KR20130002288A - 광학용 양면 감압 점착 시트, 광학 부재, 터치 패널, 화상 표시 장치, 및 분리 방법 - Google Patents

광학용 양면 감압 점착 시트, 광학 부재, 터치 패널, 화상 표시 장치, 및 분리 방법 Download PDF

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마사또 후지따
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 리워크성, 단차 흡수성 및 내 발포 박리성이 우수한 광학용 양면 감압 점착 시트를 제공한다. 본 발명은 아크릴 중합체 (X)를 함유하는 아크릴 감압 점착제층을 포함하는 광학용 양면 감압 점착 시트이며, 아크릴 중합체 (X)는 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트를, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 50 내지 100중량％의 양으로 포함하고, 극성기 함유 단량체의 함유량이 전체량에 대하여, 0 내지 15.0중량％인 단량체 성분으로부터 형성되고; 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율이 20 내지 74중량％인, 광학용 양면 감압 점착 시트에 관한 것이다.

Description

광학용 양면 감압 점착 시트, 광학 부재, 터치 패널, 화상 표시 장치, 및 분리 방법{OPTICAL DOUBLE-SIDED PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE SHEET, OPTICAL MEMBER, TOUCH PANEL, IMAGE DISPLAY DEVICE, AND SEPARATING METHOD}
본 발명은 광학용 양면 감압 점착 시트에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은 광학 부재의 접합이나 광학 제품의 제조 등에 바람직하게 사용할 수 있는 광학용 양면 감압 점착 시트에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 광학 부재, 터치 패널 및 화상 표시 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재의 분리 방법에 관한 것이다.
최근, 여러 분야에서, 액정 디스플레이(LCD) 등의 표시 장치나 터치 패널 등의 표시 장치와 조합해서 사용되는 입력 장치가 널리 사용되고 있다. 표시 장치나 입력 장치의 제조에는, 광학 부재를 접합하는 용도에 투명 감압 점착 시트가 사용된다. 예를 들어, 터치 패널이나 렌즈와 액정 장치(LCD 등)의 접합에는 투명 감압 점착 시트가 사용된다(예를 들어, 특허문헌 1 내지 3 참조).
일본 특허 공개 제2003-238915호 공보 일본 특허 공개 제2003-342542호 공보 일본 특허 공개 제2004-231723호 공보
상기 언급된 용도에 사용되는 감압 점착 시트에 대해서, 최근 일단 접합된 광학 부재를, 재접합이 필요한 경우에 재박리(리워크)하고자 하는 요구가 높아지고 있다. 그러나, 상기 언급된 종래 감압 점착 시트는, 특히 유리 등의 고 강성의 광학 부재의 접합에 사용하는 경우 리워크가 곤란하여, 상기 언급된 요건을 충분히 만족할 수 없었다.
또한, 표시 장치나 입력 장치의 용도 확대에 수반하여, 이러한 장치에 사용되는 감압 점착 시트에는 다양한 환경 하에서 충분한 감압 점착 시트 특성을 발휘하는 것이 요구되고 있다. 예를 들어, 감압 점착 시트에는 고온 환경 하에서나 고온 고습 환경 하에서 발포나 박리를 발생하지 않는 성질(내 발포 박리성)이 요구된다.
또한, 광학 부재 중에는, 인쇄 단차 등의 단차를 갖는 것이 증가되고 있다. 예를 들어, 액정 표시 장치 위에 프레임-형상의 인쇄가 실시된 렌즈 부재를 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합하는 경우가 있다. 이러한 용도에서는, 감압 점착 시트에는, 인쇄 단차 등의 단차를 매립하는 성질, 즉 우수한 단차 흡수성(이후, "단차 추종성"이라고도 칭함)이 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 리워크성, 단차 흡수성 및 내 발포 박리성이 우수한 광학용 양면 감압 점착 시트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 특정한 단량체 성분으로부터 형성된 아크릴 중합체를 포함하고 특정한 겔 분율을 갖는 아크릴 감압 점착제층을 포함함으로써, 리워크성, 단차 흡수성 및 내 발포 박리성이 우수한 광학용 양면 감압 점착 시트가 얻어지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 아크릴 중합체 (X)를 함유하는 아크릴 감압 점착제층을 포함하는 광학용 양면 감압 점착 시트이며,
아크릴 중합체 (X)는 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 성분으로부터 형성되고,
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트의 함유량이 50 내지 100중량％이고, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 극성기 함유 단량체의 함유량이 0 내지 15.0중량％이며,
아크릴 감압 점착제층의 겔 분율이 20 내지 74중량％인, 광학용 양면 감압 점착 시트를 제공한다.
광학용 양면 감압 점착 시트에서, 극성기 함유 단량체는 카르복실기 함유 단량체, 히드록실기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
광학용 양면 감압 점착 시트에서, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분은 지환식 단량체를 더 포함하며, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 지환식 단량체의 함유량이 0.5중량％ 이상 10중량％ 미만인 것이 바람직하다.
광학용 양면 감압 점착 시트에서, 아크릴 중합체 (X)는 활성 에너지선 중합에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
광학용 양면 감압 점착 시트는, 아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 무기재(substrateless) 양면 감압 점착 시트인 것이 바람직하다.
광학용 양면 감압 점착 시트는 전체 광 투과율이 87％ 이상이고 헤이즈가 3.0％ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합되는 피착체 A 및 피착체 B는 하기 재박리 시험에서 분리하는 것이 가능하며, 피착체 A 및 피착체 B를 서로 분리한 후에, 피착체 A 및 피착체 B 양쪽에 감압 점착제가 잔존하는, 광학용 양면 감압 점착 시트를 제공한다.
재박리 시험: 광학용 양면 감압 점착 시트(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 한쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 A의 편광 필름 표면에 접합하고, 다른 쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 B의 표면에 접합하여, 슬라이드 글래스/편광 필름/광학용 양면 감압 점착 시트/슬라이드 글래스의 구성을 갖는 시험편(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)을 제조하고, 시험편을 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 방치한 후, 피착체 A를 고정하고 피착체 B를 광학용 양면 감압 점착 시트의 두께 방향과 직교하는 평면 내에서 회전시킴으로써, 피착체 A로부터 피착체 B를 분리함;
피착체 A: 슬라이드 글래스(두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm) 및 편광 필름(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 적층체(크기: 길이 100mm × 폭 50mm);
피착체 B: 슬라이드 글래스(두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm)
또한, 본 발명은 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 광학 부재를 제공한다.
또한, 본 발명은 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 터치 패널을 제공한다.
또한, 본 발명은 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 화상 표시 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재를 분리하는 것을 포함하는 분리 방법을 제공한다.
분리 방법에서, 2개의 광학 부재를 상대적으로 서로 평행하게 이동시킴으로써, 광학용 양면 감압 점착 시트에 파단에 이르는 전단 응력을 발생시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 광학용 양면 감압 점착 시트는, 상기 언급된 구성상의 특징을 가짐으로써, 본 발명의 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 피착체(광학 부재 등)를 분리하는 경우, 양면 감압 점착 시트의 아크릴 감압 점착제층의 응집 파괴가 발생하기 쉽고, 이것에 의해 피착체를 용이하게 분리할 수 있으며, 따라서 감압 점착 시트는 리워크성(재박리성)이 우수하다. 특히, 양면 감압 점착 시트를 개재해서 고 강성의 피착체를 접합한 경우에도 감압 점착 시트는 리워크성이 우수하다. 또한, 양면 감압 점착 시트는 단차 흡수성 및 내 발포 박리성도 우수하다. 이로 인해, 본 발명의 광학용 양면 감압 점착 시트는 광학 부재의 접합, 및 광학 부재 및 광학 제품의 제조 등에 유용하다.
도 1은 재박리 시험에서 시험편의 고정 상태 및 시험편과 스테인리스판의 부착 상태를 모식적으로 도시한 설명도(평면도).
도 2는 재박리 시험에서 스테인리스판을 이동시키는 상태를 모식적으로 도시한 설명도(평면도).
도 3은 단차 흡수성의 평가에 사용되는 인쇄 단차를 갖는 글래스판을 도시하는 개략도(평면도).
도 4는 단차 흡수성의 평가에 사용되는 인쇄 단차를 갖는 글래스판을 도시하는 개략도(도 3에서의 A-A'선 절단부 단면도).
이하에, 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.
본 발명의 광학용 양면 감압 점착 시트는, 하기 언급된 아크릴 중합체 (X)를 포함하고 겔 분율이 20 내지 74중량％인 아크릴 감압 점착제층을 적어도 1층 포함하는 양면 감압 점착 시트이다. 본 명세서에서는, "아크릴 중합체 (X)를 포함하고 겔 분율이 20 내지 74중량％인 아크릴 감압 점착제층"을 "본 발명의 아크릴 감압 점착제층" 또는 "본 발명의 감압 점착제층"으로 칭할 수 있다. 본 발명의 광학용 양면 감압 점착 시트를 간단히 "본 발명의 양면 감압 점착 시트" 또는 "본 발명의 감압 점착 시트"로 칭할 수 있다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트에서, 시트의 양쪽면은 감압 점착면(감압 점착제층 표면)이다. 이에 의해, 시트는 특히 2개의 광학 부재끼리를 접합하는 용도에 바람직하게 사용된다. "양면 감압 점착 시트"는 "양면 감압 점착 테이프"의 의미도 포함한다. 구체적으로, 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 테이프 형상의 양면 감압 점착 테이프일 수도 있다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트는, 기재(기재층)을 갖지 않는 "무기재 형태의" 양면 감압 점착 시트(이후, "무기재 양면 감압 점착 시트"로 칭하는 경우가 있음)이거나, 또는 기재를 갖는 양면 감압 점착 시트일 수 있다. 무기재 양면 감압 점착 시트는, 예를 들어 본 발명의 아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 양면 감압 점착 시트, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층과 본 발명의 아크릴 감압 점착제층 이외의 감압 점착제층(이후, "다른 감압 점착제층"으로도 칭하는 경우가 있음)을 포함하는 양면 감압 점착 시트 등일 수 있다. 기재를 갖는 양면 감압 점착 시트는, 기재의 적어도 한쪽 측에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 포함하는 양면 감압 점착 시트이다. 기재를 갖는 양면 감압 점착 시트는, 예를 들어 기재의 양쪽 측에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 포함하는 양면 감압 점착 시트, 기재의 한쪽 측에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층, 및 기재의 다른 쪽 측에 다른 감압 점착제층을 포함하는 양면 감압 점착 시트 등일 수 있다. 이들 중에서도, 투명성 등의 광학 물성 향상의 관점에서, 무기재 양면 감압 점착 시트가 바람직하고, 보다 바람직하게는 본 발명의 아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 무기재 양면 감압 점착 시트이다. "기재(기재층)"에는, 양면 감압 점착 시트의 사용(접합)시에 박리되는 세퍼레이터(박리 라이너)가 포함하지 않는다.
[본 발명의 아크릴 감압 점착제층]
본 발명의 아크릴 감압 점착제층은 아크릴 중합체 (X)를 적어도 함유한다. 층은 특별히 한정되지 않지만, 아크릴 중합체 (X)를 주성분으로서 함유하는 층이 바람직하다. 본 명세서에서, "아크릴 중합체 (X)를 주성분으로서 함유하는"이란 기재는 본 발명의 아크릴 감압 점착제층(100중량％) 중에서 아크릴 중합체 (X)의 함유량이 50중량％ 이상인 것을 의미한다. 본 발명의 감압 점착제층은 아크릴 중합체 (X) 이외에, 실란 커플링제를 함유하는 것이 바람직하고, 필요에 따라 그 밖의 첨가제를 함유할 수 있다. 이들 성분(아크릴 중합체 (X), 실란 커플링제, 그 밖의 첨가제)은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 아크릴 감압 점착제층은 아크릴 감압 점착제 조성물로부터 형성된 감압 점착제층이다. 아크릴 감압 점착제 조성물은 감압 점착제층의 형성 방법에 따라서 상이하고, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 아크릴 중합체 (X)를 필수 성분으로 포함하는 아크릴 감압 점착제 조성물, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 혼합물(이것을 "단량체 혼합물"로 칭할 수 있음) 또는 그의 부분 중합물을 필수 성분으로 포함하는 아크릴 감압 점착제 조성물 등을 들 수 있다. 특별히 한정되지 않지만, 전자로서는 예를 들어, 용매형의 감압 점착제 조성물 등을 들 수 있고, 후자로서는 예를 들어, 활성 에너지선 경화형의 감압 점착제 조성물 등을 들 수 있다. 아크릴 감압 점착제 조성물은 필수 성분(아크릴 중합체 (X), 또는 단량체 혼합물 또는 그의 부분 중합물) 이외에, 실란 커플링제를 함유하는 것이 바람직하고, 필요에 따라 그 밖의 첨가제를 함유할 수 있다.
"아크릴 감압 점착제 조성물"은 "아크릴 감압 점착제층을 형성하기 위한 조성물"이란 의미도 포함한다. "단량체 혼합물"은 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분으로 이루어지는 혼합물을 의미한다. "부분 중합물"은 단량체 혼합물의 구성 성분 중 1종 이상이 부분적으로 중합되어 있는 조성물을 의미한다.
아크릴 중합체 (X)는 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트를 필수 단량체 성분으로서 포함한 단량체 성분으로부터 형성되는(구성되는) 아크릴 중합체이다. 아크릴 중합체 (X)는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 본 명세서에서는, "탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트"를 "C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트"로 칭할 수 있다. "(메트)아크릴"은 "아크릴" 및/또는 "메타크릴"("아크릴" 및 "메타크릴" 중 어느 하나 또는 양쪽 모두)을 의미하며, 이하에도 동일하게 적용될 것이다.
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분으로서는, C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트 이외에, 임의의 단량체 성분(공중합성 단량체 성분)으로서 극성기 함유 단량체, 지환식 단량체 및 다관능성 단량체 중 어느 것을 사용할 수 있다. 또한, 그 밖의 단량체를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 아크릴 중합체 (X)는 C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트 및 극성기 함유 단량체를 필수 단량체 성분으로서 포함한 단량체 성분으로부터 형성되는 아크릴 중합체인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트, 극성기 함유 단량체 및 지환식 단량체를 필수 단량체 성분으로서 포함한 단량체 성분으로부터 형성되는 아크릴 중합체이며, 더욱 바람직하게는 C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트, 극성기 함유 단량체, 지환식 단량체 및 다관능성 단량체를 필수 단량체 성분으로서 포함한 단량체 성분으로부터 형성되는 아크릴 중합체이다.
C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, s-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 이소펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 이소노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 이소데실 (메트)아크릴레이트, 운데실 (메트)아크릴레이트, 도데실 (메트)아크릴레이트, 트리데실 (메트)아크릴레이트, 테트라데실 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 탄소수가 4 내지 12인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트(C4 -12 알킬 (메트)아크릴레이트)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 탄소수가 4 내지 10인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트(C4 -10 알킬 (메트)아크릴레이트), 더욱 바람직하게는 탄소수가 4 내지 10인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 아크릴레이트(C4 -10 알킬 아크릴레이트), 특히 바람직하게는 2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA) 및 n-부틸 아크릴레이트(BA)이다. C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 전체 단량체 성분 중에서 C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트의 함유량은, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 점착성의 관점에서, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 50 내지 100중량％ (50중량％ 이상 100중량％ 이하)이며, 바람직하게는 55 내지 99.9중량％, 보다 바람직하게는 60 내지 99.5중량％, 더욱 바람직하게는 65 내지 99중량％, 더욱 더 바람직하게는 65 내지 98.5중량％, 가장 바람직하게는 70 내지 95중량％이다.
극성기 함유 단량체는, 분자 내에 극성기를 갖는 단량체(특히, 에틸렌성 불포화 단량체)이며, 예를 들어 (메트)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이소크로톤산 등의 카르복실기 함유 단량체 및 그의 무수물(예를 들어, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물기 함유 단량체 등); 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메트)아크릴레이트 등의 히드록실 알킬 (메트)아크릴레이트, 비닐 알코올, 알릴 알코올 등의 히드록실기 함유 단량체; (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸 (메트)아크릴아미드, N-메틸올 (메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸 (메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸 (메트)아크릴아미드, N-히드록시에틸 (메트) 아크릴아미드 등의 아미드기 함유 단량체; 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 등의 아미노기 함유 단량체; 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 메틸글리시딜 (메트)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 단량체; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시아노기 함유 단량체; N-비닐-2-피롤리돈, (메트)아크릴로일모르폴린, N-비닐피리딘, N-비닐피페리돈, N-비닐피리미딘, N-비닐피페라진, N-비닐피롤, N-비닐이미다졸, N-비닐옥사졸 등의 복소환 함유 비닐 단량체; 소듐 비닐술포네이트 등의 술포네이트기 함유 단량체; 2-히드록시에틸아크릴로일 포스페이트 등의 포스페이트기 함유 단량체; 시클로헥실말레이미드, 이소프로필말레이미드 등의 이미드기 함유 단량체; 2-메타크릴로일옥시에틸 이소시아네이트 등의 이소시아네이트기 함유 단량체 등을 들 수 있다. 극성기 함유 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
극성기 함유 단량체는 카르복실기 함유 단량체, 히드록실기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 단량체인 것이 바람직하다. 카르복실기 함유 단량체는 카르복실기 함유 단량체의 산 무수물을 포함할 수 있다. 질소 원자 함유 단량체는 분자 내에 적어도 1개의 질소 원자를 포함하는 단량체이다. 질소 원자 함유 단량체로서는, 예를 들어 아미드기 함유 단량체나 복소환 함유 비닐계 단량체 중 질소 원자를 함유하는 단량체 등을 들 수 있고; 이들 중에서도, N-비닐-2-피롤리돈(NVP)이 바람직하다. 극성기 함유 단량체로서는, 카르복실기 함유 단량체 및 히드록실기 함유 단량체가 바람직하고, 보다 바람직하게는 아크릴산(AA) 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트(HEA)이다. 카르복실기 함유 단량체, 히드록실기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체는 각각, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 전체 단량체 성분 중에서 극성기 함유 단량체의 함유량은, 본 발명의 감압 점착 시트의 리워크성의 관점에서 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 0 내지 15.0중량％이며, 0 내지 11.0중량％가 바람직하고, 0 내지 5.0중량％가 보다 바람직하다. 함유량은 0중량％ 이상 2.0중량％ 미만이 더욱 바람직하고, 보다 바람직하게는 0 내지 1.8중량％ (0중량％ 이상 1.8중량％ 이하), 보다 바람직하게는 0중량％ 초과 1.0중량％ 미만, 더욱 더 바람직하게는 0.1 내지 0.8중량％, 가장 바람직하게는 0.3 내지 0.8중량％이다. 함유량이 2.0중량％ 미만인 경우, 감압 점착력이 지나치게 높아지는 것을 억제하여, 감압 점착 시트에 우수한 리워크성을 확보할 수 있다. 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분으로서, 극성기 함유 단량체는 사용되지 않아도 되지만; 극성기 함유 단량체를 어느 정도 사용함으로써, 광학 부재에 대한 감압 점착력이 향상되기 때문에 바람직하다. 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 전체 단량체 성분 중에서 카르복실기 함유 단량체의 함유량, 히드록실기 함유 단량체의 함유량 및 질소 원자 함유 단량체의 함유량의 전체량(이들 단량체의 전체 함유량)이 상기 언급된 범위를 만족하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 감압 점착 시트의 내 가습 백탁성의 관점에서, 극성기 함유 단량체의 함유량은 1중량％ 이상이 바람직하고, 3중량％ 이상이 보다 바람직하고, 5중량％ 이상이 더욱 바람직하다.
지환식 단량체는 지환식 화합물의 단량체, 즉 분자 내에 비방향족 환을 갖는 단량체이다. 비방향족 환으로서는, 예를 들어 비방향족 지환식 환(예를 들어, 시클로펜탄 환, 시클로헥산 환, 시클로헵탄 환, 시클로옥탄 환 등의 시클로알칸 환; 시클로헥센 환 등의 시클로알켄 환), 비방향족 가교 환(예를 들어, 피난, 피넨, 보르난, 노르보르난, 노르보르넨 등의 2환식 탄화수소 환; 아다만탄 등의 3환식 탄화수소 환; 4환식 탄화수소 환 등의 가교 탄화수소 환) 등을 들 수 있다.
지환식 단량체로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 시클로펜틸 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 시클로헵틸 (메트)아크릴레이트, 시클로옥틸 (메트)아크릴레이트 등의 시클로알킬 (메트)아크릴레이트; 이소보르닐 (메트)아크릴레이트 등의 2환식 탄화수소 환을 갖는 (메트)아크릴레이트; 디시클로펜타닐 (메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸 (메트)아크릴레이트, 트리시클로펜타닐 (메트)아크릴레이트, 1-아다만틸 (메트)아크릴레이트, 2-메틸-2-아다만틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸-2-아다만틸 (메트)아크릴레이트 등의 3환 이상의 다환식 탄화수소 환을 갖는 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 지환식 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
지환식 단량체로서는, 시클로헥실 아크릴레이트(CHA)(단독 중합체의 Tg: 15℃), 시클로헥실 메타크릴레이트(CHMA)(단독 중합체의 Tg: 66℃), 이소보르닐 아크릴레이트(IBXA)(단독 중합체의 Tg: 97℃), 및 이소보르닐 메타크릴레이트(IBXMA)(단독 중합체의 Tg: 173℃)가 바람직하다.
지환식 단량체의 단독 중합체를 형성했을 때의 유리 전이 온도(Tg)는 특별히 한정되지 않지만, 아크릴 중합체 (X)의 유리 전이 온도를 높게 하여, 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 가공성을 향상시키는 관점에서, 60 내지 190℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 60 내지 120℃이다. "단독 중합체를 형성했을 때의 유리 전이 온도(Tg)"는 "단독 중합체의 Tg"로 칭할 수 있다.
시클로헥실 아크릴레이트(CHA), 시클로헥실 메타크릴레이트(CHMA), 이소보르닐 아크릴레이트(IBXA) 및 이소보르닐 메타크릴레이트(IBXMA) 이외의 단량체의 단독 중합체의 Tg에 대해서는, 문헌 ["Polymer Handbook" (제3판, John Wiley & Sons, Inc., 1989년)]에 기재된 수치값을 채용할 수 있다. 이들 시클로헥실 아크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트 이외의 단량체이며, 상기 문헌에 기재되어 있지 않은 단량체의 단독 중합체의 Tg는, 하기 언급된 측정 방법에 따라 얻어지는 수치값을 채용할 수 있다(일본 특허 공개 제2011-099078호 공보 참조).
(측정 방법)
온도계, 교반기, 질소 도입관 및 환류 냉각관을 구비한 반응기에, 단량체 100중량부, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.2중량부 및 중합 용매로서 에틸 아세테이트 200중량부를 투입하고, 질소 가스를 투입하면서 1시간 동안 교반한다. 이와 같이 중합계 내의 산소를 제거한 후, 계를 63℃로 가열하고 10시간 동안 반응시킨다. 계속해서, 계를 실온까지 냉각하여, 고형분 농도 33중량％의 단독 중합체 용액을 얻는다. 그 후, 단독 중합체 용액을 박리 라이너 상에 캐스트-코팅하고, 건조하여 두께가 약 2mm인 시험 샘플(시트-형상의 단독 중합체)을 제조한다. 시험 샘플을 직경이 7.9mm인 원반 형상으로 펀칭하고, 펀칭된 시험 샘플을 패러렐 플레이트에 끼워 넣은 후, 점탄성 시험기(ARES, 레오매트릭스 코포레이션(Reomatrix Corporation)제)를 사용해서 주파수 1Hz의 전단 왜곡(distortion)을 부여하면서, 온도 영역 -70℃ 내지 150℃에서 5℃/분의 승온 속도로 전단 모드에 의해 점탄성을 측정하고, tanδ의 피크 톱 온도를 단독 중합체의 Tg로 설정한다.
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 전체 단량체 성분 중에서 지환식 단량체의 함유량은, 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 가공성의 관점에서, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 0.5중량％ 이상 10중량％ 미만이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 8중량％이다. 지환식 단량체를 사용함으로써, 아크릴 중합체 (X)의 유리 전이 온도를 높게 하여, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 강도를 향상시켜, 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 가공성을 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 함유량이 0.5중량％ 이상인 것이, 감압 점착 시트의 가공성의 향상 효과가 얻어지기 쉽기 때문에 바람직하다. 또한, 함유량이 10중량％ 미만인 것이, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 지나치게 단단해지는 것을 억제하여, 리워크성을 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
다관능성 단량체로서는, 예를 들어 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 부탄디올 디(메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄 트리(메트)아크릴레이트, 알릴 (메트)아크릴레이트, 비닐 (메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 에폭시아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 단차 흡수성의 관점에서, 헥산디올 디아크릴레이트(HDDA)가 바람직하다. 다관능성 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 전체 단량체 성분 중에서 다관능성 단량체의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율을 바람직한 범위로 제어하는 관점에서, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 0.001 내지 0.3중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.005 내지 0.2중량％, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.1중량％이다. 함유량이 0.3중량％ 이하인 것이, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율이 지나치게 높아지는 것을 억제하여, 리워크성을 향상시키기 쉽기 때문에 바람직하다. 함유량이 0.001중량％ 이상인 것이, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율이 지나치게 낮아지는 것을 억제하여, 내 발포 박리성 및 가공성을 향상시키기 쉽기 때문에 바람직하다. 가교제를 사용하는 경우에는 다관능성 단량체를 사용하지 않아도 되지만; 가교제를 사용하지 않을 경우에는, 다관능성 단량체를 상기 언급된 함유량의 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분으로서는, C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트, 극성기 함유 단량체, 지환식 단량체 및 다관능성 단량체 이외의 임의의 단량체(그 밖의 단량체)가 사용될 수 있다. 그 밖의 단량체로서는, 예를 들어 펜타데실 (메트)아크릴레이트, 헥사데실 (메트)아크릴레이트, 헵타데실 (메트)아크릴레이트, 옥타데실 (메트)아크릴레이트, 노나데실 (메트)아크릴레이트, 에이코실 (메트)아크릴레이트 등의 탄소수가 15 내지 20인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트(C15 -20 알킬 (메트)아크릴레이트); 페닐 (메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트 등의 방향족 탄화수소기를 갖는 (메트)아크릴레이트; 메톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 에톡시에틸 (메트)아크릴레이트 등의 알콕시알킬 (메트)아크릴레이트 등의 C1 -14 알킬 (메트)아크릴레이트, 극성기 함유 단량체, 지환식 단량체 및 다관능성 단량체 이외의 (메트)아크릴산 에스테르 등을 들 수 있다. 또한, 그 예로는 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트 등의 비닐 에스테르; 스티렌, 비닐톨루엔 등의 방향족 비닐 화합물; 에틸렌, 부타디엔, 이소프렌, 이소부틸렌 등의 올레핀 또는 디엔; 비닐알킬에테르 등의 비닐에테르; 염화비닐 등을 들 수 있다. 이들 그 밖의 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴 중합체 (X)는 단량체 성분을 공지/관용의 중합 방법에 의해 중합함으로써 제조할 수 있다. 아크릴 중합체 (X)의 중합 방법으로서는, 예를 들어 용액 중합 방법, 에멀젼 중합 방법, 벌크 중합 방법, 활성 에너지선 조사에 의한 중합 방법(활성 에너지선 중합 방법) 등을 들 수 있다. 투명성, 내수성 및 비용의 관점에서, 용액 중합 방법 및 활성 에너지선 중합 방법이 바람직하다. 또한, 비교적 두꺼운 아크릴 감압 점착제층을 형성하기 쉬운 관점에서, 활성 에너지선 중합 방법이 보다 바람직하다. 즉, 아크릴 중합체 (X)는 활성 에너지선 중합에 의해 형성된 아크릴 중합체인 것이 바람직하다.
활성 에너지선 중합(광중합)에서 조사되는 활성 에너지선으로서는, 예를 들어 알파선, 베타선, 감마선, 중성자선, 전자선 등의 전리성 방사선, 자외선 등을 들 수 있고, 특히 자외선이 바람직하다. 활성 에너지선의 조사 에너지, 조사 시간, 조사 방법은 특별히 한정되지 않으며, 광중합 개시제를 활성화시켜서 단량체 성분의 반응을 일으킬 수 있으면 된다.
용액 중합에는, 각종 일반적인 용매를 사용할 수 있다. 이러한 용매로서는, 예를 들어 에틸 아세테이트, n-부틸 아세테이트 등의 에스테르; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소; 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤 등의 유기 용매를 들 수 있다. 용매는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴 중합체 (X)의 제조 시에는, 중합 반응의 종류에 따라서 광중합 개시제(광개시제), 열중합 개시제 등의 중합 개시제를 사용할 수 있다. 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
광중합 개시제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 벤조인 에테르 광중합 개시제, 아세토페논 광중합 개시제, α-케톨 광중합 개시제, 방향족 술포닐 클로라이드 광중합 개시제, 광활성 옥심 광중합 개시제, 벤조인 광중합 개시제, 벤질 광중합 개시제, 벤조페논 광중합 개시제, 케탈 광중합 개시제, 티오크산톤 광중합 개시제를 들 수 있다. 광중합 개시제의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량 100중량부에 대하여, 0.01 내지 1중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.5중량부이다.
벤조인 에테르 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 프로필에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 아니솔메틸에테르 등을 들 수 있다. 아세토페논 광중합 개시제로서는, 예를 들어 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 4-페녹시디클로로아세토페논, 4- (t-부틸)디클로로아세토페논 등을 들 수 있다. α-케톨 광중합 개시제로서는, 예를 들어 2-메틸-2-히드록시프로피오페논, 1-[4-(2-히드록시에틸)페닐]-2-메틸프로판-1-온 등을 들 수 있다. 방향족 술포닐 클로라이드 광중합 개시제로서는, 예를 들어 2-나프탈렌술포닐 클로라이드 등을 들 수 있다. 광활성 옥심 광중합 개시제로서는, 예를 들어 1-페닐-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)-옥심 등을 들 수 있다. 벤조인 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤조인 등을 들 수 있다. 벤질 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤질 등을 들 수 있다. 벤조페논 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤조페논, 벤조일벤조에이트, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 폴리비닐벤조페논, α-히드록시시클로헥실 페닐케톤 등을 들 수 있다. 케탈 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다. 티오크산톤 광중합 개시제로서는, 예를 들어 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤, 도데실티오크산톤 등을 들 수 있다.
아크릴 중합체 (X)를 용액 중합에 의해 중합할 때에 사용되는 중합 개시제로서는, 예를 들어 아조 중합 개시제, 과산화물 중합 개시제(예를 들어, 디벤조일퍼옥시드, tert-부틸퍼말레에이트), 산화환원계 중합 개시제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 일본 특허 공개 제2002-69411호 공보에 개시된 아조 중합 개시제가 특히 바람직하다. 아조 중합 개시제로서는, 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(이하, AIBN으로 칭하는 경우가 있음), 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴(이하, AMBN으로 칭하는 경우가 있음), 디메틸 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 4,4'-아조비스-4-시아노발레르산 등을 들 수 있다. 아조 중합 개시제의 사용량은, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량 100중량부에 대하여, 0.05 내지 0.5중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.3중량부이다.
본 발명의 아크릴 감압 점착제층 중에서 아크릴 중합체 (X)의 함유량은, 감압 점착 특성 등의 관점에서, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 100중량％에 대하여, 50중량％ 이상 (50 내지 100중량％)이 바람직하고, 보다 바람직하게는 65 내지 100중량％, 더욱 바람직하게는 70 내지 99.9중량％이다.
본 발명의 아크릴 감압 점착제층은 감압 점착력(특히, 유리에 대한 감압 점착력) 향상의 관점에서, 실란 커플링제를 포함하는 것이 바람직하다. 실란 커플링제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 γ-글리시독시프로필 트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필 트리에톡시실란, γ-아미노프로필 트리메톡시실란, N-페닐-아미노프로필 트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, γ-글리시독시프로필 트리메톡시실란이 바람직하다. 실란 커플링제로서는, 예를 들어 상품명 "KBM-403"(신에쯔 케미컬 컴퍼니, 리미티드(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)제) 등의 시판품이 사용될 수 있다. 실란 커플링제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 아크릴 감압 점착제층 중에서 실란 커플링제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량 100중량부에 대하여, 0.01 내지 2중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 내지 1중량부, 더욱 바람직하게는 0.03 내지 0.5중량부이다. 실란 커플링제를 함유함으로써, 경시에 따라 감압 점착력(특히, 유리에 대한 감압 점착력)이 향상된다. 이 때문에, 예를 들어 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 광학 부재를 접합한 직후(즉, 제품의 제조 직후)에는 비교적 감압 점착력이 작고 접합된 부재를 리워크하기에 용이하며; 접합된 제품이 완성된 후, 장시간 경과한 후에는 감압 점착력이 높아지고, 접착 신뢰성(충분한 감압 점착력 및 내 발포 박리성을 갖는 성질)이 향상된다. 이로 인해, 본 실시형태는 리워크성과 접착 신뢰성을 양립할 수 있기 때문에 바람직하다. 함유량이 0.01중량부 이상인 것은, 접착 신뢰성의 효과가 얻어지기 쉽기 때문에 바람직하다. 함유량이 2중량부 이하인 것은, 리워크성이 향상되기 때문에 바람직하다. 특별히 한정되지 않지만, 실란 커플링제를 사용하지 않을 경우에는, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분으로서, 극성기 함유 단량체를 사용함으로써, 감압 점착력을 보다 높일 수 있다.
감압 점착제 조성물에는, 필요에 따라서 가교제, 가교 촉진제, 점착 부여 수지(로진 유도체, 폴리테르펜 수지, 석유 수지, 유용성 페놀), 노화 방지제, 충전제, 착색제(안료나 염료), 자외선 흡수제, 산화 방지제, 연쇄 이동제, 가소제, 연화제, 계면 활성제, 대전 방지제 등의 공지된 첨가제를, 본 발명의 특징을 손상시키지 않는 범위 내에서 포함할 수 있다.
가교제로서는, 예를 들어 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 멜라민계 가교제, 과산화물계 가교제, 요소계 가교제, 금속 알콕시드계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제, 금속염계 가교제, 카르보디이미드계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 아민계 가교제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 이소시아네이트계 가교제 및 에폭시계 가교제가 바람직하다. 가교제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이소시아네이트계 가교제(다관능성 이소시아네이트 화합물)로서는, 예를 들어 1,2-에틸렌 디이소시아네이트, 1,4-부틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 저급 지방족 폴리이소시아네이트; 시클로펜틸렌 디이소시아네이트, 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 수소 첨가 톨릴렌 디이소시아네이트, 수소 첨가 크실렌 디이소시아네이트 등의 지환족 폴리이소시아네이트; 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있다. 상기 이외에, 트리메틸올프로판/톨릴렌 디이소시아네이트 부가물(닛본 폴리우레탄 인더스트리 컴퍼니, 리미티드(Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.)제, 상품명 "코로네이트(CORONATE) L"), 트리메틸올프로판/헥사메틸렌 디이소시아네이트 부가물(닛본 폴리우레탄 인더스트리 컴퍼니, 리미티드제, 상품명 "코로네이트 HL")를 사용할 수도 있다.
에폭시계 가교제(다관능성 에폭시 화합물)로서는, 예를 들어 N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-크실렌디아민, 디글리시딜아닐린, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, 1,6-헥산디올 디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 소르비톨 폴리글리시딜에테르, 글리세롤 폴리글리시딜에테르, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜에테르, 소르비탄 폴리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 폴리글리시딜에테르, 아디프산 디글리시딜에스테르, o-프탈산 디글리시딜에스테르, 트리글리시딜-트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트, 레조르신 디글리시딜에테르, 비스페놀 S-디글리시딜에테르, 및 분자 내에 에폭시기를 2개 이상 갖는 에폭시계 수지 등을 들 수 있다. 시판품으로서는, 미쯔비시 가스 케미칼 컴퍼니, 인코포레이티드(Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc.)제의 상품명 "테트래드(TETRAD) C"를 사용할 수 있다.
가교제를 사용하는 경우에는, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층 중에서 가교제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율을 바람직한 범위 내로 제어하는 관점에서, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량부)에 대하여, 0.01 내지 1중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 0.8중량부이다.
본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율은 20 내지 74중량％이며, 바람직하게는 40 내지 74중량％, 보다 바람직하게는 50 내지 74중량％, 더욱 더 바람직하게는 50 내지 73.5중량％이다. 겔 분율이 74중량％ 이하인 경우, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 응집력이 어느 정도 낮아져서, 아크릴 감압 점착제층이 유연해지고, 피착체의 분리 시에 아크릴 감압 점착제층이 전단 응력에 의한 응집 파괴를 일으키기 쉬워진다. 이로 인해, 피착체를 분리하기 쉬워, 리워크성이 향상된다. 또한, 단차에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 추종하기 쉬워져서, 단차 흡수성이 향상된다. 한편, 겔 분율이 20중량％ 이상인 경우, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 지나치게 유연해지는 것을 방지하여, 가공성 및 내 발포 박리성을 향상시킬 수 있다. 겔 분율이 20중량％ 미만인 경우, 아크릴 감압 점착제층이 지나치게 유연해지기 때문에, 양면 감압 점착 시트의 가공성이 저하된다. 이러한 경우, 예를 들어 양면 감압 점착 시트의 절단 시에, 감압 점착제가 절단 블레이드에 부착하거나, 또는 감압 점착 시트를 피착체에 접합했을 경우에 감압 점착제층이 변형되어 피착체의 단부로부터 밀려나오는, 소위 "점착제 돌출"이 발생할 수 있다. 또한, 고온 환경 하에서나 고온 고습 환경 하에서, 감압 점착 시트의 들뜸이 발생하기 쉬워져, 감압 점착 시트의 내 발포 박리성이 저하된다. 겔 분율은 다관능성 단량체 및/또는 가교제의 종류 및 함유량(사용량)을 적절히 선택 및 제어함으로써 제어할 수 있다.
겔 분율(용매 불용분의 비율)은, 에틸 아세테이트 불용분 함유량으로서 구할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 에틸 아세테이트 중에 실온(23℃)에서 7일 동안 침지한 후에, 침지 전의 샘플에 대한 침지된 샘플(본 발명의 아크릴 감압 점착제층)의 불용분의 중량 분율(단위: 중량％)로서 산출되며, 이것을 겔 분율이라 한다. 보다 구체적으로는, 겔 분율은 이하의 "겔 분율의 측정 방법"에 의해 산출되는 값이다.
(겔 분율의 측정 방법)
양면 감압 점착 시트로부터 본 발명의 아크릴 감압 점착제층 약 0.1g을 채취하고, 평균 공극 직경 0.2㎛의 다공질 테트라플루오로에틸렌 시트(상품명 "NTF1122", 닛토덴코 코포레이션(Nitto Denko Corporation)제)에 둘러싼 후, 연실로 묶고, 이때의 중량을 측정하여, 측정된 중량을 침지 전 중량으로 한다. 침지 전 중량은, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층(상기에서 채취된 감압 점착제), 테트라플루오로에틸렌 시트 및 연실의 전체 중량이다. 또한, 테트라플루오로에틸렌 시트 및 연실의 전체 중량도 측정하여 이 중량을 포장 중량으로 한다.
이어서, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 테트라플루오로에틸렌 시트에 둘러싸고 연실로 묶은 것(이후, "샘플"이라고 칭함)을, 에틸 아세테이트로 충전된 50ml-체적의 용기에 넣고, 23℃에서 1주일(7일) 동안 정치한다. 그 후, 용기로부터 샘플(에틸 아세테이트 처리 후)을 취출하고, 이것을 알루미늄제 컵에 옮기고, 130℃에서 2시간 동안 건조기 내에서 건조하여 에틸 아세테이트를 제거한 후, 중량을 측정하고, 이 중량을 침지 후 중량으로 한다.
하기의 식에 따라 겔 분율을 산출한다.
겔 분율(중량％)=((A-B)/(C-B))×100
(식 중, A는 침지 후 중량이고, B는 포장 중량이며, C는 침지 전 중량임)
본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 10㎛ 내지 1mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 500㎛, 더욱 바람직하게는 150 내지 350㎛이다. 두께가 10㎛ 이상인 경우, 피착체의 분리 시에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 전단 응력에 의한 응집 파괴를 일으키기 쉬울 수 있다. 이로 인해, 피착체를 분리하기 쉬워져, 리워크성이 향상한다. 또한, 단차에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 추종하기 쉬워져, 단차 흡수성이 향상된다.
본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 형성 방법으로서는, 공지 및 관용의 감압 점착제층의 형성 방법을 사용할 수 있다. 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 형성 방법은 아크릴 중합체 (X)의 중합 방법에 따라서 상이하고, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 이하의 (1) 내지 (3)의 방법을 사용할 수 있다. (1) 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 혼합물(단량체 혼합물) 또는 그의 부분 중합물, 광중합 개시제, 및 필요에 따라 실란 커플링제 및 각종 첨가제를 포함하는 아크릴 감압 점착제 조성물을, 기재 또는 박리 라이너 상에 코팅하고, 활성 에너지선(특히, 자외선이 바람직함)을 조사하여(즉, 활성 에너지선에 의해 경화하여), 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 형성한다. (2) 아크릴 중합체 (X), 용매, 필요에 따라 실란 커플링제, 가교제 및 각종 첨가제를 포함하는 아크릴 감압 점착제 조성물(용액)을 기재 또는 세퍼레이터 상에 코팅하고, 조성물을 건조 및/또는 경화하여 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 형성한다. (3) (1)에서 형성된 아크릴 감압 점착제층을 더 건조시킨다.
감압 점착제층의 형성 방법에서, 코팅은 공지의 코팅법에 의해, 예를 들어 관용의 코터, 예컨대 그라비아 롤 코터, 리버스 롤 코터, 키스 롤 코터, 딥 롤 코터, 바 코터, 나이프 코터, 스프레이 코터, 콤마 코터, 다이렉트 코터 등을 사용함으로써 행할 수 있다.
아크릴 감압 점착제 조성물 중에서 광중합 개시제, 실란 커플링제 및 가교제의 함유량은, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층 중에서 각 성분의 함유량(아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량 100중량부에 대한 함유량)으로서 상기에 기재된 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 형성 방법에 사용되는 용매로서는, 일반적인 용매를 사용할 수 있다. 용매로서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 상기 아크릴 중합체 (X)의 용액 중합에 사용되는 용매로서 예시된 것 등을 들 수 있다. 용매는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
[광학용 양면 감압 점착 시트]
본 발명의 광학용 양면 감압 점착 시트는 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 적어도 1층 포함한다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트는, 1층의 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 포함하거나, 또는 2층 이상의 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 포함할 수 있다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트는, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층 이외에도, 기재, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층 이외의 감압 점착제층(다른 감압 점착제층), 그 밖의 층(예를 들어, 중간층, 언더코팅층) 등을, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 포함할 수 있다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트의 층 구성으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 본 발명의 아크릴 감압 점착제층만; 본 발명의 아크릴 감압 점착제층/ 다른 감압 점착제층; 본 발명의 아크릴 감압 점착제층/기재/본 발명의 아크릴 감압 점착제층; 본 발명의 아크릴 감압 점착제층/기재/다른 감압 점착제층 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층만의 구성, 및 본 발명의 아크릴 감압 점착제층/기재/본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 구성(적층 구성)이 바람직하고; 보다 바람직하게는 본 발명의 아크릴 감압 점착제층만의 구성(즉, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 무기재 양면 감압 점착 시트)이다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트가 기재를 갖는 양면 감압 점착 시트일 경우에는 특별히 한정되지 않지만, 양면 감압 점착 시트는 리워크성의 관점에서, 기재의 양쪽면에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층을 포함하는 양면 감압 점착 시트인 것이 바람직하다.
기재는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 플라스틱 필름, 반사 방지(AR) 필름, 편광판, 위상차 필름 등의 각종 광학 필름을 들 수 있다. 플라스틱 필름의 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르 수지; 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 등의 아크릴 수지; 폴리카르보네이트; 트리아세틸 셀룰로오스(TAC); 폴리술폰; 폴리아릴레이트; 폴리이미드; 폴리비닐 클로라이드; 폴리비닐 아세테이트; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 에틸렌-프로필렌 공중합체; 상품명 "아톤(ARTON)(환상 올레핀 중합체; JSR제)", 상품명 "제오노아(ZEONOR)(환상 올레핀 중합체; 닛본 제온 컴퍼니, 리미티드(Nippon Zeon Co., Ltd.)제)" 등의 환상 올레핀 중합체 등의 플라스틱 재료를 들 수 있다. 이들 플라스틱 재료는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. "기재"는 양면 감압 점착 시트를 피착체(광학 부재 등)에 사용(접합)할 때에, 감압 점착제층과 함께 피착체에 접합되는 부분이다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 사용(접합) 시에 박리되는 세퍼레이터(박리 라이너)는 "기재"에 포함되지 않는다.
이들 중에서, 기재는 투명 기재가 바람직하다. 투명 기재로서는, 기재의 가시광 파장 영역에서의 전체 광 투과율(JIS K7361-1에 준함)이 85％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 88％ 이상이다. 기재의 헤이즈(JIS K7136에 준함)는 1.5％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0％ 이하이다. 투명 기재는 PET 필름 또는 상품명 "아톤", 상품명 "제오노아" 등의 무배향 필름일 수 있다.
기재의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 12㎛ 내지 75㎛가 바람직하다. 기재는 단층 형태 또는 다층 형태일 수 있다. 기재의 표면에는, 예를 들어 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리 등의 물리적 처리, 언더코팅 처리 등의 화학적 처리 등의 공지/관용의 표면 처리가 적절히 실시될 수 있다.
다른 감압 점착제층(본 발명의 아크릴 감압 점착제층 이외의 감압 점착제층)으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 우레탄계 감압 점착제, 아크릴 감압 점착제, 고무계 감압 점착제, 실리콘계 감압 점착제, 폴리에스테르계 감압 점착제, 폴리아미드계 감압 점착제, 에폭시계 감압 점착제, 비닐알킬에테르계 감압 점착제, 불소계 감압 점착제 등의 공지된 감압 점착제로부터 형성된 공지/관용의 감압 점착제층을 들 수 있다. 이들 감압 점착제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트의 감압 점착제의 표면(감압 점착면)은 사용시까지는 세퍼레이터(박리 라이너)에 의해 보호될 수 있다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트에서, 각각의 감압 점착면은 2매의 세퍼레이터에 의해 각각 보호되거나, 또는 양쪽면이 박리면이 되는 1매의 세퍼레이터를 사용하여, 표면이 롤 형상으로 권회되는 형태로 보호될 수 있다. 세퍼레이터는 감압 점착제층의 보호재로서 사용되며, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 피착체에 접합할 때에 박리된다. 세퍼레이터는 감압 점착제층의 지지체의 역할도 담당한다. 세퍼레이터는 반드시 설치되어 있지 않아도 좋다.
세퍼레이터로서는 임의의 관용의 박리지를 사용할 수 있다. 세퍼레이터는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 박리 처리층을 갖는 기재, 불소 중합체로 이루어지는 저점착성 기재나 비극성 중합체로 이루어지는 저점착성 기재를 들 수 있다. 박리 처리층을 갖는 기재로서는, 예를 들어 실리콘계 박리 처리제, 장쇄 알킬계 박리 처리제, 불소계 박리 처리제, 황화몰리브덴계 박리 처리제 등의 박리 처리제에 의해 표면 처리된 플라스틱 필름이나 종이 등을 들 수 있다. 불소계 중합체로서는, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리불화비닐, 폴리불화비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 클로로플루오로에틸렌-불화비닐리덴 공중합체 등을 들 수 있다. 비극성 중합체로서는, 예를 들어 올레핀계 수지(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 등을 들 수 있다. 세퍼레이터는 공지/관용의 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 세퍼레이터의 두께는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트의 두께(전체 두께)는 특별히 한정되지 않지만, 10㎛ 내지 1mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 500㎛, 더욱 바람직하게는 150 내지 350㎛이다. 두께가 10㎛ 이상인 경우, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 비교적 두꺼워져서, 피착체 분리 시에 전단 응력에 의한 응집 파괴를 일으키기 쉬워진다. 이로 인해, 리워크성이 향상된다. 또한, 단차에 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 추종하기 쉬워져, 단차 흡수성이 향상된다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 두께는, 양면 감압 점착 시트에서 시트의 한쪽의 감압 점착면으로부터 다른 쪽의 감압 점착면까지의 두께를 의미한다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 두께에는 세퍼레이터의 두께는 포함되지 않는다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트는 높은 투명성을 갖고 있는 것이 바람직하다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 헤이즈(JIS K7136에 준함)는, 예를 들어 3.0％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5％ 이하이다. 헤이즈가 3.0％ 이하인 경우, 접합된 광학 제품이나 광학 부재의 투명성 또는 외관이 양호해진다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 전체 광 투과율(가시광 파장 영역에서의 전체 광 투과율)(JIS K7361-1에 준함)은 특별히 한정되지 않지만, 87％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 89％ 이상이다. 전체 광 투과율이 87％ 이상인 경우, 접합된 광학 제품이나 광학 부재의 투명성 또는 외관이 양호해진다. 헤이즈 및 전체 광 투과율은, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 슬라이드 글래스(예를 들어, 전체 광 투과율 92％ 및 헤이즈 0.2％)에 접합하고, 헤이즈 미터(무라까미 컬러 리서치 래보래토리 컴퍼니, 리미티드(Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.)제, 상품명 "HM-150")를 사용하여 측정할 수 있다. 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 헤이즈 및 전체 광 투과율은 각각 상기의 범위를 만족하는 것이 바람직하다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트는 우수한 리워크성을 갖는다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 특별히 한정되지 않지만, 재박리 가능한 양면 감압 점착 시트(재박리형 양면 감압 점착 시트)로서 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명에서의 리워크성은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 하기 언급된 재박리 시험에 의해 평가할 수 있다. 하기 재박리 시험에서, 피착체 A 및 피착체 B를 분리하는 것(특히, 피착체 A 및 피착체 B 양쪽을 파손하지 않고 피착체 A 및 피착체 B를 분리하는 것)이 가능한 것이 바람직하다. 또한, 피착체 A 및 피착체 B를 분리 후에, 피착체 A 및 피착체 B 양쪽에 감압 점착제가 잔존하는 것이 바람직하다. 이것은, 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합한 적층체(접합체)에 전단 응력을 가하는 경우, 양면 감압 점착 시트의 감압 점착제층이 응집 파괴를 일으켜서, 피착체를 파손하지 않고 서로 용이하게 분리할 수 있는 것을 의미한다.
(재박리 시험)
양면 감압 점착 시트(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 한쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 A의 편광 필름 표면에 접합하고, 다른 쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 B의 표면에 접합하여, 슬라이드 글래스/편광 필름/양면 감압 점착 시트/슬라이드 글래스의 구성을 갖는 시험편(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)을 제조하고, 시험편을 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 방치한 후, 다음과 같이 시험한다:
시험편에서의 피착체 A를 고정하고, 피착체 B를 양면 감압 점착 시트의 두께 방향과 직교하는 평면 내에서 회전시킴으로써, 피착체 A로부터 피착체 B를 분리한다. 피착체 B의 회전 각도는 10° 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15 내지 45°이다. "양면 감압 점착 시트의 두께 방향과 직교하는 평면"은, 양면 감압 점착 시트, 피착체 A 및 피착체 B의 길이 100mm 및 폭 50mm의 표면과 평행한 평면을 의미한다.
피착체 A는 슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm) 및 편광 필름(닛토덴코 코포레이션제의 상품명 "TEG 1465 DUHC", 길이 100mm × 폭 50mm)의 적층체(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)이다. 피착체 B는 슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm)이다.
재박리 시험에서는, 피착체 A에 대하여 피착체 B를 비틀듯이 회전시킨다. 즉, 피착체 A 및 피착체 B를 접합하고 있는 양면 감압 점착 시트에 전단 응력(특히, 회전 전단 응력)이 가해진다. 재박리 시험은 보다 구체적으로는, 후술하는"(2) 리워크성 (재박리 시험)"에 따라서 실시할 수 있다.
종래에는, 예를 들어 액정 디스플레이(LCD), 도전성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름 등의 광학 부재의 접합용의 양면 감압 점착 시트의 분야에서는, 제조 시의 재접합 시에 리워크성에 대해 검토되고 있었다. 상기한 바와 같이 접합하는 부재의 한쪽이 PET 필름과 같은 유연한 부재인 경우, 유연한 부재측을 박리함으로써 접합된 부재를 분리하는 것이 일반적이다. 이로 인해, 양면 감압 점착 시트의 한쪽의 감압 점착면의 감압 점착력을 감소시킴으로써, 리워크성을 향상시키는 것이 일반적이었으며; 예를 들어, 감압 점착제의 가교 구조를 치밀하게 하는 방법이 사용되었다. 그러나, 상기와 같이 리워크성을 갖도록 개질된 양면 감압 점착 시트를 통해 고 강성의 단단한 부재(예를 들어, LCD 및 유리 센서)를 접합한 경우에는, 접합된 부재를 박리에 의해 분리할 수 없고, 그 결과 양면 감압 점착 시트는 충분한 리워크성을 발휘할 수 없었다.
이에 반해, 본 발명에서 양면 감압 점착 시트는 양면 감압 점착 시트에서의 필수 감압 점착제층(아크릴 감압 점착제층)의 겔 분율을 비교적 낮게 함으로써, 감압 점착제층의 응집력을 저하시켜, 감압 점착제층의 응집 파괴가 어느 정도 일어나기 쉬워지도록 설계하였다. 이에 의해, 이를 개재하여 고 강성의 부재를 접합한 경우라도, 양면 감압 점착 시트에 전단 응력(특히 회전 전단 응력)을 가하는 것에 의해, 양면 감압 점착 시트의 감압 점착제층이 응집 파괴하여, 접합된 부재를 파손하지 않고 분리하는 것이 가능하여, 리워크성이 향상된다. 또한, 감압 점착제층은 유연함으로써, 단차 흡수성도 향상된다. 또한, 아크릴 감압 점착제층에 사용되는 아크릴 중합체를 형성하기 위한 극성기 함유 단량체의 함유량이 감소됨으로써, 피착체와 감압 점착제층 사이의 계면 분리도 어느 정도 일어나기 쉽고, 계면 분리와 응집 파괴에 의한 분리의 상승 효과로 인하여, 리워크성이 보다 향상된다. 한편, 겔 분율의 하한값을 제어함으로써, 충분한 내 발포 박리성이 실현된다.
상기 이외에, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층에 사용되는 아크릴 중합체가 지환식 단량체를 구성 단량체 성분으로서 함유하는 경우, Tg가 향상되는 효과에 의해, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층의 강도가 향상되어 가공성이 향상되기 때문에 이러한 실시형태가 바람직하다. 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 실란 커플링제를 함유하는 경우, 경시에 따른 감압 점착력이 향상되기 때문에, 리워크가 필요한 경우가 많은 접합 직후에는, 비교적 감압 점착력이 작아, 리워크성을 높게 하고, 제품이 완성한 후에는 감압 점착 시트는 높은 접착 신뢰성을 발휘할 수 있기 때문에 이러한 실시형태가 바람직하다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트는 광학 용도에 사용되는 광학용 양면 감압 점착 시트이다. 보다 구체적으로는, 광학용 양면 감압 점착 시트는 예를 들어 광학 부재를 접합하는 용도 및 광학 부재를 포함한 제품(광학 제품)의 제조 용도에 사용된다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 리워크성이 우수하고, 피착체를 함께 접합한 후에 피착체를 분리(재박리)한 경우에도, 분리된 피착체를 재이용할 수 있다(즉, 재박리형 양면 감압 점착 시트). 또한, 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 내 발포 박리성이 우수하고, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 광학 부재를 접합해서 제작한 적층체(광학 제품 등)를 고온 환경 하에서나 고온 고습 환경 하에서 노출한 경우라도, 발포나 박리 등의 외관 불량이 발생하지 않는다. 또한, 본 발명의 감압 점착 시트는 단차 흡수성이 우수하고, 감압 점착 시트를 개재해서 인쇄 단차 등의 단차를 갖는 광학 부재를 접합하는 경우에도, 단차 부분에서 들뜸 등의 외관 불량이 발생하지 않는다. 이로 인해, 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 광학용 양면 감압 점착 시트로서 특히 우수한 특성을 발휘한다.
광학 부재는 광학 특성(예를 들어, 편광성, 광굴절성, 광산란성, 광반사성, 광투과성, 광흡수성, 광회절성, 선광성, 시인성)을 갖는 부재를 말한다. 광학 부재는 광학적 특성을 갖는 부재이면 특별히 한정되지 않으며, 표시 장치(화상 표시 장치), 입력 장치 등의 광학 제품을 구성하는 부재, 또는 이들 장치(광학 제품)에 사용되는 부재를 예시할 수 있고, 예를 들어 편광판, 파장판, 위상차판, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 도광판, 반사 필름, 반사 방지 필름, 투명 도전 필름(ITO 필름 등), 의장 필름, 장식 필름, 표면 보호 필름, 프리즘, 렌즈, 컬러 필터, 투명 기판, 및 이들이 접합되는 부재(총칭하여 "기능성 필름"이라고 칭하는 경우가 있음)를 들 수 있다. "판" 및 "필름"은, 각각 판 형상, 필름 형상 및 시트 형상을 포함하는 것이며, 예를 들어 "편광 필름"은 "편광판" 및 "편광 시트"를 포함한다. "기능성 필름"은 "기능성 판" 및 "기능성 시트"를 포함한다.
표시 장치(화상 표시 장치)로서는, 예를 들어 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치, 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 전자 페이퍼 등을 들 수 있다. 입력 장치로서는, 예를 들어 터치 패널 등을 들 수 있다.
광학 부재는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 유리, 아크릴 수지, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 금속 박막 등으로 이루어지는 부재(예를 들어, 시트 형상, 필름 형상 또는 판 형상의 부재)일 수 있다. 본 발명의 "광학 부재"에는, 상술한 바와 같이 피착체로서 표시 장치 또는 입력 장치의 시인성을 유지하면서 장식이나 보호를 위한 부재(의장 필름, 장식 필름, 표면 보호 필름 등)도 포함된다.
특히, 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 고 강성의 광학 부재에 사용되는 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 유리제 광학 부재에 사용된다. 즉, 본 발명의 양면 감압 점착 시트는, 유리제 광학 부재의 접합용 양면 감압 점착 시트로서 바람직하다. 유리제 광학 부재로서는, 유리 센서, 유리제 표시 패널, 터치 패널 등의 투명 전극을 구비한 글래스판 등을 들 수 있다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트를 각종 기능성 필름의 적어도 한쪽면에 부착/접합함으로써, 기능성 필름의 적어도 한쪽면에 감압 점착제층을 갖는 감압 점착형 기능성 필름을 제조할 수 있다. 이러한 감압 점착형 기능성 필름에 사용되는 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 무기재 양면 감압 점착 시트 또는 기재를 갖는 양면 감압 점착 시트일 수 있다.
본 발명의 양면 감압 점착 시트를 사용함으로써, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 포함하는 광학 부재, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 포함하는 터치 패널, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 포함하는 화상 표시 장치 등을 제공할 수 있다.
광학 부재의 표면(적어도 한쪽면)에, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 부착/접합함으로써, 광학 부재의 적어도 한쪽면에 감압 점착제층을 포함하는 감압 점착형 광학 부재를 얻을 수 있다.
[분리 방법]
본 발명의 양면 감압 점착 시트에서, 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이 인가된 전단 응력에 의해 응집 파괴를 일으키기 쉽다. 이로 인해, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 부재(특히, 광학 부재)를 분리하는 경우, 본 발명의 양면 감압 점착 시트가 전단 응력을 받을 수 있도록 접합된 부재를 분리하는 것이 바람직하다. 이하에, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 부재의 분리 방법을 설명한다. 이하에서, 대표적으로 2개의 접합된 광학 부재의 분리 방법을 설명하지만; 본 발명의 분리 방법에서는, 2개의 접합된 부재 중 적어도 하나가 광학 부재이고, 예를 들어 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 광학 부재와 광학 부재 이외의 부재의 분리 방법도 이하와 같이 동일한 방식으로 행할 수 있다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 부재의 분리 방법을 "본 발명의 분리 방법"으로 칭할 수 있다.
본 발명의 분리 방법은, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재를 분리하는 방법이며, 2개의 광학 부재를 서로 상대적으로 평행 이동시킴으로써, 본 발명의 양면 감압 점착 시트에 파단에 이르는 전단 응력을 발생시키는 것이 바람직하다. 본 발명의 분리 방법에서, 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 파단에 이르는 부분은 특별히 한정되지 않지만, 주로 본 발명의 아크릴 감압 점착제층이다. "2개의 광학 부재를 서로 상대적으로 평행 이동시킨다"라는 기재는, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재가 대향하는 면이 이격 거리를 실질적으로 일정하게 유지한 채로, 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽을 이동시키는 것을 의미한다. 예를 들어, 2개의 광학 부재가 평판 형상의 부재인 경우, 2개의 광학 부재(평판 형상의 부재)가 서로 평행한 관계를 유지한 채로, 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽을 이동시키는 것이다.
또한, 본 발명의 분리 방법에서, 본 발명의 양면 감압 점착 시트에서의 한쪽의 광학 부재에의 점착면과 다른 쪽의 광학 부재에의 점착면 내에 각각 특정한 서로 평행한 가상 직선이 비틀어진 위치 관계가 되도록, 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽을 이동시키는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 한쪽의 감압 점착면과 다른 쪽의 감압 점착면이 서로 비틀어지도록, 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽을 이동시키는 것이 바람직하다. 이에 의해, 용이하게 본 발명의 양면 감압 점착 시트에서 파단 전단 응력이 발생하여, 양면 감압 점착 시트가 두께 방향으로 2개의 부분으로 분단하여, 2개의 광학 부재가 서로 분리되기 때문에 바람직하다.
본 발명의 분리 방법의 바람직한 한 예로는, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재 중 어느 한쪽을 고정하고, 다른 쪽의 광학 부재의 외면에 조작판의 일부를 고착시켜, 조작판의 고착부 부근을 축으로 하여 조작판과 함께 다른 쪽의 광학 부재를 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 두께 방향과 직교하는 평면 내에서 회전 이동시킴으로써, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 파단하는 방법을 들 수 있다. 조작판으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 스테인리스판, 알루미늄판 등을 들 수 있다.
본 발명의 분리 방법의 바람직한 다른 예로는, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재를 이동 가능하게 유지하고, 적어도 한쪽의 광학 부재를 본 발명의 양면 감압 점착 시트의 두께 방향과 직교하는 평면 내에서 회전 이동시킴으로써, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 파단하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 분리 방법에 따르면, 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재를, 이들 2개의 광학 부재 중 적어도 한쪽이 얇고 유연성이 부족한 부재이어도, 광학 부재에 파손이나 깨짐에 이르는 충분히 큰 왜곡(변형)이 발생할 수 있는 힘(부하)을 실질적으로 가하지 않으면서, 서로 분리할 수 있다. 본 발명의 분리 방법은, 예를 들어 플랫 패널 디스플레이의 표시면측에 배치되는, 표시 패널과 보호 투명판, 표시 패널과 터치 패널에서 투명 전극을 구비한 글래스판, 및 터치 패널에서의 투명 전극을 구비한 글래스판과 보호 투명판의 분리에 바람직하게 사용된다.
분리 방법은 일본 특허 공개 제2010-121134호 공보에 기재된 분리 방법에서 감압 점착 시트로서 본 발명의 양면 감압 점착 시트를 사용하고, 판으로서 광학 부재를 사용하는 경우에 상응한다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 일본 특허 공개 제2010-121134호 공보에 기재된 분리 방법에 특히 바람직하게 사용된다. 본 발명의 양면 감압 점착 시트는 본 발명의 분리 방법에 사용되는 양면 감압 점착 시트인 것이 바람직하다.
<실시예>
이하의 실시예에 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 예비중합체 조성물 및 아크릴 감압 점착제 조성물의 배합 성분(조성물에 사용된 단량체 성분, 광중합 개시제 및 실란 커플링제의 종류와 양)을 표 1에 나타낸다. 각 성분(단량체, 다관능성 단량체, 실란 커플링제 및 광중합 개시제)의 양은, 단량체 성분의 전체량(예비중합체 조성물에 사용된 단량체와 다관능성 단량체의 전체량) 100중량부에 대한 중량부로 표시한다.
실시예 1
2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA) 99.4중량부 및 아크릴산(AA) 0.5중량부를 혼합하여 제조된 혼합물에, 광중합 개시제로서, 상품명 "이르가큐어(IRGACURE) 184"(시바 스페셜티 케미컬즈(Ciba Specialty Chemicals)제) 0.05중량부 및 상품명 "이르가큐어 651"(시바 스페셜티 케미컬즈제) 0.05중량부를 더 혼합한 후, 얻어진 혼합물에 점도(BH 점도계, No. 5 로터, 10rpm, 측정 온도 30℃)가 약 20Pa·s에 이를 때까지 자외선을 조사하여, 상기 언급된 단량체 성분의 일부가 중합된 예비중합체 조성물을 제조하였다.
상기에서 제조된 예비중합체 조성물에, 헥산디올 디아크릴레이트(다관능성 단량체) 0.1중량부, 실란 커플링제(신에쯔 케미컬 인더스트리 컴퍼니, 리미티드제의 상품명 "KBM-403") 0.3중량부, 및 추가의 광중합 개시제로서, 상품명 "이르가큐어 184"(시바 스페셜티 케미컬즈제) 0.1중량부 및 상품명 "이르가큐어 651"(시바 스페셜티 케미컬즈제) 0.1중량부를 첨가하여, 아크릴 감압 점착제 조성물을 제조하였다.
아크릴 감압 점착제 조성물을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 세퍼레이터(미쯔비시 플라스틱스 인코포레이티드(Mitsubishi Plastics Inc.)제의 상품명 "MRF75") 상에 최종 두께(아크릴 감압 점착제층의 두께)가 175㎛가 되도록 도포하여, 코팅층을 형성하였다. 계속해서, 코팅층 상에 PET 세퍼레이터(미쯔비시 플라스틱스 인코포레이티드제의 상품명 "MRF38")를 설치하여, 코팅층을 피복하여 산소를 차단하였다. 계속해서, MRF75/코팅층/MRF38의 적층체의 상면(MRF38 측)으로부터 블랙 라이트(도시바 코포레이션(Toshiba Corporation)제)를 사용하여, 조도 5mW/cm2의 자외선을 300초간 조사하였다. 또한, 이것을 130℃의 건조기에서 2분간 건조하여, 잔존 단량체를 휘발시켜서 아크릴 감압 점착제층을 형성하여, 두께가 175㎛인 양면 감압 점착 시트(아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 무기재 양면 감압 점착 시트)를 제조하였다.
실시예 2 내지 5, 비교예 1 내지 3
표 1과 같이, 단량체의 종류 및/또는 양을 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방식으로 예비중합체 조성물을 제조하였다.
계속해서, 이와 같이 제조된 예비중합체 조성물을 사용하여, 실시예 1과 동일한 방식으로, 아크릴 감압 점착제 조성물 및 두께가 175㎛인 양면 감압 점착 시트(아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 무기재 양면 감압 점착 시트)를 제조하였다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 제조된 양면 감압 점착 시트(아크릴 감압 점착제층) 각각에 대해서, 180° 박리 감압 점착력, 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율, 리워크성, 내 발포 박리성, 단차 흡수성 및 투명성(전체 광 투과율 및 헤이즈)을 평가하였다. 평가 방법을 이하에 나타낸다. 아크릴 감압 점착제층의 겔 분율에 대해서는, 상기 언급된 "(겔 분율의 측정 방법)"에 따라 측정하고 평가하였다.
평가 결과는 표 1에 나타낸다.
(1) 180° 박리 감압 점착력(유리에 대한, 편광 필름에 대한)
양면 감압 점착 시트로부터, 길이 100mm × 폭 20mm의 크기의 시트편을 잘라낸 후, 시트편으로부터 세퍼레이터를 박리하였다. 한쪽의 감압 점착면(측정면에 대해 반대면)에 두께 25㎛의 PET 필름(도레이 인더스트리즈 인코포레이티드(Toray Industries Inc.)제의 상품명 "루미러(LUMIRROR) S-10")를 접합(배접)하여, 스트립형의 시트편을 제조하였다.
계속해서, 스트립형의 시트편으로부터 세퍼레이터를 박리하고, 다른 쪽의 감압 점착면(측정면)을 시험판에 2kg 고무 롤러를 사용하여 왕복 1회 이동함으로써 접합하여, 시험 샘플을 제조하였다.
시험 샘플을 23℃ 및 50％ RH의 분위기 중에서 30분 동안 정치한 후, 인장 시험기를 사용하여, JIS Z 0237에 준거하여 180° 박리 시험을 행하여, 시험판에 대한 180° 박리 강도(180° 박리 감압 점착력)(N/20mm)을 측정하였다. 측정은 23℃ 및 50％ RH의 분위기 하에서, 박리 각도 180° 및 인장 속도 300mm/분의 조건 하에서 행하였다. 시험 횟수(n수)는 3회로 하였다.
시험판으로서, 슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제; 두께 0.7mm)를 사용한 경우의 180° 박리 강도의 결과를 "180° 박리 감압 점착력(유리에 대한)"의 란에 기재하였다.
또한, 시험판으로서, 편광 필름(닛토덴코 코포레이션제의 상품명 "TEG 1465 DUHC", 하드 코트면)을 사용한 경우의 180° 박리 강도의 결과를, "180° 박리 감압 점착력(편광 필름에 대한)"의 란에 기재하였다.
(2-1) 리워크성 (재박리 시험)
(시험편의 제조)
슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm× 폭 50mm) 및 편광 필름(닛토덴코 코포레이션제의 상품명 "TEG 1465 DUHC", 길이 100mm × 폭 50mm)을 접합해서 적층체(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)를 제조하여, 피착체 A로 사용하였다. 슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm× 폭 50mm)를 피착체 B로 사용하였다.
양면 감압 점착 시트로부터, 길이 100mm × 폭 50mm의 스트립형의 시트편을 잘라내고, 한쪽의 세퍼레이터를 박리하고, 한쪽의 점착면을 피착체 B의 표면에 핸드 롤러(2kg 롤러)를 사용하여 1회 왕복 이동시켜 접합하였다. 이어서, 다른 쪽의 세퍼레이터를 박리하고, 다른 쪽의 점착면을 피착체 A의 편광 필름 표면에 하기 언급된 조건 하에 접합하여, 슬라이드 글래스/편광 필름/양면 감압 점착 시트/슬라이드 글래스의 구성을 갖는 시험편(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)을 제조하였다.
(접합 조건)
면압: 0.4MPa
진공도: 30Pa
접합 시간: 2초
이어서, 시험편을 오토클레이브에 투입하고, 시험편을 온도 50℃ 및 압력 0.5MPa의 조건 하에서 15분 동안 오토클레이브 처리하였다.
또한, 시험편을 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 정치한 후, 시험편을 하기 재박리 시험에 사용하였다.
(재박리 시험)
시험편의 피착체 A측의 표면에, 양면 감압 점착 테이프(닛토덴코 코포레이션제의 상품명 "No. 5000NS", 크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 한쪽 면을 접합한 후, 양면 감압 점착 테이프의 다른 쪽 면을 PMMA(폴리메틸 메타크릴레이트)제의 고정대에 접합하였다.
이어서, 고정대 상에 고정된 시험편의 피착체 B측의 표면에, 양면 감압 점착 테이프(닛토덴코 코포레이션제의 상품명 "No. 5000NS", 크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 한쪽 면을 접합한 후, 양면 감압 점착 테이프의 다른 쪽의 면에, 도 1에 도시한 바와 같이, 길이 250mm, 폭 70mm 및 두께 1.0mm의 스테인리스판의 길이 방향의 일단부측을 접합한 후; 도 2에 도시한 바와 같이, 스테인리스판을 회전 각도가 10° 이상이 되도록 이동시켜, 피착체 A 및 피착체 B를 서로 분리하였다. 스테인리스판은 시험편의 두께 방향(즉, 양면 감압 점착 테이프, 피착체 B 및 스테인리스판의 두께 방향)에 직교하는 평면 내에서 회전하도록 이동시켰다.
이와 같이 분리된 피착체 A 및 피착체 B의 표면을 이소프로필알코올에 의해 세정하여 잔류하는 감압 점착제를 제거하고, 세정 후의 표면을 디지털 현미경(기엔스 코포레이션(Keyence Corporation)제의 상품명, "VHF-100F")로 관찰하였다. 피착체 A 및 피착체 B가 모두 깨짐, 파손 및 흠집이 발생하지 않은 경우, 샘플의 리워크성을 양호(○)로 평가하고; 피착체 A 및 피착체 B 중 적어도 한쪽이 깨짐, 파손 또는 흠집이 발생하는 경우, 샘플의 리워크성은 불량(×)으로 평가하였다.
도 1은 시험편의 고정 상태 및 시험편과 스테인리스판의 부착 상태를 모식적으로 도시한 설명도(평면도)이다. 도 2는 스테인리스판을 이동시키는 상태를 모식적으로 도시한 설명도(평면도)이다. 도 1 및 도 2에서, 부호 1은 시험편, 부호 2는 스테인리스판, 부호 3은 고정대이다.
(2-2) 리워크성 (리워크 장치에 의한 시험)
(시험편의 제조)
글래스판 A(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 두께 1.35mm, 크기: 길이 83mm × 폭 55mm) 및 글래스판 B(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 두께 0.7mm, 크기: 길이 120mm × 폭 60mm)를 제조하였다. 실시예 및 비교예에서 제조된 양면 감압 점착 시트를 길이 83mm × 폭 55mm의 크기로 절단하고, 한쪽의 점착면을 글래스판 A의 표면에 핸드 롤러를 사용해서 접합하였다. 이어서, 다른 쪽의 감압 점착면을 글래스판 B의 표면에 하기 언급된 조건 하에서 접합하여, 시험편을 제조하였다.
(접합 조건)
면압: 0.25MPa
진공도: 100Pa
접합 시간: 5초
이어서, 시험편을 오토클레이브에 투입하고, 시험편을 온도 50℃ 및 압력 0.5MPa의 조건 하에서 15분 동안 오토클레이브 처리하였다. 또한, 시험편을 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 정치한 후, 시험편을 하기 재박리 시험에 사용하였다.
(판의 분리)
글래스판 A를 제1 지그에, 글래스판 B를 제2 지그에 고정하고, 제1 지그를 회전시켜 정 회전 속도 1도/초 및 회전 각도 10도에서, 글래스판 A 및 B를 상대적으로 회전시켰다. 상대 회전의 회전 축은 글래스판 A 및 B의 무게 중심으로 하였다. 그 후, 제1 지그를 300mm/초의 속도로 직선적으로 이동시켜(즉, 글래스판 A를 글래스판 B에 대하여 직선적으로 평행 이동시켜), 글래스판 A 및 B 사이에 개재하는 양면 감압 점착 시트를 파단하여, 글래스판 A 및 B를 서로 분리하였다.
시험 중의 시험편의 온도는 23℃로 유지하였다.
이와 같이 분리된 글래스판 A 및 B의 표면을 세정하여 감압 점착제를 제거하고, 세정 후의 표면을 디지털 현미경(기엔스 코포레이션제의 상품명, "VHF-100F")로 관찰하였다. 표 1 중에서, "○"는 글래스판 A 및 B가 모두 깨짐, 파손 및 흠집 관찰되지 않은 것을 의미하고, "×"는 글래스판 A 및 B 중 적어도 한쪽이 깨짐, 파손 또는 흠집이 관찰된 것을 의미한다.
(3-1) 내 발포 박리성 (85℃)
상기 언급된 "(2-1) 리워크성 (재박리 시험)"에서와 동일한 방식으로, 슬라이드 글래스/편광 필름/양면 감압 점착 시트/슬라이드 글래스의 구성을 갖는 시험편(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)을 제조하였다. 시험편은 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 정치한 후, 하기 언급된 방식으로 평가하였다.
이어서, 시험편을 오토클레이브에 투입하고, 시험편을 온도 50℃ 및 압력 0.5MPa의 조건 하에서 15분 동안 오토클레이브 처리하였다. 또한, 오토클레이브 처리 후, 시험편을 오토클레이브로부터 취출한 후, 온도 85℃로 설정한 건조기에 투입하고, 24시간 동안 방치하였다.
계속해서, 건조기로부터 시험편을 취출하고, 30분 동안 실온(23℃)에서 방치하였다. 현미경을 사용하여, 시험편에서 발포(이물질에 기인한 발포를 포함)의 유무를 관찰하였다. 샘플에서 발포가 관찰되지 않는 경우, 샘플의 내 발포 박리성을 양호(○)로 평가하고, 샘플에서 일부 발포가 관찰된 경우, 샘플의 내 발포 박리성을 불량(×)으로 평가하였다. 평가 결과를 표 1 중의 "85℃에서의 내 발포 박리성"의 란에 기재하였다.
(3-2) 내 발포 박리성 (60℃/95％ RH)
상기 언급된 "(2-1) 리워크성 (재박리 시험)"에서와 동일한 방식으로, 슬라이드 글래스/편광 필름/양면 감압 점착 시트/슬라이드 글래스의 구성을 갖는 시험편(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)을 제조하였다. 상기 시험편은 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 정치한 후, 하기 언급된 방식으로 평가하였다.
이어서, 시험편을 오토클레이브에 투입하고, 시험편을 온도 50℃ 및 압력 0.5MPa의 조건 하에서 15분 동안 오토클레이브 처리하였다. 오토클레이브 처리 후, 시험편을 오토클레이브로부터 취출한 후, 온도 60℃ 및 습도 95％ RH로 설정한 항온 항습조에 투입하고, 24시간 동안 방치하였다.
계속해서, 항온 항습조로부터 시험편을 취출하고, 30분 동안 실온(23℃)에서 방치하였다. 현미경을 사용하여, 시험편에서 발포(이물질에 기인한 발포를 포함)의 유무를 관찰하였다. 샘플에서 발포가 관찰되지 않는 경우, 샘플의 내 발포 박리성을 양호(○)로 평가하고, 샘플에서 일부 발포가 관찰된 경우, 샘플의 내 발포 박리성을 불량(×)으로 평가하였다. 평가 결과를 표 1 중의 "60℃/95％ RH에서의 내 발포 박리성"의 란에 기재하였다.
(4) 단차 흡수성
양면 감압 점착 시트로부터, 길이 100mm × 폭 50mm의 크기의 시트편을 잘라내었다.
계속해서, 시트편으로부터 한쪽의 세퍼레이터를 박리하고, 핸드 롤러(2kg의 롤러)를 사용하여, 시험편을 1회 왕복 이동시킴으로써, 슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 길이 100mm × 폭 50mm, 두께 0.7mm)에 접합하였다.
계속해서, 슬라이드 글래스에 접합된 시트편으로부터 다른 쪽의 세퍼레이터를 박리하고, 인쇄 단차를 갖는 글래스 판을, 인쇄 단차를 갖는 표면과 시트편의 감압 점착제층의 표면이 접촉할 수 있도록, 하기 언급된 접합 조건 하에서 접합하여, 평가용 샘플을 제조하였다.
(접합 조건)
면압: 0.4MPa
진공도: 30Pa
접합 시간: 2초
인쇄 단차를 갖는 글래스 판은 한쪽 면에 프레임 형상의 인쇄가 실시된 슬라이드 글래스 판(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제, 길이 100mm × 폭 50mm, 두께 0.7mm)이다. 인쇄 단차를 갖는 글래스 판에서, 인쇄 부분의 두께(인쇄 단차의 높이)는 10 내지 13㎛이었다. 인쇄 단차를 갖는 글래스 판의 개략도를 도 3(평면도) 및 도 4(도 3에서의 A-A'선 절단부 단면도)에 도시한다. 도 3 및 4에서, 부호 11은 인쇄 단차를 갖는 글래스 판, 부호 12는 슬라이드 글래스, 부호 13은 인쇄 부분을 나타낸다.
계속해서, 평가용 샘플을 오토클레이브에 투입하고, 샘플을 온도 50℃ 및 압력 0.5MPa의 조건 하에서 15분 동안 오토클레이브 처리하였다.
오토클레이브 처리 후, 평가용 샘플을 취출하고, 발포의 유무를 육안으로 관찰하였다. 샘플에 기포가 없을 경우, 샘플의 단차 흡수성을 양호(○)로 평가하고, 샘플에 일부 기포가 있는 경우, 샘플의 단차 흡수성을 불량(×)으로 평가하였다.
(5) 내 가습 백탁성
실시예 및 비교예에서 제조된 양면 감압 점착 시트로부터 세퍼레이터를 박리하고, 양면 감압 점착 시트의 한쪽의 감압 점착면을 슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제의 상품명 "마이크로 슬라이드 글래스(MICRO SLIDE GLASS)", 제품 번호 "S", 두께 1.3mm, 헤이즈 0.1％, 그라인딩 처리된 연부)에 접합하고, 다른 쪽의 감압 점착면을 PET 필름(도요보 컴퍼니, 리미티드(Toyobo Co., Ltd.)제의 상품명 "A4100", 두께 100㎛, 헤이즈 0.6％)에 접합하여, "슬라이드 글래스/아크릴 감압 점착제층/PET 필름"의 구성을 갖는 시험편을 제조하였다.
시험편을 60℃ 및 95％ RH의 환경 하에서 120시간 동안 보존하고, 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 취출하였다. 취출 직후(0시간 후), 시험편("슬라이드 글래스/아크릴 감압 점착제층/PET 필름"의 구성을 가짐)의 외관을 육안으로 확인하였다. 육안으로 샘플의 백탁이 확인되지 않은 경우, 샘플을 양호 "○"로 평가하고, 샘플의 백탁이 일부 확인된 경우, 샘플을 불량 "×"으로 평가하였다.
(6) 투명성 (전체 광 투과율 및 헤이즈)
양면 감압 점착 시트로부터 한쪽의 세퍼레이터를 박리하고, 양면 감압 점착 시트를 슬라이드 글래스(마쯔나미 글래스 인더스트리 리미티드제의 상품명 "시로켄마(SHIROKENMA) No. 1", 두께 0.8 내지 1.0mm, 전체 광 투과율 92％, 헤이즈 0.2％)에 접합하고, 다른 쪽의 세퍼레이터를 박리하여, 양면 감압 점착 시트(아크릴 감압 점착제층)/슬라이드 글래스의 층 구성을 갖는 시험편을 제조하였다.
시험편의 가시광 파장 영역에서의 전체 광 투과율 및 헤이즈를 헤이즈 미터(무라까미 컬러 리서치 래보래토리 컴퍼니, 리미티드제의 장치명 "HM-150")를 사용하여 측정하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
표 1 중의 약어는 이하와 같다:
(단량체 성분)
2EHA: 2-에틸헥실 아크릴레이트
AA: 아크릴산
HEA: 2-히드록시에틸 아크릴레이트
IBXA: 이소보르닐 아크릴레이트
NVP: N-비닐-2-피롤리돈
HDDA: 헥산디올 디아크릴레이트
(광중합 개시제)
Irg.184: 시바 스페셜티 케미컬즈제의 상품명 "이르가큐어 184"
Irg.651: 시바 스페셜티 케미컬즈제의 상품명 "이르가큐어 651"
(실란 커플링제)
KBM-403: 신에쯔 케미컬 인더스트리 컴퍼니, 리미티드제의 상품명 "KBM-403"
표 1의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 양면 감압 점착 시트(실시예 1 내지 5)는 리워크성, 내 발포 박리성 및 단차 흡수성이 모두 우수하였다. 재박리 시험에서, 피착체 A 및 피착체 B 양쪽에 감압 점착제가 잔존하도록 피착체 A 및 피착체 B가 박리되었다.
한편, 겔 분율이 높은 아크릴 감압 점착제층만을 갖는 양면 감압 점착 시트(비교예 1, 2) 및 단량체 성분 중의 극성기 함유 단량체의 함유량이 많은 아크릴 감압 점착제층만을 갖는 양면 감압 점착 시트(비교예 3)는 리워크성 및 단차 흡수성이 불량하였다.
또한, 본 발명의 양면 감압 점착 시트(실시예 6 및 7)는 내 발포 박리성, 단차 흡수성 및 내 가습 백탁성이 우수하고, 리워크성의 면에 있어서도 비교예 1 내지 3의 양면 감압 점착 시트에 비하여 열등하지 않았다.
또한, 본 발명의 양면 감압 점착 시트(실시예)는 제조에 있어 절단 시에 절단 블레이드에의 감압 점착제의 부착 문제가 없어, 즉 가공성의 면에서 모두 양호하였다. 이들 중에서도, 단량체 성분으로서 이소보르닐 아크릴레이트를 사용한 시트(실시예 2, 3)는 특히 가공성이 우수하였다.
본 발명은 구체적인 실시형태를 참조로 하여 상세하게 기재되었지만, 그 사상 및 범주를 벗어나지 않으면서 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다.
본 출원은 2011년 6월 28일자 출원된 일본 특허 출원 제2011-142649호 및 2012년 2월 15일자 출원된 일본 특허 출원 제2012-030973호에 기초한 것이며, 그 전체 내용은 본원에 참조로 포함되는 것이다.
본 발명은 이하의 광학용 양면 감압 점착 시트, 광학 부재, 터치 패널, 화상 표시 장치, 및 분리 방법을 제공한다.
(1) 아크릴 중합체 (X)를 함유하는 아크릴 감압 점착제층을 포함하는 광학용 양면 감압 점착 시트이며,
아크릴 중합체 (X)는 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 성분으로부터 형성되고,
아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트의 함유량이 50 내지 100중량％이고, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 극성기 함유 단량체의 함유량이 0 내지 15.0중량％이며,
아크릴 감압 점착제층의 겔 분율이 20 내지 74중량％인, 광학용 양면 감압 점착 시트.
(2) (1)에 있어서, 극성기 함유 단량체는 카르복실기 함유 단량체, 히드록실기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 광학용 양면 감압 점착 시트.
(3) (1) 또는 (2)에 있어서, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분이 지환식 단량체를 더 포함하며, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 지환식 단량체의 함유량이 0.5중량％ 이상 10중량％ 미만인, 광학용 양면 감압 점착 시트.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 아크릴 중합체 (X)는 활성 에너지선 중합에 의해 형성되는, 광학용 양면 감압 점착 시트.
(5) (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 무기재 양면 감압 점착 시트인, 광학용 양면 감압 점착 시트.
(6) (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, 전체 광 투과율이 87％ 이상이고 헤이즈가 3.0％ 이하인, 광학용 양면 감압 점착 시트.
(7) 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합되는 피착체 A 및 피착체 B는 하기 재박리(removing) 시험에서 분리하는 것이 가능하며, 피착체 A 및 피착체 B를 서로 분리한 후에, 피착체 A 및 피착체 B 양쪽에 감압 점착제가 잔존하는, 광학용 양면 감압 점착 시트.
재박리 시험: 광학용 양면 감압 점착 시트(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 한쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 A의 편광 필름 표면에 접합하고, 다른 쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 B의 표면에 접합하여, 슬라이드 글래스/편광 필름/광학용 양면 감압 점착 시트/슬라이드 글래스의 구성을 갖는 시험편(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)을 제조하고, 시험편을 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 방치한 후, 피착체 A를 고정하고 피착체 B를 광학용 양면 감압 점착 시트의 두께 방향과 직교하는 평면 내에서 회전시킴으로써, 피착체 A로부터 피착체 B를 분리함;
피착체 A: 슬라이드 글래스(두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm) 및 편광 필름(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 적층체(크기: 길이 100mm × 폭 50mm);
피착체 B: 슬라이드 글래스(두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm)
(8) (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 광학 부재.
(9) (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 터치 패널.
(10) (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 화상 표시 장치.
(11) (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재를 분리하는 것을 포함하는, 분리 방법.
(12) (11)에 있어서, 2개의 광학 부재를 상대적으로 서로 평행하게 이동시킴으로써, 광학용 양면 감압 점착 시트에 파단에 이르는 전단 응력을 발생시키는, 분리 방법.
1: 시험편
2: 스테인리스판
3: 고정대
11: 인쇄 단차를 갖는 글래스판
12: 슬라이드 글래스
13: 인쇄 부분

Claims (12)

  1. 아크릴 중합체 (X)를 함유하는 아크릴 감압 점착제층을 포함하는 광학용 양면 감압 점착 시트이며,
    아크릴 중합체 (X)는 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 성분으로부터 형성되고,
    아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 탄소수가 1 내지 14인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트의 함유량이 50 내지 100중량％이고, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여, 극성기 함유 단량체의 함유량이 0 내지 15.0중량％이며,
    아크릴 감압 점착제층의 겔 분율이 20 내지 74중량％인, 광학용 양면 감압 점착 시트.
  2. 제1항에 있어서, 극성기 함유 단량체는 카르복실기 함유 단량체, 히드록실기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 광학용 양면 감압 점착 시트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분이 지환식 단량체를, 아크릴 중합체 (X)를 형성하는 단량체 성분의 전체량(100중량％)에 대하여 0.5중량％ 이상 10중량％ 미만의 양으로 더 포함하는, 광학용 양면 감압 점착 시트.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴 중합체 (X)는 활성 에너지선 중합에 의해 형성되는, 광학용 양면 감압 점착 시트.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴 감압 점착제층으로 이루어지는 무기재 양면 감압 점착 시트인, 광학용 양면 감압 점착 시트.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전체 광 투과율이 87％ 이상이고 헤이즈가 3.0％ 이하인, 광학용 양면 감압 점착 시트.
  7. 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합되는 피착체 A 및 피착체 B는 하기 재박리 시험에서 분리하는 것이 가능하며, 피착체 A 및 피착체 B를 서로 분리한 후에, 피착체 A 및 피착체 B 양쪽에 감압 점착제가 잔존하는, 광학용 양면 감압 점착 시트.
    재박리 시험: 광학용 양면 감압 점착 시트(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 한쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 A의 편광 필름 표면에 접합하고, 다른 쪽의 감압 점착면을 하기 피착체 B의 표면에 접합하여, 슬라이드 글래스/편광 필름/광학용 양면 감압 점착 시트/슬라이드 글래스의 구성을 갖는 시험편(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)을 제조하고, 시험편을 23℃ 및 50％ RH의 환경 하에서 1시간 동안 방치한 후, 피착체 A를 고정하고 피착체 B를 광학용 양면 감압 점착 시트의 두께 방향과 직교하는 평면 내에서 회전시킴으로써, 피착체 A로부터 피착체 B를 분리함;
    피착체 A: 슬라이드 글래스(두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm) 및 편광 필름(크기: 길이 100mm × 폭 50mm)의 적층체(크기: 길이 100mm × 폭 50mm);
    피착체 B: 슬라이드 글래스(두께 0.7mm, 크기: 길이 100mm × 폭 50mm)
  8. 제1항 또는 제2항에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 광학 부재.
  9. 제1항 또는 제2항에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 터치 패널.
  10. 제1항 또는 제2항에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 포함하는 화상 표시 장치.
  11. 제1항 또는 제2항에 따른 광학용 양면 감압 점착 시트를 개재해서 접합된 2개의 광학 부재를 분리하는 것을 포함하는, 분리 방법.
  12. 제11항에 있어서, 2개의 광학 부재를 상대적으로 서로 평행하게 이동시킴으로써, 광학용 양면 감압 점착 시트에 파단에 이르는 전단 응력을 발생시키는, 분리 방법.
KR1020120069543A 2011-06-28 2012-06-28 광학용 양면 감압 점착 시트, 광학 부재, 터치 패널, 화상 표시 장치, 및 분리 방법 KR20130002288A (ko)

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