KR20160002112A - 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리이미드 중간전사벨트 - Google Patents

폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리이미드 중간전사벨트 Download PDF

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김상균
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Abstract

본 발명은 전기적 특성이 우수한 복층의 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법에 관한 것으로서, 중간전사벨트를 원심성형할 때에 외주면층의 원심성형시의 원심력을 내주면층의 원심성형시의 원심력보다 크게 함으로써, 외주면층의 전기저항률을 내주면층의 전기저항률보다 높게 할 수 있어 화상형성장치에서 양호한 전사 성능을 발휘하는 것이 가능해 진다.

Description

폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리이미드 중간전사벨트{Manufacturing method of polyimide intermediate transfer belt and polyimide intermediate transfer belt thereby}
본 발명은 무단형의 반도전성을 가지는 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 복사기, 프린터 등의 정전 복사 방식의 화상형성장치에 사용되는 무단형의 반도전성 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법에 관한 것이다.
레이저 프린터 및 비디오프린터 등의 프린터, 복사기, 팩시밀리, 이들의 복합기 등에는 전자사진방식을 이용한 각종의 화상형성장치가 이용되고 있다.
전자사진방식을 이용한 화상형성장치는 상 담지체에 현상된 현상제 상을 기록체에 직접 전사하는 방식과 현상제 상을 중간전사벨트에 전사하고, 이로부터 기록체에 전사하는 중간 전사 방식이 있다.
중간 전사 방식은, 상 담지체에 형성된 정전 잠상을 현상제로 현상하고, 현상 된 현상제 상을 상 담지체에 당접 또는 압접하는 중간전사벨트에 전사하고 전사된 현상제 상을 기록체에 전사하고 이를 가압 롤러 및 정착 롤러에 의해 압착 또는 가열 압착해 화상이나 문자로 정착하는 방식이다.
상기 중간전사벨트는 금속이나 플라스틱 또는 고무제의 회전체로 사용되어 왔지만, 고성능화에 따른 고속화로 인해 회전체의 변형가능성과 강도, 치수 안정성, 내열성 등의 기계적 물성을 확보하기 위하여 두께가 얇은 수지제, 특히 폴리이미드제의 벨트가 바람직하다. 이 경우, 출력 화상에 이음매에 기인하는 결함이 생기는 현상을 방지하게 위하여 이음매 없는 무단의 벨트가 적합하다.
한편, 폴리이미드 수지계의 무단 벨트를 제작하는 방법에는 성형 몰드의 내면 혹은 외면에 폴리이미드 전구체 용액을 도포하고 회전시킴과 함께 건조시켜 원통형의 폴리이미드 필름을 제작한 후 이미드화를 거친 후, 최종적으로 성형 몰드로부터 박리시켜 폴리이미드 무단 벨트를 제작하는 방법이 통상적으로 사용된다.
이러한, 무단 벨트를 이용하는 전사 장치는 일반적으로 도전성 분체가 분산되고, 반도전성화된 폴리이미드 수지로 이루어지는 전사벨트를 복수의 롤에 장착, 회전시켜 토너를 감광체로부터 용지에 전사하는 것으로서, 이때의 도전성 분체 즉 도전성 필러로는 일반적으로 무기계인 카본블랙, 탄소나노튜브, 탄소나노화이버, 그래핀, 그래파이트, 산화주석 등과 폴리 아닐린(Polyaniline)이나 폴리 피롤(Poly pirrole) 등의 도전성 고분자를 이용할 수 있다.
이때, 폴리이미드 수지계의 무단 벨트에 요구되는 반도전성 영역의 전기적 특성은 1차적으로 무기계 혹은 유기계 도전성 분체의 무단 벨트 내에 첨가한 함량을 가지고 결정되어지며, 도전성 분체의 전도성 채널을 형성하는 네트워크의 형성 정도에 따라 표면저항률 및 체적저항률 등에 미소 변화가 발생한다.
특히, 화상 형성 장치의 기능을 갖는 중간전사벨트는 인쇄 품질에 직접적인 영향을 주기 때문에 전기적 특성이 중요한 특성이 된다. 일반적으로 반도전성 영역의 중간 저항값(108 ~ 1013 Ω/sq)을 요구하는데, 이러한 반도전성 영역의 저항값은 도전성 필러의 함량에 따라 급격하게 도전성 채널을 형성하므로, 도전성 필러의 함량과 함께 도전성 분체의 네트워크 형성 정도에 따라 저항이 급격히 변하는 양상을 나타낸다. 이는 폴리이미드 수지계와 도전성 분체의 복합체 내에서 도전성 분체가 3차원적으로 전도성 경로(path)가 형성되는 과정에서 일정 충전량 이상에서 전도성 경로(path)를 급격하게 형성하는 문턱스며들기(Percolation Threshold)에 기인한다.
이러한 충전량을 통한 저항의 조정은, 중간전사벨트의 표면저항률과 체적저항률이 상관관계를 가지기에 독립적으로 제어하기가 힘들다. 즉 표면저항값을 적절한 범위에서 충전량을 통해 이미 설정한 경우, 체적 저항값은 이미 결정되어 있는 표면저항값을 얻기 위해 투입된 충전량에 의존하기 때문에 표면저항과 다르게 독립적으로 조정하기가 힘들다. 특히 중간전사벨트와 감광체 사이에 적정한 전사 전계를 얻기 위해 중간전사벨트의 표면 저항률을 높은 영역으로 제어하는 경우, 체적 저항률도 높게 형성되어 중간전사벨트 표면이 2차 전사부를 통과한 후도 표면에 토너의 대전극성과 등극성의 전하가 남아 감광체 표면으로부터의 중간전사벨트 표면에 토너상을 효율적으로 전사할 수 없고, 전사벨트로부터 용지로의 토너의 전사에 있어서도 역전사 되는 등의 전사불량이 발생하여, 탈색 등의 화질 불량이 발생하게 된다. 전압 및 전류를 일정하게 제어하는 측면에서 높은 체적 저항률로 인해 벨트 내의 부하가 높아지기 때문이다.
이에 하기의 특허문헌 1 ~ 2에는 저항이 다른 2종 이상의 층을 각층에 함유되어 있는 카본 블랙의 충전량을 달리하여 성형함으로써 외주면과 내주면의 저항을 조절하는 방법이 제안되어 있으나, 카본 첨가량이 다른 2층을 적용한 벨트는 온습도에 대한 치수 변화가 각층에서 달라 벨트의 휘어짐이 발생할 소지가 높고, 분산 및 중합 공정에서 2배 이상의 설비 혹은 공정 시간이 요구되어 생산성이 저하되는 문제가 있다.
또한 하기 특허문헌 3에서는 동일한 충전량을 가진 2개의 층을 각 층의 건조온도를 달리 조절하여 각각 성형하고 적층하는 방법이 제안되어 있으나, 상기와 마찬가지로 각기 다른 온도에 의해 성형된 층의 잔류응력 차이에 의한 휘어짐과 같은 변형이 발생될 수 있으며, 각각 다른 건조 온도를 적용해야 함으로써 설비 혹은 건조온도를 각기 제어함에 따른 추가적인 공정 시간이 요구되어 생산성이 저하되는 문제가 있다.
1. 일본공개특허공보2010-128185(발명의 명칭: 심리스벨트) 2. 일본공개특허공보2010-122437(발명의 명칭: 반도전성폴리이미드벨트) 3. 일본공개특허공보2013-125201(발명의 명칭: 중간전사벨트 및 화상형성장치)
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 전기적 특성이 우수하고 양호한 전사 성능을 발휘하는 복층의 중간전사벨트의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 중간 전사벨트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법에 있어서, 도전성 필러가 함유된 폴리아믹산 수지를 중간전사벨트의 외주면층을 형성하도록 원통형 성형 몰드의 내주면에 도포하는 외주면층 도포 단계; 상기 외주면층 도포단계에서의 상기 성형 몰드를 고속 회전시켜 상기 외주면층을 형성하도록 도포된 피막을 안정화시키는 외주면층 안정화 단계; 상기 외주면층 안정화 단계에서의 외주면층을 열처리하여 용매를 제거하는 외주면층 건조 단계; 상기 도전성 필러가 함유된 폴리아믹산 수지를 상기 외주면층 건조 단계에서의 외주면층 위에 상기 중간전사벨트의 내주면층을 형성하도록 도포하는 내주면층 도포 단계; 상기 성형 몰드를 회전시켜 상기 내주면층을 형성하도록 도포된 피막을 안정화시키고 상기 외주면층과 내주면층의 복층을 형성하는 단계; 상기 외주면층과 내주면층의 복층을 형성하는 단계에서의 복층을 열처리하여 용매를 제거하는 복층 건조 단계; 상기 복층 건조 단계에서의 복층을 상기 열처리하는 온도 이상으로 열처리하여 이미드화하는 단계;를 포함한 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 제조방법에 의해 제조되며, 중간전사벨트의 외주면층의 표면저항률의 상용대수치와 내주면층의 표면저항률의 상용대수치의 차이가 0.05 ~ 0.7인 폴리이미드 중간전사벨트를 제공한다.
본 발명에 따르면, 중간전사벨트에 있어서 외주면층의 표면저항률을 높게 하고 내주면층의 표면저항류을 낮게 하면서 그 차이가 일정 범위에 있도록 중간전사벨트의 저항특성을 조절함으로써, 우수한 인쇄품질을 유지하는 복층의 반도전성 중간전사벨트를 얻을 수 있다.
이를 통해 고화질, 고성능의 복사기, 프린터와 같은 칼라 화상 형성 장치 제작이 가능해진다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법 은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본 발명에 따른 무단의 중간전사벨트를 제조하기 위해서는 먼저, 용매 존재하에서 디안하이드라이드와 디아민을 중합시켜 폴리아믹산 수지를 제조한다. 이때, 상기 폴리아믹산 수지의 제조는 통상의 일반적인 방법에 의하여 제조될 수 있다.
상기 디안하이드라이드 및 디아민 또한, 폴리이미드 수지 제조시 사용하는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 디안하이드라이드로는 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실릭 다이안하이드라이드(PMDA), 3,3, 4,4-비페닐테트라카르복실릭 다이안하이드라이드(BPDA), 4,4-옥시디프탈릭 안하이드라이드(ODPA), 4,4-헥사플로로아이소프로필리덴디프탈릭 안하이드라이드 등을 사용할 수 있으며, 상기 디아민으로는 1,4-페닐렌디아민(1,4-PDA), 1,3-페닐렌디아민(1,3-PDA), 4,4-메틸렌디아닐린(MDA), 4,4-옥시디아닐린(ODA), 4,4-옥시페닐렌디아민(OPDA) 등을 사용할 수 있다. 통상 디아민과 디안하이드라이드는 같은 몰량으로 사용될 수 있다.
본 발명의 무단의 중간전사벨트의 폴리이미드 수지의 분자량 조절은 디안하이드라이드 성분이나 디아민 성분의 종류, 중합 조건 등에 따라 조절할 수 있지만, 디안하이드라이드 성분과 디아민 성분의 몰비의 조정에 의하여 행하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 디안하이드라이드:디아민의 몰비는 100:100 ~ 90 또는 100 ~ 90:100 몰비의 범위에서 조정하는 것이 바람직하다. 단, 상기 몰 비율의 범위를 벗어나는 경우, 폴리이미드 수지의 분자량이 저하되고, 형성된 벨트의 기계적 강도가 낮아지며, 반도전성 폴리아믹산 수지 내에 분산되어 있는 도전성 필러의 재응집이 야기되어, 제조된 벨트의 표면저항률의 불균일도가 커지는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 상기 용매는 N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸 아세트아마이드, N,N-디메틸 포름아마이드, N,N-디에틸 아세트아마이드, N,N-디에틸 포름아마이드, N-메틸 카프로락탐 등의 아마이드계 극성 용매를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
이와 같이 제조된 폴리아믹산 수지에 도전성 필러를 분산시켜 반도전성 폴리아믹산 수지를 수득한 다음, 상기 반도전성 폴리아믹산 수지를 성형 몰드 내주면에 도포하여 폴리아믹산 수지 피막을 형성한다.
상기 도전성 필러의 분산은 분말상태를 그대로 사용하는 것이 아니라, 무단벨트 내에 균일하게 존재하도록 무단벨트를 구성하는 폴리아믹산 수지에 혼합한 후에 분산시키거나, 또는 폴리아믹산 수지에 사용될 수 있는 분산용매에 별도로 분산시킨 다음, 폴리아믹산 수지와 혼합할 수 있다. 상기 분산용매는 도전성 필러를 분산시키면서 무단벨트에 사용할 수 있는 용매이면 제한 없이 사용 가능하고, 그 일예로, 디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸피롤리돈(NMP) 등일 수 있다.
상기 도전성 필러는 기계적 물성 측면에서 카본블랙, 탄소나노튜브, 탄소나노화이버, 그래핀, 그래파이트, 풀러렌 및 산화주석으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 상기 도전성 필러는 상기 폴리아믹산 수지 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 30 중량부를 함유시킬 수 있다. 만일, 폴리아믹산 수지 100 중량부에 대하여, 도전성 필러가 0.1 중량부 미만으로 첨가될 경우, 도전성 경로(path)를 형성하지 못해 반도전성 영역의 표면저항 특성을 발현할 수 없고, 30 중량부를 초과하는 경우에는 도전성 필러와 폴리이미드 수지의 계면특성으로 인해 본래의 폴리이미드 수지가 가지고 있는 기계적 물성이 저하될 수 있다.
본 발명에 사용되는 복층의 중간 전사벨트의 외주면층과 내주면 층은 상기 도전성 필러가 분산된 폴리아믹산 수지를 각각 동일하게 적용할 수 있다. 폴리아믹산 수지의 조성 및 폴리아믹산 수지에 분산된 도전성 필러의 함량이 동일한 조액을 이용하여 외주면층을 성형시켜 자기지지성을 갖게 한 후에, 외주면층의 상에 내주면층을 성형하는 것이 동일 조성으로 인한 온습도 조건하에서의 치수변형을 억제하여 컬(Curl) 등의 변형을 방지하는데 유리하다.
도전성 필러가 함유된 상기 반도전성 폴리아믹산 수지는 1차적으로 노즐, 디스펜서 등을 통해 회전되는 성형 몰드의 내주면에 균일하게 도포되어 외주면층의 피막을 형성한다. 이때, 도포방법은 노즐에 의한 나선형 또는 원형의 수지 도포법, 분무상의 수지 도포법, 디스펜서(Dispenser)를 이용하는 방법, 그라비아(Gravure) 코팅법, 다이 캐스팅(Die Casting)법, 리버스(Reverse) 코팅법, 디핑(Dipping)법, 콤마(Comma) 코팅법, 스프레이 코팅법 등이 적용될 수 있으나, 특별히 수단의 제한을 받지 않는다.
상기 성형 몰드는 소재의 종류와 크기에 있어서 특별히 한정하는 것은 아니나, 원통 형상이 바람직하며, 그 재질은 금속제의 몰드 이외에 수지계, 유리계, 세라믹계 등의 다양한 소재도 사용 가능하나, 고속 회전 시의 변형 및 내구성 등을 고려할 때 탄소강, 스테인레스, 알루미늄 등의 금속제의 몰드가 몰드의 유지, 보수 측면에서 더 바람직하다. 또한, 상기 성형 몰드는 최종 제품의 박리를 용이하게 하기 위해 표면에 수지피막 도포 전에 미리 실리콘이나 불소계의 이형제를 처리해 두는 것이 바람직하다.
상기 성형 몰드 내주면에 도전성 필러가 함유된 폴리아믹산 수지를 도포할 때에는 성형 몰드를 실질적인 무원심력 이하, 중력가속도(G) 이하의 원심력이 작용하는 각속도로 성형 몰드를 회전시켜도 무방하다. 상기 피막을 형성하는 단계까지는 수지 피막이 유동성이 있어, 자기지지성을 갖는 고형의 무단벨트의 형상을 유지할 수 없기 때문에 성형 몰드의 회전을 지속적으로 유지시켜 주는 것이 바람직하다.
한편, 상기 성형 몰드 내주면에 폴리아믹산 수지 피막이 형성되면, 중력가속도(G) 이상의 원심력을 통해 성형 몰드를 고속 회전시킴으로써, 도포된 피막의 두께 균일도를 개선하고 도전성 필러의 네트워크를 제어할 수 있다.
일반적으로 고속 회전은 도포된 폴리아믹산 수지의 퍼짐이 일어날 수 있는 1G 이상의 중 원심력이 작용하도록 회전시킬 수 있으나, 바람직하게는 65 ~ 148G(중력가속도) 범위의 원심력이 폴리아믹산 수지 피막에 작용하도록 회전하는 것이 외주면층의 표면저항값을 높고 균일하게 형성할 수 있다. 이때, 상기 원심력이 148G를 초과하여도 충전된 도전성 필러의 함량에 따라 기대되는 저항률의 값보다 높게 변화되는 정도가 미미하고, 상기 원심력이 65G 미만이면 후술되는 내주면층과의 저항 차이가 미미해지므로 바람직하지 못하다.
상기 성형 몰드의 고속 회전 속도는 상기 범위의 원심력이 수지 피막에 가해지도록 몰드의 크기를 고려하여 회전 각속도를 조절하여 적용할 수 있고, 폴리아믹산의 점도, 도전성 필러의 분산 입도와 분산 정도 등에 따라 상기 범위 내에서 회전 각속도를 상이하게 제어할 수 있다.
상기 회전 시간은 두께 균일도를 해치지 않는 범위 내에서 조정할 수 있으며, 원심력하에서의 레벨링(leveling) 효과에 의한 양단부의 두께 균일도 저하 및 코팅폭 변화 측면에서 20분 이내의 회전 시간을 적용하는 것이 바람직하며, 저항값을 조정하는 데는 2분 이상이면 충분하다.
만일, 전술된 회전 속도 및 회전시간을 초과하여 수행할 경우, 저항값이 더 이상 높게 형성되지 않을뿐더러, 몰드 내주면에 도포된 폴리아믹산 수지 피막이 성형 몰드의 양단부 방향으로 넓게 흘려 내려 피막의 중심부와 양단부의 두께 편차가 크게 발생될 수 있다. 이와 같이 피막의 중심부와 양단부의 편차가 크게 발생될 경우, 두께 불균일에 의해 표면저항 및 체적저항 등에 있어 균일도가 저하되고, 폴리아믹산 수지의 도포량 대비 양단부를 제거해야 함으로써 제품 수율이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 문제점을 해결하기 위해서는 회전 드럼 내면에 코팅폭 밖으로 조액의 밀림을 방지하기 위한 가이드부를 설치할 수 있으나, 이 경우에는 공정이 복잡해지고, 몰드의 제작 비용이 높아지기 때문에 바람직하지 못하다.
또한, 전술된 원심력과 회전시간의 미만으로 수행할 경우, 고속 회전에 따른 도전성 필러의 네트워크를 조정할 수 없어, 도전성 필러의 충전량에 따라 기대되어지는 저항 대비 높은 저항으로의 변화 효과를 기대할 수 없다.
이와 같이 성형 몰드 내주면에 수지 피막을 형성하고 고속의 원심력을 가해 단일층으로 성형할 경우, 외면과 내면의 저항의 차이가 발생하지 않는 것으로 보아, 도전성 필러가 두께 방향으로 편중되어 형성되는 것은 아닌 것으로 판단된다. 도전성 필러의 배향 및 분산 정도에 영향을 미쳐 일정 수준의 네트워크 형성에 변화를 가져오는 것으로 판단되며, 자기지지성을 갖도록 용매의 제거가 이루어진 후에는 고속 회전에 의한 저항 상승의 효과가 관찰되지 않는다.
고속 회전에 의한 외주면층의 도포가 된 후에는 용매의 제거를 위해 열처리를 실시한다. 용매의 제거를 위해 히터, 전기로, 열풍오븐 등을 이용한 열처리를 실시하여, 프리베이킹(pre-baking)을 80 ~ 150 ℃에서 10 ~ 120 분간 실시하여 수지 피막 중에 잔존하고 있는 용매 및 수분을 일차적으로 제거한다. 용매의 제거를 수행할 때에는 특별히 성형 몰드의 회전속도에 제한을 두지 않으나, 설비의 운용이나 비용적인 측면에서 수지의 유동적 흐름이 발생하지 않을 정도면 충분하다. 열적 건조를 통해 용매의 증발이 발생함에 따라 수지의 흐름성이 사라지고 자기지지성을 갖는 고형상의 필름을 형성시킬 때까지 건조를 지속한 후, 이후의 내주면층의 도포 및 건조를 위해 서냉한다.
외주면층의 도포가 종료된 후, 고온 경화를 거쳐 이미드화를 최종적으로 종료한 후, 다시 내주면 층의 도포 및 성형을 실시하여도 되나, 1차적으로 용매를 일부 제거하여 잔류 용매량이 전체 수지의 40% 이하에서는 자기지지성을 갖는 벨트 형상을 얻어 추가적인 고속 회전 및 동일 건조 온도에서의 재건조에 따른 저항 변동이 없다. 따라서 용매의 제거를 위한 프리베이킹(pre-baking)을 실시한 후에 내주면층의 도포 및 성형을 실시하는 것이 경제적인 측면에서 바람직하다.
외주면층의 성형 및 건조가 종료되면 냉각된 금형을 재차 상기 외주면층의 조성과 동일한 도전성 필러가 분산된 폴리아믹산 수지를 외주면층 위에 균일하게 도포하여 외주면층 위에 내주면층의 피막을 형성한다. 이때 도포된 내주면 층의 두께를 조정하기 위해 도포량을 달리 적용할 수 있으나, 그 외의 도포 방법 및 도포 속도 등의 도포 조건은 외주면층의 도포와 동일하게 하는 것이 외주면층과 내주면층의 접착성 및 치수변화 등의 수축률을 고려할 때 바람직하다.
상기와 같이 성형 몰드 내주면에 폴리아믹산 수지 피막이 형성되면, 외주면 층의 성형방법과 마찬가지로 도포된 폴리아믹산 수지의 퍼짐이 일어날 수 있는 1G 이상의 중 원심력이 작용하도록 회전시킬 수 있으나, 바람직하게는 9.5 ~ 65G 범위의 원심력이 폴리아믹산 수지 피막에 작용하도록 회전하는 것이 외주면층의 표면저항값을 높고 균일하게 형성할 수 있다.
만약 9.5G 이하의 원심력의 회전속을 적용하면, 회전에 따른 두께의 레벨링(leveling) 효과를 얻기 어렵고, 65G를 넘는다면 외주면층과의 저항값 차이가 발생하지 않는다. 상기 성형 몰드의 고속 회전 속도는 상기 범위의 원심력이 수지 피막에 가해지도록 성형 몰드의 크기를 고려하여 회전 각속도를 조절하여 적용할 수 있고, 외주면층의 표면저항값과의 요구되어지는 차이를 고려하여 조정할 수 있다.
상기 회전 시간은 두께 균일도를 해치지 않는 범위 내에서 조정할 수 있으며, 고속 회전에 따른 원심력으로 인한 레벨링(leveling) 효과에 의한 양단부의 두께 균일도 저하 및 코팅폭 변화 측면에서 20분 이내의 회전 시간을 적용하는 것이 바람직하다.
이후 외주면층의 용매의 제거를 위한 열처리를 실시할 때의 조건과 동일한 조건에서 건조 및 성형을 실시하여 자기지지성을 갖도록 용매를 제거한 내주면층을 얻을 수 있다.
상기 건조 및 성형 과정 중 외주면층의 건조 및 성형 조건과 동일한 조건을 적용하는 것이 건조 중 발생할 수 있는 치수 변동 및 잔류응력을 동일하게 제어할 수 있어 휘어짐을 방지할 수 있다는 점에서 바람직하다. 또한 외주면층의 경우, 외주면층 및 내주면층 건조를 통해 프리베이킹 등을 2회에 걸쳐 실시하게 되나, 동일한 건조 온도 조건 하에서는 저항 변동이 없다는 측면에서 바람직하다.
전술된 바와 같이, 외주면층과 내주면층의 건조가 종료되고 서냉 후, 고온 처리가 가능한 가열로로 이송시킨 다음, 최종적으로 250 ~ 400 ℃까지 승온시키면서 가열하여 최종적으로 후경화(post-curing)시킴으로써 표면에 존재하는 용매 및 수분을 완전히 제거하며, 이미드화를 완료시켜 고상화된 폴리이미드 무단벨트를 제조한다.
이때, 상기 이미드화 할 때에, 최종 온도까지 단시간에 승온하는 것보다는 최종 설정 온도까지 단계적으로 상승시키는 것이, 피막의 급격한 수축에 의한 몰드의 내주면 상으로부터의 탈형이나, 오렌지필, 크랙 등의 불량의 발생을 억제할 수 있다는 점에서 바람직하다.
전술된 바와 같이, 이미드화 완료 후에는 성형 몰드를 냉각시킨 다음, 수지 피막을 성형 몰드로부터 박리시켜 최종적으로 폴리이미드 무단벨트를 제조할 수 있다.
상기 폴리이미드 무단벨트의 폭과 두께는 사용하는 용도가 다양하므로 특별히 한정되지 않는다. 다만, 복사기, 프린터, 복합기, 팩스 등과 같은 인쇄장치에 사용되는 무단벨트는 두께가 30 내지 300 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 두께 범위 안에서 외주면층과 내주면 층의 두께의 비율은 각각의 중간 전사벨트에서 요구되는 저항값을 고려하여 조정될 수 있다. 만일, 중간전사벨트의 열전도성을 개선할 목적으로 무단벨트의 두께를 30 ㎛ 미만으로 너무 얇게 한다면 벨트의 강성이 대폭적으로 감소하는 현상이 발생하므로, 인쇄과정 중 반복적인 회전 응력에 의하여 벨트에 균열이 발생하거나 또는 찌그러지는 현상이 일어날 수 있으며, 무단벨트의 두께가 300 ㎛를 초과하는 경우에는 벨트의 취성이 높아져 반복적인 회전 응력에 의해 깨지기 쉽다는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 중간전사벨트는 측정 전압 500V 조건하에서 외주면측의 표면저항률값의 상용대수치가 내주면의 표면저항률값의 상용대수치 대비 0.05 ~ 0.70 범위로 조절할 수 있어, 특히 화상형성장치용 무단형의 반도전성 중간전사벨트로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 비교예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
[제조예]
기계적 교반기, 환류 냉각기 및 질소 유입구가 장착된 2 L 용량의 4구 플라스크에 N,N-디메틸 포름아마이드 1480 g과 카본블랙인 케첸블랙(KETJENBLACK EC 600 JD, Ketjenblack社, 일본) 10 g을 혼합하고, 질소를 유입시킨 다음, 초음파 분산기(ULTRASONIC HOMOGENIZER, Sartorius사제)를 이용하여 200 W의 세기로 40 kHz의 초음파로 30 분간 분산하였다.
상기의 플라스크에 4,4-옥시디아닐린(Wakayama社, 일본) 16.0 g과 p-페닐렌디아민(p-PDA, 듀폰社) 40.3 g을 용해하고, 4,4-비페닐테트라카르복실릭 다이안하이드라이드(s-BPDA, 우베社, 일본) 117.6 g과 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실릭 다이안하이드라이드(DAICEL社, 일본) 87.5 g을 투입하고, 55 ℃로 승온시킨 후 3시간 동안 반응시켜 반도전성 폴리아믹산 수지를 제조하였다. 제조된 반도전성 폴리아믹산 수지는 균일한 상태의 검정색 용액이며, 점도가 200 poise였다.
[실시예 1]
크롬 도금된 SUS 304 재질의 직경 300 mm, 두께 5 mm, 폭 500 mm인 이음매 없는 성형 몰드의 내면 전체에 이형제((주)카피아, 한국)를 스프레이 코팅하였다. 상기 성형 몰드를 회전 성형기 위에서 2.6 Rad/s의 속도로 실질적인 무원심력하에 회전시키고, 상기 제조예에서 제조된 반도전성 폴리아믹산 수지 용액을 디스펜서 코터를 통해 400 mm의 폭으로 균일하게 외주면층을 형성하도록 상기 성형 몰드에 내주면에 도포하였다.
이후 외주면층 회전 단계로서 상기 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 65 G의 원심가속력을 얻도록 회전 각속도를 설정한 다음, 회전속을 올리고 2분간 회전을 유지시켰다.
이후 회전속을 2.6 Rad/s로 감속하고 회전을 유지하며 열풍건조기에 투입하고 승온속도 10 ℃/min로 140 ℃까지 승온한 다음, 정치하여 총 40분 동안 가열하여 성형 몰드의 내주면에 자기지지성을 갖는 무단벨트의 외주면층을 형성시켰다.
이후 서냉시킨 성형 몰드를 다시 회전 성형기 위에 장착하고, 상기 제조예에서 제조된 반도전성 폴리아믹산 수지 용액을, 상기 외주면층을 형성하도록 상기 성형 몰드에 내주면에 도포하는 방법과 동일한 조건으로. 상기 형성된 외주면층위에 균일하게 내주면층을 형성하도록 도포하였다.
이후 내주면층 회전 단계로서, 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 9.5 G의 원심가속력을 얻도록 회전 가속도를 설정한 다음 회전속을 올리고 2분간 회전을 유지시켰다.
이후 회전속을 2.6 Rad/s로 감속하고 회전을 유지하며 열풍건조기에 투입하고 승온속도 10 ℃/min로 140 ℃까지 승온한 다음, 정치하여 총 40분 동안 가열하여 자기지지성을 갖는 내주면층을 상기 외주면층 위에 형성시켰다.
이후 서냉시킨 성형 몰드를 고온 소성로로 이송시킨 다음, 승온속도 10 ℃/min로 승온하고, 200 ℃, 250 ℃에서 각각 30분간 정치하고 최종적으로 350 ℃까지 승온 후 정치하여 총 140분 동안 이미드화를 진행하고 용매와 수분을 완전히 제거하여 폴리이미드 중간전사벨트를 제조하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서, 상기 외주면층 형성 단계에서 중력가속도(G) 기준 102 G의 원심가속력을 얻도록 회전 각속도를 설정한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 폴리이미드 중간전사벨트를 제조하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서, 상기 외주면층 형성 단계에서 중력가속도(G) 기준 148 G의 원심가속력을 얻도록 회전 각속도를 설정한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 폴리이미드 중간전사벨트를 제조하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서, 상기 외주면층 회전 단계에서 상기 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 148 G의 원심가속력을 얻도록 회전 각속도를 설정한 다음, 회전속을 올리고 4분간 회전을 유지시키며, 상기 내주면층 회전 단계에서, 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 9.5 G의 원심가속력을 얻도록 회전 가속도를 설정한 다음 회전속을 올리고 4분간 회전을 유지시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 폴리이미드 중간전사벨트를 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서, 상기 외주면층 회전 단계에서 상기 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 148 G의 원심가속력을 얻도록 회전 각속도를 설정하며, 상기 내주면층 회전 단계에서 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 65 G의 원심가속력을 얻도록 회전 가속도를 설정한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 폴리이미드 중간전사벨트를 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서, 상기 내주면층 회전 단계에서, 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 65 G의 원심가속력을 얻도록 회전 가속도를 설정한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 폴리이미드 중간전사벨트를 제조하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서, 상기 외주면층 회전 단계에서 상기 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 148 G의 원심가속력을 얻도록 회전 각속도를 설정하며, 상기 내주면층 회전 단계에서 성형 몰드를 중력가속도(G) 기준 148 G의 원심가속력을 얻도록 회전 가속도를 설정한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 폴리이미드 중간전사벨트를 제조하였다.
(평가방법)
1. 표면저항률 및 표면저항률의 상용대수치의 차이 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리이미드 중간전사벨트를 각각 폭 방향으로 잘라 2차원의 필름 형태로 편 다음, 중간전사벨트의 외주면층(벨트 외면)과 내주면층(벨트 내면)에서 각각 임의의 10개 점을 선택하였다.
선택된 10개의 점에서, Mitsubishi Chemical社의 Hiresta UP 고저항율계에 UR Probe를 장착하고 500 V의 인가전압 하에서 표면저항을 10초간 측정하였다.
측정된 10개의 저항값의 평균을 구하고 상용대수를 취하여 외주면층과 내주면층의 상용대수의 차이를 구하였다.
2. 중간전사벨트의 양단부 휨(Curl) 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리이미드 중간전사벨트를 항온항습조건(35℃/85%RH)에서 각각 0/100/200/400시간 방치 후, 원통형의 중간전사벨트를 수평면 상에 옆으로 뉘어 원통의 지름방향으로 반대측 면끼리 서로 맞닿게 두고, 양측 단부의 휨으로 인해 두면이 벌어진 길이 정도를 측정하였다.
상기 실시예 및 비교예로 제조된 무단벨트에 대하여 상기 방법으로, 외주면층의 표면저항률과 내주면층의 표면저항률을 측정하고 그 상용대수치의 차를 구하여, 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
또한, 상기 중간전사벨트의 양단부 휨(Curl) 측정 방법으로, 양단부의 휨 발생 정도를 측정하고, 그 결과를 하기의 표 3에 나타내었다.
중간전사벨트의 외주면층 및 내주면층 제조 조건
외주면층 형성시 회전 조건 내주면층 형성시 회전 조건
성형 몰드
원심가속도(G1)		 성형 몰드
회전시간(분)		 성형 몰드
원심가속도(G2)		 성형 몰드
회전시간(분)
실시예 1 65 2 9.5 2
실시예 2 102 2 9.5 2
실시예 3 148 2 9.5 2
실시예 4 148 4 9.5 4
실시예 5 148 2 65 2
비교예 1 65 2 65 2
비교예 2 148 2 148 2
표면저항률(Ω/sq) 외주면층과 내주면층의 표면저항률의 상용대수치의 차
외주면층 내주면층
실시예 1 1.25E+12 1.06+12 0.08
실시예 2 3.64E+12 1.11E+12 0.52
실시예 3 5.00E+12 1.11E+12 0.65
실시예 4 5.53E+12 1.11E+12 0.70
실시예 5 5.59E+12 1.21E+12 0.66
비교예 1 1.39E+12 1.31E+12 0.03
비교예 2 5.52E+12 5.46E+12 0.00
0시간 100시간 200시간 400시간
실시예 1 L 0.6 1.4 1.4 2.0
R 0.6 1.3 1.4 1.9
실시예 2 L 0.7 1.4 1.4 2.0
R 0.6 1.5 1.5 2.0
실시예 3 L 0.6 1.4 1.4 2.0
R 0.6 1.5 1.5 1.9
실시예 4 L 0.7 1.5 1.5 2.0
R 0.6 1.3 1.4 1.8
실시예 5 L 0.5 1.4 1.5 2.0
R 0.6 1.3 1.4 1.9
주)단위는 mm임
본 발명의 일 구현예에 따른 상기 표 2의 결과로부터, 외주면층의 성형시 가해지는 원심력(G1)이 65 ~ 148 G 이고 내주면층의 성형시 가해지는 원심력(G2)이 이보다 낮을 경우에, 제조된 중간전사벨트에서 외주면의 표면저항률이 높고 내주면의 표면저항률이 이보다 낮게 나타나는 전기 저항의 차이가 발생함을 확인할 수 있다.
또한, 상기 원심력의 범위에 따라 제조되는 중간전사벨트의 전기적 특성은 외주면의 표면저항률의 상용대수치와 내주면의 표면저항률의 상용대수치의 차이가 0.05 ~ 0.70의 범위에 있음을 확인할 수 있다.
또한, 상기 표 3의 결과로부터, 복층의 중간전사벨트이지만, 카본 블랙의 충전량 등의 조성이 각 층에서 동일하고, 각층에 적용된 건조 공정이 동일하여 온습도에 대한 치수 변화가 중간전사벨트 내에서 동일하고 휘어짐이 양호함을 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법에 있어서,
    도전성 필러가 함유된 폴리아믹산 수지를 중간전사벨트의 외주면층을 형성하도록 원통형 성형 몰드의 내주면에 도포하는 외주면층 도포 단계;
    상기 외주면층 도포단계에서의 상기 성형 몰드를 고속 회전시켜 상기 외주면층을 형성하도록 도포된 피막을 안정화시키는 외주면층 안정화 단계;
    상기 외주면층 안정화 단계에서의 외주면층을 열처리하여 용매를 제거하는 외주면층 건조 단계;
    상기 도전성 필러가 함유된 폴리아믹산 수지를 상기 외주면층 건조 단계에서의 외주면층 위에 상기 중간전사벨트의 내주면층을 형성하도록 도포하는 내주면층 도포 단계;
    상기 성형 몰드를 회전시켜 상기 내주면층을 형성하도록 도포된 피막을 안정화시키고 상기 외주면층과 내주면층의 복층을 형성하는 단계;
    상기 외주면층과 내주면층의 복층을 형성하는 단계에서의 복층을 열처리하여 용매를 제거하는 복층 건조 단계;
    상기 복층 건조 단계에서의 복층을 상기 열처리하는 온도 이상으로 열처리하여 이미드화하는 단계;를 포함한 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 외주면층 안정화 단계에서의 회전에서 가해지는 원심력 G1은 65 ~ 148 G(중력가속도)이며, 상기 외주면층과 내주면층의 복층을 형성하는 단계에서의 상기 회전에 가해지는 원심력 G2는 상기 원심력 G1보다 낮은 것을 특징으로 하는 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 원심력 G2는 9 ~ 65 G(중력가속도)인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 회전을 하는 시간은 2 ~ 20분인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 중간전사벨트의 제조방법.
  5. 제 1 내지 4항의 어느 한 항의 방법으로 제조되며, 중간전사벨트의 외주면층의 표면저항률의 상용대수치와 내주면층의 표면저항률의 상용대수치의 차이가 0.05 ~ 0.7인 폴리이미드 중간전사벨트.
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