MXPA97000290A

MXPA97000290A - Proceso para la remocion de catalizador metalico disuelto de los productos de ester

Info

Publication number: MXPA97000290A
Application number: MXPA/A/1997/000290A
Authority: MX
Inventors: Fred Elsasser A
Original assignee: Henkel Corporation
Priority date: 1994-07-13
Filing date: 1997-01-09
Publication date: 1998-01-01

Abstract

La presente invención se refiere:Se describe un proceso para purificar eléster crudo que contiene un catalizador metálico residual. El proceso comprende (a) añadir a un producto deéster crudo, un adsorbente de dióxido de silicio amorfo capaz de adsorber el catalizador metálico disuelto;(b) calentar la combinación a temperatura de entre aproximadamente 80øC y aproximadamente 130øC;y (c) separar eléster del adsorbente mediante filtración, de tal manera que el catalizador metálico residual es retenido en el adsorbente.

Description

"PROCESO PARA LA REMOCIÓN DE CATALIZADOR METÁLICO DISUELTO DE LOS PRODUCTOS DE ESTER" ANTECEDENTES DE LA INVENCION 5 1. CAMPO DE LA INVENCION Esta invención se relaciona con un proceso para la romoción de un catalizador metálico disuelto de un „<•— producto de éster crudo. De manera más específica, la invención se relaciona con un proceso para la remoción de un catalizador de estaño soluble y residual del producto crudo en una síntesis de éster orgánico. 2. DECLARACIÓN DE LA TÉCNICA RELACIONADA 15 Los esteres orgánicos y en particular los esteres p- de ácido carboxilico, tales como esteres de ácido graso, tienen amplia aplicabilidad en la industria. Por ejemplo, se usan extensamente como agentes tensioactivos para 20 limpiar preparaciones; como materiales de base para lubricantes sintéticos; como inhibidores de espuma tanto en la preparación de polímeros (tales como poliuretanos) como en la industria alimenticia para la producción de productos a base de azúcar, tales como melaza, o productos a base de levadura y enzima, tales como cerveza, y en la producción de ácido fosfórico de fosfatos minerales. Los esteres de ácido carboxilico, por lo general, y los esteres de ácido graso en particular, se preparan normalmente en presencia de un catalizador para reducir el tiempo de reacción y/o para aumentar el rendimiento. Por ejemplo, se han empleado como catalizadores en la preparación de esteres de ácido graso, el polvo de estaño insoluble o los esteres de ácido titánico. Después de que se completa esta reacción de esterificación, es deseable remover el catalizador de esterificación, por ejemplo, mediante filtración simple, si el catalizador es insoluble en la mezcla de reacción de esterificación. En otros casos, sin embargo, un catalizador metálico soluble, tal como una sal de estaño se usa, la cual puede no removerse completamente por filtración simplemente. Aún cuando puede tratarse de remover estos compuestos solubles del producto de éster de ácido graso crudo mediante destilación, este procedimiento es costoso, retardado y relativamente ineficaz. Además, la destilación puede dañar algunos de los esteres de ácido graso que no pueden resistir el calor requerido, y son ineficaces para remover otros que tienen temperaturas de ebullición elevadas.

También se ha tratado de usar ciertos materiales absorbentes, tales como un paso de pos-tratamiento para remover el catalizador. Estos métodos conocidos asimismo son costosos y retardados y logran niveles insatisfactorios de remoción del catalizador.

COMPENDIO DE LA INVENCION La presente invención, por lo tanto, se relaciona con un proceso para remover de manera efectiva el catalizador metálico residual de un producto de éster crudo sin dañar el producto. El proceso comprende (a) añadir al producto de éster crudo, una cantidad efectiva de un absorbente de dióxido de silicio amorfo que es capaz de absorber el catalizador metálico; (b) calentar la combinación resultante de (a) a una temperatura de entre -"-' - aproximadamente 80°C y aproximadamente 130°C; y (c) separar el éster del absorbente mediante filtración de tal manera, que el catalizador metálico residual queda retenido en el absorbente. En las modalidades preferidas, el producto de éster es un éster de ácido graso, v.gr. , isoestearato de metilo o esteres de poli etilo de los ácidos n-básicos saturados C18n, en donde n típicamente es de aproximadamente 2 a 5, y el catalizador es una sal de estaño, v.gr . , oxalato estañoso o diacetato de dibutilestaño. En otras modalidades preferidas, el paso (b) se lleva a cabo a presión sub-atmosférica y a temperatura elevada y en el paso (c) se logra mediante filtración usando Perlite como el auxiliar de filtro. De preferencia, el material filtrado debe contener menos de 5 partes por millón del ion metálico del catalizador metálico. Un absorbente preferido debe tener un tamaño de partícula mediano de aproximadamente 11.0 a 16.0 micrómetros en volumen; un L.O.D. de aproximadamente 61 por ciento a aproximadamente 70 por ciento; un área superficial de por lo menos 600 metros cuadrados por gramo, y de preferencia mayores de 700 metros cuadrados por gramo; un diámetro de poro medio de aproximadamente 10 nm; y una densidad volumétrica de aproximadamente 160 a aproximadamamente 640 gramos por centímetro cúbico. DESCRIPCIÓN DE LA INVENCION En otra parte que no sean las reivindicaciones y en los ejemplos de funcionamiento o donde se indica lo contrario, todos los números que expresan cantidades de ingredientes a condiciones de reacción usados en la presente debe quedar comprendido como estando modificado en todos los casos mediante el término "aproximadamente". El proceso de esta invención es efectivo para la remoción de un catalizador metálico disuelto o residual de cualquier tipo de reacción de esterificación, tal como la reacción de los ácidos carboxílicos de cadena corta y alcoholes. Por ejemplo, el proceso de conformidad con la invención, puede usarse para remover un catalizador de 5 esterificación soluble de la reacción entre el ácido pentanóico y etanol en la preparación de pentanoato de etilo. Se prefiere con particularidad, sin embargo, emplear el proceso de acuerdo con la invención para remover los *" - catalizadores disueltos en la síntesis de esteres de ácido graso. Los esteres de ácido graso ejemplares incluyen pero no quedan limitados a isoestearato de metilo y esteres de polimetilo de los ácidos n-básicos saturados C18n, tales como esteres de dimetilo de un ácido dibásico dimérico ramificado saturado de 18 átomos de carbono o el éster de trimetilo del ácido tribásico trimérico de 18 átomos de carbono . ,""* De la última clase se esteres, generalmente se quiere dar a entender el producto de reacción del ácido oléico (un ácido monoinsaturado de 18 átomos de carbono) con si mismo que forma una mezcla de dímeros, trímeros y oligómeros inferiores (v.gr., n < 5) . La mezcla que resulta puede además refinarse mediante hidrogenación, blanqueado o destilación para separar el dímero o trímero y luego hacerse reaccionar con metanol para formar los esteres de polimetilo.

Un ejemplo de un producto de éster crudo que se ha purificado del catalizador de estaño de conformidad con esta invención es el éster de dimetilo del ácido dibásico saturado o ramificado de 36 átomos de carbono que tiene un valor de ácido máximo de 1; un valor de yodo máximo de 10; un valor de saponificación mínimo de 185; una temperatura de inflamación de 293°C; una viscosidad a 38°C de 48 centistokes; una viscosidad a 99°C y que contiene 94 por -"•*. ciento de ácido dibásico y aproximadamente 3 por ciento de cada uno de los ácidos monobásico y polibásico mediante análisis de HPLC. Otro ejemplo del producto de éster crudo que se ha purificado de conformidad con esta invención, es el isoestearato de metilo preparado haciendo reaccionar 15 metanol con una mezcla de ácido isoesteárico, un catalizador de oxalato estañoso y carbono. El producto de ,"-"* éster tiene las siguientes especificaciones máximas: valor ácido (max) 2.0 valor de hidroxilo (max) 3.0 20 valor de yodo 10.0 estaño (partes por millón) (antes del tratamiento) 300 color (Gardner) 9.0 apariencia clara/exenta de suciedad Todavía otro ejemplo de un producto de éster crudo que se ha purificado de un catalizador soluble y de conformidad con la invención, es el dimerato de dimetilo de un ácido de 36 átomos de carbono que se ha blanqueado 5 para claridad de color usando una arcilla blanqueadora. Este éster se elabora de un dí ero de ácido oléico, metanol y oxalato estañóse El producto resultante tiene un valor de ácido máximo de 1.0 y un valor de hidroxilo máximo de > 5.0. 10 Todavía otro producto de éster crudo que se ha purificado del catalizador soluble de conformidad con esta invención es el trimerato de trimetilo. Es el trimerato de un producto de reacción de ácido oléico que se ha enriquecido con un trímero. El producto de éster resultante de nuevo tiene un valor de ácido máximo de 1.0, un valor de hidroxilo máximo de 5.0 y es cristalino y exento de ^-~ suciedad. Los catalizadores metálicos disueltos típicos son, por ejemplo, las sales de estaño y de titanio, tales como oxalato estanoso, diacetato de diutilestaño, titanato de triisopropilo, derivados o residuos de éstos y mezclas de éstos. Una catalizador de interés específico es el oxalato - estanoso que, desde luego da por resultado una sal de estaño residual que se debe remover de conformidad con la invención. Cuando los catalizadores que van a removerse de conformidad con la invención se denominan en la presente 5 como "metales", "metales disueltos", "metálicos", "sales de metal", etc. por lo general debe quedar comprendido que se quiere dar a entender en cada caso que es un metal iónico en vez de un metal elemental. Estos catalizadores se usan P. típicamente en cantidades de aproximadamente 100 a aproximadamente 5,000 partes por millón (ppm) basados en el peso de los materiales de partida. De preferencia, se usan entre aproximadamente 500 y aproximadamente 2,500 partes por millón del catalizador. Es deseable que la mayoría del residuo de la sal metálica/catalizador se remueva después de la esterificación. Por lo tanto, la invención trata de reducir la cantidad de sal metálica hasta menos de . - aproximadamente 20 partes por millón y de preferencia, menos de aproximadamente 5 partes por millón. Se ha encontrado que esta reducción en la cantidad del material metálico disuelto puede lograrse sin necesidad de destilación cuando se emplea un absorbente específico que tiene una estructura porosa y un área superficial interna enorme y que es capaz de absorber de manera efectiva el material metálico disuelto. Este absorbente es un dióxido de silicio acuoso amorfo que tiene un tamaño de partícula mediano de aproximadamente 11.0 a aproximadamente 16.0 micrómetros en volumen y de preferencia de aproximadamente 15.0 micrómetros; un valor de L.O.D. (es decir, pérdida en secado, porcentaje de 5 pérdida de agua), de aproximadamente 61.0 por ciento a aproximadamente 70.0 por ciento, y un área superficial de por lo menos 600 metros cuadrados por gramo y de preferencia mayor de aproximadamente 700 metros cuadrados ^ por gramo . 10 El primer paso del proceso de la invención comprende añadir a un producto de éster crudo, un absorbente de dióxido de silicio amorfo capaz de absorber el catalizador metálico. Un adsorbente particularmente preferido es la sílice acuosa de calidad para alimentos PM5108 W a la cual también se hace referencia como Britesorb^ PM5108, de PQ "-—- Corporation, Valley Forge, PA, que comprende 33 por ciento de sílice amorfo en agua; que se usa como una suspensión acuosa; tiene un tamaño de partícula medio de 11.0 a 16.0 micrómetros en volumen, un valor de L.O.D. de 61.0 por ciento a 70.0 por ciento, una área superficial mayor de 600 metros cuadrados por gramo, un pH de 2.0 a 3.5, una densidad volumétrica no apisonada de aproximadamente 256 gramos por centímetro cúbico y un diámetro de poro medio de aproximadamente 10 nm; y contiene menos de 10 partes por millón de substancias metálicas pesadas. El material absorbente requerido por la invención, es particularmente efectivo debido a que es poroso, con una estructura semejante a una esponja y un tamaño de poro controlado permitiendo que actúe como un abosorbente selectivo. La cantidad del absorbente usado en el proceso de -^ conformidad con la invención, es cualquier cantidad que sea efectiva para remover el catalizador del metal disuelto desde una reacción de esterificación. La cantidad efectiva del absorbente, por lo tanto, variará dependiendo de muchos factores que son peculiares para un sistema de reacción de esterificación específico tal como la naturaleza del ácido de partida, el alcohol, el catalizador de esterificación, el tiempo --" - durante el cual el absorbente se pone en contacto con la mezcla de reacción de esterificación, la gravedad específica del producto de éster crudo que se está procesando, la temperatura y factores semejantes. Por lo tanto, la cantidad efectiva del absorbente para cualquier éster crudo específico podrá asegurarse fácilmente por aquellas personas conocedoras de la técnica. Aún cuando la cantidad efectiva del absorbente variará como se describe anteriormente, el absorbente de la invención típicamente se usará a un nivel de aproximadamente 0.01 por ciento a aproximadamente 10.0 por ciento basado en el peso del producto de éster crudo que va a tratarse, de preferencia de aproximadamente 0.5 por ciento a aproximadamente 3.0 por 5 ciento y de mayor preferencia, de aproximadamente 1.0 por ciento a aproximadamente 2.0 por ciento. De preferencia, el paso de absorción se lleva a cabo a presión inferior a la atmosférica, v.gr. , de aproximadamente 559 a 660 milímetros de mercurio y de preferencia aproximadamente 635 milímetros de mercurio, al vacio. Opcionalmente, ciertos aditivos se pueden usar en combinación con el absorbente que no afecten el contenido metálico disuelto del producto final, pero que mejoren el proceso o el producto de otras maneras. Por ejemplo, un auxiliar de filtro (tal como Perlita de GREFCO, Inc., de -*"" Torrance, California) se puede usar para aumentar el régimen de filtración. Una arcilla blanqueadora (v.gr . , arcilla de Atapulgita) se puede usar para mejorar el color 0 del producto. Cuando se usa, el auxiliar de filtro puede ya sea añadirse con el absorbente, lo cual se prefiere, o puede usarse como un pre-revestimiento en el filtro. La arcilla blanqueadora, cuando se usa se añade con el absorbente. La combinación de éster crudo, aditivos 5 opcionales y el absorbente se efectúa v.gr., mediante mezclado simple para llevar al óptimo el contacto superficial. En el proceso de la invención después de que se añade el éster crudo la cantidad prescrita del absorbente 5 como un segundo paso, la combinación resultante se calienta a temperatura de aproximadamente 80°C a aproximadamente 130°C, v.gr., de aproximadamente 90°C a aproximadamente 100°C durante un período por lo menos de aproximadamente 5 - / a lO minutos y de preferencia de aproximadamente 45 a aproximadamente 60 minutos. Como un tercer paso, el éster se separa del absorbente mediante filtración, temperatura de aproximadamente 20°C y aproximadamente 60°C, de preferencia de entre aproximadamente 20°C y aproximadamente 30°C. Si se usa un éster particularmente viscoso, puede ser opcional usar una temperatura de filtración por encima de esta escala preferida. Después de la filtración, el catalizador metálico para el cual se deseaba la remoción es retenido en el 0 absorbente. El material filtrado que resulta debe por lo tanto reducirse en la cantidad del material metálico residual del catalizador para que contenga menos de aproximadamente 20 partes por millón y de preferencia menos de 5 partes por millón, con relación al éster. Esto 5 representa una reducción en sal metálica de aproximadamente 98 por ciento, de preferencia por lo menos 99.7 por ciento basada en el peso original del catlizador en el producto de éster. Los Ejemplos que se darán a continuación se destinan a ser únicamente ilustrativos de la invención.

Numerosas modificaciones y variaciones de los mismos que quedan dentro del alcance de la invención se definen mediante las reivindicaciones que se anexan a la presente y v-' que serán evidentes para aquellas personas expertas en la Í0 técnica.

EJEMPLOS Se proporcionan los siguientes Ejemplos para ilustrar adicionalmente la invención. En estos Ejemplos y en cualquier otro sitio a través de la solicitud, las -^ partes y porcentajes son en peso a no ser que se especifique lo contrario y todas las temperaturas son en grados centígrados (°C) a no ser que se mencione expresamente lo contrario.

EJEMPLOS 1 y 2 Se añaden aproximadamente 25.0 gramos de dimerato 25 de dimetilo crudo que tiene un valor de ácido máximo de 1.0 y un valor de hidroxilo máximo de 5.0 y que contiene 320 partes por millón de la sal de estaño soluble a un matraz de un solo cuello de fondo redondo de capacidad de 100 mililitros. Se añadieron aproximadamente 0.5 gramo del 5 adsorbente de dióxido de silico amorfo PM5108(R) de PQ Corporation, de Valley Forge, PA, y el matraz se equipó con un termómetro y un agitador a un vacio de 635 milímetros de mercurio. El contenido se calentó a temperatura de aproximadamente 100°C y se mantuvo a esa temperatura durante una hora. Después de ese tiempo, el contenido se enfrió y el vacío se removió. La mitad del contenido se filtró hacia la botella de muestra a través de un embudo Hirsch y papel de filtro (Ejemplo I) y la otra mitad se filtró a través de un embudo de vidrio sinterizado usando Perlita 476 de GREFCO, Inc. de Torrance, CA (Ejemplo II) . En cada caso, se detectaron menos de 5 partes por millón *"" mediante Espectroscopia de Emisión Atómica de Plasma Acoplado Inductivo (ICP/AES, a la cual se hace comúnmente referencia como ICP) . 20 EJEMPLO 3 Se añadieron aproximadamente 25.0 gramos del material de éster crudo descrito en el Ejemplo 1, 0.5 gramo del adsorbente de dióxido de silicio amorfo de PQ Corporation PM5108 (R) y 0.125 gramo de Perlita 476 a un matraz de fondo redondo de un solo cuello de capacidad de 100 mililitros equipado con un termómetro y un agitador magnético bajo un vacio de 635 milímetros de mercurio. El 5 contenido se calentó a temperatura de aproximadamente 100°C y se mantuvo a esta temperatura durante una hora, después de cuyo tiempo el contenido se enfrió y se filtró a través de un embudo de vidrio sinterizado. El material filtrado contenía 15 partes por milón de estaño, como se determina 10 mediante ICP.

EJEMPLO 4 Se añadieron aproximadamente 25.0 gramos del 5 material crudo descrito en el Ejemplo 1, 0.5 gramo del adsorbente dióxido de silicio amorfo PM5108 (R) , 0.125 gramo >*- de Perlita 476 y 0.125 gramo de arcilla de Atapulgita a un matraz de un solo cuello del tipo descrito en el Ejemplo anterior y se aplicó un vacío de 635 milímetros de 0 mercurio. El contenido se calentó a 100°C y se mantuvo a esta temperatura durante una hora. El contenido se enfrió y se filtró a través de un embudo de vidrio sinterizado (sin auxiliar de filtro) . El material filtrado contenía menos de 5 partes por millón de estaño como se determina mediante Espectroscopia de Emisión Atómica de Plasma Acoplado Inductivo.

EJEMPLOS 1 y 2 DE COMPARACIÓN 5 Las muestras del material crudo usado en los Ejemplos 1 a 4 simplemente se filtraron a través de papel (Ejemplo 1 de Comparación) a través de un lecho de Perlita 476 (Ejemplo 2 de Comparación) . El material filtrado en el 0 Ejemplo 1 de Comparación se mostró que tiene 320 partes por millón de estaño, y el material filtrado en el Ejemplo 2 de Comparación tiene 296 partes por millón de estaño usando ICP.

EJEMPLO 5 ~ Se añadieron aproximadamente 1.0 gramo de Perlita 476 y 2.0 gramos de dióxido de silicio amorfo PM5108 (R) , un adsorbente a aproximadamente 100 gramos de dimerato de 0 dimetilo que tiene un valor de ácido máximo de 1.0 y un valor de hidroxilo máximo de 5.0 en un matraz de fondo redondo de tres cuellos de capacidad de 250 mililitros, equipado con un termómetro y agitador magnético. La combinación se calentó a 120°C. y se mantuvo a esa 5 temperatura durante 1 hora bajo un vacío de 635 milímetros de mercurio y luego se enfrió y se filtró. La solución resultante se encontró que contenía 10 partes por millón de estaño mediante ICP.

EJEMPLO 6 Se repitió el procedimiento descrito en el Ejemplo anterior, con la excepción de que se combinaron 1 gramo de Perlita, 2 gramos del adsorbente de dióxido de silicio amorfo P510d(R) y 1 gramo de arcilla de Atapulgita con los 100 gramos del éster crudo bajo un vacío de 635 milímetros de mercurio durante 1 hora a 120°C. La solución de éster resultante se enfrió y se filtró. Se encontró mediante el método de ICP/EAS que contenía 18 partes por millón de estaño.

EJEMPLO 7 Una muestra de 117 gramos del éster de isoestearato de metilo crudo de Henkel Corporation, como se describe en lo que antecede que contiene 275 partes por millón de una sal de estaño soluble después de haberse tratado mediante un pos-tratamiento para remoción de catalizador anterior se añadió un matraz equipado con un agitador magnético. Se añadieron 2 gramos del adsorbente de dióxido de silicio amorfo PM5108 (R) de PQ Corporation, de Valley Forge, PA, y la combinación se agitó durante media hora. El material se filtró bien y el producto era cristalino, y se mostró que contenía menos de 5 partes por millón de estaño durante análisis de ICP.

EJEMPLOS 3 A 5 DE COMPARACIÓN Se llevó a cabo el siguiente experimento para mostrar los niveles óptimos del adsorbente de dióxido de silicio amorfo bajo un juego de condiciones. Tres muestras de isoestearato de metilo crudo se combinaron con 1 por ciento, 2 por ciento y 0.5 por ciento en peso del adsorbente de dióxido de silicio amorfo PM5108 (R) (Ejemplos 3, 4 y 5, de comparación, respectivamente. El material de partida se mostró que contenía 265 partes por millón de estaño mediante análisis de ICP. En matraces separados de fondo redondo de tres cuellos de capacidad de 250 mililitros, se combinaron, 103.20 gramos de éster crudo y 1.0312 gramos del adsorbente (Ejemplo 3); 100.87 gramos de éster crudo y 1.9163 gramos del adsorbente (Ejemplo 4); y 100.06 gramos de éster y 0.5031 gramo del adsorbente (Ejemplo 5) . Para cada matraz, se suministró un termómetro, un agitador magnético y un manto de calentamiento y vacío. La temperatura en cada caso se mantuvo a 80°C durante una hora bajo un vacío de 660 milímetros de mercurio. Cada producto se filtró a través de papel filtro hatman #1 y se analizó mediante ICP. La muestra del Ejemplo 3 de Comparación (1 por ciento de adsorbente) tenía un contenido de estaño disuelto de 225 partes por millón: el Ejemplo 4 de Comparación (2 por ciento del adsorbente) , menos de 20 partes por millón; y el Ejemplo 5 de Comparación (0.5 por ciento) de adsorbente, 245 partes por millón, demostrando que por lo menos el 2 por ciento en peso del adsorbente es requerido bajo el juego específico de condiciones en donde el tiempo de contacto a la temperatura y otros factores pueden no haberse llevado al óptimo.

EJEMPLO 8 Este Ejemplo demuestra el uso del proceso de la invención a escala de planta piloto. Al dimerato de dimetilo preparado usando oxalato estanoso como el catalizador de esterificación se añadió 2 por ciento en peso del adsorbente de dióxido de silicio amorfo PM510d(R). Se aplicó vacío a 4 torr, y la mezcla se agitó a 120°C durante 1 hora. El vacío se interrumpió con nitrógeno y la mezcla se filtró a través de una placa y un filtro de bastidor. Después de este tratamiento se detectaron 18 partes por millón de estaño mediante espectroscopia de adsorción atómica y menos de 10 partes por millón mediante ICP/AES. Aún cuando la invención se ha dado a conocer en esta solicitud de patente haciendo referencia a los detalles de las modalidades preferidas de la invención, debe quedar comprendido que esta exposición se destina a ser ilustrativa en vez de en un sentido de limitación ya que se propone que se les ocurrirán modificaciones a aquellas personas expertas en la técnica dentro del espíritu de la invención y el alcance de las reivindicaciones anexas.

Claims

REIVINDICACIONES ;

1. Un proceso para purificar éster crudo que contiene un catalizador metálico residual que comprende los pasos de: (a) añadir al éster crudo una cantidad efectiva de un adsorbente de un adsorbente de dióxido de silicio amorfo que es capaz de adsorber el catalizador metálico; (b) calentar la combinación resultante de (a) a una temperatura de entre aproximadamente 80°C y aproximadamente 130°C; y (c) separar el éster del absorbente mediante filtración, en donde el catalizador metálico es retenido en el adsorbente.

2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el producto de éster crudo es un éster orgánico.

3. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, en donde el éster orgánico es un éster de ácido graso que se selecciona de isoestearato de metilo, esteres de polimetilo de ácido n-básico saturado de C18n en donde n es de 2 a 5, y combinaciones de los mismos.

4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde la cantidad del adsorbente es de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 3.0 por ciento en peso basado en el peso del producto de éster crudo. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde la cantidad del adsorbente es de

5 aproximadamente 1.0 a aproximadamente 2.0 por ciento en peso basado en el peso de producto de éster crudo.

6. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso (a) además comprende la "p adición de un aditivo que se selecciona del grupo que 10 consiste de un auxiliar de filtro, una arcilla blanqueadora y combinaciones de los mismos.

7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso (a) se lleva a cabo a una presión inferior a la atmosférica. 15

8. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, en donde el paso (a) se lleva a cabo a _' - aproximadamente 635 milímetros de mercurio de vacío.

9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso (b) se lleva a cabo a 20 una temperatura de aproximadamente 90°C a aproximadamente 100°C.

10. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso (b) se lleva a cabo durante por lo menos aproximadamente 10 minutos.

11. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, en donde el paso (b) se lleva a cabo durante aproximadamente 45 a aproximadamente 60 minutos.

12. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso de filtración (c) se logra mediante filtración con perlita.

13. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde un material filtrado resultante del paso (c) contiene menos de 5 partes por millón del catalizador metálico.

14. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el catalizador metálico es una sal metálica que se selecciona de sales de estaño, sales de titanio y mezclas de las mismas.

15. El proceso de conformidad con la reivindicación 14, en donde el catalizador es una sal de estaño.

16. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el adsorbente de dióxido de silicio amorfo tiene un tamaño de partícula medio de aproximadamente 11.0 a 16.0 milímetros en volumen.

17. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el adsorbente de dióxido de silicio amorfo tiene un tamaño de partícula medio de aproximadamente 15.0 milímetros.

18. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el adsorbente de dióxido de silicio amorfo tiene un L.O.D. (pérdida al secado) de aproximadamente 61.0 por ciento a aproximadamente 70 por ciento en peso.

19. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el adsorbente de dióxido de silicio amorfo tiene una área superficial de por lo menos 600 metros cuadrados por gramo.

20. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el adsorbente de dióxido de silicio amorfo tiene una área superficial de por lo menos 700 metros cuadrados por gramo.

21. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el adsorbente de dióxido de silicio amorfo tiene un diámetro de poro medio de aproximadamente 10 nm.

22. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el adsorbente de dióxido de silicio amorfo tiene una densidad volumétrica de aproximadamente 256 gramos por centímetro cúbico.