KR20100049189A - 평막형 복합막 제조방법 및 그에 의하여 제조된 평막형 복합막 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 구현예들은 평막형 복합막의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 평막형 복합막에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 지지체를 포함하는 평막형 복합막을 제조함에 있어서, 지지체의 이면에 저기압 분위기를 유도하여 지지체 내부의 기포를 지지체의 이면으로 배출시킴으로써 지지체 내부의 기포에 의해 발생하는 핀홀이 없는 평막형 복합막을 제조하는 방법 및 그에 의하여 제조된 평막형 복합막에 관한 것이다.
평막형 복합막, 지지체, 저기압, 핀홀
Description
본 발명의 구현예들은 지지체를 포함하는 평막형 복합막의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 평막형 복합막에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 지지체의 이면에 저기압 분위기를 유도하여 지지체 내부의 기포를 지지체의 이면으로 배출시킴으로써 지지체 내부의 기포에 의해 발생하는 핀홀이 없는 평막형 복합막을 제조하는 방법 및 그에 의하여 제조된 평막형 복합막에 관한 것이다.
막(membrane)이란 두 개의 삼차원 균일상을 분리시키는 상(phase)으로, 상의 물리화학적 성질에 의해 물질 및 에너지의 교환 속도가 좌우되는 제3의 상을 의미한다. 막은 이동하는 유체에 저항을 가하며 이 저항은 물질에 따라 다르게 작용한다. 따라서 유체의 이동속도에 차이가 생기고 이에 의해 두 상의 분리가 일어난다. 일반적으로 분리막 기술은 고분자 재료의 물질 선택투과 성질을 이용한 분리 기술의 하나로서, 고체와 액체, 액체와 액체, 기체와 기체 및 액체와 기체를 분리하는데 매우 유용한 장치이다. 특정 성분을 선택적으로 통과시킴으로써 혼합물을 분리시키는 분리막의 용도는 매우 광범위하여 각종 형태로 제조되어 이용되고 있다.
분리막은 구조에 따라 다공막, 미세다공막, 균질막 등으로 분류되고, 기공의 크기 및 용도에 따라 정밀여과막, 한외여과막, 역삼투막, 기체분리막, 투과 증발막 등으로 나뉘며, 재질에 따라 단일막, 복합막으로 구분되고, 형태에 따라 평막, 관형막, 중공사막 등으로 나뉜다.
이 중에서 지지체를 포함하는 복합막은 통상 부직포 또는 직포로 만들어진 지지체 위에 일정한 폭을 갖는 나이프를 이용하여 고분자 용액을 일정한 두께로 도포한 후, 비용매에 침지시켜 액상의 폴리머를 고화시킴으로써 제조된다. 이와 같은 복합막의 제조시 비용매에 고분자 용액이 침지되어 고화되는 시점에서 지지체 내부의 공기가 고분자 용액이 도포되어야 할 부분에 자리를 잡음으로써 고분자 활성층이 생성되지 않은 핀홀을 만들게 된다. 핀홀은 복합막에 분포하는 기공보다 수배 내지 수백배 이상 크기 때문에 분리공정의 효율을 떨어뜨리고 분리막 전체의 불량을 초래한다.
따라서 핀홀이 없는 고분자 활성층을 포함하여 분리공정에 적용시 효율을 증대시킬 수 있는 복합막의 제조방법에 대한 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 구현예들은 지지체를 포함하는 평막형 복합막을 제조함에 있어서, 지지체의 이면에 저기압 분위기를 유도하여 지지체 내부의 기포를 지지체의 이면으로 배출시킴으로써 지지체 내부의 기포에 의해 발생하는 핀홀이 없는 평막형 복합막을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 구현예들은 상기 제조방법에 의해 제조되는 핀홀이 없는 평막형 복합막을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은
지지체의 한 면에 고분자 용액을 도포함과 동시에 상기 지지체의 다른 한 면에 유체의 흐름으로 유도된 저기압 분위기를 형성하는 단계; 및
상기 고분자 용액이 도포된 지지체를 비용매에 함침시켜 고화하는 단계를 포함하는 평막형 복합막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 양상은
지지체의 한 면에 고분자 용액을 도포하는 단계;
상기 지지체의 다른 한 면에 유체의 흐름으로 유도된 저기압 분위기를 형성하는 단계; 및
상기 고분자 용액이 도포된 지지체를 비용매에 함침시켜 고화하는 단계를 포함하는 평막형 복합막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 양상은 상기 제조방법에 의해 제조되는 평막형 복합막에 관한 것이다.
본 발명의 구현예들에 의한 분리막은 핀홀이 없기 때문에 기공의 분포가 균일하고, 분리공정에 적용시 효율을 높일 수 있다. 이와 같은 분리막은 역삼투막의 지지체로 사용될 수 있을 뿐 아니라 초순수제조, 음용수제조, 상수도처리, 하/폐수처리, 해수담수화, 석유화학분야, 연료전지분야, 식품/약품분야, 의료분야 등에 유용하게 이용될 수 있다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 구현예들에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 하나의 양상은 지지체의 한 면에 고분자 용액을 도포함과 동시에 상기 지지체의 다른 한 면에 유체의 흐름으로 유도된 저기압 분위기를 형성하는 단계; 및 상기 고분자 용액이 도포된 지지체를 비용매에 함침시켜 고화하는 단계를 포함하는 평막형 복합막의 제조방법에 관계한다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 평막형 복합막을 제조하기 위한 장치를 나타내는 종단면도이다. 도 1을 참조하여 본 발명의 일구현에에 의한 평막형 복합막의 제조방법을 보다 구체적으로 설명하면, 먼저 지지체(3)가 좌측에서 우측으로 이동하면서 드럼(5)과 나이프(1) 사이의 일정한 간격을 통과함에 따라 고분자 용액(2)이 지지체(3)의 한 면에 균일한 두께로 도포된다.
이 때, 고분자 용액(2)이 도포되지 않은 지지체(3)의 다른 한 면에는 에어나이프(6)를 통해 지지체(3)의 이동방향과 평행하게 유체가 토출된다. 이에 따라 지지체(3)의 다른 한 면에는 유체의 빠른 흐름으로 인해 주변부보다 상대적인 저기압 분위기가 조성되어 지지체(3) 내부의 공기가 지지체(3)의 다른 한 면으로 빠져나오게 된다.
본 발명의 다양한 구현예들에 의하면 고분자 용액을 도포하는 수단으로 나이프(1)와 드럼(5) 이외에, 나이프와 유리판, 나이프와 표면이 매끈하게 가공된 단단한 재질의 판 또는 드럼과 유리판, 드럼과 드럼, 드럼과 표면이 매끈하게 가공된 단단한 재질의 판 또는 익스트루더와 유리판, 익스트루더와 드럼, 익스트루더와 표면이 매끈하게 가공된 단단한 재질의 판 등이 이용될 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 고분자 용액(2)은 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리이미드로 이루어진 군에서 선택된 고분자를 용매에 용해시킨 것을 사용할 수 있으나 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
이 때, 상기 고분자의 함량이 전체 고분자 용액에 대하여 10 내지 25 중 량%이 되도록 하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 고분자 용액에서 고분자의 함량이 10 중량% 미만이면 평막형 복합막의 물리적 특성이 약해질 수 있으며, 25 중량%를 초과하면 용액점도가 너무 커서 도포하기가 곤란하며 기공도가 너무 작아질 수 있다.
본 발명의 구현예들에서 사용가능한 용매로는 특별히 한정되는 것은 아니나, 디메틸포름아마이드(dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트아마이드(dimethylacetamide), 디메틸술폭사이드(dimethylsulfoxide) 등을 사용할 수 있다.
또한 상기 고분자 용액(2)에 분리막의 기공 크기를 조절하기 위하여 기공조절제를 추가로 포함시킬 수 있다. 이러한 기공조절제로는 여러 분자량의 폴리(에틸렌글리콜), 폴리(비닐피롤리돈), 폴리(비닐알코올) 등을 선택적으로 사용할 수 있으며, 기공크기를 줄이기 위해서는 1,4-다이옥산, 디에틸렌글리콜디메틸에테르 등을 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 지지체(3)는 부직포 또는 직포일 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 유체는 액체 또는 기체일 수 있으며, 액체는 물, 알코올, 감마부틸로락톤(gamma butyrolactone), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트아마이드(dimethylacetamide), 디메틸술폭사이드(dimethylsulfoxide)를 포함할 수 있고, 기체는 에어 또는 질소를 포함할 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
다음으로, 고분자 용액이 도포된 지지체(4)를 비용매에 함침시켜 고화하는 과정을 거쳐 평막형 복합막을 제조한다. 상기 비용매는 물, 알코올, 감마부틸로락톤(gamma butyrolactone), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트아마이드(dimethylacetamide), 디메틸술폭사이드(dimethylsulfoxide) 및 이들의 혼합 용액을 사용할 수 있으나, 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다. 상기 고화과정은 -10 내지 100℃의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 양상에 의한 평막형 복합막의 제조방법에 의하면, 지지체의 한 면에 고분자 용액을 도포한 후 지지체의 다른 한 면에 유체의 흐름으로 유도된 저기압 분위기를 형성하는 단계를 거칠 수 있다. 상기 과정에 의해 지지체 내부의 공기를 지지체의 다른 한 면으로 빠져나오게 한 후 고분자 용액이 도포된 지지체를 비용매에 함침시켜 고화한다.
본 발명의 또 다른 양상에 의하면, 상기 고화과정을 거친 후, 제조된 평막형 복합막을 50 내지 90℃의 열수로 처리하여 남아있는 용매를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 열수 처리 과정은 10 내지 30 시간동안 수행하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이와 같은 본 발명의 구현예들에 의하여 제조된 평막형 복합막은 핀홀이 없는 고분자 활성층을 포함하여 기공의 분포가 균일하고, 분리공정에 적용시 효율을 높일 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: 평막형 분리막의 제조
언와인더, 드럼, 나이프, 응고조 및 와인더로 구성된 평막 제조장치에 있어서 드럼과 나이프의 간격을 130㎛로 조정하고 언와인더에서 와인더까지 폴리에스터를 재질로 하는 부직포(AWA社 1601)를 장착한 후, 나이프 후/하단에 에어나이프(NEX FLOW社 Air Knife X-Stream 10012X)의 공기토출 방향이 부직포의 이동방향과 평행이 되도록 설치하였다.
한편 폴리술폰(BASF S6010) 18 wt%를 40℃의 디메틸포름아미드(대정켐텍 순도 99.5 % 이상)에 넣고 18시간 교반하여 고분자 용액을 제조하였다. 제조된 고분자 용액을 평막 제조장치에 투입하고, 평막 제조장치를 구동시켜 1.5 m/min 의 속도로 도포하였다. 평막 제조장치의 구동과 동시에 에어나이프를 통해 질소를 토출시키며 이때 토출량의 조절을 위해 에어나이프로 들어가는 질소의 압력을 20PSGI로 조정하였다. 고분자 용액이 도포된 지지체를 25℃의 물에 응고시켜 평막형 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막을 24시간 동안 60℃의 물에서 남아있는 용매를 제거한 후 건조하였다.
실시예 2 내지 실시예 12: 평막형 분리막의 제조
평막 제조장치의 구동속도 및 에어나이프로 들어가는 질소의 압력을 하기 <표 1>과 같이 조절한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 분리막을 제조하였다.
비교예 1 내지 4: 평막형 분리막의 제조
에어나이프를 작동시키지 않는 것을 제외하고는 평막 제조장치의 구동속도를 하기 <표2> 와 같이 조절하여 상기 실시예 1과 동일하게 분리막을 제조하였다.
실험예 1 내지 12: 제조된 분리막의 평가
상기 실시예 1 내지 12에 의하여 제조된 분리막을 20 cm X 20 cm로 샘플링하여 라이트박스(일진디엔이 U-SS1621B) 위에 놓고 육안검사를 통해 핀홀의 개수를 헤아린다. 상기 검사과정을 5회 반복하여 평균값을 구하여 하기 <표 1>에 기재하였다.
비교 실험예 1 내지 4: 제조된 분리막의 평가
상기 비교예 1 내지 4에 의하여 제조된 분리막을 20 cm X 20 cm로 샘플링하여 라이트박스(일진디엔이 U-SS1621B) 위에 놓고 육안검사를 통해 핀홀의 개수를 헤아린다. 상기 검사과정을 5회 반복하여 평균값을 구하여 하기 <표 2>에 기재하였다.
<표 1>
| 평막제조장치 구동속도 구동속도 | 에어나이프 질소투입 압력 | 핀홀의 개수 | |
| 실시예 1 | 1.5 m/min | 20 PSIG | 56 |
| 실시예 2 | 60 PSIG | 53 | |
| 실시예 3 | 100 PSIG | 16 | |
| 실시예 4 | 2.0 m/min | 20 PSIG | 57 |
| 실시예 5 | 60 PSIG | 49 | |
| 실시예 6 | 100 PSIG | 5 | |
| 실시예 7 | 3.0 m/min | 20 PSIG | 18 |
| 실시예 8 | 60 PSIG | 11 | |
| 실시예 9 | 100 PSIG | 0 | |
| 실시예 10 | 5.0 m/min | 20 PSIG | 8 |
| 실시예 11 | 60 PSIG | 0 | |
| 실시예 12 | 100 PSIG | 0 |
<표 2>
| 평막제조장치 구동속도 | 에어나이프 질소투입 압력 | 핀홀의 개수 | |
| 비교예 1 | 1.5 m/min | - | 53 |
| 비교예 2 | 2.0 m/min | - | 55 |
| 비교예 3 | 3.0 m/min | - | 21 |
| 비교예 4 | 5.0 m/min | - | 8 |
표 1 및 표 2를 참조하면, 지지체의 이면에 질소를 투입하며 고분자 용액을 도포하여 복합막을 제조한 경우 질소를 투입하지 않은 경우에 비하여 핀홀의 개수가 현저하게 감소함을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 들어 본 발명에 대해서 상세하게 설명하였으나, 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명이 다양하게 변경 또는 변형될 수 있음은 당업자에게 자명하므로, 이러한 모든 변경 및 변형예들도 본 발명의 보호범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 평막형 복합막을 제조하기 위한 장치를
나타내는 종단면도이다.
** 도면의 주요 부호에 대한 설명 **
1: 나이프 2: 고분자 용액
3: 지지체 4: 고분자 용액이 도포된 지지체
5: 드럼 6: 에어나이프
Claims (8)
- 지지체의 한 면에 고분자 용액을 도포함과 동시에 상기 지지체의 다른 한 면에 유체의 흐름으로 유도된 저기압 분위기를 형성하는 단계; 및상기 고분자 용액이 도포된 지지체를 비용매에 함침시켜 고화하는 단계를 포함하는 평막형 복합막의 제조방법.
- 지지체의 한 면에 고분자 용액을 도포하는 단계;상기 지지체의 다른 한 면에 유체의 흐름으로 유도된 저기압 분위기를 형성하는 단계; 및상기 고분자 용액이 도포된 지지체를 비용매에 함침시켜 고화하는 단계를 포함하는 평막형 복합막의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 평막형 복합막을 열수로 처리하여 잔류 용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 평막형 복합막의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 지지체는 부직포 또는 직포인 것을 특징으로 하는 평막형 복합막의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 유체는 액체 또는 기체인 것을 특징으로 하는 평막형 복합막의 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 액체는 물, 알코올, 감마부틸로락톤(gamma butyrolactone), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트아마이드(dimethylacetamide) 또는 디메틸술폭사이드(dimethylsulfoxide)를 포함하는 것을 특징으로 하는 평막형 복합막의 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 기체는 에어 또는 질소를 포함하는 것을 특징으로 하는 평막형 복합막의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항의 방법으로 제조된 평막형 복합막.
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| KR1020080108254A KR20100049189A (ko) | 2008-11-03 | 2008-11-03 | 평막형 복합막 제조방법 및 그에 의하여 제조된 평막형 복합막 |
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| KR (1) | KR20100049189A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013176523A1 (ko) * | 2012-05-24 | 2013-11-28 | 주식회사 엘지화학 | 역삼투 분리막 제조방법 및 이에 의해 제조된 역삼투 분리막 |
-
2008
- 2008-11-03 KR KR1020080108254A patent/KR20100049189A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (3)
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| WO2013176523A1 (ko) * | 2012-05-24 | 2013-11-28 | 주식회사 엘지화학 | 역삼투 분리막 제조방법 및 이에 의해 제조된 역삼투 분리막 |
| US8993053B2 (en) | 2012-05-24 | 2015-03-31 | Lg Chem, Ltd. | Method of manufacturing reverse osmosis membrane, and reverse osmosis membrane manufactured thereby |
| US9643209B2 (en) | 2012-05-24 | 2017-05-09 | Lg Chem, Ltd. | Method of manufacturing reverse osmosis membrane, and reverse osmosis membrane manufactured thereby |
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