KR20220124146A - 비구형 입자를 함유하는 철계 합금 분말 - Google Patents

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세실 뮐러-바이첼
마티아스 요한네스 바그너
르네 아르브테르
토르스텐 마르틴 스타우트
마리-끌레르 헤르만트
하랄드 렘케
조나단 트렌클
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바스프 에스이
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Abstract

본 발명은 비구형 입자를 함유하는 철계 합금 분말로서, 상기 합금이 Fe(철), Cr(크롬) 및 Mo(몰리브덴) 원소를 포함하고, 입자 총량의 40% 이상이 비구형 형상을 갖는다. 상기 철계 합금 분말에서, Cr은 10.0　중량% 내지 18.3　중량%로 존재하고, Mo는 0.5　중량% 내지 2.5　중량%로 존재하고, C는 0 내지 0.30　중량%로 존재하고, Ni은 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Cu는 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Nb은 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, Si는 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, N은 0 내지 0.20　중량%로 존재하고, 100 중량%까지의 잔부는 Fe이다.

Description

비구형 입자를 함유하는 철계 합금 분말
본 발명은 비구형(non-spherical) 입자를 함유하는 철계 합금 분말로서, 상기 합금이 Fe(철), Cr(크롬) 및 Mo(몰리브덴) 원소를 포함하고, 입자 총량의 40% 이상이 비구형 형상을 갖는다. 상기 철계 합금 분말에서, Cr은 10.0　중량% 내지 18.3　중량%로 존재하고, Mo는 0.5　중량% 내지 2.5　중량%로 존재하고, C는 0 내지 0.30　중량%로 존재하고, Ni은 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Cu는 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Nb은 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, Si는 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, N은 0 내지 0.20　중량%로 존재하고, 100 중량%까지의 잔부는 Fe이다.
본 발명은 또한 이러한 철계 합금 분말의 제조 방법, 및 3차원(3D) 프린팅 공정 내에서의 상기 철계 합금 분말의 용도에 관한 것이다. 본 발명의 철계 합금 분말을 사용하여 수득된 3D 물체를 제조하는 방법 및 3D 물체 자체는 본 발명의 추가의 청구대상이다.
이와 같은 3D 프린팅 공정은 현재의 기술 수준에서 매우 잘 알려져 있다. 3D 프린팅 분야에서는, 선택적 레이저 용융(SLM), 전자 빔 용융(EBM), 선택적 레이저 소결(SLS), 스테레오리소그래피 또는 용융 증착 모델링(FDM)과 같은 개별 3D 프린팅 공정의 다양한 방법/기술이 공지되어 있고, 후자는 융합 필라멘트 제조 공정(FFF)으로도 알려져 있다. 개별 3D 프린팅 기술은 각각의 3차원(3D) 물체 자체 또는 이의 적어도 일부를 형성하기 위해 적절한 출발 물질이 층별로 구축된다는 공통점을 가진다. 그러나, 개별 3D 프린팅 기술은, 사용되는 개별 출발 물질 및/또는 각각의 출발 물질로부터 목적하는 3D 물체를 구축하기 위해 사용되는 각각의 개별 공정 조건에 있어서 다양하다(예: 특정 레이저, 전자 빔 또는 특정 용융/압출 기술의 사용).
최근에 자주 접하는 작업은, 금속 또는 세라믹 바디의 프로토타입 및 모델, 특히 복잡한 형태를 나타내는 프로토타입 및 모델의 제조이다. 특히 프로토타입의 제조를 위해서, 신속한 제조 공정이 필요하다. 이른바 "신속 프로토타이핑"을 위해 다양한 공정이 알려져 있다. 가장 경제적인 방법 중 하나는 "융합 증착 모델링(FDM)"이라고도 하는 융합 필라멘트 제조 공정(FFF)이다.
융합 필라멘트 제조 공정(FFF)은 적층 제조(additive manufacturing) 기술이다. 열가소성 재료를 노즐을 통해 압출하여 압출 후 열가소성 재료가 경화됨에 따라 층을 형성하여 3차원 물체를 제조한다. 노즐은 열가소성 재료를 이의 용융 및/또는 유리 전이 온도를 넘어서 가열하기 위해 가열된 다음, 압출 헤드에 의해 베이스 상에 증착되어 층별(layer-wise) 방식으로 3차원 물체를 형성한다. 열가소성 재료는 전형적으로, 원하는 3차원 물체를 형성하기 위해 다중 층의 구축과 함께 베이스 상에 압출 또는 분배 즉시 실질적으로 고화되도록 선택되고 그 온도가 제어된다.
각 층을 형성하기 위해, 구동 모터가 제공되어 베이스 및/또는 압출 노즐(분배 헤드)을 x-, y- 및 z-축을 따라 미리 결정된 패턴으로 서로에 대해 이동시킨다. FFF 공정은 US 5,121,329에 처음 기술되었다.
WO 2019/025471은 하나 이상의 정적 혼합 요소를 포함하는 노즐을 개시하고 있으며, 여기서 상기 노즐 및 하나 이상의 정적 혼합 요소는 선택적 레이저 용융(SLM) 공정에 의해 단일 구성요소 물체로 제조된다. 이 문서 내에서, SLM 기술을 수행하는 방법에 대해 상세히 기술한다. SLM 3D 공정에 의해 수득된 각각의 노즐이 FFF/FDM 3D 프린팅 기술에 의해 3차원 그린 바디를 생성하기 위해 사용될 수 있다는 것이 여기에 추가로 개시되어 있다.
WO 2018/085332는, 높은 경도, 인장 강도, 항복 강도 및 신율을 갖는 금속 부품을 제공하는 3D 금속 프린팅 절차용 합금 조성물에 관한 것이다. 합금은 필수 원소로서 Fe, Cr, Mo, 및 C, Ni, Cu, Nb, Si 및 N으로부터 선택된 적어도 3개 이상의 원소를 포함한다. WO 2018/085332에 따른 3D 프린팅 공정은, 선택적 레이저 용융(SLM) 또는 전자 빔 용융(EBM) 공정으로서 수행될 수 있는 분말 베드 융합(PBF)으로 문헌 내에 기술되어 있다. 그러나, WO 2018/085332는, 합금 입자의 특정한 형상에 관한 어떠한 특정한 개시 및 상기 합금 입자를 제조하기 위해 채용된 방법에 관한 어떠한 특정한 개시도 포함하지 않는다.
US-A 4,624,409는, 분무화에 의해 용융 금속을 미분하는(finely dividing) 방법 및 장치에 관한 것이다. 상기 장치는, 용융 금속을 공급하기 위한 노즐, 및 공급 노즐로부터 유동하는 용융 금속의 스트림에 대해 고압 액체 제트를 강제하기 위한 환형 분무화 노즐을 포함한다. 분무화 노즐은, 고압 액체의 압력 하에 좁은 개구를 형성하도록 구성된 환형 분사(jetting) 영역, 상기 환형 분사 영역에 인접한 내부 재킷 및 외부 재킷으로 구성된다. 분무화에 의해 미분된 용융 금속을 수득하기 위한 각각의 방법은 대략 100 내지 600 bar의 분사 압력 하에 고압 액체를 분사하는 단계를 포함한다.
따라서, 본 발명의 기초가 되는 목적은, 새로운 합금 분말을 제공하는 것이며, 바람직하게는 각각의 합금 분말은 SLM 기술과 같은 3D 프린팅 공정 내에서 사용되어야 한다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은 비구형 입자를 함유하는 철계 합금 분말에 의해 달성되고, 이때 상기 합금은 Fe, Cr 및 Mo 원소를 포함하고, 입자 총량의 40% 이상은 비구형 형상을 갖고, Cr은 10.0　중량% 내지 18.3　중량%로 존재하고, Mo는 0.5　중량% 내지 2.5　중량%로 존재하고, C는 0 내지 0.30　중량%로 존재하고, Ni은 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Cu는 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Nb은 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, Si는 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, N은 0 내지 0.20　중량%로 존재하고, 100 중량%까지의 잔부는 Fe이다.
비구형 형상을 갖는 본 발명에 따른 철계 합금 분말은, 구형 형상을 갖는 입자에 주로 기반하는 상응하는 합금 분말과 비교하여 유동성의 관점에서 대등한 또는 일부 경우 심지어 보다 우수한 성능을 갖는 것이 놀랍게도 확인되었다. 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 임의의 3D 프린팅 공정 기술, 특히 SLM 프린팅 공정 내에서 성공적으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 철계 합금 분말은 자유 유동 거동을 보인다. 각각의 분말은 우수한 가공성 및/또는 적절한 구축 속도를 나타낸다. 또한, 본 발명에 따른 각각의 철계 합금 분말로 프린팅된 3D 물체는 고밀도를 나타내고/있거나 고도로 분산된 미세 그레인화된 미세 구조를 갖고/갖거나 높은 경도를 나타내는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 일반적으로 중공 입자의 양이 다소 적다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 각각의 철계 합금 분말의 입자 크기 분포는, (각각의 경우 부피와 관련하여) 약 15 μm 이상의 d10-값 및 약 65 μm의 d90-값을 가질 수 있기 때문에 SLM 기술 내에서 가공성에 매우 적합하다.
또 다른 이점은, 본 발명에 따른 철계 합금 분말이 각각의 3D-프린팅 공정 내에서, 특히 SLM-기술 내에서 사용될 때 각각의 층을 형성하기 위해 매우 균질한 방식으로 분포될 수 있다는 사실에서 볼 수 있다. 다소 넓은 입자 크기 분포로 인해, 각각의 층의 벌크 밀도는 선행 기술에 따른 입자와 비교하여 개선되거나 더 높다. 결과적으로, 3D 프린팅 공정 중 각 층의 수축 거동이 감소하여 특히 "프린팅된 그대로" 단계(임의의 추가 열 처리 단계를 수행하지 않음)에서 개선된 기계적 특성을 유발한다. 개선된 기계적 특성은 또한 경도 및/또는 파단 신율과 관련하여 볼 수 있다.
상기 언급된 이점은, 철계 합금 분말이 분무화 단계가 높은 수압, 바람직하게는 적어도 300 bar, 더 바람직하게는 적어도 600 bar의 수압을 갖는 초고압 액체 분무화로서 수행되는 공정에 의해 제조되는 경우, 본 발명의 일부 실시양태 내에서 훨씬 더 개선될 수 있다. 특히 후자의 실시양태 내에서 더 높은 시공간 수율 및/또는 더 낮은 공정 비용에서 추가적인 이점을 볼 수 있다.
본 발명의 맥락에서 용어 "비구형" 또는 "비구형을 갖는 입자"는 각각의 입자의 구형도(sphericity)가 0.9 이하임을 의미한다. 입자의 구형도는, 입자의 표면적에 대한 구의 표면적(주어진 입자와 동일한 부피)의 비율로 정의된다. 이에 반해, 입자는 구형도가 0.9 초과인 경우 구형을 갖는 것으로 간주한다. 입자의 구형도는 당업자에게 공지된 방법에 의해 결정될 수 있다. 적합한 테스트 방법은 예를 들어 입자 특성화 시스템(예: 캠사이저(Camsizer)®)에 의한 광학 테스트 방법이다.
바람직한 실시양태에서, 구형도(SPHT)는 ISO 9276-6에 따라 결정되며, 여기서 구형도(SPHT)는 화학식 I로 정의된다
SPHT=4πA/p2 = 환형도(circularity)2 (I)
상기 식에서,
p는 입자 투영(particle projection)의 측정된 둘레/원주이고,
A는 입자 투영에 의해 덮인 측정된 영역이다. 비구형 입자의 비율은, 부피(Q3(SPHT))를 기준으로 구형도가 0.9 이하인 입자의 비율로 정의된다.
본 발명은 다음과 같이 보다 상세하게 명시된다.
본 발명에 따른 제1 청구대상은, 비구형 입자를 함유하는 철계 합금 분말로서, 상기 합금이 Fe, Cr 및 Mo 원소를 포함하고, 입자 총량의 40% 이상이 비구형 형상을 갖고, Cr은 10.0　중량% 내지 18.3　중량%로 존재하고, Mo는 0.5　중량% 내지 2.5　중량%로 존재하고, C는 0 내지 0.30　중량%로 존재하고, Ni은 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Cu는 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Nb은 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, Si는 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, N은 0 내지 0.20　중량%로 존재하고, 100 중량%까지의 잔부는 Fe이다.
철계 합금 분말을 비롯한 금속계 합금 분말은 당업자에게 공지되어 있다. 이는 또한 이러한 철계 합금 분말의 제조 공정뿐만 아니라 그러한 합금 분말의 특정 형태(예를 들어 입자 형태)에도 적용된다. 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 필수(금속) 원소로서 Fe(철), Cr(크롬) 및 Mo(몰리브덴)을 포함한다. 이러한 3개 필수 원소 외에, 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 추가 원소, 예컨대 C(탄소), Ni(니켈), S(황), O(산소), Nb(니오븀), Si(규소), Cu(구리) 또는 N(질소)를 포함할 수 있다.
본 발명의 철계 합금 분말은,
Cr은 10.0　중량% 내지 18.3　중량%로 존재하고, Mo는 0.5　중량% 내지 2.5　중량%로 존재하고, C는 0 내지 0.30　중량%로 존재하고, Ni은 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Cu는 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Nb은 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, Si는 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, N은 0 내지 0.25　중량%로 존재하고, 100 중량%까지의 잔부는 Fe가 되도록 원소들을 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 1000 MPa 이상의 인장 강도, 1.0% 이상의 신율 및 450 이상의 경도(HV)를 나타내는 합금인 것이 바람직하다.
다른 실시양태에서, 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 1000 MPa 이상의 인장강도, 0.5% 이상의 신율 및 450 이상의 경도(HV)를 나타내는 합금인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 철계 합금 분말은 비구형 입자를 함유한다. 입자 총량의 40% 이상은 비구형 형상을 갖는다. 비구형 입자 외에, 철계 합금 분말은 또한 구형 형상을 갖는 입자를 함유할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 구형 형상을 갖는 입자보다 비구형 형상을 갖는 입자를 더 많이 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 실시양태에서, 철계 분말은 입자를 함유하는 분말인 것이 바람직하며, 여기서 입자 총량의 적어도 50%, 바람직하게는 적어도 70%, 보다 바람직하게는 적어도 95%, 가장 바람직하게는 적어도 99%는 비구형 형상을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 철계 합금 분말은 입자를 함유하며, 여기서 비구형 형상을 갖는 입자의 총량은 적어도 40 내지 70% 범위, 보다 바람직하게는 45% 초과 내지 60% 범위, 가장 바람직하게는 적어도 50 내지 55% 범위이다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 철계 합금 분말은 입자를 함유하며, 여기서 비구형 형상을 갖는 입자의 총량은 적어도 40 내지 70% 범위, 보다 바람직하게는 45% 초과 내지 65% 범위, 가장 바람직하게는 적어도 50 내지 60% 범위이다.
본 발명에 따른 철계 합금 분말의 입자는 특정한 직경에 제한되지 않는다. 그러나, 입자가 1 내지 200 마이크론, 보다 바람직하게는 3 내지 70 마이크론, 가장 바람직하게는 15 내지 53 마이크론 범위의 직경을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 철계 합금 분말의 입자는, 바람직하게는 부피 기반 Q3-분포와 관련된, 15 마이크론 이상의 d10-값 및 65 마이크론 이하의 d90-값을 갖는 입자 크기 분포를 갖는 것이 또한 바람직하다.
본 발명의 한 실시양태에서, 철계 합금 분말 자체는, 철계 합금 분말을 용융 상태로 제공하고, 용융된 철계 합금 분말의 스트림으로 분무화 단계를 수행하는 방법에 의해 수득가능한 것이 바람직하다.
본 발명의 이러한 실시양태 내에서, 분무화 단계가, 300 bar 이상, 바람직하게는 600 bar 이상의 압력으로 하나 이상의 액체를 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림 상에 분사함으로써 초고압 액체 분무화로서 수행되는 것이 또한 바람직하다.
훨씬 더 바람직하게는, 액체는 물을 함유하고, 바람직하게는 상기 액체는 물이고/이거나 초고압 액체 분무화는 둘 이상의 단계를 포함하는 분무화 공정에 의해 수행되고, 여기서
바람직하게는, 이 분무화 공정의 제1 단계에서, 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림이, 노즐을 통해 상기 노즐과 초크 사이에 위치한 제1 영역으로 공급되고, 바람직하게는 질소-함유 가스 스트림 및/또는 불활성 가스 스트림인 가스 스트림이 이 제1 영역 내에서 상기 용융된 철계 합금 분말 주위를 순환하고, 이 분무화 공정의 제2 단계에서는, 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림이 상기 초크를 넘어서 위치하는 제2 영역으로 공급되고, 여기서 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림은 300 bar 이상, 바람직하게는 600 bar 이상의 압력 하에 물-함유 제트 스트림과 접촉하여 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림의 개별 입자로의 분해 및 고화를 유발하고, 이때 입자 총량의 40% 이상은 비구형 형상을 갖는다.
그러나, 또 다른 실시양태에서, 이러한 분무화 공정의 제1 단계에서, 용융된 철계 합금 분말의 스트림 대신에, 각각의 용융된 철계 합금 코인, 바 및/또는 디스크의 스트림이, 노즐을 통해 상기 노즐과 초크 사이에 위치한 제1 영역으로 공급되고, 이 제1 영역 내에서 상기 용융된 철계 합금 코인, 바 및/또는 디스크 주위를 가스 스트림이 순환한다.
본 발명의 또 다른 청구대상은 전술한 바와 같은 철계 합금 분말을 제조하는 방법이다. 철계 합금 분말 등을 제조하는 방법은 당업자에게 공지되어 있다.
또한, 당업자는, 비구형 형상을 갖는 입자를 구형 형상을 갖는 입자로부터 분리하기 위한 적절한 수단을 알고 있다. 이는 예를 들어 체질(sieving)에 의해 수행될 수 있다.
바람직하게는, 전술한 철계 합금 분말을 제조하는 방법은, 철계 합금 분말을 용융 상태로 제공하고, 용융된 철계 합금 분말의 스트림으로 분무화 단계(atomization step)를 수행하는 방법에 의해 수행될 수 있다.
분무화 단계가, 300 bar 이상, 바람직하게는 600 bar 이상의 압력으로 하나 이상의 액체를 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림 상에 분사함으로써 초고압 액체 분무화로서 수행되는 것이 또한 바람직하다.
훨씬 더 바람직하게는, 액체는 물을 함유하고, 바람직하게는 상기 액체는 물이고/이거나 초고압 액체 분무화는 둘 이상의 단계를 포함하는 분무화 공정에 의해 수행되고, 여기서
바람직하게는, 이 분무화 공정의 제1 단계에서, 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림이, 노즐을 통해 상기 노즐과 초크 사이에 위치한 제1 영역으로 공급되고, 바람직하게는 질소-함유 가스 스트림 및/또는 불활성 가스 스트림인 가스 스트림이 이 제1 영역 내에서 상기 용융된 철계 합금 분말 주위를 순환하고, 이 분무화 공정의 제2 단계에서는, 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림이 상기 초크를 넘어서 위치하는 제2 영역으로 공급되고, 여기서 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림은 300 bar 이상, 바람직하게는 600 bar 이상의 압력 하에 물-함유 제트 스트림과 접촉하여 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림의 개별 입자로의 분해 및 고화를 유발하고, 이때 입자 총량의 40% 이상은 비구형 형상을 갖는다.
본 발명에 따른 또 다른 청구대상은, 3차원(3D) 프린팅 공정 내에서의 및/또는 3차원(3D) 물체의 제조 방법에서의, 하나 이상의 전술된 철계 합금 분말의 용도이다.
3차원(3D) 프린팅 공정은 그 자체로 3차원(3D) 물체와 마찬가지로 당업자에게 공지되어 있다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 하나 이상의 철계 합금 분말은 레이저 빔 또는 전자 빔 기술과 관련하여 3D-프린팅 공정 내에서 사용된다. 본 발명에 따른 철계 합금 분말은 선택적 레이저 용융(SLM) 공정에서 사용되는 것이 특히 바람직하다. SLM-공정 및 기타 레이저 빔 또는 전자 빔 기반 3D 프린팅 기술은 당업자에게 알려져 있다.
본 발명에 따른 또 다른 청구대상은 3차원(3D) 물체를 제조하는 방법으로서, 상기 3D 물체는 층별로 형성되고, 각 층 내에 하나 이상의 전술된 철계 합금 분말이 사용된다.
이 공정 내에서, 각 층에서, 사용되는 하나 이상의 철계 합금 분말은 상기 철계 합금 분말의 표면 상에 에너지를 적용함으로써 용융되는 것이 바람직하고,
바람직하게는 상기 에너지는 레이저 빔 또는 전자 빔에 의해, 더 바람직하게는 레이저 빔에 의해 적용된다.
본 발명의 방법이 예를 들어 WO 2019/025471에 기재된 SLM 공정으로서 수행되는 것이 훨씬 더 바람직하다.
따라서, 3D 물체가 선택적 레이저 용융(SLM) 공정에 의해 제조되고,
바람직하게는 상기 선택적 레이저 용융(SLM) 공정은 하기 단계 (i) 내지 (iv)를 포함하는 공정이 바람직하다:
(i) 표면에 하나 이상의 철계 합금 분말의 제1 층을 적용하는 단계,
(ii) 상기 하나 이상의 철계 합금 분말의 제1 층의 적어도 일부를 이의 층 두께 전체에 걸쳐 용융시키기에 충분한 온도에서 상기 하나 이상의 철계 합금 분말의 제1 층을 집속된 레이저 빔으로 스캐닝하여 제1 용융 층을 수득하는 단계,
(iii) 단계 (ii)에서 수득된 제1 용융 층을 고화시키는 단계, 및
(iv) 각각의 3D 물체 또는 이의 적어도 일부를 형성하기에 효과적인 스캐닝 패턴으로 공정 단계 (i), (ii) 및 (iii)을 반복하는 단계.
본 발명의 또 다른 청구대상은, 하나 이상의 전술된 본 발명에 따른 철계 합금 분말을 사용하여 전술된 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 3차원(3D) 물체 자체이다.
본 발명의 또 다른 청구대상은 본 발명에 따른 철계 합금 분말로부터 수득되는 3차원(3D) 프린팅된 물체이다.
본 발명은 실시예에 의해 하기에 더 상세히 설명되지만, 이에 제한되지는 않는다.
실시예
본 발명 실시예 E1
비구형 입자를 함유하는 철계 합금 분말의 제조
표 1에 기재된 조성의 철계 합금 분말을 용융 상태로 제공하고, 상기 철계 합금 분말의 공기 스트림로 분무공정을 수행하여 비구형 입자를 함유하는 철계 합금분말을 제조하였다.
실시예 Fe
[중량%] 		Cr
[중량%] 		Mo
[중량%] 		Ni
[중량%] 		Si
[중량%] 		C
[중량%]
E1 85.53 11.0 1.0 1.7 0.6 0.17
분무화 단계는 용융된 철계 합금 분말의 스트림에 600 bar의 압력으로 물을 분사함에 의해 초고압 액체 미립화로 수행되었다.
수득된 철계 합금 분말은 원형 내지 불규칙한 형태의 입자를 함유했으며, 15 내지 53 마이크론 범위의 직경을 갖는 입자를 포함하는 컷(cut)은 다음 방법에 의해 특성화되었다:
입자 크기 분포
d10, d50 및 d90 값으로 보고된 입자 크기 분포를 결정하기 위해, 수득된 철계 합금 분말을 건조 형태로 분석했다. d10, d50 및 d90 값은 맬버른 마스터 사이저 2000을 사용하여 레이저 회절에 의해 결정되었다.
구형도 측정
비구형 입자의 비율은 입자 특성화 시스템(캠사이저®)에 의해 광학적으로 결정되었다. 부피(Q3(SPHT))를 기준으로 구형도가 0.9 이하인 입자의 비율로 정의된다. 구형도(SPHT)는 ISO 9276-6에 따라 결정되었으며, 여기서 구형도(SPHT)는 화학식 I로 정의된다.
부피 밀도, 탭(tapped) 밀도, 하우스너(Hausner) 인자
또한, DIN EN ISO 60에 따른 벌크 밀도 및 DIN EN ISO 787-11에 따른 탭 밀도가 결정되었다. 하우스너 인자는 탭 밀도 대 벌크 밀도의 비이다.
상기에서 언급한 특성화의 결과는 표 2에서 취할 수 있다.
실시예 벌크 밀도 [g/cm³] 탭 밀도 [g/cm³] 하우스너 인자 d10
[μm] 		d50
[μm] 		d90
[μm] 		비구형 입자의 비율 [%]
E1 3.33 3.95 1.19 17 33 66 50-60
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 비교적 넓은 입자 크기 분포로 인해, 철계 합금 분말의 벌크 밀도는 종래 기술에 따른 입자에 비해 개선/높아져 감소된 하우스너 인자를 제공한다. 표 2 및 도 1에서 추가로 알 수 있는 바와 같이, 입자 총량의 적어도 50 내지 60%는 비구형을 가지며, 이는 이들이 0.9 이하의 구형도를 가짐을 의미한다.
본 발명의 비구형 입자를 함유하는 철계 합금 분말의 가공성을 3D 프린팅 공정 기술로 검증하기 위하여, 본 발명의 분말을 분말 베드 용융 프린터에서 시험하였다.
분말 베드 용융 프린터 실험
본 발명의 철계 합금 분말은 30 ㎛의 층 두께로 표 3에 명시된 온도에서 캐비티에 도입되었다. 이어서 철계 합금 분말은, 500 내지 550 mm/s의 노출 동안 샘플 위에서 레이저 속도와 함께 명시된 해치 거리로 표 3에 명시된 레이저 출력을 갖는 레이저에 노출되었다. 파우더 베드 용융 프린팅은 전형적으로 스트라이프로 스캐닝하는 것을 포함한다. 해치 거리는 스트라이프의 중심들 사이의 거리, 즉 두 스트라이프에 대한 레이저 빔의 두 중심 사이의 거리를 나타낸다.
실시예 온도
[℃] 		레이저 출력
[W] 		레이저 속도
[mm/s] 		해치 거리
[mm]
E1 200 150-350 500-550 0.15
그 후, 수득된 3D 프린팅 물체의 특성을 측정했다. 수득된 3D 프린팅 물체를 건조 상태에서 시험했다. 또한, 샤르피 바를 제조했고, 마찬가지로 건조 형태로 시험되었다.
인장 강도, 항복 강도 및 파단 신율은 DIN EN ISO 6892-1에 따라 측정되었다.
경도(HV)는 DIN EN ISO 6507-4에 따라 시험되었다.
3D 프린팅된 물체의 기계적 특성은, 열처리 전(E1a)과 열처리 후(E1b)로 측정되었다. 열처리를 위해, 3D 프린팅된 물체를 질소 분위기 하에 4℃/분의 가열 속도로 550℃까지 가열하고, 550℃에서 1시간 동안 유지했다.
결과는 표 4에 나와 있다. 오차는 표준 편차를 기준으로 한다.
실시예 경도 (HV) 샤르피 충격 에너지
[J] 		인장 강도
[MPa] 		파단 신율
[%] 		항복 강도
[MPa]
E1a 490 (±5) 17 (±4) 1670 (±10) 10 (±3) 800 (±20)
E1b 400 (±5) 54 (±4) 1250 (±10) 15 (±3) 1070 (±20)
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 철계 합금을 포함하는 3D 프린팅된 물체는 높은 강도, 경도 및 연성(ductility)을 동시에 특징으로 한다.

Claims (12)

  1. 비구형(non-spherical) 입자를 함유하는 철계 합금 분말로서, 상기 합금이 Fe, Cr 및 Mo 원소를 포함하고, 입자 총량의 40% 이상이 비구형 형상을 갖고, Cr은 10.0　중량% 내지 18.3　중량%로 존재하고, Mo는 0.5　중량% 내지 2.5　중량%로 존재하고, C는 0 내지 0.30　중량%로 존재하고, Ni은 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Cu는 0 내지 4.0　중량%로 존재하고, Nb은 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, Si는 0 내지 0.7　중량%로 존재하고, N은 0 내지 0.20　중량%로 존재하고, 100 중량%까지의 잔부는 Fe인, 철계 합금 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    i) 입자의 총량의 50% 이상, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상, 가장 바람직하게는 99% 이상이 비구형 형상을 갖거나,
    ii) 비구형 형상을 갖는 입자의 총량이 적어도 40 내지 70% 범위, 보다 바람직하게는 45 초과 내지 60% 범위, 가장 바람직하게는 적어도 50 내지 55% 범위인, 철계 합금 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    i) 상기 입자가 1 내지 200 마이크론, 보다 바람직하게는 3 내지 70 마이크론, 가장 바람직하게는 15 내지 53 마이크론 범위의 직경을 갖고/갖거나,
    ii) 상기 입자가, 바람직하게는 부피 기반 Q3-분포와 관련된, 15 마이크론 이상의 d10-값 및 65 마이크론 이하의 d90-값을 갖는 입자 크기 분포를 갖는, 철계 합금 분말.
  4. 철계 합금 분말을 용융(molten) 상태로 제공하고, 용융된 철계 합금 분말의 스트림으로 분무화 단계(atomization step)를 수행하는, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 철계 합금 분말을 제조하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 분무화 단계가, 300 bar 이상, 바람직하게는 600 bar 이상의 압력으로 하나 이상의 액체를 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림 상에 분사함으로써 초고압 액체 분무화로서 수행되는, 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 액체가 물을 함유하고, 바람직하게는 상기 액체가 물이고/이거나,
    상기 초고압 액체 분무화가 둘 이상의 단계를 포함하는 분무화 공정에 의해 수행되고,
    바람직하게는, 이 분무화 공정의 제1 단계에서, 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림이, 노즐을 통해 상기 노즐과 초크(choke) 사이에 위치한 제1 영역으로 공급되고, 바람직하게는 질소-함유 가스 스트림 및/또는 불활성 가스 스트림인 가스 스트림이 상기 제1 영역 내에서 상기 용융된 철계 합금 분말 주위를 순환하고, 이 분무화 공정의 제2 단계에서는, 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림이 상기 초크를 넘어서 위치하는 제2 영역으로 공급되고, 여기서 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림은 300 bar 이상, 바람직하게는 600 bar 이상의 압력 하에 물-함유 제트 스트림과 접촉하여 상기 용융된 철계 합금 분말의 스트림의 개별 입자로의 분해(break up) 및 고화(solidification)를 유발하고, 이때 입자 총량의 50% 이상은 비구형 형상을 갖는, 방법.
  7. 3차원(3D) 프린팅 공정 내에서의 및/또는 3차원(3D) 물체의 제조 공정에서의, 하나 이상의 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 철계 합금 분말의 용도.
  8. 3차원(3D) 물체를 제조하는 방법으로서, 3D 물체가 층별로 형성되고, 각 층 내에 하나 이상의 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 철계 합금 분말이 사용되는, 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    각 층에서, 사용되는 하나 이상의 철계 합금 분말은 상기 철계 합금 분말의 표면 상에 에너지를 적용함으로써 용융되고,
    바람직하게는 상기 에너지는 레이저 빔 또는 전자 빔에 의해, 더 바람직하게는 레이저 빔에 의해 적용되는, 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 3D 물체가 선택적 레이저 용융(SLM) 공정에 의해 제조되고,
    바람직하게는 상기 선택적 레이저 용융(SLM) 공정은 하기 단계 (i) 내지 (iv)를 포함하는, 방법:
    (i) 표면에 하나 이상의 철계 합금 분말의 제1 층을 적용하는 단계,
    (ii) 상기 하나 이상의 철계 합금 분말의 제1 층의 적어도 일부를 이의 층 두께 전체에 걸쳐 용융시키기에 충분한 온도에서 상기 하나 이상의 철계 합금 분말의 제1 층을 집속된(focused) 레이저 빔으로 스캐닝하여 제1 용융 층을 수득하는 단계,
    (iii) 단계 (ii)에서 수득된 제1 용융 층을 고화시키는 단계, 및
    (iv) 각각의 3D 물체 또는 이의 적어도 일부를 형성하기에 효과적인 스캐닝 패턴으로 공정 단계 (i), (ii) 및 (iii)을 반복하는 단계.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득가능한 3차원(3D) 물체.
  12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 철계 합금 분말로부터 수득된 3D 프린팅된 물체.
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