KR20150058859A - 금속 대상체의 피막 형성 조성물, 피막 및 이의 제조방법. - Google Patents

금속 대상체의 피막 형성 조성물, 피막 및 이의 제조방법. Download PDF

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Abstract

본 발명은 피막 형성 조성물과, 피막 형성 조성물에 의해 형성된 피막과, 피막 형성 조성물에 의해 형성된 피막을 포함하는 전자 제품에 관한 것으로, 본 발명의 기술적 사상에 따라 알루미늄 또는 마그네슘이 포함된 소재의 내부식성을 개선하도록 할 수 있으며, 소재가 가지고 있는 고유의 금속 질감을 유지하도록 할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 금속 대상체의 표면 처리용 피막 형성 조성물은 불산염, 인산염 및 질산염을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 염 및 수소 거품 발생 억제제, 수소 거품 부착 억제제 및 pH 조절을 위한 염기를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 수소 거품 억제제를 포함한다.

Description

금속 대상체의 피막 형성 조성물, 피막 및 이의 제조방법. { A COMPOSITION FOR BEING COATED ON METAL OBJECT, A COATING LAYER USING THE SAME AND A PREPARATION METHOD THEREOF }
본 발명은 알루미늄 또는 마그네슘을 포함하는 소재의 부식에 의한 표면 변색을 방어하는 피막 형성 조성물과, 조성물에 의해 형성된 피막과, 피막이 형성된 소재에 관련된 발명이다.
알루미늄 또는 마그네슘을 포함한 소재의 내부식성을 향상시키기 위해 여러 가지 표면 처리 기술이 사용되고 있으며, 일반적으로 사용되는 표면 처리 기술에는 크로메이트 컨버전(Chromate Conversion), 양극 산화법(Anodic Oxidation Method), 포스페이트 컨버전(Phosphate Conversion), 유기 피막처리 및 불산염 피막 처리 등이 있다.
크로메이트 컨버전은 용해도가 높은 육가 크롬을 이용해 용해도가 낮은 삼가 크롬 화합물을 형성시켜 내부식성을 갖도록 하는 방법으로, 내부식성은 우수하나 육가 크롬(Cr6+)이 환경 오염을 유발한다.
양극 산화법은 표면의 산화물을 제거하는 탈스머드 과정을 거치고, 이로 인한 에칭 부위 및 노출 부위를 산화 피막으로 견고히 형성함으로써 흑변화를 방지하는 방법으로, 인체에 유해한 강한 무기산을 사용하며 작업 공정이 복잡하다.
포스페이트 컨버전은 인산(H3PO4) 등을 이용해, 알루미늄 또는 마그네슘이 포함된 소재 표면에 불용성 포스페이트 막을 형성시키는 방법으로, 불투명한 막을 형성시키기 때문에 금속 특유의 질감이 사라질 수 있다.
유기 피막처리는 실란(대부분 유기 실란 사용)에 있는 염소(Cl) 또는 알콕시(-OR)를 물과 반응시켜 실라놀(Si-O)을 형성시키고, 이렇게 형성된 실라놀과 알루미늄 또는 마그네슘 표면에 있는 히드록시기(-OH)를 반응시켜 Si-O-M (M은 알루미늄 또는 마그네슘) 결합을 형성시킴으로써 내부식성을 갖도록 하는 방법이다. 본 방법은, 상온에서 피막을 형성할 경우 포러스(porous)한 구조의 피막이 형성되어 내부식성이 떨어진다.
불산염 피막 처리는 무기물(예, 티타늄, 지르코늄, 실리콘 등)을 포함하는 불산을 이용해 알루미늄 또는 마그네슘을 포함하는 소재 표면에 무기물이 포함된 산화물을 형성시키는 방법으로, 내부식성은 우수하나 반응성이 강한 불산이 포함되어 있어 반응 시간을 매우 짧게 가져야 하고, 만약 처리 시간이 길어질 경우 표면 처리 정도가 달라져 국부적 부식 가속 등의 문제가 생길 수 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 불산염과, 인산염과, 질산염을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 염 및 수소 거품 발생 억제제와 수소 거품 부착 억제제를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 수소 거품 억제제를 포함하는 피막 형성 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 전술한 피막 형성 조성물에 의해 형성된 피막 및 그 피막을 포함하는 전자 제품을 제공하고자 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 의한 피막 형성 조성물은 불산염, 인산염 및 질산염을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 염 및 수소 거품 발생 억제제, 수소 거품 부착 억제제 및 pH 조절을 위한 염기를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 수소 거품 억제제를 포함한다.
또한, 불산염은 티탄불화수소산(H2TiF6, Fluorotitanic acid), 헥사플루오르지르코늄산(H2ZrF6, Hexafluoro zirconic acid), 규불화수소산(H2SiF6, Hexafluorosilicic acid), 플루오르인산(HPF6, fluorophosphoric acid) 및 규불화마그네슘(MgSiF6, Magnesium silicofluoride)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 불산염을 포함할 수 있다.
또한, 인산염은 인산나트륨(Na2HPO4, disodium phosphate) 및 아연 인산염(Zn3(PO4)2, zinc phosphate)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 인산염을 포함할 수 있다.
또한, 질산염은 질산아연(Zn(NO3)2·H2O) 및 질산칼슘(Ca(NO3)2)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 수소 거품 발생 억제제는 알데하이드(CHO-, aldehyde), 페록소 이황산(S2O82-, peroxodisulfuric acid) 및 과망간산(MnO4-, permanganate)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 수소 거품 부착 억제제는 염화칼슘(CaCl2, calcium chloride), 질산칼슘(Ca(NO3)2, calcium nitrate), 염화바륨(BaCl2, Barium chloride), 및 염화스트론튬(SrCl2, strontium chloride)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 알칼리 토금속 화합물을 포함할 수 있다.
또한, pH 조절을 위한 염기는 수산화 암모늄(NH4OH, Ammonium hydroxide) 및 수산화 나트륨(NaOH, sodium hydroxide)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 금속 대상체는 알루미늄 및 마그네슘을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 성분을 포함할 수 있다.
또한, 금속 대상체 표면의 에너지 조절제로서, 히드록시기(-OH, hydroxyl group)를 포함하거나 반응하여 히드록시기를 형성하는 유기 용제를 더 포함할 수 있다.
또한, 유기 용제는 아이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 글리세롤(Glycerol) 및 폴리에틸렌 글라이콜(Polyethylene Glycol)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 피막 제조방법은 불산염, 인산염 및 질산염을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 염 및 수소 거품 발생 억제제, 수소 거품 부착 억제제 및 pH 조절을 위한 염기를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 수소 거품 억제제를 포함하는 피막 형성 조성물을 금속 대상체에 도포하고, 피막 형성 조성물에 포함되는 액체 용매를 건조시켜 피막을 형성하는 것을 포함한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 피막은 불산염, 인산염 및 질산염을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 염 및 수소 거품 발생 억제제, 수소 거품 부착 억제제 및 pH 조절을 위한 염기를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 수소 거품 억제제를 포함하는 피막 형성 조성물을 금속 대상체의 표면에 코팅하여 형성된다.
또한, 피막을 프라이머층으로 하고, 프라이머층에 보호층을 더 포함할 수 있다.
또한, 피막은 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 규소(Si), 인(P), 아연(Zn), 마그네슘(Mg) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-50 중량%와, 질소(N), 플루오르(F) 및 아연(Zn)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-30 중량%와, 나트륨(Na), 황(S) 및 칼륨(K)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-30 중량%와, 칼슘(Ca), 바륨(Ba) 및 스트론튬(Sr)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-50 중량%를 포함할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 구성되는 본 발명에 따른 피막 형성 조성물에 의하면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있게 된다.
먼저, 피막 형성 조성물에 수소 거품 억제제와 수소 거품 부착 억제제를 첨가함으로써 수소 거품 발생을 줄일 수 있고, 피막 처리되는 소재 표면에 수소 거품이 붙는 것을 억제하여 피막 처리 시간을 길게 하면서도 균일한 표면을 얻을 수 있다.
결과적으로 알루미늄 또는 마그네슘이 포함된 소재의 내부식성을 개선하도록 할 수 있으며, 소재가 가지고 있는 고유의 금속 질감을 유지하도록 할 수 있다.
본 명세서에 기재된 실시예는 본 발명의 바람직한 예에 불과할 뿐이며, 본 출원의 출원시점에 있어서 본 명세서의 실시예를 대체할 수 있는 다양한 변형　예들이 있을 수 있다.
본 발명은 알루미늄 또는 마그네슘이 포함된 소재의 내부식성을 개선하며, 소재가 가지고 있는 고유의 금속 질감을 유지할 수 있도록 하는 피막 형성 조성물과, 그 피막 형성 조성물에 의해 형성되는 부식 방지 피막 및 그 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
일 측면에 따른 피막 형성 조성물은, 금속 대상체의 표면 처리용 피막 형성 조성물로서 불산염, 인산염 및 질산염을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 염과 수소 거품 발생 억제제, 수소 거품 부착 억제제 및 pH 조절을 위한 염기를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 수소 거품 억제제를 포함한다.
또한, 다른 측면에 따른 피막의 제조 방법은 전술한 피막 형성 조성물을 금속 대상체에 도포하고, 도포된 피막 형성 조성물에 포함되는 액체 용매를 건조시키는 것을 포함한다.
일 측면에 따른 피막 형성 조성물이 도포되는 금속 대상체는 알루미늄 및 마그네슘을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 성분을 포함한다.
다음으로, 일 측면에 따른 피막 형성 조성물 및 그 제조방법에서 피막 형성 조성물에 포함되는 염은 피막 형성 조성물에 의해 형성되는 피막에 내부식성을 부여한다. 보다 상세하게, 불산염은 티탄불화수소산(H2TiF6, Fluorotitanic acid), 헥사플루오르지르코늄산(H2ZrF6, Hexafluoro zirconic acid), 규불화수소산(H2SiF6, Hexafluorosilicic acid), 플루오르인산(HPF6, fluorophosphoric acid) 및 규불화마그네슘(MgSiF6, Magnesium silicofluoride)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 인산염은 인산나트륨(Na2HPO4, disodium phosphate) 및 아연 인산염(Zn3(PO4)2, zinc phosphate)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 질산염은 질산아연(Zn(NO3)2·H2O) 및 질산칼슘(Ca(NO3)2)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
다음으로, 일 측면에 따른 피막 형성 조성물 및 그 제조방법에서 피막 형성 조성물에 포함되는 수소 거품 억제제는 금속의 피막 처리 공정에서 다량의 수소 거품이 피막 처리되는 소재 표면에 붙는 것에 의한 표면의 불균일 문제를 해결하고, 피막 처리되는 소재의 내부식성을 유지할 수 있도록 한다.
보다 상세하게, 수소 거품 발생 억제제는 알데하이드(CHO-, aldehyde), 페록소 이황산(S2O82-, peroxodisulfuric acid) 및 과망간산(MnO4-, permanganate)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 또한, 수소 거품 발생 억제제로 표준 환원 전위가 물의 표준 환원 전위인 -0.83eV보다 큰 물질을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 수소의 표준 환원 전위인 0.0eV보다 큰 것을 사용할 수 있다. 또한, 극성 지수(polarity Index)가 2.5 이상인 유기화합물을 포함할 수 있다.
또한, 수소 거품 부착 억제제는, 염화칼슘(CaCl2, calcium chloride), 질산칼슘(Ca(NO3)2, calcium nitrate), 염화바륨(BaCl2, Barium chloride), 및 염화스트론튬(SrCl2, strontium chloride)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 알칼리 토금속 화합물을 포함할 수 있다.
또한, pH 조절을 위한 염기는 수산화 암모늄(NH4OH, Ammonium hydroxide) 및 수산화 나트륨(NaOH, sodium hydroxide)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
한편, 피막 형성 조성물은 금속 대상체 표면의 에너지 조절제로서, 히드록시기(-OH, hydroxyl group)를 포함하거나 반응하여 히드록시기를 형성하도록 하는 유기 용제를 더 포함할 수 있다. 보다 상세하게, 유기 용제는 아이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 글리세롤(Glycerol) 및 폴리에틸렌 글라이콜(Polyethylene Glycol)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 또 다른 측면에 의한 피막은 전술한 피막 형성 조성물을 금속 대상체의 표면에 코팅하여 형성된다. 이하, 또 다른 측면에 의한 피막의 조성비를 설명하면, 피막은, 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 규소(Si), 인(P), 아연(Zn), 마그네슘(Mg) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나가 0.1-50 중량%, 질소(N), 플루오르(F) 및 아연(Zn)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나가 0.1-30 중량%, 나트륨(Na), 황(S) 및 칼륨(K)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나가 0.1-30 중량%, 칼슘(Ca), 바륨(Ba) 및 스트론튬(Sr)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나가 0.1-50 중량% 포함되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 피막은 금속 대상체의 표면에 코팅된 피막을 프라이머층으로 하고, 프라이머층 상에 형성된 보호층을 더 포함할 수 있으며, 보호층은 아크릴 등의 수지를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 구체적으로 설명하도록 한다. 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것을 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
물(H2O) 300g에 60wt%의 티탄불소화수소산(Sigma Aldrich社)을 1.5g, 37wt%의 포름알데하이드(삼전화학社)를 26.5g, 그리고 염화칼슘(CaCl2·2H2O)(대정화금社)을 0.3g을 넣고 30분간 혼합하였다. 다음으로, 아세톤 (대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금 (AZ31) 표면을 세척한 후, 혼합한 용액에 5분 동안 담가 피막처리를 하였다. 피막 처리 후, 물을 스프레이로 뿌려서 1분간 세척하고, 에어건(Air Gun)을 이용해 건조한 후, 80℃ 건조기에서 10분간 추가 건조시켰다.
[실시예 2]
물(H2O) 300g에 60wt%의 티탄불소화수소산(Sigma Aldrich社)을 1.5g, 과황산소다(Na2S2O8)(Sigma Aldrich社)를 0.3g, 그리고 염화칼슘(CaCl2·2H2O)(대정화금社)을 0.6g 넣고 30분간 혼합하였다. 다음으로, 아세톤(대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금(AZ31) 표면을 세척한 후, 혼합한 용액에 5분 동안 담가 피막처리를 하였다. 피막 처리 후, 물을 스프레이로 뿌려서 5분간 세척하고, 에어건을 이용해 건조한 후, 80℃ 건조기에서 10분간 추가 건조시켰다.
[실시예 3]
물(H2O) 300g에 60wt%의 티탄불소화수소산(Sigma Aldrich社)을 1.5g, 에피클로로하이드린(Epichlorohydrin) (Sigma Aldrich社)을 5g, 그리고 염화칼슘(CaCl2·2H2O)(대정화금社)을 0.6g 넣고 30분간 혼합하였다. 다음으로, 아세톤(대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금(AZ31) 표면을 세척한 후, 혼합한 용액에 5분 동안 담가 피막처리를 하였다. 피막 처리 후, 물을 스프레이로 뿌려서 1분간 세척하고, 에어건을 이용해 건조한 후, 80℃ 건조기에서 10분간 추가 건조시켰다.
[실시예 4]
물(H2O) 300g에 인산나트륨(Sigma Aldrich社)을 0.9g, 황산나트륨(Sigma Aldrich社)을 0.3g, 그리고 염화칼슘(CaCl2·2H2O)(대정화금社)을 0.6g 넣고 30분간 혼합하였다. 다음으로, 아세톤(대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금(AZ31) 표면을 세척한 후, 혼합한 용액에 5분 동안 담가 피막처리를 하였다. 피막 처리 후, 물을 스프레이로 뿌려서 1분간 세척하고, 에어건을 이용해 건조한 후, 80℃ 건조기에서 10분간 추가 건조시켰다.
[실시예 5]
물(H2O) 300g에 질산아연(Zn(NO3)2·H2O)(Sigma Aldrich社)을 1.1g, 황산나트륨(Sigma Aldrich社)을 0.3g, 그리고 염화칼슘(CaCl2·2H2O)(대정화금社)을 0.6g 넣고 30분간 혼합하였다. 다음으로, 아세톤(대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금(AZ31) 표면을 세척한 후, 혼합한 용액에 5분 동안 담가 피막처리를 하였다. 피막 처리 후, 물을 스프레이로 뿌려서 1분간 세척하고, 에어건을 이용해 건조한 후, 80℃ 건조기에서 10분간 추가 건조시켰다.
[비교예 1]
　아세톤 (대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금 (AZ31) 표면을 세척하였다.
[비교예 2]
물(H2O) 300g에 60wt%의 티탄불소화수소산(Sigma Aldrich社)을 1.5g 넣고 　30분간 혼합하였다. 다음으로, 아세톤(대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금(AZ31) 표면을 세척한 후, 혼합한 용액에 1분 동안 담가 피막 처리를 하였다. 피막 처리 후, 물을 스프레이로 뿌려서 1분간 세척하고, 에어건을 이용해 건조한 후, 80℃ 건조기에서 10분간 추가 건조시켰다.
[비교예 3]
물(H2O) 300g에 60wt%의 티탄불소화수소산(Sigma Aldrich社)을 1.5g, 페록소이황산나트륨(Sigma Aldrich社)을 0.3g 넣고 30분간 혼합하였다. 아세톤 (대정화금社)을 이용해 마그네슘 합금 (AZ31) 표면을 세척한 후, 혼합한 용액에 5분 동안 담가 피막처리를 하였다. 피막 처리 후, 물을 스프레이로 뿌려서 1분간 세척하고, 에어건을 이용해 건조한 후, 80℃ 건조기에서 10분간 추가 건조시켰다.
[실험예 1] : 색차계 변화실험
　　내부식성을 평가하기 위해, 준비된 시료들을 80℃/80% 조건에 2일동안 방치한 후, 색차계를 이용하여 색차 변화를 측정하였다.
　 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2 비교예 3
80℃/80% 전 표면 상태 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ×
△E ○ ○ ○ ○ ○ × ○ ×
　표 1에서 80℃/80% 전 표면 상태는 각 실험예 및 비교예의 마그네슘 합금 표면을 80℃/80% 조건에 노출하기 전의 표면 상태를 의미하는 것으로, 표면이 깨끗한 경우를 '○'로 표시하였으며, 표면에 얼룩이 있는 경우를 '×'로 표시하였다. 또한, △E의 경우 색차계를 의미하는 것으로, 4.0 이하를 '○' 로 표시하였다.
보다 구체적으로 색차계에 대해 설명하면, 색차계란 표준색을 기준으로 하고 그것과의 비교치를 측정하여 색차를 수량적으로 나타낸 것으로, △E=(△L+△a+△b)^0.5로 정의된다. 여기서, L은 명도를 나타내고 a, b는 채도를 나타낸다. 즉, L 축에서 L이 100이면 백색을 의미하고, L이 0이면 흑색을 의미한다. 또한, a 축에서 +a이면 레드 계열을 의미하고, -a는 그린 계열을 의미하고, b 축에서 +b는 옐로우 계열을 의미하고, -b는 블루 계열을 의미한다.
본 발명의 효과를 수치적으로 나타내 위한 색차 변화 실험에서 △E의 값이 적다는 것은 본 발명의 실시예에 따른 코팅 조성물로 금속 대상체를 코팅하여 코팅 피막을 형성할 경우 금속 대상체의 내부식성이 향상되어 고온 고습의 조건에서도 부식이 적게 일어난다는 것을 의미한다. 반대로, △E의 값이 크다는 것은 금속 대상체를 고온 고습의 조건에 노출시킬 경우 금속 대상체의 부식 정도가 더 크다는 것을 의미한다.
표 1에서는 금속 대상체의 부식 정도를 파악하기 위한 △E 값의 기준 수치를 4로 정의하여 그 결과를 나타내었다. 실시예 1 내지 5는 본 발명의 실시예에 따른 코팅 조성물로 마그네슘 합금 표면에 피막을 형성한 경우이고, 비교예 1은 마그네슘 합금 표면에 피막을 형성하지 않은 경우이고, 비교예 2는 마그네슘 합금 표면에 본 발명의 일 실시예에 따른 불소염 만을 포함하는 코팅 조성물로 마그네슘 합금 표면에 피막을 형성한 경우이고, 비교예 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 불소염 및 페록소이황산나트륨을 포함하는 코팅 조성물로 마그네슘 합금 표면에 피막을 형성한 경우이다.
표 1의 결과를 참조하면, 불산염이 포함된 피막 처리가 마그네슘 합금의 내부식성을 향상시켜주는 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 80℃/80% 고온 다습 조건에 각 실시예 및 비교예의 마그네슘 합금을 노출시키기 전에 그 표면 상태를 살펴보면, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 경우는 마그네슘 합금의 표면이 깨끗한 것을 확인할 수 있고, 비교예 2 및 3의 경우는 마그네슘 합금의 표면에 얼룩이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
80℃/80% 고온 다습 조건에 각 실시예 및 비교예의 마그네슘 합금을 노출시킨 후의 결과를 비교해 보면, 실시예 1 내지 5의 및 비교예 2의 경우 △E 값이 4 이하로 고온 다습한 조건에서도 부식의 정도가 약함을 확인할 수 있다. 그러나, 비교예 1 및 비교예 3의 경우 △E 값이 4 이상으로 고온 다습한 조건에서 부식의 정도가 강함을 확인할 수 있다.
이를 종합하면, 불산염이 포함된 피막 처리가 마그네슘 합금의 내부식성을 향상시켜주지만 티탄화불소산만 사용한 경우 피막 처리 중 마그네슘 합금 표면에 붙는 수소 거품의 양이 많아서 표면의 균일성이 떨어지는 문제가 발생함을 확인할 수 있었다. 그리고, 수소 발생 억제제만을 첨가하였을 경우, 발생하는 수소 거품의 양은 줄어들지만 수소 거품이 피막 처리되는 소재 표면에 붙는 것은 억제되지 않아서 수소 거품이 발생하는 방향으로 얼룩이 형성됨을 확인할 수 있었으며, 피막 처리의 불균일에 의한 부식이 발생하여 △E가 4.0 보다 크게 나옴을 확인할 수 있었다.
이에 반해, 수소 거품 발생 억제제와 수소 거품 부착 억제제를 함께 사용할 경우, 피막 처리 중 발생되는 수소 거품의 양이 줄어들 뿐만 아니라, 피막 처리 되는 마그네슘 합금 표면에 수소 거품이 붙는 것을 억제할 수 있어 균일한 표면을 얻을 수 있었다. 즉, 비교예 2 및 3과 비교했을 때, 실시예 1 내지 5는 피막처리 공정 제어 및 균일한 표면을 얻는 것이 용이함을 확인할 수 있었다.
본 발명은 알루미늄 또는 마그네슘이 포함된 소재의 내부식성을 개선하며, 소재가 가지고 있는 고유의 금속 질감을 유지할 수 있도록 하는 피막 형성 조성물과, 그 피막 형성 조성물에 의해 형성되는 부식 방지 피막 및 그 제조 방법을 제공하기 위한 것으로, 본 발명에 의한 피막 형성 조성물은 수소 거품 억제제를 첨가함으로써 수소 거품 발생을 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 피막 처리 되는 소재 표면에 수소 거품이 붙는 것을 억제할 수 있어 균일한 표면을 얻을 수 있었다.

Claims (14)

  1. 불산염, 인산염 및 질산염을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 염; 및
    수소 거품 발생 억제제, 수소 거품 부착 억제제 및 pH 조절을 위한 염기를 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 수소 거품 억제제;를 포함하는 금속 대상체의 표면 처리용 피막 형성 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 불산염은 티탄불화수소산(H2TiF6, Fluorotitanic acid), 헥사플루오르지르코늄산(H2ZrF6, Hexafluoro zirconic acid), 규불화수소산(H2SiF6, Hexafluorosilicic acid), 플루오르인산(HPF6, Fluorophosphoric acid) 및 규불화마그네슘(MgSiF6, Magnesium silicofluoride)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 불산염을 포함하는 피막 형성 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 인산염은 인산나트륨(Na2HPO4, Disodium phosphate) 및 아연 인산염(Zn3(PO4)2, Zinc phosphate)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 인산염을 포함하는 피막 형성 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 질산염은 질산아연(Zn(NO3)2·H2O) 및 질산칼슘(Ca(NO3)2)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 피막 형성 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 수소 거품 발생 억제제는 알데하이드(CHO-, aldehyde), 페록소 이황산(S2O82-, peroxodisulfuric acid) 및 과망간산(MnO4-, permanganate)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 피막 형성 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 수소 거품 부착 억제제는 염화칼슘(CaCl2, calcium chloride), 질산칼슘(Ca(NO3)2, calcium nitrate), 염화바륨(BaCl2, Barium chloride), 및 염화스트론튬(SrCl2, strontium chloride)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 알칼리 토금속 화합물을 포함하는 피막 형성 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 pH 조절을 위한 염기는 수산화 암모늄(NH4OH, Ammonium hydroxide) 및 수산화 나트륨(NaOH, sodium hydroxide)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 피막 형성 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 대상체는 알루미늄 및 마그네슘을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 성분을 포함하는 피막 형성 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 대상체 표면의 에너지 조절제로서, 히드록시기(-OH, hydroxyl group)를 포함하거나 반응하여 히드록시기를 형성하는 유기 용제;를 더 포함하는 피막 형성 조성물.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 유기 용제는 아이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 글리세롤(Glycerol) 및 폴리에틸렌 글라이콜(Polyethylene Glycol)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 피막 형성 조성물.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 기재된 피막 형성 조성물을 금속 대상체에 도포하고, 상기 피막 형성 조성물에 포함되는 액체 용매를 건조시켜 피막을 형성하는 피막체의 제조 방법.
  12. 제 1항 내지 10항 중 어느 한 항의 피막 형성 조성물을 금속 대상체의 표면에 코팅하여 형성되는 피막.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 피막을 프라이머층으로 하고, 상기 프라이머층에 보호층을 더 포함하는 피막.
  14. 제 12항에 있어서,
    상기 피막은,
    티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 규소(Si), 인(P), 아연(Zn), 마그네슘(Mg) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-50 중량%;
    질소(N), 플루오르(F) 및 아연(Zn)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-30 중량%;
    나트륨(Na), 황(S) 및 칼륨(K)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-30 중량%; 및
    칼슘(Ca), 바륨(Ba) 및 스트론튬(Sr)을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나의 성분 0.1-50 중량%;을 포함하는 것을 특징으로 하는 피막.
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