KR20180049619A - 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제 - Google Patents

마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제 Download PDF

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Abstract

마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 폴리올, 이온성기, 이소시아네이트, 쇄연장제 등을 이용하여 폴리우레탄을 합성하고 이를 섬유 가공제로 활용함으로써, 건마찰견뢰도, 습마찰견뢰도, 세탁견뢰도 등의 마찰저항성이 우수해지도록 하는 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제에 관한 것이다.

Description

마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제{MANUFACTURING METHOD OF POLYURETHANE BASE TEXTILE PROCESSING AGENT HAVING HIGH ABRASIVE RESISTANT AND POLYURETHANE BASE TEXTILE PROCESSING AGENT USING THESAME}
본 발명은 건마찰견뢰도, 습마찰견뢰도, 세탁견뢰도 등의 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제에 관한 것이다.
일반적으로 섬유를 제품화하기 위해서는 전처리, 염색 및 가공 공정을 거치게 되고 염색 후 최종 물성을 결정하는 가공제를 처리하는 단계가 매우 중요하며, 섬유에 기능성을 부여하기 위해 원단에 방추(防皺) 가공을 하거나 섬유의 마찰 특성을 향상시키기 위해 일반적으로 고착제 또는 견뢰도 증진제를 포함하는 섬유 가공제를 도입한다.
관련 선행기술로써 특허문헌 1에서는 하기 [화학식 1]로 표시되고, 아민 당량이 5,000 내지 100,000 g/mol인 오르가노폴리실록산을 주성분으로 하는 섬유 처리제 조성물을 제안하였다.
[화학식 1]
Figure pat00001

식 중, R은 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기이고, A는 R 또는 -R1-(NHCH2CH2)nNH2, OR, OH이고, R1은 탄소수 1 내지 8의 2가 탄화수소기이고, n은 2 또는 3, p는 5 내지 2,000의 수이고, q는 0 내지 100의 수이며, q = 0의 경우는 A 중 적어도 1개가 -R1-(NHCH2CH2)nNH2이다.
그리고, 특허문헌 2에서는 방향족 디카르본산, 탄소수 4~22의 지방족 디카르본산 및 이들의 에스테르 형성성 유도체로부터 선택되는 적어도 1종의 디카르본산(유도체)과, 알킬렌글리콜과, 폴리알킬렌글리콜 또는 그 유도체를 중축합시킨 폴리에스테르 화합물인 A 성분과, 지방산과 알칸올아민과의 축합물인 B 성분을 필수성분으로서 포함하는 초지용 합성섬유 처리제를 제안하였다.
아울러, 특허문헌 3에서는 기능성 직물에 있어서, 상기 피도물 중량 100%에 대하여 함유량이 각각 1 ~ 20 중량%인 구리염과; 0.03 ~ 4.5 중량%인 페닐화합물계 환원제와; 0.03 ~ 1.3 중량%인 저분자량의 황 화합물과; 0.13 ~ 12 중량%린 수용성 아민류와; 0.1 ~ 12 중량%인 티오화합물과; 0.02 내지 12 중량%인 티오안정제와; 1.5 ~ 6 중량%인 pH 조정제를 포함하는 나노입자 조성물을 포함하는 가공액을 마련하고, 상기 피도물을 가공액에 함침시켜 건조하여 제조되는 기능성 직물 및 그 제조방법을 제안하였다.
하지만 종래 섬유 가공제는 상기와 같이 대부분 아민계 타입으로 과량 사용 시, 오염원이 되어 인체나 작업환경에 악영향을 끼치는 문제점이 있었다.
특허문헌 1 : 국내 공개특허공보 제10-1998-0081278호 "섬유 처리제 조성물" 특허문헌 2 : 국내 공개특허공보 제10-2012-0046256호 "초지용 합성섬유 처리제, 초지용 합성섬유의 제조방법 및 초지 부직포의 제조방법" 특허문헌 3 : 국내 등록특허공보 제10-1266881호 "기능성 직물 및 그 제조방법"
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 폴리올, 이온성기, 이소시아네이트, 쇄연장제 등을 이용하여 폴리우레탄을 합성하고 이를 섬유 가공제로 활용함으로써, 건마찰견뢰도, 습마찰견뢰도, 세탁견뢰도 등의 마찰저항성이 우수해지도록 함을 과제로 한다.
본 발명은 섬유 가공제의 제조방법에 있어서, 폴리올, 이온성기 및 용매를 투입하고 촉매를 첨가하여 혼합한 후, 여기에 이소시아네이트를 투입하여 프리폴리머를 제조하는 단계(S100);와, 상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제를 첨가하는 단계(S200); 및, 중화제를 첨가 및 중화반응시켜 폴리우레탄을 합성하고, 여기에 용매를 추가 첨가하는 단계(S300);를 포함하여 이루어지는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제를 과제의 해결 수단으로 한다.
본 발명은 폴리올, 이온성기, 이소시아네이트, 쇄연장제 등을 이용하여 폴리우레탄을 합성하고 이를 섬유 가공제로 활용함으로써, 건마찰견뢰도, 습마찰견뢰도, 세탁견뢰도 등의 마찰저항성이 우수해지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법을 나타낸 공정 흐름도
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이, 프리폴리머를 제조하는 단계(S100), 쇄연장제를 첨가하는 단계(S200) 및 중화반응단계(S300)를 포함하여 이루어진다.
상기 S100 단계는, 폴리올, 이온성기 및 용매를 투입하고 촉매를 첨가하여 혼합한 후, 여기에 이소시아네이트를 투입하여 프리폴리머를 제조하는 단계로써, 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 폴리올 40 ~ 70 중량부, 이온성기 1 ~ 10 중량부 및 용매 245 ~ 255 중량부를 투입하고 50 ~ 80℃로 승온한 후, 촉매 0.001 ~ 0.1 중량부를 첨가하여 40 ~ 80℃에서 혼합하고, 여기에 이소시아네이트 32 ~ 33 중량부를 투입하고 60 ~ 90℃에서 60 ~ 300분간 합성하여 프리폴리머를 제조한다. 여기서 상기 각 물질의 함량 및 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우 마찰저항성의 향상효과가 미비하거나 또는 프리폴리머가 제대로 제조되지 못할 우려가 있다.
상기 폴리올은 분자량이 400 ~ 4,000인 폴리에스테르계, 폴리에테르계, 폴리카프로락톤계, 폴리카보네이트계 폴리올 중에서 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하며, 상기 이온성기는, n-MDEA(n-methyldiethanolamine), n-BDEA(n-butyldiethanolamine), TBDEA(n-t-butyldiethanolamine), MDPA(n-methyldipropanolamine) 또는 MDIPA(n-methyldiisopropanolamine)를 사용한다.
아울러, 용매는 메틸에틸케톤(methylethylketone,MEK), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF) 또는 톨루엔(Toluene) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고, 촉매는 디부틸틴디라우레이트(dibutyltin dilaurate, DBTDL)를 사용한다.
그리고, 이소시아네이트는 MDI(Methylene Diphenyl Diisocyanate), HDI(Hexamethylene diisocyanate), TDI(Toluene Diisocyanate), IPDI(Isophorone Diisocyanate), H12MDI(dicyclohexylmethane diisocyanate), TMXDI(Tetramethylxylene Diisocyanate), NDI(naphthalene-1,5-diisocyanate), XDI(m-xylene diisocyanate), CHDI(1,4-cyclohexyl diisocyanate) 또는 DDI(Diphenylmethane diisocyanate)의 둘 이상의 이성질체, 다이머, 트라이머, 및 혼합물 또는 조합물를 적용한다.
한편, 상기 폴리올과 이소시아네이트의 NCO/OH 비를 0.5 ~ 1.0으로 하는 것이 바람직하며, 이 범위를 벗어날 경우 프리폴리머가 제대로 제조되지 못할 우려가 있다.
상기 S200 단계는, 상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제를 첨가하는 단계로써, 상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제 5 ~ 15 중량부를 첨가하고 60 ~ 90℃에서 30 ~ 300분간 합성한다. 여기서 쇄연장제의 함량 및 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 쇄연장효과가 미비하여 폴리우레탄이 제대로 합성되지 못할 우려가 있다.
아울러, 상기 쇄연장제는 EG(ethyleneglycol), DEG(diethyleneglycol), 1,4-BD(ButaneDiol), NPG(Neopentylglycol), 1,6-HD(HexaneDiol), CHDM(Dimethylcyclohexanedimethylol), 1,12-DD(DodecaneDiol) 등의 다이올계와 피페라진(Piperazine), 히드라진(Hydrazine), IPDA(Isophorone diamine), HMDA(hexamethylenediamine), EDA(Ethylene diamine) 등 다이아민계 중에서 단독 또는 2종 이상 선택하여 사용한다.
한편, 상기 이소시아네이트와 쇄연장제의 당량비는 1 : 0.1 ~ 1 : 0.7인 것이 바람직하고, 상기 이소시아네이트와 쇄연장제로 구성된 하드 세그먼트(hard segment) 함량이 20 ~ 60 중량%인 것이 바람직한다. 이 범위를 벗어날 경우 마찰저항성의 향상효과가 미비해질 우려가 있다.
상기 S300 단계는, 중화제를 첨가 및 중화반응시켜 폴리우레탄을 합성하고, 여기에 용매를 추가 첨가하는 단계로써, 온도를 30 ~ 70℃로 하고 중화제 2 ~ 3 중량부를 첨가하여 60 ~ 180분간 중화시켜 반응을 종료하고, 용매 45 ~ 55 중량부를 추가 첨가한다. 이때 상기 각 물질의 함량 및 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우 중화반응이 제대로 이루어지지 않을 우려가 있다. 아울러 상기 단계를 거쳐 제조되는 폴리우레탄의 고형분 함량은 20 ~ 70%가 바람직하지만 여기에 한정되는 것은 아니고 상기 용매 사용량 범위내에서 자유로이 조절할 수 있다.
그리고 상기 사용되는 중화제는 아세트산(acetic acid), 포름산(formic acid), 글리콜산(glycolic acid) 등의 유기산 또는 염산(HCl) 등을 사용할 수 있다.
한편, 상기 상기 S300 단계를 거쳐 합성된 폴리우레탄은, 수평균 분자량이 5,000 ~ 500,000인 것이 바람직하고, 이러한 폴리우레탄계 섬유 가공제는, pH가 2.0 ~ 9.0인 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어날 경우 섬유 가공제로써 사용하지 못할 우려가 있다.
이하, 본 발명의 실시 예를 들면서 상세히 설명하는 바 본 발명이 다음의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
1. 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조
(실시예 1)
교반기, 환류 냉각기, 질소 주입구가 장착된 4구 반응기(2L)에 수분이 제거된 분자량이 400인 폴리에스테르계 폴리올 40 중량부, 이온성기(n-MDEA) 1 중량부 및 용매(MEK) 245 중량부를 투입하고 50℃로 승온한 후, 촉매(DBTDL) 0.001 중량부를 첨가하여 80℃에서 혼합하고, 여기에 이소시아네이트(MDI) 32 중량부를 투입(NCO/OH 비 0.5 ~ 1.0)하고 60℃에서 60분간 합성하여 프리폴리머를 제조한다(S100). 그리고 상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제(EG) 5 중량부를 첨가하고 60℃에서 NCO 피크가 소멸될때 까지 30분간 합성한다(S200). 이후, 온도를 30℃로 하고 중화제(아세트산) 2 중량부를 첨가하여 60분간 중화시켜 반응을 종료하고, 용매 45 중량부를 추가 첨가(S300)하여 폴리우레탄계 섬유 가공제를 제조하였다.
(실시예 2)
교반기, 환류 냉각기, 질소 주입구가 장착된 4구 반응기(2L)에 수분이 제거된 분자량이 4,000인 폴리에테르계 폴리올 70 중량부, 이온성기(n-BDEA) 10 중량부 및 용매(MEK) 255 중량부를 투입하고 80℃로 승온한 후, 촉매(DBTDL) 0.1 중량부를 첨가하여 40℃에서 혼합하고, 여기에 이소시아네이트(HDI) 33 중량부를 투입(NCO/OH 비 0.5 ~ 1.0)하고 90℃에서 300분간 합성하여 프리폴리머를 제조한다(S100). 그리고 상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제(DEG) 15 중량부를 첨가하고 90℃에서 NCO 피크가 소멸될때 까지 300분간 합성한다(S200). 이후, 온도를 70℃로 하고 중화제(포름산) 3 중량부를 첨가하여 180분간 중화시켜 반응을 종료하고, 용매 55 중량부를 추가 첨가(S300)하여 폴리우레탄계 섬유 가공제를 제조하였다.
(비교예 1)
교반기, 환류 냉각기, 질소 주입구가 장착된 4구 반응기(2L)에 수분이 제거된 분자량이 4,000인 폴리에스테르계 폴리올 55 중량부 및 용매(MEK) 250 중량부를 투입하고 80℃로 승온한 후, 촉매(DBTDL) 0.1 중량부를 첨가하여 80℃에서 혼합하고, 여기에 이소시아네이트(HDI) 37.5 중량부를 투입하고 90℃에서 300분간 합성하여 프리폴리머를 제조한다(S100). 그리고 상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제(DEG) 15 중량부를 첨가하고 90℃에서 NCO 피크가 소멸될때 까지 300분간 합성한다(S200). 이후, 온도를 70℃로 하고 중화제(포름산) 3 중량부를 첨가하여 180분간 중화시켜 반응을 종료하고, 용매 50 중량부를 추가 첨가(S300)하여 폴리우레탄계 섬유 가공제를 제조하였다.
2. 섬유 가공제의 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 섬유 가공제에 면 섬유를 30분간 침지시키고, 웨트 픽업(wet pick up)이 70 중량%가 되도록 2개의 고무롤러 사이에서 면 섬유를 탈수하고, 이를 110℃에서 180초 동안 건조시켜 시험편을 제조하였으며, 상기 시험편에 대하여 건마찰견뢰도, 습마찰견뢰도 및 세탁견뢰도를 아래와 같은 방법으로 평가하고, 그 결과를 아래 [표 1]에 나타내었다.
(1)건마찰견뢰도
KS K 0650에 따라 측정하였다.
(2)습마찰견뢰도
KS K 0650에 따라 측정하였다.
(3)세탁견뢰도
KS K 0430-A2에 따라 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1
고형분(%) 25 25 25
pH 6.3 6.2 6.5
건마찰견뢰도 3급 3-4급 2-3급
습마찰견뢰도 3급 3-4급 2-3급
세탁견뢰도 3급 3-4급 2-3급
상기 [표 1]에서와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1, 2의 경우, 비교예에 비하여 건마찰견뢰도, 습마찰견뢰도 및 세탁견뢰도 등의 마찰저항성이 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제를 상기한 설명 및 도면에 따라 설명하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
S100 : 폴리올, 이온성기 및 용매를 투입하고 촉매를 첨가하여 혼합한 후, 여기에 이소시아네이트를 투입하여 프리폴리머를 제조하는 단계
S200 : 상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제를 첨가하는 단계
S300 : 중화제를 첨가 및 중화반응시켜 폴리우레탄을 합성하고, 여기에 용매를 추가 첨가하는 단계

Claims (13)

  1. 섬유 가공제의 제조방법에 있어서,
    폴리올, 이온성기 및 용매를 투입하고 촉매를 첨가하여 혼합한 후, 여기에 이소시아네이트를 투입하여 프리폴리머를 제조하는 단계(S100);
    상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제를 첨가하는 단계(S200);
    중화제를 첨가 및 중화반응시켜 폴리우레탄을 합성하고, 여기에 용매를 추가 첨가하는 단계(S300);를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 S100 단계는,
    프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 폴리올 40 ~ 70 중량부, 이온성기 1 ~ 10 중량부 및 용매 245 ~ 255 중량부를 투입하고 50 ~ 80℃로 승온한 후, 촉매 0.001 ~ 0.1 중량부를 첨가하여 40 ~ 80℃에서 혼합하고, 여기에 이소시아네이트 32 ~ 33 중량부를 투입하고 60 ~ 90℃에서 60 ~ 300분간 합성하여 프리폴리머를 제조하는 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 S200 단계는,
    상기 제조된 프리폴리머에 쇄연장제 5 ~ 15 중량부를 첨가하고 60 ~ 90℃에서 30 ~ 300분간 합성하는 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 S300 단계는,
    상기 S200 단계 후, 온도를 30 ~ 70℃로 하고 중화제 2 ~ 3 중량부를 첨가하여 60 ~ 180분간 중화시켜 반응을 종료하고, 용매 45 ~ 55 중량부를 추가 첨가하는 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법은,
    NCO/OH 비를 0.5 ~ 1.0으로 하여 제조하는 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 S300 단계를 거쳐 합성된 폴리우레탄은,
    수평균 분자량이 5,000 ~ 500,000인 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제는,
    pH가 2.0 ~ 9.0인 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트와 쇄연장제의 당량비가 1 : 0.1 ~ 1 : 0.7인 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트와 쇄연장제로 구성된 하드 세그먼트(hard segment) 함량이 20 ~ 60 중량%인 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 이온성기는,
    n-MDEA(n-methyldiethanolamine), n-BDEA(n-butyldiethanolamine), TBDEA(n-t-butyldiethanolamine), MDPA(n-methyldipropanolamine) 또는 MDIPA(n-methyldiisopropanolamine)인 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리올은,
    분자량이 400 ~ 4,000인 폴리에스테르계, 폴리에테르계, 폴리카프로락톤계, 폴리카보네이트계 폴리올 중에서 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트는,
    MDI(Methylene Diphenyl Diisocyanate), HDI(Hexamethylene diisocyanate), TDI(Toluene Diisocyanate), IPDI(Isophorone Diisocyanate), H12MDI(dicyclohexylmethane diisocyanate), TMXDI(Tetramethylxylene Diisocyanate), NDI(naphthalene-1,5-diisocyanate), XDI(m-xylene diisocyanate), CHDI(1,4-cyclohexyl diisocyanate) 또는 DDI(Diphenylmethane diisocyanate) 중에서 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 마찰저항성이 우수한 폴리우레탄계 섬유 가공제의 제조방법.
  13. 제 1항에 따른 제조방법에 의해 제조된 폴리우레탄계 섬유 가공제.
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