KR20140080910A - 목재 성형물을 원료로 한 다공성 조립 활성탄의 제조 방법 및 그로부터 제조된 다공성 조립 활성탄 - Google Patents

목재 성형물을 원료로 한 다공성 조립 활성탄의 제조 방법 및 그로부터 제조된 다공성 조립 활성탄 Download PDF

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본 발명은 목재 성형물을 원료로 한 다공성 조립 활성탄의 제조 방법 및 그로부터 제조된 다공성 탄소재인 조립 활성탄에 관한 것이다. 본원 발명의 다공성 조립 활성탄의 제조 방법은 (1) 목재 성형체를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계; (2) 상기 탄화된 목재 성형체를 함침제에 함침하는 단계; (3) 상기 탄화되고 함침제에 함침된 목재 성형체를 재-탄화하는 단계; 그리고 (4) 상기 탄화되고 함침제에 함침되고 재-탄화된 목재 성형체를 활성화하는 단계를 포함한다.

Description

목재 성형물을 원료로 한 다공성 조립 활성탄의 제조 방법 및 그로부터 제조된 다공성 조립 활성탄{METHOD FOR MANUFACTURING POROUS PELLETIZED ACTIVATED CARBON FROM WOOD PELLET AND POROUS PELLETIZED ACTIVATED CARBON MANUFACTURED THEREFROM}
본 발명은 목재 성형물을 원료로 한 다공성 조립 활성탄의 제조 방법 및 그로부터 제조된 다공성 탄소재인 조립 활성탄에 관한 것이다.
활성탄의 종류는 일반적으로 파쇄상 활성탄과 조립(펠렛화된) 활성탄으로 나눌 수 있는데, 파쇄상 활성탄에 비하여 조립 활성탄의 가격이 더 비싼 편이다. 특히, 원통형상의 펠릿 형태의 조립활성탄은 형태가 일정하고 경도가 높아서 파쇄상의 활성탄에 비하여 활성탄 충전 층 내에서의 통기성이 우수하며 취급 및 운전시에 분진발생이 적어서 고급활성탄으로서 정수, 기상흡착, 용제분리 등의 여러 용도에 활용되고 있다.
그러나, 기존의 조립 활성탄 제조방법은 활성탄 분말과 결합제를 혼합한 후 조립 성형기에서 성형한 후 이를 다시 활성화하는 방법에 의하여 제조되는데, 조립성형은 탄소분말과 결합제의 혼합물을 결합제의 용융온도 이상에서 고압을 가하여 성형하게 되며 탄소의 경도가 탄화전의 원료물질에 비하여 상대적으로 높으므로 일정한 사용시간 경과 후 노즐부위를 지속적으로 교체하여 사용하여야 하며 결합제의 가열 등의 기능에 필요한 복잡한 성형장치를 사용하여야 한다는 문제점 등이 있다.
한편, 목재 펠릿 등의 목재 성형물은 폐목재나 제재소에서 수거된 부산물을 분쇄하고 압축 성형하여 일정 크기로 만든 것으로서, 일반적으로 연료로서 사용하거나 애완동물 등의 베딩(bedding)용으로 사용되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 조립 활성탄 제조방법의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 목재 성형물을 원료로 하여 성형체 형태의 다공성 탄소재를 조립성형 공정을 거치지 않고 다공성 조립 활성탄으로 제조하는 방법 및 이 방법에 의하여 제조된 다공성 조립 활성탄을 제공한다.
위 목적을 달성하기 위하여 본원 발명에서는,
(1) 목재 성형체를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계;
(2) 상기 탄화된 목재 성형체를 함침제에 함침하는 단계;
(3) 상기 탄화되고 함침제에 함침된 목재 성형체를 재-탄화하는 단계; 그리고
(4) 상기 탄화되고 함침제에 함침되고 재-탄화된 목재 성형체를 활성화하는 단계,
를 포함하는 다공성 조립 활성탄의 제조방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 단계 (1)의 목재 성형체를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계는, 목재 성형체를 불활성분위기에서 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 12시간 열처리하는 것을 포함할 수 있다.
바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 단계 (2)의 함침제에 함침하는 단계는, 핏치 또는 열경화성 수지를 함침제로서 사용하는 것을 포함할 수 있다.
바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 단계 (3)의 재-탄화하는 단계는, 불활성분위기에서 500℃ 내지 1000℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리하는 것을 포함할 수 있다.
바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 단계 (4)의 활성화하는 단계는, 수증기, 이산화탄소 및 공기 중에서 선택된 분위기 하에서 500℃ 내지 1200℃의 온도로 1분 내지 5시간 동안 열처리하는 것을 포함할 수 있다.
본원 발명은 또한, 위와 같은 방법으로 제조된 다공성 조립 활성탄을 제공하며, 이렇게 제조된 다공성 조립 활성탄의 경도는 KS 1802 방법에 의하여 측정하였을 때 바람직하게는 85% 이상이다.
본원 발명에서, 목재 성형체는 일반적으로 펠릿상으로 제조된 것이며, 목재 성형체의 제조에 사용된 원료목재의 종류에 상관없이 사용이 가능하다. 원료목재의 종류에 따라 본 발명의 방법에 의해 제조된 성형체 형태의 활성탄의 비표면적, 세공용적, 세공분포 등의 특성은 다를 수 있으며 특정한 용도로는 좀더 적절한 목재를 원료로 한 목재 성형체를 선택할 수 있으며, 범용의 용도로 사용되는 정수나 폐수처리 용도로는 활용이 가능하므로 원료를 제한하지 않는다.
본원 발명에서, 함침에 사용되는 함침제로서 핏치나 열경화성 수지가 사용될 수 있다. 핏치를 사용하는 경우 콜타르 핏치나 석유계 핏치를 모두 사용할 수 있으며, 연화점이 50℃ 이상 300℃ 이하인 것을 사용할 수 있다. 연화점이 50℃ 미만인 경우 핏치의 고정탄소함량이 낮아서 함침의 효과가 낮으므로 바람직하지 않으며 300℃를 초과하는 경우 함침 온도도 300℃를 초과하여야 하므로 공정비용이 상승하게 되며 또한 함침 시의 점도가 지나치게 높아서 핏치가 탄화된 목재 성형체의 내부로 잘 함침되지 않으므로 함침 효과가 저하되어 바람직하지 않다. 바람직하게는 인조흑연 제조에 사용되는 함침 핏치를 사용하는 경우 탄화수율이 높고 내부로의 침투가 용이하므로 함침 효과가 양호하다.
열경화성 수지를 함침에 사용하는 경우 함침 공정에서 사용할 수 있도록 액상 상태로 유지될 수 있어야 하며 레졸(Resol)계 페놀수지, 풀푸릴알콜(Furfuryl alcohol) 수지, 에폭시(Epoxy) 수지 등을 사용할 수 있으며, 고체상태인 노볼락(Novolac)계 페놀수지의 경우는 적절한 유기용매에 용해하여 사용할 수 있다. 직접 또는 용매 등에 용해시켜서 액상화한 후 함침이 가능한 열경화성 수지는 모두 사용이 가능하며 별도로 제한하지 않는다.
본원 발명의 바람직한 실시 태양에 따르면, 본원 발명의 제조 공정은 보다 구체적으로 다음의 단계들을 포함할 수 있다. (도 1 참조)
가. 목재 성형체를 탄화하는 단계
본원 발명에서는, 목재 성형체를 불활성분위기에서 열처리함에 의하여 탄화한다. 탄화온도는 500℃ 이상 1200℃ 이하에서 1분 이상 12시간 이하가 적합하며 500℃ 미만의 온도에서는 12시간 이상 장시간 열처리하여도 충분한 휘발성분이 제거되지 않으므로 추후의 활성화 공정에서 추가적인 휘발성분의 분해가 일어나게 되어 효과적인 활성화가 곤란하므로 바람직하지 않으며 1200℃를 초과하는 온도에서 열처리 하는 경우 1분 이하의 단기간 열처리하여도 조직구조가 결정화가 진행되어 추후의 활성화공정에서 효과적인 세공의 발달이 이루어지기 어려우므로 바람직하지 않다.
나. 탄화된 목재 성형체를 함침제에 함침하는 단계
탄화된 목재 성형체를 함침제에 담가서 함침한다. 핏치를 함침제로서 사용하는 경우에는 핏치를 연화점 이상의 온도로 가열하여 액상화한 후 사용하게 되며, 열경화성 수지를 함침제로서 사용하는 경우에는 고체인 경우에는 직접 용융시키거나 용매에 용해시켜서 액상화하여 함침에 사용할 수 있으며 액상인 경우에는 직접 사용하거나 용매에 의하여 농도와 점도를 함침이 용이하도록 적절히 조절한 후 사용할 수 있다. 함침순서는 탄화된 목재 성형체를 담가서 내부의 기공에 함침제가 스며들게 하는 방법을 사용할 수도 있으며 반대로 탄화된 목재 성형체를 함침 장치에 장입하고 액상의 함침제를 주입하는 방법으로 활용할 수 있다. 이 경우에는 먼저 탄화된 목재 성형체가 장입된 용기를 감압하여 공기를 제거한 후 함침제를 주입하는 방법에 의해 보다 효과적으로 함침할 수 있으며 함침제 주입이 완료된 후에는 압력을 증가시켜 내부로의 함침제의 침투를 더욱 효과적으로 하는 방법을 사용할 수도 있다.
다. 함침 성형체를 재-탄화하는 단계
앞 단계에서 함침이 완료된 단계의 성형체는 불활성 분위기에서 탄화하게 된다. 탄화공정은 통상의 조립활성탄의 제조공정 중 탄화방법 및 조건에 따라 제조할 수 있다. 바람직한 일례로서 불활성분위기에서 500℃ 내지 1000℃의 온도에서 1분 내지 5시간 정도의 시간동안 열처리할 수 있으며 다음 단계인 활성화 단계에서 직접 활성화에 의해서 성형된 원료가 상호 융착되지 않고 발생되는 타르를 적절히 처리할 수 있도록 설계된 장치에서는 탄화단계를 생략할 수도 있다.
라. 활성화하는 단계
앞 단계에서 탄화된 성형체를 활성화하는 단계는 통상의 활성탄의 제조방법 및 조건에 따라 제조할 수 있다. 바람직한 일례로서 수증기, 이산화탄소, 공기 등의 분위기에서 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 정도의 시간 동안 열처리할 수 있다.
본원 발명에 따르면 활성탄의 조립성형 공정 없이 고경도의 다공질 탄소재인 조립 활성탄을 제조할 수 있다. 본원 발명에 따르면 펠릿과 같은 형태의 목재 성형체를 탄화하고, 탄화시의 휘발성분 분해에 의한 조직내부에 발생한 공극(void)을 핏치, 열경화성 수지 등의 함침제에 함침시킴으로써 보강한 후 재-탄화 및 활성화함으로써 종래 기술로 제조된 조립 활성탄과 동일한 형태와 경도를 가지며, 훨씬 저렴한 비용으로 용이하게 제조할 수 있으므로, 기존의 고가의 조립활성탄을 대체할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 제조방법의 공정도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 조립 활성탄의 제조 방법에 대하여 설명하기로 한다.
<본원 발명에 따른 실시예 1 내지 4>
소나무를 원료로 한 베딩(bedding) 용 목재 펠릿을 질소분위기에서 700℃에서 30분간 열처리에 의하여 탄화하여 펠릿 형태의 탄화물(char)을 제조하였다. 함침제로서 연화점이 70℃인 콜타르 핏치를 100℃ 이상으로 가열한 후 상기의 탄화물을 투입하여 함침하였다. 함침이 완료된 목재 펠릿은 불활성분위기 중에서 700℃에서 30분간 탄화하고 수증기분위기하에서 850℃에서 30분, 1시간, 1시간 30분 동안 활성화하여 다공성 탄소재인 조립 활성탄을 제조하였다. (각각 실시예 1 내지 3)
그 결과 질소등온흡착에 의해 측정하고 BET 식에 의한 계산된 비표면적은 603 m2/g, 800 m2/g, 1101m2/g을 나타내었으며 종래 기술에 따른 조립활성탄을 대체하여 활성탄으로 사용이 가능한 높은 실용적 경도를 나타내었다. (KS 1802 방법에 의하여 측정) 또한 실시예 4에서는 함침 단계에서 상기의 콜타르 대신 레졸(Resol) 형 페놀수지를 이용하여 함침하고 불활성분위기 중에서 700℃에서 30분간 탄화하고 수증기 분위기하에서 850℃에서 1시간 동안 활성화하였다. 그 결과 비표면적 982m2/g의 경도가 매우 높은 다공성 탄소재인 조립 활성탄이 제조되었다.
<비교 실시예 1 내지 2>
소나무를 원료로 한 베딩(bedding) 용 목재 펠릿을 질소분위기에서 700℃에서 30분간 열처리하여 탄화하고 이를 수증기 분위기에서 800℃ 및 850℃에서 60분간 열처리하여 활성화하였다.
그 결과 질소등온흡착에 의해 측정하고 BET 식에 의한 계산된 비표면적 값은 각각 459m2/g 및 1262m2/g을 나타내었으며, 펠릿 형상을 유지하고는 있으나 850℃에서 활성화한 시료의 경우 경도가 너무 낮아서 쉽게 부스러져 활성탄으로 활용하기에는 부적절한 결과를 나타내었다.
위의 결과를 종합하면 다음과 같다.
함침에 사용된 함침제 활성화
온도		 활성화
시간		 비표면적 경도
실시예 1 콜타르핏치 850℃ 0.5 시간 603 m2/g 99%
실시예 2 콜타르핏치 850℃ 1 시간 800 m2/g 98%
실시예 3 콜타르핏치 850℃ 1.5 시간 1101 m2/g 94%
실시예 4 레졸수지 850℃ 1 시간 982 m2/g 93%
비교예 1 미처리 800℃ 1 시간 459 m2/g 81%
비교예 2 미처리 850℃ 1 시간 1262 m2/g 67%
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. (1) 목재 성형체를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계;
    (2) 상기 탄화된 목재 성형체를 함침제에 함침하는 단계;
    (3) 상기 탄화되고 함침제에 함침된 목재 성형체를 재-탄화하는 단계; 그리고
    (4) 상기 탄화되고 함침제에 함침되고 재-탄화된 목재 성형체를 활성화하는 단계,
    를 포함하는 다공성 조립 활성탄의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (1)의 목재 성형체를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계는, 목재 성형체를 불활성분위기에서 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 12시간 열처리하는 것을 포함함을 특징으로 하는 다공성 조립 활성탄의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (2)의 함침제에 함침하는 단계는, 핏치 또는 열경화성 수지를 함침제로서 사용하는 것을 포함함을 특징으로 하는 다공성 조립 활성탄의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (3)의 재-탄화하는 단계는, 불활성분위기에서 500℃ 내지 1000℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리하는 것을 포함함을 특징으로 하는 다공성 조립 활성탄의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (4)의 활성화하는 단계는, 수증기, 이산화탄소 및 공기 중에서 선택된 분위기 하에서 500℃ 내지 1200℃의 온도로 1분 내지 5시간 동안 열처리하는 것을 포함함을 특징으로 하는 다공성 조립 활성탄의 제조방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 다공성 조립 활성탄.
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