KR20160059546A - Manufacturing method of alloy-shell quantum dot, alloy-shell quantum dot and backlight unit including same - Google Patents

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KR20160059546A
KR20160059546A KR20140160928A KR20140160928A KR20160059546A KR 20160059546 A KR20160059546 A KR 20160059546A KR 20140160928 A KR20140160928 A KR 20140160928A KR 20140160928 A KR20140160928 A KR 20140160928A KR 20160059546 A KR20160059546 A KR 20160059546A
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Abstract

12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 분산제를 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; Group 12 after the addition of precursor compounds, organic solvents and dispersing agents of the elements in the reactor to give a first mixture heating; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a second mixture by adding the surface active agent in liquid form; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; Adding the second mixture to the heated first mixture; 상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계; Wherein the second compound is further added to the precursor of the group 16 element after the addition of the mixture solution is heated; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a third mixture by adding the surface active agent in liquid form; 상기 16족 원소의 화합물 전구체의 첨가 및 가열 후, 상기 제3 혼합 용액을 첨가하는 단계; Was added and heating of the precursor compound of the Group 16 element, the method comprising adding the third mixture solution; 및 상기 제3 혼합 용액의 첨가 후 정제하여, 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함하는 양자점 제조방법, 상기 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점 및 상기 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다. Backlight comprising a shell quantum dots - and the third after the addition of the mixture solution to give the alloy-shell quantum dot method that the quantum dots comprises synthesis and separation, the alloy produced according to the production method-shell quantum dots and the alloy It provides a unit.

Description

합금-쉘 양자점 제조 방법, 합금-쉘 양자점 및 이를 포함하는 백라이트 유닛{MANUFACTURING METHOD OF ALLOY-SHELL QUANTUM DOT, ALLOY-SHELL QUANTUM DOT AND BACKLIGHT UNIT INCLUDING SAME} Alloy-shell quantum dot method, the alloy-shell quantum dots and a backlight unit including the same {MANUFACTURING METHOD OF ALLOY-SHELL QUANTUM DOT, ALLOY-SHELL QUANTUM DOT AND BACKLIGHT UNIT INCLUDING SAME}

본 발명은 합금-쉘 양자점 제조 방법, 합금-쉘 양자점 및 이를 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다. The invention alloy-relates to a backlight unit including a shell quantum dots and this-shell quantum dot method, alloy.

양자점(quantum dot, QD)은 나노 크기의 반도체 물질로서, 크기가 작아질수록 밴드갭(band gap)이 더욱 커지는 양자제한(quantum confinement) 효과에 의해 에너지 밀도가 ?어나는 특성을 보인다. Quantum dots (quantum dot, QD) is a semiconductor material of nano size, the smaller the size of the band gap (band gap) is the energy density by more quantum confinement (quantum confinement) effect increases? Words or exhibits a characteristic. 따라서, 가시광에 해당하는 밴드갭을 가질 수 있고, direct band gap을 갖는 양자점의 경우 발광 효율을 더욱 향상시킬 수 있는 장점이 있다. Thus, it is possible to have a band gap corresponding to visible light, there is an advantage capable of further improving the luminous efficiency, if the quantum dots having a direct band gap.

가시광선 영역에서 파장을 자유로이 조절할 수 있고 광 안정성이 뛰어난 양자점의 장점을 이용한 대표적인 응용 예로 발광 다이오드 (light-emitting diodes, LED)를 들 수 있고, 일반 조명 외에도 디스플레이 장치의 백라이트 유닛 등으로 다양하게 사용할 수 있어 산업적 요구가 크다. To adjust the wavelength freely in the visible region and the light stability is excellent using the advantage of the quantum dot Examples Typical applications light emitting diode (light-emitting diodes, LED) to may be mentioned, general illumination In addition to the backlight unit or the like of the display device variously used There are large number of industrial needs.

종래기술에 따르면, 양자점은 그 크기에 따라 파장을 조절하여 단파장에서 장파장으로 갈수록 그 크기가 커지는 것이 특징인데, 두 가지 이상의 양자점을 혼합할 경우, 각 양자점의 서로 다른 크기로 인하여 양자 효율이 떨어지고, 밀도를 맞추기 힘들며, 색 재현성도 떨어지는 문제점이 발생한다. According to the prior art, quantum dots by controlling the wavelength depending on the size inde is characterized by increasing in the short wavelength to the long wavelength larger in size, if the mixture of two or more quantum dot, due to the different size of each quantum dot quantum efficiency drops, Fit the density difficult, causing the color reproduction is also lowered. 또한, 파장대 별로 합성하는 방법이 제각기 달라 각 양자점의 크기를 균일하게 제조하는 것이 매우 어렵다. In addition, each different wavelength band by a method of synthesis it is very difficult to uniformly manufacture the size of each quantum dot.

따라서, 서로 다른 파장대에서도 균일한 크기를 가지면서 동시에 양자 효율 등이 우수한 양자점을 제조하려는 노력이 계속되고 있다. Thus, there is a commitment to each other to manufacture the superior quantum quantum efficiency while having a uniform size, while in other wavelength ranges continues.

일 구현예에서는, 서로 다른 파장대에서도 균일한 크기를 가지는 합금-쉘 양자점 제조방법을 제공한다. In one implementation, each alloy having a uniform size in the other wavelength band-shell quantum dot provides a process for producing the same.

다른 구현예에서는, 상기 합금-쉘 양자점 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다. In another embodiment, the alloy provides a shell quantum dot-alloy made according to the method for producing a shell quantum dots.

또 다른 구현예에서는, 상기 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다. In another embodiment, the alloy provides a backlight unit comprising a shell quantum dots.

일 구현예는 합금-쉘 양자점의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 분산제를 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; In one embodiment the alloy comprising the steps of heating and then provides a method for manufacturing a shell quantum dots, the manufacturing method is to obtain a first mixed solution was added to compound precursors, organic solvents and dispersing agents of the group 12 element in the reaction tank; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a second mixture by adding the surface active agent in liquid form; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; Adding the second mixture to the heated first mixture; 상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계; Wherein the second compound is further added to the precursor of the group 16 element after the addition of the mixture solution is heated; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a third mixture by adding the surface active agent in liquid form; 상기 16족 원소의 화합물 전구체의 첨가 및 가열 후, 상기 제3 혼합 용액을 첨가하는 단계; Was added and heating of the precursor compound of the Group 16 element, the method comprising adding the third mixture solution; 및 상기 제3 혼합 용액의 첨가 후 정제하여, 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함한다. And wherein the purified after the addition of the 3 mixed solution alloy - a step for synthesizing and separating the shell quantum dots.

상기 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리옥틸포스핀, 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. The surface active agent may include one or more selected from the group consisting of trioctyl phosphine oxide, trioctyl phosphine, octyl amine, dioctyl amine, trioctyl amine, hexadecyl amine, octadecyl-hexadecyl amine, and dodecyl amine .

상기 분산제는 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. The dispersing agent is lauric acid (lauric acid), palmitic acid (palmitic acid), oleic acid (oleic acid), stearic acid (stearic acid), myristic acid (myristic acid), El fluoride acid (elaidic acid), Eiko four acid (eicosanoic acid), H. Ney Kosa acid (heneicosanoic acid), tree Kosa acid (tricosanoic acid), Toko Inc. acid (docosanoic acid), tetra Kosa acid (tetracosanoic acid), hexamethylene Kosa acid (hexacosanoic acid), heptyl taco four acid may include (heptacosanoic acid), octanoic acid Kosa (octacosanoic acid) and cis-13-docosane three acid (cis-13-docosenoic acid) at least one selected from the group consisting of.

상기 12족 원소의 화합물 전구체는 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. Compound precursor of the Group 12 element is zinc iodide, zinc bromide, zinc chloride, zinc fluoride, zinc acetate, zinc acetylacetonate, zinc carbonate, zinc cyanide, zinc nitrate, zinc oxide, zinc peroxide, zinc perchlorethylene rate, zinc sulfate, cadmium bromide, cadmium chloride, cadmium fluoride, cadmium carbonate, cadmium nitrate, dimethyl cadmium, diethyl cadmium, cadmium acetate, cadmium acetylacetonate, cadmium iodide, cadmium oxide, cadmium perchlorate, It may include one or more selected from the group consisting of cadmium phosphide and cadmium sulfate.

상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨일 수 있다. The Group 16 element compounds can ryumil sulfur, selenium or telru.

상기 16족 원소의 화합물 전구체는 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. Compound precursor of the group 16 element is hexane thiol, octane thiol, decane thiol, dodecane thiol, hexadecane thiol, sulfur-trioctyl phosphine, sulfur-tributylphosphine, sulfur-triphenylphosphine, sulfur-trioctylamine amine, trimethylsilyl sulfur, ammonium sulfide, sodium sulfide, selenium-can comprise at least one selected from the group consisting of triphenyl pin-trioctyl phosphine, selenium-tributylphosphine and selenium.

상기 유기용매는 1-옥타데센, 1-노나데센, 시스-2-메틸-7-옥타데센, 1-헵타데센, 1-헥사데센, 1-펜타데센, 1-테트라데센, 1-트리데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-데센 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. The organic solvent is 1-octadecene, 1-na-decene, cis-2-methyl-7-octadecene, 1-hepta-decene, 1-hexadecene, 1-penta-decene, 1-tetradecene, 1-hexadecene tree, from the group consisting of 1-undecene, 1-dodecene, 1-decene and combinations thereof, it may include one or more selected.

상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계는, 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하고, 5분 내지 30분 경과 후 16족 원소의 화합물 전구체를 첨가하고 가열하는 단계일 수 있다. Wherein the second further added to the compound precursor of a group 16 element after the addition of the mixture solution, and heating, the addition of the second mixture solution to the heated first mixture solution, and 5 minutes to 30 minutes, a group 16 element It may be a step of adding the compound precursor is heated.

상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계에서, 상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열할 수 있다. In the steps of the second further added to the precursor compound of a group 16 element after the addition of the mixture solution was heated and then heated to obtain a first mixture, the heating can be heated to 200 ℃ to 350 ℃.

상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제2 혼합 용액의 첨가는 0.1초 내지 5초 동안 수행할 수 있다. In the step of adding the second mixture to the heated first mixture, the addition of the second mixture can be carried out for 0.1 second to 5 seconds.

상기 16족 원소의 화합물 전구체 및 제3 혼합 용액의 첨가는 10분 내지 60분 동안 수행될 수 있다. Precursor compounds and the addition of a third mixture of the Group 16 element may be performed for 10 to 60 minutes.

다른 구현예는 상기 구현예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다. Another embodiment is an alloy produced according to the embodiment-provides a shell quantum dots.

상기 표면에 쉘을 가지는 합금 양자점(합금-쉘 양자점)은 가시광선 파장영역에서의 평균 입경이 5 nm 내지 10 nm일 수 있다. Alloy quantum dot having a shell on the surface (alloy-shell quantum dots) may be the average particle diameter is in the visible light wavelength region 5 nm to 10 nm.

상기 가시광선 파장영역은 440 nm 내지 640 nm 일 수 있다. The visible light wavelength region may be 440 nm to 640 nm.

상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM)을 가질 수 있다. The alloy-shell quantum dots may have a full width at half maximum (FWHM) of less than 35 nm.

상기 합금-쉘 양자점은, 하기 화학식 1로 표시되는 합금 및 쉘로 구성될 수 있고, 상기 쉘은 ZnS, CdS, CdZnS, CdSeS, ZnSeS 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. The alloy-shell quantum dots, can be configured to the alloy represented by the general formula (1) and the shell, the shell may include ZnS, CdS, CdZnS, CdSeS, ZnSeS, or a combination thereof.

[화학식 1] Formula 1

Cd 1 - x Zn x Se 1 - y S y Cd 1 - x Zn x Se 1 - y S y

상기 화학식 1에서, In the formula 1,

0.02<x<1이고, 0.02<y<1이고, 0.02 <x <1, 0.02 <y <1,

또 다른 구현예는 상기 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다. Yet another embodiment provides a light unit including the quantum dot.

상기 구현예에 따르면, 균일한 크기의 합금-쉘 양자점을 합성할 수 있다. According to this embodiment, the alloy with a uniform size - can be synthesized in a shell quantum dots.

또한, 상기 합금-쉘 양자점은 종래 합금 양자점에 비해 여러 파장이 균일하게 배열되어 색재현성이 우수하고 양자효율이 높아, 발광 다이오드의 백라이트 유닛, 액정표시장치, 조명기기, 태양전지, 바이오 센서 등의 분야에 적용 가능하다. In addition, the alloy-like shell quantum dots prior than the alloy quantum dots different wavelengths are uniformly arranged in color reproducibility excellent and high quantum efficiency, a backlight unit, a liquid crystal of the light-emitting diode display devices, lighting devices, solar cells, biosensors it is applicable to the sector.

도 1 및 도 2는 실시예 1 및 비교예 1에 따른 양자점의 서로 다른 파장 영역에서의 PL 피크를 나타낸 그래프이다. 1 and 2 is a graph showing a PL peak in a different wavelength region of the quantum dot according to the Example 1 and Comparative Example 1.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. Hereinafter, a detailed description to be easily implemented by those of ordinary skill in the art with respect to the various embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. The invention is not be implemented in many different forms and limited to the embodiments set forth herein.

일 구현예에서는, 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 분산제를 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; In one implementation, the heating after the addition of the Group 12 compound precursor, organic solvent and a dispersing agent for the elements to the reactor to give a first mixed solution; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a second mixture by adding the surface active agent in liquid form; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; Adding the second mixture to the heated first mixture; 상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계; Wherein the second compound is further added to the precursor of the group 16 element after the addition of the mixture solution is heated; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a third mixture by adding the surface active agent in liquid form; 상기 16족 원소의 화합물 전구체의 첨가 및 가열 후, 상기 제3 혼합 용액을 첨가하는 단계; Was added and heating of the precursor compound of the Group 16 element, the method comprising adding the third mixture solution; 및 상기 제3 혼합 용액의 첨가 후 정제하여, 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함하는 양자점 제조방법을 제공한다. And the third was added a mixed solution of purified, alloys provide quantum dots, which method comprises the step of synthesizing and separating the shell quantum dots.

상기 제조방법에 의하면, one-pot을 이용하여 간단하고 안정적으로, 양자 효율이 우수한 합금-쉘 양자점의 제조가 가능하다. According to the above method of production, in a simple and reliable using a one-pot, high quantum efficiency alloys it is possible to manufacture the shell of the quantum dot. 특히, one-pot으로 합금-쉘 양자점을 제조하기 때문에 two-pot으로 양자점을 제조하는 경우와 비교하여, 정제 과정을 생략할 수 있어 용매 사용량을 줄일 수 있고 전체적인 합성 시간이 단축되어 경제적이다. In particular, the alloy as one-pot - is economical to manufacture shell quantum dots as compared with the case of manufacturing the quantum dot with two-pot, it is possible to omit the purification process can reduce solvent usage is reduced the overall synthesis time.

상기 계면활성제는 배위결합이 가능한 것으로서, 예컨대, 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리옥틸포스핀, 데실아민(decylamine), 디데실아민(didecylamine), 트리데실아민(tridecylamine), 테트라데실아민(tetradecylamine), 펜타데실아민(pentadecylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 운데실아민(undecylamin), 디옥타데실아민(dioctadecylamine), N,N-디메틸데실아민(N,N-dimethyldecylamine), N,N-디메틸도데실아민(N,N-dimethyldodecylamine), N,N-디메틸헥사데실아민(N,N-dimethylhexadecylamine), N,N-디메틸테트라데실아민(N,N-dimethyltetradecylamine), N,N-디메틸트리데실아민(N,N-dimethyltridecylamine), N,N-디메틸운데실아민(N,N-dimethylundecylamine), 옥타헥사데실아민(octahexadecylamine), N-메틸옥타데실아민(N-methyloctadecylamine), 도데실아민(dodecylamine), 디도데실아민(didodecylamine), 트리도데실아민(tridodecylamine), The surfactant as the coordinatable, for example, trioctyl phosphine oxide, trioctyl phosphine, decylamine (decylamine), didecyl amine (didecylamine), tridecyl amine (tridecylamine), tetradecyl amine (tetradecylamine), pentadecyl amine (pentadecylamine), hexadecyl amine (hexadecylamine), octadecyl amine (octadecylamine), undecyl amine (undecylamin), di-octadecylamine (dioctadecylamine), N, N- dimethyl decyl amine (N, N-dimethyldecylamine) , N, N- dimethyl-dodecylamine (N, N-dimethyldodecylamine), N, N- dimethyl hexadecyl amine (N, N-dimethylhexadecylamine), N, N- dimethyl tetradecyl amine (N, N-dimethyltetradecylamine), N , N- tridecyl dimethyl amine (N, N-dimethyltridecylamine), N, N- dimethyl-undecyl-amine (N, N-dimethylundecylamine), octahydro-hexadecyl amine (octahexadecylamine), N- methyl-octadecylamine (N-methyloctadecylamine) , dodecylamine (dodecylamine), didodecyl amine (didodecylamine), tree dodecylamine (tridodecylamine), 사이클로도데실아민(cyclododecylamine), N-메틸도데실아민(N-methyldodecylamine), 옥틸아민(octylamine), 디옥틸아민(dioctylamine) 및 트리옥틸아민(trioctylamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Cycloalkyl dodecylamine (cyclododecylamine), N- methyl-dodecylamine (N-methyldodecylamine), dioctyl amine (octylamine), dioctyl amine (dioctylamine), and from the group consisting of trioctyl amine (trioctylamine) may include one or more selected However, the embodiment is not limited thereto. 예컨대, 상기 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리옥틸포스핀, 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있고, 보다 구체적으로는 트리옥틸포스핀일 수 있다. For example, the surfactant is trioctyl phosphine oxide, trioctyl phosphine, octyl amine, dioctyl amine, trioctyl amine, hexadecyl amine, octadecyl-hexadecyl amine, and from the group consisting of dodecylamine include one or more selected number and it may be more specifically sulfinyl trioctyl phosphine. 상기 계면활성제를 사용함으로써, 양자효율이 손실없이 합금 양자점의 표면처리가 가능해진다. By using the surfactant, the quantum efficiency of the surface treatment of the alloy quantum dots without loss can be realized.

상기 분산제는 12족 원소의 화합물 전구체 등이 유기용매 내에 균일하게 분산되도록 한다. The dispersing agent is such that the precursor compounds such as the Group 12 element is uniformly dispersed in the organic solvent. 상기 분산제는 불포화지방산일 수 있고, 상기 불포화지방산은 예컨대 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The dispersant may be an unsaturated fatty acid, the unsaturated fatty acids, for example lauric acid (lauric acid), palmitic acid (palmitic acid), oleic acid (oleic acid), stearic acid (stearic acid), myristic acid (myristic acid) El fluoride acid (elaidic acid), Eiko four acid (eicosanoic acid), H. Ney Kosa acid (heneicosanoic acid), tree Kosa acid (tricosanoic acid), Toko Inc. acid (docosanoic acid), tetra Kosa acid (tetracosanoic acid), hexahydro Kosa acid (hexacosanoic acid), heptyl taco four acid (heptacosanoic acid), octanoic acid Kosa (octacosanoic acid) and cis-13-docosane acid three contain at least one selected from the group consisting of (cis-13-docosenoic acid) It is, but is not limited to this.

상기 12족 원소의 화합물 전구체는 아연 또는 카드뮴을 포함하는 화합물로서, 예컨대 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Compound precursor of the Group 12 element is a compound containing a zinc or cadmium, for example, zinc iodide, zinc bromide, zinc chloride, zinc fluoride, zinc acetate, zinc acetylacetonate, zinc carbonate, zinc cyanide, zinc nitro rate, zinc oxide, zinc peroxide, zinc perchlorethylene rate, zinc sulfate, cadmium bromide, cadmium chloride, cadmium fluoride, cadmium carbonate, cadmium nitrate, dimethyl cadmium, diethyl cadmium, cadmium acetate, cadmium acetylacetonate, cadmium iodide, cadmium oxide, cadmium perchlorate, but may include at least one selected from the group consisting of cadmium phosphide cadmium sulfate, and the like. 예컨대, 상기 12족 원소의 화합물 전구체는 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 아세테이트, 징크 옥사이드 및 징크 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. For example, the precursor compound of the Group 12 element may include one or more selected from the group consisting of cadmium oxide, cadmium acetate, zinc oxide and zinc acetate.

예컨대, 상기 12족 원소의 화합물 전구체는 아연, 카드뮴 이외에 수은 등을 포함할 수도 있다. For example, the precursor compound of the Group 12 element may include mercury, etc. in addition to zinc, and cadmium. 예컨대, 상기 수은 등을 포함하는 12족 원소의 화합물 전구체는 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 아세테이트, 수은아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 클로라이드, 수은 옥사이드, 수은 퍼클로로레이트 또는 수은 설페이트 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the compound precursor of the Group 12 element containing the mercury is mercury fluoride, mercury cyanide, mercury nitrate, mercury acetate, mercury iodide, mercury bromide, mercury chloride, mercury oxide, mercury perchlorethylene rate or mercury sulfate or the like, but is not limited to this.

상기 12족 원소의 화합물 전구체 대신 14족 원소의 화합물 전구체, 예컨대 납을 포함하는 화합물 전구체를 사용할 수도 있다. Precursor compound of the 14 elements in place of the compound precursor of the Group 12 element may be for example a precursor compound containing lead. 상기 납을 포함하는 화합물 전구체는, 예컨대 납 아세테이트, 납 브로마이드, 납 클로로라이드, 납 플루오라이드, 납 옥사이드, 납 퍼클로로레이트, 납 나이트레이트, 납 설페이트 또는 납 카보네이트 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Compound precursor containing the lead, for example, lead acetate, lead bromide, lead-chloro fluoride, lead fluoride, lead oxide, lead perchlorethylene rate, lead nitrate, but the like lead sulfate or lead carbonate, but not limited to, .

상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The Group 16 element compounds, but it may ryumil sulfur, selenium or telru, and the like. 상기 계면활성제에 첨가되는 16족 원소 화합물은 분말 형태일 수 있다. A group 16 element compound to be added to the surface active agent may be in powder form.

상기 16족 원소의 화합물 전구체는 황 또는 셀레늄을 포함하는 화합물로서, 예컨대 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Compound precursor of the group 16 element is a compound containing sulfur or selenium, such as hexane thiol, octane thiol, decane thiol, dodecane thiol, hexadecane thiol, sulfur-trioctyl phosphine, sulfur-tributylphosphine, Sulfur - at least one selected from the group consisting of triphenylphosphine-triphenyl phosphine, sulfur-trioctylamine, trimethylsilyl sulfur, ammonium sulfide, sodium sulfide, selenium-trioctyl phosphine, selenium-tributylphosphine and selenium It may include, but is not limited to this. 예컨대 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 분말 또는 액체 형태일 수 있다. For example a precursor compound of the Group 16 element may be a powder or liquid form.

예컨대, 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 황, 셀레늄 이외에 텔루륨 등을 포함할 수도 있다. For example, the precursor compound of the Group 16 element may also include tellurium, etc. in addition to sulfur and selenium. 예컨대, 상기 텔루륨 등을 포함하는 16족 원소의 화합물 전구체는, 예컨대 텔루르-트리옥틸포스핀, 텔루르-트리부틸포스핀 또는 텔루르-트리페닐포스핀 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the precursor compound of a group 16 element, or the like wherein the tellurium, for example, tellurium-trioctyl phosphine, tellurium-tributylphosphine, or tellurium-triphenylphosphine or the like, but the pin, and the like.

상기 유기용매는 1-옥타데센(1-octadecene), 1-노나데센(1-nonadecene), 시스-2-메틸-7-옥타데센(cis-2-methyl-7-octadecene), 1-헵타데센(1-heptadecene), 1-헥사데센(1-hexadecene), 1-펜타데센(1-pentadecene), 1-테트라데센(1-tetradecene), 1-트리데센(1-tridecene), 1-운데센(1-undecene), 1-도데센(1-dodecene), 1-데센(1-decene) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The organic solvent is 1-octadecene (1-octadecene), 1-nonadecyl-decene (1-nonadecene), cis-2-methyl-7-octadecene (cis-2-methyl-7-octadecene), 1- decene cyclohepta (1-heptadecene), 1- hexadecene (1-hexadecene), 1- decene, penta (1-pentadecene), 1- tetradecene (1-tetradecene), 1- decene tree (1-tridecene), 1- undecene (1-undecene), 1-dodecene (1-dodecene), but it can comprise at least one selected from the group consisting of 1-decene (1-decene), and combinations thereof, and the like. 예컨대 상기 유기용매는 1-옥타데센(1-octadecene)일 수 있다. For example, the organic solvent may be 1-octadecene (1-octadecene).

상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계에서, 상기 가열은 200℃ 내지 350℃, 예컨대 250℃ 내지 330℃까지 가열할 수 있다. In the steps of the second further added to the compound precursor of a group 16 element after the addition of the mixture solution is heated to heat and then to obtain the first mixture solution, wherein the heating is 200 ℃ to 350 ℃, for example 250 ℃ to 330 ℃ until it can be heated. 200℃ 미만 또는 350℃ 초과의 온도까지 가열한 후 제2 혼합 용액 및 제3 혼합 용액을 첨가할 경우, 코어와 쉘 간의 격자결함(lattice mismatch)에 의해 양자효율이 저하되게 된다. After heating to a temperature of less than 200 or greater than 350 ℃ ℃ the addition of the second mixture, and third mixed solution, the quantum efficiency is to be decreased by the lattice defects (lattice mismatch) between the core and the shell.

구체적으로, 일 구현예에 따른 양자점 제조방법은 먼저 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 분산제를 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후, 100℃ 내지 170℃, 예컨대 120℃ 내지 160℃에서 2시간 동안 진공상태를 유지한다. Specifically, the quantum dot production method in accordance with one embodiment, the first Group 12 compound precursor, organic solvent and a dispersing agent of the elements in the then added to the reactor to give a first mixture solution, 100 ℃ to 170 ℃, for example 120 ℃ to 160 ℃ for 2 hours to maintain the vacuum. 이 후, 질소가스를 주입하여 산소가 제거된 분위기로 치환시킨 뒤, 200? Then, the back which is substituted by the oxygen is removed to the atmosphere with nitrogen gas, 200? 내지 350?, 예컨대 250℃ 내지 330℃까지 가열한다. To 350?, For example, it heated up to 250 ℃ to 330 ℃.

이 후, 상기 가열된 제1 혼합 용액에 16족 원소 화합물이 첨가된 액체 형태의 계면활성제(제2 혼합 용액)를 첨가한다. Then, the addition of the first of the two Group 16 element compound to the first mixture was added in liquid form, heating the surfactant (second mixture). 상기 제2 혼합 용액은 서로 다른 2가지 이상의 16족 원소 화합물이 계면활성제에 첨가된 액체일 수 있다. The second mixture can be added together with the liquid at least two different 16 element compound is a surfactant. 예컨대, 상기 서로 다른 2가지 이상의 16족 원소 화합물은 셀레늄 분말 및 황 분말일 수 있다. For example, the different two or more of a group 16 element compound can be a selenium powder and sulfur powder.

상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제2 혼합 용액은 빠른 시간 내, 예컨대 0.1초 내지 5초, 예컨대 0.5초 내지 2초 동안 첨가될 수 있다. In the step of adding the second mixture to the heated first mixture, the second mixture may be added within a short period of time, for example, for 0.1 second to 5 seconds, for example about 0.5 seconds to about 2 seconds. 빠른 시간 내에 제2 혼합 용액이 제1 혼합 용액 내에 첨가되어야 12족 원소 화합물 전구체, 16족 원소 화합물 및 계면활성제가 균일하게 혼합될 수 있다. The short time in a second mixture 12 is a first group to be added into the mixed solution of the compound precursor element, a group 16 element compound and a surface active agent can be uniformly mixed.

또한, 상기 제2 혼합 용액은 미스트 형태로 제1 혼합 용액에 첨가될 수 있다. The second mixture can be added to the first mixed solution in a mist form. 이를 위해 말단에 미세한 구멍을 여러 개 갖춘 주입구를 통해 제2 혼합 용액을 제1 혼합 용액에 첨가할 수 있다. A fine hole in the terminal through an injection port with more than one for this purpose may be added to the second mixture to the first mixture.

상기 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 빠르게 주입한 후, 5분 내지 30분, 예컨대 5분 내지 20분, 예컨대 5분 내지 10분 동안 방치하여, 상기 12족 원소 화합물 전구체, 16족 원소 화합물 및 계면활성제가 충분히 반응되도록 한다. Wherein after the first speed the second mixture solution to a mixed solution injection, 5 minutes to 30 minutes, for example 5 minutes to 20 minutes, e.g., 5 to 10 minutes allowed to stand, and the Group 12 element compound precursor, a group 16 element compound for and so that the surfactant is the reaction sufficiently.

이 후, 상기 제2 혼합 용액에 첨가된 제1 혼합 용액의 온도를 230℃ 내지 260℃로 식힌 후, 상기 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열한다. Thereafter, after cooling to a first temperature of the mixed solution was added to the second mixture to 230 ℃ to 260 ℃, further added to the precursor compound of the Group 16 element is heated.

이 때, 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 상기 제2 혼합 용액을 제1 혼합 용액에 빠르게 첨가하는 것과 달리 천천히, 예컨대 10분 내지 60분, 예컨대 10분 내지 30분, 예컨대 10분 내지 20분 동안 첨가될 수 있다. Here, the group 16 compound precursor of the element is slow, such as 10 to 60 minutes, as opposed to first quickly added to the solution mixture and the second mixture, such as 10 minutes to 30 minutes, for example 10 minutes to 20 minutes It may be added. 따라서, 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 상기 제2 혼합 용액이 첨가된 제1 혼합 용액 내에 드롭 방식(dropwise)으로 첨가될 수 있다. Thus, the precursor compound of the Group 16 element may be added as a drop (dropwise) into the first mixture with the second mixture solution is added. 상기 16족 원소의 화합물 전구체를 천천히 첨가함으로써, 온도에 영향을 받지 않고 합금 코어 표면에 쉘을 견고하고 안정적이며 균일하게 쌓을 수 있고, 이로써 양자효율을 향상시킬 수 있다. By slow addition of the compound precursor of the group 16 element, and a solid shell on the core alloy surface without being affected by the temperature, stable, and can be stacked uniformly, whereby it is possible to improve the quantum efficiency.

이 후, 상기 16족 원소의 화합물 전구체가 상기 제2 혼합 용액이 첨가된 제1 혼합 용액 내에서 충분히 반응하도록 20분 내지 40분 정도 방치할 수 있다. Thereafter, to fully react within the precursor compound of the Group 16 element is the said second mixture is added the first mixture can be allowed to stand for 20 minutes to 40 minutes.

상기 16족 원소의 화합물 전구체의 첨가 후 전술한대로 200℃ 내지 350℃, 예컨대 250℃ 내지 330℃까지 가열하고, 여기에 16족 원소 화합물이 액체 형태의 계면활성제에 첨가된 제3 혼합 용액을 첨가한다. After the addition of a compound precursor of the group 16 element described above As 200 ℃ to 350 ℃, for example, and heated to 250 ℃ to 330 ℃, and a group 16 element compound to this was added a third mixture solution was added to the surface active agent in liquid form . 상기 제3 혼합 용액은 예컨대 황 분말이 계면활성제에 첨가된 액체일 수 있다. The third mixture may be a liquid added to the surface active agent is, for example, sulfur powder.

20분 내지 40분 정도 방치한 후, 50℃ 이하의 온도로 식히고, 합성된 합금-쉘 양자점을 정제한다. After standing for 20 minutes to 40 minutes, it is cooled to a temperature below 50 ℃, the composite alloy-purified shell quantum dots. 이 때, 상기 정제는 아세톤 등의 유기용매를 이용하여 3회 이상 실시할 수 있다. In this case, the tablets can be performed at least three times using an organic solvent such as acetone.

상기 정제 후 용매를 완전히 건조시켜 수득한 합금-쉘 양자점을 톨루엔, 클로로로픔, 헥산 등의 용매에 재분산하여 보관할 수 있다. After the alloy obtained by the tablet is completely dry and the solvent-shell quantum dots as toluene, chlorobenzene can be stored and re-dispersed in a solvent such as peum, hexane.

다른 일 구현예에서는, 상기 구현예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다. According to another embodiment, the alloy produced according to the embodiment-provides a shell quantum dots.

상기 합금-쉘 양자점은 서로 다른 파장의 빛을 내는 균일한 크기의 양자점으로서, 종래의 합금 양자점에 비해 색 재현성, 안정성 및 양자 효율이 우수하다. The alloy-shell quantum dots are excellent in each other as a quantum dot of a uniform size that the light of different wavelengths, color reproducibility compared to the conventional alloy quantum dots, quantum efficiency and reliability.

상기 합금-쉘 양자점은 가시광선 파장영역, 예컨대 440nm 내지 640nm, 예컨대 470nm 내지 600nm, 예컨대 500nm 내지 550nm의 파장영역에서 평균입경이 3nm 내지 10nm, 예컨대 5nm 내지 10nm 일 수 있다. The alloy-shell quantum dots may be a visible light wavelength region, for example, 440nm to 640nm, for example 470nm to 600nm, for example, the average particle diameter is in a wavelength range of 500nm to 550nm 3nm to 10nm, e.g., 5nm to 10nm. 상기 합금-쉘 양자점이 상기 범위의 평균입경을 가짐으로써, 양자점의 분산 안정성이 증가되어 양자효율의 저하를 방지할 수 있다. The alloy-shell quantum dots by having the average particle diameter of the above range, the increase in the dispersion stability of the quantum dots can be prevented from lowering of the quantum efficiency.

상기 합금-쉘 양자점은 35nm 이하의 반치폭(FWHM; Full Width at Half Maximum)을 가질 수 있다. The alloy-shell quantum dots is a half band width of less than 35nm; can have the (FWHM Full Width at Half Maximum).

상기 합금-쉘 양자점의 합금은 하기 화학식 1로 표시될 수 있고, 쉘은 ZnS, CdS, CdZnS, CdSeS, ZnSeS 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. The alloy-alloy shell of the quantum dot can be represented by the following general formula (1), the shell may include ZnS, CdS, CdZnS, CdSeS, ZnSeS, or a combination thereof.

[화학식 1] Formula 1

Cd 1 - x Zn x Se 1 - y S y Cd 1 - x Zn x Se 1 - y S y

상기 화학식 1에서, In the formula 1,

0.02<x<1이고, 0.02<y<1이다. 0.02 <x <1, 0.02 is a <y <1.

또 다른 일 구현예에서는, 상기 구현예에 따른 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다. In another embodiment, the alloy according to the embodiment-provides a backlight unit comprising a shell quantum dots.

상기 백라이트 유닛은 발광다이오드(LED)용 백라이트 유닛일 수 있다. The backlight unit may be a backlight unit for a light emitting diode (LED).

상기 구현예에 따른 합금-쉘 양자점은 발광다이오드(LED)용 백라이트 유닛 이외에도, 액정표시장치(LCD), 조명기기, 태양전지, 바이오 센서 등에도 적용(포함)될 수 있고, 적용 분야가 이들에 한정되는 것은 아니다. Alloy according to the embodiment-shell quantum dots may be a light emitting diode (LED) in addition to a backlight unit, a liquid crystal display (LCD), lighting devices, solar cells, biosensors (included) also apply for, application is in these It is not limited.

이하, 실시예를 통해 상기 구현예들을 설명한다. Through the following examples will be described of the above embodiments. 그러나, 이들 실시예들은 상기 구현예를 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 본 발명이 제한되는 것은 아니다. However, these embodiments are not intended to be only and, thus limiting the invention as to specifically exemplified or described in the embodiments.

( 실시예 ) (Example)

실시예 1 Example 1

카드뮴 옥사이드 분말 0.4mmol, 징크 아세테이트 분말 4mmol, 올레산 6ml 및 1-옥타데신 15ml을 반응 플라스크에 담고, 150℃에서 2시간 동안 진공상태를 유지한다. Cadmium oxide powder 0.4mmol, 4mmol powder containing the zinc acetate, oleic acid, and 1-octamethylene 6ml decyne 15ml reaction flask, keeping the vacuum for 2 hours at 150 ℃. 이후 질소가스를 주입하여 산소가 없는 분위기로 치환시킨 뒤, 온도를 300℃까지 올린다. After having raised the rear, substituted temperature by injecting nitrogen gas into the atmosphere without oxygen to 300 ℃. 이와는 별도로 셀레늄 분말 0.3mmol 및 황 분말 3.5mmol을 트리옥틸 포스핀 2ml에 녹여 TOPSeS 프리커서를 만든다. Separately it makes TOPSeS precursor dissolved selenium powder and sulfur powder 0.3mmol 3.5mmol tree octyl phosphine 2ml.

온도가 300℃에 도달하면, 상기 TOPSeS 프리커서를 주입용 주사기에 넣고, 상기 반응 플라스크에 빠르게 주입한다. When the temperature reaches 300 ℃, put into a syringe for injection of the TOPSeS precursor, rapidly injected into the reaction flask. 이 때, 상기 주입용 주사기 바늘의 끝 부분은 한 개 이상의 다공성 구멍이 갖추어져 있다. The end of this time, the injection syringe needle is fitted with at least one porous cavity.

상기 TOPSeS의 빠른 주입 후, 5분 내지 10분 동안 방치하여 반응이 충분히 일어나도록 한다. After rapid injection of the TOPSeS, and so the reaction was allowed to stand up sufficiently for 5 minutes to 10 minutes.

이 후, 히팅 맨틀(heating mentle) 등을 제거하여 반응 플라스크 내 용액의 온도를 230℃ 내지 260℃로 식히고, 옥탄티올 2mmol을 천천히 dropwise로 상기 반응 플라스크에 넣어준 후, 20분 내지 40분 정도 방치하여, 옥탄티올이 충분히 반응하도록 하고, 온도를 300℃로 올린다. After gave Thereafter, heating mantle (heating mentle), such as by removing the cooling the temperature of the solution of the reaction flask at 230 ℃ to 260 ℃, placed in the reaction flask octane thiol 2mmol slowly dropwise, allowed to stand for 20 minutes to 40 minutes and, the octane thiol and react fully, raised the temperature to 300 ℃.

이와는 별도로 황 분말 0.8mmol을 트리옥틸아민 2ml에 첨가하여, 황 프리커서를 만든다. In contrast to the separate addition of sulfur powder 0.8mmol trioctylamine 2ml, it makes the sulfur precursor.

옥탄티올의 충분한 반응 후, 상기 황 프리커서를 천천히 dropwise로 상기 반응 플라스크에 넣어준 후, 30분 정도 방치하되, 온도는 300℃를 유지한다. After sufficient reaction of octane thiol, but gave after it in the reaction flask was slowly dropwise to the sulfur precursor, allowed to stand for 30 minutes, the temperature is maintained at 300 ℃.

이 후, 반응 플라스크 내 용액의 온도를 식혀 50℃ 이하로 떨어지면 아세톤을 이용하여 3회 이상 정제를 실시한다. Then, the cool down the temperature of the reaction flask, the solution falls below 50 ℃ with acetone and subjected to tablet three times or more.

이후 용매를 완전히 건조하여, 정제된 산물을 분말(합금-쉘 양자점)로 만든 다음, 톨루엔, 클로로포름, 핵산 등의 용매에 재분산하여 보관한다. After completely drying the solvent, the purified product powder (alloy-shell quantum dots) made in the following, will be kept by dispersing material in a solvent such as toluene, chloroform, and nucleic acids.

상기 합금-쉘 양자점은 Cd 1 - x Zn x Se 1 - y S y -CdZnS(0.02<x<1, 0.02<y<1)의 화학식으로 표시되고, 510 nm 내지 530 nm 파장영역에서의 평균 입경은 8 nm 였으며, 반치폭(FWHM)은 35 nm 이하였다. The alloy-shell quantum dots 1 Cd-x Zn x Se 1-average particle diameter in the y S y -CdZnS (0.02 <x <1, 0.02 <y <1) is represented by the formula of, 510 nm to 530 nm wavelength range is was 8 nm, the full width at half maximum (FWHM) was not more than 35 nm.

비교예 1 Comparative Example 1

카드뮴 옥사이드 분말 0.4mmol, 징크 아세테이트 분말 4mmol, 올레산 6ml 및 1-옥타데신 15ml을 반응 플라스크에 담고, 150℃에서 2시간 동안 진공상태를 유지한다. Cadmium oxide powder 0.4mmol, 4mmol powder containing the zinc acetate, oleic acid, and 1-octamethylene 6ml decyne 15ml reaction flask, keeping the vacuum for 2 hours at 150 ℃. 이후 질소가스를 주입하여 산소가 없는 분위기로 치환시킨 뒤, 온도를 300℃까지 올린다. After having raised the rear, substituted temperature by injecting nitrogen gas into the atmosphere without oxygen to 300 ℃. 이와는 별도로 셀레늄 분말 0.3mmol 및 황 분말 3.5mmol을 트리옥틸 포스핀 2ml에 녹여 TOPSeS 프리커서를 만든다. Separately it makes TOPSeS precursor dissolved selenium powder and sulfur powder 0.3mmol 3.5mmol tree octyl phosphine 2ml.

온도가 300℃에 도달하면, 상기 TOPSeS 프리커서를 주입용 주사기에 넣고, 상기 반응 플라스크에 빠르게 주입한다. When the temperature reaches 300 ℃, put into a syringe for injection of the TOPSeS precursor, rapidly injected into the reaction flask. 이 때, 상기 주입용 주사기 바늘의 끝 부분은 한 개 이상의 다공성 구멍이 갖추어져 있다. The end of this time, the injection syringe needle is fitted with at least one porous cavity.

상기 TOPSeS의 빠른 주입 후, 5분 내지 10분 동안 방치 후 정제하여, Cd 1 -x Zn x Se 1-y S y (0.02<x<1, 0.02<y<1)의 화학식으로 표시되는 합금 양자점을 얻었다. After rapid injection of the TOPSeS, 5 minutes to 10 minutes after the tablet was allowed to stand for, Cd 1 -x Zn x Se 1 -y S y alloy quantum dots represented by the formula of (0.02 <x <1, 0.02 <y <1) It was obtained.

(평가) (evaluation)

평가 1: 양자효율 평가 1 Rating: quantum efficiency rating

( Green 영역에서의 양자효율) (Quantum efficiency at Green area)

470 nm 내지 600 nm의 파장범위에서 상기 실시예 1의 합금-쉘 양자점 및 비교예 1의 합금 양자점의 PL 피크를 측정하여, 도 1에 나타내었다. In the wavelength range of 470 nm to 600 nm in Example 1 of the alloy - by measuring the PL peak in the alloys of the shell quantum dots quantum dots and the comparative example 1, are shown in Fig.

또한, QE-2100(한국오츠카전자社)을 이용하여, 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 비교예 1에서 합성한 합금 양자점의 (내부)양자효율(Excitation wavelength: 450 nm)을 각각 10회씩 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. Also, QE-2100 (Korea Otsuka Electronics 社) for use in the Example 1, the alloy synthesized in-shell quantum dots and the comparative (inside) the quantum efficiency of the alloy quantum dots prepared in Example 1 (Excitation wavelength: 450 nm), respectively to 10 times measured, the results are shown in Table 1 below.

No. No. (내부) 양자효율 (Internal) quantum efficiency
합금 양자점 Alloy quantum dots
(비교예 1) (Comparative Example 1)
합금-쉘 양자점 Alloy shell quantum dots
(실시예 1) (Example 1)
1 One 0.717 .717 0.875 .875
2 2 0.708 .708 0.874 .874
3 3 0.698 .698 0.870 .870
4 4 0.678 .678 0.851 .851
5 5 0.671 .671 0.868 .868
6 6 0.704 .704 0.852 .852
7 7 0.687 .687 0.859 .859
8 8 0.691 .691 0.859 .859
9 9 0.687 .687 0.850 .850
10 10 0.679 .679 0.853 .853
평균 Average 0.692 .692 0.861 .861

도 1 및 표 1로부터, 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 실시예 1의 합금-쉘 양자점은, 비교예 1의 합금 양자점보다 약 9% 내지 20% 더 높은 양자효율을 가짐을 확인할 수 있다. Alloys of Figure 1 and the embodiment manufactured by the method according to the Table 1, the embodiment example 1 - shell quantum dots is from about 9% to 20% higher than an alloy quantum dot of Comparative Example 1 to check the further having a high quantum efficiency have.

( Red 영역에서의 양자효율) (Quantum efficiency in the Red region)

600 nm 내지 640 nm의 파장범위에서 상기 실시예 1의 합금-쉘 양자점 및 비교예 1의 합금 양자점의 PL 피크를 측정하여, 도 2에 나타내었다. In the wavelength range of 600 nm to 640 nm in Example 1 of the alloy - by measuring the PL peak in the alloys of the shell quantum dots quantum dots and the comparative example 1, are shown in Figure 2;

또한, QE-2100(한국오츠카전자社)을 이용하여, 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 비교예 1에서 합성한 합금 양자점의 (내부)양자효율(Excitation wavelength: 450 nm)을 각각 10회씩 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. Also, QE-2100 (Korea Otsuka Electronics 社) for use in the Example 1, the alloy synthesized in-shell quantum dots and the comparative (inside) the quantum efficiency of the alloy quantum dots prepared in Example 1 (Excitation wavelength: 450 nm), respectively to 10 times measured, the results are shown in Table 2 below.

No. No. (내부) 양자효율 (Internal) quantum efficiency
합금 양자점 Alloy quantum dots
(비교예 1) (Comparative Example 1)
합금-쉘 양자점 Alloy shell quantum dots
(실시예 1) (Example 1)
1 One 0.812 .812 0.874 .874
2 2 0.784 .784 0.873 .873
3 3 0.803 .803 0.890 .890
4 4 0.777 .777 0.858 .858
5 5 0.805 .805 0.865 .865
6 6 0.787 .787 0.873 .873
7 7 0.797 .797 0.895 .895
8 8 0.785 .785 0.864 .864
9 9 0.808 .808 0.867 .867
10 10 0.792 .792 0.884 .884
평균 Average 0.795 .795 0.874 .874

도 2 및 표 2로부터, 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 실시예 1의 합금-쉘 양자점은, 비교예 1의 합금 양자점보다 약 9% 내지 20% 더 높은 양자효율을 가짐을 확인할 수 있다. 2, and from Table 2, the embodiment is manufactured by the manufacturing method according to the embodiment example 1, alloys of the-shell quantum dots, in Comparative Example 1 than that of the alloy quantum dots can see having from about 9% to 20% higher quantum efficiency have.

평가 2: 반치폭 평가 Evaluation 2: Evaluation full width at half maximum

실시예 1의 합금-쉘 양자점 및 비교예 1의 합금 양자점의 반치폭을 Photoluminescence FP-8500(Jasco社)로 측정하여, 하기 표 3에 나타내었다. Exemplary alloys of Examples 1 - a full width at half maximum of the shell quantum dots and the comparative example 1 of the alloy as measured by the quantum dot Photoluminescence FP-8500 (Jasco 社), shown in Table 3.

반치폭(nm) Full width at half maximum (nm)
Green Green Red Red
합금-쉘 양자점(실시예 1) Alloy-shell quantum dots (Example 1) 34 34 26 26
합금 양자점(비교예 1) Alloy quantum dots (Comparative Example 1) 36 36 28 28

상기 표 3으로부터, 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 실시예 1의 합금-쉘 양자점은, 비교예 1의 합금 양자점 보다 작은 반치폭을 가짐을 확인할 수 있다. From Table 3 above, an alloy of the embodiment 1 produced by the method according to the embodiment-shell quantum dots, can be identified by having a small half-value width than the alloys of Comparative Example 1, the quantum dot.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다. A preferred embodiment but will be described in detail for example the scope of the present invention of the present invention in the above is not rather various changes and modifications in the form of one of ordinary skill in the art using the basic concept of the invention as defined in the following claims is not limited thereto Furthermore, the present invention It belongs to the scope.

Claims (17)

  1. 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 분산제를 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; Group 12 after the addition of precursor compounds, organic solvents and dispersing agents of the elements in the reactor to give a first mixture heating;
    16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a second mixture by adding the surface active agent in liquid form;
    상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; Adding the second mixture to the heated first mixture;
    상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계; Wherein the second compound is further added to the precursor of the group 16 element after the addition of the mixture solution is heated;
    16족 원소 화합물을 액체 형태의 계면활성제에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득하는 단계; A group 16 element compound to obtain a third mixture by adding the surface active agent in liquid form;
    상기 16족 원소의 화합물 전구체의 첨가 및 가열 후, 상기 제3 혼합 용액을 첨가하는 단계; Was added and heating of the precursor compound of the Group 16 element, the method comprising adding the third mixture solution; And
    상기 제3 혼합 용액의 첨가 후 정제하여, 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계 After the third addition of the mixture solution was purified, the alloy comprising the steps of synthesizing and separating the shell quantum dots
    를 포함하는 양자점 제조방법. Quantum dot method comprising a.
  2. 제1항에서, In claim 1,
    상기 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리옥틸포스핀, 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법. The surfactant quantum dots prepared containing one or more selected from the group consisting of trioctyl phosphine oxide, trioctyl phosphine, octyl amine, dioctyl amine, trioctyl amine, hexadecyl amine, octadecyl-hexadecyl amine, and dodecyl amine Way.
  3. 제1항에서, In claim 1,
    상기 분산제는 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법. The dispersing agent is lauric acid (lauric acid), palmitic acid (palmitic acid), oleic acid (oleic acid), stearic acid (stearic acid), myristic acid (myristic acid), El fluoride acid (elaidic acid), Eiko four acid (eicosanoic acid), H. Ney Kosa acid (heneicosanoic acid), tree Kosa acid (tricosanoic acid), Toko Inc. acid (docosanoic acid), tetra Kosa acid (tetracosanoic acid), hexamethylene Kosa acid (hexacosanoic acid), heptyl taco four acid (heptacosanoic acid), octanoic acid Kosa (octacosanoic acid) and cis-13-docosane quantum dot method comprising a three acid (cis-13-docosenoic acid) at least one selected from the group consisting of.
  4. 제1항에서, In claim 1,
    상기 12족 원소의 화합물 전구체는 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법. Compound precursor of the Group 12 element is zinc iodide, zinc bromide, zinc chloride, zinc fluoride, zinc acetate, zinc acetylacetonate, zinc carbonate, zinc cyanide, zinc nitrate, zinc oxide, zinc peroxide, zinc perchlorethylene rate, zinc sulfate, cadmium bromide, cadmium chloride, cadmium fluoride, cadmium carbonate, cadmium nitrate, dimethyl cadmium, diethyl cadmium, cadmium acetate, cadmium acetylacetonate, cadmium iodide, cadmium oxide, cadmium perchlorate, quantum dot method comprising at least one selected from the group consisting of cadmium phosphide and cadmium sulfate.
  5. 제1항에서, In claim 1,
    상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨인 양자점 제조방법. The group 16 element compound is prepared in a quantum dot sulfur, selenium or tellurium.
  6. 제1항에서, In claim 1,
    상기 16족 원소의 화합물 전구체는 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법. Compound precursor of the group 16 element is hexane thiol, octane thiol, decane thiol, dodecane thiol, hexadecane thiol, sulfur-trioctyl phosphine, sulfur-tributylphosphine, sulfur-triphenylphosphine, sulfur-trioctylamine amine, trimethylsilyl sulfur, ammonium sulfide, sodium sulfide, selenium-quantum dot method comprising at least one selected from the group consisting of triphenyl pin-trioctyl phosphine, selenium-tributylphosphine and selenium.
  7. 제1항에서, In claim 1,
    상기 유기용매는 1-옥타데센, 1-노나데센, 시스-2-메틸-7-옥타데센, 1-헵타데센, 1-헥사데센, 1-펜타데센, 1-테트라데센, 1-트리데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-데센 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법. The organic solvent is 1-octadecene, 1-na-decene, cis-2-methyl-7-octadecene, 1-hepta-decene, 1-hexadecene, 1-penta-decene, 1-tetradecene, 1-hexadecene tree, 1-undecene, quantum dot method comprising at least one selected from the group consisting of 1-dodecene, 1-decene, and combinations thereof.
  8. 제1항에서, In claim 1,
    상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계는, Wherein the second compound is further added to the precursor of the group 16 element after the addition of the mixture solution is heated,
    상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하고, 5분 내지 30분 경과 후 16족 원소의 화합물 전구체를 첨가하고 가열하는 단계인 양자점 제조방법. The heating of the first and second addition of the mixture solution, 5 to 30 minutes in step QD method of adding the precursor compound of a group 16 element, and after the lapse of heating the mixed solution.
  9. 제1항에서, In claim 1,
    상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제2 혼합 용액의 첨가 후 16족 원소의 화합물 전구체를 더 첨가하고 가열하는 단계에서, In the steps of the second further added to the precursor compound of a group 16 element after the addition of the mixture solution was heated and then heated to obtain a first mixture,
    상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열하는 양자점 제조방법. The heating method of producing quantum dots, which is heated to 200 ℃ to 350 ℃.
  10. 제1항에서, In claim 1,
    상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, In the step of adding the second mixture to the heated first mixture,
    상기 제2 혼합 용액의 첨가는 0.1초 내지 5초 동안 수행되는 양자점 제조방법. The second addition of the mixture The method of manufacturing the quantum dot is carried out for 0.1 second to 5 seconds.
  11. 제1항에서, In claim 1,
    상기 16족 원소의 화합물 전구체 및 제3 혼합 용액의 첨가는 10분 내지 60분 동안 수행되는 양자점 제조방법. Precursor compounds and the addition of a third mixture of the Group 16 element is how quantum dot production is carried out for 10 minutes to 60 minutes.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점. The alloy produced according to any one of the method of items 1 to 11 wherein-shell quantum dot.
  13. 제12항에서, In claim 12,
    상기 합금-쉘 양자점은 가시광선 파장영역에서의 평균 입경이 5 nm 내지 10 nm인 합금-쉘 양자점. The alloy-shell quantum dots is the alloy has an average particle diameter in the visible light wavelength region 5 nm to 10 nm-shell quantum dot.
  14. 제13항에서, In claim 13,
    상기 가시광선 파장영역은 440 nm 내지 640 nm인 합금-쉘 양자점. The alloy the visible light wavelength region is 440 nm to 640 nm - shell quantum dot.
  15. 제12항에서, In claim 12,
    상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM)을 가지는 합금-쉘 양자점. The alloy-alloy shell quantum dots having a full width at half maximum (FWHM) of less than 35 nm-shell quantum dot.
  16. 제12항에서, In claim 12,
    상기 합금-쉘 양자점은 하기 화학식 1로 표시되는 합금 및 쉘로 구성되며, The alloy-shell quantum dots and the shell is composed of an alloy represented by the following general formula (1),
    [화학식 1] Formula 1
    Cd 1 - x Zn x Se 1 - y S y Cd 1 - x Zn x Se 1 - y S y
    상기 화학식 1에서, In the formula 1,
    0.02<x<1이고, 0.02<y<1이고, 0.02 <x <1, 0.02 <y <1,
    상기 쉘은 ZnS, CdS, CdZnS, CdSeS, ZnSeS 또는 이들의 조합을 포함하는 합금-쉘 양자점. The shell alloy containing ZnS, CdS, CdZnS, CdSeS, ZnSeS, or a combination thereof-shell quantum dot.
  17. 제12항의 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛. Claim 12 alloy-light unit comprising a shell quantum dots.
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