KR102510562B1 - 법랑 분체를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼 및 그 제조방법 - Google Patents

법랑 분체를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 준불연 가교 폴리올레핀폼 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 팽창흑연 및 법랑 분체를 사용함으로써 연소 후 폴리올레핀폼을 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍, 용융 등이 없고, 법랑 분체가 폴리올레핀폼의 표면과 내부에서 결정화되면서 연소 시 발생하는 연소성 가스를 줄일 수 있으며, 준불연성, 열전도율, 기계적 특성, 내흡수성 등이 우수한 준불연 가교 폴리올레핀폼 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

법랑 분체를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼 및 그 제조방법{A semi-nonflammable crosslinked polyolefin foam comprising enamel powder and a method for manufacturing the same}
본 발명은 준불연 가교 폴리올레핀폼 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 팽창흑연 및 법랑 분체를 사용함으로써 연소 후 폴리올레핀폼 표면 및 내부에 법랑 분체가 결정화되어 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍, 용융 등이 없고, 연소시 발생하는 연소성 가스를 줄일 수 있으며, 준불연성, 열전도율, 기계적 특성, 내흡수성 등이 우수한 준불연 가교 폴리올레핀폼 및 그 제조방법에 관한 것이다.
화재로 인한 인명과 재산의 피해를 줄이기 위해서 건축물의 주요 구조부 외부에 설치되는 외벽 마감 재료는 불연 재료 또는 준불연 재료가 사용되어야 한다.
한국산업규격 KS F ISO 5660-1(연소성능시험: 열 방출, 연기 발생, 질량 감소율)에 따르면, 준불연 재료는 가열시험 개시 후 10분간 총방출열량이 8 MJ/㎡ 이하이고, 10분간 최대 열방출률이 10초 이상 연속으로 200 kW/㎡를 초과하지 않으며, 10분간 가열 후 시험체를 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍 및 용융이 없어야 한다.
불연성을 향상시키기 위하여 폴리스티렌 또는 폴리스티렌을 발포한 중간체에 난연물질을 코팅하거나 내부에 난연물질을 중합 및 함침하여 제조한 심재로만 구성된 비드계 난연단열재와 난연단열재에 난연물질을 코팅한 코팅형 난연단열재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나 이러한 난연 단열재의 경우 열방출시험 또는 가스유해성시험을 통과하기가 어렵고, 제조과정에서 품질편차가 크므로 품질안정성을 확보하는 데에도 한계가 있는 등 건축용 준불연단열재로 사용하기에는 많은 문제점이 있다.
한편 유기계인 폴리올레핀 발포체는 가연성 재료로서 화재에 매우 취약한 단점을 가지고 있다.
이러한 폴리올레핀폼에 난연성을 부여하기 위해 브롬계 난연제, 안티몬계 난연제, 인계 난연제, 수산화마그네슘, 수산화알미늄 등의 유무기계 난연제를 혼합하여 사용하고 있으나, 발포제품의 특성상 난연성능이 자소성 수준으로 한계가 있어 준불연 단열재로 사용되는 데에는 어려움이 있다.
한국등록특허 제10-2263705호는 난연 폴리올레핀폼의 표면에 액상의 난연액을 도포, 건조 후 합지시키는 방법으로 준불연 가교폴리올레핀폼을 개시하고 있다.
그러나 종래의 기술은 준불연 특성이 불량하여 건축물의 외벽 마감 재료로 안정적으로 사용될 수 없다.
따라서 연소 후 폴리올레핀폼을 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍, 용융 등이 없고, 연소시 발생하는 연소성 가스를 불연가스로 변환시킬 수 있으며, 준불연성, 열전도율, 기계적 특성, 내흡수성 등이 우수한 준불연 재료에 대한 기술개발이 필요하다.
한국등록특허 제10-2263705호 한국등록특허 제10-2175376호
본 발명은 팽창흑연 및 법랑 분체를 사용함으로써 연소 후 폴리올레핀폼 표면과 내부에 법랑 분체가 결정화되어 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍, 용융 등이 없고, 연소시 발생하는 연소성 가스를 불연가스로 변환시킬 수 있으며, 준불연성, 열전도율, 기계적 특성, 내흡수성 등이 우수한 준불연 가교 폴리올레핀폼을 제공하는데 목적이 있다.
또한 본 발명은 준불연 특성이 우수하여 건축물의 준불연 재료로 안정적으로 사용될 수 있는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리올레핀, 발포제, 가교제, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체 및 가공조제를 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조하는 단계(S10);
상기 폴리올레핀 조성물을 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S20); 및
상기 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S30)를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 폴리올레핀과 발포제를 혼합하여 제1조성물을 제조하는 단계(S10´);
폴리올레핀과 가교제를 혼합하여 제2조성물을 제조하는 단계(S20´);
폴리올레핀, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체 및 가공조제를 혼합하여 제3조성물을 제조하는 단계(S30´);
폴리올레핀, 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물을 혼합한 후 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S40´); 및
상기 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S50´)를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 폴리올레핀 조성물은 폴리올레핀 40∼80중량%, 발포제 5∼30중량%, 가교제 0.1∼1중량%, 난연제 5∼30중량%, 팽창흑연 3∼15중량%, 법랑 분체 3∼30중량% 및 가공조제 1~10중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 제1조성물은 폴리올레핀 60∼80중량% 및 발포제 20∼40중량%를 포함하고,
상기 제2조성물은 폴리올레핀 90∼95중량% 및 가교제 5∼10중량%를 포함하며,
상기 제3조성물은 폴리올레핀 30∼60중량%, 난연제 5∼20중량%, 팽창흑연 5∼20중량%, 법랑 분체 5∼40중량% 및 가공조제 0.5∼2중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계는 폴리올레핀 5∼20중량%, 제1조성물 30~50중량%, 제2조성물 5~20중량% 및 제3조성물 20~50중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계는 상기 폴리올레핀 시트를 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시키거나 또는 상기 폴리올레핀 시트에 전자선을 조사하여 가교시킨 후 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시키는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 준불연 가교 폴리올레핀폼을 제공한다.
본 발명은 팽창흑연 및 법랑 분체를 사용함으로써 연소 후 폴리올레핀폼 표면과 내부에 법랑 분체가 결정화되어 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍, 용융 등이 없고, 연소시 발생하는 연소성 가스를 줄일 수 있으며, 준불연성, 열전도율, 기계적 특성, 내흡수성 등이 우수한 준불연 가교 폴리올레핀폼을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 가볍고 재단하기가 쉬우며 준불연 특성이 우수하여 건축물의 준불연 재료로 안정적으로 사용될 수 있는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법을 나타낸다.
도 3 및 4는 본 발명의 가교 폴리에틸렌폼의 표면 사진을 나타낸다.
도 5 및 6은 본 발명의 준불연 테스트 후 가교 폴리에틸렌폼의 표면 사진을 나타낸다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 폴리올레핀, 발포제, 가교제, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체를 및 가공조제를 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조하는 단계(S10);
상기 폴리올레핀 조성물을 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S20); 및
상기 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S30)를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법에 관한 것이다(도 1).
상기 폴리올레핀 조성물을 제조하는 단계(S10)는 폴리올레핀, 발포제, 가교제, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체 및 가공조제를 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조할 수 있다.
상기 폴리올레핀 조성물은 폴리올레핀 40∼80중량%, 발포제 5∼30중량%, 가교제 0.1∼1중량%, 난연제 5∼30중량%, 팽창흑연 3∼15중량%, 법랑 분체 3∼30중량% 및 가공조제 1~10중량%를 포함할 수 있다.
상기 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 공중합체, 폴리프로필렌 공중합체, 저밀도폴리에틸렌, 중저밀도폴리에틸렌, 고밀도폴리에틸렌, 선형저밀도폴리에틸렌, 비닐아세트 함량이 10~40중량%인 에틸렌비닐아세테이트 공중합체, 메틸아크릴레이트의 함량이 10~40중량%인 에틸렌메틸아크릴레이트 공중합체, 에틸아크릴레이트의 함량이 10~40중량%인 에틸렌에틸아크릴레이트 공중합체, 부틸아크릴레이트의 함량이 10~40중량%인 에틸렌부틸아크릴레이트 공중합체 등이 사용될 수 있다.
상기 폴리올레핀의 함량은 40∼80중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 발포제는 아조디카본아미드(ADCA), N,N-디니트로소펜타메틸렌테트라민, 4,4‘-옥시비스(벤젠설포닐하이드라지드), 디페닐설폰-3,3‘-디설포닐하이드라지드, p-톨루엔설포닐세미카바지드, 트리하이드라지노트리아진, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소암모늄 및 탄산암모늄 중에서 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 발포제의 함량은 5∼30중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 가교제는 디큐밀퍼옥사이드(DCP), t-부틸퍼옥시라우릴레이트, t-부틸퍼옥시이소프로필카보네이트, 벤조일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시아세테이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 시클로헥사논퍼옥사이드, n-부틸-4,4-비스(t-부틸퍼옥시)발러레이트, t-부틸퍼옥시말레인산, t-부틸히드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, p-클로로벤조일퍼옥사이드 및 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드로 이루어진 그룹에서 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 가교제의 함량은 0.1∼1중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 난연제는 브롬계 난연제, 삼산화안티몬, 인계 난연제, 멜라민시아누레이트, 멜라민 수지, 수산화마그네슘 및 수산화알루미늄에서 하나 이상 사용될 수 있다.
상기 난연제의 함량은 5∼30중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 팽창흑연은 연소 후 폴리올레핀폼을 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍, 용융 등의 생성을 방지할 수 있다.
상기 팽창흑연의 팽창율은 100∼450%이고, 입경은 50∼200㎛이며, 황 함량은 2,500ppm 이하인 것이 바람직하다.
상기 팽창흑연의 함량은 3∼15중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 팽창흑연은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 공중합체로 표면처리될 수 있다.
상기 팽창흑연의 표면에 코팅되는 공중합체는 내구성, 준불연성 등을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 2~10:100:20~50 인 것이 바람직하다.
상기 공중합체는 팽창흑연 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 팽창흑연을 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 아크릴산계 모노머, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 공중합체로 표면처리할 수 있다.
상기 팽창흑연의 표면에 코팅되는 공중합체는 내구성, 준불연성 등을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴산계 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 카르복실 에틸아크릴레이트, 카르복실 에틸메타크릴레이트, 카르복실 펜틸아크릴레이트, 카르복실 펜틸메타크릴레이트, 이타콘산, 말레인산, 푸마르산, 메틸 아크릴산, 에틸 아크릴산, 부틸 아크릴산, 2-에틸 헥실 아크릴산, 데실아크릴산, 메틸 메타크릴산, 에틸 메타크릴산, 부틸 메타크릴산, 2-에틸 헥실 메타크릴산, 데실메타크릴산 등이 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 아크릴산계 모노머, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 2~10:30~60:100:20~50 인 것이 바람직하다.
상기 공중합체는 팽창흑연 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 팽창흑연을 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머로 표면처리할 수 있다.
상기 팽창흑연의 표면에 코팅되는 올리고머는 내구성, 준불연성 등을 향상시킬 수 있다.
상기 에폭시기 함유 실란 커플링제로는 2-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, 2-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-글리시독시에틸트리메톡시실란, 2-글리시독시에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리에톡시실란 등이 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:20~50:10~30인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 팽창흑연 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 팽창흑연을 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머로 표면처리할 수 있다.
상기 팽창흑연의 표면에 코팅되는 올리고머는 내구성, 준불연성 등을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:15~35:20~50:10~30 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 팽창흑연 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 법랑 분체는 750∼900℃에서 결정화가 일어나는 것으로서, 가교 폴리올레핀폼이 800℃에서 연소되는 과정에서 폴리올레핀폼의 표면과 내부에서 법랑 분체가 결정화되면서 열전달을 지연시켜 연소가스를 감소시키며, 800℃의 열에서 가열 전과 후의 부피 변화를 3% 이하로 최소화할 수 있다.
상기 법랑 분체는 실리카, 산화붕소(B2O3), 산화칼륨(K2O), 산화납(PbO), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO), 알루미나, 이산화티탄, 산화아연, 이산화망간, 산화리튬(Li2O), 산화세륨 등을 하나 이상 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 법랑 분체의 함량은 3∼30중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 법랑 분체를 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머로 표면처리할 수 있다.
상기 법랑 분체의 표면에 코팅되는 올리고머는 내구성, 준불연성 등을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:20~50:10~30인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 법랑 분체 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 법랑 분체를 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머로 표면처리할 수 있다.
상기 법랑 분체의 표면에 코팅되는 올리고머는 내구성, 준불연성 등을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:15~35:20~50:10~30 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 법랑 분체 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 가공조제는 왁스, 스테아린산, 금속스테아레이트 및 실란 커플링제 중에서 하나 이상 사용될 수 있다.
상기 가공조제의 함량은 1∼10중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 폴리올레핀 조성물은 법랑 분체의 결정화 온도를 낮추기 위하여 납화합물을 추가로 포함할 수 있다.
상기 납화합물은 법랑 분체의 결정화 온도를 낮출 수 있으며, 법랑 분체는 가교 폴리올레핀폼의 표면을 신속히 결정화시켜 연소 시 발생하는 연소성 가스를 줄일 수 있으며, 법랑 분체의 결정이 단열효과를 내면서 가교 폴리올레핀폼 내부로 열전달을 차단하여 폴리올레핀폼의 분해 속도를 늦출 수 있다.
상기 납화합물로는 일산화납, 이산화납, 사산화삼납, 염화납, 황화납, 질산납, 초산납 등이 사용될 수 있다.
상기 납화합물의 함량은 0.05∼10중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
본 발명은 납화합물로서 이산화납 및 초산납을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이때 상기 이산화납 및 초산납의 중량비는 60~80:20~40인 것이 바람직하다. 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 납화합물로서 이산화납, 초산납 및 염화납을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이때 상기 이산화납, 초산납 및 염화납의 중량비는 100:30~60:10~30인 것이 바람직하다. 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 폴리올레핀 조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머를 추가로 포함할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:20~50:10~30인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 1~10중량% 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 폴리올레핀 조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머를 추가로 포함할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:15~35:20~50:10~30 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 1~10중량% 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S20)는 상기 폴리올레핀 조성물을 100~200℃에서 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조할 수 있다.
상기 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S30)는 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조할 수 있다.
이때 상기 폴리올레핀 시트를 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시켜 화학적으로 가교된 가교 폴리올레핀폼을 제조하거나 또는 상기 폴리올레핀 시트에 전자선을 조사하여 가교시킨 후 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시킬 수 있다.
또한 본 발명은 폴리올레핀과 발포제를 혼합하여 제1조성물을 제조하는 단계(S10´);
폴리올레핀과 가교제를 혼합하여 제2조성물을 제조하는 단계(S20´);
폴리올레핀, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체 및 가공조제를 혼합하여 제3조성물을 제조하는 단계(S30´);
폴리올레핀, 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물을 혼합한 후 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S40´); 및
상기 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S50´)를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법에 관한 것이다(도 2).
상기 제1조성물을 제조하는 단계(S10´)는 폴리올레핀과 발포제를 혼합하여 제1조성물을 제조할 수 있다.
상기 제1조성물은 폴리올레핀 60∼80중량% 및 발포제 20∼40중량%를 포함할 수 있으며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 제2조성물을 제조하는 단계(S20´)는 폴리올레핀과 가교제를 혼합하여 제2조성물을 제조할 수 있다.
상기 제2조성물은 폴리올레핀 90∼95중량% 및 가교제 5∼10중량%를 포함할 수 있으며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 제3조성물을 제조하는 단계(S30´)는 폴리올레핀, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체 및 가공조제를 혼합하여 제3조성물을 제조할 수 있다.
상기 제3조성물은 폴리올레핀 30∼60중량%, 난연제 5∼20중량%, 팽창흑연 5∼20중량%, 법랑 분체 5∼40중량% 및 가공조제 0.5∼2중량%를 포함할 수 있으며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 제3조성물은 납화합물을 추가로 포함할 수 있다.
상기 납화합물로는 일산화납, 이산화납, 사산화삼납, 염화납, 황화납, 질산납, 초산납 등이 사용될 수 있다.
상기 납화합물의 함량은 0.05∼10중량%인 것이 바람직하고, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
본 발명은 납화합물로서 이산화납 및 초산납을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이때 상기 이산화납 및 초산납의 중량비는 60~80:20~40인 것이 바람직하다. 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 납화합물로서 이산화납, 초산납 및 염화납을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이때 상기 이산화납, 초산납 및 염화납의 중량비는 100:30~60:10~30인 것이 바람직하다. 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 제3조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머를 추가로 포함할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:20~50:10~30인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 1~10중량% 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 제3조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머를 추가로 포함할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 비스페놀 A, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 10~40:100:15~35:20~50:10~30 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머의 중량평균분자량은 5,000~50,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 1~10중량% 사용되는 것이 바람직하며, 올리고머의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S40´)는 폴리올레핀, 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물을 혼합한 후 100~200℃에서 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조할 수 있다.
이때 폴리올레핀 5~20중량%, 제1조성물 30~50중량%, 제2조성물 5~20중량% 및 제3조성물 20~50중량%를 혼합할 수 있으며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 준불연성 및 기계적 특성이 극대화될 수 있다.
상기 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S50´)는 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조할 수 있다.
이때 상기 폴리올레핀 시트를 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시켜 화학적으로 가교된 가교 폴리올레핀폼을 제조하거나 또는 상기 폴리올레핀 시트에 전자선을 조사하여 가교시킨 후 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시킬 수 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 준불연 가교 폴리올레핀폼에 관한 것이다.
본 발명의 준불연 가교 폴리올레핀폼은 팽창흑연 및 법랑 분체를 사용함으로써 연소 후 폴리올레핀폼을 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍, 용융 등이 없고, 연소시 발생하는 연소성 가스를 불연가스로 변환시킬 수 있으며, 가볍고 재단하기가 쉬우며 준불연성, 열전도율, 기계적 특성, 내흡수성 등이 우수하여 건축물의 준불연 재료로 안정적으로 사용될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
저밀도폴리에틸렌 50.4중량%, 아조디카본아미드 15중량%, 디큐밀퍼옥사이드 0.6중량%, 삼산화안티몬 10중량%, 팽창흑연 10중량%, 법랑 분체 12중량% 및 스테아린산 2중량%를 일반 배합기에서 1,500rpm으로 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조하였다.
상기 폴리올레핀 조성물을 150℃에서 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하였다.
상기 폴리올레핀 시트를 230℃의 발포로에서 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하였다.
상기 가교 폴리올레핀폼을 상온으로 냉각시킨 후 두께×가로×세로를 50mm×100mm×100mm로 하는 시편을 제조하였다.
도 3은 본 발명의 가교 폴리에틸렌폼의 표면 사진을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 준불연 테스트 후 가교 폴리에틸렌폼의 표면 사진을 나타낸다.
(실시예 2)
저밀도폴리에틸렌 67중량%와 아조디카본아미드 33중량%를 혼합하여 제1조성물을 제조하였다.
저밀도폴리에틸렌 93중량%와 디큐밀퍼옥사이드 7중량%를 혼합하여 제2조성물을 제조하였다.
저밀도폴리에틸렌 45중량%, 삼산화안티몬 10중량%, 팽창흑연 15중량%, 법랑 분체 29중량% 및 스테아린산 1중량%를 혼합하여 제3조성물을 제조하였다.
저밀도폴리에틸렌 10중량%, 제1조성물 40중량%, 제2조성물 15중량% 및 제3조성물 35중량%를 일반 배합기에서 1,500rpm으로 혼합한 후 150℃에서 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하였다.
상기 폴리올레핀 시트를 230℃의 발포로에서 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하였다.
상기 가교 폴리올레핀폼을 상온으로 냉각시킨 후 두께×가로×세로를 50mm×100mm×100mm로 하는 시편을 제조하였다.
도 4는 본 발명의 가교 폴리에틸렌폼의 표면 사진을 나타낸다.
도 6은 본 발명의 준불연 테스트 후 가교 폴리에틸렌폼의 표면 사진을 나타낸다.
(실시예 3)
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 실란 커플링제 올리고머를 제조하였다.
이때 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)의 중량비는 30:100:30:20 이었다.
법랑 분체를 상기 올리고머로 표면처리하였으며, 이때 법랑 분체 100중량부에 대하여 상기 올리고머 5중량부를 사용하였다.
상기 올리고머로 표면처리된 법랑 분체를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가교 폴리올레핀폼을 제조하였다.
(실시예 4)
저밀도폴리에틸렌 49.4중량%, 아조디카본아미드 15중량%, 디큐밀퍼옥사이드 0.6중량%, 삼산화안티몬 10중량%, 팽창흑연 10중량%, 법랑 분체 12중량%, 이산화납 1중량% 및 스테아린산 2중량%를 일반 배합기에서 1,500rpm으로 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가교 폴리올레핀폼을 제조하였다.
(비교예 1)
저밀도폴리에틸렌 51.4중량%, 아조디카본아미드 18중량%, 디큐밀퍼옥사이드 0.6중량%, 삼산화안티몬 29중량% 및 스테아린산 1중량%를 일반 배합기에서 1,500rpm으로 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조하였다.
상기 폴리올레핀 조성물을 150℃에서 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하였다.
상기 폴리올레핀 시트를 230℃의 발포로에서 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하였다.
상기 가교 폴리올레핀폼을 상온으로 냉각시킨 후 두께×가로×세로를 50mm×100mm×100mm로 하는 시편을 제조하였다.
(비교예 2)
저밀도폴리에틸렌 50.4중량%, 아조디카본아미드 18중량%, 디큐밀퍼옥사이드 0.6중량%, 삼산화안티몬 25중량%, 팽창흑연 5중량% 및 스테아린산 1중량%를 일반 배합기에서 1,500rpm으로 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조하였다.
상기 폴리올레핀 조성물을 150℃에서 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하였다.
상기 폴리올레핀 시트를 230℃의 발포로에서 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하였다.
상기 가교 폴리올레핀폼을 상온으로 냉각시킨 후 두께×가로×세로를 50mm×100mm×100mm로 하는 시편을 제조하였다.
실시예 및 비교예로부터 제조된 가교 폴리올레핀폼 시편의 특성을 평가하여 표 1에 나타내었다.
가교 폴리올레핀폼 시편의 인장강도, 흡수율 및 열전도율 시험은 KSM 3862 발포폴리에틸렌 보온재 시험방법으로 실시하였고, 준불연성은 KS F ISO 5660-1 콘칼로리미터법으로 실시하였다.
구분 비교 예 실시 예
1 2 1 2 3 4
시료 무게(g) 15 40 41 41 41 41
인장강도(N/cm2) 43.8 44.0 56.3 57.5 59.9 61.4
흡수율(%) 0.3 0.5 0.2 0.2 0.3 0.1
열전도율(W/(m·K)) 0.39 0.39 0.38 0.38 0.38 0.38
가스유해성
(9min 이상)		 13 12 13 14 14 15
총방출열량
(8MJ/m2 이하)		 초과 초과 1.2 1.1 0.5 0.4
200 KW/m2를 초과한 시간(s) 10 min 10 min 0 0 0 0
시험체를 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍 및 용융 있음 있음 없음 없음 없음 없음
상기 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 4는 인장강도, 준불연 특성이 우수함을 알 수 있다. 특히 실시예 3 및 4는 상기 특성이 가장 우수하다.
반면 비교예 1 및 2는 상기 특성이 실시예에 비하여 열등함을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 폴리올레핀, 발포제, 가교제, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체, 가공조제 및 납화합물을 혼합하여 폴리올레핀 조성물을 제조하는 단계(S10);
    상기 폴리올레핀 조성물을 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S20); 및
    상기 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S30)를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법에 있어서,
    상기 폴리올레핀 조성물은 폴리올레핀 40∼80중량%, 발포제 5∼30중량%, 가교제 0.1∼1중량%, 난연제 5∼30중량%, 팽창흑연 3∼15중량%, 법랑 분체 3∼30중량%, 가공조제 1~10중량% 및 납화합물 0.05∼10중량%를 포함하고,
    상기 법랑 분체는 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머로 표면처리되며,
    상기 납화합물은 이산화납, 초산납 및 염화납을 혼합하여 사용하고, 상기 이산화납, 초산납 및 염화납의 중량비는 100:30~60:10~30 인 것을 특징으로 하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법.
  2. 폴리올레핀과 발포제를 혼합하여 제1조성물을 제조하는 단계(S10´);
    폴리올레핀과 가교제를 혼합하여 제2조성물을 제조하는 단계(S20´);
    폴리올레핀, 난연제, 팽창흑연, 법랑 분체, 가공조제 및 납화합물을 혼합하여 제3조성물을 제조하는 단계(S30´);
    폴리올레핀, 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물을 혼합한 후 압출하여 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계(S40´); 및
    상기 폴리올레핀 시트를 가교 및 발포시켜 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계(S50´)를 포함하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법에 있어서,
    상기 제1조성물은 폴리올레핀 60∼80중량% 및 발포제 20∼40중량%를 포함하고,
    상기 제2조성물은 폴리올레핀 90∼95중량% 및 가교제 5∼10중량%를 포함하며,
    상기 제3조성물은 폴리올레핀 30∼60중량%, 난연제 5∼20중량%, 팽창흑연 5∼20중량%, 법랑 분체 5∼40중량%, 가공조제 0.5∼2중량% 및 납화합물 0.05∼10중량%를 포함하고,
    상기 폴리올레핀 시트를 제조하는 단계는 폴리올레핀 5∼20중량%, 제1조성물 30~50중량%, 제2조성물 5~20중량% 및 제3조성물 20~50중량%를 포함하며,
    상기 법랑 분체는 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 및 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)를 반응시켜 제조되는 실란 커플링제 올리고머로 표면처리되고,
    상기 납화합물은 이산화납, 초산납 및 염화납을 혼합하여 사용하고, 상기 이산화납, 초산납 및 염화납의 중량비는 100:30~60:10~30 인 것을 특징으로 하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가교 폴리올레핀폼을 제조하는 단계는
    상기 폴리올레핀 시트를 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시키거나 또는 상기 폴리올레핀 시트에 전자선을 조사하여 가교시킨 후 150∼250℃의 발포로에서 가교 및 발포시키는 것을 특징으로 하는 준불연 가교 폴리올레핀폼의 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항의 제조방법으로 제조되는 준불연 가교 폴리올레핀폼.
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