KR102265820B1 - 시트 물질로부터 투과물을 제거하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 예를 들어, 유기 전자 구조물에 사용되는 바와 같은 시트 물질 I로부터 투과물을 흡수하기 위한 방법으로서, 수행하기 쉬운 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 이러한 방법은 시트 물질 I을, 적어도 하나의 게터 물질을 함유하고 시트 물질 I로부터 적어도 하나의 투과물을 흡수할 수 있는 시트 물질 II과 직접적으로 또는 간접적으로 평면 접촉시키는 것을 포함하며, 시트 물질 I과 시트 물질 II 사이에는 접착성 연결이 존재하지 않는다.

Description

시트 물질로부터 투과물을 제거하는 방법 {METHOD FOR REMOVING PERMEATES FROM SHEET MATERIAL}
본 발명은 플랫 구조물로부터 투과물을 제거하는 기술 분야에 관한 것이다. 특히, 유기 전기 장치에 사용되는 플랫 구조물로부터 특히 적은 양의 투과물을 제거하기 위한 방법이 제안된다.
원칙적으로, 플랫 구조물로부터 투과물 - 예컨대, 물의 제거는 일반적인 삶의 경험으로부터 이미 공지되어 있다. 예로는 식물 표본집을 제조하기 위한 식물 또는 이들의 일부 예컨대, 잎의 건조가 있다. 이러한 경우, 건조될 식물 부분은 종종 종이 시트 사이에 위치시키고 압축하여 긴밀한 접촉을 유도한다. 한편으로는, 압력은 식물 부분으로부터 압지로 수분을 이동시키며, 다른 한편으로는, 장기간 저장 동안, 또한 물이 식물 부분으로부터 압지로 분산되어, 식물 부분을 건조시킨다. 물이 제거될 때 건조된 식물 부분이 손상되는 것을 방지하기 위해, 식물 부분과 건조지 시트 사이에 접착이 있어서는 안된다.
그러나, 이러한 방법은 단지 식물 부분의 수분 함량을 수 퍼센트로 감소시키는데 적합한데, 왜냐하면 그 지점에서 건조 매체 (이 경우에는 종이)의 평형 수분이 도달되며, 종이는 더 이상 수분을 흡수할 수 없기 때문이다. 따라서, 이러한 방법은 건조될 플랫 구조물에서 1 퍼센트 미만과 같은 매우 낮은 수분 수준을 달성하는데 적합하지 않다.
그러나, 특히, 전자 구조물 특히, 유기 전자 구조물의 구성요소의 제작, 저장, 수송 및 처리에서 이러한 낮은 투과물 함량 예를 들어, 수분 함량이 일반적으로 요구되는데, 그렇지 않으면 이들 구성요소가 손상될 것이기 때문이다.
(광)전자 장치는 증가하는 주파수와 함께 상업적 제품에서 현재 사용되고 있거나, 시장에 소개되려고 하고 있다. 이러한 장치는 무기 또는 유기 전자 구조물, 예를 들어, 유기, 유기금속 또는 폴리머 반도체 및 또한 이들의 조합물을 포함한다. 요망되는 적용에 따라서, 상응하는 제품은 강직성 또는 유연성을 띠며, 가요성 장치에 대한 수요가 증가하고 있다. 그러한 장치는 흔히 인쇄 공정, 예컨대, 철판 인쇄(relief printing), 그라비어 인쇄, 실크스크린 인쇄(silkscreen printing), 평판 인쇄(planographic printing), 또는 또한 소위 "비접촉 인쇄(non impact-printing)" 공정, 예컨대, 열전사 인쇄(thermal transfer printing), 잉크젯 인쇄 또는 디지탈 인쇄에 의해서 제작된다. 그러나, 많은 경우에, 진공 방법, 예컨대, 화학적 기상 증착(CVD), 물리적 기상 증착(PVD), 플라즈마-강화 화학적 또는 물리적 증착 공정(PECVD), 스퍼터링, (플라즈마) 에칭, 또는 기상 증착이 또한 이용된다. 패턴 형성은 마스킹에 의해서 일반적으로 수행된다.
이미 상업적으로 이용 가능하거나 흥미로운 시장 잠재성을 나타내고 있는 유기 또는 무기 적용의 예로서, 전기영동 또는 전기발색 구조물 또는 디스플레이, 판독 및 디스플레이 장치에서 또는 조명으로서 사용되는 유기 또는 폴리머 발광 다이오드(OLED 또는 OLED); 뿐만 아니라 전자발광 램프, 발광 전기화학 전지(LEEC), 및 유기 태양 전지, 예컨대, 염료 또는 폴리머 태양 전지; 또한, 무기 태양 전지, 특히 박층 태양 전지, 예를 들어, 실리콘, 게르마늄, 구리, 인듐, 및 셀레늄을 기반으로 하는 박층 태양 전지 또는 페로브스카이트 전지; 유기 전계효과 트랜지스터, 유기 스위칭 요소(organic switching element), 유기 광학 증폭기(organic optical amplifier), 유기 레이저 다이오드, 유기 또는 무기 센서, 및 유기 또는 무기 기반 RFID 트랜스폰더가 본원에 언급될 수 있다.
무기 및 유기 광전자 장치, 및 특히, 유기 (광)전자 장치의 분야에서 (광)전자 장치의 충분히 유용한 수명 및 기능을 달성하는데 있어서, 그 안에 함유된 부품을 투과물로부터 보호하는 것이 기술적인 과제로 보인다. 이러한 경우에, 투과물은 대체로 고체에 진입하고 가능하게는 이를 관통 또는 투과하는 가스 또는 액체 물질인 것으로 여겨진다. 따라서, 많은 저분자량 유기 또는 무기 화합물이 투과물일 수 있으며, 수증기 및 산소가 본원에 기재된 맥락에서 특히 중요하다.
많은 광전자 장치, 특히, 유기 물질이 사용되는 때의 광전자 장치는 수증기와 산소 둘 모두에 대해서 민감하다. 따라서, 전자 장치의 유용한 수명 동안에, 캡슐화에 의한 보호가 필요한데, 그렇지 않으면, 성능이 적용 기간에 걸쳐서 저하될 것이기 때문이다. 예를 들어, 보호가 불충분하면, 산화 또는 가수분해 과정이 단기간에 걸쳐서 전자발광 램프(EL 램프) 또는 유기 발광 다이오드(OLED)에서의 광도, 전기영동 디스플레이(EP 디스플레이)에서의 콘트라스트(contrast) 또는 태양 전지에서의 효율의 극적인 감소를 유발시킬 수 있다.
그러나, 투과물의 침투에 대한 보호에 더하여, 전자 장치 자체의 구조에 사용되는 많은 물질로부터 유해한 투과물을 제거하는 것이 또한 절대적으로 필요하다. 특히, 가요성 구조물에 흔히 사용되는 폴리머 기판, 덮개(covering), 또는 접착 필름 그 자체가 유해한 투과물, 특히 물을 함유하여, 이들 물질은 비용이 드를 방법에 의해서 건조되어야 한다.
게다가, 특히, 플랫 전자 장치(flat electronic device)의 연속 생산에서, 보조 물질, 예컨대, 일시적인 기재 물질로서만 기능하는 물질, 예를 들어, 연속적인 공정 단계에서 그 위에 별개의 유닛들이 놓이고 이송되는 물질이 사용된다. 단지 일부만이 전자 구조물에 잔존하게 되는 보조 물질이 또한 사용되고 있으며, 그에 따라서, 이는 가능한한 투과물-비함유 형태로 제공되어야 한다.
특히, 유기 발광 층의 제조 및 전달을 위한 "레이저 열 전사 방식(Laser-Induced Thermal Imaging: LITI)"에서 사용되는 필름과 같은 기재 필름은, 민감한 물질과 직접 접촉되기 때문에, 투과물-비함유 형태로 사용되어야 한다.
추가로, 플랫 전자 구조물의 생산에서 중간 단계는 때때로 수성 분산액으로 존재하는 물질로 코팅되거나 인쇄된다. 예를 들어, 전자 또는 정공 수송 층은 고유한 전도성 폴리머, 예컨대, Clevios(PEDOT:PSS; Heraeus Precious Metals)로부터 제조된다. 물이 비용이 드는 공정에 의해서 그러한 층으로부터 고도로 제거되어야 하는데, 그 이유는 이들이 민감한 물질과 직접 접촉되기 때문이다.
그러나, 건조한 플랫 구조물을 건조시키고 유지시키는 방법이 또한 다른 적용 분야, 예를 들어, 약물 처리된 패취 또는 의학적 진단 스트립의 생산 또는 저장에서의 약제 산업에서, 분석하고자 하는 물질의 추출에서의 화학적 분석에서, 또는 더욱 일반적으로 센서를 피복하기 위해서 사용되고 있다.
약물 처리된 패취 또는 경피 치료 시스템(transdermal therapeutic system) (TTS, TDS)가 1979년에 시장에 소개되었으며, 오늘날 일련의 활성 성분과 함께 광범위하게 사용되고 있다. 통상의 패취에 필적하는 이들 시스템에 의해서, 활성 성분(예, 호르몬, 니코틴 등)이 피부를 통해서 경피 투여된다. 이러한 투여 형태의 이점은 활성 성분이 혈류에 직접적으로 전달되어 위장관을 우회한다는 것이다. 이는 위장계를 피하게 해 주고, 활성 성분이 활성 부위에 도달하기 전에 간 시스템(hepatic system)에 의한 이의 대사를 감소시킨다. 게다가, 환자에 의한 허용(순응)이 개선되는데, 그 이유는 그러한 시스템이 매일 적용되기 보다는 단지 긴 간격을 두고 적용되기 때문이다. 이러한 상황은 경구 투여된 가용성 필름(경구 용해 가능한 필름(oral dissolvable films: ODF)과 유사하다.
TTS와 ODF의 이점은 그러한 시스템으로부터의 활성 성분의 방출이 상호작용으로 그리고 제어되는 방식으로 발생되는 경우에 훨씬 더 명확하게 나타날 수 있다. 이는, 예를 들어, 적용 후까지 시스템 내로 침투할 수 없는, 예를 들어, 수증기 또는 산소를 포함한 투과물에 의한 활성 성분의 방출 또는 동원을 포함한다. 따라서, 생산 후에 이러한 약물 적용된 패취로부터 투과물을 제거하고 이들을 투과물-비함유 상태로 유지시키고, 이들을 환자가 이용할 수 있게 할 필요가 있다.
게터 물질-함유 플랫 구조물에 의해 플랫 구조물로부터 투과물을 흡수하는 방법은 일반적으로 본 기술 분야에서 공지되어 있다.
예를 들어, 미국 특허 제6,103,141호는 접착 테이프의 형태로 제공되는 건조제로 충전된 핫 멜트 접착제(hot melt adhesive)를 기재하고 있다. 이러한 테이프는 용기 공간을 건조하게 유지시키기 위해서 용기의 내면에 부착된다. 바람직한 구체예에서, 건조제로 충전된 핫 멜트 접착제는 기재 물질의 한 면상에 코팅되고, 기재 물질의 다른 면은 건조제로 충전된 또 다른 접착제로 코팅되며, 그 후 이는 적용시에 용기 벽에 결합된다. 이러한 구조물은 민감한 물질을 함유하는 가스 공간을 건조하게 유지시키고자 하는 것이며, 따라서 건조될 물질과 접촉되지 않으며 건조 시간이 오래걸리게 한다.
미국 특허 제6,139,935호는 용기의 내면 상에 부착되고 또한 용기 공간을 산소가 없게 유지시키는 산소-흡수 라벨을 기재하고 있다.
DE 19913761 A1은 장치를 둘러싸는 가스 공간의 수분 함량을 감소시키기 위한 평탄하고 활성 가능한 건조 장치 및 그러한 장치의 생산 방법을 기재하고 있다. 이러한 경우에, 건조제가 또한 감압성 접착제 층 내에 포함될 수 있다. 마찬가지로 이러한 경우, 민감한 물질을 둘러싸는 가스 공간이 건조된다. 감압성 접착제 층이 고정되는 기재는 불가피하게 건조되나 이는 적용에 중요하지 않다.
EP 0582968 B1의 주제는 플라스틱 필름으로 구성되는 수증기 장벽, 10 내지 50 중량%의 고르게 분산된 수분-흡수 폴리머 분말(finely-dispersed water-absorbing polymer powder: SAP)을 함유하는 용매-함유 또는 용매-비함유 접착제 또는 핫 멜트 접착제에 의해서 형성된 접착제 층뿐만 아니라, 그러한 접착제 층을 통해서 첫 번째 플라스틱 필름에 부착되는 두 번째 플라스틱 필름을 지니는 필름 복합체이다. 이러한 유형의 필름 복합체는 수분-민감성 제품을 포장하기 위해서 사용된다. 건조제로 충전된 물-흡수 접착제 층은 필름 복합체를 통한 물의 침투를 저지한다. 따라서, 포장 내로의 물의 침투가 실질적으로 감소된다.
US 제6,112,888호는 또한, 건조한 팩킹 대기를 유지시키거나 생성시키기 위해서 사용되는 폴리머 및 건조제의 핫 멜트 접착제 조성물을 개시하고 있다. 그러한 조성물은, 예를 들어, 압출 또는 스프레잉(spraying)에 의해서 멜트로부터 패키지(package)의 내부에 적용되지만, 또한, 충전 물질에 직접적으로 적용될 수도 있다. 충전 물질로의 직접적인 적용시, 조성물은 이의 접착 특성으로 인해 상기 물질에 접착된채 유지될 것으로 추정된다. 어쨌든, 이들 접착 특성은 충전 물질이 제거시 손상될 위험성이 있다.
US 제6,936,131호는 건조제를 함유하는 전달 접착 테이프가 기재와 덮개의 결합을 방지하기 위해서 사용되는 유기 전자 구조물을 위한 캡슐화 방법을 기재하고 있다. 건조제는 전자 구조물 내로의 접착제 접합부를 통한 수증기의 투과를 저지한다. 접착 테이프는 구조물에 영구적으로 잔류한다. 단점은 구조물의 투명성이 테이프에 함유된 건조제에 의해 손상된다는 점이다.
따라서, 접착제 접합부에서의 투과 장벽으로서 또는 가스 공간의 건조를 위한 접착 테이프로서 종종 구성되는 플랫 구조물의 사용이 본 기술분야에 공지되어 있다. 그러나, 또한, 플랫 구조물을 효율적으로 건조시키는 방법으로서, 사용된 건조 수단이 플랫 구조물을 손상시키거나 이의 광학 특성을 근본적으로 변형시키지 않으며, 서로의 평면 접촉에 의해 구조물을 효율적으로 건조시키는 방법이 또한 요구된다.
플랫 구조물, 특히 스트립 모양으로 연속적인 공정에서 제조 또는 생산되는 것들은 투과물-비함유 상태로, 및 특히 건조 방식으로 제조하는 것이 어렵고, 그들의 흔히 큰 치수 및 이들이 흔히 롤상에 감겨진 형태로 또는 적층물로서 존재한다는 점 때문에 이들로부터 투과물을 제거하기가 어렵다. 이들의 높은 표면/체적 비율 때문에, 이들은 또한 환경으로부터 투과물을 용이하게 흡수한다. 즉, 투과물은 이들이 투과물-비함유 환경에 놓이거나 투과물-민감성 물질과 접촉되기 전에 다시 제거되어야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 플랫 구조물 특히 유기 전자 구조물에서 구성 요소로서 사용된 것들 및/또는 롤 또는 적층물 형태의 것들로부터 투과물 흡수를 수행하기 쉽고 (easy-to-carry-out) 효과적인 방법 및 적합한 장치를 제공하는 것이다.
이러한 목적의 실현은 상응하게 구성된 투과물-흡수 플랫 구조물을 사용하는 아이디어를 기반으로 한다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 목적은 유기 전자 장치의 구조물에서 적어도 부분적으로 사용된 플랫 구조물 I로부터 투과물을 제거하기 위한 방법으로서, 적어도 하나의 게터 물질을 함유하고 플랫 구조물 I로부터 적어도 하나의 투과물을 흡수할 수 있는 플랫 구조물 II와 플랫 구조물 I의 (직접적 또는 간접적) 평면 접촉 유도를 포함하며, 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II 사이에는 접착성 결합이 발생하지 않는 방법이다.
건조될 플랫 구조물 I과의 평면 접촉으로 인해, 높은 건조 효율이 달성되며, 비-접착 특성으로 인해, 건조된 플랫 구조물 II의 용이하고 손상 없는 제거가 가능해진다는 점에 있어서 유리하다.
본 발명에 따르면, "직접적인 접촉 유도"는 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II가 서로 집적 접촉됨을 의미한다. "간접적인 접촉 유도"는 추가의 층들이 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II 사이에 배열됨을 의미하며, 이는 물론 투과물의 충분한 투과를 허용해야 한다. 그러나, 본 발명에 따르면, 플랫 구조물 I로부터 플랫 구조물 II로 이동시키기 위해 투과물은 가스 공간을 통과하지 않게 한다. 유기 전자 구조물 내부의 가스 공간은 불리한데, 왜냐하면 예를 들어, 이들은 광 디커플링을 손상시킬 수 있기 때문이다. 바람직하게는, 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II는 서로 직접적인 접촉이 유도된다.
플랫 구조물 II은 바람직하게는 유기 전자 장치에서 잔존하지 않는다. 특히, 유기 전자 장치의 구조물에서 플랫 구조물 I의 사용 시작하기 전에 플랫 구조물 II로부터 제거된다.
플랫 구조물 II가 유기 전자 장치의 구조물 내에 잔존하지 않기 때문에, 게터 물질과 전자적으로 활성인 물질 사이의 가능한 화학적 상호작용이 방지된다. 원위치에서 잔존하는 게터 패드를 갖는 종래 기술에 따른 유기 전자 장치에서 게터 패드를 둘러싸는 가스 공간이 또한 제거되며, 이는 광전자 장치 (예를 들어, 태양광 전지 또는 OLED)에서 더 높은 광 커플링 및 디커플링을 발생시키는데, 광범위하게 상이한 굴절율을 갖는 광 경로에서 더 적은 계면이 존재하기 때문이다.
바람직한 구체예에서, 플랫 구조물의 접촉 유도는, 투과물이 제거될 플랫 구조물 I과 투과물을 흡수하는 플랫 구조물 II의 복합물이 교대 층으로 또한, 예를 들어, 적충물 또는 롤로서 구성되는 방식으로 발생한다. 이는 특히 강력한 접촉을 허용하며, 장치에 따라, 또한 이중-작용 면을 갖는, 투과물을 흡수하는 플랫 구조물을 제공하며, 환경으로부터 투과되는 추가적인 투과물을 차단한다.
"플랫 구조물"은 치수가 하나의 공간적 방향(두께 또는 높이)에서 최대 연장 (길이 및 폭)을 규정하는 다른 두 공간적 방향에서보다 현저하게 더 작은 시스템의 플랫 배열을 나타내는 것으로 이해된다. 본 발명에 따르면, 이러한 유형의 플랫 구조물은 촘촘한 또는 구멍이 있는 방식으로 구성될 수 있으며, 단일의 물질 또는 다양한 물질로 이루어진다. 플랫 구조물은 이의 전체 표면 영역에 걸쳐서 일정한 두께를 나타내거나, 또한 변화하는 두께를 지닐 수 있다. 추가로, 이는 크기와 형태가 동일하게(congruent) 배열되거나 적어도 부분적으로 비-중첩 방식으로 배열될 수 있는 하나 또는 여러 개의 층으로 이루어질 수 있다.
투과물이 제거될 플랫 구조물 I은 예를 들어, 폴리머 필름, 특히 기재, 덮개, 또는 접착 필름 또는 기재 필름, 유리 박막, 금속 필름, 접착 테이프, 또는 기재 필름 및/또는 적층된 복합물의 일부 상에 정렬될 수 있는 층이며, (광)전자 구조물 예를 들어, 애노드 층, 캐소드 층, 홀 또는 전자 수송층, 또는 반도체 층 특히, 발광층 예컨대, 예를 들어, LITI 방법에 사용되는 것들에 이용된다.
접착 테이프는 적어도 하나의 감압성 접착제 또는 적어도 하나의 활성화 가능한 접착제로 코팅된 기재 물질, 또는 영구적 형태의 활성화 가능한 접착제 또는 플랫 구조물 형태의 감압성 접착제를 나타내는 것으로 이해된다. 접착 테이프는 일반적으로 그 모양으로 인해서 플랫 구조물인 것으로 여겨진다. 연장된 길이 및 제한된 폭을 지니는 테이프, 테이프 절편, 라벨, 및 블랭크(blank) 등이 또한 명칭 "접착 테이프"에 포함된다. 반면에, 경화된 및 아직 경화되지 않은 액체 접착제 또는 이들로 제조된 결합 물질은 포함되지 않는다.
본 발명에 따르면, 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II 사이의 평면 접촉 또는 연결은 일반적으로, < 0.5 N/cm 및 바람직하게는, < 0.05 N/cm의 결합 강도를 나타내는 경우 비-접착성인 것으로 간주된다. 본 발명의 플랫 구조물 중 하나와 감압성 접착제 간의 평면 접촉은, 개별적 경우에서 결합 강도가 상기 규정된 결합 강도 미만인 경우에도 본 발명에 따른 접착인 것으로 항상 간주된다.
공지된 감압성 접착제는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트, 폴리우레탄, 천연 고무, 합성 고무; 불포화 또는 수화된 폴리디엔 블록, 예컨대, 예를 들어, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 이들 둘의 코폴리머, 폴리부틸렌, 특히, 폴리이소부틸렌의 엘라스토머 블록뿐만 아니라, 당업자에게는 공지된 다른 엘라스토머 블록을 지니는 스티렌 블록 코폴리머 화합물; 폴리올레핀, 특히, 폴리-α-올레핀 및/또는 폴리이소부틸렌; 플루오로폴리머 및/또는 실리콘을 기반으로 하는 것들을 포함한다. 용어 "감압성 접착제"는 또한 문헌["Handbook of Sensitive Adhesive Technology" by Donatas Satas (Satas & Associates, Warwick 1999)]에 따른 감압 접착성을 지니는 다른 화합물을 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 사용된 플랫 구조물은 적어도 하나의 게터 물질을 함유한다. 여기에서, 플랫 구조물 자체는 전적으로 게터 물질로 구성될 수 있거나, 게터 물질 층을 함유할 수 있거나, 게터 물질을 함유하는 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 플랫 구조물은 또한 추가의 층 예를 들어, 기재 층, 접촉 층, 투과 장벽 층, 또는 특정 외층을 함유할 수 있다.
본원에서, "게터 물질"은 투과가 가능한 하나 이상의 물질(들)을 흡수(수착)할 수 있는 물질을 나타내는 것으로 이해된다. 게터 물질에 의한 투과 가능한 물질(들)의 추출은, 예를 들어, 흡수 또는 흡착에 의해서 발생할 수 있으며, 여기서, 흡착은 화학적 수착 및 물리적 수착 둘 모두로서 발생할 수 있다. 따라서, 게터 물질은 또한 "흡수제" 또는 "수착제"로 일컬어질 수 있다.
"투과할 수 있는 물질"은 가스 또는 액체로서 및, 적용 가능한 경우, 고체로서 플랫 구조물 내로 침투하고 이어서 이를 투과할 수 있는 물질을 나타내는 것으로 이해된다. 그러한 물질은 또한 상기 언급된 것들이며, 이하 "투과물"로 언급될 것이다. 투과물은 플랫 구조물 자체로부터 또는 환경으로부터 기원할 수 있다. 플랫 구조물 자체는 흔히 저분자량 유기 화합물, 예컨대, 용매 잔류물, 잔류 모노머, 오일, 수지 성분, 연화제, 및 물을 함유한다. 환경으로부터 기원하는 것들은 종종 물, 휘발성 유기 화합물(VOC), 저분자량 탄화수소, 및 산소를 포함한다. 특히 다음 물질들이 "투과할 수 있는 물질" 또는 "투과물"인 것으로 여겨진다.
아세토니트릴, 1-부탄올, 클로로벤젠, 클로로포름(트리클로로메탄), 사이클로헥산, 디에틸 에테르, 1,4-디옥산, 빙초산(아세트산), 아세트산 무수물, 아세트산 에틸에스테르(에틸 아세테이트, 아세트산 에스테르), 아세트산-n-부틸에스테르(n-부틸 아세테이트), 아세트산 3차-부틸에스테르(t-부틸 아세테이트), 에탄올, 메탄올, n-헥산, n-헵탄, 3-헥사논, 2-프로판올(이소프로판올), 3-메틸-1-부탄올(이소아밀 알코올), 메틸렌 클로라이드(디클로로메탄), 메틸 에틸 케톤(부타논), 메틸 이소부틸 케톤, 니트로메탄(니트로카르볼), n-펜탄, 2-펜타논, 3-펜타논, 페트롤륨 에테르(petroleum ether)(휘발유: light gasoline), 벤젠, 프로판올, 피리딘(아진: azine), 3차-부틸메틸에테르, 테트라클로로에텐(퍼클로로에텐), 테르라하이드로푸란, 톨루엔, 트리클로로에탄, 트리에틸아민, 자일렌, 산소, 메탄, 에탄, 프로판, 프로펜, 부탄, 부텐, 이산화탄소, 오존, 이산화황, 및 물.
투과물 제거 공정에서 게터-물질-함유 플랫 구조물의 이점은, 상기 게터 물질이 게터 물질 함유 플랫 구조물의 매트릭스에서 투과물의 평형을 제거하여 더욱 우수한 결과가 달성되게 한다는 점이다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법에서, 플랫 구조물 II는 플랫 구조물 I로부터 적어도 부분적으로 물을 적어도 흡수할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 방법은 특히, 유기 전자 장치의 구조물에서 적어도 부분적으로 사용되는 플랫 구조물 I로부터 물을 제거하는 방법으로서,
적어도 하나의 게터 물질을 함유하며 플랫 구조물 I로부터 적어도 물을 흡수할 수 있는 플랫 구조물 II과 플랫 구조물 I의 직접적 또는 간접적 평면 접촉 유도를 포함하며, 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II 사이에 접착 결합이 발생하지 않는 방법이다.
적합한 게터 물질의 예는 염, 예컨대, 코발트 클로라이드, 칼슘 클로라이드, 칼슘 브로마이드, 리튬 클로라이드, 리튬 브로마이드, 마그네슘 클로라이드, 바륨 퍼클로레이트, 마그네슘 퍼클로레이트, 아연 클로라이드, 아연 브로마이드, 알루미늄 설페이트, 칼슘 설페이트, 구리 설페이트, 바륨 설페이트, 마그네슘 설페이트, 리튬 설페이트, 소듐 설페이트, 코발트 설페이트, 티타늄 설페이트, 소듐 디티오나이트, 소듐 카르보네이트, 소듐 설페이트, 포타슘 디설파이트, 포타슘 카르보네이트, 마그네슘 카르보네이트; 층상 실리케이트, 예컨대, 몬모릴로나이트 및 벤토나이트; 금속 옥사이드, 예컨대, 바륨 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 철 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 소듐 옥사이드, 포타슘 옥사이드, 스트론튬 옥사이드, 알루미늄 옥사이드(활성 알루미나) 및 티타늄 디옥사이드; 추가로, 탄소 나노튜브, 활성탄, 포스포러스 펜톡사이드 및 실란; 용이하게 산화 가능한 금속, 예컨대, 철, 칼슘, 소듐, 및 마그네슘; 금속 하이드라이드, 예컨대, 칼슘 하이드라이드, 바륨 하이드라이드, 스트론튬 하이드라이드, 소듐 하이드라이드, 및 리튬 알루미늄 하이드라이드; 하이드록사이드, 예컨대, 포타슘 하이드록사이드 및 소듐 하이드록사이드; 금속 착화합물, 예컨대, 알루미늄 아세틸 아세토네이트; 또한, 규산, 예컨대, 예를 들어, 실리카 겔; 규조토(diatomaceous earth); 제올라이트; 추가로, 유기 흡수제, 예컨대, 폴리올레핀 코폴리머, 폴리아미드 코폴리머, PET 코폴리에스테르, 모노- 및 폴리카르복실산의 무수물, 예컨대, 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물, 부티르산 무수물 또는 메틸테트라하이드로프탈산 무수물 또는 촉매, 예컨대, 코발트와 함께 일반적으로 사용되는 다른 하이브리드 폴리머-기반 흡수제; 카르보디이미드; 그 밖의 유기 흡수제, 예컨대, 예를 들어, 약하게 가교된 폴리아크릴산, 폴리비닐 알코올, 아스코르베이트, 글루코오스, 갈산 또는 불포화 지방 및 오일을 포함한다. 특히 산소의 결합과 관련하여, 킬레이트화 아민과 전이금속 착화합물을 기반으로 하는 유기금속 산화 첨가제가 또한, 유리하게는, 특히, 산화 가능한 기재 물질과 함께 사용된다. 본 발명에 따르면, 둘 이상의 게터 물질의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
이들의 기능에 따라서, 게터 물질은 바람직하게는 근본적으로는 투과물-비함유 물질, 예를 들어, 물-비함유 물질로서 사용된다. 이는 게터 물질을 충전제로서 사용되는 유사한 물질로부터 구별한다. 예를 들어, 실리카가 발열성 규산의 형태로 충전제로서 빈번히 사용된다. 그러나, 이러한 충전제가 일반적인 실시 환경인 환경 조건하에 저장되면, 이는 환경으로부터 물을 흡수하고 게터 물질로서의 기술적으로 사용 가능한 정도로 더 이상 기능적이지 않다. 단지 건조 실리카 또는 건조하게 유지된 실리카가 게터 물질로서 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 투과물과 이미 착화합물화되어 있는 물질, 예를 들어, CaSO4 *1/2H2O (칼슘 설페이트-헤미하이드레이트) 또는 정의상 일반식 (SiO2)m *nH2O의 화합물로서 존재하는 부분적으로 수화된 규산을 사용하는 것이 또한 가능하다.
용어 "실란"은 일반식 Ra-Si-X4-a의 화합물 또는 이들의 부분적 축합 생성물을 나타내는 것으로 이해된다. 일반식에서, a는 0 내지 3, 및 바람직하게는 0 또는 1의 정수를 나타낸다. X는 가수분해 가능한 기, 예를 들어, 바람직하게는 할로겐 원자, 특히 염소, 알콕시기, 예컨대, 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소-프로폭시, n-부톡시, 2차-부톡시, 또는 3차-부톡시기 또는 아세톡시기를 나타낸다. 당업자에게는 공지된 가수분해 가능한 기의 다른 예가 또한 본 발명의 범위 내에서 사용될 수 있다. 수 개의 치환기 X가 존재하는 경우, 이들은 동일하거나 상이할 수 있다. R은 임의로 치환된 탄화수소 잔기, 예를 들어, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 2차-부틸, 3차-부틸기 또는 펜틸기 뿐만 아니라 이의 분지된 이성질체, 헥실기 및 이의 분지된 이성질체, 헵틸기 및 이의 분지된 이성질체, 옥틸기 및 이의 분지된 이성질체, 노닐기 및 이의 분지된 이성질체, 데실기 및 이의 분지된 이성질체, 운데실기 및 이의 분지된 이성질체, 도데실기 및 이의 분지된 이성질체, 테트라데실기 및 이의 분지된 이성질체, 헥사데실기 및 이의 분지된 이성질체, 옥타데실기 및 이의 분지된 이성질체 또는 에이코실기 및 이의 분지된 이성질체를 나타낸다. 탄화수소 잔기는 또한 고리-모양 및/또는 방향족 성분을 함유할 수 있다. 대표적인 구조는 사이클로헥실, 페닐, 및 벤질기를 포함한다. 탄화수소 잔기(들) R은 임의로, 예를 들어, 하나 이상의 헤테로원자-함유 치환기, 예컨대, 아미노기, 아미노알킬기, 글리시딜옥시기, 및 (메트)아크릴옥시기 등을 함유한다. 수 개의 치환기 R이 존재하는 경우, 이들은 동일하거나 상이할 수 있다.
게터 물질로서 사용하기에 적합한 실란은 바람직하게는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디에톡시메틸실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란, (N-부틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(N-에틸아미노)-2-메틸프로필트리메톡시실란, 4-아미노-3,3-디메틸부틸트리메톡시실란, 4-아미노-3,3-디메틸부틸디메톡시메틸실란, (N-사이클로헥실)-아미노메틸디메톡시메틸실란, (N-사이클로헥실)-아미노메틸트리메톡시실란, (N-페닐)-3-아미노프로필트리메톡시실란, (N-페닐)-아미노메틸디메톡시메틸실란, (N-벤질-2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, [2-(N-벤질-N-비닐아미노)-에틸]-3-아미노프로필트리메톡시실란 하이드로겐 클로라이드, [2-(N-벤질-N-비닐아미노)-에틸]-3-아미노프로필트리메톡시실란, 비스-(3-프로필트리에톡시실릴)-아민, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐-트리(2-메톡시에톡시)-실란, 비닐트리이소프로폭시실란, 비닐디메톡시메틸실란, 비닐트리아세톡시실란, 3-트리에톡시실릴프로필석신산 무수물, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필디에톡시메틸실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리이소프로폭시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필디메톡시메틸실란, 3-메타크릴로일옥시프로필디에톡시메틸실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이토프로필트리에톡시실란, 이소시아네이토메틸트리메톡시실란, 이소시아네이토메틸디메톡시메틸실란, 트리스-[3-(트리메톡시실릴)-프로필]-이소시아누레이트, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실릴프로폭시)-벤조페논, 4-(3'-클로로디메틸실릴프로폭시)-벤조페논, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필디메톡시메틸실란, 비스-(3-트리에톡시실릴프로필)-디설판, 비스-(3-트리에톡시실릴프로필)-테트라설판, 비스-(3-트리에톡시실릴프로필)-폴리설판, 및 옥타데실아미노디메틸트리메톡시실릴프로필암모늄 클로라이드를 포함하는 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 게터 물질은 코발트 클로라이드, 칼슘 클로라이드, 칼슘 브로마이드, 리튬 클로라이드, 리튬 브로마이드, 마그네슘 클로라이드, 바륨 퍼클로레이트, 마그네슘 퍼클로레이트, 아연 클로라이드, 아연 브로마이드, 알루미늄 설페이트, 칼슘 설페이트, 구리 설페이트, 바륨 설페이트, 마그네슘 설페이트, 리튬 설페이트, 소듐 설페이트, 코발트 설페이트, 티타늄 설페이트, 소듐 카르보네이트, 소듐 설페이트, 포타슘 카르보네이트, 및 마그네슘 카르보네이트, 뿐만 아니라 규조토, 규산(실리카), 제올라이트, 층상 실리케이트, 뿐만 아니라 철, 칼슘, 바륨, 소듐, 마그네슘, 바륨 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 철 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 소듐 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 포타슘 옥사이드, 스트론튬 옥사이드, 및 활성 알루미늄 옥사이드, 뿐만 아니라 탄소 나노튜브, 활성탄, 포스포러스 펜톡사이드, 실란, 뿐만 아니라 칼슘 하이드라이드, 바륨 하이드라이드, 스트론튬 하이드라이드, 소듐 하이드라이드 및 리튬 알루미늄 하이드라이드, 포타슘 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 뿐만 아니라 알루미늄 아세틸아세토네이트, 뿐만 아니라 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물, 부티르산 무수물, 메틸테트라하이드로프탈산 무수물, 폴리아크릴산, 및 폴리비닐 알코올을 포함하는 군으로부터 선택되며, 이들 물질은 특히 물 게터로서 특히 적합하다.
산소에 대한 특히 두드러진 결합 작용과 관련하여, 게터 물질은, 특히 산화 가능한 기재 물질과 함께, 바람직하게는 철, 소듐 디티오나이트, 바륨 옥사이드, 철(II,III)-옥사이드, 카르보하이드라지드, 활성 알루미늄 옥사이드, 제올라이트, 활성탄, 설파이트, 아스코르베이트, 하이드라진, 모르폴린, 2-부타논 옥심, 디에틸하이드록실아민, 글루코오스, 갈산, 불포화 지방 및 오일, 및 킬레이트화 아민 및 전이금속 착화합물을 기반으로 하는 유기금속 산화 첨가제로 구성된 군으로부터 선택된다.
코발트 클로라이드, 칼슘 클로라이드, 칼슘 브로마이드, 리튬 클로라이드, 리튬 브로마이드, 마그네슘 클로라이드, 바륨 퍼클로레이트, 마그네슘 퍼클로레이트, 아연 클로라이드, 아연 브로마이드, 알루미늄 설페이트, 칼슘 설페이트, 구리 설페이트, 바륨 설페이트, 마그네슘 설페이트, 리튬 설페이트, 소듐 설페이트, 코발트 설페이트, 티타늄 설페이트, 소듐 카르보네이트, 소듐 설페이트, 포타슘 카르보네이트, 제올라이트, 칼슘, 마그네슘, 바륨 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 소듐 옥사이드, 포타슘 옥사이드, 스트론튬 옥사이드, 활성탄, 포스포러스 펜톡사이드, 실란, 칼슘 하이드라이드, 바륨 하이드라이드, 스트론튬 하이드라이드, 소듐 하이드라이드 및 리튬 알루미늄 하이드라이드, 포타슘 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물, 부티르산 무수물, 메틸테트라하이드로프탈산 무수물 및 카르보디이미드, 뿐만 아니라 상기 물질 중 둘 이상의 혼합물로 구성된 군으로부터 게터 물질을 선택하는 것이 특히 바람직하다. 이들 물질은 상기 언급된 투과물 중 적어도 하나와 관련하여 및 특히 또한 물과 관련하여 높은 흡수력을 보여준다.
"카르보디이미드"는 일반식 R1-N=C=N-R2의 화합물로서, R1 및 R2가 동일하거나 상이할 수 있는 유기 잔기, 특히, 알킬 또는 아릴 잔기인 화합물인 것으로 이해된다.
가장 바람직하게는, 게터 물질은 바륨, 칼슘, 칼슘 설페이트, 칼슘 클로라이드, 칼슘 옥사이드, 소듐 설페이트, 포타슘 카르보네이트, 구리 설페이트, 마그네슘 퍼클로레이트, 마그네슘 설페이트, 리튬 클로라이드, 규산 및 제올라이트, 뿐만 아니라 상기 물질 중 둘 이상의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 이들 게터 물질은 접착 테이프의 관련 층에 용이하게 혼입되고, 높은 흡수력을 나타내며 재생 가능한 게터 물질인 이점을 제공한다. 이들은 특정의 조건 하에 흡수된 투과물, 예를 들어, 물을 재-방출할 수 있어서, 재생되는 투과물 흡수가 가능하게 되는 물질을 나타내는 것으로 이해된다. 이는, 게터-함유 플랫 구조물이 투과물이 제거되어야 하는 플랫 구조물과 접촉되기 전에, 게터-함유 플랫 구조물에 의해서 흡수될 수 있는 임의의 투과물이 예를 들어, 건조에 의해 이들로부터 대부분 제거될 수 있는 방법을 가능하게 한다. 이러한 방식으로, 게터-함유 플랫 구조물의 사용에서 전체 게터 능력이 유리하게 이용 가능하다.
특히, 게터 물질은 칼슘 옥사이드, 칼슘 설페이트, 칼슘 클로라이드, 발열성 규산 및 제올라이트, 뿐만 아니라 상기 물질 중의 둘 이상의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 이들 물질은 물 및 다른 투과물을 흡수하는 특히 높은 능력을 나타내며, 대체로 재생 가능하고, 플랫 구조물 내로 현저하게 혼입될 수 있다.
본 발명의 특정 구체예에서, 게터 물질은 칼슘 옥사이드, 칼슘, 철, 바륨, 리튬 클로라이드 및 코발트 클로라이드로부터 선택된다. 이들의 광학적 성질에서의 변화로 인해서, 이들 물질은 플랫 구조물의 투과물 함량에 관한 판단을 유도할 수 있게 한다. 따라서, 자유 게터 능력이 플랫 구조물의 광학적 외관을 기반으로 하여 여전히 인식 가능한 한, 이는 플랫 구조물에서 투과물이 더 이상 확산되지 않았거나 적어도 단지 매우 소량의 투과물이 확산되어 있다는 지표로서 작용할 수 있다. 금속성 칼슘이, 예를 들어, 이의 금속성-불투명 외관을 상실하고 점진적으로 투명해지며; 코발트 클로라이드는 이의 색이 물의 흡수시에 청색에서 핑크색으로 변화된다. 바람직하게는, 게터 물질은 칼슘 옥사이드이다.
유리하게는, 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물 II의 층 중의 게터 물질의 양은, 모든 경우에 해당 층의 중량에 대해서 적어도 1 중량%, 및 바람직하게는 적어도 10 중량%여야 한다. 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물 II의 다양한 층 중의 게터 물질의 최대 양은 어떠한 경우에도 제한되지 않으며 순수한 게터 물질의 단일 층으로 확대될 수 있다.
함량은 근본적으로는 각각의 투과물(들)에 있어서 플랫 구조물 II의 요망되는 흡수력에 좌우된다.
예를 들어, 단지 낮은 흡수력이 요구되는 경우, 더 낮은 흡수력을 지니는 소량의 게터 물질의 사용이 충분할 수 있다. 따라서, 바람직한 구체예에서, 플랫 구조물 II의 게터 물질을 함유하는 층 또는 게터 물질을 함유하는 층들은 각각의 경우에서 각 층의 전체 중량에 대해서 1 내지 5 중량%의 게터 물질을 함유한다.
그러나, 플랫 구조물 II의 매우 높은 흡수력이 요구되는 경우, 비교적 더 많은 양의 게터 물질이 게터 물질을 함유하는 층에 사용되어야 하며, 그러한 경우에, 게터 물질은 또한 높은 흡수력을 지녀야 한다. 그러나, 낮은 흡수력을 지니는 게터 물질이 비용 또는 관용성의 고려로 인해서 권할만하면, 그러한 게터 물질이 또한 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 방법의 또 다른 바람직한 구체예의 범위 내에서, 플랫 구조물 II의 게터 물질을 함유하는 층 또는 게터 물질들을 함유하는 층들은 각 층의 전체 중량에 대해서 20 내지 99 중량%의 게터 물질을 함유한다.
게터 물질을 함유하는 층이 접착제 화합물인 경우, 게터 물질을 함유하는 층의 중량에 대하여 10 내지 80 중량%의 함량이 바람직하며, 따라서 충분한 접착성이 보존된다.
바람직하게는, 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물 II는 심지어 적용 전에도 1000ppm 미만, 및 특히 바람직하게는 100ppm 미만의 투과물 함량을 지닌다. 본원에서, 단위 ppm은 플랫 구조물의 중량에 함유되는 투과물의 전체 중량의 비율을 나타낸다. 투과물 함량은 VDA 277에 따른 가스 크로마토그래피에 의해서 측정될 수 있거나, 물의 경우에는, 23℃ 및 50% 상대습도에서 24 시간 동안의 시험 조각의 저장 후에 DIN 53715 (Karl Fischer 적정법)에 따라서 측정될 수 있다. 낮은 투과물 함량을 갖는 경우, 플랫 구조물의 게터 물질의 능력은 플랫 구조물 자체로부터의 투과물 확산에 의해서 많은 정도로 영향을 받지 않으며, 플랫 구조물은 투과물 제거 장치로서의 이의 기능을 우수하게 충족시킨다.
특히 유리하게는, 플랫 구조물 II와 플랫 구조물 I의 접촉 유도 후 플랫 구조물 I로부터 벗어나는 게터 물질 함유 층 쪽에 정렬된 플랫 구조물 II의 적어도 하나의 층, 및 더욱 바람직하게는, 플랫 구조물 II의 외부 층 중 적어도 하나 예를 들어, 비-접착성 폴리머 외부 층은 고정될 투과물과 관련하여 낮은 투과율을 나타낸다. 투과물이 수증기인 경우에, 수증기 투과율(water vapor transmission rate: WVTR)은 50㎛ 층 두께와 관련하여 바람직하게는 50 g/(m2*d) 미만, 및 특히 바람직하게는 20 g/(m2*d) 미만이어야 한다. 이러한 경우에, WVTR은 ASTM F-1249에 따라서 38℃ 및 90% 상대습도에서 측정되며, 산소 투과율(oxygen transmission rate: OTR)은 DIN 53380, Section 3에 따라서 23℃ 및 50% 상대습도에서 측정된다.
특히 플랫 구조물의 생산에서 낮은 투과율 때문에, 더 적은 투과물이 환경으로부터 각각의 층(들)을 통해서 게터-물질-함유 층 내로 또는 게터-물질-함유 층의 매트릭스 물질을 통해 게터 물질로 확산되고, 따라서, 더 오래 이의 기능을 수행할 수 있거나 훨씬 더 적은 양으로 사용될 수 있어, 비용을 줄인다. 따라서, 특히 바람직하게는, 플랫 구조물 II의 게터-물질-함유 층의 적어도 매트릭스 물질은 고정될 투과물에 대한 낮은 투과율을 나타낸다.
바람직하게는 합성 고무를 기반으로 하는 층 또는 매트릭스 물질이 사용되는데, 그 이유는 대체로 이들이 비교적 낮은 수증기 투과율을 지니기 때문이며, 특히, 폴리이소부틸렌 및 이의 코폴리머, 폴리부텐, 부틸 고무; 1,3-디엔, 특히 부타디엔, 이소부틸렌, 및/또는 이소프렌의 중합에 의해서 형성된 폴리머 블록을 지니며 또한 특별히 또는 완전히 수화된 폴리머 블록을 함유할 수 있는 스티렌 블록 코폴리머; 및 폴리올레핀 및 이의 코폴리머, 폴리비닐클로라이드 (PVC), 특히 경질 PVC, 폴리비닐리덴 클로라이드 (PVDC), 폴리아세틸렌, 플루오로폴리머, 및 폴리에틸렌 비닐 알코올 (EVOH)을 기반으로 하는 것들이다.
특히 바람직하게는, 게터-물질-함유 층의 매트릭스 물질 및/또는 건조될 플랫 구조물 I과 접촉하기 위해 제공된 플랫 구조물 II의 외부 층의 물질은 엘라스토머인데, 이러한 탄성은 투과물이 제거되어야 하는 플랫 구조물 I과의 개선된 접촉을 허용하며, 이에 의해 어떠한 접착성을 보이지 않으면서 효율을 증대시키기 때문이다.
본 발명의 구체예에서, 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물 II는 기재 물질을 지니는데, 그 이유는 이것이 유리하게는 펀칭 가공성(punchability) 및/또는 적용성을 개선시키기 때문이다.
직물 플랫 구조물, 종이, 플라스틱-코팅된 종이, 또는 필름이 기재 물질로서 사용될 수 있으며, 필름은 특히 치수 안정적 플라스틱 또는 금속 필름이 바람직하다. 따라서, 기재 층 또는 기재 물질은 바람직하게는, 폴리에스테르, 및 특히 바람직하게는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 예를 들어, 2축 연신된 폴리에틸렌 테레프탈레이트; 또는 폴리올레핀, 특히, 폴리부텐, 사이클로올레핀 코폴리머, 폴리메틸펜텐, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌, 예를 들어, 1축 연신된 폴리프로필렌, 2축 연신된 폴리프로필렌, 또는 2축 연신된 폴리에틸렌으로 이루어진다. 폴리에스테르 필름은 온도 안정성을 제공하며 증가된 기계적 안정성을 부가하는 이점을 나타낸다. 따라서, 가장 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법에서 사용되는 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물 II의 기재 층 또는 기재 물질은 폴리에스테르 필름, 예를 들어, 2축 연신된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진다.
바람직한 구체예에서, 기재 물질에는 또한 하나 이상의 특정의 투과물(들)에 대한 특히, 수증기 및 산소에 대한 장벽 기능이 부여되어, 플랫 구조물 II 내에 함유된 게터 물질이 플랫 구조물의 생산 및/또는 저장 동안에 환경으로부터 확산되는 투과물에 의해서 부분적으로 또는 심지어 완전히 포화되지 않는다. 이러한 유형의 장벽 기능은 유기 또는 무기 물질에 의해서 제공될 수 있다.
특히 바람직하게는, 기재 물질은 적어도 하나 이상의 무기 장벽 층을 함유한다. 진공 중에서(예를 들어, 기상 증착, CVD, PVD, PECVD에 의해서) 또는 대기압 하에(예를 들어, 대기압 플라즈마, 반응성 코로나 방전, 또는 화염 열분해에 의해서) 증착되는 금속, 예컨대, 알루미늄, 은, 금, 니켈, 또는 특히 금속 화합물, 예컨대, 금속 옥사이드, 니트라이드 또는 하이드로니트라이드, 예를 들어, 실리콘, 보론, 알루미늄, 지르코늄, 하프늄, 또는 텔루륨의 옥사이드 또는 니트라이드, 뿐만 아니라 인듐 주석 옥사이드(ITO)가 무기 장벽 층으로서 특히 적합하다. 다른 원소로 도핑된 상기 언급된 구체예의 층이 또한 적합하다.
저온의 기재 층에서 고도의 불투과성 층을 달성시키는 것을 가능하게 하는 고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링(high power impulse magnetron sputtering) 및 원자층 증착이 무기 장벽 층을 적용하는데 특히 적합한 방법으로 언급된다. 바람직하게는, 장벽 기능을 지니는 기재 층 또는 기재 층과 장벽의 복합체의 투과 장벽은, 플랫 구조물에 사용된, 즉, 특정의 두께와 관련하여 표준화되지 않은 기재 층의 두께와 관련하여, 각각 < 1 g/(m2*d)의 수증기 투과율(WVTR) 및/또는 < 1 cm3/(m2*d*bar)의 산소 투과율(OTR)을 지녀야 한다. 이러한 경우에, WVTR은 ASTM F-1249에 따라서 38℃ 및 90% 상대습도에서 측정되며, OTR은 DIN 53380 Part 3에 따라서 23℃ 및 50% 상대습도에서 측정된다.
본 발명에 따른 방법에 사용된 플랫 구조물 II의 두께는 모든 일반적인 두께, 예를 들어, 1㎛ 내지 3000㎛를 포함할 수 있다. 두께는 바람직하게는 25㎛ 내지 100㎛인데 그 이유는 가요성 및 취급성이 이러한 범위에서 특히 긍정적이기 때문이다. 더욱더 바람직한 범위는 3㎛ 내지 25㎛의 두께인데, 그 이유는 이러한 범위에서 플랫 구조물 I 및 II의 전체 두께가 크게 증가되지 않으며, 따라서, 예를 들어, 더 많은 물질이 특정 직경을 갖는 롤 상으로 감겨질 수 있기 때문이다.
본 발명에 따른 방법에 사용될 수 있는 플랫 구조물 II의 생산에서, 플랫 구조물의 기재 또는 일시적 기재 물질 (라이너)은 바람직하게는 용액 또는 분산액으로부터의 바람직하게는 게터-물질-함유 매트릭스 또는 100% 게터-물질-함유 매트릭스 (예를 들어, 용융물)로 한 면이 코팅 또는 인쇄되거나, 플랫 구조물이 (동시)압출에 의해서 생산된다. 대안적으로, 바람직하게는 게터-물질-함유 접착제 화합물 층을 기재 물질 상으로의 층화에 의해서 전달함으로써 생산이 가능하다.
원칙적으로, 게터 물질을 함유하는 층은 당업자에게는 공지된 방법에 의해서 용액, 에멀젼, 또는 분산액으로부터 직접적으로 적용될 수 있다. 이러한 경우에, 사용되는 용매, 에멀젼화제, 또는 분산제는 이후 통상적인 상업적 건조기에서 증발될 수 있다. 예를 들어, 스케터링, 플록킹(flocking) 또는 파우더링(powdering) 공정에 의해서 생산된 용매-비함유 코팅이 또한 적합하다.
본 발명에 따르면, 게터 물질을 함유하는 층은 또한 인쇄될 수 있다. 이를 위해서는, 종래 기술의 그라비어 인쇄 공정 및 실크스크린 인쇄 공정이 적합하다. 바람직하게는, 회전 인쇄 공정이 본 경우에 사용된다. 게다가, 코팅은 또한 스프레잉에 의해서 적용될 수 있다. 스프레잉은 회전 스프레잉 공정에 의해서 또는 적용 가능한 경우에, 정전기적으로 수행될 수 있다.
이러한 제조 공정은 바람직하게는 특정의 투과물이 낮은 농도로 함유되거나 실질적으로 부재하는 환경에서 발생한다. 예로서, 30% 미만, 및 바람직하게는 15% 미만의 상대 습도가 언급될 수 있다.
속성을 최적화하기 위해서, 사용되는 코팅 물질은 하나 이상의 첨가제, 예컨대, 연화제, 충전제, 안료, UV 흡수제, 광 안정화제, 항산화제, 가교제, 및/또는 엘라스토머와 혼합될 수 있다.
플랫 구조물 II 중의 게터-물질-함유 층의 양 또는 적용 중량은 바람직하게는 1 내지 200 g/m2, 및 더욱 바람직하게는 10 내지 100 g/m2이며, 여기서, "양"은 수행될 수 있는 물 또는 용매의 제거를 나타내는 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 유기 전자 구조물의 제조에서의 공급원료 또는 중간 제품으로부터, 특히, 기재, 결합, 또는 피복 물질로부터, 특히, 인쇄된 애노드 또는 캐소드, 및 더욱 더 특히 인쇄된 전도성 층 또는 전도성 경로, 정공 주입층(hole injection layer: HIL) 또는 전자 수송층(ETL), 특히, 고유의 전도성 폴리머, 예컨대, 예를 들어, PEDOT:PSS의 수성 분산액을 기반으로 하는 것들로부터, 그리고, 특별히 인쇄된 유기 발광 또는 흡수 층, 특히 LITI 필름으로부터, 뿐만 아니라, 의약 처리된 패취, 의학적, 생물학적 또는 화학적 평가 구조물 특히, 평가 스트립으로부터, 및 전기화학 전지 예컨대, 예를 들어, 연료 전지 또는 전해 전지의 생산의 공급원료 또는 중간 제품으로부터 투과물을 제거하는데 이용된다.
특히 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 방법은 기재, 결합 또는 피복 필름으로부터, 정공 주입 및 수송 층, 전자 수소 층으로부터, 및 유기 발광 또는 흡수 층으로부터 투과물을 제거하기 위해서 이용된다.
본 발명의 추가의 목적은 비-접착성 엘라스토머 접촉 층, 및 게터 물질을 함유하며 엘라스토머 접촉 층을 통해 적어도 하나의 투과물을 흡수할 수 있는 적어도 하나의 추가 층을 포함하는 플랫 구조물이며, 엘라스토머 접촉 층은 플랫 구조물의 조성물에 함유되는 적어도 하나의 추가 층, 예를 들어, 특히 적어도 하나의 게터 물질을 함유하는 추가 층으로서의 기재 층보다 실온에서 더 낮은 탄성 계수를 나타낸다. 탄성 계수는 23℃ 및 50% 상대 습도에서 DIN-EN-ISO 527-3에 따라 50 mm/min의 평가 속도로 타입 2 평가 조각으로 측정된다.
이러한 경우, 추가 층은 전적으로 게터 물질로 구성될 수 있거나, 게터 물질이 예를 들어, 분산된 물질로서 매트릭스 물질 내에 내포될 수 있다. 접촉 층은 투과물이 제거될 플랫 구조물과의 접촉을 위해 제공된다. 엘라스토머 접촉 층이 플랫 구조물의 조성물에 함유된 적어도 하나의 추가 층보다 더 낮은 탄성 계수를 나타내기 때문에, 이는 어떠한 기재 기능을 수행하지 않으며, 따라서 유리하게는 우호적인 접촉을 제공할 수 있다. 이러한 설계의 이점은 엘라스토머 접촉 층 (외부 층)을 통한 우호적인 접촉 및 게터 물질과 투과물이 제거될 플랫 구조물 사이의 직접 접촉의 회피이다. 그렇지 않으면 게터 물질의 반응성으로 인해, 바람직하지 않은 화학적 상호작용이 발생할 수 있거나, 기계적 손상이 일부 게터 물질의 경성으로부터 발생할 수 있다.
물론, 본 발명에 따른 방법의 설명에 이미 기재된 본 발명에 사용된 게터-물질-함유 플랫 구조물 II의 구체예가 또한, 본 발명에 따른 플랫 구조물에 적용되며, 단 이들은 후자와 상충되지 않아야 한다. 반대로, 본 발명에 따른 게터-물질-함유 플랫 구조물의 구체예는 또한, 동시에 본 발명에 따른 방법에 사용가능한 플랫 구조물 II의 가능한 구체예를 동시에 구성한다.
본 발명에 따른 플랫 구조물의 구체예에서, 게터 물질은 분산된 상으로서 매트릭스 물질에 배열된다. "분산된 상으로서"는 게터 물질이 매트릭스 물질의 상응하는 층(들)에 고르게 분포되는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 대체로, 물론, 플랫 구조물 또는 층의 구조 및 기능에서 고유한 제한 이외에, 게터 물질 입자의 모양 및 크기에 대한 제한은 없다. 특징 "분산된 상으로서 함유되는"는 해당 층의 물질중 게터 물질의 몰 분산액 및 그에 따른 진성(분자) 용액, 뿐만 아니라 게터 물질 주요 입자, 게터 물질 집합체, 및 게터 물질 응집체의 분산액을 포함한다. 바람직하게는, 게터 물질은 매트릭스 물질에 분산된 상으로서 함유된다.
추가로, "분산된 상으로서 함유되는"것의 특성은 또한 상기 게터 물질이 별개의 연속 층을 구성하지 않지만, 일반적으로는 다중 분포된 입자의 형태로 존재함을 의미한다. 그러나, 층내의 게터 물질 입자의 이상적 또는 통계적 분포가 필요함을 의미하지는 않는다. 예를 들어, 게터 물질 입자는 어떻게든 층 내부의 특정 영역에 농축될 수 있거나, 게터-함유 층의 특정의 영역이 또한 게터 물질을 함유하지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 플랫 구조물의 층 내의 분산된 상으로서의 게터 물질의 분포는 연속적인 별개의 게터 물질 층보다 더 유리한데, 그 이유는 연속 층의 경우에서 투과물을 흡수하기 위한 비표면이 더 크며, 따라서, 이는 투과물에 대한 더 높은 흡수력이 달성되게 하기 때문이다.
대체로, 게터 물질의 입자 크기는 이를 함유하는 각각의 층의 두께에 의해서 부과되는 요건에 의해서 제한된다. 따라서, 약 200㎛가 입자 크기의 상한인 것으로 고려될 수 있으나, 바람직하게는, 최대 50㎛의 과립 크기를 지니는 입자의 형태의 게터 물질이 사용될 것이다.
본 발명에 따른 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물은 어떻게든 다중 층, 예를 들어, 기재 층 및 선택적으로, 또한 동일하거나 또한 상이한 게터 물질(들)을 함유하는 추가적인 층을 함유할 수 있다.
바람직하게는, 게터 물질은 게터 물질의 최대 1 용적%의 게터 물질이 게터-물질-함유 층의 평균 층 두께를 초과하는 입자 크기 분포를 지니는 입자의 형태로 존재할 수 있다. 이는 게터 입자가 각각의 층으로부터 돌출되지 않고 표면 특성에 강한 부정적인 영향을 주지 않는다는 유익이다. 특히 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 플랫 구조물에 함유된 게터 물질의 전부는 게터 물질의 최대 1 용적%이 각 게터-물질-함유 층의 평균 층 두께를 초과하는 입자 크기 분포로 존재한다.
대안적인 바람직한 구체예에서, 게터 물질은, 게터 물질의 적어도 10 용적%가 게터-물질-함유 층의 평균 층 두께를 초과하는 입자 크기 분포로 입자의 형태로 존재한다. 이는 거친 표면을 유도하고, 플랫 구조물의 층상 복합체에서의 다양한 층들의 앵커링을 개선시킬 수 있다. 특히 바람직하게는, 본 발명에 따른 플랫 구조물에 함유된 전체 게터 물질은 물질의 적어도 10 용적%가 각 게터-물질-함유 층의 평균 층 두께를 초과하는 입자 크기 분포로 존재한다.
"입자"는 DIN 53206-1:1972-08의 의미 내에서 게터 물질 또는 게터 물질들의 주요 입자, 집합체, 및 응집체를 지칭하는 것으로 이해된다. "입자 크기"는 입자의 최대 길이를 나타내는 것으로 이해된다. 입자 크기의 측정은 바람직하게는 ISO 13320(분산 단계에서 분산되는, 집합체가 아닌 응집체)에 따른 레이저 회절에 의해 수행되지만, 당업자에게는 공지된 다른 방법 또한 적합하다.
특히 바람직하게는, 게터 물질의 모두는 나노규모 입자의 형태로 존재한다. 즉, 적어도 하나의 치수에서의 이들의 최대 길이는 500nm 미만, 및 특히 바람직하게는, 200nm 미만, 예를 들어, 100nm 미만이다.
그러한 게터 물질의 예는 분산된 발열성 실리카, 예컨대, Evonik에 의해서 제조된 Aerosil, Sigma-Aldrich에 의해서 제조된 칼슘 옥사이드 나노분말, American Elements(Los Angeles)에 의해서 제조된 칼슘 클로라이드 CA-Cl-02NP, Nanoscape(Planegg-Martinsried)에 의해서 제조된 나노제올라이트 LTA 또는 FAU, 또는 Clariant(Frankfurt)에 의해서 제조된 나노규모 제올라이트 Lucidot NCL 40을 포함한다.
바람직한 구체예에서, 매트릭스 물질은 (감압성) 접착제 특히, 고유한 장벽 작용을 지니는 (감압성) 접착제이다. 50 g/(m2*d) 미만의 수증기 투과율 및/또는 5000 g/(m2*d*bar) 미만의 산소 투과율을 나타내는 50㎛ 두께의 그러한 (감압성) 접착제의 예는, 출원 DE 102010043871 (A1), DE 102010043866 (A1), DE 102008060113 A1, DE 200810062130 A1, DE 200810047964 A1, DE 200910036970 A1, DE 200910036968 A1, US 20090026934 (A1), EP 1469054 B1 및 EP 0519278 B2에 기재된 것들이다.
추가의 구체예에서, 본 발명에 따른 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물은 게터 물질의 적어도 하나의 층을 포함한다. 게터 물질 층은 바람직하게는 유착성의 연속적인 차단 없는 층으로서 구성된다. 그러나, 이는 또한 단속적인 층으로서 존재할 수 있거나 구멍이 존재할 수 있다. 본 발명에 따르면, 분말화된 게터 물질의 연속-표면 또는 천공 층을 플랫 구조물의 조성물에 제공된 또 다른 층에, 예를 들어, 기재 물질에 적용하는 것이 가능하고, 예를 들어, 이를 열 및/또는 기계적 공정, 예컨대, 열간 압연(hot rolling)에 의해서 층 물질에 결합시키는 것이 가능하다. 천공된 층은 허용된 투과물이 층을 통해서 더욱 용이하게 통과하면서 결합될 투과물이 포집되게 하는 이점을 제공한다. 게다가, 예를 들어, 입자로 구성된 천공된 층은 연속-표면 평활 층보다 더 높은 표면을 지녀서, 물질의 흡수력이 그 자체로 더 우수할 수 있다.
게터 물질 층의 두께는 특히 각각의 투과물에 대한 요망되는 흡수력에 좌우된다. 높은 흡수력을 지니는 게터 물질의 투과 가능한 층, 예를 들어, 칼슘 층의 최소 두께가 하한치로 여겨져야 하며, 이는 약 20nm인 것으로 추정될 수 있다. 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물이 감기를 것을 여전히 허용하는 강성을 지니는 금속성 게터 물질, 예를 들어, 바륨-아연-합금으로 이루어진 필름의 두께는 상한치로 여겨져야 한다. 이러한 층 두께는 약 100㎛인 것으로 추정될 수 있다.
게터 물질 층은 바람직하게는 (순수한) 게터 물질로 구성된다. 예를 들어, 이는 기상-증착되거나 스퍼터링된 게터 물질 층일 수 있다. 추가의 구체예에서, 적어도 하나의 다른 물질이 게터 층에 분산된다. 이러한 다른 물질의 예는 가스며, 따라서 게터 층이 발포체, 특히, 개방-셀 발포체로서 특히 유리한 방식으로 구성된다. 이는 게터 층의 특히 큰 활성 표면의 이점을 제공한다. 고체 또는 액체 형태의 물질이 또한 게터 물질 층에 분산될 수 있다. 예를 들어, 이들은 이것들이 투과물을 흡수함에 따라서 액체로 되는 게터 물질, 예를 들어, 리튬 클로라이드에, 또는 물과의 바륨의 반응에서 방출된 가스, 예를 들어, 수소에 결합하는 물질일 수 있다. 게터 물질이 형성된 후에 게터 물질 층으로부터 제거되는 기공-형성제가 게터 물질에 분산되는 물질을 구성할 수 있다. 이들의 예는 먼저 전기화학적 증착에 의해서 게터 물질 층 내로 혼입되고 이어서 후속 단계에서 용해되어 다공성 게터 물질 구조물을 남기는 유기 물질이다.
플랫 구조물의 층에 (분산된 상으로서) 분산되는 게터 물질은 본 발명의 의미 내에서 "게터 물질의 층"을 구성하지 않는다. 본 발명에 따른 "게터 물질의 층"은 그러한 층이 근본적으로는 게터 물질 자체에 의해서, 예를 들어, 층의 배타적인 물질로서 또는 분산물의 연속 상으로서 형성되는 경우에만 존재한다. 퍼컬레이트형 입자(percolated particle)가 또한 본 발명의 의미 내의 분산물의 연속 상인 것으로 여겨진다. "퍼컬레이트형 입자"는 연속적인 영역 또는 클러스터를 형성하는 방식으로 서로 상호작용하는 입자를 나타내는 것으로 이해된다. 퍼컬레이션(percolation)의 존재가 직접적으로 측정될 수 없으므로, 대안으로서, 분산물의 50 중량%의 게터 물질 함량이 퍼컬레이션 한계로서 정의된다.
본 발명에 따른 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물의 가능한 구체예는 도 1 내지 도 4에 도시되어 있다. 도면은 하기 사항을 나타낸다.
도 1:
10: 비-접착성 엘라스토머 접촉 층
20: 게터 물질 함유 층
30: 사용된 기재 물질의 두께와 관련하여 38℃ 및 90% 상대습도에서 < 1 g/m2d의 WVTR를 지니는 기재 물질
도 2:
10: 비-접착성 엘라스토머 접촉 층
20: 게터 물질 함유 층
11. 임의적: 추가의 비-접착성 접촉 층
도 3:
10: 비-접착성 엘라스토머 접촉 층
20: 게터 물질 함유 층
31: 기재 물질
11. 임의적: 추가의 비-접착성 엘라스토머 접촉 층
도 4.
32: 기재 물질
20: 게터 물질 함유 층
31: 기재 물질
본 발명의 추가의 목적은, 플랫 구조물로부터 투과물을 제거하기 위한, 바람직하게는 플랫 구조물로부터 적어도 물의 적어도 부분적 제거를 위한, 본 발명에 따른 플랫 구조물의 사용이다.
실시예
게터 물질을 함유하는 다양한 플랫 구조물을 제조하여 방법을 수행하였다.
비-접착성 엘라스토머 층 및 접착제:
층을 생성시키기 위해서, 용액으로부터 다양한 물질을 통상의 라이너, 즉, Siliconature에 의해서 제조된 Silphan S75 M371에 실험실 적용 장치에 의해서 적용시키고, 이어서, 건조시켰다. 건조 후의 층 두께는 50㎛이었다. 건조는 모든 경우에 실험실 건조 캐비넷에서 30 분 동안 120℃에서 수행되었다.
M1: 감압성 접착제 화합물
100 부 Tuftec P 1500 Asahi로부터의 30 중량%의 블록 폴리스티렌 함량의 SBBS. 약 68 중량%의 2-블록 함량으로서의 SBBS.
100 부 Escorez 5600 Exxon으로부터의 100℃의 연화점을 지니는 수화된 KW 수지.
25 부 Ondina 917 Shell로부터의 파라핀 및 나트텐 성분으로부터의 화이트 오일(White oil)
2:1 비율의 톨루엔과 아세톤의 혼합물을 용매로서 사용하였다.
M2: 비-접착성 엘라스토머
100 부 Tuftec P 1500 Asahi로부터의 30 중량%의 블록 폴리스티렌을 함유하는 SBBS. SBBS는 약 68 중량%의 2-블록 함량을 갖는다.
2:1 비율의 톨루엔과 아세톤의 혼합물을 용매로서 사용하였다.
M3: 비-접착성 엘라스토머
100 부 Oppanol B 150 BASF로부터의 PIB, Mw = 425,000 g/mol
SBP 주정 (spirit)을 용매로서 사용하였다.
수증기 투과율(WVTR)을 ASTM F-1249에 따라 38℃ 및 90% 상대습도에서 측정하였다. 나타낸 값은 두 측정치의 평균 값이다.
강철에 대한 접착력을 300 mm/min의 탈착 속도 및 180°의 탈착 각도에서 23℃ 및 50% 상대습도에서 ISO 29862(방법 3)과 유사하게 측정하였다. Coveme (Italy)로부터 구입 가능한 유형의 50㎛의 두께를 지니는 에칭된 PET 필름을 보강 필름으로서 사용하였다. 측정 스트립의 결합을 23℃의 온도에서 롤러 적용장치를 사용하여 수행하였다. 접착 테이프를 적용 후에 즉각적으로 벗겨냈다. 나타낸 값은 세 번의 측정치의 평균 값이다.
Figure 112016080859719-pct00001
강철에 대한 접착력에 대해 측정된 값은 화합물 M2-M3가 비-접착성 물질임을 보여준다.
다음 게터 물질이 사용되었다:
Figure 112016080859719-pct00002
게터 물질을 실험실 진탕기의 고속 분산 디스크를 사용하여 화합물 용액 내로 혼입시켰다. 화합물 용액을 먼저 약 1 mm로 측정되는 제올라이트 비드를 사용하여 건조시키고, 이를 다시 코팅 공정 전에 여과하였다. 100㎛의 두께를 갖는 게터-물질-함유 층이 생성되었다.
무기 장벽 층(Toppan Printing에 의해서 제조된 GX-P-F)으로 코팅된 약 12 μm 두께 폴리에스테르 필름을 기재 물질 B1으로서 사용하였다. 필름은 0.06 g/m2d의 수증기 투과율을 지닌다. 게터-물질-함유 층은 용액으로부터의 필름의 무기 장벽 층으로 측면을 코팅하고 건조시켰다.
기재 물질 B2로서, Pao-Yan (Taiwan)에 의해 제조된 36 ㎛ 두께의 BOPP 필름을 사용하였으며, 상기 필름의 WVTR은 68 g/m2d이었다.
표 1은 특정 도면에 따른 구조물로서 또는 개별 층으로서 생성된 게터-물질-함유 플랫 구조물의 개요를 보여준다.
표 1: 게터 물질-충전된 플랫 구조물:
Figure 112016080859719-pct00003
비교예 V1으로서, 접착성 게터-물질-함유 플랫 구조물을 기재 물질 B2 상에 적층된, 게터-충전된 접착제 M1으로부터 생성하였다.
추가의 비교예 V2로서, 80 g/m2의 단위 면적 당 질량을 갖는 통상적인 인쇄지를 이용하였다. 이를 먼저 23℃ 및 50% 상대습도에서 24시간 동안 컨디셔닝하고 이어서 건조 캐비넷에서 120℃에서 1시간 동안 사전건조시켰다.
접착성 매트릭스 물질 (M1)이 사용될 경우, 비-접착성 엘라스토머의 50㎛ 두께 층 또는 상응하는 기재 필름을 실험실 롤 적층기에 의해 상기 물질 상에 적층시켰으며, 게터-물질-함유 층이 건조 후 가능한 짧은 기간 동안 주위 대기에 노출되도록 주의를 기울였다.
T13: 게터-물질-함유 다층 폴리올레핀 필름
게다가, 폴리올레핀 (PO)-기반 필름을 플랫 필름 공동압출에 의해 생성하였다. 이는 50 ㎛-두께 기본 층 및 2개의 10 ㎛-두께 외부 층으로 구성되었다. 기본 층은 79.7 중량%의 폴리프로필렌 블록 코폴리머 Novolen 2309 L (BASF, 230℃에서의 용융 흐름 지수 6 g/10 min, 및 대략 6.5 중량%의 에틸렌 함량, 2.16kg), 20 중량%의 게터 물질 G2, 및 0.3% (w/w)의 HALS 안정화제 Tinuvin 770로 구성되었다. 기본 층 물질을 Coperion으로부터의 트윈-스크류 압출기 (d = 25 mm, L/d = 37) 상에서의 플랫-필름 압출에 의해 인-라인으로 화합시키고 상호연결된 용융 펌프에 의해 공동압출기의 공급 블록에 공급하였다. 게터 물질을 폴리머 성분들의 융합 및 균질화 후 측면 공급기를 통해 상기 트윈-스큐로 압출기에 공급하였다.
외부 층은 85 중량%의 에틸렌 멀티블록 코폴리머 Infuse D9107 (The Dow Chemical Company, d = 0.866 g/cm3) 및 15 중량%의 폴리에틸렌 LD251 (ExxonMobil, d = 0.9155)로 구성되었다. 외부 층 물질을 Dr. Collin에 의해 제작된 2개의 압출기에서 압출시켜 공동압출기의 공급 블록에 공급하였다.
무기 장벽 층 (Cellel T0500, Kureha, Japan)으로 코팅된 대략 50 ㎛ 두께의 폴리에스테르 필름을 투과물이 제거되어야 하는 플랫 구조물로서 사용하였으며, 상기 유형의 필름은 또한 유기 전자 구조물에서 캡슐화에 사용된다. 필름을 사용 전에 23℃ 및 50% 상대습도에서 24시간 동안 컨디셔닝하였다.
DE 102008047964A1, 실시예 3에 기술된 것과 같은 유기 전자 구조물의 캡슐화를 위한 감압성 접착제의 50 ㎛-두께 층을 투과물이 제거되어야 하는 추가의 플랫 구조물로서 사용하였다. 이러한 경우, 접착제의 양면을 SILPHAN S36 M372 유형 (36 ㎛ PET)의 통상적인 라이너로 덮었다. 플랫 구조물을 사용 전에 23℃ 및 50% 상대습도에서 24시간 동안 컨디셔닝하였다.
대략 10 x 10 cm2로 측정된 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물의 절편을 23℃ 및 50% 상대습도에서 동일 크기의 폴리에스테르 필름의 절편의 비-무기물 코팅된 면 상에 또는 감압성 접착제의 라이너 상에 위치시키고 이렇게 하여 건조될 플랫 구조물과 접촉되게 하였다.
플랫 구조물 T2, T5, T7, 및 T9를 사용하여 추가적인 평가를 수행하였으며, 여기에서 플랫 구조물을 먼저 23℃ 및 50% 상대습도에서 8시간 동안 개방 저장하고, 단지 그 후에 폴리에스테르 필름 상에 위치시켰다.
이러한 방식으로 생산된 복합체를 불투과성 패키지(알루미늄 복합 필름에 밀봉됨)에서 23℃에서 14일 동안 저장하였으며, 샘플 백은 접촉을 유지하기 위해 대략 100g의 웨이트로 안쪽에 위치한 샘플의 전체 표면 위에서 눌렀다. 이어서 샘플을 글로브 박스 (대기: 수증기 < 5 ppm, 산소 < 1 ppm)에서 이들의 패키지로부터 제거하고, 각 플랫 구조물을 폴리에스테르 필름으로부터 제거하였다. 폴리에스테르 필름의 절편을 즉시 수분 함량 측정을 위한 유리 용기에서 밀봉시켰다. 접착성 화합물의 경우, 양 라이너를 제거하고, 접착 화합물 층의 수분 함량을 측정하였다.
수분 함량 측정
수분 함량을 DIN 53715 (Karl-Fischer 적정)에 따라서 측정하였다. 측정은 오븐 샘플러(oven sampler)(오븐 온도 140℃)와 결부되어 Karl-Fischer Coulometer 851상에서 수행되었다. 삼중의 측정을 약 0.3g의 초기 질량으로 수행하였다. 측정치의 산술 평균이 수분 함량으로서 주어진다.
표 2는 결과를 보여준다:
표 2: 건조 공정 결과
Figure 112016080859719-pct00004
Figure 112016080859719-pct00005
결과는, 종래 방법 (V2)을 이용하여서는 불가능한 두드러진 건조 결과가 획득될 수 있음을 보여준다. 사전 건조된 종이를 사용함에도, 200 ppm 미만, 특히 50 ppm 미만의 수분 함량은 달성될 수 없으며, 이러한 수분 함량은 유기 전자 구조물에 사용되는 물질에 필요하다.
게터 물질로 충전된 플랫 구조물 T1-T6의 수분 함량을 또한 적용 전에 측정하였다: 이는 각 경우에 10 ppm 미만이었다. 플랫 구조물 T7-T8에 있어서 1000 ppm 미만 및 T9-T12에 있어서는 500 ppm 미만이었다. 이에 반해, 건조된 종이 V2는 대략 9200 ppm의 수분 함량을 나타냈다. 이는 1000 ppm 미만의 투과물 함량이 극도로 낮은 투과물 함량을 달성하는데 유리함을 보여준다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 방법으로 수행된 평가는 일반적으로 게터 물질 (V1)을 함유하는 접착성 화합물을 사용하는 비교예와 비교한 투과물의 내부 방출을 보여주지 못하나, 당업자는 게터 물질을 함유하는 플랫 구조물의 단순 적용이 이의 부재하는 또는 거의 확인되지 않는 유동성으로 인해 접착 기재와의 더 적은 접촉이 성립될 것이며, 따라서 물질 수송이 감소될 것임을 예상할 것이다. 그러나, 이의 접착 특성으로 인해, PET 평가 기재로부터 감압성 접착제 게터-물질-함유 플랫 구조물의 제거는 비접착성 플랫 구조물과 비교하여 현저하게 더욱 어려웠다.
사용된 게터 물질 둘 모두가 적합한 것으로 밝혀졌다. 놀랍게도, 접착 테이프(T1, T4)에 소량의 게터 물질을 사용하는 평가는 더 높은 정도의 충전을 수행한 것들(T2, T3, 또는 T5, T6)에 비해서 효율이에 있어서의 단지 약간의 감소를 보여준다.
놀랍게도, 물질 수송이 저-투과성 층을 통해 먼저 발생해야 하며, 투과물이 먼저 이러한 층 및 기재 필름으로부터 제거되어야 하는 도 1 (T7, T8), 도 3 (T9, T10) 또는 도 4 (T11, T12)에 따른 조성물을 갖는 플랫 구조물은 또한 주목할 만한 속성의 손상을 나타내지 않았다.
평가 장벽 기재상에 1시간 컨디셔닝 후에 적층되는 플랫 구조물 T2 및 T5를 사용한 방법과 비교하여, 낮은 투과율을 지니는 접착성 화합물의 이점이 관찰될 수 있다: T2는 컨디셔닝 후에 건조 성능에서의 현저한 감소를 나타내는 반면, 상당히 더 적은 투과 가능성을 지니는 접착 테이프 T5는 실제로 건조 성능에서의 감소를 나타내지 않는다.
결과는 상당히 더 적은 투과성의 기재 물질 B1과 유사하였다. 후자를 사용하여, 컨디셔닝 후 건조 성능의 감소는 더욱 투과성인 기재 물질 B2보다 덜한 것으로 관찰되었다 (T7 대 T9).
추가의 평가에서, 게터-물질-함유 플랫 구조물 (T10)의 복합물은 대략 20 m의 진행 길이를 갖는 롤로 PET 평가 기재와 함께 감겨져서, 롤러 코어 상의 대략 70개 층의 적층물을 생성시켰다. 적층은 상기 기술된 바와 같이 수행하였다.
수분 함량을 측정하기 위해, 샘플을 선형 미터 2 (코어 근처), 10 (롤 중간) 및 19 (롤 외측)으로부터 취하였다. 세 부위 모두에서의 수분 함량은 8-13 ppm의 범위 내에 있으며, 이는 롤에 걸쳐 건조의 상당한 균질성을 나타낸다는 것이 밝혀졌다. 본 발명에 따른 방법은 또한 적층된 플랫 구조물의 건조에 상당히 매우 적합하다.

Claims (14)

  1. 유기 전자 장치의 구조물에서 적어도 부분적으로 사용되는 플랫 구조물 (flat structure) I로부터의 투과물을 제거하는 방법으로서,
    적어도 하나의 게터 물질을 함유하며 플랫 구조물 I로부터 적어도 하나의 투과물을 흡수할 수 있는 플랫 구조물 II와 플랫 구조물 I의 직접적 또는 간접적 평면 접촉 유도를 포함하며, 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II 사이의 접착 결합은 발생하지 않고,
    플랫 구조물 II가 유기 전자 장치에 잔존하지 않음을 특징으로 하는 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II의 접촉 유도가 플랫 구조물 I과 플랫 구조물 II의 복합물이 교대 층으로 구성되도록 발생함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 게터 물질이 코발트 클로라이드, 칼슘 클로라이드, 칼슘 브로마이드, 리튬 클로라이드, 리튬 브로마이드, 마그네슘 클로라이드, 바륨 퍼클로레이트, 마그네슘 퍼클로레이트, 아연 클로라이드, 아연 브로마이드, 알루미늄 설페이트, 칼슘 설페이트, 구리 설페이트, 바륨 설페이트, 마그네슘 설페이트, 리튬 설페이트, 소듐 설페이트, 코발트 설페이트, 티타늄 설페이트, 소듐 카르보네이트, 소듐 설페이트, 포타슘 카르보네이트, 마그네슘 카르보네이트, 뿐만 아니라, 규조토, 규산, 및 제올라이트, 및 층상 실리케이트, 뿐만 아니라, 철, 칼슘, 바륨, 소듐, 마그네슘, 바륨 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 철 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 소듐 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 포타슘 옥사이드, 스트론튬 옥사이드, 활성 알루미늄 옥사이드 뿐만 아니라, 탄소 나노튜브, 활성탄, 포스포러스 펜톡사이드, 실란, 뿐만 아니라 칼슘 하이드라이드, 바륨 하이드라이드, 스트론튬 하이드라이드, 소듐 하이드라이드, 리튬 알루미늄 하이드라이드, 포타슘 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 뿐만 아니라 알루미늄 아세틸 아세토네이트, 및 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물, 부티르산 무수물, 메틸테트라하이드로프탈산 무수물, 폴리아크릴산, 및 폴리비닐 알코올로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 게터 물질이 바륨, 칼슘, 칼슘 설페이트, 칼슘 클로라이드, 칼슘 옥사이드, 소듐 설페이트, 포타슘 카르보네이트, 구리 설페이트, 마그네슘 퍼클로레이트, 마그네슘 설페이트, 리튬 클로라이드, 규산, 및 제올라이트 뿐만 아니라, 상기 물질 중 둘 이상의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 플랫 구조물 II의 각각의 게터 물질 함유 층이 각각의 경우에서 각 층의 전체 중량에 대하여 적어도 10 중량%의 게터 물질을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 게터 물질 함유 플랫 구조물 II가 적용 전에 1000 ppm 미만의 투과물 함량을 지님을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 플랫 구조물 II와 플랫 구조물 I의 접촉 유도 후 플랫 구조물 I로부터 벗어나는 게터 물질 함유 층 쪽에 정렬된 플랫 구조물 II의 적어도 하나의 층이 50 g/(m2*d) 미만의 수증기 투과율 (WVTR)을 지님을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 플랫 구조물 I과 접촉하기 위해 제공된 플랫 구조물 II의 외층을 위한 물질 및/또는 게터 물질 함유 층의 매트릭스 물질이 엘라스토머임을 특징으로 하는 방법.
  10. 비접착성의 엘라스토머 접촉 층, 및 적어도 하나의 게터 물질을 함유하며 엘라스토머 접촉 층을 통해 적어도 하나의 투과물을 흡수할 수 있는 적어도 하나의 추가 층을 포함하는 플랫 구조물로서, 플랫 구조물은 유기 전자 장치의 구조물에서 적어도 부분적으로 사용되는 플랫 구조물 I로부터 투과물을 제거하기 위해 사용되고, 엘라스토머 접촉 층은 투과물이 제거될 플랫 구조물 I과의 접촉을 위해 제공되며, 엘라스토머 접촉 층이 플랫 구조물의 조성물에 함유된 적어도 하나의 추가 층보다 실온에서 더 낮은 탄성 계수를 지니는 플랫 구조물.
  11. 제 10항에 있어서, 게터 물질이 분산된 상으로서 매트릭스 물질에 함유됨을 특징으로 하는 플랫 구조물.
  12. 제 11항에 있어서, 매트릭스 물질이 감압성 접착제임을 특징으로 하는 플랫 구조물.
  13. 제 10항에 있어서, 플랫 구조물이 게터 물질로 구성된 적어도 하나의 층을 포함함을 특징으로 하는 플랫 구조물.
  14. 삭제
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