KR20150140016A - 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자 - Google Patents

반딧불이 원리의 교류형 발광 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반딧불이 발광 원리를 이용한 발광 소자를 제작하는 것을 목적으로 한다.
이를 위하여 본 발명에서는 반딧불이의 발광 방식이 교류 방식과 유사하다는 점에 착안하여 교류 방식으로 동작 가능한 발광 소자를 제안하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서 제안하는 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자는 스페이서에 의하여 50~60㎛ 이격되어 있으며, 제 1 및 제 2 FTO 전극이 각각 형성되어 있는 제 1 및 제 2 FTO 글래스와, 상기 제 1 및 제 2 FTO 전극상에 스퍼터링 공정에 의하여 형성되는 제 1 및 제 2 TiO2 층을 구비하며,
상기 제 1 및 제 2 TiO2 층 사이에 발광 물질 Ru(bpy)3(PF6)2 이 개입되어 있으며, 상기 제 1 및 제 2 TiO2 층의 두께는 50~80nm이며, 상기 제 1 및 제 2 FTO 전극간에는 교류 전압이 인가되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 반딧불이 원리의 발광 소자를 사용하는 경우 산화 환원 반응 효율을 개선시킬 수 있다는 이점이 있다.

Description

반딧불이 원리의 교류형 발광 소자{AC type eletrochemiluminescence device using the principle of firefly}
본 발명은 발광 소자에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자에 관한 것이다.
알려진 바와 같이, 반딧불이는 몸속에 발광물질인 루시페린과 루시페라제라고 하는 효소를 갖고 있으며, 이 물질들은 반딧불이 몸속에서 공급되는 생체 에너지(ATP)에 의해 산화환원 반응하여, 산화 루시페린이 만들어진다.
이 물질은 처음에 산화반응으로 높은 에너지 상태(들뜬상태)에 있다가, 곧 낮은 에너지 상태(바닥상태)로 떨어지는데, 이 때 에너지 차이만큼 빛을 방출하게 된다(도 1 참조).
반딧불이의 이러한 발광 방식을 이용한 발광 소자 제작과 관련하여서 전기화학형 발광(Electrochemiluminescence: ECL) 소자가 있을 수 있다.
여기서, 전기화학형 발광이란 음이온과 양이온 상호간의 전자이동반응에 의해 생성된 들뜬 분자로부터 생기는 발광을 의미한다.
전기화학형 발광소자의 경우, 반투명에다 제작공정이 단순하고, 수 V의 저전압 구동으로 발광이 가능하다는 이점을 갖추고 있다.
도 2는 종래 기술에서 제안되고 있는 일반적인 구조의 전기화학적 발광 소자이다.
도 2로부터 알 수 있듯이, 현재까지 개발되어 보고되고 있는 전기화학적 발광 소자의 기본 구조는 대향하는 한쌍의 유리기판중 하나의 유리기판에는 양극 전도부, 나머지 하나의 유리기판상에는 음극 전도부가 형성되고 이들 양극 및 음극 전도부에 인가된 전압에 의하여 유리기판사이에 충진된 발광물질이 여기되어 발광하는 방식을 채택하고 있다.
이러한 전기화학형 발광 소자의 기본 동작에 대하여는 도 3을 참조하여 설명하기로 한다.
도시된 도면은 유리 기판상에 인접하여 형성되는 양극 전도선과 음극 전도선에 소정의 전압이 인가된 경우의 발광 현상을 설명한다.
설명의 편의를 위하여 발광물질은 Ru계 금속화합물(Ru(bpy)3 2+) 베이스의 산화/환원 전해질로 하였으나 발광물질의 종류는 달라질 수도 있다.
전기화학형 발광 소자에 사용된 Ru계 금속화합물은 Ru 금속원자를 중심으로 그 주위에 유기물(배위자)을 결합시킨 구조로서, 통상 Ru(bpy)3 2+[이하, Ru(Ⅱ)]의 형태로 안정화되어 있다.
이하에서는 양극 전도선과 음극 전도선에 전압을 인가하여 발광에 이르기까지의 반응과정을 설명하기로 한다.
양극 전도선과 음극 전도선에 외부 전압(예컨대, 약 3V)이 인가되면, Ru계 전해질 내의 Ru(Ⅱ) 이온이 음극 전도선 근방에서 Ru(bpy)3 +[이하, R(Ⅰ)]으로 환원되고, 양극 전도선에서는 Ru(bpy)3 3+[Ru(Ⅲ)]로 산화된다.
이들 Ru(Ⅰ) 및 Ru(Ⅲ) 이온들은 전계에 의해 전해질 내에서 서로 가속되어 확산되며, 그 과정에서 재결합이 발생되어 Ru(Ⅰ)와 Ru(Ⅲ)은 Ru(Ⅱ)*의 형태로 여기된다.
여기된 Ru(Ⅱ)*는 재결합 발생전 상태인 Ru(Ⅱ)로 천이되는데 이때 발광 현상이 이루어진다.
위에서 설명한 발광 소자 내에서의 발광 과정을 수식으로 설명하면 다음과 같다.
Ru(bpy)3 2+ + e- → Ru(bpy)3 + (음극 전도선: 환원과정)
Ru(bpy)3 2+ - e- → Ru(bpy)3 3+ (양극 전도선: 산화과정)
Ru(bpy)3 3+ + Ru(bpy)3 + → Ru(bpy)3 2+* +Ru(bpy)3 2+. (여기과정)
Ru(bpy)3 2+* → Ru(bpy)3 2+ + hv (620nm). (에너지 방출과정)
위에서 설명한 발광물질 Ru(bpy)3 2+는 강한 산화환원력, 가시광 영역에서의 금속-배위자간 전하이동에 의한 강한 흡수, 그리고 불필요한 광화학 반응이 거의 일어나지 않는 특성이 있어 전기화학형 발광 소자 구현에 있어 많이 이용되고 있다.
지금까지 설명한 전기화학형 발광 셀은 약 대체로 60㎛ 간격(또는 그 이하)을 두고서 상호 이격되어 있는 두 개의 투명 도전성 전극(TCO; Transparent Conductive Oxide electrode) 사이에 Ru(Ⅱ) 전해질을 개입시킨 구조로 제안되고 있는데, 이러한 전기화학형 발광 셀에 대한 추가적 연구를 수행하는 경우 반딧불이 발광 원리를 적용한 교류형 발광 소자 제작에 매우 적합할 수 있다고 판단된다.
1. 한국특허출원번호 제 10-2011-0014713 호(발명의 명칭-전기 화학형 발광 셀 구조)
본 발명은 반딧불이 발광 원리를 이용한 발광 소자를 제작하는 것을 목적으로 한다.
이를 위하여 본 발명에서는 반딧불이의 발광 방식이 교류 방식과 유사하다는 점에 착안하여 교류 방식으로 동작 가능한 발광 소자를 제안하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서 제안하는 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자는 스페이서에 의하여 50~60㎛ 이격되어 있으며, 제 1 및 제 2 FTO 전극이 각각 형성되어 있는 제 1 및 제 2 FTO 글래스와, 상기 제 1 및 제 2 FTO 전극상에 스퍼터링 공정에 의하여 형성되는 제 1 및 제 2 TiO2 층을 구비하며,
상기 제 1 및 제 2 TiO2 층 사이에 발광 물질 Ru(bpy)3(PF6)2 이 개입되어 있으며, 상기 제 1 및 제 2 TiO2 층의 두께는 50~80nm이며, 상기 제 1 및 제 2 FTO 전극간에는 교류 전압이 인가되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 반딧불이 원리의 발광 소자를 사용하는 경우 산화 환원 반응 효율을 개선시킬 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 반딧불이의 발광 형상을 설명하는 도면이다.
도 2는 종래 기술에서 제안되고 있는 일반적인 구조의 전기화학적 발광 소자이다.
도 3은 전기화학형 발광 소자의 기본 동작을 설명하는 도면이다.
도 4는 교류에서 동작하는 반딧불이의 발광 원리를 응용한 발광 소자의 전극 구조와 원리를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에서 제작한 교류 방식의 ECL 소자의 다양한 실시예이다.
도 6은 본 발명에 따른 스퍼티링 고정을 설명하는 도면이다.
도 7은 TiO2층이 도포된 본 발명에 따른 반딧불이 발광 소자의 제조 공정을 설명한다.
도 8은 ac-TiO2 교류 방식 반딧불이 발광 소자의 발광특성을 분광 휘도 분석계를 사용하여 관측한 결과이다.
도 9는 도 5의 각 조건에서 제작된 반딧불이 소자의 전압-휘도특성을 측정한 결과이다.
이하, 도면 등을 참조하여 본 발명에서 제안하는 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자에 대하여 설명하기로 한다.
도 4는 교류에서 동작하는 반딧불이의 발광 원리를 응용한 발광 소자의 전극 구조와 원리를 나타낸 것이다.
도 4에서 알 수 있듯이, 본 발명의 발광 소자는 투명전극/루테늄용액/투명전극의 단순한 구조로 설계되어 있다.
교류에서는 양쪽 전극의 극성이 주기적으로 바뀌므로, 산화 환원반응도 번갈아 발생되는 구조이며 그 동작 원리는 다음과 같다.
① 마주보는 2개의 유리 전극에 교류 전압(약 3V)를 공급한다.
② (+)양극 쪽에서는 루테늄 입자가 전자를 빼앗겨 산화(양이온)된다.
③ (-)음극 쪽에서는 루테늄 입자가 전자를 받아서 환원(음이온)된다.
④ 산화된 루테늄(양이온)은 (-)음극을 향해, 환원된 루테늄(음이온)은 (+)양극을 향해 이동하다가 도중에 서로 만나게 된다.
⑤ 양이온과 음이온이 만나면, 전자를 주고받아 중성상태로 되돌아가면서 발광한다.
⑥ 중간에서 서로 만나지 못한 양이온과 음이온은 계속 반대편 전극을 향해서 이동해 간다. (직류의 경우, 입자들은 결국 전극에 부딪혀 소멸된다.)
⑦ 교류에서는 도중에 전극의 극성이 반대로 바뀌면서, 양이온과 음이온은 전극 근방에서 반발되어 다시 오던 길로 되돌아가며, 이러한 과정이 반복된다.
도 4에서 알 수 있듯이, 본 발명에서는 반딧불이의 발광 원리가 교류 방식과 유사하다는 점에 착안하여 교류 방식을 이용한 발광 소자를 제안하는 바, 아래의 표 1에서는 교류 방식을 적용한 경우와 직류 방식을 적용한 경우의 발광 효율에 대하여 상호 비교하였다.
표 1에서 알 수 있듯이, 직류 방식은 전극에서 생성된 산화 환원입자들이 서로를 향해 달려가서 재결합하여 빛을 방출하며, 재결합 못한 입자들은 반대편 전극에 도달하여 소멸한다. 그러므로 직류방식은 ①~⑤ 단계로 동작이 끝난다.
이에 비해, 교류 방식은 상대편 전극에 도달하기 전에 극성이 바뀌기 때문에 산화 환원된 입자들은 전극 사이에서 왔다 갔다 하게 된다.
즉, ⑥~ ⑨단계가 추가로 더 발생하면서 반복된다.
그러므로 입자들의 오랫동안 전극사이에 머물면서 재결합할 확률이 높아졌다. 따라서 교류 방식의 경우 발광의 효율은 직류 방식의 경우보다 개선될 것이다.
교류 방식 직류 방식
①
 왼쪽 (+)전극에서 산화된 Ru 입자, 오른쪽 (-)전극에서 환원된 Ru 입자가 생성된다. 동일
② 서로 반대편 전극을 향해 이동한다. 동일
③
 중간에 서로 만난 입자들은 재결합하여 빛을 낸다. 동일
④
 중간에 서로 만나지 못한 입자들은 계속 반대편을 향해 달려간다. 동일
⑤
 산화 환원입자들이 반대편 전극에 도달하기 직전에 전극의 극성이 바뀐다. 반대편 전극에 도달하여 소멸된다. (작동 완료)
⑥
 산화환원 입자들은 전극사이에서 왔다 갔다 한다. 해당 사항 없음
⑦
 도중에 서로 만나 재결합하면서 빛을 낸다.
⑧

 양쪽 전극에서는 매번 극성이 바뀔 때마다 산화 환원된 입자들이 생성되어 전극사이를 왕복한다.
⑨
 도중에 서로 만나 재결합하면서 빛을 방출한다.
본 발명에서 제작한 교류 방식의 ECL 소자의 다양한 실시예는 도 5와 같다.
일반적으로 잘 알려진 ECL 소자는 도 5의 (a)와 같이 약 60~100㎛의 간극을 두고 2장의 TCO 유리 기판이 마주보는 형태로서, 발광물질은 Ru계 금속 배위결합체인 Ru(bpy)3 2+[Ru(II)], TCO는 내열성이 우수한 F:SnO2(FTO) 유리가 사용된 FTO/Ru(II)/FTO구조에 직류전압을 인가한 방식 (이하 dc-FTO)의 구조를 가진다.
본 발명에서는 도 5의 (b)와 도 5의 (c)에 나타낸 바와 같이, FTO/Ru(II)/FTO에 교류를 가한 (이하 ac-FTO) 방식과 FTO/TiO2/Ru(II)/TiO2/FTO에 교류전압을 인가한 (이하 ac-TiO2) 방식으로 제작하였다.
도 5에 도시된 FTO 양단에 전압을 인가하여 발광에 이르기까지의 반응과정을 정리하면 다음과 같다.
전극 양단에 외부 전압(약 3V)을 인가하면, Ru(Ⅱ) 이온이 음극 근방에서 Ru(Ⅰ)으로 환원되고, 양극에서는 Ru(Ⅲ)로 산화된다. 이들 Ru(Ⅰ)과 Ru(Ⅲ) 이온들은 전계에 의해 서로 가속된다.
그 과정에서 Ru(Ⅰ)과 Ru(Ⅲ) 간의 재결합이 일어나고 전자의 교환에 의해 Ru(Ⅱ)*의 들뜬 상태로 여기 된다.
Ru(Ⅱ)*는 다시 바닥상태인 Ru(Ⅱ)로 천이되는데 이 때 발광이 일어난다.
그러므로 소자의 발광효율은 전극 근방에서의 Ru(Ⅱ) 입자의 산화-환원 작용과 Ru(Ⅰ)와 Ru(Ⅲ) 간의 재결합률에 크게 영향을 받는다. 이상의 과정을 반응식을 사용하여 정리하면 식 (1)~(4)와 같다.
Ru(bpy)3 2+ - e- Ru(bpy)3 3+ (음극에서의 환원반응) (1)
Ru(bpy)3 2+ + e- Ru(bpy)3+ (양극에서의 산화반응) (2)
Ru(bpy)3 3+ + Ru(bpy)3 + Ru(bpy)3 *2+ + Ru(bpy)3 2+ (재결합, 여기) (3)
Ru(bpy)3 *2+ Ru(bpy)3 2+ + h (2.1eV, 610nm) (발광, 천이) (4)
이하에서는 본 발명에서 사용한 발광 재료의 합성 과정과 도 5의 (c)에서 제안한 구조에 사용된 TiO2 층의 형성 방법에 대하여 설명하기로 한다.
[발광재료의 합성]
발광재료인 Ru(bpy)3 2+는 강한 산화환원력, 가시 광 영역에서의 금속-배위자간 원활한 전하이동, 그리고 불필요한 반응이 거의 일어나지 않는 안정성 등의 특성을 지닌다.
그리고 Ru(II)는 여기 삼중항으로부터 약 610nm의 임광을 발생하며 기저상태로 천이한다. 실험에서는 화학적으로 안정된 Ru(II)를 얻기 위해 PF6 -가 상대이온으로 사용된 Ru(bpy)3(PF6)2의 형태로 합성하였다.
제작과정 및 방법을 요약하면 다음과 같다.
먼저 초기 재료로써 시판의 Ru(bpy)3Cl26H2O와 NH4PF6를 증류수에 용해시킨다.
두 수용액을 실험용 비커에 넣어 약 1시간정도 잘 섞어 교반(혼합)시킨다.
이 과정을 통해 두 수용액 간의 화학반응에 의해 이온교환이 진행되어 Ru(bpy)3(PF6)2의 침전물을 관찰할 수 있다.
수용액을 1차로 걸러내고 얻어진 침전물을 다시 한 번 증류수에 용해시켜 재 결정화한다.
이러한 정제과정을 거쳐 최종적으로 얻어진 침전물을 건조시키면 고순도의 Ru(bpy)3(PF6)2 즉 Ru(II)를 얻을 수 있다.
[TiO2 층의 형성]
TiO2층은 도 6에 도시된 바와 같이 고주파 마그네트론 스퍼터링(RF magnetron sputtering)법에 의해 제작하였으며, 제작된 TiO2 의 두께는 대략 50~80nm이다. 참고로, 본 발명에서 TiO2층을 스퍼터링 공정에 의하여 형성하는 이유는 TiO2층을 보다 치밀하게 하기 위한 것이며 이렇게 절연 차단막을 형성하는 경우 그렇지 않은 경우와 비교하여 교류 방식으로 작동시킬 때 산화 환원 반응의 효율을 극대화 시킬 수 있다.
또한, TiO2 두께를 대략 50~80nm 정도로 형성한 이유는 투명도에 큰 지장이 없기 때문이다.
다음, 원재료인 TiO2 타겟은 직경이 80mm이며, 타겟과 기판 간의 거리는 100mm로 하였다.
운전 중 과열방지하기 위해 타겟 내부로 냉각수가 흐르도록 설계되어 있다.
TiO2 층의 형성 방법은 다음과 같다.
FTO 유리를 2X3 cm2의 크기로 절단하여 아세톤과 알콜 용액에서 각각 30분씩 초음파 세척하였다.
세정한 FTO 유리는 건조과정을 거친 후 기판에 설치된다.
챔버 내 압력은 210-6Torr까지 초기 배기하였으며, MFC를 통해 Ar/O2(4%)를 주입하여 동작압력 4 mTorr로 유지시켰다.
RF 전력과 운전시간은 각각 250 W와 30분으로 설정하였으며, 증착 중 기판온도는 300oC 로 유지하였다.
그리고 증착 시 FTO 가장자리에 마스크를 씌워서 전극 리드선을 연결할 부분에는 TiO2가 증착되지 않도록 하였다.
도 7은 TiO2층이 형성된 본 발명에 따른 반딧불이 발광 소자의 제조 공정을 설명한다.
도시된 바와 같이, FTO 유리 기판을 준비하고 FTO전극상에 스퍼터링 공정에 의하여 TiO2 를 소정 두께 형성한다.
다음, 양 전극간의 갭이 50~60㎛정도 유지되도록 스페이서(Himilan)를 삽입하고, 전극 간에 발광물질 Ru(II)를 주입한다.
이 때 Ru(Ⅱ)는 Propylene Carbonate에 용해시킨 것을 사용하였다. 최종적으로 간극을 에폭시 수지로써 봉지하여 발광 소자를 완성하였다.
이상의 제작과정을 통해 완성된 발광 소자에 대해, 분광휘도 분석기(PE-2000), Function generator, Oscilloscope등을 이용한 발광측정 회로를 구성하여, 발광강도 및 광전류-전압 특성 등을 측정 분석하여 발광소자의 발광성능을 비교, 평가하였다.
도 8은 ac-TiO2 교류 방식 반딧불이 발광 소자의 발광특성을 분광 휘도 분석계를 사용하여 관측한 결과이다.
최대 발광파장은 620nm이며, 이 값은 Ru(II) 고유의 적등색(오렌지색) 불빛에 해당한다.
발광분포곡선의 반치 폭은 약 125nm로서, 일반적으로 Photoluminescence(PL)방식에 의해 얻어진 값이 7080nm인 것과 비교할 때, ECL의 경우 약 1.5배 큰 값에 해당하였다.
도 9는 도 5의 각 조건에서 제작된 반딧불이 소자의 전압-휘도특성을 측정한 결과이다.
인가전압 4V일 때, ac-TiO2의 발광소자에서 349 cd/m2의 휘도를 얻었고, 이 값은 dc-FTO 방식 반딧불이 소자(73 cd/m2)의 약 3배 이상의 큰 값에 해당하였다.
그리고 ac-FTO 방식의 반딧불이 소자에서도 약 249 cd/m2의 휘도를 얻어, 직류전압보다 교류전압을 인가하면 반딧불이 소자의 성능이 향상됨을 알 수 있었다.
더욱이 ac-TiO2 방식은 발광개시전압 또한 3V에서 2.7V이하로 낮아지는 것으로 나타났다.
즉, 교류전압과 TiO2 차단막을 사용한 방식은 반딧불이 소자의 성능을 크게 개선하는데 매우 효과적이며, 이것은 본 발명에서 제안하는 방식이 전극사이에서 발광물질인 Ru(II)입자들의 재결합율에 크게 기여하기 때문이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 다양한 전극구조를 사용하여 반딧불이 원리를 이용한 발광 소자의 발광효율을 최대로 하는 최적의 전극구조에 대하여 설명하였다.
본 발명에 따른 실험결과, 인가전압 4V 기준에서, 본 발명에서 제안하는 ac-TiO2방식은 ac-FTO와 종래의 dc-FTO 방식에 비해 발광휘도가 크게 증가하며, 발광 개시전압 또한 3V이하로 낮아지는 것으로 나타났다.
이것은 ac-TiO2의 구조에서는 발광입자들이 전극에 소멸되지 않고 전극사이에서 오랫동안 존재하게 되므로 재결합률이 크게 상승하여 반딧불이 소자의 발광효율 향상에 크게 기여하기 때문이다.
지금까지 설명한 본 발명의 기술적 사상은 본 발명의 기술 내용으로부터 당업자가 자명하게 인지하여 대체할 수 있는 재료나 구조의 변경 등에 대하여 실질적으로 동일한 기술적 사상으로 이해하는 것이 바람직할 것이다.

Claims (1)

  1. 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자로서,
    스페이서에 의하여 50~60㎛ 이격되어 있으며, 제 1 및 제 2 FTO 전극이 각각 형성되어 있는 제 1 및 제 2 FTO 글래스와,
    상기 제 1 및 제 2 FTO 전극상에 스퍼터링 공정에 의하여 형성되는 제 1 및 제 2 TiO2 층과,
    상기 제 1 및 제 2 TiO2 층 사이에 발광 물질 Ru(bpy)3(PF6)2 이 개입되어 있으며,
    상기 제 1 및 제 2 TiO2 층의 두께는 50~80nm이며,
    상기 제 1 및 제 2 FTO 전극간에는 교류 전압이 인가되는 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자.
KR1020140068137A 2014-06-05 2014-06-05 반딧불이 원리의 교류형 발광 소자 KR20150140016A (ko)

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CN110818035A (zh) * 2019-12-16 2020-02-21 嘉兴市众盛环保科技有限公司 一种TiN/活性炭三维粒子电极及其制备方法

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