KR102631636B1 - 폴리카보네이트 조성물 및 그 제조 방법과 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리카보네이트 조성물을 개시하였으며, 중량분에 따라 계산하면, 폴리카보네이트 100 분량을 포함하며, 폴리카보네이트의 총 중량 백분율에 따르면,
폴리카보네이트는 10-40%의 평균중량 분자량이 18000-25000인 제 1 폴리카보네이트, 20-60%의 평균중량 분자량이 27000-35000인 제 2 폴리카보네이트, 20-60%의 분지화도가 2-7이고, 평균중량 분자량이 25000-30000인 제 3 폴리카보네이트이다. 본 발명은 폴리카보네이트 조성물은 투명도가 높고, 압출 용융 균일성이 양호한 등 장점을 구비한다.
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Description
본 발명은 고분자 복합재료 기술분야에 속하며, 특히 폴리카보네이트 조성물 및 그 제조 방법과 응용에 관한 것이다.
현재, 폴리카보네이트(PC)는 다양한 공업, 민용 제품(예를 들어, 다양한 투명 제품, 등갓, 계기판 등)에 광범위하게 사용된다.
고점도의 폴리카보네이트는 인성이 양호하나, 유동성이 낮아 가공성능이 비교적 차하며, 공지의 방법으로는 저분자량의 폴리에스테르 물질을 추가하여 전반적인 유동성을 제고시킨다. 그러나 이렇게 유동성을 제고시키는 방법은 조성물 중의 기타 구성 성분, 예를 들어, 충전재, 방염제 등이 자체 중합으로 인해 균일하게 전반적인 구성물 시스템에 분산되기 어렵도록 하며, 용융 압출 과정에서 유동이 불균일하여 최종적으로 제품의 멜트 균일성, 인성이 비교적 차하도록 하며, 상응한 방염 효과가 차하고, 전반적 성능이 비교적 차하도록 한다. 또한, 멜트 균일성이 차하므로, 폴리카보네이트 세그먼트 사이에는 얽힘으로 인한 대량의 미세한 간극들, 즉, 자유 체적이 형성되고, 무수한 굴절률이 상이한 자유 체적의 존재로 인해 재료의 투광율이 낮아지도록 한다.
본 발명의 목적은, 상기 기술 결함들을 극복하기 위한 것이며, 투명도가 높고, 압출 용융 균일성이 양호한 등 장점을 구비하는 폴리카보네이트 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 일 목적은, 상기 폴리카보네이트 조성물의 제조 방법 및 그 응용을 제공하는 것이다.
본 발명은 아래와 같은 기술방안을 통해 구현된다:
폴리카보네이트 조성물에 있어서, 중량분에 따라 계산하면, 폴리카보네이트 100 분량을 포함하며, 폴리카보네이트의 총 중량 백분율에 따르면, 리카보네이트는 10-40%의 평균중량 분자량이 18000-25000인 제 1 폴리카보네이트, 20-60%의 평균중량 분자량이 27000-35000인 제 2 폴리카보네이트, 20-60%의 분지화도가 2-7이고, 평균중량 분자량이 25000-30000인 제 3 폴리카보네이트이다.
폴리카보네이트는 일반적으로 하나 이상의 촉매제가 존재하는 조건에서, 포스진의 불활성 용매를 통해 일정 함량의 디페놀 또는 디페놀로 조합된 알칼리성 수용액과 계면 반응을 진행하며, 하나 이상의 방향족 디히드록시 화합물과 탄산 디에스테르의 에스테르 교환 반응을 통해 제조될 수 있다. 에스테르 교환 반응에 사용될 수 있는 하나 이상의 디히드록시 방향족 화합물은, 디페놀 또는 디페놀의 조합, 또는 비스페놀 또는 비스페놀의 조합, 또는 하나 이상의 디페놀 및 하나 이상의 비스페놀의 조합을 포함할 수 있다. 본 기술분야의 당업자는, 디페놀의 상규적인 예시는, 레조르시놀(resorcinol), 카테콜(catechol), 히드로퀴논(hydroquinone) 또는 2-메틸히드로퀴논(2-methyl hydroquioninone) 및 유사 물질을 포함하나 이에 제한되지 않음을 알 수 있을 것이다. 비스페놀의 예시는, 비스페놀A(BPA), 4,4'-디히드록시 디페닐, 1,1-비스(4-디히드록시-3-메틸페닐)시클로헥산, 4,4'-(1-페닐에틸딘)비스페놀, 4,4'-디히드록시디페닐술폰, 4,4-시클로헥실비스페놀 및 유사 물질을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 유사하게, 상규적인 탄산 디에스테르 반응물은, 탄산 디아릴에스테르, 예를 들어, 디페닐 카보네이트(DPC), 또는 활성화된 탄산 디아릴에스테르, 에를 들어 디메틸살리실기에스테르 카보네이트(BMSC)를 포함한다.
폴리카보네이트의 평균중량 분자량은 일정 기능 원자단을 구비하는 분자체인 조절제를 통해 제어할 수 있으며, 분자 체인 조절제는, 예를 들어, 페놀류 화합물 또는 알킬페놀, 특히 페놀, 테르트 페놀, 커밀 페놀, 이소옥틸 페놀 등의 하나 또는 그 조합일 수 있으며, 중합 반응 과정에서 특정 시간에 추가하여 최종 제품의 평균 중량 분자량을 제어할 수 있다.
분지화도는 단위체적 중 분지화점의 수 또는 분지화점의 평균 상대 분자량을 나타낸다.
측쇄 폴리카보네이트는, 중합 기간에 첨가되며, 히드록실기, 카르복실기, 카르복실산 무수물, 할로겐 포르밀기 중 다기능단을 갖는 유기 화합물들과 상기 기능단들의 혼합물로부터 제조된다. 구체적으로, 트리멜리트산, 무수 트리멜리트, 트리멜리트 염화물(trimellitic trichloride), 트리 페어 히드록실기 페닐에탄, 이사틴비스페놀, 트리페놀TC(1,3,5-트리((페어-히드록실기페닐)이소프로필)페닐), 트리페놀PC(4(4(1,1-비스(페어-히드록실기 페닐)-에틸) α, α-디메틸벤질)페놀), 4-클로로포밀 무수프탈산, 트리메스산, 벤조페논 테트라카르복실기산, 1,1,1-트리(히드록실기페닐)에틸(THPE), 트리에틸아민 등을 포함할 수 있다. 상기 기능그룹 유기화합물은 분지화제로도 칭한다.
분지화 폴리카보네이트의 제조 방법은, 분지화제를 용매 중 용해되는 성분으로 용융 과정에 도입하는 것일 수 있다. 우선, 분지화제를 용매에 용해후, 일반적으로 상대적으로 높은 용점을 나타내는 분지화제는 반응물로써 용융 중합과정에 도입되며, 분지화제 단일체가 융해될 시 필요로 추가해야 할 에너지 용량이 필요없어, 용융 과정에서 그가 기타 폴리카보네이트와 반응물 반응이 형성되기전 용융 상태가 된다.
상기 분지화제는 비스페놀 및 분자량 조절제와 예정 비율에 따라 염기성 수상에 사전 추가되거나, 또는 유기상에 용해될 수 있다. 분지화제의 첨가량은 최종 분지화 폴리카보네이트가 희망하는 분지화도의 량에 따라 계산될 수 있으며, 반응과정에서 종결제 또는 봉단제를 추가하여 종결 반응을 진행할 수 있다.
본 발명에서, 상기 제 1 폴리카보네이트, 제 2 폴리카보네이트는 직쇄일 수 있으며, 분지화될 수도 있고; 바람직하게, 제 1 폴리카보네이트, 제 2 폴리카보네이트는 직쇄이다.
더 바람직하게, 상기 폴리카보네이트는 계면법으로 합성된 폴리카보네이트로부터 선택된다. 계면법으로 합성된 폴리카보네이트는 포스진을 사용하므로 하기 폴리카보네이트 휘발분 테스트를 통해 염소 이온의 특징 피크를 검측할 수 있다.
폴리카보네이트 휘발분 테스트 방법은 아래와 같은 단계를 포함한다:
A) 분말상 또는 입자상의 폴리카보네이트를 탈착관에 넣고 밀봉하는 단계;
B) 밀봉된 탈착관을 열탈착기에 넣고 휘발분의 탈착 및 농축을 진행하는 단계;
C) 탈착된 휘발분을 기-질 통용기에 넣고 검측하여 피크 시간, 피크 수량 및 특징 피크를 분석하는 단계;를 포함한다.
폴리카보네이트 중의 휘발분을 정확하게 농축하기 위해, 상기 B)단계에서, 탈착 및 농축 온도는 100-140℃이고, 탈착 및 농축 시간은 1-3 시간이다. 탈착 온도가 너무 높으면, 일부 구조가 불안정한 성분들이 불가역한 변화가 발생되어 최종 결과의 판단에 영향주며; 탈착 온도가 너무 낮으면 페놀 등 휘발분이 충분히 휘발될 수 없다.
바람직하게, 상기 B)단계에서, 농축 온도는 탈착 온도보다 30-50℃ 낮다. 농축 온도는 탈착 온도보다 30-50도 낮은 것은 전체그룹분이 완전하게 보류되도록하기 위해서이다.
상기 C)단계에서, 기-질 통용기의 비교적 바람직한 크로마토그래피 컬럼은 실록산류 크로마토그래피 컬럼이며, 컬럼 온도는 최대 300℃이며, 세척 온도는 25℃-300℃이고,세척 시간은 30-90min이다. 일정 페닐기 함량을 함유하는 폴리실록산 컬럼은 폴리카보네이트의 가휘발 물질에 대해 테일링되기 어려우며, 실록산류는 분리효과가 양호하다.
투명도를 더 높이기 위해, 중량분에 따라 계산하면, 0.01-4분량의 윤활제를 더 포함한다. 상기 윤활제는 스테아르산염류 윤활제, 지방산류 윤할제, 스테아르레이트류 윤활제로부 중의 적어도 한가지로부터 선택되며; 상기 스테아르산염류 윤활제는, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 마그네슘, 스테아르산아연 중의 적어도 한가지로부터 선택되며; 상기 지방산류 윤활제는, 지방산, 지방산 유도체, 지방산 에스테르 중의 적어도 한가지로부터 선택되며; 상기 스테아르레이트류 윤활제는, 글리세릴 모노스테아레이트, 펜타에리트리톨 스테아레이트 중의 적어도 한가지로부터 선택된다.
바람직하게, 스테아르 윤활제 중의 적어도 한가지로부터 선택된다.
중량분에 따르면, 0-5 분량의 산화 방지제, 기후 방지제 중의 적어도 한가지를 더 포함한다.
폴리카보네이트 조성물의 투광율은 재료 내부의 미시적 구조의 굴절율 및 낮은 투과의 구조의 수량 및 분산 정도를 나타내며, 재료 내부의 미시적 구조의 굴절율이 균일하고, 낮은 투과의 구조가 적고 및 분포가 균일하면, 재료 전체의 투광율이 높다.
폴리카보네이트 조성물의 제조 방법에 있어서, 폴리카보네이트, 윤활제를 비례에 따라 고속 믹서기에서 균일하게 혼합하고; 이축 압출기에 추가하여 240℃-260℃의 온도에서 용융 혼합을 진행한 후 조립, 냉각, 건조하여 폴리카보네이트 조성물을 얻는 단계를 포함한다.
본 발명은 아래와 같은 유익한 효과를 가진다.
본 발명은 분지화도가 2-7인 평균중량분자량이 25000-30000인 제 3 폴리카보네이트를 추가하는 것을 통해, 저점도, 고점도 폴리카보네이트를 혼합 후 제품의 멜트 균일성이 차한 결함을 해결하였으며, 일정한 분지화도를 구비하므로, 재료 내부의 자유 체적을 균일하게 충진하고, 재료 내부 구조의 굴절율이 불균일한 현상을 감소하거나 심지어 소거하였으며, 따라서, 투명도를 증가한다(투명도는 투광율과 헤이즈의 종합적 지표이며, 투명도가 높고, 헤이즈가 낮을수록 투광율이 높다).
본 발명은 이하의 실시예를 통해 더 상세하게 설명되나, 본 발명은 이하 실시예의 제한을 받지 않는다.
본 발명에서 사용하는 원료는 아래와 같으나, 이하 원료의 제한을 받지 않는다.
제 1 폴리카보네이트(A): 중량평균 분자량은 20000이며, 직쇄, 계면법으로 합성되며;
제 1 폴리카보네이트(B): 중량평균 분자량은 20000이며, 분지화도는 5이며, 계면법으로 합성되며;
제 2 폴리카보네이트: 중량평균 분자량은 33000이며, 직쇄, 계면법으로 합성되며;
제 3 폴리카보네이트: 중량평균 분자량은 27000이며, 분지화도는 5이며, 계면법으로 합성되며;
폴리카보네이트(C): 중량평균 분자량은 27000이며, 분지화가 형성되지 않으며, 계면법으로 합성되며;
윤활제(A): 글리세릴 모노스테아레이트; Fine Organic, 스테아레이트류 윤활제;
윤활제(B): 인산 스테아르산아연; Fine Organic; 스테아르산염류 윤활제;
산화 방지제: ADEKA 2112, ADEKA;
실시예와 비교예 중 폴리카보네이트 복합 재료의 제조 방법은, 폴리카보네이트, 윤활제, 산화 방지제를 비례에 따라 고속 믹서기에서 균일하게 혼합하고; 그 후, 이축 압출기에 추가하여 240℃-260℃의 온도에서 용융 혼합을 진행한 후 조립, 냉각, 건조하여 폴리카보네이트 복합 재료를 얻는 단계를 포함한다.
각 성능의 테스트 방법은 아래와 같다:
(1) 투광율: 300℃에서 1mm 두께의 100mm*100mm 테스트 샘플을 사출하고, 23℃ 온도 및 50%의 상대 습도 환경에서, ISO291상태에 따라 40h 조절 후, 실험을 진행한다. 테스트 전, 기기는 10min 예열해야 하며, 테스트 샘플을 샘플 슬롯에 방치하고, 상이한 위치 세 곳을 테스트하여 투광율 데이터를 기록하고, 평균값을 구한다.
(2) 헤이즈: 300℃에서 1mm 두께의 100mm*100mm 테스트 샘플을 사출하고, 23℃ 온도 및 50%의 상대 습도 환경에서, ISO291상태에 따라 40h 조절 후, 실험을 진행한다. 테스트 전, 기기는 10min 예열해야 하며, 테스트 샘플을 샘플 슬롯에 방치하고, 상이한 위치 세 곳을 테스트하여 헤이즈 데이터를 기록하고, 평균값을 구한다.
(3) 압출 용융 균일성: 압출 스크류 마우스 모델 위치에 600목의 필터를 증가하고, 압출 압력의 파동을 통해 균일성을 평가하며, 값이 작을 수록 압출 용융 균일성이 양호하다.
실시예 4/6으로부터, 제 1 폴리카보네이트가 직쇄일 시, 투명도 및 압출 용융 균일성이 모두 더 양호한 것을 알 수 있다.
실시예 7/8 및 실시예 4로부터, 윤활제를 추가할 시, 압출 용융 균일성을 제고시킬뿐만 아니라, 일정 정도로 투명도를 제고시키며; 바람직하게, 윤활제는 투명 효과 및 압출 용융 균일성을 더 제고시킨다.
실시예 4 및 비교예 1-6으로부터 알 수 있다싶이, 3가지 폴리카보네이트는 두조씩 복합 배합되거나 독립적으로 추가되는 것에 무관하게, 각 항 성능이 모두 차하며, 3가지 폴리카보네이트를 복합 배합 시 양호한 성능을 가진다.
비교예 7로부터 알 수 있다싶이, 제 3 폴리카보네이트가 직쇄일 시, 제품의 각 항 성능은 모두 매우 차하며, 제 1 폴리카보네이트가 분지화도를 구비하여도 제 3 폴리카보네이트의 효과를 실현할 수 없다.
Claims (8)
- 폴리카보네이트 조성물로서,
중량분(parts by weight)에 따라 계산하면,
폴리카보네이트 100 분량을 포함하며,
폴리카보네이트의 총 중량 백분율에 따르면,
상기 폴리카보네이트는, 평균중량 분자량이 18000-25000인 제 1 폴리카보네이트 10-40%; 평균중량 분자량이 27000-35000인 제 2 폴리카보네이트 20-60%; 및 분지화도가 5-7이고 평균중량 분자량이 25000-30000인 제 3 폴리카보네이트 20-60%;로 이루어지고,
상기 제 1 폴리카보네이트 및 상기 제 2 폴리카보네이트는 직쇄이고;
상기 폴리카보네이트 조성물은, 중량분에 따르면 0.01-4 분량의 윤활제를 더 포함하고, 상기 윤활제는 스테아르레이트류 윤활제인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 조성물. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 폴리카보네이트는 계면법으로 합성한 폴리카보네이트인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 스테아르레이트류 윤활제는, 글리세릴 모노스테아레이트, 펜타에리트리톨 스테아레이트 중의 적어도 한가지로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 조성물. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
중량분에 따르면,
0.3-5 분량의 산화 방지제, 기후 방지제 중의 적어도 한가지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 조성물. - 제 4 항의 폴리카보네이트 조성물의 제조 방법에 있어서,
폴리카보네이트, 윤활제를 비례에 따라 고속 믹서기에서 균일하게 혼합하고; 이축 압출기에 추가하여 240℃-260℃의 온도에서 용융 혼합을 진행한 후 조립, 냉각, 건조하여 폴리카보네이트 조성물을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 조성물의 제조 방법. - 삭제
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
AMND | Amendment | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
AMND | Amendment | ||
E601 | Decision to refuse application | ||
X091 | Application refused [patent] | ||
AMND | Amendment | ||
X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
GRNT | Written decision to grant |