KR20250099916A - 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품 - Google Patents

3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품 Download PDF

Info

Publication number
KR20250099916A
KR20250099916A KR1020230190876A KR20230190876A KR20250099916A KR 20250099916 A KR20250099916 A KR 20250099916A KR 1020230190876 A KR1020230190876 A KR 1020230190876A KR 20230190876 A KR20230190876 A KR 20230190876A KR 20250099916 A KR20250099916 A KR 20250099916A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sic
printing
manufacturing
temperature
heating rate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
KR1020230190876A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102926159B1 (ko
Inventor
김영주
송준백
김강석
손원근
박무도
권희찬
Original Assignee
(주) 디에스테크노
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주) 디에스테크노 filed Critical (주) 디에스테크노
Priority to KR1020230190876A priority Critical patent/KR102926159B1/ko
Publication of KR20250099916A publication Critical patent/KR20250099916A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102926159B1 publication Critical patent/KR102926159B1/ko
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/001—Rapid manufacturing of 3D objects by additive depositing, agglomerating or laminating of material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y80/00—Products made by additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5093—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with elements other than metals or carbon
    • C04B41/5096—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6026—Computer aided shaping, e.g. rapid prototyping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

본 발명은 3D 프린팅의 출발 원료로 폴리카보실란(PCS)을 사용하더라도 SiC 부품을 정밀하고 효과적으로 제조할 수 있는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법은, 3D 프린팅용 원료를 제조하는 제1 단계; 상기 3D 프린팅용 원료를 이용하여 3D 프린팅 성형물을 제작하는 제2 단계; 및 상기 3D 프린팅 성형물을 열처리하는 제3 단계를 포함한다.
상기 제1 단계는, 폴리카보실란(PCS)을 포함하는 주원료와 세라믹 재질의 필러를 5:5 ~ 9:1의 부피비로 배합하는 단계를 포함한다.
상기 제3 단계는, 180℃에서 500℃까지의 구간(이하, '제1 온도구간'이라 함)에서 20℃/min 이상의 승온속도(이하, '제1 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하는 제3-1 단계; 및 500℃ 초과에서 "1200 ~ 1600℃"까지의 구간(이하, '제2 온도구간'이라 함)에서 상기 제1 승온속도보다 낮은 승온속도(이하, '제2 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하는 제3-2 단계;를 포함한다.

Description

3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품{METHOD FOR MANUFACTURING SiC PART USING 3D PRINTING AND SiC PART MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 3D 프린팅을 이용하여 SiC 부품을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 3D 프린팅의 출발 원료로 폴리카보실란(PCS)을 사용하더라도 SiC 부품을 정밀하고 효과적으로 제조할 수 있는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품에 관한 것이다.
3차원(3-Dimension, 3D) 프린터는 분말형을 비롯한 특수한 소재의 잉크를 순차적으로 분사하여 미세한 두께로 층층이 쌓아 올리면서 입체적이고 복잡한 형상물을 손쉽고 빠르게 제작할 수 있는 장비이다. 이러한 3D 프린팅은 다양한 분야에 효과적으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 3D 프린팅은 신체의 일부를 대체할 수 있는 의료용 인체모형이 크게 주목 받고 있으며, 다수의 부품으로 구성된 자동차용 분야 외에도 완구, 주방용품 같은 가정용 물품까지 다양한 모형을 만들기 위한 용도로 사용될 수 있다.
현재 3D 프린팅에 가장 많이 쓰이는 소재는 빛을 받으면 굳는 광경화성 고분자 물질인 '포토폴리머(photopolymer)'이다. 이는 전체 시장의 56%를 차지할 정도로 널리 이용되고 있으며 경화 속도가 매우 빠르고 단단한 제품을 성형할 수 있는 것이 장점이나 재활용이 어렵고 가격이 비싼 것이 단점이다. 그 다음으로 많이 사용되는 소재는 용융과 경화가 용이한 고체 형태의 열가소성 플라스틱 소재이다.
그런데, 이와 같은 열가소성 고분자는 용융이 용이하고 프린팅 후 고화 속도가 빠르며 재활용이 가능하여 친환경적인 특성을 나타내는 장점을 가지고 있으나, 가열로 인한 형태의 변형과 함께 가벼운 충격에도 쉽게 깨지는 특성으로 인하여 특히 고강도 등의 우수한 기계적 물성을 요구하는 분야에는 적용하기 어려운 한계가 있었다.
이러한 한계를 극복하기 위해, 3D 프린팅의 원료로 폴리카보실란(PCS)을 사용하여 탄화규소(SiC) 재질의 성형물을 만드는 방법이 제안되고 있다.
탄화규소(SiC)는 대표적인 비산화물계 세라믹 소재로 고온에서의 내열성, 내산화성 및 내화학성이 우수하여, 고온 고압 또는 산성 분위기 등의 극한 환경에서 이용될 수 있는 소재로 각광받고 있으며, 특히 초고온에서의 기계적 물성이 우수하기 때문에 최근 우주 항공기 엔진, 원자력 발전소 내부 구조체, 화력 발전소 터빈블레이드, 브레이크 패드/디스크, 유도 무기 내장 부품, 반도체 치공구 등 여러 분야에 걸쳐 폭넓게 사용되고 있다.
이처럼 3D 프린팅을 이용하여 SiC 부품을 제조하기 위해서는 폴리카보실란 (PCS)을 원료 물질로 사용해야 하는데, 상기 경우 3D 프린터로 제작된 PCS 성형물을 1200℃ 이상의 고온에서 열처리하여 소결하는 공정이 필수적으로 요구된다.
그런데, 이와 같은 PCS 성형물은 고온 열처리 과정에서 열팽창, 중량 및 부피 감소가 발생되고, 이와 같은 변형 과정에서 균열, 결함 등이 유발되어 일정 부피를 갖는 치밀한 조직을 형성하지 못하게 되며, 특히 비등방 수축이 수반되어 목적하는 부품에 정확히 부합하는 정밀한 형상을 얻지 못하게 되는 문제점이 있었다.
이에, 폴리카보실란(PCS)을 3D 프린팅의 출발 원료로 사용하여, 다양한 산업 분야에 적용될 수 있는 SiC 부품을 정밀하고 효과적으로 제조할 수 있는 기술이 요구되고 있는 실정이다.
한국등록특허 제10-1551255호 (2015.09.02.등록) 한국등록특허 제10-2348935호 (2022.01.05.등록) 한국등록특허 제10-2076864호 (2020.03.09.등록)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 3D 프린팅을 이용하여 SiC 부품을 제조함에 있어서, 폴리카보실란(PCS)을 3D 프린팅의 출발 원료로 사용하더라도 이의 열처리 과정에서 수반되는 중량/부피 감소율을 대폭 줄일 수 있고, 등방 수축을 제어할 수 있으며, 균열 및 결함 발생을 억제할 수 있는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법은, 3D 프린팅용 원료를 제조하는 제1 단계; 상기 3D 프린팅용 원료를 이용하여 3D 프린팅 성형물을 제작하는 제2 단계; 및 상기 3D 프린팅 성형물을 열처리하는 제3 단계를 포함한다.
상기 제1 단계는, 폴리카보실란(PCS)을 포함하는 주원료와 세라믹 재질의 필러를 5:5 ~ 9:1의 부피비로 배합하는 단계를 포함한다.
상기 제3 단계는, 180℃에서 500℃까지의 구간(이하, '제1 온도구간'이라 함)에서 20℃/min 이상의 승온속도(이하, '제1 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하는 제3-1 단계; 및 500℃ 초과에서 "1200 ~ 1600℃"까지의 구간(이하, '제2 온도구간'이라 함)에서 상기 제1 승온속도보다 낮은 승온속도(이하, '제2 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하는 제3-2 단계;를 포함한다.
그리고, 상기 제3 단계가 완료된 상기 3D 프린팅 성형물을 냉각하는 제4 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 경우, 상기 제4 단계는, 상기 제2 온도구간에서 상기 제1 온도구간까지 5℃/min 이하의 감온속도로 온도를 감소시키는 단계를 포함한다.
그리고, 상기 제1 단계 내지 상기 제3 단계를 통해 제조된 SiC 부품에 실리콘(Si)을 침윤시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법에 의하면, 3D 프린팅을 이용하여 SiC 부품을 제조함에 있어서, 폴리카보실란(PCS)을 3D 프린팅의 출발 원료로 사용하더라도 이의 열처리 과정에서 수반되는 중량/부피 감소 등의 변형을 최소화할 수 있고, 등방 수축을 유도할 수 있으며, 균열 및 결함 발생을 방지할 수 있어, 치밀한 조직과 목적하는 부품에 정확히 부합하는 형상을 갖는 고품질/고정밀 SiC 부품을 제조할 수 있게 되었다.
이에 따라, 우수한 기계적 물성, 내산화성, 내화학성 및 고온 내열성의 부품이 요구되는 산업 분야에서, 복잡한 형상을 갖는 SiC 부품을 3D 프린팅을 이용하여 효율적으로 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법의 공정 순서도.
도 2는 비교예 6 내지 비교예 8에 따라 제조된 SiC 결과물을 보여주는 사진.
도 3은 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 SiC 결과물을 보여주는 사진.
도 4는 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품의 X선 회절 분석 결과.
본 명세서에서 사용하는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "갖다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 명세서에서, "~ 상에 또는 ~ 상부에" 라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치함을 의미하는 것인데, 이는 반드시 중력 방향을 기준으로 상측에 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다. 즉, 본 명세서에서 지칭하는 "~ 상에 또는 ~ 상부에"라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치하는 경우뿐만 아니라 대상 부분의 앞 또는 뒤에 위치하는 경우도 포함한다.
또한, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에 또는 상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 상에 또는 상부에" 접촉하여 있거나 간격을 두고 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
또한, 본 명세서에서, 일 구성요소가 다른 구성요소와 "연결된다" 거나 "접속된다" 등으로 언급된 때에는, 상기 일 구성요소가 상기 다른 구성요소와 직접 연결되거나 또는 직접 접속될 수도 있지만, 특별히 반대되는 기재가 존재하지 않는 이상, 중간에 또 다른 구성요소를 매개하여 연결되거나 또는 접속될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에서, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
이하에서는, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 다양한 실시예, 장점 및 특징에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법의 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법은, 잉크 제조 단계(S10), 성형물 제작 단계(S20), 성형물 열처리 단계(S30), 및 성형물 냉각 단계(S40)를 포함하고, 바람직하게는 실리콘 침윤 단계(S50)를 더 포함할 수 있다.
(1) 잉크 제조 단계(S10)
본 발명의 잉크 제조 단계는 목적하는 형상과 구조를 갖는 SiC 부품을 3D 프린터로 성형하기 위한 3D 프린팅용 원료를 제조하는 공정이다.
잉크 제조 단계(S10)는 폴리카보실란(PCS)을 포함하는 주원료와 세라믹 재질의 필러를 혼합하여 3D 프린팅용 원료를 제작한다.
일 실시예에 따르면, 3D 프린팅 잉크의 주원료는 베이스 레진인 폴리카보실란(PCS: Polycarbosilane)에 광개시제와 가교제가 첨가된 조성물로 이루어질 수 있다.
폴리카보실란(PCS)은 SiC 재질의 부품을 제조하기 위한 3D 프린팅 원료의 주성분이다.
3D 프린팅으로 SiC 부품을 제작하기 위해서는 폴리카보실란(PCS) 기반의 원료를 사용하는데, 폴리카보실란(PCS)은 800℃에서 무기물로 전환되고, 1200℃에서 탄화규소(SiC)로 전환되는 특성이 있어 1200℃ 이상에서의 열처리가 필수적으로 요구된다.
광개시제(PI)는 베이스 레진인 폴리카보실란(PCS)에 첨가하여 3D 프린팅 시 원료의 중합(polymerization) 반응을 위한 역할을 하는 성분이다.
가교제(Cross-linker)는 화합물 분자를 결합하기 위한 역할을 하는 성분이다. 일 예에 따르면, 가교제는 이관능기 아크릴 단량체인 1,6-hexanediol diacrylate(HDDA)를 포함할 수 있다.
세라믹 재질의 필러는 전술한 주원료의 충진 역할을 하는 성분으로서, 특히 3D 프린팅 성형물의 후술할 열처리(즉, 열분해 및 소결)시 SiC 소결체 내부에 기공이 발생하는 것을 방지하고, 성형물의 수축을 억제하는 기능을 한다.
본 발명의 일 예에 따르면, 세라믹 재질의 필러는 SiC 분말을 포함을 포함할 수 있고, 바람직하게는 SiC 나노 분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따르면, 폴리카보실란(PCS)을 포함하는 주원료와 첨가제인 세라믹 필러의 배합비는, "주원료 : 필러"의 부피비(vol%)를 기준으로 5:5 ~ 9:1 일 수 있고, 바람직하게는 6:4 ~ 8:2일 수 있다.
참고로, 상기 "5:5 ~ 9:1"이란 PCS를 포함하는 주원료가 최소로 배합될 경우 그 배합비는 적어도 50 vol% 이고, 주원료가 최대로 배합될 경우 그 배합비는 최대 90 vol% 인 것을 의미한다.
(2) 성형물 제작 단계(S20)
본 발명의 성형물 제조 단계(S20)는 잉크 제조 단계(S10)에서 제작된 원료를 이용하여 3D 프린팅을 통해 목적하는 형상을 갖는 성형물을 제작하는 단계이다.
(3) 성형물 열처리 단계(S30)
본 발명의 성형물 열처리 단계(S30)는 성형물 제작 단계(S20)을 통해 제작된 3D 프린팅 성형물에 고온의 열을 가하여 열처리하는 단계이다.
이러한 열처리는 세부적으로 180 ~ 500℃의 구간에서 3D 프린팅 성형물의 폴리카보실란(PCS)을 열분해하는 단계(S31)와, 1200℃ 이상의 고온까지 승온하여 열처리하여 소결하는 단계(S32)을 포함한다.
이러한 열처리 단계(S30)에서, 폴리카보실란(PCS)은 180 ~ 500℃에서 열팽창, 중량/부피 감소(즉, 수축), 균열 및 결함 등이 발생된다.
구체적으로, 폴리카보실란(PCS)은 열분해 온도인 약 500℃ 내외에서 무게 감소가 집중적으로 발생되고 부피 감소가 시작되며, 약 700℃ 이상에서는 두께 감소가 급격하게 발생되고, 0 ~ 800℃ 전 구간에서 직경 감소가 발생된다.
따라서, 180 ~ 500℃의 온도 구간에서 발생되는 무게/직경/두께 감소, 500℃ 초과의 온도 구간에서 급격히 발생되는 두께 감소를 최소화할 수 있으면서, 성형물의 수축시 등방 수축을 유도할 수 있고, 결함 및 균열 발생을 억제할 수 있는 공정 최적화가 필요하다.
본원 발명자는 다수의 연구를 통해 열처리 과정에서 온도 구간별 승온 속도를 제어하고, 또한 냉각 과정에서 감온 속도를 제어함으로써 이러한 문제를 해결할 수 있음을 확인하였으며, 그 구체적인 방법은 다음과 같다.
즉, 산소와 반응성이 좋은 폴리카보실란(PCS)의 열분해 온도인 180 ~ 500℃ 온도 구간에서 승온 속도를 상대적으로 증가시킴으로써 산화에 의한 중량 감소를 억제할 수 있고, 500℃ 초과의 온도 구간에서는 승온 속도를 감소시킴으로써 균열 및 기공 발생을 억제할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 성형물 열처리 단계(S30)는 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계를 포함한다.
제1 열처리 단계는 폴리카보실란(PCS)의 열분해를 위한 공정으로서, 180 ~ 500℃의 구간(즉, 180℃에서 500℃까지의 구간)에서 20℃/min 이상의 승온속도(이하, '제1 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하도록 구성된다. 이하에서는, 상기 제1 열처리 단계의 상기 180 ~ 500℃의 구간을 '제1 온도구간'이라 칭하기로 한다.
즉, 제1 열처리 단계는 180℃에서 시작하여 500℃에 도달할 때까지 20℃/min 이상의 승온속도로 열처리 온도를 점차 증가시키고, 이러한 승온에 의해 열처리 온도가 500℃를 넘어서면 제2 열처리 단계에 따른 열처리를 수행하게 된다.
본 발명의 일 예에 따르면, 제1 열처리 단계의 제1 승온속도는 적어도 20℃/min 일 수 있고, 바람직하게는 적어도 25℃/min; 적어도 30℃/min; 또는 적어도 35℃/min 일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따르면, 제1 열처리 단계의 상기 제1 온도구간은 180 ~ 500℃일 수 있고, 또는 190 ~ 490℃일 수 있다.
제2 열처리 단계는 열분해를 거친 3D 프린팅 성형물을 열처리하여 소결하는 공정으로서, 500℃ 초과의 구간(이하, '제2 온도구간'이라 함)에서 제1 열처리 단계의 제1 승온속도보다 낮은 승온속도(이하, '제2 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하도록 구성된다.
즉, 제2 열처리 단계는 500 ℃ 초과의 온도에서 20℃/min 이상의 승온속도로 열처리 온도를 증가시키고, 이러한 승온에 의해 열처리 온도가 소결 온도에 도달하면 일정 시간 동안 해당 온도를 유지하여 3D 프린팅 성형물의 소결을 실시한다.
본 발명의 일 예에 따르면, 제2 열처리 단계의 제2 승온속도는 7℃/min 이하일 수 있고, 바람직하게는 5℃/min 이하; 또는 3℃/min 이하일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따르면, 제2 열처리 단계는 500 ℃ 초과의 온도에서 제2 승온속도로 열처리 온도를 점차 증가시켜 1200 ~ 1600℃ 범위 내의 온도에 도달할 때까지 온도를 높이도록 구성될 수 있다.
환언하면, 제2 열처리 단계에서 도달하는 최고 온도(즉, 상기 제2 온도구간에서 상기 제2 승온에 의해 도달하는 최고 온도)는 1200 ~ 1600℃ 범위 내에 있을 수 있다.
(4) 성형물 냉각 단계(S40)
본 발명의 성형물 냉각 단계(S40)는 성형물 열처리 단계(S30)를 통해 열분해 및 소결이 완료된 3D 프린팅 성형물을 냉각하는 공정이다.
열분해 및 소결이 완료된 3D 프린팅 성형물은 그 냉각 과정에서도 결함 내지 균열이 발생될 수 있다. 따라서, 냉각 공정의 최적화 역시 필요하며, 본원 발명자는 냉각 과정에서 감온속도를 제어함으로써 이러한 결함/균열의 발생을 억제할 수 있음을 확인하였다.
성형물 냉각 단계(S40)는 제2 열처리 단계의 최고 도달 온도(예컨대 1,600℃)에서 상온까지 소정의 감온속도의 로냉으로 실시할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 성형물 냉각 단계(S40)는 전술한 제2 온도구간에서 제1 온도구간까지 5℃/min 이하의 감온속도로 온도를 감소시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 제2 온도구간은 500℃ 초과의 온도 구간(예컨대, 501 ~ 1600℃)을 의미하고, 상기 제1 온도구간은 180 ~ 500℃의 온도 구간을 의미한다.
그리고, 제1 온도구간 이하의 온도 구간 즉, 180℃ 미만에서 상온까지의 온도 구간 역시 5℃/min 이하의 감온속도로 온도를 감소시키며 냉각을 실시하도록 구성될 수 있다.
(5) 실리콘 침윤 단계(S50)
본 발명의 실리콘 침윤 단계(S50)는 전술한 성형물 열처리 단계(S30) 및 냉각 단계(S40)를 모두 완료하여 수득된 SiC 부품에 실리콘(Si)을 침윤시키는 공정이다.
실리콘 침윤 단계(S50)는 SiC 부품의 전체 영역에 실리콘(Si)이 최대한 균일하게 침윤될 수 있게 실시되어야 한다.
일 실시예에 따르면, 실리콘 침윤 단계(S50)는 실리콘(Si) 분말을 용융하여 SiC 부품에 침윤시키거나, SiC 부품에 실리콘(Si) 박막을 코팅한 후 고온 분위기에서 모세관 현상을 이용하여 침윤시키는 방법 등을 통해 실시될 수 있다.
이하에서는, 전술한 바와 같은 본 발명의 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법에 대하여 실시예 및 비교예에 근거하여 설명하도록 한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 다음의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
비교예 1 ~ 5
표 1은 비교예 1 내지 비교예 3의 승온속도별 결함 발생률(%)에 대한 실험 결과를 나타낸 것이고, 표 2는 비교예 1 내지 비교예 5의 승온속도별 두께, 직경 및 무게의 감소율(%)에 대한 실험 결과를 나타낸 것이다.
구체적으로, 비교예 1 내지 비교예 5는 3D 프린팅용 원료를 제조함에 있어서 본 발명에서 제시하는 첨가제인 세라믹 필러를 혼합하지 않고, 다만 폴리카보실란 (PCS), 광개시제 및 가교제로 이루어진 3D 프린팅용 원료를 제조하였다.
그리고, 이와 같이 제조된 3D 프린팅용 원료를 이용하여 원판 모양의 3D 프린팅 성형물을 제조한 후, 다음과 같은 공정 조건 1에 따라 열처리 및 냉각 공정을 수행하였으며, 이에 따라 제조된 결과물에 대하여 결함 및 수축률을 각각 측정하였다.
공정 조건 1
(1) 공정온도(℃): 1,600℃
(2) 유지시간(hr): 1 시간
(3) 180 ~ 500℃ 구간에서 승온속도(℃/min): 1, 5, 10, 20, 30 ℃/min
(4) 500℃ 초과 구간에서 승온속도(℃/min): 10 ℃/min
(5) 공정 분위기: Ar
(6) 냉각 분위기: Ar
(7) 냉각속도(감온속도): 5 ℃/min, 로냉
공정 조건 1에서, 비교예 1 ~ 5는「(3) 180 ~ 500℃의 구간에서 승온속도(℃/min)」항목만 각각 상이하게 적용하였고, 나머지 항목은 모두 동일한 조건으로 수행하였다.
즉, 비교예 1은 승온속도 1℃/min, 비교예 2는 승온속도 5℃/min, 비교예 3은 승온속도 10℃/min, 비교예 4는 승온속도 20℃/min, 비교예 5는 승온속도 30 ℃/min를 각각 적용하였다.
[표 1]
[표 2]
표 1을 참조하면, 비교예 1 내지 비교예 3은 모두 결함이 발생되었으며 그 결함 발생률은 20 ~ 80%를 나타내는 것을 알 수 있다.
그리고, 표 2를 참조하면, 비교예 1 내지 비교예 5의 두께 감소율은 22.6 ~ 23.2%이고, 직경 감소율은 25.2 ~ 22.8%이며, 무게 감소율은 53.2 ~ 48.9%를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
실시예 1, 2 및 비교예 6 ~ 8
표 3은 실시예 1, 2 및 비교예 6 ~ 8의 승온속도별 결함 발생률(%)에 대한 실험 결과를 나타낸 것이고, 표 4는 실시예 1, 2 및 비교예 6 ~ 8의 승온속도별 두께, 직경 및 무게의 감소율(%)에 대한 실험 결과를 나타낸 것이다.
구체적으로, 실시예 1, 2 및 비교예 6 ~ 8은 3D 프린팅용 원료를 제조함에 있어서 본 발명에서 제시하는 첨가제인 세라믹 필러를 혼합하여 3D 프린팅용 원료를 제조하였다.
그리고, 주원료와 세라믹 필러를 7:3의 부피비로 배합하여 3D 프린팅용 원료를 제작하였다. 여기서, 상기 '주원료'는 폴리카보실란(PCS), 광개시제 및 가교제로 이루어진 조성물을 사용하였고, 상기 '세라믹 필러'는 SiC 나노 분말을 사용하였다.
그리고, 이와 같이 제조된 3D 프린팅용 원료를 이용하여 원판 모양의 3D 프린팅 성형물을 제조한 후, 다음과 같은 공정 조건 2에 따라 열처리 및 냉각 공정을 수행하였으며, 이에 따라 제조된 SiC 결과물에 대하여 결함 및 수축률을 각각 측정하였다.
공정 조건 2
(1) 공정온도(℃): 1,600℃
(2) 유지시간(hr): 1 시간
(3) 180 ~ 500℃ 구간에서 승온속도(℃/min): 1, 5, 10, 20, 30 ℃/min
(4) 500℃ 초과 구간에서 승온속도(℃/min): 5 ℃/min
(5) 공정 분위기: Ar
(6) 냉각 분위기: Ar
(7) 냉각속도(감온속도): 5 ℃/min, 로냉
공정 조건 2 에서, 실시예 1, 2 및 비교예 6 ~ 8은「(3) 180 ~ 500℃의 구간에서 승온속도(℃/min)」항목만 각각 상이하게 적용하였고, 나머지 항목은 모두 동일한 조건으로 수행하였다.
즉, 공정 조건 2의「(3) 180 ~ 500℃의 구간에서 승온속도(℃/min)」항목에서, 비교예 6 ~ 8은 승온속도 1, 5, 10 ℃/min에 해당하는 공정을 각각 적용하였고, 실시예 1, 2는 승온속도 20, 30 ℃/min에 해당하는 공정을 각각 적용하였다.
[표 3]
[표 4]
표 3을 참조하면, 비교예 6, 7은 결함이 발생되었고 그 결함 발생률은 각각 40%이며, 비교예 8은 결함이 발생되지 않은 것을 알 수 있다.
그리고, 실시예 1, 2는 모두 결함이 발생되지 않은 것을 확인할 수 있다.
표 4를 참조하면, 비교예 6 내지 비교예 8의 두께 감소율은 10.8 ~ 11.8%이고, 직경 감소율은 12.4 ~ 14.9%이며, 무게 감소율은 17.6 ~ 18.8%를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
그리고, 실시예 1, 2의 두께 감소율은 각각 9.3%, 8.9%이고, 직경 감소율은 각각 9.8%, 9.3%이며, 무게 감소율은 각각 16.2%, 16.0%를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 2는 비교예 6 내지 비교예 8에 따라 제조된 SiC 결과물을 보여주는 사진이고, 도 3은 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 SiC 결과물을 보여주는 사진이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 비교예 6 내지 비교예 8는 비등방 수축이 일어났고 결국 도 2의 사진과 같이 모두 균열이 발생된 것을 확인할 수 있다.
반면, 실시예 1 및 실시예 2는 등방 수축을 확인하였으며, 결국 도 3의 사진과 같이 균열이 발생되지 않은 것을 알 수 있다.
실시예 3, 4 및 비교예 9, 10
표 5는 실시예 3, 4 및 비교예 9, 10의 감온속도(냉각속도)별 결함 발생률 (%)에 대한 실험 결과를 나타낸 것이다.
구체적으로, 실시예 3, 4 및 비교예 9, 10은 3D 프린팅용 원료를 제조함에 있어서 본 발명에서 제시하는 첨가제인 세라믹 필러를 혼합하여 3D 프린팅용 원료를 제조하였다.
그리고, 주원료와 세라믹 필러를 7:3의 부피비로 배합하여 3D 프린팅용 원료를 제작하였다. 여기서, 상기 '주원료'는 폴리카보실란(PCS), 광개시제 및 가교제로 이루어진 조성물을 사용하였고, 상기 '세라믹 필러'는 SiC 나노 분말을 사용하였다.
그리고, 이와 같이 제조된 3D 프린팅용 원료를 이용하여 원판 모양의 3D 프린팅 성형물을 제조한 후, 다음과 같은 공정 조건 3에 따라 열처리 및 냉각 공정을 수행하였으며, 이에 따라 제조된 SiC 결과물에 대하여 결함 발생 여부를 각각 측정하였다.
공정 조건 3
(1) 공정온도(℃): 1,600℃
(2) 유지시간(hr): 1 시간
(3) 180 ~ 500℃ 구간에서 승온속도(℃/min): 30 ℃/min
(4) 500℃ 초과 구간에서 승온속도(℃/min): 5 ℃/min
(5) 공정 분위기: Ar
(6) 냉각 분위기: Ar
(7) 냉각속도(감온속도): 1, 5, 10, 16.5 ℃/min, 로냉
공정 조건 3에서, 실시예 3, 4 및 비교예 9, 10은「(3) 180 ~ 500℃의 구간에서 승온속도(℃/min)」항목만 각각 상이하게 적용하였고, 나머지 항목은 모두 동일한 조건으로 수행하였다.
즉, 실시예 3은 감온속도(즉, 냉각속도) 1℃/min, 실시예 4는 감온속도 5℃/min, 비교예 9는 감온속도 10℃/min, 비교예 10은 감온속도 16.4℃/min를 각각 적용하였다.
[표 5]
표 5를 참조하면, 실시예 3, 4는 결함이 발생되지 않은 것을 알 수 있다.
반면, 비교예 9, 10은 결함이 발생되었고, 그 결함 발생률은 각각 20%, 40%를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
그리고, 비교예 9, 10에 따라 제조된 SiC 결과물은 균열이 발생되었으며, 반면 실시예 3, 4에 따라 제조된 SiC 결과물은 균열이 발생되지 않는 것으로 확인하였다.
종합 분석 결과
(1) 실시예 1, 2와 상이한 원료를 사용한 비교예 1 ~ 5를 비교하면, 비교예 1 내지 비교예 5는 실시예 1 내지 실시예 3과 대비하여 대략 3배 내외의 두께/직경/무게 감소율(%)을 나타내는 것을 알 수 있다.
따라서, 실시예 1, 2에 따르면, 결함 발생이 없으면서 동시에 비교예 1 내지 비교예 5 대비 두께/직경/무게 감소율을 대폭 줄일 수 있음을 알 수 있다.
(2) 실시예 1, 2와 동일한 원료를 사용한 비교예 6 ~ 8을 비교하면, 실시예 1, 2 및 비교예 6 ~ 8 모두 비교예 1 ~ 5와 대비하여 두께/직경/무게 감소율이 대폭 감소한 것으로 나타났고, 세부적으로는 제1 온도구간의 승온속도가 20 ℃/min 이상(즉, 실시예 1, 2)으로 제조한 SiC 시편이 승온속도 1,5,10 ℃/min(비교예 6 ~ 8)으로 제조한 SiC 시편보다 비교적 더 큰 폭의 두께/직경/무게 감소율(%)을 나타내는 것을 알 수 있다.
(3) 실시예 1, 2과 동일한 원료를 사용한 비교예 6 ~ 8을 비교하면, 실시예 1, 2 및 비교예 6 ~ 8 모두 비교예 1 ~ 5와 대비하여 두께/직경/무게 감소율이 대폭 감소한 것으로 나타났으나, 비교예 6 ~ 8에 따라 제조된 SiC 결과물은 이의 열처리 과정에서 비등방 수축되어 도 2와 같이 균열이 발생된 것을 확인할 수 있다.
반면, 실시예 1, 2에 따라 제조된 SiC 결과물은 이의 열처리 과정에서 등방 수축되는 것을 확인하였으며, 도 3과 같이 균열이 발생되지 않은 것을 알 수 있다.
결국, 실시예 1, 2에 따르면, 결함 발생을 억제할 수 있으면서, 동시에 두께/직경/무게 감소율을 대폭 감소시킬 수 있고, 특히 등방 수축을 유도할 수 있으며 균열 발생을 방지할 수 있게 된다.
(4) 열처리 조건(즉, 승온속도)을 실시예 1, 2와 같은 조건으로 제조하더라도 냉각속도를 제어하지 않으면 균열 내지 결함이 발생될 수 있음을 확인하였다.
즉, 실시예 1, 2의 공정조건 2에 있어서, 만약 냉각(감온)속도 항목의 속도를 5 ℃/min 초과의 속도로 제어하면 결함이 발생되는 것을 알 수 있다. 반면, 실시예 3, 4와 같은 감온속도로 냉각을 실시하면 결함 및 균열이 발생하지 않는 것을 확인할 수 있다.
결국, 3D 프린팅을 이용하여 SiC 부품을 제조함에 있어서, (a) 3D 프린팅용 원료의 조성 및 배합비, (b) 열처리 공정의 특정 온도구간에서 승온속도 제어, 및 (c) 냉각 과정에서 감온속도 제어를 포함하는 요소가 본 발명의 SiC 부품 제조 방법에서 제시하는 공정요건을 모두 만족할 때, 결함과 균열이 발생하지 않으면서 부피/무게 감소율이 대폭 감소될 수 있고, 등방 수축이 유도될 수 있게 된다.
이하에서는, 전술한 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법에 의해 제조된 SiC 부품에 대하여 설명하도록 한다.
도 4는 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품의 X선 회절 분석 결과이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 X선 회절에서, (111)면, (200)면, (220)면, 및 (311)면의 결정방향을 포함한다.
즉, 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 적어도 (111)면, (200)면, (220)면, 및 (311)면에 해당하는 결정면이 존재한다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 다음의 수학식 1에 따라 계산되는 X선 회절 피크의 강도비(I)가 1.0 이하이며, 이에 한정되지 않을 수 있다. 예를 들어, 다음의 수학식 1에 따라 계산되는 X선 회절 피크의 강도비(I)가 0.9 이하; 0.8 이하; 또는 0.7 이하일 수 있다.
수학식 1
강도비(I) = {(200)면 피크 강도 + (220)면 피크 강도 + (311)면 피크 강도}/(111)면 피크 강도
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품의 (111)면의 2θ 값은 35°내지 36°이고, (200)면의 2θ 값은 41°내지 42°이고, (220)면의 2θ 값은 60°내지 61°이고, (311)면의 2θ 값은 71°내지 72°일 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 (220)면이 차지하는 비율(즉, 점유율)이, (200)면이 차지하는 비율보다 더 클 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 (220)면이 차지하는 비율(즉, 점유율)이, (311)면이 차지하는 비율보다 더 클 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 (220)면이 차지하는 비율(즉, 점유율)이, (200)면이 차지하는 비율과 (311)면이 차지하는 비율의 합계보다 더 클 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 β-SiC 와 α-SiC 의 결정 구조가 혼합되어 있는 것일 수 있다.
상기 경우, β-SiC 가 차지하는 비율이 α-SiC 이 차지하는 비율보다 더 큰 것일 수 있다.
상기 경우, 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품은 (104)면의 결정방향을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 경우, (104)면은 α-SiC에 존재하는 결정면일 수 있다.
상기에서 본 발명의 바람직한 실시예가 특정 용어들을 사용하여 설명 및 도시되었지만 그러한 용어는 오로지 본 발명을 명확히 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 실시예 및 기술된 용어는 다음의 청구범위의 기술적 사상 및 범위로부터 이탈되지 않고서 여러가지 변경 및 변화가 가해질 수 있는 것은 자명한 일이다. 이와 같이 변형된 실시예들은 본 발명의 사상 및 범위로부터 개별적으로 이해되어져서는 안되며, 본 발명의 청구범위 안에 속한다고 해야 할 것이다.

Claims (17)

  1. 3D 프린팅용 원료를 제조하는 제1 단계; 상기 3D 프린팅용 원료를 이용하여 3D 프린팅 성형물을 제작하는 제2 단계; 및 상기 3D 프린팅 성형물을 열처리하는 제3 단계를 포함하고,
    상기 제1 단계는,
    폴리카보실란(PCS)을 포함하는 주원료와 세라믹 재질의 필러를 5:5 ~ 9:1의 부피비로 배합하는 단계를 포함하고,
    상기 제3 단계는,
    180℃에서 500℃까지의 구간(이하, '제1 온도구간'이라 함)에서 20℃/min 이상의 승온속도(이하, '제1 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하는 제3-1 단계; 및
    500℃ 초과의 구간(이하, '제2 온도구간'이라 함)에서 상기 제1 승온속도보다 낮은 승온속도(이하, '제2 승온속도'라 함)로 온도를 증가시키며 열처리하는 제3-2 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 승온속도는 30℃/min 이상인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 승온속도는 7℃/min 이하인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 제3 단계가 완료된 상기 3D 프린팅 성형물을 냉각하는 제4 단계를 더 포함하고,
    상기 제4 단계는,
    상기 제2 온도구간에서 상기 제1 온도구간까지 5℃/min 이하의 감온속도로 온도를 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 단계 내지 상기 제3 단계를 통해 제조된 SiC 부품에 실리콘(Si)을 침윤시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 실리콘(Si)을 침윤시키는 단계는,
    실리콘 분말을 용융하여 침윤시키거나, 상기 SiC 부품에 실리콘 박막을 코팅한 후 모세관 현상을 이용하여 침윤시키는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 온도구간은 190℃에서 490℃까지의 구간인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 온도구간에서, 상기 제2 승온에 의해 도달하는 최고 온도는 1200 ~ 1600℃ 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  9. 제1 항에 있어서,
    상기 필러는 SiC 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  10. 제1 항에 있어서,
    상기 주원료는 광개시제 및 가교제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법.
  11. 제1 항 내지 제10 항 중 어느 한 항의 SiC 부품 제조 방법에 따라 제조된 SiC 부품으로서,
    X선 회절에서, (111)면, (200)면, (220)면, 및 (311)면의 결정방향을 포함하고,
    다음의 수학식 1에 따라 계산되는 X선 회절 피크의 강도비(I)가 1.0 이하인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용하여 제조된 SiC 부품.
    수학식 1
    강도비(I) = {(200)면 피크 강도 + (220)면 피크 강도 + (311)면 피크 강도}/(111)면 피크 강도
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 SiC 부품은,
    (220)면이 차지하는 비율이, (200)면이 차지하는 비율 및 (311)면이 차지하는 비율 각각보다 더 큰 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용하여 제조된 SiC 부품.
  13. 제11 항에 있어서,
    상기 SiC 부품은,
    (220)면이 차지하는 비율이, (200)면이 차지하는 비율과 (311)면이 차지하는 비율의 합계보다 더 큰 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용하여 제조된 SiC 부품.
  14. 제11 항에 있어서,
    상기 SiC 부품은,
    β-SiC 와 α-SiC 의 결정구조가 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용하여 제조된 SiC 부품.
  15. 제11 항에 있어서,
    상기 SiC 부품은,
    (104)면의 결정방향을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용하여 제조된 SiC 부품.
  16. 제15 항에 있어서,
    상기 SiC 부품은,
    β-SiC 와 α-SiC 의 결정구조가 혼합되어 있는 것이고,
    상기 (104)면은 상기α-SiC에 존재하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용하여 제조된 SiC 부품.
  17. 제14 항에 있어서,
    상기 β-SiC 가 차지하는 비율이 상기 α-SiC 이 차지하는 비율보다 더 큰 것을 특징으로 하는 3D 프린팅을 이용하여 제조된 SiC 부품.
KR1020230190876A 2023-12-26 2023-12-26 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품 Active KR102926159B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020230190876A KR102926159B1 (ko) 2023-12-26 2023-12-26 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020230190876A KR102926159B1 (ko) 2023-12-26 2023-12-26 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20250099916A true KR20250099916A (ko) 2025-07-03
KR102926159B1 KR102926159B1 (ko) 2026-02-12

Family

ID=96390954

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020230190876A Active KR102926159B1 (ko) 2023-12-26 2023-12-26 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102926159B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101551255B1 (ko) 2013-12-30 2015-09-09 전자부품연구원 3d 프린팅용 저점도 세라믹 슬러리 조성물
KR102076864B1 (ko) 2018-03-22 2020-03-17 (주) 데크카본 전기비저항이 조절된 SiC 섬유의 제조방법
KR102348935B1 (ko) 2019-09-27 2022-01-11 한국세라믹기술원 비정질 SiC 블록 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101551255B1 (ko) 2013-12-30 2015-09-09 전자부품연구원 3d 프린팅용 저점도 세라믹 슬러리 조성물
KR102076864B1 (ko) 2018-03-22 2020-03-17 (주) 데크카본 전기비저항이 조절된 SiC 섬유의 제조방법
KR102348935B1 (ko) 2019-09-27 2022-01-11 한국세라믹기술원 비정질 SiC 블록 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR102926159B1 (ko) 2026-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Stereolithography-based additive manufacturing of lightweight and high-strength Cf/SiC ceramics
Zhou et al. Preparation of a defect-free alumina cutting tool via additive manufacturing based on stereolithography–Optimization of the drying and debinding processes
Colombo et al. Additive manufacturing techniques for fabricating complex ceramic components from preceramic polymers
CN106187195B (zh) 采用激光选区烧结工艺制备碳化硅陶瓷件的方法
CN107353036B (zh) 一种基于增材制造技术的多孔氮化硅陶瓷、其制备方法及其应用
JP4416403B2 (ja) 複合構造のための水溶性工具材料
EP3549926A1 (en) Method for preparing c/c-sic composite material part and product thereof
CN104526838A (zh) 陶瓷3d打印成型的方法
US11883978B2 (en) In situ synthesis, densification and shaping of non-oxide ceramics by vacuum additive manufacturing technologies
Chen et al. A stereolithographic diamond-mixed resin slurry for complex SiC ceramic structures
Huang et al. 3D-printing of polymer‐derived SiCN ceramic matrix composites by digital light processing
JP6276514B2 (ja) セラミックマトリックス複合材料内の内部キャビティ及びそのためのマンドレルを作成する方法
CN109851362B (zh) 一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法
CN106495699A (zh) 一种SLS技术与PIP技术相结合制备高强度耐高温SiC陶瓷导弹头外壳的方法
US5902756A (en) Ceramic matrix composites with integrated topcoat layers
CN112624777A (zh) 一种激光3d打印复杂构型碳化硅复合材料部件的制备方法
Lin et al. Effect of yttrium nitrate coating on the vat photopolymerization forming process and sintering properties of aluminum nitride ceramics
CN107531023B (zh) 基于硅化物的复合材料及其生产方法
KR102926159B1 (ko) 3D 프린팅을 이용한 SiC 부품 제조 방법 및 이에 의해 제조된 SiC 부품
CN107500779B (zh) 一种多孔硅基结构陶瓷及其制备方法
CN110627506B (zh) 一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法
US20070009754A1 (en) Co-continuous metal-ceramic article and method for manufacture thereof
WO2002068362A1 (fr) Procede de production de materiau composite sic renforce de fibre sic d'excellente tenacite
CN107033532A (zh) 一种掺氮化硼纳米片及氮化铝纳米颗粒的3d打印用改性abs和pp材料及其制备方法
JP6072557B2 (ja) ガラス成型用型材

Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

St.27 status event code: A-0-1-A10-A12-nap-PA0109

PA0201 Request for examination

St.27 status event code: A-1-2-D10-D11-exm-PA0201

P11-X000 Amendment of application requested

St.27 status event code: A-2-2-P10-P11-nap-X000

P13-X000 Application amended

St.27 status event code: A-2-2-P10-P13-nap-X000

D13-X000 Search requested

St.27 status event code: A-1-2-D10-D13-srh-X000

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

St.27 status event code: A-1-2-D10-D21-exm-PE0902

PG1501 Laying open of application

St.27 status event code: A-1-1-Q10-Q12-nap-PG1501

E13 Pre-grant limitation requested

Free format text: ST27 STATUS EVENT CODE: A-2-3-E10-E13-LIM-X000 (AS PROVIDED BY THE NATIONAL OFFICE)

E13-X000 Pre-grant limitation requested

St.27 status event code: A-2-3-E10-E13-lim-X000

P11 Amendment of application requested

Free format text: ST27 STATUS EVENT CODE: A-2-2-P10-P11-NAP-X000 (AS PROVIDED BY THE NATIONAL OFFICE)

P11-X000 Amendment of application requested

St.27 status event code: A-2-2-P10-P11-nap-X000

D22 Grant of ip right intended

Free format text: ST27 STATUS EVENT CODE: A-1-2-D10-D22-EXM-PE0701 (AS PROVIDED BY THE NATIONAL OFFICE)

PE0701 Decision of registration

St.27 status event code: A-1-2-D10-D22-exm-PE0701

PR1002 Payment of registration fee

St.27 status event code: A-2-2-U10-U11-oth-PR1002

Fee payment year number: 1

U11 Full renewal or maintenance fee paid

Free format text: ST27 STATUS EVENT CODE: A-2-2-U10-U11-OTH-PR1002 (AS PROVIDED BY THE NATIONAL OFFICE)

Year of fee payment: 1

PG1601 Publication of registration

St.27 status event code: A-4-4-Q10-Q13-nap-PG1601

Q13 Ip right document published

Free format text: ST27 STATUS EVENT CODE: A-4-4-Q10-Q13-NAP-PG1601 (AS PROVIDED BY THE NATIONAL OFFICE)

P14-X000 Amendment of ip right document requested

St.27 status event code: A-5-5-P10-P14-nap-X000