KR20180073257A - 금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법 - Google Patents

금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법 Download PDF

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    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
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Abstract

본 발명의 일 기술적 측면은 금속 시료의 성분 측정 장치를 제안한다. 상기 금속 시료의 성분 측정 장치는, 금속 시료에 X선을 조사한 후, 상기 금속 시료에 반사된 형광 X선을 검출하는 검출 모듈 및 복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성으로부터 결정되는 영향 계수를 결정하고, 상기 영향 계수와 상기 형광 X선에서 상기 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 계산하는 성분 분석기를 포함할 수 있다.

Description

금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법 {APPARATUS AND METHOD FOR MEASURING ELEMENT OF METAL SAMPLE}
본 발명은 금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법에 관한 것이다.
합금 금속박은 다양한 용도의 제품으로 개발되어 다방면의 산업에 널리 이용되고 있다. 합금 금속박의 성분에 따라 제품의 물성에 큰 영향을 미치기 때문에 반드시 합금 금속박의 성분을 정밀하게 측정하고 제어하여야 한다.
종래의 합금 금속박의 성분을 측정하는 방법으로는 금속 시료를 산으로 전처리하여 용액상태로 만든후 ICP (Inductively coupled plasma) 방법을 이용한 분석법이 있다. 그러나 이 방법은 시료를 파괴하여야 하기 때문에 많은 시간과 노력이 걸리고 온라인으로 성분 분석이 불가능하다.
이에 형광 X선을 이용하여 금속 시료의 성분 측정을 수행하는 기술로서, 선형 회귀식을 이용하여 합금 금속박의 성분비를 계산하는 종래 기술이 개발되었다.
그러나, 이러한 종래 기술의 경우, 합금 금속박의 성분비가 약 35~50% 이내의 좁은 범위내에서는 비교적 정확하게 인식되나, 성분비가 넓은 범위를 가지는 합금 금속박의 경우에는 측정 오차가 크게 발생하는 문제가 있다.
이러한 종래 기술에 대해서는, 한국 공개특허공보 제2016-0049124호 등을 참조하여 쉽게 이해할 수 있다.
한국 공개특허공보 제2016-0049124호
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 일 기술적 측면은 형광 X선의 스펙트럼 강도를 이용하여 합금으로 구성된 금속 시료의 성분을 비 파괴적으로 신속하고 정밀하게 측정할 수 있는 금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법을 제공한다.
본 발명의 일 기술적 측면은 금속 시료의 성분 측정 장치를 제안한다. 상기 금속 시료의 성분 측정 장치는, 금속 시료에 X선을 조사한 후, 상기 금속 시료에 반사된 형광 X선을 검출하는 검출 모듈 및 복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성으로부터 결정되는 영향 계수를 결정하고, 상기 영향 계수와 상기 형광 X선에서 상기 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 계산하는 성분 분석기를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 금속 시료는 두 개의 성분을 가지는 철(Fe)-니켈(Ni) 합금 금속박일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 성분 분석기는 수학식 WNi = (1 + α) * RNi / (1 - α * RNi )을 이용하여 니켈(Ni)의 성분비를 산출하고, 여기에서, 상기 WNi는 니켈(Ni)의 성분비, RNi 는 니켈(Ni) 100%인 비교 시료에서 니켈(Ni)에 의한 제1 형광 X선 에너지에 대한 상기 금속 시료에서 니켈(Ni)에 의한 제2 형광 X선 에너지의 비이고, 상기 α는 철(Fe)-니켈(Ni) 합금 금속박 성분 간의 상관성을 나타내는 상기 영향 계수일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 성분 분석기는 검출된 상기 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 검출하고, 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 상기 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와 상기 제1 형광 X선 에너지의 비율(RNi)을 검출할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 성분 분석기는 수학식 WNi = RNi * (1 + α * WFe)을 이용하여 철(Fe)의 성분비를 산출하고, 여기에서, 상기 WFe는 철(Fe)의 성분비일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 성분 분석기는, 복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성과 관련된 상기 영향 계수를 결정하는 영향 계수 관리부, 검출된 상기 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 검출하고, 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 상기 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와 상기 제1 형광 X선 에너지의 비율을 검출하는 원소 비율 산출부 및 상기 영향 계수 및 상기 비율을 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 검출하는 성분비 측정부를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 영향 계수 관리부는 수학식 α = (Wfir / Rfir - 1) / Wsec을 이용하여 영향 계수 α를 산출하고, 여기에서, 상기 Wfir는 상기 제1 원소의 성분비, Rfir는 상기 비율, Wsec는 상기 제2 원소의 성분비일 수 있다.
본 발명의 다른 일 기술적 측면은 금속 시료의 성분 측정 방법을 제안한다. 상기 금속 시료의 성분 측정 방법은, 금속 시료에 X선을 발생시킨 후, 상기 금속 시료에 반사된 형광 X선을 검출하는 단계, 복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성으로부터 결정되는 영향 계수를 결정하는 단계, 검출된 상기 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 검출하고, 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 상기 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와 상기 제1 형광 X선 에너지의 비율을 검출하는 단계 및 상기 영향 계수 및 상기 비율을 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 검출하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 영향 계수를 결정하는 단계는, 수학식 α = (Wfir / Rfir - 1) / Wsec을 이용하여 영향 계수 α를 산출하는 단계를 포함하고, 여기에서, 상기 Wfir는 상기 제1 원소의 성분비, Rfir는 상기 비율, Wsec는 상기 제2 원소의 성분비일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 제1 원소의 성분비를 검출하는 단계는, 수학식 Wfir = (1 + α) * Rfir / (1 - α * Rfir )을 이용하여 상기 제1 원소의 성분비를 산출하는 단계를 포함하고, 여기에서, 상기 Wfir는 니켈(Ni)의 성분비, Rfir 는 상기 비율일 수 있다.
상기한 과제의 해결 수단은, 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니다. 본 발명의 과제 해결을 위한 다양한 수단들은 이하의 상세한 설명의 구체적인 실시형태를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 형광 X선의 스펙트럼 강도를 이용하여 합금으로 구성된 금속 시료의 성분을 비 파괴적으로 신속하고 정밀하게 측정할 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 금속 시료의 성분이 넓은 범위의 성분비를 가지는 경우에도 그 성분비를 정확하게 측정할 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 시료의 성분 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 2는 도 1에 도시된 성분 분석기의 일 실시예를 도시하는 블록 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 시료의 성분 측정 방법을 설명하는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 본 발명의 다양한 실시 예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다.
또한, 어떤 구성 요소를 '포함'한다는 것은, 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 시료의 성분 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 1을 참조하면, 금속 시료의 성분 측정 장치(100)는 검사대(210)에 구비된 금속 시료(201)에 대하여, X선 발생기(120)를 이용하여 X선을 방출한다. X선 발생기(120)는 전원 공급기(110)로부터 전원을 공급받아 X선을 방출할 수 있다.
금속 시료(201)에 조사된 X선은, 금속 시료(201)에 의하여 반사되어 형광 X선으로서 방출된다. 즉, 금속 시료(201)에 X선을 조사하면, 금속 시료(201)의 구성원소 별로 고유한 형광 X선이 발생하게 된다.
형광 X선 검출기(130)는 이러한 금속 시료(201)에 의하여 발생된 형광 X선을 검출할 수 있다.
신호 처리기(140)는 형광 X선 검출기(130)에서 검출된 상기 형광 X선의 전체 스펙트럼 강도를 측정할 수 있다.
일 예로, 신호 처리기(140)는 반도체 검출기일 수 있다. 반도체 검출기는 타 방식의 검출기에 비하여 소형이고 에너지 분해능이 높아 서로 다른 성분의 금속 합금의 경우 성분의 분리가 용이하다는 이점을 가지고 있으며, 반도체 검출기에서 검출된 신호는 파고분석기(Pulse Height Analyzer)나 다중신호분석기(Multiple Signal Analyzer)를 거처 에너지에 따른 강도값을 나타내는 지표로서 사용될 수 있다.
이러한 X선 발생기(120) 내지 신호 처리기(140)는 하나의 모듈로서 기능시킬 수 있으며, 이를 이하 '검출 모듈'이라고 칭한다.
성분 분석기(140)는 복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성으로부터 결정되는 영향 계수를 결정하고, 영향 계수와 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 이용하여, 제1 원소의 성분비를 계산할 수 있다. 여기에서, 제1 원소와 제2 원소는 금속 시료의 성분 원소를 의미한다.
이하에서는, 금속 시료를 철(Fe)-니켈(Ni) 성분을 가지는 합금 금속박인 예를 들어, 성분 분석기(140)에 대하여 보다 상세히 설명한다. 다만, 이는 예시적인 것으로서, 금속 시료는 다른 성분으로 합금된 금속박일 수 있음은 자명하다.
먼저, 철(Fe)-니켈(Ni) 금속 시료에서 성분간의 상관성을 나타내는 수식을, 하나의 영향 계수α를 이용하여 표현하면 다음의 수학식 1과 같다.
[수학식 1]
WNi = RNi * (1 + α * WFe)
여기에서, WNi와 WFe는 각각 Ni 과 Fe의 성분비, RNi 는 100% Ni 형광 X선 에너지 대비 금속 시료의 Ni 형광 X선 에너지 비, α 는 Fe-Ni 합금 금속박 성분 간의 상관성을 나타내는 영향 계수이다.
수학식 1을 영향계수 α 에 관해서 풀어보면 아래와 같은 수학식 2를 구할 수 있다.
[수학식 2]
α = (WNi / RNi - 1) / WFe
한편, 영향 계수는 표준 시료의 실험치로부터 결정될 수 있다. 철(Fe)-니켈(Ni) 합금 금속박에 대하여, 표준 시료 9개를 대상으로 영향 계수α를 구하면 아래의 표1과 같이 계산된다.
[표 1]
Figure pat00001
표 1에 도시된 바와 같이, 영향 계수 α값은 넓은 범위의 성분비를 가지는 철(Fe)-니켈(Ni) 합금 금속박 대상의 경우에도 거의 일정한 값을 나타낸다.
따라서, 이와 같이 구해진 영향 계수들의 평균값을 이용하여 합금 금속박 의 영향계수 α를 결정할 수 있다.
즉, 분석 대상이 되는 금속 시료에 대한 성분비 측정은 아래와 같이 수학식 3을 을 이용하여 계산될 수 있다.
[수학식 3]
WNi = (1 + α) * RNi / (1 - α * RNi)
이러한 수학식 3을 통하여 니켈(Ni)의 성분비를 산출하면, 그에 상술한 수학식 2를 적용하여 철(Fe)의 성분비를 결정할 수 있다.
이하의 표 2는, 상기 표 1에서 도시된 Fe-Ni 합금 금속박 표준 시료 9개를 대상으로, 본 발명을 적용한 실험치와, 제1 비교예(1차 선형 회귀식 이용한 예)와 제2 비교예(2차 회귀식 이용한 예)를 비교하는 표이다.
[표 2]
Figure pat00002
표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명에서 따른 경우, 성분비의 폭이 넓게 퍼진 경우에도 비교예들에 비하여 측정 오차가 크게 개선됨을 알 수 있다.
도 2는 도 1에 도시된 성분 분석기의 일 실시예를 도시하는 블록 구성도이다. 이하, 도 2를 참조하여, 성분 분석기(150)의 일 실시예에 대하여 보다 상세히 설명한다.
도 2를 참조하면, 성분 분석기(150)는 영향 계수 관리부(151), 원소 비율 산출부(152) 및 성분비 측정부(153)을 포함할 수 있다.
영향 계수 관리부(151)는 복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성과 관련된 영향 계수를 결정할 수 있다.
영향 계수 관리부(151)는 상술한 수학식 2를 이용하여 영향 계수를 결정할 수 있다.
일 예로, 영향 계수 관리부(151)는 복수개의 표준 시료의 데이터를 이용하여 영향 계수를 결정할 수 있다.
일 예로, 영향 계수 관리부(151)는 금속 시편에 대한 성분 검출 데이터를 저장하고, 이러한 성분 검출 데이터를 이용하여 영향 계수를 생성 또는 갱신할 수 있다.
원소 비율 산출부(152)는 검출된 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 결정할 수 있다. 원소 비율 산출부(152)는 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와, 상기 제1 형광 X선 에너지 간의 비율을 검출할 수 있다.
성분비 측정부(153)는 상기 영향 계수 및 상기 비율을 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 검출할 수 있다.
성분비 측정부(153)는 상기 수학식 1 또는 상기 수학식 3을 이용하여 원소의 성분비를 결정할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 시료의 성분 측정 방법을 설명하는 순서도이다.
이하, 도 3을 참조하여, 금속 시료의 성분 측정 방법에 대하여 설명한다. 다만, 이하에서 설명할 금속 시료의 성분 측정 방법은, 도 1 내지 도 2를 참조하여 상술한 금속 시료의 성분 측정 장치에서 수행되므로, 도 1 내지 도 2의 상술한 설명을 참조하여 쉽게 이해할 수 있다.
도 3을 참조하면, 금속 시료의 성분 측정 장치는 금속 시료에 X선을 발생시킨 후(S310), 상기 금속 시료에 반사된 형광 X선을 검출할 수 있다(S320).
금속 시료의 성분 측정 장치는, 검출된 상기 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 검출하고, 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 상기 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와 상기 제1 형광 X선 에너지의 비율을 검출할 수 있다(S330).
또한, 금속 시료의 성분 측정 장치는, 복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성으로부터 결정되는 영향 계수를 결정할 수 있다(S340).
이후, 금속 시료의 성분 측정 장치는, 상기 영향 계수 및 상기 비율을 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 검출할 수 있다(S350).
단계 S340에 대한 일 실시예에서, 금속 시료의 성분 측정 장치는, 수학식 α = (Wfir / Rfir - 1) / Wsec을 이용하여 영향 계수 α를 산출할 수 있다. 여기에서, 상기 Wfir는 상기 제1 원소의 성분비, Rfir는 상기 비율, Wsec는 상기 제2 원소의 성분비이다.
단계 S350에 대한 일 실시예에서, 금속 시료의 성분 측정 장치는, 수학식 Wfir = (1 + α) * Rfir / (1 - α * Rfir )을 이용하여 상기 제1 원소의 성분비를 산출할 수 있다. 여기에서, 상기 Wfir는 니켈(Ni)의 성분비, Rfir 는 상기 비율일 수 있다.
이상에서 본 발명이 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 상기 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형을 꾀할 수 있다.
따라서, 본 발명의 사상은 상기 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
100 : 금속 시료의 성분 측정 장치
110 : 전원 공급기 120 : X선 발생기
130 : 형광 X선 검출기 140 : 신호 처리기
150 : 성분 분석기
151 : 영향 계수 관리부 152 : 원소 비율 산출부
153 : 성분비 측정부

Claims (10)

  1. 금속 시료에 X선을 조사한 후, 상기 금속 시료에 반사된 형광 X선을 검출하는 검출 모듈; 및
    복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성으로부터 결정되는 영향 계수를 결정하고, 상기 영향 계수와 상기 형광 X선에서 상기 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 계산하는 성분 분석기;
    를 포함하는 금속 시료의 성분 측정 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 시료는
    두 개의 성분을 가지는 철(Fe)-니켈(Ni) 합금 금속박인 금속 시료의 성분 측정 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 성분 분석기는
    수학식 WNi = (1 + α) * RNi / (1 - α * RNi )을 이용하여 니켈(Ni)의 성분비를 산출하고,
    여기에서, 상기 WNi는 니켈(Ni)의 성분비, RNi 는 니켈(Ni) 100%인 비교 시료에서 니켈(Ni)에 의한 제1 형광 X선 에너지에 대한 상기 금속 시료에서 니켈(Ni)에 의한 제2 형광 X선 에너지의 비이고, 상기 α는 철(Fe)-니켈(Ni) 합금 금속박 성분 간의 상관성을 나타내는 상기 영향 계수인 금속 시료의 성분 측정 장치.
  4. 제3항에 있어서, 상기 성분 분석기는
    검출된 상기 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 검출하고, 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 상기 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와 상기 제1 형광 X선 에너지의 비율(RNi)을 검출하는 금속 시료의 성분 측정 장치.
  5. 제3항에 있어서, 상기 성분 분석기는
    수학식 WNi = RNi * (1 + α * WFe)을 이용하여 철(Fe)의 성분비를 산출하고,
    여기에서, 상기 WFe는 철(Fe)의 성분비인 금속 시료의 성분 측정 장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 성분 분석기는
    복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성과 관련된 상기 영향 계수를 결정하는 영향 계수 관리부;
    검출된 상기 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 검출하고, 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 상기 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와 상기 제1 형광 X선 에너지의 비율을 검출하는 원소 비율 산출부; 및
    상기 영향 계수 및 상기 비율을 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 검출하는 성분비 측정부;
    를 포함하는 금속 시료의 성분 측정 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 영향 계수 관리부는
    수학식 α = (Wfir / Rfir - 1) / Wsec을 이용하여 영향 계수 α를 산출하고,
    여기에서, 상기 Wfir는 상기 제1 원소의 성분비, Rfir는 상기 비율, Wsec는 상기 제2 원소의 성분비인 금속 시료의 성분 측정 장치.
  8. 금속 시료에 X선을 발생시킨 후, 상기 금속 시료에 반사된 형광 X선을 검출하는 단계;
    복수의 금속 시료에 대한 성분 검출 데이터로부터 제1 원소와 제2 원소 간의 상관성으로부터 결정되는 영향 계수를 결정하는 단계;
    검출된 상기 형광 X선에서 제1 원소에 의한 제1 형광 X선 에너지를 검출하고, 제1 원소가 100% 인 비교 시료에서의 상기 제1 원소에 의한 제2 형광 X선 에너지와 상기 제1 형광 X선 에너지의 비율을 검출하는 단계; 및
    상기 영향 계수 및 상기 비율을 이용하여, 상기 제1 원소의 성분비를 검출하는 단계;
    를 포함하는 금속 시료의 성분 측정 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 영향 계수를 결정하는 단계는
    수학식 α = (Wfir / Rfir - 1) / Wsec을 이용하여 영향 계수 α를 산출하는 단계;
    를 포함하고,
    여기에서, 상기 Wfir는 상기 제1 원소의 성분비, Rfir는 상기 비율, Wsec는 상기 제2 원소의 성분비인 금속 시료의 성분 측정 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제1 원소의 성분비를 검출하는 단계는
    수학식 Wfir = (1 + α) * Rfir / (1 - α * Rfir )을 이용하여 상기 제1 원소의 성분비를 산출하는 단계;
    를 포함하고,
    여기에서, 상기 Wfir는 니켈(Ni)의 성분비, Rfir 는 상기 비율인 금속 시료의 성분 측정 방법.
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