KR870003080A - 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음

Description

6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (10)

  1. 수-불혼화성, 불활성 유기용매중에 용해된 아세토아세트아미드-N-설폰산 또는 그의 염을 아세토아세트아미드 유도체로서 사용하고, 사용된 SO3량이 동몰량 이상일 경우, 필요에 따라 수-불혼화성, 불활성 유기용매중에 또는 불활성 무기용매중에 마찬가지로 용해된, 적어도 약 동몰랴의 SO3로 처리하여 폐환반응을 수행하고,폐환반응후 SO3-부가물 형태로 수득된 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온2,2-디옥사이드를 가수분해시키고, 존재하는 또는 가수분해중에 분리된 유기상을 상당히 소량의 물 또는 묽은 수성황산, 바람직하게는 단지 물로 추출하여 정제시키고, 이렇게하여 정제된 유기상으로부터 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 무독성염을 염기로 중화하여 분리시킴을 특징으로 하는, 아세로아세트아미드 유도체를 폐환시킨 다음 염기로 중화시켜 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 동일한 수-불혼화성, 불활성 유기용매, 바람직하게는 지방족 염소화 탄화수소 및 특히 염화메틸렌중의 아세토아세트아미드-N-설폰산 또는 그의 염 및 SO3의 용액을 사용하는 방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 폐환반응을 아세토-아세트아미드-N-설폰산 또는 그의 염에 대하여 동몰량 이상의 SO3로 처리하여 수행하는 방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 하나에 있어서, 수-불혼화성, 불활성 유기용매, 바람직하게는 폐환반응도 또한 수행하는 상기 용매로 다시 추출된, 침전될 수 있는 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드와 함께, 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드 부가물의 가수분해중에 수성황산상을 형성시키고, 유기추출물을 가수분해중에 분리된 유기상과 혼합시키는 방법.
  5. 제1항 내지 4항 중 어느 하나에 있어서, 유기상의 추출에 의한 정제에 사용되는 물, 또는 이목적에도 또한 사용되는 묽은 수성황산을 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드 부가물의 가수분해에 재순환시키는 방법.
  6. 제1항 내지 5항 중 어느 하나에 있어서, 유리디옥사이드 화합물을 함유하는 정제된 유기상으로부터 6-메틸-3,4-디하이드-1,2,3-로옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 무독성 염의 분리를 유기상을 증발시킨 다음 그 잔사를 염기, 바람직하게는 수산화 칼륨 용액 및 특히 KOH로 중화시켜 수행하는 방법.
  7. 제1항 내지 5항 중 어느 하나에 있어서, 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 중화를, 상기 화합물을 함유하는 정제된 유기상과 수성염기, 바람직하게는 수성 칼륨 염기 및 특히 수성 KOH을 강하게 접촉시켜 수행하는 방법.
  8. 제1항 내지 5항 중 어느 하나에 있어서, 상기 화합물을 함유하는 정제된 유기상으로부터의 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 중화는 유기용매를 증발시킴과 동시에 물을 첨가한 다음 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드를 염기, 바람직하게는 칼륨염기 및 특히 KOH로 중화시켜 수행하는 방법.
  9. 제1항 내지 5항 중 어느 하나에 있어서, 상기 화합물을 함유하는 정제된 유기상으로부터의 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 중화는 유기용매를 증발시킴과 동시에 수성염기, 바람직하게는 수성칼륨염기 및 특히 수성 KOH를 첨가하여 수행하는 방법.
  10. 제8항 또는 9항에 있어서, 물의 첨가와 동시에 증발에 의해 유기 용매의 제거 또는 수성 염기의 제거를 박막증발기 또는 낙하박막 증발기중에서 수행하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019860007363A 1985-09-03 1986-09-03 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 제조방법 및 이의 정제방법 KR940008749B1 (ko)

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