KR20130087428A - 발광 다이오드 장치 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
발광 다이오드 장치의 제조 방법은, 봉지 수지층을 준비하는 공정, 발광 다이오드 소자를 봉지 수지층에 매설하는 공정, 및 발광 다이오드 소자가 매설된 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정을 구비한다.
Description
본 발명은, 발광 다이오드 장치 및 그 제조 방법, 상세하게는, 발광 다이오드 소자가 봉지 수지층에 의해서 봉지되어 있는 발광 다이오드 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
발광 다이오드 장치는 발광 다이오드 소자(LED)를 봉지 수지층에 의해서 봉지하는 것에 의해 얻어진다는 것이 알려져 있다.
예컨대, 이하의 방법이 제안되어 있다(예컨대, 일본 특허공개 제2011-228525호 공보 참조.).
즉, 광 반도체 소자를 실장(實裝)한 기판 상에, 봉지재를 광 반도체 소자가 피복되도록 형성하고, 그 후, 그들을 진공 프레스 장치에서 감압 하에 프레스판으로 협지(挾持)하면서, 진공 프레스하면서 가열하여, 봉지재를 경화시키고, 이러한 봉지재에 의해서 광 반도체 소자를 봉지함으로써 광 반도체 장치를 얻는 방법이 제안되어 있다.
일본 특허공개 제2011-228525호 공보(특허문헌 1)의 방법에서는, 진공 프레스에 의한 가압에 의해서, 봉지재에 보이드(기포)가 발생하는 것을 저감하고 있다.
그러나, 일본 특허공개 제2011-228525호 공보에 기재된 방법에서는, 봉지재를 프레스판으로 협지하면서 가압 및 가열하기 때문에, 압력이 높고, 또한 가열 시간이 긴 경우에는, 장치에 부하가 걸리거나, 봉지재(시트)가 변형·비뚤어짐이 생기거나, 압괴(壓壞)되거나 하기 쉬워진다고 하는 문제가 있다.
또한, 진공 프레스에서는, 압력이 높은 경우에는, 광 반도체 소자에 걸리는 가압력이 불균일해지기 쉽고, 그 경우에는, 광 반도체 소자가 손상되거나, 봉지 수지층 중에 보이드가 잔존하는 경우가 있다.
본 발명의 목적은, 발광 다이오드 소자의 손상 및 봉지 수지층에서의 보이드의 발생을 억제하고, 설비에 부하가 걸리는 것을 억제하면서, 발광 다이오드 장치를 제조할 수 있는 발광 다이오드 장치의 제조 방법 및 그것에 의하여 얻어지는 발광 다이오드 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조 방법은, 발광 다이오드 소자가 봉지 수지층에 의해서 봉지되어 있는 발광 다이오드 장치의 제조 방법으로서, 봉지 수지층을 준비하는 공정, 발광 다이오드 소자를 상기 봉지 수지층에 매설하는 공정, 및 상기 발광 다이오드 소자가 매설된 상기 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 발광 다이오드 장치의 제조 방법에서는, 상기 봉지 수지층은 B 스테이지의 열경화성 수지로부터 형성되어 있는 것이 적합하다.
또한, 발광 다이오드 장치의 제조 방법에서는, 상기 봉지 수지층의 25℃에서의 압축 탄성율이 0.01 내지 1MPa인 것이 적합하다.
또한, 발광 다이오드 장치의 제조 방법에 있어서, 상기 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정에서는, 상기 봉지 수지층을 2 내지 20기압으로 가압하는 것이 적합하다.
또한, 발광 다이오드 장치의 제조 방법에 있어서, 상기 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정에서는, 상기 봉지 수지층을 오토클레이브로 가압하면서 가열하는 것이 적합하다.
또한, 발광 다이오드 장치는, 상기한 발광 다이오드 장치의 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 발광 다이오드 장치를 제조하기 위한 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조 방법에 의하면, 발광 다이오드 소자가 매설된 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열한다.
그 때문에, 압력이 높고, 또한 가열 시간이 길어져도, 장치에 걸리는 부하를 억제할 수 있다.
또한, 기체에 의해서 가압하기 때문에, 압력이 높아지는 경우에서도, 발광 다이오드 소자에 걸리는 가압력을 균일하게 할 수 있고, 그 때문에, 발광 다이오드 소자의 손상 및 봉지 수지층에서의 보이드의 발생을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조 방법의 일 실시 형태를 설명하는 공정도이며,
(a)는 봉지 시트를 기판과 대향 배치시키는 공정,
(b)는 발광 다이오드 소자를 봉지 수지층에 매설하는 공정,
(c)는 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정을 나타낸다.
도 2는 도 1(a)에서 나타내는 봉지 시트를 준비하는 방법을 설명하는 공정도이며,
(a)는 기재를 준비하는 공정
(b)는 봉지 수지층을 기재에 적층하는 공정을 나타낸다.
(a)는 봉지 시트를 기판과 대향 배치시키는 공정,
(b)는 발광 다이오드 소자를 봉지 수지층에 매설하는 공정,
(c)는 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정을 나타낸다.
도 2는 도 1(a)에서 나타내는 봉지 시트를 준비하는 방법을 설명하는 공정도이며,
(a)는 기재를 준비하는 공정
(b)는 봉지 수지층을 기재에 적층하는 공정을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조 방법의 일 실시 형태를 설명하는 공정도, 도 2는 도 1(a)에서 나타내는 봉지 시트를 준비하는 방법을 설명하는 공정도를 나타낸다.
이 방법은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 발광 다이오드 소자(2)가 봉지 수지층(3)에 의해서 봉지되어 있는 발광 다이오드 장치(1)의 제조 방법으로서, 봉지 수지층(3)을 준비하는 공정(도 1(a) 참조), 발광 다이오드 소자(2)를 봉지 수지층(3)에 매설하는 공정(매설 공정, 도 1(b) 참조), 및 발광 다이오드 소자(2)가 매설된 봉지 수지층(3)을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정(기체 가압·가열 공정, 도 1(c) 참조)를 구비하고 있다.
봉지 수지층(3)을 준비하기 위해서는, 예컨대, 도 1(a)에 나타낸 바와 같이, 기재(4)와, 그 이면에 형성되는 봉지 수지층(3)을 구비하는 봉지 시트(5)를 준비한다.
도 1(a)에 나타내는 봉지 시트(5)를 준비하기 위해서는, 우선, 도 2(a)에 나타낸 바와 같이, 기재(4)를 준비한다.
기재(4)는 봉지 수지층(3)의 표면(도 2(b) 참조)을 피복 및 보호하는 보호 시트이거나, 봉지 수지층(3)의 코팅 기재이다.
기재(4)로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 등의 폴리에스터 필름, 예컨대, 폴리카보네이트 필름, 예컨대, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름 등의 폴리올레핀 필름, 예컨대, 폴리스타이렌 필름, 예컨대, 아크릴 필름, 예컨대, 실리콘 수지 필름, 예컨대, 불소 수지 필름 등의 수지 필름 등을 들 수 있다. 또한, 기재(4)로서, 예컨대, 동박(銅箔), 스테인레스박 등의 금속박도 들 수 있다.
이러한 기재(4) 중에서는, 바람직하게는 수지 필름, 더욱 바람직하게는 폴리에스터 필름을 들 수 있다.
한편, 기재(4)의 표면(봉지 수지층(3)이 형성되는 쪽의 면)에는, 봉지 수지층(3)으로부터의 이형성을 높이기 위해, 필요에 따라, 이형 처리가 실시되어 있다.
기재(4)의 두께는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 취급성, 비용의 관점에서, 예컨대 10 내지 200㎛, 바람직하게는 20 내지 100㎛이다.
이어서, 이 방법에서는, 도 2(b)에 나타낸 바와 같이, 봉지 수지층(3)을 기재(4)의 표면에 적층한다.
봉지 수지층(3)을 기재(4)의 표면에 적층하기 위해서는, 우선, 후술하는 봉지 수지 조성물을 기재(4)의 표면 전체에, 예컨대, 닥터 블레이트, 그라비어 코터, 파운틴 코터, 캐스팅, 스핀, 롤 등의 공지된 도포 방법에 의해서 도포한다.
봉지 수지 조성물로서는, 예컨대, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스터 수지 등의 열경화성 수지, 예컨대, 아크릴 수지, 불소 수지, 폴리에스터 수지 등의 열가소성 수지 등 수지를 들 수 있다.
봉지 수지 조성물로서, 바람직하게는 열경화성 수지, 더욱 바람직하게는 실리콘 수지를 들 수 있다.
실리콘 수지로서는, 예컨대, 2개의 반응계(경화 반응에서의 반응계)를 갖는 열경화성 실리콘 수지 조성물을 들 수 있다.
2개의 반응계를 갖는 열경화성 실리콘 수지 조성물로서는, 예컨대, 축합 반응과 부가 반응의 2개의 반응계를 갖는 축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물을 들 수 있다.
축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물은, 구체적으로는, 가열에 의해서 축합 반응(실란올 축합)하여, 반경화 상태(B 스테이지)가 될 수 있고, 이어서, 한층더 가열에 의해서 부가 반응(하이드로실릴 부가)하여, 경화 상태(완전 경화 상태)가 될 수 있다.
축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물로서는, 예컨대, 실란올기 양말단 폴리실록세인, 에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 규소 화합물(이하, 에틸렌계 규소 화합물이라 한다.), 에폭시기 함유 규소 화합물 및 오가노하이드로젠실록세인을 함유하는 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물, 예컨대, 적어도 2개의 알켄일실릴기를 1분자 중에 갖는 제1 오가노폴리실록세인, 적어도 2개의 하이드로실릴기를 1분자 중에 갖는 제2 오가노폴리실록세인, 하이드로실릴화 촉매, 및 경화 지연제를 함유하는 제2 열경화성 실리콘 수지 조성물, 예컨대, 적어도 2개의 에틸렌계 불포화 탄화수소기와 적어도 2개의 하이드로실릴기를 1분자 중에 병유(倂有)하는 제1 오가노폴리실록세인, 에틸렌계 불포화 탄화수소기를 포함하지 않고, 적어도 2개의 하이드로실릴기를 1분자 중에 갖는 제2 오가노폴리실록세인, 하이드로실릴화 촉매, 및 하이드로실릴화 억제제를 함유하는 제3 열경화성 실리콘 수지 조성물, 예컨대 적어도 2개의 에틸렌계 불포화 탄화수소기와 적어도 2개의 실란올기를 1분자 중에 병유하는 제1 오가노폴리실록세인, 에틸렌계 불포화 탄화수소기를 포함하지 않고, 적어도 2개의 하이드로실릴기를 1분자 중에 갖는 제2 오가노폴리실록세인, 및 하이드로실릴화 촉매를 함유하는 제4 열경화성 실리콘 수지 조성물 등을 들 수 있다.
축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물로서, 바람직하게는 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물을 들 수 있다.
제1 열경화성 실리콘 수지 조성물에 있어서, 실란올기 양말단 폴리실록세인, 에틸렌계 규소 화합물 및 에폭시기 함유 규소 화합물은 축합 원료(축합 반응에 제공되는 원료)이며, 에틸렌계 규소 화합물 및 오가노하이드로젠실록세인은 부가 원료(부가 반응에 제공되는 원료)이다.
실란올기 양말단 폴리실록세인은, 분자의 양말단에 실란올기(SiOH기)를 함유하는 오가노실록세인이며, 구체적으로는, 하기 화학식 1로 표시된다.
[화학식 1]
(화학식 1 중, R1은 포화 탄화수소기 및 방향족 탄화수소기로부터 선택되는 1가의 탄화수소기를 나타낸다. 또한, n은 1 이상의 정수를 나타낸다.)
상기 화학식 1 중, R1로 표시되는 1가의 탄화수소기에서, 포화 탄화수소기로서는, 예컨대, 탄소수 1 내지 6의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기(메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, 뷰틸기, 아이소뷰틸기, 펜틸기, 헥실기 등), 예컨대, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기(사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등) 등을 들 수 있다.
또한, 상기 화학식 1 중, R1로 표시되는 1가의 탄화수소기에서, 방향족 탄화수소기로서는, 예컨대, 탄소수 6 내지 10의 아릴기(페닐기, 나프틸기) 등을 들 수 있다.
상기 화학식 1에 있어서, R1은 동일 또는 서로 상이하여도 좋고, 바람직하게는 동일하다.
1가의 탄화수소기로서는, 바람직하게는 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 및 탄소수 6 내지 10의 아릴기를 들 수 있고, 투명성, 열 안정성 및 내광성(耐光性)의 관점에서, 더욱 바람직하게는 메틸기를 들 수 있다.
상기 화학식 1에서, n은, 바람직하게는 안정성 및/또는 취급성의 관점에서, 1 내지 10,000의 정수, 더욱 바람직하게는 1 내지 1,000의 정수이다.
한편, 상기 화학식 1에서의 n은 평균값으로서 산출된다.
실란올기 양말단 폴리실록세인으로서는, 구체적으로는, 실란올기 양말단 폴리다이메틸실록세인, 실란올기 양말단 폴리메틸페닐실록세인, 실란올기 양말단 폴리다이페닐실록세인 등을 들 수 있다.
이러한 실란올기 양말단 폴리실록세인은 단독으로 사용하여도 좋고, 또는 병용하여도 좋다.
또한, 이러한 실란올기 양말단 폴리실록세인 중에서는, 바람직하게는 실란올기 양말단 폴리다이메틸실록세인을 들 수 있다.
실란올기 양말단 폴리실록세인은 시판품을 이용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라서 합성한 것을 이용할 수도 있다.
실란올기 양말단 폴리실록세인의 수 평균 분자량은, 안정성 및/또는 취급성의 관점에서, 예컨대, 100 내지 1,000,000, 바람직하게는 200 내지 100,000이다. 수 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피에 의해 표준 폴리스타이렌으로 환산되어 산출된다. 후술하는 실란올기 양말단 폴리실록세인 이외의 원료의 수 평균 분자량에 관해서도, 상기와 같이 하여 산출된다.
이러한 실란올기 양말단 폴리실록세인에서의 실란올기 당량은, 예컨대 0.002 내지 25mmol/g, 바람직하게는 0.02 내지 25mmol/g이다.
실란올기 양말단 폴리실록세인의 배합 비율은, 축합 원료 100질량부에 대하여, 예컨대, 1 내지 99.99질량부, 바람직하게는 50 내지 99.9질량부, 더욱 바람직하게는 80 내지 99.5질량부이다.
에틸렌계 규소 화합물은, 에틸렌계 불포화 탄화수소기, 및 실란올 축합 반응에서의 탈리기를 병유하는 실레인 화합물이며, 구체적으로는, 하기 화학식 2로 표시된다.
[화학식 2]
R2-Si(X1)3
(화학식 2 중, R2는 1가의 에틸렌계 불포화 탄화수소기를 나타내고, X1은 할로젠 원자, 알콕시기, 페녹시기 또는 아세톡시기를 나타낸다. 단, X1은 동일 또는 서로 상이하여도 좋다.)
상기 화학식 2에서, R2로 표시되는 에틸렌계 불포화 탄화수소기로서는, 치환 또는 비치환의 에틸렌계 불포화 탄화수소기를 들 수 있고, 예컨대, 알켄일기, 사이클로알켄일기 등을 들 수 있다.
알켄일기로서는, 예컨대, 바이닐기, 알릴기, 프로펜일기, 뷰텐일기, 펜텐일기, 헥센일기, 헵텐일기, 옥텐일기 등의 탄소수 2 내지 10의 알켄일기를 들 수 있다.
사이클로알켄일기로서는, 예컨대 사이클로헥센일기, 노보넨일기 등의 탄소수 3 내지 10의 사이클로알켄일기를 들 수 있다.
에틸렌계 불포화 탄화수소기로서는, 하이드로실릴기와의 반응성의 관점에서, 바람직하게는 알켄일기, 더욱 바람직하게는 탄소수 2 내지 5의 알켄일기, 특히 바람직하게는 바이닐기를 들 수 있다.
상기 화학식 2에서의 X1은 실란올 축합 반응에서의 탈리기이며, 상기 화학식 2에서의 SiX1기는 실란올 축합 반응에서의 반응성 작용기이다.
상기 화학식 2에서, X1로 표시되는 할로젠 원자로서는, 예컨대, 브롬, 염소, 불소, 요오드 등을 들 수 있다.
상기 화학식 2에서, X1로 표시되는 알콕시기로서는, 예컨대, 탄소수 1 내지 6의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기를 갖는 알콕시기(메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 아이소프로폭시기, 뷰톡시기, 아이소뷰톡시기, 펜틸옥시기, 헥실옥시기 등), 예컨대, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기를 갖는 알콕시기(사이클로펜틸옥시기, 사이클로헥실옥시기 등) 등을 들 수 있다.
상기 화학식 2에서, X1은 동일 또는 서로 상이하여도 좋고, 바람직하게는 동일하다.
이러한 상기 화학식 2의 X1 중에서는, 바람직하게는 알콕시기를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 메톡시기를 들 수 있다.
이러한 에틸렌계 규소 화합물로서는, 예컨대, 에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 트라이알콕시실레인, 에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 트라이할로젠화 실레인, 에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 트라이페녹시실레인, 에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 트라이아세톡시실레인 등을 들 수 있다.
이러한 에틸렌계 규소 화합물은 단독으로 사용하여도 좋고, 또는 병용하여도 좋다.
이러한 에틸렌계 규소 화합물 중에서는, 바람직하게는 에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 트라이알콕시실레인을 들 수 있다.
에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 트라이알콕시실레인으로서는, 구체적으로는, 바이닐트라이메톡시실레인, 바이닐트라이에톡시실레인, 바이닐트라이프로폭시실레인 등의 바이닐트라이알콕시실레인, 예컨대, 알릴트라이메톡시실레인, 예컨대, 프로펜일트라이메톡시실레인, 예컨대, 뷰텐일트라이메톡시실레인, 예컨대, 사이클로헥센일트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다.
또한, 이러한 에틸렌계 불포화 탄화수소기 함유 트라이알콕시실레인 중에서는, 바람직하게는 바이닐트라이알콕시실레인, 더욱 바람직하게는 바이닐트라이메톡시실레인을 들 수 있다.
에틸렌계 규소 화합물의 배합 비율은, 축합 원료 100질량부에 대하여, 예컨대, 0.01 내지 90질량부, 바람직하게는 0.01 내지 50질량부, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 10질량부이다.
에틸렌계 규소 화합물은 시판품을 이용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라서 합성한 것을 이용할 수도 있다.
에폭시기 함유 규소 화합물은, 에폭시기, 및 실란올 축합 반응에서의 탈리기를 병유하는 실레인 화합물이며, 구체적으로는, 하기 화학식 3으로 표시된다.
[화학식 3]
R3-Si(X2)3
(화학식 3 중, R3은 에폭시 구조 함유기를 나타내고, X2는 할로젠 원자, 알콕시기, 페녹시기 또는 아세톡시기를 나타낸다. 단, X2는 동일 또는 서로 상이하여도 좋다.)
화학식 3에서, R3으로 표시되는 에폭시 구조 함유기로서는, 예컨대, 에폭시기, 예컨대, 글라이시딜에터기, 예컨대, 에폭시사이클로헥실기 등의 에폭시사이클로알킬기 등을 들 수 있다.
이러한 에폭시 구조 함유기 중에서는, 바람직하게는 글라이시딜에터기를 들 수 있다. 글라이시딜에터기는, 구체적으로는, 하기 화학식 4로 표시되는 글라이시독시알킬기이다.
[화학식 4]
(화학식 4 중, R4는 포화 탄화수소기 및 방향족 탄화수소기로부터 선택되는 2가의 탄화수소기를 나타낸다.)
상기 화학식 4 중, R4로 표시되는 2가의 탄화수소기에서, 포화 탄화수소기로서는, 예컨대, 탄소수 1 내지 6의 알킬렌기(메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 뷰틸렌기 등), 예컨대, 탄소수 3 내지 8의 사이클로알킬렌기(사이클로펜틸렌기, 사이클로헥실렌기 등) 등을 들 수 있다.
또한, 상기 화학식 4 중, R4로 표시되는 2가의 탄화수소기에서, 방향족 탄화수소기로서는, 예컨대, 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기(페닐렌기, 나프틸렌기 등) 등을 들 수 있다.
이러한 2가의 탄화수소기로서는, 바람직하게는 탄소수 1 내지 6의 알킬렌기, 더욱 바람직하게는 프로필렌기를 들 수 있다.
글라이시딜에터기로서는, 구체적으로는, 글라이시독시메틸기, 글라이시독시에틸기, 글라이시독시프로필기, 글라이시독시사이클로헥실기, 글라이시독시페닐기 등을 들 수 있다.
이러한 글라이시딜에터기 중에서는, 바람직하게는 글라이시독시프로필기를 들 수 있다.
상기 화학식 3에서의 X2는 실란올 축합 반응에서의 탈리기이며, 상기 화학식 3에서의 SiX2기는 실란올 축합 반응에서의 반응성 작용기이다.
상기 화학식 3에서, X2로 표시되는 할로젠 원자로서는, 상기 화학식 2의 X1로 표시되는 할로젠 원자와 같은 것을 들 수 있다.
상기 화학식 3에서, X2로 표시되는 알콕시기로서는, 상기 화학식 2의 X1로 표시되는 알콕시기와 같은 것을 들 수 있다.
상기 화학식 3에서, X2는 동일 또는 서로 상이하여도 좋고, 바람직하게는 동일하다.
이러한 상기 화학식 3의 X2로서는, 바람직하게는 알콕시기를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 메톡시기를 들 수 있다.
이러한 에폭시기 함유 규소 화합물로서는, 예컨대, 에폭시기 함유 트라이알콕시실레인, 에폭시기 함유 트라이할로젠화 실레인, 에폭시기 함유 트라이페녹시실레인, 에폭시기 함유 트라이아세톡시실레인 등을 들 수 있다.
이러한 에폭시기 함유 규소 화합물은 단독으로 사용하여도 좋고, 또는 병용하여도 좋다.
또한, 이러한 에폭시기 함유 규소 화합물 중에서는, 바람직하게는 에폭시기 함유 트라이알콕시실레인을 들 수 있다.
에폭시기 함유 트라이알콕시실레인으로서는, 구체적으로는, 글라이시독시메틸트라이메톡시실레인, (2-글라이시독시에틸)트라이메톡시실레인, (3-글라이시독시프로필)트라이메톡시실레인 등의 글라이시독시알킬트라이메톡시실레인, 예컨대, (3-글라이시독시프로필)트라이에톡시실레인, 예컨대, (3-글라이시독시프로필)트라이프로폭시실레인, 예컨대, (3-글라이시독시프로필)트라이아이소프로폭시실레인 등을 들 수 있다.
또한, 이러한 에폭시기 함유 트라이알콕시실레인 중에서는, 바람직하게는 글라이시독시알킬트라이알콕시실레인, 더욱 바람직하게는 (3-글라이시독시프로필)트라이메톡시실레인을 들 수 있다.
에폭시기 함유 규소 화합물의 배합 비율은, 축합 원료 100질량부에 대하여, 예컨대, 0.01 내지 90질량부, 바람직하게는 0.01 내지 50질량부, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 1질량부이다.
에폭시기 함유 규소 화합물은 시판품을 이용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라서 합성한 것을 이용할 수도 있다.
에틸렌계 규소 화합물 및 에폭시기 함유 규소 화합물의 반응성 작용기(SiX1기 및 SiX2기)에 대한 실란올기 양말단 폴리실록세인의 실란올기(SiOH기)의 몰비(SiOH/(SiX1+SiX2))는, 예컨대, 20/1 내지 0.2/1, 바람직하게는 10/1 내지 0.5/1, 더욱 바람직하게는 실질적으로 1/1이다.
몰비가 상기 상한을 초과하는 경우에는, 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물을 반경화 상태로 할 때에, 적절한 인성을 갖는 반경화 형상물(반경화물)을 얻을 수 없는 경우가 있고, 한편, 몰비가 상기 하한 미만인 경우에는, 에틸렌계 규소 화합물 및 에폭시기 함유 규소 화합물의 배합 비율이 과도하게 많고, 그 때문에, 얻어지는 봉지 수지층(3)의 내열성이 저하되는 경우가 있다.
또한, 몰비가 상기 범위 내(바람직하게는, 실질적으로 1/1)이면, 실란올기 양말단 폴리실록세인의 실란올기(SiOH기)와, 에틸렌계 규소 화합물의 반응성 작용기(SiX1기) 및 에폭시기 함유 규소 화합물의 반응성 작용기(SiX2기)를 과부족 없이 축합 반응시킬 수 있다.
에폭시기 함유 규소 화합물에 대한 에틸렌계 규소 화합물의 몰비는, 예컨대, 10/90 내지 99/1, 바람직하게는 50/50 내지 97/3, 더욱 바람직하게는 80/20 내지 95/5이다.
몰비가 상기 범위 내이면, 경화물의 강도를 확보하면서, 접착성을 향상시킬 수 있다는 이점이 있다.
오가노하이드로젠실록세인은 에틸렌계 불포화 탄화수소기를 포함하지 않고, 적어도 2개의 하이드로실릴기를 1분자 중에 갖는 오가노실록세인이다.
오가노하이드로젠실록세인은, 구체적으로는, 수소 측쇄 함유 오가노폴리실록세인, 수소 양말단 오가노폴리실록세인 등을 들 수 있다.
수소 측쇄 함유 오가노폴리실록세인은 주쇄로부터 분기하는 측쇄로서 수소 원자를 갖는 오가노하이드로젠실록세인이며, 예컨대, 메틸하이드로젠폴리실록세인, 다이메틸폴리실록세인-co-메틸하이드로젠폴리실록세인, 에틸하이드로젠폴리실록세인, 메틸하이드로젠폴리실록세인-co-메틸페닐폴리실록세인 등을 들 수 있다.
수소 측쇄 함유 오가노폴리실록세인의 수 평균 분자량은, 예컨대, 100 내지 1,000,000이다.
또한, 수소 양말단 오가노폴리실록세인은 주쇄의 양말단에 수소 원자를 갖는 오가노하이드로젠실록세인이며, 예컨대, 하이드로실릴기 양말단 폴리다이메틸실록세인, 하이드로실릴기 양말단 폴리메틸페닐실록세인, 하이드로실릴기 양말단 폴리다이페닐실록세인 등을 들 수 있다.
수소 양말단 오가노폴리실록세인의 수 평균 분자량은, 안정성 및/또는 취급성의 관점에서, 예컨대 100 내지 1,000,000, 더욱 바람직하게는 100 내지 100,000이다.
이러한 오가노하이드로젠실록세인은 단독으로 사용하여도 좋고, 또는 병용하여도 좋다.
또한, 이러한 오가노하이드로젠실록세인 중에서는, 바람직하게는 수소 측쇄 함유 오가노폴리실록세인을 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 다이메틸폴리실록세인-co-메틸하이드로젠폴리실록세인을 들 수 있다.
오가노하이드로젠실록세인의 25℃에서의 점도는, 예컨대, 10 내지 100,000 mPa·s, 바람직하게는 20 내지 50,000 mPa·s이다. 한편, 점도는 E형 점도계(로터의 종류: 1" 34'×R24, 회전수 10rpm)에 의해 측정된다. 후술하는 오가노하이드로젠실록세인 이외의 원료 또는 조성물의 점도에 관해서도, 상기와 같이 하여 산출된다.
오가노하이드로젠실록세인에서의 하이드로실릴기 당량은, 예컨대 0.1 내지 30mmol/g, 바람직하게는 1 내지 20mmol/g이다.
오가노하이드로젠실록세인은 시판품을 이용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라서 합성한 것을 이용할 수도 있다.
오가노하이드로젠실록세인의 배합 비율은 에틸렌계 규소 화합물의 에틸렌계 불포화 탄화수소기(상기 화학식 2의 R2)와 오가노하이드로젠실록세인의 하이드로실릴기(SiH기)의 몰비에도 의존하지만, 예컨대, 에틸렌계 규소 화합물 100질량부에 대하여, 예컨대, 10 내지 10,000질량부, 바람직하게는 100 내지 1,000질량부이다.
또한, 오가노하이드로젠실록세인의 하이드로실릴기(SiH기)에 대한 에틸렌계 규소 화합물의 에틸렌계 불포화 탄화수소기(상기 화학식 2의 R2)의 몰비(R2/SiH)는, 예컨대, 20/1 내지 0.05/1, 바람직하게는 20/1 내지 0.1/1, 더욱 바람직하게는 10/1 내지 0.1/1, 특히 바람직하게는 10/1 내지 0.2/1, 가장 바람직하게는 5/1 내지 0.2/1이다. 또한, 예컨대, 1/1 미만 0.05/1 이상으로 설정할 수도 있다.
몰비가 20/1을 초과하는 경우에는, 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물을 반경화 상태로 할 때에, 적절한 인성을 갖는 반경화물을 얻을 수 없는 경우가 있고, 몰비가 0.05/1 미만인 경우에는, 오가노하이드로젠실록세인의 배합 비율이 과도하게 많아, 그 때문에, 얻어지는 봉지 수지층(3)의 내열성 및 인성이 불충분해지는 경우가 있다.
또한, 몰비가 1/1 미만 0.05/1 이상이면, 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물을 반경화 상태로 할 때에, 몰비가 20/1 내지 1/1인 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물에 비하여, 반경화 상태로 신속히 이행시킬 수 있다.
제1 열경화성 실리콘 수지 조성물은 상기한 실란올기 양말단 폴리실록세인, 에틸렌계 규소 화합물, 에폭시기 함유 규소 화합물 및 오가노하이드로젠실록세인을 촉매와 함께 배합하여, 교반 혼합하는 것에 의해 조제된다.
촉매로서는, 예컨대, 축합 촉매 및 부가 촉매(하이드로실릴화 촉매) 등을 들 수 있다.
축합 촉매는, 실란올기와 반응성 작용기(상기 화학식 2의 SiX1기 및 상기 화학식 3의 SiX2기)의 축합 반응의 반응 속도를 향상시키는 물질이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 염산, 아세트산, 포름산, 황산 등의 산, 예컨대, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산칼륨, 수산화테트라메틸암모늄 등의 염기, 예컨대, 알루미늄, 타이타늄, 아연, 주석 등의 금속 등을 들 수 있다.
이러한 축합 촉매는 단독으로 사용하여도 좋고, 또는 병용하여도 좋다.
또한, 이러한 축합 촉매 중에서는, 상용성 및 열 분해성의 관점에서, 바람직하게는 염기, 더욱 바람직하게는 수산화테트라메틸암모늄을 들 수 있다.
이러한 축합 촉매의 배합 비율은, 실란올기 양말단 폴리실록세인 100몰에 대하여, 예컨대 0.1 내지 50몰, 바람직하게는 0.5 내지 5몰이다.
부가 촉매는, 부가 반응, 즉, 에틸렌계 불포화 탄화수소기와 SiH의 하이드로실릴화 반응의 반응 속도를 향상시키는 물질이면, 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 백금흑, 염화백금, 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-카보닐 착체, 백금-아세틸아세테이트 등의 백금 촉매, 예컨대, 팔라듐 촉매, 로듐 촉매 등의 금속 촉매를 들 수 있다.
이러한 부가 촉매는 단독으로 사용하여도 좋고, 또는 병용하여도 좋다.
또한, 이러한 부가 촉매 중에서는, 상용성, 투명성 및 촉매 활성의 관점에서, 바람직하게는 백금 촉매, 더욱 바람직하게는 백금-카보닐 착체를 들 수 있다.
부가 촉매의 배합 비율은, 부가 촉매의 금속량의 질량부 수로서, 오가노하이드로젠실록세인 100질량부에 대하여, 예컨대, 1.0×10-4 내지 1.0질량부, 바람직하게는 1.0×10-4 내지 0.5질량부, 더욱 바람직하게는 1.0× 10-4 내지 0.05질량부이다.
한편, 상기한 촉매는, 고체 상태의 것을 그대로 이용하여도 좋고, 또는 취급성의 관점에서, 용매에 용해 또는 분산시킨 용액 또는 분산액으로서 이용할 수도 있다.
용매로서는, 예컨대, 메탄올, 에탄올 등의 알코올, 예컨대, 실록세인 등의 규소 화합물, 예컨대, 헥세인 등의 지방족 탄화수소, 예컨대, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소, 예컨대, 테트라하이드로퓨란(THF) 등의 에터 등의 유기 용매를 들 수 있다. 또한, 용매로서, 예컨대, 물 등의 수계 용매도 들 수 있다.
용매로서, 촉매가 축합 촉매인 경우는, 바람직하게는 알코올을 들 수 있고, 촉매가 부가 촉매인 경우는, 바람직하게는 규소 화합물 및 방향족 탄화수소를 들 수 있다.
제1 열경화성 실리콘 수지 조성물을 조제하기 위해서는, 예컨대, 상기한 원료(축합 원료 및 부가 원료)와 촉매를 한번에 가하여도 좋고, 또는 각 원료 및 각 촉매를 다른 타이밍으로 각각 가할 수도 있다. 또한, 일부의 성분을 한번에 가하고, 잔부의 각 성분을 다른 타이밍으로 각각 가할 수도 있다.
이러한 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물의 조제 방법 중에서는, 바람직하게는 우선, 축합 원료 및 축합 촉매를 한번에 가하고, 이어서, 부가 원료를 가하고, 그 후, 부가 촉매를 가하는 방법을 들 수 있다.
구체적으로는, 실란올기 양말단 폴리실록세인, 에틸렌계 규소 화합물 및 에폭시기 함유 규소 화합물(즉, 축합 원료)과 축합 촉매를 상기한 비율로 한번에 배합하여, 그들을, 예컨대 5분간 내지 24시간 교반한다.
또한, 배합 및 교반 시에는, 축합 원료의 상용성 및 취급성을 향상시키기 위해서, 예컨대 0 내지 60℃, 바람직하게는 10 내지 40℃로 온도 조정할 수도 있다.
그 후, 계를 필요에 따라 감압함으로써 휘발 성분(유기 용매)을 제거한다.
이어서, 얻어지는 축합 원료 및 축합 촉매의 혼합물에 오가노하이드로젠실록세인을 배합하여, 예컨대 1 내지 120분간 교반한다.
배합 및 교반 시에는, 혼합물 및 오가노하이드로젠실록세인의 상용성 및 취급성을 향상시키기 위해서, 예컨대 0 내지 60℃로 온도 조정할 수도 있다.
그 후, 계에 부가 촉매를 배합하여, 예컨대 1 내지 60분간 교반한다.
이에 의해, 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물을 조제할 수 있다.
조제된 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물은, 예컨대 상온 액상(오일 형상)이다.
제1 열경화성 실리콘 수지 조성물의 25℃에서의 점도는, 예컨대, 1,000 내지 50,000 mPa·s, 바람직하게는 4,000 내지 20,000 mPa·s이다.
축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물은, 예컨대, 상온 액상(오일 형상)이고, 후술하는 것과 같이 기재(4)의 표면에 도포한 후, 가열함으로써 축합 원료가 축합 반응하는 것에 의해 조제된다. 그리고, 축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물로 이루어지는 봉지 수지층(3)이 후술하는 발광 다이오드 소자(2)를 매설한 후(도 1(b) 참조), 추가로 가압 및 가열함으로써 부가 원료가 부가 반응하여, 경화 후의 봉지 수지층(3)을 형성한다(도 1(c) 참조).
구체적으로는, 제1 열경화성 실리콘 수지 조성물은, 예컨대, 실란올기 양말단 폴리다이메틸실록세인, 바이닐트라이메톡시실레인, (3-글라이시독시프로필)트라이메톡시실레인 및 다이메틸폴리실록세인-co-메틸하이드로젠폴리실록세인을 함유하고, 제2 열경화성 실리콘 수지 조성물은, 예컨대 다이메틸바이닐실릴 말단 폴리다이메틸실록세인, 트라이메틸실릴 말단 다이메틸실록세인-메틸하이드로실록세인 공중합체, 백금-다이바이닐테트라메틸다이실록세인 착체 및 수산화테트라메틸암모늄을 함유하고, 제3 열경화성 실리콘 수지 조성물은, 예컨대, 수소 말단 바이닐메틸실록세인-다이메틸실록세인 공중합체, 트라이메틸실록시 말단 다이메틸실록세인-메틸하이드로실록세인 공중합체, 백금-카보닐 착체 및 테트라메틸암모늄하이드록사이드를 함유하고, 제4 열경화성 실리콘 수지 조성물은, 예컨대, 하이드록시기 말단 바이닐메틸실록세인-다이메틸실록세인 공중합체, 트라이메틸실록시 말단 다이메틸실록세인-메틸하이드로실록세인 공중합체, 백금-카보닐 착체 및 테트라메틸암모늄하이드록사이드를 함유한다.
또한, 봉지 수지 조성물에는 미립자를 함유시킬 수도 있다.
미립자로서는, 예컨대, 실리콘 미립자 등의 유기 미립자, 예컨대, 실리카 미립자(예컨대, 연무 실리카 미립자 등), 탈크 미립자, 알루미나 미립자, 질화알루미늄 미립자, 질화규소 미립자 등의 무기 미립자를 들 수 있다. 또한, 무기 미립자로서, 형광체 미립자를 들 수 있다.
미립자는, 동일 종류를 단독 사용 또는 다른 종류를 병용할 수 있다.
미립자로서, 바람직하게는 무기 미립자, 더욱 바람직하게는 형광체 미립자를 들 수 있다.
형광체 미립자는 파장 변환 기능을 갖는 미립자로서, 예컨대, 청색광을 황색광으로 변환할 수 있는 황색 형광체 미립자, 청색광을 적색광으로 변환할 수 있는 적색 형광체 미립자 등의 공지된 형광체 미립자를 들 수 있다.
황색 형광체 미립자로서는, 예컨대, Y3Al5O12:Ce(YAG(이트륨·알루미늄·가넷):Ce), Tb3Al3O12:Ce(TAG(테르븀·알루미늄·가넷):Ce) 등의 가넷형 결정 구조를 갖는 가넷형 형광체 미립자, 예컨대, Ca-α-SiAlON 등의 산질화물 형광체 미립자 등을 들 수 있다.
적색 형광체 미립자로서는, 예컨대, CaAlSiN3:Eu, CaSiN2:Eu 등의 질화물 형광체 미립자 등을 들 수 있다.
바람직하게는, 황색 형광체 미립자를 들 수 있다.
미립자의 형상으로서는, 예컨대, 구 형상, 판 형상, 바늘 형상 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 유동성의 관점에서, 구 형상을 들 수 있다.
미립자의 최대 길이의 평균값(구 형상인 경우에는, 평균 입자 직경)은, 예컨대 0.1 내지 200㎛, 바람직하게는 광학 특성 및 취급성의 관점에서 1 내지 100㎛이다. 최대 길이의 평균값은 레이저 회절 산란식 입도 분포계를 이용하여 측정된다.
미립자의 배합 비율은, 실리콘 수지 100질량부에 대하여, 예컨대, 0.1 내지 80질량부이며, 유동성의 확보의 관점에서, 바람직하게는 0.5 내지 50질량부이다.
또한, 상기한 봉지 수지 조성물에는, 필요에 따라, 실레인 커플링제, 노화 방지제, 변성제, 계면 활성제, 염료, 안료, 변색 방지제, 자외선 흡수제 등의 공지된 첨가물을 적절한 비율로 첨가할 수 있다.
봉지 수지 조성물을 조제하기 위해서는, 수지와, 필요에 따라 미립자와, 필요에 따라 첨가제를 상기한 배합 비율로 배합하고, 혼합한다.
혼합 조건으로서는, 온도가, 예컨대 10 내지 40℃, 바람직하게는 15 내지 35℃이고, 시간이, 예컨대 10분 이상, 바람직하게는 30분 이상이다.
봉지 수지 조성물의 점도는, 예컨대, 25℃에서 1,000 내지 100,000 mPa·s, 바람직하게는 5,000 내지 50,000 mPa·s이다.
수지 조성물의 점도가 상기 하한 미만이면, 성형성 또는 가공성이 불충분해지는 경우가 있고, 점도가 상기 상한을 초과하면, 취급성(도포성)이 저하되는 경우가 있다.
그 후, 도포된 수지 조성물을 가열한다.
가열 온도는, 예컨대 40 내지 150℃, 바람직하게는 60 내지 140℃이며, 가열 시간은, 예컨대 1분간 내지 24시간, 바람직하게는 10분간 내지 12시간이다.
한편, 가열 온도는, 수지 조성물이 열경화성 수지인 경우에는, 봉지 수지층(3)이 완전 경화되지 않는 온도로 설정된다.
상기한 가열에 의해서, 수지 조성물이 열경화성 수지인 경우에는, 봉지 수지층(3)이 반경화 상태(B 스테이지)가 된다.
즉, 수지 조성물이 축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물로 이루어지는 경우에는, 가열에 의해서, 축합 반응(실란올 축합)하여, 반경화 상태(B 스테이지)가 된다.
봉지 수지층(3)의 25℃에서의 압축 탄성율은, 예컨대, 봉지성 및 취급성의 관점에서, 0.01 내지 1MPa, 바람직하게는 0.01 내지 0.5MPa, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.2MPa이다.
봉지 수지층(3)의 압축 탄성율이 상기 범위 미만인 경우에는, 봉지 수지층(3)의 보형성(保形性)이 저하되는 경우가 있다. 한편, 봉지 수지층(3)의 압축 탄성율이 상기 범위를 초과하는 경우에는, 기판에 와이어 본딩에 의해 접속된 발광 다이오드 소자(2)를 매설할 때에, 와이어가 손상되는 경우가 있다.
봉지 수지층(3)의 압축 탄성율은 정밀 가중 측정기를 이용하는 압축 시험에 의해 구해진다.
또한, 봉지 수지층(3)의 압축 탄성율은, 봉지 수지 조성물이 열경화성 수지인 경우에는, B 스테이지의 봉지 수지층(3)의 압축 탄성율이 측정된다.
봉지 수지층(3)의 두께는, 특별히 제한되지 않고, 후술하는 발광 다이오드 소자(2)의 봉지 시에, 발광 다이오드 소자(2)를 매설할 수 있도록 적절히 조정된다.
봉지 수지층(3)의 두께는, 예컨대 50 내지 5,000㎛, 바람직하게는 100 내지 1,000㎛이다. 봉지 수지층(3)의 두께가 상기 범위 미만인 경우에는, 발광 다이오드 소자(2)(특히, 발광 다이오드 소자가 와이어 본딩되는 경우에는, 발광 다이오드 소자(2) 및 와이어)를 매설(포매(包埋))할 수 없는 경우가 있다.
봉지 수지층(3)의 두께가 상기 범위 미만이면, 발광 다이오드 소자(2)의 봉지가 불충분해지는 경우가 있다.
이러한 봉지 수지층(3)은 1층으로 형성되어 있어도 좋고, 또는 복수층으로 형성되어 있어도 좋다.
이에 의해서, 도 2(b)에 나타낸 바와 같이, 기재(4)와, 그 표면에 형성되는 봉지 수지층(3)을 구비하는 봉지 시트(5)를 준비한다.
이어서, 이 방법에서는, 도 1(a) 및 도 1(b)에 나타낸 바와 같이, 발광 다이오드 소자(2)를 봉지 수지층(3)에 매설한다(매설 공정).
발광 다이오드 소자(2)는, 예컨대 기판(6)에 실장되어 있다.
기판(6)은, 예컨대, 알루미늄 등으로 이루어지는 금속판이나, 예컨대, 폴리이미드 수지 등으로 이루어지는 수지판으로 형성되어 있다.
기판(6)에는, 그 표면에 단자(도시하지 않음)가 설치되어 있고, 중앙 부분에 발광 다이오드 소자(2)가 실장되어 있다.
한편, 발광 다이오드 소자(2)는, 와이어 본딩 또는 플립 칩(flip chip)에 의해서, 기판(6)의 단자와 전기적으로 접속되어 있다.
발광 다이오드 소자(2)는, 예컨대, 청색광을 발광할 수 있는 광 반도체 소자(구체적으로는, 청색 발광 다이오드 소자)이며, 단면이 대략 직사각형 형상으로 형성되어 있다.
발광 다이오드 소자(2)는, 평면도상 대략 직사각형 평판 형상을 하고, 그 1변의 길이는, 예컨대, 0.1 내지 5mm이며, 두께는, 예컨대 10 내지 1,000㎛이다.
발광 다이오드 소자(2)를 봉지 수지층(3)에 매설하기 위해서는, 도 1(a)에 나타낸 바와 같이, 우선, 봉지 시트(5)를 기판(6)과 대향 배치시킨다. 구체적으로는, 봉지 수지층(3)을 발광 다이오드 소자(2)와 대향 배치시킨다. 즉, 봉지 수지층(3) 및 발광 다이오드 소자(2)는, 봉지 수지층(3)의 중앙부와 발광 다이오드 소자(2)가 대향하도록 위치 결정되어 있다. 한편, 봉지 시트(5) 및 기판(6)을 도시하지 않는 흡인 장치 등에 의해서 지지할 수도 있다.
이어서, 도 1(a)의 화살표로 나타낸 바와 같이, 봉지 시트(5)를 강하시켜 (밀어 내려), 봉지 수지층(3)에 의해서 발광 다이오드 소자(2)의 표면을 피복한다.
보다 구체적으로는, 봉지 시트(5)를 기판(6)에 대하여 압착한다.
이것에 의해서, 발광 다이오드 소자(2)를 봉지 수지층(3)에 매설한다.
봉지 시트(5)의 밀어 내림에 따라서 발광 다이오드 소자(2)를 봉지 수지층(3)에 매설하기 위해서는, 예컨대, 가압 장치, 라미네이션(lamination) 장치 등의 압착 장치 등이 사용된다.
압착 장치로서, 바람직하게는 가압 장치가 사용된다.
가압 장치로서는, 예컨대, 프레스 장치 등, 상압 상온 분위기 하에서 대상물을 가압하는 상압 상온 분위기 하 가압 장치, 예컨대, 열 프레스 장치 등, 상압 상온 분위기 하에서 대상물을 가압 및 가열하는 상압 상온 분위기 하 가압 가열 장치, 예컨대, 진공 프레스 장치 등, 감압 상온 분위기 하에서 대상물을 가압하는 감압 상온 분위기 하 가압 장치, 예컨대, 진공 열 프레스 장치 등, 및 감압 상온 분위기 하에서 대상물을 가압 및 가열하는 감압 상온 분위기 하 가압 가열 장치 등을 들 수 있다.
가압 장치로서, 바람직하게는 상압 상온 분위기 하 가압 가열 장치, 감압 상온 분위기 하 가압 장치를 들 수 있다.
또한, 감압 상온 분위기 하 가압 장치 또는 감압 상온 분위기 하 가압 가열 장치가 사용되는 경우에는, 봉지 수지층(3)의 수지 조성물에 용존하는 공기를 수지 조성물로부터 유효하게 뽑아, 봉지 수지층(3)에서 보이드가 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 있다.
상기한 각종 가압 장치가 사용되는 경우에 있어서, 봉지 시트(5) 및 기판(6)이 프레스되는 압력(프레스압)은, 예컨대 0.01 내지 10MPa, 바람직하게는 0.05 내지 5MPa이다.
또한, 상압 상온 분위기 하 가압 가열 장치 또는 감압 상온 분위기 하 가압 가열 장치가 사용되는 경우에 있어서, 가열 온도는, 예컨대, 상온(25℃)을 초과하고, 또한 180℃ 이하이고, 바람직하게는 상온을 초과하고, 또한 150℃ 이하이다. 한편, 봉지 수지 조성물이 열경화성 수지이며, 압착되는 봉지 수지층(3)이 B 스테이지인 경우에는, 봉지 수지층(3)이 완전 경화되지 않는 온도로 설정된다.
또한, 감압 상온 분위기 하 가압 장치 또는 감압 상온 분위기 하 가압 가열 장치가 사용되는 경우에서, 장치 내의 압력(기압)은, 예컨대 0.01 내지 100hPa, 바람직하게는 0.01 내지 10hPa이다.
압착 시간은, 예컨대 0.1 내지 60분간, 바람직하게는 0.1 내지 20분간이다.
구체적으로는, 봉지 시트(5) 및 기판(6)을 상기한 압착 장치에 세팅하여, 그것을 상기한 조건으로 작동시킨다.
이어서, 이 방법에서는, 도 1(c)이 참조되는 바와 같이, 발광 다이오드 소자(2)가 매설된 봉지 수지층(3)을 기체에 의해서 가압하면서 가열한다(기체 가압·가열 공정).
봉지 수지층(3)을 기체에 의해서 가압하기 위해서는, 예컨대, 오토클레이브 등의, 고압 고온 분위기 하에서 처리하는 고압 고온 분위기 하 처리 장치 등이 사용된다.
고압 고온 분위기 하 처리 장치는, 예컨대, 공기, 질소, 이산화탄소 등의 기체에 의해서, 봉지 수지층(3)을 가압한다. 바람직하게는, 공기에 의해서, 봉지 수지층(3)을 가압한다.
고압 고온 분위기 하 처리 장치에서, 압력은 게이지 압으로, 예컨대 2 내지 20기압(0.2026 내지 2.026MPa), 바람직하게는 5 내지 10기압(0.5065 내지 10.13MPa)이다.
압력이 상기 범위 미만인 경우에는, 봉지 수지층(3)에서 보이드가 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 없는 경우가 있다. 한편, 압력이 상기 범위를 초과하는 경우에는, 안전성을 충분히 확보할 수 없는 경우가 있다.
고압 고온 분위기 하 처리 장치에서, 온도는, 예컨대 80 내지 200℃, 바람직하게는 120 내지 180℃이다.
가열 및 가압의 시간은, 예컨대 0.1 내지 24시간, 바람직하게는 0.5 내지 5시간이다.
구체적으로는, 발광 다이오드 소자(2)가 매설된 봉지 수지층(3)을 고압 고온 분위기 하 처리 장치에 세팅하여, 그것을 소정 조건으로 작동시킨다.
그리고, 봉지 수지 조성물이 열경화성 수지이며, 봉지 수지층(3)이 B 스테이지인 경우에는, 기체에 의해서 가압하면서 가열함으로써, 봉지 수지층(3)이 C 스테이지가 된다(즉, 완전 경화한다).
즉, 봉지 수지층(3)의 봉지 수지 조성물이 축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물인 경우에는, 부가 원료가 부가 반응하여, 경화 후의 봉지 수지층(3)을 형성한다.
이에 의해서, 발광 다이오드 소자(2)가 매설된 봉지 수지층(3)을 기체에 의해서 가압하면서 가열하고, 그에 의하여, 발광 다이오드 소자(2)를 봉지 수지층(3)에 의해서 봉지한다.
그 후, 이 방법에서는, 도 1(c)의 가상선으로 나타낸 바와 같이, 기재(4)를 봉지 수지층(3)으로부터 박리한다.
이에 의해, 기판(6)과, 기판(6)에 실장되는 발광 다이오드 소자(2)와, 발광 다이오드 소자(2)를 매설하는 봉지 수지층(3)을 구비하는 발광 다이오드 장치(1)를 얻는다.
그 후, 필요에 따라, 도시하지 않지만, 봉지 수지층(3)의 표면에, 예컨대, 형광체층, 광 확산층 등의 기능층을 설치할 수도 있다.
그리고, 이 발광 다이오드 장치(1)의 제조 방법에 의하면, 발광 다이오드 소자(2)가 매설된 봉지 수지층(3)을 기체에 의해서 가압하면서 가열한다.
그 때문에, 압력이 높고, 또한 가열 시간이 길어져도, 장치, 구체적으로는, 고압 고온 분위기 하 처리 장치에의 부하를 억제할 수 있다.
또한, 기체에 의해서 가압하기 때문에, 압력이 높아지는 경우이어도, 발광 다이오드 소자(2)에 이러한 가압력을 균일하게 할 수 있고, 그 때문에, 발광 다이오드 소자(2)의 손상 및 봉지 수지층(3)에서의 보이드의 발생을 억제할 수 있다.
한편, 도 1(a)의 실시 형태에서는, 1개의 기판(6)은 1개의 발광 다이오드 소자(2)를 실장하고 있지만, 예컨대, 도시하지 않지만, 복수의 발광 다이오드 장치(1)를 실장할 수도 있다. 그 경우에는, 도 1(c)이 참조되는 것과 같이, 봉지 수지층(3)을 기체에 의해서 가압하면서 가열한 후, 각 발광 다이오드 장치(1)를 다이싱에 의해서 개편화(個片化)한다.
또한, 도시하지 않지만, 도 1(a) 및 도 1(b)의 각 공정을, 롤-투-롤 등의 연속 방식에 의해서 실시할 수 있고, 또는 배치 방식으로 실시할 수도 있다.
실시예
이하에, 조제예, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 전혀 그들로 한정되지 않는다.
조제예 1
<축합·부가 반응 경화형 실리콘 수지 조성물의 조제>
실란올기 양말단 폴리다이메틸실록세인(실란올기 양말단 폴리실록세인, 화학식 1 중, R1이 전부 메틸, n의 평균이 155, 수 평균 분자량 11,500, 실란올기 당량 0.174mmol/g) 2031g(0.177몰)에 대하여, 바이닐트라이메톡시실레인(에틸렌계 규소 화합물) 15.71g(0.106몰), 및 (3-글라이시독시프로필)트라이메톡시실레인(에폭시기 함유 규소 화합물) 2.80g(0.0118몰)을 배합하여, 교반 혼합했다.
한편, 바이닐트라이메톡시실레인 및 (3-글라이시독시프로필)트라이메톡시실레인의 SiOCH3기에 대한 실란올기 양말단 폴리다이메틸실록세인의 SiOH기의 몰비(SiOH기의 몰수/SiOCH3기의 총 몰수)는 1/1이었다.
교반 혼합 후, 수산화테트라메틸암모늄의 메탄올 용액(축합 촉매, 농도 10질량%) 0.97mL(0.766g, 촉매 함량: 0.88mmol, 실란올기 양말단 폴리다이메틸실록세인 100몰에 대하여 0.50몰에 상당)를 가하고, 40℃에서 1시간 교반했다. 그 후, 그들을 40℃의 감압 하(10mmHg)에서 1시간 교반하면서, 휘발분(메탄올 등)을 제거했다.
그 후, 계를 상압으로 되돌린 후, 반응물에, 오가노하이드로젠실록세인(신에츠화학공업사제, 다이메틸폴리실록세인-co-메틸하이드로젠폴리실록세인, 수 평균 분자량 2,000, 하이드로실릴기 당량 7.14mmol/g) 44.5g(0.022몰)을 가하고, 40℃에서 1시간 교반했다.
한편, 오가노하이드로젠실록세인의 하이드로실릴기(SiH기)에 대한 바이닐트라이메톡시실레인의 바이닐기(CH2=CH-)의 몰비(CH2=CH-/SiH)는 1/3이었다.
그 후, 계에 백금-카보닐 착체의 실록세인 용액(부가 촉매, 백금 농도 2질량%) 0.13g(0.13mL, 백금 함량 2질량%, 백금으로서, 오가노하이드로젠실록세인 100질량부에 대하여 5.8×10- 3질량부에 상당)을 가하고, 40℃에서 10분간 교반하여, 상온 액상의 열경화형 실리콘 수지 조성물(축합·부가 반응 경화형)을 수득했다.
실시예 1
<수지 조성물의 조제>
조제예 1의 열경화형 실리콘 수지 조성물 100질량부와, YAG:Ce(구 형상, 평균 입자 직경 10㎛) 26질량부를 배합하여, 상온 액상의 봉지 수지 조성물을 조제했다.
조제한 봉지 수지 조성물을, PET 필름으로 이루어지는 기재(도 2(a) 참조)의 표면 전체에, 닥터 블레이트법으로 도포하고, 이어서, 135℃에서 20분간 가열함으로써 기재 및 그 표면에 적층되는 두께 600㎛의 B 스테이지의 봉지 수지층을 구비하는 봉지 시트를 제작했다(도 2(b) 참조).
그 후, 봉지 시트를 5cm 4방으로 잘라내고, 5cm 4방의 영역에 청색 발광 다이오드 소자(크기 0.35mm×0.35mm)가 25개 실장된 기판에 대하여, 봉지 시트를 위치 결정하여, 그들을 대향 배치시켰다(도 1(a) 참조).
이어서, 봉지 시트 및 기판을 프레스 장치에 세팅하고, 상온 상압 분위기 하, 프레스압 0.1MPa에서, 1분간 압착함으로써 청색 발광 다이오드 소자를 봉지 수지층에 매설하였다(매설 공정, 도 1(b) 참조).
그 후, 봉지 시트 및 기판을 오토클레이브에 세팅하고, 7.5기압(게이지압: 0.759MPa), 150℃에서 2시간 가열했다. 이것에 의해, 봉지 수지층을 완전 경화시켜, 봉지 수지층에 의해서 청색 발광 다이오드 소자를 봉지하였다(기체 가압·가열 공정, 도 1(c) 참조).
이에 의해, 발광 다이오드 장치를 제조했다.
그 후, 기재를 봉지 수지층으로부터 박리(도 1(c)의 가상선 참조)하고, 그 후, 다이싱하여, 각 청색 발광 다이오드 소자를 개편화했다.
실시예 2
매설 공정에서의 프레스 장치 대신에, 진공 프레스 장치를 이용하고, 상온 감압 분위기 하에서 프레스한 것 이외는, 실시예 1과 같이 처리하여, 청색 발광 다이오드 소자를 봉지 수지층에 매설하고, 이어서, 봉지 수지층을 완전 경화시키고, 그 후, 발광 다이오드 장치를 제조했다.
한편, 진공 프레스 장치의 감압 조건은 1hPa(0.0001MPa)이었다.
실시예 3
기체 가압·가열 공정에서의 오토클레이브의 가압 조건을 7.5기압(게이지압: 0.759MPa)으로부터 5.0기압(게이지압: 0.507MPa)으로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 같이 처리하여, 봉지 수지층을 완전 경화시키고, 이어서, 발광 다이오드 장치를 제조했다.
실시예 4
기체 가압·가열 공정에서의 오토클레이브의 가압 조건을 7.5기압(게이지압: 0.759MPa)으로부터 1.8기압(게이지압: 0.182MPa)으로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 같이 처리하여, 봉지 수지층을 완전 경화시키고, 이어서, 발광 다이오드 장치를 제조했다.
비교예 1
기체 가압·가열 공정에서의 오토클레이브 대신에, 온풍형 오븐을 이용하고, 상온 분위기 하, 150℃에서 2시간 가열한 것 이외는, 실시예 1과 같이 처리하여, 봉지 수지층을 완전 경화시키고, 이어서, 발광 다이오드 장치를 제조했다.
비교예 2
기체 가압·가열 공정에서의 오토클레이브 대신에, 프레스 장치를 이용하고, 상압 분위기 하, 0.182MPa(프레스압: 1.8기압에 상당), 150℃에서 2시간 가열한 것 이외는, 실시예 4와 같이 처리하여, 봉지 수지층을 완전 경화시키고, 이어서, 발광 다이오드 장치를 제조했다.
비교예 3
기체 가압·가열 공정에서의 오토클레이브 대신에, 프레스 장치를 이용하고, 상압 분위기 하, 0.507MPa(프레스압: 5기압에 상당), 150℃에서 2시간 가열한 것 이외는, 실시예 4와 같이 처리하여, 봉지 수지층을 완전 경화시키려고 시도했다.
그러나, 봉지 시트가 변형·비뚤어짐이 생겨, 목적으로 하는 발광 다이오드 장치가 얻어지지 않았다.
(평가)
(1) 청색 발광 다이오드 소자의 손상
실시예 1 내지 4, 비교예 1 및 2의 발광 다이오드 장치의 청색 발광 다이오드 소자를 관찰하여, 하기의 평가 기준으로 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
○: 청색 발광 다이오드 소자의 손상이 관찰되지 않았다.
×: 청색 발광 다이오드 소자의 손상이 관찰되었다.
(2) 봉지 수지층에서의 보이드
실시예 1 내지 4, 비교예 1 및 2의 발광 다이오드 장치의 청색 발광 다이오드 소자를 관찰하여, 하기의 평가 기준으로 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
○: 봉지 수지층 중에 보이드가 관찰되지 않았다.
△: 봉지 수지층 중에 극히 소수의 보이드가 관찰되었다.
×: 봉지 수지층 중에 보이드가 관찰되었다.
(3) 봉지 수지층의 압축 탄성율
B 스테이지의 봉지 수지층의 압축 탄성율을 25℃에서 정밀 가중 측정기(형식번호 1605II VL, 아이코엔지니어링사제)에 의해 측정했다.
그 결과, 0.04MPa이었다.
한편, 상기 설명은, 본 발명의 예시의 실시 형태로서 제공되었지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석되어서는 안된다. 당해 기술분야의 당업자에 의해서 분명한 본 발명의 변형예는, 하기의 특허청구의 범위에 포함되는 것이다.
Claims (6)
- 발광 다이오드 소자가 봉지 수지층에 의해서 봉지되어 있는 발광 다이오드 장치의 제조 방법으로서,
봉지 수지층을 준비하는 공정,
발광 다이오드 소자를 상기 봉지 수지층에 매설하는 공정, 및
상기 발광 다이오드 소자가 매설된 상기 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정
을 구비하는 것을 특징으로 하는, 발광 다이오드 장치의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 봉지 수지층은 B 스테이지의 열경화성 수지로부터 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 발광 다이오드 장치의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 봉지 수지층의 25℃에서의 압축 탄성율이 0.01 내지 1MPa인 것을 특징으로 하는, 발광 다이오드 장치의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정에서는, 상기 봉지 수지층을 2 내지 20기압으로 가압하는 것을 특징으로 하는, 발광 다이오드 장치의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정에서는, 상기 봉지 수지층을 오토클레이브로 가압하면서 가열하는 것을 특징으로 하는, 발광 다이오드 장치의 제조 방법. - 발광 다이오드 소자가 봉지 수지층에 의해서 봉지되어 있는 발광 다이오드 장치로서,
봉지 수지층을 준비하는 공정,
발광 다이오드 소자를 상기 봉지 수지층에 매설하는 공정, 및
상기 발광 다이오드 소자가 매설된 상기 봉지 수지층을 기체에 의해서 가압하면서 가열하는 공정을 구비하는 발광 다이오드 장치의 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는, 발광 다이오드 장치.
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