KR20170085490A - 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법 - Google Patents

전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법 Download PDF

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노리카즈 야마모토
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니폰 제온 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 전기 화학 소자의 제조에 사용했을 때에 전기 화학 소자 중으로의 이물질의 혼입을 충분히 억제할 수 있는 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 결착재를 포함하는 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 용기에 충전하는 공정을 포함하고, 용기가, 입경 0.5μm인 입자의 수가 1ft3 당 100000개 이하인 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기이다.

Description

전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING BINDER COMPOSITION FOR ELECTROCHEMICAL ELEMENT}
본 발명은, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법에 관한 것이며, 특히는, 용기에 충전된 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래, 전기 화학 소자로서, 리튬 이온 2차 전지 등의 비수계 전지나, 전기 이중층 캐패시터 및 리튬 이온 캐패시터 등의 캐패시터가 폭넓은 용도로 사용되고 있다.
여기서, 전기 화학 소자는, 일반적으로, 복수의 전극과, 이들 전극을 격리해 단락을 방지하는 세퍼레이터를 구비하고 있다. 그리고, 전기 화학 소자용의 전극 및 세퍼레이터로서는, 예를 들어, 전극 활물질 또는 비도전성 입자 등의 구성 성분끼리를 결착재를 개재해 결착시켜 형성한 층을 갖는 전기 화학 소자용 부재가 사용되고 있다. 또, 당해 전기 화학 소자용 부재의 제조에는, 전극 활물질 또는 비도전성 입자 등의 구성 성분과, 결착재를 포함하는 바인더 조성물을 혼합하여 이루어지는 슬러리 조성물이 사용되고 있다.
그런데, 전기 화학 소자 내에 도전성 이물질이 혼입되면, 혼입된 도전성 이물질에 기인해 전극 사이의 단락이 발생할 우려가 있다. 그 때문에, 전극이나 세퍼레이터 등의 전기 화학 소자용 부재의 제조에 사용되는 바인더 조성물로는, 도전성 이물질이 포함되지 않는 것이 요구되고 있다.
그래서, 예를 들어 특허문헌 1에서는, 결착재로서 불화비닐리덴계 수지를 포함하는 폴리머 용액을, 프리필터 및 자기 필터를 사용하여 여과한 후, 금속과 접촉시키는 일 없이 수지제 용기에 충전함으로써, 자성을 갖는 금속 등의 도전성 이물질의 혼입이 억제된 바인더 조성물을 제조하는 기술이 제안되어 있다.
국제공개 제2011/024708호
그러나, 상기 특허문헌 1에 기재된 방법을 사용하여 제조한 바인더 조성물을 사용해 전기 화학 소자용 부재를 제조한 경우더라도, 전기 화학 소자 중에 이물질이 혼입되어, 전극 사이의 단락의 발생을 충분히 억제할 수 없는 경우가 있었다.
그래서, 본 발명은, 전기 화학 소자의 제조에 사용했을 때에 전기 화학 소자 중으로의 이물질의 혼입을 충분히 억제할 수 있는 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하는 것을 목적으로서 예의 검토를 실시했다. 그리고, 본 발명자는, 상기 종래의 바인더 조성물의 제조 방법으로는, 바인더 조성물이 충전되는 용기로부터의 이물질의 혼입을 충분히 억제할 수 없는 것, 및, 용기 내에서의 바인더 조성물의 보존 중에 조대한 응집 입자가 생성되어 이물질이 되는 것을 새롭게 알아냈다. 나아가, 본 발명자는, 상기 바인더 조성물을 사용하여 제조한 전기 화학 소자에서는, 용기 유래의 도전성 이물질에 기인해 단락이 발생할 뿐만 아니라, 바인더 조성물을 예를 들어 부극의 제조에 사용한 경우에는, 바인더 조성물의 보존 중에 생성된 조대한 응집 입자의 존재에 기인하여 부극 상에 요철이 형성되어 전류 집중이 발생하고, 덴드라이트 형상 금속 등의 도전성 석출물이 부극 상에 석출되는 것에 의해서도 단락이 발생하는 것을 알아냈다. 그래서, 본 발명자는 더욱 검토를 거듭해, 바인더 조성물을 충전하는 용기로서 소정의 용기를 사용하는 것으로, 용기로부터의 이물질의 혼입 및 조대한 응집 입자의 생성을 억제할 수 있다는 것을 새롭게 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 이 발명은, 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것으로, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 결착재를 포함하는 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 용기에 충전하는 공정을 포함하고, 상기 용기가, 입경 0.5μm인 입자의 수가 1ft3(28.3L) 당 100000개 이하인 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기인 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기에 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 충전하면, 용기로부터의 이물질의 혼입 및 조대한 응집 입자의 생성을 억제할 수 있다. 따라서, 전기 화학 소자의 제조에 사용했을 때에 전기 화학 소자 중으로의 이물질의 혼입을 충분히 억제할 수 있는 바인더 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 「공간 1ft3(28.3L) 당에 존재하는 입경 0.5μm인 입자의 수」는, 측정 대상의 공간 내의 임의의 5개소에 대해, 파티클 카운터를 사용해, FED209D에 준거하여 공간 1ft3(입법 피트) 중에 존재하는 입경 0.5μm인 입자의 수의 평균치를 산출함으로써 구할 수 있다. 또, 본 발명에 있어서, 「수지제 용기」에는, 적어도 내면이 수지로 라이닝(lining)된 용기도 포함된다.
여기서, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 상기 용기가, 무첨가 수지제 용기 또는 적어도 내면이 무첨가 수지로 라이닝된 용기인 것이 바람직하다. 무첨가 수지제 용기 또는 적어도 내면이 무첨가 수지로 라이닝된 용기를 사용하면, 용기로부터 전기 화학 소자용 바인더 조성물 중으로 첨가제가 용출되는 것을 억제해, 용기로부터의 이물질의 혼입 및 조대한 응집 입자의 생성을 더욱 억제할 수 있기 때문이다.
또한, 본 발명에 있어서, 「무첨가 수지」란, 금속 또는 금속염으로 이루어지는 첨가제를 배합하지 않고 제조된 수지를 가리킨다.
또, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 상기 용기로의 상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 충전을, 입경 0.5μm인 입자의 수가 1ft3(28.3L) 당 100000개 이하인 클린 환경하에서 실시하는 것이 바람직하다. 입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 충전하면, 충전시에 주위 환경으로부터 이물질이 혼입되는 것을 억제할 수 있기 때문이다.
나아가, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물이 충전된 용기를, 5℃ 이상 50℃ 이하의 환경하에서 보관하는 공정을 더 포함하는 것이 바람직하다. 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 충전한 용기를 보관하는 온도를 50℃ 이하로 하면, 보관 중에 조대한 응집 입자가 생성되는 것을 더욱 억제할 수 있기 때문이다. 또, 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 충전한 용기를 보관하는 온도를 5℃ 이상으로 하면, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 동결을 방지할 수 있기 때문이다.
또, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물을, 상기 용기에 충전하기 전에 자기 필터를 사용하여 여과하는 것이 바람직하다. 자기 필터를 사용하여 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 여과하면, 용기에 충전되는 전기 화학 소자용 바인더 조성물로부터 자성을 갖는 금속 등의 자성 이물질을 제거할 수 있기 때문이다.
그리고, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 상기 용기 내의 상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 충전율을 75체적% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 용기 내의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 충전율을 75체적% 이상으로 하면, 보관 중에 조대한 응집 입자가 생성되는 것을 더욱 억제할 수 있기 때문이다.
본 발명에 의하면, 전기 화학 소자의 제조에 사용했을 때에 전기 화학 소자 중으로의 이물질의 혼입을 충분히 억제할 수 있는 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 비수계 전지나 캐패시터 등의 전기 화학 소자에 사용되는 전극이나 세퍼레이터 등의 전기 화학 소자용 부재의 제조에 사용되는 바인더 조성물을 제조할 때에 사용할 수 있다. 그리고, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법에 의하면, 용기에 충전되어 보관 및 운반이 용이한 상태로 된 바인더 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법에 따라 제조된 바인더 조성물은, 특별히 한정되는 일 없이, 전극 활물질 등과 혼합하고 나서 전극의 전극합재층을 형성할 때에 사용하거나, 비도전성 입자 등과 혼합하고 나서 세퍼레이터나 전극의 보호층(다공막층)을 형성할 때에 사용하거나, 전극과 세퍼레이터를 접착하는 접착층을 형성할 때에 그대로 사용하거나 할 수 있다.
여기서, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법은, 소정인 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기에 바인더 조성물을 충전하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. 그리고, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법의 일례는, 특별히 한정되는 일 없이, 결착재를 포함하는 바인더 조성물을 조제하는 공정(조제 공정)과, 조제한 바인더 조성물로부터 이물질 등을 제거하는 공정(충전 전처리 공정)과, 소정인 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기에 바인더 조성물을 충전하는 공정(충전 공정)과, 충전된 바인더 조성물을 보관하는 공정(보관 공정)을 포함하고 있다.
이하, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법의 일례의 각 공정에 대해, 순차적으로 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 조제 공정, 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정은, 전부를 실시할 필요는 없고, 일부만을 실시 해도 된다. 그리고, 본 발명의 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법에서는, 이하에 설명하는 내용을 적당히 조합하여 바인더 조성물을 제조할 수 있다.
＜조제 공정＞
이 일례의 조제 공정에서는, 결착재로서의 중합체가 용매 중에 용해 또는 분산된 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 조제한다. 또한, 바인더 조성물은, 중합체 및 용매 이외에 점도 조정제 등의 기지의 첨가제를 함유하고 있어도 된다.
여기서, 바인더 조성물이 함유하는 중합체로서는, 특별히 한정되는 일 없이, 전기 화학 소자용 부재의 제조에 있어서 결착재로서 사용되고 있는 기지의 중합체를 들 수 있다. 구체적으로는, 중합체로서는, 특별히 한정되는 일 없이, 스티렌-부타디엔 공중합체나 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체 등의 디엔계 중합체, 폴리불화비닐리덴 등의 불소 함유 중합체, 아크릴계 중합체 등을 들 수 있다. 이들 중합체는, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
또한, 중합체는, 특별히 한정되는 일 없이, 용액 중합법, 현탁 중합법, 괴상 중합법, 유화 중합법 등의 기지의 방법을 사용하여 조제할 수 있다.
또, 용매로서는, 특별히 한정되는 일 없이, 물이나 유기 용매를 사용할 수 있다. 그리고, 유기 용매로서는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, n－프로판올, 이소프로판올, n－부탄올, 이소부탄올, t－부탄올, 펜탄올, 헥사놀, 헵탄올, 옥탄올, 노난올, 데칸올, 아밀알코올 등의 알코올류； 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류； 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류； 디에틸에테르, 디옥산, 테트라히드로푸란 등의 에테르류； N,N－디메틸포름아미드, N－메틸피롤리돈(NMP) 등의 아미드계 극성 유기 용매； 톨루엔, 자일렌, 클로로벤젠, 오르토디클로로벤젠, 파라디클로로벤젠 등의 방향족 탄화수소류 등을 들 수 있다. 이들은, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
또한, 중합체와 용매의 조합은 적당히 선택할 수 있다. 그 중에서도, 중합체가 아크릴계 중합체인 경우에는 용매는 물인 것이 바람직하고, 중합체가 디엔계 중합체인 경우에는 용매는 물 또는 유기 용매인 것이 바람직하고, 중합체가 불소 함유 중합체인 경우에는 용매는 유기 용매인 것이 바람직하다.
＜충전 전처리 공정＞
이 일례의 충전 전처리 공정에서는, 여과 등의 기지의 분리 기술을 사용하여, 조제 공정에서 조제한 바인더 조성물로부터 이물질 등을 분리·제거한다. 이와 같이, 충전 전처리 공정을 실시하여, 미리 이물질을 제거한 바인더 조성물을 용기에 충전하는 것으로, 용기에 충전된 바인더 조성물을 전기 화학 소자의 제조에 사용했을 때에 전기 화학 소자 중에 이물질이 혼입되는 것을 충분히 억제할 수 있다.
여기서, 바인더 조성물로부터 이물질을 분리·제거하는 방법으로서는, 정밀 여과 및/또는 자기 필터를 사용한 여과를 채용하는 것이 바람직하고, 정밀 여과와 자기 필터를 사용한 여과의 조합을 채용하는 것이 더욱 바람직하다. 정밀 여과를 실시하면, 조대한 이물질을 확실하게 제거할 수 있기 때문이다. 또, 금속 등의 이물질이 바인더 조성물에 혼입된 경우에는, 전기 화학 소자 중에서 당해 금속 자체가 세퍼레이터를 뚫어버리는 것에 의해, 혹은, 당해 금속이 부극 상에서 전류 집중을 일으켜 도전성 석출물을 부극 상에 석출시키는 것에 의해, 전극 사이의 단락을 발생시킬 우려가 있다. 그러나, 자기 필터를 사용한 여과를 실시하면, 예를 들어 철, 니켈, 크롬 등의 자성을 갖는 금속 등의 자성 이물질을 확실하게 제거할 수 있기 때문이다.
또한, 바인더 조성물의 정밀 여과에는, 예를 들어, 눈 크기가 바람직하게는 5μm 이상 40μm 이하, 보다 바람직하게는 5μm 이상 20μm 이하, 더욱 바람직하게는 5μm 이상 15μm 이하의 필터를 사용할 수 있다. 눈 크기가 40μm 초과인 필터를 사용한 경우, 조대한 이물질을 효과적으로 제거할 수 없을 우려가 있기 때문이다. 또, 눈 크기가 5μm 미만인 필터를 사용한 경우, 여과 속도가 저하되어 바인더 조성물의 생산성이 저하되기 때문이다.
이와 관련하여, 필터로서 금속제의 필터를 사용하는 경우에는, 정밀 여과 후에 자기 필터를 사용한 여과를 실시해, 충전 전처리 공정 후의 바인더 조성물에 필터 유래의 금속이 이물질로서 혼입되는 것을 방지하는 것이 바람직하다.
또, 자기 필터로서는, 영구자석이나 전자석 등의 자석의 자력에 의해 자성 이물질을 분리·제거하는 것이 가능한 기지의 장치, 예를 들어 자력식 제철기 등을 사용할 수 있다. 또한, 자기 필터의 자속 밀도는, 1000 Gauss 이상 15000 Gauss 이하인 것이 바람직하고, 6000 Gauss 이상 13000 Gauss 이하인 것이 보다 바람직하다.
＜충전 공정＞
이 일례의 충전 공정에서는, 충전 전처리 공정에 있어서 이물질을 제거한 바인더 조성물을, 입경 0.5μm인 입자의 수가 1 ft3(28.3L) 당 100000개 이하인 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기에 충전해, 바인더 조성물이 든 용기를 얻는다. 이와 같이, 입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 성형한 수지제 용기에 바인더 조성물을 충전함으로써, 용기로부터의 이물질의 혼입을 억제할 수 있음과 동시에, 바인더 조성물의 보관 중에 용기 유래의 이물질 등이 핵이 되어 조대한 응집 입자가 생성되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 당해 바인더 조성물을 사용하여 전기 화학 소자를 제조하면, 전기 화학 소자 중으로의 이물질의 혼입을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 초과의 환경하(비클린 환경하)에서 성형한 수지제 용기를 사용한 경우에는, 용기의 성형시에 용기 내에 혼입된 이물질 등의 용기 유래의 이물질의 바인더 조성물로의 혼입을 충분히 억제할 수 없다. 그리고, 그 결과, 전기 화학 소자 중으로의 이물질의 혼입을 억제할 수 없다.
여기서, 이물질의 혼입을 충분히 억제하는 관점에서는, 용기로서는 입경 0.5μm인 입자의 수가 50000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 성형한 수지제 용기를 사용하는 것이 바람직하다.
또, 용기로서는, 상술한 클린 환경하에서 성형된, 무첨가 수지제 용기 또는 적어도 내면이 무첨가 수지로 라이닝된 용기를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 금속이나 금속염 등으로 이루어지는 첨가제를 배합한 첨가제 함유 수지(예를 들어, 윤활제로서 스테아린산 알루미늄을 배합한 수지 등)를 사용하여 성형된 용기를 사용한 경우, 용기로부터 바인더 조성물 중에 금속 또는 금속염으로 이루어지는 첨가제가 용출되어, 용출된 첨가제 자체가 이물질이 됨과 동시에, 용출된 첨가제에 의해 바인더 조성물 중에 포함되어 있는 이물질이나 중합체의 응집이 촉진되어 조대 입자의 형성이 진행될 우려가 있다. 그러나, 무첨가 수지제 용기 또는 적어도 내면이 무첨가 수지로 라이닝된 용기를 사용하면, 용기로부터 바인더 조성물 중에 금속 또는 금속염으로 이루어지는 첨가제가 용출되는 것을 방지해, 이물질의 혼입 및 조대 입자의 형성을 충분히 억제할 수 있기 때문이다. 또한, 무첨가 수지는, 첨가제(금속 또는 금속염으로 이루어지는 첨가제 이외의 첨가제도 포함한다)를 일절 배합하지 않고 제조한 수지인 것이 특히 바람직하다.
또한, 상술한 바와 같은 용기로서는, 특별히 한정되는 일 없이, 예를 들어, 상품명 「폴리콘 13SL」, 「폴리콘 16SL」, 「폴리콘 20SL3」, 「폴리콘 20SL3PO」, 「폴리콘 20SL4」, 「폴리콘 20SL5」, 「폴리콘 20SL5W」, 「폴리콘 20SL6」(모두 세키스이성형공업(주)제) 등으로서 시판되고 있는 용기를 사용할 수 있다.
여기서, 이 일례의 충전 공정에서는, 바인더 조성물의 충전시에 이물질이 용기 내 및 바인더 조성물 중에 혼입되는 것을 억제하고, 용기에 충전한 바인더 조성물 중의 이물질 양의 증가 및 혼입된 이물질에 기인한 조대 입자의 생성 촉진을 방지하는 관점에서, 상술한 용기로의 바인더 조성물의 충전을, 입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 실시하는 것이 바람직하고, 입경 0.5μm인 입자의 수가 50000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 실시하는 것이 더욱 바람직하고, 입경 0.5μm인 입자의 수가 40000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 실시하는 것이 특히 바람직하다.
구체적으로는, 충전 공정에서는, 클린 환경하에 있어서 사출 성형이나 블로우 성형 등의 기지의 성형 방법을 사용하여 성형된 용기를, 용기 내부가 비클린 환경(입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 초과의 환경)에 노출되지 않도록 예를 들어 용기 개구부를 밀폐한 채로 바인더 조성물 충전 장소로 가져와서, 입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 이하인 클린 환경으로 된 바인더 조성물 충전 장소에서 용기 개구부를 개방해 바인더 조성물을 용기 내로 충전하는 것이 바람직하다. 또한, 용기를 바인더 조성물 충전 장소로 가져와서 바인더 조성물을 충전할 때에는, 용기의 외표면에 부착된 이물질이 용기 내로 혼입되는 것을 억제하기 위해서, 용기의 외표면을 에어 블로어 등으로 세정하고 나서 바인더 조성물 충전 장소로 가져오는 것이 바람직하다.
또, 충전 공정에서는, 바인더 조성물 충전 장소로의 용기의 반입 및 클린 환경하에서의 용기 내로의 바인더 조성물의 충전 조작을, 전자동으로 실시하는 것이 바람직하다. 사람을 개재시키는 일 없이 전자동으로 반입 및 충전 조작을 실시하면, 이물질의 혼입 가능성을 더욱 저감시킬 수 있기 때문이다.
나아가, 충전 공정에서는, 용기 내의 바인더 조성물의 충전율이 75체적% 이상이 되도록 바인더 조성물을 충전하는 것이 바람직하고, 충전율이 85체적% 이상 92.5체적% 이하가 되도록 바인더 조성물을 충전하는 것이 보다 바람직하고, 충전율이 87.5체적% 이상 92.5체적% 이하가 되도록 바인더 조성물을 충전하는 것이 더욱 바람직하다. 충전율이 너무 높은 경우, 바인더 조성물의 사용시에 용기 내로부터 바인더 조성물이 넘쳐 흘러나올 가능성이 있기 때문이다. 또, 충전율이 너무 낮은 경우, 용기 내의 바인더 조성물 위에 존재하는 공간의 체적이 크기 때문에, 바인더 조성물의 보관 중에 용매의 휘발 등에 의해 용기 내의 바인더 조성물의 표면에 피막이 형성되기 쉬워진다. 그 때문에, 충전율이 너무 낮은 경우에는, 용기 내에서 형성된 피막이 이물질이 되거나, 조대 입자 생성의 원인이 되거나 할 우려가 있기 때문이다. 여기서, 피막의 형성은, 용매로서의 수중에 입자상의 중합체가 분산되어 있는 수계의 바인더 조성물에 있어서 특히 일어나기 쉽다.
＜보관 공정＞
그리고, 이 일례의 보관 공정에서는, 충전 공정에 있어서 용기 내에 충전한 바인더 조성물을, 사용에 제공될 때까지 용기 내에서 보관한다.
여기서, 바인더 조성물을 충전한 용기를 보관하는 환경은, 임의의 환경으로 할 수 있지만, 5℃ 이상 50℃ 이하의 환경으로 하는 것이 바람직하고, 5℃ 이상 40℃ 이하의 환경으로 하는 것이 보다 바람직하다. 용기를 보관하는 환경의 온도가 너무 낮은 경우, 바인더 조성물 중의 용매가 동결될 우려가 있기 때문이다. 또, 용기를 보관하는 환경의 온도가 너무 높은 경우, 보관 중 조대 입자의 생성이 촉진될 우려가 있기 때문이다. 또한, 용기를 보관하는 환경의 온도가 높은 경우의 조대 입자의 생성의 촉진은, 용매로서의 수중에 입자상의 중합체가 분산되어 있는 수계의 바인더 조성물에 있어서 특히 일어나기 쉽다.
실시예
이하, 본 발명에 대해 실시예에 근거하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 양을 나타내는 「%」, 「ppm」 및 「부」는, 특별히 언급하지 않는 한, 질량 기준이다.
실시예 및 비교예에 있어서, 바인더 조성물 충전 장소의 입자 수, 자성 이물질 양, 조대 입자량 및 피막 형성의 유무는, 각각 이하의 방법을 사용해 평가했다. 또, 실시예 및 비교예에 있어서 사용한 바인더 조성물은 이하와 같이 하여 조제했다.
＜바인더 조성물 충전 장소의 입자 수＞
바인더 조성물 충전 장소 내의 임의의 5개소에 대해, 파티클 카운터(Particle Measuring systems사제, Handilaz mini)를 사용하여, FED209D에 준거해 공간 1ft3(입법 피트) 중에 존재하는 입경 0.5μm인 입자의 수를 측정하고, 평균치를 바인더 조성물 충전 장소의 입자 수로 했다.
＜자성 이물질 양＞
보관 후의 바인더 조성물 중에 포함되어 있는 자성을 갖는 금속의 양을 ICP 발광 분석 장치로 측정해, 자성 이물질 양으로 했다.
＜조대 입자량＞
보관 후의 바인더 조성물을 눈 크기 20μm인 필터(일본폴사제, NXT20－10U)로 여과하여, 바인더 조성물 중의 조대 입자 농도를 산출해 조대 입자량으로 했다.
＜피막 형성의 유무＞
보관 후의 바인더 조성물의 표면을 목시로 관찰해, 피막 형성의 유무를 확인했다.
＜수계 바인더 조성물의 조제＞
교반기를 구비한 5MPa 내압 용기에, 1,3－부타디엔 33.2부, 이타콘산 3.8부, 스티렌 62.0부, 2－히드록시에틸아크릴레이트 1부, 분자량 조정제로서의 t－도데실메르캅탄 0.3부, 유화제로서의 도데실벤젠술폰산나트륨 0.3부, 이온 교환수 150부, 및, 중합 개시제로서의 과황산칼륨 1.0부를 넣고, 충분히 교반한 후, 50℃로 가온하여 중합을 개시했다. 중합 전화율이 96%가 된 시점에서 냉각해 반응을 정지시켰다. 얻어진 디엔계 공중합체를 포함한 수분산액에, 5% 수산화나트륨 수용액을 첨가해, pH 8로 조정했다. 그 후, 가열 감압 증류에 의해 미반응 단량체의 제거를 실시했다. 나아가 그 후, 30℃ 이하까지 냉각했다. 이로써, 입자상의 디엔계 중합체(결착재)가 용매로서의 수중에 분산되어 있는 수계 바인더 조성물을 얻었다.
＜유기 용매계 바인더 조성물의 조제＞
N－메틸피롤리돈 중에 폴리불화비닐리덴(아르크마사제, HSV900)을 투입해 혼합하고, 유기 용매로서의 N－메틸피롤리돈 중에 결착재로서의 폴리불화비닐리덴(불소 함유 중합체)이 용해되어 있는 유기 용매계 바인더 조성물(폴리불화비닐리덴 농도： 8질량%)을 얻었다.
(실시예 1)
＜충전 전처리 공정＞
조제한 수계 바인더 조성물을 눈 크기 10μm인 필터(일본폴사제, NXT10－10U)로 정밀 여과한 후, 자기 필터(톡엔지니어링주식회사제)로 다시 한번 여과하여, 수계 바인더 조성물로부터 이물질을 분리·제거했다.
＜충전 공정＞
입경 0.5μm인 입자의 수가 100000개/ft3 이하인 클린 환경하에서 성형된 무첨가 수지제 용기(세키스이성형공업(주)제, 용적 20L)를 준비했다.
그리고, 이물질을 분리·제거한 수계 바인더 조성물을, 입경 0.5μm인 입자의 수가 40000개/ft3인 바인더 조성물 충전 장소에서, 무첨가 수지제 용기 내에 충전했다(충전량： 18L, 충전율： 90체적%).
＜보관 공정＞
바인더 조성물을 충전한 용기를 밀폐하고 온도 25℃의 환경하에서 90일간 보관해, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량을 측정했다. 또, 보관 후의 바인더 조성물의 표면에 피막이 형성되어 있는지 여부에 대해 목시로 관찰을 실시했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
충전 전처리 공정에 있어서 자기 필터를 사용한 여과를 실시하지 않고, 눈 크기 10μm인 필터를 사용한 정밀 여과만을 실시한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
충전 전처리 공정에 있어서 눈 크기 10μm인 필터(일본폴사제, NXT10－10U) 대신에 눈 크기 40μm인 필터(일본폴사제, NXT40－10U)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
수계 바인더 조성물 대신에 유기 용매계 바인더 조성물을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 5)
보관 공정에 있어서 용기를 보관하는 환경의 온도를 55℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 6)
충전 공정에 있어서 바인더 조성물 충전 장소를 입경 0.5μm인 입자의 수가 50000000개/ft3인 바인더 조성물 충전 장소로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 7)
바인더 조성물을 충전하는 용기로서 금속염으로 이루어지는 첨가제를 포함하는 첨가제 함유 수지제 용기(세키스이성형공업(주)제, 용적 20L)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 8)
충전 공정에 있어서 바인더 조성물 충전 장소를 입경 0.5μm인 입자의 수가 50000000개/ft3인 바인더 조성물 충전 장소로 변경한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 9~10)
충전 공정에 있어서의 바인더 조성물의 충전량 및 충전율을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
바인더 조성물을 충전하는 용기로서 금속 캔(양철제, 용적 20L)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
바인더 조성물을 충전하는 용기로서 금속 캔(양철제, 용적 20L)을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 3)
바인더 조성물을 충전하는 용기로서 입경 0.5μm인 입자의 수가 2000000개/ft3인 비클린 환경하에서 성형된 무첨가 수지제 용기(세키스이성형공업(주)제, 용적 20L)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 충전 전처리 공정, 충전 공정 및 보관 공정을 실시해, 용기 내에 충전된 바인더 조성물을 얻었다. 그리고, 보관 후의 바인더 조성물 중의 자성 이물질 양 및 조대 입자량, 그리고, 피막 형성의 유무를 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1로부터, 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기에 바인더 조성물을 충전한 실시예 1~10에서는, 금속 캔에 바인더 조성물을 충전한 비교예 1~2 및 비클린 환경하에서 성형된 수지제 용기에 바인더 조성물을 충전한 비교예 3과 비교하여, 보관 후에도 자성 이물질 양 및 조대 입자량이 적은 바인더 조성물이 얻어지는 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 전기 화학 소자의 제조에 사용했을 때에 전기 화학 소자 중으로의 이물질의 혼입을 충분히 억제할 수 있는 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.

Claims (6)

  1. 결착재를 포함하는 전기 화학 소자용 바인더 조성물을 용기에 충전하는 공정을 포함하고,
    상기 용기가, 입경 0.5μm인 입자의 수가 1ft3 당 100000개 이하인 클린 환경하에서 성형된 수지제 용기인, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용기가, 무첨가 수지제 용기 또는 적어도 내면이 무첨가 수지로 라이닝된 용기인, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 용기로의 상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 충전을, 입경 0.5μm인 입자의 수가 1ft3 당 100000개 이하인 클린 환경하에서 실시하는, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물이 충전된 용기를, 5℃ 이상 50℃ 이하의 환경하에서 보관하는 공정을 더 포함하는, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물을, 상기 용기에 충전하기 전에 자기 필터를 사용하여 여과하는, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기 내의 상기 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 충전율을 75체적% 이상으로 하는, 전기 화학 소자용 바인더 조성물의 제조 방법.
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