KR102752089B1 - 저자극성 여성용 청결제 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

저자극성 여성용 청결제 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 여성청결제 및 이의 제조에 사용되는 여성청결제 조성물에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로는 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물을 유효성분으로 포함하는 조성물 및 이를 이용한 여성청결제에 관한 것이다.

Description

저자극성 여성용 청결제 조성물 및 이의 제조 방법 {A MILD FEMININE HYGIENE CLEANSER COMPOSITION AND ITS MANUFACTURING METHOD }
아래 실시예들은 저자극성 여성용 청결제 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하기 위한 기술에 관한 것이다.
여성의 질은 외음부와 자궁의 연결통로로 여성의 몸에서 가장 습기가 많고 따뜻한 곳이다. 따라서 질염의 주 원인인 세균이나 곰팡이가 서식하기 적합한 환경이므로 그로 인한 질환이 발생할 가능성이 크다. 정상적인 조건 에서는 질 내부에 많은 유산균이 서식하면서 질 내부를 약산성으로 만들어 병원균이나 곰팡이가 증식하는 것을 억제하지만, 항생제 장기복용이나 피임약 장기복용, 탐폰이나 루프사용 또는 임신이나 출산, 수유, 폐경 등으로 여성 호르몬의 균형 변화 등의 이유로 질 내부의 균형이 깨어질 때 질 내에서 정상적인 조건에서는 성장이 통상적으로 억제되는 기회감염성 병원체의 증식이 일어나 질염이 발병할 수 있다.
또한, 질 내부에서 생성되는 분비물, 생리 후 완벽히 빠져나오지 못한 생리혈 및 자궁조직 찌꺼기, 신장의 기능 약화로 인해 미처 거르지 못한 소변의 불순물 및 질 내벽의 표면으로부터 떨어져 나온 편평세포가 질 내부의 약 6000여 개의 주름 속에 쌓여 냉, 냄새 또는 염증을 포함하는 다양한 여성 질환을 유발하는 것으로 알려져 있다.
상기와 같은 여성 질환을 예방하기 위하여 청결제(질세정제), 외음부 세정제를 사용하는 경우가 많다. 질염을 예방하기 위해 일반적으로 사용되고 있는 국부용 세정제로는 지방산류 또는 증류된 라우릴알코올(lauryl alcohol) 등을 설폰화하고 완화제, 점증제, 영양제, 기포제, 유기 살균제 등을 합성한 제품이 시중에 판매되고 있다. 그러나 화학적 질 세정제는 장기간 사용시 세정효과가 저하되고 잡균이 제거되는 대신 진균이 증가하며, 악취 및 불쾌한 냄새 제거 효과가 저해되는 등 한계가 있으며, 재발이 잘 일어나는 문제점이 있다.
기존에 사용하고 있는 세정제나 청결제는pH가 높은 알칼리성 제품으로 세정효과는 우수하나, 피부자극 발생 및 질 내 약산성 pH 환경을 알칼리성 환경으로 바꿔 놓아, 유산균의 생장을 저해하여 유해 세균이 생육할 수 있는 환경을 제공할 수 있다. 그러므로, 일반적으로 사용되는 세정제, 청결제 또는 약물에 비하여 저자극성이며, 천연성분이 포함되어 보다 건강한 질 내 환경을 제공할 수 있는 여성 청결제에 대한 개발이 필요한 상태이다.
한국등록특허 제10-2133101호 한국등록특허 제10-2296688호 한국등록특허 제10-2575660호 한국등록특허 제 10-2069297호
그러므로 본 발명은 피부에 저자극이면서도 안전한 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물을 유효성분으로 함유하는 저자극성 여성용 청결제를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 피부에 저자극이면서도 안전한 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물을 유효성분으로 함유하는 저자극성 여성용 청결제의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 것으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물을 유효성분으로 포함하는 저자극성 여성용 청결제 조성물이 제공된다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물을 유효성분으로 포함하는 저자극성 여성용 청결제의 제조방법을 제공하는 것이다.
이 때, 상기 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물은 상기 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물이 각각 1~4: 1~4: 1~4: 1~4: 1~4의 건조중량비로 혼합되어 추출되는 것이며, 더욱 바람직하게는 동일 중량비율로 혼합되어 추출되는 것이다.
또한, 상기 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물은 여성용 청결제 조성물 전체 중량에 0.001 내지 10% 를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물은 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 칸디다균(Candida albicans)의 생장 억제 활성을 가지는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 저자극성 여성용 청결제 조성물은 상기 여성용 청결제가 pH가 4.5 내지 6.0인 것을 또 다른 목적으로 하는 것일 수 있다.
실시예들은 본 발명에 따른 자연유래 성분을 함유하여 피부에 자극이 적고 안전할 뿐 아니라 항균 효과가 우수하므로 저자극성 여성용 청결제의 원료로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 상기 자연유래 성분으로는 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물을 포함하여 항염증과 탈취 활성을 갖는 효과를 가진다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 용어 "캘러스(callus)"란, 식물의 전체 또는 일부조직을 적당한 조건 하에서 배양하여 분열 증식시킬 수 있는 무정형의 세포괴를 의미한다. 상기 캘러스는 분화기능이 없고 탈분화된 상태이지만, 정기적으로 이식하여 배양하면 그대로 무한 증식할 수 있을 뿐만 아니라, 일정한 조건하에서 배양하면 싹, 뿌리, 배 또는 완전한 식물체까지 재분화시킬 수 있다. 이처럼 캘러스를 배양하기 위한 배지에는 옥신이나 시토키닌(cytokinin) 등의 식물호르몬이 필수적으로 포함되어야 하고, 특히 액체 배지에서 배양하면 단세포로 분리되기 쉽고 배지나 세포 밀도를 조절하면 단일세포 유래의 세포 집단(clone)을 얻을 수가 있으므로, 상기 분리된 단세포에 특정 유전자를 도입하고, 이를 배양하면, 상기 유전자의 형질이 도입된 식물을 제작할 수 있다.
본 발명에 따른 연(Nelumbo nucifera)은 수련과(Nymphaeaceae)의 여러해살이 수초이다. 세계적으로는 동아시아, 남아시아, 오스트레일리아, 북아메리카 등지에 분포한다. 꽃은 7∼8월에 피고 홍색 또는 백색이며 꽃줄기 끝에 1개씩 달리고 지름 15∼20cm이며 꽃줄기에 가시가 있다. 꽃잎은 달걀을 거꾸로 세운 모양이며 수술은 여러 개이다. 꽃받침은 크고 편평하며 지름 10cm 정도이고 열매는 견과이다. 종자가 꽃받침의 구멍에 들어 있다. 종자의 수명은 길고 2 천 년 묵은 종자가 발아한 예가 있다. 연꽃에는 넬룸빈, 누페린, 이소리엔시닌, 아스파라긴, 로투신, 아르메파빈, 누시페린, 설탕, 메틸 코리팔린이 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 정제수로 깨끗이 세척하여 사용하며, 추출방법에 따라 원물 그대로 사용하거나 파쇄하여 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 추출 용매는 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜 및 이들의 혼합용매(예를 들어, 함수알코올, 함수글리세린 등 2개의 용매혼합 또는 2개 이상 의 용매혼합)중에서 선택된 하나 이상의 용매로 추출하여 제조되며, 물, 탄소수 1 내지 4의 무수알코올 또는 함수알코올에서 선택된 용매로 추출되는 것이 바람직하다. 여기서, 탄소수 1 내지 4의 알코올은 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, tert-부탄올 등이 있다. 이들 추출용매 중 함수 에탄올이 바람직하며, 그 중에서도 70% 함수 에탄올이 가장 바람직하다.
본 발명의 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃은 다음과 같은 방법에 의하여 추출될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 건조된 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 파쇄한 후 1~50배 부피량의 물, 탄소수 1~4의 무수 알코올 또는 함수 알코올 중에서 선택된 추출용매를 부가하여 4∼30°C에서 3∼20일 간 침적시켜 유효성분을 추출한 후, 추출용매를 감압농축기로 농축하여 수득된다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면, 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃의 건조물을 분쇄하여, 그 건조량의 1~30배 부피량의 물, 탄소수 1~4의 무수 알코올 또는 함수알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매를 사용하며, 이어서 용매가 증발되는 것을 방지하기 위하여 냉각 콘덴서를 구비한 추출기로 30∼100°C 에서 1∼48시간 동안 가열 추출하거나 5∼30°C에서 1~10일간 침적시켜 유효성분을 추출하고, 추출 용매를 감압 농축기로 농축하여 수득된다. 또한, 위에서 열거한 추출용매에 공지된 초음파 추출법 등을 병용하여 제조할 수 있다.
본 발명의 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 추출물은 물, 탄소수1내지4의무수또는함수알코올로 추출하는 것이 더욱 바람직하며, 그 추출온도는 50 ~ 100°C가 바람직하다. 본 발명에 있어서, 상기 혼합추출물은 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 각각 1~4:1~4:1~4:1~4:1~4의 비율로 혼합하여 추출된다. 이 때, 동일 중량비로 혼합하여 추출하는 경우, 수율이나 항균, 탈취 및 저자극 안정성 효과에 있어서 가장 우수한 성질을 나타내었다. 본 발명에 있어서 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물은, 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 혼합 후 추출하여 제조될 수 있으며, 또한 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 각각의 추출물을 제조한 후, 혼합하여 제조될 수도 있다. 이와 같이 제조된 본 발명의 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물은 항균효과, 탈취효과 및 저자극 안정성효과가 우수하며, 이를 함유하는 여성용 청결제 조성물은 제형 안정성이 우수하였다.
본 발명의 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 추출물은 추출 용매로 추출한 추출액을 감압 농축한 농축액, 농축액을 동결 건조한 분말 또는 농축액을 분무 건조하여 건조한 분말형태로 사용될 수 있다. 본 발명의 항균, 탈취 및 저자극 안정성 효과가 우수한 여성용 청결제 조성물에서 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물은 분말형태 또는 액상 형태로 청결제 조성물의 총 중량에 대하여 0.001 ~ 10중량%의 양으로 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 청결제 조성물 총 중량에 대하여 분말형태 또는 액상형태로 0.01∼5중량%의 양으로 첨가된다.
본 발명의 여성용 청결제 조성물에 있어서, 상기 천연계면활성제는 이에 제한되는 것은 아니나, 데실글루코사이드(Decyl Glucoside), 라우릴글루코사이드(Lauryl Glucoside) 및 코카미도프로필베타인(Cocamidopropyl Betaine)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 바람직하게는 데실글루코사이드(Decyl Glucoside)일 수 있다.
본 발명의 여성용 청결제 조성물에 있어서, 상기 보습제는 이에 제한되는 것은 아니나, 글리세린(Glycerin), 1,2-헥산다이올(1,2-Hexandiol), 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol), 에틸헥실글리세린(Ethylhexylglycerin), 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol), 소듐아니세이트(Sodium Anisate), 시트릭애씨드(Citric Acid), 폴리솔베 이트20(Polysorbate 80), 다이프로필렌글라이콜(Dipropylene Glycol), 헥실렌글라이콜(Hexylene Glycol), 사이 클로덱스트린(Cyclodextrin), 다이소듐이디티에이(Disodium EDTA) 및 프로필렌글리콜(Propylene glycol)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 바람직하게는 글리세린(Glycerin), 1,2-헥산다이올(1,2-Hexandiol) 또는 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol)일 수 있다.
본 발명의 발효물에 있어서, 상기 발효물은 무세포 상등액(무세포 상등액(Cell Free Supernatant, CFS)일 수 있다. 상기 CFS는 균주를 배양 또는 발효시킨 후 이를 원심분리하고 필터를 이용하여 여과한 세포를 제거한 순수 액체를 지칭한다.
더불어 상기 발효물은 락토바실러스/콩발효추출물(Lactobacillus/soybean Ferment Extract) 및 락토바실러스 발효용해물(Lactobacillus ferment lysate) 으로 발효시킨 발효물을 1 내지 3 : 1(부피비율)로 혼합한 것일 수 있다. 보다 바람직하게는 1 : 1 (부피 비율)로 혼합한 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 락토바실러스/콩발효추출물(Lactobacillus/soybean Ferment Extract), 락토바실러스 발효용해물(Lactobacillus ferment lysate), 이의 발효물 및 상기 발효물의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 그 자체로 사용할 수도 있으며, 공지의 여과, 농축 및 건조 과정을 수행하여 수득한 것일 수 있다. 상기와 같이 건조 과정을 거쳐 수분을 완전히 제거시킨 분말 형태로 사용하거나 상기 분말을 증류수 또는 통상의 용매에 녹여 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기의 공지의 여과 방법은 이에 제한되지는 않으나, 예를 들어 여과망, 마이크로필터를 이용한 여과, 원심분리 또는 분액깔대기를 이용한 여과 방법일 수 있다.
상기의 공지의 농축 방법은 이에 제한되지는 않으나, 예를 들어 침전농축, 증발농축, 감압농축, 한외여과법, 역삼투법 또는 원심분리법일 수 있다.
상기 공지의 건조방법은 이에 제한되지는 않으나, 예를 들어 동결건조, 분무건조 또는 열풍건조 방법일 수 있다.
더불어 본 발명의 여성용 청결제 조성물에 있어서, 락토바실러스/콩발효추출물(Lactobacillus/soybean Ferment Extract), 락토바실러스 발효용해물(Lactobacillus ferment lysate), 이의 발효물 및 상기 발효물의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 1 내지 5 중량 %로 포함될 수 있다. 보다 더 바람직하게는 1 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 여성용 청결제 조성물에 있어서, 상기 락토바실러스/콩발효추출물(Lactobacillus/soybean Ferment Extract), 락토바실러스 발효용해물(Lactobacillus ferment lysate), 이의 발효물 및 상기 발효물의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 1 중량% 미만이면 항균 효과 및 피부 보습 개선 효과가 다소 미흡하여 제품의 질이 떨어질 수 있고, 5 중량%를 초과하면 유산균주의 발효취로 인해 완제품 내 불쾌한 향이 발생하는 문제가 야기될 수 있으므로 상기 범위 내로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따르면 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 추출물 0.1 내지 1중량%, 락토바실러스/콩발효추출물(Lactobacillus/soybean Ferment Extract), 락토바실러스 발효용해물(Lactobacillus ferment lysate), 이의 발효물 및 상기 발효물의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 1 내지 5 중량 %, 데실글루코사이드 15 내지 20 중량%, 글리세린 1 내지 3 중량%, 1,2-헥산다이올 1 내지 2 중량%, 부틸렌글리콜 0.1 내지 1 중량%를 혼합하여 여성청결제용 조성물을 제조하였다(잔량은 정제수 첨가).
상기 정제수는 최종 조성물의 농도를 조절하고, 각 성분의 용매역할을 하는 것으로서, 상수를 증류하거나 이온 교환수지를 통하여 정제한 물을 사용할 수 있다.
더불어 본 발명의 또다른 일실시예에 따르면, 상기와 같이 제조된 여성용 청결제 조성물은 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 칸디다균(Candida albicans)에 대해 항균 활성을 보이며, 자극성이 없으며, 피부 보습을 개선하는 효과가 있음을 확인하였다.
또한, 본 발명에 따른 여성용 청결제 조성물은 pH 4.5 내지 6.0의 약산성인 것을 특징으로 하며, 이를 통해 여성의 외음부에 저자극으로 적용할 수 있음을 확인하였다.
본 발명에 따른 여성용 청결제 조성물은 세정제용, 약제용, 화장료용, 물티슈용 등으로 사용될 수 있다. 따라서 본 발명은 본 발명에 따른 여성용 청결제 조성물을 포함하는 여성 외음부 세정제를 제공한다.
또한, 각 제형의 청결제 조성물에 있어서, 상기의 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 추출물 외에 다른 성분들을 기타 청결제의 제형 또는 사용목적 등에 따라 임의로 선정하여 배합할 수 있다. 예를 들어, 착색제 (색소), 착향제(향료), 현탁화제, 유화제, 용해보조제, 안정제, 등장제, pH조절제, 점도조절제, 용제 등을 포함할 수 있다. 본 발명의 청결제 조성물은 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물 이외에 항균, 탈취 및 저자극 안정성 효과를 나타내는 다른 유효성분을 1 이상 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 여성용 청결제 조성물을 포함하는 여성 외음부 세정제는 스프레이형, 액상형, 젤형, 분말, 고형의 비누, 거품타입 등으로 제형화 된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 본 발명의 내용은 상호 모순되지 않는 한, 서로 동일하게 적용되며, 당해 기술분야의 통상의 기술자가 적절한 변경을 가해 실시하는 것 또한 본 발명의 범주에 포함된다.
이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예1~5: 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 각각의 추출물 분말의 제조
백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 정제수로 세척한 후, 건조시켰다. 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 각 200g을 증류수 2kg에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 80°C로 8시간 끓여서 추출한 후 300메쉬 여과지로 여과하고, 1주일간 실온에서 방치하여 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와트만 GF/C 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압 농축기를 이용하여 40~50°C의 온도에서 농축한 후, 분무건조기를 다음 조건으로 이용하여 건조시킨 표제의 추출 분말을 제조하였다. 결과는 하기 표 1과 같다.
Inlet온도:180°C
Aspirator 효율 : 100% (35cm³/hr)
Pump 효율 : 25% (7.5mℓ/min)
Nozzle Cleaner 4
Rotameter : 30mm (357Liter/hr)
실시예 6: 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합 추출물 분말의 제조
백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 세척 및 건조 후 각 40g씩1:1:1:1:1 비율로 혼합 200g이 되도록 하여 실시예 1과 동일한 방법으로 혼합 추출 및 여과하여 분말을 제조하였다. 결과는 하기 표 1 과 같다.
구분 분말(g)
실시예 1 12
실시예 2 13
실시예3 14
실시예4 11
실시예5 13
실시예6 17
실시예 7 내지 10: 추출 용매에 따른 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물의 분말제조
백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃을 세척 및 건조 후 각 40g씩1:1:1:1:1 비율로 혼합 200g이 되도록 하여 각기 다른 비율의 하기 표 2와 같은 함수 에탄올 2kg에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 80°C로 8시간 끓여서 추출한 후 300메쉬 여과지로 여과하고, 1주일간 실온에서 방치하여 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와 트만 GF/C 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압 농축기를 이용하여 40~50°C의 온도에서 농축한 후, 분무건조기를 다음 조건으로 이용하여 건조시킨 표제의 추출 분말을 제조하였다. 결과는 하기 표 2와 같다.
구분 추출 용매 수득량(g)
실시예 7 30% 함수 에탄올 15
실시예 8 30% 함수 에탄올 16
실시예 9 70% 함수 에탄올 19
실시예 10 80% 함수 에탄올 18
상기 표 1과 표 2에서 나타난 바와 같이 단일 추출물보단 혼합 추출물에서 수율이 높고, 추출용매로70% 함수 에탄올을 사용하는 경우에 수율이 높았다.
제조예: 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물을 함유한 저자극성 여성용 청결제 조성물 제조
백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물 분말(실시예 9)을 함유한 저자극성 여성용 청결제 조성물은 하기의 표 3의 함량으로 이를 제조하였다.
번호
(No.)		 원료(Ingredients) 함량
(중량 wt, %)
1 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매, 동백마무캘러스추출물, 연꽃꽃추출물(실시예 9) 1.0
2 정제수(water) 잔량
3 다이소듐코코암포다이아세테이트(Disodium Cocoamphodiacetate) 10.0
4 데실글루코사이드(Decyl Glucoside) 20.0
5 소듐크로라이드(Sodium Chloride) 1.0
6 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol) 2.0
7 알란토인(Allantoin) 1.0
8 베타인(Betaine) 3.0
9 트레할로오스(Trehalose) 3.0
10 락토바실러스/콩발효추출물(Lactobacillus/Soybean Ferment Extract) 1.0
11 락토바실러스발효용해물(Lactobacillus Ferment Lysate) 1.0
12 스트렙토코쿠스 테르모필루스 발효물(Streptococcus Thermophilus Ferment) 1.0
13 비피다발효용해물(Bifida Ferment Lysate) 1.0
14 자이리틸글루코사이드(Xylitylglucoside) 3.0
15 안하이드로자이리톨(Anhydroxylitol) 3.0
16 자이리톨(Xylitol) 1.0
17 글루코오스(Glucose) 1.0
18 판테놀(Panthenol) 3.0
19 헥실렌글라이콜(Hexylene Glycol) 1.0
20 펜틸렌글라이콜(Pentylene Glycol) 3.0
21 글리세린(Glycerin) 3.0
22 하이드로제네이티드레시틴(Hydrogenated Lecithin) 3.0
23 세라마이드엔피(Ceramide NP) 1.0
24 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol) 1.0
25 메틸프로판다이올(Methylpropanediol) 3.0
26 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol) 3.0
27 에틸헥실글리세린(Ethylhexylglycerin) 3.0
28 스테아레스-28(Steareth-30) 3.0
29 클로헥시딘다이글루코네이트(Chlorhexidine Digluconate) 미량
30 시트릭애씨드(Citric Acid) 1.0
31 다이소듐이디티에이(Disodium EDTA) 1.0
총량(Total, %) 100
이 때, 상기와 같이 제조된 저자극성 여성용 청결제 조성물은 배합시 페녹시 에탄올, 계면활성제, 탈크, 프탈레이트, 파라벤, 동물성 원료, 아이소프로필파라벤 광물성 오일, 에탄올, 이미다졸리디닐우레아, 설페이트, 아이소프로필알코올과 같은 피부에 자극에 될만한 성분은 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
시험예 1: 4대균 항균 효과 측정 실험
상기 제조예에 의해 제조된 본 발명의 저자극성 여성용 청결제 조성물의 항균 효과를 확인하기 위해, 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 칸디다균(Candida albicans)에 대한 항균 효과 확인을 수행하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
시험항목 초기농도
(CFU/mL) 		24시간후
농도(CFU/mL)		 정균감소율(%) 살균감소율(%)
대장균 BLANK 5.8 × 104 2.7 × 107 - -
제조예 5.8 × 104 < 10 99.9 99.9
녹농균 BLANK 5.8 × 104 7.9 × 107 - -
제조예 5.8 × 104 < 10 99.9 99.9
황색포도상구균 BLANK 5.0 × 104 1.8 × 107 - -
제조예 5.0 × 104 < 10 99.9 99.9
칸디다균 BLANK 6.1 × 104 1.7 × 108 - -
제조예 6.1 × 104 < 10 99.9 99.9
-시험환경: (37.0 ± 0.4) °C
-감소율(%) 계산
정균감소율(%) = B-C/B*100
살균감소율(%) = A-C/A*100
(A: 초기 BLANK 농도, B: 24시간 후 BLANK 농도 C: 24시간 후 시험 시료 농도)
-CFU: Colony Forming Unit
-반응시간: 24시간
상기 결과로부터, 본 발명의 저자극성 여성용 청결제 조성물은 여성의 질 내부에 발생 가능한 특정균(대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 칸디다균(Candida albicans))을 억제할 수 있는 효과가 있음을 확인하였다.
시험예 2: 탈취 효과 측정 실험
제조예에서 수득한 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물의 탈취 효과를 측정하기 위해 모든 측정 및 평가는 공기의 이동과 직사광선이 없으며 항온항습조건(20.9±0.2℃, 42.5±0.5%)이 유지되는 공간에서 탈취 효과를 확인하였다.
시료용액 20ml을 Tedlar Bag 10L(최대용량 11L)에 넣고 측정한 결과는 하기 표 5와 같다.
시험항목(%) 시험결과
암모니아(농도감소율%) 93.3
트리메틸아민(농도감소율%) 97.5
시험예 3: 피부자극(안정성) 확인
제조예에서 수득한 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물의 피부자극(안정성) 효과를 확인하기 위해 모든 측정 및 평가는 공기의 이동과 직사광선이 없으며 항온항습조건(22±2℃, 50±5%)이 유지되는 공간에서 실시하였다.
만 19세 이상의 성인 여성 시험대상자 34명을 대상으로 척추를 제외한 등의 평평한 부위 중 착색이나 피부손상이 없는 부위를 선정하여 도포형 시험제품 및 희석된 시험제품의 경우 20㎕ 취하고, 부착된 시험제품의 경우 가로 × 세로 약 1cm로 잘라 부착하여 24시간 동안 폐쇄 첩포하였다. 첩포 제거 30분 후와 24시간 후에 피부 반응을 관찰하고 평가 기준에 따라 피부 자극의 유무와 정도를 육안평가 하였다.
상기 평가 기준은 Frosch & Kligman (1979), CTFA guideline (2007)에 근거하여 피부 자극 지수를 산출한 후 Draize 방법을 응용하여 분류한 피부 자극도를 기준으로 시험제품의 피부 자극도를 평가하였다(표 6 및 표 7).
하기 식에 의하여 산출하였으며, 결과는 표 8과 같다.
피부 자극 지수 계산 공식
기호 점수 설명
- 0 반응 없음
+ 1 약하지만 뚜렷하게 보이는 홍반 반응
++ 2 뚜렷한 홍반이 보이며 구진 혹은 부종을 동반한 홍반 반응
+++ 3 부종 및 구진을 동반한 강한 홍반 반응
++++ 4 부종과 수포를 동반한 강한 홍반 반응
피부 자극 지수 피부 자극도 판정
0.00 ~ 0.25 비(무) 자극성(Excellent)
0.26 ~ 1.00 약한 자극성(Good)
1.01 ~ 2.50 중증도 자극성(Bad)
2.51 ~ 4.00 강한 자극성(Very Bad)
상기 제조예에서 수득한 백미꽃, 목련나무껍질, 대추야자열매, 동백나무캘러스 및 연꽃꽃 혼합추출물을 24시간 첩포하고 첩포 제거 30분 후와 24시간 후의 육안평가 결과, 비자극(Excellent)으로 확인되었다(표 8).
실시예 9 30min 24hrs 평균피부반응도 판정결과
1 2 3 4 1 2 3 4
- - - - - - - - 0.00 비자극(Excellent)
상기 [표 8] 을 참조하면, 24시간 첩포하고 첩포 제거 30분, 24시간 후의 피부과 전문의 육안평가 결과, 무자극으로 판정된 것을 확인할 수 있다. 상기 결과로부터 본 발명의 저자극 여성용 청결제 조성물은 인체의 피부에 직접적으로 도포될지라도 피부 자극이 없어 이로 인한 피부 부작용이 나타나지 않는 것을 확인할 수 있다.
이상 설명으로부터, 본 발명에 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.

Claims (3)

  1. 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물을 유효성분으로 포함하되,
    상기 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물은 각각 1:1:1:1:1의 건조 중량비로 혼합되어 추출된 것임을 특징으로 하는 저자극성 여성용 청결제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 백미꽃추출물, 목련나무껍질추출물, 대추야자열매추출물, 동백나무캘러스추출물 및 연꽃꽃추출물은 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 칸디다균(Candida albicans)의 생장 억제 활성을 가지는 것을 특징으로 하는 저자극성 여성용 청결제 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 여성용 청결제는 pH가 4.5 내지 6.0인 것을 특징으로 하는 저자극성 여성용 청결제 조성물.
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