KR20000042142A - Process for preparing glass ceramic materials using waste refractory - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 제철용 고로에서 발생하는 고로 슬래그와 고로 및 전로 공정에서 발생하는 Al2O3계 폐내화물을 이용하여 고강도 내마모성 글래스 세라믹(Glass Ceramic) 소재를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a high strength wear-resistant glass ceramic material using blast furnace slag generated in steelmaking blast furnace and Al 2 O 3 -based waste refractory generated in the blast furnace and converter process.
글래스 세라믹 소재는 목적으로 하는 생성상의 현출에 적합하도록 SiO2, Al2O3, CaO 등의 성분 및 기핵물질 등을 조정하여 제조하게 된다. 따라서 관련 산업 공정에서 저가로 재활용되거나 폐기되는 중간생성물 및 폐기물 중에서 상기 성분을 함유하고 있는 대상물질을 적절히 선택하게 되면 저가의 제조 경비로 고부가가치의 고강도 내마모성 글래스세라믹 소재를 제조할 수 있다.The glass ceramic material is manufactured by adjusting components such as SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO, nucleus materials, etc. so as to be suitable for the appearance of a desired product phase. Therefore, by properly selecting the target material containing the above components among intermediate products and wastes that are recycled or disposed of at low cost in related industrial processes, high-value, high-strength wear-resistant glass ceramic materials can be manufactured at low cost.
글래스세라믹 소재의 제조에 있어 이러한 중간 생성물 및 폐기물을 재활용하는 대표적 방법이 고로 슬래그를 이용하는 것이다. 고로 슬래그를 이용한 글래스 세라믹(glass-ceramic)소재는 일반적인 통상의 고로슬래그 조성(SiO2:32.3%, CaO:41.2%, Al2O3:14.2%, MgO:7.5%, 기타 산화물)에 글래스화 조장 물질인 규사, Al2O3성분 조정을 위한 알루미나 분말 및 핵생성을 위한 기핵물질 등을 첨가하여 최종 조성범위가 SiO2:42∼50%, Al2O3:11∼15%, CaO:25∼30%, MgO: 4.6∼5.7%, Cr2O3:0.9∼1.3%가 되도록 하여 용융, 주조 및 결정화 열처리함으로써 제조된다.In the manufacture of glass ceramic materials, a representative method of recycling these intermediate products and waste is the use of blast furnace slag. Glass-ceramic materials using blast furnace slag are glassed in a common blast furnace slag composition (SiO 2 : 32.3%, CaO: 41.2%, Al 2 O 3 : 14.2%, MgO: 7.5%, other oxides) The final composition range is SiO 2 : 42-50%, Al 2 O 3 : 11-15%, CaO: by adding silica sand, alumina powder for adjusting Al 2 O 3 component and nucleating material for nucleation, etc. 25-30%, MgO: 4.6-5.7%, Cr 2 O 3 : 0.9-1.3%, and is produced by melting, casting and crystallization heat treatment.
그러나 이러한 방법으로 제조된 글래스세라믹 소재는 고로슬래그의 사용비가 매우 낮고 규사, 알루미나와 같은 고가의 부원료를 다량으로 추가 투입하여야 하기 때문에 제조원가의 상승을 초래함과 동시에 글래스세라믹의 생성량이 일시적으로 결정되기 때문에 기핵물질의 밀도에 따라 강도 및 내마모성이 결정되는 등 재현성 있는 소재 조직의 현출이 곤란한 것이 문제점이었다.However, the glass ceramic material manufactured in this way has a very low cost of blast furnace slag and a large amount of expensive subsidiary materials such as silica sand and alumina. Therefore, the problem is that the appearance of reproducible material tissues is difficult, such as strength and wear resistance are determined according to the density of the nucleus material.
이 점에 착안하여 기타의 첨가물질은 고정시키고 기핵물질로서 희유, 희토류 산화물을 첨가하여 생성상의 첨가 속도를 조절, 조직을 개선함으로써 상기 문제점을 해결하고자 하였다.In view of this, other additives were fixed, and rare and rare earth oxides were added as nucleus materials to control the addition rate of the product and improve the structure.
그러나 희유, 희토류원소는 비록 그 작용은 우수하더라도 그 값이 고가이면서, 대량으로 생산하여야 하는 본 소재의 경우 비경제적일 뿐만 아니라 구매하기도 쉽지 않은 것이 현실이다.However, although rare and rare earth elements are excellent in their operation, they are expensive and in the case of this material, which must be produced in large quantities, it is not only economical but also difficult to purchase.
이러한 비경제적인 요소를 해소하기 위하여 일반적으로 글래스세라믹 제조에 있어 글래스 망상구조 파괴산화물(glass modifying oxide)에 속하여 그 사용이 불리하다고 알려진 MgO를 쉽게 구할 수 있는 사문암의 형태로 첨가하여 알루미나와 결합시켜 새로운 초기 결정상을 1차상으로 생성시키므로써 내마모성이 우수한 고강도 글래스세라믹 소재를 제조하는 방법(대한민국 특허 제40702호)이 제시된 바 있다.In order to solve this uneconomical factor, MgO, which belongs to the glass modifying oxide, is known to be disadvantageous in the manufacture of glass ceramics, is added to the form of serpentine, which is easily available, and combined with alumina. By producing an initial crystal phase as a primary phase, a method of manufacturing a high strength glass ceramic material having excellent wear resistance (Korean Patent No. 40702) has been proposed.
또한, 모든 산업분야에서는 기존 공정의 경제성을 확보하기 위하여 동일한 효과를 나타내면서 고가의 원료를 대체할 수 있는 대체원료를 개발하는 방향으로 기술 개발이 이루어지고 있는 바, 이러한 대체원료 개발 기술 중에서 최근 활발하게 진행되고 있는 것이 각종 공정에서 발생하는 중간생성물 및 폐기물을 재활용하는 방법이며, 이러한 방법으로는 SiO2, Al2O3등을 다량 함유하고 있으나 그 재활용 방안이 한정되어 있는 발전소에서 발생하는 석탄회를 글래스세라믹 제조시 첨가되는 규사, 알루미나, 사문암의 대체재로 이용하는 방법(특허 출원 95-35487)과, SiO2가 주성분인 폐주물사를 규사 대신 첨가하는 방법('98 특허 출원)이 있다.In addition, in order to secure economic feasibility of the existing process in all industries, technology development is being made in the direction of developing alternative raw materials that can replace expensive raw materials. What is going on is the recycling of intermediate products and wastes generated in various processes, and these methods include a large amount of SiO 2 and Al 2 O 3 . There is a method (patent application 95-35487) used as a substitute for silica sand, alumina, serpentine, which is added in the manufacture of ceramics, and a method of adding waste casting sand containing SiO 2 as a main component instead of silica sand ('98 patent application).
전기로, 고로, 전로, 등의 제철공정에서 발생하는 폐내화물의 국내 발생량은 1997년 기준으로 년간 250,000 톤을 상회하고 있으며 그 발생량은 철강 생산량의 증가와 함께 계속 증가될 것으로 예상되고 있다. 그 중에서 알루미나계 폐나화물은 전체 폐내화물의 약 10% 정도를 차지하고 있다..Domestic production of waste refractories generated in steelmaking processes such as electric furnaces, blast furnaces, converters, etc. exceeds 250,000 tons per year as of 1997, and the amount is expected to increase with the increase in steel production. Among them, alumina waste naphtha accounts for about 10% of the total waste refractory.
일반 폐기물로 지정되어 있는 폐내화물은 현재 대부분 매립 폐기되고 있으나 환경규제의 강화 및 매립지의 부족 등으로 인하여 향후에는 매립처리에만 의존할 수 없게 될 것이므로 폐내화물의 처리와 관련한 기술의 개발이 시급한 실정이다.Most of the waste refractories designated as general wastes are currently disposed of landfills, but due to the strengthening of environmental regulations and the lack of landfills, it will be impossible to rely on landfills in the future, so it is urgent to develop technologies related to waste refractories. .
알루미나계 폐내화물은 대상으로 하는 공정의 특성에 따라 Al2O3, MgO, SiO2, Fe2O3등의 성분 함량이 다르나, 통상 표 1에서와 같이 Al2O370∼90%, MgO 4∼5%, SiO210∼20% 정도를 함유하고 있어서 기존의 글래스세라믹 제조시 Al2O3및 SiO2원으로 사용되는 고가의 알루미나분말 및 규사와 대체 가능하다.Alumina-based waste refractories have different component contents such as Al 2 O 3 , MgO, SiO 2 , Fe 2 O 3, etc., depending on the characteristics of the target process.Aluminum based on Al 2 O 3 70-90%, MgO It contains 4 to 5% and about 10 to 20% of SiO 2 , so it can be replaced with expensive alumina powder and silica sand used as Al 2 O 3 and SiO 2 source in the manufacture of glass ceramics.
이와 같이 다량의 Al2O3, MgO, SiO2등의 성분을 함유하고 있는 알루미나계 폐내화물을 재활용하기 위한 방안이 다각도로 시도되고 있으나, 이미 제조 및 사용하는 과정에서 충분한 열이력을 겪었기 때문에 결정 구조가 치밀해져서 반응성이 불량하다는 점과 일반적인 제철 공정에서는 Al2O3를 필요로 하는 공정이 한정되어 있다는 점 등으로 인하여 재활용되는 양은 극히 미미한 실정이다.As such, a plan for recycling alumina-based waste refractories containing a large amount of Al 2 O 3 , MgO, SiO 2, etc. has been attempted at various angles. Due to the densified crystal structure and poor reactivity, and the general steelmaking process is limited to the process that requires Al 2 O 3 , the amount recycled is very small.
[표 1] (단위 : 중량 %)[Table 1] (Unit: weight%)
그러나, 이러한 단점을 가진 알루미나계 폐내화물은 글래스세라믹 소재의 제조에 이용하는 경우에는 좋은 원료로 사용이 가능하다.However, alumina-based waste refractories having such disadvantages can be used as a good raw material when used in the manufacture of glass ceramic materials.
고강도 내마모성의 글래스세라믹 소재에 있어서는 핵생성 밀도가 높아야 하며 많은 결정면을 가지는 성분에 의하여 결정이 성장하는 과정에서 치밀하게 얽히는 형태로 조직을 유도하여야 한다. 따라서 글래스화 조장물질인 규사 이외에 첨가되는 물질은 알루미나계 폐내화물과 같이 치밀한 결정구조를 가지는 물질일수록 글래스세라믹 소재의 제조에 있어 유리한 작용을 하게 된다.High-strength wear-resistant glass-ceramic materials require high nucleation densities and induce tissues in a tightly intertwined form in the course of crystal growth by components with many crystal faces. Therefore, a material added in addition to silica sand, which is a glass facilitation material, has an advantageous function in manufacturing a glass ceramic material as the material having a dense crystal structure such as alumina waste refractories.
또한, 알루미나계 폐내화물에 함유되어 있는 MgO, Fe2O3등의 성분은 스피넬과 같은 고온 정출상을 형성하여 결정성장시 다면체의 핵으로 작용하게 되며 이 핵의 면에 수직되게 결정성장이 이루어지도록 하는 역할을 한다.In addition, components such as MgO and Fe 2 O 3 contained in the alumina-based waste refractories form high temperature crystallized phases such as spinel to act as nuclei of polyhedrons during crystal growth, and crystal growth occurs perpendicular to the plane of the nucleus. Play a role.
따라서 본 발명은 이러한 중간 생성물 및 폐기물을 재활용하기 위한 방안의 하나로서, 일반 폐기물로 분류되고 있는 알루미나계 폐내화물에 함유된 Al2O3, SiO2, MgO, Fe2O3등을 이용하여 기존의 고로슬래그를 이용한 글래스세라믹 소재 제조시 첨가하는 알루미나분말, 규사 대신 이를 첨가하므로써 고가의 부원료 사용을 대체하는 효과와 폐기자원의 재활용을 통한 환경오염의 극소화를 도모할 수 있는 알루미나계 폐내화물을 이용한 글래스 세라믹 소재의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.Therefore, the present invention is one of the methods for recycling such intermediate products and waste, using the existing Al 2 O 3 , SiO 2 , MgO, Fe 2 O 3 contained in the alumina waste refractories classified as general waste By using this instead of alumina powder and silica sand, which are added in the manufacture of glass ceramic material using blast furnace slag, it is effective to replace the use of expensive subsidiary materials and to minimize the environmental pollution through recycling of waste resources. Its purpose is to provide a method of manufacturing a glass ceramic material.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 글래스세라믹 소재 제조방법은, 조성비가 SiO2:42∼50%, Al2O3:11∼15%, CaO:25∼30%, MgO:4.6∼5.7%, Cr2O3:0.9∼1.3%으로 이루어지는 글래스세라믹 소재를 제조하기 위하여, 고로슬래그:60∼80%, 알루미나계 폐내화물:10% 이하, 규사:5∼10%, 사문암: 0.5∼1.0%, 그리고 첨가제로서, 크롬광:2.0∼3.0%를 첨가하여 1500∼1540℃에서 혼합 용융시키고, 850∼880℃에서 결정화처리하는 것을 특징으로 하는 구성이다.Glass ceramic material manufacturing method of the present invention for achieving the above object, the composition ratio of SiO 2 : 42-50%, Al 2 O 3 : 11-15%, CaO: 25-30%, MgO: 4.6-5.7%, Cr 2 O 3: in order to produce a glass ceramic material consisting of 0.9~1.3%, blast furnace slag: 60 to 80%, alumina-based refractory material waste: 10%, silica: 5 to 10%, serpentinite: 0.5~1.0% As an additive, chromium light: 2.0 to 3.0% is added, mixed and melted at 1500 to 1540 ° C, and crystallized at 850 to 880 ° C.
이하에서는 양호한 실시예와 관련하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the preferred embodiments.
본 발명에서 고로슬래그 60∼80%, 알루미나계 폐내화물 10% 이하, 규사 5∼10%, 사문암 0.5∼1.0%, 그리고 첨가제로서, 크롬광 2.0∼3.0%로 첨가 비율을 한정하는 것은 결정상의 종류, 글래스화의 진행 정도, 용융점, 점도 등을 고려하여 결정되며, 상기 조성을 벗어나는 경우에는 용융물의 결정상이 다르게 나타나고 글래스화되는 양이 현저히 적어짐과 동시에 용융점 및 점도(viscosity)도 높아지게 된다.In the present invention, blast furnace slag 60 to 80%, alumina waste refractory 10% or less, silica sand 5 to 10%, serpentine 0.5 to 1.0%, and as an additive, limiting the addition ratio to chromium ore 2.0 to 3.0% is the type of crystal phase In this case, the crystal phase of the melt appears differently, and the amount of glass formation is remarkably decreased, and the melting point and viscosity are also increased.
즉, 글래스세라믹 제조시 SiO2, Al2O3, CaO 및 MgO 조성의 범위는 1차 결정상을 멀위나이트(Merwinite), 슈도울라스토나이트(Pseudo-wollastonite) 혹은 아노르타이트(Anorthite)로 형성시키기 위하여 조정되며, 이 상들은 핵생성 속도에 따라 잔류성분들에 의하여 초기 결정상으로 유도되기 때문에 소재의 요구 성질에 따라 용융 및 냉각속도를 조절하여 대표 조직 즉, 성장된 결정이 보다 더 얽혀지게 되는 조직을 얻을 수 있다는 장점이 있다.In other words, the range of SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO and MgO composition in glass ceramic manufacturing is to form the primary crystal phase as Merwinite, Pseudo-wollastonite or Anorthite. Because these phases are induced to the initial crystal phase by the residual components according to the rate of nucleation, the melting and cooling rates are adjusted according to the required properties of the material, so that the representative tissues, that is, the tissues in which the grown crystals become more entangled, This has the advantage of being available.
고로슬래그중의 MgO는 CaO와 함께 실리카 망상구조를 파괴하여 결정화가 일어날 때 이온의 이동을 쉽게 하여 잔류 글래스의 양을 저하시키는 역할을 하게 된다.MgO in the blast furnace slag, along with CaO, breaks the silica network structure, making it easier to move ions when crystallization occurs, thereby reducing the amount of residual glass.
그러나 폐내화물에 함유된 Al2O3와 SiO2의 경우 글래스세라믹 이론상 유리화 조장원소로써 작용하기 때문에 용융되어 응고되는 과정에서 조기 결정화를 지연시키고 유리화율을 높여주는 역할을 하게 된다.However, Al 2 O 3 and SiO 2 contained in waste refractories act as vitreous facilitation elements in the glass ceramic theory, which plays a role of delaying early crystallization and increasing the vitrification rate during melting and solidification.
또한, 일반적으로 기핵제로서 첨가되는 크롬광은 일단 용해 후에도 그 성질상 매우 고온에서 MgO, Al2O3, Fe2O3와 함께 스피넬과 같은 고온 정출상을 형성하여 결정 성장시 다면체의 핵으로 작용하게 되며, 이 핵의 면에 수직되게 결정성장이 이루어지도록 하는 역할을 하게 된다.In general, chromium ore added as nucleating agent forms a high-temperature crystallized phase such as spinel with MgO, Al 2 O 3 , and Fe 2 O 3 at very high temperatures even after dissolution to form a polyhedral nucleus upon crystal growth. It acts as a function of crystal growth perpendicular to the surface of this nucleus.
이하에서는 실시예와 관련하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
실시예Example
고로슬래그에 규사를 첨가하여 글래스세라믹 소재를 제조하는 기존의 방법에서 대부분 폐기되고 있는 알루미나계 폐내화물을 다량 사용할 수 있는 방법을 개발하기 위하여, 표 1의 성분을 가진 고로슬래그, 알루미나계 폐내화물 이외에 규사, 사문암 및 핵생성 물질인 크롬광을 적절히 배합하여 고주파유도용해로에서 용융시켰다.In addition to the blast furnace slag and alumina waste refractories having the components shown in Table 1, in order to develop a method of using a large amount of alumina waste refractories that are mostly discarded in the existing method of manufacturing glass ceramic materials by adding silica sand to the blast furnace slag, Silica sand, serpentine and chromium ore, a nucleation material, were properly mixed and melted in a high frequency induction furnace.
이때 배합비는 표 1의 조성범위에 해당되도록 고로슬래그 60∼80%, 알루미나계 폐내화물 10%이하, 규사 5∼10%, 사문암 0.5∼1.0%, 크롬광 2.0∼3.0%로 변화시켜 글래스세라믹 소재를 제조하였다.At this time, the compounding ratio was changed to 60-80% of blast furnace slag, 10% or less of alumina-based waste refractories, 5-10% of silica sand, 0.5-1.0% of serpentine rock, and 2.0-3.0% of chromite ore. Was prepared.
배합이 완료된 혼합물을 고주파유도용해로에 장입한후 1500∼1540℃의 온도범위에서 용융시켰다. 판상 형태로 주조된 용융물의 핵생성 및 결정화를 위하여 온도 유지가 가능한 전기로에서 열처리를 실시하였다. 이 때 열처리조건은 초기 핵생성 온도 680℃에서 1시간, 결정화 온도를 850∼880℃로하여 1.5∼2.5시간열처리하는 것으로 하였다.After mixing, the mixture was charged in a high frequency induction furnace and melted at a temperature in the range of 1500-1540 ° C. Heat treatment was performed in an electric furnace capable of maintaining temperature for nucleation and crystallization of the melt cast in the form of a plate. In this case, the heat treatment conditions were performed for 1 hour at the initial nucleation temperature of 680 ° C. and the crystallization temperature of 850 ° C. to 880 ° C. for 1.5 to 2.5 hours.
표 2는 글래스세라믹 소재의 결정구조에 미치는 용융온도 및 열처리 조건의 영향을 나타낸 것이다. 혼합물의 용융온도의 경우 1500℃ 이하에서는 용융이 되지 않았고, 1540℃ 이상에서는 용탕의 교반이 심해지면서 도가니의 침식과 연소재의 비산 등이 심하게 일어났다.Table 2 shows the effects of melting temperature and heat treatment conditions on the crystal structure of the glass ceramic material. The melting temperature of the mixture was not melted below 1500 ℃, the melting of the molten metal became more severe at 1540 ℃ or more, the erosion of the crucible and the scattering of the combustion materials were severe.
열처리온도가 낮게 되면 핵생성 밀도가 저하하게 되고 결정이 조대화되는 현상이 발생하며, 열처리온도가 높게 되면 2, 3차의 추가 핵생성이 발생하여 1차 핵생성된 상의 성장을 방해하기 때문에 제조된 글래스세라믹 소재의 기계적 성질을 취약하게 된다. 열처리 시간의 경우에 핵생성 시간 및 결정화시간이 짧을 경우 핵생성 밀도가 저하하고 결정립이 조대화하며, 긴 경우는 추가로 핵생성이 발생하고 결정이 성장하여 상의 간섭이 발생한다.When the heat treatment temperature is low, the nucleation density decreases and crystal coarsening occurs, and when the heat treatment temperature is high, additional nucleation occurs in the second and third stages, which prevents the growth of the primary nucleated phase. Weaken the mechanical properties of the glass ceramic material. In the case of the heat treatment time, the nucleation time and the crystallization time are short, the nucleation density decreases and the grains coarsen, and in the long case, further nucleation occurs and crystals grow to cause phase interference.
표 3은 종래 방법 및 본 발명에 의하여 제조된 글래스세라믹 소재의 기계적 성질을 측정하여 나타낸 것으로서, 종래재1은 조직강화 이전의 시료이고, 종래재2는 규사와 사문암을 첨가한 시료(특허 제 40702호에 개시됨)이며, 종래재3은 대한민국 특허출원제 95-35487에 개시된 석탄회를 규사와 사문암 대신 첨가한 시료이며, 종래재4는 규사 대신 폐주물사를 첨가한 시료이다.Table 3 shows the measurement of the mechanical properties of the glass ceramic material prepared by the conventional method and the present invention, Conventional material 1 is a sample before the strengthening of the tissue, conventional material 2 is a sample added to the silica sand and serpentine (Patent No. 40702) Prior art 3 is a sample in which coal ash disclosed in Korean Patent Application No. 95-35487 is added instead of silica sand and serpentine, and conventional material 4 is a sample in which waste casting sand is added instead of silica sand.
[표 2]TABLE 2
[표 3]TABLE 3
상기 표 3 으로부터 알 수 있는 바와같이, 본 발명재는 종래재에 비하여 곡강도, 압축강도 및 경도가 우수하거나 거의 동등한 수준임을 알 수 있다.As can be seen from Table 3, the present invention can be seen that the bending strength, compressive strength and hardness is superior or almost equivalent to the prior art.
따라서, 상기 설명한 바와같은 본 발명에 의하면, 일반 폐기물로 분류되고 있는 알루미나계 폐내화물에는 Al2O3, SiO2, MgO, Fe2O3등이 함유되는 것을 이용하여 기존의 고로슬래그를 이용한 글래스세라믹 소재 제조시 첨가하는 알루미나분말, 규사 대신 알루미나계 폐내화물을 첨가하므로써 고가의 부원료 사용을 대체하는 효과와 폐기자원의 재활용을 통한 환경오염의 극소화를 도모할 수 있다.Therefore, according to the present invention as described above, alumina-based waste refractories classified as general wastes contain Al 2 O 3 , SiO 2 , MgO, Fe 2 O 3, and the like. By adding alumina-based waste refractories instead of alumina powder and silica sand used in the manufacture of ceramic materials, it is possible to minimize the use of expensive subsidiary materials and to minimize environmental pollution by recycling waste resources.
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| KR101419403B1 (en) * | 2012-08-13 | 2014-08-13 | 주식회사 포스코 | Method for producing high strength tile of slag |
| KR101532667B1 (en) * | 2013-06-18 | 2015-06-30 | 주식회사 포스코 | Method for producing tile of by-product |
| KR20150089297A (en) | 2014-01-27 | 2015-08-05 | 주식회사 포스코 | Method for producing tile of by-product |
-
1998
- 1998-12-24 KR KR1019980058241A patent/KR20000042142A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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