KR20140013162A - 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법, 이를 이용한 광전극 및 염료감응 태양전지 - Google Patents
염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법, 이를 이용한 광전극 및 염료감응 태양전지 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법, 이를 이용한 광전극 및 염료감응 태양전지에 관한 것으로 산화티타늄 박막의 상면에 금속산화물 나노입자를 포함하는 페이스트를 코팅한 후 소성하여 다공질막을 형성하는 단계, 다공질막을 산성 수용액에 침지시켜 다공질막의 표면을 개질하는 단계 및 표면개질된 다공질막을 유기 용매에 분산된 감광성 염료에 침지시켜 다공질막 표면에 감광성 염료를 흡착시키는 단계를 포함함으로써, 다공질막의 표면이 양전하를 띄므로 염료흡착이 빠르게 진행되고 흡착시간이 단축되어도 장, 단기적으로 염료 탈착이 일어나지 않아 태양전지의 장기 안정성을 보장할 수 있다.
Description
본 발명은 다공질막의 표면에 염료흡착이 빠르게 진행되고 흡착시간이 단축되어도 장, 단기적으로 염료 탈착이 일어나지 않아 태양전지의 장기 안정성을 보장할 수 있는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법, 이를 이용한 광전극 및 염료감응 태양전지에 관한 것이다.
점차 고갈되어가고 있는 화석연료와 최근 심각한 환경오염 문제의 대두로 인하여 차세대 에너지 개발에 대한 중요성이 날로 증가되고 있다.
그 중에서도 태양광으로부터 나오는 태양 에너지를 직접 전기 에너지로 전환시키는 태양전지는 공해가 적고, 무한한 자원을 가지고 있으며, 수명도 반영구적이기 때문에 미래의 에너지원으로 기대되고 있다.
이러한 태양전지는 물질별로 크게 무기물 태양전지(inorganic solar cell), 염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cell) 및 유기물 태양전지(organic solar cell)로 구분된다. 태양전지에는 주로 단결정 실리콘이 사용되고 있는데 이는 무기물 태양전지에 속하는 것으로서, 이러한 단결정실리콘계 태양전지는 박막형 태양전지로 제조될 수 있는 장점을 가지지만 많은 비용이 소요되고 안정성이 낮은 문제점이 있다.
상기 염료감응 태양전지는 1991년 스위스의 그라첼(Gratzel) 등에 의하여 발표된 광전기 화학 태양전지로서, 일반적인 태양전지의 기본이 되는 p-n접합형 태양전지와는 달리 접합이 필요치 않는 무접합형 태양전지이다.
이러한 염료감응 태양전지는 다공성 TiO2를 입힌 광전극(Working electrode) 및 백금을 입힌 상대전극(Counter electrode)으로 이루어지고, 광전극과 상대전극 사이에는 이온을 이동시켜주는 전해질이 위치한다(한국등록특허 제1150505호 및 제1087849호).
광전극에는 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료가 흡착된다. 염료감응 태양전지는 염료가 전자를 여기시키고, 여기된 전자가 광전극의 TiO2입자를 통과해서 상대전극으로 이동하고, 전해질 하에서 산화/환원 반응이 진행됨으로써 구동된다.
이와 같은 염료감응 태양전지는 실리콘형 태양전지와 비교하여 제조공정이 간단하고 제조비용이 저렴할 뿐만 아니라 높은 에너지 변환 효율을 가지기 때문에 기존 실리콘 태양전지를 대체할 수 있는 차세대 태양전지로 각광받고 있다.
염료감응 태양전지의 에너지 변환 효율은 2012년 기준으로 약 12%로 보고되어 있는데, 이는 액체 전해질을 사용한 경우이다. 전자-홀 쌍을 생성시키는 염료의 흡착은 산화티타늄의 하이드록실기와 염료가 가진 카르복실기의 화학반응으로 진행되게 되는데, 이 공정은 많은 시간이 소요되어 염료감응 태양전지의 상업화에 문제가 되고 있다. 또한, 염료흡착의 세기에 따라 광전류에 영향을 미치게 되는 등 염료흡착 공정의 속도와 흡착방법은 염료감응 태양전지의 구동에 영향을 미친다.
따라서 염료흡착이 빠르게 진행되고 흡착시간이 단축되어도 장, 단기적으로 염료 탈착이 일어나지 않아 태양전지의 장기 안정성 및 고효율을 보장할 수 있는 광전극 및 이를 이용한 염료감응 태양전지가 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 다공질막의 표면에 염료흡착이 빠르게 진행되고 흡착시간이 단축되어도 태양전지의 장기 안정성을 보장할 수 있는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 방법을 포함하는 광전극을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 광전극을 이용한 염료감응 태양전지를 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법은 (a)산화티타늄 박막의 상면에 금속산화물 나노입자를 포함하는 페이스트를 코팅한 후 소성하여 다공질막을 형성하는 단계; (b)상기 다공질막을 산성 수용액에 침지시켜 다공질막의 표면을 개질하는 단계; 및 (c)상기 표면개질된 다공질막을 감광성 염료 용액에 침지시켜 다공질막 표면에 감광성 염료를 흡착시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (a)단계에서 소성조건은 200 내지 600 ℃의 온도에서 30 내지 200분 동안 수행되는 것일 수 있다.
상기 (a)단계에서 금속산화물 나노입자는 주석(Sn)산화물, 안티몬(Sb), 나이오븀(Nb) 또는 불소 도핑된 주석(Sn)산화물, 인듐(In)산화물, 주석 도핑된 인듐(In)산화물, 아연(Zn)산화물, 알루미늄(Al), 붕소(B), 갈륨(Ga), 수소(H), 인듐(In), 이트륨(Y), 타이타늄(Ti), 실리콘(Si) 또는 주석(Sn) 도핑된 아연(Zn)산화물, 마그네슘(Mg)산화물, 캐드뮴(Cd)산화물, 마그네슘아연(MgZn)산화물, 인듐아연(InZn)산화물, 구리알루미늄(CuAl)산화물, 실버(Ag)산화물, 갈륨(Ga)산화물, 아연주석산화물(ZnSnO), 타이타늄산화물(TiO2) 및 아연인듐주석(ZIS)산화물, 니켈(Ni)산화물, 로듐(Rh)산화물, 루세늄(Ru)산화물, 이리듐(Ir)산화물, 구리(Cu)산화물, 코발트(Co)산화물, 텅스텐(W)산화물, 티타늄(Ti)산화물, 지르코늄(Zr)산화물, 스트론튬(Sr)산화물, 란타넘(La)산화물, 바나듐(V)산화물, 몰리브데넘(Mo)산화물, 나이오븀(Nb)산화물, 알루미늄(Al)산화물, 이트늄(Y)산화물, 스칸듐(Sc)산화물, 사마륨(Sm)산화물 및 스트론튬타이타늄(SrTi)산화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (a)단계에서 금속산화물 나노입자의 평균입경은 10 내지 100 nm일 수 있다.
상기 (b)단계에서 산성 수용액의 산도는 pH 1 내지 5이며, 산성 수용액은 염산계(Hydroxyl Chloric acid), 황산계(Sulfuric acid), 인산계(Phosphonic acid), 아세트산계(Acetic acid) 및 질산계(Nitric acid)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산성 용액을 포함할 수 있다. 또한, 산성 수용액의 용매는 증류수 또는 에탄올일 수 있다.
상기 (b)단계에서 산성 수용액은 질산나트륨 수용액일 수 있다.
상기 (b)단계에서는 다공질막을 20 내지 28 ℃의 산성 수용액에 1 내지 60분 동안 침지시킬 수 있으며, 상기 (c)단계에서는 다공질막을 30 내지 50 ℃의 감광성 염료용액에 1 내지 180분 동안 침지시킬 수 있다.
상기 (c)단계에서 감광성 염료용액은 유기용매에 감광성 염료가 분산된 것으로서, 감광성 염료의 밴드갭은 1.55 내지 3.1 eV일 수 있으며, 감광성 염료는 금속 또는 금속 복합체를 포함하는 유-무기 복합염료, 유기 염료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있다.
상기 (c)단계에서 유-무기 복합염료는 루테늄계(Ru), 오스뮴계(Os), 플레티늄계(Pt), 커퍼계(Cu), 포르피린계 및 프탈로시아닌계로 이루어진 군에서 선택된 1종이며, 유기염료는 쿠마린계, 인돌린계, 카바졸계, 트리아릴아민계, 퍼릴렌계, 헤미시아닌계 및 스쿠아린계로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있으며, 유기 용매는 에탄올, 아세토니트릴, 테트라하이드로퓨란 및 다이메틸클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 염료감응 태양전지용 광전극은 상기의 염료고속흡착방법에 의해 흡착된 감광성 염료를 포함할 수 있다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 염료감응 태양전지는 상기 제조방법으로 제조된 광전극, 상기 광전극과 소정의 간격을 두고 서로 마주보도록 대향 배치되며 촉매층이 구비된 상대전극 및 상기 광전극과 상대전극 사이에 충진된 전해질을 포함할 수 있다.
본 발명은 감광성 염료와 흡착반응이 우호적으로 일어날 수 있는 작용기가 형성되도록 다공질막의 표면을 개질하여 염료흡착을 빠르게 진행할 수 있다. 또한, 염료흡착이 빠르게 진행되고 흡착시간이 단축되어도 장, 단기적으로 염료 탈착이 일어나지 않아 태양전지의 장기 안정성을 보장할 수 있다.
또한, 본 발명은 염료흡착의 세기가 증가하여 고효율의 염료감응 태양전지를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 염료감응 태양전지용 광전극을 제조하는 공정을 나타낸 공정흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 염료감응 태양전지용 광전극이 적용된 염료감응 태양전지를 나타낸 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 대한 전류-전압 곡선 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 염료감응 태양전지용 광전극을 제조하는 공정을 나타낸 공정흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 염료감응 태양전지용 광전극이 적용된 염료감응 태양전지를 나타낸 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 대한 전류-전압 곡선 그래프이다.
본 발명은 다공질막의 표면에 염료흡착이 빠르게 진행되고 흡착시간이 단축되어도 장, 단기적으로 염료 탈착이 일어나지 않아 태양전지의 장기 안정성을 보장할 수 있는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법, 이를 이용한 광전극 및 염료감응 태양전지에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 어느 부분이 다른 부분의 ‘상부’ 또는 ‘상면’에 있다고 언급하는 경우 이는 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 ‘바로 위에’ 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 수반되지 않는다.
본 발명에 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. ‘포함하는’의 의미는 특정한 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 기재된 ‘나노’라는 용어는 나노 스케일을 의미하며, 마이크로 단위를 포함할 수도 있다. 또한, ‘나노 입자’라는 용어는 나노 스케일을 가진 모든 형태의 입자를 포함한다.
이하, 본 발명을 도 1 및 도 2를 참조하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법은 (a)상기 산화티타늄 박막의 상면에 금속산화물 나노입자를 포함하는 다공질막을 형성하는 단계, (b)상기 다공질막의 표면을 개질하는 단계 및 (c)상기 표면 개질된 다공질막 표면에 감광성 염료를 흡착시키는 단계를 포함한다.
먼저, 상기 (a)단계에서는 산화티타늄 박막(103)의 상면에 금속산화물 나노입자를 포함하는 페이스트를 코팅한 후 소성하여 두께가 10 내지 30 ㎛의 다공질막(104)을 형성한다.
상기 페이스트는 금속산화물 나노입자, 바인더 및 용매를 포함하는 것으로서, 당 분야에서 사용되는 통상의 방법으로 제조될 수 있으므로 그 방법이 특별히 한정되지 않는다. 페이스트를 제조하는 방법으로 예를 들면, 금속산화물 나노입자를 용매에 혼합하여 금속산화물이 분산된 점도 5×104 내지 5×105 cps의 콜로이드 용액을 제조한 후 바인더 수지를 첨가하여 혼합한 다음 증류기로 용매를 제거하는 방법을 들 수 있다. 또한, 상기 금속산화물 나노입자, 바인더 수지 및 용매의 혼합 비율은 특별히 한정되지는 않고 이 분야에 잘 알려진 방법으로 사용될 수 있다.
상기 금속산화물 나노입자는 전자가 용이하게 통과되기 위하여 평균입경이 10 내지 100 nm인 것이 바람직하며, 구체적으로 주석(Sn)산화물, 안티몬(Sb), 나이오븀(Nb) 또는 불소 도핑된 주석(Sn)산화물, 인듐(In)산화물, 주석 도핑된 인듐(In)산화물, 아연(Zn)산화물, 알루미늄(Al), 붕소(B), 갈륨(Ga), 수소(H), 인듐(In), 이트륨(Y), 타이타늄(Ti), 실리콘(Si) 또는 주석(Sn) 도핑된 아연(Zn)산화물, 마그네슘(Mg)산화물, 캐드뮴(Cd)산화물, 마그네슘아연(MgZn)산화물, 인듐아연(InZn)산화물, 구리알루미늄(CuAl)산화물, 실버(Ag)산화물, 갈륨(Ga)산화물, 아연주석산화물(ZnSnO), 타이타늄산화물(TiO2) 및 아연인듐주석(ZIS)산화물, 니켈(Ni)산화물, 로듐(Rh)산화물, 루세늄(Ru)산화물, 이리듐(Ir)산화물, 구리(Cu)산화물, 코발트(Co)산화물, 텅스텐(W)산화물, 티타늄(Ti)산화물, 지르코늄(Zr)산화물, 스트론튬(Sr)산화물, 란타넘(La)산화물, 바나듐(V)산화물, 몰리브데넘(Mo)산화물, 나이오븀(Nb)산화물, 알루미늄(Al)산화물, 이트늄(Y)산화물, 스칸듐(Sc)산화물, 사마륨(Sm)산화물 및 스트론튬타이타늄(SrTi)산화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
상기 바인더 수지는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
또한, 상기 용매는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 에탄올, 메탄올, 터피네올 및 라우르산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
상기 페이스트를 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 스크린 프린팅 또는 닥터 블레이트 방법이 이용될 수 있다.
상기 코팅된 페이스트는 200 내지 600 ℃, 바람직하게는 400 내지 500 ℃의 온도에서 200분 이하, 바람직하게는 30초 내지 30분 동안 소성된다.
다음으로, (b)단계에서는 상기 다공질막(104)이 형성된 기판을 산성 수용액에 침지시켜 표면이 양전하를 띄도록 개질된 다공질막(105)을 형성한다. 상기 표면이 개질된 다공질막(105)은 감광성 염료와 흡착반응이 우호적으로 일어날 수 있는 작용기가 형성되므로 염료흡착이 빠르게 진행된다.
상기 다공질막(104)이 형성된 기판은 상온, 예컨대 20 내지 28 ℃의 산성 수용액에 60분 이하, 바람직하게는 30초 내지 20분 동안 침지된다. 다공질막(104)을 표면개질시 고온에서 수행하지 않아도 되므로 공정이 간단하고 생산 단가가 낮아질 수 있다. 또한, 산성 수용액에 침지되는 시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 다공질막(104)의 표면이 개질되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 표면 개질이 더 진행되지 않으므로 공정시간만 증가된다.
상기 다공질막(104)의 표면을 개질시키는 산성 수용액은 산성 용액과 용매로 이루어진 것으로서, 상기 산성 수용액의 산도는 pH 1 내지 5이다. 산성 수용액의 산도가 상기 하한치 미만인 경우에는 다공질막(104)이 손상될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 다공질막(104)의 표면이 개질되지 않을 수 있다.
상기 산성 용액은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염산계(Hydroxyl Chloric acid), 황산계(Sulfuric acid), 인산계(Phosphonic acid), 아세트산계(Acetic acid) 및 질산계(Nitric acid)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 질산나트륨 산성용액을 들 수 있다.
용매는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 증류수 또는 에탄올일 수 있다.
다공질막(104)을 산성 수용액에 침지시켜 표면을 개질한 후 질소가스로 건조하여 남아있는 산성 수용액을 제거한다.
다음으로, (c)단계에서는 상기 표면개질된 다공질막(105)이 형성된 기판을 감광성 염료용액에 침지시켜 감광성 염료가 흡착된 다공질막(106)을 형성한다.
상기 표면이 개질된 다공질막(105)이 형성된 기판은 30 내지 50 ℃의 감광성 염료용액에 1 내지 180분 동안 침지된다.
상기 감광성 염료용액은 유기 용매에 감광성 염료가 분산된 것이다.
상기 감광성 염료의 밴드갭은 1.55 내지 3.1 eV을 가지므로 가시광선을 흡수할 수 있으며, 감광성 염료로는 카르복실기와 같은 흡착그룹을 갖는 금속 또는 금속 복합체를 포함하는 유-무기 복합염료, 유기 염료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종을 들 수 있다.
상기 유-무기 복합염료는 루테늄계(Ru), 오스뮴계(Os), 플레티늄계(Pt), 커퍼계(Cu), 포르피린계 및 프탈로시아닌계로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있으며, 유기염료는 쿠마린계, 인돌린계, 카바졸계, 트리아릴아민계, 퍼릴렌계, 헤미시아닌계 및 스쿠아린계로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있다.
또한, 염료를 용해시키는 유기 용매로는 에탄올, 아세토니트릴, 테트라하이드로퓨란 및 다이메틸클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
상기와 같은 방법으로 제조된 광전극은 장, 단기적으로 염료 탈착이 일어나지 않아 태양전지에 적용시 장기 안정성을 보장할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 염료의 흡착방법을 포함하여 광전극을 제조할 수 있다.
본 발명의 염료감응 태양전지용 광전극의 제조방법은 상기 (a)단계 이전에 (a`)투명기판의 일면에 전도성 필름을 구비하여 투명 전도성 기판을 형성하는 단계; 및 (a``)상기 전도성 필름 상면에 산화티타늄 전구물질을 코팅한 후 열처리하여 산화티타늄 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (a`)단계에서는 투명기판(101)의 일면에 전도성 필름(102)을 구비하여 투명 전도성 기판(TCO, transparent conducting oxide)을 형성한다.
상기 전도성 필름(102)은 당 분야에서 사용되는 통상의 전도성 필름을 모두 이용할 수 있으며, 예를 들면 에프티오(FTO, SnO2:SnO2:F), 산파인듐(ITO, In2O3), 평균 두께가 1 내지 1000 nm인 금속전극, 금속 질화물, 금속 산화물, 탄소화합물 및 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있고, 바람직하게는 에프티오(FTO, SnO2:SnO2:F), 산파인듐(ITO, In2O3), 그라펜 및 카본나노튜브로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있다.
다음으로, (a``)단계에서는 상기 전도성 필름(102) 상면에 산화티타늄 전구물질을 코팅한 후 열처리하여 두께가 50 내지 250 nm인 산화티타늄 박막(103)을 형성한다.
상기 산화티타늄 전구물질을 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 스핀코팅일 수 있다.
산화티타늄 전구물질은 350 내지 600 ℃, 바람직하게는 400 내지 450 ℃의 고온에서 열처리된다. 열처리 온도가 상기 하한치 미만인 경우에는 전도성 필름(102)에 산화티타늄 전구물질이 밀착되도록 코팅되지 않거나 다공질 막의 형성이 어렵거나, 산화티타늄 나노입자간 상호연결성이 좋지 않을 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 광전극이 적용되는 염료감응 태양전지를 제공하며, 도 3을 참조하여 설명한다.
염료감응 태양전지(200)는 상기와 같이 제조된 광전극(100), 상기 광전극(100)과 소정의 간격을 두고 서로 마주보도록 대향 배치되며 촉매층(211)이 구비된 상대전극(210), 및 상기 광전극(100)과 상대전극(210) 사이에 충진된 전해질(220)을 포함한다. 상기 전해질(220)이 충진되면 당 분야에서 사용되는 통상의 고분자 접착제(230)로 봉합하여 염료감응 태양전지(200)를 완성한다.
상기 촉매층(211)은 투명기판(101`)의 일면에 전도성 필름(102`)이 구비된 투명 전도성 기판의 상면에 구비된 것으로서, 백금, 루테늄, 팔라듐, 전도성 고분자 및 탄소계 물질로 이루어진 군에서 선택된 1종을 들 수 있다.
상기 전도성 고분자로는 PEDOT-PSS((폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜))-(폴리(스티렌설포네이트))), 폴리아닐린-CSA, 펜타센, 폴리아세틸렌, P3HT(폴리(3-헥실티오펜), 폴리실록산 카르바졸, 폴리아닐린, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리(1-메톡시-4-(0-디스퍼스레드1)-2,5-페닐렌-비닐렌, 폴리인돌, 폴리카르바졸, 폴리피리디아진, 폴리이소티아나프탈렌, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리비닐피리딘, 폴리티오펜, 폴리플루오렌, 폴리피리딘, 폴리피롤, 폴리설퍼나이트라이드 및 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종을 들 수 있다.
상기 탄소계 물질로는 활성탄, 흑연, 카본 나노튜브, 카본블랙, 그라펜 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 전해질(220)은 광전극(100)과 상대전극(210) 사이에 채워진 상태로 도시되어 있지만, 균일하게 분산된 상태일 수도 있다.
전해질(220)은 염료감응 태양전지에 사용되는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 산화-환원에 의해 상대전극(210)으로부터 전자를 받아 광전극(100)의 염료에 전달하는 역할을 하는 산화-환원 유도체를 포함한다.
상기 산화-환원 유도체는 요오드(I)계, 브롬(Br)계, 코발트(Co)계, 황화시안(SCN-)계 및 셀레늄화시안(SeCN-)계로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 전해질은 폴리비닐리덴플로라이드-co-폴리헥사플루오르프로필렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리알킬아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 고분자를 함유할 수 있으며, 무기입자인 실리카 또는 TiO2 나노입자를 함유하는 고분자 겔 전해질일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조실시예
1.
광전극의
제조
전도성 유리 기판(Philkington사, FTO, 두께 2.2 cm, 면저항 8Ω/sq)에 0.15 M의 Ti(acac)2OiPr2(Titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate))를 스핀코팅 한 후 450 ℃로 열처리하여 100 nm 두께의 산화티타늄 박막을 형성하였다. 한편, 평균입경이 20 nm인 산화티타늄 나노입자 18.5 중량%, 바인더로 에틸셀룰로오스 0.05 중량% 및 잔량의 터피네올(Terpineol)로 이루어진 금속산화물 나노입자 페이스트를 제조하였다. 상기 제조된 페이스트를 산화티타늄 박막 상면에 닥터 블레이드법으로 코팅한 후 500 ℃에서 30 분간 소성하여 20㎛ 두께의 금속산화물 나노입자를 포함하는 다공질막을 형성하였다. 한편, 질산(sigma aldrich)을 0.1M의 농도로 증류수에 희석하여 30분 동안 교반하여 pH가 1인 질산 수용액을 제조하였다. 다공질막이 형성된 기판을 상기 제조된 질산 수용액에 20분 동안 상온에서 침지 시킨 후 질소 가스로 건조한 다음 상기 기판을 40 ℃의 감광성 염료용액에 20분 동안 침지시켜 다공질막의 표면에 감광성 염료를 흡착시킴으로써 광전극을 제조하였다.
상기 감광성 염료용액은 감광성 염료(NaRu(4carboxylic acid-4'-caboxylate) (4,4'-dinonyl-2,2'-bipyridine)(NCS)2)가 에탄올에 2.0 mM의 농도로 용해된 것이다.
제조실시예
2. 상대전극의 제조
불소가 도핑된 틴 옥사이드 투명 전도성 산화물층이 형성된 투명 유리 기판의 투명 전도성산 화물층 상면에 육염화백금산(H2PtCl6)이 녹아있는 2-프로판올 용액을 떨어뜨린 후 400 ℃에서 20분 동안 열처리하여 백금층을 형성시켜 양극계 상대전극을 제조하였다.
제조비교예
1.
광전극의
제조
상기 제조실시예 1과 동일하게 제조하되, 다공질막이 형성된 기판을 질산 수용액에 침지시키는 과정을 생략하여 광전극을 제조하였다.
제조비교예
2.
광전극의
제조
상기 제조비교예 1과 동일하게 제조하되, 다공질막이 형성된 기판을 감광성 염료용액에 침지시킬 때 20분이 아닌 240분 동안 침지시켜 광전극을 제조하였다.
실시예
1.
제조실시예 1에서 제조된 광전극과 제조실시예 2에서 제조된 상대전극 사이의 공간에 PMII(1-methyl-3-propylimidazolium iodide, 0.7M) 및 I2(0.03M)를 포함하는 아세토니트릴(acetonitrile) 전해질을 주입하고 고분자 접착제로 봉합하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교예
1.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조실시예 1에서 제조된 광전극 대신 제조비교예 1에서 제조된 광전극을 사용하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교예
2.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조실시예 1에서 제조된 광전극, 대신 포화 광전류에 이르도록 제조한 제조비교예 2에서 제조된 광전극을 사용하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
시험예
1. 염료감응 태양전지의 개방전압, 광전류밀도, 에너지 변환효율,
충진계수
측정
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 염료감응 태양전지에 대한 개방전압, 광전류밀도, 에너지 변환효율, 충진계수를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1. 개방전압(V): 소스미터 계측기(Keithley SMU2400)을 이용하여 측정하였다.
2. 광전류밀도(mA/㎠): 소스미터 계측기(Keithley SMU2400)을 이용하여 측정하였다.
3. 에너지 변환효율(%): AM1.5 100mW/cm2의 솔라 시뮬레이터(Xe 램프[1600W, YAMASHITA DENSO], AM1.5 filter 및 Keithley SMU2400으로 구성됨)를 이용하여 측정하였다.
4. 충진계수(%): 하기 계산식을 이용하여 측정하였다.
상기 수학식 1에서, J는 에너지 변환효율 곡선의 Y축 값이고, V는 에너지 변환효율 곡선의 X축 값이며, Jsc및 Voc는 각 축의 절편 값이다.
| 구분 | 전류밀도(mA/㎠) | 개방전압(V) | 충진계수(%) | 에너지 변환효율(%) |
| 실시예 1 | 17.78 | 780.7 | 67.24 | 9.33 |
| 비교예 1 | 12.35 | 849.9 | 72.89 | 7.65 |
위 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 염료감응 태양전지는 동일한 흡착시간을 갖는 비교예 1에 비하여 높은 전류밀도, 에너지 변환효율을 나타내는 것으로 확인되었다.
실시예
2. 염료감응 태양전지의 전류-전압 측정
도 4는 AM 1.5G, 1 SUN 조건에서 얻은 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 염료감응 태양전지에 대한 전류-전압 곡선의 그래프이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 실시예 1은 비교예 1에 비하여 높은 광전류 값을 갖는 것으로 확인되었다.
실시예
3. 염료감응 태양전지의 광전류밀도 측정
실시예 1 및 비교예 2에서 제조된 염료감응 태양전지에 대한 광전류밀도를 태양전지 제조 직후와 30일이 경과된 후 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 초기 광전류밀도(mA/㎠) | 30일 후 광전류밀도(mA/㎠) | 광전류 감소율(%) |
| 실시예1 | 17.78 | 17.02 | 4.27 |
| 비교예2 | 17.50 | 15.41 | 11.94 |
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 염료감응 태양전지는 오랜 시간(240분) 감광성 염료에 침지시킨 광전극을 이용한 비교예 2의 태양전지와 초기 광전류밀도가 유사한 것으로 확인되었다. 이는 실시예 1과 같이 고속으로 감광성 염료가 흡착된 광전극을 이용하더라도 광전류의 손실이 없다는 것을 의미한다.
또한, 실시예 1의 태양전지는 30일 후에도 광전류밀도가 크게 감소하지 않고 안정적으로 유지되었으나, 비교예 2의 태양전지는 30일 후 광전류밀도가 크게 감소하였다. 이는 실시예 1에 사용된 광전극의 다공질막 표면이 산성 수용액으로 개질되어 염료가 안정적으로 흡착한다는 의미이다.
그러므로 제조실시예 1에서 제조된 광전극을 이용하면 염료 흡착시간을 줄일 수 있으며 이를 적용하는 태양전지의 장기 안정성을 향상시킬 수 있다.
100: 광전극 101, 101`: 투명기판
102, 102`: 전도성 필름 103: 산화티타늄 박막
104: 다공질막 105: 표면이 개질된 다공질막
106: 염료가 흡착된 다공질막 200: 염료감응 태양전지
210: 상대전극 211: 촉매층
220: 전해질 230: 고분자 접착제
102, 102`: 전도성 필름 103: 산화티타늄 박막
104: 다공질막 105: 표면이 개질된 다공질막
106: 염료가 흡착된 다공질막 200: 염료감응 태양전지
210: 상대전극 211: 촉매층
220: 전해질 230: 고분자 접착제
Claims (16)
- (a)산화티타늄 박막의 상면에 금속산화물 나노입자를 포함하는 페이스트를 코팅한 후 소성하여 다공질막을 형성하는 단계;
(b)상기 다공질막을 산성 수용액에 침지시켜 다공질막의 표면을 개질하는 단계; 및
(c)상기 표면개질된 다공질막을 감광성 염료 용액에 침지시켜 다공질막 표면에 감광성 염료를 흡착시키는 단계를 포함하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법. - 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 소성조건은 200 내지 600 ℃의 온도에서 200분 이하로 수행되는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 금속산화물 나노입자는 주석(Sn)산화물, 안티몬(Sb), 나이오븀(Nb) 또는 불소 도핑된 주석(Sn)산화물, 인듐(In)산화물, 주석 도핑된 인듐(In)산화물, 아연(Zn)산화물, 알루미늄(Al), 붕소(B), 갈륨(Ga), 수소(H), 인듐(In), 이트륨(Y), 타이타늄(Ti), 실리콘(Si) 또는 주석(Sn) 도핑된 아연(Zn)산화물, 마그네슘(Mg)산화물, 캐드뮴(Cd)산화물, 마그네슘아연(MgZn)산화물, 인듐아연(InZn)산화물, 구리알루미늄(CuAl)산화물, 실버(Ag)산화물, 갈륨(Ga)산화물, 아연주석산화물(ZnSnO), 타이타늄산화물(TiO2) 및 아연인듐주석(ZIS)산화물, 니켈(Ni)산화물, 로듐(Rh)산화물, 루세늄(Ru)산화물, 이리듐(Ir)산화물, 구리(Cu)산화물, 코발트(Co)산화물, 텅스텐(W)산화물, 티타늄(Ti)산화물, 지르코늄(Zr)산화물, 스트론튬(Sr)산화물, 란타넘(La)산화물, 바나듐(V)산화물, 몰리브데넘(Mo)산화물, 나이오븀(Nb)산화물, 알루미늄(Al)산화물, 이트늄(Y)산화물, 스칸듐(Sc)산화물, 사마륨(Sm)산화물 및 스트론튬타이타늄(SrTi)산화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 금속산화물 나노입자의 평균입경은 10 내지 100 nm인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 산성 수용액의 산도는 pH 1 내지 5인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 산성 수용액은 염산계(Hydroxyl Chloric acid), 황산계(Sulfuric acid), 인산계(Phosphonic acid), 아세트산계(Acetic acid) 및 질산계(Nitric acid)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산성 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 산성 수용액의 용매는 증류수 또는 에탄올인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 산성 수용액은 질산나트륨 수용액인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서는 다공질막을 20 내지 28 ℃의 산성 수용액에 60분 이하로 침지시키는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서는 다공질막을 30 내지 50 ℃의 감광성 염료용액에 1 내지 180분 동안 침지시키는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 감광성 염료용액에 포함된 감광성 염료의 밴드갭은 1.55 내지 3.1 eV인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 감광성 염료용액에 포함된 감광성 염료는 금속 또는 금속 복합체를 포함하는 유-무기 복합염료, 유기 염료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제12항에 있어서, 유-무기 복합염료는 루테늄계(Ru), 오스뮴계(Os), 플레티늄계(Pt), 커퍼계(Cu), 포르피린계 및 프탈로시아닌계로 이루어진 군에서 선택된 1종이며, 유기염료는 쿠마린계, 인돌린계, 카바졸계, 트리아릴아민계, 퍼릴렌계, 헤미시아닌계 및 스쿠아린계로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 감광성 염료용액의 용매는 에탄올, 아세토니트릴, 테트라하이드로퓨란 및 다이메틸클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 염료의 흡착방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 흡착방법에 의해 흡착된 염료를 포함하는 염료감응 태양전지용 광전극.
- 제15항의 염료감응 태양전지용 광전극,
상기 광전극과 소정의 간격을 두고 서로 마주보도록 대향 배치되며, 촉매층이 구비된 상대전극, 및
상기 광전극과 상대전극 사이에 충진된 전해질을 포함하는 염료감응 태양전지.
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