KR102339138B1

KR102339138B1 - 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 장치 및 방법

Info

Publication number: KR102339138B1
Application number: KR1020190012545A
Authority: KR
Inventors: 폰 콜베 호세 엠 벨로슈타; 토마스 클라센; 마르틴 도른하임; 헨닝 조즈; 한스 울리히 벤즈
Original assignee: 헬름올츠-첸트룸 헤레온 게엠베하
Priority date: 2018-02-06
Filing date: 2019-01-31
Publication date: 2021-12-15
Also published as: DK3520898T3; EP3520898B1; ES2853475T3; KR20190095146A; EP3520898A1

Abstract

본 발명은 차단된 가스 분위기에서 자유 유동하는 분쇄 요소에 의해 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 장치(1)에 관한 것으로서, 상기 장치는 폐쇄된 하우징(3) 및 그 안에 위치한 분쇄 챔버(4)를 갖는, 입자 및 분쇄 요소를 수용하기 위한 분쇄 컨테이너(2)를 포함한다. 또한, 장치(1)는 분쇄 공정 중에 분쇄 요소를 가속하기 위해 분쇄 컨테이너(2) 내에서 수평 회전축(5) 주위로 회전 가능하게 장착된 로터(6)를 포함한다. 분쇄 컨테이너(2)는 원통형으로 형성되고, 회전축(5)을 따라 연장된다. 분쇄 컨테이너(2)는 서로 대향하여 배치되고 각각 로터(6)의 회전축(5)에 대해 횡방향으로 연장되는 제1 단부면(10) 및 제2 단부면(11)을 포함한다. 또한, 분쇄 컨테이너(2)는 분쇄 챔버(4) 내로 가스를 공급하기 위한 제1 연결 터미널(12) 및 분쇄 챔버(4)로부터 가스를 배출하기 위한 제2 연결 터미널(14)을 포함한다.
제2 연결 터미널(14)은 제2 단부면(11)에 배치되고, 회전축(5) 상에 위치 설정된다. 제2 연결 터미널(14)은 입자가 분쇄 챔버(4)로부터 빠져나가는 것을 방지하는 필터를 포함한다. 대안적으로, 필터는 제2 연결 터미널(14)과 연결된 라인(16) 내에 배치되고, 분쇄 챔버(4)로부터 빠져나가는 입자에 대한 장벽을 형성한다.

Description

입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 장치 및 방법{DEVICE AND METHOD FOR HIGH ENERGY AND/OR FINE MILLING OF PARTICLES}

본 발명은 자유 유동하는 분쇄 요소에 의해 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.

이러한 유형의 장치, 특히 볼 밀(ball mill)은 특히 분쇄될 물질의 미세 밀링 또는 균질화를 위해 사용된다. 분쇄될 물질은 볼 형태의 분쇄 요소와 함께 분쇄 챔버 내에 채워지고, 구동되는 로터에 의해 이동된다. 이동되는 볼은 분쇄될 물질과 충돌하고, 이를 통해 상기 분쇄될 물질은 밀링된다. 볼 밀은 예를 들어 금속 수소화물을 제조하는 경우, 즉 수소 분위기에서 금속 합금을 분쇄하는 경우, 또는 예를 들어 아르곤의 사용 하에 커버 가스 분위기에서 금속 수소화물을 미세 분쇄하는 경우와 같이, 가스 분위기에서 분쇄를 가능하게 한다. 분쇄될 물질로서는 원칙적으로 어떠한 물질도 사용될 수 있는데, 즉 예를 들어 돌, 시멘트, 목재 및 색상 안료 및 금속 합금이 사용될 수 있다. 분쇄될 물질은 수 nm의 크기부터 수 ㎛의 크기까지의 입자로 밀링될 수 있다.

볼 밀은 예를 들어, DE 196 35 500 A1호에 개시되어 있다. 볼 밀은 내부에 분쇄 챔버를 갖는 분쇄 컨테이너를 포함하며, 상기 분쇄 챔버는 자유 유동하는 분쇄 요소의 장입량을 수용할 수 있다. 분쇄 챔버 내에는 로터가 배치되고, 상기 로터의 샤프트는 고정된 분쇄 요소에 대해 구동될 수 있다. 분쇄 컨테이너는 분쇄될 물질을 분쇄 컨테이너 내로 충전하는 것 및 분쇄 공정의 종료 후 분쇄 물질을 제거하는 것을 가능하게 하는 입구 노즐 및 출구 노즐을 포함한다.

커버 가스 분위기 하에서 분쇄될 물질을 분쇄할 때, 우선 분쇄 챔버는 진공 펌프에 의해 소기되고, 그 다음 커버 가스, 예를 들어 아르곤 또는 질소가 분쇄 공정의 시작 전에 분쇄 챔버 내에 채워진다. 마지막으로 비-활성 결합에 의해 분쇄될 물질이 분쇄 챔버 내로 도입되고, 이어서 충전 개구가 폐쇄된다. 분쇄 컨테이너의 누출로 인해 커버 가스의 일부가 분쇄 챔버로부터 주변으로 빠져나갈 수 있으며, 오염 물질, 예를 들어 주변 공기의 일부인 산소가 분쇄 챔버 내로 침투할 수 있다. 이것은, 금속 수소화물이 산소와 반응하는 경향이 있기 때문에, 특히 금속 수소화물의 분쇄 시 분쇄될 물질의 오염을 초래할 수 있다. 또한, 분쇄 챔버 내로의 산소의 제어되지 않은 침투를 통해, 상이한 산소 농도를 포함하는 다양한 영역이 생성되게 된다. 따라서, 분쇄 챔버 내의 산소 농도의 신뢰성 있는 측정이 불가능하게 된다.

본 발명의 과제는 분쇄 공정 중에 샘플의 오염을 방지하고 분쇄 챔버의 내부에서 산소 농도의 신뢰성 있는 측정을 가능하게 하는, 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 장치를 제공하는 것이다. 또한 분쇄 공정 중에 분쇄될 물질의 오염이 방지되는, 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제는 청구항 제1항의 특징을 갖는 장치 및 청구항 제14항의 특징을 갖는 방법에 의해 달성된다.

본 발명에 따르면, 장치는 분쇄 챔버 내로 가스를 공급하기 위한 제1 연결 터미널 및 분쇄 챔버로부터 가스를 배출하기 위한 제2 연결 터미널을 포함한다. 제2 연결 터미널은 분쇄 컨테이너의 제2 단부면에 배치되고, 로터의 회전축 상에 위치 설정된다. 제2 연결 터미널은 입자가 분쇄 챔버로부터 빠져나가는 것을 방지하는 필터를 포함한다. 대안적으로, 필터는 제2 연결 터미널과 연결된 라인 내에 배치되고, 분쇄 챔버로부터 빠져나가는 입자에 대한 장벽을 형성한다.

바람직하게는, 분쇄 공정 중에 가스, 특히 커버 가스가 제1 연결 터미널을 통해 가스 공급 흐름으로 분쇄 챔버 내로 운반되고 그리고 제2 연결 터미널을 통해 가스가 가스 배출 흐름으로 분쇄 챔버 밖으로 운반된다. 선택적으로, 분쇄 챔버 내외로의 가스의 운반은 연속적으로 이루어진다. 이를 통해, 제1 연결 터미널로부터 분쇄 챔버를 통해 제2 연결 터미널로 커버 가스 흐름, 특히 연속적인 커버 가스 흐름이 생성된다. 분쇄 챔버 내외로의 커버 가스의 연속적인 공급 및 배출을 통해, 온전한 커버 가스 분위기에서 분쇄될 물질이 지속적으로 분쇄되는 것이 보장된다. 만일의 경우에, 분쇄 컨테이너에서의 누출을 통해 분쇄 챔버 내로 유입되는 오염 물질, 특히 산소는 연속적인 커버 가스 흐름을 통해 분쇄 챔버로부터 배출된다.

또한, 분쇄 챔버를 통한 연속적인 커버 가스 흐름은 분쇄 챔버 내에 함유된 가스의 연속적인 혼합 및 이에 따른 대략적인 균질화가 이루어지게 한다. 이를 통해, 분쇄 챔버 내의 상이한 위치에서의 산소 농도가 대략적으로 동일해지는 것이 보장된다.

본 발명의 범위에서, 연속적인 커버 가스 흐름이 분쇄 챔버를 관류하지 않는 종래의 해결 방안과 비교하여, 연속적인 커버 가스 흐름에 의해 분쇄 챔버에 10배만큼 더 낮은 산소 농도가 달성될 수 있다는 것이 인식되었다. 따라서, 분쇄될 물질과 오염 물질의 반응이 최소화되거나 또는 대략적으로 방지된다.

본 발명의 실시예에 따르면, 필터는 소결 금속 필터로서 형성된다. 소결 금속 필터는 대부분이 극도로 내구성이 강한 강철 종류로 이루어진다. 이러한 재료의 특수한 특성은 견고한 구조 및 이에 따른 긴 수명을 가능하게 한다. 소결 금속 필터가 예를 들어 종이 필터의 경우와 같은 인화성이 아니기 때문에, 소결 금속 필터는 분쇄 챔버의 클리닝 시, 즉 분쇄 챔버 내에 산소 또는 공기를 주입할 때 연소가 발생할 수 있다. 만일의 경우 소결 금속 필터의 영역에 남아 있는 입자는 소결 금속 필터를 손상시키거나 또는 더 큰 화재를 일으키지 않고 제거되거나 또는 버닝될 수 있다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 필터는 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛, 바람직하게는 0.3 ㎛ 내지 0.7 ㎛, 특히 바람직하게는 약 0.5 ㎛의 기공 크기를 갖는 기공을 지닌 필터 재료를 포함한다. 필터는 입자가 분쇄 챔버로부터 빠져나가는 것을 방지해야 하기 때문에, 이에 대응하여 기공 크기는 가장 작은 예상 입자 크기보다 더 작게 선택되어야 한다. 그러나, 가스 배출 흐름의 가스가 방해받지 않고 소결 금속 필터를 관류할 수 있는 것이 보장되어야 한다.

마찬가지로, 일 실시예는 제2 연결 터미널과 필터 사이에 분쇄 챔버로부터 빠져나가는 입자를 수집하기 위한 수집 컨테이너가 배치되는 것이 바람직하다. 본 발명에 따르면, 필터가 제2 연결 터미널과 연결된 라인 내에 배치되면, 수집 컨테이너는 분쇄 챔버로부터 빠져나가는 입자가 제2 연결 터미널과 연결된 라인 내에 남아 있는 것을 방지한다. 분쇄 챔버로부터 라인으로 빠져나가는 입자는 수집 컨테이너로 떨어지며, 이어서 수동으로, 예를 들어 통문을 사용하여 분쇄 챔버 내로 다시 운반될 수 있다. 대안적으로, 수집 컨테이터 내에 수집된 입자를 분쇄 챔버 내로 자동 복귀시키는 것을 허용하는 복귀 라인이 제공되는 것도 또한 가능하다.

본 발명의 또 다른 실시예에서, 제2 연결 터미널은 분쇄 챔버로부터 가스 배출 흐름을 배출하기 위한 가스 배출구 및 가스 배출구의 방향으로 흐르는 입자를 전환시키기 위한 전환 요소를 포함하고, 전환 요소는 로터의 회전축을 따르는 방향으로 가스 배출구를 커버하도록 위치 설정된다. 전환 요소에 의해, 가스 배출구의 방향으로 흐르는 모든 입자가 필터에 도달하여 만일의 경우 이 필터를 폐색시킬 수도 있는 것이 방지된다. 전환 요소는 가스 배출구의 방향으로 흐르는 입자를 필터에 도달하지 않고 분쇄 챔버 내로 다시 유도되는 방식으로 전환시키거나 또는 편향시키도록 형성된다. 그러나, 가스 배출구의 방향으로 흐르는 가스 배출 흐름의 가스는 마찬가지로 전환 요소에 의해 편향되지만, 입자와 비교하여 중량이 더 작기 때문에, 가스 배출구의 방향으로 흘러 분쇄 컨테이너를 떠날 수 있다.

바람직한 실시예에 따르면, 전환 요소는 로터의 회전축에 대해 회전 대칭으로 형성되고, 가스 배출구의 방향으로 테이퍼지고, 원형의 가스 배출구에 대해 동심으로 배치된다. 바람직하게는, 전환 요소는 원형 가스 배출구의 반경보다 더 큰 가장 큰 반경을 포함한다. 따라서, 전환 요소는 회전축에 대한 횡방향으로의 반경 방향으로 가스 배출구를 넘어 돌출한다. 이를 통해, 가스 배출구를 통한 직접적인 흐름이 전환 요소에 의해 방지된다.

또 다른 실시예에 따르면, 전환 요소는 가스 배출구의 방향으로의 가스 배출 흐름에 대한 유동 채널을 일 측면에서 한정하는 외측면을 갖는 원추형 부품으로서 형성된다. 유동 채널은 가스 배출구의 방향으로의 가스 배출 흐름의 적어도 하나의 편향을 강제하도록 형성되어, 입자가 가스 배출 흐름으로부터 분리된다. 가스 배출 흐름의 입자 및 가스의 상이한 질량으로 인해, 전환 요소를 통한 가스 배출 흐름의 적어도 하나의 편향은 입자를 가스 배출 흐름으로부터 분리시키게 된다. 바람직하게는, 분쇄 챔버로부터 가스 배출구의 방향으로 흐르는 가스 배출 흐름은 전환 요소를 통해 이중 편향을 겪게 된다. 선택적으로, 유동 채널은 전환 요소의 전체 외측면을 따라 연장된다.

마찬가지로, 일 실시예는 로터가 분쇄 컨테이너 내의 일 측면에 장착되고 회전축을 따라 연장되는 로터 샤프트를 포함하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 로터는 로터 샤프트에 고정되고 로터의 회전축에 대한 횡방향으로의 반경 방향으로 연장되는 교반 요소를 포함한다. 교반 요소는 예를 들어, 분쇄 공정 중에 분쇄될 물질을 가속시키기 위해 분쇄될 물질과 접촉하는 배플 플레이트를 구비할 수 있다.

또 다른 실시예에서, 로터 샤프트는 제2 연결 터미널로부터 이격되어 배치되는 자유 단부를 포함하며, 전환 요소는 연결 터미널에서 자유 단부와 제2 연결 터미널의 가스 배출구 사이에 위치 설정된다. 바람직하게는, 제2 연결 터미널은 전환 요소에 대한 리셉터클을 갖는다. 바람직하게는, 제2 연결 터미널의 리셉터클에 삽입되는 전환 요소는 둘레 측면에서 연결 터미널의 부분 영역에 의해 둘러싸인다. 또한 바람직하게는, 전환 요소는 분쇄 챔버의 내벽과 동일 평면으로 끝난다. 따라서, 전환 요소가 분쇄 챔버 내에 존재하는 분쇄 요소에 가능한 한 작은 접촉 표면을 제공하는 것이 보장된다. 이를 통해, 전환 요소의 긴 수명이 보장된다. 예를 들어, 전환 요소는 연결 터미널의 방향으로 전환 요소의 외측면으로부터 연장되는 웨브에 의해 이 연결 터미널과 연결된다.

바람직한 실시예에 따르면, 분쇄 챔버에는 과압이 작용할 수 있다. 바람직하게는, 분쇄 공정 중에 분쇄 챔버에는 과압이 존재한다. 예를 들어, 분쇄 챔버 내의 압력은 주변 압력보다 100 mbar 내지 200 mbar 높은데, 즉 분쇄 챔버 내의 압력은 1.1 bar 내지 1.2 bar이다. 그러나, 분쇄 챔버 내에 예를 들어 100 bar 또는 그 초과와 같은 더 높은 압력도 또한 고려될 수 있다. 이러한 경우, 분쇄 컨테이너(2)가 이에 대응하여 강화되어야 하지만, 이것은 일반적인 수단에 의해 용이하게 가능하다. 과압으로 인해, 가스는 만일의 경우 분쇄 컨테이너에 존재하는 누출을 통해 분쇄 챔버로부터 주변으로 흐른다. 이를 통해 오염물, 특히 산소가 분쇄 컨테이너의 주변으로부터 분쇄 챔버 내로 침투하여 그 곳에서 분쇄될 물질과 반응하거나 또는 이를 오염되는 것이 방지된다.

또 다른 실시예에 따르면, 장치는 분쇄 챔버에 존재하는 압력이 미리 결정된 문턱값을 초과하는 것을 방지하고, 이를 통해 분쇄 챔버 내의 압력을 실질적으로 일정하게 유지하도록 형성된 안전 장치를 포함한다. 바람직하게는, 안전 장치는 과압 밸브로서 형성된다. 예를 들어, 커버 가스는 가스 저장소로부터 제1 연결 터미널을 통해 분쇄 챔버 내로 흐른다. 바람직하게는, 가스 저장소는 분쇄 챔버 내의 압력보다 더 높은 압력을 포함한다. 선택적으로, 가스 저장소 내의 압력은 약 200 bar 내지 300 bar이고, 분쇄 챔버 내에서 원하는 압력은 1.1 bar 내지 1.2 bar이다. 따라서, 가스 공급 흐름으로 제1 연결 터미널을 통해 분쇄 챔버 내로 공급되는 가스는, 분쇄 챔버 내부에서의 원하는 압력보다 더 높은 압력으로 분쇄 챔버의 방향으로 흐른다. 이를 통해, 분쇄 챔버에 존재하는 압력이 예를 들어 분쇄 챔버 내에서의 원하는 압력에 대응하는 미리 결정된 문턱값의 미만으로 되는 것이 방지된다. 또한 문턱값의 초과를 방지하기 위해, 과압 밸브는 분쇄 챔버에 존재하는 압력이 문턱값을 초과하는 경우, 예를 들어 연통을 통해 가스를 주변으로 전달하도록 설정된다. 선택적으로, 가스 저장소는 감압기를 포함하여, 가스 공급 흐름이 가스 저장소의 내부에 존재하는 압력에 의해 분쇄 챔버 내로 흐르지 않고, 이와 비교하여 예를 들어 5 bar와 같은 더 낮은 압력으로 분쇄 챔버 내로 유도된다. 그러나, 가스 공급 흐름의 감소된 압력은 어떠한 경우든 분쇄 챔버에 존재하는 미리 결정된 압력보다 높다.

일 실시예에서, 장치는 분쇄 챔버로부터 배출되는 가스 내의 산소 농도를 측정하기 위한 측정 장치를 포함하며, 측정 장치는 제2 연결 터미널에 연결된다. 측정 장치는 가스 배출 흐름에서의 가스 농도, 특히 산소 농도 및 이에 따라 특히 분쇄 챔버 내의 산소 농도를 측정할 수 있도록 형성된다. 측정된 산소 농도에 따라, 분쇄 챔버의 내부의 커버 가스 분위기를 확립하거나 또는 유지하기 위해, 사용되지 않은 커버 가스, 예를 들어 아르곤 또는 수소의 얼마나 많은 양이, 얼마나 긴 기간 동안 제1 연결 터미널을 통해 분쇄 챔버 내로 공급되어야 하는지가 결정될 수 있다. 가스 농도 측정은 예를 들어 물리적, 화학적, 저항성, 용량성, 전위차, 전류적, 열적, 열 화학적, 열 물리적, 중량적, 광학적 또는 생화학적 측정 원리와 같은 다양한 측정 원리를 사용하여 수행될 수 있다. 가스 농도를 결정하기 위한 측정 장치는 공지되어 있으며, 예를 들어 뮌델하이머 베크, 940472 뒤셀도르프 소재의 회사인 유니트로닉 게엠베하(UNITRONIC GmbH)에 의해 판매된다.

또 다른 실시예에 따르면, 제1 연결 터미널은 분쇄 컨테이너의 제1 단부면에 배치된다. 이를 통해, 제1 연결 터미널을 통해 분쇄 챔버 내로 공급되는 가스 공급 흐름이 제2 연결 터미널을 통해 가스 배출 흐름으로 분쇄 챔버를 떠나기 전에, 커버 가스 흐름으로서 전체 분쇄 공간을 관류해야 하는 것이 보장된다. 따라서, 제1 및 제2 연결 터미널의 이러한 배치에 의해 분쇄 챔버의 완전한 관류가 이루어질 수 있다.

본 발명은 또한 청구항 제14항의 특징을 갖는, 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 방법에 관한 것이다. 이를 통해, 분쇄 챔버 내에 존재하는 분쇄될 물질의 오염이 방지되고, 분쇄 챔버의 내부에서 산소 농도의 신뢰성 있는 측정이 보장된다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 단계 (c) 중에 분쇄 챔버 내로의 연속적인 가스 공급의 제어는 분쇄 챔버 내에 존재하는 압력이 미리 결정된 문턱값을 초과하는 것을 방지하는 안전 장치에 의해 이루어진다. 바람직하게는, 가스 공급 흐름으로 제1 연결 터미널을 통해 분쇄 챔버 내로 공급되는 가스는 제1 연결 터미널을 통해 분쇄 챔버 내의 원하는 압력보다 더 높은 압력으로 흐른다. 분쇄 챔버에 존재하는 압력이 미리 결정된 문턱값을 초과하지 않도록 하기 위해, 안전 장치, 바람직하게는 과압 밸브는 문턱값이 초과될 때 가스 공급 흐름의 일부를 주변으로, 예를 들어 연통을 통해 배출하여 분쇄 챔버에 존재하는 압력을 실질적으로 일정하게 유지하도록 설정된다.

본 발명은 이하에서 복수의 도면을 참조하여 상세하게 설명된다. 도면은 단지 바람직한 실시예만을 도시하고, 본 발명을 결코 제한하지 않는다.

도 1은 본 발명에 따른 장치의 개략도를 도시한다.
도 2는 도 1에 따른 제2 연결 터미널의 개략도를 상세하게 도시한다(도 1의 상세부(A)).

도 1에는 차단된 가스 분위기에서 자유 유동하는 분쇄 요소에 의해 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위해 볼 밀(1)로 형성된 장치가 도시된다. 볼 밀(1)은 폐쇄된 하우징(3) 및 그 안에 위치한 분쇄 챔버(4)를 갖는, 입자 및 분쇄 요소를 수용하기 위한 분쇄 컨테이너(2)를 포함한다. 분쇄 챔버(4)에는 과압이 작용할 수 있다. 바람직하게는, 분쇄 공정 중에 분쇄 챔버(4) 내에는 1.1 bar 내지 1.2 bar의 압력이 존재한다.

또한, 볼 밀(1)은 분쇄 공정 중에 분쇄 요소를 가속하기 위해 분쇄 컨테이너(2) 내에 수평 회전축(5) 주위로 회전 가능하게 장착된 로터(6)를 포함한다. 로터(6)는 모터(21)를 통해 구동되고, 분쇄 컨테이너(2) 내의 일 측면에 장착되고 회전축(5)을 따라 연장되는 로터 샤프트(7)를 포함한다. 로터 샤프트(7)는 자유 단부(8)를 갖는다. 로터 샤프트(7) 상에는 분쇄 챔버 내에 위치하는 분쇄 요소에 작용하는 교반 요소(9)가 배치된다.

분쇄 컨테이너(2)는 원통형으로 형성되고, 로터(6)의 회전축(5)을 따라 연장된다. 분쇄 컨테이너(2)는 서로 대향하여 배치되고 각각 로터(6)의 회전축(5)에 대해 횡방향으로 연장되는 제1 단부면(10) 및 제2 단부면(11)을 포함한다.

또한, 분쇄 컨테이너(2)는 가스 공급 흐름으로 가스 저장소(13)로부터 분쇄 챔버(4) 내로 가스를 공급하기 위한 제1 연결 터미널(12) 및 가스 배출 흐름으로 분쇄 챔버(4)로부터 가스를 배출하기 위한 제2 연결 터미널(14)을 포함한다. 제1 연결 터미널(12)은 분쇄 컨테이너(2)의 제1 단부면(10)에 배치된다. 제2 연결 터미널(14)은 분쇄 컨테이너(2)의 제2 단부면(11)에 배치되고, 회전축(5) 상에 위치 설정된다.

분쇄 컨테이너(2)는 개구(22)를 포함하고, 상기 개구를 통해 분쇄 챔버(4)는 분쇄될 물질로 채워진다. 또한, 추가적인 개구 또는 연결 터미널(도시되지 않음)이 분쇄 컨테이너(2)에 제공될 수 있다.

제2 연결 터미널(14)에는 라인(16)이 연결된다. 라인(16) 내에는 소결 금속 필터(15)로 형성된 필터가 배치된다. 소결 금속 필터(15)는 분쇄 챔버(4)로부터 빠져나오지만, 입자-없는 가스 배출 흐름에 의해 관류 가능한 입자에 대한 장벽을 형성한다. 대안적으로, 소결 금속 필터(15)는 제2 연결 터미널(14)에도 또한 배치될 수 있다.

소결 금속 필터(15)는 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛, 바람직하게는 0.3 ㎛ 내지 0.7 ㎛, 특히 바람직하게는 약 0.5 ㎛의 기공 크기를 포함하는 기공(도시되지 않음)을 갖는 필터 재료를 포함할 수 있다.

제2 연결 터미널(14)과 소결 금속 필터(15) 사이에는 수집 컨테이너(17)가 배치된다. 수집 컨테이너(17)는, 분쇄 챔버(4)로부터 빠져나가고 소결 금속 필터(15)에 의해 라인(16) 내에서 계속 유동하는 것이 저지되는 입자를 수집하도록 형성된다. 소결 금속 필터(15)가 대안적으로 제2 연결 터미널(14)에 제공되면, 수집 컨테이너(17)는 생략될 수 있다.

또한, 볼 밀(1)은 과압 밸브(18)로 형성된 안전 장치를 포함한다. 과압 밸브(18)는 분쇄 챔버(4)에 존재하는 압력이 미리 결정된 문턱값을 초과하는 것을 방지하고, 이를 통해 분쇄 챔버(4) 내의 압력을 실질적으로 일정하게 유지하도록 형성된다. 바람직하게는, 과압 밸브(18)는 문턱값이 1.1 bar 내지 1.2 bar 사이이고, 이에 따라 분쇄 챔버(4) 내의 원하는 압력에 대응하도록 설정된다. 문턱값이 초과되면, 과압 밸브(18)는 잉여 가스를 볼 밀(1)의 주변으로 배출한다. 과압 밸브는 라인(16)을 따라 위치 설정되고, 상기 라인은 제2 연결 터미널(14)에 연결된다. 대안적으로, 과압 밸브(18)는 추가의 연결 터미널(도시되지 않음)을 갖는 추가의 라인을 통해 분쇄 챔버(4)와 연결되는 것도 또한 가능하다. 바람직하게는, 추가의 연결 터미널은 분쇄 컨테이너(2)의 단부면(10, 11) 중 하나에 배치된다.

또한, 볼 밀(1)은 분쇄 챔버(4)로부터 배출되는 가스 배출 흐름 내의 산소 농도를 측정하기 위한 측정 장치(19)를 포함한다. 측정 장치(19)는 라인(16)을 따라 배치되고, 상기 라인을 통해 제2 연결 터미널(14) 및 이에 따라 분쇄 챔버(4)와 연결된다. 분쇄 챔버(4)로부터 가스 배출 흐름으로 유출되는 가스는 측정 장치(19)에 의해 측정되고, 연통(20)을 통해 볼 밀(1)의 주변으로 배출된다. 따라서, 수행된 측정에 기초하여 분쇄 챔버(4)에 존재하는 산소 농도가 추론될 수 있다. 가스 농도, 특히 산소 농도를 측정하기 위한 측정 장치(19)는 공지되어 있기 때문에, 측정 장치(19) 및 그 측정 원리의 추가적인 설명은 여기에서 생략된다.

또한, 볼 밀(1)은 컴프레서(23)를 포함하고, 상기 컴프레서에 의해 분쇄 챔버(4)는 볼 밀(1)의 주변으로부터의 공기에 의해 채워질 수 있다. 이 경우, 컴프레서(23)는 주변 공기를 분쇄 챔버(4) 내로 운반하기 위한 단일의 운반 수단으로서 사용될 수 있다. 추가적으로, 동시에 가스가 가스 저장소(13)로부터 분쇄 챔버(4) 내로 도입될 수 있으므로, 주변 공기와 가스가 혼합되고, 동시에 분쇄 챔버(4) 내로 유입된다. 볼 밀(1)은 복수의 밸브를 포함할 수 있고, 상기 밸브는 예를 들어 분쇄 챔버(4) 내로 흐르는, 주변 공기와 가스 저장소(13)로부터의 가스의 비율의 정확한 제어를 허용한다.

도 2는 도 1을 참조하여 이미 설명된 제2 연결 터미널(14)(도 1의 상세부(A))의 상세도를 도시한다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 제2 연결 터미널(14)은 분쇄 챔버(4)로부터 가스 배출 흐름을 배출하기 위한 가스 배출구(24)를 포함한다. 식별을 위해, 도 2에는 가스 배출 흐름이 점선에 의해 화살표가 제공되는 선(25)으로 표시된다.

또한, 제2 연결 터미널(14)은 가스 배출구(24)의 방향으로 흐르는 입자를 전환시키기 위해 형성된, 원추형 부품(26)으로 형성된 전환 요소를 포함한다. 원추형 부품(26)은 로터(6)의 회전축(5)에 대해 회전 대칭으로 형성되고, 가스 배출구(24)의 방향으로 테이퍼지고, 원형의 가스 배출구(24)에 대해 동심으로 배치된다. 원추형 부품(26)은 웨브(27)에 의해 제2 연결 터미널(14)과 연결된다. 상기 원추형 부품은 로터(6)의 회전축(5)을 따르는 방향으로 가스 배출구(24)를 커버하도록 위치 설정된다.

원추형 부품(26)은 가스 배출구(24)의 방향으로의 가스 배출 흐름에 대한 유동 채널(29)을 일 측면에서 한정하는 외측면(28)을 포함한다. 유동 채널(29)은 가스 배출구(24)의 방향으로의 가스 배출 흐름의 2개의 편향을 강제하도록 형성되어, 입자가 가스 배출 흐름으로부터 분리된다. 가스 배출 흐름으로 분쇄 챔버(4)로부터 유출되는 가스가 제2 연결 터미널(14)과 원추형 부품(26) 사이의 유동 채널(29)에 진입하는 경우, 원추형 부품(26)은 가장 큰 직경의 영역에서 가스 배출 흐름의 제1 전환을 강제한다. 가스 배출 흐름의 제2 편향은 원추형 부품(26)의 가장 작은 직경의 영역에서 원추형 부품(26)으로부터 배출구(24)로의 직접적인 전이부에서 강제된다. 보다 양호한 식별을 위해, 가스 배출 흐름으로부터 분리된 입자는 도 2에서 점(30)으로 도시된다.

이하에서는, 볼 밀(1)의 기능이 자유 유동하는 분쇄 요소에 의해 입자를 고 에너지 및/또는 미세 분쇄하기 위한 방법에 기초하여 도 1 및 도 2를 참조하여 설명될 것이다.

제1 단계에서, 자유 유동하는 분쇄 요소는 분쇄 컨테이너(2)의 폐쇄 가능한 개구(22)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 도입된다.

그로 인해 단계 (a)에서 분쇄 챔버(4) 내외로의 가스 공급 흐름 또는 가스 배출 흐름으로 동시에 가스가 공급 또는 배출됨으로써, 분쇄 챔버(4)는 비-활성이 되므로, 분쇄 챔버(4)에는 과압이 작용할 수 있고, 분쇄 챔버(4) 내에 차단된 가스 분위기가 생성된다. 가스 공급 흐름은 가스 저장소(13)로부터 제1 연결 터미널(12)을 통해 분쇄 챔버(4) 내로 유입한다. 이를 통해, 제1 연결 터미널(12)로부터 제2 연결 터미널(14)의 방향으로 분쇄 챔버(4)를 관류하는 커버 가스 흐름이 생성된다. 그 다음, 제2 연결 터미널(14)로부터 빠져나가는 가스는 가스 배출 흐름으로서 분쇄 챔버(4) 밖으로 그리고 라인(16) 및 연통(20)을 통해 볼 밀(1)의 주변으로 배출된다. 분쇄 챔버(4) 내외로의 가스의 동시의 공급 및 배출을 통해, 분쇄 공정 전에 분쇄 챔버(4)는 예를 들어 질소 또는 아르곤과 같은 가스 저장소(13) 내에 존재하는 커버 가스에 의해 완전히 채워진다. 만일의 경우에 분쇄 챔버(4)에 존재하는 공기는 제2 연결 터미널(14)을 통해 볼 밀(1)의 주변으로 배출된다. 본 발명의 범위에서, 로터(6)가 분쇄 챔버(4)의 비-활성 동안 천천히 회전되고 이에 따라 분쇄 요소 사이의 모든 사이 공간이 비-활성 가스에 의해 관류되는 경우 특히 유리한 것으로 입증되었다.

그 다음 단계 (b)에서, 입자 형태의 분쇄될 물질은 분쇄 컨테이너(2)의 폐쇄 가능한 개구(22)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 도입된다. 이것은 바람직하게는, 비-활성 라인에 의해 이루어지므로, 분쇄될 물질과 함께 주변 공기, 특히 산소가 이미 비-활성인 분쇄 챔버(4) 내로 진입하지 않는다. 선택적으로, 분쇄 챔버(4) 내로 분쇄될 물질을 도입하기 위해 통문이 사용된다.

다른 방법 단계 (c)에서, 분쇄 챔버(4)에서 분쇄 요소를 가속시키고 입자를 분쇄하기 위해 로터(6)가 모터(21)에 의해 구동된다. 단계 (c) 중에 분쇄 챔버(4) 내의 압력이 실질적으로 일정하게 유지되도록, 분쇄 챔버(4)로부터 배출된 가스에 따라, 분쇄 챔버(4) 내로의 연속적인 가스의 공급이 이루어진다.

단계 (b) 및 단계 (c) 동안, 라인(16)에서 가스 배출 흐름, 특히 산소 함량의 조성이 측정 장치(19)에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 분쇄 챔버(4)는 가스 저장소(13)에 존재하는 커버 가스로 완전히 채워지거나 또는 충분한 가스가 가스 저장소(13)로부터 분쇄 챔버(4) 내로 유입되는 것이 보장되므로, 커버 가스 분위기가 분쇄 챔버(4) 내에서 유지된다.

분쇄 챔버(4)가 예를 들어 금속 수소화물을 제조하기 위해 커버 가스 대신에 반응 가스, 특히 수소로 비-활성이 되면, 측정 장치(19)에 의해, 충분한 반응 가스가 분쇄될 물질에 도달하여 이를 완전히 변환시키는 것이 보장될 수 있다. 분쇄 챔버(4)의 자유 체적만이 가스 저장소로서 반응을 위해 이용 가능한 경우, 즉 분쇄될 물질 사이의 사이 공간이 비-활성이 되지 않으면, 반응 물질의 부족으로 인해 분쇄될 물질의 일 부분만이 반응 가스와 반응할 수 있게 된다.

분쇄 챔버(4) 내외로의 가스의 공급 및 배출은 밸브(도시되지 않음)에 의해 제어되어, 분쇄 챔버(4) 내의 커버 가스 또는 반응 가스의 과압이 설정된다. 이를 위해, 가스 저장소(13)에 존재하는 가스는 분쇄 챔버(4) 내의 원하는 압력보다, 예를 들어 5 bar 또는 그 미만과 같은, 더 높은 압력으로 그 안으로 유입된다. 이를 통해, 분쇄 챔버(4)에 존재하는 압력은 예를 들어 분쇄 챔버(4) 내의 1.1 및 1.2 bar의 원하는 압력에 대응하는 결정된 문턱값의 미만인 것이 보장된다. 미리 결정된 문턱값을 초과하는 것을 방지하기 위해, 과압 밸브(18)는 제2 연결 터미널(14)을 통해 분쇄 챔버(4)와 연결되는 라인(16)을 따라 배치된다. 과압 밸브(18)는 분쇄 챔버(4) 내의 압력이 미리 결정된 문턱값을 초과하는 경우, 제2 연결 터미널(14)로부터 그리고 이에 따라 라인(16)을 통해 흐르는 가스가 주변으로 배출되도록 설정된다. 이를 통해, 분쇄 챔버(4) 내의 압력이 실질적으로 일정하게 유지되는 것이 보장된다.

분쇄 챔버(4)에서 분쇄 요소와 분쇄될 물질의 가능한 한 일정한 비율을 보장하기 위해, 가스 배출 흐름은 제2 연결 터미널(14)에서 원추형 부품(26)을 지나도록 유도되어, 가스 배출 흐름에 존재하는 입자가 반복적인 편향을 통해 가스 배출 흐름으로부터 분리되고, 분쇄 챔버(4) 내로 다시 유도된다. 가스 배출 흐름은 제2 연결 터미널(14)을 통해 분쇄 챔버(4)를 떠나고 소결 금속 필터(15)를 관류한다. 만일의 경우에, 가스 배출 흐름에 여전히 함유된 입자는 소결 금속 필터(15)를 통해 가스로부터 분리되어 수집 컨테이너(17)에 수집된다. 그 다음, 입자-없는 가스 배출 흐름은 라인(16) 및 연통(20)을 통해 볼 밀(1)의 주변으로 흐른다.

대안적으로, 수집 컨테이너(17)는 고체 분리기(도시되지 않음)로서 형성될 수 있다. 고체 분리기는 적어도 부분적으로 액체, 특히 오일로 채워진 용기를 포함하며, 이 경우 가스 배출 흐름은 물을 통해 안내되고, 여기서 가스 배출 흐름에 존재하는 입자는 분리되며, 입자-없는 가스 배출 흐름은 상부 단부에서 고체 분리기를 떠나게 된다.

분쇄 공정이 종료되고 분쇄 챔버(4)에 존재하는 입자의 원하는 입자 크기에 도달되면, 분쇄된 분쇄 물질은 분쇄 챔버(4)로부터 제거된다. 그로 인해, 컴프레서(23)에 의한 가스 공급 흐름은 주변 공기에 의해 풍부하게 되고, 가스 공급 흐름 내의 커버 가스 비율이 감소된다. 이를 통해, 점차적으로 주변 공기에 의해 분쇄 챔버(4)가 채워지게 된다. 이 경우, 분쇄 챔버(4) 내의 산소 함량은, 분쇄 챔버(4)에 존재하는 분쇄될 물질과 산소의 갑작스러운 반응을 방지하기 위해, 오직 서서히 증가된다는 점을 유의해야 한다. 분쇄 공정 중에 분쇄 챔버(4)가 예를 들어, 수소와 같은 반응 가스로 충전되면, 분쇄 공정의 종료 후에 우선 아르곤 또는 질소가 분쇄 챔버(4) 내로 도입되고, 이어서 기상에서 산소의 비율이 증가된다. 분쇄 챔버(4)가 주변 공기로 완전히 채워지게 되면, 분쇄 챔버(4)에 함유된 입자 및 입자 잔류물은 분쇄 컨테이너(2)의 개구(22)를 통해 제거될 수 있고, 추가의 클리닝 조치가 취해질 수 있다. 대안적으로, 분쇄된 입자 및 입자 잔류물을 제거하고 분쇄 챔버(4)를 클리닝하기 위해 사용되는 다른 개구를 분쇄 컨테이너(2) 상에 제공하는 것도 또한 고려될 수 있다.

1 : 볼 밀(ball mill) 2 : 분쇄 컨테이너
3 : 하우징 4 : 분쇄 챔버
5 : 회전축 (로터) 6 : 로터
7 : 로터 샤프트 8 : 자유 단부 (로터 샤프트)
9 : 교반 요소 10 : 제1 단부면 (분쇄 컨테이너)
11 : 제2 단부면 (분쇄 컨테이너) 12 : 제1 연결 터미널
13 : 가스 저장소 14 : 제2 연결 터미널
15 : 소결 금속 필터 16 : 라인
17 : 수집 컨테이너 18 : 과압 밸브
19 : 측정 장치 20 : 연통
21 : 모터 22 : 개구 (분쇄 컨테이너)
23 : 컴프레서 24 : 가스 배출구
25 : 가스 배출 흐름 (선) 26 : 원추형 부품 (전환 요소)
27 : 웨브 28 : 외측면
29 : 유동 채널 30 : 점 (입자)

Claims

차단된 가스 분위기에서 자유 유동하는 분쇄 요소에 의해 입자를 고 에너지 또는 미세 분쇄하기 위한 장치로서,
폐쇄된 하우징(3) 및 그 안에 위치한 분쇄 챔버(4)를 갖는, 상기 입자 및 상기 분쇄 요소를 수용하기 위한 분쇄 컨테이너(2) 및
분쇄 공정 중에 상기 분쇄 요소를 가속하기 위해 상기 분쇄 컨테이너(2) 내에 수평 회전축(5) 주위로 회전 가능하게 장착된 로터(6)
를 포함하고,
상기 분쇄 컨테이너(2)는 원통형으로 형성되고, 상기 회전축(5)을 따라 연장되며, 상기 분쇄 컨테이너는
서로 대향하여 배치되고 각각 상기 로터(6)의 상기 회전축(5)에 대해 횡방향으로 연장되는 제1 단부면(10) 및 제2 단부면(11),
상기 분쇄 챔버(4) 내로 가스를 공급하기 위한 제1 연결 터미널(12) 및
상기 분쇄 챔버(4)로부터 가스를 배출하기 위한 제2 연결 터미널(14)
을 더 포함하고,
상기 제2 연결 터미널(14)은 입자가 상기 분쇄 챔버(4)로부터 빠져나가는 것을 방지하는 필터(15)를 포함하거나,
필터(15)가 상기 제2 연결 터미널(14)과 연결된 라인(16) 내에 배치되고, 상기 분쇄 챔버(4)로부터 빠져나가는 입자에 대한 장벽을 형성하는 것인 장치에 있어서,
상기 제2 연결 터미널(14)은 상기 제2 단부면(11)에 배치되고, 상기 회전축(5) 상에 위치 설정되는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항에 있어서,
상기 필터는 소결 금속 필터(15)로서 형성되는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 필터(15)는 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛의 기공 크기를 갖는 기공을 지닌 필터 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 연결 터미널(14)과 상기 필터(15) 사이에는, 상기 분쇄 챔버(4)로부터 빠져나가는 입자를 수집하기 위한 수집 컨테이너(17)가 배치되는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 연결 터미널(14)은 상기 분쇄 챔버(4)로부터 가스 배출 흐름을 배출하기 위한 가스 배출구(24) 및 상기 가스 배출구(24)의 방향으로 흐르는 입자를 전환시키기 위한 전환 요소(26)를 포함하고, 상기 전환 요소(26)는 상기 로터(6)의 상기 회전축(5)을 따르는 방향으로 상기 가스 배출구(24)를 커버하도록 위치 설정되는 것을 특징으로 하는 장치.
제5항에 있어서,
상기 전환 요소(26)는 상기 로터(6)의 상기 회전축(5)에 대해 회전 대칭으로 형성되고, 상기 가스 배출구(24)의 방향으로 테이퍼지고, 원형의 상기 가스 배출구(24)에 대해 동심으로 배치되는 것을 특징으로 하는 장치.
제5항에 있어서,
상기 전환 요소는 상기 가스 배출구(24)의 방향으로의 상기 가스 배출 흐름에 대한 유동 채널(29)을 일 측면에서 한정하는 외측면(28)을 갖는 원추형 부품(26)으로서 형성되고, 상기 유동 채널(29)은 입자가 상기 가스 배출 흐름으로부터 분리되도록 하기 위해, 상기 가스 배출구(24)의 방향으로의 상기 가스 배출 흐름의 적어도 하나의 편향을 강제하도록 형성되는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 로터(6)는, 상기 분쇄 컨테이너(2) 내의 일 측면에 장착되고 상기 회전축(5)을 따라 연장되는 로터 샤프트(7)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
제8항에 있어서,
상기 제2 연결 터미널(14)은 상기 분쇄 챔버(4)로부터 가스 배출 흐름을 배출하기 위한 가스 배출구(24) 및 상기 가스 배출구(24)의 방향으로 흐르는 입자를 전환시키기 위한 전환 요소(26)를 포함하고, 상기 전환 요소(26)는 상기 로터(6)의 상기 회전축(5)을 따르는 방향으로 상기 가스 배출구(24)를 커버하도록 위치 설정되고,
상기 로터 샤프트(7)는 상기 제2 연결 터미널(14)로부터 이격되어 배치된 자유 단부(8)를 포함하며, 상기 전환 요소(26)는 상기 제2 연결 터미널(14)에서 상기 자유 단부(8)와 상기 제2 연결 터미널(14)의 상기 가스 배출구(24) 사이에 위치 설정되는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 분쇄 챔버(4)에는 과압이 작용할 수 있는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 장치는, 상기 분쇄 챔버(4)에 조성되는 압력이 미리 결정된 문턱값을 초과하는 것을 방지하고, 이에 의해 상기 분쇄 챔버(4) 내의 상기 압력을 일정하게 유지하는 방식으로 형성된 안전 장치(18)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 장치는 상기 분쇄 챔버(4)로부터 배출되는 가스의 산소 농도를 측정하기 위한 측정 장치(19)를 포함하며, 상기 측정 장치(19)는 상기 제2 연결 터미널(14)에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제1 연결 터미널(12)은 상기 분쇄 컨테이너(2)의 상기 제1 단부면(10)에 배치되는 것을 특징으로 하는 장치.
제1항 또는 제2항에 따른 장치에서 자유 유동하는 분쇄 요소에 의해 입자를 고 에너지 또는 미세 분쇄하기 위한 방법으로서,
(a) 상기 분쇄 챔버(4)에 과압이 작용하고 상기 분쇄 챔버(4) 내에 차단된 가스 분위기가 형성되도록, 동시에 상기 분쇄 챔버(4) 내로 가스를 공급하고, 상기 분쇄 챔버로부터 가스를 배출하는 단계;
(b) 상기 분쇄 챔버(4) 내로 입자 형태의 분쇄될 물질을 도입하는 단계; 및
(c) 상기 분쇄 챔버(4)에서 상기 분쇄 요소를 가속시키고 상기 입자를 분쇄하기 위해 상기 로터(6)를 구동하는 단계
를 포함하고,
상기 단계 (c) 중에 상기 분쇄 챔버(4) 내로의 연속적인 가스 공급은, 상기 분쇄 챔버(4) 내의 압력이 일정하게 유지되도록 하는 방식으로 상기 분쇄 챔버(4)로부터 배출되는 가스에 따라 제어되는 것인 방법.
제14항에 있어서,
상기 단계(c) 중에 상기 분쇄 챔버(4) 내로의 상기 연속적인 가스 공급의 상기 제어는 안전 장치(18)에 의해 이루어지고, 상기 안전 장치는 상기 분쇄 챔버(4)에 조성되는 압력이 미리 결정된 문턱값을 초과하는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 방법.