RO129602A2 - Procedeu de bio-funcţionalizare a unui imunosenzor pentru determinarea cantitativă a unui marker cardiac - Google Patents

Procedeu de bio-funcţionalizare a unui imunosenzor pentru determinarea cantitativă a unui marker cardiac Download PDF

Info

Publication number
RO129602A2
RO129602A2 ROA201201059A RO201201059A RO129602A2 RO 129602 A2 RO129602 A2 RO 129602A2 RO A201201059 A ROA201201059 A RO A201201059A RO 201201059 A RO201201059 A RO 201201059A RO 129602 A2 RO129602 A2 RO 129602A2
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
bio
immunosensor
solution
electrodes
hfabp
Prior art date
Application number
ROA201201059A
Other languages
English (en)
Inventor
Dana Stan
Original Assignee
Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Microtehnologie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Microtehnologie filed Critical Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Microtehnologie
Priority to ROA201201059A priority Critical patent/RO129602A2/ro
Publication of RO129602A2 publication Critical patent/RO129602A2/ro

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu pentru determinarea unui marker cardiac, utilizat în domeniul biomedical. Metoda conform invenţiei constă din curăţarea unor electrozi de aur interdigitalizaţi, care sunt funcţionalizaţi chimic, cu formarea unor monostraturi autoasamblate mixte, pentru grefare grupări carboxil, după care grupările carboxil terminal se activează chimic, formând un strat molecular pe suprafaţa de aur, care permite imobilizarea eficientă a anticorpilor monoclonali anti hFABP pe suprafaţa lor, şi determinarea cantitativă a proteinei dintr-o probă biologică de ser uman.

Description

OFICIUL DE STAT PENTRU INVENp Și fi.
Cerere da brevei de invftf.-ti
Invenția se refera la un procedeu pentru determinare cantitativa a proteinei de legare a acizilor grași fracția cardiaca (hFABP) din ser uman (proba lichida) cu ajutorul unui imunosenzor interdigitat cu electrozi de aur. Domeniul de aplicare este cel biomedical si anume laboratoare clinice, cabinet medicale sau camere de urgenta.
Se cunoaște, in literatura de specialitate, un imunosenzor amperometric construit prin imobilizarea unui anticorp primar (anticorp de captura) pe o membrana de nitroceluloza sau pe o membrana de nylon activata. Pentru detecția hFABP din proba s-a utilizat proteina hFABP legata de o enzima, gluco-oxidaza (GOD) sau un anticorp secundar anti hFABP legat cu GOD. In ambele cazuri, s-a determinat activitatea enzimatica a GOD, după adaugarea unei cantitati de glucoza. Aceasta a permis determinarea cantitativa a hFABP in domeniul de liniaritate 100300 ng/mL. Este cunoscut un imunosenzor amperometric cu electrozi de cărbune. Pentru acesta, s-au utilizat un anticorp primar (anticorp de captura) pentru imobilizare pe suprafața electrozilor si un anticorp secundar marcat cu fosfataza alcalina pentru detecția hFABP din proba. Timpul de detecție al hFABP a fost de 20 min., iar liniaritatea curbei de calibrare a fost cuprinsa intre 10 si 350 ng/mL. Sa realizat, de asemenea si un imunosenzor amperometric tot cu electrozi de cărbune, avand același principiu de detecție . Timpul de detecție al hFABP a fost de 50 min., iar liniaritatea curbei de calibrare a fost cuprinsa intre 4 si 250 ng/mL. Dezavantajul acestor imunosenzori consta in faptul ca sunt folosiți in metode indirecte, care necesita un număr mare de reactivi, iar sensibilitatea este redusa.
Se mai cunoaște, un imunosenzor cu detecție optica directa a hFABP. Au fost realizați doi traductori cu fibre optice, proteina hFABP fiind cuantificata prin metoda Rezonanta Plasmonica de Suprafața. Dezavantajul utilizării acestui imunosenzor consta in faptul ca limita de detecție este foarte mare - 200n/mL.
Funcționalizarea bio-chimica a electrozilor de aur este procesul cheie de construcție al imunosenzorului. In funcție de acest proces, suprafața electrozilor este capabila sa retina exclusiv proteina de interes, hFABP, din proba biologica, £2Ο 1 2 - f 1 Ο 59 - 2 1 -12- 2012 cu atat mai mult cu cat, aceasta proba este un amestec complex de alte proteine, electroliti, medicamente.
Pana in prezent, nu s-au găsit in literatura de specialitate imunosenzori interdigitati cu electrozi de aur functionalizati cu monostraturi autoasamblate mixte pe care sa se imobilizeze anticorpi monoclonali anti hFABP pe suprafața lor cu scopul de a determina cantitativ proteina hFABP din proba biologica, serul uman.
Avantajul utilizării aurului ca material de realizare a electrozilor interdigitati, consta in faptul ca prezintă o reactivitate scăzută, aproape nula cu mediul de reacție si poate fi preparat selectiv numai pentru proteina de interes cu scopul de a evita reacții încrucișate cu alti analiti din proba biologica.
Problema tehnica pe care o rezolva procedeul de bio-functionalizare conform invenției consta din aceea că permite determinarea cantitativa, directa, a proteinei hFABP din proba biologica, fara a necesita reactivi suplimentari care sa conțină alte proteine (enzime, anticorpi secundari) si cromofori, cu o mare sensibilitate si specificitate.
Procedeul de bio-functionalizare a electrozilor interdigitati de aur conform invenției, cuprinde următoarele etape:
1. curatarea electrozilor si verificarea gradului de curatare prin metoda spectrometriei de impedanta electrochimica (EIS)
2. functionalizarea chimica a electrozilor de aur cu formare de monostraturi autoasamblate mixte, prin intermediul acidului 11 mercaptoundecanoic (11 MUA) si alcoolului 3 mercaptopropanol (3MPOH), cu grupări reactive terminale carboxil si verificarea formarii monostraturilor autoasamblate prin metoda EIS;
3. activarea grupărilor terminale carboxil cu N-hidroxisuccinimida (NHS) si l-(3-dimetilaminopropil)-N-etilcarbodiimida (EDC) pentru formarea unor NHS esteri;
4. imobilizarea prin legaturi covalente a anticorpului monoclonal anti hFABP cu NHS esterii obținuți anterior;
5. blocarea grupărilor ramase libere cu albumina bovina serica (BSA) si verificarea bio-functionalizarii electrozilor prin metoda EIS.
Electrozii de aur nativ, policristalin, neactivati chimic sau bio-chimic, sunt suprafețe inerte, care practic nu interactioneaza cu compuși chimici sau biochimici.
>‘20 1 2 - 0 1 0 5 9 -2 1 -12- 2012
Prin bio-functionalizarea controlata a electrozilor de aur se obțin suprafețe cu mare specificitate in determinarea cantitativa a unor proteine de interes.
Functionalizarea electrozilor de aur interdigitati cu formare de monostraturi autoasamblate mixte conduce la formarea unui strat molecular pe suprafața de aur care permite imobilizarea eficienta a anticorpului de captura.
Avantajele procedeului de functionalizare chimice cu monostraturi autoasamblate mixte a electrozilor constau in:
aceste straturi sunt foarte stabile si nu se denaturează in timpul determinărilor electrice;
- realizează o buna acoperire a suprafeței de aur;
- raportul stabilit intre numărul de molecule cu catena lunga 11 MUA si numărul de molecule cu catena scurta 3MPOH permite o buna imobilizare din punct de vedere al orientării sterice a anticorpului anti hFABP;
- anticorpul anti hFABP se imobilizează prin legaturi covalente, deci prin legaturi puternice si nu exista pericolul desorbtiei acestuia de pe suprafața in timpul interactiei cu proba.
- bio-electrodul prezintă o înalta specificitate deoarece a fost pregătit in scopul imobilizării unei singure proteine si anume hFABP;
- utilizarea unui anticorp monoclonal specific reduce semnificativ reacțiile încrucișate cu alti analiti;
- avand in vedere ca suportul inițial, aurul, este practic inert chimic si biochimic, interactia cu proba se va face exclusiv cu aria activa, biofunctionalizata, “zgomotul de fond” fiind extrem de scăzut.
Se da, in continuare, un exemplu de realizare a procedeului de biofunctionalizare conform invenției, in legătură cu figurile 1-5, care reprezintă:
- fig.l, imunosenzor: - regiunea interdigitata (1) cu electrozi de aur (4) sau aria activa; - aria activa (2) conectata prin intermediul unor păduri (de aur) la sistemul de citire AGILENT 4263B RCR care permite masurarea valorilor capacitatii electrozilor după interactia cu proba; - aria totala (3) a imunosenzorului, de 7,2 mm ; - electrozi de aur (4) cu o grosime de 10 pm;
- fig.2, schema reacțiilor din cadrul procedurii de bio-functionalizare a electrozilor de aur, cu următoarele etape : 1- curatare suprafețe; 2- formare monostraturi autoasamblate mixte; 3- activarea cu EDC+NHS; 43 <\-2 Ο 1 2. ?' Ο 59 - 2 1 -12· 2ίΙ1ί! Ο λ imobilzarea covalenta a anticorpului anti hFABP; 5- blocare situsuri neocupate cu BSA;
- fig. 3, schema circuitului echivalent EIS; unde, Rs - rezistenta soluției la interfața electrodului de aur, Ret - rezistenta de transfer electronic când in soluție avem proba redox, Cdl - capacitatea dielectrica a stratului format la suprafața electrodului;
- Tabel 1 - Valorile capacitatilor obținute din fitarea datelor de la impedanta, utilizând programul de fitare auto RC Fitting din softul Volta Mașter 4 după etapele de bio-functionalizare;
- fig.4, curba de calibrare - modificarea capacitatii imunosenzorului funcție de logaritmul concentrației de proteina hFABP a celor sase calibratori;
- fig. 5, exemplu de curba de verificare a imunosenzorului cu probe biologice de control, ser uman, cu concentrații de proteina hFABP cunoscute.
Exemplu
Procedeul conform invenției cuprinde următoarele etape:
1. Curatarea suprafețelor electrozilor. Procesul de curatare se realizează astfel: se introduc electrozii in metanol p.a. timp de 10 min., apoi in acetona timp de 10 min., apoi intr-o soluție 50% etanol absolut si apa timp de 10 min., apoi in izpopropanol timp de lOmin., apoi in soluție Pirahna (H2SO4 98%:H2O2 30% = 3:1 v/v) timp de 10 min., după care se spala de 5 ori cu apa deionizata, apoi se spala cu etanol absolut si se usucă la 70°C. Valorile capacitatilor electrozilor după curatare, fitate cu programul Voltalab utilizând metoda EIS sunt prezentate in fig.4.
2. Functionalizarea chimica pentru formarea monostraturilor autoasamblate. Se realizează prin imersia electrozilor intr-o soluție etanolica lOmM ce conține 11 MU A si 3MPOH in raport molar 8:2, timp de 24 ore. In urma acestei funcționalizari se grefează grupări carboxil reactive pe suprafața electrozilor. Acoperirea electrozilor interdigitati cu monostraturi autoasamblate mixte, se verifica prin metoda EIS, fig.4.
3. Activarea grupărilor carboxil se realizează cu un amestec de 20mM NHS si 100 mM EDC, in PBS, timp de 1 ora.
4. Imobilizarea anticorpului de captura. Ca anticorp de captura se utilizează un anticorp monoclonal din șoarece, anti-uman, clona 9F3. Astfel, aria activa a :\’ZD12-.n 1059 --
1 -12- 2012 electrozilor se incubeaza cu o soluție de 8μg/mL anticorp in PBS, timp de 12 ore, la 4°C, apoi se spala cu PBS.
5. Blocarea suprafețelor electrozilor se realizează cu o soluție de BSA 1% in PBS timp de 1 ora la temperatura camerei, după care se spala cu PBS. Verificarea procedurii de bio-functionalizare se face prin metoda EIS, ca in fig.4.
Imunosenzorii se utilizează apoi pentru determinări cantitative ale hFABP din probe.
Etapele realizării curbei de calibrare sunt:
1. se utilizează un set de 6 calibratori de proteina hFABP cu următoarele concentrații: c0= 0 ng/mL, C]= 0,098 ng/mL, C2=l,56 ng/mL, c3=6,25 ng/mL, Ci=12,5 ng/mL, 05=50 ng/mL si C6=100 ng/mL;
2. se pune in contact calibratorul cu aria activa a imunosenzorului, aceasta fiind conectata cu ajutorul unor păduri (de aur) la sistemul de citire AGILENT 4263B RCR;
3. se citește valoarea capacitatii a electrozilor interdigitati de pe suprafața imunosenzorului cu sistemul de citire AGILENT 4263B RCR;
4. după ce se citesc valorile tuturor calibratorilor se calculează curba de calibrare prin exprimare grafica a capacitatii (nF) pentru fiecare calibrator, inclusiv cO (axa y) funcție de logaritmul concentrației fiecărui calibrator (ng/mL) (axa x) utilizând ca soft Microcal Origin 6.0.
Caracteristicile curbei de calibrare sunt prezentate in fig.5.
Verificarea bio-functionalizarii se realizează cu probe de control, ser uman, cu concentrații diferite: c0= 0 ng/mL, C]= 0,098 ng/mL, c2=l,56 ng/mL, c3=6,25 ng/mL, c4=12,5 ng/mL, c5=5O ng/mL si c6=100 ng/mL si implica următoarele etape:
1. se pune in contact serul de control cu aria activa a imunosenzorului, aceasta fiind conectata cu ajutorul unor păduri (de aur) la sistemul de citire AGILENT 4263B RCR;
2. se citește valoarea capacitatii a electrozilor interdigitati de pe suprafața imunosenzorului cu sistemul de citire AGILENT 4263B RCR;
^“2 Ο 1 2 - 0 1 0 5 9 -2 1 -12- 2012
3. după ce se citesc valorile tuturor serurilor de control se exprima grafic capacitatea (nF) pentru fiecare ser de control (axa y), funcție de logaritmul concentrației fiecărui ser de control (ng/mL) (axa x) utilizând ca soft
Microcal Origin 6.0.
Utilizarea unor seruri umane de control, probe reale cu concentrații cunoscute de hFABP arata faptul ca procedeul asigura un grad ridicat de specificitate, asa cum reiese din figura 6.
Utilizarea unor imunosenzori de unica folosința conduce la evitarea contaminării prin folosirea acelorași senzori la mai multe probe.

Claims (1)

  1. Revendicare
    1. Procedeu de bio-functionalizare a unui imunosenzor cu electrozi de aur interdigitati, pentru determinarea cantitativa a proteinei de legare a acizilor grași fracția cardiaca , caracterizat prin aceea ca mai intai se curata suprafețele electrozilor prin introducerea succesiva in metanol p.a. timp de 10 min., in acetona timp de 10 min., intr-o soluție 50% etanol absolut si apa, timp de 10 min., in izopropanol, timp de 10 min., in soluție Pirahna , timp de lOmin., după care se spala de 5 ori cu apa deionizata si cu etanol absolut si se usucă la 70°C, in continuare se funcționalizeaza chimic pentru formarea monostraturilor autoasamblate pentru grefare grupări carboxil, cu o soluție etanolica lOmM ce conține acid 11 mercaptoundecanoic si 3mercaptopropanol in raport molar 8:2, timp de 24 ore, se activeaza grupările carboxil cu transformare in sulfo N-hidroxisuccinimid esteri prin imersare intr-un amestec de Nhidroxisuccinimida 20mM si l-(3-dimetilaminopropil)-Netilcarbodiimida 100 mM, in tampon fosfat salin, timp de 1 ora, se imobilizează anticorpul de captura, un anticorp monoclonal din șoarece, anti-uman, clona 9F3, aria activa a electrozilor incubandu-se cu o soluție de anticorp8pg/mL, in tampon fosfat salin, timp de 12 ore, la 4°C,dupa care se spala cu tampon fosfat salin, se blochează cu o soluție de albumina bovina serica 1%, in tampon fosfat salin, timp de 1 ora, la temperatura camerei, apoi se spala din nou cu fosfat tampon salin, si se mai verifica bio-functionalizarea prin metoda spectrometriei de impedanta electrochimică.
ROA201201059A 2012-12-21 2012-12-21 Procedeu de bio-funcţionalizare a unui imunosenzor pentru determinarea cantitativă a unui marker cardiac RO129602A2 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201201059A RO129602A2 (ro) 2012-12-21 2012-12-21 Procedeu de bio-funcţionalizare a unui imunosenzor pentru determinarea cantitativă a unui marker cardiac

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201201059A RO129602A2 (ro) 2012-12-21 2012-12-21 Procedeu de bio-funcţionalizare a unui imunosenzor pentru determinarea cantitativă a unui marker cardiac

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO129602A2 true RO129602A2 (ro) 2014-06-30

Family

ID=51013889

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201201059A RO129602A2 (ro) 2012-12-21 2012-12-21 Procedeu de bio-funcţionalizare a unui imunosenzor pentru determinarea cantitativă a unui marker cardiac

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO129602A2 (ro)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108254550B (zh) 检测ck-mb的时间分辨荧光免疫层析试纸条、试剂盒及其制备方法
Tian et al. Oriented antibody-assembled metal–organic frameworks for persistent wearable sweat Cortisol detection
Yu et al. Aptamer-based solution-gated graphene transistors for highly sensitive and real-time detection of thrombin molecules
Gogola et al. Label-free electrochemical immunosensor for quick detection of anti-hantavirus antibody
WO2014060454A1 (en) Immunoassay using electrochemical detection
US7658825B2 (en) Measuring device and measuring method for detecting analytes
Liu et al. Electrochemical biosensors based on saliva electrolytes for rapid detection and diagnosis
Alba-Patiño et al. Nanoparticle reservoirs for paper-only immunosensors
CN110988081A (zh) 诊断结核病的方法
EP3076177A1 (en) Immunochromatography-assisted detection method
WO2022049540A1 (en) An electrochemical biosensor
Arévalo et al. Electrochemical immunoplatform to assist in the diagnosis and classification of breast cancer through the determination of matrix-metalloproteinase-9
CN104614530A (zh) 检测胃蛋白酶原i和ii的试纸条以及检测方法与应用
KR20190127349A (ko) 소변 내 바이오마커의 농도를 전기화학적으로 측정하는 방법
CN117129541A (zh) 多通道传感贴片和基于该贴片的伤口感染集成检测装置
CN103018456A (zh) 降钙素原检测试纸条及其制备方法
Yang et al. The preparation of reagentless electrochemical immunosensor based on a nano-gold and chitosan hybrid film for human chorionic gonadotrophin
Jung et al. Analysis of C-reactive protein on amide-linked N-hydroxysuccinimide− dextran arrays with a spectral surface plasmon resonance biosensor for serodiagnosis
CN105699458A (zh) 用于NT-proBNP检测的新型免疫传感器及其制备方法
RU2032908C1 (ru) Устройство для определения биологически активных соединений в биологических жидкостях и способ изготовления чувствительного элемента
JP6366047B2 (ja) 抗体抗原反応評価方法
CN115575645A (zh) 一种三联免疫荧光定量检测卡及试剂盒
Gupta et al. Multilayer label-free non-faradic electrochemical impedance immunosensor for cortisol detection
Wu et al. An amplified mass piezoelectric immunosensor for Schistosoma japonicum
Agafonova et al. Quartz crystal microbalance for the cardiac markers/antibodies binding kinetic measurements in the plasma samples