KR102573446B1 - Hydrogen sensing tape including water-proof layer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수분차단층을 포함한 수소 센서 테이프에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 수분차단 기능을 하는 필러를 포함하는 수분차단층이 수소 검지 변색 점착층의 상부 및/또는 하부에 위치하는 수소 센서 테이프에 관한 것으로 고온고습 환경에서도 변색 기능의 큰 저하없이 수소 누출 감지에 장시간 사용할 수 있다.The present invention relates to a hydrogen sensor tape including a moisture barrier layer, and more specifically, to a hydrogen sensor tape in which a moisture barrier layer including a filler having a moisture barrier function is located above and/or below a hydrogen detecting discoloration adhesive layer. It can be used for a long time to detect hydrogen leaks in a high-temperature, high-humidity environment without significant deterioration in discoloration.
Description
본 발명은 수분차단층을 포함한 수소 센서 테이프에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 수분 차단 필러를 포함하는 수분차단층이 수소 검지 변색 점착층의 상부 또는/및 하부에 위치하는 수소 센서 테이프에 관한 것이다.The present invention relates to a hydrogen sensor tape including a moisture barrier layer, and more particularly, to a hydrogen sensor tape in which a moisture barrier layer including a moisture barrier filler is positioned above or/and below a hydrogen detecting discoloration adhesive layer.
화석연료의 이산화탄소 발생으로 인한 지구온난화, 미세먼지, 자원고갈, 화석연료의 사용에 대한 세계적인 규제강화 등의 문제를 해결하기 위하여 기존 화석연료를 대체할 수 있는 발전, 수송 분야의 주 에너지원으로 최근 수소산업이 주목을 받고 있으며, 전 세계적으로 수소 관련 산업의 연구개발 및 인프라 구축이 활발히 진행되고 있다. In order to solve problems such as global warming due to carbon dioxide generation from fossil fuels, fine dust, resource depletion, and global strengthening of regulations on the use of fossil fuels, it has recently become a major energy source in power generation and transportation that can replace existing fossil fuels. The hydrogen industry is attracting attention, and R&D and infrastructure construction for hydrogen-related industries are actively progressing around the world.
수소는 저밀도 (0.0899kg/m3), 저비등점 (20.39K), 그리고 높은 확산계수 (0.61 cm2/sin air)의 물리적 특성을 갖으며, 임계 점화 에너지가 매우 낮고 (0.017mJ), 연소열이 매우 높으며 (142 kJ/g H2), 넓은 폭발 범위 (4-75%)를 가지고 있어 연소 속도가 매우 빠르고 점화온도가 560℃로 낮은 기체이다. Hydrogen has the physical properties of low density (0.0899kg/m3), low boiling point (20.39K), high diffusion coefficient (0.61 cm2/sin air), very low critical ignition energy (0.017mJ), and very high heat of combustion. (142 kJ/g H2) and has a wide explosive range (4-75%), so the combustion rate is very fast and the ignition temperature is as low as 560℃.
그런데 수소 기체는 색을 띄지 않고, 냄새가 전혀 나지 않는 특징으로 인해 사람들이 수소 기체의 누출 여부를 쉽게 탐지할 수가 없는 바, 폭발의 위험이 있는 수소 기체의 누출 여부를 감지하는 기술의 확보는 수소 산업이 발전할수록 반드시 필요한 기술이다.However, since hydrogen gas is colorless and odorless, it is difficult for people to detect leaks of hydrogen gas. As the industry develops, it is an essential technology.
통상적인 수소 검출 센서는 전기화학식, 광학식, 및 반도체식 등으로 구분할 수 있다. 전기화학식 수소 센서는 전해질 내 양극과 음극의 산화-환원 반응에 의해 발생하는 전류값의 변화를 감지하여 수소를 검출하고, 광학식 수소 센서는 수소 흡착에 따라 광 투과도가 변하는 가스 채색 물질을 포함한다. 또한, 반도체식 수소 센서는 세라믹 반도체 표면에 수소 가스가 접촉했을 때 일어나는 전기전도도의 변화를 이용하여, 다른 구조의 수소 센서에 비해 반응시간이 빠르고 정확한 측정이 가능하다.Conventional hydrogen detection sensors can be classified into electrochemical, optical, and semiconductor types. An electrochemical hydrogen sensor detects hydrogen by detecting a change in current value caused by an oxidation-reduction reaction between an anode and a cathode in an electrolyte, and an optical hydrogen sensor includes a gas-colored material whose light transmittance changes according to hydrogen adsorption. In addition, the semiconductor-type hydrogen sensor uses a change in electrical conductivity that occurs when hydrogen gas contacts the surface of a ceramic semiconductor, so that a response time is faster and accurate measurement is possible compared to hydrogen sensors having other structures.
그런데 종래에 개발되고 있는 장치들은 설치가 복잡하고 비용이 많이 들기 때문에 상대적으로 다양한 형태의 피부착물에 부착이 용이하면서도 비용이 저렴한 수소 센서 테이프가 개발되고 있으며 이에 대한 선행기술로는 일본공개특허공보 특개 제2005-345338호 등이 있다. However, conventionally developed devices are complex and expensive to install, so hydrogen sensor tapes that are relatively easy to attach to various types of skin complexes and are inexpensive are being developed. and No. 2005-345338.
그러나 기존 개발된 수소 센서 테이프는 일반적인 상온 환경에서는 사용이 가능하지만, 수소 검지 변색 점착층의 구성 성분 중 핵심인 금속 촉매가 고온고습한 환경(60℃/90%, 85℃/85%) 조건에서 장시간 사용되는 경우에는 산화되는 문제가 발생하며, 이로 인해 수소 센서 테이프의 변색 능력이 저하되게 된다.However, the previously developed hydrogen sensor tape can be used in a general room temperature environment, but the metal catalyst, which is a key component of the hydrogen detection discoloration adhesive layer, can be used in a high temperature and high humidity environment (60℃/90%, 85℃/85%). When used for a long time, a problem of oxidation occurs, and as a result, the discoloration ability of the hydrogen sensor tape is lowered.
또한 고온고습 환경하에서 수소 검지 변색 점착층 내로 쉽게 침투한 수분은 금속 촉매와 수소 분자의 접촉을 막는 장벽으로 작용하거나 해리된 수소원자 또는 수소 이온이 변색 복합체를 포함하는 점착층 내부로 확산하는 속도를 지연시키는 문제점을 발생시킬 수 있다.In addition, moisture easily penetrating into the hydrogen detecting discoloration adhesive layer under a high temperature and high humidity environment acts as a barrier to prevent contact between the metal catalyst and hydrogen molecules or reduces the diffusion rate of dissociated hydrogen atoms or hydrogen ions into the adhesive layer containing the discoloration complex. This can cause delay problems.
이러한 상태에서는 수소 기체가 누출되었을 때 테이프의 변색이 제대로 되지 않아 수소 기체의 누출 감지가 어렵고, 부가적으로 촉매 산화로 인한 점착층 내 폴리머의 인장력이 감소하는 현상이 발생하기 때문에 기존 개발된 수소 센서 테이프의 사용에 큰 어려움을 초래할 수 있다.In this state, when hydrogen gas leaks, the discoloration of the tape is not properly detected, making it difficult to detect hydrogen gas leakage, and additionally, a phenomenon in which the tensile force of the polymer in the adhesive layer is reduced due to catalyst oxidation occurs, so the previously developed hydrogen sensor This can cause great difficulties in the use of the tape.
앞서 설명한 종래의 수소 센서 테이프가 갖고 있는 문제점을 해결하고자 본 발명은 수소 검지 변색 점착층과 동일한 조성과 인장력 및 신장율을 갖는 수분차단층을 수소 검지 변색 점착층의 상면과 하면에 위치시킴으로써 고온고습한 환경에서 외부의 수분이 금속 촉매가 있는 변색 점착층까지 침투하는 것을 차단함으로써 금속 촉매가 산화되는 근본적인 문제점을 해결하고자 한다.In order to solve the problems of the conventional hydrogen sensor tape described above, the present invention places a water barrier layer having the same composition, tensile force and elongation as the hydrogen detecting discoloration adhesive layer on the upper and lower surfaces of the hydrogen detecting discoloration adhesive layer to prevent high temperature and high humidity. It is intended to solve the fundamental problem of oxidation of the metal catalyst by blocking the permeation of external moisture from the environment to the discoloration adhesive layer in which the metal catalyst is located.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 제1 이형필름(100), 제1 수분차단층(200), 수소 검지 변색 점착층(300), 제2 수분차단층(400); 및 제2 이형필름(500)을 포함하는 수소 센서 테이프를 제공하고자 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a first release film 100, a first moisture barrier layer 200, a hydrogen detection discoloration adhesive layer 300, a second moisture barrier layer 400; And to provide a hydrogen sensor tape comprising a second release film (500).
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 수분차단층(200) 및 제2 수분차단층(400)은 상기 수소검지 변색 점착층(300)과 고분자 재료의 성분 및 조성비가 동일한 것을 특징으로 한다.According to an embodiment of the present invention, the first moisture barrier layer 200 and the second moisture barrier layer 400 are characterized in that the components and composition ratio of the polymer material are the same as the hydrogen detection discoloration adhesive layer 300 .
다른 실시예에 따르면, 상기 제1 수분차단층(200)과 제2 수분차단층(400)은 수분 차단 필러로 ZnO, Al2O3, MgO, 산화방지제, PVA, PVB, 실란, CaO, 제올라이트(Zeolite), P2O5, LiO, Na2O, K2O에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.According to another embodiment, the first moisture barrier layer 200 and the second moisture barrier layer 400 are moisture barrier fillers such as ZnO, Al 2 O 3 , MgO, antioxidants, PVA, PVB, silane, CaO, and zeolite. (Zeolite), P 2 O 5 , LiO, Na 2 O, and K 2 O.
다른 실시예에 따르면, 상기 수소 검지 변색 점착층(300)은 수소 검지 변색 복합체로 산화텅스텐(WO3) 또는 산화몰리브덴(MoO3)에 팔라듐(Pd) 입자가 코팅된 변색 복합체를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to another embodiment, the hydrogen detection discoloration adhesive layer 300 is a hydrogen detection discoloration composite including a discoloration composite in which palladium (Pd) particles are coated on tungsten oxide (WO 3 ) or molybdenum oxide (MoO 3 ). to be
다른 실시예에 따르면, 상기 수분 차단 필러는 구형이며, 직경은 20 ~ 500nm인 것을 특징으로 한다. According to another embodiment, the water barrier filler is spherical and has a diameter of 20 to 500 nm.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 이형필름(600), 수분차단층(700), 수소 검지 변색 점착층(800), 기재필름(900)을 포함하는 수소 센서 테이프를 제공하고자 한다.According to another embodiment of the present invention, it is intended to provide a hydrogen sensor tape including a release film 600, a water barrier layer 700, a hydrogen detecting discoloration adhesive layer 800, and a base film 900.
다른 실시예에 따르면, 상기 기재필름(900)은 PET, PE, PO, TPU, EPU, PI, CPI, PDMS, Paper 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.According to another embodiment, the base film 900 is characterized in that any one selected from PET, PE, PO, TPU, EPU, PI, CPI, PDMS, and Paper.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 따른 수소 센서 테이프에 따르면, 고온고습한 환경(60℃/90%, 85℃/85%) 조건에서 오랜 시간 보관 및 사용하는 경우에도 검지 테이프의 변색 능력이 떨어지지 않고, 수소 누출 시 테이프의 변색 여부를 통해 쉽게 감지할 수 있게 된다. 또한 수분차단 효과로 인해 점착층의 인장강도의 감소를 막는 효과도 있다. As described above, according to the hydrogen sensor tape according to the present invention, the discoloration ability of the detection tape does not deteriorate even when stored and used for a long time in a high temperature and high humidity environment (60 ° C / 90%, 85 ° C / 85%). , hydrogen leakage can be easily detected through discoloration of the tape. In addition, there is also an effect of preventing the decrease in the tensile strength of the adhesive layer due to the moisture blocking effect.
도 1은 본 발명의 수분차단층을 포함한 자가점착형 수소 센서 테이프의 개략도이다.
도 2는 수분차단층을 포함하거나 포함하지 않은 테이프에 대해 항온항습 보관 후, 수소 반응 평가를 나타내는 그림이다.
도 3은 수분차단층이 포함되지 않은 수소 센서 테이프(좌)와 수분차단층이 포함된 수소 센서 테이프(우) 의 수분 침투 계략도이다
도 4는 기재필름을 포함한 본 발명의 또 다른 실시예에 대한 개략도이다.1 is a schematic diagram of a self-adhesive hydrogen sensor tape including a water barrier layer according to the present invention.
2 is a diagram showing hydrogen reaction evaluation after constant temperature and humidity storage for tapes with or without a moisture barrier layer.
3 is a water penetration schematic diagram of a hydrogen sensor tape without a moisture barrier layer (left) and a hydrogen sensor tape with a moisture barrier layer (right)
4 is a schematic diagram of another embodiment of the present invention including a base film.
본 발명은 아래 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 아래 실시예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 쉽게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다The present invention can be better understood by the following examples, which are intended to be explained in detail so that those skilled in the art can easily practice the invention. It is not meant to limit the technical spirit and scope of the present invention.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고 자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. Since the present invention can apply various transformations and have various embodiments, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. However, it should be understood that this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and includes all transformations, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.
본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. Terms used in the present invention are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise.
본 발명에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the present invention, terms such as "comprise" or "having" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 즉, 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. That is, the above terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.
이하에서 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 수분차단층을 포함한 수소 센서 테이프는 그 구조에 따라 후술할 제1 방법 또는 제2 방법에 의해 제조될 수 있다.The hydrogen sensor tape including the moisture barrier layer of the present invention may be manufactured by a first method or a second method to be described later depending on its structure.
먼저 도 1을 중심으로 제1 방법에 의해 제조되는 수소 센서 테이프(10)를 설명하기로 한다.First, the hydrogen sensor tape 10 manufactured by the first method will be described with reference to FIG. 1 .
도 1을 살펴보면, 상기 수소 센서 테이프는 자가 점착 방식 테이프로서 제1 이형필름(100), 제1 수분차단층(200), 수소 검지 변색 점착층(300), 제2 수분차단층(400) 및 제2 이형필름(500)을 포함하여 제조될 수 있다. Referring to FIG. 1, the hydrogen sensor tape is a self-adhesive tape and includes a first release film 100, a first moisture barrier layer 200, a hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300, a second moisture barrier layer 400, and It may be manufactured by including the second release film 500 .
본 발명에 사용되는 제1 및 제2 이형필름(100, 500))은 수소 센서 테이프의 가장 바깥에 위치하여 상기 테이프를 보관하거나 운반 또는 피부착물에 부착되기 전에 수분차단층(200, 400)과 점착층(300)을 보호하는 역할을 하며, 두께가 12 ~ 200㎛ 범위 안에 들면 통상적으로 사용되는 이형필름 중에서 어떤 종류나 사용이 가능하다. The first and second release films (100, 500) used in the present invention are located at the outermost part of the hydrogen sensor tape, and the moisture barrier layers (200, 400) and It serves to protect the adhesive layer 300, and if the thickness is within the range of 12 to 200 μm, any type of release film commonly used can be used.
즉, 점착제의 특성에 따라 이에 맞는 이형필름을 사용하면 되며, 예를 들어 실리콘계 이형필름, 불소계 이형필름 등이 필요에 따라 선택될 수 있다.That is, according to the characteristics of the pressure-sensitive adhesive, a release film suitable for this may be used, and for example, a silicone-based release film, a fluorine-based release film, and the like may be selected as necessary.
제1 및 제2 수분차단층(200, 400)은 수소 검지 변색 점착층(300)의 하부에 위치하는 제1 수분차단층(200)과 수소 검지 변색 점착층(300)의 상부에 위치하는 제2 수분차단층(400)으로 구성되며, 상기 점착층(300)과 이형필름들(100, 500) 사이에 위치하게 된다.The first and second moisture barrier layers 200 and 400 include the first moisture barrier layer 200 located below the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 and the first moisture barrier layer 200 located above the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300. It consists of two moisture barrier layers 400, and is located between the adhesive layer 300 and the release films 100 and 500.
이렇게 위아래로 수소 검지 변색 점착층(300)을 보호함으로써 테이프를 미사용 상태에서 보관 또는 운반할 때 뿐만 아니라 피부착물에 부착되었을 때에도 피부착물로부터 유래되거나, 수소 누출 시에 함께 누출 또는 단독으로 누출될 수 있는 수분을 효과적으로 차단할 수 있게 된다. By protecting the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 up and down in this way, the tape may not only be stored or transported in an unused state, but may also be derived from the skin adhesion when attached to the skin adhesion, or may leak together or alone when hydrogen leaks. It can effectively block out moisture.
제1 및 제2 수분차단층(200, 400)은 높은 탄성영역과 내후성을 확보하기 위해 실리콘 점착제를 베이스(base)로 사용하고, 수분차단층의 경도를 증가시키는 레진(Resin)과 탄성을 증가시키는 고무(Rubber)와 자기 융착성을 위해 실리카를 첨가하였으며, 실리콘 점착제를 경화시키기 위한 경화제 및 수분을 차단하기 위한 수분 차단 필러를 추가하여 제조된다.The first and second moisture barrier layers 200 and 400 use a silicone adhesive as a base to secure a high elastic range and weather resistance, and use a resin that increases the hardness of the moisture barrier layer and increases elasticity. Silica is added for rubber and self-adhesiveness, and a curing agent for curing the silicone adhesive and a moisture barrier filler for blocking moisture are added.
제1 및 제2 수분차단층(200, 400)에 사용되는 실리콘 점착제로는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane), 폴리메틸페닐실록산(Polymethylphenylsiloxane), 폴리에틸페닐실록산(Polyethylphenylsiloxane), 메틸폴리실록산(methylpolysiloxane), 폴리알킬페닐실록산(Polyalkylphenylsiloxane), 비닐폴리실록산(vinylpolysiloxane), 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane)에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하였다. Silicone adhesives used in the first and second moisture barrier layers 200 and 400 include polydimethylsiloxane, polymethylphenylsiloxane, polyethylphenylsiloxane, methylpolysiloxane, polyalkyl One or a mixture of two or more selected from polyalkylphenylsiloxane, vinylpolysiloxane, and organopolysiloxane was used.
제1 및 제2 수분차단층(200, 400)내의 폴리머의 경도를 확보하기 위해 실리콘 레진(Resin)을 사용하였으며, 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane), 트리메틸실록시(Trimethylsiloxy), 실세스퀴옥산(Silsesquioxane) 중 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하였다. In order to secure the hardness of the polymer in the first and second moisture barrier layers 200 and 400, silicone resin was used, and organopolysiloxane, trimethylsiloxy, and silsesquioxane were used. ) One or a mixture of two or more selected from among was used.
제1 및 제2 수분차단층(200, 400)내의 폴리머의 탄성을 확보하기 위해 실리콘 고무(Rubber)를 추가적으로 첨가하였으며, 본 발명에서는 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane)을 고무성분으로 사용하였다.In order to secure the elasticity of the polymer in the first and second moisture barrier layers 200 and 400, silicone rubber was additionally added, and organopolysiloxane was used as a rubber component in the present invention.
실리콘 점착제, 레진(resin), 고무(rubber)를 모두 합한 것을 점착성 고분자 재료라고 하며, 점착성 고분자 재료 내의 실리콘 점착제, 레진(resin), 고무(rubber)의 각각의 혼합 비율(중량비)은 100: 2~10: 2~10의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다. 수소 검지 변색 점착층(300) 내의 점착성 고분자 재료도 수분차단층과 동일한 비율로 제조된다. The combination of silicone adhesive, resin, and rubber is called an adhesive polymer material, and the mixing ratio (weight ratio) of silicone adhesive, resin, and rubber in the adhesive polymer material is 100:2 ~10: It is preferable to mix in a ratio of 2 to 10. The adhesive polymer material in the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 is also prepared in the same ratio as that of the water barrier layer.
자기 융착성을 위해 첨가된 실리카(SiO2)는 비결정 실리카와 구형 실리카를 혼합하여 사용하였으며 비결정 실리카 단독 또는 구형 실리카 단독 사용도 가능하다. 사용된 실리카의 양은 점착성 고분자 재료 100 중량부 대비 5 내지 15 중량부를 사용하였다. Silica (SiO 2 ) added for self-adhesiveness was used by mixing amorphous silica and spherical silica, and amorphous silica alone or spherical silica alone may be used. The amount of silica used was 5 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the adhesive polymer material.
만약 실리카를 5 중량부 보다 적은 양을 첨가하게 되면, 수분차단층의 폴리머가 그 형태를 유지하기 어려우며, 실리카를 15 중량부 보다 많이 첨가하면 테이프가 백색으로 변하여 수소 기체와 반응 시 변색 정도를 확인하기 어렵게 된다.If silica is added in an amount less than 5 parts by weight, it is difficult for the polymer of the moisture barrier layer to maintain its shape, and if more than 15 parts by weight of silica is added, the tape turns white and the degree of discoloration when reacted with hydrogen gas is checked. it becomes difficult to do
경화제로는 과산화벤조일, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀퍼옥시드, t-부틸쿠밀퍼옥시드, 디-t-부틸퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시)헥산, 2,4-디클로로벤조일퍼옥시드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 2,5-디메틸2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥신-3, 다이벤조일퍼옥사이드 및 그 유도체들 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하였으며 점착성 고분자 재료 100 중량부 대비 2 내지 10 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.As the curing agent, benzoyl peroxide, t-butylperoxybenzoate, dicumyl peroxide, t-butylcumyl peroxide, di-t-butylperoxide, 2,5-dimethyl-2,5-di(t-butyl peroxide) Oxy)hexane, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, 1,1-bis(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane, 2,5-dimethyl2,5-di(t-butyl One or a mixture of two or more selected from peroxy)hexyne-3, dibenzoyl peroxide, and derivatives thereof is used, and it is preferable to include 2 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the adhesive polymer material.
만약 경화제의 양이 2 중량부 보다 적게 첨가되면 폴리머의 경화도가 낮아 쉽게 끊어지며, 경화제의 양이 10 중량부 보다 많이 첨가되면 폴리머가 상온에서도 스스로 결정화가 되어 테이프로 사용하기 어렵다.If the amount of the curing agent is less than 2 parts by weight, the curing degree of the polymer is low and it is easily broken. If the amount of the curing agent is more than 10 parts by weight, the polymer self-crystallizes even at room temperature, making it difficult to use as a tape.
수분 차단 필러로는 ZnO, Al2O3, MgO, 산화방지제(Antioxidants), PVA(Polyvinyl alcohol), PVB(Polyvinyl butiral), 실란(Silane), CaO, 제올라이트(Zeolite), P2O5, LiO, Na2O, K2O 등이 사용될 수 있으며, 상기 필러와 점착성 고분자 재료의 혼합비(중량비)는 0.05 ~ 5: 100인 것을 사용하였다. Moisture blocking fillers include ZnO, Al 2 O3, MgO, Antioxidants, PVA (Polyvinyl alcohol), PVB (Polyvinyl butiral), Silane, CaO, Zeolite, P 2 O 5 , LiO, Na 2 O, K 2 O, etc. may be used, and the mixing ratio (weight ratio) of the filler and the adhesive polymer material was 0.05 to 5: 100.
한편, 수분 차단 필러를 수소 검지 변색 점착층(300)에 함께 혼합했을 때는 수소 검지 변색 점착층(300)의 물성이 바뀔 뿐만 아니라 수분 차단 효과도 나타나지 않았다. On the other hand, when the water blocking filler is mixed with the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300, not only the physical properties of the hydrogen detection and discoloration adhesive layer 300 are changed, but also the moisture blocking effect is not shown.
수분 차단 필러는 고분자 재료와의 접촉 면적이 넓은 구형 입자가 바람직하며 입자의 크기는 20 ~ 500nm 직경을 갖는 것이 바람직하다. 상기 필러가 20nm 보다 크기가 작으면 입자간 응집으로 인해 분산이 어렵고, 500nm 보다 크게 되면 고분자 재료와의 접촉면이 줄어들어 수분 차단 효과가 반감된다.The water barrier filler is preferably a spherical particle having a large contact area with the polymer material, and preferably has a diameter of 20 to 500 nm. When the size of the filler is smaller than 20 nm, dispersion is difficult due to inter-particle aggregation, and when the size is larger than 500 nm, the contact surface with the polymer material is reduced and the moisture barrier effect is halved.
상기 필러들은 수분차단층 내에서 폴리머의 결정도를 높여주어 용해된 수분이 확산되는 것을 억제함으로써 수분이 수소 검지 변색 점착층(300)까지 도달하는 것을 효과적으로 차단할 수 있다.The fillers increase the crystallinity of the polymer in the moisture barrier layer to suppress diffusion of dissolved moisture, thereby effectively blocking moisture from reaching the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 .
이때 필러로 인하여 폴리머의 결정도가 상승하게 되면 용해된 물분자는 통과하지 못하지만, 물보다 크기가 작은 수소 기체는 쉽게 통과할 수 있다.At this time, when the crystallinity of the polymer is increased due to the filler, dissolved water molecules cannot pass through, but hydrogen gas smaller in size than water can easily pass through.
한편, 상기 필러의 양이 점착성 고분자 재료 100 중량부 대비 0.05 중량부 보다 적게 되면 폴리머의 결정도가 낮아 수분 확산을 방해하기가 어렵고, 상기 필러의 양이 5 중량부 보다 크게 되면, 필러 분말 간의 응집이 발생하거나 폴리머의 결정도가 지나치게 높아져 인장강도나 탄성력의 차이로 인해 수분차단층(200, 400)과 수소 검지 변색 점착층(300)간의 결합 불량이 발생할 수 있다.On the other hand, if the amount of the filler is less than 0.05 parts by weight relative to 100 parts by weight of the adhesive polymer material, it is difficult to hinder moisture diffusion due to low crystallinity of the polymer, and if the amount of the filler is greater than 5 parts by weight, aggregation between filler powders or the crystallinity of the polymer is excessively high, resulting in poor bonding between the moisture barrier layers 200 and 400 and the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 due to a difference in tensile strength or elasticity.
수소 검지 변색 점착층(300)은 제1 수분차단층(200)과 제2 수분차단층(400) 사이에 위치하며, 앞서 설명한 수분차단층들과 동일한 성분 및 조성비의 점착성 고분자 재료, 실리카, 경화제를 포함하여 제조된다.The hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 is located between the first moisture barrier layer 200 and the second moisture barrier layer 400, and includes an adhesive polymer material, silica, and curing agent having the same components and composition ratios as those of the moisture barrier layers described above. It is manufactured including.
이처럼 수소 검지 변색 점착층(300)과 수분차단층(200, 400)이 같은 성분 및 조성비로 설계됨으로써 인장강도와 신장율의 기계적 물성이 동일함에 따라 각 층들간의 결합력을 극대화시킬 수 있다.As such, since the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 and the moisture barrier layers 200 and 400 are designed with the same components and composition ratios, the mechanical properties of tensile strength and elongation are the same, so the bonding force between the respective layers can be maximized.
다만, 수소 검지 변색 점착층(300)은 수분차단층(200, 400)이 포함하고 있는 수분 차단 필러 대신 수소 검지 변색 복합체를 포함하고 있다는 점에 차이가 있을 뿐이다.However, the only difference is that the hydrogen detection discoloration adhesive layer 300 includes a hydrogen detection discoloration composite instead of the moisture barrier filler included in the moisture barrier layers 200 and 400 .
즉, 수소 검지 변색 점착층(300) 내의 실리콘 점착제는 수분차단층들과 마찬가지로 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane), 폴리메틸페닐실록산 (Polymethylphenylsiloxane), 폴리에틸페닐실록산(Polyethylphenylsiloxane), 메틸폴리실록산(methylpolysiloxane), 폴리알킬페닐실록산(Polyalkylphenylsiloxane), 비닐폴리실록산(vinylpolysiloxane), 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane) 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하였다. That is, the silicone adhesive in the hydrogen detection discoloration adhesive layer 300, like the water barrier layers, is polydimethylsiloxane, polymethylphenylsiloxane, polyethylphenylsiloxane, methylpolysiloxane, polyalkyl One or a mixture of two or more selected from polyalkylphenylsiloxane, vinylpolysiloxane, and organopolysiloxane was used.
수분차단층(200, 400)과 마찬가지로 폴리머의 경도를 확보하기 위해 실리콘 레진(Resin)을 사용하였으며, 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane), 트리메틸실록시(Trimethylsiloxy), 실세스퀴옥산(Silsesquioxane) 중 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하였다. As with the moisture barrier layers 200 and 400, silicone resin was used to secure the hardness of the polymer, and selected from organopolysiloxane, trimethylsiloxy, and silsesquioxane. One type or a mixture of two or more types were used.
또한, 수소 검지 변색 점착층(300) 내의 폴리머의 탄성을 확보하기 위해 실리콘 고무(rubber)를 추가로 첨가하였으며, 본 발명에서는 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane)을 사용하였다. In addition, silicone rubber was additionally added to secure the elasticity of the polymer in the hydrogen detection discoloration adhesive layer 300, and organopolysiloxane was used in the present invention.
수분차단층에 적용된 경우와 동일하게 수소 검지 변색 점착층(300)에 첨가된 실리카(SiO2)는 비결정 실리카와 구형 실리카를 혼합하여 사용하였으며, 비결정 실리카 단독 또는 구형 실리카 단독 사용도 가능하다. 사용된 실리카의 양은 점착성 고분자 재료 100 중량부 대비 5 내지 15 중량부를 사용하였다. Silica (SiO 2 ) added to the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 in the same manner as when applied to the moisture barrier layer was used by mixing amorphous silica and spherical silica, and amorphous silica alone or spherical silica alone may also be used. The amount of silica used was 5 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the adhesive polymer material.
마찬가지로, 경화제로는 과산화벤조일, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀퍼옥시드, t-부틸쿠밀퍼옥시드, 디-t-부틸퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시)헥산, 2,4-디클로로벤조일퍼옥시드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 2,5-디메틸2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥신-3, 다이벤조일퍼옥사이드 및 그 유도체 중 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하였으며 점착성 고분자 재료 100 중량부 대비 2 내지 10 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. Similarly, as the curing agent, benzoyl peroxide, t-butylperoxybenzoate, dicumyl peroxide, t-butylcumyl peroxide, di-t-butylperoxide, 2,5-dimethyl-2,5-di(t- Butyl peroxy)hexane, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, 1,1-bis(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane, 2,5-dimethyl2,5-di(t -Butylperoxy)hexyn-3, dibenzoyl peroxide, and a mixture of two or more selected from their derivatives were used, and it is preferable to include 2 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the adhesive polymer material.
수소 기체에 반응하여 변색하는 수소 검지 변색 복합체는 산화텅스텐(WO3) 또는 산화몰리브덴(MoO3)에 팔라듐(Pd) 입자가 코팅된 변색 복합체로서 산화텅스텐 또는 산화몰리브덴 100 중량부 대비 6 ~ 12 중량부의 팔라듐이 코팅되었다. The hydrogen detection discoloration composite that changes color in response to hydrogen gas is a discoloration composite in which palladium (Pd) particles are coated on tungsten oxide (WO 3 ) or molybdenum oxide (MoO 3 ), and contains 6 to 12 parts by weight based on 100 parts by weight of tungsten oxide or molybdenum oxide. It was coated with negative palladium.
코팅 방법은 팔라듐이 산화텅스텐 또는 산화몰리브덴의 표면에 균일하게 코팅될 수 있다면 그 방법이 제한되지 않는다. The coating method is not limited as long as palladium can be uniformly coated on the surface of tungsten oxide or molybdenum oxide.
팔라듐이 코팅된 변색 복합체와 점착성 고분자 재료의 혼합비(중량비)는 1 ~ 60: 100인 것이 바람직하다. 변색 복합체의 양이 점착성 고분자 재료 100 대비 1(중량비)보다 적게 되면 변색 여부를 육안으로 쉽게 판단하기 어렵고, 변색 복합체가 60(중량비)보다 많게 되면 변색 복합체가 자체 응집을 하게 되어 분산에 어려움을 겪을 수 있다.The mixing ratio (weight ratio) of the color-changing composite coated with palladium and the adhesive polymer material is preferably 1 to 60:100. If the amount of the discoloration complex is less than 1 (weight ratio) compared to 100 of the adhesive polymer material, it is difficult to visually determine whether or not it is discolored, and if the amount of the discoloration complex is greater than 60 (weight ratio), the discoloration complex will self-aggregate, resulting in difficulties in dispersing. can
위와 같은 조성물로 만들어지는 수분차단층은 20 ~ 50㎛ 두께로 코팅이 되는 것이 바람직하며, 수소 검지 변색 점착층의 두께는 30 ~ 60㎛의 두께가 바람직하다. The moisture barrier layer made of the above composition is preferably coated with a thickness of 20 to 50 μm, and the thickness of the hydrogen detecting discoloration adhesive layer is preferably 30 to 60 μm.
이하 실시예를 중심으로 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.The present invention will be described in detail with reference to the following examples.
<실시예 1><Example 1>
먼저 수분차단층의 수분 차단 필러의 종류에 따라 다양한 항온항습 조건에서 수소 기체에 대한 변색 여부 및 인장력이 유지되는 지를 확인하였다. First, it was confirmed whether discoloration of hydrogen gas and tensile force were maintained under various constant temperature and humidity conditions according to the type of moisture barrier filler of the moisture barrier layer.
도 1에 나타낸 제1 방법의 자가 점착 타입 수소 센서 테이프를 제작하기 위해 불소계 이형필름을 사용하였으며, 이형필름의 상부에 수분차단층, 수소 검지 변색 점착층, 수분차단층, 이형필름을 순서대로 적층하여 샘플을 제작하였다.A fluorine-based release film was used to manufacture the self-adhesive type hydrogen sensor tape of the first method shown in FIG. to prepare a sample.
점착성 고분자 재료의 혼합 비율(중량비)은 실리콘 점착제: 레진: 고무의 비율을 100: 6: 6으로 설정하였으며 수분 차단 필러의 양은 사용되는 필러의 종류와는 상관없이 수소 검지 변색 점착층 전체 100 중량부 대비 0.5 phr이 되도록 동일하게 처방하였다. For the mixing ratio (weight ratio) of the adhesive polymer material, the ratio of silicone adhesive:resin:rubber was set to 100:6:6, and the amount of moisture barrier filler was 100 parts by weight of the entire hydrogen detection discoloration adhesive layer, regardless of the type of filler used. It was prescribed in the same manner so as to be 0.5 phr.
제작된 샘플을 표 2에 나타난 바와 같은 각각의 항온항습 조건 상태하에 7일간 방치 한 다음 샘플들의 인장강도와 신장률을 평가하였다. The fabricated samples were left for 7 days under each of the constant temperature and humidity conditions as shown in Table 2, and then the tensile strength and elongation of the samples were evaluated.
샘플(sample) 1 내지 6의 구체적인 수분 차단 필러의 종류와 조성비는 아래 표 1과 같다.The specific types and composition ratios of the moisture barrier fillers of Samples 1 to 6 are shown in Table 1 below.
* phr(Percentage of Hundred Resin): 수분차단층 점착성 고분자 재료 중량 100에 대한 필러의 중량부* phr (Percentage of Hundred Resin): Part by weight of filler based on 100 weight of adhesive polymer material for moisture barrier layer
표 1의 조성비로 제조된 수소 센서 테이프의 항온항습 보관 후 인장강도 및 신장률을 평가하기 위해 세 가지 온도 및 습도조건에서 1) 25℃/40%, 2) 60℃/90%, 3) 85℃/85% 평가를 진행하였으며 이를 표 2에 정리하였다. 이때 습도는 절대습도를 의미한다.In order to evaluate the tensile strength and elongation after constant temperature and humidity storage of the hydrogen sensor tape prepared in the composition ratio of Table 1, 1) 25 ℃ / 40%, 2) 60 ℃ / 90%, 3) 85 ℃ in three temperature and humidity conditions /85% evaluation was carried out, which is summarized in Table 2. In this case, humidity means absolute humidity.
(kgf/mm2)(kgf/mm2)
(kgf/mm2)(kgf/mm2)
(kgf/mm2)(kgf/mm2)
결과를 살펴보면, 먼저, 일반적인 항온항습(1번 조건)인 25℃/40% 에서 7일간 방치한 경우에는 샘플들 간에 유의미한 차이를 나타내고 있지 않음을 알 수 있었다. Looking at the results, first, it was found that there was no significant difference between the samples when left for 7 days at 25 ° C / 40%, which is a general constant temperature and humidity (condition No. 1).
그러나 고온고습 조건인 2번 조건(60℃/90%)과 3번 조건(85℃/85%)에서는 수분 차단 필러를 포함하지 않은 Sample 1과 같은 경우에는 인장강도 및 신장율이 매우 약해지거나 측정이 불가능할 정도였다.However, in the case of Sample 1, which does not contain a moisture barrier filler, the tensile strength and elongation are very weak or the measurement is not possible under the high temperature and high humidity conditions No. 2 (60℃/90%) and No. 3 conditions (85℃/85%). It was about impossible.
한편, ZnO와 MgO를 필러로 사용한 경우에는, 고온고습조건에서 양자의 결과가 유사하게 나타남을 알 수 있었으나, Al2O3, PVA 및 PVB를 사용하는 경우에는 2번 조건과 3번 조건에서 ZnO와 MgO에 비해 인장강도 및 신장율이 상대적으로 낮게 나타남을 확인하였다. On the other hand, when ZnO and MgO were used as fillers, it was found that both results were similar under high temperature and high humidity conditions. However, when Al 2 O 3 , PVA and PVB were used, ZnO under conditions 2 and 3 It was confirmed that the tensile strength and elongation were relatively low compared to MgO and MgO.
다음으로 표 1의 조성비로 제조된 수소 센서 테이프를 항온항습 보관 후 수소 반응평가(수소 농도: 99.99%, 유량: 200sccm(standard cc per minute), 시간: 5분)를 진행하였으며 이를 표 3에 정리하였다. Next, the hydrogen sensor tape prepared in the composition ratio of Table 1 was stored at constant temperature and humidity, and then the hydrogen reaction was evaluated (hydrogen concentration: 99.99%, flow rate: 200sccm (standard cc per minute), time: 5 minutes), which are summarized in Table 3 did
색차계(Konica minolta社, CM-3600d)에 의한 색변화 정도를 확인하여 수소 센서 테이프의 수소 감지 능력 결과를 정리해보면, 수분 차단 필러의 종류에 따라 그 특성이 다르게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이 때 색변화(△E)를 판단하는 기준점은 수소와 변색하기 전의 샘플의 색상이다. Summarizing the results of the hydrogen sensing ability of the hydrogen sensor tape by checking the degree of color change by a color difference meter (Konica minolta, CM-3600d), it was confirmed that the characteristics appear differently depending on the type of moisture barrier filler. At this time, the reference point for determining the color change ( ΔE) is the color of the sample before hydrogen and discoloration.
먼저 일반적인 조건(25℃/40%)에서는 샘플들 모두에서 유의미한 차이를 보이지는 않았다. First, in general conditions (25 ℃ / 40%), there was no significant difference in all samples.
반면, PVA(sample 4), PVB(sample 5)를 사용한 샘플의 경우에는 고온고습 조건인 2번 조건과 3번 조건 하에서 수분 차단 필러를 사용하지 않은 샘플(sample 1)에 비해서 색변화의 정도가 조금 더 큰(감지정도가 더 민감한) 결과를 보이고 있기는 하나, ZnO(sample 2)나 MgO(sample 6)를 사용한 샘플에 비해서는 색변화 정도(△E)가 절반 정도에 불과함을 확인할 수 있었다. On the other hand, in the case of samples using PVA (sample 4) and PVB (sample 5), the degree of color change was higher than that of the sample (sample 1) without moisture barrier filler under conditions 2 and 3, which are high temperature and high humidity conditions. Although it shows a slightly larger (more sensitive detection) result, it can be confirmed that the degree of color change ( ΔE) is only half that of the sample using ZnO (sample 2) or MgO (sample 6). there was.
반대로 수분 차단 필러 중 ZnO, MgO는 가장 양호한 수소 감지 변화 능력을 확인할 수 있었으며, Al2O3도 PVA나 PVB에 비해 상대적으로 양호하였다.Conversely, among the moisture barrier fillers, ZnO and MgO showed the best hydrogen sensing and change ability, and Al 2 O 3 was also relatively better than PVA or PVB.
결과적으로 ZnO, MgO를 필러로 사용하는 경우에는 고온고습의 조건하에서도 인장강도 및 신장율이 우수한 상태로 장시간 유지가 가능하였으며, 수소 기체와의 반응에 따른 색상 변화도 양호하여 수분차단층의 첨가제로 사용가능함을 확인할 수 있었다.As a result, in the case of using ZnO and MgO as fillers, it was possible to maintain excellent tensile strength and elongation for a long time even under conditions of high temperature and high humidity, and the color change according to the reaction with hydrogen gas was also good, making it an additive for the moisture barrier layer. I was able to confirm that it is usable.
도 2는 수분차단층을 포함하거나 포함하지 않은 수소 센서 테이프에 대해 7일간 항온항습 보관 후, 수소 반응 평가를 나타낸 사진이며, 결과적으로 색변화가 완료된 샘플들 간 수소 반응에 대한 민감도를 육안으로 확인할 수 있었다. 2 is a photograph showing the hydrogen reaction evaluation after 7 days of constant temperature and humidity storage for a hydrogen sensor tape with or without a moisture barrier layer, and as a result, the sensitivity of the hydrogen reaction between samples whose color change has been completed can be confirmed with the naked eye. could
먼저 위쪽에 있는 사진(a,b,c,g,h,i)는 수분차단층 미포함 샘플의 수소 변색 평가이며, 아래쪽에 있는 사진(d,e,f,j,k,l)은 수분차단층을 포함한 샘플의 수소 변색 평가 사진이다. 왼쪽 6개 샘플(a,b,c,d,e,f)는 변색 복합체로 산화텅스텐을 이용한 샘플이며, 오른쪽 6개 샘플(g,h,i,j,k,l)은 변색 복합체로 산화몰리브덴을 이용한 샘플이다. 수분차단층을 포함하고 있는 (d,e,f)의 경우에는 ZnO를 필러로 사용하였으며, (j,k,l)은 MgO를 필러로 사용하였다.First, the upper photos (a, b, c, g, h, i) are the hydrogen discoloration evaluation of the sample without the moisture barrier layer, and the lower photos (d, e, f, j, k, l) are the moisture barrier It is a photograph of hydrogen discoloration evaluation of a sample including a layer. The six samples on the left (a,b,c,d,e,f) are samples using tungsten oxide as a discoloration complex, and the six samples on the right (g,h,i,j,k,l) are oxidized as a discoloration complex. This is a sample using molybdenum. In the case of (d, e, f) containing a moisture barrier layer, ZnO was used as a filler, and (j, k, l) used MgO as a filler.
또한 (a), (d), (g), (j)는 25℃/40% 일반적인 조건에서 보관한 샘플의 수소와의 반응 전(변색 전) 사진이며, (b), (e), (h), (k)는 25℃/40% 일반적인 조건에서 보관한 샘플의 수소와의 반응 후(변색 후) 사진이고, 마지막으로 (c), (f), (i), (l)은 85℃/85% 조건에서 보관한 샘플의 수소와의 반응 후(변색 후) 사진이다.In addition, (a), (d), (g), (j) are photographs of samples stored at 25°C/40% before reaction with hydrogen (before discoloration), and (b), (e), ( h), (k) are photos after reaction with hydrogen (after discoloration) of samples stored at 25℃/40% general conditions, and finally (c), (f), (i), (l) are 85 This is a photograph after reaction with hydrogen (after discoloration) of a sample stored at ℃ / 85% condition.
도 2를 참조하면, 일반적인 조건에서 테스트한 결과는 수분차단층을 포함하거나 포함하지 않거나 상관없이 수소 반응 전에 비해 수소 반응 후의 테이프의 변색 정도가 크게 나타남을 알 수 있었다. 즉 수분의 침투에 의한 변색 복합체의 산화가 적게 일어남을 알 수 있다.Referring to FIG. 2 , it was found that the test results under general conditions showed that the degree of discoloration of the tape after the hydrogen reaction was greater than before the hydrogen reaction, regardless of whether or not the water barrier layer was included. That is, it can be seen that the oxidation of the discoloration complex due to the penetration of moisture occurs less.
그러나 고온고습 조건 (85℃/85%)하에서 측정한 샘플들을 비교하면, 수분차단층을 포함하지 않은 경우 (c)와 (i)의 경우에는 수소 반응 후의 색변화가 크지 않은 반면(즉, 수분 침투로 인해 변색 복합체의 산화가 발생), 수분차단층을 포함한 샘플인 (f)와 (l)의 경우에는 일반적인 25℃/40% 조건에서와 마찬가지로 진한 흑색 또는 청색으로 색변화가 일어났음을 확인할 수 있었다. However, comparing samples measured under high-temperature and high-humidity conditions (85°C/85%), in the case of (c) and (i) without a moisture barrier layer, the color change after hydrogen reaction is not large (i.e., moisture In the case of (f) and (l), which are samples containing a water barrier layer, it is confirmed that the color change to dark black or blue occurs as in the general condition of 25 ° C / 40%. could
즉, 고온고습이라 하더라도 수분차단층이 있는 경우에는 수분이 변색 점착층까지 침투하지 못하였음을 알 수 있다.That is, even at high temperature and high humidity, it can be seen that when there is a moisture barrier layer, moisture does not penetrate to the discoloration adhesive layer.
결과적으로 고온고습 조건하에서도 수분차단층을 포함하는 수소 센서 테이프의 경우에는 색변화 능력이 양호하여 수소 누출 감지용 테이프로 사용이 가능함을 확인할 수 있었다.As a result, it was confirmed that the hydrogen sensor tape including the moisture barrier layer had good color change ability even under high temperature and high humidity conditions, so that it could be used as a hydrogen leak detection tape.
<실시예 2><Example 2>
다음으로 수분차단층의 수분 차단 필러의 첨가량에 따라 항온항습 조건에서 변색 및 인장력이 유지되는 지를 확인하고자 하였다.Next, we tried to check whether discoloration and tensile force are maintained under constant temperature and humidity conditions according to the amount of water barrier filler added to the moisture barrier layer.
먼저, 샘플은 실시예 1과 동일한 조건으로 제작하였으며, 수분 차단 필러는 산화아연(ZnO)으로 선정한 다음 표 4와 같이 산화아연의 함량을 0.1 ~ 0.5phr로 바꿔가면서 샘플을 제작하였다. First, samples were prepared under the same conditions as in Example 1, and zinc oxide (ZnO) was selected as the water barrier filler, and samples were prepared while changing the content of zinc oxide from 0.1 to 0.5 phr as shown in Table 4.
* phr(Percentage of Hundred Resin): 수분차단층 내 점착성 고분자 재료의 중량 합계 100에 대한 필러의 중량부* phr (Percentage of Hundred Resin): parts by weight of filler based on 100 of the total weight of adhesive polymer materials in the moisture barrier layer
그 다음 제작된 샘플을 표 5와 같은 항온항습 조건하에 7일간 방치 후 인장강도, 신장률, 수소 반응 후 색변화 평가를 진행하였다.Then, the prepared sample was left for 7 days under constant temperature and humidity conditions as shown in Table 5, and then the tensile strength, elongation, and color change after hydrogen reaction were evaluated.
(kgf/mm2)(kgf/mm2)
(kgf/mm2)(kgf/mm2)
(kgf/mm2)(kgf/mm2)
표 5와 표 6의 결과를 통해 알 수 있듯이, 수분 차단 필러로 작용하는 ZnO의 함량이 증가할수록 고온고습한 환경에서의 인장강도 및 신장율의 감소폭이 줄어들며, 수소 기체와의 반응성도 물질 특성의 이상 없이 양호하게 유지가 가능한 부분을 확인할 수 있었다. As can be seen from the results of Tables 5 and 6, as the content of ZnO, which acts as a moisture barrier filler, increases, the decrease in tensile strength and elongation in a high-temperature, high-humidity environment decreases, and the reactivity with hydrogen gas is also abnormal in material properties. I was able to confirm the part that can be maintained well without it.
따라서 수분 차단 필러의 종류에 따라 물리적 특성 및 색변화의 정도를 감안하여 함량의 최적화를 진행하는 것이 바람직하다고 판단된다.Therefore, it is determined that it is desirable to optimize the content in consideration of the physical properties and degree of color change according to the type of moisture barrier filler.
수분 차단 효과를 확인한 본 발명의 수소 센서 테이프의 반응 메커니즘을 대략적으로 도식화한 그림을 도 3에 나타내었다.Figure 3 shows a schematic diagram of the reaction mechanism of the hydrogen sensor tape of the present invention in which the moisture barrier effect was confirmed.
앞서 설명한 바와 같이 수분차단층을 포함하고 있지 않은 테이프의 경우에는 수분이 변색 복합체를 산화시킴으로써 인장강도 및 수소 기체에 대한 반응 능력(민감도)이 떨어지는 반면, 수분차단층을 포함하는 경우에는 고온고습 환경하에서도 변색 복합체의 산화를 막을 수 있게 되어 장시간 사용 및 안정성을 유지할 수 있음을 확인하였다.As described above, in the case of tapes that do not include a moisture barrier layer, moisture oxidizes the discoloration complex, resulting in reduced tensile strength and reaction ability (sensitivity) to hydrogen gas, whereas tapes including a moisture barrier layer have a high temperature and high humidity environment. It was confirmed that oxidation of the discoloration complex can be prevented even under the condition of long-term use and stability can be maintained.
다음으로 도 4를 중심으로 제2 방법에 대해 설명하기로 한다.Next, the second method will be described with reference to FIG. 4 .
도 4를 참조하면, 제 2방법은 기재필름(Base Film)을 포함한 테이프 타입으로 이형필름(600), 수분차단층(700), 수소 검지 변색 점착층(800), 기재필름(900)을 포함하여 구성될 수 있다. 도 4의 그림에서 알 수 있듯이 제1 방법에 비해 비교적 간단하게 제작이 가능하다는 장점이 있다.Referring to FIG. 4, the second method is a tape type including a base film, and includes a release film 600, a moisture barrier layer 700, a hydrogen detection discoloration adhesive layer 800, and a base film 900. can be configured. As can be seen from the figure of FIG. 4, it has the advantage of being relatively simple to manufacture compared to the first method.
앞서 설명한 바와 같이 이형필름(600)은 테이프의 보관 또는 운반 시에 변색 점착층(800) 및 수분차단층(700)을 보호하는 역할을 하며, 피부착물에 테이프가 부착될 때 제거되고, 이형필름(600)이 제거된 방향으로 수소 검지 변색 테이프(20)가 부착되게 된다.As described above, the release film 600 serves to protect the discoloration adhesive layer 800 and the moisture barrier layer 700 during storage or transportation of the tape, and is removed when the tape is attached to the skin complex, and the release film The hydrogen detecting and discoloring tape 20 is attached in the direction in which 600 is removed.
본 발명에서 사용되는 이형필름은 두께가 12 ~ 200㎛라면 통상적으로 사용되는 어느 종류나 사용해도 무방하고, 점착제의 특성에 따라 그 종류를 선정하여 사용하면 된다. 그 예로는 실리콘계 이형필름, 불소계 이형필름 등이 있다. As long as the release film used in the present invention has a thickness of 12 to 200 μm, any commonly used type may be used, and the type may be selected and used according to the characteristics of the adhesive. Examples thereof include a silicone-based release film and a fluorine-based release film.
수분차단층(700)은 수소 검지 변색 점착층(800)의 상면과 이형필름(600) 사이에 위치하게 되며, 점착성 고분자 재료로는 아크릴계, 고무계, 실리콘계, 우레탄계 등 점착 시트의 형태로 제작할 수 있다면 어느 것을 사용해도 무방하고, 수분을 차단하기 위해 수분 차단 필러를 첨가하여 제작하였다. The moisture barrier layer 700 is located between the upper surface of the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 800 and the release film 600, and as an adhesive polymer material, if it can be manufactured in the form of an adhesive sheet such as acrylic, rubber, silicone, or urethane Any one may be used, and it was produced by adding a moisture barrier filler to block moisture.
수분차단층(700)에 사용되는 수분 차단 필러로는 ZnO, Al2O3, MgO, 산화방지제, PVA(Polyvinyl alcohol), PVB(Polyvinyl butiral), 실란, CaO, 제올라이트(Zeolite), P2O5, LiO, Na2O, K2O 등을 사용할 수 있으며, 상기 필러와 점착성 고분자 재료의 혼합비(중량비)는 0.05 ~ 5: 100인 것을 사용하였다.Moisture barrier fillers used in the moisture barrier layer 700 include ZnO, Al 2 O3, MgO, antioxidants, PVA (Polyvinyl alcohol), PVB (Polyvinyl butiral), silane, CaO, zeolite, P 2 O 5 , LiO, Na 2 O, K 2 O, etc. may be used, and the mixing ratio (weight ratio) of the filler and the adhesive polymer material was 0.05 to 5: 100.
수소 검지 변색 점착층(800)은 수분차단층(700)과 기재필름(900) 사이에 위치하며, 점착성 고분자 재료는 수분차단층(700)과 동일 성분 및 비율로 만들어져 각 층간 일정한 결합력을 갖게 하는 것이 바람직하다.The hydrogen detection discoloration adhesive layer 800 is located between the moisture barrier layer 700 and the base film 900, and the adhesive polymer material is made of the same components and ratios as the moisture barrier layer 700 to have a constant bonding strength between each layer it is desirable
점착성 고분자 재료로는 아크릴계, 고무계, 실리콘계, 우레탄계 등 점착 시트의 형태로 제작할 수 있다면 어느 것을 사용해도 무방하며, 수소 검지 변색 복합체를 일정량 혼합하여 사용하였다. As the adhesive polymer material, any material such as acrylic, rubber, silicone, or urethane may be used as long as it can be manufactured in the form of an adhesive sheet, and a certain amount of the hydrogen detection discoloration composite is mixed and used.
이때 사용되는 수소 검지 변색 복합체는 산화텅스텐(WO3) 또는 산화몰리브덴(MoO3)에 팔라듐(Pd) 입자가 코팅된 변색 복합체이고, 상기 변색 복합체와 상기 점착성 고분자 재료의 혼합비(중량비)는 1~ 60: 100인 것을 사용하였다.The hydrogen detecting discoloration composite used at this time is a discoloration composite in which palladium (Pd) particles are coated on tungsten oxide (WO 3 ) or molybdenum oxide (MoO 3 ), and the mixing ratio (weight ratio) of the discoloration composite and the adhesive polymer material is 1 to 10. 60: 100 was used.
기재필름(900)으로는 점착층을 보호하거나 그 형태를 유지할 수 있다면 어느 것을 사용해도 무방하다. 예를 들어 수소 투과도, 제품 색상, 제품 특성, 부착 부위 및 부착 방식에 따라 다양하게 PET(Polyethylene terephthalate), PE(Polyethylene), PO(Polyolefin), TPU(Thermoplastic polyurethane), EPU(Elastic polyurethane), PI(Polyimide), CPI(Colorless and Transparent Polyimide), PDMS(Polydimethylsiloxane), Paper 등을 사용할 수 있다.Any base film 900 may be used as long as it can protect the adhesive layer or maintain its shape. For example, PET (Polyethylene terephthalate), PE (Polyethylene), PO (Polyolefin), TPU (Thermoplastic polyurethane), EPU (Elastic polyurethane), and PI vary according to hydrogen permeability, product color, product characteristics, attachment site and attachment method. (Polyimide), CPI (Colorless and Transparent Polyimide), PDMS (Polydimethylsiloxane), Paper, etc. can be used.
상기에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the above has been described with reference to an embodiment of the present invention, those skilled in the art can make various modifications to the present invention within the scope not departing from the spirit and scope of the present invention described in the claims below. It will be appreciated that modifications and changes may be made.
10: 수소 센서 테이프(자가 점착형)
20: 수소 센서 테이프(기재필름 포함형)
100: 제1 이형필름
200: 제1 수분차단층
300: 수소 검지 변색 점착층
400: 제2 수분차단층
500: 제2 이형필름
600: 이형필름
700: 수분차단층
800: 수소 검지 변색 점착층
900: 기재필름10: Hydrogen sensor tape (self-adhesive type)
20: Hydrogen sensor tape (type with base film)
100: first release film
200: first moisture barrier layer
300: hydrogen detection discoloration adhesive layer
400: second moisture barrier layer
500: second release film
600: release film
700: moisture barrier layer
800: hydrogen detection discoloration adhesive layer
900: base film
Claims (11)
상기 제1 이형필름(100) 상부에 위치하는 제1 수분차단층(200);
상기 제1 수분차단층(200) 상부에 위치하는 수소 검지 변색 점착층(300);
상기 수소 검지 변색 점착층(300) 상부에 위치하는 제2 수분차단층(400); 및
상기 제2 수분차단층(400) 상부에 위치하는 제2 이형필름(500);을 포함하고,
상기 제1 수분차단층(200)과 제2 수분차단층(400)은 ZnO, Al2O3, MgO 중에 선택되는 1종의 필러를 수분 차단 필러로 포함하며,
상기 제1 수분차단층(200)과 제2 수분차단층(400)은 20 ~ 50㎛ 두께를 가지고,
85℃, 85%(절대습도)의 고온고습 환경에서 인장강도가 0.15 kgf/mm2 이상 나타내는 수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.A first release film (100);
a first moisture barrier layer 200 positioned on the first release film 100;
a hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 located on the first moisture barrier layer 200;
a second moisture barrier layer 400 positioned on the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300; and
A second release film 500 positioned on the second moisture barrier layer 400;
The first moisture barrier layer 200 and the second moisture barrier layer 400 include one type of filler selected from ZnO, Al 2 O 3 , and MgO as a moisture barrier filler,
The first moisture barrier layer 200 and the second moisture barrier layer 400 have a thickness of 20 to 50 μm,
Tensile strength of 0.15 kgf/mm2 in a high-temperature, high-humidity environment of 85℃ and 85% (absolute humidity) Hydrogen sensor tape for detecting hydrogen gas leaks indicating abnormalities.
상기 제1 수분차단층(200), 제2 수분차단층(400) 및 수소 검지 변색 점착층(300) 내의 점착성 고분자 재료는 구성 성분 및 조성비가 동일한 것을 특징으로 하는
수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.According to claim 1,
The adhesive polymer material in the first moisture barrier layer 200, the second moisture barrier layer 400 and the hydrogen detecting discoloration adhesive layer 300 is characterized in that the components and composition ratio are the same
Hydrogen sensor tape for hydrogen gas leak detection.
상기 수분 차단 필러는 수분차단층 내의 점착성 고분자 재료 100 중량부 대비 0.1 내지 0.5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는
수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.According to claim 1,
The moisture barrier filler is characterized in that it comprises 0.1 to 0.5 parts by weight relative to 100 parts by weight of the adhesive polymer material in the moisture barrier layer
Hydrogen sensor tape for hydrogen gas leak detection.
상기 수소 검지 변색 점착층(300)은 산화텅스텐(WO3) 또는 산화몰리브덴(MoO3)에 팔라듐(Pd) 입자가 코팅된 수소 검지 변색 복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는
수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.According to claim 1,
The hydrogen detection discoloration adhesive layer 300 comprises a hydrogen detection discoloration composite coated with palladium (Pd) particles on tungsten oxide (WO3) or molybdenum oxide (MoO3).
Hydrogen sensor tape for hydrogen gas leak detection.
상기 수분 차단 필러는 구형이며, 직경은 20~500nm인 것을 특징으로 하는
수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.According to claim 1,
The moisture barrier filler is spherical, characterized in that the diameter is 20 ~ 500nm
Hydrogen sensor tape for hydrogen gas leak detection.
상기 이형필름(600) 하부에 위치하는 수분차단층(700);
상기 수분차단층(700) 하부에 위치하는 수소 검지 변색 점착층(800); 및
상기 수소 검지 변색 첨착층(800)의 하부에 위치하는 기재필름(900);을 포함하고,
상기 수분차단층(700)은 ZnO, Al2O3, MgO 중에 선택되는 1종의 필러를 수분 차단 필러로 포함하며,
상기 수분차단층(700)은 20 ~ 50㎛ 두께를 가지고,
85℃, 85%(절대습도)의 고온고습 환경에서 인장강도를 0.15 kgf/mm2 이상 나타내는 수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.release film 600;
a moisture barrier layer 700 located under the release film 600;
a hydrogen detecting discoloration adhesive layer 800 located under the water barrier layer 700; and
Including; base film 900 located under the hydrogen detection discoloration layer 800,
The moisture barrier layer 700 includes one type of filler selected from ZnO, Al 2 O 3 , and MgO as a moisture barrier filler,
The moisture barrier layer 700 has a thickness of 20 to 50 μm,
Hydrogen sensor tape for detecting hydrogen gas leakage that exhibits a tensile strength of 0.15 kgf/mm2 or more in a high-temperature, high-humidity environment of 85℃ and 85% (absolute humidity).
상기 수소 검지 변색 점착층(800)은 산화텅스텐(WO3) 또는 산화몰리브덴(MoO3)에 팔라듐(Pd) 입자가 코팅된 수소 검지 변색 복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는
수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.According to claim 8,
The hydrogen detection discoloration adhesive layer 800 comprises a hydrogen detection discoloration composite coated with palladium (Pd) particles on tungsten oxide (WO 3 ) or molybdenum oxide (MoO 3 )
Hydrogen sensor tape for hydrogen gas leak detection.
상기 기재필름(900)은 PET(Polyethylene terephthalate), PE(Polyethylene), PO(Polyolefin), TPU(Thermoplastic polyurethane), EPU(Elastic polyurethane), PI(Polyimide), CPI(Colorless and Transparent Polyimide), PDMS(Polydimethylsiloxane), Paper 중 선택되는 어느 하나로 만들어지는 것을 특징으로 하는
수소 기체 누출 감지용 수소 센서 테이프.According to claim 8,
The base film 900 is PET (Polyethylene terephthalate), PE (Polyethylene), PO (Polyolefin), TPU (Thermoplastic polyurethane), EPU (Elastic polyurethane), PI (Polyimide), CPI (Colorless and Transparent Polyimide), PDMS ( Polydimethylsiloxane), characterized in that it is made of any selected from Paper
Hydrogen sensor tape for hydrogen gas leak detection.
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| JP2005345338A (en) | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Coating film pigment for hydrogen gas detection, coating film for hydrogen gas detection, and hydrogen gas detection tape |
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