KR20180101387A - 정전 척 장치 및 정전 척 장치의 제조 방법 - Google Patents

정전 척 장치 및 정전 척 장치의 제조 방법 Download PDF

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KR20180101387A
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마모루 고사카이
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스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤
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Abstract

탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여, 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체와, 상기 기체에 있어서, 상기 재치면과는 반대 측의 면 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 구비하고, 상기 소결체의 체적 고유 저항값은, 24℃에서 300℃까지의 전체 범위에 있어서 0.5×1015Ωcm 이상이며, 상기 소결체의 상기 체적 고유 저항값의 측정 온도에 대한, 상기 소결체의 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프는, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 갖고, 상기 소결체에 있어서의 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하인, 정전 척 장치.

Description

정전 척 장치 및 정전 척 장치의 제조 방법
본 발명은, 정전 척 장치 및 정전 척 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2016년 1월 12일에 일본에 출원된 특허출원 2016-003618호, 및 2016년 3월 30일에 일본에 출원된 특허출원 2016-067657호에 근거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
최근, 플라즈마 공정을 실시하는 반도체 제조 장치에서는, 시료대에 간단히 판 형상 시료(웨이퍼)를 장착하여, 고정할 수 있음과 함께, 그 웨이퍼를 원하는 온도로 유지할 수 있는 정전 척 장치가 이용되고 있다. 정전 척 장치는, 일 주면(主面)이 웨이퍼를 재치하는 재치면인 기체(基體)와, 재치면에 재치한 웨이퍼와의 사이에 정전기력(쿨롱력)을 발생시키는 정전 흡착용 전극을 구비하고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
상술한 바와 같은 정전 척 장치가 플라즈마 공정에서 사용되는 경우, 웨이퍼를 재치하는 기체는, 플라즈마에 의하여 고온으로 가열된다. 이로 인하여, 기체는, 내열성을 갖고 또한 절연성을 갖는, 세라믹스 재료를 이용하여 형성되어 있다.
상술한 바와 같은 정전 척 장치에서는, 웨이퍼와 정전 흡착용 전극의 사이에 발생시킨 정전기력을 이용하여, 웨이퍼를 고정하고 있다. 즉, 정전 척 장치에 있어서는, 웨이퍼를 고정할 때에는, 정전 흡착용 전극에 전압을 인가하여, 웨이퍼와 정전 흡착용 전극의 사이에 정전기력을 발생시킨다. 한편, 정전 척 장치에 있어서 재치면에 고정한 웨이퍼를 분리할 때에는, 정전 흡착용 전극으로의 전압 인가를 정지하여, 웨이퍼와 정전 흡착용 전극의 사이의 정전기력을 소실시킨다.
그러나, 종래의 정전 척 장치에 있어서는, 예를 들면 플라즈마 공정 실시 후에 웨이퍼를 분리하려고 할 때, 가열된 재치면과 웨이퍼의 사이에 흡착력이 잔존하여, 웨이퍼의 분리가 곤란해지는 경우가 있었다. 이와 같은 상황이 발생하면, 작업 효율이 저하되는 점에서, 추가적인 개선이 요구되고 있었다.
또, 최근에는, 반도체 기술의 미세화나 3D화가 진행되어, 반도체 제조 장치 및 반도체 제조 장치에서 사용하는 정전 척 장치의 사용 조건이 보다 엄격해지고 있다. 따라서, 더 양호한 수율로 웨이퍼를 처리 가능한 정전 척 장치가 요구되고 있다.
일본 특허공보 제4744855호
본 발명의 제1 양태는, 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제2 양태는, 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 플라즈마 처리의 수율을 개선 가능한, 또 양호한 수율로 웨이퍼를 처리 가능한, 정전 척 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 제3 양태는, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 용이하게 제조하는 것이 가능한, 정전 척 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 아울러 목적으로 한다.
본 발명자가, 웨이퍼의 분리의 곤란함에 대하여 검토했다. 그 결과, 정전 척 장치가 플라즈마나 내장된 히터에 의하여 가열되고 고온이 되었을 때, 웨이퍼를 재치하는 재치면인 기체의 전기 저항값(체적 고유 저항값)이 저하되고, 통전하기 쉬워지는 것이, 분리의 곤란함의 요인 중 하나인 것을 알 수 있었다.
즉, 기체가 고온이 되었을 때에, 체적 고유 저항값이 저하되면, 정전 흡착용 전극으로의 전압 인가를 정지한 후이더라도, 분극이 해소되기 어렵다. 이로 인하여, 쿨롱력이 잔존하기 쉬운 것이 요인 중 하나라고 생각된다.
본 발명자는, 양호한 수율로 웨이퍼를 처리 가능한 정전 척 장치를 얻기 위하여 다양한 검토를 행했다. 기체의 형성 재료인 세라믹스 재료는, 가열되면 도전하기 쉬워져, 절연 파괴되는 전압(내전압)이 저하된다. 상술한 바와 같이, 정전 척 장치는, 플라즈마 공정에 있어서 고온으로 가열된다. 이로 인하여, 세라믹스 재료를 기체의 형성 재료로서 이용한 정전 척 장치는, 사용 조건에 따라서는, 내전압이 저하된 기체가 절연 파괴되어, 플라즈마 공정에서의 처리 대상인 반도체 소자나 배선 패턴 등을 파손하여, 수율을 저하시킬 우려가 있다.
발명자는, 세라믹스 재료의 상기 특성에 주목했다. 즉, 기체의 형성 재료로서 이용하는 세라믹스 재료의 내전압이, 고온 조건이더라도 저하되기 어려운 것이면, 기체의 절연 파괴를 방지하여, 수율을 개선 가능하다고 생각했다. 발명자는, 이 생각에 근거하여 예의 검토를 거듭한 결과, 본 발명의 제2 양태를 완성시켰다.
본 발명의 제1 양태는,
탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여, 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체와, 상기 기체에 있어서, 상기 재치면과는 반대 측의 면 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 구비하고,
상기 소결체의 체적 고유 저항값은, 24℃에서 300℃까지의 전체 범위에 있어서 0.5×1015Ωcm 이상이며, 상기 소결체의 상기 체적 고유 저항값의 측정 온도에 대한 상기 소결체의 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프는, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 갖고,
상기 소결체에 있어서의 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하인 정전 척 장치를 제공한다.
본 발명의 제2 양태는,
탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여, 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체와, 상기 기체에 있어서, 상기 재치면과는 반대 측의 면 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 구비하고,
상기 소결체의 180℃의 절연 파괴 강도는, 상기 소결체의 24℃의 절연 파괴 강도의 0.85배 이상이며,
상기 소결체에 있어서의 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하인 정전 척 장치를 제공한다.
여기에서, 본 명세서에 있어서 "절연 파괴 강도"란, JIS C2110-2에서 규정하는 단시간 시험에 있어서, 소결체의 시험편을 직경 25mm의 전극으로 협지하여, 전압 상승 속도 2000V/초로 측정했을 때, 시험편에 흐르는 전륫값(누출 전륫값)이 5mA일 때의 전압값을, 시험편의 두께로 나눈 값을 가리킨다.
또, 본 발명의 제3 양태는,
일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체를 구비한 정전 척 장치의 제조 방법으로서,
산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자를, 각각 고속으로 분사하여 서로 충돌시키면서 혼합하여 슬러리를 얻는 공정과,
상기 혼합하는 공정에서 얻어진 슬러리로부터 분산매를 제거한 후, 성형하는 공정과,
얻어진 성형체를, 비산화성 분위기하, 25MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서 1600℃ 이상으로 가열하여 가압 소결하는 공정과,
얻어진 세라믹스 소결체를 연삭하여 상기 기체를 형성하는 공정을 갖는,
탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여, 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체와,
상기 기체에 있어서, 상기 재치면과는 반대 측 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 구비한 정전 척 장치의 제조 방법을 제공한다.
이 방법에 의하면 제1과 제2 양태의 장치를 바람직하게 제조하는 것이 가능하다.
본 발명의 제3 양태에 있어서는, 상기 산화 알루미늄 입자는, 산화 알루미늄의 함유량이 99.99% 이상인 제조 방법으로 해도 된다.
본 발명의 제3 양태에 있어서는, 상기 비산화성 분위기는, 진공 분위기 및 아르곤 분위기 중 적어도 어느 한쪽인 제조 방법으로 해도 된다.
본 발명의 제3 양태에 있어서는, 상기 비산화성 분위기는, 제1 비산화성 분위기인 진공 분위기와, 제2 비산화성 분위기인 아르곤 분위기를 포함하고, 상기 가압 소결하는 공정에 있어서는, 상기 제1 비산화성 분위기에 있어서 상기 성형체를 1600℃보다 낮은 온도 및 상압에서 예비 가열한 후에, 상기 제2 비산화성 분위기에 있어서 상기 성형체를 가압 소결하는 제조 방법으로 해도 된다.
본 발명의 제3 양태에 있어서는, 상기 예비 가열에 앞서, 상기 성형체에 포함되는 탄화 규소 입자를, 산화 처리하는 산화 공정을 갖는 제조 방법으로 해도 된다.
본 발명의 제1과 제3 양태에 의하면, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 제공할 수 있다. 또, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 용이하게 제조할 수 있는 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 제2와 제3 양태에 의하면, 양호한 수율로 플라즈마 처리의 수율을 개선 가능한 정전 척 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태의 정전 척 장치를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 실시형태의 재치판 및 지지판을 구성하는 소결체에 대하여, 측정 온도에 대한 체적 고유 저항값의 관계를 모식적으로 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예에서 체적 고유 저항값을 측정할 때의 소결체의 모습을 나타내는 모식도이다.
도 4는 실시예 1의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 비교예 1의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 참고예 1의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예 2, 비교예 1, 참고예 1의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 실시예 3의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9는 실시예 4의 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 도 1을 참조하면서, 본 발명의 바람직한 예인, 실시형태에 관한 정전 척 장치에 대하여 설명한다. 또한, 이하의 모든 도면에 있어서는, 도면을 보기 쉽게 하기 위하여, 각 구성 요소의 치수나 비율 등은 적절히 다르게 하고 있다. 또 이하의 예는, 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위하여 구체적으로 설명하는 것이며, 특별히 설명이 없는 한, 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 발명을 벗어나지 않는 범위에서, 수나 위치나 크기나 수치 등의 변경이나 생략이나 추가를 할 수 있다. 제1 내지 제3 양태는, 서로의 특징이나, 바람직한 예를, 문제가 없는 한, 서로 조합하여 사용할 수 있다.
［정전 척 장치］
도 1은, 본 발명의 바람직한 예인, 본 실시형태의 정전 척 장치를 나타내는 단면도이다. 정전 척 장치(1)는, 일 주면(상면) 측을 재치면으로 한 평면에서 보았을 때 원판 형상인 정전 척부(2)와, 이 정전 척부(2)의 하방에 마련되어, 정전 척부(2)를 원하는 온도로 조정하는, 두께가 있는, 평면에서 보았을 때 원판 형상인 온도 조절용 베이스부(3)를 구비하고 있다. 또, 정전 척부(2)와 온도 조절용 베이스부(3)는, 정전 척부(2)와 온도 조절용 베이스부(3)의 사이에 마련된 접착제층(8)을 개재하여 접착되어 있다.
이하, 순서대로 설명한다.
(정전 척부)
정전 척부(2)는, 상면을 반도체 웨이퍼 등의 판 형상 시료(W)를 재치하는 재치면(11a)으로 한 재치판(11)과, 이 재치판(11)과 일체화되어 상기 재치판(11)의 바닥부 측을 지지하는 지지판(12)과, 이들 재치판(11)과 지지판(12)의 사이에 마련된 정전 흡착용 전극(13), 및 정전 흡착용 전극(13)의 주위를 절연하는 절연재층(14)을 갖는다. 재치판(11) 및 지지판(12)은, 본 발명에 있어서의 "기체"에 해당한다.
재치판(11) 및 지지판(12)은, 중첩한 면의 형상을 동일하게 하는 원판 형상의 부재이다. 재치판(11) 및 지지판(12)은, 기계적인 강도를 갖고, 또한 부식성 가스 및 그 플라즈마에 대한 내구성을 갖는, 세라믹스 소결체로 이루어진다. 재치판(11) 및 지지판(12)에 대하여, 자세하게는 후술한다.
재치판(11)의 재치면(11a)에는, 직경이 판 형상 시료의 두께보다 작은 돌기부(11b)가 복수 소정의 간격으로 형성되며, 이들 돌기부(11b)가 판 형상 시료(W)를 지지한다.
재치판(11), 지지판(12), 정전 흡착용 전극(13) 및 절연재층(14)을 포함하는 전체의 두께, 즉, 정전 척부(2)의 두께는, 일례를 들면, 0.7mm 이상 및 5.0mm 이하이다.
예를 들면, 정전 척부(2)의 두께가 0.7mm 이상이면, 정전 척부(2)의 기계적 강도를 충분히 확보할 수 있다. 정전 척부(2)의 두께가 5.0mm 이하이면, 정전 척부(2)의 열용량이 너무 커지지 않아, 재치되는 판 형상 시료(W)의 열응답성이 열화되지 않는다. 따라서 정전 척부의 가로 방향의 열전달의 증가가 없고, 판 형상 시료(W)의 면내 온도를 원하는 온도 패턴으로 유지할 수 있다. 또한, 여기에서 설명한 각부의 두께는 일례이며, 상기 범위에 한정되는 것은 아니다.
정전 흡착용 전극(13)은, 전하를 발생시켜 정전 흡착력으로 판 형상 시료(W)를 고정하기 위한 정전 척용 전극으로서 이용된다. 그 용도에 따라, 그 형상이나, 크기가 적절히 조정된다.
정전 흡착용 전극(13)은 임의로 선택되는 재료로 구성할 수 있다. 예를 들면, 산화 알루미늄-탄화 탄탈럼(Al2O3-Ta4C5) 도전성 복합 소결체, 산화 알루미늄-텅스텐(Al2O3-W) 도전성 복합 소결체, 산화 알루미늄-탄화 규소(Al2O3-SiC) 도전성 복합 소결체, 질화 알루미늄-텅스텐(AlN-W) 도전성 복합 소결체, 질화 알루미늄-탄탈럼(AlN-Ta) 도전성 복합 소결체, 산화 이트륨-몰리브데넘(Y2O3-Mo) 도전성 복합 소결체 등의 도전성 세라믹스, 혹은 텅스텐(W), 탄탈럼(Ta), 몰리브데넘(Mo) 등의 고융점 금속에 의하여 형성되는 것이 바람직하다.
정전 흡착용 전극(13)의 두께는, 특별히 한정되지 않고 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 0.1㎛ 이상 및 100㎛ 이하의 두께를 선택할 수 있으며, 1㎛ 이상 및 50㎛ 이하의 두께가 바람직하고, 5㎛ 이상 및 20㎛ 이하의 두께가 보다 바람직하다.
정전 흡착용 전극(13)의 두께가 0.1㎛ 이상이면, 충분한 도전성을 확보할 수 있다. 정전 흡착용 전극(13)의 두께가 100㎛ 이하이면, 정전 흡착용 전극(13)과 재치판(11) 및 지지판(12)의 사이의 열팽창률 차에 기인하여, 정전 흡착용 전극(13)과 재치판(11) 및 지지판(12)의 접합 계면에 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
이와 같은 두께의 정전 흡착용 전극(13)은, 스퍼터법이나 증착법 등의 성막법, 혹은 스크린 인쇄법 등의 도공법에 의하여 용이하게 형성할 수 있다.
절연재층(14)은, 정전 흡착용 전극(13)을 위요(圍繞)하여 부식성 가스 및 그 플라즈마로부터 정전 흡착용 전극(13)을 보호한다. 또 절연재층(14)은, 재치판(11)과 지지판(12)의 경계부를, 즉 정전 흡착용 전극(13) 이외의 외주부 영역을, 접합 일체화한다. 절연재층(14)은, 재치판(11) 및 지지판(12)을 구성하는 재료와 동일 조성 또는 주성분이 동일한 절연 재료에 의하여 구성되어 있다.
(온도 조정용 베이스부)
온도 조절용 베이스부(3)는, 정전 척부(2)를 원하는 온도로 조정하기 위한 것으로, 두께가 있는 원판 형상의 부재이다. 이 온도 조절용 베이스부(3)로서는, 예를 들면, 그 내부에 냉매를 순환시키는 유로(3A)가 형성된 액랭 베이스 등이 적합하다.
이 온도 조절용 베이스부(3)를 구성하는 재료로서는, 열전도성, 도전성, 및 가공성이 우수한 금속, 또는 이들 금속을 포함하는 복합재이면 특별히 제한은 없이 선택할 수 있다. 예를 들면, 알루미늄(Al), 알루미늄 합금, 구리(Cu), 구리 합금, 스테인리스강(SUS) 등이 적합하게 이용된다. 이 온도 조절용 베이스부(3)의 적어도 플라즈마에 노출되는 면은, 알루마이트 처리가 실시되어 있거나, 혹은 알루미나 등의 절연막이 성막되어 있는 것이 바람직하다.
온도 조절용 베이스부(3)의 상면 측에는, 접착층(6)을 개재하여 절연판(7)이 접착되어 있다. 접착층(6)은, 임의로 선택되는 재료, 예를 들면, 폴리이미드 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지 등의 내열성, 및 절연성을 갖는 시트 형상 또는 필름 형상의 접착성 수지로 이루어진다. 접착층의 두께는 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들면 두께 5~100㎛ 정도로 형성된다. 절연판(7)은, 임의로 선택되는 재료, 예를 들면, 폴리이미드 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지 등의 내열성을 갖는 수지의, 박판, 시트 혹은 필름으로 이루어진다.
또한, 절연판(7)은, 수지 시트 대신에, 절연성의 세라믹판이어도 되고, 또 알루미나 등의 절연성을 갖는 용사막(溶射膜)이어도 된다.
(포커스 링)
포커스 링(10)은, 온도 조절용 베이스부(3)의 주연부에 재치되는, 평면에서 보았을 때 원환 형상의 부재이다. 포커스 링(10)은, 임의로 선택되는 재료로 형성되며, 예를 들면, 재치면에 재치되는 웨이퍼와 동등한 전기 전도성을 갖는 재료를 형성 재료로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 포커스 링(10)을 배치함으로써, 웨이퍼의 주연부에 있어서는, 플라즈마에 대한 전기적인 환경을 웨이퍼와 대략 일치시킬 수 있으며, 웨이퍼의 중앙부와 주연부에서 플라즈마 처리의 차나 편향이 발생하기 어렵게 할 수 있다.
(그 외의 부재)
정전 흡착용 전극(13)에는, 정전 흡착용 전극(13)에 직류 전압을 인가하기 위한 급전용 단자(15)가 접속되어 있다. 급전용 단자(15)는, 온도 조절용 베이스부(3), 접착제층(8), 및 지지판(12)을 두께 방향으로 관통하는 관통 구멍(16)의 내부에 삽입되어 있다. 급전용 단자(15)의 외주 측에는, 절연성을 갖는 애자(碍子)(15a)가 마련되며, 이 애자(15a)에 의하여, 금속제의 온도 조절용 베이스부(3)에 대하여 급전용 단자(15)가 절연되어 있다.
도 1에서는, 급전용 단자(15)를 일체의 부재로서 나타내고 있다. 그러나, 복수의 부재가 전기적으로 접속하여 급전용 단자(15)를 구성하고 있어도 된다. 급전용 단자(15)는, 열팽창 계수가 서로 다른 온도 조절용 베이스부(3) 및 지지판(12)에 삽입되어 있다. 이로 인하여, 예를 들면, 온도 조절용 베이스부(3) 및 지지판(12)에 삽입되어 있는 부분에 대하여, 각각 다른 재료로 구성하는 것이 바람직하다.
급전용 단자(15) 중, 정전 흡착용 전극(13)에 접속되어, 지지판(12)에 삽입되어 있는 부분(취출 전극)의 재료로서는, 내열성이 우수한 도전성 재료이면 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 열팽창 계수가 정전 흡착용 전극(13) 및 지지판(12)의 열팽창 계수에 근사한 것이 바람직하다. 예를 들면, Al2O3-TaC 등의 도전성 세라믹 재료로 이루어진다.
급전용 단자(15) 중, 온도 조절용 베이스부(3)에 삽입되어 있는 부분은, 예를 들면, 텅스텐(W), 탄탈럼(Ta), 몰리브데넘(Mo), 나이오븀(Nb), 및 코바르 합금 등의 금속 재료로 이루어지는 것이 바람직하다.
이들 2개의 부재는, 유연성과 내전성을 갖는 실리콘계의 도전성 접착제로 접속하면 된다.
정전 척부(2)의 하면 측에는, 히터 엘리먼트(5)가 마련되어 있다. 히터 엘리먼트(5)의 구조나 재료는, 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 두께가 0.2mm 이하, 바람직하게는 0.1mm 정도의 일정한 두께를 갖는 비자성 금속 박판을, 예를 들면 타이타늄(Ti) 박판, 텅스텐(W) 박판, 및 몰리브데넘(Mo) 박판 등을, 포토리소그래피법이나 레이저 가공에 의하여, 원하는 히터 형상, 예를 들면 띠 형상의 도전 박판을 사행시킨 형상 등으로서, 전체 윤곽이 원환 형상인 형상 등으로 가공함으로써 얻어진다.
이와 같은 히터 엘리먼트(5)는, 정전 척부(2)에 비자성 금속 박판을 접착한 후에, 정전 척부(2)의 표면에서 가공 성형함으로써 마련해도 된다. 정전 척부(2)와는 다른 위치에서 히터 엘리먼트(5)를 별도 가공 성형한 것을, 정전 척부(2)의 표면에 전사 인쇄함으로써 마련해도 된다.
히터 엘리먼트(5)는, 두께가 균일한 내열성 및 절연성을 갖는, 시트 형상 또는 필름 형상의 실리콘 수지 또는 아크릴 수지 등으로 이루어지는 접착층(4)에 의하여, 지지판(12)의 바닥면에 접착 및 고정되어 있다.
히터 엘리먼트(5)에는, 히터 엘리먼트(5)에 급전하기 위한 급전용 단자(17)가 접속되어 있다. 급전용 단자(17)를 구성하는 재료는 앞서 급전용 단자(15)를 구성하는 재료와 동등한 재료를 바람직하게 이용할 수 있다. 급전용 단자(17)는, 각각 온도 조절용 베이스부(3)에 형성된 관통 구멍(3b)을 관통하도록 마련되어 있다.
히터 엘리먼트(5)의 하면 측에는 온도 센서(20)가 마련되어 있다. 본 예의 정전 척 장치(1)에는, 온도 조절용 베이스부(3)와 절연판(7)을 두께 방향으로 관통하도록 설치 구멍(21)이 형성되며, 이들 설치 구멍(21)의 최상부에 온도 센서(20)가 설치되어 있다. 또한, 온도 센서(20)는 가능한 한 히터 엘리먼트(5)에 가까운 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 이로 인하여, 도면에 나타내는 구조로부터 더 접착제층(8) 측으로 돌출되도록 설치 구멍(21)을 연장하여 형성하고, 온도 센서(20)와 히터 엘리먼트(5)를 근접시키는 것으로 해도 된다.
온도 센서(20)는 임의로 선택할 수 있으며, 일례를 들면, 석영 유리 등으로 이루어지는 직육면체 형상의 투광체의 상면 측에 형광체층이 형성된, 형광 발광형 온도 센서이다. 이 온도 센서(20)가, 투광성 및 내열성을 갖는 실리콘 수지계 접착제 등에 의하여, 히터 엘리먼트(5)의 하면에 접착되어 있다.
형광체층은, 히터 엘리먼트(5)로부터의 입열에 따라 형광을 발생시키는 재료로 이루어진다. 형광체층의 형성 재료로서는, 발열에 따라 형광을 발생시키는 재료이면 임의로 선택할 수 있고, 다종다양의 형광 재료로부터 선택할 수 있다. 형광체층의 형성 재료는, 일례로서 발광에 적절한 에너지 순위를 갖는 희토류 원소가 첨가된 형광 재료, AlGaAs 등의 반도체 재료, 산화 마그네슘 등의 금속 산화물, 및 루비나 사파이어 등의 광물을 들 수 있다. 이들 재료 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
히터 엘리먼트(5)에 대응하는 온도 센서(20)는, 각각 급전용 단자 등과 간섭하지 않는 위치이며, 또한 히터 엘리먼트(5)의 하면 둘레 방향인, 임의의 위치에 각각 마련되어 있다.
이들 온도 센서(20)의 형광으로부터, 히터 엘리먼트(5)의 온도를 측정하는 온도 계측부(22)는, 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 온도 조절용 베이스부(3)의 설치 구멍(21)의 외측(하측)에, 상기 형광체층에 대하여 여기광을 조사하는 여기부(23)와, 형광체층으로부터 발해진 형광을 검출하는 형광 검출기(24)와, 여기부(23) 및 형광 검출기(24)를 제어함과 함께 상기 형광에 근거하여 주히터의 온도를 산출하는 제어부(25)로 구성될 수 있다.
정전 척 장치(1)는, 온도 조절용 베이스부(3)부터 재치판(11)까지를 그들의 두께 방향으로 관통하도록 마련된 핀 삽통 구멍(28)을 갖고 있다. 이 핀 삽통 구멍(28)에는, 판 형상 시료 이탈용 리프트 핀이 삽통된다. 핀 삽통 구멍(28)의 내주부에는 통 형상의 애자(29)가 마련되어 있다.
정전 척 장치(1)는, 온도 조절용 베이스부(3)부터 재치판(11)까지를 그들의 두께 방향으로 관통하도록 마련된 도시하지 않은 가스 구멍을 갖고 있다. 가스 구멍은, 예를 들면 핀 삽통 구멍(28)과 동일한 구성을 채용할 수 있다. 가스 구멍에는, 판 형상 시료(W)를 냉각하기 위한 냉각 가스가 공급된다. 냉각 가스는, 가스 구멍을 통하여 재치판(11)의 상면에 있어서 복수의 돌기부(11b)의 사이에 형성되는 홈(19)에 공급되어, 판 형상 시료(W)를 냉각한다.
정전 척 장치(1)는, 이상과 같은 구성으로 되어 있다.
(기체)
다음으로, 본 발명의 제1~제3 양태의 기체(재치판(11) 및 지지판(12))의 바람직한 예나 특징에 대하여, 더 상세하게 설명한다.
재치판(11) 및 지지판(12)은, 탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여 형성되어 있다.
본 발명에 있어서, 탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자의 비율은 임의로 선택 가능하지만, 질량비로 99:1~80:20이 바람직하고, 97:3~85:15가 보다 바람직하며, 92:8~87:13이 보다 바람직하다. 산화 알루미늄 입자의 평균 입자경은 임의로 선택 가능하지만 0.2㎛ 이하가 바람직하다. 탄화 규소 입자의 평균 입자경은 임의로 선택 가능하지만, 0.6㎛ 이하가 바람직하다.
SiC(탄화 규소)에는, 결정 구조가 다수 있는 것이 알려져 있다. 입방정계로 3C형(섬아연광형)의 결정 구조를 갖는 것, 4H형, 6H형 등의 육방정계로 우르차이트(wurtzite)형의 결정 구조를 갖는 것, 및 능면체정계이며 15R형의 결정 구조를 갖는 것 등을 들 수 있다. 이 중, 3C형의 결정 구조를 갖는 것을 "β-SiC"라고 칭한다. 또, 그 이외의 결정 구조를 갖는 것 모두를 "α-SiC"라고 칭한다.
재치판(11) 및 지지판(12)은, 소결체에 포함되는 SiC가 β-SiC인 것이 바람직하다. 또, 소결체에 있어서는, β-SiC의 결정립이, 매트릭스 재료인 산화 알루미늄의 결정립에 둘러싸이는 상태로, 분산되어 존재하고 있는 것이 바람직하다. 소결체에 있어서, β-SiC의 체적 비율은, 전체의 4체적% 이상 15체적% 이하가 바람직하고, 6체적% 이상 10체적% 이하가 보다 바람직하다.
또한 소결체에 포함되는 SiC 이외의 물질로서는, 임의로 선택할 수 있으며, Y2O3 등을 들 수 있다.
β-SiC의 체적 비율이 4체적% 이상이면, SiC 입자에 의한 전자 도전성의 충분한 발현 효과가 얻어진다. 또, β-SiC의 체적 비율이 15체적% 이하이면, SiC 입자끼리의 접촉이 발생하여 SiC 입자를 개재한 저항값 저하가 발생할 우려가 없다.
소결체에 있어서는, 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하이다. 금속 불순물 함유량은, 50ppm 이하인 것이 바람직하고, 25ppm 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, 체적 고유 저항값이나 절연 파괴 강도는, 산화 알루미늄 중의 금속 불순물 함유량을 제어함으로써 조정 가능하다. 산화 알루미늄 중의 불순물량이 많은 경우, 산화 알루미늄은, 공유 결합성이 저하되고, 격자 결함이 증가한다. 이로써, 산화 알루미늄의 고온에서의 체적 고유 저항값이나 절연 파괴 강도가 감소한다.
이로 인하여, 산화 알루미늄 중의 알루미늄 및 실리콘 이외의 금속 불순물 함유량을 100ppm 이하로 억제함으로써, 산화 알루미늄의 고온에서의 체적 고유 저항값을 증가시킬 수 있다. 결과적으로, 소결체의 고온에서의 체적 고유 저항값이나 절연 파괴 강도를 증가시키는 방향으로 조정할 수 있다.
제1과 제2 양태의 기체에 있어서, 바람직한 특성에 대하여 추가로 이하에 설명한다.
제1 양태에 있어서, 소결체는, 체적 고유 저항값이, 24℃에서 300℃까지의 전체 범위에 있어서 0.5×1015Ωcm 이상이다.
또, 소결체는, 체적 고유 저항값의 온도 의존성을 측정한 경우에, 소결체의 체적 고유 저항값의 측정 온도에 대한, 소결체의 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프가, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 갖고 있다.
재치판(11) 및 지지판(12)의 이와 같은 성질은, (i) 산화 알루미늄 입자의 고순도화, 및/또는 (ii) 탄화 규소 입자의 결정 결함의 제거에 의하여 실현할 수 있다.
즉, "(i) 산화 알루미늄 입자의 고순도화"를 행하면, 산화 알루미늄 입자의 이온 도전성이 저감된다. 산화 알루미늄 입자는, 이온 도전성이 저감되면, 온도 상승에 의하여 체적 고유 저항값이 저하되는 경향을 나타낸다. 산화 알루미늄 입자의 고순도화는, 필요에 따라서 선택되는 방법에 의하여 행할 수 있다.
한편, "(ii) 탄화 규소 입자의 결정 결함의 제거"를 행하면, 탄화 규소 입자의 전자 전도성이 향상된다. 탄화 규소 입자는, 전자 전도성이 향상되면, 온도 상승에 의하여 체적 고유 저항값이 증가하는 경향을 나타낸다. 탄화 규소 입자의 결정 결함의 제거는, 필요에 따라서 선택되는 방법에 의하여 행할 수 있다.
재치판(11) 및 지지판(12)에 있어서는, 소결체를 구성하는 탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자의 이들 경향에 따라, 체적 고유 저항값을 제어할 수 있다.
도 2는, 본 발명의 재치판(11) 및 지지판(12)을 구성하는 소결체에 대하여, 측정 온도에 대한 체적 고유 저항값의 관계를 모식적으로 나타내는, 편대수(片對數) 그래프이다. 도 2에 있어서는, 가로축이 측정 온도의 역수(단위: K-1), 세로축이 체적 고유 저항값(단위: Ω·cm)을 나타내고 있다. 또, 도 2에는, 재치판(11) 및 지지판(12)을 구성하는, 본 발명에서 사용되는 소결체(Al2O3-SiC)와, 비교를 위한 산화 알루미늄 소결체(Al2O3)의 결과를 나타내고 있다. 도 2에 나타나는 측정 온도는, 24~300℃(3.367~1.745(1000/T(K-1)))이다.
또한 도 2에서 비교를 위한 산화 알루미늄 소결체(Al2O3)의 불순물은 795ppm이다.
도면에 나타내는 바와 같이, 도면 중 "동그라미"로 나타나는 본 발명에서 사용되는 소결체는, 상기 그래프에 있어서, 온도 상승과 함께 체적 고유 저항값이 상승하는 영역(영역 1)과, 온도 상승과 함께 체적 고유 저항값이 저하되는 영역(영역 2)을 갖는다. 이 결과는, 온도 상승에 의하여 체적 고유 저항값이 상승하기만 하는 "사각"으로 나타나는 산화 알루미늄 소결체와 다르다.
먼저, 영역 1에 있어서는, 산화 알루미늄 입자의 성질보다 탄화 규소 입자의 성질 쪽이 현저하게 나타나고, 온도 상승에 의하여 체적 고유 저항값이 증가하는 경향을 나타내고 있다. 한편, 영역 2에 있어서는, 탄화 규소 입자의 성질보다 산화 알루미늄 입자의 성질 쪽이 현저하게 나타나고, 온도 상승에 의하여 체적 고유 저항값이 저하되는 경향을 나타내고 있다. 또한 탄화 규소 소결체의 측정을 행한 경우, 온도 상승함에 따라 체적 고유 저항값이 저하된다.
이와 같이, 소결체의 온도에 따라 현저하게 나타나는, 2종류의 입자의 성질의 차이에 의하여, 본 발명의 재치판(11) 및 지지판(12)을 구성하는 소결체는, 측정 온도와 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프가, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 나타낸다.
또한, "24℃에서 300℃까지의 범위"는, 정전 척 장치의 사용 환경의 온도 조건을 고려하여 정한 것이다. 즉, 정전 척 장치는, 실온(24℃)으로부터, 플라즈마 처리 공정에 있어서의 온도 조건으로서 상정되는 온도를 상회하는 온도(300℃)까지의 범위에 있어서, 소결체의 측정 온도와 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프가 위로 볼록해져 극댓값을 나타낸다.
상술한 바와 같은, 소결체의 측정 온도와 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프가 극댓값을 나타낸다는 거동에 대하여, 발명자는, 소결체의 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하로 고순도화된 것이기 때문에 명확해졌다고 생각하고 있다.
즉, 소결체에 있어서는, 예를 들면, 산화 알루미늄 입자의 금속 불순물 함유량을 저감시켜 고순도로 함으로써, 산화 알루미늄 입자의 전기 전도성(이온 전도성)이 저감되어, 탄화 규소 입자의 전기 전도성(전자 전도성)의 영향이 강해진다. 그 결과, 측정 온도에 대한 산화 알루미늄 입자의 전기 전도성(이온 전도성)의 거동과, 탄화 규소 입자의 전기 전도성(전자 전도성)의 거동의 밸런스에 의하여, 소결체의 측정 온도와 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프가 위로 볼록해져 극댓값을 나타낸다고 생각된다.
또한 소결체의 금속 불순물 함유량이 많은 경우, 도 2에서 나타내는 바와 같은 명확한 극댓값은 나타나지 않는다.
제2 양태의 기체에 있어서, 바람직한 특성에 대하여 추가로 이하에 설명한다.
제2 양태에 있어서, 소결체의 180℃의 절연 파괴 강도는, 소결체의 24℃의 절연 파괴 강도의 0.85배 이상이다.
여기에서, 본 명세서에 있어서 "절연 파괴 강도"란, JIS C2110-2에서 규정하는 단시간 시험에 있어서, 소결체의 시험편을 직경 25mm의 전극으로 협지하여, 전압 상승 속도 2000V/초로 측정했을 때, 시험편에 흐르는 전륫값(누출 전륫값)이 5mA일 때의 전압값을, 시험편의 두께로 나눈 값을 가리킨다.
이와 같은 절연 파괴 강도는, 시판 중인 절연 파괴 시험 장치(예를 들면, HAT-300-100RHO, 야마요 시켄키사)를 이용하여 측정할 수 있다.
재치판(11) 및 지지판(12)의 이와 같은 성질은, 산화 알루미늄 입자의 고순도화에 의하여 실현할 수 있다.
"산화 알루미늄 입자의 고순도화"를 행하면, 산화 알루미늄 입자의 이온 도전성이 저감된다. 산화 알루미늄 입자는, 이온 도전성이 저감되면, 온도 상승에 의하여 체적 고유 저항값이 저하되기 어려워진다.
따라서, 재치판(11) 및 지지판(12)에 있어서는, 소결체를 구성하는 산화 알루미늄 입자를 고순도화함으로써, 고온 시(180℃)의 절연성을 담보하기 쉬워, 절연 파괴 강도를 원하는 값으로 할 수 있다.
［정전 척 장치의 제조 방법］
본 발명의 정전 척 장치의 제조 방법은, 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자를, 각각 고속으로 분사하여 서로 충돌시키면서 혼합하여 슬러리를 얻는 공정과, 혼합하는 공정에서 얻어진 슬러리로부터 분산매를 제거한 후, 성형하는 공정과, 얻어지는 성형체를, 비산화성 분위기하, 25MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서 1600℃ 이상으로 가열하여 가압 소결하는 공정과, 얻어지는 세라믹스 소결체를 연삭하여 기체(재치판(11) 및 지지판(12))를 형성하는 공정을 갖는다.
바람직한 예에 대하여 이하에 설명한다.
본 발명의 정전 척 장치의 제조 방법에서는, 이용하는 산화 알루미늄 입자는, 불순물이 적은, 즉, 산화 알루미늄의 함유량이 99.99% 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 고순도의 산화 알루미늄 입자는, 명반법을 이용함으로써 조정 가능하다. 명반법이란, 예를 들면, 암모늄염과 탄산 수소 암모늄으로부터 암모늄도소나이트를 합성하여, 소성함으로써 산화 알루미늄 입자를 얻는 방법이다. 명반법을 이용하여 조정한 산화 알루미늄 입자는, 예를 들면 바이어법을 이용하여 조정한 산화 알루미늄 입자와 비교하면, 금속 불순물인 나트륨 원자의 함유량을 큰 폭으로 저감시키는 것이 가능하다. 또, 원하는 순도의 산화 알루미늄 입자가 얻어진다면, 다양한 방법을 채용 가능하다.
산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자의 입자나 비율은 임의로 선택할 수 있으며, 상술한 입경을 바람직하게 사용할 수 있다. 탄화 규소 입자는, 탄화 규소의 함유량이 99.9% 이상인 것이 바람직하다.
혼합하는 공정에 있어서는, 2류 입자 충돌형의 분쇄 혼합 장치를 이용하여, 필요에 따라서 분산제를 포함해도 되는 순수 등의 분산매에 분산시킨, 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자를, 가압함으로써 고속으로 분사하여, 각각 서로 충돌시키면서 혼합한다. 이로써, 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자가 분쇄되어, 이들 분쇄 입자를 포함하는 분산액(슬러리)이 얻어진다.
산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자를 충돌시킬 때, 큰 입자는, 충돌 시의 운동 에너지가 커서, 분쇄되기 쉽다. 한편, 작은 입자는, 충돌 시의 운동 에너지가 작아, 분쇄되기 어렵다. 이로 인하여, 상기 분쇄 혼합 장치를 이용하여 얻어지는 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자는, 조대 입자나 과분쇄의 입자가 적은, 입도 분포폭이 좁은 입자가 된다. 따라서, 2류 입자 충돌형의 분쇄 혼합 장치를 이용하여 분쇄 혼합한 혼합 입자를 이용하면, 소결 공정에 있어서, 조대 입자를 핵으로 하는 이상 입성장을 억제할 수 있다.
또, 이와 같은 분쇄 혼합 장치를 이용하여 분쇄 혼합하는 경우, 예를 들면, 볼 밀이나 비즈 밀 등의 미디어를 이용하여 분쇄 혼합하는 방법과 비교하면, 각 미디어의 파손에 기인한 불순물의 혼입을 억제하는 것이 가능하다.
다음으로 분산매를 제거한다. 성형하는 공정에 있어서는, 먼저, 분쇄 혼합 장치로 얻어진 분산액을 스프레이드라이함으로써, 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자의 혼합 입자로 이루어지는 과립을 얻는다.
이어서, 목적으로 하는 소결체의 형상에 따라, 얻어진 과립을 성형, 예를 들면 1축 성형(1축 프레스 성형)한다.
이어서, 얻어진 성형체를, 불활성 가스 분위기하, 상압에서(프레스하지 않고) 가열, 예를 들면 500℃로 가열한다. 가열에 의하여, 성형체에 포함되는 수분이나 분산매 등의 협잡물을 제거한다(성형체의 가열 공정 A). 불활성 가스로서는 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들면 질소 또는 아르곤을 바람직하게 이용할 수 있다. 이 조작에 있어서는, 성형체를 변성하지 않고 성형체로부터 협잡물을 제거할 수 있다면, 가열 온도는 500℃에 한정되지 않는다. 예를 들면 400~600℃를 사용할 수 있고, 450~550℃를 바람직하게 사용할 수 있으며, 500~525℃를 보다 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조 방법은, 협잡물(불순물)을 제거한 성형체를, 산화 처리가 가능한 조건하에서, 예를 들면 대기 중에서, 산화 처리가 가능한 온도로, 예를 들면 400℃의 온도로 가열하고, 성형체를 구성하는 혼합 입자를, 산화 처리하는 산화 공정을 갖는 것이 바람직하다(성형체의 가열 공정 B). 프레스를 행하지 않는 것이 바람직하다. 이와 같은 조작에 의하면, 산화 처리에 있어서 혼합 입자에 포함되는 탄화 규소 입자의 표면에는 산화막이 형성된다. 산화막에는, 혼합 입자에 포함되는 금속 불순물이 용출되기 쉽기 때문에, 혼합 입자에 포함되는 금속 불순물이 입자 표면에 치우쳐 존재하게 된다. 그러면, 후술하는 가압 소결하는 공정에 있어서, 금속 불순물을 제거하기 쉬워, 바람직하다. 산화 처리의 온도는 예를 들면, 300~600℃를 사용할 수 있고, 320~550℃를 바람직하게 사용할 수 있으며, 350~525℃를 보다 바람직하게 사용할 수 있다.
다음으로 가압 소성 공정을 행한다.
가압 소성하는 공정에 있어서는, 먼저, 바람직하게는 성형체를 몰드 등에 세팅한다. 그 후, 상술한 성형체를, 진공 분위기(제1 비산화성 분위기)에 있어서, 1600℃보다 낮은 온도, 또한 바람직하게는 상압에서(프레스하지 않고)(일본 특허출원 2016-067657의 실시예인 실시예 2에서는 예비 가열로 가압하고 있으므로, 이쪽의 단락의 설명에는 "바람직하게"라고 기재함), 가열(예비 가열)한다(성형체의 가열 공정 C). 이와 같은 조작에 의하면, 예비 가열 시의 온도를 적절히 설정함으로써, 혼합 입자에 포함되는 알칼리 금속 등의 금속 불순물이 증발하여, 금속 불순물을 용이하게 제거할 수 있다. 이로 인하여, 이와 같은 조작에 의하면, 혼합 입자의 순도를 향상시키기 쉬워져, 기체의 체적 저항값을 제어하기 쉬워진다.
예비 가열 시간도 임의로 선택할 수 있다. 또한 필요에 따라서, 예비 가열에 있어서, 가압 소성에 사용되는 압력보다 작은 압력으로, 프레스를 행해도 된다.
또, 상술한 바와 같이 협잡물을 제거한 성형체에 대하여 산화 처리를 실시하고 있으면, 성형하는 공정에 있어서, 진공 분위기하에서 예비 가열함으로써, 입자 표면에 형성된 산화막이 휘발한다. 동시에, 산화막에 포함되는 금속 불순물이 증발한다. 이로 인하여, 성형체로부터 금속 불순물을 용이하게 제거할 수 있다. 따라서, 이와 같은 조작에 의하면, 혼합 입자의 순도를 향상시키기 쉬워져, 기체의 체적 저항값을 제어하기 쉬워진다.
또한, 본 발명에 있어서 "진공"이란, "대기압보다 낮은 압력의 기체로 채워진 공간 내의 상태"이며, JIS 규격에 있어서 공업적으로 이용할 수 있는 압력으로서 정의된 상태를 가리킨다. 본 발명에 있어서는, 진공 분위기는, 저진공(100Pa 이상)이어도 되지만, 중진공(0.1Pa~100Pa)이면 바람직하고, 고진공(10-5Pa~0.1Pa)이면 보다 바람직하다.
본 예의 정전 척 장치의 제조 방법에 있어서는, 예를 들면, 진공 분위기하, 1200℃에서 4시간 이상 예비 가열한 후, 대기압까지 아르곤으로 기압을 되돌린다.
이어서, 상기 예비 가열을 실시한 성형체를 추가로 가압 소성에 의하여 처리를 한다(가열 공정 D). 가압 소성의 조건은 임의로 선택된다. 예를 들면, 상기 성형체를, 아르곤 분위기(제2 비산화성 분위기)에 있어서, 5MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서, 1600℃ 이상으로 가열하여, 가압 소결한다. 이와 같은 조작에 의하면, 성형체에 포함되는 산화 알루미늄 입자나 탄화 규소 입자의 소결이 진행되어, 기공(氣孔)이 적은 치밀한 소결체가 얻어진다.
본 실시형태의 정전 척 장치의 제조 방법에 있어서는, 비산화성 분위기하, 예를 들면, 아르곤 분위기하, 1600℃ 이상 1850℃ 이하에서, 소결 압력 25MPa 이상 50MPa 이하의 범위에서 소결한다. 단, 이 조건에만 한정되지 않는다.
이와 같은 방법으로 제조하여 얻어진 소결체는, 금속 불순물 함유량이 저감되어 고순도의 것이 된다. 금속 불순물 함유량이 목푯값에 달하지 않는 경우에는, 예비 가열의 시간을 길게 하거나, 또는 예비 가열의 온도를 높게 하면 된다.
이어서, 기체를 형성하는 공정에서는, 얻어진 소결체를 연삭하여, 원하는 형태의 기체를 형성한다.
이상과 같은 구성의 정전 척 장치에 의하면, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 제공할 수 있다.
또, 이상과 같은 정전 척 장치의 제조 방법에 의하면, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 용이하게 제조할 수 있다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명에 관한 적합한 실시의 형태예에 대하여 설명했지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는 것은 말할 필요도 없다. 상술한 예에 있어서 나타낸 각 구성 부재의 모든 형상이나 조합 등은 일례이며, 본 발명의 주지로부터 벗어나지 않는 범위에 있어서 설계 요구 등에 근거하여 다양하게 변경 가능하다.
［실시예］
이하에 본 발명을 실시예에 의하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
출발 원료로서, 평균 입자경이 0.03㎛이며 열플라즈마 CVD로 합성된 β-SiC형의 탄화 규소(β-SiC) 입자와, 평균 입자경이 0.1㎛이고 금속 불순물 함유량이 95ppm인 산화 알루미늄(Al2O3) 입자를 이용했다.
β-SiC 입자와 Al2O3 입자의 전체량에 대하여, β-SiC 입자가 8질량%가 되도록, Al2O3 입자가 92질량%가 되도록 칭량했다. β-SiC 입자 800g 및 Al2O3 입자 9200g을, 분산제가 들어간 7250cc의 증류수에 투입했다. β-SiC 입자와 Al2O3 입자를 투입한 분산액에 대하여, 초음파 분산 장치에서 분산 처리 후, 2류 입자 충돌형의 분쇄 혼합 장치를 이용하여 분쇄 혼합했다.
얻어진 혼합 용액(슬러리)을 스프레이드라이 장치로 분무 건조시켜, β-SiC와 Al2O3의 혼합 입자로 했다.
혼합 입자를 프레스압 8MPa로 1축 프레스 성형하여, 직경 320mm×15mm 두께의 성형체로 했다.
이어서, 성형체를 질소 분위기하, 프레스압을 가하지 않고 500℃까지 승온시켜, 수분 및 분산제(협잡물)를 제거했다. 그 후, 협잡물을 제거한 성형체를 대기 중 400℃로 가열하여, 성형체에 포함되는 β-SiC 입자의 표면을 산화했다.
얻어진 성형체를 흑연제의 몰드에 세팅하여, 가압 소결을 행했다. 먼저, 성형체를, 진공 분위기하, 프레스압을 가하지 않고 1200℃까지 승온시켰다(예비 가열). 그 후, 아르곤 분위기하, 프레스압 40MPa, 1800℃에서 소결을 행하여, 실시예 1의 소결체를 얻었다.
실시예 1의 소결체의 금속 불순물 함유량은, 80ppm이었다. 또한, 본 실시예에 있어서 금속 불순물 함유량은, ICP-MS법으로 측정한 값을 채용했다.
실시예 1에 있어서는, 이하와 같이 직류 3단자법에 의하여 원반 형상의 소결체의 체적 고유 저항값을 측정했다.
(사용 기기)
스크린 인쇄기: MODEL MEC-2400형, 미타니 마이크로닉스 가부시키가이샤제
저항률 측정 장치: 니시야마 세이사쿠쇼제
절연계: 디지털 절연계(형식 DSM-8103, 히오키 덴키 가부시키가이샤)
(측정 조건)
온도: 실온(24℃), 50℃, 100℃, 150℃, 200℃, 250℃, 300℃
분위기: 질소(순도 99.99995%, 유량 200ml/분)
인가 전압: 0.5kV, 1kV
(측정 방법)
스크린 인쇄기를 이용하여, 은 페이스트(NP-4635, 가부시키가이샤 노리타케 컴퍼니 리미티드제)를 소결체의 상면 및 하면에 인쇄하여, 대기 중 100℃에서 12시간 건조시킨 후, 대기 중 450℃에서 1시간 베이킹하여, 주전극, 가드 전극, 반대극을 형성했다. 도 3은, 본 실시예에서 체적 고유 저항값을 측정할 때의 소결체의 모습을 나타내는 모식도이다. 도면에 있어서, 부호 100은 소결체, 부호 110은 주전극, 부호 120은 가드 전극, 부호 130은 반대극을 나타낸다.
이때, 주전극 직경은 1.47cm이며, 가드 전극의 내경은 1.60cm였다.
상술과 같이 전극을 형성한 소결체에 대하여, 각 측정 온도에 있어서 직류 전압을 인가하고, 1분간 충전 후의 전류를 측정하여, 소결체의 체적 저항을 구했다. 그 후, 소결체의 두께, 및 전극 면적을 이용하여 하기 식 (1)로부터 체적 고유 저항률(ρv)을 산출했다.
ρv=S/t×Rv=S/t×V/I…(1)
(S: 전극의 유효 면적(cm2), t: 소결체의 두께(cm), Rv: 체적 저항, V: 직류 전압 (V), I: 전류 (A))
(실시예 2)
출발 원료로서, 평균 입자경이 0.03㎛이며 열플라즈마 CVD로 합성된 β-SiC형의 탄화 규소(β-SiC) 입자와, 평균 입자경이 0.1㎛인 산화 알루미늄(Al2O3) 입자를 이용했다. β-SiC 입자의 금속 불순물량은, 50ppm이었다. 또, Al2O3 입자의 금속 불순물량은, 150ppm이었다.
β-SiC 입자와 Al2O3 입자의 전체량에 대하여, β-SiC 입자가 8체적%가 되도록, Al2O3 입자가 92질량%가 되도록 칭량했다. β-SiC 입자 800g 및 Al2O3 입자 9200g을, 분산제가 들어간, 7250cc의 증류수에 투입했다. β-SiC 입자와 Al2O3 입자를 투입한 분산액에 대하여, 초음파 분산 장치에서 분산 처리 후, 2류 입자 충돌형의 분쇄 혼합 장치를 이용하여 분쇄 혼합했다.
얻어진 혼합 용액을 스프레이드라이 장치로 분무 건조시켜, β-SiC와 Al2O3의 혼합 입자로 했다.
혼합 입자를 프레스압 8MPa로 1축 프레스 성형하여, 직경 320mm×15mm 두께의 성형체로 했다.
이어서, 성형체를 질소 분위기하, 프레스압을 가하지 않고 500℃까지 승온시켜, 수분 및 분산제(협잡물)를 제거했다. 그 후, 협잡물을 제거한 성형체를 대기 중 400℃로 가열하여, 성형체에 포함되는 β-SiC 입자의 표면을 산화했다.
얻어진 성형체를 흑연제의 몰드에 세팅하여, 가압 소결을 행했다. 소결 조건은, 1100℃까지는, 진공 분위기하, 프레스압 5MPa로 했다. 그 후, 아르곤 분위기하, 프레스압 40MPa, 1800℃에서 소결을 행하여, 실시예 2의 소결체를 얻었다.
실시예 2의 소결체의 금속 불순물 함유량은, 50ppm이었다. 또한, 본 실시예에 있어서 금속 불순물 함유량은, ICP-MS법으로 측정한 값을 채용했다.
이어서, 소결체의 표면을 연삭하여, 두께가 1mm인 실시예 2의 시험편을 얻었다.
(실시예 3)
소결체의 표면을 연삭하여, 두께를 0.5mm로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 실시예 3의 시험편을 얻었다.
(실시예 4)
소결체의 표면을 연삭하여, 두께를 0.3mm로 한 것 이외에는, 실시예 2와 동일하게 하여, 실시예 4의 시험편을 얻었다.
(비교예 1)
Al2O3 입자로서, 금속 불순물 함유량이 800ppm, 평균 입자경이 0.5㎛인 것을 이용했다. 성형체에 사용되는 입자의 총량은 실시예 1이나 2와 동일하게 했다. 또, 협잡물을 제거한 성형체를, 실온으로부터 소결 온도에 이를 때까지 진공 분위기에 노출시키지 않고, 아르곤 분위기하에서 열처리(소결)를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 비교예 1의 소결체를 얻었다.
비교예 1의 소결체의 금속 불순물 함유량은, 795ppm이었다.
(참고예 1)
출발 원료로서, 평균 입자경이 1.0㎛이며 금속 불순물 함유량이 1500ppm인 Al2O3 입자와 산화 마그네슘(MgO) 입자를 이용했다.
MgO 입자와 Al2O3 입자의 전체량에 대하여, MgO 입자가 0.04질량%가 되도록 Al2O3 입자가 99.96질량%가 되도록 칭량했다. MgO 입자 4g 및 Al2O3 입자 9996g을, 분산제가 들어간 증류수에 투입하여 16시간 혼합했다.
얻어진 혼합 용액을 스프레이드라이 장치로 분무 건조시켜, MgO와 Al2O3의 혼합 입자로 했다.
얻어진 혼합 입자에 대하여, 프레스압 98MPa로 CIP(Cold Isostatic Pressing)를 행하여, 직경 320mm×15mm 두께의 성형체로 했다.
이어서, 성형체를 대기 분위기하, 500℃에서 5시간 유지한 후, 1650℃에서 4시간 소결을 행하여, 참고예 1의 소결체를 얻었다.
참고예 1의 소결체의 금속 불순물 함유량은, 1900ppm이었다.
이어서, 참고예 1의 소결체의 표면을 연삭하여, 두께가 1mm인 참고예 1의 시험편을 얻었다.
(절연 파괴 강도)
본 실시예 2~4에 있어서는, 얻어진 시험편의 절연 파괴 강도를, 절연 파괴 시험 장치(HAT-300-100RHO, 야마요 시켄키사제를 사용)로 측정한 측정값을 이용하여 구했다.
구체적으로는, JIS C2110-2에서 규정하는 단시간 시험에 있어서, 소결체의 시험편을 직경 25mm의 전극으로 협지하여, 전압 상승 속도 2000V/초로 측정했을 때, 시험편에 흐르는 전륫값(누출 전륫값)이 5mA일 때의 전압값을, 시험편의 두께로 나눈 값을 절연 파괴 강도로서 구했다.
이 절연 파괴 강도를, 23℃, 100℃, 180℃에 있어서 측정했다. 그 외의 측정 조건은, 이하와 같다.
(측정 조건)
샘플 주위 매질: 23℃…트랜스유, 100℃, 180℃…실리콘유
시험 환경 온도: 23℃±2℃
시험 환경 습도: 50%RH±5%RH
이하에 실시예 및 비교예의 결과에 대하여 설명한다.
도 4는, 실시예 1의 결과를 나타내는 그래프, 도 5는, 비교예 1의 결과를 나타내는 그래프, 도 6은 참고예 1의 결과를 나타내는 그래프이다. 도 4~6에 있어서는, 가로축이 측정 온도의 역수(단위: K-1), 세로축이 체적 고유 저항값(단위: Ω·cm)을 나타내고 있다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 소결체는, 24℃에서 300℃까지의 전체 범위에 있어서 0.5×1015Ωcm 이상이며, 도 4에 나타내는 그래프에 있어서, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 갖는 것을 알 수 있었다.
이에 대하여, 도 5에 나타내는 바와 같이, 비교예 1의 소결체는, 고온역에 있어서 체적 고유 저항값이 0.5×1015Ωcm를 하회하고 있는 것을 알 수 있었다.
도 6에 나타내는 바와 같이, 참고예 1의 소결체는, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 갖지 않는 것을 알 수 있었다.
실시예 1에 나타내는 소결체를 기체에 이용한 정전 척 장치에 의하면, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이해진다.
도 7은, 실시예 2, 비교예 1, 참고예 1의 결과를 나타내는 그래프이다. 도 8은, 실시예 3의 결과를 나타내는 그래프이다. 도 9는, 실시예 4의 결과를 나타내는 그래프이다. 도 7~9에 있어서는, 가로축이 측정 온도(단위: ℃), 세로축이 절연 파괴 강도(단위: kV/mm)를 나타내고 있다.
도 7에 나타내는 바와 같이, 실시예 2의 시험편은, 24℃에 있어서의 절연 파괴 강도가 약 45kV/mm인 데 대하여, 180℃에 있어서의 절연 파괴 강도가 약 41kV/mm이며, 180℃의 절연 파괴 강도가 24℃의 절연 파괴 강도의 0.85배 이상의 값을 나타냈다.
또, 도 8, 9에 나타내는 바와 같이, 실시예 2의 소결체를 이용하여 두께를 변경한 실시예 3, 4의 시험편에 대해서도, 180℃의 절연 파괴 강도가 24℃의 절연 파괴 강도의 0.85배 이상의 값을 나타냈다.
이에 대하여, 도 7에 나타내는 바와 같이, 비교예 1 및 참고예 1의 시험편은, 24℃에 있어서의 절연 파괴 강도가 50kV/mm를 넘고 있는 데 대하여, 180℃에 있어서의 절연 파괴 강도가 40kV/mm를 하회하여, 180℃의 절연 파괴 강도가 24℃의 절연 파괴 강도의 0.8배 미만의 값을 나타냈다.
실시예 2의 소결체를 기체에 이용한 정전 척 장치에 의하면, 고온 가열 시에 있어서도 기체가 절연 파괴되기 어려워, 비교예 1이나 참고예 1의 소결체를 기체에 이용한 정전 척 장치와 비교하여, 양호한 수율로 웨이퍼를 처리 가능해진다.
이상의 결과로부터, 본 발명이 매우 유용하다는 것이 알 수 있었다.
산업상 이용가능성
고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 제공한다.
또, 고온 가열 시에 있어서도 웨이퍼의 분리가 용이한 정전 척 장치를 용이하게 제조하는 것이 가능한 정전 척 장치의 제조 방법을 제공한다.
양호한 수율로 플라즈마 처리의 수율을 개선 가능한 정전 척 장치를 제공한다.
1 정전 척 장치
2 정전 척부
3 온도 조절용 베이스부
3A 유로
3b 관통 구멍
4 접착층
5 히터 엘리먼트
6 접착층
7 절연판
8 접착제층
10 포커스 링
11 재치판(기체)
11a 재치면
11b 돌기부
12 지지판(기체)
13 정전 흡착용 전극
14 절연재층
15 급전용 단자
15a 애자
16 관통 구멍
17 급전용 단자
18 애자
19 홈
20 온도 센서
21 설치 구멍
22 온도 계측부
23 여기부
24 형광 검출기
25 제어부
28 핀 삽통 구멍
29 통 형상의 애자
100 소결체
110 주전극
120 가드 전극
130 반대극
W 판 형상 시료

Claims (13)

  1. 탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여, 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체와,
    상기 기체에 있어서 상기 재치면과는 반대 측의 면 또는 상기 기체의 내부에 마련된, 정전 흡착용 전극을 구비하고,
    상기 소결체의 체적 고유 저항값은, 24℃에서 300℃까지의 전체 범위에 있어서 0.5×1015Ωcm 이상이며,
    상기 소결체의 상기 체적 고유 저항값의 측정 온도에 대한 상기 소결체의 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프는, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 갖고,
    상기 소결체에 있어서의 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하인 정전 척 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    소결체에 포함되는 SiC가 β-SiC이며, 또한 매트릭스 재료인 산화 알루미늄의 결정립에 둘러싸이는 상태로 분산되어 있고, 소결체에 있어서, β-SiC의 체적 비율은, 전체의 4체적% 이상 15체적% 이하인, 정전 척 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    소결체에 있어서, 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 50ppm 이하인, 정전 척 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 소결체의 180℃의 절연 파괴 강도는, 상기 소결체의 24℃의 절연 파괴 강도의 0.85배 이상인, 정전 척 장치.
  5. 탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여, 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체와,
    상기 기체에 있어서 상기 재치면과는 반대 측의 면, 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 구비하고,
    상기 소결체의 180℃의 절연 파괴 강도는, 상기 소결체의 24℃의 절연 파괴 강도의 0.85배 이상이며,
    상기 소결체에 있어서의 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하인 정전 척 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    소결체에 포함되는 SiC가 β-SiC이며, 또한 매트릭스 재료인 산화 알루미늄의 결정립에 둘러싸이는 상태로 분산되어 있고, 소결체에 있어서, β-SiC의 체적 비율은, 전체의 4체적% 이상 15체적% 이하인, 정전 척 장치.
  7. 제 5 항에 있어서,
    소결체에 있어서, 알루미늄 및 규소 이외의 금속 불순물 함유량이 50ppm 이하인, 정전 척 장치.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 소결체의 체적 고유 저항값은, 24℃에서 300℃까지의 전체 범위에 있어서 0.5×1015Ωcm 이상이며,
    상기 소결체의 상기 체적 고유 저항값의 측정 온도에 대한 상기 소결체의 체적 고유 저항값의 관계를 나타내는 그래프는, 24℃에서 300℃까지의 범위에 있어서 극댓값을 갖는, 정전 척 장치.
  9. 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체를 구비한 정전 척 장치의 제조 방법으로서,
    산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자를, 각각 고속으로 분사하여 서로 충돌시키면서 혼합하여 슬러리를 얻는 공정과,
    상기 혼합하는 공정에서 얻어진 슬러리로부터 분산매를 제거한 후, 성형하는 공정과,
    얻어진 성형체를, 비산화성 분위기하, 25MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서 1600℃ 이상으로 가열하여 가압 소결하는 공정과,
    얻어지는 세라믹스 소결체를 연삭하여 상기 기체를 형성하는 공정을 갖는,
    탄화 규소 입자 및 산화 알루미늄 입자를 포함하는 세라믹스 입자의 소결체를 형성 재료로 하여, 일 주면이 판 형상 시료를 재치하는 재치면인 기체와,
    상기 기체에 있어서, 상기 재치면과는 반대 측 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 구비한, 정전 척 장치의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 산화 알루미늄 입자는, 산화 알루미늄의 함유량이 99.99% 이상인 정전 척 장치의 제조 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 비산화성 분위기는, 진공 분위기 및 아르곤 분위기 중 적어도 어느 한쪽인 정전 척 장치의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 비산화성 분위기는, 제1 비산화성 분위기인 진공 분위기와 제2 비산화성 분위기인 아르곤 분위기를 포함하고,
    상기 가압 소결하는 공정에서는, 상기 제1 비산화성 분위기에 있어서 상기 성형체를 1600℃보다 낮은 온도 및 상압에서 예비 가열한 후에,
    상기 제2 비산화성 분위기에 있어서 상기 성형체를 가압 소결하는, 정전 척 장치의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 예비 가열에 앞서, 상기 성형체에 포함되는 탄화 규소 입자를, 산화 처리하는 산화 공정을 갖는, 정전 척 장치의 제조 방법.
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