NO155905B - Apparat for bestemmelse av differensaltrykk og volumstroem i en stroemningskanal. - Google Patents

Abstract

Ansøkningen angår et apparat for å bestemme differensialtrykket og volumstrømmen i en strømningskanal. Apparatet omfatter en ringformet plateinnretning anordnet hoved-. sakelig koaksialt inne i strømningskanalen eller inne i et hus med åpne ender som utgjør en del av kanalen. Denne ringformede plateinnretning er på midten utstyrt med et gjennomløp for fluidstrømningen. På hver side av plateinnretningen er det anbrakt en rørsløyfe utført med en rekke åpninger, slik som hull eller slisser med små dimensjoner,. for avføling av trykket på forskjellige punkter henholdsvis oppstrøms og nedstrøms for plateinnretningen. Trykkfølsomme organer er aktivt forbundet med åpningene for å bestemme differensialtrykket mellom motsatte sider av plateinnretningen. En ringformet ytterligere passasje for fluidstrømningen er dannet mellom ytterkanten av den ringformede plate og inner-veggen av strmnlngskanalen eller nevnte hus med åpne ender.

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av etter-polykondenserbart polylaurinlaktam.

Det er kjent å polymerisere kaprolaktam ved oppvarming til 150—300° C i nærvær av reaksjonsbefordrende stoffer som karboksylsyrer, syreklorider, aminhydro-klorider og f. eks. også vann. I henhold til tysk patentskrift nr. 748 253 oppvarmes f. eks. et mol kaprolaktam med 1/5 mol vann i 4 timer ved 225—230°C og etter ytterligere 8 timers oppvarming ved 240—250°C erholdes til slutt et høypolymert spinnbart produkt. I det samme patentskrift sies at laktamer lar seg polymerisere desto lettere jo større ringledd-tallet er, i hvert fall til 14 ringledd.I det nevnte patentskrift bekreftes imidlertid ikke denne påstand ved hjelp av eksempler. I virkeligheten lar laurinlaktam (13 ringledd) seg praktisk ikke polymerisere under de i patentskriftet angitte betingelser i løpet av godtagbare tidsrom. Dette er ikke forbausende, da laurinlaktam i motsetning til kaprolaktam ved oppvarming i sur løsning under tilbakeløp selv ikke etter flere dager hydrolyseres i vesent-lig grad.

Oppvarmes laurinlaktam f. eks. ved

den vanlige polymerisasjonstemperatur av 260° C i nærvær av vann eller mindre mengder syre, så forblir selv etter 30 timers polymerisasjonstid mer enn 50 pst. av laurinlaktamet uomsatt.

I henhold til fransk patentskrift nr.

1 261 286 gjennomføres polymerisasjonen

av laurinlaktam ved temperaturer mellom 315 og 320°C i nærvær av katalytiske mengder alifatiske mono- eller di-karboksylsy-

rer. Derved virker tilsetningene samtidig som viskositetsstabilisatorer, slik at en et-terkondensasjon for opnåelse av særlig høymolekylære produkter ved nitrogenbe-handling under smeltepunktet ikke kan finne sted. Det således erholdte polylaurinlaktam er således f. eks. ikke egnet for fremstilling av høyverdige rør.

Det ble nå funnet at det erholdes et-,terpolykondenserbart polylaurinlaktam ved polymerisering av laurinlaktam, eller ved sampolymerisering av laurinlaktam med kaprolaktam eller andre laktamer, når polymeriseringen gjennomføres i løpet av 0,5—10 timer ved 300—330° C under et vanndamptrykk av fra 2 til 150 ato og deretter eventuelt i inntil 10 timer under utelukkelse av oksygen enten i vakuum, ved normaltrykk eller noe forhøyet trykk. For påskyndelse av reaksjonen er det fordel-aktig å anordne omrøring.

Ved denne fremgangsmåte oppnås en omsetning av 99—100 pst. Det således erholdte polylaurinlaktam fremviser en relativ viskositet av 1,6—1,9 (målt som en 0,5 pst. oppløsning i m-kresol ved 20° C) og en smelteviskositet ved 270° C på 1000 —6000 poise og lar seg uten vanskeligheter trykke ut fra autoklaven og kutte opp til kornformede biter. Smelteområdet ligger mellom 178 og 182° C.

Da det ennå oppviser så vel frie amino-som også karboksylgrupper, lar det seg be-kvemt etterkondensere til høyviskose produkter ved temperaturer under smeltepunktet i en strøm av en inert gass.

For påskyndelse av polymeriseringen og etterkondensasjonen kan det tilsettes små mengder, fortrinnsvis 0,001 til 0,01 av en fosforsyre eller svovelsyre til laurinlaktamet.

Fremgangsmåten er også gjenomførbar i nærvær av stabilisatorer mot varme og lys, matteringsmidler, fyllstoffer, farve-stoffpigmenter etc. For oppnåelse av be-stemte på forhånd valgte viskositeter i sluttproduktet, kan det videre tilsettes til-svarende mengder av de kjente kjedebe-grensende midler som mono- eller poly-karboksylsyrer, mono- eller poly-aminer etc. Ved fremgangsmåten i henhold til opp-finnelsen kan det også fremstilles sampoly-amider av laurinlaktamet, f. eks. ved til-setning av kaprolaktam oenantlaktam etc.

Fremgangsmåten i henhold til oppfin-nelsen illustreres ved hjelp av de følgende eksempler.

Eksempel 1

I en 5-liters røreautoklav oppvarmes 3 kg laurinlaktam under et vanndamptrykk av 45 ato i 2 timer ved 320° C. Etter trykk-avlasting ble polymersmelten forarbeidet til kornformede stykker. Disse fremviser et ekstrahert innhold av 0,4 pst. (ekstrahert med metanol), en relativ viskositet av 1,9 (0,5 pst. i m-kresol ved 20° C) og en smelteviskositet av 2800 poise (ved 270° C).

Etterkondensasjonen av disse kornene ble gjennomført ved 170° C under en nitro-genstrøm av 5 ltr. pr. time og pr. cm<3> rystevolum. Etter 30 timer ble det oppnådd en relativ viskositet av 2,2 og en smelteviskositet av 10.000 poise ved 270° C. Det således etterkondenserte polylaurinlaktam kan forarbeides til høyverdige rør.

Eksempel 2

I en 50-liters autoklav ble 30 kg laurinlaktam og 0,75 g ortofosforsyre oppvarmet under vanndamptrykk på 20 ato i lø-pet av 6 timer ved 300° C. Deretter ble trykket avlastet og nitrogen ble ledet over smeiten ved normaltrykk ved 300° C i 4 timer. Det erholdte polylaurinlaktam med smeltepunkt 180° C hadde en relativ viskositet av 1.85 og en smelteviskositet av 1800 poise (ved 270° C).

Etterkondensasjonen skjedde ved 168° C under en strøm av inert gass på 7 ltr. pr. time og pr. cm<3> rystevolum i løpet av 16 timer og viste seg ved ekstrudering i en snekkepresse som et godt forarbeidbart polylaurinlaktam med en smelteviskositet av 18.000 poise (ved 270° C). De derav frem-stilte folier (50 fremviste gode bruks-egenskaper (høy fasthet, liten vannopp-tagning og meget liten vanngjennomslip-ning).

Eksempel 3.

I en 5-liters autoklav ble 3 kg laurinlaktam og 0,09 g kons. svovelsyre oppvarmet under et vanndamptrykk av 28 ato i løpet av 5 timer ved 300° C. Deretter ble trykket avlastet og deretter ble det erholdte produkt ytterligere oppvarmet i 3 timer ved et vakuum av 100 mm Hg ved 250° C. Det erholdte polylaurinlaktam hadde en relativ viskositet av 2,0 og en smelteviskositet av 28.000 poise (ved 270° C). Det kunne uten vanskelighet forarbeides til rør med meget høyt sprengningstrykk.

Eksempel 4.

I en 1-liters autoklav ble 250 g laurinlaktam, 50 kaprolaktam, 100 g vann og 10 ml metafosforsyre oppvarmet i omtrent 1 time ved 310° C, hvorunder det ble opp-rettholdt et trykk av 35 ato. Etter avkjøl-ing til 270° C ble trykket avlastet og det ble ved denne temperatur i 8 timer ledet nitrogen med normaltrykk over smeiten.

Det erholdte sampolyamid hadde en relativ viskositet av 1.7 og en smelteviskositet av 900 poise (ved 270° C).

Etterkondensasjonen foregikk ved 160° C under en nitrogen-strøm av 15 liter pr. time og pr. cm<3> rystevolum i løpet av 50 timer, og ga polylaurinlaktam med relativ viskositet med 2.3 og smelteviskositet 16.000 poise, som kunne forarbeides til folie, rør og profilstaver på snekkepresse.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av etterpolykondenserbart polylaurinlaktam ved polymerisering av laurinlaktam, eller ved sampolymerisering av laurinlaktam med kaprolaktam eller andre laktamer, karakterisert ved at polymerisasjonen gjennomføres i løpet av 0,5—10 timer ved 300—330° C under et vanndamptrykk av fra 2 til 150 ato og deretter eventuelt i inntil 10 timer under utelukkelse av oksygen enten i vakuum eller ved normaltrykk eller noe forhøyet trykk.

2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at laurinlaktamet tilsettes 0,001 til 0,01 pst. av en fosfor- eller svovelsyre. Anførte publikasjoner: