KR20240074919A - 유리섬유용 유리 조성물, 유리섬유, 유리섬유 직물 및 유리섬유 강화 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
선팽창계수가 작고, 탄성률이 높음과 동시에, 액상온도가 낮고, 결정화 속도가 느리며, 분상이 억제된 유리섬유용 유리 조성물을 제공한다. 유리 조성물은 50.0질량%~70.0질량%의 SiO2와, 10.0질량%~30.0질량%의 Al2O3와, 8.0질량%~25.0질량%의 ZnO와, 0.0질량%~8.0질량%의 MgO와, 0.0질량%~5.0질량%의 CaO와, 0.0질량%~8.0질량%의 P2O5와, 0.0질량%~2.5질량%의 TiO2와, 합계로 0.0질량% 이상 1.0질량% 미만의 Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5의 함유율을 S, A, Z, M, C, P로 할 때, (M+C)/Z가 0.46 이하이며, S, A 및 P가 하기 식(1-1)을 만족한다. 28.0≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤36.9 …(1-1)
Description
본 발명은 유리섬유용 유리 조성물, 유리섬유, 유리섬유 직물 및 유리섬유 강화 수지 조성물에 관한 것이다.
종래 유리섬유는 수지 조성물의 강도를 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있으며, 이 수지 조성물은 서버, 스마트 폰이나 노트북 컴퓨터 등의 전자기기의 케이스 또는 부품에 이용되는 경우가 증가되고 있다. 최근에 상기 전자기기의 소형화 및 경량화와 더불어, 이 전자기기에 이용되는 프린트 배선기판이 얇아지고 있으며, 높은 강성이 요구되고 있을 뿐만 아니라, 우수한 치수 안정성이 요구되고 있다. 이에, 상기 프린트 배선기판의 강화용으로 이용되는 유리섬유로서는, 특히 낮은 선팽창계수를 구비하는 것이 요구되고 있다.
높은 탄성률과 낮은 선팽창계수를 구비하는 유리섬유 조성으로서는, S유리 조성이 알려져 있다. 그러나, S유리 조성을 구비하는 유리섬유용 유리 조성물은 액상온도가 높고, 유리섬유 제조 시에 용융 유리의 온도를 고온으로 유지할 필요가 있으나, 그렇게 하면 용융 유리의 점성이 지나치게 낮아져서, 안정적으로 방사를 행하는 것이 어려운 문제가 있다. 상기 문제를 해결하기 위해서, 본 출원인은 고탄성률을 유지하면서도 액상온도를 저하시킬 수 있는 유리섬유용 유리 조성물을 제안하고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
그러나, 특허문헌 1에 기재한 유리섬유용 유리 조성물은, 선팽창계수가 충분히 낮지 않은 문제가 있으며, 액상온도의 상승을 억제하면서 고탄성률과 저선팽창계수를 양립시키는 것이 어려운 문제가 있다.
또한, 유리섬유용 유리 조성물에 따라서는, 현저한 분상이 생겨서, 용융 유리의 섬유화가 어려워지는 문제가 있다. 또한, 유리섬유용 유리 조성물에 따라서는, 액상온도가 충분히 낮아도 결정화 속도가 빠르기 때문에, 용융 유리를 노즐로부터 토출시켜 섬유화할 때에 노즐부를 통과하는 약간의 시간 동안 결정화되어, 노즐 막힘의 원인이 되며, 섬유화가 어려워지는 문제도 있다. 또한, 상기 분상이란, 단일상의 유리가 열 등에 의해 조성이 다른 유리층을 형성하는 상분리 현상이다.
본 발명은, 이러한 문제를 해소하여, 선팽창계수가 작고, 탄성률이 높음과 동시에, 액상온도가 낮고, 결정화 속도가 느리며, 분상이 억제된 유리섬유용 유리 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 상기 유리섬유용 유리 조성물로부터 형성되는 유리섬유, 이 유리섬유를 이용하는 유리섬유 직물 및 유리섬유 강화 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 전량에 대해서 50.0질량%~70.0질량%의 범위의 SiO2와, 10.0질량%~30.0질량%의 범위의 Al2O3와, 8.0질량%~25.0질량%의 범위의 ZnO와, 0.0질량%~8.0질량%의 범위의 MgO와, 0.0질량%~5.0질량%의 범위의 CaO와, 0.0질량%~8.0질량%의 범위의 P2O5와, 0.0질량%~2.5질량%의 범위의 TiO2와, 합계로 0.0질량% 이상 1.0질량% 미만의 범위의 Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 SiO2의 함유율을 S, 상기 Al2O3의 함유율을 A, 상기 ZnO의 함유율을 Z, 상기 MgO의 함유율을 M, 상기 CaO의 함유율을 C, 상기 P2O5의 함유율을 P라고 했을 때, 상기 ZnO의 함유율에 대한 상기 CaO 및 상기 MgO의 합계 함유율의 비((M+C)/Z)가 0.46 이하이며, 상기 S, A 및 P가 하기 식(1-1)을 만족하는 것을 특징으로 한다.
28.0≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤36.9 …(1-1)
본 발명의 유리섬유용 유리 조성물에 의하면, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 SiO2의 함유율을 S, 상기 Al2O3의 함유율을 A, 상기 ZnO의 함유율을 Z, 상기 MgO의 함유율을 M, 상기 CaO의 함유율을 C, 상기 P2O5의 함유율을 P라고 했을 때, 상기 ZnO의 함유율에 대한 상기 CaO 및 상기 MgO의 합계 함유율의 비((M+C)/Z)가 0.46 이하이며, 상기 S, A 및 P가 상기 식(1-1)을 만족함으로써, 액상온도가 낮고, 결정화 속도가 느리고, 분상이 억제되고, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 작으며, 탄성률이 높아진다.
또한, 여기서, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 낮다는 것은, 액상온도가 1520℃ 이하인 것을 의미한다. 또한, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 작다는 것은, 선팽창계수가 30×10-7/K 이하인 것을 의미하며, 유리섬유용 유리 조성물의 탄성률이 높다는 것은, 탄성률이 75GPa 이상인 것을 의미한다.
또한, 분상이 억제된다는 것은, 후술하는 방법으로 관찰되는 시험편 내에 백탁(분상)이 보여지지 않고, 경계면이 명확하게 관찰될 수 있는 경우를 의미한다.
또한, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도, 선팽창계수, 및 탄성률은 후술하는 방법에 의해 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 하기 식(1-2)를 만족하는 것이 바람직하다.
28.6≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤33.8 …(1-2)
본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 상기 식(1-2)를 만족함으로써, 액상온도가 보다 낮아지고, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 보다 작으며, 탄성률이 E유리 이상이 된다.
또한, 여기서, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 보다 낮다는 것은, 액상온도가 1490℃ 이하인 것을 의미한다. 또한, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 보다 작다는 것은, 선팽창계수가 27×10-7/K 이하인 것을 의미하며, 유리섬유용 유리 조성물의 탄성률이 E유리 이상이라는 것은, 탄성률이 88GPa 이상인 것을 의미한다.
또한, 본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 하기 식(2-1)을 만족하는 것이 바람직하다.
P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤10.72 …(2-1)
본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 상기 식(2-1)을 만족함으로써, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 보다 작으며, 탄성률이 E유리 이상이 된다.
또한, 여기서, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 보다 작고, 탄성률이 E유리 이상이라는 것은 전술한 내용과 동일한 의미를 갖는다.
또한, 본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 하기 식(1-3) 및 (2-2)를 만족하는 것이 바람직하다.
29.5≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤31.2 …(1-3)
7.15≤P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤10.40 …(2-2)
본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 상기 식(2-1)을 만족함으로써, 액상온도가 더 낮아지고, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 더 작으며, 탄성률이 E유리 이상이 된다.
또한, 여기서, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 더 낮다는 것은, 액상온도가 1465℃ 이하인 것을 의미한다. 또한, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 더 작다는 것은, 선팽창계수가 24×10-7/K 이하인 것을 의미하고, 탄성률이 E유리 이상이라는 것은 상술한 내용과 동일한 의미를 갖는다.
또한, 본 발명의 유리섬유용 유리 조성물은, 예를 들어, 전량에 대해서 20.5질량%~25.0질량%의 범위의 Al2O3와, 합계로 15.5질량%~25.0질량%의 범위의 ZnO, MgO 및 CaO를 포함한다.
또한, 본 발명의 유리섬유는, 본 발명의 유리섬유용 유리 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 유리섬유 직물은, 본 발명의 유리섬유로이루어지는 것을 특징으로 하며, 본 발명의 유리섬유 강화 수지 조성물은, 본 발명의 유리섬유를 포함하는 것을 특징으로 한다.
다음에, 본 발명의 실시형태에 대해서 더 상세하게 설명한다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 전량에 대해서 50.0질량%~70.0질량%의 범위의 SiO2와, 10.0질량%~30.0질량%의 범위의 Al2O3와, 8.0질량%~25.0질량%의 범위의 ZnO와, 0.0질량%~8.0질량%의 범위의 MgO와, 0.0질량%~5.0질량%의 범위의 CaO와, 0.0질량%~8.0질량%의 범위의 P2O5와, 0.0질량%~2.5질량%의 범위의 TiO2와, 합계로 0.0질량% 이상 1.0질량% 미만의 범위의 Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 SiO2의 함유율을 S, 상기 Al2O3의 함유율을 A, 상기 ZnO의 함유율을 Z, 상기 MgO의 함유율을 M, 상기 CaO의 함유율을 C, 상기 P2O5의 함유율을 P라고 할 때, 상기 ZnO의 함유율에 대한 상기 CaO 및 상기 MgO의 합계 함유율의 비(즉, (M+C)/Z)가 0.46 이하이며, 상기 S, A 및 P가 하기 식(1-1)을 만족한다.
28.0≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤36.9 …(1-1)
상기 유리섬유용 유리 조성물에 의하면, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 SiO2의 함유율을 S, 상기 Al2O3의 함유율을 A, 상기 ZnO의 함유율을 Z, 상기 MgO의 함유율을 M, 상기 CaO의 함유율을 C, 상기 P2O5의 함유율을 P라고 할 때, 상기 ZnO의 함유율에 대한 상기 CaO 및 상기 MgO의 합계 함유율의 비((M+C)/Z)가 0.46 이하이며, 상기 S, A 및 P가 상기 식(1-1)을 만족함으로써, 액상온도가 낮고, 결정화 속도가 느리고, 분상이 억제되고, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 작으며, 탄성률이 높아진다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 SiO2의 함유율이 50.0질량% 미만이면, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 충분히 저감시킬 수 없게 된다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 SiO2의 함유율이 70.0질량% 초과이면, 고온에서의 점성이 높아지기 때문에, 용융 온도 및 방사 온도가 높아지고, 안정된 유리섬유 제조가 불가능하게 된다. 또한, 상기 유리섬유용 유리 조성물의 고온에서의 점성이 높아진다는 것은, 1000포이즈 온도가 상승되는 것을 의미한다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 SiO2의 함유율이 70.0질량% 초과이면, 유리섬유용 유리 조성물의 탄성률을 유지할 수 없게 된다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 SiO2의 함유율은, 바람직하게는 51.0질량%~66.0질량%의 범위이고, 보다 바람직하게는 52.5질량%~64.5질량%의 범위이고, 더 바람직하게는 53.0질량%~63.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 53.5질량%~61.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 54.0질량%~60.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 54.0질량%~58.0질량%의 범위이며, 가장 바람직하게는 54.5질량%~57.5질량%의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 Al2O3의 함유율이 10.0질량% 미만이면, 유리섬유용 유리 조성물에서 분상이 발생되어, 방사를 행하는 것이 어려워진다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 Al2O3의 함유율이 30.0질량% 초과이면, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 커지고, 방사를 행하는 것이 어려워진다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 Al2O3의 함유율은, 바람직하게는 12.6질량%~28.0질량%의 범위이고, 보다 바람직하게는 15.1질량%~27.5질량%의 범위이고, 더 바람직하게는 15.6질량%~27.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 19.0질량%~26.5질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 20.1질량%~26.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 20.5질량%~25.0질량%의 범위이며, 가장 바람직하게는 21.0질량%~24.0질량%의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 ZnO의 함유율이 8.0질량% 미만이면, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 커지고, 방사를 행하는 것이 어려워진다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 ZnO의 함유율이 25.0질량% 초과이면, 유리섬유용 유리 조성물의 고온 점도가 강하됨과 동시에, 액상온도가 상승됨으로써 방사를 행하는 것이 어려워진다. 또한, 상기 유리섬유용 유리 조성물의 고온 점도가 강하된다는 것은, 1000포이즈 온도가 하강되는 것을 의미한다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 ZnO의 함유율은, 바람직하게는 9.1질량%~23.8질량%의 범위이고, 보다 바람직하게는 9.5질량%~23.4질량%의 범위이고, 더 바람직하게는 10.1질량%~23.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 10.8질량%~22.4질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 11.0질량%~21.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 11.5질량%~19.9질량%의 범위이고, 현격히 바람직하게는 12.1질량%~19.0질량%의 범위이며, 가장 바람직하게는 13.0질량%~17.9질량%의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 MgO의 함유율이 8.0질량% 초과이면, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 충분히 저감시킬 수 없게 된다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 MgO의 함유율은, 바람직하게는 7.5질량% 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 6.9질량% 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 6.5질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 5.9질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 5.4질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 5.2질량% 이하의 범위이며, 가장 바람직하게는 4.5질량% 이하의 범위이다. 또한, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 작게 하는 관점으로부터는, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 MgO의 함유율은 1.9질량% 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.9질량% 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 0.4질량% 이하의 범위인 것이 더 바람직하다. 한편, 액상온도를 작게 하는 관점으로부터는, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 MgO의 함유율은 2.1질량% 이상의 범위인 것이 바람직하고, 2.6질량% 이상의 범위인 것이 보다 바람직하며, 3.1질량% 이상의 범위인 것이 더 바람직하다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 CaO의 함유율이 5.0질량% 초과이면, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 충분히 저감시킬 수 없게 된다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 CaO의 함유율은, 바람직하게는 4.5질량% 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 3.9질량% 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 3.5질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 2.9질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 2.4질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 1.9질량% 이하의 범위이고, 현격히 바람직하게는 1.5질량% 이하이며, 가장 바람직하게는 0.1질량% 미만의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 P2O5의 함유율이 8.0질량% 초과이면, 이 유리섬유용 유리 조성물의 탄성률을 유지할 수 없게 되거나, 혹은 선팽창계수를 충분히 저감시킬 수 없게 된다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 P2O5의 함유율은, 바람직하게는 7.5질량% 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 6.9질량% 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 1.5질량%~6.5질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 2.0질량%~6.0질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 2.5질량%~5.5질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 3.1질량%~4.9질량%의 범위이며, 가장 바람직하게는 3.5질량%~4.5질량%의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 TiO2의 함유율이 2.5질량% 초과이면, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 커지거나, 혹은 분상이 촉진됨으로써 방사를 행하는 것이 어려워진다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 TiO2의 함유율은, 바람직하게는 1.9질량% 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 1.7질량% 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 1.4질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.9질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.7질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.4질량% 이하의 범위이며, 가장 바람직하게는 0.1질량% 이하의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 Li2O, Na2O 및 K2O의 합계 함유율이 1.0질량% 이상이면, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 충분히 저감시킬 수 없게 된다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 Li2O, Na2O 및 K2O의 합계 함유율은, 바람직하게는 0.8질량% 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 0.6질량% 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 0.5질량%이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.4질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.2질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.1질량% 이하의 범위이며, 가장 바람직하게는 0.05질량% 이하의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, MgO 및 CaO의 합계 함유율이 커질수록, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 크게 한다. 이에, MgO 및 CaO를 동일한 2가의 금속 산화물인 ZnO로 치환함으로써, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 작게 할 수 있다. (MgO+CaO)/ZnO(즉, (M+C)/Z)는 상기 사정을 표현하고 있으며, (MgO+CaO)/ZnO가 0.46 초과이면, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 충분히 작게 할 수 없다.
여기서, 상기 (MgO+CaO)/ZnO는, 바람직하게는 0.43 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 0.40 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 0.37 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.35 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.34 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.33 이하의 범위이며, 가장 바람직하게는 0.32 이하의 범위이다. 또한, 유리섬유의 열팽창계수를 작게 하는 관점으로부터는, 0.15 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.09 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 0.03 이하의 범위인 것이 더 바람직하다. 한편, 액상온도를 작게 하는 관점으로부터는, (MgO+CaO)/ZnO는 0.11 이상의 범위인 것이 바람직하고, 0.15 이상의 범위인 것이 보다 바람직하며, 0.25 이상의 범위인 것이 더 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, (S-P)×(A-P)의 값이 커질수록, 형성되는 유리섬유 중 SiO2 및 Al2O3의 함유율이 증가되는 것을 의미하고, 선팽창계수를 작게 할 수 있다. 한편, (S-P)×(A-P)의 값이 커질수록, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 커지고, 방사성이 악화된다. 또한, P2O5의 함유율이 증가되면, 용융 유리로부터 결정이 생성되는 것을 억제할 수 있는 반면, SiO2 및 Al2O3와 비교하여 선팽창계수가 커지는 경향이 있다. 이에, SiO2 및 Al2O3의 함유율을 P2O5에 의해 조정함으로써, 그러한 효과를 조정할 수 있다. 이에, {(S-P)×(A-P)}1/2는, 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도와, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수의 밸런스를 나타내고 있는 것으로 추정된다.
이에, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 바람직하게는 하기 식(1-2)를 만족한다.
28.6≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤33.8 …(1-2)
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 상기 식(1-2)를 만족함으로써, 액상온도가 보다 낮아지고, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 보다 작으며, 탄성률이 E유리 이상이 된다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 바람직하게는 하기 식(2-α)를 만족하고, 보다 바람직하게는 (2-β)를 만족하며, 더 바람직하게는 (2-1)을 만족한다.
P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤15.50 …(2-α)
P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤12.20 …(2-β)
P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤10.72 …(2-1)
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 상기 P가 커질수록 액상온도가 낮아지는 반면, 상기 P가 작아질수록 분상이 어려워진다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 상기 Z/(Z+C+M)은 2가의 금속 산화물의 함유율에 대한 ZnO의 함유율을 나타내고 있다. 2가의 금속 산화물 중 ZnO는, 특히 상기 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 작게 하는 반면, 이 유리섬유용 유리 조성물의 분상을 억제하는 효과가 작은 특징이 있다. 그 결과, 상기 Z/(Z+C+M)은, 커질수록 상기 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 작아지며, 작아질수록 이 유리섬유용 유리 조성물의 분상이 어려워진다. 또한, S/A는, 커질수록 상기 유리섬유용 유리 조성물의 분상이 쉬워지며, 작아질수록 이 유리섬유용 유리 조성물의 액상온도가 낮아진다.
이상으로부터, P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)는, 상기 유리섬유용 유리 조성물의 분상의 용이함 및 액상온도와, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수의 밸런스를 나타내고 있는 것으로 추정된다.
이에, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 상기 식(2-1)을 만족함으로써, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 보다 작으며, 탄성률이 E유리 이상이 된다. 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물이 상기 식(2-1)을 만족하는 경우, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은 상기 식(1-2)를 만족하는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 바람직하게는 하기 식(1-3) 및 (2-2)를 만족한다.
29.5≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤31.2 …(1-3)
7.15≤P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤10.40 …(2-2)
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 상술한 범위의 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, P2O5, TiO2, Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고, 상기 S, A 및 P가 상기 식(2-1)을 만족함으로써, 액상온도가 더 낮아지고, 이 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 더 작으며, 탄성률이 E유리 이상이 된다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 예를 들어, 전량에 대해서 20.5질량%~25.0질량%의 범위의 Al2O3와, 합계로 15.5질량%~25.0질량%의 범위의 ZnO, MgO 및 CaO를 포함하고 있어도 된다. 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, Al2O3의 함유율, 및 ZnO, MgO 및 CaO의 합계 함유율이 상기 범위인 경우, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은 상기 식(1-2) 또는 상기 식(2-1) 중 어느 하나를 만족하는 것이 바람직하고, 상기 식(1-2) 및 상기 식(2-1)을 모두 만족하는 것이 보다 바람직하며, 상기 식(1-3) 및 상기 식(2-2)를 모두 만족하는 것이 더 바람직하다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 ZnO, MgO 및 CaO의 합계 함유율은, 바람직하게는 15.5질량%~25.0질량%의 범위이고, 보다 바람직하게는 16.0질량%~23.5질량%의 범위이고, 더 바람직하게는 16.5질량%~22.0질량%의 범위이며, 특히 바람직하게는 17.0질량%~20.5질량%의 범위이다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은 B2O3를 포함하고 있어도 된다. 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물에 있어서, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대한 B2O3의 함유율은, 예를 들어 10.0질량% 이하의 범위이고, 바람직하게는 8.0질량% 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 4.5질량% 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 3.5질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 2.9질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 2.5질량% 이하의 범위이고, 특히 바람직하게는 1.9질량%이하의 범위이고, 현격히 바람직하게는 1.5질량% 이하의 범위이며, 가장 바람직하게는 0.5질량% 미만의 범위이다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 0.0질량%~1.0질량%의 범위의 ZrO2를 포함해도 된다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 전량에 대한 SiO2, Al2O3, ZnO, MgO, CaO 및 P2O5의 합계 함유량이, 예를 들어 91.0질량% 이상의 범위이고, 바람직하게는 95.0질량% 이상의 범위이고, 보다 바람직하게는 98.0질량% 이상의 범위이고, 더 바람직하게는 99.0질량% 이상의 범위이고, 특히 바람직하게는 99.3질량%의 범위이고, 특히 바람직하게는 99.5질량% 이상의 범위이고, 특히 바람직하게는 99.7질량% 이상의 범위이며, 가장 바람직하게는 99.9질량% 이상의 범위이다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 원재료에 기인하는 불순물로서 Sr, Ba, Co, Ni, Cu, Mo, W, Ce, Y, La, Bi, Gd, Pr, Sc, 또는 Yb의 산화물을 이 유리섬유용 유리 조성물의 전량에 대해서 합계로 1.00질량% 미만의 범위에서 포함해도 된다. 특히 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물이 불순물로서 SrO, BaO, CeO2, Y2O3, La2O3, Bi2O3, Gd2O3, Pr2O3, Sc2O3, 또는 YB2O3를 포함하는 경우, 그 함유율이 각각 독립적으로 바람직하게는 0.40질량% 미만의 범위이고, 보다 바람직하게는 0.20질량% 미만의 범위이고, 더 바람직하게는 0.10질량% 미만의 범위이고, 특히 바람직하게는 0.05질량% 미만이며, 가장 바람직하게는 0.01질량% 미만이다.
상기 유리섬유용 유리 조성물의 각 성분의 함유율의 측정은, 경원소인 Li에 대해서는 ICP 발광 분광 분석장치를 이용하여 행할 수 있다. 또한, 그 외의 원소의 함유율의 측정은, 파장 분산형 형광 X선 분석장치를 이용하여 행할 수 있다.
측정방법으로서는 다음의 방법을 들 수 있다. 처음에, 유리 배치를 백금 도가니에 넣고, 전기로 내에서 1650℃의 온도로 6시간 보유하여 교반을 가하면서 용융시킴으로써 균질한 용융 유리를 얻는다. 혹은, 유리섬유를 백금 도가니에 넣고, 전기로 내에서 1650℃의 온도로 6시간 보유하여 교반을 가하면서 용융시킴으로써 균질한 용융 유리를 얻는다.
상기 유리 배치는, 유리 원료를 혼합하여 조합한 것이다. 또한, 상기 유리섬유는, 유리섬유 표면에 유기물이 부착되어 있는 경우, 또는 유리섬유가 유기물(수지) 내에 주로 강화재로서 포함되어 있는 경우에는, 예를 들어, 300℃~650℃의 머플로에서 0.5시간~24시간 정도 가열하여, 유기물을 제거하고 나서 이용한다.
다음에, 얻어진 용융 유리를 카본판 상에 유출시켜서 유리 컬릿을 제작한 후, 이 유리 컬릿을 분쇄하고 분말화하여 유리 분말을 얻는다.
다음에, 경원소인 Li에 대해서는 상기 유리 분말을 산으로 가열 분해한 후, ICP 발광 분광 분석장치를 이용하여 정량 분석한다. 그 외의 원소는 상기 유리 분말을 프레스기로 원반 형상으로 성형한 후, 파장 분산형 형광 X선 분석장치를 이용하여 정량 분석한다. 파장 분산형 형광 X선 분석장치를 이용한 정량 분석은, 구체적으로는 펀더멘털 파라미터법에 의해 측정한 결과를 기초로 하여 검량선용 시료를 제작하여, 검량선법에 의해 분석할 수 있다. 또한, 검량선용 시료에서의 각 성분의 함유량은 ICP 발광 분광 분석장치에 의해 정량 분석할 수 있다. 이들 정량 분석결과를 산화물 환산하여 각 성분의 함유량 및 전량을 계산하고, 이들 수치로부터 전술한 각 성분의 함유율(질량%)을 구할 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 후술하는 방법으로 측정되는 유리섬유용 유리 조성물의 탄성률이, 예를 들어 75GPa 이상의 범위이고, 바람직하게는 80GPa 이상의 범위이고, 보다 바람직하게는 85GPa 이상의 범위이고, 더 바람직하게는 88GPa 이상의 범위이며, 특히 바람직하게는 90GPa 이상의 범위이다. 또한, 상한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 100GPa 이하의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 후술하는 방법으로 측정되는 액상온도가 예를 들어 1520℃ 이하의 범위이고, 바람직하게는 1490℃ 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 1465℃ 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 1450℃ 이하의 범위이며, 특히 바람직하게는 1420℃ 이하의 범위이다. 또한, 하한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 1350℃ 이상의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물은, 후술하는 방법으로 측정되는 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수가 예를 들어 30×10-7/K 이하의 범위이고, 보다 바람직하게는 27×10-7/K 이하의 범위이고, 더 바람직하게는 24×10-7/K 이하의 범위이며, 특히 바람직하게는 22×10-7/K 이하의 범위이다. 또한, 하한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 16×10-7/K 이상의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유는, 본 실시형태의 유리섬유용 유리 조성물로부터 예를 들어 다음과 같이 하여 형성할 수 있다. 우선, 용융했을 때에 전술한 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 용융로에 공급하고, 1000포이즈 온도 이상의 온도역, 구체적으로는 1450℃~1650℃의 범위의 온도로 용융한다. 그리고, 상기 온도로 용융된 용융 유리를, 소정의 온도로 제어된 1개~8000개의 노즐 팁 또는 구멍으로부터 토출하고, 고속으로 권취함으로써 잡아 늘리면서 냉각하고, 고체화함으로써 유리섬유가 형성된다.
여기서, 1개의 노즐 팁 또는 구멍으로부터 토출되어 냉각·고체화된 유리 단섬유(유리 필라멘트)는, 통상적으로 진원형의 단면 형상을 가지고, 2.0㎛~35.0㎛의 범위의 직경을 갖는다. 한편, 상기 노즐 팁이 비원형 형상을 가지고, 용융 유리를 급냉하는 돌기부나 노치부를 갖는 경우에는, 온도 조건을 제어함으로써 비원형(예를 들어, 타원형, 장원형)의 단면 형상을 갖는 유리 필라멘트를 얻을 수 있다. 상기 유리 필라멘트가 타원형 또는 장원형의 단면 형상을 갖는 경우, 단면 형상의 단경에 대한 장경의 비(장경/단경)는 예를 들어 2.0~10.0의 범위에 있고, 단면적을 진원으로 환산했을 때의 섬유 길이(환산 섬유 길이)는 예를 들어 2.0㎛~35.0㎛의 범위에 있다.
본 실시형태의 유리섬유는, 통상적으로 상기 유리 필라멘트가 10개~8000개의 범위에서 집속된 유리 섬유속(유리 스트랜드)의 형상을 취하고, 0.3~10000.0tex(g/km)의 범위의 중량을 구비한다.
본 실시형태의 유리섬유는, 상기 유리 스트랜드에 더 다양한 가공을 하여 얻어지는 얀, 직물, 편물, 부직포(촙드 스트랜드 매트나 다축 부직포를 포함함), 촙드 스트랜드, 로빙, 파우더 등의 다양한 형태를 취할 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유는, 유리 필라멘트의 집속성의 향상, 유리섬유와 수지의 접착성 향상, 유리섬유와 수지 또는 무기 재료와의 혼합물 내에서의 유리섬유의 균일 분산성 향상 등을 목적으로 하여 그 표면이 유기물로 피복되어도 된다. 이와 같은 유기물로서는, 전분, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 초산 비닐 수지, 아크릴 수지, 변성 폴리프로필렌(특히 카르복실산 변성 폴리프로필렌), (폴리)카르복실산(특히 말레산)과 불포화 단량체의 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유는, 이들 수지에 추가하여, 실란 커플링제, 윤활제, 계면활성제 등을 포함하는 수지 조성물로 피복되어 있어도 된다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유는, 상기 수지를 포함하지 않으며, 실란 커플링제, 계면활성제 등을 포함하는 처리제 조성물로 피복되어 있어도 된다. 이와 같은 수지 조성물 또는 처리제 조성물은, 수지 조성물 또는 처리제 조성물에 피복되어 있지 않은 상태의 본 실시형태의 유리섬유의 질량을 기준으로 하여 0.1질량%~2.0질량%의 범위의 비율로 이 유리섬유를 피복한다. 또한, 상기 유기물에 의한 상기 유리섬유의 피복은, 예를 들어 이 유리섬유의 제조공정에서 롤러형 어플리케이터 등의 공지된 방법을 이용하여 수지 용액 또는 수지 조성물 용액을 이 유리섬유에 부여하고, 그 후, 이 수지 용액 또는 이 수지 조성물 용액이 부여된 이 유리섬유를 건조시킴으로써 행할 수 있다. 또한, 상기 유기물에 의한 직물의 형태를 취하는 본 실시형태의 유리섬유의 피복은, 이 유리섬유를 처리제 조성물 용액 중에 침지시키고, 그 후, 이 처리제 조성물이 부여된 이 유리섬유를 건조시킴으로써 행할 수 있다.
상기 실란 커플링제로서는, 아미노실란, 클로르실란, 에폭시실란, 메르캅토실란, 비닐실란, 아크릴실란, 양이온성 실란을 들 수 있다. 상기 실란 커플링제는 이들 화합물을 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
아미노실란으로서는, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-N'-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아닐리노프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
클로르실란으로서는 γ-클로로프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
에폭시실란으로서는, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
메르캅토실란으로서는 γ-메르캅토트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
비닐실란으로서는, 비닐트리메톡시실란, N-β-(N-비닐벤질아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
아크릴실란으로서는 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
양이온성 실란으로서는, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란 염산염, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란 염산염 등을 들 수 있다.
상기 윤활제로서는, 변성 실리콘 오일, 동물유 및 이 수소 첨가물, 식물유 및 이 수소 첨가물, 동물성 왁스, 식물성 왁스, 광물계 왁스, 고급 포화 지방산과 고급 포화 알코올의 축합물, 폴리에틸렌이민, 폴리알킬폴리아민알킬아마이드 유도체, 지방산 아미드, 제4급 암모늄염을 들 수 있다. 상기 윤활제는 이들을 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
동물유로서는 우지 등을 들 수 있다.
식물유로서는, 대두유, 야자유, 유채유, 팜유, 피마자유 등을 들 수 있다.
동물성 왁스로서는, 밀랍, 라놀린 등을 들 수 있다.
식물성 왁스로서는, 칸데릴라 왁스, 카르나바 왁스 등을 들 수 있다.
광물계 왁스로서는, 파라핀 왁스, 몬탄 왁스 등을 들 수 있다.
고급 포화 지방산과 고급 포화 알코올의 축합물로서는, 라우릴스테아레이트 등의 스테아린산 에스테르 등을 들 수 있다.
지방산 아미드로서는, 예를 들어, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민 등의 폴리에틸렌폴리아민과, 라우린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산 등의 지방산과의 탈수 축합물 등을 들 수 있다.
제4급 암모늄염으로서는, 라우릴트리메틸암모늄클로라이드 등의 알킬트리메틸암모늄염 등을 들 수 있다.
상기 계면활성제로서는, 비이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 양성 계면활성제를 들 수 있다. 상기 계면활성제는 이들을 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
비이온계 계면활성제로서는, 에틸렌옥사이드프로필렌옥사이드알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-블록 코폴리머, 알킬폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-블록 코폴리머 에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 모노에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 디에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 글리세롤 지방산 에스테르에틸렌옥사이드 부가물, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 에테르, 경화 피마자유 에틸렌옥사이드 부가물, 알킬아민에틸렌옥사이드 부가물, 지방산 아미드에틸렌옥사이드 부가물, 글리세롤 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 펜타에리트리톨 지방산 에스테르, 소르비톨 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 자당 지방산 에스테르, 다가 알코올 알킬에테르, 지방산 알칸올아미드, 아세틸렌글리콜, 아세틸렌알코올, 아세틸렌글리콜의 에틸렌옥사이드 부가물, 아세틸렌알코올의 에틸렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.
양이온계 계면활성제로서는, 염화 알킬디메틸벤질암모늄, 염화 알킬트리메틸암모늄, 알킬디메틸에틸암모늄에틸설페이트, 고급 알킬아민 아세트산염, 고급 알킬아민 염산염, 고급 알킬아민에의 에틸렌옥사이드 부가물, 고급 지방산과 폴리알킬렌폴리아민의 축합물, 고급 지방산과 알칸올아민과의 에스테르의 염, 고급 지방산 아미드의 염, 이미다졸린형 양이온성 계면활성제, 알킬피리디늄염 등을 들 수 있다.
음이온계 계면활성제로서는, 고급 알코올 황산 에스테르염, 고급 알킬에테르 황산 에스테르염, α-올레핀 황산 에스테르염, 알킬벤젠 술폰산염, α-올레핀 술폰산염, 지방산 할라이드와 N-메틸타우린의 반응생성물, 술포숙신산 디알킬에스테르염, 고급 알코올 인산 에스테르염, 고급 알코올 에틸렌옥사이드 부가물의 인산 에스테르염 등을 들 수 있다. 양성 계면활성제로서는, 알킬아미노프로피온산 알칼리금속염 등의 아미노산형 양성 계면활성제, 알킬디메틸베타인 등의 베타인형, 이미다졸린형 양성 계면활성제 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유 직물은, 전술한 본 실시형태의 유리섬유를 포함한다. 구체적으로는, 본 실시형태의 유리섬유 직물은, 전술한 본 실시형태의 유리섬유를 적어도 경사 또는 위사의 일부로서 그 자체가 공지된 직기에 의해 제직함으로써 얻을 수 있다. 상기 직기로서는, 예를 들어 에어 제트 또는 워터 제트 등의 제트식 직기, 셔틀식 직기, 레피아 직기 등을 들 수 있다. 또한, 상기 직기에 의한 직조방법으로서는, 예를 들어 평직, 주자직, 사자직, 능직 등을 들 수 있으나, 제조 효율의 관점으로부터 평직이 바람직하다.
본 실시형태의 유리섬유 직물에 있어서, 전술한 본 실시형태의 유리섬유는 3.0㎛~9.0㎛의 범위의 직경을 구비하는 유리 필라멘트가 35개~400개의 범위에서 집속되어, 0~1.0회/25mm의 범위의 꼬임을 구비하며, 0.9~69.0tex(g/km)의 범위의 질량을 구비하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 유리섬유 직물에 있어서, 전술한 본 실시형태의 유리섬유를 경사 또는 위사로서 이용하는 경우, 경사 직밀도는 바람직하게는 40~120개/25mm의 범위이며, 위사 직밀도는 바람직하게는 40~120개/25mm의 범위이다.
본 실시형태의 유리섬유 직물에는 제직 후에 탈유처리, 표면처리, 및 개섬처리가 시행되어도 된다.
상기 탈유처리로서는, 상기 유리섬유 직물을 분위기 온도가 350℃~400℃의 범위의 온도의 가열로 내에 40시간~80시간의 범위의 시간 동안 배치하고, 유리섬유에 부착되어 있는 유기물을 가열 분해하는 처리를 들 수 있다.
상기 표면처리로서는, 상기 실란 커플링제, 또는 상기 실란 커플링제 및 상기 계면활성제를 포함하는 용액 중에 상기 유리섬유 직물을 침지시키고, 여분의 물을 짜낸 후, 80℃~180℃의 범위의 온도로 1분~30분간의 범위의 시간 동안 가열 건조시키는 처리를 들 수 있다.
상기 개섬처리로서는, 예를 들어, 상기 유리섬유 직물의 경사에 30N~200N의 범위의 장력을 걸면서, 수류 압력에 의한 개섬, 액체를 매체로 한 고주파의 진동에 의한 개섬, 면압을 갖는 유체의 압력에 의한 개섬, 롤에 의한 가압으로의 개섬 등을 행하여, 경사 및 위사의 폭을 넓히는 처리를 들 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유 직물은 7.0g/m2~190.0g/m2의 범위의 단위면적당 질량을 구비하며, 8.0㎛~200.0㎛의 범위의 두께를 구비하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 유리섬유 직물의 경사의 폭은 110㎛~600㎛의 범위인 것이 바람직하며, 위사의 폭은 110㎛~600㎛의 범위인 것이 바람직하다.
본 실시형태의 유리섬유 직물은 상기 실란 커플링제, 또는 상기 실란 커플링제 및 상기 계면활성제를 포함하는 표면 처리층을 구비해도 된다. 본 실시형태의 유리섬유 직물이 상기 표면 처리층을 포함하는 경우, 이 표면 처리층은, 이 표면 처리층을 포함하는 유리섬유 직물의 전량에 대해서 예를 들어 0.03질량%~1.50질량%의 범위의 질량을 구비할 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물은, 전술한 본 실시형태의 유리섬유를 포함한다. 구체적으로는, 본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물은, 수지(열가소성 수지 또는 열경화성 수지), 유리섬유, 그 외의 첨가제를 포함하는 유리섬유 강화 수지 조성물에 있어서, 유리섬유 강화 수지 조성물 전량에 대해서 예를 들어 10질량%~90질량%의 유리섬유를 포함한다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물은, 유리섬유 강화 수지 조성물 전량에 대해서 90질량%~10질량%의 수지를 포함하며, 그 외의 첨가제를 0질량%~40질량%의 범위에서 포함한다.
본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물을 형성하는 열가소성 수지로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 스티렌/무수 말레산 수지, 스티렌/말레이미드 수지, 폴리아크릴로니트릴, 아크릴로니트릴/스티렌(AS) 수지, 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌(ABS) 수지, 염소화 폴리에틸렌/아크릴로니트릴/스티렌(ACS) 수지, 아크릴로니트릴/에틸렌/스티렌(AES) 수지, 아크릴로니트릴/스티렌/아크릴산 메틸(ASA) 수지, 스티렌/아크릴로니트릴(SAN) 수지, 메타크릴 수지, 폴리염화 비닐(PVC), 폴리염화 비닐리덴(PVDC), 폴리아미드, 폴리아세탈, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT), 폴리카보네이트, 폴리아릴렌설파이드, 폴리에테르술폰(PES), 폴리페닐술폰(PPSU), 폴리페닐렌에테르(PPE), 변성 폴리페닐렌에테르(m-PPE), 폴리아릴에테르케톤, 액정 폴리머(LCP), 불소 수지, 폴리에테르이미드(PEI), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리설폰(PSF), 폴리아미드이미드(PAI), 폴리아미노비스말레이미드(PABM), 열가소성 폴리이미드(TPI), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 에틸렌/아세트산 비닐(EVA) 수지, 아이오노머(IO) 수지, 폴리부타디엔, 스티렌/부타디엔 수지, 폴리부틸렌, 폴리메틸펜텐, 올레핀/비닐알코올 수지, 환상 올레핀 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리 유산 등을 들 수 있다.
상기 폴리에틸렌으로서는, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 중밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 초고분자량 폴리에틸렌 등을 들 수 있다.
상기 폴리프로필렌으로서는, 이소택틱 폴리프로필렌, 어택틱 폴리프로필렌, 신디오택틱 폴리프로필렌 및 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 폴리스티렌으로서는, 어택틱 구조를 갖는 어택틱 폴리스티렌인 범용 폴리스티렌(GPPS), GPPS에 고무 성분을 가한 내충격성 폴리스티렌(HIPS), 신디오택틱 구조를 갖는 신디오택틱 폴리스티렌 등을 들 수 있다.
상기 메타크릴 수지로서는, 아크릴산, 메타크릴산, 스티렌, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 메타크릴산 에틸, 아크릴산 부틸, 메타크릴산 부틸, 지방산 비닐에스테르 중 1종을 단독으로 중합한 중합체, 또는 2종 이상을 공중합한 중합체 등을 들 수 있다.
상기 폴리염화 비닐로서는, 종래에 공지된 유화 중합법, 현탁 중합법, 마이크로 현탁 중합법, 괴상 중합법 등의 방법에 의해 중합되는 염화 비닐 단독 중합체, 또는 염화 비닐 모노머와 공중합 가능한 모노머와의 공중합체, 또는 중합체에 염화 비닐 모노머를 그래프트 중합한 그래프트 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 폴리아미드로서는, 폴리카프로아미드(폴리아미드 6), 폴리헥사메틸렌아디파미드(폴리아미드 66), 폴리테트라메틸렌아디파미드(폴리아미드 46), 폴리테트라메틸렌세바스아미드(폴리아미드 410), 폴리펜타메틸렌아디파미드(폴리아미드 56), 폴리펜타메틸렌세바스아미드(폴리아미드 510), 폴리헥사메틸렌세바스아미드(폴리아미드 610), 폴리헥사메틸렌도데칸아미드(폴리아미드 612), 폴리데카메틸렌아디파미드(폴리아미드 106), 폴리데카메틸렌세바스아미드(폴리아미드 1010), 폴리데카메틸렌도데칸아미드(폴리아미드 1012), 폴리운데칸아미드(폴리아미드 11), 폴리운데카메틸렌아디파미드(폴리아미드 116), 폴리도데칸아미드(폴리아미드 12), 폴리크실렌아디파미드(폴리아미드 XD6), 폴리크실렌세바스아미드(폴리아미드 XD10), 폴리메타크실릴렌아디파미드(폴리아미드 MXD6), 폴리파라크실릴렌아디파미드(폴리아미드 PXD6), 폴리테트라메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드 4T), 폴리펜타메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드 5T), 폴리헥사메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드 6T), 폴리헥사메틸렌이소프탈아미드(폴리아미드 6I), 폴리노나메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드 9T), 폴리데카메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드 10T), 폴리운데카메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드 11T), 폴리도데카메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드 12T), 폴리테트라메틸렌이소프탈아미드(폴리아미드 4I), 폴리비스(3-메틸-4-아미노헥실)메탄테레프탈아미드(폴리아미드 PACMT), 폴리비스(3-메틸-4-아미노헥실)메탄이소프탈아미드(폴리아미드 PACMI), 폴리비스(3-메틸-4-아미노헥실)메탄도데칸아미드(폴리아미드 PACM12), 폴리비스(3-메틸-4-아미노헥실)메탄테트라데칸아미드(폴리아미드 PACM14) 등의 성분 중 1종, 또는 2종 이상의 복수 성분을 조합시킨 공중합체나 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 폴리아세탈로서는, 옥시메틸렌 단위를 주된 반복단위로 하는 단독 중합체, 및 주로 옥시메틸렌 단위로 이루어지고, 주쇄 중에 2개~8개의 인접하는 탄소 원자를 갖는 옥시알킬렌 단위를 함유하는 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트로서는, 테레프탈산 또는 그 유도체와 에틸렌글리콜을 중축합함으로써 얻어지는 중합체 등을 들 수 있다.
상기 폴리부틸렌테레프탈레이트로서는, 테레프탈산 또는 그 유도체와 1,4-부탄디올을 중축합함으로써 얻어지는 중합체 등을 들 수 있다.
상기 폴리트리메틸렌테레프탈레이트로서는, 테레프탈산 또는 그 유도체와 1,3-프로판디올을 중축합함으로써 얻어지는 중합체 등을 들 수 있다.
상기 폴리카보네이트로서는, 디히드록시디아릴 화합물과 디페닐카보네이트 등의 탄산 에스테르를 용융상태에서 반응시키는 에스테르 교환법에 의해 얻어지는 중합체, 또는 디히드록시아릴 화합물과 포스겐을 반응시키는 포스겐법에 의해 얻어지는 중합체를 들 수 있다.
상기 폴리아릴렌설파이드로서는, 직쇄형 폴리페닐렌설파이드, 중합 후에 경화반응을 행함으로써 고분자량화한 가교형 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌설파이드설폰, 폴리페닐렌설파이드에테르, 폴리페닐렌설파이드케톤 등을 들 수 있다.
상기 변성 폴리페닐렌에테르로서는, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리스티렌의 폴리머 알로이, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 스티렌/부타디엔 공중합체의 폴리머 알로이, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 스티렌/무수 말레산 공중합체의 폴리머 알로이, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리아미드의 폴리머 알로이, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 스티렌/부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체의 폴리머 알로이 등을 들 수 있다.
상기 폴리아릴에테르케톤으로서는, 폴리에테르케톤(PEK), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리에테르케톤케톤(PEKK), 폴리에테르에테르케톤케톤(PEEKK) 등을 들 수 있다.
상기 액정 폴리머(LCP)로서는, 서모트로픽 액정 폴리에스테르인 방향족 히드록시카르보닐 단위, 방향족 디히드록시 단위, 방향족 디카르보닐 단위, 지방족 디히드록시 단위, 지방족 디카르보닐 단위 등으로부터 선택되는 1종 이상의 구조단위로 이루어지는 (공)중합체 등을 들 수 있다.
상기 불소 수지로서는, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 퍼플루오로알콕시 수지(PFA), 불화 에틸렌프로필렌 수지(FEP), 불화 에틸렌테트라플루오로에틸렌 수지(ETFE), 폴리비닐플로라이드(PVF), 폴리불화 비닐리덴(PVDF), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 수지(ECTFE) 등을 들 수 있다.
상기 아이오노머(IO) 수지로서는, 올레핀 또는 스티렌과 불포화 카르복실산의 공중합체이며, 카르복실기의 일부를 금속 이온으로 중화하여 이루어지는 중합체 등을 들 수 있다.
상기 올레핀/비닐알코올 수지로서는, 에틸렌/비닐알코올 공중합체, 프로필렌/비닐알코올 공중합체, 에틸렌/아세트산 비닐 공중합체 비누화물, 프로필렌/아세트산 비닐 공중합체 비누화물 등을 들 수 있다.
상기 환상 올레핀 수지로서는, 시클로헥센 등의 단환체, 테트라시클로펜타디엔 등의 다환체, 환상 올레핀 모노머의 중합체 등을 들 수 있다.
상기 폴리 유산으로서는, L체의 단독 중합체인 폴리 L-유산, D체의 단독 중합체인 폴리 D-유산, 또는 그 혼합물인 스테레오 컴플렉스형 폴리 유산 등을 들 수 있다.
상기 셀룰로오스 수지로서는, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트, 셀룰로오스프로피오네이트, 셀룰로오스부틸레이트 등을 들 수 있다. 또한, 본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물을 형성하는 상기 열경화성 수지로서는, 불포화 폴리에스테르 수지, 비닐에스테르 수지, 에폭시(EP) 수지, 멜라민(MF) 수지, 페놀 수지(PF), 우레탄 수지(PU), 폴리이소시아네이트, 폴리이소시아누레이트, 폴리이미드(PI), 유리아(UF) 수지, 실리콘(SI) 수지, 프란(FR) 수지, 벤조구아나민(BR) 수지, 알키드 수지, 크실렌 수지, 비스말레이미드트리아진(BT) 수지, 디알릴프탈레이트 수지(PDAP) 등을 들 수 있다.
구체적으로, 불포화 폴리에스테르 수지로서는, 지방족 불포화 디카르복실산과 지방족 디올을 에스테르화 반응시킴으로써 얻을 수 있는 수지를 들 수 있다.
비닐에스테르 수지로서는, 비스계 비닐에스테르 수지, 노볼락계 비닐에스테르 수지를 들 수 있다.
에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 E형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 비스페놀 M형 에폭시 수지(4,4'-(1,3-페닐렌디이소프리디엔) 비스페놀형 에폭시 수지), 비스페놀 P형 에폭시 수지(4,4'-(1,4-페닐렌디이소프리디엔) 비스페놀형 에폭시 수지), 비스페놀 Z형 에폭시 수지(4,4'-시클로헥사디엔 비스페놀형 에폭시 수지), 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 테트라페놀기 에탄형 노볼락형 에폭시 수지, 축합환 방향족 탄화수소 구조를 갖는 노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 크실릴렌형 에폭시 수지나 페닐 아랄킬형 에폭시 수지 등의 아랄킬형 에폭시 수지, 나프틸렌 에테르형 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 나프탈렌 디올형 에폭시 수지, 2관능 내지 4관능 에폭시형 나프탈렌 수지, 비나프틸형 에폭시 수지, 나프탈렌 아랄킬형 에폭시 수지, 안트라센형 에폭시 수지, 페녹시형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 노르보르넨형 에폭시 수지, 아다만탄형 에폭시 수지, 플루오렌형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
멜라민 수지로서는, 멜라민(2,4,6-트리아미노-1,3,5-트리아진)과 포름알데히드의 중축합으로 이루어지는 중합체를 들 수 있다.
페놀 수지로서는, 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 비스페놀 A형 노볼락 수지 등의 노볼락형 페놀 수지, 메틸올형 레졸 수지, 디메틸렌에테르형 레졸 수지 등의 레졸형 페놀 수지, 또는 아릴알킬렌형 페놀 수지 등을 들 수 있으며, 이 중 1종, 또는 2종 이상을 조합시킨 것을 들 수 있다.
유리아 수지로서는, 요소와 포름알데히드의 축합에 의해 얻어지는 수지를 들 수 있다.
상기 열가소성 수지 또는 상기 열경화성 수지는 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 이용해도 된다.
상기 그 외의 첨가제로서는, 유리섬유 이외의 강화 섬유(예를 들어, 탄산 섬유, 금속 섬유), 유리섬유 이외의 충진제(예를 들어, 유리 파우더, 탈크, 마이카), 난연제, 자외선 흡수제, 열안정제, 산화 방지제, 대전방지제, 유동성 개량제, 안티블록킹제, 윤활제, 핵제, 항균제, 안료 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물은, 예를 들어 상기 촙드 스트랜드와 상기 수지를 이축 혼련기로 혼련하여 얻어진 수지 펠릿을 이용하여 사출성형을 행함으로써 얻을 수 있다.
또한 상기 유리섬유 강화 수지 조성물은 사출 압축 성형법, 2색 성형법, 중공 성형법, 발포 성형법(초임계 유체 발포 성형법을 포함함), 인서트 성형법, 인몰드 코팅 성형법, 압출 성형법, 시트 성형법, 열 성형법, 회전 성형법, 적층 성형법, 프레스 성형법, 블로우 성형법, 스탬핑 성형법, 인퓨젼법, 핸드 레이업법, 스프레이업법, 레진 트랜스퍼 몰딩법, 시트 몰딩 컴파운드법, 벌크 몰딩 컴파운드법, 인발 성형법, 필라멘트 와인딩법 등의 공지된 성형방법을 이용하여 얻어진 것이어도 된다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물은 본 실시형태의 상기 유리섬유 직물에, 그 자체가 공지된 방법에 의해 상기 수지를 함침시키고 반경화시킨 프리프레그이어도 된다.
이와 같은 성형품의 용도로서는, 예를 들어, 전자기기 케이스, 전자부품, 차량 외장부재, 차량 내장부재, 차량 엔진 둘레부재, 머플러 관련부재, 고압 탱크, 풍력 에너지용 복합재 등을 들 수 있다.
전자부품으로서는 프린트 배선판 등을 들 수 있다.
차량 외장부재로서는, 범퍼, 펜더, 본넷, 에어 댐, 휠 커버 등을 들 수 있다.
차량 내장부재로서는, 도어 트림, 천정재 등을 들 수 있다.
차량 엔진 둘레부재로서는, 오일 팬, 엔진 커버, 인테이크 매니폴드, 배기 매니폴드 등을 들 수 있다.
머플러 관련부재로서는 소음부재 등을 들 수 있다.
풍력 에너지용 복합재로서는 풍력 터빈 블레이드 등을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태의 유리섬유는, 본 실시형태의 유리섬유 강화 수지 조성물 이외에도, 석고나 시멘트와 같은 무기재료의 보강재로서도 바람직하게 이용할 수 있다. 예를 들어, 석고, 특히 4mm~60mm의 범위의 두께를 구비하는 석고 보드의 보강재로서 이용되는 경우, 상기 범위의 유리 조성를 구비하는 유리섬유는 석고의 전 질량에 대해서 0.1질량%~4.0질량%의 범위에서 포함될 수 있다.
다음에 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타낸다.
실시예
[실시예 1~12, 비교예 1~6]
용융 고체화 후의 유리 조성이, 표 1~3에 나타나는 실시예 1~12 또는 비교예 1~6의 각 유리섬유용 유리 조성물의 조성이 되도록 유리 원료를 혼합하여 유리 배치를 얻었다. 다음에, 상기 각 유리 배치에 대해서, 후술하는 평가방법에 의해 결정화의 평가를 행했다. 결과를 표 1~3에 나타낸다.
다음에, 실시예 1~12 또는 비교예 1~6의 유리섬유용 유리 조성물에 대응하는 유리 배치를 80mm 지름의 백금 도가니에 넣고, 1650℃의 온도로 6시간 가열하여 용융한 후, 이 백금 도가니로부터 끄집어내어, 균질한 유리 벌크 또는 유리 컬릿을 얻었다. 이어서, 얻어진 유리 벌크 또는 유리 컬릿을 750℃의 온도로 8시간 가열하고 소둔하여 시험편을 얻었다. 다음에, 상기 각 시험편에 대해서, 후술하는 평가방법에 의해 분상의 평가를 행하고, 후술하는 측정방법에 의해 탄성률, 액상온도 및 선팽창계수의 측정을 행했다. 결과를 표 1~3에 나타낸다.
또한, 비교예 3에 대해서는, 유리 벌크 또는 유리 컬릿을 도가니로부터 끄집어낸 후, 바로 유리 중에 결정이 생기게 되어, 균질한 유리 벌크 또는 유리 컬릿으로 되지 않았기 때문에 탄성률, 액상온도 및 선팽창계수의 측정을 행하고 있지 않다.
[결정화의 평가방법]
유리 배치를 80mm 지름의 백금 도가니에 넣고, 1650℃의 온도의 머플로에서 6시간 가열하고 용융하여 용융 유리로 한 후, 이 백금 도가니를 이 머플로로부터 끄집어내어 실온까지 공냉한다. 상기 용융 유리가 고체화될 때까지의 시간 내에 유리의 표면 또는 내부에 결정의 석출이 보여지지 않은 것을 "○"라고 평가하고, 결정의 석출이 눈으로 보여질 수 있는 것을 "×"라고 평가한다.
[분상의 평가방법]
원판 형상으로 가공한 시험편을 흑색의 판과 백색의 판의 경계 상에 가만히 놓고, 이 시험편의 상면으로부터, 이 시험편을 통해서 흑색의 판과 백색의 판의 경계면을 관찰한다. 상기 시험편 내에 백탁(분상)이 보여지지 않고, 이 경계면이 명확하게 관찰될 수 있는 경우를 "○"라고 평가하고, 이 시험편 내에 백탁이 보여지고, 이 경계면이 명확하게 관찰될 수 없는 경우를 "×"라고 평가한다.
[탄성률의 측정방법]
시험편을 절삭 가공기, 예를 들어 다이아몬드 커터와 연마기를 이용하여 50mm×50mm×5mm의 시험편으로 가공하고, JIS R 1602 : 1995에 따라서 초음파 펄스법으로 탄성률을 측정한다.
[액상온도의 측정방법]
유리 컬릿을 분쇄하여, 입경 0.5mm~1.5mm의 범위의 유리 입자로 하고, 이 유리 입자 40g을 180mm×20mm×15mm의 백금제 보트에 넣고, 1000℃~1550℃의 온도 구배를 마련한 관형 전기로에서 8시간 이상 가열한 후, 이 관형 전기로로부터 끄집어내고 편광 현미경으로 관찰하여, 유리에서 유래된 결정(실투)이 석출되기 시작한 위치를 특정한다. 다음에, 상기 관형 전기로 내의 온도를 B열전대를 이용하여 실측하고, 상기 결정이 석출되기 시작한 위치의 온도를 구하여 액상온도로 한다.
[선팽창계수의 측정방법]
시험편을 절삭 가공기, 예를 들어 다이아몬드 커터와 연마기를 이용하여 4mm×4mm×20mm의 시험편으로 가공한다. 다음에, 얻어진 시험편을 승온 속도 10℃/분으로 가열하고, 50℃~200℃의 범위의 온도로 열팽창률 측정장치(NETZSCH사 제품, 제품명 : DIL402)를 이용하여 신장량을 측정하고, 이 신장량으로부터 선팽창계수를 산출함으로써, 유리섬유용 유리 조성물의 선팽창계수를 측정한다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | |
| SiO2(질량%) | 56.00 | 56.0 | 61.0 | 56.0 | 51.0 | 56.0 |
| Al2O3(질량%) | 22.5 | 22.5 | 20.0 | 20.0 | 25.0 | 25.0 |
| ZnO(질량%) | 17.5 | 13.5 | 11.0 | 16.0 | 16.0 | 11.0 |
| MgO(질량%) | 0.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| CaO(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| P2O5(질량%) | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| TiO2(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| B2O3(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| Li2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| Na2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| K2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| CaO+MgO(질량%) | 0.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| ZnO+MgO+CaO(질량%) | 17.5 | 17.5 | 15.0 | 20.0 | 20.0 | 15.0 |
| Li2O+Na2O+K2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| (MgO+CaO)/ZnO | 0.00 | 0.30 | 0.36 | 0.25 | 0.25 | 0.36 |
| {(SiO2-P2O5)×(Al2O3-P2O5)}1/2 | 31.0 | 31.0 | 30.2 | 28.8 | 31.4 | 33.0 |
| P2O5×{ZnO/(ZnO+MgO+CaO)}×(SiO2/Al2O3) | 9.96 | 7.68 | 8.95 | 8.96 | 6.53 | 6.57 |
| 결정화 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 분상 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 탄성률(GPa) | 89 | 91 | 88 | 90 | 94 | 92 |
| 액상온도(℃) | 1453 | 1402 | 1462 | 1448 | 1485 | 1469 |
| 선팽창계수(10-7/K) | 21 | 24 | 24 | 27 | 26 | 25 |
| 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | 실시예 10 | 실시예 11 | 실시예 12 | |
| SiO2(질량%) | 60.00 | 55.3 | 57.3 | 65.00 | 60.0 | 56.0 |
| Al2O3(질량%) | 20.0 | 21.7 | 21.8 | 20.0 | 22.5 | 19.5 |
| ZnO(질량%) | 20.0 | 23.0 | 20.9 | 15.0 | 17.5 | 20.5 |
| MgO(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| CaO(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| P2O5(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 4.0 |
| TiO2(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| B2O3(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| Li2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| Na2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| K2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| CaO+MgO(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| ZnO+MgO+CaO(질량%) | 20.0 | 23.0 | 20.9 | 15.0 | 17.5 | 20.5 |
| Li2O+Na2O+K2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| (MgO+CaO)/ZnO | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| {(SiO2-P2O5)×(Al2O3-P2O5)}1/2 | 34.6 | 34.6 | 35.3 | 36.1 | 36.7 | 28.4 |
| P2O5×{ZnO/(ZnO+MgO+CaO)}×(SiO2/Al2O3) | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 11.49 |
| 결정화 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 분상 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 탄성률(GPa) | 90 | 93 | 92 | 88 | 92 | 87 |
| 액상온도(℃) | 1491 | 1507 | 1510 | 1497 | 1515 | 1446 |
| 선팽창계수(10-7/K) | 21 | 24 | 23 | 20 | 22 | 22 |
| 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | |
| SiO2(질량%) | 55.0 | 60.0 | 68.7 | 54.5 | 57.0 | 53.3 |
| Al2O3(질량%) | 25.0 | 25.0 | 11.0 | 24.3 | 21.5 | 21.4 |
| ZnO(질량%) | 20.0 | 15.0 | 10.6 | 13.5 | 16.5 | 12.8 |
| MgO(질량%) | 0.0 | 0.0 | 2.7 | 6.5 | 0.0 | 3.7 |
| CaO(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 1.0 | 0.0 | 0.0 |
| P2O5(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 3.8 |
| TiO2(질량%) | 0.0 | 0.0 | 4.8 | 0.0 | 5.0 | 5.0 |
| B2O3(질량%) | 0.0 | 0.0 | 2.2 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| Li2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.2 | 0.0 | 0.0 |
| Na2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| K2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| CaO+MgO(질량%) | 0.0 | 0.0 | 2.7 | 7.5 | 0.0 | 3.7 |
| ZnO+MgO+CaO(질량%) | 20.0 | 15.0 | 13.3 | 21.0 | 16.5 | 16.5 |
| Li2O+Na2O+K2O(질량%) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.2 | 0.0 | 0.0 |
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| (MgO+CaO)/ZnO | 0.00 | 0.00 | 0.25 | 0.56 | 0.00 | 0.29 |
| {(SiO2-P2O5)×(Al2O3-P2O5)}1/2 | 37.1 | 38.7 | 27.5 | 36.4 | 35.0 | 29.5 |
| P2O5×{ZnO/(ZnO+MgO+CaO)}×(SiO2/Al2O3) | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 7.34 |
| 결정화 | ○ | ○ | × | ○ | ○ | ○ |
| 분상 | ○ | ○ | ○ | ○ | × | × |
| 탄성률(GPa) | 94 | 93 | 결정화 발생으로 인해 측정 불가 | 98 | - | - |
| 액상온도(℃) | >1520 | >1520 | 1494 | - | - | |
| 선팽창계수(10-7/K) | 24 | 21 | 32 | - | - |
표 1, 2로부터, 실시예 1~12의 유리섬유용 유리 조성물에 의하면, 결정화 및 분상이 보여지지 않고, 탄성률이 75GPa 이상, 액상온도가 1515℃ 이하, 선팽창계수가 27×10-7/K 이하이며, 액상온도가 낮고, 결정화 속도가 느리고, 분상이 억제되어 있고, 선팽창계수가 작으며, 탄성률이 높은 유리섬유를 형성할 수 있는 것이 명백하다.
한편, 표 3으로부터, 비교예 1, 2의 유리섬유용 유리 조성물에 의하면, 액상온도가 1520℃ 초과로 높고, 비교예 3의 유리섬유용 유리 조성물에 의하면, 결정화 속도가 빠르고, 비교예 4의 유리섬유용 유리 조성물에 의하면, 선팽창계수가 30×10-7/K 초과로 크며, 비교예 5, 6의 유리섬유용 유리 조성물에 의하면, 분상을 억제할 수 없는 것이 명백하다.
Claims (8)
- 유리섬유용 유리 조성물이며,
전량에 대해서 50.0질량%~70.0질량%의 범위의 SiO2와,
10.0질량%~30.0질량%의 범위의 Al2O3와,
8.0질량%~25.0질량%의 범위의 ZnO와,
0.0질량%~8.0질량%의 범위의 MgO와,
0.0질량%~5.0질량%의 범위의 CaO와,
0.0질량%~8.0질량%의 범위의 P2O5와,
0.0질량%~2.5질량%의 범위의 TiO2와,
합계로 0.0질량% 이상 1.0질량% 미만의 범위의 Li2O, Na2O 및 K2O를 포함하고,
상기 SiO2의 함유율을 S, 상기 Al2O3의 함유율을 A, 상기 ZnO의 함유율을 Z, 상기 MgO의 함유율을 M, 상기 CaO의 함유율을 C, 상기 P2O5의 함유율을 P라고 할 때,
상기 ZnO의 함유율에 대한 상기 CaO 및 상기 MgO의 합계 함유율의 비((M+C)/Z)가 0.46 이하이고,
상기 S, A 및 P가 하기 식(1-1)을 만족하는 것을 특징으로 하는 유리섬유용 유리 조성물.
28.0≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤36.9 …(1-1) - 제1항에 있어서, 상기 S, A 및 P가 하기 식(1-2)를 만족하는 것을 특징으로 하는 유리섬유용 유리 조성물.
28.6≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤33.8 …(1-2) - 제1항에 있어서, 상기 S, A 및 P가 하기 식(2-1)을 만족하는 것을 특징으로 하는 유리섬유용 유리 조성물.
P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤10.72 …(2-1) - 제1항에 있어서, 상기 S, A, Z, M, C 및 P가 하기 식(1-3) 및 (2-2)를 만족하는 것을 특징으로 하는 유리섬유용 유리 조성물.
29.5≤{(S-P)×(A-P)}1/2≤31.2 …(1-3)
7.15≤P×{Z/(Z+C+M)}×(S/A)≤10.40 …(2-2) - 제1항에 있어서, 전량에 대해서 20.5질량%~25.0질량%의 범위의 Al2O3와,
합계로 15.5질량%~25.0질량%의 범위의 ZnO, MgO 및 CaO를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리섬유용 유리 조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재한 유리섬유용 유리 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리섬유.
- 제6항에 기재한 유리섬유로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리섬유 직물.
- 제6항에 기재한 유리섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리섬유 강화 수지 조성물.
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