KR20070106347A - 나노 복합 졸, 이의 제조방법 및 용도 - Google Patents

나노 복합 졸, 이의 제조방법 및 용도 Download PDF

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KR20070106347A
KR20070106347A KR1020060039104A KR20060039104A KR20070106347A KR 20070106347 A KR20070106347 A KR 20070106347A KR 1020060039104 A KR1020060039104 A KR 1020060039104A KR 20060039104 A KR20060039104 A KR 20060039104A KR 20070106347 A KR20070106347 A KR 20070106347A
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Abstract

본 발명은 나노 복합 졸, 이의 제조방법 및 용도에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 리튬 하이드록사이드를 물에 용해시킨 리튬 수용액에 텅스텐 옥사이드 및 몰리브덴 옥사이드를 순차적으로 첨가하여 제조된 나노 복합 졸로, 상기 나노 복합 졸은 나노 수준의 입자 크기를 가져 광원이 없어도 산소 존재 하에 활성화되어 우수한 항균 및 소취 기능을 가져, 각종 새집 및 새차 증후군 제거제, 공기 청정기, 에어컨 필터, 도자기, 타일벽지, 침대, 가구, 구두, 생리대, 기저귀, 이불, 의류, 마스크, 시멘트독 제거용 친환경 페인트 및 무좀치료제의 제품에 적용된다.
나노 복합 졸, 항균, 소취, 새집 증후군

Description

나노 복합 졸, 이의 제조방법 및 용도{NANO COMPLEX SOL, PREPARATION METHOD AND USE THEREOF}
[기술분야]
본 발명은 나노 복합 졸, 이의 제조방법 및 용도에 관한 것으로, 광원이 없어도 산소 존재 하에 활성화되어 우수한 항균 및 소취 기능을 가지고 각종 제품에 적용 가능한 나노 복합 졸, 이의 제조방법 및 용도에 관한 것이다.
[종래기술]
최근에는 유류 및 유기용제의 사용 확대로 인하여 휘발성 유기화합물(VOC)이 점차 증가하고 있어서 대기환경 및 인체건강에 미치는 영향이 심각한 수준에 이르고 있으며, 이러한 휘발성 유기화합물에 대한 관리가 정부의 주요 정책분야로 대두되고 있다.
그 예로, ‘새집 증후군’은 건축물 마감재나 바닥재 등에서 발생하는 포름알데히드와 같은 휘발성 유기화합물을 포함한 각종 유해한 화학물질이 호흡기를 통해 인체에 유입되어 나타나는 부작용으로, 이러한 문제를 해결하고자하는 차원에서 연구와 적용이 여러 곳에서 행해지고 있다. 또한 ‘새차 증후군’은 상기 새집 증 후군과 유사하게 일부 승용차 및 새 승합차의 실내 내장재로부터 에틸벤젠이 권고기준(㎥당 360㎍)의 1.65배인 595㎍, 자일렌은 권고기준(700㎍)의 1.31배인 919㎍이 각각 검출되어, 인체에 심각한 피로, 두통, 눈의 자극 등을 야기하였다. 이에 최근에는 집 및 차와 같이 사람이 밀접하게 사용하는 공간의 내장재를 천연 재료로 사용하거나, 휘발성 유기화합물의 발생을 최소화하는 내장재로 대체하고 있으며, 다각적으로 연구가 진행중이다.
또한 세균이 다량 함유된 음용수의 경우, 이를 사용하는 행주나 식기 등은 식중독균, 대장균 등의 서식처가 된다. 사람이 먹거나 마시는 도구로 사용되는 식기류는 특히 세균류의 감염에 민감하며 위생적으로 매우 청결히 유지되어야 한다. 이에 은계 항균제를 포함하는 항균성 접시 등이 시판되고 있으나, 상기 은계 항균제는 열 및 빛에 의한 도자기가 변색되거나 균사체에서 균체내독성(Endotoxine)이 발생하는 문제점이 있으며, 은(Ag)을 실리카(Silica)에 접목시킨 화합물이므로 제품 생산 시에 침강에 의해 만족할만한 수준의 물성을 달성하기가 어렵다.
이와 더불어, 생활구조가 아파트로 바뀌고 중앙난방 및 침대 사용 등으로 진드기가 살기 좋은 환경으로 변화하였다. 통계에 의하면 침대 하나에 약 100만 마리의 집먼지 진드기가 서식하면서 인간에게 직접 상처를 주거나 병을 전파하지는 않지만 배설물 및 사체가 알러지원으로 작용하여 천식, 비염, 아토피성 피부염 등 알러지 질환을 가진 환자가 급격히 증가하고 있는 추세이다.
대한민국 실용출원번호 제2002-32025호는 광촉매를 함유하는 기능성 벽지에 관한 것으로, 건축물의 내부에 벽지에 강한 산화력에 의한 항균력을 발휘하는 광촉 매를 함유시킨 기능성 벽지를 제시하고 있다. 그러나 상기 기능성 벽지는 하지가 기존의 합성수지 발포체에 의해 제조된 것으로, 발화시 유독가스가 발생되는 문제점이 있으며, 광촉매 또한 일측에만 입혀진 것이어서 항균 등의 광촉매의 기능을 발휘하기에는 부족함이 있다.
‘광촉매’는 태양광 또는 형광등에 포함된 자외선(UV)에 의해 강한 산화, 환원 능력을 갖도록 활성화되어 CO2, NOx, SOx, CxHy 등의 각종 휘발성 유기화합물 및 악취물질 등을 분해 제거할 수 있다.
이러한 광촉매로는 이산화티탄(TiO2)이 가장 널리 알려져 있다. 구체적으로, 광촉매는 표면에 빛이 비추어지면 이산화티탄의 전자가 활성화 되고 정공이 생성되는데, 이 정공은 강한 산화력을 가지므로 다양한 물질을 산화시킬 수 있는 것이다. 따라서 악취물질, 각종 세균류 등이 표면에 붙으면 이산화티탄이 광촉매 효과를 발휘하여 표면에 흡착된 유기화합물 등이 제거된다. 이 에너지는 태양의 빛 또는 형광에 의해서도 충분하므로 대단히 경제적이며, 이런 기능을 이용한 항균, 소취 제품의 개발이 진행되고 있다. 그러나 상기 광촉매는 광촉매 효과를 내기 위해서 빛의 조사가 필수적이므로 어두운 곳과 같은 빛이 없는 곳에서는 그 기능이 제대로 발휘되지 못하는 단점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은 광원이 없어도 산소 존재 하에 활성화되어 우수한 항균 및 소취 효과를 가지고 각종 환경 제품에 적용 가능한 나노 복합 졸, 이의 제 조방법 및 용도를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 리튬 수용액 상에 텅스텐 옥사이드 및 몰리브덴 옥사이드가 균일하게 분산된 나노 복합 졸을 제공한다.
이때 상기 나노 복합 졸은 입자 크기가 50 nm 이하이다.
또한 본 발명은 a) 리튬 하이드록사이드를 물에 용해시켜 리튬 수용액을 제조하고, b) 상기 리튬 수용액에 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 현탁액을 제조하고, c) 상기 현탁액에 몰리브덴 옥사이드를 혼합하는 단계를 포함하는 나노 복합 졸의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 나노 복합 졸을 유해성분 증후군 제거용 항균 및 소취 조성물, 세라믹 제품, 섬유, 필터, 또는 페인트에 적용하는 용도를 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 나노 복합 졸은 나노 수준의 입자 크기를 가지고, 광원이 없어도 산소 존재 하에서도 항균 및 소취 활성을 가짐에 따라 각종 제품에 다양하게 적용될 수 있다.
구체적으로, 상기 나노 복합 졸은 리튬 수용액 상에 텅스텐 옥사이드와 몰리브덴 옥사이드가 균일하게 분산되어 있으며, 입자 크기가 50 nm 이하, 바람직하기로 0.5nm 이하의 크기를 가진다. 이처럼 나노 수준의 입자 크기를 가짐에 따라 텅스텐 옥사이드와 몰리브덴 옥사이드가 가지는 활성, 즉 항균 및 소취 활성이 크게 증가하고, 자외선 또는 가시광선과 같은 광원이 없어도 우수한 활성을 가진다.
이때 상기 나노 복합 졸의 분산 상태는 졸의 pH와 텅스텐 옥사이드와 몰리브덴 옥사이드의 함량에 의존한다.
상기 나노 복합 졸의 pH는 리튬 하이드록사이드에 의해 조절되며, 후속 공정에서 텅스텐 옥사이드 및 몰리브덴 옥사이드를 첨가한 후 졸의 분산 안정성을 고려하여 리튬 하이드록사이드의 함량 제어가 매우 중요하다. 바람직하기로, 상기 리튬 수용액은 0.5 M 내지 2.5 M (pH 11.4 내지 pH 11.7)로 조절한다. 만약 상기 리튬 수용액의 농도가 상기 범위 미만인 경우(리튬 하이드록사이드의 함량이 적은 경우) 후속으로 첨가되는 텅스텐 옥사이드 및 몰리브덴 옥사이드가 침전되거나 입자가 응집되어 입자 크기를 나노 수준으로 제어하기 어려우며, 반대로 상기 범위를 초과하는 경우 리튬 입자가 결정 상태로 석출된다.
상기 텅스텐 옥사이드는 입자 크기가 20 nm 내지 30 nm이고, 비표면적이 50㎡/g 내지 200㎡/g인 것을 사용한다. 또한, 상기 텅스텐 옥사이드는 입자 상태가 노란색 파우더(yellow powder)이며, 분자량(molecular weight)은 231.85, 녹는 점(Mp)은 1473℃, 비중(specific gravity; g/cc)은 7.2이다. 이때 텅스텐 옥사이드는 상기 리튬 수용액에 균일한 분산을 이루고, 적절한 촉매 활성을 가지도록 그 함량이 제어되며, 바람직하기로 리튬 수용액 100 중량부에 대해 0.5 내지 6.5 중량부, 바람직하기로 2.0 내지 6.0 중량부로 사용한다. 만약, 텅스텐 옥사이드의 함량이 상기 범위 미만이면 항균, 소취 효과가 저하되는 문제가 발생한다. 이와 반대로 그 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 분말 입자의 수 나노(nano)화가 어렵고 입자가 불투명상태로 되거나, 심한 경우 응집 또는 석출이 일어나 항균 및 소취 활성이 저하되므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
또한 몰리브덴 옥사이드는 상기 텅스텐 옥사이드의 활성을 더욱 활성화시키기 위해 첨가되는 것으로, 입자 크기가 20nm 내지 30nm이고, 비표면적이 50㎡/g 내지 200㎡/g인 것을 사용한다. 또한, 입자의 상태는 밝은 청색(light blue)이며, 분자량은 143.94, 녹는 점은 795℃ 비중은 4.6이다. 이때 상기 몰리브덴 옥사이드는 리튬 수용액 100 중량부에 대해 0.5 내지 5.0 중량부, 바람직하기로 1.0 내지 4.5 중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 만약 상기 범위 미만으로 첨가되면 적절한 촉매 활성을 기대하기 어렵고, 상기 범위를 초과하여 첨가되면 입자 간 응집이 형성하여 침전이 발생하여 균일한 졸 상태로 제조할 수 없다.
이와 같은 나노 복합 졸은 a) 리튬 하이드록사이드를 물에 용해시켜 리튬 수용액을 제조하고, b) 상기 리튬 수용액에 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 현탁액을 제조하고,c) 상기 현탁액에 몰리브덴 옥사이드를 혼합하는 단계를 거쳐 제조한다.
구체적으로 단계 a)에서는 리튬 하이드록사이드를 물에 첨가 후 교반하여 0.5 내지 2.5 M인 리튬 수용액을 제조한다.
이때 교반은 25 내지 85 ℃, 바람직하기로 25 내지 75 ℃에서 0.1 내지 2 시간 동안 수행한다. 만약 상기 교반 온도가 25 ℃ 미만이면 리튬 하이드록사이드가 물에 대한 용해도가 저하되고, 85 ℃ 이상이면 물이 증발되므로 경제성이 떨어진다.
단계 b)에서는 상기 단계 a)에서 제조된 리튬 수용액에 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 투명해질 때까지 교반하여 현탁액을 제조한다. 이때 교반은 상기 단계 a)의 조 건과 동일하게 수행한다.
단계 c)에서는 상기 단계 b)에서 제조된 현탁액에 몰리브덴 옥사이드를 첨가한 후, 투명해질 때까지 교반하여 나노 복합 졸을 제조한다. 이때 교반은 상기 단계 a)의 조건과 동일하게 수행한다.
상기 제조된 나노 복합 졸은 활성이 매우 우수하여 자외선이나 가시광선과 같은 빛의 조사 없이도 활성을 가진다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 나노 복합 졸은 스태필로코커스 아우레우스나 대장균 등의 세균류에 대한 항균 효과가 우수하고, 휘발성 유기화합물, 암모니아 및 포름알데히드에 대한 소취 효과가 우수함을 알 수 있다. 더욱이 에탄올과 같은 유기용매를 사용하지 않고 물에 분산된 형태로 제조되어 각종 제품 제조시 졸 상태로 그대로 적용할 수 있으며, 무색, 무취 투명하여 침전 또는 변색이 발생되지 않을 뿐만 아니라 2차 오염물질이 없다.
일예로 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 새집 및 새차 증후군을 없애기 위한 유해성분 증후군 제거용 항균 및 소취 조성물로 사용 가능하다. 상기 항균 및 소취 조성물은 집 또는 차의 내장재의 표면, 실내 환경구조물 혹은 습해서 생긴 곰팡이 냄새가 발생되는 장소에 분무 또는 도포함으로써 인체에 유해한 물질을 차단해 건강한 실내 환경을 만들어 줄 수 있다. 이때 상기 나노 복합 졸은 그 자체로 사용하거나 필요에 따라 통상의 유해성분 증후군 제거용 조성물에 사용되는 첨가제를 첨가하여 사용된다.
다른 예로 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 도자기, 타일 또는 접시와 같은 세라믹 제품에 적용가능하다. 상기 나노 복합 졸은 세라믹 제품의 원료재료에 혼입시키거나, 도자기에 도포되는 유약 등에 혼합하여 사용함으로써 적절한 항균 효과 및 소취 효과를 얻는다.
또 다른 예로 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 섬유 제품에 적용되어, 우수한 항균 및 소취를 가진다. 상기 섬유 제품으로는 섬유 벽지, 마스크, 의류, 침대, 생리대 및 기저귀 등이 가능하며, 나노 복합 졸은 표면에 코팅시키거나 간단히 분무함으로써 항균 효과 및 소취 효과를 얻는다.
또한 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 필터의 표면에 부착시킴으로써 휘발성 유기 화합물과 같은 유해 성분을 제거하는 복합필터 및 이러한 복합 필터가 구비된 공기청정기에 적용된다.
이에 더하여 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 페인트의 조성에 포함되어 시멘트독을 제거하기 위한 친환경 페인트로서 사용될 수 있다. 이때 상기 나노 복합 졸은 페인트 조성에 소정 함량 혼합되어 사용되어 항균 및 소취 효과를 나타낸다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
( 제조예 1) 리튬 수용액의 농도 범위 측정
리튬 수용액의 적정 몰수를 알아보기 위해, 75 ℃로 유지되고 있는 반응기에 물(97.9 g)을 첨가한 후, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 리튬 하이드록사이드의 함량을 변화시켜가며 용해능을 살펴보았다.
리튬 수용액의 농도(함량) 0.5 M (2.1 g) 1.0 M (4.2 g) 1.5 M (6.3 g) 2.0 M (8.4 g) 2.5 M (10.5 g) 3.0 M (12.6 g)
용해도 완전 용해됨 (무색투명) 완전 용해됨 (무색투명) 완전 용해됨 (무색투명) 완전 용해됨 (무색투명) 완전 용해됨 (무색투명) 불량 (결정이 석출)
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 리튬 수용액이 2.5 M까지 용해가 이루어졌으나, 3.0 M에서는 반응기 내부에 결정이 석출되었으며, 이를 90 ℃ 이상에서 가열해도 용해되지 않아, 리튬 수용액의 농도는 최대 2.5 M이 적절함을 알 수 있다.
( 제조예 2) 텅스텐 옥사이드의 함량 범위 측정
텅스텐 옥사이드의 적정 함량을 알아보기 위해 75 ℃로 유지되고 있는 반응기에 물(97.9 g) 및 리튬 하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH?H20, 2.1 g) 분말을 첨가하여 0.5 M의 리튬 수용액을 제조하였다. 여기에 텅스텐 옥사이드(Ⅵ)(WO3 KANTO chem 사 제품. 일본)를 하기 표 2와 같이 함량을 변화시켜가면서 첨가한 후, 500 rpm에서 30분 동안 교반하여 현탁액을 제조하고, 현탁액의 분산 정도를 육안으로 관찰하였다.
75 ℃
텅스텐 옥사이드의 함량 분산 상태
2.3 g 균일 분산(무색투명)
4.6 g 균일 분산(무색투명)
5.7 g 균일 분산(무색투명)
6.9 g 불량(결정석출)
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 리튬 수용액 100 g에 텅스텐 옥사이드를 5.7 g 까지 첨가하여도 균일한 분산이 이루어짐을 알 수 있다.
( 제조예 3) 몰리브덴 옥사이드의 함량 범위 측정
몰리브덴 옥사이드의 함량을 알아보기 위해, 75 ℃로 유지되고 있는 각각의 반응기에 물(97.9 g) 및 리튬 하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH?H20, 2.1 g) 분말을 첨가하여 0.5 M의 리튬 수용액을 제조하였다. 여기에 텅스텐 옥사이드(Ⅵ)(WO3 KANTO chem 사 제품. 일본)를 5.3 g을 첨가하여 500 rpm으로 30분간 교반한 다름, 하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 몰리브덴 옥사이드(Ⅵ)(MoO3 : YAKURE PURE chem 사 제품. 일본)의 함량을 변화시켜가며 첨가한 다음, 1시간 동안 교반하여 나노 복합 졸을 제조하였다.
몰리브덴 옥사이드의 함량 1.4 g 2.8 g 2.5 g 4.2 g 5.6 g
분산 상태 균일한 분산 (무색투명) 균일한 분산 (무색투명) 균일한 분산 (무색투명) 부분 분산(뿌연함) 불량 (결정석출)
상기 표 3을 참조하면, 몰리브덴 옥사이드를 리튬 수용액 100 g에 대해 4.2 g 첨가하는 경우 약간 뿌연 분산 상태를 보였으며, 5.6 g을 첨가하는 경우에는 결정이 석출되었다.
( 실시예 1)
25 ℃로 유지되고 있는 반응기에 물(97.9 g) 및 리튬 하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH?H20, 2.1 g) 분말을 첨가하여 0.5 M의 리튬 수용액을 제조하였다. 여기에 텅스텐 옥사이드(Ⅵ)(WO3 KANTO chem 사 제품. 일본)를 3.6 g을 첨가하여 50O rpm으로 30 분간 교반하여 균일한 용액을 제조한 다음, 몰리브덴 옥사이드(Ⅵ)(MoO3 : YAKURE PURE chem 사 제품. 일본) 1.4 g을 첨가한 후, 1시간 동안 교반하여 나노 복합 졸을 제조하였다. 이때 얻어진 나노 복합 졸의 입자는 입도분석기로 분석한 결과, 무색 투명 액상 형태로 이루어지며, 그 크기가 0.5nm 이하의 입자가 분포됨을 확인하였다. 이때, 사용된 입도 분석기는 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscope; TEM-XDS,400kV )이다.
( 실시예 2)
75 ℃로 유지되고 있는 반응기에 물 (97.9 g) 및 리튬 하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH?H20, 2.1 g) 분말을 첨가하여 0.5 M의 리튬 수용액을 제조하였다. 여기에 텅스텐 옥사이드(Ⅵ)(WO3)를 5.7 g을 첨가하여 50O rpm으로 30 분간 교반하여 균일한 용액을 제조한 다음, 몰리브덴 옥사이드(Ⅵ)(MoO3) 4.0 g을 첨가한 후, 1시간 동안 교반하여 나노 복합 졸을 제조하였다. 이때 얻어진 나노 복합 졸의 입자는 입도분석기로 분석한 결과, 무색 투명 액상 형태로 이루어지며, 그 크기가 0.5nm 이하의 입자가 분포됨을 확인하였다. 이때, 사용된 입도 분석기는 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscope; TEM-XDS,400kV )이다.
( 비교예 1)
상기 실시예 2와 동일하게 수행하되, 몰리브덴 옥사이드를 리튬 수용액에 첨가 후, 텅스텐 옥사이드를 혼합하여 졸을 제조하였다. 이때 얻어진 졸은 부분적으로 침전이 발생하였다.
( 실험예 1) 유해성분 증후군 제거용 조성물
A: 소취 실험
본 발명에 따라 상기 실시예 1에서 제조된 나노 복합 졸을 이용하여 건축물 마감재 표면에 스프레이건을 이용하여 분무 도포한 후, 암모니아 및 포름알데히드에 대한 소취능을 KATRI 산업환경연구센터에 의뢰하여 수행하였다. 이때 소취 및 시험 조건은 하기와 같으며, 얻어진 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(시험 조건)
- 시료량 : 1g
- 시험가스: 암모니아(NH3), 포름알데히드(HCHO)
- 주입된 암모니아 수용액의 양: 2 ㎕
- 용기의 부피: 1000 mL
시험시간 30분 60분 90분 120분
암모니아(NH3) 소취율 96% 97% 98% 98%
포름알데히드(HCHO) 소취율 86% 88% 89% 90%
상기 표 4를 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸의 암모니아 및 포름알데히드에 대한 소취율이 우수함을 알 수 있다.
B: 항균 실험
본 발명에 따라 상기 실시예 1에서 제조된 나노 복합 졸을 이용하여 항균 특성을 알아보기 위해 스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 및 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)에 대한 항균능을 KATRI 산업환경연구센터에 의뢰하여 KS K 0693-2001에 의거하여 수행하였다. 이때 시험 조건은 하기과 같으며, 얻어진 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
(시험조건)
1. 시험균종:
(1) 공시균1 - 스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538)
(2) 공시균2 - 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)
2. 접종균액의 농도
(1) 공시균1 - 1.0 * 105 개/mL가 되도록 균배양액을 2% 접종
(2) 공시균2 - 1.0 * 105 개/mL가 되도록 균배양액을 2% 접종
3. 대조편: 멸균 생리수
4. 배양조건 : 18시간, 37± 1℃
시험시료 정균감소율(%)
공시균1 공시균2
제시상태 99.9 99.9
상기 표 5를 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸이 스태필로코커스 아우레우스 및 대장균에 대한 항균 효과가 우수함을 알 수 있다.
상기 표 4 및 표 5에 따른 결과는 본 발명의 나노 복합 졸이 새집, 새차 등에서 유래되는 유해성분 증후군의 제거용 조성물로 적합함을 보여준다.
( 실험예 2) 세라믹 제품
본 발명에 따른 나노 복합 졸을 도자기 유약에 첨가하여 세라믹 제품에 대한 항균 효과를 알아보았다.
구체적으로, 도자기 유약에 실시예 1에서 제조된 나노 복합 졸(고형분 함량: 10 중량%)를 첨가한 다음, 이를 초벌구이가 된 도자기 및 타일에 침지(dipping)시킨 후 실온에서 건조시킨 후, 1400 ℃에서 8시간 동안 재벌구이를 하여 도자기 및 타일을 제조하였다. 항균성 시험은 JIS Z 2801-2000에 의거하여 스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 및 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)에 대해 알아보았으며, KATRI 산업환경연구센터에서 수행하였다. 이때 시험 조건은 하기와 같으며, 얻어진 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
(시험조건)
1. 시험균종:
(1) 공시균1 - 스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538)
(2) 공시균2 - 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)
2. 접종균액의 농도 및 접종량
(1) 공시균1 - 3.2 * 106 개/mL , 0.1mL
(2) 공시균2 - 3.5 * 106 개/mL , 0.1mL
3. 대조편: 면표준표(KS K 0905:2001)
4. 비이온계면활성제 : 트윈(Tween) 80, 접종균액에 0.05% 첨가
시험시료 정균감소율(%)
공시균1 공시균2
제시상태 98.3 95.8 99.8 99.4 97.1 93.9 99.0 98.1
상기 표 6에 따른 시험 결과는 본 발명에 따른 나노 복합 졸을 도자기, 타일 및 접시와 같은 세라믹 제품에 적용하는 경우 우수한 항균 효과를 가지는 제품을 제조할 수 있음을 의미한다.
( 실험예 3) 섬유
본 발명에 따른 나노 복합 졸을 천연 섬유에 분무하여 섬유 제품에 대한 소취 및 항균 효과를 알아보았다.
A: 소취 시험
상기 실시예 1에서 제조된 나노 복합 졸을 이용하여 면직물에 스프레이건을 이용하여 분무 도포한 후, 180 ℃에서 1시간 동안 열처리하였다. 이어 암모니아 및 포름알데히드에 대한 소취능을 KATRI 산업환경연구센터에 의뢰하여 수행하였다. 시험 조건은 하기와 같으며, 얻어진 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
(시험 조건)
- 시료크기 : 10 * 10 cm
- 시험가스: 암모니아(NH3)
- 주입된 암모니아 수용액의 양: 2 ㎕
- 용기의 부피: 1000 mL
시험시간(분) 30 60 90 120
소취율 94% 95% 96% 98%
상기 표 7을 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸을 섬유 제품에 도포한 경우 암모니아에 대한 우수한 소취율을 나타낼 수 있음을 알 수 있다.
B: 항균 시험
상기 실시예 1에서 제조된 나노 복합 졸을 이용하여 항균 특성을 알아보기 위해 스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 및 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)에 대한 항균능을 KATRI 산업환경연구센터에 의뢰하여 KS K 0693-2001에 의거하여 수행하였다. 이때 시험 조건은 하기과 같으며, 얻어진 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
(시험조건)
1. 시험균종:
(1) 공시균1 - 스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538)
(2) 공시균2 - 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)
2. 접종균액의 농도 및 접종량
(1) 공시균1 - 1.2 * 105 개/mL , 0.1mL
(2) 공시균2 - 1.3 * 105 개/mL , 0.1mL
3. 대조편: 면표준표(KS K 0905:2001)
4. 비이온계면활성제 : 트윈(Tween) 80, 접종균액에 0.05% 첨가
시험시료 정균감소율(%)
공시균1 공시균2
제시상태 99.9 99.90
상기 표 8을 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸을 섬유 제품에 도포만으로도 우수한 항균 효과를 가짐을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 섬유 제품에 대해 암모니아에 대한 소취 효과 및 항균효과를 가져 섬유벽지, 마스크, 의류, 침대, 생리대, 기저귀 등과 같은 다양한 제품에 적용이 가능하다.
( 실험예 4) 필터
본 발명에 따른 나노 복합 졸(실시예 2 제조)을 필터에 분무하여 휘발성 유기화합물(VOC)의 제거 효과를 알아보았다.
여천공단 제어룸(CONTROL ROOM)에 3단계 휘발성 유기화합물(VOC) 제거 하이브리드 흡착촉매 시스템을 설치하여 시간에 따른 제거율을 측정하였으며, 얻어진 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
시험항목 IN OUT 제거율(%) BLOWER 풍량
벤젠 20 ppm 0 ppm 100 800 m3/h
벤젠 20 ppm 0 ppm 100 900 m3/h
벤젠 12.7 ppm 0 ppm 100 1,440 m3/h
벤젠 100 ppm 2 ppm 98 800 m3/h
암모니아 98 ppm 2 ppm 98
황화수소 98 ppm 2 ppm 98
스틸렌 15 ppm 0.6 ppm 96 600 m3/h
스틸렌 12 ppm 0 ppm 100 600 m3/h
상기 표 9를 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 필터 표면에 간단히 분무 처리함으로써, 벤젠, 암모니아, 황화수소 및 스틸렌과 같은 휘발성 유기화합물을 효과적으로 제거할 수 있어, 공기 청청기 또는 에어컨의 필터 등으로 바람직하게 적용될 수 있다.
( 실시예 5) 페인트 조성물
본 발명에 따른 나노 복합 졸이 축 콘크리트 구조물에서 방출되는 시멘트독 및 휘발성 유기화합물을 제거하기 위해 페인트 조성물로서의 적용 여부를 알아보았다.
A: 소취 시험
상기 실시예 2에서 제조된 나노 복합 졸(고형분 함량: 10 중량%)을 페인트에 첨가한 후, 시멘트 표면에 롤러를 이용하여 도포하였다. 이어 암모니아 및 포름알데히드에 대한 소취능을 KATRI 산업환경연구센터에 의뢰하여 수행하였다. 시험 조건은 하기와 같으며, 얻어진 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
(시험 조건)
- 시료량 : 1g
- 시험가스: 암모니아(NH3), 포름알데히드(HCHO)
- 주입된 암모니아 수용액의 양: 2 ㎕
- 용기의 부피: 1000 mL
시험시간(분) 30 60 90 120
암모니아 소취율 96% 97% 98% 98%
포름알데히드 소취율 86% 88% 89% 90%
상기 표 10을 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 수성 페인트 조성물에 첨가하여 시멘트 표면에 분무함으로써 높은 암모니아 소취율 및 포름알데히드에 대한 소취율을 가짐을 알 수 있다.
B: 항균 시험
본 발명에 따라 상기 실시예 2에서 제조된 나노 복합 졸을 이용하여 항균 특성을 알아보기 위해 스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 및 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)에 대한 항균능을 KATRI 산업환경연구센터에 의뢰하여 KS K 0693-2001에 의거하여 수행하였다. 이때 시험 조건은 하기과 같으며, 얻어진 결과를 하기 표 11에 나타내었다.
(시험조건)
1. 시험균종:
(1) 공시균 1:스태필로코커스 아우레우스 ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538)
(2) 공시균 2: 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)
2. 접종균액의 농도
(1) 공시균1: 1.0± 0.3 * 105 개/mL가 되도록 균배양액을 2% 접종
(2) 공시균2: 1.0± 0.3 * 105 개/mL가 되도록 균배양액을 2% 접종
3. 대조편: 멸균 생리수
4. 배양조건 : 18시간, 37± 1℃
시험시료 정균감소율(%)
공시균1 공시균2
제시상태 99.9 99.9
상기 표 11을 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸은 페이트 조성물에 적용함으로써 항균 효과를 가지는 페인트 조성물을 제조할 수 있으며, 이러한 결과로 시멘트 독을 제거하기 위한 친환경 페인트로 적합함을 알 수 있다.
( 실시예 6) 무좀 치료제
본 발명에 따라 상기 실시예 1에서 제조된 나노 복합 졸의 백선균 등 곰팡이 저항 능력을 한국 화학 시험 연구원(Korea Testing and Research Institute for Chemical Industry)에 의뢰하여 알아보았다.
(시험 조건)
- 시험 기기 : 클린 벤치(Clean Bench, 수공양행, 한국), 항온 항습기(Sanyo, 일본)
-시험 균주 : 백선균(Trichophyton rubrum KCTC 6345)
-시험 방법 : 사면 배지(Sabour명 Detrose Agar)에 저장중인 Trichophyton rubrum 균으로부터 포자 현탁액을 만든 후, 포자 현탁액 100㎕를 배양(rod culture)하고, 배지 중앙에 멸균 디스크를 올려놓고 시료 50㎕를 떨어뜨린 후, 25± 1℃에서 7일 동안 배양한 다음 저지대(inhibitiob Zone)의 지름을 측정하였다.
-대조편 : 70% 알코올(Alcohol)
-결과 판독법 : 성장 저지대는 하기의 식을 통하여 계산하였다.
여기서, W는 저지대의 폭(mm), T는 시료와 저지대의 전체 지름(mm), D는 시료의 지름(mm)를 의미한다.
시료 구분 시료 접종량 디스크 직경 저지대의 폭
실험 50㎕ 8.0mm 5.0mm
대조 50㎕ 8.0mm 0.0mm
상기 표 12를 참조하면, 본 발명에 따른 나노 복합 졸이 알코올에 비하여 백선균에 대한 능력이 우수함을 알 수 있다.
상기 표 12에 따른 결과는 본 발명의 나노 복합 졸이 백선균으로 대표되는 무좀균을 제거하기 위한 무좀 치료제 조성물로 적합함을 보여준다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 의해 리튬 수용액에 텅스텐 옥사이드 및 몰리브덴 옥사이드를 특정 농도로 포함하는 나노 복합 졸을 제조할 수 있다. 상기 나노 복합 졸은 자외선과 같은 광원 없이 산소만 존재해도 활성화되어 새집 및 새차 증후군 제거제, 공기청정기 및 에어컨필터, 도자기, 타일벽지, 침대, 가구, 구두, 생리대, 기저귀, 이불, 의류, 마스크, 시멘트독 제거용 친환경 페인트 조성물 및 무좀치료제 등으로 쉽게 적용 가능하다.

Claims (16)

  1. 리튬 수용액 상에 텅스텐 옥사이드 및 몰리브덴 옥사이드가 균일하게 분산된 나노 복합 졸.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 복합 졸은 입자 크기가 50 nm 이하인 것인 나노 복합 졸.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노 복합 졸은 입자 크기가 0.5nm 이하인 것인 나노 복합 졸.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 수용액은 0.5 내지 2.5 M 농도인 것인 나노 복합 졸.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 텅스텐 옥사이드는 리튬 수용액 100 중량부에 대해 2.0 내지 6.0 중량부로 포함되는 것인 나노 복합 졸.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 몰리브덴 옥사이드는 리튬 수용액 100 중량부에 대해 0.5 내지 5.0 중 량부로 포함되는 것인 나노 복합 졸.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 몰리브덴 옥사이드는 리튬 수용액 100 중량부에 대해 1.0 내지 4.5 중량부로 포함되는 것인 나노 복합 졸.
  8. a) 리튬 하이드록사이드를 물에 용해시켜 리튬 수용액을 제조하고,
    b) 상기 리튬 수용액에 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 현탁액을 제조하고,
    c) 상기 현탁액에 몰리브덴 옥사이드를 혼합하는 단계를 포함하는 나노 복합 졸의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 단계 a) 내지 c)는 25 내지 85 ℃에서 수행하는 것인 나노 복합 졸의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 단계 a) 내지 c)는 25 내지 75 ℃에서 수행하는 것인 나노 복합 졸의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 나노 복합 졸을 포함하 는 유해성분 증후군 제거용 항균 및 소취 조성물.
  12. 제1항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 나노 복합 졸을 함유하는 세라믹 제품.
  13. 제1항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 나노 복합 졸을 포함하는 섬유.
  14. 제1항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 나노 복합 졸을 포함하는 필터.
  15. 제1항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 나노 복합 졸을 포함하는 페인트.
  16. 제 1항 내지 제 7항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 나노 복합 졸을 포함하는 무좀 치료제.
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