KR920009264B1 - 열변색성 섬유물질 - Google Patents

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히로시 이나가끼
스또무 기또
마사하루 오자끼
노부아끼 마쯔나미
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가쯔유끼 후지다
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Abstract

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Description

열변색성 섬유물질
제1도 내지 제6도는 본 발명에 따른 열변색성 직물의 실시 태양을 도시한 것.
본 발명은 온도에 따라 색상이 변화하는 열변색성 섬유물질에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 각 섬유의 표면이 결합제 및 특성 입자크기를 갖는 열변색성 안료를 함유하는 열변색성 코팅물로 코팅된 섬유, 원면, 사, 직물등과 같은 섬유물질에 관한 것이다. 본 발명에 따른 열변색성 섬유물질은 의류, 침구, 내장재 및 완구 등을 포함하는 광범위한 섬유제품에 적용할 수 있다.
일본국 특허공보 제2532/76호에는 온도에 따라 색상이 변화하는 섬유의 제조에 액정 잉크(liquid crystalink)를 사용하는 것이 기술되어 있다. 이 방법은 농색(deep color : 예, 흑색 또는 암청색) 쉬이트 기재의 한면 또는 양면에 액정 잉크를 코팅하고, 코팅된 쉬이트를 절단하여 평편사(flay yarn)를 형성하거나 코어사(core yarn)주위에 평편사를 가연하여 연사(twisted yarn)를 형성하는 것으로 이루어진다. 제품은 통상의 섬유와는 상이한 특정 형태를 갖는, 즉 섬유보다는 쉬이트에 가까운 형태이다. 따라서, 형태와 특성의 융통성이 매우 제한 되어 목적에 따라 요구되는 여러 형태를 만족시킬 수 없다.
액정을 그 자체로 사용하면 내습윤성이 극히 감소되어 제품을 세척할 수 없게 된다. 또한, 이 방법은, 제품의 색상이 농색으로만 한정되고, 색상을 변화시키는 온도를 임의로 선택할 수 없으며, 많은 비용이 요구되는 추가의 단점이 따른다. 또한, 그의 상하양면이 모두 열변색성 코팅물로 코팅된 쉬이트 제품일지라도, 그의 두절단면은 모두 열변색성 층으로 코팅되지 않는다. 열변색성 층-코팅쉬이트를 소폭리본으로 절단하는 경우, 열변색성 층으로 코팅된 표면의 비율은 1/2 이하로 감소되어 극히 불량한 열변색 효과를 나타낸다. 이러한 단점들로 인하여 이 열변색성 쉬이트 제품은 실용성이 없다. 따라서, 색상을 임의의 온도에서 광범위하게 변화시킬 수 있는 섬유의 개발이 간절히 요구되어 왔다.
본 발명의 목적은 상기한 제약점을 배제하고, 어떠한 종류의 섬유제품에도 적용할 수 있는, 섬유, 원면사, 및 직물등의 형태의 열변색성 섬유물질을 제공하는 것이다.
본 발명은 그 표면이 하기 부등식을 만족시키는 입자크기를 갖는 열변색성 안료 및 결합제를 함유하는 열변색성 층으로 코팅된 섬유로 이루어진 열변색성 섬유물질에 관한 것이다.
Figure kpo00001
상기식에서, r은 안료의 입자크기(μm)를 나타내고, D는 섬유의 섬도(데니어)를 나타내며, d는 섬유 밀도(g/cm3)를 나타낸다.
제1도 내지 6도는 본 발명에 따른 열변색성 직물의 실시태양을 도시한 것이며, 도면 중 숫자 1 내지 3은 각각 열변색성 섬유, 열불변색성 섬유 및 열변색성 직물을 나타낸다.
본 발명에서 사용할 수 있는 열변색성 안료의 입자크기는, 얻어진 섬유가 충분하고 균일한 열변색성을 발휘할 수 있도록 상기 부등식을 만족시켜야 한다. 본 발명에 따른 섬유물질에서, 각 구성 섬유가 독립적이기 때문에, 열변색성 안료가 섬유중에 균일하게 분포되며, 수득된 섬유는 텍스춰성이 우수하고, 열변색성이 불균일해질 염려가 없다. 본 발명자들은, 열변색성 안료로 코팅된 섬유의 불균일한 색상 변화가 안료의 불균일한 분포로 인한 것이고, 그러한 불균일로 안료 분포는 안료가 다수의 섬유상으로 브리징(bridging)되는 원인이 된다는 것을 밝혀내었다. 다시말하면, 안료가 브리지형태로 다수의 섬유에 결합되는 경우, 열변색성 안료는 이들 브리지된 부분에 더 많이 모이는 경향이 있다. 결과적으로 안료의 분포가 불균일해지고, 결국 불균일한 열변색성을 야기시킨다. 불균일한 색상변화가 안료의 브리징현상으로 인하여 일어난다는 것을 고려해보면, 불균일한 색상변화는 단순히 안료의 입자크기를 조절하여 방지할 수 없으므로, 안료 입자크기와 섬유의 섬도 사이의 관계가 매우 중요시 된다.
상기한 설명에 근거한 연구의 결과, 이제 불균일한 색상 변화를 일으키는 전술한 브리징 현상은 안료와 섬유가
Figure kpo00002
의 관계를 갖는 경우에 충분히 방지할 수 있음을 알았다. 그러나, 통상 사용되는 안료의 최소 입자크기가 약 0.01μm 임을 유의해야 한다.
3개의 변수, 즉 r(안료 입자크기, μm), D(섬유의 데니어) 및 d(섬유밀도, g/cm3)에 의한 섬유의 섬도와 열변색성 안료의 입자크기 사이의 관계를 상술하는 이유는 섬유의 섬도와 안료의 입자크기에 의해 단순한 설명은 폴리헤드론 및 평편사와 같은 병형된 단면을 갖는 섬유인 경우에 상기한 안료 입자의 브리징 현상을 방지할 수 없기 때문이다.
본 발명은 더욱이 각 섬유를 코팅시키는, 안료 및 결합제로 이루어진 열변색성 층이 특징이다. 이러한 특징으로 인하여, 모든 섬유물질은 열변색성 안료의 균일한 분포는 물론 안료에 대한 균일한 텍스춰성, 유연성 및 접착성을 갖는다. 그러한 열변색성 섬유는 전혀 보고되지 않았던 신규 구성단위로 이루어진다. 예를 들면, 일본국 특허 공보 제2532/76호에 따른 열변색성 물질은 섬유의 전체 표면에 걸쳐 열변색성 코팅물이 코팅된 것은 아니다. 따라서 본 발명에 따른 섬유로 구성된 원면, 사, 및 직물들은 안료에 대해 균일한 열 변색성, 텍스춰성 및 접착성을 나타내는 신규물질이다.
본 발명에서, 전자-공여 색상 형성제 및 전자-수용 현색제를 혼합하여 이루어진 공지의 가역 열변색성 물질을 본 발명에 따른 열변색성 안료로서 효과적으로 사용할 수 있다. 공지의 가역 열변색성 물질의 예는 미합중국 특허 제4,028,118호, 영국 특허 제1,405,701호, 독일연방공화국 특허 제2,327,723호, 프랑스 공화국 특허 제2,186,516호 및 캐나다 특허 제 1,025,200호에 기술되어 있다.
본 발명에서 사용되는 열변색성 안료를 더욱 상세히 설명하면, (a) 전자-공여 색상 형성제, (b)전자-수용 현색제(예를 들면, 페놀성 하이드록실 그룹을 함유하는 화합물 또는 이의 급속염, 방향족 카복실산 탄소수 2 내지 5의 지방족 카복실산, 지방족, 지환족 또는 방향족 카복실산염, 인산에스테르 및 이의 금속염, 1,2,3-트리아졸 및 이의 유도체, 할로히드린 화합물등) 및 (c) 색상 변화 온도-조절제(예를 들면, 알콜, 에스텔, 케톤, 에테르, 산 아마이드, 탄소수 6 이상의 지방족 카복실산, 티올, 설파이드, 디설파이드, 설폭사이드, 설폰등)의 혼합물이 포합된다.
이들 성분 (a), (b), 및 (c)의 특정혼합물 및 이들의 색상 변화 온도는 다음 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00003
상술한 열변색성 안료는 혼합에 의하여 수득된 적색, 청색, 황색, 녹색, 오렌지색, 자주색, 갈색, 흑색 및 다른 색상과 같은 착색상태로부터 약 -30℃ 내지 약 +100℃의 온도에서 무색상태(이의 역도 가능하다)로 색상을 가역적으로 즉시 변화할 수 있다. 형광 증백제를 이 열변색성 물질에 가하여 무색상태에서 백색도를 향상시키고 콘트라스트를 증가시킬 수 있다.
열변색성 안료는 온도의 변화에 따라 투명성을 띠게하여 빛을 투과시켜 투명한 열변색성 층을 통하여 바탕색을 볼 수 있다. 상술한 열변색성 물질은 입자크기를 감소시켜, 예를 들면 미세캡슐로 캡슐화하거나, 각종 수지중에 유화시킨 다음 경화시키거나, 분무한 후, 분무건조에 의해 경화시키거나, 고화 또는 경화후 미세 분쇄시켜 안료로 제형화 할 수 있다.
이와 같이 제조된 열변색성 안료는 결합제와 혼합하여 열변색성 코팅조성물을 형성한다.
본 발명에서 사용되는 결합제는 통상의 왁스, 저융점 열가소성 수지, 고무, 천연수지 및 합성수지가 포함된다. 이들 결합제의 예는 저분자량 폴리에틸렌, 저융점 폴리에스테르, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 염소화고무, 폴리비닐 아세테이트 유제, 폴리에틸렌유제, 아크릴성 유제, 스티렌수지 유제, 부타디엔-니트릴 유제, 셀락, 제인(Zein), 불포화 폴리에스테르 수지, 에폭시수지, 셀룰오로즈계 수지, 폴리우레탄 수지, 페놀수지, 비닐 콜로라이드 수지, 비닐아세테이트 수지, 실리콘, 수지, 폴리비닐알콜, 폴리비닐메틸에테르 등이 있다.
상기 성분 이외에도 통상 사용되는 염료, 형광염료, 안료, 형광안료, 발광안료(광-저장안료)등과 같은 착색성분을 혼합에 사용할 수 있다. 이들 착색성분의 첨가는 착색상태와 또다른 착색상태사이의 가역 색상 변화를 실현시킨다. 더 상세히 설명하면, 두 개의 착색 상태에서 가역 색상 변화를 일으키는 섬유는 (a) 열변색성 조성물에 상기한 착색 성분을 가하여 착색상태사이에서 가역적으로 변화하는 열변색성 안료를 형성하고, 생성된 안료를 섬유상에 코팅하거나, (b) 착색상태와 무색상태가 가역적으로 변화하는 열변색성 안료와 상기한 착색성분으로 이루어지는 혼합물을 캡슐화하거나 미쇄 분쇄하고, 생성된 미세캡슐이나 미립조성 물질을 섬유상에 코팅하거나, (c) 통상의 염료 또는 안료로 착색된 섬유상에 착색상태와 무색상태가 가역적으로 변화하는 열변색성 안료를 코팅하여 수득할 수 있다. 착색상태들이 가역적으로 변화하는 열변색성 안료로 코팅된 섬유와 통상의 염료 또는 안료로 착색된 섬유를 혼합하는 방법을 사용할 수도 있다.
열변색성 안료는 열변색 효과의 견지에서 통상 열변색성 조성물중에 건주중량을 기준하여 5 내지 80중량% 바람직하게는 10 내지 60중량%의 양으로 존재한다.
안료의 함량이 5중량% 미만인 경우, 색밀도가 너무 낮아 색상변화가 명확히 나타나지 않는다. 반면, 안료 함량이 80중량% 이상인 경우에는 색상이 완전히 소멸되지 못한다. 따라서, 상술한 10 내지 60중량%의 범위는 밀도와 색상 변화의 균형을 유지하기에 최적의 범위이다.
상술한 열변색성 안료와 결합제, 및 필요에 따라 착색성분으로 이루어지는 열변색성 층을 형성하는 열변색성 코팅조성물은 열변색 작용을 오래 지속시키기 위해 추가로 산화방지제, 자외선 흡수제 등과 같은 첨가제를 함유할 수 있다.
이와 같이 제조된 열변색성 코팅조성물을 섬유상에 코팅하여 온도변화에 따라 착색상태와 무색상태 또는 2색 착색상태로 색상변화가 가역적으로 일어나는 본 발명에 따른 열변색성 섬유를 얻는다.
열변색성 코팅 조성물은 섬유의 건조중량을 기준하여 3 내지 90중량%의 범위, 열변색성의 색상변화 효과에서 특히 바람직하게는 5 내지 70중량%의 범위로 적합하게 코팅된다. 열변색성층의 이러한 범위는 계속된 연구를 통하여 얻어진 다음의 설명에 근거하여 결정된 것이다. 즉, 3중량% 미만의 범위는 텍스취성은 우수하나, 색상변화가 명확하지 못하여 비실용적이다. 90중량% 이상의 범위인 경우, 색상밀도가 충분히 높아 색상변화가 명확하나, 섬유간에 용해가 용이하게 발생하여 각 섬유가 독립적으로 존재하기 어렵다. 결과적으로 생성된 섬유물질의 텍스취성이 상당히 손상되어, 유연한 촉감을 얻을 수 없다. 따라서 그러한 높은 범위의 열변색성층을 갖는 섬유는 비실요적이다. 3 내지 90중량% 범위내의 적용은 색상밀도, 명확한 색상 변화 및 유연한 텍스취성 모두가 만족스러운 실용성을 부여한다. 그중에서도 특히 5 내지 70 중량%의 범위는 충분한 색상밀도 및 명확한 색상변화를 제공하며, 각 섬유가 서로 융해함이 없이 완전히 독립적으로 존재할 수 있도록 한다. 따라서, 이와 같이 바람직한 범위의 열변색성 층을 갖는 섬유는 유연한 텍스취성과 안료의 충분한 접착 강도와 같은 잘 조화된 특성으로 인하여 뚜렷하게 우수한 성능을 나타낸다.
다양한 물질과 형태의 단일섬유를 본 발명에 따른 열변색성 안료로 코팅하는데에 사용할 수 있다. 예를 들면, 천연섬유, 반-합성섬유, 합성섬유, 공중합체 섬유과 같은 기타 화학섬유, 무기 섬유, 금속 섬유등을 사용할 수 있다. 이들 섬유의 상세한 예로는 면, 모, 산양털, 낙타모, 토끼털, 견, 생견사, 카제인섬유, 대두 단백 섬유, 제인섬유, 땅콩 단백섬유, 재생견사, 비스코스레이온, 동암모늄 레이온, 비누화아세테이트, 천연 고무섬유, 알긴산섬유, 아세테이트섬유, 트리아세테이트 섬유, 아세틸화 스테이플 섬유, 에틸셀룰로오즈 섬유, 염소화 고무섬유, 폴리아미이드 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리우레탄 섬유, 폴리에틸렌섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리비닐 클로라이드 섬유, 폴리비닐리덴 클로라이드 섬유, 폴리플루오로에틸렌 섬유, 폴리아크릴로니트릴 섬유, 폴리-비닐 알콜 섬유, 프로믹스 섬유, 벤조에이트 섬유, 폴리클랄 섬유, 폴리노직 섬유, 아크릴로니트릴- 알킬비닐피리딘 공중합체 섬유, 아크릴로니트릴비닐 클로라이드 공중합체섬유, 비닐 클로라이드 비닐리덴 클로라이드 공중합체 섬유, 비닐 클로라이드 비닐아세테이트 공중합체 섬유, 비닐 클로라이드 아크릴로니트릴 공중합체 섬유, 비닐클로라이드-에틸렌 공중합체 섬유, 유리섬유, 암면, 세라믹 섬유, 탄소 섬유등이 있다.
섬유 형태의 관점에서, 본 발명에서 적용할 수 있는 섬유는 일반적인 섬유형태는 물론 3각형, 5각형, 8각형, Y-형, L-형, 별모양, 독본(dog bone)형, 말굽형, 평편형 등과 같은 개질된 단면을 갖는 섬유 : 마카로니형, 벌집형, 스폰지형, 체크무늬형과 같은 중공단면을 갖는 섬유 : 및 병열형, 쉬이드-코어형, 매트릭스형 등과 같은 콘쥬게이트 섬유등이 포함된다. 변형된 단면을 갖는 섬유 및 중공섬유는 표면적이 크고 안료를 용이하게 수용하기 때문에 고농도를 얻기에 유리하다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 섬유물질은 사용되는 섬유의 섬도에 따라 선택된 입자크기를 갖는 열변색상 안료를 사용하여 열변색성 층으로 코팅된 개개의 섬유로 이루어지기 때문에, 이들은 균제도, 유연성, 텍스춰성, 마찰저항, 세탁내구성 및 가공성 등이 우수하며, 따라서 후술하는 바와 같이 광범위한 섬유 제품에 적용할 수 있다.
열변색성 섬유로부터 본 발명에 따른 섬유물질을 수득하는 방법은 이후 자세히 설명할 것이다.
연변색성 안료로 코팅된 각 열변색성 섬유는 통상 섬유의 형태에 따라 다소 변화하지만, 열변색성 안료 및 결합체로 이루어지는 코팅조성물을 침적, 브러쉬 코팅, 분무-코팅, 롤-코팅 또는 기타의 코팅 방법에 의해 필요시에 권축이 부여된, 코팅될 섬유에 적용한 후 건조하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 경우에 따라, 수득된 코팅 섬유를 권축시킬 수 있다.
열변색성 원면은 상술한 열가소성 섬유(권축 또는 미권축섬유)를 적절한 길이로 절단하여 제조할 수 있다. 또한, 원면은 상기한 코팅조성물중에 코팅할 원면을 침적하고, 원심분리, 압착롤러 또는 에어건에 의해 과량의 조성물을 제거하고, 건조시키거나; 코팅조성물을 브러쉬 코팅, 롤 코팅, 분무 코팅등에 의해 원면에 적용한 후, 건조하여 제조할 수 있다.
연변색성 사는 상기한 열변색성 섬유(권축 또는 미권축섬유)를 사용하여 열변색성 필라멘트로서 얻을 수 있다. 다수의 열변색성 필라멘드를 가연하여 열변색성 필라멘트사로 형성시킬 수 있다. 또한, 상기한 열변색성 원면을 카딩시켜 열변색성 슬라이버를 형성한 후 방적하여 열변색성 방적사를 얻을 수 있다.
열변색성 직물은 상기한 열변색성 섬유를 직기상에서 평직, 릿치 위브(ridge weave), 능직, 주자직, 경위 2중직 등과 같은 여러 직물조직으로 제직하여 제조할 수 있다.
열변색성 부직포는 다음과 같은 얻어진 섬유상 물질로 제조할 수 있다. 상기 열변색성 섬유(권축 또는 비권축 섬유)는 필라멘트 쉬이트로 만들거나 적절한 길이로 절단하여 열변색성 원면을 형성한다. 열변색성 원면은 상기한 코팅조성물 중에 코팅할 원면을 침적시키고, 원심분리, 압착롤러, 에어건등에 의해 과량의 조성물을 제거하고 건조시키거나 : 분무 코팅, 브러쉬 코팅, 롤 코팅등에 의해 원면상에 조성물을 직접 코팅시키고 건조하여 제조할 수 있다. 이와 같이 수득된 열변색성 섬유물질중, 필라멘트 쉬이트는 그대로 부직포로 가공할 수 있으나, 원면은 카딩하여 웹의 형성시켜야 한다. 필요한 수의 생성된 필라멘트 쉬이트 또는 웹을 서로 적층시키고, 스티치-접합 또는 니들링에 의해 일체로 기계적으로 결합시키거나, 적층을 접착제중에 침적시키거나, 접착제를 분무하거나, 분말상, 섬유상 또는 실과 같은 접착제를 쉬이는 또는 웹사이드에 도입 시키거나, 적층에 열 또는 압력을 적용하여 서로 접착시킨다.
열변색성 편질물은 열변색성 직물의 제조에서와 동일한 방법으로 열변색성 필라멘트, 필라멘트사 또는 방적사등을 자루편조직, 평면조직, 퍼얼편조직, 리브편조직, 싱글데이편조직, 싱글아틀라스편조직, 싱글코드편조직, 더블덴비편조직, 더블아틀라스편조직, 더블코드편조직, 레이스편조직등으로 제편하여 제조할 수 있다.
열변색성 파일직물은 하이-파일직물, 식모직물등과 같은 다양한 파일 직물이 포함된다. 열변색성 파일직물은 벨벳, 플러쉬등과 같은 경파일 구조중의 경사로서, 또는 벨베틴, 코드로이등과 같은 위파일구조중의 위사로서 상기한 열변색성 필라멘트, 필라멘트사 또는 방적사를 제직하고, 적절한 위치에서 편환을 절단하여 직물의 표면이 파일로 덮이게 하여 제조한다. 편환은 타월, 카페트등의 제조중에 절단할 수 없다. 또한, 열변색성 파일직물은 코팅조성물을 미리 형성된 파일직물에 침적, 프린팅, 코팅, 분무등의 방법으로 적용하고, 코팅된 직물을 건조한 후 편환을 절단함으로써 얻을 수 있다. 열변색성 하이-파일 직물은 상기한 열변색성 원면을 소면하여 슬라이버를 형성한 후, 하이-파일 편기로 편직하여 제조한다. 하이-파일 직물은 파일의 길이가 길고, 열변색성 안료의 함량이 높기 때문에 열변색성이 특히 우수하다.
열변색성 식모 직물은 상기한 열변색성 필라멘트를 적절한 길이로 절단하여 플록을 형성하고, 폴록을 전차, 진동, 분무등과 같은 기계적 식모가공 또는 정전 식모가공(electrostatic flock finish) 등과 같은 방법에 의해 기질상에 접착시켜 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 열변색성 섬유는 열변색성층을 갖지 않고 염색 섬유 및 미염색섬유를 함유하는 코팅되지 않은 섬유화 혼합할 수 있다. 혼합될 코팅되지 않은 섬유의 비는 열변색성 섬유의 중량부당 0.01 내지 20중량부 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부의 범위이다. 미코팅된 섬유와의 혼합은 광택, 용적을 증가시키고, 명확한 색상 변화가 나타날 뿐만 아니라 열의 적용 및 일광 또는 자외선등에 노출시에 열변색성 섬유가 직접받는 부하를 감소시키는 데에 효율적이다.
혼합되는 미코팅섬유의 비가 높아지면, 수득된 섬유물질의 표면 광택은 더 향상된다. 그러나, 그 비율이 20중량부를 초과하는 경우, 명확한 열변색상을 나타내지 못하게 된다. 따라서 0.1 내지 10중량부의 범위는 열변색성, 광택 및 유연성등에 특히 적합한 범위이다.
본 발명에 따른 섬유물질의 실시태양은 첨부한 도면과 관련하여 후술할 것이다.
제1도 내지 6도에서, 1, 2 및 3은 각각 열변색성 섬유, 열-불변색성 섬유 및 열변색성 직물을 나타낸다.
제2도는 제1도의 단면을 갖는 열변색성 섬유와 열분변색성 섬유의 조합으로 형성된 무늬를 나타낸다. 섬유들이 모두 실온에서 동일 색상을 갖는 경우, 무늬는 온도 변화에 의해서만 무늬를 나타낸다. 제3도는 상이한 색상 변화 온도를 갖는 다수의 열변색성 섬유 A 내지 J로 구성된 열변색성 직물을 나타내며, 상이한 열변색성섬유로 제조된 문자, 도안 또는 무늬와 같은 형태가 온도변화에 따라 변화하거나 이동할 수 있다.
제4도는 열-불변색성 섬유(2)가 열변색성 섬유(1)로 차단되어 열-불변색성 섬유(2)가 정상상태하에서 보이지 않도록 한 것이다. 문자, 도안, 그림등과 같은 무늬가 열-불변색성 섬유에 의해 형성되는 경우, 이러한 무늬는 열변색성 섬유가 온도 변화에 따라 무색 또는 담색 상태로 변화할 때 나타난다. 이러한 무늬의 출현 및 소면은 더욱 복잡하게 만들 수 있다. 상세히 말하면, 무늬는 섬유(2)로 제조된 무늬가 열에 의해 섬유(1)의 색상이 변화하면 나타날 수 있도록 열변색성 섬유(1) 및 열-불변색성 섬유(2)에 의해 형성된다.
또한, 무늬는 섬유(1) 및 (2)를 조합하여 형성할 수 있으며, 열변색성 섬유 단독으로 다른 무늬를 형성하여 온도변화에 따라 양섬유가 조합되어 제조된 무늬로 변화한다. 제5도는 장섬유와 단섬유가 결합하여 제조된 입체 무늬의 변화를 나타내며, 섬유는 열변색성과-열불변색성의 섬유를 함께 사용할 수 있다. 이 태양에 따르면, 온도에 따른 색상변화는 무늬의 입체성으로 인해 뚜렷해진다. 이러한 효과는 장섬유로 덮인 직물(예를 들면, 파일직물)인 경우에 특히 크다. 제6도는 직물표면상의 섬유의 선단이 열불변색성 하단을 갖는 열변색성인 것을 나타낸다. 열-불변색성 섬유의 색상 또는 무늬는 온도변화에 따라 선단이 무색상태로 되는 경우에 나타난다. 이러한 경우 선단의 색상은 하단의 색상과 상이하거나, 섬유를 3개이상의 부분에서 상이한 색상을 띠게 할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 열변색성 직물은 착색상태와 무색상태사이에서 색상이 변화함은 물론 다양한 색상의 여러 가지 무늬로 변화할 수 있다.
본 발명은 또한 천연색상과 다른 색상, 특히 백색사이의 가역적 색상 변화를 실현할 수 있다. 예를 들면, 천연색상의 무늬가 컴퓨터를 사용하여 천연색상의 무늬를 3원색으로 분리시켜 얻어진 각 무늬에 따라 황색과 백색 사이에서 가역적으로 변화하는 열변색상안료, 마젠타색과 백색사이에서 가역적으로 변화하는 열변색성 안료 및 시안색상과 백색사이에서 가역적으로 변화하는 열변색성 안료로 각각 코팅된 열변색성 섬유를 제직 또는 편성하여 형성되었을 경우, 천연색상의 무늬는 온도의 변화에 따라 출연하고 소실된다. 이러한 3종의 열변색성 섬유를 각 색상-분리된 무늬를 형성하기 위해 컴퓨터를 사용하여 열-불변색성 직물상에 자수하였을 경우, 천연색상의 무늬는 온도변화에 따라 직물상에서 출현하고 소멸된다.
또한, 이들 3개의 안료 각각으로부터 제조된 각 코팅조성물을 3색 분리에 의해 얻어진 각각의 무늬를 형성하기 위해 컴퓨터 날염기에 의해 열-불변색성 직물상에 날염하는 경우, 천연색상의 무늬는 날염된 부위에서 출현하고 소멸된다.
본 발명에 따른 섬유물질은 어떠한 종류의 섬유제품에도 적용할 수 있다. 본 발명에 적용할 수 있는 섬유제품의 예는 스웨터, 가디건, 베스트, 폴로셔츠, 셔츠, 블라우스, 슈츠, 블레지어, 쟈켓, 슬랙스, 스커트, 져지, 졈퍼, 스포츠웨어, 작업복, 일본식의류, 코우트, 레인코우트, 가운, 파자마, 배스로브, 스키복, 언더웨어, 수영복등의 의류 : 양말, 장갑, 스카프, 쇼율, 머플러, 모자, 귀싸개, 슬리퍼, 넥타이베일, 지갑, 벨트, 타월, 손수건, 가방등과 같은 장신구 또는 소지품 : 침대시이트, 모포, 로우브, 퀼트, 퀼트 충진재의 침구 : 카펫, 깔개, 매트, 의자커버, 큐션, 모켓, 커튼, 캔버스, 벽지, 흡음 커튼, 보온재, 램프차양, 분할스크린, 창덮개등과 같은 내장재 : 조화, 자수사, 레이스, 리본, 로프, 충진인형, 인형의 모발, 인형옷, 크리스카스트리용 인조설등의 장색재 : 세일직물, 텐트, 치즈클로드, 호스, 후드, 타폴린, 등산용 신발, 구명정, 룩색, 포장용 직물, 파라슈트, 네트등의 옥외용 제품 : 가수염 또는 가콧수염, 가눈썹, 가발, 볼, 내프킨 등의 기타 제품이 포함된다.
예를 들면, 솜충진인형인 경우, 열변색성 솜충진인형은 목적하는 인형의 종이본에 맞추어 예정된 크기로 본 발명에 따른 열변색성 직물을 절단하고 직물의 조각을 바느질하여 제조할 수 있다. 이러한 경우에, 다양한 색상을 갖는 상이한 종류의 열변색성 직물을 사용하여 다색으로 변화하는 솜충진 인형을 제조할 수 있다. 바느질 대신 접착이나 융합결합시킬 수 있다. 또한, 열변색성 직물을 열불변색성 직물로 제조된 솜충진 인형에 부분적으로 접착시켜 열변색성 다색인형을 제조할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예, 대조실시예, 대조시험 실시예 및 용도 실시예로 더욱 상세히 기술하려하나, 본 발명이 이들로 제한되지는 않는다. 이들 실시예에서 모든 부(part) 및 퍼센트(percent)는 다른 사항이 지시하지 않는 한 중량기준이다.
[실시예 1]
크리스탈 바이올렛 락톤(Crystal Viloet Lactone) 1부, 벤질 4-하이드록시벤조에이트 3부 및 스테아릴알콜 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 젤라틴-아라비아고무 시스템에서 코아세르베이션(coacervation)에 의해 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00004
을 만족시키는 8μm의 입자직경을 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 형성시킨다. 7D 폴리우레탄 섬유(d=1.21) 500g을 상기 수득한 마이크로캡슐 150g·수성우레탄 수지 유화액(고형분 함량 : 약 41%) 450g 및 수성 에폭시 수지 24g을 균질하게 혼합하여 제조한 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 코팅 조성물로부터 꺼내어, 110℃에서 2분 동안 건조시켜 열변색성 폴리우레탄 섬유 550g을 수득한다. 생성된 섬유는 53℃ 이하의 온도에서 청색을 띠지만, 53℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 53℃ 이하의 온도에서는 다시 청색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 2]
9-(디메틸아미노)-1-스피로[12-H-벤조[α]-크산텐-12,1'(3H)-이소벤조푸란]-3'-온 1부, 비스페놀 A 2부, 미리스틸 알콜 15부 및 스테아릴 카프레이트 10부로 이루어진 열변색성 조성물을 에폭시 수지아민 경화제 시스템을 사용하여 계면 중합 공정(interfacial polymerization)에 의해 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00005
을 만족시키는 5μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 열변색성 마이크로캡슐 60g, 글리시딜 에테르형 에폭시 수지 200g 및 아민 경화제 80g을 균질하게 혼합하고, 생성된 코우팅 조성물을 분무기로 5D 나일론 섬유(d=1.14) 300g에 가하고, 이어서 80℃에서 30분 동안 건조시켜 열변색성 나일론 섬유 360g을 수득한다.
열변색성 나일론 섬유는 25℃ 이하의 온도에서는 분홍색을 띠지만, 25℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 25℃ 이하의 온도를 내리면 다시 분홍색을 띠는, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 3]
2'-클로로-6'-(디메틸아미노)-3'-메틸-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 아연 벤조에이트 2부 및 디페닐 에테르 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 에폭시 수지/아민 경화제 시스템을 사용하여 그의 내부를 고형화시켜 식
Figure kpo00006
을 만족시키는 12μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 열변색성 미세입자 200g 및 아크릴 에스테르 수지 유화액(고형분 함량은 약 42%이다) 800g을 균질하게 혼합하고, 10D 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체 섬유(d=1.34) 1000g을 생성된 코우팅 조성물에 침전시킨 다음, 코우팅 조성물로부터 꺼내어, 90℃에서 10분 동안 건조시켜 열변색성 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체 섬유 1280g을 수득한다.
이들 섬유는 10℃ 이하의 온도에서는 주홍색을 띠지만, 10℃ 이상의 온도에서는 무색을 되고, 10℃이하의 온도로 내리면 다시 주홍색을 띠는, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 4]
6'-(디에틸아미노)-3'-메틸-2'-(페닐아미노)-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'[9H]크산텐]-3-온 1부, 4-클로로벤조산 3부 및 스테아르산 아미드 25부를 폴리프로필렌 750부와 균질하게 혼합한다. 혼합물을 냉각시키고 미세하게 분쇄하여 식
Figure kpo00007
을 만족시키는 4μm의 입자 직경을 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 열변색성 미세입자 200g 및 비닐 아세테이트-에틸렌-비닐 클로라이드 삼중합체 유화액(고형분 함량은 약 50%이다) 800g을 균질하게 혼합하고, 3D에 상응하는 섬도를 갖는 견섬유(d=1.33) 1000g을 생성된 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어, 100℃에서 5분동안 건조시켜 열변색성 견섬유 1080g을 수득한다.
생성된 견섬유는 95℃ 이하의 온도에서는 흑색을 띠지만, 95℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 95℃ 이하의 온도에서는 다시 흑색을 띠는 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 5]
3, 3-비스(1-에틸-2-메틸-1H-인돌-3-일)-1(3H)-이소벤조푸라논 1부, 비스페놀 A의 아연염 2부 및 세틸 알콜 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 에폭시 수지/아민 경화제를 사용하여 그의 내부를 고형화시켜
Figure kpo00008
을 만족시키는 4μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 열변색성 미세입자 100g 및 아크릴레이트 에스테르-비닐 아세테이트 공중합체 유화액(고형분 함량은 약 45%이다) 700g을 균질하게 혼합하여 코우팅 조성물을 제조한다. 평면 단면을 갖는 5D 아크릴로니특릴-비닐 클로라이드 공중합체 섬유 800g을 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어, 100℃에서 10분 동안 건조시켜, 열변색성 아크릴로니트릴-비닐 클로라이드 공중합체 섬유(d=1.25)를 수득한다. 섬유를 권축(Crimping)시키고 127mm의 길이로 절단하여 열변색성 아크릴로니트릴-비닐 클로라이드 공중합 원면(raw stock) 880g을 수득한다.
생성된 원면은 40℃이하의 온도에서는 분홍색을 띠지만, 40℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 40℃이하의 온도에서 다시 분홍색을 띠는, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 6]
크리스탈 바이올렛 락톤 1부, 옥틸 4-하이드록시벤조에이트 3부 및 부틸 스테아레이트 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 아크릴 수지/아민 경화제 시스템을 사용하여 개면 중합체 의해 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00009
을 만족시키는 12μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 마이크로캡슐 100g 및 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 유화액(고형분 함량은 약 50%이다) 650g을 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 코팅 조성물을, 분무기를 사용하여 권축시킨 10D 비닐 클로라이드-비닐리덴 클로라이드 공중합체 섬유(d=1.7) 700g상에 분무한 다음, 90℃에서 15분 동안 건조시킨다. 생성된 열변색성 비닐 클로라이드-비닐리덴 클로라이드 공중합체 섬유를 50mm 내지 90mm의 길이로 사선으로 절단하여 열변색성 비닐 클로라이드-비닐리덴 클로라이드 공중합체 원면 790g을 수득한다.
생성된 원면은 10℃ 이하의 온도에서는 청색을 띠지만 10℃ 이하의 온도로 내리면 다시 청색을 띠는, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 7]
크리스탈 바이올렛 락톤 1부, 4,4-메틸렌디페놀 2부 및 스테아론 25부를 폴리에틸렌 800부와 균질하게 혼합한 다음, 혼합 물을 냉각시키고 분쇄하여 부등식
Figure kpo00010
을 만족시키는 8μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 열변색성 미세입자 300g 및 아크릴 에스테르 유화액(고형분 함량은 약 45%이다) 400g을 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 80mm 내지 130mm의 길이로 사선으로 절단한 7D 폴리 아크릴로니트릴 원면(d=1.17) 500g을 코팅 조성물에 침적시키고, 원심분리하여 과량의 조성물을 제거한 다음, 100℃에서 10분 동안 건조시켜 열변색성 폴리아크릴로니트릴 원면 650g을 수득한다.
생성된 원면은 85℃이하의 온도에서는 청색을 띠지만, 85℃ 이하의 온도에서 다시 청색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 8]
3',6'-디메톡시-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'[9H]크산텐]-3-온 1부, 도데실 갈레이트 2부 및 카프릴산 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 젤라틴/아라비아 고무 시스템에서 코아세르베이션에 의해 캡슐화하여 부등식
Figure kpo00011
를 만족시키는 10μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다.
마이크로캡슐 500g 및 아크릴 에스테르 수지 유화액(고형분 함량은 약 42%이다) 500g을 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 5D에 상응하는 섬도를 갖는 면(d=1.54) 800g을 코팅 조성물에 침적시키고, 압착 로울러를 통해 압착시킨 다음, 110℃에서 3분 동안 건조시켜 열변색성 면 980g을 수득한다.
생성된 열변색성 면은 15℃이하의 온도에서는 황색을 띠지만, 15℃이상의 온도에서는 무색으로 되고, 15℃이하의 온도로 내리면 다시 황색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 9]
6'-(사이클로헥실아미노)-3'-메틸-2'-(페닐아미노)-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 5,5-비스(1,2,3-벤조트리아졸) 2부 및 미리스틸알콜 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 산 클로라이드/페놀 시스템을 사용하여 계면 중합에 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00012
을 만족시키는 4μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 열변색성 마이크로캡슐 500g 및 비닐 아세테이트-에틸렌-비닐 클로라이드 삼중합체 유화액(고형분 함량은 약 50% 이다) 450g을 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 3D 폴리프로필렌 섬유(d=0.91) 750g을 조성물에 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어, 100℃에서 5분 동안 건조시켜 열변색성 폴리프로핀렌 섬유를 수득한다. 생성된 섬유를 30개의 섬유로 이루어진 다발로 만들고 꼬임수 30/m로 가연하여 열변색성 폴리프로필렌 필라멘트사를 수득한다.
생성된 사는 38℃ 이하의 온도에서는 흑색을 띠지만 38℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 38℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 흑색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 10]
3-(1-에틸-2-메틸-1H-인돌-3-일)-3-(4-디에틸아미노페닐)-1(3H)-이소벤조푸라논 1부, 나프토산 2부, 팔미트산 12.5부 및 데실 카프릴레이트 12.5부로 이루어진 열변색성 조성물을 에폭시 수지/아민 경화제 시스템을 사용하여 그의 내부를 고형화시켜 부등식
Figure kpo00013
을 만족시키는 10μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 생성된 열변색성 미세입자 60g, 에폭시 수지 200g 및 아민 경화제80g을 균질한 혼합하여 제조한 코팅 조성물을 권축시킨 5D 나일론 섬유 300g상에 분무하고, 80℃에서 30분 동안 건조시켜 열변색성 나일론 섬유(d=1.4)를 수득한다. 나일론 섬유를 각각 25개의 섬유로 이루어진 다발로 만들고 꼬임수 40/m로 가연하여 열변색성 나일론 사 350g을 수득한다.
생성된 나일론 사는 -3℃ 이상의 온도에서는 청색을 띠지만, -3℃ 이상의 온도에서는 청색을 띠지만, -3℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, -3℃ 이하의 온도에서 다시 청색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 11]
3'-(디에틸아미노)-6',8-디메틸-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)사이클로헥산 2부 및 디라우릴 에테르 25부를 폴리프로필렌 750g과 균질하게 혼합한 다음, 혼합물을 냉각시키고 미세하게 분쇄하여 부등식
Figure kpo00014
을 만족시키는 8μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 열변색성 미세입자 500g 및 아크릴 에스테르 수지 유화액(고형분 함량은 45%이다) 500g을 균일하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 스폰지 모양의 단면을 갖는 권축시킨 7D 폴리아크릴로니트릴 중공 섬유(hollow fiber)를 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어, 100℃에서 10분 동안 건조시켜 열변색성 폴리아크릴로니트릴 섬유(d=1.17)를 수득한다. 생성된 섬유를 100mm 내지 150mm의 길이로 사선으로 절단하여 열변색성을 폴리아크릴로니트릴 원면을 수득한다. 원면을 소면(carding)하여 슬라이버(sliver)를 만들고, 이어서 이 슬라이버를 방적하여 열변색성 폴리아크릴로니트릴 중공 섬유로 이루어진 방적 사 600g를 수득한다.
생성된 열변색성 방적 사는 30℃이하의 온도에서는 오렌지 색을 띠지만, 30℃이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 30℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 오렌지 색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 12]
6'-(디에틸아미노)-2'-[사이클로헥실(페닐메틸)-아미노]-스피로[이조벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 5-클로로-1,2,3-벤조트리아졸 3부 및 부틸 팔미테이트 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 폴리이소시아네이트/아민 경화제 시스템을 사용하여 계면 중합에 의해 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00015
을 만족시키는 10μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 마이크로캡슐 100g 및 폴리에스테르 수지 유화액(고형분 함량은 약 25%이다) 500g을 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 코팅 조성물에 황색으로 염색시킨 8D 폴리에스테르 원면(d=1.38) 500g을 침적시키고, 과량의 조성물을 공기 분무기로 제거한 후, 100℃에서 5분 동안 건조시킨다. 생성된 열변색성 폴리에스테르 원면을 소면하여 슬라이버로 만들고, 이어서 이 슬라이버를 방적하여 열변색성 폴리에스테르 방적 사600g을 수득한다.
생성된 방적 사는 -10℃이하의 온도에서 초록색을 띠지만, -10℃ 이상의 온도에서는 황색을 띠고, 온도를 -10℃이하로 떨어뜨리면 다시 초록색을 띠므로 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 13]
실시예 1에서 수득한 열변색성 폴리우레탄 섬유를 권축시키고, 각각 권축시킨 섬유 30개로 이루어진 다발을 꼬임수 35m/로 가연한다. 생성된 꼬인 열변색성 필라멘트 사를 직기(loom)상에서 평직으로 짠다. 생성된 직물(fabric)은 실시예 1에서와 동일한 열변색성을 보여준다.
[실시예 14]
실시예 2에서 수득한 열변색성 나일론 섬유를 70 내지 130mm의 길이로 사선으로 절단하고, 생성된 원면을 소면하여 슬라이버로 만든 다음, 이 슬라이버를 방적하여 방적 사로 만든다. 방적 사를 직기상에서 능직(twill weave)으로 따서 열변색성 나일론 농직물을 수득한다. 이 직물은 실시예 2에서와 동일한 열변색성을 보여준다.
[실시예 15]
스폰지 모양의 단면도를 갖는 10D 폴리아크릴로 니트린 중공 섬유(d=1.17)를 80 내지 130mm의 길이로 사선으로 절단하고, 생성된 원면 1000g을 실시예 3에서 사용한 것과 동일한 코팅 조성물 동량에 침적한다. 과량의 조성물을 원심 분리하여 제거한 후, 원면을 90℃에서 10분동안 건조시키고, 소면하여 슬라이버를 만들고, 방적하여 방적사로 만든다. 생성된 방적사를 직기 상에서 주자직(satin weave)으로 짜서 실시예3에서와 동일한 열변색성을 보여주는 열변색성 중공 폴리아크릴로니트릴 주자직물을 수득한다.
[실시예 16]
실시예 4에서 수득한 열변색성 견섬유를 각각 섬유 30개로 이루어진 다발로 만들고 꼬임수 40/mm으로 꼰다. 생성된 열변 색성 견 필라멘트 사를 직기상에서 융직(ridge weave)으로 짜서 실시예 4에서와 동일한 열변색성을 보여주는 열변색성 견 융직물을 수득한다.
[실시예 17]
5D 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체 권축 섬유(d=1.34) 800g을 실시예 5에서 사용한 것과 동일한 코팅 조성물 동량에 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어 100℃에서 10분 동안 건조시킨다. 생성된 열변색성 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체 섬유를 45mm의 길이로 절단하고 소면 기계로 웨브(web)로 만든다. 생성된 웨브 쉬이트(sheet) 4개를 평행판으로 만들어, 쉬이트를 SBR 수지 유화액에 침적시킨 다음, 롤(roll)로 압착하고 견조시켜 열변색성 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체 부직포(mom-wovem fabric)를 수득한다. 이 직물은 실시예 5에서와 동일한 열변색성을 나타낸다.
[실시예 18]
실시예 5에서 사용한 것과 동일한 열변색성을 조성물을 폴리이소시아네이트/아민경화제를 사용하여 계면중합에 의해 캡슐화시켜
Figure kpo00016
을 만족시키는 12μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로 캡슐을 수득한다. 마이크로캡슐 100부 및 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 유화액(고형분 함량은 약 50%이다) 650부를 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 10D 폴리에스테르 원면(d=1.38) 700부를 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 원심분리하여 과량의 코팅 조성물을 제거하고, 90℃에서 15분 동안 건조시켜 열변색성 폴리에스테르 원면을 수득한다. 원면을 소면하여 웨브를 만든다. 웨브 쉬이트 3개를 가교 판으로 만들고, NBR 수지 유화액을 분무 노즐(Spray nozzel)로 가교 판 상에 분무한 다음, 건조시켜 열변색성 폴리에스테르 부직포를 수득한다.
이 부직포는 실시예 6에서와 동일한 열변색상을 보여준다.
[실시예 19]
크리스탈 바이올렛 락톤 1부, 4, 4-메틸렌디페놀 2부 및 부틸 팔미테이트 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 아크릴 수지/아민 경화제 시스템을 사용하여 계면 중합에 의해 캡슐화 시켜 부등식
Figure kpo00017
을 만족시키는 12μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 마이크로캡슐 300부 및 아크릴 에스테르 유화액(고형분 함량은 약 45%이다) 400부를 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 10D 비닐 클로라이드-비닐리덴 클로라이드 공중합체 원면(d=1.7) 500부를 코팅 조성물에 침적하고, 공기 분무기로 과량의 조성물을 제거한 후, 100℃에서 10분 동안 건조시킨다. 생성된 열변색성 비닐 콜로라이드-비닐리덴 클로라이드 공중합체 원면을 소면하여 슬라이버를 만들고, 이어서 슬라이버를 방적하여 열변색성 방적사를 수득한다. 이 방적사를 튜블러 편조직(trbular stitches)으로 편직하여 열변색성 편직물(kmitted fabric)을 수득한다.
이 편직물은 -10℃이하의 온도에서는 청색을 띠지만, -10℃이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 -10℃이하로 떨어뜨리면 다시 청색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 20]
9-(디에틸아미노)-스피로[12-H-벤저[α]크산텐-12.1'(3'H)-이소벤조푸란]-3'-온 1부, 도데실 갈레이트 2부 및 스테아론 25부를 폴리에틸렌 800부와 균질하게 혼합하고, 혼합물을 냉각시킨 다음, 분쇄하여 식
Figure kpo00018
을 만족시키는 10μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 미세 입자 500부 및 폴리에스테르 수지 유화액(고형분 함량은 약 25%이다) 500부를 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 삼각형 단면을 갖는 7D 폴리에스테르 섬유 (d=1.38) 800부를 코팅 조성물에 침적한 다음, 그것으로부터 꺼내어, 100℃에서 5분 동안 건조시킨다.
생성된 열변색성 폴리에스테르 섬유를 권축시키고, 권축된 섬유를 각각 35개의 섬유로 이루어진 다발로 만들고 꼬임수 30/m로 가연한다. 생성된 열변색성 필라멘트 사를 편직기 상에서 이중 덴비 편조직(double denbigh stitches)으로 편직하여 편직물을 제조한다.
이렇게 하여 수득한 편직물은 85℃ 이하의 온도에서는 분홍색을 띠지만, 85℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 85℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 분홍색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 21]
6'-(디에틸아미노)-2'-[사이클로헥실(페닐메틸)-아미노]-스피로[디이소벤조푸탄-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 5,5-비스(1,2,3-벤조트리아졸) 2부 및 카프릴산 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 젤라틴/아라비아 고부 시스템을 사용하여 코아세르베이션에 의해 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00019
을 만족시키는 8μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 마이크로캡슐 500부를 아크릴 에스테르 수지 유화액(고형분 함량은 약 42%이다)450부와 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 황색으로 염색시킨 6D 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체 섬유 700부를 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어, 90℃에서 10분 동안 건조시킨다. 생성된 열변색성 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체섬유(d=1.18)를 3mm의 길이로 절단하여 식모 가공(flock finish) 용 열변색성 파일을 만들고, 이어서 이 파일을 피복지(coated paper) 상에서 정전기적으로 식모가공하여 열변색성 식모직물을 수득한다.
생성된 식모직물은 15℃ 이하의 온도에서는 초록색을 띠지만, 15℃ 이상의 온도에서는 황색을 띠고, 15℃ 이하의 온도에서 다시 초록색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 22]
3',6'-디메톡시-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 나프로산 2부 및 미리스틸 알콜 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 에폭시 수지/아민경화제 시스템을 사용하여 그의 내부를 고형화시켜 부등식
Figure kpo00020
을 만족시키는 12μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세입자를 수득한다. 열변색성 미세 입자 600부를 아크릴레이트 에스테르-비닐 아세테이트 공중합체 수지 유화액(고형분 함량은 약 50%이다) 1000부와 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다.
코팅 조성물을 분무기로 8D 나일론 섬유(d=1.14)상에 분무시켜 100℃에서 10분동안 건조시키고, 생성된 열변색성 나일론 섬유를 5mm 길이로 절단하여 식모가공용 열변색성 파일을 수득한다. 파일을 발포 우레탄을 용융 결합시킨 나일론 직물 상에서 정전기적으로 식모가공하여 열변색성 식모직물을 제조한다.
식모직물을 38℃ 이하의 온도에서는 황색을 띠지만, 38℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 38℃ 이하의 온도에서 다시 황색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 23]
6'-(사이클로헥실메틸아미노)-3'-메틸-2'-(페닐아미노)-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-사이클로헥산 2부, 팔미트산 12.5부 및 데실카프릴레이트 12.5부로 이루어진 열변색성 조성물을 산 클로라이드/페놀 시스템을 사용하여 계면 중합에 의해 캡슐화 시켜 부등식
Figure kpo00021
을 만족시키는 8μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로 캡슐을 수득한다. 마이크로 캡슐 200부를 아크릴 에스테르 유화액(고형분 함량은 약 45%이다) 800부와 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 5D에 상응하는 섬도를 갖는 면(d=1.54) 500부를 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 원심분리하여 과량의 조성물을 제거하고 100℃에서 10분 동안 건조시킨다. 생성된 열변색성 원면을 소면하여 슬라이버를 수득하고, 이어서 이 슬라이버를 방적한다. 방적사를 직기상에서 타월직(towel weave)으로 짜서 열변색성 타월 직물을 제조한다.
이 타월직물은 -3℃이하의 온도에서는 흑색을 띠지만, -3℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 -3℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 흑색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 24]
3-(1-에틸-2-메틸-1H-인돌-3-일)-3-(4-디메틸아미노페닐)-1(3H)-이소벤조푸라논 1부, 5-클로로-1,2,3-벤조트리아졸 3부 및 디라우릴 에테르 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 코아세르베이션에 의해 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00022
을 만족시키는 7μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 마이크로캡슐 60부, 글리시딜 에테르에폭시 수지 200부 및 아민 경화제 80부를 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 조성물을 5D 폴리에스테르 섬유(d=1.38)로 된, 파일 길이가 15mm인 러셀편조직으로 편직된 파일직물상에 분무한 다음, 80℃에서 30분간 건조시킨다. 루우프를 절단하여 열변색성 폴리에스테르 파일 직물을 수득한다.
생성된 열변색성 파일 직물은 30℃ 이하의 온도에서는 청색을 띠지만, 30℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 30℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 청색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 25]
3'-(디에틸아미노)-6',8'-디메틸-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 4-페닐 페놀 3부 및 1, 10-데칸디올 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 아크릴 수지/아민 경화제 시스템을 사용하여 그의 내부를 고형화시켜 부등식
Figure kpo00023
을 만족시키는 4μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세 입자를 수득한다.
열변색성 미세 입자 400부 및 비닐 아세테이트-에틸렌-비닐 클로라이드 삼중합체 유화액(고형분 함량은 약 50%이다)600부를 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 3D권축 폴리프로필렌 섬유(d=0.91)500부를 코팅 조성물에 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어, 100℃에서 5분동안 건조시켜 열변색성 폴리프로필렌 섬유를 수득한다. 섬유를 50mm의 길이로 절단하여 원면을 만들고, 소면하여 슬라이버를 만들고 하이-파일 편직기 상에서 편직한 다음, 시어링(shearing) 하여 20mm의 파일길이를 갖는 열변색성 폴리프로필렌 하이-파일 직물을 수득한다.
생성된 하이-파일 직물은 70℃ 이하의 온도에서는 오렌지 색을 띠지만, 70℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 70 ℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 오렌지색을 띠므로, 가열 열 변색성을 나타낸다.
[실시예 26]
6'-(디에틸아미노)-2'-[사이클로헥실(페닐메틸)아미노]-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 4,4-티오 비스(3-메틸-6-t-부틸페놀) 3부 및 12-하이드록시스테아르산 트리글리세라이드 30부를 폴리프로필렌 750부와 균질하게 혼합한 다음, 혼합물을 냉각시키고 미세하게 분쇄하여 부등식
Figure kpo00024
을 만족시키는 8μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세 입자를 수득한다. 미세 입자 600부 및 아크릴레이트 에스테르-비닐 아세테이트 공중합체유화액(고형분 함량은 약 45%이다)400부를 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 평면 단면을 갖고 절단 길이가 70mm인 7D 아크릴로니트릴-비닐클로라이드 공중합체 섬유(d=1.25)로 이루어진 원면 400부를 코팅 조성물에 침적하고, 공기 분무기로 과량의 조성물을 제거한 후, 100℃에서 건조시켜 열변색성 원면을 수득한다. 원면을 소면하여 슬라이버를 만들고, 하이-파일 편직기 상에서 편직하고 시어링하며 파일 길이가 35mm인 열변색성 아크릴로니트릴-비닐 클로라이드공중합체 하이-파일 직물을 수득한다.
생성한 하이-파일 직물은 50℃ 이하의 온도에서는 초록색을 띠지만, 50℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 50℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 초록색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 27]
3가지의 원색, 즉 색상이 시안색과 힌색 사이에서 가역적으로 변하는, 3-(1-에틸-2-메틸-1H-인돌-3-일)-3-(4-디에틸아미노페놀)-1(3H)-이소벤조푸라논 1부, 비스-(4-하이드록시페닐)설폰 2부 및 부틸 스테아레이트 25부로 이루어진 조성물, 색상이 마젠타색(자홍색)과 흰색 사이에서 가역적으로 변하는, 9-(디메틸아미노)-스피로[12H-벤조[α]크산텐-12, 1'(3'H)-이소벤조푸란]-3'-온 1부, 비스-(4-하이드록시페닐)설폰 2부 및 부틸 스테아레이트 25부로 이루어진 조성물, 및 색상이 황색과 흰색 사이에서 가역적으로 변하는, 3',6'디메톡시-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'[9H]크산텐]-3-온 1부, 비스-(4-하이드록시페닐)설폰 2부 및 부틸 스테아레이트 25부로 이루어진 조성물로 구성된 열변색성 조성물 각각을 젤라틴/아라비아 고무 시스템을 사용하여 코아세르베이션에 의해 캡슐화시켜 부등식
Figure kpo00025
을 만족시키는 8μm의 입자크기를 갖는 열변색성 마이크로 캡슐을 수득한다. 3가지 종류의 마이크로캡슐 각각 300부를 아크릴 에스테르 유화액(고형분 함량은 약 48%이다)700부와 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 5D 폴리아크릴로니트릴 섬유(d=1.17)로 이루어진 원면 400부를 코팅 조성물에 침적시키고, 원심 분리하여 과량의 조성물을 제거한 후, 90℃에서 10분 동안 건조시킨다.
생성된 열변색성 원면을 소면하여 슬라이버를 만든다.
3가지 종류의 슬라이버를 컴퓨터를 사용하여 3색 분리에 의해 얻어진 무늬에 따라 컴퓨터가 장치된 하이-파일 편기에서 편직하여, 파일 길이가 22mm인 열변색성 폴리아크릴로니트릴 하이-파일 직물을 수득한다.
생성된 하이-파일 직물은 10℃ 이하의 온도에서는 본래의 색을 띠지만, 10℃ 이상의 온도에서는 흰색으로 된다. 온도를 10℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 본래의 색을 띠므로, 가역 열변색성을 나타낸다.
[실시예 28]
실시예 1 내지 7에서 수득한 코팅되지 않은 7D 폴리우레탄 권축 섬유(열변색성 폴리우레탄 섬유 부당 약 0.3부에 상응)인 열변색성 폴리우레탄 섬유 23개로 이루어진 각 다발을 꼬임수 40/m로 가열한다. 생성된 열변색성 필라멘트 사를 직기상에서 평직으로 짜서 열변색성 폴리우레탄 평직물을 수득한다.
[실시예 29]
실시예 2에서 제조한 열변색성 나일론 섬유를 100mm의 길이로 절단하여 수득한 열변색성 나일론 원면 300부 및 7D 폴리에스테르 원면 1200부를 소면기를 사용하여 혼합하고 웨브로 만든다. 생성된 웨브 쉬이트 4개를 평행판으로 만들어, 판을 SBR 수지 유화액에 침적시킨 다음, 압착하고 건조시켜 열변색성 부직포를 얻는다.
[실시예 30]
실시예 4에서 사용한 동일한 코팅 조성물에 3D 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체 섬유(d=1.18) 800부를 침적시킨 다음, 그것으로부터 꺼내어 100℃에서 5분동안 건조시킨다. 생성된 열변색성 섬유를 3mm 길이로 절단하여 식모 가공용 파일을 수득한다. 열변색성 파일 800부를 식모 가공용으로 파일 길이 3mm인 코팅되지 않은 3D 레이온 파일 1000부와 균질하게 혼합하고, 혼합된 파일을 발포 우레탄을 용융 결합시킨 나일론 직물상에서 정전기적으로 식모가공하여 파일 길이 2.7mm인 열변색성 식모직물을 수득한다.
[실시예 31]
3',6'-디메톡시-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9'-[9H]크산텐]-3-온 1부, 나프토산 2부, 팔미트산 12.5부 및 데실 카프릴레이트 12.5부를 폴리에틸렌 800부와 균질하게 혼합한 다음, 혼합물을 냉각시키고 미세하게 분쇄하여 부등식
Figure kpo00026
을 만족시키는 12μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미세 입자를 수득한다. 생성된 미세 입자 200부 및 아크릴 에스테르 수지 유화액(고형분 함량은 약 42%이다) 750부를 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 절단 길이 51mm인 10D 아크릴로니트릴-비닐 클로라이드 공중합체원면(d=1.25) 750부를 조성물에 침적시키고, 압착 로울을 사용하여 과량의 조성물을 제거한 후, 90℃에서 15분 동안 건조시킨다. 이어서, 생성된 열변색성 원면 750부, 절단 길이가 38mm인 코팅되지 않은 3D 아크릴로니트릴-비닐 클로라이드 공중합체 원면 150부 및 절단 길이가 38mm인 코팅되지 않은 5D 폴리에스테르 원면 150부를 소면기를 사용하여 균질하게 혼합하여 슬라이버를 만들고, 이어서 이 슬라이버를 하이-파일편직기 상에서 편직한 다음, 시어링하여 파일 길이가 20mm인 열변색성 하이-파일을 수득한다.
생성된 하이-파일 직물은 -3℃ 이하의 온도에서는 황색을 띠지만, -3℃ 이상의 온도에서는 무색으로 되고, 온도를 -3℃ 이하로 떨어뜨리면 다시 황색을 띠므로 가역 열변색성을 나타낸다.
실시예 28 내지 31에서 수득한 각 직물을 만족할 만한 열변색성을 나타내고 충분한 광택 및 촉감을 갖는다.
본 발명에 따른 직물 원료의 성능을 평가하기 위해, 대조 샘플을 하기 대조 실시예에서 보여주는 바 대로 제조하고 하기 대조 시험 실시예에서 보여주는 바대로 대조 시험을 수행한다.
[대조 실시예 1]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 열변색성 조성물을 젤라틴/아라비아 고무 시스템에서 코아세르베이션에 의해 캡슐화시켜 입자크기가
Figure kpo00027
보다 큰 30μm인 열변색성 마이크로캡슐을 수득한다. 열변색성 마이크로캡슐 150g, 수성 우레탄 수지 유화액(고형분 함량은 약 41%이다) 450g 및 수성 에폭시 수지 24g을 균질하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 7D 폴리우레탄 섬유(d=1.21) 500g을 코팅 조성물에 침적한 다음, 꺼내어 110℃에서 2분동안 건조시켜 열변색성 폴리우레탄 섬유 580g을 수득한다.
[대조 실시예2]
열변색성 평직물을 열변색성 마이크로캡슐의 입자크기를
Figure kpo00028
보다 큰 30μm로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 13에서와 동일한 방식으로 제조한다.
[대조 실시예 3]
열변색성 부직포를 열변색성 마이크로캡슐의 입자크기를
Figure kpo00029
보다 큰 35μm로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 18에서와 동일한 방식으로 제조한다.
[대조 실시예 4]
튜블러 편조직인 열변색성 편직물을 열변색성 아미크로캡슐의 입자크기를
Figure kpo00030
보다 큰 30μm로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 19에서와 동일한 방식으로 제조한다.
[대조 실시예 5]
열변색성 식모직물을 열변색성 미세 입자의 입자크기를
Figure kpo00031
보다 큰 29μm로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 22에서와 동일한 방식으로 제조한다.
[대조 실시예 6]
열변색성 타월 직물을 열변색성 마이크로캡슐의 입자크기를
Figure kpo00032
보다 큰 25μ로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 23에서와 동일한 방식으로 제조한다.
[대조 실시예 7]
열변색성 파일 직물을 열변색성 마이크로캡슐의 입자크기를
Figure kpo00033
보다 큰 22μm로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 24에서와 동일한 방식으로 제조한다.
[대조 실시예 8]
열변색성 하이-파일 직물을 열변색성 미세 입자의 입자 크기를
Figure kpo00034
보다 큰 20μm로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 25에서와 동일한 방식으로 제조한다.
[대조 실험 실시예 1]
실시예 1 및 대조실시예 1에서 수득된 열변색성 섬유의 각각 묶고, 번들의 외관을 비교한다. 실시예 1의 섬유의 번들은 균일한 청색이며, 온도에 따른 색상변화의 불균일성이 관찰되지 않는다. 반면, 대조실시예 1의 섬유의 번들을 불균일한 청색을 나타내고, 온도에 따른 색상의 변화가 상당히 불균일하며, 실용성이 없는 섬유가 제조된다.
[대조 시험 실시예 2]
실시예 1 또는 대조실시예 1에서 수득된 10개의 열변색성 섬유로 이루어지는 번들을 30/m의 트위스트수로 가연하고, 수득된 열변색성 필라멘트를 직기상에서 제직하여 열변색성 직물을 제조한다. 직물을 JIS L0844 A-2에 따라 세탁견뢰도를 시험하는 경우, 실시예 1의 섬유로 제조된 직물은 세탁전과 안료의 농도가 동일한 반면, 대조실시예 1의 섬유로부터 제조된 직물의 안료는 심하게 떨어져서 1회 세탁후 실질적인 열변색 기능을 상실하였다.
[대조시험 실시예 3]
실시예 1 또는 대조실시예 1에서 수득된 열변색성 섬유를 권축하고, 길이 90mm로 절단한 다음 소면하여 슬라이비를 형성하고 파일길이가 45mm인 열변색성 파일직물을 제직한다. 섬유 가공단개에서 브러슁과 폴리슁하는 경우, 실시예 1의 섬유로 제조된 파일직물은 유연성이 풍부하고 텍스춰성이 우수하게 가공되며, 섬유 가공전과 동일한 안료농도를 유지한다. 이에 반해, 대조 실시예 1의 섬유로 제조된 파일직물은 강한 마찰로 인하여 안료가 탈리하며, 열변색 효과를 거의 상실한다.
대조시험 실시예 1 내지 3의 결과는 부등식
Figure kpo00035
를 만족시키는 열변색성 안료의 입자크기(r) 및 밀도(d)를 갖는 섬유의 데니어(D)사이의 관계가 섬유물질에 대한 우수한 열변색 특성(예를 들면, 불균일한 색상변화가 없는 것 세탁 견뢰도 및 마찰견뢰도)를 부여하는데 효과적이다.
[대조시험 실시예 4]
외관 및 텍스취성은 실시예 13의 열변색성 평직물과 대조실시예 2의 열변색성 평직물 : 실시예 18의 열변색성 부직포와 대조실시예 3의 부직포 : 실시예 19의 열변색성 튜블러 편조직 편포와 대조실시예 4의 편포: 실시예 22의 열변색성 식모직물과 대조실시예 5의 식모직물 : 실시예 23의 열변색성 타월 직물과 대조실시예 6의 직물 : 실시예 24의 열변색성 파일직물과 대조실시예 7의 직물 : 실시예 25의 열변색성 하여-파일직물과 대조실시예 8의 직물과를 비교하였다. 결과적으로, 본 발명에 따른 모든 샘플은 균일하게 착색되었고, 불균일한 색상 변화가 없었으며, 감촉이 부드러워졌다. 반면, 대조실시예의 샘플은 모두 색상이 불균일하였으며, 색상 변화가 상당히 불균일하여 실용성이 없으며, 텍스춰성이 매우 불량하여 비실용적이었다.
또한 이들 샘플을 JIS L0844A-2에 따라 세탁시험하는 경우에, 본 발명에 따른 각 샘플은 세탁전과 동일한 안료농도를 유지하였으나, 대조실시예의 샘플은 안료가 심하게 떨어졌으며, 1회 세탁후 열변색성을 거의 상실하였다.
[대조시험 실시예5]
실시예 24 및 대조실시예 7의 각 열변색성 파일직물, 및 실시예 25 및 대조실시예 8의 열변색성 하이-파일 직물을 섬유 가공 단계에서 브러슁과 폴리슁시킨다. 이 결과, 본 발명의 샘플은 가공전과 동일한 안료 농도를 유지하면서, 텍스춰성이 양호하게 가공되었으나, 대조실시예의 샘플들은 섬유 가공중의 강한 마찰로 인하여 안료가 상당히 떨어졌으며 실질적인 열변색성을 상실하였다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 섬유를 액정잉크로 코팅하여 얻어진 통상의 열변색성 섬유가 갖는 모든 제한 요소를 해소하는데 성공하였으나, 열변색성, 유연성, 텍스취성, 마찰 견뢰도, 세탁 견뢰도 및 가공정이 뛰어난 열변식성 섬유 물질을 제공한다.
[용도 실시예 1]
3,3-비스(1-에틸-2-메틸-1H-인돌-3-일)-1(3H)-이소벤조푸라논 1부, 비스페놀 A 2부 및 세틸 알콜 25부로 이루어진 열변색성 조성물을 에폭시수지/아민 경화제계를 사용하여 그 내부에서 고화시켜 부등식
Figure kpo00036
를 만족시키는 4μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미립자를 얻는다. 열변색성 미립자 100부를 고체함량이 약 45%인 아크릴레이트 에스테르 비닐 아세테이트 공중합체 유지 700부와 균일하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고, 권축된 5D 비닐 클로라이드-비닐아세테이트 공중합체 섬유(d=1.34) 800부를 코팅 조성물중에 침적시키고 꺼내어 100℃에서 10분간 건조시킨다. 얻어진 열변색성 섬유를 45mm의 길이로 절단하고, 소면하여 웹을 형성한다.
4쉬이트의 웹을 평행하게 적층시킨다. 적층을 SBR 수지 유제에 침적시키고, 압착롤에서 압착시킨 후 건조시켜 열변 tor성 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체 부직포를 얻는다. 이 직물로 솜충진 토마토 인형을 제조한다. 이 토마토 인형은 40℃ 미만의 온도에서 적색을 띠며, 40℃이상의 온도에서는 황색으로 변화하고, 다시 40℃ 미만의 온도에서 적색를 띠는 가역 열변색성을 나타낸다.
[용도 실시예 2]
결정 바이올렛락톤 1부, 도데실갈레이트 2부 미리스틸 알콜 15부 및 데실 카프릴레이트 10부를 폴리에틸렌 800부와 균일하게 혼합하고, 혼합물을 냉각시키고 미세하게 분쇄시켜 부등식
Figure kpo00037
를 만족시키는 10μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미립자를 얻는다.
이 열변색성 미립자 500부를 고체함량이 약 25%인 폴리-에스테르 수지 유제 500부와 혼합하여 코팅조성물을 제조한 다음, 이 코팅조성물중에 단면이 삼가형인 7D 폴리-에스테르 섬유(d=1.38) 800부를 침적시키고 꺼내어 100℃에서 5분간 건조시킨다. 생성된 열변색성 섬유를 권축시키고, 각각 35개의 섬유로 구성된 번들을 만들고 30/m의 가연수로 가연하여 열변색성 필라멘트사를 얻은다. 필라멘트 사를 편기상에서 2중덴비 편조직으로 편성하고, 얻어진 편직물을 잘라 열변색성 솜충진 황소 인형을 만든다.
[용도 실시예 3]
황색 염색된 6D 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체 섬유(d=1.18) 700부를 실시예 21에서 상용된 것과 동일한 코팅 조성물중에 침적하고 꺼내어 90℃에서 10분간 건조한다. 생성된 열변색성 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체 섬유를 4mm의 길이로 절단하여 식모가공용 열변색성 파일을 제조한다. 파일을 코팅용지상에 정전 식모 코팅시키고, 파일길이가 3.8mm인 생성된 열변색성 식모 직물을 절단하여 열변색성 솜충진 악어 인형을 제조한다.
이와 같이 제조된 악어 인형은 15℃ 미만의 온도에서 녹색을 띠며, 15℃ 이상의 온도에서는 황색으로 변화하고 15℃ 미만으로 온도가 감소하면 다시 녹색으로 변환하는 가역 열변색성을 나타낸다.
[용도 실시예 4]
실시예 23에서 얻어진 동일한 열변색성 방적사를 직기상에서 제직하여 파일길이가 2.5mm인 타월직물을 얻는다. 제조된 열변색성 타월 직물 및 파일 길이가 2.5mm인 시판하는 백색타월 직물을 사용하여 열변색성 솜충진 자이언트 팬터 인형을 제조한다.
인형은 열변색성 타월 직물로 제조된 부분은 흑색을 띠며, -3℃ 미만온도에서는 자이언트 팬터와 같이 보인다. 흑색부분은 -3℃ 미만의 온도에서는 백색으로 변화하여 전체가 백색이 되며, -3℃ 미만의 온도에서는 다시 흑색으로 변환하여 가역 열변색성을 나타낸다.
[용도 실시예 5]
실시예 24에서 사용된 것과 동일한 코팅 조성물을 5D 폴리에스테르 섬유(d=1.38)로 제조된 파일길이가 10mm인 러셀 편조직을 갖는 파일직물에 분무건을 사용하여 적용한 다음 80℃에서 30분동안 건조시킨다. 편환을 절단하여 개환시키고, 제조된 열변색성 폴리에스테르 파일직물을 절단하여 열변색성 솜충진펭귄 인형을 제조한다.
열변색성 파일직물로 제조된 펭귄 인형은 30℃미만에서 청색을 띠며, 30℃ 이상의 온도에서는 무색으로 변화하고 온도가 30℃ 미만으로 감소하면 다시 청색으로 변화하는 가역 열변색성을 나타낸다.
[용도 실시예 6]
10D 폴리에스테르 원면(d=1.38) 700부를 실시예 6에서 사용된 것과 동일한 코팅 조성물중에 침적시키고, 원심분리하여 과량의 조성물을 제거하고 90℃에서 15분간 건조시킨다. 생성된 열변색성 폴리에스테르 원면을 소면하여 웹을 형성시킨다. 3쉬이트의 웹을 교차-적층시키고, 적층을 분무노즐로부터 NBR 수지유제로 분무 코팅시켜 건조한다. 열변색성 솜충진 얼룩말 인형은 제조된 열변색성 폴리에스테르 부직포 및 시판하는 백색부직포를 사용하여 제조한다.
열변색성 부직포로 제조된 부분을 10℃ 미만의 온도에서 청색을 띠어, 인형을 얼룩말과 같이 되고, 10℃ 이상의 온도에서는 백색으로 변화하여 전체가 백색이 되며, 다시 온도가 10℃ 미만이 되면 청색으로 변하는 가역 열변색성을 나타낸다.
[용도 실시예 7]
실시예 19에서 제조된 바와 같은 열변색성 비닐 클로라이드-비닐 리텐 클로라이드 공중합체 원면을 소면하여 슬라이버를 형성시킨 후 열변색성 방적사로 방적한다. 제조된 방적사를 거북이 껍질 형태를 갖는 시판하는 직물로 제조된 거북이 인형의 등에 자수한다.
열변색성 방적사로 제조된 거북이 껍질은 -10℃ 미만에서 청색을 띤다. 껍질 형태는 -10℃ 이상의 온도에서는 보이지 않으나, -10℃ 미만의 온도에서는 보이는 가역 열변색성을 나타낸다.
[용도 실시예 8]
3'-(디에틸아미노)-6'8'-디메틸-스피로[이소벤조푸란-1(3H), 9-[9H]크잔텐]-3-온 1부, 4-페닐페놀 3부 및 부틸스테아레이트 25부로 구성된 열변색성 조성물을 그 내부에서 고화시켜 부등식
Figure kpo00038
를 만족시키는 6μm의 입자크기를 갖는 열변색성 미립자를 제조한다. 열변색성 미립자 600부를 고체함량이 약 50%인 비닐 아세테이트 공중합체수지 유제 400부와 균일하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 절단면이 평편하고 절단길이가 51mm인 10D 아크릴로니트릴-비닐 콜로라이드 공중합체 원면 400부를 코팅조성물에 침적시킨 후 에어컨에 의해 과량의 조성물을 제거시킨 후 100℃에서 10분간 건조한다. 제조된 열변색성 원면 400부, 청색 염색된 51mm의 절단길이를 갖는 7D 폴리아크릴로니트릴 원면 200부 및 절단길이가 38mm인 미코팅된 3D 폴리아크릴로니트릴 원면 200부를 균일하게 혼합하고, 소면하여 슬라이버를 형성한다. 슬라이버를 하이-파일 편기상에서 편성시키고, 편직물을 전단시켜 파일길이가 25mm인 열변색성 하이-파일 직물을 제조한다. 하이-파일 편기상에서 편성시키고, 편직물을 전단시켜 파일길이가 25mm인 열변색성 하이-파일 직물을 제조한다. 하이-파일 직물을 절단하고 열변색성 솜충진 코알라 인형을 제조한다.
코알라 인형을 텟스취성 매우 우수하며, 10℃ 미만의 온도에서는 각색을 나타내고, 10℃ 이상의 온도에서는 청색으로 변화하며, 온도가 10℃ 미만으로 다시 감소하면 갈색으로 변하는 가열 열변색성을 나타낸다.
[용도 실시예 9]
실시예 1에서 사용된 것과 동일한 코팅조성물을 분무건으로 8D 나일론 섬유(d=1.14) 800부상에 분무하고, 100℃에서 10분간 건조한다. 얻어진 열변색성 나일론 섬유를 5mm의 길이로 절단하여 식모가공용 파일을 수득한다. 파일을 발포 우레탄이 융합된 나일론 직물상에 정전 식모-코팅하고, 제조된 식모 직물을 절단하고 인형의 머리에 재봉하여 열변색성 머리카락을 갖는 인형을 제조한다.
[용도 실시예 10]
3,3-비스(1-에틸-2-메틸-1H-인돌-3-일)-1(3H)-이소벤조푸라논 1부, 나프토산 2부 및 에틸 알콜 25부로 이루어지는 열변색성 조성물을 아크릴 수지/아민 경화제계를 사용하여 개면 중합에 의해 캡슐화하여 부등식
Figure kpo00039
를 만족시키는 7μm의 입자직경을 갖는 열변색성 미세캡슐을 제조한다. 미세캡슐 500부를 고체 함량이 약 45%인 아크릴 에스테르 수지유제 500부와 균일하게 혼합하여 코팅 조성물을 제조하고 7D 폴리아크릴로니드릴 섬유(d=1.17) 800부를 이 조성물중에 침적시키고 꺼내어 100℃에서 5분간 건조시킨다. 얻어진 열변색성 섬유를 권축하고 바이어스상에서 80 내지 130mm의 길이로 절단하여 열변 색성 원면을 제조한다. 원면을 소면한 후 통상의 방법으로 가연하여 벌키사를 제조한다. 3개의 벌키사를 묶어서 가연하여 외경이 약 3mm의 울리얀을 제조한다. 울리얀을 적절한 길이로 절단하고, 말단을 인형의 머리에 접착시켜 열변색성 머리카락을 갖는 인형을 제조한다.
[용도 실시예 11]
모 섬유(d=1.32; 섬도 : 4 내지 20D에 해당; 섬유장 : 40 내지 300mm) 800g을 실시예 10에서 사용된 것과 동일한 코팅조성물에 침적시키고 꺼내어 100℃에서 5분간 건조시킨다. 수득된 열변색성 원모를 통상의 방법으로 가연하여 외경이 약 3mm인 모섬유를 제조한다. 열변색성 머리카락을 갖는 인형을 실시예 10과 동일한 방법으로 얻어진 모사를 사용하여 제조한다.
용도 실시예 2 및 3에서 얻어진 인형의 머리카락은 40℃ 미만에서 분홍색을 떠나, 40℃ 이상의 온도에서는 무색으로 변화하는 가역 열변색성을 나타낸다. 본 발명은 특정 실시예를 참고로 자세히 기술하였으나, 당업자들은 본 발명의 취지와 영역을 벗어나지 않고 여러 가지 변화 및 변형을 시도할 수 있다.

Claims (11)

  1. 각 섬유가 하기 부등식을 만족시키는 입자크기를 갖는 열변색성 안료 및 결합제를 함유하는 열변색성층으로 코팅된, 섬유들로 이루어지는 섬유물질.
    Figure kpo00040
    상기식에서, r은 안료의 압자크기(μm)를 나타내고 : D는 섬유의 섬도(데이어)를 나타내며 : d는 섬유의 밀도(g/cm3)를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 열변색성 안료가 전자-공여색상 형성제, 전자-수용 현색제 및 색상 변화 온도-조절제로 이루어지는 섬유물질.
  3. 제1항에 있어서, 상기 안료가 열변색성층의 건조중량을 기준하여 5 내지 80중량%의 양으로 존재하는 섬유물질.
  4. 제3항에 있어서, 상기 안료가 열변색성층의 건조중량을 기준하여 10 내지 60중량%의 양으로 존재하는 섬유물질.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열변색성층이 섬유의 건조중량을 기준하여 3 내지 90중량%의 코팅율로 코팅된 섬유 물질.
  6. 제5항에 있어서, 상기 열변색성층이 섬유의 건조중량을 기준하여 5 내지 70중량%의 코팅율로 코팅된 섬유물질.
  7. 제1항에 있어서, 상기물질이 섬유, 원면, 사 또는 직물 형태인 섬유물질.
  8. 제7항에 있어서, 상기 직물이 제직물, 부직포, 편직물 또는 파일직물인 섬유물질.
  9. 제1항에 있어서, 상기 물질이, 각 섬유가 열변색성층으로 코팅된 섬유들과 미코팅된 섬유들이 1 : 0.01 내지 20의 중량비로 구성된 혼방 섬유로 이루어진 섬유물질.
  10. 제9항에 있어서, 상기 중량비가 1 : 0.1 내지 10인 섬유물질.
  11. 제1항에 있어서, 상기 열변색성층이 착색성분을 추가로 함유하는 섬유물질.
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