KR20200105566A - 저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물 - Google Patents

저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 겨울철 5℃이하에서도 공사가 가능하도록 저온에서도 우수한 경화가 이루어 질 수 있도록 하며, 이로 인해 계절 및 온도에 상관없이 1년 내내 공사를 할 수 있도록 하고, 종래 기술에서 볼 수 없었던 무기질(초속경시멘트) 및 유기질(라텍스)을 혼합하여 우수한 상용성으로 유기, 무기질의 하이브리드형 거대 망상구조를 만들어 압축강도, 휨강도, 부착강도, 방수성 및 더 증진된 내구성을 가질 수 있도록 할 뿐만 아니라 내구수명을 연장시킬 수 있으며, 특히 선박, 공장, 공항, 고속도로 바닥 등 포설완료 후 4시간만에 압축강도 100 kgf/cm2 이상을 나타내어 다른 작업공정들이 들어가 작업할 수 있게 하여 공기를 단축할 수 있도록 하는, 저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물에 관한 것이다.

Description

저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물{LATEX MODIFIED ULTRA RAPID HARDENING SELF LEVELLING FINISH MATERIAL COMPOSITION HAVING EXCELLENT CURABLE PROPERTY IN LOW TEMPERATURE}
본 발명은 초속경 시멘트 내 라텍스와 혼용 후 시멘트와 라텍스에 가교 구조를 이룰 수 있도록 함으로써, 저온에서도 우수한 경화가 이루어 질 수 있도록 하는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 국내에서 시공되고 있는 바닥재는 크게 시멘트계 바닥재와 폴리머계 바닥재로 양분되어 있으며, 시멘트계 바닥재는 유동화제(유기물)를 첨가하여 미세 발포에 의한 바닥의 강도 보강에 주력하고 있으며, 폴리머계 바닥재는 아크릴, 천연 고무 라텍스 등으로 혼화하여 공장, 주차장 바닥 등에 시공을 한 다음 그 표면에 에폭시계 바닥재 또는 폴리우레탄계 바닥재 등을 이용하여 표면 시공을 하고 있는 실정이다.
폴리머계 바닥재는 원재료의 가격이 고가이고, 그리고 유기용제를 사용함에 따라 시공 시 또는 시공 후에 발생하는 유기용제의 휘발성분에 의해 환경 오염문제가 있으며 또한 시공 시 표면 미장을 하여야 하므로 인건비의 부담이 추가되는 문제점이 있다. 에폭시계 바닥재의 경우에는 표면 강도가 강하고 내충격 강도가 떨어져 크랙이 발생하여 내구력에 문제점이 있어 보수 유지비가 많이 드는 문제점이 있으며, 폴리우레탄계 바닥재는 원재료의 고가, 접착력에 의한 들뜸 현상 등의 문제점이 있다.
그리고 국외의 바닥재의 동향은 국내와 유사하게 유동화제를 배합한 시멘트계와 폴리머를 배합하여 시멘트 코-메트릭스(Co-Matrix)를 형성시키는 폴리머계, 석고계, 세라믹계, 자기수평제(Self levelling) 등의 바닥재로 분류된다. 시멘트계 바닥재를 생산하는 주요업체는 독일의 피시아이(PCI), 헨켈(HENKEL), 바이엘(BAYER), 핀란드의 파텍스(PARTEX), 일본의 오노다(小野田), 字部(우베) 등이 있으며, 폴리머계 바닥재를 생산하는 업체는 독일의 피시아이(PCI), 헨켈(HENKEL), 영국의 아이씨아이(ICI) 등이 있고, 자기 수평 바닥재는 일본의 오노다(小野田), 字部(우베) 등이 있으며, 대부분 외국 회사들은 시공 목적에 따라서 시멘트계 바닥재와 폴리머계 바닥재를 병행하여 시공하는 경향이 있다.
한편, 바닥재의 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 방안으로 다양하게 연구개발되어 특허출원된 내용들을 살펴보면, 특허문헌 1 내지 3 등과 같이 다양한 조성 성분과 성분비를 갖는 자기 수평 바닥재 조성물들이 개발되었지만 우수한 자기 수평의 성능을 유지하면서 경화시간이 빠르고 바닥의 탄성 부여로 인체 및 환경 친화적이면서 바닥의 강도를 향상시키기에는 미흡한 문제점이 있었다.
또한, 상기와 같은 종래 기술은 저온(겨울철 5℃ 이하)에서 경화가 제대로 이루어지지 않아 공사가 어려운 문제점이 있었을 뿐만 아니라 경화가 이루어질 때 까지 다른 작업공정들이 투입되지 못함에 따라 공기가 불필요하게 증가하게 되는 문제점이 있었다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-0398074호 "건축물의 온돌바닥 난방용 자기수평성을 갖는시멘트계모르타르조성물" 특허문헌 2 : 대한민국 등록특허공보 제10-0609347호 "건축물의 온돌바닥 마감용 준자기수평성 모르타르 조성물" 특허문헌 3 : 대한민국 등록특허공보 제10-0769853호 "자기수평성 몰탈 조성물"
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 초속경 시멘트 내 라텍스와 혼용 후 시멘트와 라텍스에 가교 구조를 이룰 수 있는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물을 제공함을 과제로 한다.
보다 구체적으로 겨울철 5℃이하에서도 공사가 가능하도록 저온에서도 우수한 경화가 이루어 질 수 있도록 하며, 이로 인해 계절 및 온도에 상관없이 1년 내내 공사를 할 수 있도록 하고, 종래 기술에서 볼 수 없었던 무기질(초속경시멘트) 및 유기질(라텍스)을 혼합하여 우수한 상용성으로 유기, 무기질의 하이브리드형 거대 망상구조를 만들어 압축강도, 휨강도, 부착강도, 방수성 및 더 증진된 내구성을 가질 수 있도록 할 뿐만 아니라 내구수명을 연장시킬 수 있으며, 특히 선박, 공장, 공항, 고속도로 바닥 등 포설완료 후 4시간만에 압축강도 100 kgf/cm2 이상을 나타내어 다른 작업공정들이 들어가 작업할 수 있게 하여 공기를 단축할 수 있도록 함을 과제로 한다.
본 발명은 무기질(초속경시멘트) 및 유기질(라텍스)을 우수한 상용성으로 혼합함으로써 유기물질인 라텍스에 포함된 유황과 아연이 라텍스의 가교제로 영향력을 주어 IPN(interpenetrating polymer networks:망상구조)구조, 즉 유기, 무기질의 하이브리드형 거대 망상구조를 만들 수 있도록 하는, 저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물을 과제의 해결 수단으로 한다.
본 발명은 겨울철 5℃이하에서도 공사가 가능하도록 저온에서도 우수한 경화가 이루어 질 수 있도록 하며, 이로 인해 계절 및 온도에 상관없이 1년 내내 공사를 할 수 있도록 하고, 더욱이 압축강도, 휨강도, 부착강도, 방수성 및 더 증진된 내구성을 가질 수 있도록 할 뿐만 아니라 내구수명을 연장시킬 수 있으며, 특히 선박, 공장, 공항, 고속도로 바닥 등 포설완료 후 4시간만에 압축강도 100 kgf/cm2 이상을 나타내어 다른 작업공정들이 들어가 작업할 수 있게 하여 공기를 단축할 수 있는 효과를 가진다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물은, 합성고무 라텍스 10 ~ 40 중량% 및 초속경성 무기계 파우더 60 ~ 90 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 유동화제 0.5 ~ 0.8 중량부, 소포제 0.2 ~ 0.3 중량부 및 지연제 0.1 ~ 0.2 중량부를 혼합하여 이루어진다.
상기 합성고무 라텍스는 시드 라텍스를 제조하고, 1차 가교된 베이스 라텍스를 제조한 후, 2차 가교된 공중합물을 제조하여 이루어진다.
먼저 시드 라텍스를 제조하는 방법은 모노머, 음이온 유화제, 반응 개시제, 환원제 및 증류수를 이용하여 시드 라텍스를 제조하는 것으로, 구체적으로는 중합반응 전 준비단계로 회분식 반응기에 공정수를 채우고 질소가스로 공정수를 완전히 배출시키는 공정을 3회 실시하여 반응기 내부의 용존산소를 완전하게 구축한 후, 다시 공정수를 채우고 부타디엔 가스로 공정수를 배출하여 반응기 내부를 부타디엔 가스로 치환시킨다. 이후, 상기 반응기에 부타디엔 30 ~ 50 중량%, 스티렌 25 ~ 35 중량% 및 아크릴로니트릴 25 ~ 35 중량%로 이루어진 모노머 100 중량부에 대하여, 음이온 유화제 1.5 ~ 2.5 중량부, 반응개시제인 포타슘퍼설페이드 1.0 ~ 2.0 중량부, 환원제인 소듐바이설파이드 0.1 ~ 0.3 중량부 및 증류수 100 ~ 200 중량부를 투입후 90 ~ 110℃에서 1 ~ 3시간 반응시켜 제조한다. 이렇게 제조된 시드 라텍스의 물성은 도 1에서와 같이, 전 고형분함유량 30 ~ 40 %, 평균입자크기 300 ~ 500 Å, pH 2.0 ~ 4.0 및 점도 20 ~ 50cps를 나타낸다.
그리고 베이스 라텍스를 제조하는 방법은 상기 제조된 시드 라텍스, 모노머, 불포화 카르복실산, 음이온 유화제, 암포트릭 안정제, 반응 개시제, 환원제, 전해질, 분자량 조절제, 유기 가교제, 비이온성 유화제 및 감수 지연제를 이용하여 1차 가교된 베이스 라텍스를 제조하는 것으로, 구체적으로는 상기에서와 같이, 반응기 내부의 용존산소를 제거한 후 상기 제조된 시드 라텍스를 투입하고, 상기 제조된 시드 라텍스 100 중량부에 대하여, 불포화 카르복실산인 메틸메타아크릴레이트(methyl methacrylate) 5 ~ 10 중량부, 메타크릴산(methacrylic acid) 0.3 ~ 0.5 중량부, 아크릴산(acrylic acid) 0.3 ~ 0.5 중량부, 이타코닉산(itaconic acid) 0.1 ~ 0.5 중량부, 퓨마릭산(fumaric acid) 0.1 ~ 3.0 중량부, 음이온 유화제 0.2 ~ 0.5 중량부, 암포트릭(amphoteric) 안정제 0.1 ~ 0.3 중량부, 전해질인 포타슘 카바네이트 0.5 ~ 1.5 중량부, 분자량 조절제 0.1 ~ 0.7 중량부, 유기 가교제인 디비닐벤젠 0.1 ~ 0.7 중량부, 2헥사에틸메틸아크릴레이트 1.0 ~ 5.0 중량부 및 아크릴 아마이드 1.0 ~ 5.0 중량부를 반응기에 일괄 투입하고, 25 ~ 35분간 프리에멜션 시키면서 내부온도를 50 ~ 53℃까지 상승시킨다.
내부 온도가 54 ~ 56℃에 도달했을 때, 반응 개시제인 포타슘퍼설페이드 1 ~ 3 중량부 및 환원제인 소듐바이설파이드 0.1 ~ 0.3 중량부를 투입하고 이때를 반응 시작시간으로 기준한 후, 모노머인 부타디엔 10 ~ 20 중량부, 스티렌 10 ~ 20 중량부 및 아크릴로니트릴 25 ~ 50 중량부를 3 ~ 5시간 동안 일정 유량으로 연속적으로 투입하여 1 ~ 3시간 반응시킨 후, 75 ~ 85℃로 승온하고, 반응 전화율이 90%이상인 시점, 즉 반응 3 ~ 5시간째에 불포화 카르복실산인 메타크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부 및 아크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부를 반응기에 투입한다.
그리고 최종 TSC(total solid content) 47% 이상, 전환율 98% 이상이 되었을 때 25% 수산화나트륨 수용액으로 PH를 2 ~ 4에서 9.5 ~ 11로 조정하여 라텍스의 안정성을 향상시킨 후 라텍스의 안정성, 시멘트 혼화성 및 가사시간 향상을 위해 비이온성 유화제인 노닐페닐에테르계 유화제 1 ~3 중량부 및 고성능 감수지연형 폴리카르본산염 1.0 ~ 2.0 중량부를 첨가하고 75 ~ 80℃의 진공상태에서 1 ~ 2시간 숙성 및 반응시켜 미반응물을 완전히 반응시켜 제조한다.
이때, 상기 1차 가교된 베이스 라텍스는 전 고형분 46 ~ 50%, 입자경 1400～1800Å 겔 함유량 80 ~ 85%, 점도 95 ~ 100cps, PH 10 ~ 12, 응고량 0.05 ~ 0.07%를 나타낸다.
여기서 상기 공정에 사용되는 음이온 유화제는, 폴리카르본산염, 소디움도데실벤젠설포네이트, 소디움라우릴설페이트, 소디움옥틸설페이트, 소디움톨루엔설포네이트, 포타슘스테아릴포스페이트 또는 포타슘스테아레이트 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하며, 상기 암포트릭 안정제는, 노닐페닐에테르슬폰산염 또는 노닐페닐에테르슬폰산 암모늄 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고, 상기 분자량 조절제는, n-도데실메르캅탄, t-도데실메르캅탄 또는 n-옥틸메르캅탄 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용한다.
한편, 불포화성 모노머를 유화중합 함에 의해 SBR, NBR, CR 등의 합성고무 라텍스를 합성할 수 있으며, 라텍스 그대로 제품으로 하는 경우도 있지만, 대부분의 경우는 여러 가지 배합 약품을 더하여 가열해서 물성향상 시킨다. 본 발명에서는 2차 가교시킨 아크릴로니트릴, 스틸렌, 부타디엔 거대 망상 구조를 가진 공중합물 합성고무 라텍스 제조하여 고내구성 자기 수평 바닥재 조성물을 개발하고자 하는 것이며, 이론적으로 라텍스와 2차 가교제 유황과 가열하여 망상구조를 가지게 하는 것은 공명(共鳴)을 위해, 2중 결합의 주위에 있는 메틸렌에서 전자를 빼내기 쉽고, 유황에 의한 고무의 가류는 유황 라디칼에 의한 고무의 α 메틸렌 전자 제거에 의해 개시된다. 다음에 그 부타디엔 라디칼에 'S'가 부가되고, 부타디엔 폴리 설파이드 라디칼이 생겨, 이것이 더욱 부타디엔 라디칼과 결합하여 폴리설파이드를 결합 고리로 하는 부타디엔의 가교가 일어나게 되는 것이다.
그리고 2차 가교된 공중합물을 제조하여 합성고무 라텍스를 제조하는 방법은 상기 1차 가교된 베이스 라텍스, 무기 가교제, 가교촉진제, 가교보강제, 분산제를 이용하여 2차 가교된 공중합물을 제조하는 것으로, 구체적으로는 상기 베이스 라텍스 100 중량부에 대하여, 무기 가교제인 콜로이드 유황 5 ~ 10 중량부, 산화아연 분산액 3 ~ 5 중량부, 가교촉진제인 징크디에틸디치오카바메이트 분산액 1.0 ~ 3.0 중량부, 2-머르캅토벤조치아졸징크염 분산액 1.0 ~ 3.0 중량부, 가교보강제인 카본블랙 분산액 10 ~ 30 중량부, 화이트카본 10 ~ 30 중량부 및 분산제인 타몰엔 분산제 10 ~ 30 중량부를 혼합하고 이를 볼밀로 20 ~ 25시간 입자를 자잘하게 분산시킨 후 150 ~ 250 메쉬의 여과망으로 여과시켜 분산수용액을 제조하고, 상기 분산수용액을 반응기에 투입후 60 ~ 80℃에서 1 ~ 3시간 동안 교반시켜 2차 가교구조 및 거대망상구조를 가진 아크릴로니트릴 스틸렌 부타디엔 공중합물 합성고무 라텍스를 제조한다.
한편, 상기 합성고무 라텍스의 제조 조건 및 조성비 등이 상기 범위를 벗어날 경우 합성고무 라텍스가 제대로 제조되지 못하거나 또는 초속경 효율이 저하될 우려가 있다.
또한 상기 합성고무 라텍스의 혼합량이 10 중량% 미만이 경우에는 바닥재 조성물의 접착력, 탄성, 유동성, 압축강도 등이 충분히 향상되지 않을 우려가 있고, 그리고 합성고무 라텍스의 혼합량이 40 중량%를 초과하는 경우에는 상대적으로 무기계 파우더의 혼합량이 적어 유동성은 우수하나 모르타르의 점도가 낮아 라텍스, 시멘트, 골재분리현상으로 인하여 폴리머 시멘트 가공물성을 발휘하지 못할 우려가 있다.
상기 초속경성 무기계 파우더는 강사 100 중량부에 대하여, 초속경 시멘트 10 ~ 15 중량부, 포틀랜드 시멘트 10 ~ 15 중량부, 백색 시멘트 3 ~ 6 중량부, 알루미나 시멘트 3 ~ 6 중량부와 고로 스래그 분말 2 ~ 5 중량부 및 기타 첨가제인 감수제, 팽창제, 증점제, 분산제가 각각 0.1 ~ 0.3 중량부 혼합되어 이루어진다.
본 발명의 초속경성 무기계 파우더에 사용되는 시멘트는 물과의 수화반응에 의해 강도를 발현하는 물질로서, 강사, 고로 슬래그 분말 등의 성분들을 결합시키는 접착제와 같은 역할을 하며, 본 발명에서는 초속경 시멘트 10 ~ 15 중량부, 포틀랜드 시멘트 10 ~ 15 중량부, 백색 시멘트 3 ~ 6 중량부, 알루미나 시멘트 3 ~ 6 중량부를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 초속경 시멘트는 초기유동성과 경화시간 및 공사시간을 단축시키고 모르타르와 라텍스의 반응결합시간을 단축시켜 강도발현시간을 앞당긴다. 또 백색 시멘트는 모르타르의 건조경화시 수축과 팽창을 제어하여 크랙 발생을 억제시키고 치수안정성 우수하게 한다. 그리고 바닥재의 모르타르의 경화시간을 단축시키기 위해 초속경 시멘트와 알루미나 시멘트를 포틀랜드 시멘트와 혼합한다.
그리고 상기 고로 슬래그 분말은 바닥재의 기계적 물성을 향상시키기 위해 시멘트 혼합물에 혼합시키며, 제철 및 제강과정에서 부산되는 고로 슬래그를 44㎛ 체 잔분량 10 중량부 이하가 되도록 분쇄한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 강사는 강에서 채취한 모래로서, 입자의 크기가 6호사(0.60~0.425mm)인 것이 바람직하다. 강사 입자의 크기가 6호사보다 클 경우에는 바닥재의 자기 수평 성능이 저하될 우려가 있고, 강사 입자의 크기가 6호사보다 적을 경우에는 바닥재의 기계적 물성이 저하할 우려가 있다.
그리고 본 발명에서 상기 기타 첨가제들은 감수제, 팽창제, 증점제, 분산제가 각각 0.1~0.3 중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 상기 첨가제들은 통상적인 첨가제들로서 본 발명의 특징이 되지는 않는다. 감수제는 단위수량 저감, 강도 및 내구성 향상, 수화열 균열방지 등의 개선을 주목적으로 하는 첨가하는 혼화제로서 리그닌설폰산염계, 옥시카르본산염계, 알킬아릴설폰산염계, 고급 다가알코올설산염계 감수제 등이 있으며, 팽창제는 모르타를의 경화수축이나 건조수축으로 인한 균열발생을 저감시키고 균열에 대한 내력을 향상시키기 위해 첨가하는 혼화제이고, 증점제는 모르타르 조성물의 재료분리를 저감시키기 위해 첨가하는 혼화제로서 메틸셀룰로오스계 증점제가 바람직하고, 분산제는 낮은 물과 결합재의 비 영역에서의 감수성, 슬램프 플로우의 지속성, 빠른 강도 재현성을 갖도록 첨가하는 혼화제로서, 폴리멜라민술포네이트, 리글린술포네이트, 올레핀과 말레산(maleic acid)의 공중합체, 폴리카르복실산계 분산제 등이 있다.
한편, 상기 유동화제는 모르타르 내에서 유동 특성을 발현시키는 혼화제로서 멜라민계 및 나프탈렌계를 단독 또는 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 유동화제의 혼합량은 기재 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 0.8 중량부인 것이 바람직하다. 유동화제의 혼합량이 상기에서 한정한 범위보다 적을 경우에는 모르타르의 유동성이 저하할 우려가 있고, 상기에서 한정한 범위를 초과할 경우에는 높은 유동성으로 인해 재료의 분리가 일어날 가능성이 높다.
상기 소포제는 기재 100 중량부에 대하여 소포제 0.2 ~ 0.3 중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 실리콘계 또는 지방산계 소포제를 사용하는 것이 바람직하며, 소포제의 혼합량이 상기에서 한정한 범위를 벗어날 경우에는 소포 효과가 감소할 우려가 있다.
상기 지연제는 모르타르의 수화를 부분적으로 저하시켜 응결을 지연시키기 위한 혼화제로서, 글루콘산염계, 시트릭산염계, 타르타르산염계, 규불화마그네슘염계, 아크릴산염계, 엑시드계 지연제 중에서 1종을 선택하여 사용하는 것이 바람직하며, 지연제의 혼합량은 기재 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 0.2 중량부인 것이 바람직하다. 지연제의 혼합량이 상기에서 한정한 범위보다 적을 경우에는 모르타르의 응결 지연이 제대로 되지 않을 우려가 있고, 상기에서 한정한 범위를 초과할 경우에는 지연제의혼합량이 과다하게 혼합될 경우는 라텍스와 속킹현상으로 혼화성이 저하되어 유동성이 떨어지며 대기온도, 바람 등에 의해 표면크랙이 발생할 우려가 있다.
그리고 본 발명은 주요 구성성분인 합성고무 라텍스와 다양한 색상의 안료와의 혼화성이 우수하여 원하고자 하는 색상의 채색이 가능하므로 건축 문화의 다양화 및 고급화가 가능하다. 이때 본 발명의 조성물에 혼합하는 안료의 혼합량은 특별히 한정되지 않으며, 원하는 안료의 색상과 채도에 따라 적절히 조정되어 질 수 있다.
이하 본 발명의 구성을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 하기의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
1. 합성고무 라텍스 제조
(1) 시드라텍스 제조
(제조예 1)
부타디엔 30 중량%, 스티렌 30 중량% 및 아크릴로니트릴 30 중량%로 이루어진 모노머 100 중량부에 대하여, 음이온 유화제 폴리카르본산염 2.0 중량부, 반응개시제인 포타슘퍼설페이드 1.5 중량부, 환원제인 소듐바이설파이드 0.2 중량부 및 증류수 156 중량부를 회분식 반응기에 투입후 100℃에서 2시간 반응시켜 제조하였다.
(제조예 2)
부타디엔 30 중량%, 스티렌 35 중량% 및 아크릴로니트릴 35 중량%로 이루어진 모노머 100 중량부에 대하여, 음이온 유화제 폴리카르본산염 1.5 중량부, 반응개시제인 포타슘퍼설페이드 1.0 중량부, 환원제인 소듐바이설파이드 0.1 중량부 및 증류수 100 중량부를 회분식 반응기에 투입후 90℃에서 3시간 반응시켜 제조하였다.
(제조예 3)
부타디엔 50 중량%, 스티렌 25 중량% 및 아크릴로니트릴 25 중량%로 이루어진 모노머 100 중량부에 대하여, 음이온 유화제 폴리카르본산염 2.5 중량부, 반응개시제인 포타슘퍼설페이드 2.0 중량부, 환원제인 소듐바이설파이드 0.3 중량부 및 증류수 200 중량부를 회분식 반응기에 투입후 110℃에서 1시간 반응시켜 제조하였다.
(2) 베이스 라텍스 제조
(제조예 4)
상기 제조예 1에 따라 제조된 시드 라텍스 100 중량부에 대하여, 불포화 카르복실산인 메틸메타아크릴레이트 5 중량부, 메타크릴산 0.3 중량부, 아크릴산 0.3 중량부, 이타코닉산 0.1 중량부, 퓨마릭산 0.1 중량부, 음이온 유화제 0.2 중량부, 암포트릭 안정제인 노닐페닐에테르슬폰산염 0.1 중량부, 전해질인 포타슘 카바네이트 0.5 중량부, 분자량 조절제인 n-도데실메르캅탄 0.1 중량부, 유기 가교제인 디비닐벤젠 0.1 중량부, 2헥사에틸메틸아크릴레이트 1.0 중량부 및 아크릴 아마이드 1.0 중량부를 반응기에 투입하고, 30분간 교반시키면서 내부온도를 53℃까지 상승시킨 후, 내부 온도가 55℃에 도달했을 때, 반응 개시제인 포타슘퍼설페이드 1 중량부 및 환원제인 소듐바이설파이드 0.1 중량부를 투입하고 이때를 반응 시작시간으로 기준한 후, 모노머인 부타디엔 10 중량부, 스티렌 10 중량부 및 아크릴로니트릴 25 ~ 50 중량부를 4 시간 동안 일정 유량으로 연속적으로 투입하여 2 시간 반응시킨 후, 80℃로 승온하고, 반응 4 시간째에 불포화 카르복실산인 메타크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부 및 아크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부를 반응기에 투입하고, 최종 TSC 47% 이상, 전환율 98%이상이 되었을 때, 수산화나트륨 수용액으로 PH를 9.5 ~ 11로 조정한 후 비이온성 유화제인 노닐페닐에테르계 유화제 1 중량부 및 감수 지연제인 폴리카르본산염 1.0 중량부를 첨가하고 80℃의 진공상태에서 1시간 숙성 및 반응시켜 제조하였다.
(제조예 5)
상기 제조예 2에 따라 제조된 시드 라텍스 100 중량부에 대하여, 불포화 카르복실산인 메틸메타아크릴레이트 5 중량부, 메타크릴산 0.3 중량부, 아크릴산 0.3 중량부, 이타코닉산 0.1 중량부, 퓨마릭산 0.1 중량부, 음이온 유화제 0.2 중량부, 암포트릭 안정제인 노닐페닐에테르슬폰산염 0.1 중량부, 전해질인 포타슘 카바네이트 0.5 중량부, 분자량 조절제인 n-도데실메르캅탄 0.1 중량부, 유기 가교제인 디비닐벤젠 0.1 중량부, 2헥사에틸메틸아크릴레이트 1.0 중량부 및 아크릴 아마이드 1.0 중량부를 반응기에 투입하고, 25분간 교반시키면서 내부온도를 53℃까지 상승시킨 후, 내부 온도가 54℃에 도달했을 때, 반응 개시제인 포타슘퍼설페이드 1 중량부 및 환원제인 소듐바이설파이드 0.1 중량부를 투입하고 이때를 반응 시작시간으로 기준한 후, 모노머인 부타디엔 10 중량부, 스티렌 10 중량부 및 아크릴로니트릴 25 ~ 50 중량부를 3 시간 동안 일정 유량으로 연속적으로 투입하여 1 시간 반응시킨 후, 75℃로 승온하고, 반응 3 시간째에 불포화 카르복실산인 메타크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부 및 아크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부를 반응기에 투입하고, 최종 TSC 47% 이상, 전환율 98%이상이 되었을 때, 수산화나트륨 수용액으로 PH를 9.5 ~ 11로 조정한 후 비이온성 유화제인 노닐페닐에테르계 유화제 1 중량부 및 감수 지연제인 폴리카르본산염 1.0 중량부를 첨가하고 75℃의 진공상태에서 1시간 숙성 및 반응시켜 제조하였다.
(제조예 6)
상기 제조예 3에 따라 제조된 시드 라텍스 100 중량부에 대하여, 불포화 카르복실산인 메틸메타아크릴레이트 10 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부, 아크릴산 0.5 중량부, 이타코닉산 0.5 중량부, 퓨마릭산 3.0 중량부, 음이온 유화제 0.5 중량부, 암포트릭 안정제인 노닐페닐에테르슬폰산염 0.3 중량부, 전해질인 포타슘 카바네이트 1.5 중량부, 분자량 조절제인 n-도데실메르캅탄 0.7 중량부, 유기 가교제인 디비닐벤젠 0.7 중량부, 2헥사에틸메틸아크릴레이트 5.0 중량부 및 아크릴 아마이드 5.0 중량부를 반응기에 투입하고, 35분간 교반시키면서 내부온도를 50℃까지 상승시킨 후, 내부 온도가 56℃에 도달했을 때, 반응 개시제인 포타슘퍼설페이드 3 중량부 및 환원제인 소듐바이설파이드 0.3 중량부를 투입하고 이때를 반응 시작시간으로 기준한 후, 모노머인 부타디엔 20 중량부, 스티렌 20 중량부 및 아크릴로니트릴 50 중량부를 5시간 동안 일정 유량으로 연속적으로 투입하여 3시간 반응시킨 후, 85℃로 승온하고, 반응 5시간째에 불포화 카르복실산인 메타크릴산 0.5 중량부 및 아크릴산 0.5 중량부를 반응기에 투입하고, 최종 TSC 47% 이상, 전환율 98%이상이 되었을 때, 수산화나트륨 수용액으로 PH를 9.5 ~ 11로 조정한 후 비이온성 유화제인 노닐페닐에테르계 유화제 3 중량부 및 감수 지연제인 폴리카르본산염 2.0 중량부를 첨가하고 80℃의 진공상태에서 2시간 숙성 및 반응시켜 제조하였다.
(3) 합성고무 라텍스 제조
(제조예 7)
상기 제조예 4에 따라 제조된 베이스 라텍스 100 중량부에 대하여, 무기 가교제인 유황 5 중량부, 산화아연 분산액 3 중량부, 가교촉진제인 징크디에틸디치오카바메이트 분산액 1.0 중량부, 2-머르캅토벤조치아졸징크염 분산액 1.0 중량부, 가교보강제인 카본블랙 분산액 10 중량부, 화이트카본 10 중량부 및 분산제인 타몰엔 분산제 10 중량부를 혼합하고 이를 볼밀로 24 시간 분산시킨 후 200 메쉬의 여과망으로 여과시켜 분산수용액을 제조하고, 상기 분산수용액을 반응기에 투입후 75℃에서 2시간 동안 교반시켜 제조하였다.
(제조예 8)
상기 제조예 5에 따라 제조된 베이스 라텍스 100 중량부에 대하여, 무기 가교제인 유황 5 중량부, 산화아연 분산액 3 중량부, 가교촉진제인 징크디에틸디치오카바메이트 분산액 1.0 중량부, 2-머르캅토벤조치아졸징크염 분산액 1.0 중량부, 가교보강제인 카본블랙 분산액 10 중량부, 화이트카본 10 중량부 및 분산제인 타몰엔 분산제 10 중량부를 혼합하고 이를 볼밀로 20 시간 분산시킨 후 150 메쉬의 여과망으로 여과시켜 분산수용액을 제조하고, 상기 분산수용액을 반응기에 투입후 60℃에서 1시간 동안 교반시켜 제조하였다.
(제조예 9)
상기 제조예 6에 따라 제조된 베이스 라텍스 100 중량부에 대하여, 무기 가교제인 유황 10 중량부, 산화아연 분산액 5 중량부, 가교촉진제인 징크디에틸디치오카바메이트 분산액 3.0 중량부, 2-머르캅토벤조치아졸징크염 분산액 3.0 중량부, 가교보강제인 카본블랙 분산액 30 중량부, 화이트카본 30 중량부 및 분산제인 타몰엔 분산제 30 중량부를 혼합하고 이를 볼밀로 25시간 분산시킨 후 250 메쉬의 여과망으로 여과시켜 분산수용액을 제조하고, 상기 분산수용액을 반응기에 투입후 60 ~ 80℃에서 3시간 동안 교반시켜 제조하였다.
2. 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물의 제조
(실시예 1)
제조예 7에 따른 합성고무 라텍스 10 중량%와 초속경성 무기계 파우더 90 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여 멜라민계 유동화제 0.5 중량부, 실리콘계 소포제 0.2 중량부, 엑시드계 지연제 0.1 중량부를 혼합하여 자기 수평 바닥재 조성물을 제조하였다.
상기 초속경성 무기계 파우더는 입자 크기가 6호사인 강사 100 중량부에 대하여, 초속경 시멘트 10 중량부, 포틀랜드 시멘트 10 중량부, 백색 시멘트 6 중량부, 알루미나 시멘트 6 중량부와 고로 스래그 분말 2 중량부 및 리그닌설폰산염계 감수제, 팽창제, 메틸셀룰로오스계 증점제, 폴리카르복실산계 분산제가 각각 0.1 중량부로 이루어진 것을 사용하였다.
(실시예 2)
제조예 8에 따른 합성고무 라텍스 40 중량%와 초속경성 무기계 파우더 60 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여 멜라민계 유동화제 0.7 중량부, 실리콘계 소포제 0.2 중량부, 엑시드계 지연제 0.1 중량부를 혼합하여 자기 수평 바닥재 조성물을 제조하였다.
상기 초속경성 무기계 파우더는 입자 크기가 6호사인 강사 100 중량부에 대하여, 초속경 시멘트 12 중량부, 포틀랜드 시멘트 12 중량부, 백색 시멘트 4 중량부, 알루미나 시멘트 4 중량부와 고로 스래그 분말 3 중량부 및 리그닌설폰산염계 감수제, 팽창제, 메틸셀룰로오스계 증점제, 폴리카르복실산계 분산제가 각각 0.2 중량부로 이루어진 것을 사용하였다.
(실시예 3)
제조예 9에 따른 합성고무 라텍스 50 중량%와 초속경성 무기계 파우더 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여 멜라민계 유동화제 0.8 중량부, 실리콘계 소포제 0.3 중량부, 엑시드계 지연제 0.2 중량부를 혼합하여 자기 수평 바닥재 조성물을 제조하였다.
상기 초속경성 무기계 파우더는 입자 크기가 6호사인 강사 100 중량부에 대하여, 초속경 시멘트 15 중량부, 포틀랜드 시멘트 15 중량부, 백색 시멘트 6 중량부, 알루미나 시멘트 6 중량부와 고로 스래그 분말 5 중량부 및 리그닌설폰산염계 감수제, 팽창제, 메틸셀룰로오스계 증점제, 폴리카르복실산계 분산제가 각각 0.3 중량부로 이루어진 것을 사용하였다.
(비교예 1)
실시예 1과 동일한 조성 성분 및 성분비에 의하되, 합성고무 라텍스를 사용하지 않고 제조하였다.
(비교예 2)
실시예 2와 동일한 조성 성분 및 성분비에 의하되, 합성고무 라텍스를 사용하지 않고 제조하였다.
(비교예 3)
실시예 3과 동일한 조성 성분 및 성분비에 의하되, 합성고무 라텍스를 사용하지 않고 제조하였다.
3. 자기 수평 바닥재 조성물의 평가
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 따른 자기 수평 바닥재 조성물에 대해, 저온에서의 응결시간, 플로(flow), 휨강도, 압축강도 및 접착강도 시험을 실시하였다. 응결시간 시험은 KS L 5108 「비카트 침에 의한 수경성 시멘트의 응결 시간 시험 방법」에 준하여 저온(5℃)에서 규정된 침이 일정 시간 내에 침입하는 깊이를 1mm 단위로 측정하여 25mm의 침입도를 얻을 때까지 시험을 수행하여 응결시간을 구하였다. 그리고 플로 시험은 KS F 2476(폴리머 시멘트 모르타르 의 시험방법)에 준하여 시험하였으며, 작업성을 위한 Flow 증가로 낙하횟수를 5회로 수정하여 진행하였다. 휨강도 및 압축강도는 KS F 4042(콘크리트 구조물 보수용 폴리머 시멘트 모르타르)에 준하여 시험하였으며, 접착강도는 KS F 2762(콘크리트 보수·보호재의 접착 강도 시험방법)에 준하여 시험하였고 그 결과는 아래 [표 1]에 나타내었다.
물성 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3
초결(5℃, 분) 7 7 6 11 11 11
종결(5℃, 분) 25 26 26 38 37 38
플로(mm) 270 267 265 212 231 233
휨강도
(kgf/cm2)		 3일 57 67 68 26 46 50
7일 84 85 89 30 56 73
28일 107 109 109 30 63 86
압축강도
(kgf/cm2)		 3일 342 422 390 88 101 388
7일 372 556 478 122 128 469
28일 521 750 642 130 228 530
접착강도
(kgf/cm2)		 3일 18 18 17 4 6 11
7일 19 21 22 7 8 14
28일 24 30 30 8 11 18
상기 [표 1]에서와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 자기 수평 바닥재 조성물은 시멘트와 라텍스에 가교 구조가 이루어짐에 따라 저온에서의 경화특성이 우수할 뿐만 아니라 비교예 1 내지 3에 비하여 플로(흐름성), 휨강도, 압축강도, 접착강도 등과 같은 물리적 특성이 매우 우수한 것이 확인되었다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (3)

  1. 초속경 자기 수평 바닥재 조성물에 있어서,
    합성고무 라텍스 10 ~ 40 중량% 및 초속경성 무기계 파우더 60 ~ 90 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 유동화제 0.5 ~ 0.8 중량부, 소포제 0.2 ~ 0.3 중량부 및 지연제 0.1 ~ 0.2 중량부를 혼합하여 이루어지되,
    상기 유동화제는 멜라민계 유동화제 또는 나프탈렌계 유동화제를 단독 또는 혼합하여 사용하고, 상기 소포제는 실리콘계 소포제 또는 지방산계 소포제를 단독 또는 혼합하여 사용하며, 상기 지연제는 글루콘산염계 지연제, 시트릭산염계 지연제, 타르타르산염계 지연제, 규불화마그네슘염계 지연제, 아크릴산염계 지연제 또는 엑시드계 지연제를 사용하는 것을 특징으로 하는, 저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 합성고무 라텍스는,
    베이스 라텍스 100 중량부에 대하여, 무기 가교제인 유황 5 ~ 10 중량부, 산화아연 분산액 3 ~ 5 중량부, 가교촉진제인 징크디에틸디치오카바메이트 분산액 1.0 ~ 3.0 중량부, 2-머르캅토벤조치아졸징크염 분산액 1.0 ~ 3.0 중량부, 가교보강제인 카본블랙 분산액 10 ~ 30 중량부, 화이트카본 10 ~ 30 중량부 및 분산제인 타몰엔 분산제 10 ~ 30 중량부를 혼합하고 이를 볼밀로 20 ~ 25시간 분산시킨 후 150 ~ 250 메쉬의 여과망으로 여과시켜 분산수용액을 제조하고, 상기 분산수용액을 반응기에 투입후 60 ~ 80℃에서 1 ~ 3시간 동안 교반시켜 제조되되,
    상기 베이스 라텍스는, 시드 라텍스 100 중량부에 대하여, 불포화 카르복실산인 메틸메타아크릴레이트 5 ~ 10 중량부, 메타크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부, 아크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부, 이타코닉산 0.1 ~ 0.5 중량부, 퓨마릭산 0.1 ~ 3.0 중량부, 음이온 유화제 0.2 ~ 0.5 중량부, 암포트릭 안정제 0.1 ~ 0.3 중량부, 전해질인 포타슘 카바네이트 0.5 ~ 1.5 중량부, 분자량 조절제 0.1 ~ 0.7 중량부, 유기 가교제인 디비닐벤젠 0.1 ~ 0.7 중량부, 2헥사에틸메틸아크릴레이트 1.0 ~ 5.0 중량부 및 아크릴 아마이드 1.0 ~ 5.0 중량부를 반응기에 투입하고, 25 ~ 35분간 교반시키면서 내부온도를 50 ~ 53℃까지 상승시킨 후, 내부 온도가 54 ~ 56℃에 도달했을 때, 반응 개시제인 포타슘퍼설페이드 1 ~ 3 중량부 및 환원제인 소듐바이설파이드 0.1 ~ 0.3 중량부를 투입하고 이때를 반응 시작시간으로 기준한 후, 모노머인 부타디엔 10 ~ 20 중량부, 스티렌 10 ~ 20 중량부 및 아크릴로니트릴 25 ~ 50 중량부를 3 ~ 5시간 동안 일정 유량으로 연속적으로 투입하여 1 ~ 3시간 반응시킨 후, 75 ~ 85℃로 승온하고, 반응 3 ~ 5시간째에 불포화 카르복실산인 메타크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부 및 아크릴산 0.3 ~ 0.5 중량부를 반응기에 투입하고, 수산화나트륨 수용액으로 PH를 9.5 ~ 11로 조정한 후 비이온성 유화제인 노닐페닐에테르계 유화제 1 ~3 중량부 및 감수 지연제인 폴리카르본산염 1.0 ~ 2.0 중량부를 첨가하고 75 ~ 80℃의 진공상태에서 1 ~ 2시간 숙성 및 반응시켜 제조되며, 상기 과정을 거쳐 제조되는, 1차 가교된 베이스 라텍스는 전 고형분 46 ~ 50%, 입자경 1400～1800Å 겔 함유량 80 ~ 85%, 점도 95 ~ 100cps, PH 10 ~ 12, 응고량 0.05 ~ 0.07%를 나타내며,
    상기 시드 라텍스는, 부타디엔 30 ~ 50 중량%, 스티렌 25 ~ 35 중량% 및 아크릴로니트릴 25 ~ 35 중량%로 이루어진 모노머 100 중량부에 대하여, 음이온 유화제 1.5 ~ 2.5 중량부, 반응개시제인 포타슘퍼설페이드 1.0 ~ 2.0 중량부, 환원제인 소듐바이설파이드 0.1 ~ 0.3 중량부 및 증류수 100 ~ 200 중량부를 회분식 반응기에 투입후 90 ~ 110℃에서 1 ~ 3시간 반응시켜 제조되고, 상기 과정을 거쳐 제조되는 시드 라텍스의 물성은 전 고형분함유량 30 ~ 40%, 평균입자크기 300 ~ 500 Å, pH 2.0 ~ 4.0 및 점도 20 ~ 50cps를 나타내고,
    상기 음이온 유화제는, 폴리카르본산염, 소디움도데실벤젠설포네이트, 소디움라우릴설페이트, 소디움옥틸설페이트, 소디움톨루엔설포네이트, 포타슘스테아릴포스페이트 또는 포타슘스테아레이트 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하며,
    상기 암포트릭 안정제는, 노닐페닐에테르슬폰산염 또는 노닐페닐에테르슬폰산 암모늄 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고,
    상기 분자량 조절제는, n-도데실메르캅탄, t-도데실메르캅탄 또는 n-옥틸메르캅탄 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 초속경성 무기계 파우더는,
    강사 100 중량부에 대하여, 초속경 시멘트 10 ~ 15 중량부, 포틀랜드 시멘트 10 ~ 15 중량부, 백색 시멘트 3 ~ 6 중량부, 알루미나 시멘트 3 ~ 6 중량부와 고로 스래그 분말 2 ~ 5 중량부 및 기타 첨가제인 감수제, 팽창제, 증점제, 분산제가 각각 0.1 ~ 0.3 중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는, 저온에서 우수한 경화를 가지는 라텍스 개질 초속경 자기 수평 바닥재 조성물.
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