NO121501B

NO121501B -

Info

Publication number: NO121501B
Application number: NO16159666A
Authority: NO
Inventors: Z Essery; S Toeroek; I Sandor; E Somfai; J Knoll; I Kosa
Original assignee: Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet
Priority date: 1965-02-08
Filing date: 1966-02-07
Publication date: 1971-03-08
Also published as: DE1568245A1; AT271436B; NL6601569A; CS222201B2; AT269843B; CH551943A; CH491855A; DK122877B; AT269842B

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av silisium-dioksyd. Process for the production of silicon dioxide.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av silisiumdioksyd ved oksydering av silisiumtetraklorid i dampform. The present invention relates to the production of silicon dioxide by oxidizing silicon tetrachloride in vapor form.

Passende forarbeidet fint oppdelt silisiumoksyd blir mer og mer viktig som fyll-stoff og forsterkningsmiddel for naturlige og syntetiske gummier og plastmaterialer også som fortykker og suspensjonsmiddel i forskjellige flytende blandinger og suspen-sjoner, og for andre øyemed. Appropriately processed finely divided silicon oxide is becoming more and more important as a filler and reinforcing agent for natural and synthetic rubbers and plastic materials, also as a thickener and suspending agent in various liquid mixtures and suspensions, and for other purposes.

Fremgangsmåter for fremstilling av Procedures for the manufacture of

fint oppdelte oksyder, bl. a. silisiumdioksyd, har vært foreslått hvor de tilsvarende fordampede salter, spesielt klorid, omdan-nes til oksyd ved forskjellige forbrennings-måter som omfatter oksydering eller hy-drolyse ved høye temperaturer. finely divided oxides, e.g. a. silicon dioxide, has been proposed where the corresponding vaporized salts, especially chloride, are converted to oxide by various combustion methods which include oxidation or hydrolysis at high temperatures.

Selv om disse fremgangsmåter varierer i detaljer, må det for alle sammen brukes brennere eller munnstykker for innføring av de reagerende gasser og damper til reak-sjonsrommet. Apparaturen blir ofte mer komplisert idet det er nødvendig å opprett-holde reaksjonstemperaturen, og i noen tilfelle å tilveiebringe fuktigheten for hy-drolyser eaksj onen ved samtidig forbren-ning av vannstoff, kullvannstoff eller andre brenselgasser. Det er sjelden anledning til å øke produksjonen fra disse apparater ved å øke størrelsen på strålene eller bren-nerne da dette vanligvis leder til nedset-telse av produktets kvalitet. Det er følge-lig nødvendig å bruke et stort antall av like stråler eller brennere ved fremstilling i stor stil. Although these methods vary in detail, burners or nozzles must be used for all of them to introduce the reacting gases and vapors into the reaction space. The apparatus often becomes more complicated as it is necessary to maintain the reaction temperature, and in some cases to provide the moisture for the hydrolysis action by simultaneous combustion of hydrogen, coal hydrogen or other fuel gases. There is rarely an opportunity to increase production from these devices by increasing the size of the jets or the burners as this usually leads to a reduction in the quality of the product. It is therefore necessary to use a large number of identical jets or burners when manufacturing on a large scale.

Det er et formål med foreliggende It is a purpose of the present

oppfinnelse å oppnå en fremgangsmåte for invention to achieve a method for

fremstilling av silisiumdioksyd med høy virkningsgrad, og hvor reaksjonstemperaturen er lett å kontrollere og som lett kan tilpasses for fremstilling i stor stil. production of silicon dioxide with a high degree of efficiency, and where the reaction temperature is easy to control and which can be easily adapted for production on a large scale.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen hvorved dette formål opnås ved at silisiumtetraklorid-damp oksyderes med surstoff eller gasser som inneholder fritt surstoff er karakterisert ved at reaksjons-komponentene føres til et lag som består av en varm masse av et findelt, fast, indifferent material hvor den gjennomsnittlige kornstørrelse ligger mellom 40[x og 1000|x, og som holdes fluidisert eller turbulent ved hjelp av en eller annen av reaksjonskom-ponentene, således at silisiumtetrakloridet og fritt surstoff reagerer inne i laget slik at det dannes silisiumdioksyd og klor som kontinuerlig tas ut fra laget og skilles ad. Materialet som utgjør det flytende lag er fortrinnsvis slik at når det fluidiseres i en luftstrømning ved en temperatur på The method according to the invention by which this purpose is achieved by silicon tetrachloride vapor being oxidized with oxygen or gases containing free oxygen is characterized by the fact that the reaction components are brought to a layer consisting of a hot mass of a finely divided, solid, indifferent material where the average grain size is between 40[x and 1000|x, and which is kept fluidized or turbulent with the help of one or another of the reaction components, so that the silicon tetrachloride and free oxygen react inside the layer so that silicon dioxide and chlorine are formed, which are continuously removed from the team and separated ad. The material that makes up the liquid layer is preferably such that when it is fluidized in an air flow at a temperature of

1000° C i 100 timer og ved en hastighet 1000° C for 100 hours and at a rate of

som er 5 ganger større enn den minste hastighet for væskedanneLse vil mengden av støv og fine partikler som føres bort i sus-pensjon i luftstrømmen ikke utgjøre mer which is 5 times greater than the minimum velocity for liquid formation, the amount of dust and fine particles carried away in suspension in the air flow will not amount to more

enn 5 % (fortrinnsvis 1 % eller mindre) av det material som opprinnelig var i laget. than 5% (preferably 1% or less) of the material originally in the layer.

Det foretrukne material består av faste partikler som har stor overflate men liten The preferred material consists of solid particles that have a large but small surface area

størrelse slik at det kan i det vesentlige holdes i fludisert tilstand. Ved valget av material må det tas hensyn til forskjellige ønskete egenskaper slik som motstand mot angrep under driftsforholdene, forholdsvis høy egenvekt som vanligvis finnes ved fas- size so that it can essentially be kept in a fluidized state. When choosing a material, consideration must be given to various desired properties such as resistance to attack under the operating conditions, relatively high specific gravity which is usually found in fas-

te fjellformasjoner i sandete områder, og vesentlig hårdhet, i tillegg til partikkel-størrelsen som er nevnt ovenfor. te rock formations in sandy areas, and substantial hardness, in addition to the particle size mentioned above.

Material som er funnet egnet er silisiumoksyd, aluminiumoksyd, zirkon og rutil som fortrinnsvis tas fra mineralkilder og som hvor det er nødvendig behandles med klor ved høy temperatur for derved å fjer-ne eventuelle urenheter som ellers kan an-gripes under oksyderingsreaksjonen og derved forurense produktet. Ovennevnte ut-valg er ikke fullstendig idet et hvilket som helst annet material med samme egenskaper vil være tilfredsstillende. Materials that have been found to be suitable are silicon oxide, aluminum oxide, zircon and rutile, which are preferably taken from mineral sources and which, where necessary, are treated with chlorine at a high temperature in order to thereby remove any impurities that may otherwise be attacked during the oxidation reaction and thereby contaminate the product . The above selection is not exhaustive as any other material with the same properties will be satisfactory.

Temperaturen i det fluidiserte lag må være mellom 500° C og 1200° C. Selv om reaksjonen mellom silisiumtetraklorid og surstoff er eksotermisk vil ikke reaksj ons-varmen være tilstrekkelig til å holde den nødvendige reaksjonstemperatur når fremgangsmåten brukes i lite omfang. I dette tilfelle kan den nødvendige reaksjonstemperatur oppnås og holdes på forskjellige måter som ved adskilt forvarming av reaksj onsgassene, ved utvendig oppvarming av reaktoren, eller ved oppvarming av laget av spesielt material ved indirekte varme-veksling med en varmespole inne i laget. Oppvarmingen kan også skje ved andre indre oppvarmingsanordninger, ved å tilføre en varm indifferent gass over laget, eller ved tilføring av en brennbar gass som brennes i surstoffoverskudd for å gi den tilstrekkelige reaksjonsvarme. Reaksj ons-gassene kan blandes før de tilføres reaktoren, og i dette tilfelle kan de blandete reaksjonskomponenter bli oppvarmet til en temperatur omkring 500° C før de tilføres reaktoren. Dette er imidlertid ikke en fore-trukket fremgangsmåte idet kanalene som gassene fremføres gjennom vil få samme temperatur som sanden der kanalene kommer i kontakt med denne. Det er derfor sansynlig at en for tidlig reaksjon vil fin-ne sted i tilførselskanalen og derved blok-kere denne. The temperature in the fluidized layer must be between 500° C and 1200° C. Even if the reaction between silicon tetrachloride and oxygen is exothermic, the reaction heat will not be sufficient to maintain the required reaction temperature when the method is used on a small scale. In this case, the required reaction temperature can be achieved and maintained in different ways such as by separate preheating of the reaction gases, by external heating of the reactor, or by heating the layer of special material by indirect heat exchange with a heating coil inside the layer. The heating can also take place by other internal heating devices, by supplying a hot inert gas above the layer, or by supplying a combustible gas that is burned in an excess of oxygen to give it sufficient heat of reaction. The reaction gases can be mixed before they are fed to the reactor, and in this case the mixed reaction components can be heated to a temperature of around 500° C before being fed to the reactor. However, this is not a preferred method as the channels through which the gases are conveyed will have the same temperature as the sand where the channels come into contact with it. It is therefore likely that a premature reaction will take place in the supply channel and thereby block it.

Ved utførelsen av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen vil det imidlertid vanligvis være nødvendig å benytte en av disse fremgangsmåter for å holde den ønskete temperatur i laget, og dette er en av fordelene fremfor det tidligere kjente. Laget med det spesielle material virker som et varmemagasin og det er mulig å føre de kolde reaksjonskomponenter til laget hvor de varmes til reaksjonstemperaturen og hvor reaksjonsvarmen holder temperaturen i laget. When carrying out the method according to the invention, however, it will usually be necessary to use one of these methods to maintain the desired temperature in the layer, and this is one of the advantages over the previously known. The layer with the special material acts as a heat reservoir and it is possible to bring the cold reaction components to the layer where they are heated to the reaction temperature and where the reaction heat maintains the temperature in the layer.

Ved fremstilling i stor stil kan det vise seg at reaksjonsvarmen er større enn det som tapes til den omliggende atmosfære slik at det vil bli nødvendig å kjøle laget. Dette kan gjøres på hvilken som helst kjent måte, f. eks. med en kjølespole i laget, ved å sirkulere materialet i laget gjennom en utvendig kjøleinnretning, ved å tilføre en kold indifferent fortynnende gass med re-aksjonskomponentene, eller ved å tilføre en kold indifferent gass eller en indifferent fordampbar væske til laget. When produced on a large scale, it may turn out that the heat of reaction is greater than what is lost to the surrounding atmosphere, so that it will be necessary to cool the layer. This can be done in any known way, e.g. with a cooling coil in the layer, by circulating the material in the layer through an external cooling device, by adding a cold inert diluting gas with the reaction components, or by adding a cold inert gas or an indifferent evaporable liquid to the layer.

Molarforholdet surstoff-silisium-tetra-klorid er fortrinnsvis mellom 1 : 1 og 2 : 1. Høyere surstoff-forhold kan brukes, men fullstendig reaksjon med silisiumtetraklorid er vanligvis oppnåd mellom de nevnte forhold. Molarforhold som er mindre enn 1 : 1 gir naturligvis ufullstendig oksydering av silisiumtetrakloridet. The oxygen-silicon-tetrachloride molar ratio is preferably between 1:1 and 2:1. Higher oxygen ratios can be used, but complete reaction with silicon tetrachloride is usually achieved between the aforementioned ratios. Molar ratios of less than 1:1 naturally result in incomplete oxidation of the silicon tetrachloride.

Silisiumtetrakloridet fordampes på kjent måte før det tilføres laget. Tilførsels-hastigheten for silisiumtetraklorid-dam-pen og surstoffet er først og fremst en funksjon av apparatstørrelsen, men det er i tillegg dertil en øvre og nedjre grense for gunstig drift. Den øvre grense er bestemt av at det kreves tilstrekkelig tilba-keholdingstid i det flytende system. Hvis således reaksjonen er ufullstendig i laget vil det foregå en opphopning langs vegge-ne i reaksjonskammeret over laget. Den nedre grense er bestemt av nødvendighe-ten i å bortføre produktet fra systemet. The silicon tetrachloride is evaporated in a known manner before it is added to the layer. The supply rate for the silicon tetrachloride vapor and the oxygen is primarily a function of the apparatus size, but there is also an upper and lower limit for favorable operation. The upper limit is determined by the fact that sufficient retention time is required in the liquid system. If the reaction is thus incomplete in the layer, an accumulation will take place along the walls of the reaction chamber above the layer. The lower limit is determined by the necessity to remove the product from the system.

Reaksjonskomponentenes tilbakehold-ningstid i laget ved konstant matnings-mengde pr. flateenhet bestemmes av lagets dybde, tverrsnittet av laget er derfor pro-porsjonal med den ønskete ytelse. The retention time of the reaction components in the layer at a constant feed quantity per surface unit is determined by the depth of the layer, the cross-section of the layer is therefore proportional to the desired performance.

Ved fremgangsmåten tilføres minst en av reaksj onskomponentene, fortrinnsvis luft eller surstoff, gjennom bunnen av reaksjonskammeret som inneholder et søyle-formet lag av material som er beskrevet ovenfor, slik at gassens hastighet i reaktoren er tilstrekkelig til å holde laget i en flytende tilstand. Den annen reaksj ons-komponent kan også føres adskilt gjennom reaktorbunnen eller den kan tilføres på annen måte f. eks. ved innsprøytning i gass-form i en liten høyde over reaktorbunnen og fortrinnsvis slik at reaksjonskomponen-ten sendes inn vesentlig nedoverrettet for å møte den stigende luft eller surstoff. In the method, at least one of the reaction components, preferably air or oxygen, is supplied through the bottom of the reaction chamber which contains a column-shaped layer of material described above, so that the velocity of the gas in the reactor is sufficient to keep the layer in a liquid state. The other reaction component can also be fed separately through the reactor bottom or it can be supplied in another way, e.g. by injection in gaseous form at a small height above the reactor bottom and preferably so that the reaction component is sent in substantially downwards to meet the rising air or oxygen.

Silisiumtetrakloridet og surstoffet reagerer i laget for å danne silisiumdioksyd og klor. Silisiumdioksydet er i form av en aerogel og føres bort fra laget med gassene som utskilles derfra, og samles og utskilles fra gassene ved å føres gjennom bunnfel-lingskamre, sykloner eller andre lignende mekaniske innretninger. Da de gassformige reaksj onsprodukter vesentlig består av klor som er tærende ved høye temperaturer er det ønskelig at gassene blir avkjølt før de kommer inn i hovedoppsamlingssystemet. Dette kan gjøres ved å la gassene føres gjennom en utvendig avkjølt ledning med stor diameter og av et material som mot-står klor, eller det kan gjøres ved tilsetting av kolde, indifferente gasser, fortrinnsvis ved tilbakeføring av de kolde sluttgasser, eller ved tilsetting av en fordampbar væske, f. eks. flytende klor. The silicon tetrachloride and oxygen react in the layer to form silicon dioxide and chlorine. The silicon dioxide is in the form of an airgel and is carried away from the layer with the gases which are separated from it, and is collected and separated from the gases by being passed through sedimentation chambers, cyclones or other similar mechanical devices. As the gaseous reaction products essentially consist of chlorine, which is corrosive at high temperatures, it is desirable that the gases are cooled before they enter the main collection system. This can be done by letting the gases pass through an externally cooled line with a large diameter and made of a material that resists chlorine, or it can be done by adding cold, indifferent gases, preferably by returning the cold end gases, or by adding a volatile liquid, e.g. liquid chlorine.

Når surstoff brukes i støkiometriske forhold i reaksjonen består gassen nesten bare av klor. I dette tilfelle kan kloret, etter utskillelse av det svevende silisiumdioksyd brukes direkte for fremstilling av friskt silisiumtetraklorid eller for andre formål. Det kan imidlertid være enklere å gjenvinne kloret fra gassene ved vel-kjente måter f. eks. ved frysing eller ad-sorbsjon i væsker. Hvis luft brukes som oksyderingsgass vil kloret være vesentlig fortynnet med kvelstoff og den blandete gass kan deretter behandles for gjenvin-ning av kloret på kjent måte før gassen slippes ut i atmosfæren. When oxygen is used in stoichiometric conditions in the reaction, the gas consists almost exclusively of chlorine. In this case, the chlorine, after separation of the suspended silicon dioxide, can be used directly for the production of fresh silicon tetrachloride or for other purposes. However, it may be easier to recover the chlorine from the gases by well-known methods, e.g. by freezing or adsorption in liquids. If air is used as oxidizing gas, the chlorine will be substantially diluted with nitrogen and the mixed gas can then be treated to recover the chlorine in a known manner before the gas is released into the atmosphere.

Det oppsamlete silisiumdioksyd-produkt består av ganske grove flokker av silisium-masse. Dette produkt gir, når det er rystet i vann, en pH-verdi på mellom 1 og 2, på grunn av syre og/eller klor fra reaksjonen. pH-verdien av en slik suspen-sjon kan bringes opp til mellom 4 og 7 på forskjellige måter, f. eks. vasking med vann, men den foretrukne måte som opp-rettholder den opprinnelige karakter av stoffet består i å fluidisere produktet i varmluft som inneholder vanndamp eller overhetet damp, i begge tilfelle med temperaturen over 250° C fortrinnsvis 300° C eller over. The collected silicon dioxide product consists of rather coarse flocs of silicon mass. This product, when shaken in water, gives a pH value of between 1 and 2, due to acid and/or chlorine from the reaction. The pH value of such a suspension can be brought up to between 4 and 7 in various ways, e.g. washing with water, but the preferred method which maintains the original character of the substance consists in fluidizing the product in hot air containing water vapor or superheated steam, in both cases with the temperature above 250° C preferably 300° C or above.

Det følgende er en beskrivelse av et eksempel på utførelse av fremgangsmåten med henvisning til de vedføyede tegnin-ger. The following is a description of an example of carrying out the method with reference to the attached drawings.

Fig. 1 viser skjematisk snitt av type og arangement av apparaturen som benyttes og fig. 2 viser en detalj i snitt og større målestokk av den del av fig. 1 hvor reaksj onskomponentene føres inn i apparaturen. Fig. 1 shows a schematic section of the type and arrangement of the equipment used and fig. 2 shows a detail in section and on a larger scale of the part of fig. 1 where the reaction components are fed into the apparatus.

Reaktoren består av et vertikalt anbrakt silisium-rør 11 som har f. eks. en innvendig diameter på ca. 5 cm og lengde på ca. 90 cm. Røret 11 er anbragt inne i en elektrisk ovn 12 for oppvarming av de nedre % av røret. The reactor consists of a vertically placed silicon tube 11 which has e.g. an internal diameter of approx. 5 cm and length of approx. 90 cm. The pipe 11 is placed inside an electric furnace 12 for heating the lower % of the pipe.

Reaksj onskomponentene, dvs. surstoff eller luft og silisiumtetraklorid-damp fø-res inn i bunnen av røret 11 ved hjelp av anordninger som skal beskrives nærmere med henvisning til fig. 2. The reaction components, i.e. oxygen or air and silicon tetrachloride steam are introduced into the bottom of the tube 11 by means of devices which will be described in more detail with reference to fig. 2.

Reaktorrøret 11 fylles med silisiumsand med gjenomsnittlig kornstørrelse på 140 \ i, og slik at den statiske dybde av sandlaget 13 i røret er 18—20 cm. The reactor tube 11 is filled with silicon sand with an average grain size of 140 µm, so that the static depth of the sand layer 13 in the tube is 18-20 cm.

Toppen av røret 11 er forbundet med et forbindelsesledd 20 som er lukket i toppen og som har en avgrening 21 og som gjennom en sjakt 22 leder til et samlekar 23. Sjakten 22 har en avgrening 24 for ut-tak av gasser, idet en glassull-plugg 25 er anbrakt i avgreningen 24 for å forhindre at faste stoffer unnslipper. The top of the pipe 11 is connected to a connecting link 20 which is closed at the top and which has a branch 21 and which leads through a shaft 22 to a collecting vessel 23. The shaft 22 has a branch 24 for the extraction of gases, as a glass wool plug 25 is placed in branch 24 to prevent solids from escaping.

Bunnen av reaktorrøret 11 er utstyrt med en porøs keramikkplate 14 (se fig. 2). Gjennom sentret i platen 14 går et steatitt-rør 15 som strekker seg et lite stykke over bunnen av reaktorrøret 11 og som på toppen er utstyrt med en hette 16 som under dens nedhengende kant har en porøs keramikkplate 17. En eller flere huller 30 er formet i toppdelen av røret 15 for å gi forbindelse mellom det indre av røret 15 og rommet 31 i hetten 16 over den porøse plate 17. The bottom of the reactor tube 11 is equipped with a porous ceramic plate 14 (see fig. 2). Through the center of the plate 14 runs a steatite tube 15 which extends a short distance above the bottom of the reactor tube 11 and which is equipped at the top with a cap 16 which under its hanging edge has a porous ceramic plate 17. One or more holes 30 are shaped in the top part of the tube 15 to provide a connection between the interior of the tube 15 and the space 31 in the cap 16 above the porous plate 17.

Under reaktorrøret 11 er anbrakt en kloss 18 som danner et hulrom 32 under den porøse plate 14. En ledning 19 er anbrakt i bunnen av klossen for forbindelse med hulrommet 32. Et termoelement 33 går gjennom klossen 18 og den porøse plate 14 for å måle temperaturen i silisiumsandlaget. Under the reactor tube 11 is placed a block 18 which forms a cavity 32 under the porous plate 14. A line 19 is placed at the bottom of the block for connection with the cavity 32. A thermocouple 33 passes through the block 18 and the porous plate 14 to measure the temperature in the silicon sand layer.

Under drift blir reaktorrøret 11 oppvarmet av den elektriske ovn 12 slik at temperaturen i silisiumsandlaget 13, som blir målt med termoelementet 33, er 980° C inne i laget. Silisiumtetraklorid-damp fø-res inn i røret 15 med en hastighet på 10 ml flytende silisiumtetraklorid pr. min., hvor-etter det går gjennom hullet eller hullene 30 inn i rommet 31 og deretter gjennom den porøse plate 17 vesentlig nedover i laget 13. Luft eller surstoff føres inn i laget gjennom røret 19, rommet 32 og den porøse plate 14 i en slik mengde at molarforholdet surstoff-silisiumtetraklorid er 2 : 1. Luften eller surstoffet som kommer inn i laget forsårsaker hvirvelstrømmer i laget og briger det inn i en fluidisert tilstand. Dette vil utvide laget til en høyde på ca. 28—30 cm. During operation, the reactor tube 11 is heated by the electric furnace 12 so that the temperature in the silicon sand layer 13, which is measured with the thermocouple 33, is 980° C inside the layer. Silicon tetrachloride vapor is introduced into the pipe 15 at a rate of 10 ml of liquid silicon tetrachloride per min., after which it passes through the hole or holes 30 into the space 31 and then through the porous plate 17 substantially down into the layer 13. Air or oxygen is introduced into the layer through the pipe 19, the space 32 and the porous plate 14 in a such an amount that the oxygen-silicon tetrachloride molar ratio is 2:1. The air or oxygen that enters the layer causes eddy currents in the layer and brings it into a fluidized state. This will extend the layer to a height of approx. 28-30 cm.

Luften eller surstoffet og silisiumtetraklorid-dampen reagerer i det flytende silisiumsand-lag for å danne finkornet silisiumoksyd som bringes fra reaktorrøret som en aerogel med de resulterende gasser gjennom avgreningen 21 på forbindelses-leddet 20 og deretter til sjakten 22. Par-tiklene flokkdannes idet de forlater laget 13, og stoffet som utskilles fra de resulterende gasser i sjakten 22 og som faller ned i samlekaret 23 består av ganske grove flokker av sillsiummasse. The air or oxygen and the silicon tetrachloride vapor react in the liquid silica sand layer to form fine-grained silica which is carried from the reactor tube as an airgel with the resulting gases through the branch 21 of the connecting link 20 and then to the chute 22. The particles are flocked as they leaves the layer 13, and the substance which is separated from the resulting gases in the shaft 22 and which falls into the collection vessel 23 consists of rather coarse flocs of silicon mass.

Massepartiklene ble videre behandlet The pulp particles were further processed

med damp ved en temperatur på 300° C with steam at a temperature of 300° C

og sluttproduktet ble sammenlignet med det nærmeste finkornede silisiumoksyd som and the final product was compared to the nearest fine-grained silica which

sultat: Saltate:

kan skaffes i handelen, med følgende re- can be obtained commercially, with the following re-

Når det var blandet med naturlig gum-mi trengte produktet med prøvepigment When it was mixed with natural gum-mi the product needed a trial pigment

noe lengre varmebehandling enn det med somewhat longer heat treatment than that with

vanlig handelspigment, muligvis på grunn common commercial pigment, possibly due to

av den større overflate. De endelige egenskaper var imidlertid omtrent like. of the larger surface. However, the final properties were about the same.

Et godt resultat kan også oppnås med A good result can also be achieved with

et vesentlig lavere surstoff-forhold, dvs. a significantly lower oxygen ratio, i.e.

med molarforholdet surstoff-silisiumtetraklorid på 1,25 : 1. with the oxygen-silicon tetrachloride molar ratio of 1.25:1.

Claims

1. Procedure for the production of

silicon dioxide by oxidizing silicon tetrachloride vapor with oxygen or gas containing free oxygen, characterized in that the reaction components are brought to a layer consisting of a hot mass of finely divided solid indifferent material with an average grain size between 40 µ and 1000 \ i which is kept in a fluidized or turbulent state by means of one or the other of the reaction components, then leads to the silicon tetrachloride and free oxygen reacting inside the layer so that silicon dioxide and chlorine are formed which are continuously taken out of the layer and separated.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the solid indifferent material is silicon oxide, aluminum oxide, zircon or rutile.

3. Method as stated in claim 1 or 2, characterized in that the amount of reaction components and the space content of the layer is such that the heat of reaction is at least as great as the heat that is lost to the surrounding atmosphere through the insulation in the reaction chamber, and that the layer therefore retains so much heat that the temperature itself is kept as high as necessary for the reaction between the silicon tetrachloride and the oxygen.