KR20010049722A - 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열전도성이 우수하고 동시에 충분한 강도를 갖는 데다가, 고무의 점착성에 의한 가압 툴로의 밀착이 없고 작업성이 우수한 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제공한다.
또한, 본 발명은 실리콘 고무 시트의 적어도 한쪽 면에 내열성 수지 필름층이 설치된 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트에 관한 것이다. 상기 실리콘 고무 시트는 (A) 평균 중합도가 200 이상인 오르가노폴리실록산 100 중량부, (B) 수분을 제외한 휘발분이 0.5 중량% 이하인 카본 블랙 0 내지 150 중량부, (C) 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물에서 선택된 1종 이상 0 내지 1600 중량부 및 (D) 경화제로 이루어지고, 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이 10 내지 1600 중량부인 실리콘 고무 조성물을 시트에 성형한 시트로서, 150 ℃ 이상에서 3시간 가열하였을 때의 휘발분이 0.2 중량% 이하인 시트이다.
Description
본 발명은 내열 열전도성 복합 시트에 관한 것으로, 특히 적층판이나 가요성 기판을 성형할 때의 열 압착 시트로서, 또는 액정 디스플레이 등의 전극의 접속에 사용하는 이방성 도전막용 열 압착 시트로서 적합한 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
열전도성 전기 절연 재료로서는, 종래부터 실리콘 고무에 산화베릴륨, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화아연 등의 분말을 배합한 것(일본 특허 공개(소) 47-32400호 참조)이나 실리콘 고무에 질화붕소를 배합하고 망상의 절연재로 보강한 것(일본 실용신안 공개(소) 54-184074호 참조) 등이 알려져 있다. 이들은 파워 트랜지스터, 사이리스터(thyristor), 정류기, 트랜스 또는 파워 MOS나 FET 등의 발열성 부품의 방열 절연 재료로서 사용되고 있다. 그러나, 이러한 재료를 200 ℃ 이상의 고온 조건하에서 사용하면, 열전도성 부여제 중의 불순물이나 pH의 영향에 의해 실리콘 고무가 열화한다는 결점이 있었다.
한편, 프레스 성형기를 사용하여 적층판, 또는 가요성 인쇄 기판을 성형할 때의 시트 및 액정 디스플레이의 전극 단자부와 구동 회로가 탑재된 가요성 인쇄 기판의 접속에 사용하는 이방성 도전막을 압착기로 열 압착할 때의 시트로서 상기한 열전도성 전기 절연 시트가 사용되고 있다. 예를 들면, 일본 특허 공개(평) 5-198344호에는 실리콘 고무에 질화붕소를 배합하고 유리 크로스로 보강한 것이 개시되어 있고, 일본 특허 공개(평) 6-36853호에는 실리콘 고무에 질화붕소와 도전성 물질을 배합하고 유리 크로스로 보강하여 대전 방지성을 부여한 것이 개시되어 있지만, 이들의 경우에도 고온 조건하에서는 마찬가지로 실리콘 고무가 열화한다는 결점이 있었다.
특히 최근에 있어서는, 가요성 인쇄 기판이나 이방성 도전막의 재질이 고온 성형 타입으로 바뀌고, 또한 압착 사이클을 단축하여 생산성을 향상시키기 위하여 성형 온도가 상승하고 있어 열전도성 전기 절연 재료로서의 실리콘 고무 시트의 내열성과 열전도성이 중요해지고 있다. 따라서, 일본 특허 공개(평) 7-11010호 공보에는 열전도성 부여제로서 수분을 제외한 휘발분이 0.5 중량% 이하인 카본 블랙을 사용함으로써 300 ℃ 이상에서 사용 가능한 내열성과 양호한 열전도성을 갖는 실리콘 고무 시트 단량체가 제안되어 있다.
그러나, 이 열전도성 전기 절연 시트는 실리콘 고무 시트 단체이기 때문에 강도가 부족하고, 연속 사용하는 경우에는 파괴될 우려가 있었다. 또한, 실리콘 고무의 점착성에 의해 압착 후에 시트가 가압 툴이나 피압착체에 접합하여 작업성이 매우 나빠진다는 문제가 있었다. 또한, 300 ℃ 이상의 고온에서 사용하는 경우에는, 실리콘 고무 시트에 휘발분이 존재하면 액정 디스플레이의 전극 단자부와 구동 회로가 탑재된 가요성 인쇄 기판의 접속에 사용하는 이방성 도전막을 압착기로 열 압착할 때, 전극 단자부 및 기동 회로의 오염이 생긴다는 결점이 있었다. 이러한 폐해를 피하기 위하여 고온에서 시트를 가열 처리하는 것이 일반적으로 행해지고 있는데, 수지 필름과의 적층 시트를 150 ℃ 이상의 고온으로 가열하면 고무의 수축에 의해 시트에 휘어짐이 발생하고 작업성이 현저히 나빠진다는 결점이 있었다.
따라서, 본 발명자들은 양호한 열전도성을 갖고 동시에 충분한 강도를 가지며, 고무의 점착성에 의한 가압 툴 등으로의 밀착이 없고 작업성이 좋은 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트에 대하여 예의 검토한 결과, 수분을 제외한 휘발분이 O.5 중량% 이하인 카본 블랙과, 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물 중에서 선택된 1종 이상을 특정한 비율로 배합한 실리콘 고무 시트를 내열성 수지 필름에 의해 보강함으로써, 양호한 결과를 얻을 수 있는 것을 발견하고 본 발명에 도달하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 열전도성이 우수하고 동시에 충분한 강도를 가지며, 고무의 점착성에 의한 가압 툴 등으로의 밀착이 없고, 작업성도 우수한 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
〈과제를 해결하기 위한 수단〉
본 발명의 상기한 목적은 실리콘 고무 시트의 적어도 한쪽 면에 내열성 수지 필름층이 설치된 복합 시트로서, 상기 실리콘 고무 시트가 (A) 평균 중합도가 200 이상인 오르가노폴리실록산 100 중량부, (B) 수분을 제외한 휘발분이 0.5 중량% 이하인 카본 블랙 0 내지 l50 중량부, (C) 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물에서 선택된 1종 이상 0 내지 1600 중량부 및 (D) 경화제로 이루어지고, 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이 10 내지 1600 중량부인 실리콘 고무 조성물을 성형한 시트로서, 150 ℃에서 3시간 가열하였을 때의 휘발분이 0.2 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트 및 그의 제조 방법에 의해달성되었다.
〈발명의 실시 형태〉
본 발명의 구성 중, (A) 성분인 평균 중합도 200 이상, 바람직하게는 3O00 내지 20000의 오르가노폴리실록산은, 평균 화학식 RnSiO(4-n)/2(n은 1.95 내지 2.05의 양수)로 표시된다. 식 중의 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 또는 이들의 수소 원자가 부분적으로 염소 원자, 불소 원자 등으로 치환된 할로겐화 탄화수소기 등이 예시된다. R의 0.001 내지 5 몰%, 특히 0.01 내지 1 몰%가 알케닐기인 것이 바람직하다.
일반적으로는 오르가노폴리실록산의 주쇄가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 것 또는 이 오르가노폴리실록산의 주쇄에 비닐기, 페닐기, 트리플루오로프로필기 등을 도입한 것이 바람직하다. 또한 분자쇄 말단은 트리오르가노실릴기 또는 수산기로 봉쇄된 것일 수 있는데, 이 트리오르가노실릴기로서는 트리메틸실릴기, 디메틸비닐실릴기, 트리비닐실릴기 등이 예시된다. 또한, 이 성분의 25 ℃에서의 점도는 300 cs 이상인 것이 바람직하다. 또한, 중합도가 200 이하에서는 경화 후의 기계적 강도가 떨어져 약한 것이 된다.
(B) 성분의 수분을 제외한 휘발분이 0.5 중량% 이하, 바람직하게는 O.4 중량% 이하인 카본 블랙은 복합 시트의 내열성 및 열전도성을 향상시키고 동시에 기계적 강도를 향상시킬 뿐만 아니라, 실리콘 고무 시트를 도전화하여 대전 방지성을 부여하는 것이다. 카본 블랙은 그 제조 방법에 의해 퍼니스 블랙, 채널 블랙, 써말 블랙, 아세틸렌 블랙 등으로 분류되는데, 휘발분이 0.5 중량% 이하인 카본 블랙으로서는 아세틸렌 블랙이나 일본 특허 공개(평) 1-272667호에 개시되어 있는 도전성 카본 블랙 등이 적합하다.
본 발명에서의 휘발분의 측정 방법은 JISK6221의 "고무용 카본 블랙 시험 방법"에 기재되어 있는 것이고, 구체적으로는 도가니 속에 카본 블랙을 규정량 넣고 950 ℃에서 7분간 가열한 후의 휘발 감량을 측정하는 것이다.
이 (B) 성분의 배합량은, (A) 성분 100 중량부에 대하여 0 내지 150 중량부, 특히 10 내지 100 중량부인 것이 바람직하고, 20 내지 80 중량부의 범위에서 사용하는 것이 가장 바람직하다. 150 중량부 이상이 되면 배합이 곤란해지는 데다가 성형 가공성이 나빠진다.
(C) 성분은 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물에서 선택되는 1종 이상이고, 본 발명의 실리콘 고무 시트에 열전도성을 부여하는 것이다. 이들의 구체예로서는, 금속에서는 은분, 구리분, 철분, 니켈분 등이, 금속 산화물에서는 아연, 마그네슘, 알루미늄, 규소, 철 등의 산화물, 금속 질화물에서는 붕소, 알루미늄, 규소 등의 질화물, 금속 탄화물에서는 규소, 붕소 등의 탄화물 등이 예시된다.
이 (C) 성분의 배합량은 (A) 성분 100 중량부에 대하여 0 내지 1600 중량부, 특히 0 내지 1200 중량부의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 1600 중량부 이상이 되면 배합이 곤란해지는 데다가 성형 가공성이 나빠진다. 본 발명에서의 (B) 성분과 (C) 성분의 합계 배합량은 10 내지 1600 중량부이고, 40 내지 1200 중량부인 것이 바람직하고, 특히 45 내지 1000 중량부의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 내열성을 중시하는 경우에는 카본 블랙의 사용량을 많이 하는 것이 바람직하다.
(D) 성분으로서의 경화제는 통상 실리콘 고무의 경화에 사용되고 있는 공지된 것 중에서 적절히 선택할 수 있다. 이들 경화제의 예로서는, 라디칼 반응에 사용되는 디-t-부틸퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 디쿠밀퍼옥시드 등의 유기 과산화물, 부가 반응 경화제로서 (A) 성분의 오르가노폴리실록산이 알케닐기를 2개 이상 갖는 경우에 대해서는 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산과 백금계 촉매로 이루어지는 것, 축합 반응 경화제로서 (A) 성분의 오르가노폴리실록산이 실란올기를 2개 이상 함유하는 경우에 대해서는 알콕시기, 아세톡시기, 케토옥심기, 프로페녹시기 등의 가수 분해성기를 2개 이상 갖는 유기 규소 화합물 등이 예시되고, 라디칼 반응 및(또는) 부가 반응으로 경화시키는 것이 바람직하다.
이들의 첨가량은 통상의 실리콘 고무의 경우와 동일하게 하면 되는데, 라디칼 반응의 경우에는 유기 과산화물을 (A) 성분 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부, 부가 반응의 경우에는 오르가노하이드로겐폴리실록산의 SiH 기가 (A) 성분의 알케닐기에 대하여 0.5 내지 5 몰%가 되는 양 및 백금계 촉매가 1 내지 2000 ppm이 되는 양을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 또한 이 실리콘 고무 조성물에 산화셀륨 분말을 첨가함으로써 더욱 내열성을 향상시킬 수 있다. 이 첨가량은 (A) 성분 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부의 범위가 바람직하고, 5 중량부를 넘으면 반대로 내열성이 저하하는 경우가 있다. 또한, 이 산화셀륨 분말의 BET 비표면적은 50 ㎡/g 이상의 비교적 비표면적이 큰 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 실리콘 고무 조성물에는, 필요에 따라 클레이, 탄산 칼슘, 규조토 등의 충전제, 저분자 실록산에스테르, 실란올기 함유 저분자 실록산 등의 분산제, 실란 커플링제, 티탄 커플링제 등의 접착 부여제, 난연성을 부여하는 백금족 금속계 촉매, 고무 혼합물의 그린 강도를 높이는 테트라플루오로폴리에틸렌 입자 등을 첨가할 수 있다. 또한, 본 발명의 실리콘 고무 조성물의 배합은, 상기 성분을 이축 롤, 니더, 범버리 믹서, 유성형 믹서 등의 혼합기를 사용하여 혼련하면 되는데, 경화제는 사용하기 직전에 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 내열성 수지 필름으로서는, 본 발명의 열전도성 실리콘 고무 복합 시트가 300 ℃ 부근의 온도에서도 사용되기 때문에, 고온에서 기계적 강도 및 이형성 등이 우수할 필요가 있다. 따라서, 유리 전이점이 200 ℃ 이상인 방향족 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 방향족 폴리아미드, 폴리에테르설폰, 폴리에테르이미드 등의 수지 필름, 융점이 300 ℃ 이상인 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 또는 테트라플루오로에틸렌퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA) 등의 불소 수지 필름을 사용할 수 있다.
이들의 시판품으로서는, 방향족 폴리아미드로서 시판되고 있는 캡톤(상품명, 도레이 듀퐁 가부시끼 가이샤 제조), 아피칼(상품명, 가네가후찌 가가꾸 고교 가부시끼 가이샤 제조), 유피렉스(상품명, 우베 교산 가부시끼 가이샤 제조), 방향족 폴리아미드로서 시판되고 있는 아라미카(상품명, 아사히 가세이 고교 가부시끼 가이샤), 테플론(상품명, 듀퐁·저팬·리밋티드 제조), 니토프론(상품명, 니또 덴꼬 가부시끼 가이샤 제조) 등이 있다. 특히, 유리 크로스 등으로 보강한 타입의 것이 강도면에서 바람직하다.
또한, 카본 블랙을 배합함으로써 전기 전도성을 부여한 내열성 수지 필름을 사용하거나, 또는 산화알루미늄이나 산화마그네슘 등의 열전도성 분말을 배합함으로써 열전도성을 부여한 내열성 수지 필름을 사용하는 것도 바람직하다. 열전도성을 부여한 내열성 수지 필름으로서는, 캡톤 MT(상품명, 상기 참조)가 시판되어 있다.
본 발명에서 사용하는 내열성 필름의 두께는 5 내지 300 ㎛의 범위인 것이 바람직하고, 특히 10 내지 100 ㎛의 범위인 것이 바람직하다. 두께가 너무 얇으면 필름 자체의 기계적 강도가 작기 때문에, 시트 성형시 또는 압착 시트로서의 사용중에 절단할 우려가 있고, 너무 두꺼우면 열의 전달 방법이 나빠져 열 압착이 불충분해진다는 문제가 발생하는 경우가 있다.
본 발명의 실리콘 고무 시트를 성형하는 방법으로서는, 경화제까지를 배합한 실리콘 고무 조성물을 칼렌더 또는 압출기로 소정의 두께로 분출하고 나서 가열 경화시키는 방법, 액상의 실리콘 고무 조성물 또는 톨루엔 등의 용제에 용해하여 액상화한 실리콘 고무 조성물을 캐리어 필름상에 코팅하고 나서 경화시키고, 이어서 필름에서 박리하는 방법 등을 들 수 있다. 본 발명에서는 150 ℃에서 3시간 가열하였을 때의 휘발분을 0.2 중량% 이하, 바람직하게는 O.1 중량% 이하로 하기 위하여 고온에서 이 실리콘 고무 시트를 열 처리하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 상기 방법으로 성형된 시트를 건조기나 연속 가열로 중에서 150 ℃ 이상의 온도로 열 처리하는 것이 바람직하다.
이렇게 하여 얻어진 실리콘 고무 시트와 내열성 수지 필름을 접착시킴에 있어서는, 내열성 수지 필름에 프라이머를 도포해 두는 것이 바람직하다. 또한 불소 수지 필름을 사용하는 경우에는, 미리 나트륨-나프탈렌 용액 등으로 에칭 처리하고, 내열성 수지 필름에 접착성을 부여해 두는 것이 바람직하다.
실리콘 고무 시트와 내열성 수지 필름을 접착시키기 위해서는 접착제를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 실리콘 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 실리콘 접착제로서는 접착 조제를 첨가한 액상의 1액형, 2액형, 3액형 실리콘 고무나, 초기에 점착성이 있어 실온에서 방치 또는 가열함으로써 접착하는 접착용 실리콘 와니스를 들 수 있다. 접착성이나 코팅 용이성의 관점에서, 특히 접착용 실리콘 와니스가 바람직하다.
본 발명에서는 내열성 수지 필름에 나이프 코터, 롤 코터, 리버스 코터, 닥터 나이프 코터 등에 의해 실리콘 접착제를 바람직하게는 10 내지 50 ㎛의 두께로 도포한 후, 건조하거나 또는 그 상태에서 실리콘 고무 시트를 라미네이트함으로써 실리콘 고무 시트와 방향족 폴리이미드, 폴리아미드이미드, PTFE 등의 내열성 필름을 복합화한 실리콘 고무 복합 시트를 얻는 것이 바람직하다.
이렇게 하여 성형한 실리콘 고무 복합 시트의 두께는 O.1 내지 10 mm의 범위인 것이 바람직하다. 두께가 너무 얇으면 피압착체에 충분히 추종할 수 없기 때문에 압력이 가해지는 것이 불균일해지는 경우가 있다. 한편, 너무 두꺼우면 열전도성이 나빠지는 경우가 있다. 또한, 사용 목적에 따라 내열성 수지 필름을 실리콘 고무 시트의 한쪽 면에 설치할 뿐만 아니라, 양면에 설치할 수도 있다.
〈실시예〉
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상술하지만, 본 발명은 이것에 의해 한정되는 것은 아니다.
〈실시예 1〉
(A) 성분으로서 디메틸실록산 단위 99.85 몰%, 메틸비닐실록산 단위 0.15 몰로 이루어지는 평균 중합도 8000의 메틸비닐폴리실록산 100 중량부에, (B) 성분으로서 평균 입자경이 40 nm이고 휘발분이 O.1 중량%인 아세틸렌 블랙 50 중량부 및 보강성 실리카 Aerosil R-972(상품명, Degussa사 제조) 5 중량부를 이축 롤로 배합하고 혼련하여 균일화하였다.
이 실리콘 고무 혼합물 100 중량부에 대하여 염화백금산의 이소프로필알코올 용액(백금량: 2 중량%) 0.1 중량부, 아세틸렌성 알코올인 3-메틸-1-부틴-3-올 0.05 중량부 및 하기 식으로 표시되는 메틸하이드로겐폴리실록산 1.2 중량부를 첨가하고 이축 롤로 잘 혼련하여 경화성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 이어서, 내열성 수지 필름으로서 두께가 12 ㎛인 방향족 폴리이미드 필름(캡톤: 상품명, 상기 참조, 유리 전이점 350 ℃ 이상)에 프라이머 C(상품명, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼 가이샤 제조)를 도포하고 나서 실온에서 30분간 건조하였다.
한편, 칼렌더 롤을 사용하여 실리콘 고무 조성물을 두께가 0.30 mm가 되도록 분출하고 나서 150 ℃에서 3분간 건조로를 통하여 시트를 경화시키고, 더욱 건조기 중에서 200 ℃로 4시간 가열하여 휘발분을 제거하였다. 150 ℃에서 3시간 가열하였을 때의 휘발분은 0.08 중량%였다. 이어서, 프라이머를 도포한 상기 캡톤 필름에 실리콘 접착제로서 KE-109 A/B(상품명, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼 가이샤 제조)를 롤 코터에 의해 50 ㎛의 두께가 되도록 도포한 후, 상기한 실리콘 시트를 라미네이트 롤로 접합시켜 160 ℃의 가열로를 5분간 통과시켜, 본 발명의 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
〈실시예 2〉
내열성 수지 필름으로서 두께가 12 ㎛인 방향족 폴리아미드 필름(아라미카: 상품명, 상기 참조, 유리 전이점 없음)을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
〈실시예 3〉
내열성 수지 필름으로서 유리 크로스로 보강한 두께가 75 ㎛인 PTFE 필름(니토프론: 상품명, 상기 참조, 융점 327 ℃)의 편면 접착 처리품을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
〈실시예 4〉
(A) 성분으로서 디메틸실록산 단위 99.85 몰%, 메틸비닐실록산 단위 0.15 몰%로 이루어지는 평균 중합도 8,000의 메틸비닐폴리실록산 70 중량부와, 디메틸실록산 단위 99.5 몰%, 메틸비닐실록산 단위 0.5 몰%로 이루어지는 평균 중합도 8000의 메틸비닐폴리실록산 30 중량부로 이루어지는 기재에, (B) 성분으로서 평균 입자경이 53 ㎛이고 휘발분이 0.15 중량%인 아세틸렌 블랙 50 중량부 및 비표면적이 140 ㎡/g인 산화셀륨 분말 0.5 중량부를 이축 롤로 배합하고 혼련하여 균일화하였다.
이 혼합물에 실시예 1과 동일한 경화제를 첨가 혼합하고, 칼렌더 롤에 의해 두께가 0.3 mm인 실리콘 고무 시트를 얻었다. 이 시트를 건조기 중에서 200 ℃로 4시간 열 처리하였다. 150 ℃에서 3시간 가열하였을 때의 휘발분은 0.1O 중량% 였다. 한편, KRl05(상품명: 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼 가이샤 제조, 접착용 실리콘 와니스) 1OO 부에 T12(상품명: 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼 가이샤 제조, 접착용 실리콘 와니스용 경화 촉매)를 3부 첨가하여 이루어지는 접착제를 두께 12㎛의 캡톤 필름에 콤마 코터에 의해 50 ㎛의 두께가 되도록 도포하고, 60 ℃의 건조로에 3분간 통과시키고 나서 압착 롤을 사용하여 상기 실리콘 고무 시트와 접합시켜, 본 발명의 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
〈실시예 5〉
(A) 성분으로서 디메틸실록산 단위 99.85 몰%, 메틸비닐실록산 단위 0.15 몰%로 이루어지는 평균 중합도 8000의 메틸비닐폴리실록산 50 중량부와, 디메틸폴리실록산 단위 99.5 몰%, 메틸비닐실록산 단위 0.5 몰%로 이루어지는 평균 중합도 8000의 메틸비닐폴리실록산 50 중량부로 이루어지는 기재에, (B) 성분으로서 평균 입자경이 4 ㎛인 알루미나 450 중량부 및 비표면적이 140 ㎡/g인 산화셀륨 분말 0.5 중량부를 이축 롤로 배합하고 혼련하여 균일화하였다.
이 혼합물에 실시예 1과 동일한 경화제를 첨가 혼합하고 나서, 칼렌더 롤에 의해 두께가 0.3 mm인 실리콘 고무 시트를 얻었다. 이 시트를 200 ℃에서 4시간 가열 처리한(150 ℃에서 3시간 가열하였을 때의 휘발분은 0.12 중량%) 후, 카본 블랙을 배합한 도전성 캡톤 필름을 실시예 4와 동일한 방법으로 접합시켜, 본 발명의 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
〈비교예 1〉
실시예 1과 동일하게 하여 제조한 경화성 실리콘 고무 조성물을 칼렌더 롤을 사용하여 가공하여, 두께가 0.3 mm인 실리콘 고무 단체의 시트를 제조하였다.
〈비교예 2〉
(B) 성분으로서 평균 입경이 30 nm이고 휘발분이 0.7 중량%인 퍼니스 블랙 50 중량부를 배합한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 두께가 12 ㎛인 캡톤 필름을 접합시킨 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
〈비교예 3〉
(B) 성분으로서 평균 입경이 30 nm이고 휘발분이 1.5 중량%인 퍼니스 블랙 50 중량부를 배합한 것 이외는, 실시예 2와 동일하게 하여 두께가 12 ㎛인 아라미카 필름을 접합시켜 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
〈비교예 4〉
수지 필름으로서 두께가 30 ㎛인 폴리페닐렌설파이드 필름(유리 전이점 90 ℃)을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 열전도성 실리콘 고무 복합 시트를 제조하였다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4에서 제조한 시트의 필름측을 위로 향하게 하고, 그 밑에 두께가 30 ㎛인 테플론 필름, 이어서 25 ㎛ 피치의 구리 전극을 설치한 2장의 가요성 인쇄 기판에 의해 두께 22 ㎛의 이방성 도전막을 끼운 것(상하 구리 전극의 위치를 맞춘다)을 놓고 압착기에 설치하여 340 ℃로 가열한 가압 툴로 40 kgf/㎠의 압력으로 20초간 필름측에서 압착하였다.
이 압착을 반복하여 가압 툴로의 시트 밀착 상태 및 균일한 압력으로 이방성 도전막을 가열 경화시킬 수 없게 될 때까지의 횟수를 판정하였다. 이 횟수는 상하 가요성 인쇄 기판의 구리 전극사이의 도통에 의해 확인하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
단, 실시예 3의 경우에는 필름의 두께가 두껍기 때문에 가압 시간을 30초로 연장하였다.
| 가압 툴로의 밀착 | 내구 횟수(회) | |
| 실시예 1 | 없음 | 72 |
| 실시예 2 | 없음 | 75 |
| 실시예 3 | 없음 | 55 |
| 실시예 4 | 없음 | 98 |
| 실시예 5 | 없음 | 61 |
| 비교예 1 | 밀착 | 48 |
| 비교예 2 | 없음 | 24 |
| 비교예 3 | 없음 | 14 |
| 비교예 4 | 필름이 용융 | - |
표 1의 결과로부터, 본 발명의 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트의 유효성이 실증되었다. 또한, 비교예 1은 1회 마다 가압 툴에 시트가 접합하기 때문에 매우 작업성이 나빴다. 또한, 내구 시험에 있어서는 시트의 파단에 의해 사용이 불가능하게 되었다.
본 발명의 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트는 고무의 점착성이 없는 데다가 내열성 수지 필름이 점착되어 있어 충분한 강도를 갖기 때문에 작업성이 양호하다. 또한, 휘발분이 0.2 중량% 이하이기 때문에, 열 압착시에 전극 단자부나 구동 회로를 오염시키는 경우가 없다. 또한, 카본 블랙을 배합하는 경우에는 정전기를 갖지 않기 때문에 사용시의 티끌이나 먼지의 부착을 방지할 수 있는 데다가, 회로에 탑재된 전자 부품을 방전에 의해 파괴하는 경우가 없다.
Claims (11)
- 실리콘 고무 시트의 적어도 한쪽 면에 내열성 수지 필름층이 설치된 복합 시트로서, 상기 실리콘 고무 시트가 (A) 평균 중합도가 200 이상인 오르가노폴리실록산 100 중량부, (B) 수분을 제외한 휘발분이 0.5 중량% 이하인 카본 블랙 0 내지 150 중량부, (C) 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물에서 선택된 1종 이상 0 내지 1600 중량부, 및 (D) 경화제로 이루어지고, 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이 10 내지 1600 중량부인 실리콘 고무 조성물을 성형한 시트로서, 150 ℃에서 3시간 가열하였을 때의 휘발분이 0.2 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항에 있어서, (B) 성분이 10 내지 l00 중량부, (C) 성분이 0 내지 1200 중량부, (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이 40 내지 1300 중량부인 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실리콘 고무 시트가 (A) 성분 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부의 산화셀륨 분말을 더 함유하는 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내열성 수지 필름이 유리 전이 온도가 200 ℃ 이상인 수지 필름 또는 융점이 300 ℃ 이상인 불소 수지 필름에서 선택되는 내열성 수지 필름인 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내열성 수지 필름의 두께가 5 내지 300 μm의 범위인 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 복합 시트로서의 전체 두께가 0.1 내지 10 mm의 범위인 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내열성 수지 필름이 열전도성 분말을 함유하는 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제7항에 있어서, 상기 열전도성 분말이 카본 블랙, 산화알루미늄, 산화마그네슘에서 선택된 1종 이상의 분말인 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 실리콘 고무 시트와 내열성 수지 필름이 실리콘 접착제로 접착되어 이루어지는 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 열 압착용 시트로서 사용되는 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트.
- (A) 평균 중합도가 200 이상인 오르가노폴리실록산 100 중량부, (B) 수분을 제외한 휘발분이 0.5 중량% 이하인 카본 블랙 0 내지 150 중량부, (C) 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물 중 1종 이상 0 내지 1600 중량부, (B) 성분과 (C) 성분의 합계량 10 내지 1600 중량부, 및 (D) 경화제로 이루어지는 실리콘 고무 조성물을 시트에 성형하고, 이것을 150 ℃ 이상의 온도로 가열하여 휘발분을 제거한 후, 실리콘 접착제를 통하여 내열성 수지 필름을 접합시키는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 내열 열전도성 실리콘 고무 복합 시트의 제조 방법.
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