KR20190094873A - 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 나노셀룰로오스 필름 - Google Patents
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Abstract
본 명세서는 셀룰로오스 나노 섬유 및 용매를 포함하는 코팅액을 기재 상에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅액이 코팅된 기재를 적외선 건조 및 열풍 건조하는 건조 단계를 포함하는 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 나노셀룰로오스 필름을 제공한다.
Description
본 명세서는 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 나노셀룰로오스 필름에 관한 것이다.
최근 나노 크기의 재료의 우수한 물리적 성질 때문에 나노 복합소재를 만들려는 관심이 세계적으로 크게 증가하고 있다. 대부분의 연구들은 나노 복합재료를 만들기 위한 강화재료로 탄소 나노 튜브와 같은 무기물질과 나노셀룰로오스와 같은 유기물질을 이용하고 있다. 나노셀룰로오스는 직경이 나노규모에 불과한 초극세 섬유로 그 활용 가능성이 무한하다. 나노셀룰로오스는 경량 소재이면서 강철보다 5배 이상 강하며, 유리의 1/50 수준의 선팽창계수와 높은 종횡비 등의 특성을 가지므로 의약용 포장재료, 리튬이온 전지용 분리막, 디스플레이, 태양전지, 전자종이 및 센서 등 여러 분야에 다양하게 사용될 수 있다.
그러나, 가공 및 성형이 어렵다는 단점으로 인하여 응용성에 한계가 있어 상업화에 어려움이 존재하여 추가적인 연구가 필요한 실정이다.
본 명세서는 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 나노셀룰로오스 필름을 제공하고자 한다.
본 명세서의 일 실시상태는
셀룰로오스 나노 섬유 및 용매를 포함하는 코팅액을 기재 상에 코팅하는 단계; 및
상기 코팅액이 코팅된 기재를 적외선 건조 및 열풍 건조하는 건조 단계를 포함하는 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 상기 제조 방법에 따라 제조된 나노셀룰로오스 필름을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 상기 나노셀룰로오스 필름을 포함하는 마스크 팩을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법은 건조 시간의 단축 및 고온 건조가 가능하도록 하여, 대면적 필름 제조 시 생산성을 높일 수 있도록 한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따라 제조된 나노셀룰로오스 필름은 탄성계수 및 인장강도 등의 기계적 물성이 우수하다.
도 1은 본 명세서의 실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 외관을 촬영한 사진이다.
도 2는 본 명세서의 실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 탄성 계수를 비교한 그래프이다.
도 3은 본 명세서의 실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 건조 시간에 따른 필름의 온도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 명세서의 실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 탄성 계수를 비교한 그래프이다.
도 3은 본 명세서의 실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 건조 시간에 따른 필름의 온도를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 '상에' 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함' 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법은 셀룰로오스 나노 섬유 및 용매를 포함하는 코팅액을 기재 상에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅액이 코팅된 기재를 적외선 건조 및 열풍 건조하는 건조 단계를 포함한다.
종래에는 나노셀룰로오스 필름의 건조 시 열풍 건조 또는 적외선 건조만 단독으로 수행하였는데, 이 경우 고온 건조가 불가능하여 건조에 오랜 시간이 소요되거나, 주름 및 황변 등으로 인해 필름의 외관이 손상된다는 문제점이 있었다.
구체적으로, 열풍 건조만 단독으로 사용할 경우, 필름 최외곽 영역부터 건조가 완료되어 필름 내 건조 결과에 편차가 발생할 수 있어 건조 온도를 60℃ 이상으로 높이기 어려웠고, 이에 따라 건조에 오랜 시간이 소요되었다. 또한, 적외선 건조만 단독으로 사용할 경우, 낮은 대류 계수(convection coefficient)로 인해 증발 효율이 떨어졌고, 이를 보완하기 위해 적외선을 과도하게 가하면 필름 표면의 온도 증가로 황변 및 주름이 발생한다는 문제점이 있었다.
이를 해결하기 위하여 본 발명에서는 적외선 건조와 열풍 건조를 모두 수행함으로써 고온에서 단시간 내에 건조가 완료되도록 하여 필름 내의 건조 편차를 최소화하고 필름 제조의 생산성을 높였다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재는 당해 기술분야에 잘 알려진 것을 제한없이 사용할 수 있으나, 예를 들면, PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 필름, PI(폴리이미드) 필름, 종이 또는 부직포일 수 있다. 이 때, 상기 부직포의 재료로는 예컨대 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 미공질 폴리프로필렌, 폴리페닐렌 에테르 및 폴리불화 비닐리덴 등이 사용될 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 섬유는 원료인 목재 펄프에서 헤미셀룰로오스(hemicellulose)와 리그닌(lignin)을 제거한 후 전단력을 가하여 나노화된 것을 의미한다. 셀룰로오스 나노 섬유는 보통 직경이 5nm 내지 100nm이며, 길이가 수에서 수십 ㎛인 섬유이다. 또한, 셀룰로오스 나노 섬유는 40% 내지 90%의 높은 결정화도를 가지며, 열 안정성, 기계적 강도, 탄성계수가 높아 우수한 물성을 띠는 것이 특징이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 섬유는 펄프를 물리적 및 화학적 방법 중 적어도 하나의 방법으로 나노화시킨 것이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 펄프를 물리적 방법으로 나노화시키는 것은 물에 펄프를 분산시킨 후, 그라인더(grinder) 또는 호모게나이져(homogenizer)를 이용하여 기계적 처리를 하는 것을 의미한다. 셀룰로오스 섬유에 전단력, 마찰력, 또는 충격력과 같은 물리적인 힘이 가해져 펄프의 나노화가 이루어진다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 펄프를 화학적 방법으로 나노화시키는 것은 물리적 방법으로 나노화시키는 것을 적용하기 이전에, 화학적 개질 반응 또는 TEMPO 산화 반응을 통해 전처리하는 과정을 의미한다. 상기 화학적 개질 반응은 카르복시메틸레이션 반응을 의미하며, 알칼리 용액 및 모노클로로아세트산을 이용할 수 있다. 화학적 방법을 거친 후 물리적 방법에 의해 펄프를 나노화시키는 경우, 물리적 방법에 의해서만 펄프를 나노화시키는 것보다 공정에 필요한 에너지 소모를 줄일 수 있어 더 경제적이며 효율적이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 섬유는 카복시 메틸화된 것일 수 있다. 카복시 메틸화된 셀룰로오스 나노 섬유를 사용할 경우, 물리적 방법만으로 나노화된 셀룰로오스 나노 섬유를 사용하는 것에 비해 필름의 투명도를 높일 수 있다는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 카복시 메틸화란 셀룰로오스를 구성하고 있는 글루코오스잔기의 C6에 치환된 히드록시기(celluose-OH)를 카복시 메틸기(-CH2COOH)로 치환하는 것을 의미한다(celluose-O-CH2COOH).
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 카복시 메틸화된 셀룰로오스 나노 섬유의 치환도는 0 초과 0.1 이하일 수 있으며, 상기 치환도는 적정법으로 측정한 산의 함량을 역산하여 계산한 값이다. 치환도가 높을수록 더 얇고 균일한 셀룰로오스 나노 섬유가 얻어지므로 이를 포함하는 필름의 물성 균일도 및 투명도가 상승하는 장점이 있지만, 0.1을 초과할 경우 셀룰로오스 나노 섬유의 분자량이 감소하여 필름의 기계적 물성을 저하시킬 수 있다.
상기 코팅액 중 상기 셀룰로오스 나노 섬유를 포함하는 고형분의 함량은 상기 코팅액 총 중량을 기준으로 0.1중량% 내지 3중량%, 바람직하게는 0.3중량% 내지 2중량%, 더욱 바람직하게는 0.5중량% 내지 1.5중량%이다.
코팅액 중 고형분의 함량이 3중량% 이하일 때 코팅 균일성이 향상되어 두께 편차가 감소할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 섬유의 함량은 상기 고형분 총 중량을 기준으로 50중량% 이상, 바람직하게는 70중량% 이상일 수 있으며, 고형분 중 나머지 성분은 후술하는 첨가제일 수 있다.
셀룰로오스 나노 섬유의 함량이 50중량% 이상일 때 상기 셀룰로오스 나노 섬유를 포함하는 필름의 강성 및 인장 강도가 향상되는 결과를 얻을 수 있다.본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅액은 수축방지제 및 가교제 중 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 수축방지제는 용매의 종류에 따라 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리(에틸렌비닐알코올)(PEVA), 폴리에틸렌클리콜(PEG) 및 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC) 등의 친수성 고분자; 및 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리설폰(PSf), 폴리에테르설폰(PES), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리이미드(PI), 폴리에틸렌(PE) 및 폴리프로필렌(PP) 등의 소수성 고분자 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 가교제는 폴리아미도아민에피클로로하이드린, 폴리아민에피클로로하이드린, 이소시아네이트, 에폭시 및 알데히드 등에서 선택된 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 첨가제가 코팅액에 포함될 경우 건조 과정에서 과도한 수축으로 인하여 필름이 기재에서 분리되는 현상 및 주름의 발생을 방지하는 효과가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 용매는 물; 또는 디메틸아세트아미드 및 메탄올 등의 유기용매를 포함할 수 있으며, 당업계에서 일반적으로 셀룰로오스 나노 섬유를 녹이는 데 사용되는 용매라면, 이에 한정되지 않고 사용 가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅액에서 상기 셀룰로오스 나노 섬유 및 첨가제를 제외한 잔부는 모두 용매일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법은 코팅액을 기재에 코팅하기 전에 기포를 제거하는 과정인 탈포 과정을 더 포함할 수 있다. 셀룰로오스 나노 섬유, 첨가제 및 용매가 포함된 코팅액을 균일하게 분산 및 혼합한 후 진행되며, 플래너터리 믹서(planetary mixer), 페이스트 믹서(paste mixer), 또는 진공 오븐을 이용하여 15분 내지 1시간 동안 진행될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅은 블레이드 코팅, 롤 코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅, 바 코팅 및 슬롯 다이 코팅 등의 방식으로 수행될 수 있으며, 바람직하게는 블레이드 코팅 또는 롤 코팅 방식으로 수행될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 건조 단계는 적외선 건조 및 열풍 건조가 동시에 수행될 수 있다. 이 경우, 상기 건조 단계는 15분 내지 45분 동안 수행될 수 있으며, 바람직하게는 20분 내지 40분, 더욱 바람직하게는 25분 내지 35분 동안 수행될 수 있다. 건조 시간이 15분 이상일 경우 필름 온도의 급격한 상승으로 인한 황변 및 주름의 발생을 방지할 수 있으며, 45분을 이하할 경우 필름의 균일성을 확보할 수 있다는 장점이 있다.
이는 종래의 열풍 단독 건조에 비해 건조 시간이 약 1/5 수준으로 감소한 것으로, 공정의 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 건조 단계는 적외선 건조 후에 열풍 건조가 수행될 수 있다. 이 경우, 상기 적외선 건조는 건조 단계에 소요되는 총 시간의 10% 내지 50%의 시간 동안 수행될 수 있으며 바람직하게는 10% 내지 40%, 더욱 바람직하게는 15% 내지 35%의 시간 동안 수행될 수 있다.
적외선 건조 시간의 건조 단계에 소요되는 시간의 10% 이상일 경우, 최종 두께 및 기계적 물성 측면에서 필름의 균일성이 향상되는 장점이 있으며, 50% 이하일 경우 필름 온도의 급격한 상승으로 인한 황변 및 주름의 발생을 방지하는 장점이 있다.
열풍 건조 전 적외선 건조가 이루어지면 높은 온도로 인해 수분 및 용매가 빠르게 증발되는데, 건조 초기 단계이므로 필름의 변색 없이 건조 효율을 높일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 열풍 건조는 60℃ 내지 150℃의 온도로 수행될 수 있다. 예컨대 100℃ 이상의 온도로도 수행될 수 있는데, 이는 적외선 건조로 인해 필름 내 셀룰로오스 나노 섬유, 첨가제 및 수분의 분포를 일정하게 유지할 수 있기 때문에 열풍 건조의 온도를 높이더라도 외관이 우수한 필름의 제조가 가능한 것이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 나노셀룰로오스 필름은 상기 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법에 따라 제조될 수 있다. 상기 나노셀룰로오스 필름의 각 구성은 상술한 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법에 대한 설명을 인용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 나노셀룰로오스 필름은 기재; 및 셀룰로오스 나노 섬유를 포함하는 코팅층을 포함하며, 상기 셀룰로오스 나노 섬유의 함량은 상기 코팅층 총 중량을 기준으로 50중량% 이상이며, 바람직하게는 80중량% 이상, 더욱 바람직하게는 95중량% 이상일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅층의 총 중량 중 셀룰로오스 나노 섬유의 함량을 제외한 나머지는 전술한 첨가제일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 코팅층의 최종 두께는 5㎛ 내지 120㎛일 수 있다.
상기 제조 방법에 따라 나노셀룰로오스 필름을 제조할 경우, 주름 방지의 효과가 있기 때문에 종래 기술에 비해 첨가제의 사용량이 감소하므로 상대적으로 셀룰로오스 나노 섬유의 함량이 증가할 수 있으며, 초기 필름 표면 온도를 균일하고 빠르게 올려줄 수 있기 때문에 셀룰로오스 나노 섬유의 분산성이 높아지므로 외관이 우수하면서 셀룰로오스 나노 섬유의 함량이 높은 대면적 필름의 제조가 가능하다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 셀룰로오스 나노 섬유를 포함하는 나노셀룰로오스필름 및 상기 나노셀룰로오스 필름을 포함하는 마스크 팩을 제공한다.
본 발명의 나노셀룰로오스 필름을 이용하여 마스크 팩을 제조하는 경우, 필름의 대면적화가 가능하므로 생산성이 높으면서도, 셀룰로오스 나노 섬유의 함량이 높고 물성이 우수하다는 이점이 있다.
마스크 팩이란, 얼굴에 영양, 수분 등을 공급하기 위하여 피부에 붙이고 일정 시간이 지난 후 떼어내는 용도로 사용되는 것이며, 일반적으로 부직포와 같은 기재 상에 화장수와 같은 미용 성분을 함침시켜 제조되는데, 이 때 기재로 상기 나노셀룰로오스 필름을 사용할 경우, 우수한 인장강도 및 탄성계수로 인하여, 내구성이 뛰어난 마스크 팩을 제조할 수 있다.
상기 마스크 팩은 얼굴뿐만 아니라 목, 어깨, 팔, 다리와 같은 신체 일부 부분 또는 전신에 사용할 수 있다. 상기 화장수와 같은 미용 성분에는 물과 함께 보습제, 계면활성제, 증점제, 방부제, 향료, 또는 오일 등이 포함될 수 있으며, 이 밖에도 당해 기술분야에서 수분 공급, 미백, 노화방지, 리프팅, 진정 등의 피부 미용 기능을 향상시키는 것이라면 특별히 제한되지 않고 포함될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마스크 팩의 모양은 피부의 부착되는 부위에 따라 다양한 모양으로 제조될 수 있다. 일반적으로 마스크 팩의 모양은 눈과 입 부분의 뚫려 있고 얼굴의 모양에 맞추어 제조된다. 이외에도 눈, 코, 입술 전용의 마스크 팩이 있을 수 있으며, 모양은 특별히 제한되지 않는다. 또한 상기 마스크 팩은 평면 구조이거나 입체 구조일 수 있다.
이 밖에도 본 발명에 따른 나노셀룰로오스 필름은 리튬이온 전지용 분리막, 전극용 소재 및 포장재 등 일반적으로 나노셀룰로오스 필름이 적용되는 분야라면 제한없이 적용될 수 있으며, 이 경우, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 나노셀룰로오스 필름을 사용한 것을 제외하고는 당 기술분야에 알려진 재료 및 방법을 이용하여 제조할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
실시예 1.
펄프(무림제지 社)에 대하여 물리적 나노화 방법을 거친 셀룰로오스 나노 섬유 30g, 폴리비닐피롤리돈 9g 및 이소시아네이트 0.45g을 증류수에 넣고 3L의 코팅액을 제조한 후 교반하였다.
교반이 완료된 코팅액을 블레이드 코팅 방식으로 PET 필름 상에 2.5mm의 두께로 코팅한 후 건조 챔버에서 15분 동안 적외선(IR) 건조하고, 이후 건조 챔버에서 140℃의 온도로 열풍 건조를 수행하여 나노셀룰로오스 필름을 제조하였다.제조된 나노셀룰로오스 필름의 최종 두께는 25㎛이었다.
실시예 2.
상기 실시예 1에서 적외선 건조와 열풍 건조를 동시에 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정으로 나노셀룰로오스 필름을 제조하였다. 제조된 나노셀룰로오스 필름의 최종 두께는 25㎛이었다.
비교예 1.
상기 실시예 1에서 코팅 두께를 3.5mm로 하고, 제조된 건조 전 필름에 대하여 적외선 건조 없이, 140℃의 온도로 열풍 건조만 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정으로 나노셀룰로오스 필름을 제조하였다.
비교예 2.
상기 실시예 1에서 제조된 건조 전 필름에 대하여 열풍 건조 없이 적외선 건조만 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정으로 나노셀룰로오스 필름을 제조하였다.
<
실험예
>
상기 실시예 및 비교예의 제조 과정에서 기재와 코팅액 사이에 써모커플(thermocouple)을 설치하여 필름 온도를 추적하였을 때, 항률(constant rate) 건조 구간을 지나 급격히 필름 온도가 상승하면서, 육안으로 필름 전반에 걸쳐 완전한 고체상이 관찰되는 시점을 건조가 완료되었다고 보고 건조를 종료하였다. 건조가 완료된 실시예 2 및 비교예 2의 필름의 외관을 도 1에 나타내었다.
또한, 건조가 완료된 필름에 대하여 각각 건조에 소요된 시간, 탄성 계수(Elastic modulus), 인장 강도(Tensile strength) 및 연신율(Elongation)을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
상기 탄성 계수는 제조된 필름을 너비(width) 6mm, 표점거리 60mm로 절취한 후 UTM(universal test machine)에서 10mm/min의 속도로 인장 테스트를 수행하였을 때, 인장 테스트로 얻은 응력-변형도 곡선(stress-strain curve)에서 연신율 0.2%까지를 기준으로 기울기를 계산한 값이다.
상기 인장 강도는 상기 응력-변형도 곡선(stress-strain curve)에서 최대 응력 지점을 의미하며, 상기 연신율은 시편 파단 시점의 신율을 의미한다.
또한, 건조 시간에 따른 필름 온도를 도 3에 그래프로 도시하였다.
| 건조 방법 | 건조 소요 시간 | 탄성 계수 (Gpa) | 인장 강도 (Mpa) | |
| 실시예 1 | IR 후 열풍 | 65분 (IR 15분+열풍 50분) |
8.274 | 96.57 |
| 실시예 2 | IR+열풍 (동시) | 30분 | 7.818 | 90.74 |
| 비교예 1 | 열풍 | 150분 | 7.518 | 88.01 |
| 비교예 2 | IR | 35분 | 6.942 | 83.42 |
상기 표 1의 결과를 통해 적외선 건조와 열풍 건조를 모두 수행한 경우, 건조에 소요되는 시간을 열풍 단독 건조의 20% 내지 50% 수준으로 낮출 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 적외선 건조와 열풍 건조를 모두 수행한 경우, 열풍 단독 건조 또는 적외선 단독 건조에 비해 탄성 계수 및 인장 강도 등의 기계적 물성이 우수함을 확인할 수 있다.
뿐만 아니라, 도 1을 통해 적외선 단독 건조를 적용한 필름은 주름이 많이 발생하는 반면, 적외선 건조와 열풍 건조를 모두 수행한 경우에는 외관상 흠결이 없는 필름이 형성됨을 확인할 수 있고, 탄성 계수 측정치를 비교하여 나타낸 도 2를 통해 실시예 1 및 2의 필름이 비교예 1 및 2에 비해 높은 탄성 계수를 가짐을 확인할 수 있다.
또한, 도 3의 그래프를 살펴보면, 열풍만 단독으로 사용한 비교예 1에 비하여 적외선 건조를 사용한 나머지 예에서 건조 초기에 필름 온도가 효과적으로 상승됨을 확인할 수 있다. 수계 시스템이므로 대부분의 건조는 필름 온도가 일정하게 유지되는 항률(constant rate) 건조 구간에서 이루어지게 되는데, 적외선을 건조 초기부터 끝까지 사용하는 실시예 2 및 비교예 2의 경우에는 약 30분 내지 35분 사이에 건조가 완료되어 이후 필름 온도가 급격히 올라가는 것을 확인 할 수 있다. 반면, 비교예 1의 경우, 항률 건조 구간이 두 개로 나타나는 것처럼 보이는데, 육안으로 확인한 결과, 필름 최외곽부터 천천히 건조되어 첫 번째 항률 건조 구간에서는 써모커플 설치 지점의 건조가 이루어지며, 이 후 50분 내지 100분 구간에서는 온도가 상승하더라도 써모커플 설치 지점 외에 미건조된 부분이 남아있었다. 이 후 두 번째 항률 건조 구간에서는 써모커플 설치 지점의 온도가 건조 챔버 내부 온도와 같아져 더 이상 온도 상승이 되지 않다가, 150분이 되어서야 전 영역의 건조가 완료되었다.
결론적으로, 본 발명에 따라 적외선 및 열풍 건조를 함께 사용할 때, 건조 시간을 단축하면서도 물성 및 외관이 우수한 필름을 제조할 수 있는 것이다.
Claims (13)
- 셀룰로오스 나노 섬유 및 용매를 포함하는 코팅액을 기재 상에 코팅하는 단계; 및
상기 코팅액이 코팅된 기재를 적외선 건조 및 열풍 건조하는 건조 단계를 포함하는 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 셀룰로오스 나노 섬유는 카복시 메틸화된 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 코팅액 중 상기 셀룰로오스 나노 섬유를 포함하는 고형분의 함량은 상기 코팅액 총 중량을 기준으로 0.1중량% 내지 3중량%인 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서, 상기 코팅은 블레이드 코팅 또는 롤 코팅 방식으로 수행되는 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 코팅액은 수축방지제 및 가교제 중 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서, 상기 건조 단계는 적외선 건조 및 열풍 건조가 동시에 수행되는 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 건조 단계는 적외선 건조 후에 열풍 건조가 수행되는 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서,
상기 적외선 건조는 상기 건조 단계에 소요되는 총 시간의 10% 내지 50%의 시간 동안 수행되는 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 열풍 건조는 60℃ 내지 150℃의 온도로 수행되는 것인 나노셀룰로오스 필름의 제조 방법. - 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 제조 방법에 따라 제조된 나노셀룰로오스 필름.
- 청구항 10에 있어서,
상기 나노셀룰로오스 필름은 기재; 및 셀룰로오스 나노 섬유를 포함하는 코팅층을 포함하며,
상기 코팅층 총 중량을 기준으로 상기 셀룰로오스 나노 섬유의 함량은 50중량% 이상인 것인 나노셀룰로오스 필름. - 청구항 11에 있어서,
상기 코팅층의 최종 두께는 5㎛ 내지 120㎛인 것인 나노셀룰로오스 필름. - 청구항 10의 나노셀룰로오스 필름을 포함하는 마스크 팩.
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