KR20180115692A - 초순수 제조 시스템의 세정 방법 - Google Patents

초순수 제조 시스템의 세정 방법 Download PDF

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히데아키 이이노
히로시 모리타
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쿠리타 고교 가부시키가이샤
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Abstract

초순수 제조 장치(4), 유스 포인트(point of use)(5) 및 초순수 제조 장치(4)와 유스 포인트(5)를 접속하는 배관을 구비하는 초순수 제조 시스템(1)의 적어도 일부에, 초순수를 고압으로 공급함으로써, 초순수 제조 시스템(1) 내, 특히 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자나 유기물을 발진시켜, 물리적으로 세정 제거한다. 이러한 초순수 제조 시스템(1)의 세정 방법에 의하면, 초순수 제조 시스템(1) 내에 혼입 또는 발생한 유기물, 미립자, 이온성 물질 등의 불순물을 효율적으로 제거할 수 있다.

Description

초순수 제조 시스템의 세정 방법
본 발명은, 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 관한 것이며, 특히, 초순수 제조 시스템을 신규로 기동한 경우나 일정 기간 가동을 휴지한 후에 재기동한 경우의 초순수 제조 시스템의 배관의 세정 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체나 액정 패널 등의 전자기기 제조의 분야에서는, 시스템을 세정하기 위해서, 유기물, 미립자, 이온성 물질 등의 불순물의 함유량이 매우 작은 초순수가 사용되고 있다. 그 중에서도, 반도체의 제조 공정에 있어서는, 반도체의 미세화·대용량화에 따라, 사용하는 초순수에는 매우 높은 순도가 요구된다. 예를 들면, 최신의 반도체 제조에 사용하는 초순수에 대한 요구 수질은, 저항률:18.2MΩ·cm 이상, 미립자:1개/mL 이하, 생균:1개/L 이하, TOC(Total Organic Carbon:전 유기탄소):1ppb 이하, 실리카:1ppb 이하, 금속류:1ppt 이하, 이온류:10ppt 이하이다.
이러한 반도체의 제조 공정에 사용되는 초순수는, 주로, 전처리 시스템, 1차 순수 시스템, 2차 순수 시스템(서브 시스템)을 구비하는 초순수 제조 장치에 있어서 제조되고, 유스 포인트(point of use)에 공급된다. 전처리 시스템은, 응집 여과, 정밀 여과막(MF막), 한외 여과막(UF막) 등에 의한 제탁 처리 장치나 활성탄 등에 의한 탈염소 처리 장치를 이용하여 원수를 제탁하기 위한 것이다. 1차 순수 시스템은, 역침투막(RO막) 장치, 탈기막 장치, 이온 교환탑 등에 의해, 전처리수에 포함되는 이온 성분이나 TOC 성분 등의 불순물을 제거하기 위한 것이다. 서브 시스템은, 주로 1차 순수를 일시적으로 저류하는 서브 탱크, 열교환기, 자외선 산화 장치(UV 장치), 촉매식 산화성 물질 분해 장치, 탈기 장치, 혼상식 이온 교환 장치, 한외 여과막 장치(UF 장치)를 구비하고, 1차 순수 중의 극미량의 미립자나 미량 이온, 특히 저분자의 미량 유기물과 같은 불순물을 제거해, 보다 순도가 높은 초순수를 제조하기 위한 것이다. 이러한 초순수 제조 장치를 구비하는 초순수 제조 시스템은, 서브 시스템으로부터 유스 포인트에 초순수를 유통하는 송수 배관과, 유스 포인트에서 사용되지 않았던 초순수를 서브 시스템의 서브 탱크로 순환시키기 위한 반송 배관을 구비한다.
통상, 상기와 같은 초순수 제조 시스템을 신규로 기동한 경우나 일정 기간 가동을 휴지한 후에 재기동한 경우에는, 시스템 내에 유기물, 미립자, 이온성 물질 등의 불순물이 혼입 또는 발생하기 때문에, 이들 불순물을 제거하여 유스 포인트에 있어서의 초순수가 요구 수질을 만족하게 될 때까지, 시스템의 세정을 행한다. 그 중에서도, 공장의 신설에 따라, 초순수 제조 시스템을 신규로 기동하는 경우에는, 시행시에 배관의 내벽 등에 미립자나 유기물이 부착되므로, 시스템의 세정에 많은 시간을 필요로 해, 공업의 가동 효율이 저하된다.
상술한 바와 같은 시스템 내에 혼입 또는 발생한 불순물의 세정 방법으로는, 예를 들면, 특허문헌 1에, 초순수 제조 장치의 기동시의 세정 방법으로서, 압축 가스와 초순수를 번갈아 공급함으로써 배관의 내벽을 세정하는 방법이 제안되어 있다.
일본국 특허 공개 2004-050048호 공보
초순수 제조 장치의 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자는, 돌발적인 압력 변동에 의해서 배관의 내벽 등으로부터 박리되는 것을 알고 있으며, 특허문헌 1에서는, 이러한 미립자의 박리를 촉진하기 위해서, 압축 가스와 초순수를 병용하여 세정을 행하고 있다. 그러나, 배관이 받는 압력을 변동시키기 위해서 가스를 사용하고 있기 때문에, 배관 내의 데드 스페이스에 용존 가스가 남게 되어버림으로써, 제조되는 초순수의 순도의 저하를 초래할 가능성이 있다. 따라서, 이 용존 가스의 제거에 더욱 시간을 필요로 하므로, 초순수 제조 시스템의 세정을 단시간에 행하는 것이 어려워진다는 문제가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 사정에 의거하여 이루어진 것이며, 초순수 제조 시스템 내에 혼입 또는 시스템 내에서 발생한 불순물에 기인하는 미립자를 효율적으로 제거할 수 있는 초순수 제조 시스템의 세정 방법의 제공을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 첫째 본 발명은, 초순수 제조 장치, 유스 포인트 및 상기 초순수 제조 장치와 상기 유스 포인트를 접속하는 배관을 구비하는 초순수 제조 시스템의 적어도 일부를 세정하는 방법으로서, 초순수를 고압으로 공급함으로써 세정하는 고압 세정 공정을 갖는 초순수 제조 시스템의 세정 방법을 제공한다(발명 1).
이러한 발명(발명 1)에 의하면, 초순수를 고압 공급함으로써, 초순수 제조 시스템 내, 특히 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자를 효율적으로 박리, 제거할 수 있으므로, 세정 작업을 단시간에 행할 수 있다.
상기 발명(발명 1)에 있어서는, 상기 고압 세정 공정에 있어서의 초순수의 공급을, 상기 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력으로 연속적 혹은 간헐적으로 행하거나, 또는 상기 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력까지 점차적으로 상승시켜 행하는 것이 바람직하다(발명 2).
이러한 발명(발명 2)에 의하면, 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력으로 연속적 혹은 간헐적으로 초순수를 공급함으로써, 또는 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력까지 점차적으로 상승시켜 초순수의 공급을 행함으로써, 발생하는 난류 등에 의해서, 효과적으로 초순수 제조 시스템의 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자를 제거하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명의 「연속적」이란, 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력으로, 유속 0.5m/sec 이상으로, 0.5시간 이상 세정해, 종합 유량이 배관 보유수량의 10배 이상이 되는 것, 「간헐적」이란, 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력으로, 유속 0.5m/sec 이상으로 간헐적으로, 종합하여 0.5시간 이상 세정해, 종합 유량이 배관 보유수량의 10배 이상이 되는 것, 「점차적」이란, 유속 0.5m/sec 이상으로 세정해, 최종적으로 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력이 되도록 점차적으로 압력을, 압력 상승 속도 0.5×Δ필요 상승 압력/h, 압력 상승률 10% 이상으로, 상승시키는 것을 말한다.
상기 발명(발명 1, 2)에 있어서는, 상기 배관의 적어도 일부가 폴리불화비닐리덴(PVDF)으로 이루어지는 것이 바람직하다(발명 3).
초순수 제조 시스템의 배관 재료로는, 초순수로의 용출 물질이나 시공시의 오염 반입이 적은 것을 고려해, 폴리염화비닐(PVC)이나 폴리불화비닐리덴(PVDF) 등이 이용된다. 그 중에서도, PVDF는, 그 뛰어난 내식성이나 내열성으로부터 배관 재료로서 적합하게 이용되지만, 가공 과정에 있어서의 열 주름이나 시공 과정에 있어서의 반송 주름 등의 변형이 발생하는 경우가 있으며, 이러한 주름에는, 미립자 등의 불순물이 들어가기 쉽다. 이러한 발명(발명 3)에 의하면, 초순수 제조 시스템의 세정시에, 고압 세정에 의해서 이러한 PVDF 배관의 주름을 펼 수 있으므로, 주름에 들어간 미립자 등을 효과적으로 제거할 수 있다.
상기 발명(발명 1-3)에 있어서는, 상기 고압 세정 공정에 있어서의 초순수가, 알칼리, 과산화수소(H2O2), 오존 혹은 기체를 포함하거나, 또는 열수인 것이 바람직하다(발명 4).
이러한 발명(발명 4)에 의하면, 상기 고압 세정 공정의 물리적 세정 효과에, 알칼리, 과산화수소(H2O2) 또는 오존에 의한 화학적 세정 효과, 기체에 의한 물리적 세정 효과, 열수에 의한 살균 효과 등이 추가로 더해지므로, 세정 효과를 보다 뛰어난 것으로 할 수 있다.
상기 발명(발명 1-4)에 있어서는, 상기 고압 세정 공정 후에 계내에 체류하고 있는 초순수를 계외로 밀어내는 배출 공정을 갖는 것이 바람직하다(발명 5).
이러한 발명(발명 5)에 의하면, 상기 고압 세정 공정 후에 계내에 체류하고 있는 초순수가 계외로 밀려나오기 때문에, 고압 세정 공정 후의 초순수에 분산되어 있는 미립자가 배관의 내벽 등에 재부착되는 것을 막을 수 있다.
상기 발명(발명 1-5)에 있어서는, 상기 초순수 제조 장치가 한외 여과막 장치(UF 장치)를 구비하고, 상기 초순수 제조 시스템의 세정시에는, 상기 한외 여과막 장치(UF 장치) 대신에, 더미관 또는 UF 기능을 갖지 않는 더미 UF 장치를 설치하여 통수(通水)하는 것이 바람직하다(발명 6).
이러한 발명(발명 6)에 의하면, 초순수 제조 시스템의 세정시에, UF 장치 대신에 더미관 또는 더미 UF 장치를 이용함으로써, 배관 등으로부터 박리된 미립자에 의해 세정 단계에서 UF 장치가 막혀버리는 것을 방지할 수 있으므로, UF 장치에 드는 비용을 삭감할 수 있다.
본 발명의 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 의하면, 초순수 제조 시스템 내, 특히 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자를 효율적으로 박리, 제거할 수 있으므로, 세정 작업을 단시간에 행할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 이용하는 초순수 제조 시스템을 나타내는 블럭도이다.
도 2는, 실시예 1의 배관 압력을 0.4MPa에서 0.7MPa로 변경한 경우의 미립자 수와 세정 후 경과 시간의 관계를 나타내는 도면이다.
도 3은, 실시예 2의 미립자 수와 세정 후 경과 시간의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는, 비교예의 미립자 수와 세정 후 경과 시간의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 초순수 제조 시스템의 세정 방법의 실시형태에 대해서, 적절히 도면을 참조하여 설명한다. 이하에 설명하는 실시형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위한 것이며, 전혀 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[초순수 제조 시스템]
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 이용하는 초순수 제조 시스템을 나타낸 블럭도이다. 도 1에 나타낸 초순수 제조 시스템(1)은, 전처리 시스템(2), 1차 순수 시스템(3), 2차 순수 시스템(서브 시스템)(4)을 이 순서대로 구비하는 초순수 제조 장치로부터, 유스 포인트(5)에 초순수를 공급하는 것이다. 전처리 시스템(2)에 공급된 원수는, 응집 여과, MF막(정밀 여과막), UF막(한외 여과막) 등에 의한 제탁 처리나 활성탄 등에 의한 탈염소 처리 후, 송수 배관(L1)을 거쳐, 1차 순수 시스템(3)에 공급된다. 1차 순수 시스템(3)에 공급된 처리수는, RO막(역침투막), 탈기막, 이온 교환탑 등에 의해, 이온 성분이나 TOC 성분 등의 불순물이 제거된 후, 송수 배관(L2)을 거쳐, 서브 시스템(4)에 공급된다. 서브 시스템(4)에서는, 처리수 중의 극미량의 미립자나 미량 이온, 특히 저분자의 미량 유기물과 같은 불순물이 제거되어, 보다 순도가 높은 초순수가 제조된다. 서브 시스템(4)에서 제조된 초순수는, 송수 배관(L4)을 거쳐, 유스 포인트(5)로 보내진다.
서브 시스템(4)은, 서브 탱크(41), 열교환기(42), 자외선 산화 장치(UV 장치)(43), 촉매식 산화성 물질 분해 장치(44), 탈기 장치(45), 혼상식 이온 교환 장치(46), 한외 여과막 장치(UF 장치)(47)를 이 순서대로 구비하고 있다. 서브 탱크(41)는, 1차 순수 시스템(3)으로부터 공급되는 처리수를 일시적으로 저류하기 위한 것이다. 열교환기(42)는, 처리수의 온도 조절을 행하기 위한 것이다. 자외선 산화 장치(UV 장치)(43)는, 자외선 조사에 의한 산화 처리에 의해, 수중의 유기물(TOC 성분)을 산화 분해하기 위한 것이다. 촉매식 산화성 물질 분해 장치(44)는, 금속팔라듐, 산화팔라듐, 수산화팔라듐 등의 팔라듐(Pd) 화합물 또는 백금(Pt) 등의 귀금속 촉매에 의해, 자외선 산화 장치(UV 장치)(43)에서 발생한 H2O2, 그 외의 산화성 물질을 분해 제거하기 위한 것이다. 탈기 장치(45)는, 처리수 중의 용존 산소량을 저감하기 위한 것이다. 혼상식 이온 교환 장치(46)는, 처리수 중의 양이온 및 음이온을 제거해, 처리수의 순도를 높이기 위한 것이다. 한외 여과막 장치(UF 장치)(47)는, 혼상식 이온 교환 장치(46)로부터 유출된 이온 교환 수지의 미립자 등을 제거하기 위한 것이다. 이들 서브 시스템(4)을 구성하는 장치는, 배관(L31-36)에 의해서 각각 접속되어 있다.
본 실시형태에 있어서, 서브 탱크(41)와 열교환기(42)를 접속하는 송수 배관(L31)에는, 공급되는 초순수의 압력을 변경하기 위한 펌프(P)가 설치되어 있다. 펌프(P)는, 탈기 장치(45)와 혼상식 이온 교환 장치(46)를 접속하는 송수 배관(L35)에도 설치되어 있다.
본 실시형태의 초순수 제조 시스템은, 송수 배관(L1, L2, L31-36, L4)과 더불어, 유스 포인트(5)에서 사용되지 않았던 초순수를 서브 시스템(4)의 서브 탱크(41)로 순환시키기 위한 반송 배관(R1)과, 세정시에 더미관 또는 UF 기능을 갖지 않는 더미 UF 장치를 통과한 후의 초순수를 송수 배관(L4)으로부터 직접 서브 탱크(41)로 순환시키기 위한 반송 배관(R2)을 구비한다.
서브 시스템(4)으로부터 유스 포인트(5)로 보내지는 처리수에는 순도가 요구되므로, 혼상식 이온 교환 장치(46)와 한외 여과막 장치(UF 장치)(47)를 접속하는 송수 배관(L36), 서브 시스템(4)과 유스 포인트(5)를 접속하는 송수 배관(L4) 및 반송 배관(R1)의 재료는, 폴리불화비닐리덴(PVDF)이다. PVDF는, 알칼리 등의 약액에 대한 내약품성, 살균 세정이나 자외선에 의한 살균에 대한 내식성, 열수에 의한 살균 세정에 대한 내열성 등이 뛰어나므로, 처리수 중으로의 불순물의 용출이 억제된다는 효과가 있다. 한편, 혼상식 이온 교환 장치(46)보다 전단에 있어서는 요구되는 처리수의 순도가 그 정도로 높지 않다는 점에서, 상기 이외의 배관의 재료는 PVDF일 필요는 없다.
[초순수 제조 시스템의 세정 방법]
다음에, 상술한 바와 같은 실시형태의 초순수 제조 시스템을 이용한 세정 방법에 대해서 설명한다. 본 실시형태에 따른 초순수 제조 시스템의 세정 방법의 대상은, 서브 시스템(4)의 각 장치(41-47), 서브 시스템(4)의 각 장치를 접속하는 송수 배관(L31-36), 서브 시스템(4)과 유스 포인트(5)를 접속하는 송수 배관(L4), 반송 배관(R1 및 R2)이다. 본 실시형태에 있어서, 세정 대상이 되는 미립자의 입자 직경은, 10~200nm이며, 세정에 이용하는 초순수란, 비저항치가 15MΩcm 이상인 순수를 가리킨다.
<고압 세정 공정>
고압 세정 공정은, 고압으로 공급되는 초순수에 의해, 초순수 제조 시스템 내, 특히 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자나 유기물을 발진(發塵)시켜, 물리적으로 제거하는 공정이다. 공급되는 초순수의 압력은, 서브 시스템(4) 내에 배치되는 펌프(P)의 인버터를 변경함으로써, 또는 서브 시스템(4) 내의 배관에 설치되는 밸브(도시하지 않음)의 개폐에 의해서 조절한다.
공급되는 초순수는, 온도가 20~85℃, 유속이 0.5~4.0m/sec, 유량이 배관 용적의 10배인 것이 바람직하다. 상술한 조건으로, 초순수를 공급함으로써, 효율적으로 미립자 등을 제거할 수 있다. 또한, 세정을 종료하는 타이밍은, 반송 배관(R1)에 설치되는 온라인 미립자 모니터(도시하지 않음)로 계측함으로써, 처리수에 존재하는 20nm 이상의 미립자 수가 1개/mL 이하(이하, 「정상 상태」라고 칭하는 경우가 있다.)로 되어 있는지 여부로 판단된다.
고압 세정 공정에 있어서의 초순수의 공급은, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압보다 높은 압력으로 연속적으로 행해도 된다. 여기서 말하는 「연속적」이란, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압보다 높은 압력으로, 유속 0.5m/sec 이상으로, 0.5시간 이상 세정하고, 종합 유량이 배관 보유수량의 10배 이상이 되는 것이다. 이 경우, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압은 0.7MPa 이하인 것이 바람직하고, 공급되는 초순수의 압력은 0.15MPa~0.8MPa의 범위인 것이 바람직하다. 상술한 조건으로, 초순수를 공급함으로써, 통상의 통수로는 벗겨지기 어려운 초순수 제조 시스템의 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자도 용이하게 박리, 제거할 수 있다.
고압 세정 공정에 있어서의 초순수의 공급은, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압보다 높은 압력으로 간헐적으로 행해도 된다. 여기서 말하는 「간헐적」이란, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압보다 높은 압력으로, 유속 0.5m/sec 이상으로 간헐적으로, 종합하여 0.5시간 이상 세정해, 종합 유량이 배관 보유수량의 10배 이상이 되는 것이다. 이 경우, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압은 0.7MPa 이하인 것이 바람직하고, 공급되는 초순수의 통상의 압력은 0.15MPa~0.8MPa의 범위인 것이 바람직하다. 상술한 조건으로, 초순수를 공급함으로써, 발생하는 난류 등에 의해서, 효과적으로 초순수 제조 시스템의 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자를 제거하는 것이 가능해진다.
상기 간헐적인 고압 세정은, 소정 시간의 경과 후, 소정 유량의 통수 후 또는 미립자 계측 수가 정상 상태가 된 것을 확인 후에 행하는 것이 바람직하다. 이와 같이 간헐적인 고압 세정을 행함으로써, 서브 시스템(4)의 배관 등이, 돌발적인 압력 변동을 받기 쉬워지므로, 배관 등에 부착되어 있는 미립자의 제거 효율이 높아진다.
고압 세정 공정에 있어서의 초순수의 공급은, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압보다 높은 압력까지 점차적으로 상승시켜 행해도 된다. 여기서 말하는 「점차적」이란, 유속 0.5m/sec 이상으로, 0.5시간 이상 세정해, 종합 유량이 배관 보유수량의 10배 이상이 되는 것이다. 이 경우, 유스 포인트(5)에 있어서의 착압은 0.7MPa 이하인 것이 바람직하고, 공급되는 초순수의 통상의 압력은 0.15MPa~0.8MPa의 범위인 것이 바람직하다. 상술한 조건으로, 초순수를 공급함으로써, 발생하는 난류 등에 의해서, 효과적으로 초순수 제조 시스템의 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자를 제거하는 것이 가능해진다.
상기 점차적인 고압 세정은, 연속적 또는 단계적으로 압력을 상승시켜 행하는 것이 바람직하다. 연속적으로 압력을 상승시키는 경우에는, 소정의 상승 속도로 행하는 것이 바람직하고, 단계적으로 압력을 상승시키는 경우에는, 소정 시간의 경과 후, 소정 유량의 통수 후 또는 미립자 계측 수가 정상 상태가 된 것을 확인 후에 행하는 것이 바람직하다. 이와 같이 점차적인 고압 세정을 행함으로써, 서브 시스템(4)의 배관 등이, 돌발적인 압력 변동을 받기 쉬워지므로, 배관 등에 부착되어 있는 미립자의 제거 효율이 높아진다.
본 발명에 따른 초순수 제조 시스템의 세정 방법은 상기 실시형태로 한정되지 않고, 상기 고압 세정 공정에 있어서의 초순수가, 알칼리, 과산화수소(H2O2), 오존 혹은 기체를 포함하거나, 또는 열수여도 된다. 이와 같이 초순수와 알칼리 등을 조합하여 세정을 행함으로써, 초순수에 의한 고압 세정 공정의 물리적 세정 효과에, 알칼리 등에 의한 화학적 세정 효과나 기체에 의한 물리적 세정 효과가 추가로 더해지므로, 본 발명에 따른 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 의한 세정 효과를 보다 뛰어난 것으로 할 수 있다. 이하, 상기 알칼리 등을 이용하여 고압 세정 공정을 행했을 때의 세정 효과 등에 대해서 설명한다.
[알칼리]
알칼리를 이용함으로써, 서브 시스템(4)의 배관 등에 부착되어 있는 미립자를 화학적으로 박리, 분산시킬 수 있다. 알칼리를 포함하는 초순수로는, 테트라메틸암모늄히드록시드 수용액 또는 콜린, 가성 소다, 암모니아 중 어느 하나를 포함하는 용액이 바람직하고, pH10 이상인 것이 바람직하다. 또, 알칼리를 포함하는 초순수에 의한 세정 시간은, 0.5~2시간의 범위인 것이 바람직하다.
[과산화수소]
과산화수소(H2O2)를 이용함으로써, 과산화수소(H2O2)의 발포력에 의해서, 서브 시스템(4)의 배관 등에 부착되어 있는 미생물을 화학적으로 제거할 수 있다. 과산화수소(H2O2)를 포함하는 초순수의 농도는 0.1% 이상인 것이 바람직하다. 또, 과산화수소(H2O2)를 포함하는 초순수에 의한 세정 시간은, 0.5~2시간의 범위인 것이 바람직하다.
[오존]
오존을 이용함으로써, 오존의 산화 분해력에 의해, 서브 시스템(4)의 배관 등에 부착되어 있는 미립자를 화학적으로 제거할 수 있다. 오존을 포함하는 초순수의 농도는 0.1mg/L 이상인 것이 바람직하다. 또, 오존을 포함하는 초순수에 의한 세정 시간은, 0.5~2시간의 범위인 것이 바람직하다.
[기체]
공기나 질소 등의 기체를 연속적 또는 간헐적으로 초순수에 도입함으로써, 공기나 질소 등의 기포에 의해서, 세정수가 강하게 교반되므로, 서브 시스템(4)의 배관 등에 부착되어 있는 미립자를 물리적으로 박리, 분산시킬 수 있다.
[열수]
고압 세정 공정에 있어서의 초순수가 열수이므로, 서브 시스템(4)의 배관 등을 살균 세정할 수 있다. 열수의 온도는 60℃ 이상인 것이 바람직하다. 열수에 의한 살균 세정을 행하는 경우에는, 서브 시스템(4)의 배관은, 내열성이 뛰어난 PVDF제인 것이 바람직하다.
<배출 공정>
또, 본 실시형태에 있어서, 본 발명에 따른 초순수 제조 시스템의 세정 방법은 상기 고압 세정 공정 후에 계내에 체류하고 있는 초순수를 계외로 밀어내는 배출 공정을 갖는다. 배출 공정의 통수 시간은, 0.5~24시간의 범위인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 있어서의 상기 고압 세정 공정, 상기 알칼리 등 및 상기 배출 공정과의 조합으로는, 알칼리를 포함하는 초순수에 의한 고압 세정 공정, 과산화수소(H2O2)를 포함하는 초순수에 의한 세정, 배출 공정을 이 순서대로 행하는 것이 바람직하다. 이와 같이 조합함으로써, 알칼리 및 과산화수소(H2O2)에 의한 화학적 세정과 초순수의 고압 공급에 의한 물리적 세정의 쌍방의 효과를 기대할 수 있다. 상기 조합에 있어서, 알칼리를 포함하는 초순수에 의한 고압 세정 공정, 과산화수소(H2O2)를 포함하는 초순수에 의한 세정은, 이 순서대로 2회 반복되어도 된다. 알칼리 및 과산화수소(H2O2)에 의한 세정을 2회 반복함으로써, 화학적 세정의 효과가 더욱 높아진다.
상기 조합에 있어서, 알칼리를 포함하는 초순수에 의한 고압 세정 공정을, 알칼리를 포함하는 초순수에 의한 세정과, 초순수에 의한 고압 세정 공정으로 나누어 행해도 된다. 이 경우, 초순수에 의한 고압 세정 공정은, 알칼리 세정 후에 행하는 것이 바람직하다. 여기서, 알칼리 세정 후란, 알칼리에 의한 세정에 있어서의 소정 시간의 경과 후, 소정 유량의 통수 후 또는 미립자 계측 수가 정상 상태가 된 것을 확인한 후를 가리킨다.
또, 상기 조합에 있어서는, 고압 세정 공정을 추가로, 배출 공정 중에 행해도 되고, 배출 공정 후에 행해도 된다. 여기서, 배출 공정 후란, 배출 공정에 있어서의 소정 시간의 경과 후, 소정 유량의 통수 후 또는 미립자 계측 수가 정상 상태가 된 것을 확인한 후를 가리킨다. 배출 공정 중에 또는 배출 공정 후에 고압 세정 공정을 실시함으로써, 배출 공정만으로는 다 밀어낼 수 없거나 또는 다 밀어낼 수 없었던 처리수가 계외로 밀려나오기 때문에, 처리수에 분산되어 있는 미립자가 배관의 내벽 등에 재부착되는 것을 방지한다는 효과를 기대할 수 있다.
상술한 바와 같이 조합에 의한 세정에 필요로 하는 시간은, 2시간~7일이다. 세정을 종료하는 타이밍은, 반송 배관(R1)에 설치되는 온라인 미립자 모니터(도시하지 않음)로 계측함으로써, 처리수에 존재하는 20nm 이상의 미립자 수가 1개/mL 이하(정상 상태)로 되어 있는지 여부로 판단된다.
또한, 초순수 제조 시스템의 세정시에는, 한외 여과막 장치(UF 장치)(47) 대신에, 폴리염화비닐(PVC)제의 더미관(도시하지 않음) 또는 UF 기능을 갖지 않는 더미 UF 장치(도시하지 않음)가 설치된다. 더미관 또는 더미 UF 장치를 이용함으로써, 세정 단계에서 UF 장치가 막혀버리는 것을 방지할 수 있으므로, UF 장치에 드는 비용을 삭감할 수 있다. 또한, 더미관 또는 더미 UF 장치를 사용하는 경우, 세정에 필요로 하는 시간은, 12시간~7일이다.
이상, 본 발명에 대해 도면을 참조로 하여 설명해왔는데, 본 발명은 상기 실시형태로 한정되지 않고, 다양한 변경 실시가 가능하다.
실시예
이하, 실시예에 의거해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
도 1에 나타낸 초순수 제조 시스템을 이용하여 서브 시스템(4)의 세정을 행했다. 반송 배관(R2)에, 온라인 미립자 모니터(Particle Measuring Systems사 제조, 상품명:UDI-20)를 설치하고, 반송 배관(R1)의 배관 압력을 0.4MPa에서 0.7MPa로 변경했다.
[결과]
압력 및 미립자 수와 세정 후 경과 시간의 관계를 도 2에 나타낸다. 본 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 압력이 높아지면, 미립자가 발진한다. 이에 의해, 서브 시스템(4)의 배관 세정을 고압 조건으로 행하는 것에 일정한 효과가 있음을 알 수 있다.
[실시예 2, 비교예]
반송 배관(R2)으로서, 배관 직경 25A의 PVDF제 배관을 이용해, 배관 길이 50 m로 2개 설치했다. 1개는 알칼리를 포함하는 초순수를 이용하여 연속적 고압 세정을 행하고, 비교예로서, 또 다른 1개는 알칼리를 포함하는 초순수에 의한 세정만을 행했다. 통수 속도는 모두 0.5m/sec로 하고, 유량은 3m3로 했다. 반송 배관(R2)의 압력은, 알칼리 세정+연속적 고압 세정(실시예 2)에 대해서는 0.4MPa, 알칼리 세정만(비교예)에 대해서는 0.3MPa로 했다. 통상시의 압력은 0.3MPa로 했다. 반송 배관(R2)에 설치한 온라인 미립자 모니터(UDI-20:Particle Measuring Systems사 제조)를 이용하여 미립자 수를 계측했다.
[결과]
알칼리를 포함하는 초순수를 이용하여 연속적 고압 세정을 행한 경우(실시예 2)의 미립자 수와 세정 후 경과 시간의 관계를 도 3에, 알칼리를 포함하는 초순수에 의한 세정만을 행한 경우(비교예)의 미립자 수와 세정 후 경과 시간의 관계를 도 4에 나타냈다. 본 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 알칼리를 포함하는 초순수를 이용하여 연속적 고압 세정을 행하면, 20nm 이상의 미립자 수가 30시간 경과후부터 안정된다. 이에 의해, 연속적 고압 세정에 알칼리 세정을 조합하면, 세정 시간이 단축되는 것을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 의하면, 초순수를 고압 공급함으로써, 초순수 제조 시스템 내, 특히 배관의 내벽 등에 부착되어 있는 미립자를 효율적으로 박리, 제거할 수 있으므로, 세정 작업을 단시간에 행할 수 있다. 또, 알칼리를 포함하는 초순수에 의해서 고압 세정 공정을 행한 경우에는, 초순수를 고압 공급하는 것에 의한 물리적 세정 효과에 알칼리에 의한 화학적 세정 효과가 더해지므로, 보다 효과적으로 초순수 제조 시스템 내 세정을 행할 수 있다.
본 발명은, 초순수 제조 시스템을 신규로 기동한 경우나, 일정 기간 가동을 휴지한 후에 재기동한 경우에, 시스템 내에 혼입 또는 발생한 불순물을 제거하여 유스 포인트에 있어서의 초순수가 요구 수질을 만족하게 될 때까지 시스템을 세정하기 위한 방법으로서 유용하다.
1:초순수 제조 시스템
2:전처리 시스템
3:1차 순수 시스템
4:초순수 제조 장치(서브 시스템)
41:서브 탱크
42:열교환기
43:자외선 산화 장치(UV 장치)
44:촉매식 산화성 물질 분해 장치
45:탈기 장치
46:혼상식 이온 교환 장치
47:한외 여과막 장치(UF 장치)
5:유스 포인트
L1, L2, L31~36, L4:송수 배관
R1, R2:반송 배관
P:펌프
W:원수

Claims (6)

  1. 초순수 제조 장치, 유스 포인트(point of use) 및 상기 초순수 제조 장치와 상기 유스 포인트를 접속하는 배관을 구비하는 초순수 제조 시스템의 적어도 일부를 세정하는 방법으로서,
    초순수를 고압으로 공급함으로써 세정하는 고압 세정 공정을 갖는, 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 고압 세정 공정에 있어서의 초순수의 공급을, 상기 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력으로 연속적 혹은 간헐적으로 행하거나, 또는 상기 유스 포인트에 있어서의 착압보다 높은 압력까지 점차적으로 상승시켜 행하는, 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 배관의 적어도 일부가 폴리불화비닐리덴(PVDF)으로 이루어지는, 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고압 세정 공정에 있어서의 초순수가, 알칼리, 과산화수소(H2O2), 오존 혹은 기체를 포함하거나, 또는 열수인, 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고압 세정 공정 후에 계내에 체류하고 있는 초순수를 계외로 밀어내는 배출 공정을 갖는, 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초순수 제조 장치가 한외 여과막 장치(UF 장치)를 구비하고,
    상기 초순수 제조 시스템의 세정시에는, 상기 한외 여과막 장치(UF 장치) 대신에, 더미관 또는 UF 기능을 갖지 않는 더미 UF 장치를 설치하여 통수(通水)하는, 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
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