KR960009752B1

KR960009752B1 - Complex surface analysis device

Info

Publication number: KR960009752B1
Application number: KR1019920011454A
Authority: KR
Inventors: 박형호; 곽병화; 이중환; 권오준
Original assignee: 재단법인 한국전자통신연구소; 양승택
Priority date: 1992-06-29
Filing date: 1992-06-29
Publication date: 1996-07-24
Also published as: KR940000865A

Abstract

The multi-function surface analysis device performs the uniform surface etching regardless of the surface condition of the specimen in analyzing the depth profile of the specimen by using the specimen position adjuster(20) and the specimen holder(30). The device includes a tapered hole(22) for adjusting the specimen(33) position to keep normal to the ion gun, a rotary disk(23) of a doughnut shape having a rectangular protrusion(23a), a specimen position adjuster(20) having the protrusion(21) of a hemispheric shape, a shaft(31) inserted into the hole(22), ane under plate(32) having the groove(32a) receiving the rectangular protrusion(23a) to be flush with the upper plate(23) when the protrusion(21) and the concave surface(32b) are fitted to each other, and the upper plate(23).

Description

Compound Surface Analysis Device

제1도는 복합(multi-function)분석 기능을 갖춘 일반적인 표면분석체임버(analysis chamber)의 평면도.1 is a plan view of a typical surface analysis chamber with multi-function analysis.

제2도는 체임버 내부의 개략도.2 is a schematic diagram of the interior of the chamber.

제3도는 복합분석기능의 분석 체임버에서 구형 시료의 분석시 시료의 면과 각 기능과의 상호관계 설명도.3 is an explanatory diagram of the relationship between the surface of the sample and each function when analyzing the spherical sample in the analysis chamber of the complex analysis function.

제4도는 제1도에서 각 투입구의 평면각 및 경사각.4 is a planar angle and an inclination angle of each inlet in FIG.

제5도는 본 발명에 따른 시료 위치 조정기.5 is a sample positioner according to the present invention.

제6도는(A)(B)는 본 발명에 따른 시료지지대의 측면도 및 저면도.Figure 6 (A) (B) is a side view and a bottom view of the sample support according to the present invention.

제7도는 본 발명에 따른 시료지지대와 시료위치조정기의 분해사시도.7 is an exploded perspective view of a sample support and a sample positioner according to the present invention.

제8도(A)(B)는 시료위치조정기와 지지대의 동작상태도.8 (A) and (B) are diagrams showing the operation of the sample positioner and the support.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

20 : 시료위치조정기21 : 반구형의 돌기20: sample position adjuster 21: hemispherical protrusion

23 : 회전판23a : 사각돌기23: rotating plate 23a: square projection

30 : 시료지지대32 : 하부판30: sample support 32: lower plate

32a : 요홈32b : 오목면32a: groove 32b: concave surface

33 : 상부판33: top plate

본 발명은 시료의 표면을 분석하기 위한 복합표면 분석장치에 관한 것으로, 특히 시료의 깊이분포분석시 시료위치조정기와 시료지지대를 통해 시료의 표면상태에 관계없이 균일한 표면식각을 얻도록 한 복합표면 분석장치에 관한 것이다.The present invention relates to a composite surface analysis apparatus for analyzing the surface of the sample, and in particular, a composite surface to obtain a uniform surface etching regardless of the surface state of the sample through the sample positioner and the sample support during the depth distribution analysis of the sample It relates to an analysis device.

종래에는 재료의 광범위(macroscopic range)영역에서의 물성으로 부터 재료가 나타내는 물질 특성을 설명하고자 하였으나 촉매 특성(catalytic effect)등 시료의 표면 특성(surface property)에 의해 좌우되는 물질특성 때문에 어려운 점이 많았다.Conventionally, the material properties indicated by the material from the physical properties in the macroscopic range region of the material has been described, but there are many difficulties due to the material properties that depend on the surface properties of the sample, such as the catalytic effect.

그러나, 이 연구는 표면분석장비(surface analysis tools)의 출현으로 큰 진보를 가져왔다.However, this research has made great strides with the advent of surface analysis tools.

이러한 표면 특성을 연구하는 장비로는 X-선 광전자 분광기(X-ray Photoelectron Spectroscopy, 이하 XPS라 한다) 오제이 전자분광기(Auger Electron Spectroscopy, 이하 AES라 한다)등이 있으며 이들은 표면특성이 우수하여 표면에 수 nm 이내의 표면조성(composition of surface)이나 표면의 화학적 결합상태(chemical bonding states of surface)등을 연구하는데 사용된다.Equipment for studying such surface characteristics include X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Auger Electron Spectroscopy (AES). It is used to study the composition of surface within several nm or chemical bonding states of surface.

XPS는 X-선을 에너지원(energy source)으로 AES는 전자비임(electron beam)을 에너지원으로 사용한다.XPS uses X-rays as energy sources and AES uses electron beams as energy sources.

이러한 분석기들을 사용한 표면상태의 연구는 대부분 시료의 내부 상태와의 비교를 통해서 이루어지는데 이러한 내부 상태의 연구를 위해서는 시료 표면의 식각이 필수적이다.The study of the surface state using these analyzers is mostly done by comparison with the internal state of the sample. For the study of this internal state, etching of the sample surface is essential.

제1도는 복합 분석 기능을 갖춘 일반적인 표면분석장비의 분석체임버의 평면도를 나타낸 것으로, (1)과 (2)는 XPS에서 사용되는 X-선 및 단색 X-선 입구를 나타내며 (3)는 AES 분석시의 에너지원인 잔자총 입구이다.Figure 1 shows a plan view of an analytical chamber of a general surface analysis device with a complex analysis function. (1) and (2) show X-rays and monochromatic X-ray inlets used in XPS, and (3) AES analysis. It is the entrance to the Zazan Gun, the city's energy source.

(4)는 이러한 에너지원을 시료에 입사시켜 시료의 표면부에서 방출되는 광전자 및 오제이 전자를 검출하는 검출기에 해당한다.(4) corresponds to a detector that detects photoelectrons and ozone electrons emitted from the surface of the sample by injecting such an energy source into the sample.

(5)는 시료의 표면식각을 통한 깊이분포분석(depth-profile analysis)을 행할때 사용하는 이온총이며 (6)은 시료의 위치조정을 위한 조정기의 투입구이고 (7)은 시료의 투입구, (8)은 전망입구에 해당한다.(5) is the ion gun used for depth-profile analysis through surface etching of the sample, (6) is the inlet of the regulator for position adjustment of the sample, (7) is the inlet of the sample, ( 8) corresponds to the prospect entrance.

제2도는 체임버의 내부개략도를 나타내어 주는데 (1)에서 (5)까지의 부품투입구를 통해 투입된 부품에 해당하며 (9)는 시료, (10)은 시료위치 조정기에 해당한다.Figure 2 shows the internal schematic of the chamber, which corresponds to the components inserted through the component inlet from (1) to (5), (9) corresponds to the sample, and (10) corresponds to the sample position adjuster.

이와 같은 다기능 분석 장비의 경우 각각의 입구는 최대의 분석 효율을 위해 거의 일정한 조합을 이루고 배치되어 있으며 최첨단 분석 장비 회사의 V. G. Scientific사의 최신 모델인 ESCALAB 200-R의 경우 사용하는 배치를 제4도에 나타내었다.For these multifunction analytical instruments, each inlet is placed in a nearly uniform combination for maximum analytical efficiency, and the layout used for the ESCALAB 200-R, the latest model of VG Scientific from a state-of-the-art analytical instrument company, is shown in FIG. Indicated.

여기서 평면각은 제1도의 평면도상에서 검출기(4)를 원점으로, 전망입구를 0으로 하여 시계반대방향으로 회전하며 이루어지는 각에 해당하고, 경사각은 온 제2도에 나타난 바와 같이 체임버 중앙에 위치하는 시료를 포함하는 수평면과 시료 및 각각의 입구를 잇는 법선과의 이루는 각에 해당한다.Here, the plane angle corresponds to an angle formed by rotating the counter-clockwise direction with the detector 4 as the origin and the viewing entrance as 0 on the top view of FIG. 1, and the inclination angle is a sample located at the center of the chamber as shown in FIG. Corresponds to the angle formed by the horizontal plane and the sample and the normal connecting each inlet.

상기와 같은 구조의 다기능 분석장비는 표면분석시 시료의 형태가 원자적으로(atomically) 아주 평편한 평면일 경우 시료의 분석영역(analysis area)괴 이온총을 이용한 식각영역(etched area)이 동일하여 왜곡되지 않은 분석결과를 얻을 수 있다.Multifunctional analysis equipment having the above-described structure has the same etching area using analytical area mass ion gun when the surface of the sample is atomically very flat. Undistorted analysis results can be obtained.

일반적으로 시료의 표면식각에는 아르곤등의 불활성가스(inert gas)를 하전, 시료표면에 충돌시켜 표면부의 원자를 제거하는 이온총(iongun)을 사용하게 된다.In general, an ion gun is used to remove an atom of a surface portion by charging an inert gas such as argon to the surface of the sample for charging the surface of the sample.

그러나, 이러한 이온총을 사용한 표면부의 식각은 표면부의 깊이 방향으로의 균일한 식각을 필요로 하기 때문에 표면부의 불균일한 식각이 일어나는 경우 특정 깊이 부위의 분석 결과 대신 혼합된 부위(특정 깊이 부위 + 다른 깊이 부위)에서의 분석 결과가 얻어짐으로 해서 왜곡된 해석을 유도한다.However, since the etching of the surface portion using such an ion gun requires uniform etching in the depth direction of the surface portion, in the case where uneven etching of the surface portion occurs, mixed portions (specific depth portions + other depths) instead of analysis results of specific depth portions. The analysis result in the part) is obtained to induce a distorted analysis.

제3도는 일반적인 분말 시료에서 관찰되는 구형의 형태를 갖는 제1도에 배치를 고려할 때(11)과 (12)는 각각 X-선과 단색 X-선에 의해 그리고 (13)은 전자선에 의해 분석되는 에너지원을 나타낸다.FIG. 3 illustrates the arrangement in FIG. 1 with a spherical form observed in a typical powder sample, where (11) and (12) are analyzed by X-rays and monochromatic X-rays, and (13) by electron beams. Represents an energy source.

또한, (15)는 상기 (11), (12), (13), (14)의 영역중 서로 이웃하는 겹쳐서 나타나게 되는 영역이다.In addition, (15) is an area | region which overlaps with each other among the area | regions of said (11), (12), (13), and (14).

그러나, 상기와 같은 경우 시료는 부품 투입구가 상호간에 이루는 각에 의해 각각의 에너지원을 사용하여 분석되는 분석 영역이 서로 달라지게 되고, 식각영역도 다른 면에 해당하여 왜곡된 분석 결과를 가져오게 된다.However, in the above case, the analysis areas analyzed using the respective energy sources are different from each other by the angles formed by the component inlets, and the etching areas correspond to different planes, resulting in distorted analysis results. .

상기와 같은 현상은 분말시료외에도 표면이 변형된 평면시료에서도 관찰될 수 있어 이 두 경우 모두 문제점으로 대두되었다.Such a phenomenon can be observed in a flat sample with a deformed surface as well as a powder sample, and both cases have emerged as problems.

상기 분말시료나 상기 표면이 변형된 시료에 나타내는 문제점들을 해소하는 방법으로 제4도에 나타난 분석 에너지원과 이온총과의 평면각 및 경사각이 거의 동일하여 식각영역과 분석영역을 일치시킬 수 있다.As a method of solving the problems in the powder sample or the sample in which the surface is deformed, the plane angle and the inclination angle of the analysis energy source and the ion gun shown in FIG.

그러나, 복합분석기능을 갖는 분석기기에서 하나의 에너지원을 선택하고 이온총을 가깝게 배치하여 분석 기능의 일부만에 한정해서 분석할 수는 없었다.However, it was not possible to analyze only one part of the analysis function by selecting one energy source and placing ion guns close together in the analyzer having the complex analysis function.

본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해소하기 위한 것으로 시료의 표면형태에 관계없이 식각영역이 일치하도록 시료를 일정각으로 회전시켜 균일한 표면식각을 얻도록 한 복합표면 분석장치를 제공하는데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to solve the above problems and to provide a complex surface analysis apparatus to obtain a uniform surface etching by rotating the sample at an angle so that the etching region is consistent regardless of the surface shape of the sample. .

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징으로는, 시료의 표면 분석을 위한 이송총을 포함하는 시료의 복합표면 분석장치에 있어서, 시료표면에 표면식각을 위한 상기 이온총이 수직하도록 회전조정되는 시료 위치조정기와 시료지지대의 조합으로 구성한 것으로 특징으로 한다.A feature of the present invention for achieving the above object, in the composite surface analysis apparatus of the sample comprising a transfer gun for surface analysis of the sample, the ion gun for surface etching on the sample surface is rotated to be adjusted vertically It is characterized by consisting of a combination of the sample positioner and the sample support.

본 발명의 기술적 구성 및 바람직한 실시예를 도면에 따라서 상세히 기술하면 다음과 같다.The technical configuration and preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

제5도는 시료위치조정기를 본 평면도이다.5 is a plan view of the sample position adjuster.

제6도(A)(B)는 시료지지대의 측면도와 저면도이다.6 (A) (B) is a side view and a bottom view of the sample support.

시료위치조정기(20)는 중심부에 테이퍼진 구멍(22)이 형성되고, 그위에는 사각돌기(23a)가 있는 도우닛 형상의 회전판(23)과, 그 주위의 일측에 형성된 반구형의 돌기(21)로 구성된다.The sample position adjuster 20 has a tapered hole 22 formed in the center thereof, a donut-shaped rotating plate 23 having a square protrusion 23a thereon, and a hemispherical protrusion 21 formed on one side of the sample positioner 20. It consists of.

시료지지대(30)는 하단부에 상기 구멍(22)에 끼워지는 축(31)과, 상기 사각돌기(23a)에 걸리어 회전되는 요홈(32a)이 형성되고, 일측에 상기 반구의 돌기(21)에 오목면(32b)이 위치할때 평면을 이루는 하부판(32)과, 시료가 놓이는 상부판(33)으로 구성된다.The sample support 30 has a shaft 31 fitted into the hole 22 at a lower end thereof, and a groove 32a that is caught and rotated by the square protrusion 23a, and has a hemisphere protrusion 21 on one side. When the concave surface (32b) is located in the lower plate 32 forming a plane and the upper plate 33 on which the sample is placed.

제7도는 본 발명의 시료위치조정기와 시료지지대를 나타낸 분해사시도이다.7 is an exploded perspective view showing a sample position adjuster and a sample support of the present invention.

제8도는 본 발명의 동작상태를 나타낸 것으로 (A)는 시료의 일반분석시 시료위치조정기(20)의 상기 반구의 돌기(21)에 성기 시료지지대(30) 하부판(32)의 오목면(32b)이 위치하여 시료(40) 표면을 수평으로 유지한 상태를 나타낸다.8 shows the operating state of the present invention (A) is the concave surface 32b of the lower plate 32 of the genital sample support 30 to the projection 21 of the hemisphere of the sample positioner 20 during the general analysis of the sample. ) Is positioned and the surface of the sample 40 is kept horizontal.

(B)는 깊이분석을 위한 표면식각시 회전판(23)이 회전으로 이 회전판의 사각돌기(23a)에 상기 시료지지대 하부판(32)의 요홈(32a)에 걸려 시료지지대(33)가 회전하게 된다.(B) is rotated by the rotating plate 23 during the surface etching for the depth analysis is caught in the groove 32a of the sample support lower plate 32 to the square projection 23a of the rotating plate to rotate the sample support 33 .

이때 회전하는 시료지지대(33)는 상기 반구형의 볼록한 돌기(21)에 의해 이온총이 시료표면에 수직이 되도록 일정각도로 기울어지게 된다.At this time, the rotating sample support 33 is inclined at a predetermined angle so that the ion gun is perpendicular to the sample surface by the hemispherical convex protrusion 21.

시료가 구형일 경우에는 이온총이 구의 중앙상부에 위치하여 식각을 행하도록 상기 시료지지대를 회전시켜 시료전면에 고른 식각이 행해지도록 한다.If the sample is spherical, the sample support is rotated so that the ion gun is located at the center of the sphere to be etched so that even etching is performed on the entire surface of the sample.

또한, 일정 시간 식각후 시료위치조정기(20)의 회전판(23)을 역회전시켜 시료가 수평을 유지하도록 한 후 표면 분석을 행한다. 이 경우 시료의 식각을 위한 시료위치조정기 회전판 회전과 식각후 시료 분석을 위한 역회전시 시료 위치조정기에 모터와 같은 동력을 장착하면 단계별 깊이 분석에 따른 자동화가 가능하다.In addition, after etching for a predetermined time, the rotating plate 23 of the sample positioner 20 is reversely rotated so that the sample remains horizontal, and then the surface analysis is performed. In this case, if the sample positioner is rotated for etching the sample and the sample positioner is equipped with the same power as the motor during the reverse rotation for the sample analysis after etching, the automation according to the depth analysis is possible.

상기와 같은 작용으로 시료는 식각시 이온총에 수직으로 놓임에 따라 이온총의 장착각에 따르는 비식각영역의 출현을 억제하고 균일한 식각이 이루어지도록 하였다.As described above, the sample was placed perpendicular to the ion gun during the etching, thereby suppressing the appearance of the non-etched area according to the mounting angle of the ion gun and performing uniform etching.

따라서 본 발명은 표면분석장비를 사용한 깊이분포 분석시 왜곡되지 않은 표면정보 및 내부정보을 얻을 수 있는 이점이 있다.Therefore, the present invention has an advantage in that surface information and internal information that are not distorted can be obtained when depth distribution analysis using the surface analysis equipment.

Claims

In the composite surface analysis device including the ions for surface analysis of the sample, the sample surface is vertically installed on the sample surface and the hole 22 is tapered in the center so that the rotation can be adjusted, and the rectangular on the A sample position adjuster 20 having a donut-shaped rotating plate 23 having protrusions 23a and a hemispherical protrusion 21 formed on one side thereof; The lower end portion is formed with a shaft 31 fitted into the hole 22 of the sample position adjuster 20 and a groove 32a that is rotated by the square protrusion 23a to be coupled to the sample position adjuster 20. When the concave surface (32b) is located on one side of the projection 21 of the hemisphere is composed of a combination of the sample support 30 consisting of a lower plate 32 and a top plate 23 on which the sample is placed Composite surface analysis device.