KR20130030456A - Sputtering target ta sheet and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄탈륨 판재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고순도의 탄탈륨(Ta) 원료를 전자 빔으로 용해하여 형성된 탄탈륨 잉곳트 또는 빌렛트에 대해 냉간 단조 및 냉간 압연 후 재결정 소둔을 실시함으로써, 결정립 크기가 35㎛이하이며 (111)배향이 우선적인 조직으로 이루어지도록 구성되는 탄탈륨 판재 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a tantalum sheet material and a method of manufacturing the same, and more particularly, by recrystallization annealing after cold forging and cold rolling on a tantalum ingot or billet formed by melting a high purity tantalum (Ta) raw material with an electron beam. The present invention relates to a tantalum sheet material and a method of manufacturing the same, wherein the grain size is 35 µm or less and the (111) orientation is configured to have a preferential structure.
최근, 일렉트로닉스 분야, 내식성 재료나 장식의 분야, 촉매분야, 절삭연마재나 내마모성 재료의 제작 등 많은 분야에 금속이나 세라믹스 재료 등의 피막을 형성하는 스퍼터링 공정이 사용되고 있다.Background Art In recent years, sputtering processes for forming films such as metals and ceramics materials have been used in many fields such as the field of electronics, the field of corrosion resistant materials and decorations, the field of catalysts, the production of cutting abrasives and wear resistant materials, and the like.
이러한 스퍼터링 공정 자체는 상기의 분야에서 잘 알려진 방법이지만, 최근에는 특히 일렉트로닉스의 분야에 있어서, 복잡한 형상의 피막이나 회로의 형성에 적합한 고순도의 탄탈륨(Ta) 스퍼터링 타겟용 판재가 요구되고 있다.Although such a sputtering process itself is a well-known method in the above-mentioned field, in recent years, especially in the field of electronics, the plate material for high purity tantalum (Ta) sputtering target suitable for formation of a complicated film | membrane or a circuit is calculated | required.
이러한 탄탈륨(Ta) 소재는 융점이 2996, 밀도가 16.6g/cm3 인 5A족의 금속으로써 높은 전하량과 낮은 저항온도 계수, 연성과 내식성 등 우수한 기계적, 물리적 특징으로 인해 전기, 전자를 비롯하여 기계, 화공, 의료뿐만 아니라 우주, 군사 등 산업 전반에 걸쳐 광범위하게 사용되고 있는 금속이다. 특히, 고순도 탄탈륨은 주로 TaC, TaN, Ta2O5 등의 화합물 박막형태로 응용분야가 급증하는 추세이며, 박막을 제조하기 위한 스퍼터링 타겟 재료로서의 사용도 급증하고 있다.These tantalum (Ta) materials have a melting point of 2996 and a density of 16.6 g / cm 3 Phosphorus 5A is a metal of group 5A, which is widely used throughout the industries such as electricity, electronics, machinery, chemicals, medical, space, military, etc. due to its excellent mechanical and physical characteristics such as high charge amount, low resistance temperature coefficient, ductility and corrosion resistance. to be. In particular, high-purity tantalum is a trend of increasing application fields mainly in the form of compound thin films such as TaC, TaN, Ta2O5, and the like.
한편, 고순도의 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 판재 제조방법은 크게 분말 소결법과 주조 가공법으로 나눌 수 있는데, 분말 소결법은 비교적 형상의 제한이 적고, 주조 공정 대비 낮은 온도에서도 제작이 가능한 반면, 분말의 입도 제어가 어렵다는 단점이 있다. On the other hand, the production method of high purity tantalum plate for sputtering target can be largely divided into powder sintering method and casting processing method, powder sintering method is relatively limited in shape, it is possible to manufacture at a lower temperature than the casting process, it is difficult to control the particle size of powder There are disadvantages.
그리고 일반적인 주조 가공법에 의해 제조되는 탄탈륨 판재는, 탄탈륨 원료를 전자 빔으로 용해한 후 주조한 잉곳트(ingot) 또는 빌렛트에 대해 단조 및 소둔(Annealing) 과정을 행하고, 다시 압연 및 마무리(기계, 연마 등) 가공 공정을 거쳐서 제작되고 있다.And the tantalum sheet produced by the general casting process, forging and annealing the ingot or billet formed by melting the tantalum raw material with an electron beam, and then rolling and finishing (machine, polishing) Etc.) are manufactured through a processing step.
이러한 주조 가공법에 의한 탄탈륨 판재의 제조공정에 있어서, 잉곳트 또는 빌렛트에 대한 열간 단조는 주조 조직을 파괴하고, 기공(氣孔)이나 편석(偏析)을 확산 또는 소실시키게 되며, 이후 행해지는 소둔 과정에 의해 재결정화되면서 조직의 치밀화와 강도를 높일 수 있게 된다.In the manufacturing process of tantalum sheet by the casting method, hot forging of the ingot or billet breaks the casting structure, diffuses or loses pores or segregation, and then performs an annealing process. By recrystallization, it is possible to increase the density and strength of the tissue.
일반적으로, 탄탈륨 판재를 이용하여 스퍼터링을 실시함에 있어서, 판재의 결정이 미세하고 균일할수록 균일한 성막이 가능하고, 안정된 특성을 갖는 박막을 얻을 수 있게 된다. 따라서 용해 주조된 잉곳트 또는 빌렛트에 대한 종래의 단조, 압연 및 그 후의 소둔 공정을 거치면서 발생되는 타겟의 불균일하고 조대한 결정립 존재는, 스퍼터 레이트(rate)를 변화시키기 때문에 막의 균일성(uniformity)에 영향을 주며, 결국 스퍼터 성막의 품질을 저하시킨다는 문제가 발생하게 된다.In general, in sputtering using a tantalum plate, the finer and more uniform the crystal of the plate is, the more uniform the film formation is possible and a thin film having stable characteristics can be obtained. Thus, the non-uniform and coarse grains present in the target generated during the conventional forging, rolling, and subsequent annealing processes of the melt-cast ingot or billet change the sputter rate, thereby increasing the uniformity of the film. ), Resulting in a problem of deteriorating the quality of the sputter deposition.
즉, 종래의 일반적인 제조방법에 따라 단조, 압연 및 소둔 공정을 거쳐서 제조된 탄탈륨 판재는 결정립이 너무 조대하고, 또한 소둔 공정에서 완전히 제거되지 못하고 남아있는 잔류응력으로 인해 재결정 개시 시간이 서로 달라지면서 결정입도가 불균일하게 되는 문제가 발생하고 있다. 또한 내부응력이 잔존하는 단조품을 그대로 사용하는 경우에는 품질의 저하를 일으킬 염려도 높아진다.That is, the tantalum sheet produced through the forging, rolling, and annealing process according to a conventional general manufacturing method is determined as the grain recrystallization time is too coarse, and the recrystallization start time is different due to the residual stress remaining in the annealing process. There is a problem of uneven particle size. In addition, if the forged product in which the internal stress remains is used as it is, there is a high risk of deterioration in quality.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 전자 빔에 의해 용해 주조된 고순도의 탄탈륨 잉곳트 또는 빌렛트에 대해 냉간 단조 및 냉간 압연 후 재결정 소둔을 실시함으로써, 결정립 미세화 및 결정입도의 균일도가 우수한 탄탈륨 판재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 주요한 해결 과제로 한다.The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, by performing cold forging and re-crystallization annealing after the high-purity tantalum ingot or billet melt cast by an electron beam, the grain refinement and crystallization It is a main problem to provide a tantalum plate material excellent in the uniformity of particle size, and its manufacturing method.
상기와 같은 목적을 해결하기 위한 본 발명에 따른 탄탈륨 판재의 제조방법은, 용해 주조된 탄탈륨 잉고트 또는 빌렛트에 대해, 냉간 단조 및 냉간 압연을 차례로 수행한 후 1173K ~ 1573K에서 재결정 소둔을 수행하여, 결정립의 평균 입경이 35㎛ 이하가 되도록 구성되는 것을 특징으로 한다.Method for manufacturing a tantalum sheet according to the present invention for solving the above object, after performing cold forging and cold rolling in sequence to the melt-molded tantalum ingot or billet, by performing recrystallization annealing at 1173K ~ 1573K, It is characterized by being comprised so that the average particle diameter of a crystal grain may be 35 micrometers or less.
여기서, 상기 냉간 단조 공정은, 40 ～ 60%의 소성 가공율을 적용하여 단조 공정을 수행하는 단계; 탄탈륨의 재결정 온도 이하에서 가공능 향상을 위해 중간 소둔을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.Here, the cold forging process, the step of performing a forging process by applying a plastic working rate of 40 to 60%; Characterized in that it comprises the step of performing an intermediate annealing to improve the workability below the recrystallization temperature of tantalum.
또한 상기 단조 공정과 중간 소둔 공정이 적어도 2회 반복되는 것이 바람직하다.It is also preferable that the forging step and the intermediate annealing step are repeated at least twice.
아울러, 상기 중간 소둔 공정은 873K ~ 1173K에서 20 ~ 40분 동안 수행되는 것이 바람직하다.In addition, the intermediate annealing process is preferably performed for 20 to 40 minutes at 873K ~ 1173K.
그리고 상기 냉간 압연 공정은 80% 이상의 압하율(Reduction Ratio)로 실시되는 것이 바람직하다.In addition, the cold rolling process is preferably performed at a reduction ratio of 80% or more.
또한 상기 재결정 소둔은 20분 ~ 60분 동안 진행되는 것이 바람직하다.In addition, the recrystallization annealing is preferably performed for 20 to 60 minutes.
이러한 탄탈륨 판재는 (111)면의 집합조직의 우선적으로 성장하도록 구성되는 것이 바람직하다.Such tantalum sheet material is preferably configured to preferentially grow the texture of the (111) plane.
그리고 본 발명에 따라 제조되는 탄탈륨 판재는, 결정립의 평균 입경이 35㎛ 이하이고, (111)면의 분율이 가장 높게 분포되도록 구성되는 것이 바람직하다.And it is preferable that the tantalum plate material manufactured by this invention is comprised so that the average particle diameter of a crystal grain may be 35 micrometers or less, and the fraction of (111) plane is distributed highest.
여기서, 상기 탄탈륨 판재는 (111)면의 분율이 가장 높게 분포되도록 구성되는 것이 바람직하다.Here, the tantalum plate material is preferably configured such that the fraction of the (111) plane is highest.
그리고 , 상기 탄탈륨 판재는 (111)면의 분율이 적어도 63% 이상으로 이루어지는 것이 바람직하다.In addition, the tantalum plate member preferably has a fraction of the (111) plane of at least 63% or more.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 따르면, 결정립 미세화 및 결정입도의 균일도가 우수한 탄탈륨 판재를 제조할 수 있게 된다.According to the present invention having the configuration as described above, it is possible to manufacture a tantalum plate material having excellent uniformity of grain refinement and grain size.
특히, 탄탈륨 판재의 최종 결정립 크기가 35㎛ 이하가 되고, (111)배향이 우선적인 조직으로 이루어져서 고순도 스퍼터링 타겟으로 이용할 수 있게 된다.In particular, the final grain size of the tantalum plate is 35㎛ or less, the (111) orientation is made of a preferential structure can be used as a high purity sputtering target.
도 1은 본 발명에 따른 방법으로 제조된 탄탈륨 판재의 미세조직을 나타내는 사진.
도 2는 본 발명에 따른 방법으로 제조된 탄탈륨 판재의 이미지 맵핑 결과를 나타내는 사진.1 is a photograph showing the microstructure of the tantalum plate produced by the method according to the invention.
Figure 2 is a photograph showing the image mapping results of the tantalum plate produced by the method according to the invention.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 탄탈륨 판재 및 그 제조방법에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the tantalum plate according to the present invention and a manufacturing method thereof.
본 발명에 따른 탄탈륨 판재의 제조방법은 다음과 같은 공정으로 진행된다.The method for producing a tantalum sheet according to the present invention proceeds as follows.
우선, 재활용 스크랩을 정련하여 4N ~ 5N급 이상의 고순도 탄탈륨(Ta) 원료를 제작하고, 상기 탄탈륨 원료를 전자 빔 등으로 용해/주조하여 잉곳트나 빌렛트의 형태로 만든다. 상기와 같은 방식으로 제작된 탄탈륨 잉곳트 또는 빌렛트에 대해 냉간 단조, 냉간 압연, 소둔, 마무리 가공 등 일련의 가공을 행하게 되는데, 다음의 순서로 가공 과정이 진행된다.First, recycled scrap is refined to produce high purity tantalum (Ta) raw materials of 4N to 5N or higher, and the tantalum raw materials are dissolved / cast into electron beams or the like to form ingots or billets. The tantalum ingot or billet produced in the above manner is subjected to a series of processing such as cold forging, cold rolling, annealing, finishing, etc., the processing proceeds in the following order.
우선, 탄탈륨 잉곳트 또는 빌렛트에 대해 냉간 단조 공정을 수행하는데, 이때 40 ～ 60%의 소성 가공율을 적용하여 2회 정도 반복적으로 단조 공정을 실시한다. 각 단조 공정 중에는 다음 단계의 소성가공 공정의 가공능 향상을 위해 873K ~ 1173K에서 20 ~ 40분간 중간 소둔을 실시한다. 이러한 냉간 단조 및 중간 소둔의 과정은 경우에 따라 2회 이상 반복 수행될 수도 있다.First, a cold forging process is performed on a tantalum ingot or billet, and at this time, the forging process is repeatedly performed about two times by applying a plastic working rate of 40 to 60%. During each forging process, an intermediate annealing is performed at 873K to 1173K for 20 to 40 minutes to improve the processing performance of the next plastic processing process. Such cold forging and intermediate annealing may be repeated two or more times in some cases.
여기서, 상기 단조 공정의 소성 가공율이 40% 미만으로 이루어지더라도 주조조직의 파괴 및 내부기공의 제거가 가능하지만, 본 발명의 목적인 35㎛ 이하의 결정립을 얻기 위한 단조 가공량으로 충분하지 않으며, 적어도 소성 가공율이 40% 이상 되어야 후공정인 압연, 열처리 공정에서 재결정 결정립의 제어가 가능하게 된다. 또한 60% 이상의 높은 가공율은 저온에서 실시되기 때문에 크랙 등의 결함을 발생시킬 가능성이 존재한다. 따라서 40 ～ 60%의 소성 가공율을 적용하여 단조 공정을 수행하는 것이 바람직하다.Here, even if the plastic working rate of the forging process is less than 40%, it is possible to destroy the cast structure and to remove the internal pores, but the amount of forging to obtain grains of 35 μm or less, which is an object of the present invention, is not sufficient. When the plastic working rate is at least 40%, it is possible to control the recrystallized grains in the subsequent rolling and heat treatment processes. Moreover, since the high processing rate of 60% or more is performed at low temperature, there exists a possibility of generating defects, such as a crack. Therefore, it is preferable to perform the forging process by applying the plastic working rate of 40 to 60%.
그리고 상기 단조 공정 후에 수행되는 중간 소둔은 재결정 온도 이하인 873K ~ 1173K의 온도 범위 내에서 실시하도록 구성되는 것이 바람직하다. 873K 이하에서는 전체적으로 응력제거가 어려워질 수 있고, 1173K 이상에서는 응력제거뿐만 아니라 국부적인 부위에서 핵생성이 일어날 염려가 있기 때문에, 소재에 남아있는 잔류응력만을 균일하게 제거하기에 적절한 온도인 873K ~ 1173K의 범위에서 중간 소둔이 실시되는 것이 바람직하다.And the intermediate annealing performed after the forging process is preferably configured to be carried out within a temperature range of 873K ~ 1173K which is below the recrystallization temperature. Under 873K, it is difficult to remove the stress as a whole, and above 1173K, there is a possibility of nucleation as well as stress removal. Therefore, a temperature suitable for uniformly removing only residual stress remaining in the material is 873K to 1173K. It is preferable to perform intermediate annealing in the range of.
또한 20분 미만의 중간 소둔으로는 충분한 중간 풀림이 일어나기 힘들고, 40분 이상의 중간 소둔에서는 열처리의 목적인 풀림 이외에 재결정 현상이 일어날 수 있으므로, 단조 공정 후에 수행되는 중간 소둔은 20 ~ 40분간 실시되는 것이 바람직하다.In addition, the intermediate annealing of less than 20 minutes hardly occurs sufficient intermediate annealing, and in the intermediate annealing of 40 minutes or more, recrystallization may occur in addition to the annealing for the purpose of heat treatment, so that the intermediate annealing performed after the forging process is preferably performed for 20 to 40 minutes. Do.
이처럼 냉간 단조 공정을 통해 40 ～ 60%의 두께로 감소된 단조품에 대해 냉간 압연 공정을 수행한다.As such, the cold rolling process is performed on the forged product reduced to a thickness of 40 to 60% through the cold forging process.
이러한 냉간 압연 공정은 5m/min의 속도로 Pass당 10 ~ 15%의 단면 감소율을 부여하여, 최종 단면 감소율이 80% 이상이 되도록 압하율(Reduction Ratio)을 제어하는 것이 바람직하다.In such a cold rolling process, a reduction ratio of 10 to 15% per pass is given at a speed of 5 m / min, and the reduction ratio is preferably controlled so that the final reduction ratio is 80% or more.
40 ～ 60%의 가공율로 단조 공정을 거친 탄탈륨 소재의 경우, 결정립 미세화를 위한 최소 가공량은 적어도 80%이상이 되어야 재결정 이후 35㎛ 이하의 결정립을 가질 수 있게 된다.In the case of tantalum material which has been forged at a processing rate of 40 to 60%, the minimum processing amount for grain refinement must be at least 80% so that it can have a grain size of 35 μm or less after recrystallization.
그리고 상기 냉간 압연 공정을 거친 압연품에 대해, 재결정 소둔 공정과 마무리 가공 공정을 수행함으로써 결정입도의 균일성이 우수한 탄탈륨 판재가 제작된다.And the tantalum plate material excellent in the uniformity of a grain size is produced by performing the recrystallization annealing process and the finishing process with respect to the rolled product which passed through the said cold rolling process.
이처럼 압연공정 이후 실시되는 재결정 소둔은, 1173K ~ 1573K의 온도 범위내에서 실시되는 것이 바람직하다. 1173K 이하의 온도에서는 재결정이 일어나지 않고 단지 응력제거를 통해 기계적 성질의 회복만을 가져올 수 있을 뿐이고, 적어도 1173K 이상의 온도에서 재결정을 위한 핵생성이 시작이 되기 때문이다. 또한 1573K 이상의 온도에서 재결정 소둔이 실시되면 재결정 조직이 너무 조대해질 염려가 있다.Thus, it is preferable that recrystallization annealing performed after a rolling process is performed in the temperature range of 1173K-1573K. This is because recrystallization does not occur at temperatures below 1173K and only stress recovery can result in the recovery of mechanical properties, and nucleation for recrystallization starts at temperatures above at least 1173K. In addition, when recrystallization annealing is performed at a temperature of 1573 K or more, there is a fear that the recrystallized structure becomes too coarse.
이처럼 재결정 소둔은 1173K ~ 1573K의 온도 범위 내에서 실시되는 것이 바람직하고, 특히 열처리를 하기 전 시편의 응력 분포 상태와 가공률(단조, 압연)에 따라 적절한 재결정 소둔의 온도가 달라질 수 있다.As described above, the recrystallization annealing is preferably performed within a temperature range of 1173K to 1573K, and the temperature of the appropriate recrystallization annealing may vary depending on the stress distribution state and the processing rate (forging and rolling) of the specimen before heat treatment.
한편, 상기 재결정 소둔은 20분 ~ 60분 동안 진행되는 것이 바람직하다. 재결정 소둔 시간이 20분 이하일 경우에는 분포되어 있는 잔류응력을 제거하는 데 있어서 충분한 시간이 되지 않기 때문에 균일한 잔류응력 제거의 효과를 보기가 어렵다. 그리고 회복 소둔 시간이 60분 이상이 되면 잔류응력은 어느 정도 균일하게 제거가 되지만, 너무 장시간 유지로 인해 소재 일부의 국부적인 부위에서 핵생성이 발생할 가능성이 높아지게 되어, 이후 실시되는 마지막 재결정 소둔 시 이러한 핵생성이 일어난 부위에서 재결정이 다른 부위보다 더 빨리 진행될 수 있고, 결국 재결정 생성시간이 달라지게 되어 입도의 균일성이 나빠질 수 있게 된다.On the other hand, the recrystallization annealing is preferably performed for 20 to 60 minutes. If the recrystallization annealing time is less than 20 minutes, it is difficult to see the effect of uniform residual stress removal because it is not enough time to remove the distributed residual stress. And if the recovery annealing time is more than 60 minutes, the residual stress is removed to some extent, but it is more likely to generate nucleation at the localized part of the material due to maintaining it for a long time. At the site of nucleation, recrystallization may proceed faster than at other sites, resulting in a different recrystallization time, resulting in poor uniformity of particle size.
일반적으로 결정립 미세화를 이루기 위해서는 탄탈륨 잉고트 또는 빌렛트에 대해 매우 많은 소성가공이 가해져야 하는데, 소성가공 중간에 재결정 소둔을 하지 않고 한번에 가공률(단조, 압연)을 많이 주게 되면 스트레스를 받아서 응력집중이 매우 심하게 되어 내부 균열이나 크랙이 발생할 위험이 높다. 따라서 본 발명에서는, 냉간 단조 공정 중에 응력 제거를 위한 중간 소둔을 실시하고, 다시 냉간 압연 공정 후에는 재결정 소둔 공정을 거치게 된다. In general, in order to achieve grain refinement, a large amount of plastic processing must be applied to tantalum ingots or billets. When a large number of processing rates (forging and rolling) are given at a time without recrystallization annealing in the middle of plastic processing, stress concentration is caused by stress. It is so severe that there is a high risk of internal cracking or cracking. Therefore, in the present invention, the intermediate annealing is performed for stress removal during the cold forging step, and after the cold rolling step, the recrystallization annealing step is performed.
한편, 탄탈륨 판재를 스퍼터링 타겟으로 응용할 경우, 요구되는 입도 사이즈 범위가 달라지게 되고, 스퍼터링이 주로 적용되는 반도체 공정에서 반도체 소자들이 갈수록 소형화 되고 있는 만큼 그에 대응하여 스퍼터링 타겟에서도 미세하고 균일한 결정립이 형성될 필요가 있다.On the other hand, when tantalum plate material is applied as a sputtering target, the required particle size range is changed, and as semiconductor devices become smaller in the semiconductor process to which sputtering is mainly applied, fine and uniform grains are formed in the sputtering target correspondingly. Need to be.
예를 들어, 스퍼터링 타겟이 Cu 배선 소자의 확산방지막으로 사용되는 경우, 반도체 소자의 소형화에 따라 더욱 미세한 두께의 확산방지막이 요구되고 있다. 확산방지막이 조밀하고 치밀하지 않으면, 일렉트로 마이그레이션이 발생하여 결국 누설현상으로 제품에 오작동을 발생시키기 때문에, 최대한 미세한 입도가 요구되고, 더욱더 치밀한 막의 형성을 위해 입도의 균일성이 좋아야 한다.For example, when a sputtering target is used as a diffusion barrier of a Cu wiring element, the diffusion barrier of finer thickness is calculated | required with the miniaturization of a semiconductor element. If the diffusion barrier is not dense and dense, electromigration will occur and eventually cause a malfunction in the product due to leakage. Therefore, the finest particle size is required, and the uniformity of the particle size should be good to form a more dense film.
따라서 전술한 과정을 거쳐서 제작된 본 발명에 따른 탄탈륨 판재는, 그 평균 결정 입경이 35㎛ 이하가 되도록 구성되는 것이 바람직하다. 35㎛ 이하의 결정립을 갖는 스퍼터링 타겟이 박막의 균일성이 우수하기 때문이다.Therefore, it is preferable that the tantalum plate material which concerns on this invention produced through the process mentioned above is comprised so that the average crystal grain size may be 35 micrometers or less. It is because the sputtering target which has a grain of 35 micrometers or less is excellent in the uniformity of a thin film.
또한 BCC 금속인 탄탈륨의 경우, 원자 조밀면인 (111)면의 분율이 높을수록 스퍼터링 박막의 균일 증착성이 향상된다고 알려져 있기 때문에, 전술한 과정을 거쳐서 제작된 본 발명에 따른 탄탈륨 판재에서도 (111)면의 집합조직이 우선적으로 성장하도록 구성되는 것이 바람직하다.In addition, in the case of tantalum, which is a BCC metal, it is known that the higher the fraction of the (111) plane, which is the atomically dense surface, improves the uniform deposition property of the sputtering thin film. It is preferable that the aggregate structure of the) side is configured to grow preferentially.
이하에서는, 본 발명에 따른 탄탈륨 판재의 제조방법에 관한 실험예를 설명한다.Hereinafter, an experimental example of the method for manufacturing a tantalum plate material according to the present invention will be described.
[실험예 1][Experimental Example 1]
5N(99.999%) 이상의 고순도 탄탈륨 원료를 전자 빔 용해하여 탄탈륨 잉곳트를 제작하고, 상기 탄탈륨 잉곳트에 대해 50%의 소성 가공율을 적용하여 냉간 단조 공정을 수행한 후, 1173K에서 20분간 중간 소둔을 실시했다. 이러한 냉간 단조 및 중간 소둔 공정을 2회 수행하였다. 이후, 냉간 압연 공정을 거친 후, 1273K에서 60분간 재결정 소둔을 수행하였다. Electron beam melting of 5N (99.999%) or more high-purity tantalum raw material to fabricate a tantalum ingot, applying a 50% plastic working rate to the tantalum ingot, and performing a cold forging process, followed by intermediate annealing at 1173K for 20 minutes. Carried out. This cold forging and intermediate annealing process was performed twice. Thereafter, after cold rolling, recrystallization annealing was performed at 1273 K for 60 minutes.
상기와 같은 실험예 1의 공정을 통해 제작된 탄탈륨 판재는, 결정립도가 22±7㎛ 정도로 매우 미세한 조직을 가지고, 결정입도의 표준편차 역시 매우 우수한 균일성을 가지게 되었다. 도 1에 상기 실험예 1의 공정을 통해 제작된 탄탈륨 판재의 미세조직 사진이 도시되어 있다.Tantalum sheet produced through the process of Experimental Example 1 as described above, has a very fine structure with a grain size of 22 ± 7 ㎛, the standard deviation of grain size also has a very good uniformity. Figure 1 is a microstructure of the tantalum plate produced through the process of Experimental Example 1 is shown.
또한 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 실험예 1의 공정을 통해 제작된 탄탈륨 판재는 (111)면의 분율이 63.5%인 것으로 관찰되었다. 즉, (111)면의 집합조직의 우선적으로 성장한 이상적인 탄탈륨 판재가 제조되었다.In addition, as shown in Figure 2, the tantalum plate produced through the process of Experimental Example 1 was observed that the fraction of the (111) surface is 63.5%. In other words, an ideal tantalum plate material with preferential growth of the (111) plane texture was produced.
이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.While the invention has been shown and described with respect to the specific embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Anyone with it will know easily.
Claims (8)
상기 냉간 단조 공정은,
40 ～ 60%의 소성 가공율을 적용하여 단조 공정을 수행하는 단계;
탄탈륨의 재결정 온도 이하에서 가공능 향상을 위해 중간 소둔을 수행하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 판재의 제조방법.The melt-molded tantalum ingot or billet is subjected to cold forging and cold rolling in turn, and then recrystallized annealing at 1173K to 1573K, so that the average grain size of the crystal grains is 35 µm or less,
The cold forging process,
Performing a forging process by applying a plastic working rate of 40 to 60%;
Performing an intermediate annealing to improve workability below the recrystallization temperature of tantalum;
Method of manufacturing a tantalum plate material comprising a.
상기 단조 공정과 중간 소둔 공정이 2회 이상 반복되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 판재의 제조방법.The method of claim 1,
Method for producing a tantalum plate material characterized in that the forging step and the intermediate annealing step is repeated two or more times.
상기 중간 소둔 공정은 873K ~ 1173K에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 판재의 제조방법.The method of claim 1,
The intermediate annealing process is a manufacturing method of tantalum plate material, characterized in that carried out at 873K ~ 1173K.
상기 중간 소둔 공정은 20 ~ 40분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 판재의 제조방법.The method of claim 3,
The intermediate annealing process is a method of manufacturing a tantalum plate, characterized in that performed for 20 to 40 minutes.
상기 냉간 압연 공정은 80% 이상의 압하율(Reduction Ratio)로 실시되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 판재의 제조방법.The method of claim 1,
The cold rolling process is a method of manufacturing a tantalum plate material, characterized in that carried out at a reduction ratio of 80% or more.
상기 재결정 소둔은 20분 ~ 60분 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 판재의 제조방법.The method of claim 1,
The recrystallization annealing is a method of manufacturing a tantalum plate, characterized in that proceed for 20 to 60 minutes.
(111)면의 집합조직의 우선적으로 성장하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 판재의 제조방법.The method of claim 1,
A method for producing a tantalum plate material, characterized in that the (111) plane is configured to preferentially grow.
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