KR20080030943A - 셀룰로오스를 포함하는 혼합형 폴리머 초강력흡수제 섬유 - Google Patents
셀룰로오스를 포함하는 혼합형 폴리머 초강력흡수제 섬유 Download PDFInfo
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Abstract
혼합형 폴리머 합성 섬유는 카르복시알킬 셀룰로오스와, 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중 어느 하나, 그리고 셀룰로오스 섬유를 포함한다. 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하는 방법은 수성 용액 내에 셀룰로오스 섬유가 분산된 셀룰로오스 섬유를 포함하는 섬유로 구성되며, 수성 용액은 물에 카르복시알킬 셀룰로오스와, 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중 어느 하나, 그리고 셀룰로오스 섬유를 포함하여 수성 섬유 분산을 제공한다. 수성 분산이 제 1 교차결합제를 이용하여 처리되어 겔을 제공하고, 겔이 물과 섞이는 용제와 혼합되어 합성 섬유를 제공한다. 그리고 합성 섬유가 제 2 교차결합제를 이용하여 처리되어 교차결합된 섬유를 제공한다.
Description
본 발명은 개인용 기저귀, 성인 요실금 패드, 및 여성용 캐어 제품과 같은 개인용 캐어 흡수 제품에 관한 것이다.
일반적으로 개인용 기저귀, 성인 요실금 패드, 및 여성용 캐어 제품과 같은 개인용 캐어 흡수 제품이 섬유 매트릭스(fibrous matrix) 내에 분포된 초강력 흡수제 폴리머 입자를 포함하는 흡수제 코어(core)를 포함한다. 초강력 흡수제는 수팽창성(water-swellable)이며, 일반적으로 체액(body fluid)에 대한 높은 흡수력을 가지는 불 수용성 흡수제이다. 일반적으로 사용되는 초강력 흡수제 폴리머(SAPs:superabsorbent polymers)가 대부분 아크릴산으로부터 유도되며, 이는 석유 오일(petroleum oil)로부터 자체 생성되며, 비 재생 원료 물질이다. 아크릴산 폴리머 및 SAP가 일반적으로 생물 분해되지 않는 것으로 인식된다. 이들의 광범위한 사용에도, 흡수제 제품 시장의 일부가 비 재생 석유 오일 유도 물질의 사용과 생물 분해되지 않는 속성에 관한 것이다. 또한 아크릴산 베이스의 폴리머가 기저귀와 요실금 패드의 비용 구조의 주요 부분을 구성한다. SAP의 사용자가 저 비용 SAP 에 관심을 가진다. 고 비용은 아크릴산의 제작에 대한 비용구조로부터 부분적으로 유도되며, 이는 석유의 유동 가격에 의존한다. 또한, 기저귀가 사용 후 버려질 때, 보통 이들은 체액의 최대 또는 이론적 포함량보다 상당히 적은 양만을 포함한다. 다르게 말하면, 유체 포함 능력의 면에서, "과잉 설계(over-designend)"된다. 이러한 "과잉 설계"가 SAP의 사용 면에서 비효율적이게 한다. 비효율성은 부분적으로, SAP가 높은 젤리 강도(gel strength, 로드 또는 AUL 하에서 고 흡수성으로 표시됨)을 가지도록 디자인된다. 현재 사용되는 SAP 입자의 높은 젤리 강도(팽창성에 대한 것)가 입자 사이의 다수의 공간(viod space)을 유지하도록 도우며, 이는 빠른 유체 업테이크(uptake)에 유용하다. 그러나, 이러한 높은 "공간 부피"는 동시에 포화상태의 제품 내에 많은 (입자 사이의) 간입형(interstitial) 유체가 존재하도록 한다. 많은 간입형 유체가 존재하는 경우에, 흡수제 제품의 "리웨트(rewet)" 값이나 "축축한 느낌(wet feeling)"에 악영향을 끼친다.
개인적 캐어 흡수제 제품에서, 미국 남부 소나무 플러프(fluff) 펄프가 일반적으로 SAP와 함께 사용된다. 이러한 플러프가 세계적으로 흡수제 제품에 적합한 섬유로 인식되고 있다. 이러한 적합성은 플러프 펄프의 높은 섬유 강도(약 2.8mm)및, 상대적으로 습지대 펄프 시트에서 에어레이드(airlaid) 웨브(web)로 처리되기 쉽다는 것에 근거한다. 또한, 플러프 펄프가 재생가능하며 생물 분해 가능한 셀룰로오스 펄프 섬유로부터 만들어지기 쉽다. SAP와 비교할 때, 이러한 섬유가 단위질량 베이스로 비싸지 않으나, 유체 유지 단위 베이스로는 더 비싼 경향이 있다. 이러한 플러프 펄프 섬유가 섬유 사이의 틈 내에서 대부분 흡수한다. 이러한 이유로, 압력 적용시 섬유질 매트릭스가 획득된 액체를 쉽게 방출한다. 섬유질 섬유만으로 형성된 코어를 포함하는 흡수제 제품의 사용중에, 획득된 액체를 방출하는 경향이 현저한 피부 축축함을 유발할 수 있다. 또한, 이러한 제품은 획득된 액체를 새나오게 하는 경향이 있다. 왜냐하면, 액체가 섬유질 흡수 코어 내에 효과적으로 유지되지 않기 때문이다.
섬유 형태로 생산된 초강력 흡수제가 일부 적용 예에서는 입자 형태보다 뚜렷한 이점을 가진다. 이러한 초강력 흡수제 섬유가, 부가된 비 초강력 흡수제 섬유 없이 형성된 패드 형태로 만들어질 수 있다. 또한, 사용된 비 초강력 흡수제 섬유의 제거 나 감소에 따라, 이러한 패드의 부피를 덜 크게 할 수 있을 것이다. 초강력 흡수제 입자를 이동시키는 섬유 패드에 비교할 때, 액체가 더 균일하게 획득될 것이다.
따라서, 비싸지 않은 섬유질과 같은 생물 분해가능하고, 재생 가능한 자원으로부터 즉시 제조되는 섬유 형태의 초강력 흡수제 물질이 필요하다. 이러한 방식으로, 초강력 흡수제 물질이 효율적인 흡수제 제품 디자인에 사용될 수 있다.
따라서, 비싸지 않고, 생물 분해가능하며, 재생 가능한 자원으로부터 즉시 제조되는 섬유 형태의 초강력 흡수제 물질을 제공하며, 초강력 흡수제 물질이 효율적인 흡수제 제품 디자인에 사용될 수 있도록 하는 것이 본 발명의 과제이다.
이와 같은 목적 및 또 다른 목적이 다음의 발명에 의해 달성된다.
혼합형 폴리머 합성 섬유는 카르복시알킬 셀룰로오스와, 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중 어느 하나, 그리고 셀룰로오스 섬유를 포함한다. 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하는 방법은 수성 용액 내에 셀룰로오스 섬유가 분산된 셀룰로오스 섬유를 포함하는 섬유로 구성되며, 수성 용액은 물에 카르복시알킬 셀룰로오스와, 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중 어느 하나, 그리고 셀룰로오스 섬유를 포함하여 수성 섬유 분산을 제공한다. 수성 분산이 제 1 교차결합제를 이용하여 처리되어 겔을 제공하고, 겔이 물과 섞이는 용제와 혼합되어 합성 섬유를 제공한다. 그리고 합성 섬유가 제 2 교차결합제를 이용하여 처리되어 교차결합된 섬유를 제공한다.
위와 같은 혼합형 폴리머 합성 섬유와 이의 제조 방법에 의해, 섬유 형태의, 저렴하고 생물 분해가능하며, 재생 가능한 자원으로부터 즉시 제조되는 섬유 형태의 초강력 흡수제 물질을 제공할 수 있다.
본 발명은 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제공한다. 본 발명은 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하는 방법을 제공한다.
혼합형 폴리머 합성 섬유는 카르복시알킬(carboxyalkyl) 셀룰로오스와, 칼라토만난 (galactomannan) 폴리머 또는 글코만난 폴리머, 그리고 셀룰로오스를 포함하는 섬유이다. 카르복시알킬 셀룰로오스(이는 나트륨염 형태)가 칼륨염 및 암모늄 염과 같은 다른 형태의 염(salt)일 수 있다. 혼합형 폴리머 합성 섬유가 혼합형 폴리머 분자의 분자간 교차 결합에 의해 형성되며, 비 수용성(water insoluable) 및 수팽창성(water-swellable) 이다.
일 측면에서, 본 발명은 셀룰로오스를 더 포함하는 섬유를 구성하는 혼합형 폴리머를 제공한다. 이하에서 사용되는 바와 같이, 용어 "혼합형 폴리머 합성 섬유"가 셋 이상의 서로 다른 폴리머(즉, 혼합형 폴리머)로 구성된 합성물인 섬유를 말한다. 혼합형 폴리머 합성 섬유가 둘 이상의 관련 수팽창성 폴리머(즉, (1) 카르복시알킬 셀룰로오스 및 (2) 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중 어느 하나)를 포함하는 균질 혼합물이다.
혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하는 데 유용한 카르복시알킬 셀룰로오스가 약 0.3에서 약 2.5에 이르는 카르복시기 치환도(DS:degree of carbosyl group substritution)를 가진다. 일 실시예에서, 카르복시알킬 셀룰로오스가 약 0.5에서 약 1.5에 이르는 카르복시기 치환도를 가진다.
다양한 카르복시알킬 셀룰로오스가 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하는 데 적합하나, 일 실시예에서, 카르복시알킬 셀룰로오스가 카르복시메틸 셀룰로오스일 수 있다. 다른 실시예에서, 카르복시알킬 셀룰로오스가 카르복시에틸 셀룰로오스일 수 있다.
혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해, 카르복시알킬 셀룰로오스가 약 60 내지 약 99%의 중량으로 혼합형 폴리머 합성 섬유 내에 존재한다. 일 실시예에서, 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해, 카르복시알킬 셀룰로오스가 약 80 내지 약 95%의 중량으로 혼합형 폴리머 합성 섬유 내에 존재한다. 일부 카르복시알킬 헤미셀룰로오스를 포함하는 나무 펄프로부터 유도된 카르복시알킬 셀룰로오스에 더하여, 가령, 코튼 린터(cotton linter)와 같은 나무 펄프로부터 유도된 카르복시알킬 셀룰로오스가 혼합형 폴리머 합성 섬유를 준비하는 데 적합하다. 나무 제품으로부터 유도된 카르복시알킬 셀룰로오스에 대하여, 혼합형 폴리머 섬유가 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대한 중량이 약 20%에 이르는 양의 카르복시알킬 헤미셀룰로오스를 포함한다.
본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하는 데 유용한 갈락토만난 폴리머가 다양한 칼락토만난 폴리머 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 갈락토만난 폴리머가 구아 검(guar gum)이다. 다른 실시예에서, 갈락토만난 폴리머가 로커스트 콩 검(locust bean gum)이다. 추가 실시예에서, 갈락토만난 폴리머가 타라 검(tara gum)이다.
본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하는 데 유용한 글루코만난 폴리머가 다양한 글루코만난 폴리머 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 글루코만난 폴리머가 곤약 검(konjac gum)이다. 다른 실시예에서, 갈락토만난 폴리머가 로커스트 콩 검이다. 추가 실시예에서, 갈락토만난 폴리머가 타라 검(tara gum)이다.
갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머가 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 1 내지 약 20%의 중량으로 존재한다. 일 실시예에서, 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머가 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 1 내지 약 15%의 중량으로 존재한다.
셀룰로오스가 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대한 중량으로서, 약 2 에서 15%의 양으로 존재한다. 일 실시예에서, 셀룰로오스가 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대한 중량으로서, 약 5에서 10%의 양으로 존재한다.
다른 소스(source)로부터 생성가능함에도, 적합한 셀룰로오스 섬유가 나무 펄프로부터 주로 나무 펄프로부터 유도된다. 본 발명에서의 사용되는 적합한 나무 펄프 섬유가 크라프트(kraft) 및 아황산 프로세스와 같은 잘 알려진 화학 공정으로부터, 후속 표백 공정을 거치거나 거치지 않고, 생성될 수 있다. 또한 펄프 셀룰로오스가 열기계적, 화학 열기계적 방법이나 이들의 조합에 의해 처리될 수 있다. 하이 알파 셀룰로오스 펄프가 적합한 나무 펄프 섬유일 수 있다. 바람직한 펄르 섬유가 화학적 방법에 의해 생산된다. 쇄목 섬유(grond wood fiber), 재생되거나 이차적인 나무 펄프 섬유 및 표백된 그리고 표백되지 않은 나무 펄프 섬유가 사용될 수 있다. 연한 재목 및 단단한 재목이 사용될 수 있다. 적합한 섬유가, 베이어호이저 컴파니(Weyerhaeuser company)를 포함하는 여러 회사에 의해 상업적으로 이용된다. 예를 들어, 본 발명에서 사용가능한 남부 소나무로부터 생산된 적합한 셀룰로오스 섬유가 CF416, NF405, PL416, FR516 및 NB416의 명칭으로 Weyerheuser 컴파니에 의해 의해 사용된다. 다른 적합한 섬유가 남부 연한 재목이나 유칼립투스 섬유를 포함한다.
혼합형 폴리머 합성 섬유의 준비는 여러 단계의 프로세스이다. 먼저, 수용성 카르복시알킬 셀룰로오스와 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머가 물에 용 해되어 폴리머 용액을 제공한다. 섬유소 섬유가 이후에 폴리머 용액에 부가되고 분산된다. 그리고 나서, 제 1 교차 결합제가 부가되고 혼합되어 분산된 셀룰로오스 섬유와 밀접하게 관련된 수용성 폴리머의 분자 간 교차 결합에 의해 형성된 혼합형 폴리머 합성 겔을 생성한다.
적합한 제 1 교차결합제가 하드록실기(hydroxyl groups)과 카르복시 기(carboxyl groups)에 대해 반응하는 교차결합제를 포함한다. 대표적인 교차결합제가 금속 교차결합제(가령, 알루미늄(III) 복합물, 티타늄 (IV) 복합물, 비스무스(III) 복합물, 보론(III) 복합물, 및 지르코늄(IV) 복합물)를 포함한다. 금속성 교차 결합제에 대한 앞의 리스트 내에 괄호 속의 숫자는 금속의 결합가(valency)를 일컫는다.
혼합형 폴리 합성 겔이 혼합된 폴리머 합성 섬유가 물과 섞이는 용제와 빠르게 혼합됨으로써 혼합 폴리머 합성 섬유가 생성된다. 수화되고 소프트 겔을 형성할 때, 제 1 교차 결합 후에 생성된 이러한 섬유가 높은 수준의 점성을 가진다. 따라서, 이러한 섬유가 추가 처리 없이 흡수제 적용 예에 사용될 수 없다. 그리하여 혼합형 폴리머 합성 섬유가, 물을 포함하며 물과 혼합되는 용제에서 제 2 교차결합제로 처리됨으로써 추가로 교차결합된다(예, 표면 교차결합됨). 물과 섞일 수 있는 용제와 물의 합성이 이루어져 섬유가 자신의 섬유 형태를 변경하지 않고 겔 상태로 돌아가지 않는다. 제 2 교차결합제가 제 1 교차결합제와 같을 수도 있고 다를 수도 있다.
물을 흡수할 수 있는 동안에, 본 발명의 혼합형 폴리머 섬유가 실질적으로 물에 용해되지 않는다. 본 발명의 섬유가 복수의 비 영구적 섬유 내 금속 교차 결합에 의해, 물이 용해되지 않게 한다. 이하에서 사용되는 바와 같이, 용어 "비-영구적 섬유 내 금속 교차 결합"이 본 발명의 개별적인 변조 섬유(즉, 섬유 내) 내에서 그리고 각 섬유의 구성 폴리머 분자 사이에서 생성되는 교차 결합의 성질을 나타낸다.
본 발명의 섬유가 금속 교차결합에 의해 섬유 내 교차 연결된 섬유이다. 금속 교차결합이 섬유의 폴리에 대한 작용기(예, 카르복시, 카르복실레이트, 또는 하이드록실 기) 및 다 원자가 금속종 사이의 상호 작용(예, 결합)의 결과로 발생한다. 적합한 다 원자가 금속종(metal species)이 세 개 또는 그 이상의 원자가를 가지며 폴리머의 작용기와 결합성 상호 작용을 하는(예, 카르복시, 카르복실레이트 또는 하이드록실기와의 결합성 상호작용에 대해 반응성을 띠는) 인터폴리머를 형성할 수 있는 금속 이온을 포함한다. 다 원자가 금속종이 폴리머에 대한 작용기와 상호작용하는 인터폴리머를 형성하는 경우에, 폴리머가 교차결합된다. 교차결합이 폴리머 내에 분자간 결합으로 형성되거나, 섬유 내의 둘 이상의 폴리머 분자 사이에 형성될 수 있다. 분자간 교차결합의 정도가 합성 섬유의 물에 대한 용해성에 영향을 미치며(즉, 교차결합이 클수록 불용성이 증가함), 수용성 액체와 접촉 상태에서 팽창하는 섬유의 능력에 영향을 미친다.
본 발명의 섬유가 폴리머 분자의 밀집시 분자 간 그리고 분자 내에 모두 형성된 비 영구적 섬유 내 금속 교차결합을 포함한다. 이 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "비 영구적인 교차결합"은 폴리머 분자로 이루어진 둘 이상의 작용기로 형성되거나 (분자 내에), 둘 이상의 폴리머 분자로 이루어진 둘 이상의 작용기로 형성된(분자 간에) 금속 교차결합을 말한다. 다 원자가 금속 이온과 폴리머 분자를 분리 및 재결합하는(교차결합을 깨거나 재형성하는) 프로세스가 동적이며 또한 액체 획득(흡수) 중에 발생할 수 있다. 액체 획득 중에, 개개의 섬유와 섬유 번들이 부풀어오르고 겔 상태로 변한다. 분리 및 결합하는 능력을 가지지 않은 영구 교차결합에 의해 제한적으로 겔이 교차결합되는 경우보다,액체 획득 조건에서 분리 및 결합하기 위한 비 영구적 금속 교차 결합의 능력이 확장하는 겔에 더 큰 자유 상태(freedom)를 부여한다. 공유 유기 결합(가령, 에테르 교차결합)이 분리 및 재결합 능력이 없는 영구 교차결합이다.
본 발명의 섬유가 약 2um에서 약 50um에 이르는(또는 이보다 큰) 섬유 넓이와 소프트(soft)에서 러프(rough)로 변하는 조도(coarsenss)를 가진다.
본 발명의 대표적인 혼합형 폴리머 합성 섬유가 도 1-3에 도시된다. 도 1은 본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유를 나타내는 사진이다. 도 2는 본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유를 나타내는 사진이다. 도 3은 본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유의 주사형 전자 현미경 사진(1000x)이다 (단면도(예시 4, 표1).
본 발명의 섬유가 고 흡수 섬유이다. 섬유가 약 30에서 약 60 g/g(0.9% 염류 용액)의 자유 팽창 능력(free swell capacity)과, 약 15에서 약 35g/g(0.9% 염류 용액)의 CRC(Centrifuge Retention Capacity), 그리고 약 15에서 약 30g/g(0.9% 염류 용액)의 AUL(Absorbency Under Load)를 가진다.
본 발명의 섬유가, 특성을 손상하는 다양한 액체를 가지는 섬유 패드를 제공 하도록 에어 레이(air-laying) 기술을 포함하는 일반적인 방법에 의해 패드로 형성될 수 있다. 예를 들어, 약 10mL/sec에서 약 0.005mL/sec(0.9% 염류 용액/10mL 적용)의 속도에서 패드가 액체를 흡수한다. 패드의 인터그리티(intergrity)가 부드러움(soft)에서 매우 강함(very strong)으로 변경될 수 있다.
본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유가 비 수용성이며 수 팽창성(water swellable)이다. 비 수용성이 혼합형 폴리머 분자의 분자간 교차 결합에 의해 섬유에 부여되고, 수 팽창성이 결합성 양이온(cation)을 가지는 카르복시화(carboxylate) 음이온의 존재에 의해 섬유에 부여된다. 섬유가 물(예, 순수 또는 염분 용액이나 오줌과 같은 생체 용액 등)수성 용액에 대해 상대적으로 높은 흡수 능력을 가지는 것으로 특성화된다. 나아가, 혼합형 폴리머 섬유가 섬유의 구조를 가지기 때문에, 혼합형 폴리머 합성 섬유가 또한 액체를 전달 능력을 가진다. 본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유가 높은 액체 흡수 능력 및 액체 전달 능력의 두 가지 속성을 가지는 것이 장점이다.
유체에 대한 느린 전달 능력을 가지는 혼합형 폴리머 섬유가 의학적 응용예에 사용된다 (가령, 상처 드레싱 등). 오줌에 대한 빠른 전달 능력 혼합형 폴리머 섬유가 개인용 캐어 흡수제 제품 적용 물에 유효하다. 혼합형 폴리머 섬유가 준비되어 물에 대해 느린 속도부터 빠른 속도에 이르는 전달 속성 범위와 0.9%의 수성 염류 용액을 가질 수 있다.
본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유가 개인용 캐어 흡수 제품(예, 유아용 기저귀, 여성용 캐어 제품 및 성인용 요실금 제품)에서 초강력 흡수제로 사용될 수 있다. 액체를 운반하는 그리고 액체를 흡수하는 능력 때문에, 본 발명의 혼합형 폴리머 합성 섬유가 다른 다양한 적용 예에 사용될 수 있다. 예를 들면, 상처 드레싱, 케이블 랩(cable wrap), 흡수제 시트나 가방 그리고 포장 물질로 사용될 수 있다.
본 발명의 일 측면에서, 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하기 위한 방법이 제공된다.
일 실시예에서, 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제조하기 위한 방법이 다음의 단계를 포함한다. 즉, (a) 물에 카르복시알킬 셀룰로오스(예, 카르복시알킬 헤미셀룰로오스를 포함하거나 포함하지 않는, 주요하게는 염 형태임)와 갈락토만난 폴리머나 글루코만난 폴리머를 용해시켜, 수성 폴리머 용액을 제공하는 단계; (b) 수성 섬유 분산을 제공하기 위해, 폴리머 용액 내에 셀룰로오스 섬유를 분산하는 단계; (C)겔을 제공하도록 제 1 교차결합제를 이용하여 수성 분산 처리를 하는 단계; (d) 합성 섬유를 제공하도록 물과 섞이는 용제와 겔을 섞는 단계; 그리고 (e) 혼합형 폴리머 합성 섬유를 제공하도록 제 2 교차결합제를 사용하여 합성 섬유를 처리하는 단계를 포함한다. 이렇게 준비된 혼합형 폴리머 섬유가 섬유화되고 건조될 수 있다.
이 프로세스에서, 카르복시알킬 셀룰로오스, 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머, 그리고 셀룰로오스 섬유가 물에 섞이어 수성 폴리머 용액에 수성으로 분산된 셀룰로오스를 제공한다.
적합한 카르복시알킬 셀룰로오스가 약 0.3에서 약 0.5의 카르복시기 치환도 를 가지며, 일 실시예에서, 약 0.5에서 약 1.5의 카르복시기 치환도를 가진다. 일 실시예에서, 카르복실 셀룰로오스가 카르복시메틸 셀룰로오스이다. 수성 분산이 생산된 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 60에서 약 99 %의 카르복시알킬 셀룰로오스 중량을 포함한다. 일 실시예에서, 수용 분산(aqueous dispersion)이 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 80에서 약 95 %의 카르복시알킬 셀룰로오스 중량을 포함한다. 카르복시알킬 헤미셀룰로오스가 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0에서 약 20%의 카르복시알킬 셀룰로오스 중량을 포함한다.
수성 분산이 또한 갈락토만난 폴리머나 글루코만난 폴리머를 포함한다. 적합한 갈락토만난 폴리머가 구아 검, 로커스트 콩 검 및 타라 검을 포함한다. 적합한 글루코만난 폴리머가 곤약 검을 포함한다. 갈락토만난 폴리머나 글루코만난 폴리머가 자연 자원이나 유전자 변조된 식물로부터 얻어질 수 있다. 수성 분산이 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해, 약 1에서 20%의 갈락코만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중량을 가지며, 일 실시예에서, 수성 분산이 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해, 약 1에서 15%의 갈락코만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중량을 가진다.
또한, 수성 분산이 셀룰로오스 섬유를 포함하며, 이는 수성 폴리머 용액에 부가된다. 수성 분산이 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해, 약 2에서 15%의 셀룰로오스 섬유 중량을 가지며, 일 실시예에서, 수성 분산이 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해, 약 5에서 10%의 셀룰로오스 셀룰로오스 중량을 가진다.
일 방법에서, 카르복시알킬 셀룰로오스와, 갈락토만난 폴리머나 글루코만난 폴리머를 포함하는 수성 분산, 그리고 셀룰로오스 섬유가 제 1 교차결합제를 이용하여 처리되어 겔을 제공한다.
적합한 제 1 교차결합제가 하드록시기 및 카르복시기에 대해 반응성이 있는 교차결합제를 포함한다. 대표적인 교차결합제가 금속성 교차결합제(가령, 알루미늄(III) 복합물, 티타늄(IV) 복합물, 비스무스(III) 복합물, 보론(III) 복합물 및 지르코늄(IV) 복합물)를 포함한다. 금속성 교차결합제에 대한 상기 리스트의 괄호 안의 숫자가 금속의 결합가를 나타낸다.
대표적인 금속성 교차결합제는 황산 알루미늄; 수산화 알루미늄; 디하이드록시 알루미늄 아세테이트(붕산으로 안정화됨); 카르복시산 및 무기산의 다른 알루미늄 염; 날코 컴파니의 울트리온(Ultrion) 8186과 같은 다른 알루미늄 복합체(알루미늄 클로라이드 하이드록사이드); 붕산; 소듐 메타보레이트(metaborate); 암모늄 지르코늄 카보네이트; 무기 이온이나 유기 이온 또는 중성 리간드를 포함하는 지르코늄 복합물; 비스무스 암모늄 시트레이트; 카르복시산 및 무기산의 다른 비스무스 염; 티타늄(IV) 비스(트리에틸아미나토(triethylaminato)) 비스(이소프로폭사이드(isopropoxide))와 같은 티타늄(IV) 복합물 (타이조르 티이(Tyzor TE)라는 명칭으로 듀폰사에서 상업적으로 이용); 그리고 알콕시드나 카르복시레이트 리간드를 포함하는 다른 티타네이트(titanate)를 포함한다.
제 1 교차결합제가 카르복시알킬 셀룰로오스를 (카르복시알킬 헤미셀룰로오스와 함께 또는 이를 포함하지 않고) 섬유질 섬유와 밀접하게 결합된 갈락토만난 폴리머 분자와 결합하거나 교차결합하는데 효과적이다. 혼합형 폴리머 합성 섬유의 전체 중량에 대해, 제 1 교차결합제가 약 0.1에서 약 20%의 중량으로 적용된다. 폴리머에 적용되는 제 1 교차결합제의 양이 교차결합제에 따라 변경된다. 일반적으로 섬유가, 알루미늄 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.04에서 약 0.8% 중량의 알루미늄 내용물과, 알루미늄 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.10에서 약 1.5% 중량의 티타늄 내용물과, 지르코늄 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.09에서 약 2.0% 중량의 티타늄 내용물과, 비스무스 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.09에서 약 5.0% 중량의 비스무스 내용물을 가진다.
제 1 교차결합제를 사용하여 카르복시알킬 셀룰로오스와 갈락코만난 폴리머의 수성 용액에 셀룰로오스 섬유의 수성 분산을 처리함으로써 형성된 겔이 물에 섞이는 용제와 혼합되어, 합성 섬유를 제공한다. 적합한 물과 섞이는 용제는 물과 섞이는 알콜 및 케톤을 포함한다. 대표적인 물과 섞이는 용제로는 아세톤, 메탄올, 에탄올, 이소 프로판올, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 일 실시예에서, 물과 섞이는 용제가 에탄올이다. 다른 실시예에서, 물과 섞이는 용제가 이소프로판올이다.
겔에 부가되는 물과 섞이는 용제의 부피가 약 1:1에서 약 1:5의 물(카르복시알킬 셀룰로오스, 갈락토만난 폴리머 및 셀룰로오스 섬유의 수성 분산을 제조하는 데 사용되는 부피)대 물과 섞이는 용제 범위이다.
이 방법에서, 물과 섞이는 용제와 혼합된 겔이 합성 섬유를 제공하도록 뒤섞인다. 혼합 단계 및 물과 섞이는 용제가 쉬어(shear) 혼합 조건하에서 건조 비율과 용제 교환을 제어하고, 합성 섬유 형성을 위해 제공된다. 혼합(mixing) 단계가 오버헤드 스터러(stirrer), 호바트 믹서(Horbart mixer), 브리티쉬 디스인티그레이터(British disintegrator) 및 블렌더를 포함하는 다양한 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 이러한 혼합 장치에 대해, 블렌더가 가장 절단이 잘되며, 오버헤드 스터러가 가장 절단이 미약하다. 위에 언급한 바와 같이, 섬유 형성이 겔을 물과 섞이는 용제와 쉬어(shear) 혼합함으로써 생성되고 용제 교환 및 결과물인 혼합된 용제 내의 합성 섬유 생성에 영향을 미친다.
일 실시예에서, 합성 섬유를 제공하도록 겔을 물과 섞이는 용제와 혼합하는 단계가, 1 또는 2%의 고체를 물에, 오버헤드 믹서나 스터러를 사용하여 섞는 단계를 포함한다. 다른 실시예에서, 합성 섬유를 제공하도록 겔을 물과 섞이는 용제와 혼합하는 단계가, 4%의 고체를 물에, 오버헤드 믹서나 블렌더를 사용하여 섞는 단계를 포함한다. 대량 생산에 대해 적합한 혼합 능력을 가지는 혼합 장치를 교대로 사용한다.
혼합형 폴리머 합성 섬유(교차연결된 섬유)를 제공하도록, 제 2 교차결합 용제를 사용하여 혼합 단계에서 형성된 합성 섬유를 처리한다. 제 2 교차결합제가 합성 섬유를 추가로 교차결합(예, 표면 교차결합)하는 데 효과적이다. 적합한 제 2 교차결합제가, 하이드록시기 및 카르복시기에 대해 반응성이 있는 교차결합제를 포함한다. 제 2 교차결합제가 제 1 교차결합제와 같거나 다를 수 있다. 대표적인 제 2 교차결합제가 금속성 교차결합제(위에서 제 1 교차결합제로 사용되는 것으로 기술됨)를 포함한다.
제 2 교차결합제가 섬유의 단위부피 당 제 1 교차결합제보다 상대적으로 높은 수준으로 적용된다. 이는 섬유의 내부에 비해 섬유의 표면에서 더 높은 정도의 교차결합을 제공한다. 위에 설명한 바와 같이, 금속성 교차결합제가 카르복실레이트 음이온과 금속 원자 또는 셀룰로오스 하드록실 옥시전과 금속 원자 사이에 교차 결합을 형성한다. 혼합형 폴리머 섬유가 물을 흡수하여 겔을 형성할 때, 이러한 교차결합이 하나의 산소 원자에서 다른 산소 원자로 이동할 수 있다. 그러나, 내부에 비해 섬유 표면의 더 높은 수전의 교차결합을 가지는 것이 자유 팽창(free swell), CRC(centrifuge retention capacity), 수성 용액에 대한 로드(load) 하에 흡수도 면에서 적합한 밸런스를 가지는 초강력 흡수제 섬유를 제공하며, 액체 전송을 방지하는 겔 블러킹(gel blocking)을 낮춘다.
제 2 교차결합제가, 혼합형 폴리머 합성 섬유의 전체 질량에 대해 약 0.1에서 약 20 %의 중량으로 인가된다. 폴리머에 적용되는 제 2 교차결합제의 양이 교차결합제에 따라 변경된다. 생산된 섬유가, 알루미늄 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.04에서 2.0%의 알루미늄 내용물을 가지며, 티타늄 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.1에서 4.5%의 티타늄 내용물을 가지고, 지르코늄 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.09에서 6.0%의 지르코늄 내용물을 가지며, 비스무스 교차결합된 섬유에 대한 혼합형 폴리머 합성 섬유의 중량에 대해 약 0.09에서 5.0%의 비스무스 내용물을 가진다.
제 2 교차결합제가 제 1 교차결합제와 같거나 다를 수 있다. 둘 이상의 교차 결합제가 서로 다른 비율로 섞인 혼합물이 각 교차결합 단계에서 사용될 수 있다.
본 발명의 대표적인 혼합형 폴리머 합성 섬유의 준비 단계가 예시 1-4에 기술된다.
대표적인 혼합형 폴리머 합성 섬유의 흡수 성질이 표 1에 요약된다. 표 1에서, "%wgt total wgt, applied"란 표현은 CMC와 구아 검의 전체 중량에 인가된 제 1 교차결합제의 양을 나타내며; "Second crosslingking agent/2g"이란 표현은 2g의 제 1 교차결합된 산물 당 적용된 제 2 교차결합제의 양을 나타내고; "CMC 9H4F"는 호치스트 셀라니즈(Hoechst Celanese)에서 동일한 품명으로 상업적으로 생산되는 카르복시알킬 셀룰로오스를 나타내며; "KL-SW"는 북부 연한 재목 펄르로부터 만들어진 CMC를 말하고; "LV-PN"은 서부 연얀 소나물 펄프로부터 만들어진 CMC를 말하며, "NB416"은 남부 소나무 펄프 섬유를 말하며; 그리고 "PA Fluff"는 북부 연한 재목 펄프 섬유를 일컫고; "i-PrOH"는 이소프로판올을 나타내며, "EtOH"는 에탄올; "w wash"는 건조 전에 100% 에탄올이나 100% 이소프로판올로 처리 섬유를 세척하는 것을 말하며, 그리고 "wo washing"은 건조 전에 처리된 섬유가 세척되지 않는 프로세스를 나타낸다.
테스트 방법
자유 팽창 및
CRC
(
Free
Swell
및
Centrifuge
Retention
Capacities
))
자유 팽창 능력(g/g) CRC(g/g)를 결정하기 위한 물질, 절차 및 계산이 다음과 같다.
테스트 물질
일본산 사전 제조된 빈 티백(드로그스토어 닷 컴(Drugstore.com)에 구할 수 있음. IN PURSUIT OF TEA 폴리에스터 티백 93mm x 70mm 폴드 오버 플랩(fold-over flap) (http:www.mesh.ne.jp/tokiwa/)).
밸런스( 네 개의 소수점 자리의 정확도, 에어 건조된 초강력흡수제 폴리머(ADS SAP) 및 티백 중량에 대해 0.0001g); 타이머; 1% 염류; 클립을 포함하는 드립 랙(drip rack)(NLM 211); 그리고 랩 원심 분리기(NLM 211, Spin-X 스핀 추출기, 모델 776S, 3,300 RPM, 120v).
테스트 절차
1. ADS의 고체 내용물 결정.
2. 0.0001g에 가장 근접하게 사전에 티백의 중량 측정 및 기록.
3. 0.2025g+/-0.0025g의 테스트 물질(SAP)을 정확히 중량 측정하고, 기록 마혀, 사전에 중량이 측정된 티백(에어 건조된(AD) 백 중량)에 넣음. (ADS 중량+AD백 중량= 전체 건조 중량).
4. 티백 모서지를 접어 백을 닫음.
5. 2 인치 이상의 컨테이너(3인치 이상의 깊이)를 1% 염류(saline)으로 채움.
6. 티백(테스트 샘플과 함께)을 평평하게 유지하고 백 전체에 균일하게 테스트 물질이 분포되도록 흔들어 줌.
7. 염류의 표면 및 스타트 타이머로 티백을 배치.
8. 특정 시간(예, 30분) 동안 백을 젖게 함.
9. 백으로부터 내용물이 쏟아지지 않도록,조심스럽게 티백을 제거하고, 3 분 동안 드립 랙의 클립에 매달아 둠.
10. 각각의 백을 조심스럽게 제거하고, 중량을 측정 및 기록(드립 중량)
11. 원심분리기 벽에 티백을 놓고, 건드리지 않도록 주의하며 벽에 대해 평평하게 밸런스를 유지하도록 주의함.
12. 뚜껑을 잠그고, 타이머를 동작시킴. 75초 동안 회전시킴.
13. 뚜껑을 열고 백을 제거. 각 백의 중량을 측정하고 중량을 기록(원심분리기 중량).
계산
티백 물질이 다음과 같이 결정되는 흡수도를 가진다:
자유 팽창 능력, 인수 = 5.78
CC(Centrifuge Capacity), 인수= 0.50
Z= 오븐 건조 SAP wt(g)/ 에어 건조 SAP wt(g)
자유 팽창 능력(g/g):
[(
drip
wt
(g) -
dry
bag
wt
(g))-(
AD
SAP
wt
(g))]-(
dry
bag
wt
(g) * 5.78)
(AD SAP wt(g)*Z)
CRC(g/g):
[(
centrifuge
wt
(g) -
dry
bag
wt
(g))-(
AD
SAP
wt
(g))]-(
dry
bag
wt
(g) * 5.78)
(AD SAP wt(g)*Z)
AUL(
Absorbency
Under
Load
)
AUL을 결정하기 위한 물질, 절차, 및 계산이 다음과 같다.
테스트 물질:
메틀러 톨리도 PB 3002 밸런스 및 BALANCE-LINK 소프트웨어 또는 이외의 호환가능한 밸런스 및 소프트웨어. 소프트웨어 셋-업: 매 30초 마다 밸런스로부터 중량 기록(이는 음의 수일 수 있다. 소프트웨어가 각 값을 EXCEL 스프레드시트로 배치한다).
Knotes 90nm ULTRA-WARE 필터가 용해된 글라스(코스(coarse)) 필터 플레이트로 셋 업 한다. 스탠드에 매담; 병의 바닥 가까이에 배수 튜브를 가지는 2L 유리 병; 병에 맞춰진 스탑퍼를 통과하는 유리 튜브(공기 입구)를 가지는 고무 스탑퍼; TYGON 튜빙; 스테인리스 스틸 로드/플렉시 글라스 플런저 어셈블리(71mm 지름); 플런저에 대해 배치되도록 뚫린 홀을 가지는 스테인리스 스틸 가중치(플런저 및 가중치 = 867g); 80mm 크기로 잘린 VWR 9.0 츠 필터 페이퍼(퀄러테이티브 413 카탈로그 번호 28310-048); 이중 스틱 SCOTCH 테이프; 및 0.9% 염류.
테스트 절차
1. 작은 레벨로 필터 셋-업을 맞춤.
2. 용해된 글라스 필터와 병 안의 염류 레벨이 동일한 높이가 되도록 병 안의 필터 높이나 유체 레벨을 조절함.
3. 튜빙(tubing) 내의 비틀림이나 튜빙 내 또는 용융된 글라스 필터 플레이 트하에 에어 버블이 존재하지 않게 함.
4. 필터 페이터를 필터 내에 배치하고, 필터 페이퍼 상에 스테인리스 스틸 중량을 올림.
5. 필터 페이퍼가 완전히 젖고 인가된 중량과 균형을 이루는 동안 5-10을 대기.
6. 제로 밸런스.
7. 필터 페이퍼가 균형 상태에 이르도록 대기하는 중에, 바닥에 더블 스틱 테이프를 가지는 플런저를 준비함.
8. 분리된 스케일 및 제로 스케일에 플런저(테이프로)를 배치
9. 단일층의 물질이 더블 스틱 테이프에 의해 바닥에 쌓이도록 건조 테스트 물질에 플런저 배치.
10. 플런저와 제로이드 스케일 상의 테스트 물질의 중량을 측정하고 건조 테스트 물질의 중량을 기록(건조 물질 중량 0.15+/-0.05g).
11.필터 페이퍼가 현재까지 균형 상태에 있어야 함. 제로 스케일
12. 밸런스 레코딩 소프트웨어를 시작
13. 중량을 제거하고 플런저 및 테스트 물질을 필터 어셈블리에 배치.
14. 중량을 플런저 어셈블리에 배치
15. 테스트가 종료될 때까지 대기(30 또는 60분)
16. 밸런스 레코딩 소프트웨어 종료.
계산:
A=밸런스 리딩(g)*-1(테스트 물질에 의해 흡수된 염류의 중량)
B= 테스트 물질의 건조 중량(이는 AD 중량에 고체 %를 곱하여 수분에 대해 보정할 수 있다)
AUL(g/g_)=A/B(g 1% 염류/ 1g 테스트 물질)
다음의 예시가 본 발명을 설명하기 위해 제공되나 이는 본 발명을 제한하는 것이 아니다.
예시
예시 1
대표적인 혼합형
폴리머
합성 섬유의 준비:
황산 알루미늄/ 황산 알루미늄 교차결합
이 예시에서, 황산 알루미늄과 교차결합된 대표적인 혼합 폴리머 합성 섬유와 황산 알루미늄이 준비되는 과정이 기술된다.
용액을 얻기 위해 900 ml 탈이온화 된 (DI) 워터 내의 CMC 9H4F의 용액(20.0 강하게 뒤섞여 준비된다. 구아 검(1.2 g)이 50 ml DI 워터에 용해되고 CMC 용액과 잘 혼합된다. 플러프 펄프(1.0 g NB416)이 부가되고, 두 개의 폴리머 및 셀룰로오스 섬유가 완전히 혼합되도록 한 시간 동안 용액이 뒤섞인다.
폴리머 혼합물이 5 분 동안 블렌더에서 갈린다. 1.2 g 황산알루미늄 십팔수화물의 중량을 측정하고 50ml DI 워터에 용해시킨다. 황산 알루미늄 용액을 폴리머 용액으로 운반하고 5 분 동안 잘 섞이게 한다. 한 시간 동안 겔을 분위기 온도(섭 씨 25도)에 둔다. 겔을 워링(Waring) 형 블렌더에, 이소프로판올 1리터와 함께 넣는다. 낮은 속도에서 1 분 동안 혼합한다 (더 부드러운 겔이 주어짐). 겔을 5 갤론의 플라스틱 버켓으로 이동시킨다. 이 리터의 이소프로판올을 넣고 30 분 동안 수직방향 소용돌이 믹서로 빠르게 혼합한다. 500ml의 이소프로판올 내의 섬유를 여과 및 배치하고, 15 분 동안 둔다. 섬유를 여과하고 섭씨 66도의 오븐에서 15-30 분 동안 건조한다.
100ml의 탈 이온 수(DI 워터) 내에 황산알루미늄 십팔수화물 0.32 g을 녹이고 변성된 알콜 300ml와 혼합한다. 뒤섞인 용액에 위와 같이 준비된 2.0의 섬유를 첨가하고, 30분 동안 섭씨 25도에 놓아둔다. 섬유를 여과하고 과잉 용액을 압축하여 빼낸다. 생성된 섬유를 여과하고 섭씨 66도에서 15분 동안 플러핑과 함께 오븐에서 건조한다. 0.9% 염류 용액에 대해 자유 팽창(60.6 g/g), CRC(30.98g/g)이다.
예시 2
대표적인
폴리머
합성 섬유의 준비:
황산 알루미늄/황산 알루미늄 교차결합
이 실시예에서, 황산 알루미늄과 교차결합된 대표적인 폴리머 합성 섬유 및 황산 알루미늄의 준비 과정이 기술된다.
2 시간 내에 비스코스 폴리머 용액을 얻기 위해 900 ml 탈이온 수 (DI 워터) 내의 CMC 9H4F의 용액(40.0 g OD 강하게 뒤섞여 준비된다. 초기에는 일단의 속도로 혼합되고 이단의 속도로 늘린 후 마지막으로 3단의 속도에서 혼합된다. 50ml 워터 내의 플러프 펄프(4.0 g PA)가 부가되고, 한 시간 동안 3단의 속도에서 혼합된다.
1.2 g 황산알루미늄 십팔수화물을 50ml DI 워터에 용해시킨다. 교차결합된 용액을 폴리머 용액으로 운반하고 호바트 믹서(교차결합 용액이 겔로 흡수됨에 따라 초기에 1단 속도로 이후에 점차 3단 속도로 증가됨(한 시간))에서 잘 혼합된다. 겔을 워링(Waring) 형 블렌더에, 이소프로판올 1리터와 함께 넣는다. 낮은 속도에서 2 분 동안 혼합한다 (더 부드러운 겔이 주어짐). 2 리터의 이소프로판올을 첨가하고 낮은 속도에서 1 분 동안 70의 파워스테트(powerstat) 설정으로 섞는다. 1 리터의 이소프로판올 내의 섬유를 여과 및 배치하고, 블렌더에 내에서 낮은 전력 및 70의 파워스테트 설정에서 1 분 동안 섞는다. 섬유를 여과하고 섭씨 66도의 오븐에서 15-30 분 동안 건조한다.
100ml의 탈 이온 수(DI 워터) 내에 황산알루미늄 십팔수화물 0.20 g을 녹이고 변성된 알콜 300ml와 혼합한다. 뒤섞인 용액에 위와 같이 준비된 2.0g의 섬유를 첨가하고, 15분 동안 섭씨 25도에 놓아둔다. 섬유를 여과하고 과잉 용액을 압축하여 빼낸다. 섬유를 여과하고 섭씨 66도에서 15분 동안 플러핑을 포함하는 오븐에서 건조한다. 0.9% 염류 용액에 대해 자유 팽창(52.04.6 g/g), CRC(21.83g/g), 0.3psi에서 AUL (23.73g/g)이다.
예시 3
대표적인
폴리머
합성 섬유의 준비:
황산 알루미늄/황산 알루미늄 교차결합
이 실시예에서, 황산 알루미늄과 교차결합된 대표적인 폴리머 합성 섬유 및 황산 알루미늄의 준비 과정이 기술된다.
용액을 얻기 위해 900 ml 탈이온 수 (DI 워터) 내의 캄루프 연한 재목(DS=0.94) CMC (20.0 g OD) 강하게 뒤섞여 준비된다. 구아 검(1.2 g)이 50 ml DI 워터에 용해되고 CMC 용액과 잘 혼합된다. 플러프 펄프(2.0 g NB416)이 부가되고, 두 개의 폴리머 및 셀룰로오스 섬유가 완전히 혼합되도록 한 시간 동안 용액이 뒤섞인다.
폴리머 혼합물이 5 분 동안 블렌더에서 혼합된다. 0.8 g 황산알루미늄 십팔수화물의 중량을 측정하고 50ml DI 워터에 용해시킨다. 황산 알루미늄 용액을 폴리머 용액으로 운반하고 5 분 동안 잘 섞이게 한다. 한 시간 동안 겔을 분위기 온도(섭씨 25도)에 둔다. 겔을 워링(Waring) 형 블렌더에, 이소프로판올 1 리터와 함께 넣는다. 낮은 속도에서 2 분 동안 혼합한다 (더 부드러운 겔이 주어짐). 이후에 2 리터의 에탄올을 첨가하고, 낮은 속도 및 70의 파워스테트(powerstat) 설정에서 1 분 동안 혼합한다. 500ml의 에탄올 내의 섬유를 여과 및 배치하고, 15 분 동안 흔든다. 섬유를 여과하고 섭씨 66도의 오븐에서 15 분 동안 건조한다.
50ml의 탈 이온 수(DI 워터) 내에 황산알루미늄 십팔수화물 0.28 g을 녹이고 변성된 알콜 150ml와 혼합한다. 뒤섞인 용액에, 위와 같이 준비된 2.0g의 섬유를 첨가하고, 30분 동안 섭씨 25도에 놓아둔다. 섬유를 여과하고 과잉 용액을 압축하여 빼낸다. 생성된 섬유를 여과하고 섭씨 66도에서 15분 동안 플러핑과 함께 오븐에서 건조한다. 0.9% 염류 용액에 대해 자유 팽창(57.61 g/g), CRC(25.45g/g), 0.3psi에서 AUL(22.26g/g)이다.
예시 4
대표적인
폴리머
합성 섬유의 준비:
황산 알루미늄/황산 알루미늄 교차결합
이 실시예에서, 황산 알루미늄과 교차결합된 대표적인 폴리머 합성 섬유 및 황산 알루미늄의 준비 과정이 기술된다.
용액을 얻기 위해 900 ml 탈이온 수 (DI 워터) 내의 롱뷰 소나무 (DS=0.98) CMC (40.0 g OD) 및 구아검 2.4g이 호바트 믹서에서 혼합 속도를 점차 증가시키며 뒤섞여 준비된다. 플러프 펄프(4.0 g NB416)이 50ml의 DI 워터에 부가되고, 두 개의 폴리머 및 셀룰로오스 섬유가 완전히 혼합되도록 용액이 뒤섞인다.
1.2 g 황산알루미늄 십팔수화물이 50ml DI 워터에 용해된다. 황산 알루미늄 용액을 폴리머 혼합물로 운반하고 잘 섞이게 한다. 한 시간 동안 겔을 분위기 온도(섭씨 25도)에 둔다. 겔을 워링(Waring) 형 블렌더에, 이소프로판올 1 리터와 함께 넣는다. 낮은 속도 및 90 파워스테트 설정에서 2 분 동안 혼합한다 (더 부드러운 겔이 주어짐). 이후에 2 리터의 이소프로판올을 첨가하고, 낮은 속도 및 60의 파워스테트 설정에서 1 분 동안 혼합한다. 1 리터의 이소프로판올 내의 섬유를 여과 및 배치하고, 15 분 동안 흔든다. 섬유를 여과하고 섭씨 66도의 오븐에서 15 분 동안 건조한다. 300 마이크로미터 크기 이하의 작은 부분들을 제거한다.
50ml의 탈 이온 수(DI 워터) 내에 황산알루미늄 십팔수화물 0.22 g을 녹이고 이소프로판올 150ml와 혼합한다. 뒤섞인 용액에, 위와 같이 준비된 2.0g의 섬유를 첨가하고, 40분 동안 섭씨 25도에 놓아둔다. 섬유를 여과하고 과잉 용액을 압축하여 빼낸다. 섬유를 여과하고 섭씨 25도에서 건조한다. 0.9% 염류 용액에 대해 자유 팽창(56.77 g/g), CRC(28.95g/g), 0.3psi에서 AUL(22.66g/g)이다.
도 1은 본 발명에 따라 혼합 폴리머 합성 섬유를 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명에 따라 혼합 폴리머 합성 섬유를 나타내는 사진이다.
도 3은 본 발명에 따라 혼합 폴리머 합성 섬유를 나타내는 주사식 전자 현미경 사진이다.
Claims (10)
- 혼합형 폴리머 합성 섬유에 있어서,카르복시알킬 셀룰로오스와, 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머 중 어느 하나, 그리고 셀룰로오스 섬유를 포함하고,섬유 내 다가(multi-valent) 이온 결합을 더 포함하되,상기 섬유 내 다가 이온 결합은 알루미늄 복합물, 티타늄 복합물, 비스무스 복합물, 보론 복합물 및 지르코늄 복합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속 이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합형 폴리머 합성 섬유.
- 제 1 항에 있어서,상기 카르복시알킬 셀룰로오스가, 상기 혼합형 폴리머 합성 섬유의 전체 중량에 대해 약 60에서 99 퍼센트의 중량으로 존재하는 것을 특징으로 하는 혼합형 폴리머 합성 섬유.
- 제 1 항에 있어서,상기 갈락토만난 폴리머 또는 상기 글루코만난 폴리머가 상기 혼합형 폴리머 합성 섬유의 전체 중량에 대해 약 1에서 20 퍼센트의 중량으로 존재하는 것을 특징으로 하는 혼합형 폴리머 합성 섬유.
- 제 1 항에 있어서,상기 셀룰로오스 섬유가, 상기 혼합형 폴리머 합성 섬유의 전체 중량에 대해 약 2에서 15 퍼센트의 중량으로 존재하는 것을 특징으로 하는 혼합형 폴리머 합성 섬유.
- 제 1 항 내지 4 항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법에 있어서,(a) 수성 섬유 분산을 제공하도록, 물 내에 카르복시알킬 셀룰로오스와, 칼락도만난 폴리머 및 글루코만난 폴리머 중 어느 하나를 포함하는 수성 용액에 셀룰로오스 섬유를 분산하는 단계;(b) 겔을 제공하도록, 제 1 교차결합제를 사용하여 수성 분산을 처리하는 단계;(c) 합성 섬유를 제공하도록, 상기 겔과 물과 섞이는 용제를 혼합하는 단계; 그리고(d) 교차결합된 섬유를 제공하도록, 제 2 교차결합제를 사용하여 상기 합성 섬유를 처리하는 단계를 포함하되,상기 교차결합제가 알루미늄 복합물, 티타늄 복합물, 비스무스 복합물, 보론 복합물 및 지르코늄 복합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유를 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 수성 분산이,
- 제 5 항에 있어서,상기 수성 분산이 교차 결합된 섬유의 전체 중량에 대해 약 1 내지 20 퍼센트의 중량으로 갈락토만난 폴리머 또는 글루코만난 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 수성 분산이 교차 결합된 섬유의 전체 중량에 대해 약 2 내지 15 퍼센트의 중량으로 셀룰로오스 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
- 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 겔과 상기 물에 섞이는 용제를 혼합하는 단계가 섬유를 제공하도록 뒤섞는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
- 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,각각의 교차결합제가 교차 결합된 섬유의 전체 중량에 대해 약 0.1에서 20 퍼센트의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유 제조 방법.
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