KR20240093080A - 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법 - Google Patents

파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20240093080A
KR20240093080A KR1020220176008A KR20220176008A KR20240093080A KR 20240093080 A KR20240093080 A KR 20240093080A KR 1020220176008 A KR1020220176008 A KR 1020220176008A KR 20220176008 A KR20220176008 A KR 20220176008A KR 20240093080 A KR20240093080 A KR 20240093080A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
pouch
residual rate
layer
measuring
Prior art date
Application number
KR1020220176008A
Other languages
English (en)
Inventor
박현재
이관우
김태희
김종우
Original Assignee
주식회사 엘지에너지솔루션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지에너지솔루션 filed Critical 주식회사 엘지에너지솔루션
Priority to KR1020220176008A priority Critical patent/KR20240093080A/ko
Publication of KR20240093080A publication Critical patent/KR20240093080A/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B15/00Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
    • G01B15/02Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202Preparing specimens therefor
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/42Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
    • H01M10/4285Testing apparatus
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M50/00Constructional details or processes of manufacture of the non-active parts of electrochemical cells other than fuel cells, e.g. hybrid cells
    • H01M50/10Primary casings; Jackets or wrappings
    • H01M50/102Primary casings; Jackets or wrappings characterised by their shape or physical structure
    • H01M50/105Pouches or flexible bags
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M50/00Constructional details or processes of manufacture of the non-active parts of electrochemical cells other than fuel cells, e.g. hybrid cells
    • H01M50/10Primary casings; Jackets or wrappings
    • H01M50/116Primary casings; Jackets or wrappings characterised by the material
    • H01M50/124Primary casings; Jackets or wrappings characterised by the material having a layered structure
    • H01M50/126Primary casings; Jackets or wrappings characterised by the material having a layered structure comprising three or more layers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/10Different kinds of radiation or particles
    • G01N2223/101Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
    • G01N2223/1016X-ray
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60Specific applications or type of materials
    • G01N2223/633Specific applications or type of materials thickness, density, surface weight (unit area)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

개시되는 발명은 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법에 관한 것으로서, 하나의 예에서, 포밍 공정을 거친 파우치의 모서리 영역 일부를 절단하여 시료를 채취하는 시료 준비 단계와, 상기 시료를 XRF 검사기의 측정 위치에 거치하는 시료 투입 단계, 그리고 상기 시료에 대해 설정된 적어도 3개의 측정 포인트에 대한 2차 X선으로부터 상기 파우치 내부의 Al 층에 대한 두께 정보를 취득하는 XRF 측정단계를 포함한다.

Description

파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법{MEASUREMENT METHOF FOR ALUMINIUM RESIDUAL RATE OF FORMING PROCESSED POUCH}
본 발명은 파우치형 전지의 케이스로 제작되는 파우치에 대한 포밍 공정 후에 파우치 안의 연신된 Al 층에 대한 잔존율을 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법에 관한 것이다.
이차전지는 일차전지와는 달리 재충전이 가능하고, 또 소형 및 대용량화 가능성으로 인해 근래에 많이 연구 개발되고 있다. 모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가하고, 또한 환경보호의 시대적 요구에 맞춰 부각되는 전기 차량과 에너지 저장 시스템 등으로 인해 에너지원으로서의 이차전지의 수요는 더욱 급격하게 증가하고 있다.
이차전지는 전지 케이스의 형상에 따라, 코인형 전지, 원통형 전지, 각형 전지, 및 파우치형 전지로 분류된다. 이차전지에서 전지 케이스 내부에 장착되는 전극조립체는 전극 및 분리막의 적층 구조로 이루어진 충방전이 가능한 발전소자이다.
전극조립체는 활물질이 도포된 시트형의 양극과 음극 사이에 분리막을 개재(介在)하여 권취한 젤리 롤(Jellyroll)형, 다수의 양극과 음극을 분리막이 개재된 상태에서 순차적으로 적층한 스택형, 및 스택형의 단위 셀들을 긴 길이의 분리필름으로 권취한 스택 앤 폴딩(Stack & Folding)형으로 대략 분류할 수 있다.
파우치형 전지 케이스는, 알루미늄 박막층(Al 층)의 양 표면에 수지층이 형성된 라미네이트 시트에 포밍 가공을 수행하여 만들어진 파우치 형태의 케이스로 이루어진다. 그런데, 포밍 공정 중에 파우치 내부의 Al 층이 연신됨으로써, Al 층은 포밍 공정을 거치면서 두께가 얇아진다.
이때, Al 층이 특정 두께 이하로 얇아지면 파우치 터짐 등의 불량이 발생하고, 파우치 터짐에 의한 전해액 누출은 화재의 위험으로 이어진다. 따라서, 포밍 공정 후의 파우치에 대해서 Al 층의 두께에 대한 측정과 관리가 요구된다.
종래에는 마이크로톰(microtome) 단면 제작 후에 전자현미경, SEM 등으로 Al 층 두께를 측정하였는데, 이는 파괴검사로서 시료의 손상이 크고 시료 1개 측정에 약 2∼3일이 소요되며, 측정을 위한 전문인력이 필요한 등 신속한 처리가 곤란하였다.
한국공개특허 제2022-0076834호(2022.06.08 공개)
본 발명은 파우치 포밍 후의 Al 잔존율을 측정하기 위한 시료를 간편히 준비할 수 있고, 채취된 시료에 대한 비파괴 검사를 통해 Al 잔존율을 빠르게 측정할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래에 기재된 발명의 설명으로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법에 관한 것으로서, 하나의 예에서, 포밍 공정을 거친 파우치의 모서리 영역 일부를 절단하여 시료를 채취하는 시료 준비 단계와, 상기 시료를 XRF 검사기의 측정 위치에 거치하는 시료 투입 단계, 그리고 상기 시료에 대해 설정된 적어도 3개의 측정 포인트에 대한 2차 X선으로부터 상기 파우치 내부의 Al 층에 대한 두께 정보를 취득하는 XRF 측정단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 시료 준비 단계는, 상기 포밍 공정을 거친 파우치에서 2번 이상 절곡된 컵의 표면을 따라 시료가 채취된다.
예를 들어, 상기 컵의 3개 모서리가 만나는 지점을 중심으로 코너 모서리를 따라 대각방향으로 시료가 채취될 수 있다.
여기서, 상기 시료에 대해 설정된 측정 포인트는, 절곡 방향이 전환되는 2개의 변곡점과 상기 변곡점 중간의 일 지점을 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
그리고, 상기 시료 준비 단계는, 상기 시료의 일단이 상기 컵의 중심을 향하는 방향임을 표시하는 형태로 채취될 수 있다.
한편, 상기 XRF 측정단계는, 상기 2차 X선의 에너지 밀도에 의해 특정되는 상기 Al 층에 포함된 금속원소 중의 어느 하나에 대한 에너지 세기로부터 상기 Al 층에 대한 두께 정보를 취득할 수 있다.
여기서, 상기 XRF 측정단계는, 상기 Al 층에 대한 두께 정보를 제공하는 금속원소로서 Fe 원소를 선택할 수 있다.
이에 따라, 상기 Al 층에 대한 두께 정보는, Al 층의 두께를 알고 있는 복수의 표준 시료에 대한 상기 Fe 원소의 에너지 세기로부터 구해질 수 있다.
예를 들어, 상기 Al 층에 대한 두께 정보는, 상기 표준 시료의 Al 층의 두께에 대한 상기 Fe 원소의 에너지 세기 사이의 상관식에 의해 계산될 수 있다.
상기와 같은 구성을 가진 본 발명의 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법에 의하면, 마이크로톰 시편을 준비할 필요와 전자현미경, SEM 등의 장비가 필요 없기 때문에 전문인력을 요구하지 않고, XRF 검사기를 이용한 비파괴 검사로서 시편의 단면에 대한 손상이 적으면서도 단시간에 Al 잔존율을 신뢰성 높게 측정할 수 있다.
다만, 본 발명을 통해 얻을 수 있는 기술적 효과는 상술한 효과에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래에 기재된 발명의 설명으로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술되는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명에 따른 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법의 전체적인 흐름을 나타낸 순서도.
도 2는 포밍 공정을 거친 파우치에서 시료를 채취하는 과정을 보여주는 도면.
도 3은 채취된 시료에 표시된 측정 포인트의 위치를 보여주는 도면.
도 4는 파우치의 단면을 촬영한 SEM 이미지 사진.
도 5는 XRF 검사기로 측정된 2차 X선의 에너지 밀도 및 에너지 세기를 예시적으로 도시한 그래프 도면.
도 6은 Al 잔존율 측정장치의 일례를 도시한 도면.
도 7은 시편을 거치하는 지그의 일례를 도시한 도면.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 이하에서 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 기재된 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 기재된 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐만 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
본 발명은 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법에 관한 것으로서, 하나의 예에서, 포밍 공정을 거친 파우치의 모서리 영역 일부를 절단하여 시료를 채취하는 시료 준비 단계와, 상기 시료를 XRF 검사기의 측정 위치에 거치하는 시료 투입 단계, 그리고 상기 시료에 대해 설정된 적어도 3개의 측정 포인트에 대한 2차 X선으로부터 상기 파우치 내부의 Al 층에 대한 두께 정보를 취득하는 XRF 측정단계를 포함한다.
이와 같은 구성을 가진 본 발명의 Al 잔존율 측정방법에 의하면, 마이크로톰 시편을 준비할 필요와 전자현미경, SEM 등의 장비가 필요 없기 때문에 전문인력을 요구하지 않고, XRF 검사기를 이용한 비파괴 검사로서 시편의 단면에 대한 손상이 적으면서도 단시간에 Al 잔존율을 신뢰성 높게 측정할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시형태에 대해 상세히 설명한다. 참고로, 이하의 설명에서 사용되는 상대적인 위치를 지정하는 전후나 상하좌우의 방향은 발명의 이해를 돕기 위한 것으로서, 특별한 정의가 없는 한 도면에 도시된 방향을 기준으로 삼는다.
[제1 실시형태]
도 1은 본 발명에 따른 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법(이하, 간략히 "Al 잔존율 측정방법"이라 함)의 전체적인 흐름을 나타낸 순서도이다.
본 발명은 수지층 안에 Al 층이 적층된 라미네이트 시트를 파우치형 전지의 케이스, 즉 파우치로 포밍 가공을 한 후에 연신된 Al 층이 초기에 비해 얼마만큼의 두께가 남아있는지를 측정하는 방법에 관한 것이다. 파우치 포밍 후에도 유지되는 Al 층의 두께를 Al 잔존율이라 하며, Al 층이 특정 두께 이하로 얇아지면 파우치 터짐 등의 불량이 발생하기 때문에 이에 대한 측정과 관리가 주기적으로 수행된다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 Al 잔존율 측정방법은 시료 준비 단계와 시료 투입 단계, 그리고 XRF 측정단계를 포함한다.
시료 준비 단계는 포밍 공정을 거친 파우치의 모서리 영역 일부를 절단하여 시료를 채취하는 단계이다. 본 발명에서는 포밍 공정을 거친 파우치의 일부분을 절단하는 것으로서 시료 채취를 완료할 수 있으며, 종래 마이크로톰을 사용하여 현미경 시편을 제작하는 복잡한 절차를 필요로 하지 않는다.
도 2는 포밍 공정을 거친 파우치(20)에서 시료(100)를 채취하는 과정을 보여주는 도면이다. 포밍 공정을 거친 파우치(20)에서 나오는 시료(100)는, 포밍된 파우치(20)에서 Al 층(102)이 가장 크게 연신되는 부분에서 채취될 필요가 있다. 예를 들어, 포밍 공정을 거친 파우치(20)에서 2번 이상 절곡된 컵(22)의 표면을 따라 시료(100)가 채취될 수 있다.
도 2를 참조하면, 파우치(20)의 컵(22)은 전극조립체를 수용하는 공간을 형성하도록 평평한 파우치를 우묵하게 소성가공한 부분으로서, 파우치(20) 내부의 Al 층(102)에 연신이 발생하여 컵(22)의 형태를 이루게 된다. 따라서, 컵(22) 표면에서 급격하게 절곡된 부분, 즉 Al 층(102)에 강한 연신이 발생한 부분을 포함하여 시료(100)를 채취하는 것이 바람직하다.
또한, 연신의 강도가 상대적으로 차이가 많이 있는 부분이 모두 포함되도록 시료(100)로 채취함으로써, 한 번의 시료(100) 채취로도 Al 잔존율을 비교 평가할 수 있도록 하는 것이 바람직할 수 있다. 이를 위해, 도 2와 같이, 컵(22)의 3개 모서리가 만나는 지점을 중심으로 코너 모서리를 따라 대각방향으로 시료(100)가 채취될 수 있다. 도 2와 같이 시료(100)를 준비하면, 연신 강도가 가장 큰 두 개의 변곡점(꼭지점)과 이보다 연신 강도가 약한 컵(22) 바닥면의 평탄한 부분이 시료(100)에 모두 포함됨으로써 필요할 경우 Al 잔존율에 대한 비교 평가가 가능하다.
도 3은 채취된 시료(100)에 표시된 측정 포인트(110-1∼110-3)의 위치를 보여주는 도면이다. 포밍된 파우치(20)를 절단하기 이전에 정확한 측정 포인트(110-1∼110-3)를 파우치(20) 상에 미리 표시해놓는 것이 바람직할 수 있다. 채취된 시료(100)는 굴곡진 형태를 가지고 있기 때문에 XRF 검사기로 측정하기 이전에 평탄하게 펴줘야 하며, 평평해진 시료(100)에서 변곡점을 정확히 찾는 것은 어렵기 때문이다.
도 3과 같이, 시료(100)에 대해 설정된 측정 포인트(110-1∼110-3)는, 절곡 방향이 전환되는 2개의 변곡점과, 두 개 변곡점 중간의 일 지점을 포함할 수 있으며, 이를 통해 시료(100)를 따라가며 Al 잔존율의 변화를 파악할 수 있다. 그리고, 시료 준비 단계에서, 시료(100)의 일단이 컵(22)의 중심을 향하는 방향임을 표시하는 형태, 예를 들어 도면과 같이 컵(22)의 중심을 향하는 일단을 화살표 형태로 절단함으로써 평평해진 시료(100)에 표시된 측정 포인트(110-1∼110-3)를 혼동 없이 정확히 특정할 수 있게 된다.
파우치 시료(100)가 준비되면, 그 다음으로는 XRF 검사기의 측정 위치에 채취된 시료(100)를 거치하는 시료 투입 단계가 수행된다. XRF 검사기는 엑스선 형광분석을 수행할 수 있는 장치를 지칭하는 것으로서, XRF 검사기에 대한 일 실시형태에 대해서는 후술한다.
여기서, XRF(X-Ray Fluorescence) 검사의 원리에 대해 간략히 설명하면 다음과 같다. 엑스선 발생기(엑스선 튜브)에서 발생된 1차 엑스선이 물체에 조사되면 엑스선의 높은 에너지로 인해 표면층뿐만 아니라 내부 자재의 성분별 형광 엑스선(2차 엑스선)이 발생한다. 도 4는 파우치(20)의 단면을 촬영한 SEM 이미지 사진으로서, 중앙의 Al 층(102)의 양쪽을 폴리프로필렌(PP) 수지나 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지 등의 수지층(104)이 감싸고 있지만, 엑스선 발생기에서 투사된 엑스선의 강한 투과성에 의해 내부의 Al 층(102)에서 2차 엑스선이 방출된다.
물체 내부에서 방출한 2차 엑스선은 엑스선 검출기로 검출할 수 있다. 형광 엑스선은 고에너지의 엑스선이 원자에 충돌하여 안쪽 궤도의 전자를 밖으로 방출시키고, 방출된 전자로 인해 불안정하게 된 원자는 안정성을 회복하기 위해 외부 궤도의 전자가 내부 궤도의 새로 비워진 공간으로 이동하는 과정에서 형광 엑스선으로 알려진 광자 에너지를 방출한다.
이러한 2차 엑스선은 마치 지문과 같아서, 각 원소들마다 에너지 밀도가 다르게 나타난다, 따라서, 2차 엑스선을 검출하여 분석하면, 어떤 원소가 포함되어 있는지 에너지 밀도상의 스펙트럼을 통해 알 수 있고, 또한 각 원소의 에너지 세기로부터 그 양이 어느 정도인지를 측정할 수 있다.
XRF 측정단계에서는, 이러한 XRF 검사의 원리에 기반하여, 시료에서 방출된 2차 엑스선의 에너지 밀도에 의해 특정되는 Al 층에 포함된 금속원소 중의 어느 하나에 대한 에너지 세기로부터 Al 층에 대한 두께 정보를 취득한다.
여기서, 본 발명은 Al 층에 대한 두께 정보를 Al 원소로부터 직접 얻지 않으며, Al 층에 포함된 Al 원소 이외의 다른 금속원소에 대한 2차 엑스선의 에너지 세길부터 간접적으로 취득하고 있다. 이는 Al 원소는 경원소로서 XRF 측정을 하면 에너지 밀도가 낮아 측정이 어렵기 때문이다. 본 발명에서는 Al 층에 대한 두께 정보를 제공하는 금속원소로서 Fe 원소를 선택하고 있다.
도 5는 XRF 검사기로 측정된 2차 X선의 에너지 밀도 및 에너지 세기를 예시적으로 도시한 그래프 도면으로서, Al 원소는 에너지 밀도 및 세기가 미약하여 정확한 측정이 곤란한 반면, Al 층에 미량(대략적으로, 1중량%)으로 포함된 Fe 원소는 2차 엑스선의 에너지 밀도 및 세기가 크고 강하게 나타나기 때문에 상대적으로 측정이 용이하다.
2차 엑스선 스펙트럼 상의 에너지 밀도로서 Fe 원소를 특정할 수 있으며, 또한 Fe 원소의 양이 많을수록 에너지 세기가 커지는 특성으로부터 Al 층의 두께 정보를 얻을 수 있다. 즉, Al 층의 두께가 두꺼울수록(Al 잔존율이 높을수록) 2차 엑스선 스펙트럼 상에서 Fe 원소의 에너지 세기가 커지는 관계로부터 Al 층의 두께를 추정할 수 있다.
Fe 원소에 대한 2차 엑스선의 정보로부터 Al 층의 두께를 추정하기 위해서는 Fe 원소의 에너지 세기와 Al 층의 두께 사이의 상관관계를 수립해야 하면, 이를 위해 다수의 표준 시료에 대한 XRF 측정을 수행한다.
즉, Al 층의 두께를 알고 있는 복수의 표준 시료에 대해 전술한 XRF 측정을 수행하고, 해당 표준 시료에 대한 Fe 원소의 에너지 세기를 일대일로 매칭함으로써, Fe 원소의 2차 엑스선 에너지 세기가 어느 정도이면 이에 대응하는 Fe 원소의 양이 담긴 Al 층의 두께는 어느 정도라는 실험적 관계식을 만들 수 있다.
나아가 Al 층의 두께를 알고 있는 표준 시료에 대한 정보량을 통계적으로 유의미한 표본수만큼 확보한다면, 표준 시료의 Al 층의 두께에 대한 Fe 원소의 에너지 세기 사이에 유의미한 상관식을 수립할 수 있으며, 이러한 상관식이 수립되면 단순히 Fe 원소에 대한 2차 엑스선의 에너지 세기를 상관식에 대입하는 것만으로도 Al 층에 대한 두께 정보를 획득할 수 있다.
획득된 Al 층에 대한 두께 정보를 통해 파우치 포밍 후의 Al 잔존율을 계산하고, 그 결과를 활용하여 불량 파우치가 포함된 로트를 선별하고, 불량을 야기한 공정설비에 대한 점검, 보수 등의 후속조치를 취할 수 있다.
[제2 실시형태]
도 6은 Al 잔존율 측정장치(10)의 일례를 도시한 도면이다. 도 6을 참조하면, Al 잔존율 측정장치(10)는 크게 나누어볼 때, 엑스선 발생기(200)와 레이저 초점기(300), XYZ 스테이지(400)와 검출기(700)를 포함한다.
엑스선 발생기(200)는 엑스선 튜브(210)와, 엑스선의 외부 방출을 제어하는 셔터(220), 그리고 시준기(230)를 포함한다. 셔터(220)의 작동에 의해 엑스선 튜브(210)에서 생성된 엑스선이 외부로 방출되고, 시준기(230)는 엑스선을 평행광선으로 만들어 시편에 맞추는 역할을 한다.
여기서, 엑스선의 초점이 시편(100)의 측정 포인트(110-1∼110-3)에 정확히 맞도록 하기 위해, 레이저 초점기(300)가 구비된다. 레이저 초점기(300)에서 발사된 가시광의 초점은 엑스선 발생기(200)에서 방출된 엑스선의 초점에 일치한다. 따라서, 시편(100)의 측정 포인트(110-1∼110-3)에 레이저 초점기(300)의 가시광 초점을 맞춤으로써 비가시인 엑스선의 초점을 원하는 측정 포인트(110-1∼110-3)에 일치시킬 수 있다.
XYZ 스테이지(400)는 시편(100)을 올려놓는 재물대로서, XYZ의 3차원 좌표를 따라 이동할 수 있는 공지의 스테이지에 해당한다. 레이저 초점기(300)에서 나온 레이저 광에 시편(100)의 측정 포인트(110-1∼110-3)를 맞추는 방식으로 XYZ 스테이지(400)의 이동을 제어함으로써 엑스선이 측정 포인트(110-1∼110-3)에 정확히 충돌하게 된다.
다만, 방사선인 엑스선이 외부로 방출되지 않도록 Al 잔존율 측정장치(10)는 차폐되어야 하기 때문에, 외부에서 레이저 초점기(300)의 레이저 광이 시편(100)의 측정 포인트(110-1∼110-3)에 일치했는지를 관찰할 수 있도록 카메라(600)가 설치된다. 도시된 실시형태에서는, 카메라(600)에 광학미러(610)가 함께 설치되어 있는데, 이는 카메라(600)의 위치를 엑스선 발생기(200)에서 어느 정도 이격시켜 놓음에 따라 시편(100)의 이미지 전체가 카메라(600)에 담기지 않을 수 있으므로, 45°각도의 거울 두 개를 이용하여 시편(100)의 상이 온전히 카메라(600)에 도달하도록 구성한 것이다.
초점이 맞은 엑스선이 시편(100)의 측정 포인트(110-1∼110-3)에 충돌하면 2차 엑스선이 시편(100)에서 방출된다. 방출된 2차 엑스선은 검출기(700)에서 획득되며, 검출기(700)에서 측정한 2차 엑스선의 신호는 컴퓨팅 장치(800)로 전달되어 앞서 설명한 도 5와 같은 2차 엑스선의 스펙트럼으로 시각화된다. 이렇게 구해진 2차 X선의 에너지 밀도 및 에너지 세기에 기반하여 파우치 포밍 후의 Al 잔존율을 파악할 수 있게 된다.
도 7은 시편(100)을 거치하는 지그의 일례를 도시한 도면이며, 이러한 시편 고정지그(500)는 XYZ 스테이지(400) 상에 구비된다. 지그 몸체(510)는 준비된 시편(100)이 안착되는 받침대로서, 플라스틱 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 이는 지그 몸체(510)가 금속재질(특히, Fe 원소를 미량이나마 포함한 금속)인 경우에는 지그 몸체(510) 자체에서 발생한 2차 엑스선에 의해 측정 데이터에 교란이 발생할 수 있기 때문에다.
시편(100)이 안정적으로 지그 몸체(510)에 자리 잡을 수 있도록, 지그 몸체(510)의 일단은 삼각 모서리 형태를 이룰 수 있으며, 이에 대응하여 시편(100)의 일단도 삼각형을 이루도록 접힐 수 있다.
그리고, 지그 몸체(510)에는 자성체(512)가 내장되어 있으며, 이에 따라 금속재질의 시편 커버(520)는 자성에 의해 지그 몸체(510)에 고정된다. 지그 몸체(510)와 시편 커버(520) 사이에 포밍된 파우치의 시편(100)이 위치하며, 지그 몸체(510)의 자성체(512)와 시편 커버(520) 사이에 작용하는 인력에 의해 시편(100)은 지그 몸체(510)에 밀착된다. 참고로, 시편(100)이 지그 몸체(510)에 밀착되지 않고 수 밀리미터 정도 떠 있으면 ±1% 정도의 측정오차를 유발함이 발견되었는데, 이러한 오차는 자력을 이용한 시편(100)의 밀착에 의해 방지된다.
아울러 시편 커버(520)에는 시편(100)의 측정 포인트(110-1∼110-3)를 노출시키는 슬릿(522)이 형성되어 있다. 슬릿(522)의 폭은 엑스선의 빔 사이즈보다 크게 설계되어 있으며, 엑스선은 시편 커버(520)의 슬릿(522)을 통과하여, 시편 커버(520)에는 부딪힘이 없이, 시편(100)의 측정 포인트(110-1∼110-3)에 정확히 충돌하게 된다.
이상, 도면과 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하였다. 그러나, 본 명세서에 기재된 도면 또는 실시예 등에 기재된 구성은 본 발명의 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
10: Al 잔존율 측정장치 100: 시편
102: Al 층 104: 수지층
110-1∼110-3: 측정 포인트 200: 엑스선 발생기
210: 엑스선 튜브 220: 셔터
230: 시준기 300: 레이저 초점기
400: XYZ 스테이지 500: 시편 고정지그
510: 지그 몸체 512: 자성체
520: 시편 커버 522: 슬릿
600: 카메라 610: 광학미러
700: 검출기 800: 컴퓨팅 장치

Claims (10)

  1. 포밍 공정을 거친 파우치의 모서리 영역 일부를 절단하여 시료를 채취하는 시료 준비 단계;
    상기 시료를 XRF 검사기의 측정 위치에 거치하는 시료 투입 단계; 및
    상기 시료에 대해 설정된 적어도 3개의 측정 포인트에 대한 2차 X선으로부터 상기 파우치 내부의 Al 층에 대한 두께 정보를 취득하는 XRF 측정단계;
    를 포함하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시료 준비 단계는,
    상기 포밍 공정을 거친 파우치에서 2번 이상 절곡된 컵의 표면을 따라 시료가 채취되는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 시료 준비 단계는,
    상기 컵의 3개 모서리가 만나는 지점을 중심으로 시료가 채취되는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 시료 준비 단계는,
    상기 컵의 3개 모서리가 만나는 지점을 중심으로 코너 모서리를 따라 대각방향으로 시료가 채취되는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 시료에 대해 설정된 측정 포인트는,
    절곡 방향이 전환되는 2개의 변곡점과 상기 변곡점 중간의 일 지점을 포함하는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 시료 준비 단계는,
    상기 시료의 일단이 상기 컵의 중심을 향하는 방향임을 표시하는 형태로 채취되는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 XRF 측정단계는,
    상기 2차 X선의 에너지 밀도에 의해 특정되는 상기 Al 층에 포함된 금속원소 중의 어느 하나에 대한 에너지 세기로부터 상기 Al 층에 대한 두께 정보를 취득하는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 XRF 측정단계는,
    상기 Al 층에 대한 두께 정보를 제공하는 금속원소는 Fe 원소인 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 Al 층에 대한 두께 정보는,
    Al 층의 두께를 알고 있는 복수의 표준 시료에 대한 상기 Fe 원소의 에너지 세기로부터 구해지는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 Al 층에 대한 두께 정보는,
    상기 표준 시료의 Al 층의 두께에 대한 상기 Fe 원소의 에너지 세기 사이의 상관식에 의해 계산되는 것을 특징으로 하는 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법.
KR1020220176008A 2022-12-15 2022-12-15 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법 KR20240093080A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020220176008A KR20240093080A (ko) 2022-12-15 2022-12-15 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020220176008A KR20240093080A (ko) 2022-12-15 2022-12-15 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20240093080A true KR20240093080A (ko) 2024-06-24

Family

ID=91712344

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020220176008A KR20240093080A (ko) 2022-12-15 2022-12-15 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20240093080A (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220076834A (ko) 2020-12-01 2022-06-08 주식회사 엘지에너지솔루션 파우치 케이스 평가 방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220076834A (ko) 2020-12-01 2022-06-08 주식회사 엘지에너지솔루션 파우치 케이스 평가 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102236815B1 (ko) 이차전지 전극 탭의 누락 및 접힘 결함 검출장치
JP5813923B2 (ja) X線透過検査装置及びx線透過検査方法
US20120148880A1 (en) Method for operating a battery
JP5584551B2 (ja) 粒子ビーム装置および方法
KR101562680B1 (ko) X선 투과 검사 장치 및 x선 투과 검사 방법
WO2020250609A1 (ja) 電池の検査装置および電池の検査方法
JP2010286406A (ja) X線透過検査装置及びx線透過検査方法
JP2019067645A (ja) 電池の検査方法
Villarraga-Gómez et al. Assessing rechargeable batteries with 3D X-ray microscopy, computed tomography, and nanotomography
CN102779713B (zh) 带检测器装置的粒子束仪
JP5553300B2 (ja) 蛍光x線検査装置及び蛍光x線検査方法
KR20240093080A (ko) 파우치 포밍 후의 Al 잔존율 측정방법
JP2010286405A (ja) X線透過検査装置及びx線透過検査方法
JP6001604B2 (ja) 電極に対するx線を用いた二次元測定の方法
JP5502188B2 (ja) スタックコンポーネントの適切な序列を検証するためのシステムとその方法
CN116499399A (zh) 蓄电设备的箔位置确定方法和蓄电设备的箔间距离计算方法
US11796491B2 (en) X-ray spectroscopic analysis apparatus and elemental analysis method
JPH0563939B2 (ko)
WO2020110276A1 (ja) 荷電粒子線装置
CN112098178A (zh) 检测冲坑后铝塑膜角部铝层厚度的测试方法
US20240154194A1 (en) Method for testing at least one battery cell stack with regard to the position of battery cell layers
US20240255445A1 (en) X-ray transmission inspection apparatus and x-ray transmission inspection method
JP2019152456A (ja) 電極の状態測定方法、電池状態判定方法、及び電極試料作製方法
JPH09219171A (ja) 電子ビーム検査装置
CN116203055A (zh) 用于阳极检查的x射线荧光(xrf)映射