KR20100048504A - 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법 - Google Patents

나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 금속탄화물분말을 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼 밀링법으로 나노분말화한 후, 상기 나노구조 분말에 금속 분말을 혼합한 후, 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 상기 나노구조 혼합물의 수축길이 변화가 없을 때까지 상기 나노분말을 가압성형 및 소결하여 입자 크기가 나노구조를 가지는 금속 탄화물-금속 복합재료를 제조한다.
본 발명에 의하면 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼 밀링법으로 나노분말화한 금속 탄화물 분말에 금속 분말을 혼합한후, 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열을 가하므로, 수분(예컨대, 2~5분) 이내로 고온의 가압성형 및 소결 작업을 수행하여 종래에 비해 상대적으로 금속탄화물의 결정립 성장은 제한하고 기계적 성질이 우수한 나노구조 금속 탄화물-금속 복합재료를 제조할 수 있게 된다.
금속 탄화물, 초경재료, 나노구조, 경도, 파괴인성

Description

나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법{PROPERTIES AND METHOD FOR MAKING NANOSTRUCTURED METAL CARBIDES-METAL HARD MATERIALS}
본 발명은 금속 탄화물-금속 초경재료 제조 방법에 관한 것이며, 더욱 상세히는 나노구조 금속 탄화물-금속 복합재료 제조 방법에 관한 것이다.
금속 탄화물-금속 복합재료는 금속 탄화물 분말에 금속 분말을 혼합한 후, 가압성형 및 소결한 고경도 재료로 초경재료라고도 하며, 열간 압축(Hot Pressing) 성형기, 열간 정수압(HIP; Hot isostatic pressing) 성형기 등을 이용하여 제조한다.
예컨대, 기존의 금속 탄화물-금속 초경재료는 입자 크기와 금속 바인더 량에 따라서 차이가 있기는 하지만, 통상적으로 상기 분말을 진공 가열로, 열간 압축 성형기나 열간 정수압 성형기에 투입한 후, 대략 1400℃ 이상의 고온에서 1시간 이상을 가열해서 가압소결 및 상압소결하여 제조한다.
실제로, 여러회사에서 텅스텐 카바이드-코발트 초경재료는 텅스텐카바이드와 코발트 분말을 성형한후 1400℃ 이상에서 상압하에서 1시간을 가열 소결하여 제조한다.
그러나 상기와 같은 방법은 고온 및 장시간에 걸쳐 제조하는 방법으로 경제적이지 못한 단점이 있고, 상기한 바와 같이 금속탄화물 분말을 고온에서 장시간 가열해서 가압소결 및 상압 소결하면 제조되는 금속 탄화물의 결정립이 성장하므로 금속 탄화물의 입자 크기가 커져서 기계적 성질이 나뿐 단점이 있다. 또한 초경합금이나 초경합금 소결체에 대하여는 주로 수용성 염을 사용(대한민국 특허 제 374705 호)하거나 결정의 특정면을 우선 성장시키는 방법(대한민국 공개특허 제 1999-69647 호)등을 사용하여 그 제조방법이 간단하지 않았다.
본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 특정 금속탄화물 분말의 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼밀링법으로 나노분말화한 후, 상기 나노구조 분말에 금속분말을 혼합한 다음, 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 상기 나노구조 분말의 수축길이 변화가 없을 때까지 상기 나노구조 분말을 가압성형 및 소결하여서, 단시간에 고온의 가압성형 및 소결작업을 마칠 수 있고 이에 따라 결정립 성장은 더 제한하고 기계적 성질은 상대적으로 우수한 나노구조를 가지는 금속 탄화물-금속 초경재료를 제조하는 나노구조 금속 탄화물-금속 복합재료의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 ;
금속탄화물 분말을 볼 밀링하여 입자크기가 나노구조를 가지도록 나노 분말 화하는 단계(S1) ;
상기 단계(S1)에서의 나노분말에 금속분말을 혼합하는 단계(S2) ; 상기 단계 (S2)에서 혼합한 분말에 전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 가압성형 및 소결하는 단계(S3) ; 그리고 상기 나노 분말의 수축 길이 변화가 없으면 전류를 차단하고 상기 전류차단 직전까지 가압성형 및 소결 된 나노구조물을 상온으로 냉각하는 단계(S4)를 포함하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법을 제공한다.
상기에서, 상기 단계(S1)에서의 금속탄화물은 티타늄 카바이드(TiC), 텅스텐 카바이드(WC), 실리콘 카바이드(SiC), 탄탈륨 카바이드(TaC), 바나듐 카바이드(VC), 니오비움 카바이드(NbC)로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 상기 단계(S1)에서의 금속탄화물의 나노 분말화는 입자크기가 100㎚ 이하가 되도록 함이 바람직하다. 상기단계(S2)에서의 금속분말은 철 (Fe), 니켈 (Ni), 코발트 (Co)로 구성되는 그룹에서 1종 이상이 바람직하며, 상기에서의 금속분말은 바인더로 사용되는 것으로 양이 증가할수록 경도는 감소하지만 파괴인성이 증가 될 수 있기 때문에 첨가량은 부피비로 약 1~50%로 함이 바람직하다.
또한, 상기 단계(S3)에서의 가압성형 및 소결은 2~5분간 행함이 바람직하다.
또한, 상기단계(S3)에서의 전류에 의해 발생하는 열은 유도 전류에 의한 열로, 상기 유도 전류는 1㎑~100㎑의 주파수를 갖는 유도 전류를 사용함이 바람직하다.
본 발명에서는 또한, 상기단계(S3)에서의 전류에 의해 발생하는 열은 펄스전류에 의한 열을 사용할 수도 있는데, 이때의 펄스전류는 주기가 1㎲~1㎳인 펄스전 류를 사용함이 바람직하고, 상기 열의 가열속도는 100~5000℃/분으로 행하고, 상기단계(S3)에서의 가압성형은 10~1000㎫의 압력을 가하면서 행함이 바람직하고, 상기 가압성형 및 소결은 0.01~1토르의 진공상태에서 행할 수도 있다.
또한, 상기단계(S4)에서의 나노분말의 수축길이 변화관찰은 성형 변위 차동변압기(LVDT)로 행할 수 있다.
상기에서 본 발명의 방법을 실행할 때의 금속탄화물 양은 약 10~20g이고, 금속 양은 약 1~ 5g이다.
본 발명은 또한, 상기한 방법으로 제조되는 나노구조 금속탄화물-금속 초경재료로서, 상기 금속탄화물은 티타늄 카바이드(TiC), 텅스텐 카바이드(WC), 실리콘 카바이드(SiC), 탄탈륨 카바이드(TaC), 바나듐 카바이드(VC), 니오비움 카바이드(NbC)로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상인 나노구조 금속탄화물을 제공한다. 또한 바인더로 사용하는 금속은 철 (Fe), 니켈 (Ni), 코발트 (Co)로 구성되는 그룹에서 1종 이상이 바람직하다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 나노구조 금속 탄화물-금속 제조 방법에 의하면 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼밀링법으로 나노분말화한 분말에 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열을 가하므로, 수분, 예를 들어, 2~5분 이내로 고온의 가압성형 및 소결 작업을 수행할 수 있으며, 그 결과 종래에 비해 금속 탄화물의 결정립 성장은 더 제한하고 기계적 성질이 우수한 나노구조 금속 탄화물-금속 초경재료를 제조할 수 있게 된다.
이하에서는 본 발명을 첨부한 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 나노구조 금속 탄화물-금속 초경재료 제조 방법은 다음과 같이 수행된다.
먼저, 특정 금속탄화물 분말을 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼밀링법으로 나노분말화 한다.
상기 금속탄화물은 티타늄 카바이드(TiC), 텅스텐 카바이드 (WC), 실리콘 카바이드 (SiC), 탄탈륨 카바이드 (TaC), 바나듐 카바이드 (VC), 니오비움 카바이드 (NbC) 등에서 선택하여 사용할 수 있다.
상기와 같은 금속탄화물 분말은 나노구조 금속 카바이드-금속 제조와 소결 속도를 빠르게 하기 위해서, 입자 크기가 100㎚ 이하가 되도록 나노 분말화하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 이들 분말을 나노분말화 할 수 있는 방법이면 그 어떤 방법이라도 적용할 수 있으나, 볼밀링법으로 이들 혼합물을 나노 분말화하는 것이 가장 바람직한데, 상기 볼밀링법은 여타의 다른 분쇄법과는 달리 분말 제조시 가해지는 에너지가 충분히 커 분말을 나노화하는데 적합하기 때문이다. 상기와 같은 나노분말화된 탄화물에 바인더로 코발트, 철, 니켈을 각각 첨가하여 혼합한다.
상기와 같이 나노분말화된 탄화물- 금속에는 이후 외부전류에 의해 발생하는 열, 예를 들어 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열과 압력이 가해지며, 이로써 상기 나노구조 탄화물-금속이 가압성형 및 소결되어 나노구조 금속 탄화물-금속 이 제조된다. 이때, 상기 나노구조 금속 탄화물-금속 제조는 대기상태나 진공상태에서 이루어지는 것이 좋으며, 상기 진공상태에서 행할 때는 재료에 따라 달리 설정할 수 있으나 0.01~1torr로 유지하는 것이 좋은데, 진공도를 좋게 하면 산화억제로 양호한 소결 재료를 얻을 수 있지만 제조 시간이 많이 걸리고 장치 비용이 많이 들기 때문에 재료에 따라 진공도를 달리하여야 하고 그 범위는 상기 범위가 좋고 가장 바람직하게는 금속의 산화를 억제시키기 위해서 0.04torr를 유지하는 것이 좋다.
또한 가압성형시 상기 압력은 10~1000㎫로 부가되는 것이 바람직하나 상압에서도 가능하다. 상기 압력 범위가 10㎫ 미만일 경우에는 시편을 충분히 치밀화 할 수 없다는 문제점이 있으며, 1000㎫를 초과할 경우에는 나노구조 금속 탄화물-금속 제조용 장치제작 비용이 많이 소요되는 문제점이 있다.
또한, 상기와 같은 압력이 부가되는 상태에서 상기 나노구조 탄화물-금속에 유도전류나 펄스 전류에 의해 발생하는 열을 가하여 가압성형 및 소결하게 되는데, 구체적으로 상기 나노구조 탄화물-금속의 외부에 접하지 않으면서 그 주위를 둘러싸고 있는 외부 코일, 예를 들어, 구리 코일과 같은 도전성 금속 코일에 고주파 유도전류를 인가하고, 이 유도전류에 의해 발생하는 주울 열에 의해 나노구조 혼합물을 간접적으로 가열하여 가압성형 및 소결하거나, 혹은 나노구조 탄화물-금속이 수용된 다이 부재에 인가되는 펄스 전류에 의해 발생하는 주울 열에 의해 나노구조 탄화물-금속을 가열하여 가압성형 및 소결할 수도 있다.
여기서, 상기 고주파 유도전류를 사용할 때의 외부 코일에 인가되는 고주파 유도전류의 주파수는 1㎑~100㎑인 것이 바람직한데, 이는 소결 시편의 크기에 따라 변할 수 있는 것이며 시편 크기가 크면 유도전류의 침투 깊이를 크게 해야 하므로 주파수를 낮추어 주어야 한다. 또한 펄스전류를 사용할 때의 펄스 전류의 주기는 1㎲~1㎳인 것이 바람직한데, 실험결과 펄스주기가 짧으면 갇혀진 가스방출이 용이하고 소결이 잘 되기 때문이다. 이때, 유도전류의 주파수 범위는 고주파 전류의 침투 깊이는 주파수에 의존하기 때문에 시편의 크기에 따라 적당하게 조정해야 한다. 또한, 상기 고주파 유도전류에 의해 간접적으로 발생하는 열이나 펄스전류에 의해 발생하는 열에 의한 가열속도는 100~5000℃/min로 설정하는 것이 바람직한데, 상기 가열속도가 100℃/min 미만일 경우에는 소결하는 시간이 많이 걸려서 결정립이 성장하는 문제점이 발생할 수 있고, 5000℃/min을 초과할 경우에는 가열속도가 너무 빨라서 시편에 열 응력이 발생하는 문제점이 있기 때문이다.
상기와 같은 유도전류 가열/가압 소결법 혹은 펄스 전류 가열/가압 소결법으로 상기 나노구조 혼합물을 가열하면서 가압성형 및 소결할 때, 상기 나노구조 탄화물은 계속적으로 가해지는 압력에 의해 치밀화되면서 수축길이가 줄어들게 되고, 이러한 치밀화가 완료되어 더 이상이 수축길이 변화가 없게 되면, 이 시점에서 상기 유도전류나 펄스 전류를 차단하고 압력을 제거한다.
상기와 같이 나노구조 혼합물에 압력 및 유도전류나 펄스 전류를 가하는 순간부터 나노구조 혼합물이 완전히 치밀화되어 수축길이 변화가 더 이상 없는 시점에 압력 및 유도전류나 펄스전류가 제거되는 순간까지는 대략 2~5분의 시간이 소요된다. 이에 따라 본 발명에 따르면 탄화물 내에 기공 형성이 없이 치밀한 나노구조 금속 탄화물-금속을 단시간에 제조할 수 있다.
그 다음, 상기 나노구조 탄화물-금속을 상온으로 냉각하는 단계로, 상기 냉각은 통상의 방법에 따라 실시할 수 있다.
또한 상기와 같은 과정을 거치면 나노구조 금속 탄화물-금속의 제조 후 후처리 공정이 필요치 않아 단일 공정만으로 단시간에 나노구조 금속 탄화물-금속을 제조할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 나노구조 금속 탄화물-금속은 유도전류 가열/가압 소결기, 또는 펄스전류 가열/가압 소결기를 사용하여 제조할 수 있다. 이를 도면을 참조하여 설명하면, 도 1은 본 발명에 따른 나노구조 금속 탄화물 제조 방법을 구현하기 위해 사용되는 유도전류 가열/가압 소결기이다.
도 1을 참조하면, 유도전류 가열/가압 소결기(100)는 다이 부재(110)와, 가압 부재(120), 및 유도 전류 발생 부재(130)로 구성된다.
상기 다이 부재(110)는 나노분말화된 금속탄화물-금속을 수납하기 위한 것으로, 흑연 다이인 것이 바람직하며, 내부에 관통공이 형성되어 있고, 상기 관통공 내부에는 나노구조 탄화물이 중앙부위에 수납되어지는 형태로 형성시킨다. 또한, 상기 다이 부재(110)에 나노구조 탄화물이 충전된 관통공 내부의 진공도는 0.01~1torr가 되도록 유지하는 것이 좋다.
상기 가압 부재(120)는 외부 압력 발생 장치로부터 전달된 압력을 상기 관통공 내부의 나노구조 탄화물-금속에 가하기 위한 것으로, 관통공의 상,하부에 삽입 형성되어 상기 나노구조 탄화물에 일축 압력을 가하게 된다. 즉, 상기 가압 부 재(120)에 의해 가해진 압력으로 인해 상기 나노구조 탄화물이 치밀화되고, 이러한 치밀화의 완료 정도인 상기 나노구조 탄화물의 수축길이 변화를 측정하기 위하여 관통공과 가압 부재(120)가 이어지는 가동부분에 선형변위 차동변압기(LVDT; Linear Variable Differential Transformer)가 부착될 수 있다. 상기 가압 부재(120)를 통한 압력은 10~1000㎫로 부가되는 것이 바람직하다.
상기 유도 전류 발생 부재(130)는 다이 부재(110)의 주변에 이격 배치되어 형성되며, 유도 전류를 발생시키는 작용을 한다. 상기 유도 전류 발생 부재(130)는 고주파 전류 코일로 이루어지며, 이들에게 가해진 전류에 의해 발생한 유도 전류에 의하여 다이 부재(110) 및 상기 나노구조 탄화물-금속에 간접적으로 열이 가해져 나노구조 혼합물의 가열 성형 및 소결이 이루어진다.
이때, 상기 유도 전류 주파수는 1㎑~100㎑로 유도 코일에 흘려주는 것이 좋고, 이렇게 발생한 유도전류에 의한 가열속도는 100~5000 ℃/min인 것이 좋다.
도 2는 본 발명에 따른 나노구조 금속 탄화물-금속 제조 방법을 구현하기 위해 사용되는 펄스전류 가열/가압 소결기의 다이 어셈블리이다.
통상의 펄스전류 가열/가압 소결기는 수냉 진공챔버, 다이 어셈블리, 펄스전류 공급장치, 가압장치, 진공장치, 냉각장치, 각종 제어 및 측정장치로 구성된다. 상기 수냉 진공챔버는 가열/가압성형 및 소결시 분위기 조절을 위한 용기로서, 스테인리스 재질로, 내부감시를 위한 투시창과 다이 어셈블리의 장착을 위한 도어를 구비하는 이중용기로 되어있으며, 그 내부로 냉각수가 흐른다.
도 2를 참조하면, 이러한 펄스전류 가열/가압 소결기의 다이 어셈블리(200) 는 고순도 흑연제의 상하 펀치(210), 원통 다이(220) 및 알루미나와 같은 절연재질의 상하 가압블록(230)으로 구성되며, 분말은 상하의 펀치(210)와 원통 다이(220)로 생기는 내부공간에 충전되고 공정 인자인 진공도는 약 0.01~1torr가 바람직하며, 재료에 따라서는 대기에서도 가능하다. 펄스전류 공급장치(300)는 컨트롤 스위치(310) 조작에 의해 시편에 펄스전류를 공급하며, 가압장치는 가압블록(230)을 통해 다이 어셈블리(200)의 펀치(210)에 일축 압력을 가하는데, 그 유압실린더의 가동부분에는 시편의 길이 변화를 측정하는 선형변위 차동변압기(LVDT)가 부착된다. 상기 펀치(210)를 통한 압력은 시편을 충분히 치밀화시킬 수 있을 정도로 실험적으로 결정되며, 10~1000㎫로 부가되는 것이 바람직하다. 펄스전류는 가열/가압성형 후 소결이 진행되는 동안 분말의 치밀화가 일어날 때까지 인가되며, 주기는 1㎲~1㎳인 것이 좋고, 펄스전류에 의한 가열속도는 100~5000℃/min로 함이 바람직하다. 진공장치와 냉각장치는 각각 통상적인 로터리펌프, 냉각수펌프 등이 이용될 수 있으며, 제어 및 측정 장치는 압력, 전류 등의 공정 인자를 제어하고, 공정 진행상의 각종 데이터를 측정한다.
이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이지 하기의 실시예로 본 발명을 한정하고자 하는 것은 아니다..
[실시예 1]
입자크기가 1.3㎛인 티탄늄 카바이드 원료분말 15g을 볼밀링을 이용하여 약 25㎚ 크기를 갖는 나노 분말로 제조하였다. 이 나노분말에 10 Vol.%의 철, 니켈, 코발트를 각각 첨가하여, 이 나노 분말을 도 1의 다이 부재(110)의 흑연 다이에 충전한 후, 80㎫의 기계적 압력을 가해주고 0.04torr의 진공분위기를 만들어주었다.
계속적으로 80㎫의 압력이 가해지는 상태에서 외부 코일, 즉 도 1의 유도 전류 발생 부재(130)에 14.4㎾의 전류를 인가하여 고주파 유도전류 가열/가압 소결을 시작하였다. 이때, 유도전류 가열에 의해 발생한 주울 열에 의한 가열속도는 500℃/min이 되도록 하였다.
가열/가압성형 시작 후 소결이 진행되는 동안 시편의 수축길이 변화를 선형변위 차동변압기(LVDT)로 관찰하여 길이 변화가 없이 안정화되는 시점에서 유도전류와 압력을 제거하고, 상온으로 냉각하여 최종적으로 치밀한 티타늄-10Vol.% 철, 티타늄-10Vol.% 니켈, 티타늄-10Vol.% 코발트 초경재료를 제조하였다. 티타늄카바이드 결정립 크기가 약 40㎚인 초경재료를 수득하였다.
상기 실시예1에서 티타늄 카바이드-금속 (철, 니켈, 코발트) 원료분말을 볼밀링한 후, 고주파 유도전류 가열/가압 소결 전, 및 고주파 유도전류 가열/가압 소결 후의 온도변화와 수축길이 변화, SEM(Scanning Electron Microscope) 사진, 및 XRD(X-ray diffraction) 패턴을 각각 도 3 내지 도 5에 나타내었다.
도 3은 고주파 유도전류 가열/가압 소결에 의한 가열시간에 따른 온도변화(□)와 수축변위(■▲◆)를 나타낸 것이다. 이와 같은 결과는, 도 3으로부터 알 수 있듯이 본 발명에 따라 고주파 유도전류 가열/가압 소결법을 이용하여 2분 이내의 짧은 시간에 비교적 낮은 온도인 1150도에서 기공이 거의 없는 치밀한 나노구조의 티타늄 탄화물-금속( 철, 니켈, 코발트)을 제조하였음을 나타내는 것이다.
도 4는 소결체의 SEM 사진이다. a는 나노구조 티타늄카바이드-철, b는 티타늄카바이드-코발트, c는 티타늄카바이드-니켈의 SEM 사진으로 치밀한 티타늄카바이드-금속상이 얻어졌으며, 이로부터 수축길이 변화가 거의 없는 가열 온도에서 가열/가압 소결이 완료되었음을 알 수 있다.
도 5는 XRD 패턴을 나타낸 사진으로, X-선 회절 피크의 반가폭으로부터 티타늄카바이드 결정립의 크기가 약 60nm로, 가열/가압 소결에 의해 원하는 나노구조의 티타늄카바이드-금속 복합재료가 얻어졌음을 확인할 수 있었다. 이 티타늄카바이드-코발트, 티타늄카바이드-니켈, 티타늄카바이드-철 소결재료의 경도와 파괴인성은 각각 1780㎏/㎜2과 8.3 ㎫.m1/2, 1822㎏/㎜2과 8.6 ㎫.m1/2, 1905㎏/㎜2과 8.5 ㎫.m1/2이었다.
[실시예 2]
상기 펄스전류 가열/가압 소결기를 이용한 나노구조 금속 카바이드-금속 제조 방법은 6단계로 이루어지며, 각 단계는 다음과 같다.
1 단계: 금속 탄화물 분말을 볼밀링으로 30㎚이하의 크기로 만든다.
2 단계: 금속 탄화물과 금속분말을 혼합한다.
3 단계: 혼합한 나노 분말을 흑연 다이, 즉 도 2의 원통 다이(220)에 충전하여 장착하고, 약 0.4torr의 진공상태로 만든다.
4 단계: 나노 분말에 80㎫의 압력을 부가해서 성형체를 만든다.
5 단계: 성형체에 계속적으로 80㎫의 압력이 부가되는 상태에서, 일정한 펄스전류를 상기 흑연 다이와 시편에 인가해 주울 열에 의해 1000℃/min의 가열속도로 시편을 가열하고, 이때 가열/가압성형 시작 후 소결이 진행되는 동안 시편의 수축길이 변화를 선형변위 차동변압기(LVDT)로 관찰하여 길이 변화가 없이 안정화되는 시점에서 펄스전류와 압력을 제거한다.
6 단계: 시편을 상온까지 냉각한다.
이상에서 설명한 본 발명에 따른 나노구조 금속탄화물-금속 제조방법은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양하게 변경하여 실시할 수 있는 범위까지 포함함을 알 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 나노구조 금속 카바이드-금속 제조 방법을 구현하기 위해 사용되는 유도전류 가열/가압 소결기.
도 2는 본 발명에 따른 나노구조 금속카바이드-금속 제조 방법을 구현하기 위해 사용되는 펄스전류 가열/가압 소결기의 다이 어셈블리.
도 3은 유도전류에 의한 가열시간에 따른 온도변화(□)와 수축변위(■▲◆)를 나타낸 그래프.
도 4는 유도전류에 의한 가열/가압 소결 후 제조된 나노구조 티타늄카바이드-철(a), 티타늄카바이드-코발트(b), 티타늄카바이드-니켈 (c)의 SEM 사진.
도 5는 유도전류에 의한 가열/가압 소결 후 제조된 나노구조 티타늄카바이드-철(a), 티타늄카바이드-니켈(b), 티타늄카바이드-코발트 (c)의 XRD(X-ray diffraction) 패턴.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100: 유도전류 가열/가압 소결기 110: 다이 부재
120: 가압 부재 130: 유도 전류 발생 부재
200: 다이 어셈블리 210: 펀치
220: 원통 다이 230: 가압블록
300: 펄스전류 공급장치 310: 컨트롤 스위치

Claims (14)

  1. 금속탄화물 분말을 볼 밀링하여 입자크기가 나노구조를 가지도록 나노 분말화하는 단계(S1) ;
    상기 단계(S1)에서의 나노 분말에 금속분말을 혼합하는 단계(S2) ;
    상기 혼합 분말에 전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 가압성형 및 소결하는 단계(S3) ; 그리고
    상기 나노 분말의 수축 길이 변화가 없으면 전류를 차단하고 상기 전류차단 직전까지 가압성형 및 소결 된 나노구조물을 상온으로 냉각하는 단계(S4)를 포함함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S1)에서의 금속탄화물은 티타늄 카바이드(TiC), 텅스텐 카바이드(WC), 실리콘 카바이드(SiC), 탄탈륨 카바이드(TaC), 바나듐 카바이드(VC), 니오비움 카바이드(NbC)로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상이고 상기단계(S2)에서의 금속분말은 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co)로 선택되는 1종 이상임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 단계(S1)에서의 금속탄화물의 나노 분말화는 입자크기가 100㎚ 이하가 되도록 하는 것임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S3)에서의 가압성형 및 소결은 2~5분간 행함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S3)에서의 전류에 의해 발생하는 열은 유도 전류에 의한 열임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 유도 전류는 1㎑~100㎑의 주파수를 갖는 유도 전류임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S3)에서의 전류에 의해 발생하는 열은 펄스전류에 의한 열임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 펄스전류는 주기가 1㎲~1㎳인 펄스전류임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  9. 제 1항, 제 5항 제 6항, 제 7항 또는 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기단계(S3)에서의 열의 가열속도는 100~5000℃/분 임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S3)에서의 가압성형은 10~1000㎫의 압력을 가하면서 행하는 것임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S3)에서의 가압성형 및 소결은 0.01~1토르의 진공상태에서 행함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S4)에서의 나노분말의 수축길이 변화관찰은 선형 변위 차동변압기(LVDT)로 행하는 것임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  13. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 금속분말의 첨가량은 부피비로 1~50%임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료 제조방법.
  14. 제 1항, 2항, 4항, 5항, 6항, 7항, 8항, 10항, 11항, 12항, 13항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료로서, 상기 금속탄화물은 티타늄 카바이드(TiC), 텅스텐 카바이드(WC), 실리콘 카바이드(SiC), 탄탈륨 카바이드(TaC), 바나듐 카바이드(VC), 니오비움 카바이드(NbC)로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상으로하고, 금속은 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co)로 선택되는 1종 이상임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속 복합재료.
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