KR102557778B1 - 2차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 led 기반 가스 센서 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 2차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 LED 기반 가스 센서 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 상온에서 높은 민감도와 완전한 회복 성능을 바탕으로 NO2 감지 및 모니터링이 가능한 차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 LED 기반 가스 센서 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 출원은 2차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 LED 기반 가스 센서 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 상온에서 높은 민감도와 완전한 회복 성능을 바탕으로 NO2 감지 및 모니터링이 가능한 차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 LED 기반 가스 센서 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
가스 센서의 성능은 민감도, 회복 성능, 지속성 등을 기준으로 평가될 수 있으며, 현재까지도 이를 향상시키기 위한 많은 연구가 진행되고 있다.
전이금속 디칼코겐화합물(Transition Metal Dichalcogenides, TMDCs)은 유한한 밴드갭의 존재와 높은 부피 대비 표면적으로 가스 감지 물질로 많이 사용되는 나노 물질이다. 그 중, Molybdenum Disulfide (MoS2)는 뛰어난 분자 흡착 계수와 Nitrogen Dioxides (NO2)에 대한 높은 selectivity를 바탕으로 NO2 감지 물질로써 유망한 특성을 보인다. 하지만, 상온에서 NO2 감지 시, MoS2는 민감도가 낮으며 불완전한 회복 성능을 보인다는 단점이 있으며, 이를 해결하기 위하여 많은 연구가 진행된 바 있다. 한 연구에서는 열에너지를 적용하여 MoS2의 표면에 흡착한 가스 분자의 탈착을 원활하게 하여 센서의 회복 성능을 향상시켰다. 하지만, 과한 열에너지의 공급은 과한 소비 전력이나 안전에 대한 우려를 야기할 수 있기 때문에 열에너지 공급을 대체할 새로운 방법이 요구되었다.
광 조사는 MoS2에 Electron-hole pair를 생성하여 NO2가 흡착하면서 결합할 추가적인 Electron을 공급함과 동시에 회복 단계에서 NO2와 결합한 Electron와 결합하여 NO2의 탈착을 원활하게 할 수 있는 Hole을 공급하여 센서의 민감성과 회복 성능을 향상시킬 수 있는 좋은 방법으로, 열에너지의 좋은 대체재이다. 이러한 사실을 기반으로 많은 연구자들은 UV light 또는 Visible light을 사용하여 가스 센서의 성능을 향상시킨 바 있다. 하지만, 기존 연구에서는 빛을 조사하기 위하여 별도의 광원이 필요했으며, 이는 가스 센서의 휴대성을 제한시킬 수 있다. 또한, 센서와 광원과의 거리에 비례하여 빛의 손실이 발생할 수 있기 때문에 효율적으로 빛을 조사할 수 있는 방법이 요구된다. 게다가, 500 nm 이하의 파장을 가진 UV light 또는 visible light (High Energy Visible light)의 경우 강한 에너지를 가지고 있기 때문에 사람의 눈이나 감지 물질에 손상을 줄 수 있다.
이러한 문제점을 해결하면서, 제작이 간편하고, 휴대가 용이한 가스 센서에 대한 연구가 필요한 시점이다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, MoS2에 손상을 주지 않으면서 인체에도 무해한 Low Energy Visible light을 사용하여 MoS2의 민감도와 회복 성능을 향상시켰으며, 광원에 국부적으로 통합된 MoS2가 광원으로부터 나온 광을 직접적으로 흡수하여 효율적인 가스 감지 성능 향상이 가능한 가스 센서를 제공하고자 한다.
본 출원의 일 측면은 가스 센서에 관한 것이다.
일 예시로서, 가스 센서는 소정의 파장의 광을 조사하는 광원부; 광원부의 일 영역에 형성되고, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함하는 가스 감지부; 및 가스 감지부의 일 영역에 형성된 복수의 센서 전극부를 포함할 수 있다.
일 예시로서, 광원은 발광 다이오드(light-emitting diode, LED)일 수 있다.
일 예시로서, 파장의 범위는 625 nm 내지 639 nm 및 680 nm 내지 694 nm일 수 있다.
일 예시로서, 전이금속 칼코겐화합물은 이황화몰리브덴(MoS2)을 포함할 수 있다.
일 예시로서, 센서 전극부는 은(Ag)을 포함할 수 있다.
일 예시로서, 가스 감지부에 대한 라만 스펙트럼(Raman spectra) 측정시 383 cm-1 및 410 cm-1에서 각각 피크(peak)가 관측될 수 있다.
일 예시로서, 가스 센서를 400 mW의 광원의 전력하에서 10 ppm의 NO2에 노출 시, 하기 관계식으로 정의되는 반응성 값이 최대 160% 일 수 있다.
[관계식]
반응성(%) = (Ig-Ia)/Ia * 100
(여기서, Ig는 NO2에 노출시킨 후 센서의 전류이고, Ia는 NO2에 노출시키기 전 센서의 초기전류이다)
일 예시로서, 가스 센서는, VOC(아세톤, 에탄올, p-크실렌, 톨루엔, 벤젠 및 에틸 벤젠), NO2, CO 및 NH3 중에서 적어도 하나의 가스를 감지할 수 있다.
본 출원의 다른 일 측면은 가스 센서의 제조 방법에 관한 것이다.
일 예시로서, 가스 센서의 제조 방법은 전술한 가스 센서의 제조 방법에 있어서, 소정의 파장의 광을 조사하는 광원부를 준비하는 단계; 광원부의 일 영역에, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함하는 가스 감지부를 형성하는 단계; 및 가스 감지부의 일 영역에 형성된 복수의 센서 전극부를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 예시로서, 가스 감지부를 형성하는 단계는, 분말 형태의 전이금속 칼코겐화합물을 압축하여 펠릿(pellet) 형태로 형성하는 단계; 및 형성된 펠릿을 이용하여 광원의 일 영역에 드로잉(drawing)하여 코팅부를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 예시로서, 가스 감지부를 형성하는 단계에서, 분말 형태의 전이금속 칼코겐화합물은 압축 강도가 0.3 ~ 0.7 GPa 일 수 있다.
일 예시로서, 센서 전극부를 형성하는 단계는 은 페이스트(Ag paste)를 가스 감지부의 일 영역에 부착하는 단계를 포함할 수 있다.
본 출원의 또 다른 일 측면은 가스 센서 키트에 관한 것이다.
일 예시로서, 가스 센서 키트는 전술한 가스 센서; 가스 센서와 연결되며 가스 감지 센서로부터 감지된 결과를 전송받는 컨트롤러; 가스 센서에 의해 감지된 가스 감지 결과를 컨트롤러로 전송하기 위한 통신모듈; 가스 센서, 광원부 및 통신모듈에 연결되어 전력을 공급하는 배터리; 및 감지하고자 하는 가스를 가스 센서로 주입하기 위한 가스 주입구 및 펌프; 를 포함할 수 있다.
일 예시로서, 가스 센서는, 가스 감지 키트로부터 탈부착이 가능하도록 카트리지(cartridge) 형태로 마련될 수 있다.
일 예시로서, 가스 센서 키트는 통신모듈을 통해 스마트 기기와 연결되고, 스마트 기기에는 가스 센서를 통해 감지된 가스 농도 감지 결과가 실시간으로 전송되거나, 감지하는 가스 농도의 실시간 모니터링 및 모니터링된 결과의 저장이 가능하도록 마련될 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 상온에서 높은 민감도와 완전한 회복 성능을 바탕으로 NO2 감지 및 모니터링이 가능한 2차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 LED 기반 가스 센서를 제공할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, MoS2뿐만 아니라, 특정 파장을 흡광하며 가스가 흡착 가능한 다양한 나노소재와 특정 파장을 발광하는 다양한 LED 및 광원과의 조합이 가능한 2차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 LED 기반 가스 센서를 제공할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 일상생활 및 산업현장에서 이미 사용하고 있는 LED 등의 광원에 2차원 나노소재를 통합함으로써 고성능 가스 센서의 구현이 가능하다.
도 1은 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 개략도이다.
도 2는 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 플로우 차트이다.
도 4는 LED 광원부에 형성된 이황화몰리브덴의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 5는 본 출원의 일 실시예예 따른 가스 감지 키트의 개략도이다.
도 6은 LED표면과 이황화몰리브덴이 코팅된 LED표면의 Raman spectra 측정 결과 그래프이다.
도 7은 100 mW 전력 LED의 Electroluminescence peak과 MoS2의 absorbance spectra 측정 결과 그래프이다.
도 8은 LED의 소비전력에 따른 특성과 NO2 노출 시, LED 소비전력에 따른 전류 변화량를 측정한 결과 그래프이다.
도 9은 소비 전력에 따른 반응성 및 회복 성능을 측정한 결과 그래프이다.
도 10는 NO2의 농도에 따른 NO2에 대한 반응성을 측정한 결과 그래프이다.
도 11은 NH3에 대한 반응성을 측정한 결과 그래프이다.
도 12은 전력 변화에 따른 White LED의 Electroluminescence peak 및 NO2에 대한 센서의 전류 변화량를 측정한 결과 그래프이다.
도 2는 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 플로우 차트이다.
도 4는 LED 광원부에 형성된 이황화몰리브덴의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 5는 본 출원의 일 실시예예 따른 가스 감지 키트의 개략도이다.
도 6은 LED표면과 이황화몰리브덴이 코팅된 LED표면의 Raman spectra 측정 결과 그래프이다.
도 7은 100 mW 전력 LED의 Electroluminescence peak과 MoS2의 absorbance spectra 측정 결과 그래프이다.
도 8은 LED의 소비전력에 따른 특성과 NO2 노출 시, LED 소비전력에 따른 전류 변화량를 측정한 결과 그래프이다.
도 9은 소비 전력에 따른 반응성 및 회복 성능을 측정한 결과 그래프이다.
도 10는 NO2의 농도에 따른 NO2에 대한 반응성을 측정한 결과 그래프이다.
도 11은 NH3에 대한 반응성을 측정한 결과 그래프이다.
도 12은 전력 변화에 따른 White LED의 Electroluminescence peak 및 NO2에 대한 센서의 전류 변화량를 측정한 결과 그래프이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 출원에서 용어 "나노"는 나노 미터(nm) 단위의 크기를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 용어 "나노 입자"는 나노 미터(nm) 단위의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 평균입경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 출원의 가스 센서 및 이의 제조 방법을 상세히 설명한다. 다만, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 가스 센서 및 이의 제조 방법의 범위가 첨부된 도면에 의해 제한되는 것은 아니다.
가스 센서
본 출원의 일 측면은 가스 센서에 관한 것이다. 가스 센싱부로 역할하는 이황화몰리브덴에 손상을 주지 않으면서 인체에도 무해한 가시 광선을 사용하여 센서의 민감도와 회복 성능을 향상시켰으며, 광원에 국부적으로 통합된 이황화몰리브덴이 광원으로부터 나온 빛을 직접적으로 흡수하여 효율적인 가스 감지 성능 향상이 가능한 센서를 제시한다. 또한, 광원만 존재한다면 어디서든 가스 감지 기능을 부여할 수 있기 때문에, 가스 센서의 휴대성에 제약이 없다.
도 1은 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 개략도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 가스 센서(1)는 소정의 파장의 광을 조사하는 광원부(11); 광원부의 일 영역에 형성되고, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함하는 가스 감지부(13); 및 가스 감지부의 일 영역에 형성된 복수의 센서 전극부(15)를 포함할 수 있다. 추가로 광원 전극부(미도시)를 포함할 수 있다.
광원부는 소정의 파장의 광을 조사할 수 있다. 예를 들어, 광원부는 발광 다이오드(light-emitting diode, LED)일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
파장의 범위는 625 nm 내지 639 nm 및 680 nm 내지 694 nm일 수 있다.
MoS2는 B 엑시톤 전이로 인한 빛 흡수에 해당하는 파장인 625 nm 내지 639 nm에서 흡광도가 높을 수 있다. 또한, A 엑시톤 전이로 인한 빛 흡수에 해당하는 파장인 680 nm 내치 694 nm에서도 흡광도가 높을 수 있다.
또한, 가스 감지부는 광원부의 일 영역에 형성된다. 또한, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함할 수 있다.
전이금속 칼코게나이드(TMC)는 주기율표 내에 표시된 것처럼 전이금속과 칼코겐(수소족) 원소로 이루어진 물질을 의미하며, 이 중에서도, 2개의 칼코겐과 결합하여 MX2 형태를 지니는 물질을 TMDC(Transition Metal Dichalcogenides)라고 하며, (Di=2개), 이 물질들은 2차원 구조(nano-layer structure)를 지닐 수 있다. TMDC는 MoS2, WS2, TiS2, TaS2, MoSe2, WSe2, TiSe2, TaSe2 등 다양한 MX2 형태의 물질이 있으며, 전이금속의 종류에 따라 도체, 반도체, 절연체의 성질을 나타낸다.
본 출원에서의 전이금속 칼코겐화합물은 바람직하게는 이황화몰리브덴(MoS2)을 포함할 수 있다.
가스 감지부에 대한 라만 스펙트럼(Raman spectra) 측정시 383 cm-1 및 410 cm-1에서 각각 피크(peak)가 관측될 수 있다. 이는 이황화몰리브덴 코팅층이 형성됨을 의미한다.
복수의 센서 전극부가 가스 감지부의 일 영역에 형성된다. 센서 전극부는 은(Ag)을 포함할 수 있다. 후술하는 바와 같이 은 페이스트를 이용하여 은 전극부를 형성할 수 있다.
가스 센서를 400 mW의 광원의 전력하에서 10 ppm의 NO2에 노출 시, 하기 관계식으로 정의되는 반응성 값이 최대 160% 일 수 있다.
[관계식]
반응성(%) = (Ig-Ia)/Ia * 100
(여기서, Ig는 NO2에 노출시킨 후 센서의 전류이고, Ia는 NO2에 노출시키기 전 센서의 초기전류이다)
예를 들어, 이황화몰리브덴를 LED표면에 통합시키기 위해 이황화몰리브덴 분말을 300MPa의 압력으로 압축하여 만들어진 직경 10 mm의 이황화몰리브덴 펠렛을 615 내지 625 nm의 파장 영역을 가진 광을 내는 LED chip위의 발광 지역에 문지른다. 그 후, 은 페이스트(Silver paste)를 이황화몰리브덴 표면에 발라 센서용 전극을 만들어 주고, 구리 테이프를 이용하여 LED 활성화용 전극을 만들어준다. 제작된 센서를 가스 챔버에 넣고 LED 활성화용 전극에 전력 인가 후, 센서 전극을 통해 이황화몰리브덴의 전류 변화를 측정한 결과, LED를 400 mW로 켰을 때 10 ppm의 NO2 농도에 대해 최대 160%의 반응성과 완전한 회복 성능을 보였다. 반응성은 (Ig-Ia)×100/Ia (%)로 정의되며, Ig는 NO2에 노출시킨 후 센서의 전류이고, Ia는 NO2에 노출시키기 전 센서의 초기 전류이다. 또한, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1 ppm순으로 NO2의 농도를 올렸다가 내리면서 센서의 반응성 변화를 확인한 결과, 센서의 민감도는 ~26 %/ppm으로 계산되었다. 추가적으로, 10 ppm의 NH3에 대해서는 LED 활성화시 ~15 %의 반응성을 보였으며, NH3는 Donor의 특성을 가지기 때문에 가스 노출 시 센서의 전류는 감소하였다. 본 출원을 통하여 일상생활에서 조명으로 흔히 사용되는 White LED에도 가스 감지 기능을 부여하여 실내외 조명은 물론, 민감하고 가역적인 상온 가스 감지 및 모니터링이 가능하며, 실험에서 센서는 White LED가 켜졌을 때 10 ppm의 NO2에 대해 ~100 %의 반응성을 보였다.
가스 센서는, VOC(아세톤, 에탄올, p-크실렌, 톨루엔, 벤젠 및 에틸 벤젠), NO2, CO 및 NH3 중에서 적어도 하나의 가스를 특정 농도 범위에서 감지할 수 있다.
가스 센서의 제조 방법
본 출원의 다른 일 측면은 가스 센서의 제조 방법에 관한 것이다.
도 2는 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다. 도 2는 LED위에 이황화몰리브덴 펠렛을 문질러서 이황화몰리브덴을 통합(코팅)한 후, 은 페이스트(Silver paste)를 통해 만든 센서 전극과 구리테이프로 LED 전극을 제조한 모습이다. 가스 감지성능 향상을 위해 LED를 활성화시키고 센서 전극을 통해 NO2에 노출된 센서의 전류 변화를 측정할 수 있다.
도 3은 본 출원의 일 실시예인 가스 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 플로우 차트이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 가스 센서의 제조 방법은 소정의 파장의 광을 조사하는 광원부를 준비하는 단계(S10); 광원부의 일 영역에, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함하는 가스 감지부를 형성하는 단계(S20); 및 가스 감지부의 일 영역에 형성된 복수의 센서 전극부를 형성하는 단계(S30)을 포함할 수 있다.
이하, 가스 센서의 제조 방법을 단계별로 설명한다.
먼저, 소정의 파장의 광을 조사하는 광원부를 준비한다(S10).
광원부는 소정의 파장의 광을 조사할 수 있다. 예를 들어, 광원부는 발광 다이오드(light-emitting diode, LED)일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
그리고, 광원부의 일 영역에, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함하는 가스 감지부를 형성한다(S20).
가스 감지부를 형성하는 단계는, 분말 형태의 전이금속 칼코겐화합물을 압축하여 펠릿(pellet) 형태로 형성하는 단계; 및 형성된 펠릿을 이용하여 광원의 일 영역에 드로잉(drawing)하여 코팅부를 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다. 또한, 분말 형태의 전이금속 칼코겐화합물은 압축 강도가 0.3 내지 0.7 GPa일 수 있다.
이때, 프레스 기계의 펠릿 다이에 약 200mg의 전이금속 칼코겐화합물 분말을 넣고 약 0.3Gpa로 압축하여 펠릿을 제조한다. 여기서, 프레스 기계를 이용하여 형성된 펠릿의 압축 강도는 대략적으로 0.3 ~ 0.7 GPa 범위 이내 정도일 수 있다. 예를 들어, 펠릿의 압축 강도가 0.3 Gpa 이하인 경우, 전이금속 칼코겐화합물 분말이 펠릿 형상으로 제대로 뭉치지 못하게 되기 때문이다. 또한, 펠릿의 압축 강도가 0.7 Gpa 이상인 경우, 전이금속 칼코겐화합물 분말로 형성된 펠릿은 펠릿을 형성하고 있는 분말 간 점착정도가 높아서 기판에 펠릿을 이용한 박막 형성을 위한 드로잉이 원할하지 않게 되기 때문이다. 따라서, 펠릿의 압축 강도는 0.3 내지 0.7 GPa 이내의 범위를 가지도록 하는 것이 바람직하다.
광원부에 형성된 코팅층은 이황화몰리브덴이 광원부 표면과의 마찰에 의해 펠릿에서 분리되며 반데르발스 힘에 의해 광원부에 붙게 된다. 참고로, 반데르발스 힘은 전기적으로 중성인 분자 사이에서 극히 근거리에서만 작용하는 약한 인력을 의미하는 것으로, 전기력의 일종이다. 반데르발스 힘은 거리의 6제곱에 반비례하는 힘이므로 분자 사이의 거리가 커지면 급속히 약해지는 특징이 있다.
가스 감지부의 두께는 측면에서 보았을 때, 1 내지 2 ㎛ 정도의 두께를 가지며 다층 구조로 형성될 수 있다. 두께가 2 ㎛ 이상, 다시 말해서 5 ㎛ 이상의 두께도 가능하다. 그러나, 광원부에 형성되는 가스 감지부의 두께가 두꺼워질수록 기계적 변형에 의한 균열 발생이 커지게 되는 단점이 있다. 따라서, 광원부에 형성되는 가스 감지부의 두께가 1 내지 2 ㎛ 인 경우에, 감지성능과 기계적 안정성 측면에서 높은 효과를 발생하게 된다.
또한, 도 4는 LED 광원부에 형성된 이황화몰리브덴의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다. 도 4에 도시한 바와 같이, 전이금속 칼코겐화합물이 이황화몰리브덴으로 형성되는 경우, 투과전자방사현미경(SEM)의 이미지에서 가장자리 부위와 몇 개의 층 구조를 포함하는 형태적 특징을 관찰할 수 있다.
그리고, 가스 감지부의 일 영역에 형성된 복수의 센서 전극부를 형성한다(S30).
센서 전극부를 형성하는 단계는 은 페이스트(Ag paste)를 가스 감지부의 일 영역에 부착하는 단계를 포함할 수 있다.
가스 센서 키트
본 출원의 또 다른 일 측면은 가스 센서 키트에 관한 것이다.
일 예시로서, 가스 센서 키트는 전술한 가스 센서; 가스 센서와 연결되며 가스 감지 센서로부터 감지된 결과를 전송받는 컨트롤러; 가스 센서에 의해 감지된 가스 감지 결과를 컨트롤러로 전송하기 위한 통신모듈; 가스 센서, 광원부 및 통신모듈에 연결되어 전력을 공급하는 배터리; 및 감지하고자 하는 가스를 가스 센서로 주입하기 위한 가스 주입구 및 펌프; 를 포함할 수 있다.
가스 센서는, 가스 감지 키트로부터 탈부착이 가능하도록 카트리지(cartridge) 형태로 마련될 수 있다. 가스 센서 키트는 통신모듈을 통해 스마트 기기와 연결되고, 스마트 기기에는 가스 센서를 통해 감지된 가스 농도 감지 결과가 실시간으로 전송되거나, 감지하는 가스 농도의 실시간 모니터링 및 모니터링된 결과의 저장이 가능하도록 마련될 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 가스 감지 센서의 제조방법(S100) 및 이에 의해 제조된 가스 감지 센서(100)를 카트리지(cartridge)처럼 사용이 가능할 수 있고 탈부착이 가능하며, 사용자가 원하는 시기에 원하는 장소에서의 가스 농도를 실시간으로 감지할 수 있는 가스 감지 키트(200)로 제공될 수 있다.
도 5는 본 출원의 일 실시예예 따른 가스 감지 키트의 개략도이다.
도 5를 참조하면, 본 출원의 일 실시예에 따른 가스 감지 키트(200)는 가스 센서(100), 배터리(110), 컨트롤러(120), 통신모듈(130) 및 펌프(140)를 포함할 수 있다.
가스 센서(100)는 상술한 가스 감지 센서의 제조방법에 의하여 제조된 센서이다.
가스 센서(100)가 가스 감지 키트(200)에 장착될 때 가스 감지 키트로부터 탈부착이 가능하도록 카트리지(cartridge) 형태로 형성될 수 있다.
한편, 가스 센서(100)는 VOC(아세톤, 에탄올, p-크실렌, 톨루엔, 벤젠 및 에틸 벤젠), NO2, CO, NH3 중에서 적어도 하나의 가스를 특정 농도 범위에서 감지할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
배터리(110)는 가스 센서(100)의 전극(미도시)에 연결되며 가스 감지 센서(100)가 가스를 감지하도록 전력을 공급하는 부분이다. 가스 센서, LED, 통신모듈에 연결되어 LED 및 통신 모듈 활성화 와 동시에 가스 센서가 가스를 감지하기 위한 전력을 공급할 수 있다.
참고로, 도면에는 도시하지 않았지만, 배터리(110)는 일반적으로 사용되는 배터리이나, 그 형태는 달라질 수 있다.
컨트롤러(120)는 가스 센서와 연결되며 가스 감지 센서(100)로부터 감지된 결과를 전송받는 부분이다. 예컨대, 컨트롤러(120)는 아두이노(Arduino)와 같은 마이크로 컴퓨터일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
통신모듈(130)은 가스 센서에 의해 감지된 가스 감지 결과를 컨트롤러로 전송하기 위한 통신 장치이다. 이때, 통신모듈(130)은 블루투스 모듈(bluetooth Module)과 같은 무선 모듈(Wireless module) 일 수도 있고 유선으로 형성될 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 이와 같이, 통신모듈(130)의 유/무선 종류에 따라 가스 감지 키트(200) 자체가 무선일 수도 있고 유선으로 형성될 수 있다.
여기서, 본 출원의 일 실시예에 따른 가스 센서 키트(200)의 구조를 간단하면서 무게를 가볍게 하기 위하여 무선 형태로 형성되는 것이 바람직하다.
펌프(140)는 감지하고자 하는 가스를 가스 센서(100)로 주입하기 위한 부분이다.
이때, 가스 센서(100)에 가스 주입구(102)가 연결되고, 연결된 가스 주입구(102)를 통해 펌프(140)에 의해 감지하고자 하는 가스가 주입된다.
한편, 가스 키트(200)는 통신모듈(130)을 통해 사용자의 스마트 기기(300)와 연결되고, 스마트 기기(300)에는 가스 감지 센서(100)를 통해 감지된 가스 농도 감지 결과가 실시간으로 전송되거나, 감지하는 가스 농도의 실시간 모니터링 및 모니터링 된 결과의 저장이 가능하도록 마련될 수 있다.
즉, 사용자는 가스 센서 키트(200)를 통해 실시간으로 원하는 장소의 가스 농도를 감지하고, 감지된 결과가 사용자의 스마트 기기(300)에 전송됨으로써 사용자는 측정된 가스 농도를 실시간으로 파악할 수 있게 된다.
따라서, 본 출원의 일 실시예에 따른 가스 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 가스 감지 센서는 저렴한 비용으로 간단한 제조 공정을 통하여 제조할 수 있어서, 사용자가 시간과 위치에 구애받지 않고 필요한 경우에 직접 손쉽게 그려서 센서를 제조함으로써 주위의 가스 누출을 손쉽게 감지할 수 있다.
또한, 본 발명의 가스 감지 센서의 제조방법에 의하여 제조된 가스 센서는 감지를 위해 사용된 나노 물질의 흡광도가 높은 영역의 파장과 일치하는 파장을 가진 여러 광원을 이용해 제작될 수 있으며, 우수한 민감도를 가질 수 있다.
한편, 본 발명의 가스 센서 키트(200)는 가스 센서(100)를 가스 센서 키트(200)에 쉽게 장착이 가능하여 사용자가 원하는 시기, 원하는 장소에서의 가스 농도를 실시간으로 감지할 수 있다.
이하, 실험예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명한다.
[실험예 1]
LED 칩 상에 이황화몰리브덴이 형성되는지 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
LED 칩 표면과, 이황화몰리브덴을 드로잉하여 코팅부를 형성한 후 각각에 대한 라만 스펙트럼을 결과 그래프를 도 6에 도시한다. 도 6에 도시한 바와 같이, MoS2의 E1 2g (In-plane vibration mode)와 A1g (Out-plane vibration mode)를 통해 LED위에 이황화몰리브덴이 잘 통합되었음을 확인할 수 있었다.
[실험예 2]
LED의 Electroluminescence peak과 UV-vis spectrophotometer를 통하여 측정한 MoS2 absorbance spectra를 도 7에 도시한다. 도 7에 도시한 바와 같이, LED의 Electroluminescence peak은 MoS2의 B exciton transition peak과 일치하며, 이를 통해 MoS2가 LED의 빛을 잘 흡수한다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 3]
LED의 소비전력에 따른 특성과 NO2 노출 시, LED 소비전력에 따른 전류 변화량를 측정하여 도 8에 도시한다. 도 8에 도시한 바와 같이, 400 mW이상의 LED 전력 하에서 10 ppm의 NO2에 대해 100%이상의 반응성을 보임을 확인할 수 있었다.
[실험예 4]
또한, LED의 소비전력에 따른 가스 센서의 반응성과 회복 성능을 실험하였다. 소비 전력에 따른 반응성을 측정하여 도 9에 도시한다. 또한, LED를 껐을 때와 400 mW로 켰을 때를 5번에 걸쳐 센서의 안정성 비교 실험한 결과를 도 9에 도시한다.
도 9에 도시한 바와 같이, 400 mW의 소비전력 인가 시, 가장 좋은 반응성을 보였다. 또한, LED를 껐을 때에 비해서 400 mW로 LED를 켰을 때 1 ppm의 NO2 농도에 대해 ~40%의 반응성과 완전한 회복 성능을 보였으며 성능 저하가 일어나지 않음을 확인할 수 있었다.
[실험예 5]
또한, LED를 400 mW의 전력으로 활성화한 경우, NO2 농도에 따른 반응성을 확인하기 위한 실험을 수행하였다.
LED를 400 mW의 전력으로 활성화한 후, NO2 의 농도를 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1, 3, 5, 7, 10 ppm 순으로 올렸다가 내리면서 NO2 에 대한 반응성을 측정하여 도 10에 도시한다. 도 10에 도시한 바와 같이, 완전한 회복 성능을 보였으며, 10 ppm의 NO2 농도에서 130%의 반응성을 달성하는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 6]
또한, NH3에 대한 반응성의 실험을 수행하였다. 구체적으로, LED를 껐을 때와 400 mW로 켰을 때 10 ppm NH3에 대한 반응성을 측정하여 도 11에 도시한다. 도 11에 도시한 바와 같이, 400 mW에서 ~15%의 반응성을 보임을 확인할 수 있었다.
[실험예 7]
가스 센서 제조를 위한 다양한 광원의 적용 가능성을 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다. 구체적으로, 전력 변화에 따른 White LED의 Electroluminescence peak를 측정하여 도 12에 도시한다. 625 nm의 파장에서 높은 peak을 가지는 것은 White LED로부터 발생한 빛이 MoS2에 잘 흡광될 수 있음을 의미한다. 또한, LED를 껐을 때와 200, 400, 600 mW로 LED를 켰을 때 10 ppm의 NO2에 대한 센서의 전류 변화량를 측정하여 도 12에 도시한다. 도 12에 도시한 바와 같이, 600 mW의 전력에서 가장 큰 전류 변화량을 보였다. 이를 통하여 White LED를 통한 센서의 성능향상이 가능함을 확인할 수 있었다.
상기에서는 본 출원의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
1: 가스 센서
11: 광원부
13: 가스 감지부
15: 센서 전극
100: 가스 감지 센서
102: 가스 주입구
110: 배터리
120: 컨트롤러
130: 통신모듈
140: 펌프
200: 가스 감지 키트
300: 스마트 기기
11: 광원부
13: 가스 감지부
15: 센서 전극
100: 가스 감지 센서
102: 가스 주입구
110: 배터리
120: 컨트롤러
130: 통신모듈
140: 펌프
200: 가스 감지 키트
300: 스마트 기기
Claims (15)
- 소정의 파장의 광을 조사하는 광원부;
광원부의 일 영역에 형성되고, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함하는 가스 감지부; 및
가스 감지부의 일 영역에 형성된 복수의 센서 전극부를 포함하며,
가스 감지부는 전이금속 칼코겐화합물 펠렛을 광원부의 일 영역에 드로잉하여 전이금속 칼코겐화합물이 국부적으로 통합된 가스 센서. - 제 1 항에 있어서,
광원부는 발광 다이오드(light-emitting diode, LED)인 가스 센서. - 제 1 항에 있어서,
파장의 범위는 625 nm 내지 639 nm 및 680 nm내지 694 nm인 가스 센서. - 제 1 항에 있어서,
전이금속 칼코겐화합물은 이황화몰리브덴(MoS2)을 포함하는 가스 센서. - 제 1 항에 있어서,
센서 전극부는 은(Ag)을 포함하는 가스 센서. - 제 1 항에 있어서,
가스 감지부에 대한 라만 스펙트럼(Raman spectra) 측정시 383cm-1 및 410cm-1 에서 각각 피크(peak)가 관측되는 가스 센서. - 제 1 항에 있어서,
가스 센서를 400 mW의 광원의 전력하에서 10 ppm의 NO2에 노출 시, 하기 관계식으로 정의되는 반응성 값이 최대 160% 인 가스 센서.
[관계식]
반응성(%) = (Ig-Ia)/Ia * 100
(여기서, Ig는 NO2에 노출시킨 후 센서의 전류이고, Ia는 NO2에 노출시키기 전 센서의 초기전류이다) - 제 1 항에 있어서,
가스 센서는,
휘발성 유기 화합물(VOC), NO2, CO 및 NH3 중에서 적어도 하나의 가스를 감지하는 가스 센서. - 제 1 항에 따른 가스 센서의 제조 방법에 있어서,
소정의 파장의 광을 조사하는 광원부를 준비하는 단계;
광원부의 일 영역에, 상기 파장의 광을 흡광하여 소정의 가스를 흡착할 수 있는 전이금속 칼코겐화합물을 포함하는 가스 감지부를 형성하는 단계; 및
가스 감지부의 일 영역에 형성된 복수의 센서 전극부를 형성하는 단계를 포함하는 가스 센서의 제조 방법. - 제 9 항에 있어서,
가스 감지부를 형성하는 단계는,
분말 형태의 전이금속 칼코겐화합물을 압축하여 펠릿(pellet) 형태로 형성하는 단계; 및
형성된 펠릿을 이용하여 광원의 일 영역에 드로잉(drawing)하여 코팅부를 형성하는 단계; 를 포함하는 가스 센서의 제조 방법. - 제 10 항에 있어서,
가스 감지부를 형성하는 단계에서,
분말 형태의 전이금속 칼코겐화합물은 압축 강도가 0.3 ~ 0.7 GPa 인 가스 센서의 제조 방법. - 제 9 항에 있어서,
센서 전극부를 형성하는 단계는 은 페이스트(Ag paste)를 가스 감지부의 일 영역에 부착하는 단계를 포함하는 가스 센서의 제조 방법. - 제 1 항의 가스 센서;
가스 센서와 연결되며 가스 감지 센서로부터 감지된 결과를 전송받는 컨트롤러;
가스 센서에 의해 감지된 가스 감지 결과를 컨트롤러로 전송하기 위한 통신모듈;
가스 센서, 광원부 및 통신모듈에 연결되어 전력을 공급하는 배터리; 및
감지하고자 하는 가스를 가스 센서로 주입하기 위한 가스 주입구 및 펌프; 를 포함하는, 가스 센서 키트. - 제 13 항에 있어서,
가스 센서는,
가스 감지 키트로부터 탈부착이 가능하도록 카트리지(cartridge) 형태로 마련된, 가스 센서 키트. - 제 13 항에 있어서,
가스 센서 키트는 통신모듈을 통해 스마트 기기와 연결되고,
스마트 기기에는 가스 센서를 통해 감지된 가스 농도 감지 결과가 실시간으로 전송되거나, 감지하는 가스 농도의 실시간 모니터링 및 모니터링된 결과의 저장이 가능하도록 마련된, 가스 센서 키트.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020210063874A KR102557778B1 (ko) | 2021-05-18 | 2021-05-18 | 2차원 전이금속 칼코겐화물이 국부적으로 통합된 led 기반 가스 센서 및 이의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR101903147B1 (ko) * | 2017-06-16 | 2018-10-01 | 연세대학교 산학협력단 | 전이금속 칼코겐화합물 기반 향상된 반응성을 가지는 가스센서 |
| WO2020003465A1 (ja) * | 2018-06-28 | 2020-01-02 | 富士通株式会社 | ガスセンサ及びガスセンサカートリッジ |
Family Cites Families (2)
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| KR20160149935A (ko) * | 2015-06-19 | 2016-12-28 | 남성원 | 소화가스 누설 검지센서 및 이의 제조방법, 그리고 검지센서를 이용한 누설가스 검지방법 |
| KR20200093382A (ko) * | 2019-01-28 | 2020-08-05 | 한국과학기술원 | 가스 센서 및 그 제조방법 |
-
2021
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Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR101903147B1 (ko) * | 2017-06-16 | 2018-10-01 | 연세대학교 산학협력단 | 전이금속 칼코겐화합물 기반 향상된 반응성을 가지는 가스센서 |
| WO2020003465A1 (ja) * | 2018-06-28 | 2020-01-02 | 富士通株式会社 | ガスセンサ及びガスセンサカートリッジ |
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