KR20200126716A - 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 제조방법의 바람직한 일 실시예는 (a) 건조된 녹나무 잎과 가지를 분쇄한 분쇄물을 에탄올용매에 혼합하여 전처리를 통해 추출물을 생성하는 단계; (b) 상기 추출물에서 분쇄물찌꺼기를 분리한 추출액을 감압농축시스템에서 감압농축하여 녹나무 농축추출액(Camphora oil)을 준비하는 단계; (c) 상기 녹나무 농축추출액에 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite) 중 2가지 이상을 혼합하는 단계;를 포함하여 이루어져, 시설작물의 주요 해충 중 뿌리혹선충 난낭 또는 유충 등에 대한 방제효과를 갖도록 한다.

Description

천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법{Methods for the manufacture of the composition and soil pest insecticidal compound containing natural plant extract}
본 발명은 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 건조된 녹나무 잎과 가지를 분쇄하여 에탄올용매에 혼합하여 추출한 추출액을 분리하여 감압농축한 녹나무 농축추출액(Camphora oil)에 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 님케익(Neem-cake), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite) 등 2가지 이상 조합하여, 시설작물의 주요 해충 중 뿌리혹선충 난낭 또는 유충 등에 대한 방제 효과가 우수한 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
식물기생선충은 기주식물의 범위가 매우 넓으며, 국내의 주요 시설원예작물인 오이, 수박, 참외, 토마토, 가지 등 감염된 작물은 조기에 고사하거나 작물의 생육 수확량 감소 및 품질에 심각한 피해를 입는다.
여러 식물기생선충 중에서 가장 방제가 어렵고 큰 피해를 주는 것이 뿌리혹선충으로, 식물의 지상부에 피해를 주거나 토양에 서식하면서 식물의 뿌리에 피해를 준다.
뿌리혹선충은 세계적으로 광범위하게 알려진 땅콩뿌리혹선충(M arenaria), 고구마뿌리혹선충(Meloidogyneincognita), 자바뿌리혹선충(M Javanica), 당근뿌리혹선충(M hapla) 등이 국·내외에서 시설원예작물에 발생하는 대표종으로, 우리나라에서는 멜론, 참외, 수박, 오이 등 박과작물을 비롯하여 채소류, 화훼류, 약용작물, 인삼, 수목유묘 등 다양한 작물에 피해를 주고 있으며 현재 2,000여종의 식물체에 기생하여 피해를 주는 것으로 알려져 있다.
뿌리혹선충은 작물의 뿌리를 직접 가해하기도 하고 토양 병원균, 세균 등에 매개하여, 토양 중에서 뿌리혹선충 감염충(2령충)이 35일(5월∼9월)∼50일(10월∼4월)을 간격을 두고 뿌리에 침입하는 것을 반복하기 때문에 감염충과 난낭 및 부화유충으로 인하여 뿌리조직에 구멍이 나거나 심하면 조직이 와해되어 피해를 가중시키기도한다.
국내에서는 시설원예작물이 연중 재배되고 있기 때문에 최근에는 뿌리혹선충의 발생과 피해가 어느 한 시기에 국한되지 않고 연중 반복되고 있다.
또한 뿌리혹선충이 뿌리 등에 침입의 반복 과정에서 2차적으로 토양에서 생활하던 감염충(2령충)의 몸체나 소화기내에 토양병원균이나 세균에 부착 혹은 그것을 식이(食餌)하여 식물체 조직 속으로 매개되기 때문에 피해는 더욱 더 심각해진다.
뿌리혹선충의 피해는 작물의 생육, 수량 및 품질과 매우 밀접한 관련이 있는것으로 뿌리혹선충이 작물체에 영향을 미치는 첫 번째 단계는 뿌리혹선충이 작물의 뿌리를 뚫고 침입을 반복하기 때문에 감염된 작물은 뿌리의 본래 기능인 양수분의 흡수가 저해 받고 이로 인하여 작물체의 지상부 잎이 시들거나 생육에 큰 타격받아 조기에 고사하거나 작물의 생육 수확량 감소 및 품질에 심각한 피해를 입는다.
이러한 뿌리혹선충의 방제법으로는 재배적방제, 물리적방제 그리고 화학적 방제가 있다. 재배적 방제에는 담수, 휴경, 건토, 깊이갈이, 객토, 벼 윤작 재배, 저항성 품종 등이 있으며, 물리적 방제에는 열처리(스팀, 건열, 온탕침법), 태양열 소독 등이 사용되며 화학적 방제에는 포스치아제이트(선충탄) 등의 화학 약제를 살포하여 뿌리혹선충을 방제하고 있다.
농작물에 피해를 주는 토양해충을 방제를 위하여 기생선충의 밀도의 증가로 인한 농작물의 수확량 감소를 억제하기 위한 토양소독제를 사용하게 되며, 주로 유기인계의 fosthiazate와 cadusafos 그리고 밧사미드(유효성분: dazomet)등의 살선충제가 광범위하게 사용되고 있다.
이러한 화학합성농약은 최근에 저독성 농약으로 전환되는 경향이 매우 뚜렷하기는 하나 인체에 대하여 최소한 4급 독성을 나타내며, 토양에 잔류하다가 빗물과 함께 하천으로 유입되어 어류에 대한 3급 이상의 독성을 나타내는 물질이 대부분으로서, 이들의 사용은 최근의 소비자의 식생활 안전을 위협하는 문제점이 있엇다.
본 발명의 배경이 되는 기술로는 특허공개 제2007-0035646호 "계피로부터 분리, 정제한 시나믹 알데히드를 함유하는 농업용 선충방제제 조성물"(특허문헌 1)이 있다. 상기 배경기술에서는 '계피(Cinnamomum cassia)를 분쇄한 후 중량의 5배인 70% 함수 알코올을 가하여 4-40℃에서 12시간동안 추출한 후 여과한 여액을 함유하는 농업용 선충방제제'을 제안한다. 그러나 상기 배경기술은 본 발명과 같은 구성의 뿌리혹선충에 대해 살선충 효과를 가지는 용도에 대해서는 아직 개시된 바가 없다.
특허공개 제2007-0035646호 " 계피로부터 분리, 정제한 시나믹 알데히드를 함유하는농업용 선충방제제 조성물"
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 천연유래의 식물추출물을 이용하여 토양해충을 방제하도록 하여, 시설작물이나 인체에 무해하면서도 토양해충 특히, 뿌리혹선충 난낭 또는 유충 등에 대한 방제효과를 갖도록 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명은 (a) 건조된 녹나무 잎과 가지를 분쇄한 분쇄물을 에탄올용매에 혼합하여 전처리를 통해 추출물을 생성하는 단계; (b) 상기 추출물에서 분쇄물찌꺼기를 분리한 추출액을 감압농축시스템에서 감압농축하여 녹나무 농축추출액(Camphora oil)을 준비하는 단계; (c) 상기 녹나무 농축추출액에, 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite) 중 2가지 이상을 혼합하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 분쇄물을 에탄올용매와 혼합하고, 진탕배양기(shaking incubator)에서 온도를 55∼65℃로 설정하고, 130 ∼ 160rpm으로 셋팅(setting)하여 23∼25시간동안 인큐베이션(incubation)하여 추출물을 생성하는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, (b) 단계에서, 감압농축시스템(rotary evaporator)의 히팅 배쓰 온도(heating bath temp)는 40~60℃이고, 서큘레이션 온도 (circulation temp)는 8∼11℃인 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, (b)단계에서. 녹나무 농축추출액(Camphora oil)은 추출물 10~20 중량%와 용매 80~90 중량% 비율로 혼합하여 추출 및 분리하여 85% 정도 1차 추출물 회수하고 그 1차 회수한 추출물을 농축시스템을 통한 농축출액 회수하는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, (c) 단계에서, 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 중 2가지 이상을 녹나무 농축추출액에 혼합시에는 계면활성제를 혼합하여 1차 교반하고, 증량제로 정제수 또는 주정을 투입하여 2차 교반하여 액상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, (c) 단계에서, 녹나무 농축추출액에, 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite)는 녹나무 농축추출액에 혼합하여 일정 크기의 입상으로 형성하도록 하는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, (c) 단계에서, 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake)은 히카마 종자를 분쇄하여 헥산을 히카마 종자의 20배수 넣은 후 실온에서 24시간동안 추출하여 형성되는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 상기 어느 한 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법은 천연유래의 식물추출물을 이용하여 토양해충을 방제하도록 하여, 시설작물이나 인체에 무해하면서도 토양해충 특히, 뿌리혹선충 난낭 또는 유충 등에 대한 방제효과를 갖도록 하는 매우 유용한 효과가 있다.
아래에서 본 발명은 첨부된 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되지만 제시된 실시 예는 본 발명의 명확한 이해를 위한 예시적인 것으로 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
이하 바람직한 실시예에 따라 본 발명의 기술적 구성을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 건조된 녹나무 잎과 가지를 분쇄하여 에탄올용매에 혼합하여 전처리를 통해 추출물을 생성하도록 하고(a), 상기 추출물에서 추출액을 분리하여 감압농축시스템에서 감압농축하여 녹나무 농축추출액(Camphora oil)을 준비하도록 한다(b).
녹나무는 쌍떡잎식물 녹나무목 녹나무과의 상록활엽 교목으로 한국(제주)·일본·타이완·중국·인도네시아·수마트라 등지에 분포한다. 장뇌목(樟腦木)·장수(樟樹)라고도 하는데, 깊고 기름진 토양이나 그늘진 곳에서 잘 자란다. 높이 약 20m, 지름 약 2m이다. 재목·가지·잎·뿌리를 수증기로 증류하여 얻은 기름이 장뇌(樟腦)인데, 향료·방충제·강심제를 만드는 원료로 쓴다.
녹나무의 잎과 가지를 건조하고 분쇄하여 준비하고, 건조된 녹나무 잎과 가지를 용매에 혼합하여 추출물을 생성하도록 하며, 추출조건은 분쇄물을 에탄올용매와 혼합하고, 진탕배양기(shaking incubator)에서 온도를 55∼65℃로 설정하고, 130 ∼ 160rpm으로 셋팅(setting)하여 23∼25시간동안 인큐베이션(incubation)하여 추출물을 생성하도록 하는 것이 바람직하며, 추출실험에서의 조건은 다음과 같다.
① 추출조건 : 60℃, 24hr
② 추출용매 : 94% 에탄올(EtOH)
③ 추출방법
- 건조된 녹나무 잎과 가지의 건시료를 200g씩 분쇄하여 2L 캡병에 넣고, 최종(final vol.)이 2L가 되도록 용매로 채워 넣는다.
- 분쇄한 건시료와 용매가 잘 섞이도록 흔들어주고, 60℃, 150rpm으로 하여 24hr동안 진탕배양기(shaking incubator)에서 인큐베이션(incubation)하여 추출물을 생성하여 준다.
상기 (a) 단계에서의 추출물을 거즈로 추출액과 분쇄물 찌꺼기를 분리하고, 분리된 추출물을 여과지(filter-paper)로 필터링(filtering)하여 녹나무 농축추출액(Camphora oil)을 준비하도록 한다.
이때, 농축추출물을 감압농축 시스템(Rotary evaporator)을 이용하여 농축하는데, 감압농축시스템(rotary evaporator)의 히팅 배쓰 온도(heating bath temp)는 40~60℃이고, 서큘레이션 온도 (circulation temp)는 8∼11℃에서 농축하도록 한다.
감압농축 시스템의 감압농축은 반응 샘플(sample)의 량(vol.)이 1/10 정도 되었을 때, 농축과정을 중지하도록 하고, 아래와 같은 비율로 추출한다.
즉, 추출물 10~20 중량%와 용매 80~90 중량% 비율로 혼합하여 추출 및 분리하여
⇒ 85% 정도 1차 추출물 회수하고
⇒ 1차 회수한 추출물을 농축시스템을 통한 농축출액 회수하여
⇒ 8.8% 정도의 수율 확인하였다.
이후, 상기 녹나무 농축추출액에 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite) 중 2가지 이상을 혼합하여 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물을 제조하도록 한다(c).
상기 녹나무 농축추출액에, 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite) 중 2가지 이상을 혼합할 때는 액제나 입제 등 다양한 제형으로 이루어질 수 있다.
특히, 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 중 2가지 이상을 녹나무 농축추출액에 혼합 시에는 계면활성제를 혼합하여 1차 교반하고, 증량제로 정제수 또는 주정을 투입하여 2차 교반하여 액상으로 제조할 수 있다.
먼저 식물성오일(히카마추출물, 녹나무오일, 제충국추출물, 계피오일, 님오일 등)과 계면활성제를 투입비율대로 투입하여 24시간 정도 충분히 교반하여 주고, 충분히 교반이 이루어진 식물성오일류와 계면활성제 구성물에 증량제인 정제수 또는 주정과 투입하여 최소 2시간 정도 2차 교반을 진행하여 완성하도록 한다.
부가적으로, 복합추출물 등을 투입하여 2시간정도 교반하여 완성하도록 할 수도 있다.
또한, 녹나무 농축추출액에, 차나무 추출물(Tea saponin), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite)는 녹나무 농축추출액에 혼합하여 일정크기의 입상으로 형성하도록 할 수도 있다.
상기 성분을 혼합한 혼합 조성물을 준비하고, 생산장비 제환기를 이용하여 직경 3~5mm 이하 크기로 조절하여 조성물에 따른 제형을 제조하며, 생산장비 정제기(원형펀치)를 이용하여 기계압 5~10 MPa(50~100 kgf/㎠) 조건으로하여 조성물에 따른 제형을 제조하도록 할 수 있다.
살충조성물의 제형 혼합 조성표
구분 혼합조성 비고
1 제충국추출물(pyrethrine) 2%+Camphor 5%+Neem oil 3%+T80 5% 액상
2 데리스추출물(rotenone)30%+Camphor 5%+Canola oil 5%+T80 5% “
3 제충국추출물(pyrethrine) 2%+데리스추출물(rotenone)20%+Cinnamon 5%+Lemon grass 5%+히카마종자추출물 2%+T80 5% “
4 복합추출물(matrine) 10%+Camphor 5%+Eucalyptus 5%+T80 5% “
5 제충국추출물(pyrethrine) 2%+복합추출물(matrine) 20%+Lemon grass 5%+T80 5% “
6 차나무추출물(Tea saponin) 30%+님케익(Neem cake) 20%+규조토 (Diatomite)10% 입상
7 차나무추출물(Tea saponin) 30%+님케익(Neem cake) 20%+규조토 (Diatomite)20% “
8 차나무추출물(Tea saponin) 30%+님케익(Neem cake) 20%+규조토 (Diatomite)20%+
전분(Starch) 10%		 “
9 차나무추출물(Tea saponin) 40%+님케익(Neem cake) 20%+히카마 박 20%+규조토 (Diatomite)10%+글루코오스(Glucose) 10% “
10 차나무추출물(Tea saponin) 40%+님케익(Neem cake) 20%+규조토 (Diatomite)20%+
글루코오스(Glucose) 10%		 “
* T80(Polyoxyethylene sorbitan monooleate)
상기 표 1에서와 같이, 혼합조성을 하여 액상 또는 입상으로 제조하도록 할 수 있다.
특히, 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake)은 수율을 높이기 위하여, 히카마 종자를 분쇄하여 헥산을 히카마 종자의 20배수 넣은 후 실온에서 24시간동안 추출하여 형성하도록 할 수 있다.
히카마 종자의 추출조건과 수율을 알아 보기 위하여 다음과 같은 실험을 하였다.
히카마 종자 초임계 추출
히카마 종자를 분쇄하여 50℃에서 압력별(200~400 bar) 추출을 실시하여 각 추출액과 추출박의 무게를 측정하여 수율을 확인하였으며 결과는 표 2와 같다.
시료명 초임계 추출
200 bar 300 bar 400 bar
원물 200 g
추출액 13.3 g 33.3 g 41.5 g
추출박 186.7 g 166.7 g 158.5 g
수율 6.65% 16.65% 20.75%
상기 표 2에서와 같이, 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake)의 수율은 400 bar에서 20.75%로 나타났다.
히카마 종자 헥산 추출
수율을 높이기 위하여 히카마 종자를 분쇄하여 헥산을 히카마 종자의 20배수 넣은 후 실온에서 24시간동안 추출하여 추출액과 추출박의 무게를 측정하여 수율을 확인하였다.
시료명 헥산 추출
원물 100 g
추출액 24 g
추출박 76 g
수율 24%
표 3에서와 같이, 수율은 24%로 나타났다.
< 토양해충 뿌리혹선충에 대한 살충조성물의 살충 효과 시험>
뿌리혹선충 알 및 유충 분리 방법
도 1에서와 같이, 뿌리혹선충(Root knot nematodes)에 감염되어 혹이 형성된 애호박 뿌리를 물로 여러 번 씻어서 1cm 정도 크기로 잘라 1L 유리병(glass bottle)에 넣은 후 0.5% 차아염소산나트륨(sodium hypochlorite)를 뿌리가 잠길 정도로 붓고, 뚜껑을 닫은 후 1분간 150~180rpm조건에서, 셰이커(shaker)로 흔든 다음, 500mesh 체에 200mesh 체를 2중으로 끼워 여기에 세게 흔든 뿌리액을 붓고 수돗물로 재빨리 차아염소산나트륨을 헹군 후 비커에 모았다.
이와 같은 분리작업을 2회 이상 반복하고, 아래에 있는 500mesh 체에는 선충알이 남게 되고, 위쪽 200mesh 체에는 뿌리 등 찌꺼기만 남게 된다. 이렇게 분리된 선충 알을 분리하여 사용하였다.
선충 알로부터 유충을 부화시키기 위해서 직경이 10cm, 눈금이 50mesh 되는 체에 화장지 2장을 겹쳐서 깐다.
이체를 물이 담긴 얇은 깔때기에 올려놓은 후 2~3일이 지나면 위의 알이 부화되어 깔때기의 고무튜브를 타고 밑으로 내려온다. 이 부화된 유충을 채집하여 실험에 사용하였다.
살충조성물을 이용한 뿌리혹선충 유충 살충 효과 시험
표 1에서와 같이 입상 또는 액상으로 형성된 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물을 이용하여 뿌리혹선충 유충 살충 효과 시험을 하였다.
1. 액제
분리된 뿌리혹선충 2기유충에 대하여 혼합 조성물을 기준량(1,000배)을 포함하여 배량(500배), 250배로 각각 희석처리한 후 1일째, 3일째 관찰하여 3일째 살충율을 조사하였다.
살충효과시험 결과, 제충국추출물(pyrethrine) 2%, 데리스추출물(rotenone)20%, 계피오일(Cinnam-aldehyde) 5%, 레몬그라스(Lemon grass) 5%, 히카마 종자추출물 2%, T80 5%가 함유된 조성물에서 뿌리혹선충 유충에 대한 살충율이 250배, 500배에서 65%이상 임을 확인할 수 있었다.
2. 입제
분리된 뿌리혹선충 2기유충에 대하여 토양혼화처리제 사용, 2kg/150평을 기준으로 하여 9mg/1 플레이트(plate)씩 시료처리하여 1, 3, 5일째 관찰하여 5일째 살충율을 조사하였다.
살충효과시험 결과, 차나무추출물(Tea saponin) 40%, 님케익(Neem cake) 20%, 히카마 박 20%, 규조토 (Diatomite)10%, 글루코오스(Glucose) 10%가 함유된 조성물에서 뿌리혹선충 유충에 대한 살충율이 60%이상임을 확인할 수 있었다.
살충률은 수학식 1의 방식으로 산정하였다.
토양해충 뿌리혹선충 유충에 대한 살충조성물의 살충율
구분 혼합조성 성상 살충율(%)
250 500 1000
1 제충국추출물(pyrethrine) 2%+Camphor 5%+Neem oil 3%+
T80 5%		 액상 60 60 53
2 데리스추출물(rotenone)30%+Camphor 5%+Canola oil 5%+
T80 5% 		〃 60 53 45
3 제충국추출물(pyrethrine)2%+Cinnamon 5%+Lemon grass 5%+
데리스추출물(rotenone)20%+히카마종자추출물 2%+T80 5% 		〃 67 67 60
4 복합추출물(matrine) 10%+Camphor 5%+Eucalyptus 5%+
T80 5% 		〃 53 45 40
5 제충국추출물(pyrethrine) 2%+복합추출물(matrine) 20%+
Lemon grass 5%+T80 5% 		〃 60 60 53
구분 혼합조성 성상 살충율(%)
2kg/150평 기준
6 차나무추출물(Tea saponin) 20%+님케익(Neem cake)10%+
규조토 (Diatomite)10%		 입상 50
7 차나무추출물(Tea saponin) 30%+님케익(Neem cake)20%+
규조토 (Diatomite)20%		 〃 56
8 차나무추출물(Tea saponin) 30%+님케익(Neem cake)10%+
규조토 (Diatomite)20%+전분(Starch) 10%		 〃 50
9 차나무추출물(Tea saponin) 40%+님케익(Neem cake) 20%+히카마 cake 20%+규조토 (Diatomite)10%+글루코오스(Glucose) 10% 〃 61
10 차나무추출물(Tea saponin) 40%+님케익(Neem cake) 20%+규조토 (Diatomite)20%+글루코오스(Glucose) 10% 〃 61
Figure pat00001
표 4에서와 같이, 제형에 따른 최적 조성물을 조합하여 그에 따른 토양 발생 주요해충인 뿌리혹선충 유충에 대한 살충율을 살펴보았으며, 액상에서는 제충국추출물(Pyrethrine), 계피오일(Cinnam-aldehyde), 레모그라스 오일(Lemon grass oi)l, 데리스추출물(Rotenone), 히카마 종자추출물 등에 대한 유의미한 살충효과를 보였고, 입상에서는 차나무추출물(Tea saponin), 님케익(Neem cake), 히카마 박(Yam bean cake), 규조토(Diatomite), 글루코오스(Glucose) 에서 유의미한 살충효과를 보였다
상기와 같은 본 발명의 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물 및 이의 제조방법은 천연유래의 식물추출물을 이용하여 토양해충을 방제하도록 하여, 시설작물이나 인체에 무해하면서도 토양해충 특히, 뿌리혹선충 난낭 또는 유충 등에 대한 방제효과를 갖도록 하는 매우 유용한 효과가 있다.
지금까지 본 발명은 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되었지만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 제시된 실시 예를 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않으며 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한된다.

Claims (9)

  1. (a) 건조된 녹나무 잎과 가지를 분쇄한 분쇄물을 에탄올용매에 혼합하여 전처리를 통해 추출물을 생성하는 단계;
    (b) 상기 추출물에서 분쇄물찌꺼기를 분리한 추출액을 감압농축시스템에서 감압농축하여 녹나무 농축추출액(Camphora oil)을 준비하는 단계;
    (c) 상기 녹나무 농축추출액에,
    계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite) 중 2가지 이상을 혼합하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    (a) 단계에서, 분쇄물을 엔탄올용매와 혼합하고, 진탕배양기(shaking incubator)에서 온도를 55∼65℃로 설정하고, 130 ∼ 160rpm으로 셋팅(setting)하여 23∼25시간동안 인큐베이션(incubation)하여 추출물을 생성하는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    (b) 단계에서, 감압농축시스템(rotary evaporator)의 히팅 배쓰 온도(heating bath temp)는 40~60℃이고, 서큘레이션 온도 (circulation temp)는 8∼11℃인 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    (b)단계에서. 녹나무 농축추출액(Camphora oil)은 추출물 10~20 중량%와 용매 80~90 중량% 비율로 혼합하여 추출 및 분리하여 85% 정도 1차 추출물 회수하고 그 1차 회수한 추출물을 농축시스템을 통한 농축출액 회수하는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    (c) 단계에서, 계피오일(Cinnamon oil) 또는 님오일(Neem oil), 레몬그라스오일(Lemon grass oil), 유칼립투스오일(Eucalyptus oil), 제충국 (Pyrethrum flower) 추출물, 카놀라유 (Canola oil), 파라핀오일 (Paraffin oil), 복합추출물(멀구슬·양명아주·회화나무, Matirne), 차나무추출물(Tea saponin), 데리스추출물(Rotenone), 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 중 2가지 이상을 녹나무 농축추출액에 혼합시에는 계면활성제를 혼합하여 1차 교반하고, 증량제로 정제수 또는 주정을 투입하여 2차 교반하여 액상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    (c) 단계에서, 녹나무 농축추출액에, 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake), 님케익(Neem-cake), 전분(Starch), 글루코오스(Glucose), 규조토(Diatomite)는 녹나무 농축추출액에 혼합하여 일정크기의 입상으로 형성하도록 하는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    (c) 단계에서, 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake)은 히카마 종자를 분쇄하여 헥산을 히카마 종자의 20배수 넣은 후 실온에서 24시간동안 추출하여 형성되는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    (a) 단계에서, 히카마(Pachyrhizus erosus, Yam bean) 종자추출물 또는 박(cake)은 히카마 종자를 분쇄하여 헥산을 히카마 종자의 20배수 넣은 후 실온에서 24시간 동안 추출하여 형성되는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물의 제조방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 천연유래 식물추출물이 함유된 토양해충 살충조성물.
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