KR910006717B1 - 셀룰로즈 섬유용 반응 염료조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

셀룰로즈 섬유용 반응 염료조성물
본 발명은 하나 이상의 알킬나프탈렌 설폰산/포름 알데히드 축합물과 하기 일반식(I)의 화합물로 이루어진 셀룰로즈 섬유 염색 및 날염용 반응 염료 조성물에 관한 것이다.
Figure kpo00001
상기식에서 D는 하나 이상의 설포그룹을 갖는 유기 염료 잔기이고, R1, R2는 각각 수소원자이거나, 할로겐원자, 히드록시그룹, 시아노그룹, 알콕시그룹, 카복시그룹, 카바모일그룹, 알콕시카보닐그룹, 알킬 카보닐옥시그룹, 설포그룹 또는 설파모일 그룹으로 치환되거나 비치환된 C1, 내지 C4알킬 그룹이고, A는 염소원자, 브롬원자, 메틸그륩, 에틸그룹, 메톡시그룹, 에톡시그룹 및 설포그룹중에서 선택된 하나 또는 두 개의 치환체로 취환되거나 비치환된 폐닐렌그룹이거나, 하나의 설포그룹으로 치환되거나 비치환된 나프틸렌 그룹이고, X는 할로겐 원자이고, Y는 -SO2CH=CH2이거나 -SO2CH2CH2Z (여기에서 Z는 알칼리에 의해서 분리제거될 수 있는 그룹이다)이다.
본 발명은 물과 알칼리 수용액에 잘 용해하는 셀룰로즈 섬유 염색 또는 날염에 유용한 반응염료 조성물에 관한 것이다.
공지된 바와같이, 소위 일욕패드(one-bath pad) 염색법(예 : 일욕 패드 배치법, 일욕패드건조법 및 일욕 패드 스팀법)과 일상(one-phase)날염범은 천연 및 재생 셀룰로즈 섬유를 염색하는데 효과적으로 사용되어 왔다. 그러나 일욕패드 염색법 및 일상 날염법에 사용할 수 있는 패딩액과 날염 페이스트 제조에 있어서, 반응염료는 각각 알칼리 수용액에 충분히 용해되어야 한다. 예를들어, 일욕패드 배치법에 사용할 수 있는 패딩액 제조에 있어서, 약 100중량부의 반응염료가 알칼리(예 : 수산화나트륨, 탄산나트륨 또는 인산 삼나트륨)와 전해질을 함유하는 1000중량부의 알칼리 수용액에 용해되어야 한다.
셀룰로즈 섬유 염색에 유효한 염색법에서도, 반응염료가 다량의 전해질과 알칼리를 함유하는 수용액에 잘 용해되어야 한다.
한편, 섬유-반응성 그룹인 모노할로게노트리아지닐 그룹과 비닐설폰형 그룹을 함유하는 반응염료는 셀룰로즈 섬유를 염색 또는 날염하는데 우수한 염료로 공지되어 있다. 그러나, 일반적으로 이런 종류의 반응염료는 물에 잘 용해하지만 알칼리 수용액에는 난용성이어서, 아무런 얼룩(speck)없이 균일하고 진한 색을 갖는 염색물을 생성시키기 어렵다.
본 발명자들은 상기 두 개의 섬유-반응성 그룹을 갖는 모든 반응염료의 용해도의 개선에 관한 연구에 주력한 결과, 알킬나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물을 반응염료와 혼합시킴으로써 용해도를 개선시킬 수 있다는 사실을 발견하였다.
본 발명에 따르는 염료 조성물은 어떤 종류의 알칼리 수용액에도 매우 잘 용해하므로, 상기 일욕패드 염색법에 의해서도 아무런 얼룩없이 균이하고 진한 색의 염색물을 생성시킬 수 있다. 또한 이 염료조성물은 일상 날염법에 의해서 농밀하고 안정한 날염 페이스트를 형성시켜 아무런 얼룩없이 균일하고 진한색의 날염물을 생성시킬 수 있다.
본 발명에 필요한 알킬나프탈렌설폰산/포름 알데히드 축합물은 통상적 방법으로 쉽게 제조할 수 있다.
알킬나프탈렌설폰산은, 예를들어 모노-또는 디-메틸나프탈렌설폰산, 모노-또는 디-에틸나프탈렌 설폰산, 모노-또는 디-프로필나프탈렌설폰산, 모노-또는 디-부틸나프탈렌설폰산 등을 포함한다. 축합물 제조시, 하나이상, 바람직하게는 둘이상의 상기 열거한 알킬나프탈렌설폰산을 알칼리금속염의 형태로 사용할 수 있다.
알킬나프탈렌설폰산의 설폰화도는 50 내지 150%, 바람직하게는 80 내지 120%이다. 본 발명에서는 1몰의 설폰산이 1몰의 알킬나프탈렌과 결합할 경우를 100%의 설폰화도로 간주한다.
축합물의 평균 축합도는 1.1 내지 3.0, 바람직하게는 1.5 내지 2.5이다.
본 발명에 필요한 일반식(I)의 화합물은 다음과 같이 제조한다. ; (I) 하기 일반식(Ⅱ)의 설포그룹-함유화합물을 하기 일반식(Ⅲ)의 트리할로게노트리아진과 축합시킨 후 하기 일반식(Ⅳ)의 아민과 축합시키거나, (2) 일반식(Ⅳ)의 아민을 일반식(Ⅲ)의 트리할로게노트리아진과 축합시킨 후 일반식(Ⅱ)의 설포그룹-함유화합물과 축합시켜 제조한다.
Figure kpo00002
Figure kpo00003
Figure kpo00004
(상기식에서, A,D,R1,R2,X 및 Y는 전술한 바와 같다)
일반식(I)에서 D로 표시되는 유기염료 잔기는 아조염료(모노아조염료, 디스아조염료등을 포함), 금속-함유 모노- 및 디스-아조 염료, 금속-함유 포름아잔, 금속-함유 프탈로시아닌, 안트라퀴논, 스틸벤, 옥스아진, 디옥스아진, 트리페닐메탄, 펜아진, 크산텐, 티오크산텐, 나프토퀴논, 피렌퀴논, 페릴렌테트라카보이미드, 니트로 및 아조메틴 등의 잔기를 포함한다. 금속-함유 염료에 함유되는 금속의 예로는 구리, 크롬, 코발트, 니켈, 철등을 들 수 있다.
상기 일반식(I)에서, 바람직한 R1및 R2는 각각 수소, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, 2급-부틸, 2-히드록시에틸, 2-히드록시프로필, 3-히드록시프로필, 2-히드록시부틸, 3-히드록시부틸, 4-히드록시부틸, 2,3-디히드록시프로필, 3,4-디히드록시부틸, 시아노메틸, 2-시아노에틸, 3-시아노프로필, 메톡시메틸, 에톡시메틸, 2-메톡시에틸, 2-에톡시에틸, 3-메톡시프로필, 3-에톡시프로필, 2-히드록시-3-메톡시프로필, 클로로메틸, 브로모메틸, 2-클로로에틸, 2-브로모에틸, 3-클로로프로필, 3-브로모프로필, 4-클로로부틸, 4-브로모부틸, 카복시메틸, 2-카복시에틸, 3-카복시프로필, 4-카복시부틸, 1,2-디카복시에틸, 카바모일메틸, 2-카바모일에틸, 3-카바모일프로필, 4-카바모일부틸, 메톡시카보닐메틸, 에톡시카보닐메틸, 2-메톡시카보닐에틸, 2-에톡시카보닐에틸, 3-에톡시카보닐프로필, 4-메톡시카보닐부틸, 4-에톡시카보닐부틸, 메틸카보닐옥시메틸, 에틸카보닐옥시메틸, 2-메틸카보닐옥시에틸, 2-에틸카보닐옥시에틸, 3-메틸카보닐옥시프로필, 3-에틸카보닐옥시프로필, 4-메틸카보닐옥시부틸, 4-에틸카보닐옥시부틸, 설포메틸, 2-설포에틸, 3-설포프로필, 4-설포부틸, 설파모일메틸, 2-설파모일에틸, 3-설파모일프로필, 4-설파모일부틸등이다.
바람직한 A의 예는 다음과 같다.
Figure kpo00005
(상기 일반식들에서 *표시된 결합은
Figure kpo00006
그룹에 연결된다.)
X로 표시된 할로겐은 염소, 불소 등을 포함하고, 일반식-SO2CH2CHZ에서 분리제거 가능한 그룹 Z는, 예를들어 황산 에스테르, 티오황산 에스테르, 인산 에스테르 및 아세트산 에스테르 그룹과 할로겐 원자를 포함한다.
본 발명의 반응염료 조성물은 20 내지 90중량%, 바람직하게는 60 내지 80중량%의 일반식(I)의 화합물을 알킬나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물중에서 선택된 하나 이상의 축합물 10 내지 80중량%, 바람직하게는 20 내지 40중량%와 충분히 혼합하여 쉽게 제조할 수 있다.
본 발명의 염료조성물은 용해도증강제(hydrotropic agent ; 예 : 우레아, 안트라퀴논-2-설폰산)와 염료 조성물의 용해도에 거의 또는 전혀 영향을 미치지 않는 빌더(builder ; 예 : 텍스트린, 슈크로즈)를 함유할 수 있다. 또한 염료 조성물의 용해도에 전혀 효과를 나타내지 않는 소량의 전해질(예 : 염화나트륨, 황산나트륨), 방진제(예 : 광유유제), pH 안정화제(예 : 인산 수소 이나트륨) 및 수질연화제(예 : 중인산염)가 본 발명의 염료 조성물에 첨가될 수 있다.
본 발명에 따라서 제조된 조성물은, 일욕 패드 염색법과 일상 날염법을 포함한 다양한 염색 또는 날염법을 사용하여 면, 아마, 삼, 황마, 모시등의 천연 셀룰로즈 섬유와 비스코스 스테이플, 필라멘트 비스코스등의 재생 섬유를 효과적으로 염색 또는 날염하는데 사용할 수 있다.
염색을 수행함에 있어서, 본 발명의 염료 조성물을 물에 용해시키거나 날염 페이스트와 혼합시킨 후, 알칼리와 혼합시키고, 필요시, 상기 첨가제와 혼합시켜 소정의 염료 농도를 갖는 염색 매질(예 : 패딩액 또는 유색 페이스트)을 제조한다. 이와달리, 염색 매질은 일반식(I)의 화합물과 상기 축합물을 수성 매질중에서 알칼리와 혼합시키고, 필요시 상기 첨가제와 혼합시켜 제조할 수도 있다.
일반적으로, 염색은 수산화나트륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 인산삼나트륨등의 알칼리존재시, 10°내지 20℃의 온도에서 15초 내지 48시간동안 수행될 수 있다.
더욱 구체적으로 언급한다면, 일욕 패드 염색법과 일상 날염법은 약 10℃에서 5 내지 10분간(스팀법), 105℃ 내지 180℃에서 15초 내지 15분, 바람직하게는 1 내지 10분간(고온 스팀법), 또는 120° 내지 200℃에서 30초 내지 10분간(열 고착법) 수행될 수 있다. 이와 달리, 염색은 배기염색법에 의해서 50° 내지 80℃에서 약 60분간, 또는 냉 패드 배칭법에 의해서 10° 내지 30℃에서 15 내지 48시간동안 수행될 수도 있다.
본 발명에 따라서, 셀룰로즈 섬유 염색 또는 날염은 어느 염색법으로도 효과적으로 수행될 수 있고, 얼룩이 없고 우수한 균일도를 갖는 진한색의 염색물 또는 날염물을 생성시킨다.
본 발명은 다음 실시예에서 더욱 상세히 설명되고, 이들 실시예가 본 발명의 범위를 한정시키진 않는다.
실시예에서 부는 중량부를 나타낸다.
[실시예 1]
65부의 하기 일반식의 화합물을 10부의 디에틸나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균 축합도 2.5), 24부의 모노에틸 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제를 충분히 혼합하여 염료조성물을 제조한다.
Figure kpo00007
(a) 위에서 수득한 100g의 염료 조성물을 뜨거운 물에 용해시키고 25℃까지 냉각시킨다. 이 용액에 15ml의 32.5% 수산화나트륨 수용액 및 150g의 물유리(50Be')를 가하여 수득된 혼합물을 25℃에서 부피 1ℓ가 되도록 물로 희석시킨다. 즉시 이 용액을 면직물을 패드하는 패딩액으로 사용한다. 이 패드 면직물을 배치 시키고 폴리에틸렌 필름으로 밀봉하여 20℃에서 20시간 동안 방에 정치시켜 둔다. 이 염색 직물을 냉수와 열수로 차례대로 세정한 후 비등 세제용액으로 비누칠하고 다시 냉수로 세정한후 건조시켜 얼룩이 없는 진홍색의 염색물을 수득하였다.
(b) (a)의 패딩액을 25℃에서 120분간 정치시켜 둘 경우 염료의 침전이 전혀 일어나지 않았다. 이어서 (a)와 같은 방법으로 이액을 사용하여 면직물을 염색하여, 얼룩이 없고 균일한 진한색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 2]
65부의 하기 일반식의 화합물을 20부의 디메틸나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 110%, 평균 축합도 1.8), 19부의 모노메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합시켜 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00008
수득한 염료 조성물을 사용하여 실시예 1의 공정(a)와 (b)를 반복하여 각각 얼룩이 없고 우수한 균일성을 갖는 진홍색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 3]
75부의 하기 일반식의 화합물을 6.5부의 디메탈나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 110%, 평균축합도 1.8), 17.5부의 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합시켜 염료조성물을 제조한다.
Figure kpo00009
상기 수득한 70g의 염료 조성물을 공정(a)에 사용하여 (a)에서 수득한 패딩액을 25℃에서 60분간 정치시키는, 실시예 1의 공정(a) 및 (b)와 유사한 방법을 반복하여 각각 얼룩이 없고 우수한 균일성을 갖는 진한 적색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 4]
65부의 하기 일반식의 화합물을 34부의 메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도110%, 평균 축합도 1.5) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00010
상기 수득한 염료조성물을 사용하여, 실시예 1의 공정(a) 및 (b)를 반복하여 각각 얼룩이 없고 우수한 균일성을 갖는 진한 황색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 5]
70부의 하기 일반식의 화합물을 29부의 디에틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균 축합도 1.8) 및 1부의 광유 유제를 충분히 혼합시켜 염료조성물을 제조한다.
Figure kpo00011
상기 수득한 염료 조성물을 사용하여, 공정(a)에서 패딩액을 25℃에서 60분간 정치시키는, 실시예 1의 (a) 및 (b)를 반복하여 각각 얼룩이 없고 우수한 균일성을 갖는 진한 갈색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 6]
60부의 하기 일반식의 화합물을 20부의 디메틸나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 110%, 평균 축합도 1.8), 19부의 모노메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도와 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합시켜 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00012
상기 수득한 염료조성물을 사용하여, 실시예 1의 공정(a) 및 (b)를 반복하여 각각 얼룩이 없고 우수한 균일성을 갖는 진한 청색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 7]
55부의 하기 일반식의 화합물을 15부의 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도120%, 평균 축합도 1.8), 29부의 모노에틸렌설폰산(나트륨염, 설폰화도 및 평균축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 수득한다.
Figure kpo00013
상기 수득한 80g의 염료 조성물을 사용하여, 실시예 1의 공정(a) 및 (b)를 반복하여 각각 얼룩이 없고 우수한 균일성을 갖는 진한 녹황색의 염색을 수득하였다.
[실시예 8]
70부의 다음 일반식 화합물을 15부의 디메틸 나프틸렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 120%, 평균 축합도 1.8), 14부의 디에틸 나프탈렌설폰산(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00014
제조한 염료조성물을 사용하여, 실시예 1의 (a) 및 (b)공정을 반복하여 균이하고 얼룩이 없는 진한 적색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 9]
65부의 다음 일반식 화합물을 20부의 메틸 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트롬염, 설폰화도 110%, 평균 축합도 1.8), 14부의 에틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00015
상기 수득한 염료조성물을 사용하여, 실시예 (a) 및(b)공정을 반복하여 균일하고 얼룩이 없는 진한 갈색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 10]
60부의 다음 일반식 화합물을 15부의 디메틸 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균 축합도 1.8), 24부의 모노메틸 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00016
상기 수득한 염료 조성물을 사용, 실시예 1의 (a) 및 (b) 공정을 반복하여 균일하고 얼룩이 없는 진한 황색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 11]
60부의 다음 일반식 화합물을 30부의 디메틸 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 110%, 평균 축합도 1.8), 9부의 모노메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00017
상기 수득한 염료 조성물을 사용, 실시예 1의 공정(a) 및 (b)를 반복하여 균일하고 얼룩이 없는 진한 황색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 12]
65부의 다음 일반식 화합물을 20부의 디메틸나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 120%, 평균 축합도 1.8), 14부의 모노메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제를 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00018
상기 수득한 염료 조성물을 사용하여, 실시예 1의 (a) 및 (b)공정을 반복하여 균일하고 얼룩이 없는 진한 청색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 13]
70부의 다음 일반식 화합물을 29부의 디에틸 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균 축합도 2.0), 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00019
상기 수득한 염료 조성물 120g을 사용하여, 실시예 1의 (a) 및 (b)공정을 반복하여 (a)에서 패딩액을 25℃에서 60분동안 방치해 두어 균일하고 얼룩이 없는 진한 흑색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 14]
60부의 다음 일반식 화합물을 15부의 디메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 110%, 평균 축합도 1.8), 24부의 모노메틸나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00020
상기 수득한 염료 조성물 사용, 실시예 1의 (a) 및 (b)공정을 반복하여 (a)의 패딩액을 25℃에서 60분동안 방치해 두어 균일하고 얼룩이 없는 진한 청색의 염색물을 수득하였다.
[실시예 15]
60부의 다음 일반식 화합물을 30부의 디메틸 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 110%, 평균 축합도 1.8), 9부의 모노메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 및 평균 축합도는 상기와 동일) 및 1g의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00021
상기 수득한 염료 조성물80g을 사용, 실시예 1의 (a) 및 (b)공정을 반복하여 (a)의 패딩액을 25℃에서 60분간 방치하여 균일하고 얼룩이 없는 진한 녹청색의 염료 생성물을 수득하였다.
[실시예 16]
70부의 다음 일반식 화합물을 29부의 모노메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균 축합도 2.5), 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
Figure kpo00022
(a) 상기 수득한 100g의 염료 조성물을 700ml의 뜨거운 물에 용해시키고 이 용액에 20g의 나트륨 m-니트로벤젠설포네이트, 1g의 알긴산 나트륨, 20g의 탄산수소나트륨 및 물을 가해 1ℓ의 패딩액을 제조한다. 곧바로 면직물을 상기 패딩액으로 패드한 후 130℃의 뜨거운 공기로 건조시킨다. 건조된 직물을 1분간 150℃에서 증기처리하고 냉수로, 이어 열수로 세척한 다음, 비등하는 세제용액으로 세정하고 다시 냉수로 세척한 후 건조시킨다. 이렇게 하여 얼룩이 없는 짙은 감색의 염색물을 수득하였다.
(b) (a)의 패딩액을 25℃에서 120분간 방치하고 염료의 침전이 전혀 없음을 관찰하였다. 액을 사용하여 면직물을 (a)와 같은 방법으로 염색하여 균일하고 얼룩이 없는 염색물을 제조하였다.
[실시예 17]
실시에 16에서와 같은 화합물 70부를 디메틸 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균축합도 1.8) 및 1부의 광유 유제와 충분을 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
(a) 50부의 상기 수득한 염료 조성물을 뜨거운 물 300g에 용해시킨다. 이 용액에 50g의 요소, 580g의 농밀화제(thickener), 20g의 탄산수소나트륨 및 물을 가해 1kg의 날렴 페이스트를 제조한다. 즉시 면직물을 이 날염 페이스트로 날염시키고 건조시킨다. 건조된 직물을 103℃에서 5분간 증기처리시키고, 냉수, 열수로 차례로 세척한 후 비등하는 세제용액으로 세정하고 다시 냉수로 세척하여 건조시켜 얼룩이 없는 진한 감색의 날염물을 수득하였다.
(b) (a)의 날염 페이스트를 1주일동안 25℃에서 방치하고 변화없음을 관찰한다. 면직물을 페이스트를 사용하여 날염시켜 균일하고 얼룩이 없는 진한 색깔의 날염물을 수득하였다.
[비교실시예 1]
실시예 1에서와 같은 화합물 65부를 34부의 나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균 축합도 5.0) 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
(a) 수득한 염료 조성물 100g을 뜨거운 물에 용해시키고 21℃로 냉각시켜 수득된 용액을 실시예 1과 같은 방법으로 패딩액으로 만든다. 액을 제조한 후 즉시 화합물의 침전이 없음을 관찰하고 패딩액을 염색할 면직물에 사용하여 얼룩은 없으나 희미한 색상의 염색물을 수득하였다.
(b) 상기에서 제조한 패딩액을 25℃에서 30분간 방치하여 화합물이 많이 침전됨을 관찰한다. 그 패딩액을 사용하여 면직물을 패드 염색하면 실용가치가 없는 얼룩이 많은 염색물이 수득된다.
[비교실시예 2]
실시예 2에서와 같은 화합물 65부를, 34부의 무수황산 나트륨 및 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료조성물을 제조한다.
(a) 수득한 염료 조성물 100g을 뜨거운 물에 용해시킨다음 25℃까지 냉각시킨다. 실시예 2와 같은 방법으로, 생성된 용액을 패딩액으로 제조하는데, 이 동안에 화합물이 많이 침전됨을 관찰하였다. 생성된 액을 사용하여 면직물의 패드 염색을 수행시켜서 실용가치가 없는, 얼룩이 많은 염색물을 수득하였다.
[비교실시예 3]
75부의 실시예 3에서와 같은 화합물을 7부의 나트륨 안트라퀴논-2-설포네이트, 15부의 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 100%, 평균 축합도 5.0), 1부의 광유 유제와 충분히 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
(a) 수득한 염료조성물 70g을 뜨거운 물에 용해시키고 25℃까지 냉각시킨다. 수득한 용액을 실시예 3에서와 같은 방법으로 패딩액을 제조한다. 화합물의 침전이 없음을 관찰하였다. 이어서 이 용액을 사용하여 면직물을 패드 염색하여 희미한 색상의 염색물을 수득하였다.
(b) 상기에서 수득한 패딩액을 25℃에서 20분간 방치하고 화합물의 많은 침전을 관찰하였다. 이어서 이용액을 사용하여 면직물의 패드 염색을 수행하여 실용 가치가 없는, 얼룩이 많은 염색물을 수득하였다.
[비교실시예 4]
실시예 4에서와 같은 화합물 65부를 34부의 나트탈렌설폰산/포름알데히드 축합물(나트륨염, 설폰화도 180%, 평균 축합도 1.1) 및 1부의 광유 유제를 충분히 혼합하여 염료 조성물을 수득한다.
(a) 수득한 100부의 염료 조성물을 뜨거운 물에 용해시킨 후 25℃로 냉각시킨다. 생성된 용액을 실시예 4에서와 같은 방법으로 패딩액으로 만든다. 수득한 액을 사용하여 면직물을 패드염색하여 실시예 4에서와 같은 진한 색상의 염색물을 수득하였다.
(b) 상기에서 수득한 패딩액을 25℃에서 10분간 방치한 다음 화합물의 많은 침전을 관찰하였다. 이액을 사용하여 면직물을 패드 염색하여 실용 가치가 없는, 얼룩이 많은 염색물을 수득하였다.
[비교실시예 5]
실시예 5에서와 같은 화합물 98부를 2부의 광유 유제와 혼합하여 염료 조성물을 제조한다.
(a) 제조한 염료 조성물 65g을 사용하여 실시예 5에서와 같은 방법으로 패딩액을 제조한다. 액을 제조한후 즉시 화합물을 관찰한 결과 침전은 없으나 액이 점성으로 되었다. 이 점성액을 사용하여 면직물을 패드 염색하여 희미한 색상의 염색물을 수득하였다.
(b) 상기에서 제조한 패딩액을 25℃에서 30분간 방치한 결과, 겔화가 일어나 패드 염색이 불가능해졌다.

Claims (7)

  1. 하나 이상의 알킬나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물 및 하기 일반식(I)의 화합물을 함유하는 반응염료 조성물.
    Figure kpo00023
    상기식에서, D는 하나 이상의 설포그룹을 갖는 유기염료 잔기이고, R1및 R2는 각각 수소원자이거나, 할로겐원자, 히드록시, 시아노, 알콕시, 카복시, 카바모일, 알콕시카보닐, 알킬카보닐옥시, 설포 또는 설파모일 그룹으로 치환되거나 비치환된 C1내지 C4알킬그룹이고, A는 염소원자, 브롬원자, 메틸, 에킬, 메톡시, 에톡시 및 설포그룹중에서 선택된 하나 또는 두 개의 치환제로 치환되거나 비치환된 페닐렌 그룹이거나, 하나의 설포그룹으로 치환되거나 비치환된 나프틸렌 그룹이고, X는 할로겐 원자이고, Y는 -SO2CH=CH2이거나 -SO2CH2CH2Z (여기에서 Z는 알칼리에 의해서 분리제거될 수 있는 그룹이다)이다.
  2. 제1항에 있어서, 알킬나프탈렌 설폰산이 모노-및 디-메틸나프탈렌설폰산, 모노-및 디-에틸나프탈렌설폰산, 모노-및 디-프로필-나프탈렌설폰산 및 모노-및 디-부틸-나프탈렌설폰산 중에서 하나이상 선택되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 축합물의 설폰화도와 평균축합도가 각각 50 내지 150％, 1.1 내지 3.0인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 축합물과 화합물의 양이 각각 10 내지 80중량％ 및 20 내지 90중량％인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 용해도증강제, 빌더, 전해질, 방진제, pH 안정화제 및 수질 연화제중 하나 이상을 더 함유하는 조성물.
  6. 하나이상의 알킬나프탈렌설폰산/포름알데히드 축합물 및 일반식(I)의 화합물을 혼합시킴을 특징으로하여, 반응염료 조성물을 제조하는 방법.
    Figure kpo00024
    상기식에서 D는 하나 이상의 설포그룹을 갖는 유기염료 잔기이고, R1및 R2는 각각 수소원자이거나, 할로겐원자, 히드록시, 시아노, 알콕시, 카복시, 카발모일, 알콕시카보닐, 알킬카보닐옥시, 설포 또는 설파모일 그룹으로 치환되거나 비치환된 C1내지 C4알킬그룹이고, A는 염소원자, 브롬원자, 메틸, 에틸, 메톡시, 에톡시 및 설포그룹중에서 선택된 하나 또는 두개의 치환제로 치환되거나 비치환된 페닐렌 그룹이거나, 하나의 설포그룹으로 치환되거나 비치환된 나프틸렌 그룹이고, X는 할로겐 원자이고, Y는 -SO2CH=CH2이거나 -SO2CH2CH2Z (여기에서 Z는 알칼리에 의해서 분리제거될 수 있는 그룹이다)이다.
  7. 하나이상의 알킬나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물 및 일반식(I)는 화합물을 함유하는 반응 염료 조성물을 사용하여 알칼리 존재하에 10 내지 200℃ 온도에서 15초 내지 48시간 동안 염색 또는 날염시킴을 특징으로 하여, 셀룰로즈 섬유를 염색 또는 날염하는 방법.
    Figure kpo00025
    상기식에서 D는 하나 이상의 설포그룹을 갖는 유기염료잔기이고, R1및 R2는 각각 수소원자이거나, 할로겐원자, 히드록시, 알콕시, 카복시, 카바모일, 알콕시카보닐, 알킬카보닐옥시, 설포 또는 설파모일그룹으로 치환되거나 비치환된 C1내지 C4알킬그룹이고 A는 염소원자, 브롬원자, 메틸, 에틸, 메톡시, 에톡시 및 설포그룹중에서 선택된 하나 또는 두 개의 치환체로 치환되거나 비치환된 페닐렌 그룹이거나, 하나의 설포그룹으로 치환되거나 비치환된 나프틸렌 그룹이다. X는 할로겐원자이고, Y는 -SO2CH=CH2이거나 -SO2CH2CH2Z (여기에서 Z는 알칼리에 의해서 분리제거될 수 있는 그룹이다)이다.
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