KR20160066640A - Manufacturing method of the barrier film and barrier film - Google Patents

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KR20160066640A
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노우석
정재은
이규
박경민
최종근
김혜민
심유경
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Abstract

The present invention relates to a manufacturing method of a barrier film having excellent moisture and gas barrier properties, and to a barrier film. The manufacturing method of a barrier film comprises the following steps: manufacturing a composition containing a polymer; manufacturing a metal oxide dispersion solution; manufacturing a mixed solution by stirring the metal oxide dispersion solution after injecting the metal oxide dispersion solution into the composition containing a polymer; and coating the mixed solution on a base material film.

Description

배리어 필름 제조방법 및 배리어 필름{Manufacturing method of the barrier film and barrier film}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a barrier film,

본 기재는 배리어 필름 제조방법 및 배리어 필름에 관한 것이다.
The present disclosure relates to a barrier film production method and a barrier film.

대부분 식품의 경우 유기물로 구성되어 수분 및 기타 가스 등에 취약하므로, 수분, 산소, 탄산가스, 질소, 자외선 등을 차단할 수 있는 차단 재료를 식품 포장재로 응용하여 현재 널리 사용되고 있다.Most food products are composed of organic materials and are vulnerable to moisture and other gases. Therefore, they are widely used as food packaging materials for blocking moisture, oxygen, carbon dioxide gas, nitrogen, ultraviolet rays, and the like.

나아가, 식품 뿐만 아니라 디스플레이 장치 등에 사용되는 전자재료도 수분 및 가스에 민감하므로, 상기 가스 차단 재료는 식품 분야 외에 전자나 화학 분야에서도 그 요구가 증대되고 있다.Furthermore, because electronic materials used in food as well as display devices are sensitive to moisture and gas, there is a growing demand for gas barrier materials in the fields of foods and electronics as well as chemicals.

가스 차단 재료로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐리덴과 같은 고분자 수지 등이 많이 사용되고 있으나, 상기 고분자 수지 만으로는 산소나 수분 등을 차단하는데 미흡한 점이 많으며, 특히, 디스플레이 장치에 사용되는 각종 유기물 기반 재료(소자)의 경우 수분이나 산소에 매우 민감하여, 매우 엄격한 수분 및 가스 차단성이 요구되고 있는 실정이다. As a gas barrier material, a polymer resin such as polyethylene, polypropylene, or polyvinylidene chloride is widely used. However, the polymer resin alone is insufficient in blocking oxygen and moisture, and in particular, various organic-based materials (Devices) are very sensitive to moisture and oxygen, and very tight moisture and gas barrier properties are required.

따라서, 상기 요구에 부응하기 위해 수분 및 가스 차단성이 우수한 배리어 필름 등에 대한 연구가 계속되고 있다.
Accordingly, studies on a barrier film and the like which are excellent in moisture and gas barrier properties have been continued to meet the above-mentioned demand.

일 구현예는 수분 및 가스 차단성이 우수한 배리어 필름 제조방법을 제공하기 위한 것이다.One embodiment is to provide a method for producing a barrier film excellent in water and gas barrier properties.

다른 구현예는 상기 제조방법에 따라 제조된 배리어 필름을 제공하기 위한 것이다.
Another embodiment is to provide a barrier film produced according to the above production method.

일 구현예는 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계; 금속 산화물 분산용액을 제조하는 단계; 상기 고분자 함유조성물 내에 상기 금속 산화물 분산용액을 투입 후 교반하여 혼합용액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합용액을 기재 필름 상에 코팅하는 단계를 포함하는 배리어 필름 제조방법을 제공한다.One embodiment includes the steps of preparing a polymer-containing composition; Preparing a metal oxide dispersion solution; Adding the metal oxide dispersion solution into the polymer-containing composition and stirring the mixture to prepare a mixed solution; And coating the mixed solution on a base film.

상기 고분자는 폴리비닐알콜(PVA; poly vinyl alcohol), 폴리염화비닐리덴(PVDC; Polyvinylidene chloride), 에틸렌비닐알콜(EVOH; Ethylene vinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(PAN; polyacrylonitrile), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; Polychlorotrifluoroethylene) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The polymer may be selected from the group consisting of polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylidene chloride (PVDC), ethylene vinyl alcohol (EVOH), polyacrylonitrile (PAN), polychlorotrifluoro (PCTFE), or a combination thereof.

상기 고분자는 80,000 g/mol 내지 200,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다.The polymer may have a weight average molecular weight of 80,000 g / mol to 200,000 g / mol.

상기 고분자 함유 조성물은 고분자 및 유기 용매를 포함하며,The polymer-containing composition includes a polymer and an organic solvent,

상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. The organic solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) At least one selected from the group consisting of tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), and N, N-dimethylformamide (DMF).

상기 유기 용매는 혼합 유기 용매일 수 있고, 상기 혼합 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 두 개의 유기 용매가 1 : 2 내지 1 : 3의 중량비로 혼합될 수 있다.The organic solvent may be a mixed organic solvent, and the mixed organic solvent may be selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N, N-dimethylacetamide (DMAc) NMP, N-methyl-2-pyrrolidone, tetrahydrofuran, dimethylsulfoxide (DMSO) and N, N-dimethylformamide Can be mixed in a weight ratio of 1: 2 to 1: 3.

상기 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계는, 유기 용매에 고분자를 투입하는 단계 및 상기 고분자가 투입된 유기 용매를 20℃ 내지 120℃에서 10분 내지 60분 간 교반하는 단계를 포함할 수 있다.The step of preparing the polymer-containing composition may include a step of introducing a polymer into an organic solvent and a step of stirring the organic solvent into which the polymer has been introduced at 20 ° C to 120 ° C for 10 minutes to 60 minutes.

상기 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계는, 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 둘 이상을 혼합하여 혼합 유기 용매를 제조하는 단계; 상기 혼합 유기 용매에 고분자를 투입하는 단계; 및 상기 고분자가 투입된 혼합 유기 용매를 20℃ 내지 120℃에서 10분 내지 60분 간 교반하는 단계를 포함할 수 있다.The step of preparing the polymer-containing composition may be carried out in a solvent such as methanol, ethanol, toluene, N, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl- Two or more members selected from the group consisting of 2-pyrrolidone, tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO) and N, N-dimethylformamide (DMF) Thereby preparing a mixed organic solvent; Introducing a polymer into the mixed organic solvent; And stirring the mixed organic solvent into which the polymer has been added at 20 ° C to 120 ° C for 10 minutes to 60 minutes.

상기 금속 산화물은 지르코니아(ZrO2), 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화아연(ZnO) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The metal oxide may include zirconia (ZrO 2 ), silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), zinc oxide (ZnO), or combinations thereof.

상기 금속 산화물은 10 nm 내지 100 nm의 평균입경을 가질 수 있다.The metal oxide may have an average particle diameter of 10 nm to 100 nm.

상기 금속 산화물 분산용액은 금속 산화물, 유기용매, 계면활성제 및 분산제를 포함할 수 있다.The metal oxide dispersion solution may include a metal oxide, an organic solvent, a surfactant, and a dispersant.

상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide),N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The organic solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) And may include tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), N, N-dimethylformamide (DMF), or combinations thereof.

상기 계면활성제는 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 또는 양쪽성 계면활성제를 포함할 수 있다.The surfactant may comprise a cationic surfactant, a nonionic surfactant or an amphoteric surfactant.

예컨대, 상기 계면활성제는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.For example, the surfactant may be represented by the following formula (1).

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 화학식 1에서,In Formula 1,

L1 내지 L3은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬렌기이고,L 1 to L 3 are each independently a substituted or unsubstituted C1 to C10 alkylene group,

상기 R1은 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기이다.And R < 1 > is a substituted or unsubstituted C1 to C10 alkyl group.

상기 분산제는 비이온성 분산제, 음이온성 분산제, 양이온성 분산제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The dispersant may include a nonionic dispersant, an anionic dispersant, a cationic dispersant, or a combination thereof.

금속 산화물 분산용액을 제조하는 단계는, 10 기압(atm) 내지 50 기압(atm)에서 금속 산화물을 수열합성하는 단계; 상기 수열합성된 금속 산화물을 계면활성제 및 분산제가 포함된 유기용매에 투입하고 1시간 내지 4시간 동안 교반하는 단계; 및 상기 금속 산화물이 투입된 유기용매를 비드밀(bead-mill) 처리 및 초음파 처리하는 단계를 포함할 수 있다.The step of preparing the metal oxide dispersion solution comprises: hydrothermally synthesizing the metal oxide at a pressure of 10 atm to 50 atm; Adding the hydrolyzed metal oxide to an organic solvent containing a surfactant and a dispersing agent and stirring for 1 to 4 hours; And bead-mill processing and ultrasonic processing of the organic solvent into which the metal oxide is introduced.

상기 비드밀의 비드 사이즈는 0.05 ㎛ 내지 3 ㎛ 일 수 있다.The bead size of the bead mill may be from 0.05 mu m to 3 mu m.

상기 비드밀 처리는 10분 내지 5시간 동안 수행할 수 있다.The bead mill treatment may be performed for 10 minutes to 5 hours.

상기 교반하는 단계는 1시간 내지 24시간 동안 수행할 수 있다.The stirring step may be performed for 1 to 24 hours.

상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethyleneterephthalate), 폴리에틸렌(PE; Polyethylene), 폴리프로필렌(PP; Polypropylene), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; Poly(methyl methacrylate)), 폴리이미드(PI; polyimide), 연신폴리프로필렌(OPP; Oriented Polypropylene),이축연신폴리프로필렌(BOPP; Biaxially oriented Polypropylene), 폴리에틸렌 2,6-디카르복실 나프탈레이트(PEN; Polyethylene 2,6-dicarboxyl naphthalate), 폴리에테르설폰(PES; polyethersulfone), 폴리에스테르(Polyester), 사이클로올레핀코폴리머(COC; cyclo olefin copolymer), 사이클로올레핀폴리머(COP; cyclo olefin polymer) 또는 폴리스티렌(PS; Polystyrene)을 포함할 수 있다. The base film may be formed of a material selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene (PE), polypropylene (PC), polycarbonate (PC), poly (methyl methacrylate) , Polyimide (PI), oriented polypropylene (OPP), biaxially oriented polypropylene (BOPP), polyethylene 2,6-dicarboxylate naphthalate (PEN), polyethylene 2,6-dicarboxylate naphthalate, polyethersulfone (PES), polyester, cycloolefin copolymer (COC), cycloolefin polymer (COP) or polystyrene (PS) .

상기 혼합용액은 1 ㎛ 내지 15 ㎛의 두께로 기재 필름 상에 코팅될 수 있다.The mixed solution may be coated on the base film to a thickness of 1 m to 15 m.

또 다른 구현예는 일 구현에에 따른 배리어 필름 제조방법에 따라 제조된 배리어 필름을 제공한다.Another embodiment provides a barrier film produced according to a method of producing a barrier film according to one embodiment.

기타 본 발명의 측면들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
Other aspects of the present invention are included in the following detailed description.

일 구현예에 따른 배리어 필름 제조방법을 이용하면, 유연성, 투명성, 수분 및 가스 차단성이 우수한 배리어 필름을 제조할 수 있다.
By using the barrier film production method according to one embodiment, a barrier film excellent in flexibility, transparency, water and gas barrier properties can be produced.

도 1은 일 실시예에 따른 고분자 함유 조성물을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산용액을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 일 실시예에 따른 배리어 필름 제조방법을 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart showing a method for producing a polymer-containing composition according to one embodiment.
2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a metal oxide dispersion solution according to an embodiment of the present invention.
3 is a flowchart showing a method of manufacturing a barrier film according to an embodiment.

첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to the preferred embodiments of the present invention, examples of which are illustrated in the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art.

도면들에 있어서, 층 및 영역들의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장된 것이다. 또한, 층이 다른 층 또는 기판 "상"("위")에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 층 또는 기판 상(위)에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 층이 개재될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 의미한다.In the drawings, the thicknesses of layers and regions are exaggerated for clarity. In addition, where a layer is referred to as being "on" (or "on") another layer or substrate, it may be formed directly on another layer or substrate, or a third layer may be interposed therebetween . Like numbers refer to like elements throughout the specification.

본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "조합"이란 혼합 또는 공중합을 의미한다.
"Combination" as used herein, unless otherwise specified, means mixing or copolymerization.

일 구현예는 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계; 금속 산화물 분산용액을 제조하는 단계; 상기 고분자 함유조성물 내에 상기 금속 산화물 분산용액을 투입 후 교반하여 혼합용액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합용액을 기재 필름 상에 코팅하는 단계를 포함하는 배리어 필름 제조방법을 제공한다.One embodiment includes the steps of preparing a polymer-containing composition; Preparing a metal oxide dispersion solution; Adding the metal oxide dispersion solution into the polymer-containing composition and stirring the mixture to prepare a mixed solution; And coating the mixed solution on a base film.

일반적으로 금속 산화물의 경우 재료 자체의 우수한 배리어 특성으로 인해 종래 배리어 필름에 폭넓게 사용되어 왔으나, 대부분 상기 금속 산화물을 스퍼터링 등 건식 코팅에 의해 배리어 필름에 적용하여 복잡한 공정이 필요하였다.In general, metal oxides have been widely used in conventional barrier films due to excellent barrier properties of the material itself. However, most of the metal oxides have been applied to barrier films by dry coating such as sputtering, and complicated processes have been required.

그러나, 일 구현예에 따르면 금속 산화물 및 고분자를 포함하는 습식 코팅층으로 이루어진 배리어 필름이 제공되어, 단순한 공정으로 제조 가능한 우수한 수분 및 가스 차단성을 가지는 배리어 필름을 제공한다.However, according to one embodiment, a barrier film made of a wet coating layer containing a metal oxide and a polymer is provided, thereby providing a barrier film having excellent moisture and gas barrier properties that can be produced by a simple process.

상기 고분자 함유 조성물 내에 상기 금속 산화물 분산용액을 투입 후 1시간 내지 24시간 동안 교반할 수 있다.The metal oxide dispersion solution may be added to the polymer-containing composition and stirred for 1 to 24 hours.

상기 고분자는 폴리비닐알콜(PVA; poly vinyl alcohol), 폴리염화비닐리덴(PVDC; Polyvinylidene chloride), 에틸렌비닐알콜(EVOH; Ethylene vinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(PAN; polyacrylonitrile), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; Polychlorotrifluoroethylene) 또는 이들의 조합, 예컨대 폴리염화비닐리덴을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The polymer may be selected from the group consisting of polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylidene chloride (PVDC), ethylene vinyl alcohol (EVOH), polyacrylonitrile (PAN), polychlorotrifluoro (PCTFE), or a combination thereof, such as polyvinylidene chloride, but is not limited thereto.

상기 고분자는 80,000 g/mol 내지 200,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 폴리염화비닐리덴 등의 고분자가 상기 범위의 중량평균분자량을 가질 경우, 코팅성 및 배리어 성능이 우수해진다.The polymer may have a weight average molecular weight of 80,000 g / mol to 200,000 g / mol. When a polymer such as polyvinylidene chloride has a weight average molecular weight in the above range, the coating property and the barrier performance are excellent.

상기 고분자 함유 조성물은 고분자 및 유기 용매를 포함할 수 있다.The polymer-containing composition may include a polymer and an organic solvent.

예컨대, 상기 유기 용매는 단일 유기 용매 또는 혼합 유기 용매일 수 있다.For example, the organic solvent may be a single organic solvent or a mixed organic solvent.

예컨대, 상기 혼합 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 둘 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 혼합 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 두 개의 유기 용매가 1 : 2 내지 1 : 3의 중량비로 혼합될 수 있다. 상기 두 개의 유기 용매가 상기 범위의 중량비로 혼합될 경우, 코팅성, 용액 안정성 및 금속 산화물의 분산성이 우수해진다.For example, the mixed organic solvent may be selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone ), Tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), and N, N-dimethylformamide (DMF) . Specifically, the mixed organic solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone Two organic solvents selected from the group consisting of tetrahydrofuran (THF) and N, N-dimethylformamide (DMF) are mixed in a weight ratio of 1: 2 to 1: 3 . When the two organic solvents are mixed in the weight ratio within the above range, coating property, solution stability and dispersibility of the metal oxide are improved.

구체적으로, 상기 나열된 단일 유기 용매는 각각 그 끓는점이 다른데, 이와 같이 끓는점이 서로 다른 2가지 단일 유기 용매를 혼합할 경우(끓는점이 낮은 단일 유기 용매 + 끓는점이 높은 단일 유기 용매), 혼합 유기 용매의 끓는점은 끓는점이 낮은 단일 유기 용매보다 높아지게 되어, 코팅성 및 용액 안정성이 증가되게 된다.Specifically, the single organic solvents listed have different boiling points. When two single organic solvents having different boiling points are mixed (a single organic solvent having a low boiling point + a single organic solvent having a high boiling point), a mixed organic solvent The boiling point becomes higher than that of the single organic solvent having a low boiling point, and the coating property and the solution stability are increased.

상기 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계는, 유기 용매에 고분자를 투입하는 단계 및 상기 고분자가 투입된 유기 용매를 20℃ 내지 120℃에서 10분 내지 60분 간 교반하는 단계를 포함할 수 있다.The step of preparing the polymer-containing composition may include a step of introducing a polymer into an organic solvent and a step of stirring the organic solvent into which the polymer has been introduced at 20 ° C to 120 ° C for 10 minutes to 60 minutes.

예컨대, 상기 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계는, 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 둘 이상을 혼합하여 혼합유기 용매를 제조하는 단계; 상기 혼합 유기 용매에 고분자를 투입하는 단계; 및 상기 고분자가 투입된 혼합 유기 용매를 20℃ 내지 120℃에서 10분 내지 60분 간 교반하는 단계를 포함할 수 있다.For example, the step of preparing the polymer-containing composition may be carried out in the presence of a solvent such as methanol, ethanol, toluene, N, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl- two or more members selected from the group consisting of methyl-2-pyrrolidone, tetrahydrofuran, dimethylsulfoxide (DMSO) and N, N-dimethylformamide (DMF) To prepare a mixed organic solvent; The mixed organic Introducing the polymer into the solvent; And stirring the mixed organic solvent into which the polymer has been added at 20 ° C to 120 ° C for 10 minutes to 60 minutes.

상기 고분자가 투입된 혼합 유기 용매를 20℃ 미만에서 교반하거나, 120℃ 초과에서 교반하는 경우, 고분자 간 재응집이 일어나고, 고분자가 산화되어 바람직하지 않다.When the mixed organic solvent into which the polymer is added is stirred at a temperature lower than 20 ° C or stirring at a temperature higher than 120 ° C, re-aggregation occurs between the polymers and the polymer is oxidized.

상기 금속 산화물은 지르코니아(ZrO2), 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화아연(ZnO) 또는 이들의 조합, 예컨대 지르코니아를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The metal oxide may include, but is not limited to, zirconia (ZrO 2 ), silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), zinc oxide (ZnO), or combinations thereof such as zirconia.

상기 금속 산화물은 10 nm 내지 100 nm의 평균 입경을 가질 수 있다. 이 경우, 분산용액 제조 시 우수한 광학특성을 확보할 수 있다.The metal oxide may have an average particle diameter of 10 nm to 100 nm. In this case, excellent optical characteristics can be obtained in the preparation of the dispersion solution.

상기 금속 산화물 분산용액은 금속 산화물, 유기 용매, 계면활성제 및 분산제를 포함할 수 있다.The metal oxide dispersion solution may include a metal oxide, an organic solvent, a surfactant, and a dispersant.

상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide), N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The organic solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) But are not limited to, tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), N, N-dimethylformamide (DMF), or combinations thereof .

상기 계면활성제는 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 또는 양쪽성 계면활성제를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The surfactant may include, but is not limited to, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, or an amphoteric surfactant.

예컨대, 상기 계면활성제는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.For example, the surfactant may be represented by the following formula (1).

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Figure pat00002
Figure pat00002

상기 화학식 1에서,In Formula 1,

L1 내지 L3은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬렌기이고,L 1 to L 3 are each independently a substituted or unsubstituted C1 to C10 alkylene group,

상기 R1은 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기이다.And R < 1 > is a substituted or unsubstituted C1 to C10 alkyl group.

상기 분산제는 비이온성 분산제, 음이온성 분산제, 양이온성 분산제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The dispersant may include, but is not limited to, a nonionic dispersant, an anionic dispersant, a cationic dispersant, or a combination thereof.

상기 분산제의 구체적인 예로는, 폴리알킬렌글리콜 및 이의 에스테르, 폴리옥시알킬렌, 다가알코올에스테르알킬렌옥사이드 부가물, 알코올알킬렌옥사이드 부가물, 술폰산에스테르, 술폰산 염, 카르복실산에스테르, 카르복실산 염, 알킬아미드알킬렌옥사이드 부가물, 알킬 아민 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.Specific examples of the dispersing agent include polyalkylene glycols and esters thereof, polyoxyalkylene, polyhydric alcohol ester alkylene oxide adduct, alcohol alkylene oxide adduct, sulfonic acid ester, sulfonic acid salt, carboxylic acid ester, carboxylic acid Salts, alkylamide alkylene oxide adducts, and alkylamines. These may be used singly or in combination of two or more.

상기 분산제의 시판되는 제품을 예로 들면, BYK社의 DISPERBYK-101, DISPERBYK-130, DISPERBYK-140, DISPERBYK-160, DISPERBYK-161, DISPERBYK-162, DISPERBYK-163, DISPERBYK-164, DISPERBYK-165, DISPERBYK-166, DISPERBYK-170, DISPERBYK-171, DISPERBYK-182, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001 등; EFKA 케미칼社의 EFKA-47, EFKA-47EA, EFKA-48, EFKA-49, EFKA-100, EFKA-400, EFKA-450 등; Zeneka社의 Solsperse 5000,Solsperse 12000, Solsperse 13240, Solsperse 13940, Solsperse 17000, Solsperse 20000, Solsperse24000GR, Solsperse 27000, Solsperse 28000 등; 또는 Ajinomoto社의 PB711, PB821 등이 있다.DISPERBYK-161, DISPERBYK-160, DISPERBYK-161, DISPERBYK-161, DISPERBYK-162, DISPERBYK-163, DISPERBYK-164, DISPERBYK-160 and DISPERBYK-160 of BYK Co., -166, DISPERBYK-170, DISPERBYK-171, DISPERBYK-182, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001 and the like; EFKA-47, EFKA-47EA, EFKA-48, EFKA-49, EFKA-100, EFKA-400 and EFKA-450 of EFKA Chemical Co., Solsperse 5000, Solsperse 12000, Solsperse 13240, Solsperse 13940, Solsperse 17000, Solsperse 20000, Solsperse24000GR, Solsperse 27000, Solsperse 28000 from Zeneka; Or Ajinomoto's PB711 and PB821.

상기 금속 산화물 분산용액을 제조하는 단계는, 10 기압(atm) 내지 50 기압(atm)에서 금속 산화물을 수열합성하는 단계; 상기 수열합성된 금속 산화물을 계면활성제 및 분산제가 포함된 유기용매에 투입하고 1시간 내지 4시간 동안 교반하는 단계; 및 상기 금속 산화물이 투입된 유기용매를 비드밀(bead-mill) 처리 및 초음파 처리하는 단계를 포함할 수 있다.The step of preparing the metal oxide dispersion solution may include hydrothermally synthesizing the metal oxide at a pressure of 10 atm to 50 atm; Adding the hydrolyzed metal oxide to an organic solvent containing a surfactant and a dispersing agent and stirring for 1 to 4 hours; And bead-mill processing and ultrasonic processing of the organic solvent into which the metal oxide is introduced.

상기 금속 산화물을 10 기압 미만 또는 50 기압 초과에서 수열합성하는 경우, 금속 산화물의 순도가 저하되고, 나노미터(nm) 단위의 입자를 얻을 수 없다.When the metal oxide is hydrothermally synthesized at a pressure lower than 10 atm or at a pressure higher than 50 atmospheres, the purity of the metal oxide decreases and particles in the nanometer range can not be obtained.

한편, 수열합성법으로 제조된 금속 산화물을 배리어 필름 제조에 사용할 경우, 나노미터(nm) 단위의 입자를 수월하게 얻을 수 있다.On the other hand, when the metal oxide produced by the hydrothermal synthesis method is used for the production of a barrier film, particles of nanometer (nm) can be easily obtained.

상기 비드밀의 비드 사이즈는 0.05 ㎛ 내지 3 ㎛ 일 수 있고, 상기 비드밀 처리는 10분 내지 5시간 동안 수행할 수 있다. 이 경우, 금속 산화물의 분산성이 우수해진다.The bead size of the bead mill may be 0.05 탆 to 3 탆, and the bead mill treatment may be performed for 10 minutes to 5 hours. In this case, the dispersibility of the metal oxide is excellent.

상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethyleneterephthalate), 폴리에틸렌(PE; Polyethylene), 폴리프로필렌(PP; Polypropylene), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; Poly(methyl methacrylate)), 폴리이미드(PI; polyimide),연신폴리프로필렌(OPP; Oriented Polypropylene), 이축연신폴리프로필렌(BOPP; Biaxially oriented Polypropylene),폴리에틸렌 2,6-디카르복실 나프탈레이트(PEN; Polyethylene 2,6-dicarboxyl naphthalate), 폴리에테르설폰(PES; polyethersulfone), 폴리에스테르(Polyester), 사이클로올레핀코폴리머(COC; cyclo olefin copolymer), 사이클로올레핀폴리머(COP; cyclo olefin polymer) 또는 폴리스티렌(PS; Polystyrene)을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The base film may be formed of a material selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene (PE), polypropylene (PC), polycarbonate (PC), poly (methyl methacrylate) , Polyimide (PI), oriented polypropylene (OPP), biaxially oriented polypropylene (BOPP), polyethylene 2,6-dicarboxylate naphthalate (PEN), polyethylene 2,6-dicarboxylate naphthalate, polyethersulfone (PES), polyester, cycloolefin copolymer (COC), cycloolefin polymer (COP) or polystyrene (PS) But is not limited thereto.

상기 필름은 125 ㎛ 이하의 두께, 예컨대 30 ㎛ 이상 125 ㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다. 상기 필름의 두께가 상기 범위를 만족시킬 경우, 플렉서블 디스플레이에 대한 적용성이 우수해진다.The film may have a thickness of 125 탆 or less, for example, 30 탆 or more and 125 탆 or less. When the thickness of the film satisfies the above range, the applicability to the flexible display becomes excellent.

상기 코팅은 코팅은 스핀 코팅, 딥코팅, 캐스팅, 마이크로 그라비아 코팅, 그라비아 코팅, 바코팅, 롤 코팅, 슬롯 다이 코팅, 와이어 바 코팅, 분무 코팅, 스크린 인쇄법, 플렉소인쇄법, 오프셋 인쇄법 또는 잉크젯 인쇄법 등 공지의 코팅 방법 중 임의의 방법을 선택할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 상기 코팅은 바코팅일 수 있다.The coating can be applied to the substrate by spin coating, dip coating, casting, microgravure coating, gravure coating, bar coating, roll coating, slot die coating, wire bar coating, spray coating, screen printing, An ink-jet printing method, and the like, but the present invention is not limited thereto. For example, the coating may be a bar coating.

상기 코팅 조성물은 1 ㎛ 내지 15 ㎛의 두께로 코팅될 수 있다. 상기 범위의 두께로 코팅 조성물이 코팅되어야 우수한 유연성(Flexiblility)을 확보할 수 있다. 코팅 조성물이 1 ㎛ 미만의 두께로 코팅될 경우 그 두께가 너무 얇아 배리어 필름으로서의 역할을 수행할 수 없고, 코팅 조성물이 15 ㎛ 초과의 두께로 코팅될 경우 취성(brittleness)이 증가하여 우수한 유연성 확보에 어려움이 있다.
The coating composition may be coated to a thickness of 1 [mu] m to 15 [mu] m. When the coating composition is coated to a thickness within the above range, excellent flexibility can be secured. When the coating composition is coated to a thickness of less than 1 탆, its thickness is too thin to serve as a barrier film, and when the coating composition is coated to a thickness of more than 15 탆, the brittleness increases, There is a difficulty.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다.　다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. However, the following examples are only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.

(( 배리어Barrier 필름제조) Film production)

고분자 함유 조성물 제조Preparation of polymer-containing composition

THF 및 톨루엔이 2 :1의 중량비로 혼합된 혼합 유기 용매에 중량평균분자량이 80,000 g/mol인 폴리염화비닐리덴(PVDC)을 첨가(혼합 유기 용매 87 중량% 및 PVDC 13 중량%)하고, 50℃에서 30분 동안 교반하여, PVDC 함유 조성물을 제조하였다.
(PVDC) having a weight average molecular weight of 80,000 g / mol (87% by weight of a mixed organic solvent and 13% by weight of PVDC) was added to a mixed organic solvent in which THF and toluene were mixed at a weight ratio of 2: Lt; 0 > C for 30 minutes to prepare a composition containing PVDC.

금속 산화물 분산용액 제조Preparation of metal oxide dispersion solution

30 기압 하에서 수열합성법을 이용하여 평균 입경이 80 nm인 지르코니아(ZrO2)를 얻었다. 이 후, 유기용매에 상기 지르코니아, 계면활성제(2-[2-(2-Methoxyethoxy)ethoxy]acetic acid) 및 분산제를 각각 투입(유기 용매 76 중량%, 지르코니아 20 중량%, 계면활성제 2 중량% 및 분산제 2 중량%)한 후 2시간 동안 교반하고, 비드밀 처리(2시간) 및 초음파 처리하여, 지르코니아 분산용액을 제조하였다.
Zirconia (ZrO 2 ) having an average particle diameter of 80 nm was obtained by hydrothermal synthesis under a pressure of 30 atm. Thereafter, the above zirconia, a surfactant (2- [2- (2-Methoxyethoxy) ethoxy] acetic acid) and a dispersant were added (organic solvent 76 wt%, zirconia 20 wt%, surfactant 2 wt% 2% by weight of dispersant), stirred for 2 hours, and subjected to bead mill treatment (2 hours) and ultrasonic treatment to prepare a zirconia dispersion solution.

배리어Barrier 필름 제조 Film manufacturing

상기 PVDC 함유 조성물 내에 상기 지르코니아 분산용액을 투입한 후, 약 12시간 동안 교반하였다. 이 후, 상기 교반용액을 PET 필름 상에 10 ㎛의 두께로 바코팅하여, 배리어 필름을 제조하였다.
The zirconia dispersion solution was put into the PVDC-containing composition and stirred for about 12 hours. Thereafter, the stirring solution was bar-coated on the PET film to a thickness of 10 탆 to prepare a barrier film.

본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.　　그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.　It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

Claims (21)

고분자 함유 조성물을 제조하는 단계;
금속 산화물 분산용액을 제조하는 단계;
상기 고분자 함유 조성물 내에 상기 금속 산화물 분산용액을 투입 후 교반하여 혼합용액을 제조하는 단계; 및
상기 혼합용액을 기재 필름 상에 코팅하는 단계
를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
Preparing a polymer-containing composition;
Preparing a metal oxide dispersion solution;
Adding the metal oxide dispersion solution into the polymer-containing composition and stirring the mixture to prepare a mixed solution; And
Coating the mixed solution on the base film
≪ / RTI >
제1항에서,
상기 고분자는 폴리비닐알콜(PVA; poly vinyl alcohol), 폴리염화비닐리덴(PVDC; Polyvinylidene chloride), 에틸렌비닐알콜(EVOH; Ethylene vinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(PAN; polyacrylonitrile), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; Polychlorotrifluoroethylene) 또는 이들의 조합을 포함하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
The polymer may be selected from the group consisting of polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylidene chloride (PVDC), ethylene vinyl alcohol (EVOH), polyacrylonitrile (PAN), polychlorotrifluoro (PCTFE) or a combination thereof. ≪ Desc / Clms Page number 13 >
제1항에서,
상기 고분자는 50,000 g/mol 내지 100,000 g/mol의 중량평균분자량을 가지는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the polymer has a weight average molecular weight of 50,000 g / mol to 100,000 g / mol.
제1항에서,
상기 고분자 함유 조성물은 고분자 및 유기 용매를 포함하며,
상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
The polymer-containing composition includes a polymer and an organic solvent,
The organic solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) Is selected from the group consisting of tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), and N, N-dimethylformamide (DMF) At least one of the barrier film and the barrier film.
제4항에서,
상기 유기 용매는 혼합 유기 용매이고,
상기 혼합 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 두 개의 유기 용매가 1 : 2 내지 1 : 3의 중량비로 혼합되는 배리어 필름 제조방법.
5. The method of claim 4,
The organic solvent is a mixed organic solvent,
The mixed organic solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) Two organic solvents selected from the group consisting of tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), and N, N-dimethylformamide (DMF) 1: 3. ≪ / RTI >
제1항에서,
상기 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계는,
유기 용매에 고분자를 투입하는 단계 및
상기 고분자가 투입된 유기 용매를 20℃ 내지 120℃에서 10분 내지 60분 간 교반하는 단계
를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
The step of preparing the polymer-
Introducing the polymer into the organic solvent; and
Stirring the organic solvent into which the polymer has been introduced at 20 ° C to 120 ° C for 10 minutes to 60 minutes
≪ / RTI >
제6항에서,
상기 고분자 함유 조성물을 제조하는 단계는,
메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide) 및 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide)로 이루어진 군에서 선택된 둘 이상을 혼합하여 혼합 유기 용매를 제조하는 단계;
상기 혼합 유기 용매에 고분자를 투입하는 단계; 및
상기 고분자가 투입된 혼합 유기 용매를 20℃ 내지 120℃에서 10분 내지 60분 간 교반하는 단계
를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 6,
The step of preparing the polymer-
N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), tetrahydrofuran (THF) mixing two or more selected from the group consisting of tetrahydrofuran, dimethyl sulfoxide (DMSO) and N, N-dimethylformamide (DMF) to prepare a mixed organic solvent;
Introducing a polymer into the mixed organic solvent; And
Stirring the mixed organic solvent into which the polymer is added at 20 ° C to 120 ° C for 10 minutes to 60 minutes
≪ / RTI >
제1항에서,
상기 금속 산화물은 지르코니아(ZrO2), 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화아연(ZnO) 또는 이들의 조합을 포함하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the metal oxide comprises zirconia (ZrO 2 ), silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), zinc oxide (ZnO), or a combination thereof.
제1항에서,
상기 금속 산화물은 10 nm 내지 100nm의 평균입경을 가지는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the metal oxide has an average particle diameter of 10 nm to 100 nm.
제1항에서,
상기 금속 산화물 분산용액은 금속 산화물, 유기 용매, 계면활성제 및 분산제를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the metal oxide dispersion solution comprises a metal oxide, an organic solvent, a surfactant, and a dispersant.
제10항에서,
상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 톨루엔, N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), 다이메틸설폭사이드(DMSO; dimethylsulfoxide), N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide) 또는 이들의 조합을 포함하는 배리어 필름 제조방법.
11. The method of claim 10,
The organic solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, toluene, N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) A method of making a barrier film comprising a solvent selected from the group consisting of tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), N, N-dimethylformamide (DMF)
제10항에서,
상기 계면활성제는 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 또는 양쪽성 계면활성제를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the surfactant comprises a cationic surfactant, a nonionic surfactant or an amphoteric surfactant.
제10항에서,
상기 계면활성제는 하기 화학식 1로 표시되는 배리어 필름 제조방법.
[화학식 1]
Figure pat00003

상기 화학식 1에서,
L1 내지 L3은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬렌기이고,
상기 R1은 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기이다.
11. The method of claim 10,
Wherein the surfactant is represented by the following general formula (1).
[Chemical Formula 1]
Figure pat00003

In Formula 1,
L 1 to L 3 are each independently a substituted or unsubstituted C1 to C10 alkylene group,
And R < 1 > is a substituted or unsubstituted C1 to C10 alkyl group.
제10항에서,
상기 분산제는 비이온성 분산제, 음이온성 분산제, 양이온성 분산제 또는 이들의 조합을 포함하는 배리어 필름 제조방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the dispersant comprises a nonionic dispersant, an anionic dispersant, a cationic dispersant, or a combination thereof.
제1항에서,
상기 금속 산화물 분산용액을 제조하는 단계는,
10 기압(atm) 내지 50 기압(atm)에서 금속 산화물을 수열합성하는 단계;
상기 수열합성된 금속 산화물을 계면활성제 및 분산제가 포함된 유기 용매에 투입하고 1시간 내지 4시간 동안 교반하는 단계; 및
상기 금속 산화물이 투입된 유기 용매를 비드밀(bead-mill) 처리 및 초음파 처리하는 단계
를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
The step of preparing the metal oxide dispersion solution may include:
Hydrothermally synthesising the metal oxide at a pressure of 10 atm to 50 atm;
Adding the hydrolyzed metal oxide to an organic solvent containing a surfactant and a dispersing agent and stirring for 1 to 4 hours; And
A bead-mill treatment and an ultrasonic treatment of the organic solvent into which the metal oxide is added
≪ / RTI >
제15항에서,
상기 비드밀의 비드 사이즈는 0.05 ㎛ 내지 3 ㎛인 배리어 필름 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the bead size of the bead mill is 0.05 mu m to 3 mu m.
제15항에서,
상기 비드밀 처리는 10분 내지 5시간 동안 수행하는 배리어 필름 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the bead mill treatment is performed for 10 minutes to 5 hours.
제1항에서,
상기 교반하는 단계는 1시간 내지 24시간 동안 수행하는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the stirring step is performed for 1 to 24 hours.
제1항에서,
상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethyleneterephthalate), 폴리에틸렌(PE; Polyethylene), 폴리프로필렌(PP; Polypropylene), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; Poly(methyl methacrylate)), 폴리이미드(PI; polyimide), 연신폴리프로필렌(OPP; Oriented Polypropylene), 이축연신폴리프로필렌(BOPP; Biaxially oriented Polypropylene), 폴리에틸렌 2,6-디카르복실 나프탈레이트(PEN; Polyethylene 2,6-dicarboxyl naphthalate), 폴리에테르설폰(PES; polyethersulfone), 폴리에스테르(Polyester), 사이클로올레핀코폴리머(COC; cyclo olefin copolymer), 사이클로올레핀폴리머(COP; cyclo olefin polymer) 또는 폴리스티렌(PS; Polystyrene)을 포함하는 배리어 필름.
The method of claim 1,
The base film may be formed of a material selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene (PE), polypropylene (PC), polycarbonate (PC), poly (methyl methacrylate) , Polyimide (PI), oriented polypropylene (OPP), biaxially oriented polypropylene (BOPP), polyethylene 2,6-dicarboxylate naphthalate (PEN), polyethylene 2,6-dicarboxylate naphthalate, polyethersulfone (PES), polyester, cycloolefin copolymer (COC), cycloolefin polymer (COP) or polystyrene (PS) Barrier film.
제1항에서,
상기 혼합용액은 1 ㎛ 내지 15 ㎛의 두께로 기재 필름 상에 코팅되는 배리어 필름 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the mixed solution is coated on the base film in a thickness of 1 to 15 占 퐉.
제1항 내지 제20항 중 어느 한 항의 배리어 필름 제조방법에 따라 제조된 배리어 필름.21. A barrier film produced by the method of any one of claims 1 to 20.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110416341A (en) * 2018-04-27 2019-11-05 北京铂阳顶荣光伏科技有限公司 Conductive electrode film layer and photovoltaic element
WO2022104195A1 (en) * 2020-11-16 2022-05-19 Cryovac, Llc Method and system for recycling polyvinylidene chloride containing composite material
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