NL8101948A - Werkwijze ter bereiding van nicotinezuuramide. - Google Patents

Description

ï· V* Λ ...

N.0. 30.048 1

Werkwijze Cer bereiding van nicotinezuuramide.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op de bereiding van nicotinezuuramide en meer in het bijzonder op een nieuwe en verbeterde werkwijze voor de bereiding van nicotinezuuramide uit nicotinonitrile.

In het Amerikaanse octrooischrift 4.008.241 wordt een werkwijze 5 beschreven voor het hydrolyseren van nicotinonitrile tot nicotinezuuramide met een waterige ammoniakoplossing. Volgens de werkwijze van dit octrooischrift wordt de hydrolyseafvoerstroom in een zone voor het strippen met stoom gebracht om een waterige oplossing van nicotinezuuramide te winnen en een topprodukt voort te brengen, dat waterdamp, amr 10 moniak en nicotinonitrile bevat, waarbij het topprodukt vervolgens gedestilleerd wordt voor het winnen van waterige nicotinonitrile voor kringloop naar de hydrolyse.

In het Amerikaanse octrooischrift 4.139.536 wordt een werkwijze beschreven voor het winnen van nicotinezuuramide uit een nicotinonitri-15 lehydrolyse-afvoerstroom, waarin water wordt afgescheiden bij een temperatuur boven het smeltpunt van nicotinezuuramide. Het octrooischrift beschrijft het gebruik van dalende filmverdampers voor een dergelijke winning.

De onderhavige uitvinding is gericht op een verbetering bij een 20 werkwijze voor het hydrolyseren van nicotinonitrile tot nicotinezuuramide, die een verbeterde scheiding inhoudt van nicotinezuuramide en niet omgezet nicotinonitrile.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt de afvoerstroom, voortgebracht bij de hydrolyse met waterige ammoniak van nicotinonitrile tot 25 nicotinezuuramide, die nicotinezuuramide, niet omgette nicotinonitrile, ammoniak, ammoniumnicotinaat en water bevat, gestript met gasvormige ammoniak, waarbij een gesmolten nicotinezuuramide bodemprodukt wordt voortgebracht, dat in hoofdzaak vrij is van nicotininitrile, dat minder dan 10 gew.% water bevat, en een topprodukt, dat waterdamp, ammoniak en 30 nicotinonitrile bevat. Een waterige oplossing van ammoniak en niet omgezet nicotinonitrile wordt uit een dergelijk topprodukt gecondenseerd en naar de hydrolyse in kringloop gebracht.

Het gebruik van ammoniak als een stripgas voor de scheiding en winning van nicotinezuuramide uit de hydrolyseafvoerstroom is een ver-35 betering ten opzichte van de werkwijze beschreven in het Amerikaansde octrooischrift 4.008.241, doordat het de directe winning mogelijk maakt van een waterige nicotinonitrilekringloopstroom uit de stripbewerking zonder dat een additionele destillatiemethode vereist is voor de con- 8101948 s ____ 2 . centratie van de kringloop. Bovendien bevat het nicotinezuuramide, gewonnen als bodemprodnkt van de stripbehandeling, geringere hoeveelheden ammoniumni co tinaat als gevolg van het gebruik van ammoniak als strip-gas.

5 Het strippen met ammoniak van de hydrolyseafvoerstroom wordt uit gevoerd voor het verschaffen van een gesmolten nicotinezuuramidebodem-produkt, dat in hoofdzaak vrij is van nicotinonitrile, dat een waterge-halte heeft van minder dan 10 gew.% en bij voorkeur minder dan 1 gew.%.

In het algemeen wordt een dergelijke stripbehandeling uitgevoerd bij 10 een temperatuur van het bodemprodukt in de ordegrootte van ongeveer 130°C tot ongeveer 180°C, bij voorkeur van ongeveer 150°C tot ongeveer 165°C, bij een druk van ongeveer 0 kPa tot ongeveer 760 kPa en bij voorkeur van ongeveer 0 tot ongeveer 345 kPa. Be ammoniak wordt onderin de stripkolom gebracht in een hoeveelheid, die werkzaam is om de ver— 15 eiste stripbehandeling te verschaffen. In het algemeen bevat het bodemprodukt minder dan 10 gew.% ammoniumnicotinaat en meer in het algemeen minder dan 5 gew.% ammoniumnicotinaat.

Het bij de stripbehandeling gewonnen topprodukt wordt gekoeld om condensatie van water, dat nicotinonitrile en ammoniak bevat, te be-20 werkstelligen. In het algemeen heeft het gecondenseerde deel van het topprodukt een nicotininitrileconcentratie van ten minste 10 gew.% en het meest bij voorkeur ten minste 20 gew.%, waarbij de nicotinonitrile^ concentratie in het algemeen niet groter is dan 60 gew.% en meestal niet groter dan 45 gew.%. Een dergelijk condensatieprodukt kan zonder 25 verdere behandeling na de hydrolysetrap in kringloop worden gebracht.

Het niet gecondenseerde deel van het topprodukt, dat in hoofdzaak ammoniak is, kan vervolgens in kringloop worden gebracht naar de stripbehandeling als stripgas.

De hydrolyse van nicotininitrile tot nicotinezuuramide wordt in 30 het algemeen uitgevoerd bij een temperatuur van 90 tot 15Ö°C, bij voorkeur van 100 tot 125°C, gedurende 4 tot 8 uren, waarbij de ammoniakcon-centratie in het algemeen ten minste 3 molair, bij voorkeur ten minste 6 molair en in het algemeen niet hoger dan 8 molair, bij voorkeur niet hoger dan 7 molair is. De nitrileomzetting wordt geregeld tot ten min-35 ste 30%, en bij voorkeur ten minste 40%, en niet hoger dan 70% en bij voorkeur niet hoger dan 60%. De nitrileomzetting wordt geregeld door coördinatie van de ammoniakconcentratie met de tijd én de temperatuur van de hydrolyse. De hydrolyse wordt bij voorkeur uitgevoerd bij aanwezigheid van ammoniumnicotinaat teneinde nicotinezuuramide voort te 40 brengen bij een in hoofdzaak 100-procentige nicotinezuuramideselectivi- 8101948

V

ν 3 telt· De hydrolyse wordt In het algemeen uitgevoerd met een nicotinoni-trileconcentratie, uitgedrukt als gew.% amide per 100 gew*delen water, van ten minste 100 delen en niet hoger dan 300 delen.

De uitvinding zal verder worden beschreven onder verwijzing naar 5 een uitvoeringsvorm daarvan, die is toegelicht in de bijgevoegde tekening, die een vereenvoudigd schematisch stromingsdiagram is voor de bereiding van nicotinezuuramide.

Verse ammoniaktoevoer in leiding 9, verse nicotinonitriletoevoer in leiding 10, verse watertoevoer in leiding 11, een kringloopstroom in 10 leiding 12, bestaande uit nicotinonitrile, water en ammoniak en een , kringloopstroom in leiding 14, verkregen van de nicotinezuuramidewin-ningsbehandeling, worden in een mengketel gebracht, in het algemeen schematisch aangegeven als 15. Het mengsel wordt aan ketel 15 onttrokken door leiding 16 en als toevoer toegevoerd naar een hydrolyseketel, 15 schematisch aangeduid als 17, waarin nicotinonitrile wordt gehydroly-seerd tot nicotinezuuramide. De hydrolyse, die in ketel 17 wordt uitgevoerd, wordt uitgevoerd bij de hiervoor beschreven omstandigheden.

Een hydrolyseafvoerstroom, die nicotinezuuramide, water, ammoniak, niet omgezet nicotinonitrile en ammoniumnicotinaat bevat, wordt aan de 20 hydrolyse-inrichting 17 onttrokken door leiding 18 en toegevoerd naar het bovenste deel van een stripkolom, schematisch aangeduid als 19.

De stripkolom wordt van ammoniakstripgas voorzien in het onderste deel ervan door leiding 21, en de kolom wordt bedreven zoals hiervoor beschreven voor het winnen van een gesmolten nicotinezuuramidebodempro-25 dukt, dat minder dan 10 gew.% water bevat en dat in hoofdzaak vrij is van nicotinonitrile. De warmtebehoeften van de stripkolom 21 kunnen verschaft worden door oververhitting van het anmoniakstripgas en/of door indirecte warmteuitwisseling. Als gevolg van het gebruik van het ammoniakstripgas is er geen noodzaak voor de invoering van stoom in de 30 stripkolom 19.

Een nicotinezuurbodemprodukt wordt onttrokken aan de stripkolom 19 door leiding 23 en toegevoerd aan een nicotinezuuramidewinningszone, schematisch aangeduid als 24. De winning van nicotinezuuramide in de winningszone 24 kan worden uitgevoerd volgens op zichzelf bekende me-35 thoden. Zo kan bijvoorbeeld nicotinezuuramide gewonnen worden volgens een kristallisatiemethode. Het nicotinezuuramideprodukt wordt gewonnen door leiding 25 en een waterige kringloopstroom, die ammoniumnicotinaat gewonnen uit de winningszone 24 bevat, wordt in kringloop gebracht naar de hydrolyse door leiding 14.

40 Uit de stripkolom 19 wordt een topprodukt, dat ammoniak, niet om- 8101948 ** 4 gezet nicotinonitrile en waterdamp bevat, gewonnen door leiding 31 en door een koeler, schematisch aangeduid als 32 geleid om water, dat niet omgezet nicotinenitrile en ammoniak bevat, te condenseren, met een gemengde damp/vloeistofstroom, die in een damp/vloeistofscheider, schema-5 tisch aangeduid als 33, wordt gebracht.

Gasvormige ammoniak, aan de scheider 33 onttrokken door leiding 35 wordt gecomprimeerd door compressor 36 en in de stripkolom 19 ingevoerd als stripgas door leiding 21, zoals hiervoor beschreven.

Een kringloopstroom van water, niet omgezet nicotinonitrile en amr 10 moniak wordt uit de scheider 33 gewonnen door leiding 12 voor een uiteindelijke kringloop naar de hydrolysereactor 17. Als gevolg van het gebruik van ammoniakstripgas in kolom 19 wordt een dergelijke kring-loopstroom gewonnen met een voldoende nicotinonitrileconcentratie, zonder noodzaak van een extra concentratietrap om een dergelijke vereiste 15 concentratie te verschaffen. Derhalve wordt de nicotinonitrilekring-loopstroom gewonnen door koeling en partiële condensatie van het top-produkt, dat uit de stripkolom 19 gewonnen wordt.

8101948

Claims (8)

1. Werkwijze voor het hydrolyseren van nicotinonitrile tot nicoti-nezuuramide met een waterige ammoniakoplossing ter bereiding van een waterige afvoerstroom, die nicotinezuuramide, niet omgezet nicotinoni- 5 trile, ammoniak en ammoniumnicotinaat bevat, met het kenmerk, dat men de afvoerstroom met gasvormige ammoniak stript ter bereiding van een gesmolten nicotinezuuramidebodemprodukt, dat in hoofdzaak vrij is van nicotinonitrile en minder dan 10 gew.% water bevat, en een topprodukt, dat waterdamp, ammoniak en nicotinonitrile bevat, uit het topprodukt 10 een waterige oplossing van ammoniak en niet omgezet nicotinonitrile condenseert en de waterige oplossing van ammoniak en niet omgezet nicotinonitrile naar de hydrolysetrap in kringloop brengt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de uit het topprodukt gecondenseerde waterige oplossing een nicotininitrileconcen- 15 tratie tussen 10 gew.% en 60 gew.% heeft.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de uit het topprodukt gecondenseerde waterige oplossing een nicotinonitrileconcen-tratie van ten minste 20 gew.% heeft.

4. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 3, met het kenmerk, dat men 20 een gesmolten nicotinezuuramidebodemprodukt wint, dat minder dan 10 gew.% ammoniumnicotinaat bevat.

5. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 4, met het kenmerk, dat men de stripbehandeling uitvoert bij een temperatuur van het bodemprodukt van 132°C tot 177°C en een druk van het bodemprodukt van 0 kPa tot 25 700 kPa. 6. 'Werkwijze volgens conclusies 1 tot 5, met het kenmerk, dat men een gesmolten nicotinezuuramidebodemprodukt bereidt, dat minder dan 1 gew.% water bevat.

7. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 6, met het kenmerk, dat men 30 niet gecondenseerd topprodukt in kringloop brengt als stripgas.

8. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 7, met het kenmerk, dat men niet gecondenseerd topprodukt in kringloop brengt als stripgas en de waterige oplossing gecondenseerd uit het topprodukt in kringloop brengt naar de hodrolyse van nicotinonitrile.

35 MS==S= 8101948