KR20230135394A - 균열 및 손상치유가 가능한 내환경 복합재 및 상기 내환경 복합재 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내환경 복합재에 관한 것으로, 후 열처리를 통해 기계적 손상의 자가치유가 가능한 내환경 복합재로서, 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)로 구성된 내환경 소재 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)로 구성된 균열치유재를 포함하고, 상기 내환경 소재 및 상기 균열치유재는 열처리를 통해 소결된다.
Description
본 발명은 고온에서 사용되는 가스터빈 기계 부품의 내환경 코팅재에 발생하는 균열 및 손상을 자가치유하기 위한 치유재를 포함하는 내환경 복합재, 상기 내환경 복합재 제조 방법, 및 상기 내환경 복합재를 포함하는 구조체에 관한 것이다.
발전용 및 우주 항공용 가스터빈의 에너지 효율을 상승시키기 위하여 시스템의 작동 온도가 지속적으로 상승하고 있다. 높은 작동 온도는 가스터빈의 고출력과 밀접한 연관이 있고, 미국, 일본 등의 선진국에서는 G급 또는 J급 가스터빈이 개발 중이며, 이를 적용하는 시험을 진행하고 있다. 그렇기 때문에 추세에 맞춰 G급 이상에서도 견딜 수 있는 소재의 필요성이 증가하고 있으며, 소재로 사용하기 적합한 후보로 기존의 초내열합금 대신에 세라믹 기지 복합재료(CMC, Ceramic Matrix Composite)가 거론되고 있다. 그 중 탄화규소-탄화규소(SiC 섬유로 강화된 탄화규소) 복합재료가 차세대 가스터빈 고온 부품용 소재로서 적용되고 있다.
하지만, 탄화규소 복합재는 1500℃ 이상에서 산소 및 수분 등에 노출되었을 때 산화 및 부식으로 인해 내환경 코팅이 필수로 적용되어야 하며, 터빈 시스템이 고온과 상온을 반복하는 환경에 노출될 때 코팅층 내에 균열이 필수불가결하게 발생하는 문제점이 있다. 현재 기술로는 균열이 생성되는 것을 완전히 막는 것은 불가능하며, 가스터빈을 사용하는 발전소나 항공사에서는 이러한 산화 및 부식으로 인해 생긴 균열 부위를 지속적으로 확인하여 보수하고 있다.
본 발명의 목적은 고온에서 사용되는 가스터빈 기계 부품의 내환경 코팅재에 발생하는 균열 및 손상을 자가치유하기 위한 치유재를 포함하는 내환경 복합재, 상기 내환경 복합재 제조 방법, 및 상기 내환경 복합재를 포함하는 구조체를 제공하는 데 있다.
본 발명은 내환경 복합재에 관한 것으로, 후 열처리를 통해 기계적 손상의 자가치유가 가능한 내환경 복합재로서, 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)로 구성된 내환경 소재 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)로 구성된 균열치유재로 이루어지고, 상기 내환경 소재 및 상기 균열치유재는 열처리를 통해 소결된다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 내환경 소재는 60vol% 내지 90vol%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 균열치유재는 10vol% 내지 40vol%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 내환경 복합재는 결합제(binder)를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 구조체에 관한 것으로, 후 열처리를 통해 기계적 손상의 자가치유가 가능한 구조체로서, 모재; 및 상기 모재의 일면에 제조된 내환경 복합재를 포함하고, 상기 내환경 복합재는 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)로 구성된 내환경 소재 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)로 구성된 균열치유재로 이루어지고, 상기 내환경 소재 및 상기 균열치유재는 열처리를 통해 소결된다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 내환경 소재는 60vol% 내지 90vol%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 균열치유재는 10vol% 내지 40vol%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 내환경 복합재는 결합제(binder)를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 모재는 섬유 강화 복합재료(SiCf-SiC)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 섬유 강화 복합재료는 섬유강화 플라스틱(FRP), 섬유강화 금속(FRM), 섬유강화 세라믹(FRC), 및 섬유강화 콘크리트(FRC) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 모재는 엔지니어링 세라믹스, 단결정, 및 내열 합금 중 어느 하나로 구성된 기판일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 모재 및 상기 내환경 복합재 사이에 중간층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 중간층의 열팽창계수는 상기 모재의 열팽창계수와 상기 내환경 복합재의 열팽창계수 사이 값을 가질 수 있다.
본 발명은 내환경 복합재 제조 방법에 관한 것으로, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)를 혼합하고 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 제조하는 내환경 소재 제조 단계; 티타늄(Ti), 티타늄 카바이드(TiC), 및 알루미늄(Al)을 혼합하고 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 제조하는 균열치유재 제조 단계; 상기 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 및 상기 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 혼합하여 혼합재를 제조하는 혼합재 제조 단계; 상기 혼합재를 소정 형상으로 성형하는 성형 단계; 및 상기 성형된 혼합재를 1450℃ 내지 1750℃로 열처리하여 소결하는 소결 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 혼합재 제조 단계에 있어서, 상기 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)는 60vol% 내지 90vol%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 혼합재 제조 단계에 있어서, 상기 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)는 10vol% 내지 40vol%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 내환경 소재 제조 단계에 있어서, 상기 열처리는 1400℃ 내지 1800℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 균열치유재 제조 단계에 있어서, 상기 열처리는 1200℃ 내지 1750℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 성형 단계는, 상기 혼합재를 30MPa 내지 100MPa로 압착하는 1차 압착 단계; 및 상기 압착된 혼합재를 100MPa 내지 300MPa로 압착하는 2차 압착 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예는 구조체 치유 방법을 포함하며, 상기 구조체 치유 방법은 기계적 손상의 자가치유가 가능한 구조체 치유 방법으로서, 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)로 구성된 내환경 소재 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)로 구성된 균열치유재로 이루어진 내환경 복합재를 포함하는 상기 구조체를 1000℃ 내지 1700℃로 열처리하여 상기 손상을 치유한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재는 고온에 노출되는 경우, 형성된 균열 및/또는 손상을 자가 치유할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재가 코팅된 가스터빈 고온용 부품을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 제조 방법을 상세히 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 코팅 방법을 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 중간층을 더 포함하는 구조체를 나타낸 도면이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따라 균열이 발생된 내환경 복합재를 도시한 사진이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따라 균열이 치유된 내환경 복합재를 도시한 사진이다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 발생된 내환경 복합재를 나타낸 그림이다.
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 치유된 내환경 복합재를 나타낸 그림이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 내환경 복합재를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 제조 방법을 상세히 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 코팅 방법을 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 중간층을 더 포함하는 구조체를 나타낸 도면이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따라 균열이 발생된 내환경 복합재를 도시한 사진이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따라 균열이 치유된 내환경 복합재를 도시한 사진이다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 발생된 내환경 복합재를 나타낸 그림이다.
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 치유된 내환경 복합재를 나타낸 그림이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 내환경 복합재를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 균열 및 손상치유가 가능한 내환경 복합재, 상기 내환경 복합재 제조 방법, 및 상기 내환경 복합재를 포함하는 구조체를 상세히 설명하기로 한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어는 사전적인 의미로 한정 해석되어서는 아니되며, 발명자는 자신의 발명을 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절히 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
상세한 설명, 도면들, 및 청구항들에서 상술하는 예시적인 실시 예들은 한정을 위한 것이 아니며, 다른 실시 예들이 이용될 수 있으며, 여기서 개시되는 기술의 사상이나 범주를 벗어나지 않는 한 다른 변경들도 가능하다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예 및 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 표현하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 존재할 수 있음을 이해하여야 한다.
당업자는 본 개시의 구성요소들, 즉 여기서 일반적으로 기술되고, 도면에 기재되는 구성요소들을 다양하게 다른 구성으로 배열, 구성, 결합, 및 도안할 수 있으며, 이것들의 모두는 명백하게 고안되며, 본 개시의 일부를 형성하고 있음을 용이하게 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은 균열 및 손상치유가 가능한 내환경 복합재, 상기 내환경 복합재 제조 방법, 및 상기 내환경 복합재를 포함하는 구조체에 관한 것이다
본 발명의 내환경 복합재는 고온에 노출되는 경우, 형성된 균열 및/또는 손상을 자가 치유할 수 있기 때문에 지속적으로 확인하고 보수하는 수고를 줄일 수 있다. 또한, 치유 영역의 내산화성 및 내부식성이 향상되기 때문에 부품의 수명이 증가하는 효과가 있다. 이에 따라, 본 발명의 내환경 복합재는 항공기의 엔진, 발전소, 항공우주용 부품 등의 다양한 분야에 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재가 제공된 가스터빈 고온용 부품을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 1에서는 장치로서 가스터빈을 개시하고 있으나 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 내환경 복합재는 항공기의 엔진, 발전소, 항공우주용 부품 등 1000℃ 이상의 환경에 노출되는 부품을 사용하는 다양한 분야에 적용될 수 있다.
도 1을 참조하면, 가스터빈(gas turbine)은 고온, 고압의 연소가스로 터빈을 가동시키는 회전형 열기관으로서, 공기 압축기, 연소실, 터빈, 연료, 펌프, 출력축 등을 포함할 수 있다. 가스터빈은 공기 압축기로 공기를 압축하고, 압축된 공기를 연소실로 공급하며, 펌프를 통해 제공된 연료를 연소실로 공급하여 압축 공기와 함께 연소시키는데, 이때 가스터빈은 발생하는 고온 및 고압의 가스에 의해 출력축을 중심으로 회전된다. 상기 고온의 가스는 1000℃ 이상의 고온일 수 있으므로, 터빈 가스에 직접 노출되는 연소실, 터빈 등의 내열 부품은 우수한 내열성 및 내구성을 갖추어야 한다.
상기 내열 부품의 일부가 본 발명에서의 구조체(1000)로 이루어질 수 있다. 다시 말해, 본 발명의 구조체(1000)는 터빈 가스 등 1000℃ 이상의 고온에 직접 노출되는 환경에서 사용될 수 있으므로 우수한 내열성 및 내구성을 갖추어야 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 우수한 내열성 및 내구성을 갖추어야 하는 구조체(1000)는 연소실, 터빈, 원자력 부품, 반도체 부품 등의 모재(10) 및 상기 모재(10)를 보호하는 내환경 복합재(100)를 포함한다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 구조체(1000)는 내환경 복합재(100)가 모재(10)의 일면에 제공됨으로써 고온, 수증기, 또는 플라즈마 등이 모재(10)에 직접적인 악영향을 미치는 것을 차단할 수 있다. 이에 따라, 구조체(1000)의 내구성과 수명이 상승되는 현저한 효과가 발생될 수 있다.
모재(10)는 고온에 노출되기 쉬운 부품 및/또는 상기 부품의 일부일 수 있다. 예를 들어, 모재(10)는 가스터빈의 연소실 또는 터빈, 항공기의 엔진, 원자력 부품, 반도체 부품, 항공우주용 부품 등의 부품 및/또는 상기 부품의 일부일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 모재(10)는 가스터빈의 연소실 또는 터빈의 부품 및/또는 상기 부품의 일부일 수 있다.
또한, 상기 모재(10)는 섬유를 강화재로 이용하는 재료일 수 있다. 예를 들어, 모재(10)는 탄화규소 소결체 또는 탄화규소 섬유를 강화재로 이용한 탄화규소-탄화규소 섬유 강화 복합재료(SiCf-SiC)로 제조될 수 있다.
상기 탄화규소-탄화규소 섬유 강화 복합재료는, 탄화규소 섬유로 이루어진 매트릭스 내에 탄화규소가 분산된 구조를 가질 수 있는데, 탄화규소는 화학기상침투법(CVI, Chemical Vapor Inflitration), 액상실리콘침투법(Liquid Silicon Infiltration), 폴리머 함침 및 열분해법(Polymer Impregnation and Pyrolysis) 등의 방법으로 탄화규소 섬유로 이루어진 매트릭스 내의 공극으로 침투될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소-탄화규소 섬유 강화 복합재료는 섬유 강화 플라스틱(FRP, Fiber Reinforced Plastics), 섬유 강화 금속(FRM, Fiber Reinforced Metals), 섬유 강화 세라믹(FRC, Fiber Reinforced Ceramics), 및 섬유 강화 콘크리트(FRC, Fiber Reinforced Concrete) 중 어느 하나일 수 있다.
상기 섬유 강화 플라스틱(FRP, Fiber Reinforced Plastics)은 탄소 섬유, 케블러, 글라스파이버(유리섬유) 등의 섬유와 플라스틱을 혼합하여, 강도가 약하고 내열성이 낮은 일반적인 플라스틱의 단점을 개선한 것이다.
상기 섬유 강화 금속(FRM, Fiber Reinforced Metals)은 알루미늄(Al), 티탄(Ti), 마그네슘(Mg) 등과 같은 비교적 가벼운 금속에, 산화알루미늄(Al2O3), 탄화규소(SiC) 등과 같은 인장 강도가 높고 내열성이 우수한 세라믹 섬유를 혼합한 재료일 수 있다. 일반적으로 섬유 강화 금속은 고온에서 작동되는 자동차의 엔진이나 제트 엔진의 터빈 등을 만드는 데 사용된다.
상기 섬유 강화 세라믹(FRC, Fiber Reinforced Ceramics)은 입자, 휘스커(Whisker), 섬유를 단일 세라믹 소재(Monolithic ceramic) 내부에 분산시켜 제조하는 것으로, 강화 섬유 배열이나 섬유/기지간 계면 및 결합 특성을 제어하여 세라믹 기지의 낮은 파괴인성 등 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 모재(10)는 섬유를 강화재로 이용하는 재료뿐만 아니라, 다양한 재료로 구성된 기판일 수 있다. 예를 들어, 모재(10)는 엔지니어링 세라믹스, 단결정, 및 내열 합금 중 어느 하나로 구성된 기판일 수 있다.
엔지니어링 세라믹스는 세라믹스 가운데 전자세라믹스를 제외하고 기계적, 열적, 화학적 성질을 이용하는 세라믹스일 수 있다. 엔지니어링 세라믹스는 선택적으로 자동차 엔진 부품, 산업용 기계 부품, 내열 및/또는 내화학용 부품, 생체 재료 등에 사용될 수 있다. 엔지니어링 세라믹스는 강도, 경도, 내열성, 내식성, 및 열충격 저항성이 큰 유리한 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 엔지니어링 세라믹스는 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO-2), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 및 산화이트륨(Y2O3) 중 어느 하나일 수 있다.
내환경 복합재(100)는 모재(10)에 제공될 수 있다. 예를 들어, 내환경 복합재(100)는 모재(10)의 표면에 제공될 수 있다. 또한, 예를 들어, 내환경 복합재(100)는 모재(10)의 일면에 제공될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 내환경 복합재(100)는 모재(10)의 일면에 코팅되어 제공될 수 있다.
앞서 개시한 바와 같이 모재(10)에 제공된 내환경 복합재(100)는, 모재(10)를 손상시키는 요소들에 모재(10)가 노출되는 것을 보호하는 역할을 수행할 수 있다. 또한, 내환경 복합재(100)는 자가 치유하는 효과를 갖고 있으므로, 상기 요소들에 의해 내환경 복합재(100)의 일부에 균열 및/또는 손상이 발생하더라도 자가 치유할 수 있다. 이에 따라, 내환경 복합재(100)는 모재(10)에 고온, 수증기, 또는 플라즈마 등이 노출되지 않도록 보호할 수 있다.
내환경 복합재(100)는 내환경 소재 및 균열치유재를 포함할 수 있다. 예를 들어, 내환경 복합재(100)는 내환경 소재를 60vol% 내지 90vol% 포함하고, 균열치유재를 10vol% 내지 40vol% 포함할 수 있다. 또한, 예를 들어, 내환경 복합재(100)는 내환경 소재를 70vol% 내지 90vol% 포함하고, 균열치유재를 10vol% 내지 30vol% 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 내환경 복합재(100)는 내환경 소재를 75vol% 내지 85vol% 포함하고, 균열치유재를 15vol% 내지 25vol% 포함할 수 있다. 바람직하게, 내환경 복합재(100)는 내환경 소재를 80vol% 포함하고, 균열치유재를 20vol% 포함할 수 있다.
상기 내환경 소재 및 상기 균열 치유재는 고온 및/또는 가스와 접촉하는 경우, 손상 부위를 자가 치유할 수 있고, 이를 포함하는 내환경 복합재(100) 또한 손상 부위를 자가 치유할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 소재는 규산염(Silicate)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 내환경 소재는 산화이트륨(Y2O3), 이산화규소(SiO2), 산화이터븀(Yb2O3) 중 적어도 하나 이상으로 구성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 내환경 소재는 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)가 혼합되어 제조된 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O-7)일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 각각의 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)는 분말로 제공될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 균열치유재는 티타늄(Ti), 티타늄 카바이드(TiC), 및 알루미늄(Al)이 혼합된 물질일 수 있다. 예를 들어, 균열치유재는 몰 비율 1 내지 1.3 : 1 내지 1.2 : 0.7 내지 1로 계량된 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 혼합되어 제조된 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 각각의 티타늄(Ti), 티타늄 카바이드(TiC), 및 알루미늄(Al)은 분말로 제공될 수 있다.
종래의 기술에서는 규산염 중 하나인 뮬라이트(Mullite, 3Al2O32SiO2 or 2Al2O3SiO2)를 포함하기도 하였으나, 뮬라이트를 사용하는 경우 특정 온도 이상에서는 사용하기 어렵다는 단점이 존재한다. 이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재(100) 내에서는 뮬라이트를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재(100)에 균열 및/또는 손상이 발생한 경우, 균열치유재는 고온 환경 및 산소에 노출되어 산화 반응에 의해 새로운 결정상을 형성하여 내환경 복합재(100)에 발생된 균열 및/또는 손상을 채우게 된다. 예를 들어, 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)는 산화알루미늄(Al2O3) 및/또는 산화티타늄(TiO2)으로 산화되고, 이터븀 산화물들과 반응하여 새로운 결정상을 형성하며 균열 및/또는 손상을 채우게 된다.
내환경 복합재(100)에 급격한 온도 변화가 발생하더라도 균열이 치유된 영역이 버퍼 기능을 수행함으로써, 내환경 복합재(100)는 응력 저항성 및 피로 저항성을 가지며, 내환경 복합재(100)의 구조적 안정성이 유지될 수 있다. 이에 따라, 치유된 영역은 내환경 복합재(100)가 모재(10)로부터 박리되거나 파손되는 것을 방지하고, 수분 및/또는 산소의 침투 경로를 차단하며, 내열 부품(1000)의 내구성이 감소하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 내환경 복합재(100)는 결합제(binder), 분산제(dispersant), 소포제(defoamer), 이형제(release agent) 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재(100)는 방사성 균열뿐만 아니라, 직경 0.1mm(1m/104) 내지 1.5mm(1.5m/103)의 준소성 영역의 손상을 자가치유할 수 있다.
다만, 자가치유하기 위해서는 후 열처리 과정이 필요한데, 상기 열처리 과정은 제조된 내환경 복합재(100)에 후처리 과정을 통해 제공되거나, 상기 내환경 복합재(100)가 적용된 장치를 고온의 환경에서 사용하는 과정을 통해 제공될 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재(100)는 1000℃ 내지 1700℃로 가열되어 후 열처리될 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재(100)가 포함된 구조체를 1000℃ 내지 1700℃로 후 열처리하여 상기 내환경 복합재(100)에 생성된 손상을 치유할 수 있다.
또한, 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재(100)는 1000℃ 내지 1400℃로 가열되는 가열 단계 및 실온에서 냉각되는 냉각 단계가 반복되는 과정에 의해 후 열처리될 수 있다.
또한, 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재(100)가 가스터빈에 사용되는 경우, 내환경 복합재(100)는 상기 가스터빈에서 발생되는 1000℃ 이상의 고온 및 고압의 가스에 노출되고, 제공된 1000℃ 이상의 고온에 의해 후 열처리될 수 있다.
본 명세서 내에서 '직경'은 사전적인 의미인 '원이나 구 따위에서 중심을 지나는 직선으로 그 둘레 위의 두 점을 이은 선분'뿐만 아니라, '다각형 및/또는 불특정 형상의 면에서 가장 거리가 먼 두 점을 이은 선분'을 의미할 수 있다. 이에 따라, 상기 직경 1mm(1m/103) 이상의 큰 손상은 상기 손상의 단면에서 가장 거리가 먼 두 점을 이은 선분의 길이가 1mm(1m/103) 이상인 손상을 의미할 수 있다. 다만, 본 명세서 내에서는 손상의 최소 직경과 최대 직경의 차이가 현저한 것은 방사성 균열로 정의하고 있으므로, 일반적인 균열로 지칭하는 손상에 대해서는 직경이라는 단어를 사용하지 않는 것이 바람직하다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2a를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 제조 방법은 내환경 소재를 제조하고(S100), 균열치유재를 제조하고(S101), 상기 내환경 소재 및 상기 균열치유재를 혼합하여 혼합재를 제조하고(S200), 상기 제조된 혼합재를 성형하고(S300), 상기 성형된 혼합재를 소결(S400)함으로써 이루어질 수 있다.
내환경 소재 제조 단계(S101)에서는 내환경 소재를 제조할 수 있다. 예를 들어, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2-)가 혼합된 혼합물을 1400℃ 내지 1800℃로 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 제조할 수 있다. 이때, 1400℃ 미만의 온도로 열처리하는 경우 원하는 소결 밀도를 얻기 어렵고, 1800℃ 초과의 온도로 열처리하는 경우 새로운 상이 형성된다는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 예를 들어, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2-)가 혼합된 혼합물을 1450℃ 내지 1750℃로 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 제조할 수 있다. 또한, 예를 들어, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2-)가 혼합된 혼합물을 1500℃ 내지 1700℃로 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2-)가 혼합된 혼합물을 1550℃ 내지 1650℃로 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 제조할 수 있다.
균열치유재 제조 단계(S101)에서는 균열치유재를 제조할 수 있다. 예를 들어, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 혼합된 혼합물을 1200℃ 내지 1750℃로 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 제조할 수 있다. 또한, 예를 들어, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 혼합된 혼합물을 1300℃ 내지 1500℃로 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 제조할 수 있다. 이때, 1300℃ 미만의 온도로 열처리하는 경우 원하는 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 얻기 어렵고, 1500℃ 초과의 온도로 열처리하는 경우 제조된 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)가 매우 단단하게 응결되어 다시 분말로 분쇄하기가 어렵다는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 혼합된 혼합물을 1400℃ 내지 1500℃에서 1시간 내지 12시간 동안 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 각각의 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 티타늄 카바이드(TiC), 산화이터븀(Yb2O3), 및 이산화규소(SiO2)는 분말로 제공될 수 있다.
혼합재 제조 단계(S200)에서는 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC) 및 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 혼합하여 혼합재를 제조할 수 있다. 예를 들어, 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 60vol% 내지 90vol% 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC) 10vol% 내지 40vol%를 혼합하여 혼합재를 제조할 수 있다. 또한, 예를 들어, 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 70vol% 내지 90vol% 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC) 10vol% 내지 30vol%를 혼합하여 혼합재를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 75vol% 내지 85vol% 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC) 15vol% 내지 25vol%를 혼합하여 혼합재를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 각각의 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)는 분말로 제공될 수 있다.
성형 단계(S300)에서는 제조된 혼합재를 소정 형상으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 제조된 혼합재를 압착하여 다각형 형상 및/또는 원형 형상으로 제조할 수 있다. 또한, 예를 들어, 혼합재를 파쇄하여 분말 형상으로 제조할 수 있다. 또한, 예를 들어, 제조된 혼합재를 파쇄하여 분말 형상으로 제조하고, 파쇄된 혼합재를 압착하여 다각형 형상 및/또는 원형 형상으로 제조할 수 있다.
상기 성형 단계(S300)에서는 혼합재의 형상을 제한하지 않으므로, 성형 방법 및/또는 사용하는 틀에 따라 상기 혼합재를 다양한 형상으로 제작할 수 있다.
소결 단계(S400)에서는 성형된 혼합재를 소결할 수 있다. 예를 들어, 성형된 혼합재를 1400℃ 내지 1800℃로 열처리하여 소결할 수 있다. 또한, 예를 들어, 성형된 혼합재를 1450℃ 내지 1750℃로 열처리하여 소결할 수 있다. 또한, 예를 들어, 성형된 혼합재를 1500℃ 내지 1700℃로 열처리하여 소결할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 성형된 혼합재를 1550℃ 내지 1650℃로 열처리하여 소결할 수 있다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따라 내환경 소재 제조 단계(S100), 균열치유재 제조 단계(S101), 및 성형 단계(S300)를 상세히 나타낸 내환경 복합재 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 도 2b의 내환경 복합재 제조 방법은 도 2a의 내환경 복합재 제조 방법과 일부 유사하다.
따라서, 동일하거나 유사한 구성요소는 동일하거나 유사한 참조번호를 이용하여 표기되었으며, 동일하거나 반복되는 내용은 간략한 설명을 위하여 이하 생략될 것이다.
도 2b를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 제조 방법은 내환경 소재 제조 단계(S100)가 혼합 단계(S110) 및 합성 단계(S120)로, 균열치유재 제조 단계(101)가 혼합 단계(S111) 및 합성 단계(S121)로, 성형 단계(S300)가 1차 압착 단계(S310) 및 2차 압착 단계(S320)로 세분화되었다.
혼합 단계(S110)에서는 내환경 소재에 포함되는 재료가 혼합될 수 있다. 예를 들어, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)를 혼합할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)를 몰 비율 1 : 1.5 내지 2.5로 계량하고 이를 혼합할 수 있다.
합성 단계(S120)에서는 혼합 단계(S110)에서 혼합된 혼합물을 열처리하여 내환경 소재를 합성할 수 있다. 예를 들어, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2-)가 포함된 혼합물을 1400℃ 내지 1800℃로 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 합성할 수 있다. 또한, 예를 들어, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)가 포함된 혼합물을 1450℃ 내지 1750℃로 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 합성할 수 있다. 또한, 예를 들어, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)가 포함된 혼합물을 1500℃ 내지 1700℃로 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 합성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)가 포함된 혼합물을 1550℃ 내지 1650℃에서 1시간 내지 12시간 동안 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 합성할 수 있다.
혼합 단계(S111)에서는 균열치유재에 포함되는 재료가 혼합될 수 있다. 예를 들어, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)를 혼합할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)를 몰 비율 1 내지 1.3 : 1 내지 1.2 : 0.7 내지 1로 계량하고 이를 혼합할 수 있다.
합성 단계(S121)에서는 혼합 단계(S111)에서 혼합된 혼합물을 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 합성할 수 있다. 예를 들어, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 포함된 혼합물을 1300℃ 내지 1700℃로 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 합성할 수 있다. 또한, 예를 들어, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 포함된 혼합물을 1350℃ 내지 1650℃로 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 합성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 포함된 혼합물을 1400℃ 내지 1600℃로 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 합성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)는 공기를 제거하는 공기 제거 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 혼합 단계(S111)에서 혼합된 혼합물 내의 공기를 제거하고 합성 단계(S121)가 수행될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 혼합 단계(S111)에서 혼합된 혼합물을 소정 용기에 소량씩 담아 층을 쌓고 상기 적층된 혼합물 및 상기 용기를 두드리는 탭핑(Tapping) 과정을 통해 상기 층 사이에 포함된 공기를 제거할 수 있다. 상기 탭핑 과정을 거친 혼합물 층은 층 사이가 보다 조밀하게 형성될 수 있다. 상기 공기가 제거된 혼합물은 합성 단계(S120)에 따라 열처리될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 및 티타늄 카바이드(TiC)가 포함된 혼합물을 1400℃ 내지 1600℃에서 1시간 내지 12시간 동안 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 합성할 수 있다.
1차 압착 단계(S310)에서는 혼합재 제조 단계(S200)에서 제조된 혼합재를 압착할 수 있다. 예를 들어, 혼합재 제조 단계(S200)에서 제조된 혼합재를 압력을 가하는 장치에 넣어 10MPa 내지 100MPa로 압착할 수 있다. 또한, 예를 들어, 혼합재 제조 단계(S200)에서 제조된 혼합재를 압력을 가하는 장치에 넣어 30MPa 내지 100MPa로 압착할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 혼합재 제조 단계(S200)에서 제조된 혼합재를 압력을 가하는 장치에 넣어 30MPa 내지 70MPa로 압착할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 혼합재 제조 단계(S200)에서 제조된 혼합재를 압력을 가하는 장치에 넣어 40MPa 내지 60MPa로 압착할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 압력을 가하는 장치는 유압식 가압 장치, 기계식 가압 장치, 냉간 등방압 가압 장치(CIP, Cold Isostatic Press), 열간 등방압 가압 장치(HIP, Hot Isostatic Press) 등의 장치 중 적어도 하나일 수 있으며, 상기 내환경 복합재에 압력을 가하기 용이한 장치라면 제한되지 않는다.
2차 압착 단계(S320)에서는 1차 압착 단계(S310)에서 압착된 혼합재를 압착할 수 있다. 예를 들어, 1차 압착 단계(S310)에서 압착된 혼합재를 압력을 가하는 장치에 넣어 100MPa 내지 300MPa로 압착할 수 있다. 또한, 예를 들어, 1차 압착 단계(S310)에서 압착된 혼합재를 압력을 가하는 장치에 넣어 150MPa 내지 250MPa로 압착할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 1차 압착 단계(S310)에서 압착된 혼합재를 압력을 가하는 장치에 넣어 180MPa 내지 220MPa로 압착할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 혼합재는 1차 압착 단계(S310) 및 2차 압착 단계(S320)로 구성된 복수의 압착 과정을 통해 보다 치밀한 구조를 가질 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재 코팅 방법은 내환경 소재를 제조하고(S100), 균열치유재를 제조하고(S101), 상기 내환경 소재 및 상기 균열치유재를 혼합하여 혼합재를 제조하고(S200), 상기 혼합재를 성형하고(S300), 성형된 혼합재를 모재의 일면에 소결하여 코팅(S400_1)함으로써 이루어질 수 있다.
코팅 단계(S400_1)에서는 성형 단계(S300)에서 성형된 혼합재를 열처리하여 모재의 일면에 코팅할 수 있다. 예를 들어, 성형된 혼합재를 1400℃ 내지 1800℃로 열처리하여 모재(10)의 일면에 코팅할 수 있다. 또한, 예를 들어, 성형된 혼합재를 1450℃ 내지 1750℃로 열처리하여 모재(10)의 일면에 코팅할 수 있다. 또한, 예를 들어, 성형된 혼합재를 1500℃ 내지 1700℃로 열처리하여 모재(10)의 일면에 코팅할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 성형된 혼합재를 1550℃ 내지 1650℃로 열처리하여 모재(10)의 일면에 소결할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 성형된 혼합재를 플라즈마 용사, 물리적 기상 증착법(PVD, Physics Vapor Deposition), 화학 기상 증착법(CVD, Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 기상 증착법(PECDV, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), 스퍼터링법(Sputtering) 중 어느 하나의 방법으로 모재의 일면에 코팅할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 중간층을 더 포함하는 구조체를 나타낸 도면이다. 도 4의 구조체(1000_1)는 도 1의 구조체(1000)와 일부 유사하다.
따라서, 동일하거나 유사한 구성요소는 동일하거나 유사한 참조번호를 이용하여 표기되었으며, 동일하거나 반복되는 내용은 간략한 설명을 위하여 이하 생략될 것이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 구조체(1000_1)는 도 1의 구조체(1000)에 비하여 중간층(20)을 더 포함할 수 있다.
중간층(20)은 모재(10) 및 내환경 복합재(100) 사이에 형성될 수 있다. 예를 들어, 중간층(20)은 플라즈마 용사, 물리적 기상 증착법(PVD, Physics Vapor Deposition), 화학 기상 증착법(CVD, Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 기상 증착법(PECDV, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), 스퍼터링법(Sputtering) 등의 방법에 의해 모재(10) 및 내환경 복합재(100) 사이에 형성되어 상기 모재(10)와 내환경 복합재(100)를 접합할 수 있다.
또한, 중간층(20)의 열팽창계수는 모재(10)의 열팽창계수 및 내환경 복합재(100)의 열팽창계수의 사이 값을 가질 수 있다. 이에 따라, 중간층(20)은 모재(10)와 내환경 복합재(100) 간의 열팽창 차이를 완화시킬 수 있고, 내환경 복합재(100)가 모재(10)로부터 박리되는 현상을 방지할 수 있다.
또한, 중간층(20)은 실리콘(Silicon) 및/또는 하프늄(Hafnium)을 포함하여 구성될 수 있다. 예를 들어, 중간층(20)은 실리콘, 질화실리콘, 산화실리콘, 하프늄, 산화하프늄 등으로 구성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라 중간층(20)이 포함되는 경우, 내환경 복합재(100)는 모재(10)에 형성된 중간층(20)의 일면에 제공될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는다.
실시예 1: 내환경 소재의 제조
본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 소재 제조 과정은 하기 내용과 같다.
먼저, 산화이터븀(Yb2O3, 99.9%, 3N, Kojundo Chemical Laboratory Co., Japan) 분말 및 이산화규소(SiO2-, 99.9%, 0.8㎛, Kojundo Chemical Laboratory Co., Japan) 분말을 몰 비율 1 : 2로 계량하여 폴리프로필렌 용기에 담고 이소프로필 알코올에 분말을 분산시킨 후, 24시간 동안 지르코니아 볼로 볼 밀링하였다. 습식 볼 밀링 후, 실온에서 1일 내지 2일 동안 건조시킨 후 60㎛ 체로 체가름하여 과립 분말을 제조하였다.
체질된 과립 분말을 산화알루미늄(Al2O3) 도가니에 담고, 전기로에서 승온속도 5℃/min 및 온도 1600℃ 조건으로 5시간 동안 유지하고 자연냉각하는 과정으로 열처리하여 합성물인 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 제조하였다.
제조된 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 60㎛ 체로 체가름하고, 앞서 개시한 바와 같이, 이소프로필 알코올에 분말을 분산시킨 후 24시간 동안 다시 볼 밀링하였고, 볼 밀링이 끝난 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 실온에서 1일 내지 2일 동안 건조하였다. 건조가 끝난 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 60㎛ 체로 체가름하였으며, 60㎛ 체를 통과한 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 분말을 선별하였다.
실시예 2: 균열치유재의 제조
본 발명의 일 실시예에 따른 균열치유재 제조 과정은 하기 내용과 같다.
먼저, 티타늄(Ti, 99%, 5㎛, US Research Nanomaterials lnc., USA) 분말, 티타늄 카바이드(TiC, 99.99%, 3㎛, Kojundo Chemical Laboratory Co., Japan) 분말, 및 알루미늄(Al, 99.5%, 3㎛, Kojundo Chemical Laboratory Co., Japan) 분말을 몰 비율 1.15 : 0.85 : 1.1로 계량하여 폴리프로필렌 용기에 담고 이소프로필 알코올에 분말을 분산시킨 후, 24시간 동안 지르코니아 볼(Zirconia ball)로 볼 밀링하였다. 습식 볼 밀링 후, 실온에서 1일 내지 2일 동안 건조시킨 후 60㎛ 체로 체가름하여 과립 분말을 제조하였다.
체질된 과립 분말을 산화알루미늄(Al2O3) 도가니에 담고, 아르곤 분위기에서 승온속도 5℃/min 및 온도 1400℃ 조건으로 10시간 동안 유지하고 자연냉각하는 과정으로 열처리하여 합성물인 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 제조하였다.
제조된 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 60㎛ 체로 체가름하고, 앞서 개시한 바와 같이, 이소프로필 알코올에 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 분산시킨 후 24시간 동안 다시 볼 밀링하였고, 볼 밀링이 끝난 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 실온에서 1일 내지 2일 동안 건조하였다. 건조가 끝난 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 60㎛ 체로 체가름하였으며, 60㎛ 체를 통과한 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC) 분말을 선별하였다.
실시예 3: 내환경 복합재의 제조
실시예 1에서 제조된 내환경 소재인 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 분말을 80vol% 및 실시예 2에서 제조된 균열치유재인 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC) 분말 20vol%를 폴리프로필렌 용기에 담아 혼합하고 이소프로필 알코올에 상기 분말들을 분산시킨 후, 24시간 동안 지르코니아 볼(Zirconia ball)로 볼 밀링하였다. 습식 볼 밀링 후, 실온에서 1일 내지 2일 동안 건조시키고 60㎛ 체로 체가름하였으며, 60㎛ 체를 통과한 혼합재 분말을 선별하였다.
상기 선별된 혼합재 분말을 직경이 1인치(25.4mm)인 원형 몰드에 넣은 후 일축 유압기를 사용하여 50MPa로 1차 압착하였다.
1차 압착된 혼합재 분말을 진공 포장한 후 냉간 등방압 가압 장치(CIP)를 사용하여 200MPa의 압력으로 2차 압착하였다.
2차 압착된 혼합재 분말을 산화알루미늄(Al2O3) 도가니에 담고 아르곤(Argon) 분위기에서 승온속도 5℃/min 및 온도 1600℃ 조건으로 10시간 동안 유지한 뒤 자연 냉각하는 방법으로 열처리하여 내환경 복합재를 제조하였다.
실시예 4: 내환경 복합재의 균열 도입 및 치유 결과
앞서 실시예 3에서 제조된 내환경 복합재를 대상으로 자가 치유 효과를 확인하기 위한 방법은 하기 내용과 같다.
제조된 내환경 복합재를 대상으로 균열을 도입하기 전에, 기계적 손상, 균열 도입, 및 표면 관찰을 위하여, 경면 연마(polishing)를 진행하였다. 이때, 25㎛, 9㎛, 6㎛, 3㎛, 1㎛ 순서로 연마를 진행하였고, 6㎛, 3㎛, 1㎛의 연마 과정에서는 각 해당 호수의 분말이 첨가된 다이아몬드 서스펜션(Diamond Suspension) 용액을 사용하였다.
균열을 도입하기 위해, 비커스(Vickers) 경도계를 복합재의 표면에 하중 1kgf로 압입하였다. 균열이 생성된 복합재를 전기로에서 승온속도 5℃/min 및 온도 1000℃ 조건으로 공기 중에서 2시간 동안 유지한 다음 자연냉각하는 방법으로 열처리하여 상기 균열의 자가 치유 과정을 확인하였다.
손상을 도입하기 위해, 반경 3.18mm의 구형의 초경 구를 복합재의 표면에 하중 1000N으로 압입하였다. 압입손상이 생성된 복합재를 전기로에서 승온속도 5℃/min 및 온도 1000℃ 조건으로 공기 중에서 2시간 동안 유지한 다음 자연냉각하는 방법으로 열처리하여 상기 압입손상의 자가 치유 과정을 확인하였다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 발생된 내환경 복합재를 도시한 사진이다.
도 5a를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재에 표시된 붉은 색 원 중앙에서 확인할 수 있는 약 20㎛ 길이의 비커스 압입손상이 발생했음을 확인할 수 있다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 치유된 내환경 복합재를 도시한 사진이다.
도 5b를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재는 열처리 과정에서 결정상이 형성되어 비커스 압입손상을 채우고 있음을 관찰할 수 있다. 도 5a에서는 붉은 색 원 중앙에서 비커스 압입손상을 명확하게 확인할 수 있었으나, 도 5b에서는 붉은 색 원 중앙에 비커스 압입손상이 치유되어 명확하게 나타나지 않음을 확인할 수 있다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 발생된 내환경 복합재를 나타낸 그림이다.
도 6a를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재에 최대 깊이가 28.2㎛인 손상이 발생했음을 확인할 수 있다.
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따라 손상이 치유된 내환경 복합재를 나타낸 그림이다. 도 6b에 도시된 내환경 복합재는 1000℃에서 2시간 동안 열처리되었다.
도 6b를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재는 열처리 과정에서 형성된 결정상이 채워져 손상의 깊이가 21.0㎛로 현저히 감소했음을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 내환경 복합재를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 치유된 내환경 복합재의 표면을 X-ray 회절(XRD, X-ray Diffraction) 분석법을 통해 분석한 결과 그래프를 확인할 수 있다. 상기 그래프에 따르면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재의 표면에는 내환경 복합재의 성분인 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti3AlC) 및 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 외에 Al5Yb3O12가 검출되었음을 확인할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 내환경 복합재의 치유 메커니즘은 산소 및 고온 환경에 노출된 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)가 산화알루미늄(Al2O3) 및/또는 산화티타늄(TiO2)으로 산화되고, 생성된 산화물이 이터븀 산화물들과 반응하여 새로운 결정상(Ti3AlC 및/또는 Al5Yb3O12)이 생성되었음을 확인할 수 있다.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니며 특허 청구의 범위에 의해 정해져야만 할 것이다.
10: 모재
20: 중간층
100: 내환경 복합재
1000: 구조체
1000_1: 중간층을 더 포함하는 구조체
20: 중간층
100: 내환경 복합재
1000: 구조체
1000_1: 중간층을 더 포함하는 구조체
Claims (20)
- 후 열처리를 통해 기계적 손상의 자가치유가 가능한 내환경 복합재로서,
이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)로 구성된 내환경 소재 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)로 구성된 균열치유재로 이루어지고,
상기 내환경 소재 및 상기 균열치유재는 열처리를 통해 소결되는 내환경 복합재. - 제1 항에 있어서,
상기 내환경 소재는 60vol% 내지 90vol%인 내환경 복합재. - 제1 항에 있어서,
상기 균열치유재는 10vol% 내지 40vol%인 내환경 복합재. - 제1 항에 있어서,
상기 내환경 복합재는 결합제(binder)를 더 포함하는 내환경 복합재. - 후 열처리를 통해 기계적 손상의 자가치유가 가능한 구조체로서,
모재; 및
상기 모재의 일면에 제공된 내환경 복합재를 포함하고,
상기 내환경 복합재는 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)로 구성된 내환경 소재 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)로 구성된 균열치유재로 이루어지고,
상기 내환경 소재 및 상기 균열치유재는 열처리를 통해 소결되는 구조체. - 제5 항에 있어서,
상기 내환경 소재는 60vol% 내지 90vol%인 구조체. - 제5 항에 있어서,
상기 균열치유재는 10vol% 내지 40vol%인 구조체. - 제5 항에 있어서,
상기 내환경 복합재는 결합제(binder)를 더 포함하는 구조체. - 제5 항에 있어서,
상기 모재는 섬유 강화 복합재료(SiCf-SiC)인 구조체. - 제9 항에 있어서,
상기 섬유 강화 복합재료는 섬유강화 플라스틱(FRP), 섬유강화 금속(FRM), 섬유강화 세라믹(FRC), 및 섬유강화 콘크리트(FRC) 중 어느 하나인 구조체. - 제5 항에 있어서,
상기 모재는 엔지니어링 세라믹스, 단결정, 및 내열 합금 중 어느 하나로 구성된 기판인 구조체. - 제5 항에 있어서,
상기 모재 및 상기 내환경 복합재 사이에 중간층을 더 포함하는 구조체. - 제12 항에 있어서,
상기 중간층의 열팽창계수는 상기 모재의 열팽창계수와 상기 내환경 복합재의 열팽창계수 사이 값을 가지는 구조체. - 산화이터븀(Yb2O3) 및 이산화규소(SiO2)를 혼합하고 열처리하여 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)를 제조하는 내환경 소재 제조 단계;
티타늄(Ti), 티타늄 카바이드(TiC), 및 알루미늄(Al)을 혼합하고 열처리하여 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 제조하는 균열치유재 제조 단계;
상기 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7) 및 상기 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)를 혼합하는 혼합재 제조 단계;
상기 혼합재를 소정 형상으로 성형하는 성형 단계; 및
상기 성형된 혼합재를 1450℃ 내지 1750℃로 열처리하여 소결하는 소결 단계를 포함하는 내환경 복합재 제조 방법. - 제14 항에 있어서,
상기 혼합재 제조 단계에 있어서,
상기 이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)는 60vol% 내지 90vol%인 내환경 복합재 제조 방법. - 제14 항에 있어서,
상기 혼합재 제조 단계에 있어서,
상기 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)는 10vol% 내지 40vol%인 내환경 복합재 제조 방법. - 제14 항에 있어서,
상기 내환경 소재 제조 단계에 있어서,
상기 열처리는 1400℃ 내지 1800℃에서 수행되는 내환경 복합재 제조 방법. - 제14 항에 있어서,
상기 균열치유재 제조 단계에 있어서,
상기 열처리는 1200℃ 내지 1750℃에서 수행되는 내환경 복합재 제조 방법. - 제14 항에 있어서,
상기 성형 단계는,
상기 혼합재를 30MPa 내지 100MPa로 압착하는 1차 압착 단계; 및
상기 압착된 내환경 혼합재를 100MPa 내지 300MPa로 압착하는 2차 압착 단계를 포함하는 내환경 복합재 제조 방법. - 기계적 손상의 자가치유가 가능한 구조체 치유 방법으로서,
이터븀 디실리케이트(Yb2Si2O7)로 구성된 내환경 소재 및 티타늄 알루미늄 카바이드(Ti2AlC)로 구성된 균열치유재로 이루어진 내환경 복합재를 포함하는 상기 구조체를 1000℃ 내지 1700℃로 열처리하여 상기 손상을 치유하는 구조체 치유 방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220032792A KR20230135394A (ko) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 균열 및 손상치유가 가능한 내환경 복합재 및 상기 내환경 복합재 제조 방법 |
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| KR1020220032792A KR20230135394A (ko) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 균열 및 손상치유가 가능한 내환경 복합재 및 상기 내환경 복합재 제조 방법 |
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2022
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