KR20190021870A - Hydroxyapatite sintered body and preparation method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 하이드록시아파타이트 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a hydroxyapatite sintered body and a method of manufacturing the same.
하이드록시아파타이트(hydroxyapatite)는, 생체적합성이 우수하여 인공뼈와 같은 바이오의료용 세라믹 소재로 적용되는 것으로, 예를 들어, 골반 대체제(hip replacement), 치아 임플란트(dental implant), 골전도임플란트(bone conduction implant) 코팅, 다공성 하이드록시아파타이트 이식재(porous hydroxyapatite implant) 등이 있다. Hydroxyapatite has excellent biocompatibility and is applied to bio-medical ceramics such as artificial bone. For example, hydroxyapatite can be used as hip replacement, dental implant, bone conduction (bone conduction) implant coatings, and porous hydroxyapatite implants.
하이드록시아파타이트는 인공으로 합성하는 방법과 동물의 뼈로부터 획득하는 방법이 있으며, 이러한 하이드록시 아파타이트를 인공적으로 합성하는 방법에는 침전법, 가수분해법 또는 수열합성법 등이 적용되고 있다.Hydroxyapatite is artificially synthesized and obtained from animal bones. Methods for artificially synthesizing hydroxyapatite include precipitation, hydrolysis or hydrothermal synthesis.
하이드록시아파타이트는 나노 분말 형태, 소결체, 금속 및 세라믹스 위에 플라즈마 코팅하여 사용되고 있고, 예를 들어, 하이드록시아파타이트 소결체는, 1000 ℃ 이상의 고온에서 열처리하여 소결체를 제조하고 있고, 약 1000 ~ 1250 ℃의 고온의 소결이 적용되는 것으로 알려져 있다.For example, the hydroxyapatite sintered body is subjected to heat treatment at a high temperature of 1000 DEG C or higher to produce a sintered body. The hydroxyapatite sintered body is produced by sintering the sintered body at a high temperature of about 1000 to 1250 DEG C Of sintering is applied.
고온의 소결에 따라, 첨가 성분의 산화, 오염, 휘발 등이 발생하고, 높은 투입 에너지가 필요하므로, 높은 제조비용이 요구된다. 예를 들어, 소결체는 소결 과정에서 하이드록시아파타이트의 분해 등에 의한 소결체의 물성 변화가 빈번하게 발생하고, 하이드록시아파타이트의 본래 성질을 잃거나 열화되는 문제점이 있다. High temperature sintering causes oxidation, contamination, volatilization, and the like of the added components, and requires a high input energy, and thus high manufacturing costs are required. For example, the sintered body frequently undergoes a change in physical properties of the sintered body due to the decomposition of hydroxyapatite or the like during the sintering process, and the inherent properties of the hydroxyapatite are lost or deteriorated.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고온의 열처리 없이 경도 및 치밀도가 우수하고, 열처리 이전의 초기 결정구조 및 그 특성을 유지하는, 하이드록시아파타이트 소결체를 제공하는 것이다. Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention provides a hydroxyapatite sintered body having excellent hardness and compactness without heat treatment at a high temperature and maintaining an initial crystal structure and properties before heat treatment.
본 발명은, 본 발명에 의한 하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법을 제공하는 것이다. The present invention provides a method for producing a hydroxyapatite sintered body according to the present invention.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problems, and other problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 하나의 양상은, According to one aspect of the present invention,
500 nm 이하의 크기를 갖는 하이드록시아파타이트의 나노결정을 포함하는 것인, 하이드록시아파타이트 소결체에 관한 것이다. And a hydroxyapatite nanocrystal having a size of 500 nm or less.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이드록시아파타이트 소결체의 상대 밀도가 90 %이상일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the relative density of the hydroxyapatite sintered body may be 90% or more.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, 하기의 화학식 1로 표시되는 하이드록시아파타이트를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the hydroxyapatite sintered body may include hydroxyapatite represented by the following formula (1).
[화학식 1] [Chemical Formula 1]
Me10(XO4)6Z2 Me 10 (XO 4 ) 6 Z 2
(여기서, Me는 Ca, Pb 또는 Ba이고, X는 P, V 또는 Si이며, Z는 OH; 또는 OH; 및 I, F, Cl, 및 Br에서 선택된 1종 이상 또는 IO3 -;이다.)(Wherein, Me is Ca, Pb or Ba, X is P, V or Si, Z is OH; or OH; and I, F, Cl, and at least one member selected from Br, IO 3 -; a.)
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이드록시아파타이트 소결체의 경도는 150 Hv 이상일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the hardness of the hydroxyapatite sintered body may be 150 Hv or more.
본 발명의 다른 양상은,According to another aspect of the present invention,
하이드록시아파타이트 분말을 준비하는 단계; 및 상기 하이드록시아파타이트 분말을 압분하는 단계; 를 포함하는, 하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법에 관한 것이다.Preparing a hydroxyapatite powder; And powdering the hydroxyapatite powder; To a process for producing a hydroxyapatite sintered body.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이드록시아파타이트 분말은, 하기의 화학식 1로 표시되는 하이드록시아파타이트를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the hydroxyapatite powder may include hydroxyapatite represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
Me10(XO4)6Z2 Me 10 (XO 4 ) 6 Z 2
(여기서, Me는 Ca, Pb 또는 Ba이고, X는 P, V 또는 Si이며, Z는 OH; 또는 OH; 및 I, F, Cl, 및 Br에서 선택된 1종 이상 또는 IO3 -;이다.)(Wherein, Me is Ca, Pb or Ba, X is P, V or Si, Z is OH; or OH; and I, F, Cl, and at least one member selected from Br, IO 3 -; a.)
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 압분하는 단계는, 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the compaction step may be performed at a temperature of 100 ° C to 300 ° C.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 압분하는 단계는, 300 Mpa 내지 500 Mpa에서 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the compaction step may be performed at 300 MPa to 500 MPa.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 압분하는 단계는, 10분 이상 동안 수행될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the compaction step may be performed for at least 10 minutes.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이드록시아파타이트 분말은, 500 nm 이하의 입경을 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the hydroxyapatite powder may have a particle diameter of 500 nm or less.
본 발명은, 기존의 하이드록시아파타이트 소결체에 비하여 월등하게 낮은 초저온 소결을 적용하므로, 소결체 제조를 위해 투입되는 에너지를 절감하고, 소결체 제조 장비를 단순화하여 제조 비용을 절감시킬 수 있다.According to the present invention, ultra-low temperature sintering is performed at a significantly lower sintering temperature than conventional hydroxyapatite sintered bodies, so that energy to be supplied for manufacturing the sintered body can be reduced, and manufacturing equipment can be simplified by simplifying the sintered body manufacturing equipment.
본 발명은, 초저온 소결을 적용하므로, 기존의 고온 소결에 따른, 첨가 성분의 산화, 오염, 휘발 등을 최소화할 수 있다.Since the present invention employs ultra-low temperature sintering, oxidation, contamination, volatilization, and the like of the additive components due to the existing high-temperature sintering can be minimized.
본 발명은, 소결체 내에서 소결 이전의 초기 결정구조를 유지하고, 특히 나노결정구조 및 그 특성을 유지할 수 있다.The present invention can maintain the initial crystal structure in the sintered body before sintering, and in particular, can maintain the nanocrystal structure and its characteristics.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법의 흐름도를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 실시예의 소결 온도에 따른 하이드록시아파타이트 소결체의 상대 밀도를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 실시예의 소결 압력에 따른 하이드록시아파타이트 소결체의 상대 밀도를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 실시예의 소결 시간에 따른, 하이드록시아파타이트 소결체의 상대 밀도를 나타낸 것이다.FIG. 1 is a flow chart illustrating a method of manufacturing a hydroxyapatite sintered body according to an embodiment of the present invention.
2 shows the relative density of the hydroxyapatite sintered body according to the sintering temperature of the embodiment of the present invention.
3 shows the relative density of the hydroxyapatite sintered body according to the sintering pressure of the embodiment of the present invention.
4 shows the relative density of the hydroxyapatite sintered body according to the sintering time of the embodiment of the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. Also, terminologies used herein are terms used to properly represent preferred embodiments of the present invention, which may vary depending on the user, intent of the operator, or custom in the field to which the present invention belongs. Therefore, the definitions of these terms should be based on the contents throughout this specification. Like reference symbols in the drawings denote like elements.
본 발명은, 하이드록시아파타이트 소결체에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, 나노결정구조 및 이의 특성을 유지하고, 우수한 치밀도 및 경도를 나타낼 수 있다. The present invention relates to a hydroxyapatite sintered body. According to one embodiment of the present invention, the hydroxyapatite sintered body maintains a nanocrystal structure and characteristics thereof, and can exhibit excellent compactness and hardness.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, 하이드록시아파타이트를 포함하며, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, 하기의 화학식 1로 표시되는 하이드록시아파타이트를 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the hydroxyapatite sintered body includes hydroxyapatite, and the hydroxyapatite sintered body may include hydroxyapatite represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
Me10(XO4)6Z2 Me 10 (XO 4 ) 6 Z 2
예를 들어, 상기 화학식 1에서 Me는 Ca, Pb 또는 Ba이고, X는 P, V 또는 Si이며, Z는 OH; 또는 OH; 및 I, F, Cl, 및 Br에서 선택된 1종 이상의 원소 또는 IO3 -;일 수 있다. For example, in Formula 1, Me is Ca, Pb, or Ba, X is P, V, or Si, and Z is OH; Or OH; And one or more elements selected from I, F, Cl, and Br, or IO 3 - .
예를 들어, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, Ca10(PO4)6(OH)1 .6(IO3)0.4 Ca10(PO4)6OH2, Ca10(PO4)6(OH, I)2, Ca10(PO4)6(OH, I, F)2 및 Ca10(PO4)6(OH, I, Cl)2 등일 수 있다. For example, it is the hydroxyapatite sinter, Ca 10 (PO 4) 6 (OH) 1 .6 (IO 3) 0.4 Ca 10 (PO 4) 6 OH 2, Ca 10 (PO 4) 6 (OH, I ) 2 , Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH, I, F) 2 And Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH, I, Cl) 2 And so on.
본 발명의 일 예로, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, 상대 밀도가 80 %; 88 % 이상; 또는 90% 이상일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the hydroxyapatite sintered body has a relative density of 80%; 88% or more; Or 90% or more.
본 발명의 일 예로, 상기 하이드록시아파타이트 소결체의 경도는 150 Hv; 또는 180 Hv 이상일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the hardness of the hydroxyapatite sintered body is 150 Hv; Or 180 Hv or higher.
본 발명의 일 예로, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, 저온 소결 온도에서 형성되므로, 초기 하이드록시아파타이트의 결정 및 그 특성을 유지할 수 있고, 특히 나노결정을 유지할 수 있다. 예를 들어, 상기 하이드록시아파타이트 소결체는, 500 nm 이하의 크기를 갖는 하이드록시아파타이트의 나노결정을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 하이드록시아파타이트의 나노결정는, 500 nm 이하; 300 nm 이하; 200 nm 이하; 및 1 nm 내지 100 nm일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the hydroxyapatite sintered body is formed at a low temperature sintering temperature, so that the initial hydroxyapatite crystals and characteristics thereof can be maintained, and nanocrystals can be maintained in particular. For example, the hydroxyapatite sintered body may include hydroxyapatite nanocrystals having a size of 500 nm or less. For example, the hydroxyapatite nanocrystals may have a thickness of 500 nm or less; 300 nm or less; 200 nm or less; And 1 nm to 100 nm.
본 발명은, 본 발명에 의한 하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 저온 소결을 적용하여 유효 첨가 성분의 반응, 분해, 휘발 등을 방지하고, 경도 및 치밀도가 우수한 하이드록시아파타이트 소결체를 제공할 수 있다.The present invention relates to a method for producing a hydroxyapatite sintered body according to the present invention, and in accordance with an embodiment of the present invention, the above manufacturing method is characterized in that low temperature sintering is applied to prevent reaction, decomposition, And a hydroxyapatite sintered body having excellent hardness and compactness can be provided.
본 발명의 일 실시예에 따라, 도 1을 참조하여 설명하며, 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법의 흐름도를 나타낸 것으로, 도 1에서 상기 제조방법은, 하이드록시아파타이트 분말을 준비하는 단계(S110); 및 하이드록시아파타이트 분말을 압분하는 단계(S120);를 포함할 수 있다.FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a hydroxyapatite sintered body according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, The manufacturing method includes: preparing a hydroxyapatite powder (S110); And powdering the hydroxyapatite powder (S120).
본 발명의 일 예로, 하이드록시아파타이트 분말을 준비하는 단계(S110)는, 하기와 화학식 1로 표시되는 분말을 준비하는 단계이며, 필요 시 밀링, 분쇄, 건조 등과 같은 공정을 진행하여 균일한 입자의 분말을 준비할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step (S110) of preparing the hydroxyapatite powder is a step of preparing a powder represented by the following formula (1) and, if necessary, a process such as milling, grinding, Powder can be prepared.
예를 들어, 하이드록시아파타이트 분말은, 하기의 화학식 1로 표시되는 하이드록시아파타이트를 포함할 수 있다. For example, the hydroxyapatite powder may include hydroxyapatite represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
Me10(XO4)6Z2 Me 10 (XO 4 ) 6 Z 2
(여기서, Me는 Ca, Pb 또는 Ba이고, X는 P, V 또는 Si이며, Z는 OH; 또는 OH; 및 I, F, Cl, 및 Br에서 선택된 1종 이상의 원소 또는 IO3 -;이다.)(Wherein, Me is Ca, Pb or Ba, X is P, V or Si, Z is OH; or OH; and I, F, Cl, and at least one member selected from Br elements or IO 3 -; a. )
예를 들어, 상기 분말의 입경 크기는, 1 nm 이상; 1 nm 내지 2 ㎛; 1 nm 내지 1 ㎛; 1 nm 내지 800 nm; 1 nm 내지 500 nm; 1 nm 내지 300 nm; 또는 1 nm 내지 100 nm일 수 있다.For example, the particle size of the powder may be at least 1 nm; 1 nm to 2 占 퐉; 1 nm to 1 占 퐉; 1 nm to 800 nm; 1 nm to 500 nm; 1 nm to 300 nm; Or from 1 nm to 100 nm.
본 발명의 일 예로, 분말을 압분하는 단계(S120)는, 하이드록시아파타이트 분말을 압분하여 저온 소결하는 단계이다.In one embodiment of the present invention, powder compacting step (S120) is a step of compacting hydroxyapatite powder and sintering at low temperature.
예를 들어, 분말을 압분하는 단계(S120)는, 100 ℃ 내지 300 ℃; 150 ℃ 내지 300 ℃; 또는 200 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위 내에 포함되면, 고온 소결에 의한 입자 성장, 유효 성분의 분해, 휘발 등에 따른 하이드록시아파타이트의 물성 변화 등을 방지하면서 치밀도 및 경도가 우수한 소결체를 제공할 수 있다. For example, the step (S120) of pulverizing the powder may be performed at a temperature of 100 캜 to 300 캜; 150 DEG C to 300 DEG C; Or at a temperature of 200 ° C to 250 ° C. When the temperature is within the above-mentioned range, it is possible to provide a sintered body having excellent compactness and hardness while preventing changes in physical properties of hydroxyapatite due to grain growth due to high-temperature sintering, decomposition of active components, volatilization and the like.
예를 들어, 분말을 압분하는 단계(S120)는, 하이드록시아파타이트 분말의 적용 분야에 따라 적절한 첨가제를 더 추가할 수 있다.For example, in step S120 of powdering the powder, an appropriate additive may be added according to the application field of the hydroxyapatite powder.
예를 들어, 분말을 압분하는 단계(S120)는, 300 Mpa 이상; 300 Mpa 내지 500 Mpa; 또는 400 Mpa 내지 500 Mpa에서 수행될 수 있다. 상기 압력 범위 내에 포함되면, 저온 소결 온도에서 치밀도 및 경도가 우수한 소결체를 제공할 수 있다. For example, step (S120) of pulverizing the powder may be 300 Mpa or more; 300 MPa to 500 MPa; Or from 400 MPa to 500 MPa. When the pressure is within the above range, it is possible to provide a sintered body having excellent compactness and hardness at a low temperature sintering temperature.
예를 들어, 분말을 압분하는 단계(S120)는, 10 분 이상; 20 분 내지 10 시간; 30 분 내지 8 시간; 1 시간 내지 6 시간; 또는 1 시간 내지 3 시간 동안 수행할 수 있다. 상기 시간 범위 내에 포함되면, 저온 소결 온도에서 치밀도 및 경도가 우수한 소결체를 제공할 수 있다. For example, step (S120) of pulverizing the powder may comprise: 10 minutes or more; 20 minutes to 10 hours; 30 minutes to 8 hours; 1 hour to 6 hours; Or from 1 hour to 3 hours. When contained within the above-mentioned time range, it is possible to provide a sintered body having excellent compactness and hardness at a low temperature sintering temperature.
실시예Example
(1) 하이드록시아파타이트의 합성 (1) Synthesis of hydroxyapatite
습식 침전법(Wet precipitation method)을 이용하여 하이드록시아파타이트를 다음과 같은 공정으로 합성하였다. Hydroxyapatite was synthesized by the following process using a wet precipitation method.
질산칼슘(Ca(NO3)2.4H2O)을 100 ml의 초순수(double deionized water)에 용해시킨 후, 진한 수산화 암모늄(NH4(OH)2)을 첨가하여 pH 10.5로 조정된 "양이온 용액(cationic solution)"을 제조하고, 인산수소이암모늄(Diammonium hydrogen phosphate, (NH4)2HPO4)을 100 ml의 초순수에 용해시킨 후, 진한 수산화 암모늄(NH4(OH)2)을 첨가하여 pH 10.5로 조정된 용액 "음이온 용액(anionic solution)"를 제조하였다. 다음으로, 30 ℃에서 200 rpm 교반하면서 "음이온 용액"을 "양이온 용액"에 60분 동안 적하하고 혼합하였다. 혼합물에서 Ca/P의 몰비는 1.67이다. 혼합하는 동안에 혼합물의 pH를 모니터링하고, 진한 수산화암모늄(NH4(OH)2)을 첨가하여 혼합물의 pH를 10.5로 유지하였다. 혼합이 완료된 이후에, 30 ℃에서 12 시간 경과 후, 생성된 백색의 침전물을 여과하고 초순수로 세정하였다. 여과물은 50 ℃에서 12 시간 동안 진공 건조하여 하이드록시아파타이트 분말을 획득하였다.Calcium nitrate (Ca (NO 3 ) 2 .4H 2 O) was dissolved in 100 ml of double deionized water and then added with concentrated ammonium hydroxide (NH 4 (OH) 2 ) (NH 4 ) 2 HPO 4 ) was dissolved in 100 ml of ultrapure water, and then concentrated ammonium hydroxide (NH 4 (OH) 2 ) was added to the solution A solution "anionic solution" adjusted to pH 10.5 was prepared. Next, "anion solution" was added dropwise to "cation solution" for 60 minutes while stirring at 200 rpm at 30 DEG C and mixed. The molar ratio of Ca / P in the mixture is 1.67. Monitoring the pH of the mixture during mixing and added to concentrated ammonium hydroxide (NH 4 (OH) 2) was to maintain the pH of the mixture to 10.5. After completion of the mixing, after 12 hours at 30 DEG C, the resulting white precipitate was filtered and washed with ultrapure water. The filtrate was vacuum-dried at 50 DEG C for 12 hours to obtain hydroxyapatite powder.
(2) 하이드록시아파타이트의 소결체의 제조(2) Preparation of sintered body of hydroxyapatite
상기 제조된 하이드록시아파타이트 분말을 프레스 기(Uniaxial Pressure)에 넣고 압분하여 소결체를 제조하였다. The hydroxyapatite powder prepared above was put in a press machine (Uniaxial Pressure) and was pot milled to prepare a sintered body.
300 MPa의 압력으로 유지한 상태에서 100 ℃에서 300 ℃까지의 소결 온도를 변화시켜 각 온도에서 120 분 동안 소결한 이후 상대 밀도(또는, 이론 밀도, Archimedes method)를 측정하여 도 2에 나타내었다.(Or theoretical density, Archimedes method) after sintering for 120 minutes at various temperatures by varying the sintering temperature from 100 ° C to 300 ° C while maintaining the pressure at 300 MPa.
300 ℃ 온도로 유지한 상태에서 압력을 100에서 500 MPa으로 변화시켜 각 압력에서 120분 동안 소결한 이후 상대 밀도를 측정하여 도 3에 나타내었다.The sintered body was sintered at various pressures from 100 to 500 MPa for 120 minutes while maintaining the temperature at 300 DEG C, and the relative density was measured and shown in FIG.
200 ℃ 온도 및 300 MPa 압력에서 0분에서 180분까지 소결 시간을 변화시켜 각 시간 동안 소결한 이후 상대 밀도를 측정하여 도 4에 나타내었다. The sintering time was varied from 0 to 180 minutes at a temperature of 200 ° C and a pressure of 300 MPa, and sintering was performed for each hour. The relative density was measured and shown in FIG.
도 2 내지 도 4를 살펴보면, 200 ℃ 이상의 소결 온도 및 300 MPa의 단축 압력에서 저온 소결하여 상대 밀도 88 % 이상을 갖는 소결체를 제조할 수 있다. 또한, 소결 시간이 증가할수록 상대 밀도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 2 to 4, a sintered body having a relative density of 88% or more can be manufactured by low-temperature sintering at a sintering temperature of 200 ° C or higher and a uniaxial pressure of 300 MPa. Also, it can be seen that as the sintering time increases, the relative density increases.
또한, 200 ℃의 소결 온도, 300 MPa 및 180분 동안 소결 시 Vickers hardness는 185 Hv로 측정되었다. Vickers hardness was measured at 185 Hv during sintering at 200 ° C, 300 MPa and 180 minutes.
본 발명은, 저온 소결 온도에서 하이드록시아파타이트를 소결하여 치밀도가 우수한 소결체를 제조하고, 저온 소결 온도를 적용하므로, 소결 과정에서 상 변화 및/또는 분해를 최소화할 수 있으므로, 유효 첨가 성분, 예를 들어, IO3-(iodate) 등의 휘발 없이 하이드록시아파타이트 소결체 내에 고정시킬 수 있다. The present invention can minimize the phase change and / or decomposition during the sintering process by sintering hydroxyapatite at a low temperature sintering temperature to produce a sintered body having excellent compactness and applying a low temperature sintering temperature, For example, can be fixed in the hydroxyapatite sintered body without volatilization such as IO3 - (iodate).
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. This is possible. Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be determined by the equivalents of the claims, as well as the claims.
Claims (10)
하이드록시아파타이트 소결체.
And nanocrystals of hydroxyapatite having a size of 500 nm or less.
Hydroxyapatite sintered body.
상기 하이드록시아파타이트 소결체의 상대 밀도는 90 %이상인 것인,
하이드록시아파타이트 소결체.
The method according to claim 1,
Wherein the relative density of the hydroxyapatite sintered body is 90% or more.
Hydroxyapatite sintered body.
하기의 화학식 1로 표시되는 하이드록시아파타이트를 포함하는 것인, 하이드록시아파타이트 소결체:
[화학식 1]
Me10(XO4)6Z2
(여기서, Me는 Ca, Pb 또는 Ba이고, X는 P, V 또는 Si이며, Z는 OH; 또는 OH; 및 I, F, Cl, 및 Br에서 선택된 1종 이상 또는 IO3 -;이다.)
The method according to claim 1,
A hydroxyapatite sintered body comprising a hydroxyapatite represented by the following formula (1): < EMI ID =
[Chemical Formula 1]
Me 10 (XO 4 ) 6 Z 2
(Wherein, Me is Ca, Pb or Ba, X is P, V or Si, Z is OH; or OH; and I, F, Cl, and at least one member selected from Br, IO 3 -; a.)
상기 하이드록시아파타이트 소결체의 경도는 150 Hv 이상인 것인,
하이드록시아파타이트 소결체.
The method according to claim 1,
Wherein the hydroxyapatite sintered body has a hardness of 150 Hv or more.
Hydroxyapatite sintered body.
상기 하이드록시아파타이트 분말을 압분하는 단계;
를 포함하는,
하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법.
Preparing a hydroxyapatite powder; And
Powdering the hydroxyapatite powder;
/ RTI >
A method for producing a hydroxyapatite sintered body.
상기 하이드록시아파타이트 분말은, 하기의 화학식 1로 표시되는 하이드록시아파타이트를 포함하는 것인, 하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법:
[화학식 1]
Me10(XO4)6Z2
(여기서, Me는 Ca, Pb 또는 Ba이고, X는 P, V 또는 Si이며, Z는 OH; 또는 OH; 및 I, F, Cl, 및 Br에서 선택된 1종 이상 또는 IO3 -;이다.)
6. The method of claim 5,
Wherein the hydroxyapatite powder comprises hydroxyapatite represented by the following formula (1): < EMI ID =
[Chemical Formula 1]
Me 10 (XO 4 ) 6 Z 2
(Wherein, Me is Ca, Pb or Ba, X is P, V or Si, Z is OH; or OH; and I, F, Cl, and at least one member selected from Br, IO 3 -; a.)
상기 압분하는 단계는, 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도에서 수행되는 것인,
하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the pulverizing step is performed at a temperature of 100 ° C to 300 ° C.
A method for producing a hydroxyapatite sintered body.
상기 압분하는 단계는, 300 Mpa 내지 500 Mpa에서 수행되는 것인,
하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the compaction step is performed at 300 MPa to 500 MPa.
A method for producing a hydroxyapatite sintered body.
상기 압분하는 단계는, 10 분 이상 동안 수행되는 것인,
하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the compaction step is performed for at least 10 minutes.
A method for producing a hydroxyapatite sintered body.
상기 하이드록시아파타이트 분말은, 500 nm 이하의 입경을 포함하는 것인,
하이드록시아파타이트 소결체의 제조방법. 6. The method of claim 5,
Wherein the hydroxyapatite powder has a particle diameter of 500 nm or less.
A method for producing a hydroxyapatite sintered body.
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| Publication Number | Publication Date |
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| KR20190021870A true KR20190021870A (en) | 2019-03-06 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR20010033495A (en) * | 1997-12-23 | 2001-04-25 | 미셸 이스틴 | Method for making apatite ceramics, in particular for biological use |
| KR20140127625A (en) * | 2013-04-25 | 2014-11-04 | 한국생산기술연구원 | manufacturing method of hydroxyapatite by spark plasma sintering process |
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2017
- 2017-08-24 KR KR1020170107235A patent/KR101997974B1/en active IP Right Grant
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