KR20240029236A - 유기 및 무기 바인더를 이용한 마그네슘실리케이트 입상체 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기 및 무기 바인더를 이용한 마그네슘실리케이트 입상체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게 마그네슘실리케이트 분말과 유기 및 무기 바인더를 혼합하여 입상 성형 전구체를 제조하는 단계, 이를 압출 또는 사출을 통해 입상화 성형체를 제조하는 단계 및 입상화 성형체를 하소시키는 단계를 통해 제조되는 가스 흡착용 마그네슘실리케이트 입상체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유기 및 무기 바인더를 이용한 마그네슘실리케이트 입상체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게 마그네슘실리케이트 분말과 유기 및 무기 바인더를 혼합하여 입상 성형 전구체를 제조하는 단계, 이를 압출 또는 사출을 통해 입상화 성형체를 제조하는 단계 및 입상화 성형체를 하소시키는 단계를 통해 제조되는 가스 흡착용 마그네슘실리케이트 입상체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것에 관한 것이다.
흡착탑에 주로 적용되는 활성탄의 경우, 고온 흡착탑에서 사용 시 680℃에서 화재가 발생할 수 있다. 이는 흡착탑의 케톤이 산화되면서 유기산이 생성되는 과정에서 열이 680℃이상 발생하며, 활성탄의 발화점은 460℃이기 때문에 화재가 발생할 위험이 있다. 이러한 문제는 흡착탑 화재 사고로 이어질 수 있으며, 실제로 이러한 화재사고로 인한 보수공사만 수천억 원에 달하는 피해 사례 또한 나오고 있다.
마그네슘실리케이트의 경우는 무기질의 특성으로 1000℃ 이상에서도 안정하여 화재의 위험이 매우 낮으며 동시에 활성탄과 같이 다공성 물질로써 흡착제의 주요 성분으로 이용되고 있다. 또한 마그네슘실리케이트는 제조 과정에서 고온의 조건을 필요로 하지 않아 에너지 사용량이 적으며 화제 위험도 현저하게 적다.
분말형 마그네슘실리케이트는 대기 중 암모니아 흡착능력이 있어 제조에 따라 필터 등 다양한 제품으로 활용이 가능하다. 그러나 마그네슘실리케이트 분말형태의 다공성적 특성과 암모니아의 높은 흡착능력에도 불구하고 작은 입자 크기로 인해 오염물질 처리과정 중 회수하는데 어려움이 발생한다는 문제점 때문에 흡착탑 및 기상용 제품으로 적용하지 못하는 실정이다.
따라서 흡착탑에 적용을 위해서는 이동과 분진이 적게 날리며 기상흡착 후 회수하는 것이 쉽게 가능해야 한다. 이러한 이유로 인해 마그네슘실리케이트의 입상화 연구에 대한 중요성이 높아지고 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같이 분말형 마그네슘실리케이트의 작은 입자 크기로 인해 오염물질 처리 과정 중 회수하는데 어려움이 발생하는 문제점을 해결하기 위한 것으로, 이동과 분진이 적게 날리며 기상흡착 후 회수하는 것이 쉽게 가능하여 흡착탑에 적용할 수 있는 입상화된 마그네슘실리케이트 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 유기 및 무기 바인더를 이용한 마그네슘실리케이트 입상체 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 마그네슘실리케이트 분말; 및 유기 및 무기 바인더; 포함하며 상기 마그네슘실리케이트 분말은 평균입도크기가 20 내지 100μm인 마그네슘 실리케이트 입상체 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 유기 및 무기 바인더는 무기 바인더인 벤토나이트, 물유리 및 산화마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으며, 유기 바인더인 메틸셀룰로오스 및 글루텐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마그네슘실리케이트 입상체는 가스 흡착률이 80 내지 98%이다.
또한 본 발명은 (S1) 마그네슘실리케이트 분말, 유기 및 무기 바인더, 및 물을 혼합하여 성형 전구체를 제조하는 단계; (S2) 상기 성형전구체를 압출 또는 사출을 통해 마그네슘 실리케이트 입상화 성형체를 제조하는 단계; 및 (S3) 하소를 통해 상기 입상화 성형체 내 함유된 구조 유도체인 유기 바인더를 제거하는 단계;를 포함하는 마그네슘실리케이트 입상체 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S1)단계에서, 물 100 중량부 대비 마그네슘실리케이트 80 내지 110 중량부, 무기 바인더 0.5 내지 10 중량부 및 유기 바인더 0.5 내지 10 중량부를 혼합하여 입상형 성형 전구체를 제조한다.
유기 및 무기 바인더를 이용한 암모니아 흡착용 마그네슘실리케이트 입상체 및 이의 제조방법에서 언급된 모든 사항은 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
상기 과제의 해결 수단에 의해, 본 발명은 이동과 분진이 적게 날리며 기상흡착 후 회수하는 것이 쉽게 가능하여 흡착탑에 적용할 수 있는 마그네슘실리케이트 입상체를 제공할 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 마그네슘실리케이트 입상체의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 마그네슘실리케이트 입상체의 암모니아 탈취시험 결과를 나타낸 증명서이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 마그네슘실리케이트 입상체를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 마그네슘실리케이트 입상체의 암모니아 탈취시험 결과를 나타낸 증명서이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 마그네슘실리케이트 입상체를 나타낸 사진이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당하는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
수치 범위는 상기 범위에 정의된 수치를 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최대의 수치 제한은 낮은 수치 제한이 명확히 쓰여 있는 것처럼 모든 더 낮은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최소의 수치 제한은 더 높은 수치 제한이 명확히 쓰여 있는 것처럼 모든 더 높은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 수치 제한은 더 좁은 수치 제한이 명확히 쓰여 있는 것처럼, 더 넓은 수치 범위 내의 더 좋은 모든 수치 범위를 포함할 것이다.
유기 및 무기 바인더를 이용한 마그네슘실리케이트 입상체 조성물
본 발명은 마그네슘실리케이트 분말; 및 유기 및 무기 바인더;를 포함하며 상기 마그네슘실리케이트 분말은 평균입도크기가 20 내지 100μm인 마그네슘실리케이트 입상체 조성물에 관한 것이다.
상기 마그네슘실리케이트 분말의 평균입도크기가 20μm 미만일 경우, 미립자 제공을 위한 고과의 분쇄 장비를 필요로 한다는 문제점이 있으며, 100μm 초과일 경우 유기 및 무기 바인더와의 반응활성이 낮아 마그네슘실리케이트 입상체 형성이 어려운 문제점이 있다.
상기 유기 바인더는 메틸셀룰로오스 및 글루텐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으며, 바람직하게는 글루텐일 수 있다. 상기 유기 바인더는 가교결합을 형성하여 입자들의 움직임을 유연화시키고 접착력을 향상시키는 구조 유도체 역할을 한다. 또한 유기 바인더는 하소 단계를 통해 성형체에서 제거되면서 마그네슘실리케이트 입상체의 공극을 생성시키는 효과를 나타낼 수 있다.
상기 무기 바인더는 벤토나이트, 물유리 및 산화마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으며, 바람직하게는 벤토나이트를 사용할 수 있다. 상기 벤토나이트는 자체적인 공극을 가지고 있으며, 하소 후에도 제거 되지 않으므로 마그네슘실리케이트에 의한 가스 흡착과 동시에 벤토나이트 자체의 추가적인 흡착 효과를 나타낼 수 있다.
상기 마그네슘실리케이트 입상체는 가스 흡착률이 80 내지 98%일 수 있다.
유기 및 무기 바인더를 이용한 마그네슘실리케이트 입상체 제조방법
본 발명은 유기 및 무기 바인더를 이용한 암모니아 흡착용 마그네슘실리케이트 입상체 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 마그네슘실리케이트 분말; 및 유기 및 무기 바인더;를 포함하며 상기 마그네슘실리케이트 분말은 평균입도크기가 20 내지 100μm인 마그네슘실리케이트 입상체 조성물에 관한 것이다.
상기 마그네슘실리케이트 분말의 평균입도크기가 20μm 미만일 경우, 미립자 제공을 위한 고과의 분쇄 장비를 필요로 한다는 문제점이 있으며, 100μm 초과일 경우 유기 및 무기 바인더와의 반응활성이 낮아 마그네슘실리케이트 입상체 형성이 어려운 문제점이 있다.
상기 유기 바인더는 메틸셀룰로오스 및 글루텐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으며, 바람직하게는 글루텐일 수 있다. 상기 유기 바인더는 가교결합을 형성하여 입자들의 움직임을 유연화시키고 접착력을 향상시키는 구조 유도체 역할을 한다. 또한 유기 바인더는 하소 단계를 통해 성형체에서 제거되면서 마그네슘실리케이트 입상체의 공극을 생성시키는 효과를 나타낼 수 있다.
상기 무기 바인더는 벤토나이트, 물유리 및 산화마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으며, 바람직하게는 벤토나이트를 사용할 수 있다. 상기 벤토나이트는 자체적인 공극을 가지고 있으며, 하소 후에도 제거 되지 않으므로 마그네슘실리케이트에 의한 가스 흡착과 동시에 벤토나이트 자체의 추가적인 흡착 효과를 나타낼 수 있다.
상기 마그네슘실리케이트 입상체는 가스 흡착률이 80 내지 98%일 수 있다.
본 발명은 (S1) 마그네슘실리케이트 분말, 유기 및 무기 바인더, 및 물을 혼합하여 성형 전구체를 제조하는 단계; (S2) 상기 성형전구체를 압출 또는 사출을 통해 마그네슘 실리케이트 입상화 성형체를 제조하는 단계; 및 (S3) 하소를 통해 상기 입상화 성형체 내 함유된 구조 유도체인 유기바인더를 제거하는 단계;를 포함하는 마그네슘실리케이트 입상체 제조방법에 관한 것이다.
상기 (S1)단계에서, 물 100 중량부 대비 마그네슘실리케이트 분말 80 내지 110 중량부, 무기 바인더 1 내지 10 중량부 및 유기 바인더 1 내지 10 중량부를 혼합하여 입상형 성형 전구체를 제조한다.
상기 (S2)단계에서, 직경 4.5mm인 셀(cell) 31개를 가진 다이(Die)를 가진 싱글압출성형기를 통해 압출과정을 진행한다. 혼합된 성형 전구체를 호퍼(Hopper)에 주입한 후 배럴 회전(Barrel rotation)으로 압출한다. 압출기를 통해 나온 입상형태의 마그네슘실리케이트를 Dryoven을 통해 90 내지 120℃에서 6 내지 12시간 동안 건조를 진행한다.
상기 (S3)단계에서, 상기 건조된 입상형의 마그네슘실리케이트를 500 내지 700℃의 온도로 4 내지 8 시간 동안 소성하여 마그네슘실리케이트 입상체를 수득한다.
상기 마그네슘실리케이트 분말은 평균입도크기가 20 내지 100μm이며, 상기 제조방법을 통해 제조된 마그네슘실리케이트 입상체의 크기는 직경 Φ2 내지 Φ5 및 길이 1 내지 6cm 일 수 있으며, 바람직하게는 직경 Φ3 내지 Φ4 및 길이는 1 내지 3cm 일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 기술하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 아니함은 자명하다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려 주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
[실시예]
마그네슘실리케이트 분말 100g, 무기 바인더인 산화마그네슘 1g, 유기바인더인 글루텐 1g 및 물 100g 을 혼합하여 입상형 성형 전구체를 제조하였다. 상기 제조된 성형 전구체를 싱글압출성형기의 호퍼(hopper)에 주입한 후 배럴 회전(barrel rotation)으로 압출하였다. 상기 압출기로 나온 입상형태의 마그네슘실리케이트를 Dryoven에서 100℃에서 9시간 건조하였다. 상기 건조된 입상형의 마그네슘실리케이트를 600℃에서 6시간 소성하여 최종적으로 마그네슘실리케이트 입상체를 제조하였다.
[비교예 1~9]
유기 바인더를 제외하고 무기 바인더만 첨가하여 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 비교예 1 내지 9를 제조하였다. 이때 상기 무기 바인더는 Bentonite, Na2SiO3 및 MgO를 각각 0.5g, 1g 및 3g 사용하였으며 이를 하기 [표 1]로 나타내었다.
| 첨가량 | Bantonite | Na2SiO3 | MgO |
| 0.5g | Bantonite-0.5 (비교예 1) |
Na2SiO3-0.5 (비교예 4) |
MgO-0.5 (비교예 7) |
| 1g | Bantonite-1 (비교예 2) |
Na2SiO3-1 (비교예 5) |
MgO-1 (비교예 8) |
| 3g | Bantonite-3 (비교예 3) |
Na2SiO3-3 (비교예 6) |
MgO-3 (비교예 9) |
[비교예 10~18]
무기 바인더를 제외하고 유기 바인더만 첨가하여 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 비교예 10 내지 18을 제조하였다. 이때 상기 유기 바인더는 methyl cellulose, Gluten 및 Molasses를 각각 0.5g, 1g 및 3g 사용하였으며 이를 하기 [표 2]로 나타내었다.
| 첨가량 | methyl cellulose | Gluten | Molasses |
| 0.5g | methyl cellulose-0.5 (비교예 10) |
Gluten-0.5 (비교예 13) |
Molasses-0.5 (비교예 16) |
| 1g | methyl cellulose-1 (비교예 11) |
Gluten-1 (비교예 14) |
Molasses-1 (비교예 17) |
| 3g | methyl cellulose-3 (비교예 12) |
Gluten-3 (비교예 15) |
Molasses-3 (비교예 18) |
[비교예 19~21]
무기 바인더인 산화마그네슘(MgO)과 유기 바인더인 글루텐(Gluten)의 첨가량을 다르게 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 비교예 19 내지 21을 제조하였으며 이를 하기 [표 3]으로 나타내었다.
| 비교예 19 | 비교예 20 | 비교예 21 |
| MgO 3g & Gluten 3g | MgO 1g & Gluten 3g | MgO 3g & Gluten 1g |
[실험예 1] 암모니아 탈취 실험
마그네슘실리케이트 입상체의 암모니아 탈취율을 확인하기 위해 시험용기 10L 테틀라 백을 준비하여 한쪽에는 초기 농도 100ppm의 암모니아 가스만을 주입하였고 다른 한쪽에는 초기 농도 100ppm의 암모니아 가스와 실시예 1에 따라 제조된 마그네슘실리케이트 입상체를 주입하였다. 상기 시험가스를 주입한 뒤 6시간 후 시험가스의 농도를 가스검지관(SPS-KCLI2218-6218)에 의해 측정하였다. 시험 중 온도 23±5℃, 습도 40±5%R.H.를 유지하며 진행하였다.
시험 가스의 농도 감소율은 하기 [계산식 1]에 따라 계산되었으며, 암모니아 감소율은 [도 2]와 같이 나타내었다.
[계산식 1]
시험가스의 탈취율 (%) =((B-A)/B)X100
A: 시험편이 있는 상태에서 가스농도의 평균
B: 시험편이 없는 상태에서 가스농도의 평균
[도 2]에 나타난 것과 같이 시험편이 없는 가스농도의 평균은 6시간 후에도 100ppm을 유지하였으나, 실시예 1과 같이 제조된 마그네슘실리케이트 입상체가 첨가되었을 때 마그네슘실리케이트 입상체가 암모니아를 흡착하여 초기 100ppm의 암모니아 가스가 0.5ppm 미만으로 약 94%이상 감소하였다. 이를 통해 마그네슘실리케이트 입상체의 암모니아 흡착률이 90% 이상으로 우수한 흡착성능을 가짐을 짐을 확인할 수 있다.
[실험예 2] 유기 및 무기 바인더 종류에 따른 BET 측정
바인더의 종류 및 사용량에 따른 비표면적 변화를 확인하기 위해 실시예 1 및 비교예 1 내지 18과 같이 제조된 마그네슘실리케이트 입상체의 BET를 측정하고 이를 [표 4]로 나타내었다.
| Inorganic binder | organic binder | ||
| sample | BET(m2/g) | sample | BET(m2/g) |
| Bentonite-0.5 | 74.123 | methyl cellulose-0.5 | 66.023 |
| Bentonite-1 | 73.23 | methyl cellulose-1 | 68.231 |
| Bentonite-3 | 76.577 | methyl cellulose-3 | 65.892 |
| Na2SiO3-0.5 | 83.568 | Gluten-0.5 | 121.56 |
| Na2SiO3-1 | 80.064 | Gluten-1 | 117.73 |
| Na2SiO3-1 | 84.969 | Gluten-3 | 115.18 |
| MgO-0.5 | 92.584 | Molasses-0.5 | 69.107 |
| MgO-1 | 94.856 | Molasses-1 | 69.322 |
| MgO-3 | 93.743 | Molasses-3 | 68.534 |
[표 4]에 나타난 것과 같이, BET를 측정한 결과 무기 바인더 MgO-3을 사용하여 제조한 마그네슘실리케이트 입상체와 유기 바인더 Gluten-3을 사용하여 제조한 마그네슘실리케이트 입상체의 BET 값이 가장 높게 나타났으며 이를 통해 무기 바인더는 MgO를 사용하였을 때, 유기 바인더는 Gluten을 사용하였을 때 공극이 가장 발달되었음을 확인할 수 있다.
[실험예 3] 유기 및 무기 바인더 조성비에 따른 BET 측정
유기 바인더 및 무기 바인더 혼합물의 조성비에 따른 비표면적 변화를 확인하기 위해 실시예 1 및 비교예 19 내지 21과 같이 제조된 마그네슘실리케이트 입상체의 BET를 측정하고 이를 [표 5]로 나타내었다.
| sample | BET(m2/g) |
| MgO 1g & Gluten 1g | 87.593 |
| MgO 3g & Gluten 3g | 85.274 |
| MgO 1g & Gluten 3g | 86.898 |
| MgO 3g & Gluten 1g | 86.593 |
[표 5]에 나타난 것과 같이, BET 측정 결과 무기 바인더 MgO 1g과 유기 바인더 Gluten 1g을 포함하는 혼합물을 사용하여 제조한 마그네슘실리케이트 입상체의 BET 값이 가장 높게 나타났으며 이를 통해 MgO 1g 및 Gluten 1g를 사용하였을 때 공극이 가장 발달되었음을 확인할 수 있다.
Claims (5)
- 마그네슘실리케이트 분말; 및
유·무기 바인더; 포함하며
상기 마그네슘실리케이트 분말은 평균입도크기가 20 내지 100μm인 마그네슘실리케이트 입상체 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 유기 바인더는 메틸셀룰로오스 및 글루텐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이며,
상기 무기 바인더인 벤토나이트, 물유리 및 산화마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘실리케이트 입상체 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 마그네슘실리케이트 입상체는 가스 흡착률이 80 내지 98%인 것을 특징으로 하는 마그네슘실리케이트 입상체 조성물.
- (S1) 마그네슘실리케이트 분말, 유·무기 바인더, 및 물을 혼합하여 성형 전구체를 제조하는 단계;
(S2) 상기 성형전구체를 압출 또는 사출을 통해 마그네슘 실리케이트 입상화 성형체를 제조하는 단계; 및
(S3) 하소를 통해 상기 입상화 성형체 내 함유된 구조 유도체인 유기바인더를 제거하는 단계;를 포함하는 마그네슘실리케이트 입상체 제조방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 (S1)단계에서,
물 100 중량부 대비 마그네슘실리케이트 분말 80 내지 110 중량부, 무기 바인더 1 내지 10 중량부 및 유기 바인더 1 내지 10 중량부를 혼합하여 입상형 성형 전구체를 제조하는 것을 특징으로 하는 마그네슘실리케이트 입상체 제조방법.
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| KR1020220107447A KR20240029236A (ko) | 2022-08-26 | 2022-08-26 | 유기 및 무기 바인더를 이용한 마그네슘실리케이트 입상체 조성물 및 이의 제조방법 |
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