KR20230041124A - 질소를 표면에 국부적으로 포함하는 실리콘계 음극 활물질, 그를 포함하는 음극판 및 리튬 이차 전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이온전도도와 내구성을 개선할 수 있는 실리콘-질소(Si-N) 결합을 표면에 5 wt% 미만으로 가지고 있는 실리콘계 음극 활물질, 그를 포함하는 음극판 및 리튬 이차 전지에 관한 것이다. 본 발명은 질소로 표면 처리된 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질을 통하여 개선된 내구성을 지니는 리튬 이차 전지를 제공한다.
Description
본 발명은 리튬 이차 전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 표면에서의 알칼리 금속 이온의 이온전도도와 내구성을 개선할 수 있는 실리콘-질소(Si-N) 결합을 표면에 5 wt% 미만으로 가지고 있는 실리콘계 음극 활물질, 그를 포함하는 음극판 및 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
정보사회의 발달에 따른 모바일 디바이스와 유비쿼터스 전산망의 확장에 따라 해당 전자 기기에 전력을 공급할 수 있는 에너지 저장 장치 기술에 대한 요구는 유래없이 높아지고 있다. 이러한 에너지 저장 장치 중 이차 전지 기술은 다양한 에너지 저장 및 활용에 가장 적합한 기술로서, 소형화가 가능하여 개인 IT 디바이스 등에 적용될 수 있고, 전기 자동차 및 전력 저장 장치 등과 같은 대형 디바이스에도 적용될 수도 있는 특징을 갖기에 기술적 중요성을 지닌다.
해당 이차 전지 관련 기술 중에서도 이론적으로 높은 작동 전압과 용량을 지니는 설계가 가능한 리튬이차전지가 중량 및 체적당 에너지 밀도가 상용화된 이차 전지 중에서 가장 높게 설계할 수 있기에 각광을 받고 있으며, 이러한 리튬이차전지는 일반적으로 리튬을 함유하는 전이금속 산화물로 구성된 양극, 리튬을 저장할 수 있는 탄소계, 실리콘계 등으로 주되게 구성되는 음극, 리튬 이온을 전달하는 매개체가 되는 전해질, 및 분리막으로 구성되어 있다.
여기서 리튬 이차 전지용 극판은 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 전극 슬러리를 집전체에 도포하여 제조된다. 바인더는 전극 활물질과 전극 활물질 간, 전극 활물질과 전극 집전체 간의 접착력 또는 결착력 확보를 위하여 사용된다.한편 최근에는 리튬 이차 전지의 음극 활물질을 탄소계 소재에서 실리콘계 소재로 변경하여 리튬 이차 전지의 에너지 밀도를 증가시키는 기술이 연구되고 있다.
실리콘계 음극 활물질을 사용하는 리튬 이차 전지는 동일 질량의 활물질을 적재시 면적 당 용량을 크게 증가시킬 수 있어, 에너지 밀도의 비약적인 상승이 기대되지만 리튬 이차 전지의 충방전 시 실리콘계 음극 활물질의 흑연계 소재 대비 큰 부피 팽창-수축에 따른 전극의 물리적 열화 및 실리콘 표면에 형성된 Solid electrolyte interphase(SEI)의 퇴화에 따른 수명 특성의 큰 열위가 문제점으로 지적되고 있다.
이러한 문제점을 해소하기 위해서, 실리콘계 음극 활물질을 탄소로 표면 처리하는 기술이 일반적으로 시도 되고 있으나, 탄소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질은 전자전도도를 개선할 수 있지만, 이온전도도와 표면에서 내구성을 개선하는데 한계가 있어 새로운 표면 처리 방법이 필요하며, 이러한 표면 처리 기술의 경우 전체 활물질 중량 대비 소량으로 이루어지지 않을 경우 활물질의 용량을 저하시키는 원인이 되므로 소량으로 상기 서술한 성능을 달성하여야 한다는 문제점을 지니고 있다.
따라서 본 발명의 목적은 이온전도도와 내구성을 개선할 수 있는 실리콘계 음극 활물질, 그를 포함하는 음극판 및 리튬 이차 전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 질소로 표면 처리된 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질을 제공한다.
상기 실리콘계 음극 활물질은 Si/SiO계 실리콘 소재를 포함하며,
상기 질소가 상기 실리콘계 음극 활물질의 표면에 5 wt% 미만으로 도입될 수 있다.
상기 실리콘계 음극 활물질의 표면에 질소, 질소를 포함하는 요소로 5 wt% 미만의 표면처리가 진행되었으며, 탄소를 포함하는 이종 원소를 포함할 수 있다.
상기 질소는 상기 실리콘계 음극 활물질의 표면에 Si3N4 및 SiNx으로 도입될 수 있다.
본 발명은 또한, 질소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지용 음극판을 제공한다.
그리고 본 발명은 질소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질을 함유하는 음극판을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명에 따르면, 실리콘계 음극 활물질을 질소로 표면 처리함으로써, 이온전도도와 내구성을 개선할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 질소로 표면 처리된 실리콘게 음극 활물질은 질소가 실리콘계 음극 활물질에 5 wt% 미만으로 포함되고, 실리콘계 음극 활물질의 표면에 국부적으로 분포하여, 실리콘계 음극 활물질의 표면에 Si-N 결합을 형성함으로써, 실리콘으로의 리튬 이온의 탈/삽입 반응이 원활하게 수행되도록 할 수 있다.
이로 인해 본 발명에 따른 질소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지는 양호한 이온전도도와 내구성을 제공한다.
도 1은 실시예에 따른 실리콘계 음극 활물질의 X선 광분자 분광법으로 측정한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 따른 실리콘계 음극 활물질의 수명 특성을 보여주는 그래프이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 따른 실리콘계 음극 활물질의 수명 특성을 보여주는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명은 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질로서, 질소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질을 제공한다.
여기서 실리콘계 음극 활물질은 Si/SiO계 실리콘 소재를 포함한다. Si/SiO계 실리콘 소재는 순수 Si(pure Si)와 SiOx(0<x≤2)를 포함한다.
질소에 의한 실리콘계 음극 활물질의 표면 처리는 기상-가열 반응 등으로 수행될 수 있다. 즉 실리콘계 음극 활물질의 표면에 존재하는 실리콘산화물을 기상-가열 반응을 통하여 질화시킴으로써, 실리콘계 음극 활물질의 표면에 질소를 도입할 수 있다.
질소는 실리콘계 음극 활물질의 표면에 Si-N의 결합 형태로 존재한다. 예컨대 실리콘계 음극 활물질의 표면에 도입된 질소는 Si3N4 및 SiNx을 포함할 수 있다.
질소가 실리콘계 음극 활물질의 표면에 5 wt% 미만으로 도입된다. 이와 같이 질소를 실리콘계 음극 활물질의 표면에 5 wt% 미만으로 도입함으로써, 이온전도도와 내구성을 개선할 수 있다. 반대로 실리콘계 음극 활물질의 표면에 도입된 질소가 5 wt% 이상일 경우, 실리콘계 음극 활물질 표면의 저항 증가로 실리콘계 음극 활물질의 충방전 용량이 저하하여 리튬 이차 전지의 전기화학 특성이 저하될 수 있다.
질소가 실리콘계 음극 활물질 전체 중량 대비 5 wt% 미만으로 표면에 국부적으로 도입되기 때문에, 질소의 경우 매우 소량 도입되며, 그 분포가 표면에 국부적으로 높게 이루어진다. 예컨대 실리콘계 음극 활물질의 표면에 질소, 질소를 포함하는 요소로 5 wt% 미만의 표면 처리가 진행되며, 탄소를 포함하는 이종 원소를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘계 음극 활물질을 포함하는 음극판은 실리콘계 음극 활물질을 집전체를 제외한 전체 합재 중량 대비 0.1 내지 100 wt%를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 이차 전지는 본 발명에 따른 실리콘계 음극 활물질을 함유하는 음극판을 포함하고, 양극판, 분리막 및 전해액을 더 포함할 수 있다.
[실시예 및 비교예]
이와 같은 본 발명에 따른 질소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질의 내구성을 확인하기 위해서, 실시예 및 비교예에 따른 실리콘계 음극 활물질을 제조하였다.
먼저 비교예1에 따른 실리콘계 음극 활물질로는 표면 처리하지 않은 Si/SiO계 소재를 사용하였다.
비교예2에 따른 실리콘계 음극 활물질로는 탄소로 표면 처리된 Si/SiO계 소재를 사용하였다.
그리고 비교예1에 따른 Si/SiO계 소재의 표면에 5 wt% 미만의 질화 처리로 표면 개질한 실시예에 따른 실리콘계 음극 활물질을 제조하였다.
먼저 실시예에 따른 실리콘계 음극 활물질의 표면에 질소가 도입되었는 지의 여부를 확인하기 위해서, 도 1에 도시된 바와 같이, X선 광분자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy; XPS)으로 Si-N 결합 유무를 확인하였다. 여기서 도 1은 실시예에 따른 실리콘계 음극 활물질의 X선 광분자 분광법으로 측정한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 1을 참조하면, X선 광분자 분광법으로 측정한 결과 Si3N4 및 SiNx에 대응되는 결합 에너지를 확인할 수 있다. 즉 실시예에 따른 실리콘계 음극 활물질에 Si3N4 및 SiNx가 도입된 것을 확인할 수 있다. 더하여 해당 비율은 5 wt% 미만으로 구성되어 있다.
실시예 및 비교예에 따른 실리콘계 음극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지의 내구성을 확인하기 위해서, 도 2에 도시된 바와 같이, 50회 충방전을 통하여 수명 특성을 확인하였다.
도 2는 실시예 및 비교예에 따른 실리콘계 음극 활물질의 수명 특성을 보여주는 그래프이다. 여기서 도 2에서 Pristine이 비교예1을 나타내고, C-treated가 비교예2를 나타내고, N-treated가 실시예를 나타낸다. 평가 조건은 1.5 V에서 0.01 V(vs. Li/Li+)의 충방전 전압 구간 내에서, 400 mA g-1의 전류 밀도로 충방전하였다.
도 2를 참조하면, 실시예에 따른 실리콘계 음극 활물질이 비교예1 및 2과 같이 처리되지 않거나 통상적으로 적용되는 탄소 처리가 진행된 실리콘계 음극 활물질보다 확연하게 개선된 수명 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
Claims (7)
- Si-N 결합 기반으로 표면 처리되어 전체 N의 질량이 활물질 전체 입자 질량대비 5 wt% 미만의 질소로 구성된 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질.
- 제1항에 있어서,
상기 실리콘계 음극 활물질은 Si/SiO계 실리콘 소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질. - 제1항에 있어서,
상기 질소가 상기 실리콘계 음극 활물질의 표면에 5 wt% 미만으로 도입된 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질. - 제1항에 있어서,
상기 실리콘계 음극 활물질의 표면에 질소, 질소를 포함하는 요소로 5 wt% 미만의 표면처리가 진행되었으며, 탄소를 포함하는 이종 원소를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질. - 제1항에 있어서,
상기 질소는 상기 실리콘계 음극 활물질의 표면에 Si3N4 및 SiNx으로 도입되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 실리콘계 음극 활물질. - 질소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질을 집전체 제외, 0.1 ~ 100 wt% 범주 내에서 포함하는 리튬 이차 전지용 음극판.
- 질소로 표면 처리된 실리콘계 음극 활물질을 함유하는 음극판을 포함하는 리튬 이차 전지.
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| KR (1) | KR20230041124A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210035634A (ko) | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 한국과학기술연구원 | 탄소 코팅층을 포함하는 다공성 실리콘 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬이차전지 |
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2021
- 2021-09-16 KR KR1020210123803A patent/KR20230041124A/ko unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210035634A (ko) | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 한국과학기술연구원 | 탄소 코팅층을 포함하는 다공성 실리콘 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬이차전지 |
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