KR19990083100A - 비이온으로 유도된 전분 및 낮은 ｖｏｃ, 폴리아크릴산 함유 모발 미용 조성물에서의 용도 - Google Patents
비이온으로 유도된 전분 및 낮은 ｖｏｃ, 폴리아크릴산 함유 모발 미용 조성물에서의 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 비이온으로 유도된 전분, 특히 알킬렌옥사이드로 유도된 전분을 포함한 모발 미용 조성물을 함유하는 낮은 VOC, 비연무질 폴리아크릴산에 관한 것이다. 유도된 전분을 가수분해하며, 특히 하나 이상의 세포내 효소에 의해 효소적으로 가수분해한다. 또한 전분은 치환도가 낮게 양이온적으로 변형했다.
이러한 상기의 전분은 안정한 점도를 갖는 투명한 용액을 제공하는 폴리아크릴산에 적합하다는 점에서 신규하며 유용하다.
또한, 합성결과로 만들어진 조성물은 끈적이지 않고, 양호한 고착성과 개선된 내습성을 갖는 투명한 필름을 제공한다.
Description
본 발명은 신규한 비연무질, 낮은 ＶＯＣ 폴리아크릴산을 포함하는 모발 미용 조성물에 관한 것이며, 특히 비이온으로 유도된 전분을 포함하는 모발 고착용 조성물 및 이 조성물을 사용하여 모발을 고정하는 방법에 관한 것이다.
상기 조성물의 기본적인 형태로서, 모발 미용 조성물은 화장제로 작용하는 필름 형성 폴리머 및 일반적으로, 하나 이상의 알콜, 알콜과 물의 혼합물, 또는 물 형태의 운반계를 포함한다.
모발 고정 또는 스타일링 과정은 컬러로 말거나 또는 스타일링하여 드라이한 모발에 미리 수분을 공급하여 축축해진 머리를 빗기 위하여, 보통 하나 이상의 필름 형성 물질의 수용액 또는 분산액의 살포와 관련 있다. 또한, 상기 용액의 살포 또는 분무는 이미 스타일링되거나 건조된 모발에도 이루어질 수 있다. 수용액 또는 분산액이 건조되면, 컬이나 그 밖의 사용자가 원하는 모발 형태의 존재 하에서, 각각의 모발에 필름을 형성한다. 더욱이 이러한 필름의 존재는 신체에 쾌적함을 줄 것이다.
효과적이기 위하여, 모발 미용 조성물의 필름 형성 물질은 다양한 요구 조건을 충족시키는 것이 바람직하다. 이들 성분으로부터 유도된 필름은 유연해야 하며, 또한 내구성과 탄성이 있어야 한다. 이들 성분은 모발이 자극에 노출되거나, 시간이 지남에 따라 떨어져 나가거나 갈라지는 것을 피하기 위하여 고착력을 가져야 하며; 모발을 빗거나 브러시할 때에 방해되지 않아야 하며; 습윤한 조건하에서 고착력 또 끈기를 잃지 않아야 하며; 깨끗하고 투명하며 윤기 있어야 하며; 노화되어도 청명함을 유지해야 한다. 추가적으로 이 성분은 양호한 정전기 방지 특성이 있어야 하며, 물이나 비누 또는 샴푸로 세척할 경우, 쉽게 제거되어야 한다.
많은 필름 형성제는 트레거칸트(tragacanth)와 같은 고무질이나 셀락(shellac)과 같은 수지를 함유하는 콜로이드 용액을 비롯한 모발 미용 조성물에 사용되고 있다. 그러나 이들 물질로부터 형성된 필름은 매우 깨지기 쉽고, 만일 모발이 손상을 입었을 경우에는 고정된 세팅이 쉽게 망가지게 된다. 이것은 물질의 모발 고정 능력을 감소시킬 뿐 아니라, 원하지 않는 갈라짐을 초래하게 된다.
또한 이러한 몇몇 필름 형성물, 특히 수지는 물에 용해되지 않고, 따라서 물이나 비누 또는 샴푸에 의해 쉽게 제거되지 않는다.
전분은 값이 싸고 자연적이기 때문에 수지보다 자주 선호되고 있다. 전분을
포함한 모발 미용 조성물은 제품으로 잘 알려져 있다. 예를 들면, GB 1,285,547은 중량을 기준으로 50% 이상의 아밀로오즈 함량을 가지는 양이온적으로 고치환된 전분을 포함하는 모발 고정 조성물이다. EP 487,000은 효소적으로 분해되고 선택적으로 교차 결합된 전분을 포함하는 미용 조성물이다. 반면에 상기의 이러한 유도체들은 물에 충분히 용해되지 않는다.
대기로의 휘발성 유기용매(VOC)의 방출을 통제하는 환경적인 제제 때문에, 몇몇 주에서는 VOC 방출을 80%로 제한하고 있으며, 캘리포니아에서는 곧 55%로 제한하게 될 것이다. VOC는 모발 미용 조성물을 기준으로 한 중량%로 측정한다. 본 발명에서 사용한 바와 같이, 1 내지 10개의 탄소원자를 가지는 휘발성 유기화합물은 20℃에서 적어도 0.1 mmHg의 증기압을 나타내며, 광화학적으로 활성이다. 물은 일반적으로 휘발성 유기화합물의 적어도 한 부분으로 치환되어 있고, 모발 미용 조성물의 대부분의 구성물이 된다.
물은 일반적으로 휘발성 유기화합물의 적어도 한 부분으로 치환되어 있고, 모발 미용 조성물의 대부분의 구성물이 된다. 이러한 수용액에 기반한 조성물은 낮은 VOC 제제를 받을 뿐 아니라, 환경과 친밀하며 비용에 있어 일반적으로 저렴하다.
대부분의 전분은 물에서 앙금을 형성하여, 물에 완전히 용해되지 않고 확산될 수 없으므로 물에는 적합하지 않다. 더욱이 대부분의 전분은 모발 미용 조성물의 점도를 잃게 하기 때문에, 농축 폴리아크릴산에 적합하지 않다.
본 발명에서는 비이온으로 유도된 전분은, 안정한 점도와 양호한 고착력 및 개선된 내습성을 가지는 투명한 용액을 공급하는 모발 미용 조성물을 포함하는 낮은 VOC, 폴리아크릴산에서 유용하다.
본 발명은 비이온으로 유도된 전분, 특히 알킬렌옥사이드로 유도된 전분을 포함하는 낮은 VOC 모발 미용 조성물을 함유하는 비연무질, 폴리아크릴산에 관한 것이다. 전분은 가수분해되며, 특히 적어도 하나의 내세포성 효소에 의해 효소적으로 가수분해된다. 또한, 유도되어 가수분해된 전분은 낮은 정도로 치환해 양성화시켜 변형될 수 있다. 이러한 상기 전분의 사용은 안정한 점도를 가지고 투명한 용액을 공급하는 폴리아크릴산에 적합하다는 점에서 신규하고 유용하다. 또한, 제조 결과로 만들어진 조성물은 끈적이지 않고, 양호한 고착성 및 향상된 내습성 가지며 모발과 피부에 독립된 투명한 필름을 제공한다.
본 발명의 모발 미용 조성물은 전분 약 0.5내지 15 중량%, 약 15% 이하의 용매, 0.1 내지 1.0 중량%의 폴리아크릴산, 폴리아크릴산을 중화시키는데 필요한 양만큼의 중화제 및 조성물을 100 중량%로 만드는데 필요한 충분한 양의 물을 포함한다.
본 발명의 목적은 비이온으로 유도된 전분과 신규한 낮은 VOC 폴리아크릴산을 포함하는 모발 미용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리아크릴산과 가수분해된 비이온으로 유도된 전분을 포함하는 신규한 모발 미용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 프로필렌옥사이드로 유도되고, 효소적으로 가수분해된 전분과 폴리아크릴산을 함유한 신규한 모발 미용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 비이온으로 유도되고, 가수분해되어, 낮은 DS로 양이온적으로 변형된 전분과 폴리아크릴산을 포함하는 신규한 모발 미용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 안정성과 개선된 내습성을 가지는 전분과 신규한 VOC, 폴리아크릴산을 포함하는 모발 미용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 또는 그 밖의 다른 목적은 다음의 상세한 설명 및 실시예로부터 당업자들에게 알려질 것이다.
본 발명은 낮은 VOC, 비연무질, 폴리아크릴산과 비이온으로 유도된 전분, 특히 알킬렌옥사이드로 유도된 전분을 포함하는 모발 미용 조성물에 관한 것이다.
상기 유도된 전분은 가수분해되고, 특히 적어도 하나의 세포내 효소에 의해 효소적으로 가수분해된다. 또한, 유도된 전분은 낮은 치환도(CD)로 양이온적으로 변형된다. 본 발명에서 사용한 바와 같이, 치환도는 전분 한 분자의 무수포도당(anhydroglucose) 단위마다 다양한 에스테르로 치환된 그룹을 나타낸다. 이러한 상기 전분의 사용은 폴리아크릴산에 적합하며, 청결함과 안정한 점도를 가지는 낮은 VOC 용액을 제공한다는 점에서 신규하고 유용하다
더욱이, 반응의 결과로 만들어지는 조성물은 끈적이지 않고, 양호한 고착성과, 개선된 내습성을 가지는 투명한 필름을 제공한다.
본 발명의 모발 미용 조성물은 전분 약 0.5내지 15 중량%, 약 15% 이하의 용매, 0.1 내지 1.0 중량%의 폴리아크릴산, 폴리아크릴산을 중화시키는데 필요한 양만큼의 중화제 및 조성물을 100 중량%로 만드는데 필요한 충분한 양의 물을 포함한다. 모든 전분과 소맥분(이하 "전분")은 이종교배(crossbreeding), 전좌(translocation), 역위(inversion), 형질전환(transformation) 또는 다양한 유전자 및 염색체 조작기술의 다른 방법을 포함한 표준 품종개량기술에 의해 얻어진 식물로부터 유도된다는 점에서 바람직하다.
또한, 인공적 돌연변이로 육종된 식물로부터 유도된 전분 및 소맥분, 및 공지된 표준 방법으로 생산된 유전적 조성물의 변이체도 본 발명에서 바람직하다.
전분과 소맥분의 일반적인 원료는 곡물, 과경(tubers), 뿌리, 콩 및 과실류이다. 천연원료는 옥수수, 완두콩, 감자, 고구마, 바나나, 보리, 밀, 쌀, 사고, 애머랜스. 타피오카, 칡, 칸나, 수수, 밀랍, 고 아밀로오스 변이체가 있다.
본 발명에서 사용한 바와 같이, "왁시"란 적어도 95 중량% 아밀로펙틴을 함유하는 전분 또는 소맥분을 포함하는 것이며, "고 아밀로스"란 45 중량% 아밀로스를 함유하는 전분이나 소맥분을 포함하는 것이다.
전분은 본 발명체계, 특히 용매와 추진제에 적합한 에스테르 또는 에테르를 사용하여 비이온으로 유도된 것이다. 비이온적 유도방법은 당 기술 분야에서 잘 알려져 있는 것으로, Starch Chemical and Technology,2판, Whistler외 편저, Academic press, Inc., Orlando (1984), 및 Wurzburg, O.B., CRC Press, Inc., Florida (1986)의 실시예서 찾아볼 수 있다.
비이온성 제제는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부틸렌 옥사이드, 아세틱 무수물 및 부틸케텐 이합체와 같은 알킬렌옥사이드를 포함하나, 이들로 한정하지 않는다. 특히, 바람직한 비이온성 제제는 알킬렌옥사이드이며, 더욱 바람직한 것은 프로필렌옥사이드이다. 비이온성 제제는 약 1 내지 50%의 함량으로 첨가하며, 바람직하게는 약 5 내지 25%, 더욱 바람직하게는 약 7.5 내지 18%이다.
예를 들면, 전분은 다음과 같이 프로필렌옥사이드를 사용하여 유도될 수 있다. 약 5 내지 40%, 바람직하게는 약 30 내지 40%의 황산나트륨를 첨가한다. pH는 3%황산 나트륨 용액을 전분 중량을 기준으로 약 40 내지 60%에 첨가해 약 11 내지 13으로 조절한다. 바람직한 양의 프로필렌옥시드를 첨가한다. 온도는 약 35 내지 50 ℃, 바람직하게는 40℃로 조절하고 상기 과정을 약 18 내지 24 시간동안 지속한다.
전분은 일반적으로 적어도 부분적으로 젤라틴화된다. 전환이 효소적으로 수행되면, 젤라틴화는 전환이 일어나기 전에 통상적으로 수행된다. 젤라틴화는 당 기술분야에서 알려진 종래의 방법, 특히 증기 찜, 더욱 상세하게는 제트 증자 방법으로 수행되어 전환(가수분해)될 수 있다. 전분이 헤어 스프레이로 사용 될 때, 전분의 분자량이 감소되면, 전분 용액 또는 분산액의 점도가 줄어들어 전환은 중요한 문제가 된다. 전환은 효소, 산, 덱스트린화, 만녹스, 또는 산화, 더욱 자세하게는 효소에 의한 산화와 같은 당 기술분야에서 알려진 방법에 의해서 수행될 수 있다.
전환이 산, 산화 방법을 사용해서 수행되는 경우, 전분의 유도는 전후에 이루어질 수 있다.
전분의 효소적 가수분해는 당 기술분야에서 공지된 방법을 이용해 수행된다. 전분을 분해하는 것으로 알려진 효소, 구체적으로는 세포내 효소의 조합체가 사용될 수 있다. 본 발명에 유용한 효소는 α-아밀라제, β-아밀라제, 말토게나제, 풀루코아밀라제, 풀룰란나제, 더욱 구체적으로는 α-아밀라제와 풀룰란나제를 포함하나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 상기에서 사용된 효소의 함량은 효소의 공급원 과 활성, 사용된 기초물질, 가수분해할 양에 의존한다. 통상, 효소는 전분 중량을 기준으로 약 0.01 내지 1.0%, 구체적으로는 약 0.01 내지 0.3 중량%를 사용한다.
효소 활성에 대한 최대 변수는 사용하는 효소에 따라 다양해지게 된다. 효소 분해율은 당 기술분야에서 공지된 요소, 즉 효소 농도, 기질 농도, pH, 온도, 저해제의 유무, 변형의 형태 및 정도에 의존한다. 이들 요소들은 전분기의 분해율이 최적화 되도록 조정될 수 있다.
일반적으로 효소처리는 처리되는 전분기에 따라서 약 10 내지 40%의 고형전분 수계 또는 완충 슬러리에서 수행된다. 약 15 내지 35%의 고형분 함량이 유용하고, 약 18 내지 25%의 고형분 함량이 본 발명에서 특히 더 유용하다. 또한 이 방법은 고형 지지체에 고착된 효소를 사용한다.
통상 효소 분해는 전분 조성물의 바람직한 후속 건조를 촉진하기 위하여 반응율의 감소 없이, 가장 높은 고형분 함량으로 수행된다 . 높은 고형분 함량으로 교반이 어려워지거나 비효율적이 되어, 전분 분산액을 취급하기 어려워지기 때문에 반응율이 감소될 수 있다.
효과적인 효소 가수분해를 제공하도록, 슬러리의 pH와 온도를 조정해야 한다. 이러한 요소는 당 기술분야에서 공지되고 사용되어지는 효소에 의존한다. 일반적으로, 온도는 약 22 내지 65℃에서 사용하고, 특히 약 50 내지 62℃에서 더 효과적이다. pH는 당 기술분야에서 공지된 방법을 사용해, 약 3.5 내지 7.5, 특히 약 4.0 내지 6.0으로 조정한다.
효소 활성에 대한 최적의 변수는 사용하는 효소에 따라 다양해진다. 효소 분해율은 당 기술분야에서 공지된 요소, 즉 효소 농도, 기질 농도, pH, 온도, 저해제의 유무, 변형 정도 및 형태에 의존한다. 이들 요소는 전분기의 분해율을 최적화 되도록 조정할 수 있다.
일반적으로 효소 처리는 처리된 전분기에 따라서 약 10 내지 40%의 고형전분의 수계 및 완충 슬러리에서 수행된다. 약 15 내지 30%의 고형분의 함량이 유용하며, 특히 약 18 내지 25%의 함량이 본 발명에서 더욱 유용하다. 또한 이 방법은 고형 지지체에 고착되어있는 효소를 이용한다.
통상 효소 분해는 전분 조성물의 바람직한 후속 건조를 촉진하기 위하여 반응율의 감소 없이, 가장 높은 고형분 함량으로 수행된다 . 높은 고형분 함량으로 교반이 어려워지거나 비효율적이 되어, 전분 분산액을 취급하기 어려워지기 때문에 반응율이 감소될 수 있다.
슬러리의 pH 및 온도를 효과적인 효소 가수분해를 제공하도록 조정되어야 한다. 이들 요소는 당 기술분야에서 공지되어 사용되는 효소에 의존한다. 일반적으로 온도는 약 22 내지 65℃에서 사용하고, 특히 50-62℃에서 본 발명에 더 효과적이다. pH는 당 기술분야에서 공지된 방법으로 약 3.5 내지 7.5로 조정하다.
일반적으로 효소 반응은 약 0.5 내지 24시간, 특히 약 0.5 내지 4시간 동안 수행한다. 반응 시간은 사용하는 전분의 종류, 효소의 함량, 고형물 %, pH, 온도의 반응 요소에 의존한다.
효소 분해 과정은 당 기술분야에서 공지된 방법, 즉 산과 염기 불활성화, 가열 불활성, 이온 교환, 및 용매 추출과 같은 방법으로 종료된다. 예를 들면 산 불활성화는 적어도 30분 동안 pH를 2.0으로 조정하여 실해하여 수 있고, 가열 불활성화는 효소를 완전히 불활성화 시키기 위해, 약 85 내지 95 ℃로 온도로 가열하고, 적어도 10분 동안 이 온도를 유지하여 실행한다. 효소를 불활성화하는데 필수적인 가열로 전분을 젤라틴화 하는 과립형 산물이 바람직하다면, 가열 불활성화는 바람직하지 않다.
표준 퍼넬 방법을 사용하여 실온에서 19 중량%의 고체 농도로 측정 시, 약 7 내지 80초의 바람직한 점도, 특히 약 10 내지 60도의 더욱 바람직한 점도를 제공하기 위하여, 전분이 충분히 분해될 때까지 전환 반응이 지속된다. 이러한 반응 결과로 얻어진 산물은 약 2 내지 40의 덱스트로스 당량(DE) 및/약 60 내지 80의 수유동성으로 더욱 특정화될 것이다.
본 발명에서 사용한 퍼넬 점도는 다음 방법에 의해 정의된다. 측정하고자 하는 전분 분산액을 굴절기로 측정해 19 중량%로 조절한다. 이 분산액의 온도는 22℃로 조절한다. 전분 분산액 100ml의 총량은 눈금 있는 실린더로 측정한다. 손가락을 사용하여 구멍을 필름고, 실린더에 있는 전분 분산액을 눈금 있는 펀넬에 붓는다. 적은 양을 눈금 안으로 흐르도록 하여, 트랩된 공기의 제거한 후, 남은 용액을 다시 펀넬에 붓는다. 눈금 있는 실린더를 펀넬로 변환해서 샘플이 움직이는 동안 내용물이 펀넬로 흐르게 한다. 타이머를 사용해 100ml 샘플이 펀넬의 정점까지 유도하는데 소요되는 시간을 기록한다.
펀넬의 유리부분은 표준 58。이며 두꺼운 벽, 및 탑 지름이 약 9 내지 10Cm이고 관의 내부 지름이 약 0.381인 저항 유리 펀넬이다. 펀넬의 유리관은 정점으로부터 2.86cm의 길이로 잘려져 있고, 불로 연마되어 있으며, 외경이 약 0.9525cm, 길이가 약 5.08cm인 긴 스테인레스 강철 팁으로 개장되었다. 유리관이 붙어 있는 위쪽 말단이 있는 강철 팁의 내부 지름은 약 0.5952cm이며, 말단으로부터 약 2.54cm에 존재하는 제한된 유출 말단에 있는 것은 약 0.4445cm이다. 강철 팁은 테플론 튜브를 사용해 유리 펀넬로 부착되어 있다. 펀넬은 상기 방법을 사용해 6초 내에 100ml의 물이 흐를 수 있도록 교정한다.
최종적으로, 전분은 아미노, 이미노, 암모늄, 황산염, 인산염 기를 함유하고있는 공지된 제제으로 양이온으로 처리된다. 이러한 양이온 유도체는 에테르 또는 에스테르 연결로 결합된 1급, 2급, 3급, 4급 아민 및 황산염, 인산염 기로 구성된 그룹을 함유하는 질소를 포함한다. 양이온 변형은, 구체적으로 전분의 3급아미노 또는 4급 암모늄 에테르반응이며, 통상 3-클로로-2-히드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드, 2-디에틸아미노에틸 클로라이드, 에폭시프로필트리메틸암모늄 클로라이드, 3-클로로-히드록시프로필디메틸도데실 암모늄 클로라이드 및 4-클로로-2-부테닐트리메틸암모늄 클로라이드로 처리하여 제조한다. 양이온으로 변형된 전분을 제조하는 방법은 당 기술분야에서 잘 공지된 것으로, 예를 들면 Starch Chemical Technology, 2판, Whistler 외 편저, Academic press, Inc., Orlando (1984) 또는 Modified Starch: Properties and Uses, Wurzburg, O.B., CRC Press, Inc., Florida (1986)의 실시예에서 찾아 볼 수 있다.
양이온으로 변형된 전분은 약 0,05 내지 1.0의 낮은 치환도(DS) 가지며, 구체적으로는 약 0.1 내지 0.5이며, 보다 구체적으로는 약 0.1 내지 0.3이다.
상기 전분은 임의로 용액의 pH를 약 5 내지 9로 높여 중화할 수 있다. 이 방법은, 특히 아미노 메틸 프로판올, 수산화나트륨, 수산화칼슘 또는 당 기술분야에서 공지된 또다른 염기를 첨가하는 당 기술분야에 공지된 방법으로 실행되고 있다.
상기 전분 용액은 불순물, 특히 잘려진 전분들을 제거하기 위해 여과한다. 여과는 다 기술분야에서 공지된 어떠한 기술, 특히 규조토를 통한 여과로 실행되었다.
전분은 용액으로 사용되기도 하며, 드럼 건조 또는 분무 건조와 같은 종래의 기술에 의해 분말형태로 회수되기도 한다.
변형 전분은 추가적으로 다른 고착제 또는 조절 폴리머와 혼합하거나 융합시키기도 한다. 이러한 폴리머는 당 기술분야에서 공지된 폴리머인 비닐아세테이트/크로토네이트/비닐네오데카노에이트 공폴리머, 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 공폴리머, 비닐아세테이트/크로토네이트, 폴리비닐피로리돈(PVC), 폴리비닐피로리돈/비닐아세테이트 공폴리머, PVP 아크릴레이트 공폴리머, 비닐아세테이트/크로톤산/비닐 프로프리오네이트, 아크릴레이트/아크릴아미드, 아크릴레이트/옥틸아크릴아미드, 아크릴레이트 공폴리머, 아크릴레이트/히드록시아크릴레이트 공폴리머, 및 폴리비닐메틸에테르/말레익 무수물의 알킬에스테르, 디글리콜/시클로헥산디메탄올/이소플탈레이트/썰포이소프탈레이트 공폴리머, 비닐 아세테이트/부틸 말레이트 및 이소보닐 아크릴레이트 공폴리머, 비닐카프로락탐/PVP/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 비닐아세테이트/알킬말레이트 반 에스테르 /N-치환된 아크릴아미드 사량체, 비닐카프로락탐/비닐피롤리이돈/메타크릴로아미도 프로필/트리메틸암모늄 클로라이드 사량체, 메타아크릴레이트/아크릴레이트 공폴리머/아민염, 폴리비닐카프로락탐, 폴리우레탄, 폴리쿼터늄-4, 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-11, 폴리쿼터늄-46, 히드록시프로필 규어, 히드록시프로필 규어 히드록시프로필 트리모늄 클로라이드, 폴리비닐 포름아미드, 폴리쿼터늄-7, 및 히드록시프로필 트리모늄 클로라이드 규어 특히 폴리비닐 피롤리돈 같은 폴리머로부터 선택했다.
전분과 그 폴리머를 혼성 처리하기 위해 폴리머를 물에 용해시킨 후. 변형 전분을 분산된 폴리머에 넣어 슬러리로 혼합하여, 이 슬러리를 처리한다. 상기 처리는 증자 및 건조법, 특히 제트 증자 및 분무 건조법을 포함하는 것으로 본 명세서에서 인용되고 있는 미국 특허 제5,149,799호, 제4,280,851호, 제5,188,674호 및 제5,571,552에 개시된 방법을 포함한다.
모발 미용 조성물을 농화하기 위하여, 폴리아크릴산, 특히 교차 결합된 폴리아크릴산은 조성물의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 1.0 중량%을 사용된다. 폴리아크릴산은 모발 미용 조성물의 농화제로서 당 기술분야에서 알려져 있으며, 상업적으로 이용 가능하다. 예를 들면, Carbopol(오하이오주 클리블랜드에 있는 B.F Goodrich사에서 상업적으로 이용되는)이 있다.
또한, 이러한 형태는 트리에탄올아민, 2-아미노 2-메틸 1-프로판올 및 다른 유기 아민; 또는 수산화나트륨 및 다른 무기물 중화제를 첨가하는 당 기술분야에서 알려진 방법으로 중화된다.
흔히 선택되는 첨가제들이 상기 조성물에 몇몇 변형된 성질을 제공하기 위해 본 발명의 모발 살포 조성물에 포함될 수 있다. 이들을 포함한 첨가제는 글리세린, 글리콜 및 프탈레이트 에스테르와 같은 가소제이며; 라놀린 화합물과 같은 연화제, 윤활제 및 투과제; 방향제 및 향수; UV 흡수제; 염색약 및 그 밖이 다른 색소; 항부식제; 비농화제; 빗질 제제 및 컨디셔닝 제제; 정전기 방지제 ; 중화제; 광택제; 방부제; 유화제; 계면활성제; 점도 변형제; 젤링제; 현탁제; 안정제; 격리제; 킬레이트제; 피어링제, 및 투명제이다. 상기 첨가물은 이제까지 알려진 모발 미용 조성물에 흔히 사용된다. 이 첨가물은 기능수행을 위해 소량으로 효율적으로 존재하여, 일반적으로 각각의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 10 중량%이며, 조성물에 대한 중량을 기준으로 약 0.1 내지 2.0 중량%로 구성된다.
본 발명의 전분 함유 모발 보호 조성물은 다른 변형된 또는 변형되지 않은 전분과 결합하여 추가적인 기능적 이점을 제공한다.
예를 들면, 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 및 감자전분 유도체 또는 히드록시프로필 인산염으로 이루어진 조성물을 농화와 신통계보적 변형을 위해 모발 스타일링 로션 또는 크림에 혼합된다. 타피오카 전분, 옥수수 전분 또는 알루미늄 전분 옥테닐 숙시네이트와 같은 전분은 보다 매끄럽고 부드러운 조성물을 제공하기 위해 미용 증진제로써 모발 보호 조성물에 사용된다.
본 발명에서 사용되는 전분은 변형전분, 교차 결합된 전분, 아세틸화되고 유기적으로 에스테르화된 전분, 히드록시 프로필화되고 히드록시 에틸화된 전분, 포스포릴화 되고 무기질적으로 에스테르화된 전분, 및 양이온으로 음이온으로 또는 양쪽성이온으로 변형된 전분, 및 숙신화되고 치환된 숙신화가 이루어진 전분을 포함하나, 이들은 제한되는 것은 아니다. 이러한 변형 전분은 당 기술분야에 공지되어 있으며, Modified Starch : Properties and Use, Wurzburg의 실시예에서 발견할 수 있다. 특히, 바람직한 변형 전분은 히드록시프로필화된 전분, 옥테닐 숙신네이트 유도체 및 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 유도체를 포함한다.
대부분의 경우, 운반계는 물이다. 그러나 15 % 이하의 소량 용매를 사용하는 것도 가능하다. 통상 용매는 탄소수가 작은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 또는 부탄올이다
비연무질 모발 조성물을 제조하기 위해 용매/수용액 또는 물에 전분 용액을 제조하여, 그 밖의 첨가제를 넣는다. 모발 미용 조성물은 모발 고착 조성물 및 스타일링 제재 뿐 만 아니라, 젤, 분사젤 및 로션을 포함한다. 본 발명의 전분 함유 모발 보호 조성물의 장점은 전분이 물에 충분히 용해된다는 것이다. 이는 충분한 용매가 없는 조성물의 제조를 가능케 한다. 용해도는 과립(전분에 불용성인)의 존재가 조성물의 투명성을 파괴하거나 양수가치 또는 다른 운반계를 방해한다는 점에서 중요하다. 본 조성물의 다른 이점은 그들이 비교적 안정된 점도를 가진다는 것이다. 이 사실은 모발 보호 조성물은 모발의 보존기간을 통해서 농화됨을 유지한다.
본 발명의 모발 미용 조성물의 또 다른 이점은 그들이 많은 일반적인 수분에 기초를 둔 전분을 담고 있는 모발 미용 조성물과는 다르게 비교적 높은 습윤성에서도 끈끈하게 되지 않는다는 것이다.
본 발명의 전분은 피부, 경구, 그리고 로션, 크림, 썬 스크린, 입술 방향제, 무두질 생산물, 경구 행굼제, 땀제거제, 샴푸, 및 컨디션너와 같은 다른 머리 보호 살포제에 사용한다.
특히 바람직한 실시태양으로는 다음과 같은 것이 있다:
1. a) 안정화된 전분의 고착성을 부여하는 유효량
b) 조성물의 중량을 기준으로, 폴리아크릴산 약 0.1내지 1.0 중량
c) 약 15 % 이하의 용매 : 및
D) 물을 포함하는 모발 미용 조성물의 제1 실시태양.
2. 제1 실시태양에 있어서,
상기 전분의 함량이 조성물의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 15 중량%인 모발 미용 조성물인 제2 실시태양.
3. 제1 실시태양에 있어서,
상기 전분의 함량이 조성물의 중량을 기준으로 약 2 내지 10 중량%인 모발미용 조성물인 제3 실시태양.
4. 제 1실시태양에 있어서,
상기 전분이 아밀로오스 전분인 모발 미용 조성물인 제4 실시태양.
5. 제 1실시태양에 있어서,
상기 전분이 약 1 내지 50 중량%의 비이온 변형제를 사용해 비이온으로 유도된 모발 미용 조성물인 제5 실시태양.
6. 제 5실시태양에 있어서,
상기 전분이 약 5 내지 25 중량 %의 비이온 변형제를 사용해 비이온으로 유도된 모발 미용 조성물인 제6 실시태양.
7. 제 1실시태양에 있어서,
상기 전분이 알킬렌옥사이드, 아세틱무수물, 부틸케텐 이량체로 이루어진 그룹에서 선택된 제제를 사용하여 비이온으로 유도된 모발 미용 조성물인 제7 실시태양.
8. 제 7실시태양에 있어서,
상기 전분이 알킬렌 옥사이드를 사용하여 비이온으로 유도된 모발 미용 조성물인 제8 실시태양.
9. 제 8실시태양에 있어서,
상기 전분이 프로필렌 옥사이드를 사용하여 비이온으로 유도된 모발 미용 조성물인 제8 실시태양.
10. 제1 실시태양에 있어서,
상기 전분이 추가적으로 적어도 부분적으로 가수분해 된 모발 미용 조성물인 제10 실시태양.
11. 제1 실시태양에 있어서,
상기 전분이 추가적으로 양이온적으로 변형된 모발 미용 조성물인 제11 실시태양.
12. 제11 실시태양에 있어서,
상기 전분이 아미노, 이미노, 암모늄, 황산염 및 인산염으로 구성된 그룹에서 선택된 그룹을 포함하는 제제를 사용해 양이온적으로 변형된 모발 미용 조성물인 제12 실시태양.
13. 제11 실시태양에 있어서,
상기 전분이 3-클로로-2-히드록시프롤필트리메틸암모늄 클로라이드, 2-디에틸아미노에틸 클로라이드, 에폭시프로필트리메틸암노늄 클로라이드 그리고 4-클로로-2-부테닐트리메틸암노늄 클로라이드로 구성된 그룹에서 선택된 제제를 사용해 변형된 모발 미용 조성물인 제13 실시태양.
14. 제1 실시태양에 있어서,
추가적으로 고착제 또는 조절 폴리머를 포함하는 모발 미용 조성물인 제14 실시태양.
15. 제14 실시태양에 있어서,
비닐아세테이트/크로토네이트/비닐네오데카노에이트 공폴리머, 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 공폴리머, 비닐아세테이트/크로토네이트, 폴리비닐피로리돈(PVC), 폴리비닐피로리돈/비닐아세테이트 공폴리머, PVP 아크릴레이트 공폴리머, 비닐아세테이트/크로톤산/비닐프로프리오네이트, 아크릴레이트/아크릴아미드, 아크릴레이트/옥틸아크릴아미드, 아크릴레이트 공폴리머, 아트릴레이트/히드록시아크릴레이트 공폴리머, 및 폴리비닐메틸에테르/말레익 무수물 알킬에스테르, 디글리콜/시클로헥산디메탄올/이소프탈레이트/썰포이소프탈레이트 공폴리머, 비닐아세테이트/부틸말레이트 및 이소보닐아크릴레이트 공폴리머, 비닐카프로락탐/PVP/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 비닐아세테이트/알킬말레이트 반에스테르/N-치환된 아크릴아미드 사량체, 비닐카프로락탐/비닐피롤리이돈/메타크릴로아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드 사량체, 메타크릴레이트/아크릴레이트 공폴리머/아민염, 폴리비닐카프로락탐, 폴리우레탄, 폴리쿼터늄-4, 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-11, 폴리쿼터늄-46, 히드록시프로필 규어, 히드록시프로필 규어 히드록시프로필 트리모늄 클로라이드, 폴리비닐 포름아미드, 폴리쿼터늄-7, 및 히드록시프로필 트리모늄 클로라이드 규어로 이루어진 그룹에서 선택되는 고착제 및 조절 폴리머를 포함하는 모발 미용 조성물인 제15 실시태양.
16. 제15 실시태양에 있어서,
상기 폴리머가 폴리비닐 피롤리돈인 모발 미용 조성물인 제16 실시태양.
17. 제15 실시태양에 있어서,
상기 전분과 폴리머를 함께 슬러리화하고 증자하여 건조시킨 모발 미용 조성물인 제17 실시태양
18. a) 폴리비닐 피롤리돈(PVP;polyvinyl pyrrolidone)으로 변형된 전분을 슬러리화하고, 제트 증자, 및 스프레이 건조에 의해 제조되는 프로필렌 옥사이드 변형된 고 아밀로스 전분/폴리비닐 피롤리돈 혼합물―여기서, 고 아밀로스 전분/폴리비닐 피롤리돈PVP 혼합물은 고착 가능 유효량으로 존재함―;
b) 약 15 %이하의 용매 ; 및
c) 물을 포함하는 모발 미용 조성물인 제18 실시태양.
19. 제1 실시태양에 있어서,
상기 조성물이 실질적으로는 용매가 없는 모발 미용 조성물인 제19 실시태양
20. 제18 실시태양에 있어서,
상기 조성물이 실질적으로는 용매가 없는 모발 미용 조성물인 제20 실시태양.
21. 제1 실시태양에 있어서,
상기 조성물이 적어도 하나의 추가의 변형된 또는 비변형된 전분을 포함하는 제21 실시태양.
22. 제21 실시태양에 있어서,
상기 추가의 전분이 히드록시프로필레이트 전분, 옥테닐 숙시네이트 유도체, 그리고 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 유도체로 이루어진 그룹에서 선택되는 모발 미용 조성물인 제22 실시태양.
23. 제18 실시태양에서,
상기 조성물이 적어도 하나의 추가의 변형된 또는 비변형된 전분을 포함하는 모발 미용 조성물의 제23 실시태양.
24. 제19 실시태양에 있어서,
상기 추가의 전분이 히드록시프로필레이트 전분, 옥테닐 숙시네이트 유도체, 그리고 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 유도체로 이루어진 그룹에서 선택되는 모발 미용 조성물인 제24 실시태양.
25. 제1 실시태양의 모발 미용 조성물을 모발에 적용하는 모발 스타일링 방법인 제25실시태양.
26. 제18 실시태양의 모발 미용 조성물을 모발에 적용하는 모발 스타일링 방법인 제26실시태양.
27. 제 19실시태양의 모발 미용 조성물을 모발에 적용하는 모발 스타일링 방법인 제27시태양.
28. 제 20실시태양의 모발 미용 조성물을 모발에 적용하는 모발 스타일링 방법인 제28실시태양.
다음 실시예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위해 개시되며, 이들로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 - 알킬렌 옥사이드를 사용한 전분변형물의 제조
a) 40％의 찰전분 수용액을 제조하여 25％ 황산나트륨을 첨가한 후, 3％ 수산화나트륨 용액을 이용해 pH를 11.5로 조절했다. 전분을 7.5% 프로필렌옥사이드로 처리한 다음, 묽은 황산을 사용하여 pH를 5.5로 조절했다.
b) 15%의 프로필렌옥사이드를 사용하여 상기 실시예 1 a)의 과정을 반복했다.
c) 3%의 프로필렌옥사이드를 사용하여 상기 실시예 1 a)의 과정을 반복했다.
d) 9%의 프로필렌옥사이드를 사용하여 상기 실시예 1 a)의 과정을 반복했다.
e) 감자전분을 사용하여 상기 실시예 1 d)의 과정을 반복했다.
f) 50%의 아밀로스 옥수수 전분을 사용하여 상기 실시예 1 a)의 과정을 반복했다.
g) 70%의 아밀로스 옥수수 전분을 사용하여 상기 실시예 1 b)의 과정을 반복했다.
h) 타피오카 전분을 사용하여 상기 실시예 1 b)의 과정을 반복했다.
i) 14.4% 부틸렌옥사이드을 사용하여 상기 실시예 1a)의 과정을 반복했다.
j) 감자전분을 사용하여 상기 실시예 1 b)의 과정을 반복했다.
k) 25% 프로필렌옥사이드를 사용하여 상기 실시예 1 g)의 과정을 반복했다.
실시예 2 - 프로필렌옥사이드를 사용한 가수분해된 변형 전분의 제조
a) 황산을 사용하여 상기 실시예 1 a)의 슬러리 전분의 pH를 5.5로 조절한 후, 완전 젤라틴화 될 때까지 냉각했다. 전분이 30초의 퍼넬점도(funnel viscosity)를 갖도록 α-아밀라제로 가수분해하였다.
b) 70%의 아밀로스 전분을 사용하여 상기 실시예 2 a)의 과정을 반복했다.
c) 10초의 퍼넬점도를 갖도록 상기 실시예 2 a)의 가수분해 과정을 반복했다.
d) 60초의 퍼넬점도를 갖도록 상기 실시예 2 a)의 가수분해 과정을 반복했다.
실시예3 - 알킬렌옥사이드와 양이온 제제를 사용한 변형 전분의 제조
a) AmiocaTM전분으로 40% 수성 슬러리를 제조하고, 25%의 황산나트륨을 첨가하여, 3%의 수산화나트륨 용액을 첨가해 pH를 11.5로 조절한다. 전분에 7.5%의 프로필렌옥사이드를 처리했다. 반응 후, 3% NaOH를 상용해 pH를 11.5로 조절하고, 2.5%의 3-클로로-2-하이드록시프로필트리메틸 암모늄클로라이드로 처리하였다. pH를 유지하며 상기 슬러리를 10시간 동안 반응시킨 후, 묽은 염산을 사용하여 전분의 pH를 5.5로 조절하고 세척하였다. 전분이 완전 젤라틴화 될 때까지 증자(cooking)하여, 냉각시켜 셀라이트를 통해 여과하였다.
b) 5%의 3-클로로-2-하이드록시메틸 암모늄클로라이드를 사용하여 상기 실시예 3 a)의 과정을 반복하였다.
c) AmiocaTM전분으로 40% 수성 슬러리를 제조하여, 25% 황산나트륨을 첨가한 다음 3% 수산화나트륨용액을 사용하여 pH를 11.50으로 조절하였다. 전분에 7.5% 프로필렌옥사이드로 처리해 반응시킨 후, 황산을 사용하여 pH를 3.5로 조절하였다. 용액을 1시간 동안 교반하고, 3% 수산화나트륨을 사용하여 pH를 5.5로 조절하였다. 전분이 30초의 퍼넬점도를 갖도록 α-아밀로스를 사용하여 완전 젤라틴화 되고 가수분해될 때까지 증자하였다. 전분을 실온으로 냉각한 후에, 25%의 수산화나트륨용액을 사용하여 pH를 7.5로 유지하며 옥테닐숙신 무수물(Octenyl succinic anhydride)을 6% 레벨로 가하였다. 전분의 가성소모가 멈출 때까지 반응시킨 후, 묽은 염산을 사용하여 pH를 5.5로 조절하여, 전분을 셀라이트(Celite 512는 Celite사 제조의 상용화된 규조토이다)를 통해 여과하였다.
실시예 4 - 전분의 중화
상기 실시예 3의 전분에 2-아미노 2-메틸 1-프로판올을 첨가하여 중화시켰다.
실시예 5 - 헤어젤(Hair Gel)의 제조
a) 상기 실시예 1-4의 전분을 아래 처방 및, 제조방법을 사용하여 헤어젤로 만들었다.
성분
함량(중량%)
전분 3.0
Carbopola0.6
TEAb0.6
물 95.8
aCarbopol은 오하이오주의 클리블랜드 소재, B.F.Goodrich사의 상용화된 폴리아크릴산이며,
bTEA는 트리에탄올아민이다.
전분을 50g의 물에 용해시킨 후 TEA와 균질 혼합하였다. 폴리아크릴산을 물과 혼합하여 용액의 형태로 만든다. 상기 전분 혼합물을 계속 교반하며 폴리아크릴산에 천천히 첨가하였다.
실시예 6 - 견본 헤어젤에서의 본 발명의 전분에 대한 성능분석
상기 실시예 5의 헤어젤에 대한 투명도, 점도, 안정도를 실험하였다.
변형되지 않은 밀랍 옥수수 전분을 사용하여 대조실험을 하였다.
투명도는 1 내지 5의 등급으로 하였다; 1 = 투명함, 2 = 약간 희미함, 3 = 흐림, 4 = 매우 탁함, 5 = 불투명함.
안정도는 알맞은 점도를 갖도록 농화된 젤을 사용하여 측정하였다.
실험 결과는 아래 표 I에 나타낸 바와 같다.
전분
투명도
점도
안정도
대조실험 4.5 70,000-90,000 있음
cps
실시예 3c) 4 <70,000 cps 없음
실시예 1a) 4 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 1b) 3 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 3b) 4 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 3a) 3 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 1i) 4 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 1e) 4 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 1g) 3 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 1k) 2 70,000-90,0000 cps 있음
실시예 7 - 각종 자연질감 고착로션의 제조
성분
중량%
페이스 A:
탈이온수 55.8
(1) 감자전분 변형물 1.75
(2) Brij 78 2.00
페이스 B:
(3) DC 345 7.50
(4) DC 200 2.50
페이스 C:
(5) Lanette O 1.40
(6) Germall II 1.00
페이스 D:
프로필렌 글리콜 5.00
실시예 1g) 3.00
페이스 E:
탈이온수20.00
100.00
INCI 지정
(1) Potato Starch Modifided(National Starch and Chemical)
(2) Steareth-20(ICI Surfactants)
(3) Cyclomethicone(Dow Corning)
(4) Dimethicone(Dow Corning)
(5) Cetearyl Alcohol(Henkel)
(6) Diazolidinyl Urea(Sutton Labs)
제조 방법
감자전분 변형물을 찬물에 넣고 2분간 혼합한 다음, 전분 용액을 적당한 속도로 혼합하면서 80℃로 가열하였다. 혼합을 80℃에서 25분간 계속하고, Brij 78을 첨가하여 용하여될 때까지 혼합하였다. 페이스 B를 미리 섞어, 고속(8,000-10,000 RPM)으로 페이스 A에 첨가하였다. Lanette O를 80℃에서 첨가하여 혼합하고, Germall II을 첨가하였다. 페이스 D를 미리 섞고, 페이스 E를 페이스 D에 첨가하여 혼합하였다. 페이스 DE를 페이스 ABC에 첨가하여 약 10 내지 15분 동안 혼합하였다.
비이온으로 유도된 전분과 신규한 낮은 VOC 폴리아크릴산을 포함하는 모발 미용 조성물을 제공하는 것이 가능하다.
Claims (3)
- a) 고착성 효과적인 양의 안정화된 전분;b) 조성물의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 1.0%의 폴리아크릴산;c) 약 15% 이하의 용매; 및d) 물을 포함하는 모발 미용 조성물.
- a) 폴리비닐 피롤리돈(PVP;polyvinyl pyrrolidone)으로 변형된 전분을 슬러리화하고, 제트 증자, 및 스프레이 건조에 의해 제조되는 프로필렌 옥사이드 변형된 고 아밀로스 전분/폴리비닐 피롤리돈 혼합물―여기서, 고 아밀로스 전분/폴리비닐 피롤리돈PVP 혼합물은 고착 가능 유효량으로 존재함―;b) 약 15% 이하의 용매; 및c) 물을 포함하는 모발 미용 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 전분은 고 아밀로스 전분이며, 프로필렌옥사이드를 사용하여 비이온으로 유도된 모발 미용 조성물.
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