KR102227002B1 - Strip for measuring hydrogen peroxide and method for preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 과산화수소 측정용 스트립 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립은, 지지체(10); 및 티타늄-설페이트 산화물(Ti(Ⅳ)-Sulfate oxide) 입자(21)를 포함하고, 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)가 지지체(10) 상에 코팅되어 형성되며, 과산화수소와 반응하여 색(color) 변화가 일어나는 반응층(20);을 포함한다.The present invention relates to a strip for measuring hydrogen peroxide and a method for manufacturing the same, wherein the strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention includes a support (10); And titanium-sulfate oxide (Ti(IV)-Sulfate oxide) particles 21, formed by coating the titanium-sulfate oxide particles 21 on the support 10, and reacting with hydrogen peroxide to color It includes; reaction layer 20 in which the change occurs.
Description
본 발명은 과산화수소 측정용 스트립 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 과산화수소와 반응하는 티타늄-설페이트 산화물의 색 변화를 이용해 과산화수소를 검출하고 그 농도를 측정할 수 있는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a strip for measuring hydrogen peroxide and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a technology capable of detecting hydrogen peroxide and measuring its concentration by using a color change of titanium-sulfate oxide reacting with hydrogen peroxide.
과산화수소(H2O2)는 유기 화학물 합성, 식품 제조, 펄프 및 제지 표백, 의료 분야에서 다양하게 사용되고 있다. 또한, 연료 전지용 산화제로도 사용되며, 신체 내에서 일어나는 여러 가지 생체 메커니즘에 필수 불가결하게 발생하는 화학물질인 점에 착안하여 최근에는 바이오센서 분야에서 효소 반응의 중요한 부산물로 주목받고 있다. 따라서 과산화수소의 검출 및 정량화에 대한 필요성이 크게 대두되고 있다.Hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) is variously used in organic chemical synthesis, food manufacturing, pulp and paper bleaching, and medical fields. In addition, it is also used as an oxidizing agent for fuel cells, and is attracting attention as an important by-product of enzyme reactions in the field of biosensors in recent years, considering that it is a chemical that is indispensably generated in various biological mechanisms occurring in the body. Therefore, the need for the detection and quantification of hydrogen peroxide is greatly emerging.
과산화수소를 측정하기 위한 종래 기술로는, 전기화학적 센서를 이용하는 방법이 있다. 전기화학적 센서의 일례는 하기 선행기술문헌의 특허문헌에 개시되어 있는데, 표면 개질된 전극의 전위변화를 이용하여 과산화수소를 측정한다. 그러나 전기화학적 센서는 높은 가동 전압이 요구되고, 공존하는 물질로부터 간섭이 유도되어 정확성이 떨어지며, 금속 전극을 사용하므로 생체 내 실험 등에 사용하기 어려운 문제가 있다.As a conventional technique for measuring hydrogen peroxide, there is a method using an electrochemical sensor. An example of an electrochemical sensor is disclosed in a patent document of the following prior art document, in which hydrogen peroxide is measured using a potential change of a surface-modified electrode. However, the electrochemical sensor requires a high operating voltage, induces interference from coexisting materials, resulting in inferior accuracy, and uses a metal electrode, which makes it difficult to use for in vivo experiments.
이와 달리, 형광 분석을 통해 과산화수소를 측정하는 기술도 있지만, 낮은 열 안정성과 화학적 내구성 및 고비용의 문제가 있어, 범용으로 활용하기가 어렵다.On the other hand, there is also a technique for measuring hydrogen peroxide through fluorescence analysis, but it is difficult to use it for a general purpose due to problems of low thermal stability, chemical durability, and high cost.
이에 종래 과산화수소 측정 기술의 문제점을 해결하기 위한 방안이 절실히 요구되고 있다.Accordingly, there is an urgent need for a solution to the problem of the conventional hydrogen peroxide measurement technology.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 일 측면은 티타늄-설페이트 산화물 입자가 과산화수소와 반응할 때 발생하는 색 변화 및 농담을 관찰하여 과산화수소를 검출하고 그 농도를 측정할 수 있는 과산화수소 측정용 스트립을 제공하는 데 있다.The present invention is to solve the problems of the prior art described above, an aspect of the present invention is to detect hydrogen peroxide and measure its concentration by observing the color change and shade that occurs when the titanium-sulfate oxide particles react with hydrogen peroxide. It is to provide a strip for measuring hydrogen peroxide.
본 발명의 다른 측면은 티타늄-설페이트 산화물 입자를 제조하고, 이를 지지체 상에 코팅함으로써 간단하게 과산화수소 측정용 스트립을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.Another aspect of the present invention is to provide a method of simply preparing a strip for measuring hydrogen peroxide by preparing titanium-sulfate oxide particles and coating them on a support.
본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립은 지지체; 및 티타늄-설페이트 산화물(Ti(Ⅳ)-Sulfate oxide) 입자를 포함하고, 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자가 상기 지지체 상에 코팅되어 형성되며, 과산화수소와 반응하여 색(color) 변화가 일어나는 반응층;을 포함한다.The strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention includes a support; And titanium-sulfate oxide (Ti(IV)-Sulfate oxide) particles, wherein the titanium-sulfate oxide particles are coated on the support to form a reaction layer, and a color change occurs by reacting with hydrogen peroxide; Includes.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립에 있어서, 상기 지지체는, 접착테이프일 수 있다.In addition, in the strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, the support may be an adhesive tape.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립에 있어서, 상기 지지체는, 지지부재; 및 상기 지지부재와 상기 타타늄-설페이트 산화물 입자를 결합시키는 결합층;을 포함할 수 있다.In addition, in the strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, the support, the support member; And a bonding layer for bonding the support member and the titanium-sulfate oxide particles.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립에 있어서, 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는 비결정질 입자일 수 있다.In addition, in the strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, the titanium-sulfate oxide particles may be amorphous particles.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립에 있어서, 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는, 평균 입자사이즈가 1 ~ 100 ㎛일 수 있다.In addition, in the strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, the titanium-sulfate oxide particles may have an average particle size of 1 to 100 μm.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립에 있어서, 상기 반응층은, 반응하는 상기 과산화수소의 농도에 대응하여, 상기 색의 농담이 서로 다르게 변화될 수 있다.In addition, in the strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, the reaction layer may have different shades of the colors corresponding to the concentration of the reacted hydrogen peroxide.
한편, 또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법은 (a) 티타늄 설페이트(titanium sulfate) 용액, 및 수산화나트륨 용액을 혼합하여, 혼합용액 내에 티타늄-설페이트 산화물 입자를 생성하는 단계; (b) 생성된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 필터링하는 단계; (c) 필터링된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 건조하는 단계; (d) 건조된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 분쇄하는 단계; 및 (e) 분쇄된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 지지체에 코팅하여, 과산화수소와 반응할 때에 색(color) 변화가 일어나는 반응층을 형성하는 단계;를 포함한다.On the other hand, in addition, the method for producing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: (a) mixing a titanium sulfate solution and a sodium hydroxide solution to generate titanium-sulfate oxide particles in the mixed solution; (b) filtering the produced titanium-sulfate oxide particles; (c) drying the filtered titanium-sulfate oxide particles; (d) grinding the dried titanium-sulfate oxide particles; And (e) coating the pulverized titanium-sulfate oxide particles on a support to form a reaction layer in which a color change occurs when reacting with hydrogen peroxide.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서, 상기 혼합용액의 pH가 4.5 이상이 되도록, 상기 수산화나트륨 용액을 첨가할 수 있다.In addition, in the method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, in the step (a), the sodium hydroxide solution may be added so that the pH of the mixed solution is 4.5 or higher.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서, 상기 혼합용액에 계면활성제를 첨가할 수 있다.In addition, in the method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, in step (a), a surfactant may be added to the mixed solution.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 평균 입자사이즈가 1 ~ 100 ㎛가 되도록, 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 분쇄할 수 있다.In addition, in the method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention, in the step (d), the titanium-sulfate oxide particles may be pulverized so that the average particle size is 1 to 100 μm.
본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.Features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description based on the accompanying drawings.
이에 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Prior to this, terms or words used in the present specification and claims should not be interpreted in a conventional and dictionary meaning, and the inventor can appropriately define the concept of the term in order to describe his own invention in the best way. It should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that there is.
본 발명에 따르면, 과산화수소와 반응하는 티타늄-설페이트 산화물 입자의 색 변화를 통해 과산화수소의 검출 및 농도 측정이 가능하므로, 고가의 장비가 필요하지 않고 화학약품을 사용하지 않으며 현장에서 누구나 손쉽게 과산화수소를 검출하고 그 농도를 측정할 수 있다.According to the present invention, since it is possible to detect and measure the concentration of hydrogen peroxide through color change of titanium-sulfate oxide particles reacting with hydrogen peroxide, expensive equipment is not required, no chemicals are used, and anyone in the field can easily detect hydrogen peroxide. Its concentration can be measured.
또한, 색수치 값과 과산화수소 농도의 상관관계를 이용하여 검량선을 산출함으로써 과산화수소 검출 농도의 정확도와 정밀도를 향상시킬 수 있고, 제조방법이 간단하고 용이하므로, 저비용의 경제적 기술로 평가될 수 있다.In addition, it is possible to improve the accuracy and precision of the detection concentration of hydrogen peroxide by calculating the calibration curve using the correlation between the color value value and the hydrogen peroxide concentration, and since the manufacturing method is simple and easy, it can be evaluated as an economical technique at low cost.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립을 개략적으로 도시한 사시도이다.
도 3 내지 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법의 순서도이다.
도 5는 실시예에 따라 제조된 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물 입자의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 6은 실시예에 따라 제조된 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물 입자의 SEM-EDS 이미지 및 원소 조성 비율을 나타낸다.
도 7은 실시예에 따라 제조된 과산화수소 측정용 스트립을 통해 과산화수소를 측정한 실측 사진이다.
도 8은 도 7의 실측 사진에서 과산화수소 농도별로 색을 추출하여 제작한 비색표이다.
도 9는 색수치와 과산화수소 농도의 상관관계를 이용한 검량선 산출 과정을 도시한 도면이다.1 is a cross-sectional view schematically showing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention.
2 is a perspective view schematically showing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention.
3 to 4 are flow charts of a method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention.
5 shows an SEM image of amorphous titanium-sulfate oxide particles prepared according to the Example.
6 shows SEM-EDS images and elemental composition ratios of amorphous titanium-sulfate oxide particles prepared according to Examples.
7 is an actual measurement photograph of measuring hydrogen peroxide through a strip for measuring hydrogen peroxide prepared according to an example.
8 is a colorimetric table produced by extracting colors for each concentration of hydrogen peroxide from the actual photograph of FIG. 7.
9 is a diagram illustrating a process of calculating a calibration curve using a correlation between a color value and a concentration of hydrogen peroxide.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 이하, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 관련된 공지 기술에 대한 상세한 설명은 생략한다.Objects, specific advantages and novel features of the present invention will become more apparent from the following detailed description and preferred embodiments associated with the accompanying drawings. In adding reference numerals to elements of each drawing in the present specification, it should be noted that, even though they are indicated on different drawings, only the same elements are to have the same number as possible. Hereinafter, in describing the present invention, detailed descriptions of related known technologies that may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention will be omitted.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립을 개략적으로 도시한 단면도이다.1 is a cross-sectional view schematically showing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립은, 지지체(10); 및 티타늄-설페이트 산화물(Ti(Ⅳ)-Sulfate oxide) 입자(21)를 포함하고, 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)가 지지체(10) 상에 코팅되어 형성되며, 과산화수소와 반응하여 색(color) 변화가 일어나는 반응층(20);을 포함한다.As shown in Fig. 1, the strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention includes a
본 발명은 과산화수소를 측정하는 스트립에 관한 것이다. 다양한 분야에서 과산화수소(H2O2)가 사용되고 활용됨에 따라 과산화수소 검출 및 정량화의 필요성이 크게 요청되고 있다. 종래 과산화수소 측정 기술은 형광법, 화학발광법 등을 이용하여 흡광도를 측정하는 방법과, 화학센서를 이용하여 전기화학적 신호를 분석하는 방법에 한정되어 있다. 그러나 이러한 종래 기술들은 고가의 장비와 화학약품을 사용하기 때문에 범용으로 활용하기가 어렵다. 이에 고가 장비가 필요하지 않고 화학약품을 사용하지 않으며 현장에서 손쉽게 적용이 가능한 과산화수소 측정 기술이 요구되는바, 본 발명에 따른 과산화수소 측정용 스트립이 안출되었다.The present invention relates to a strip for measuring hydrogen peroxide. As hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) is used and utilized in various fields, the need for detection and quantification of hydrogen peroxide is greatly requested. Conventional hydrogen peroxide measurement technology is limited to a method of measuring absorbance using a fluorescence method, a chemiluminescence method, and the like, and a method of analyzing an electrochemical signal using a chemical sensor. However, since these conventional techniques use expensive equipment and chemicals, it is difficult to use them for a general purpose. Accordingly, a hydrogen peroxide measurement technology that does not require expensive equipment, does not use chemicals, and can be easily applied in the field is required, and a strip for measuring hydrogen peroxide according to the present invention has been devised.
구체적으로, 본 발명에 따른 과산화수소 측정용 스트립은, 지지체(10), 및 반응층(20)을 포함한다.Specifically, the strip for measuring hydrogen peroxide according to the present invention includes a
지지체(10)는 반응층(20)을 지지하는 부재로서, 그 표면에 반응층(20)이 코팅된다. 지지체(10)에 관한 상세한 설명은 후술한다.The
반응층(20)은 과산화수소와 반응하여 시각적으로 반응 결과가 표현되는 박막층이다. 이러한 반응층(20)은 티타늄-설페이트 산화물(Ti(Ⅳ)-Sulfate oxide) 입자(21)를 포함하고, 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)가 상기 지지체(10)의 표면에 코팅되어 반응층(20)을 형성한다. The
여기서, 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)는 과산화수소와 반응할 때에 색 변화를 일으킨다. 본래 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)는 흰색(white)을 띠는데, 과산화수소와 반응하게 되면 아래 반응과 같이 노란색(yellow)으로 색 변화가 일어난다.Here, the titanium-
<반응식><Reaction Scheme>
Ti(Ⅳ)OSO4 (흰색) + H2O2 -> Ti(Ⅳ)OSO4-H2O2 complex (노란색)Ti(Ⅳ)OSO 4 (white) + H 2 O 2 -> Ti(Ⅳ)OSO 4 -H 2 O 2 complex (yellow)
이때, 과산화수소의 농도에 따라서는 변화된 색의 농담이 서로 다르게 변화되는데, 과산화수소의 농도가 상대적으로 높을수록, 노란색이 상대적으로 짙어진다. 이러한 색 변화와 농담은 시각적 관찰 및 비교가 가능하기 때문에, 사용자는 용이하게 과산화수소를 검출하고, 그 농도를 예측할 수 있다. 특히, 과산화수소 농도별로 색(농담) 변화를 나타낸 비색표를 제작함으로써, 현장에서 과산화수소와 반응하여 변색된 결과와 비색표를 대조하여 쉽게 과산화수소 농도를 파악할 수 있다.At this time, depending on the concentration of hydrogen peroxide, the shade of the changed color changes differently. The higher the concentration of hydrogen peroxide, the darker the yellow color becomes. Since such color change and shade can be visually observed and compared, the user can easily detect hydrogen peroxide and predict its concentration. In particular, by producing a colorimetric table showing the change in color (darkness) by hydrogen peroxide concentration, the hydrogen peroxide concentration can be easily determined by comparing the colorimetric table with the result of discoloration by reacting with hydrogen peroxide in the field.
한편, 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)는 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물 입자((TiOSO4)일 수 있고, 그 입자사이즈가 작을수록 과산화수소 측정의 정확성과 정밀도가 향상된다. 일례로, 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)의 평균 입자사이즈는 1 ~ 100 ㎛일 수 있다. 다만, 그 입자사이즈가 반드시 상기 범위에 한정되어야 하는 것은 아니므로, 그 이하의 나노 사이즈일 수도 있다.On the other hand, the titanium-
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립을 개략적으로 도시한 사시도이다. 이하에서는 도 2를 참고로, 지지체(10)에 대해서 설명한다.2 is a perspective view schematically showing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, the
지지체(10)는 표면에 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)가 결합되므로, 지지부재(11), 및 결합층(13)을 포함할 수 있다. 여기서, 지지부재(11)는 종이, 유리, 면, 플라스틱이나, 그 외의 고분자, 금속 등과 같은 다양한 소재로 형성될 수 있다. 결합층(13)은 지지부재(11)와 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)를 결합시키기 위해 지지부재(11) 상에 도입된 매개층으로서, 접착제 내지 점착제 성분으로 이루어질 수 있다. 이러한 지지체(10)의 일례로는, 접착테이프를 들 수 있다. 다만, 지지체(10)가 반드시 접착테이프에 한정되는 것은 아니므로, 종이나 유리 등에 점착제를 도포하는 방식으로도 구현될 수 있다.The
한편, 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)는 지지체(10)의 표면에 균일하게 코팅되는데, 지지체(10)의 표면 중 전부뿐만 아니라 어느 일부에만 코팅될 수도 있다. 지지체(10)의 일부 표면에만 코팅하는 이유는 사용자가 반응층(20)을 파지하는 경우에 오염이 발생할 수 있기 때문이다. 이에, 지지체(10)의 표면 중 일부에만 결합층(13)을 형성하고, 그 위에 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)를 코팅할 수 있다. 또한, 접착테이프와 같이 지지부재(11)의 일면 전체에 점착제가 도포된 경우에는, 일부분에만 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)를 코팅하고, 나머지 부분에는 커버층(15)을 결합시킬 수 있다. On the other hand, the titanium-
종합적으로, 본 발명에 따르면, 과산화수소와 반응하는 티타늄-설페이트 산화물 입자(21)의 색 변화를 통해 과산화수소의 검출 및 농도 측정이 가능하므로, 고가의 장비가 필요하지 않고 화학약품을 사용하지 않으며 현장에서 누구나 손쉽게 과산화수소를 검출하고 그 농도를 측정할 수 있다.Overall, according to the present invention, since it is possible to detect and measure the concentration of hydrogen peroxide through the color change of the titanium-
이하에서는 과산화수소 측정용 스트립 제조방법에 대해 설명한다. 여기서, 과산화수소 측정용 스트립에 대해서는 전술하였는바, 중복되는 사항에 대해서는 설명을 생략하거나 간단하게만 기술한다.Hereinafter, a method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide will be described. Here, the hydrogen peroxide measurement strip has been described above, and the description of overlapping matters will be omitted or briefly described.
도 3 내지 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법의 순서도이다. 3 to 4 are flow charts of a method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention.
도 3 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법은, (a) 티타늄 설페이트(titanium sulfate) 용액, 및 수산화나트륨 용액을 혼합하여, 혼합용액 내에 티타늄-설페이트 산화물 입자를 생성하는 단계(S100); (b) 생성된 티타늄-설페이트 산화물 입자를 필터링하는 단계(S200); (c) 필터링된 티타늄-설페이트 산화물 입자를 건조하는 단계(S300); (d) 건조된 티타늄-설페이트 산화물 입자를 분쇄하는 단계(S400); 및 (e) 분쇄된 티타늄-설페이트 산화물 입자를 지지체에 코팅하여, 과산화수소와 반응할 때에 색(color) 변화가 일어나는 반응층을 형성하는 단계(S500);를 포함한다.As shown in FIGS. 3 to 4, the method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention includes: (a) a titanium sulfate solution and a sodium hydroxide solution are mixed, and titanium- Generating sulfate oxide particles (S100); (b) filtering the generated titanium-sulfate oxide particles (S200); (c) drying the filtered titanium-sulfate oxide particles (S300); (d) grinding the dried titanium-sulfate oxide particles (S400); And (e) coating the pulverized titanium-sulfate oxide particles on a support to form a reaction layer in which a color change occurs when reacting with hydrogen peroxide (S500).
구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 과산화수소 측정용 스트립 제조방법은, 티타늄-셀페이트 산화물 입자 생성 단계(S100), 입자 필터링 단계(S200), 입자 건조 단계(S300), 입자 분쇄 단계(S400), 및 입자 코팅 단계(S500)를 순차적으로 실행한다.Specifically, the method of manufacturing a strip for measuring hydrogen peroxide according to an embodiment of the present invention includes a titanium-sulfate oxide particle generation step (S100), a particle filtering step (S200), a particle drying step (S300), and a particle crushing step (S400). , And the particle coating step (S500) is sequentially executed.
티타늄-셀페이트 산화물 입자 생성 단계(S100)에서는, 티타늄 설페이트(titanium sulfate) 용액, 및 수산화나트륨 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조한다. 여기서, Ti(SO4)2가 분산된 용액으로 티타늄 설페이트 용액을 준비하고, 수산화나트륨 용액과 혼합하여 혼합용액을 제조할 수 있는데, 이때 혼합용액의 pH가 4.5 이상이 되도록, 수산화나트륨 용액을 첨가한다. 이 과정에서, 혼합용액 내에 백색 앙금 형태의 티타늄-셀페이트 산화물 입자가 생성된다. 상기 혼합용액의 pH 범위는 4.5 이상이 되어야 하는데, pH 4.5 ~ 12 정도가 적절하다.In the titanium-sulfate oxide particle generation step (S100), a titanium sulfate solution and a sodium hydroxide solution are mixed to prepare a mixed solution. Here, a titanium sulfate solution is prepared as a solution in which Ti(SO 4 ) 2 is dispersed, and a mixed solution can be prepared by mixing it with a sodium hydroxide solution. At this time, a sodium hydroxide solution is added so that the pH of the mixed solution is 4.5 or higher. do. In this process, titanium-sulfate oxide particles in the form of white sediments are generated in the mixed solution. The pH range of the mixed solution should be at least 4.5, and about 4.5 to 12 is appropriate.
한편, 티타늄-셀페이트 산화물 입자의 사이즈는 과산화수소 측정의 정확도와 정밀도에 영향을 미치므로, 티타늄 설페이트 용액, 및 수산화나트륨 용액과 함께 계면활성제를 첨가하여 티타늄-셀페이트 산화물 입자의 사이즈를 작게 조절할 수 있다. 이때, 사용되는 계면활성제의 일례로는 CTAB, Span 20, 및 SDBS으로 구성되는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 특히 양이온 계면활성제인 CTAB는 티타늄-설페이트 산화물 나노입자의 크기를 최소화할 수 있다. 이때, 티타늄 설페이트와 CTAB의 최적 농도비는 8 ~ 12:1, 보다 바람직하게는 10:1일 수 있다. On the other hand, since the size of the titanium-sulfate oxide particles affects the accuracy and precision of the hydrogen peroxide measurement, it is possible to reduce the size of the titanium-sulfate oxide particles by adding a surfactant together with a titanium sulfate solution and sodium hydroxide solution. have. At this time, an example of the surfactant used may include any one or more selected from the group consisting of CTAB,
입자 필터링 단계(S200)에서는, 필터를 이용해 혼합용액에서 티타늄-설페이트 산화물 입자를 필터링한다. In the particle filtering step (S200), titanium-sulfate oxide particles are filtered from the mixed solution using a filter.
입자 건조 단계(S300)에서는, 필터에서 걸러진 티타늄-설페이트 산화물 입자를 건조한다. 이때, 오븐을 사용할 수 있는데, 일실시예로 50 ~ 70 ℃ 온도로 10 시간 이상 건조할 수 있다. 다만, 건조 장치 및 건조 조건이 반드시 상기 오븐, 건조 온도 및 건조 시간에 한정되는 것은 아니다. 건조된 티타늄-설페이트 산화물 입자는 상온 조건에서 보관될 수 있다.In the particle drying step (S300), the titanium-sulfate oxide particles filtered by the filter are dried. At this time, an oven may be used, and as an example, it may be dried for 10 hours or more at a temperature of 50 to 70°C. However, the drying apparatus and drying conditions are not necessarily limited to the oven, drying temperature, and drying time. The dried titanium-sulfate oxide particles may be stored under room temperature conditions.
입자 분쇄 단계(S400)에서는, 건조(보관)된 티타늄-설페이트 산화물 입자를 분쇄하여 입자사이즈를 최소화한다. 이때, 분쇄는 막자사발을 사용하거나, 볼 밀링 머신(ball milling machine)과 같은 밀링 머신을 사용하여 입자사이즈를 최소화할 수 있다. 이러한 분쇄 공정을 거쳐 티타늄-설페이트 산화물 입자의 평균 입자사이즈는 1 ~ 100 ㎛ 정도이거나, 이보다 더 작아진다. 이렇게 분쇄된 티타늄-설페이트 산화물 입자는 데시케이터(desiccator) 등과 같은 용기에서 보관될 수 있다.In the particle pulverization step (S400), the dried (stored) titanium-sulfate oxide particles are pulverized to minimize the particle size. In this case, the pulverization may be performed using a mortar or a milling machine such as a ball milling machine to minimize the particle size. Through this pulverization process, the average particle size of the titanium-sulfate oxide particles is about 1 to 100 µm or smaller. The pulverized titanium-sulfate oxide particles may be stored in a container such as a desiccator or the like.
입자 코팅 단계(S500)에서는, 미리 준비된 지지체 상에 분쇄된 티타늄-설페이트 산화물 입자를 코팅한다. 이때, 지지체는 접착테이프와 같이 접착제 내지 점착체로 이루어진 결합층을 가지므로, 티타늄-설페이트 산화물 입자를 그 결합층에 균일하게 도포한다. 이렇게 티타늄-설페이트 산화물 입자가 지지체 상에 코팅되어 반응층이 형성되고, 그 반응층과 과산화수소를 접촉시켜 과산화수소를 검출하고 그 농도를 확인할 수 있다. In the particle coating step (S500), pulverized titanium-sulfate oxide particles are coated on a previously prepared support. At this time, since the support has a bonding layer made of an adhesive or an adhesive like an adhesive tape, titanium-sulfate oxide particles are uniformly applied to the bonding layer. In this way, titanium-sulfate oxide particles are coated on a support to form a reaction layer, and hydrogen peroxide is detected by contacting the reaction layer with hydrogen peroxide, and its concentration can be checked.
이하에서는 구체적인 실시예 및 평가예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through specific examples and evaluation examples.
실시예: 과산화수소 측정용 스트립(테이프) 제조Example: Preparation of a strip (tape) for measuring hydrogen peroxide
티타늄 황산염 용액 (24% titanium sulfate, Ti(SO4)2)을 10배 희석하여 2.4% 티타늄 황산염 용액을 준비하고, 여기에 수산화나트륨(1 N sodium hydroxide) 용액 10 mL를 첨가하여, 용액의 pH를 4.5 이상으로 증가시켰다. 이 과정에서 백색 앙금 형태의 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물 입자가 생성되었다. 생성된 입자를 필터를 이용해 걸러내고, 그 입자를 60 ℃의 오븐에서 12 시간 이상 건조시킨 후에, 상온에서 보관하였다. 다음에, 막자사발을 이용해 상온에서 입자를 최대한 곱게 분쇄하고, 분쇄된 입자를 데시케이터에 보관하였다. 최종적으로, 분쇄된 입자를 접착테이프에 골고루 코팅하여, 과산화수소 측정용 스트립(테이프)을 제조하였다.Prepare a 2.4% titanium sulfate solution by diluting the titanium sulfate solution (24% titanium sulfate, Ti(SO 4 ) 2 ) 10 times, and add 10 mL of a sodium hydroxide (1 N sodium hydroxide) solution to the pH of the solution. Increased to more than 4.5. In this process, amorphous titanium-sulfate oxide particles in the form of white sediments were produced. The produced particles were filtered off using a filter, and the particles were dried in an oven at 60° C. for 12 hours or longer, and then stored at room temperature. Next, the particles were crushed as finely as possible at room temperature using a mortar, and the pulverized particles were stored in a desiccator. Finally, the pulverized particles were evenly coated on an adhesive tape to prepare a strip (tape) for measuring hydrogen peroxide.
평가예 1: 비결정질 티타늄-설페이트 산화물 입자의 형태 분석Evaluation Example 1: Morphology Analysis of Amorphous Titanium-Sulfate Oxide Particles
도 5는 실시예에 따라 제조된 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물 입자의 SEM 이미지를 나타내고, 도 6은 실시예에 따라 제조된 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물 입자의 SEM-EDS 이미지 및 원소 조성 비율을 나타낸다.5 shows an SEM image of amorphous titanium-sulfate oxide particles prepared according to the Example, and FIG. 6 shows an SEM-EDS image and elemental composition ratio of the amorphous titanium-sulfate oxide particles prepared according to the Example.
주사전자현미경(SEM) 및 에너지 분산형 X-선 검출 분광기(EDS)를 사용하여, 실시예에서 제조된 비결정질 티타늄-설페이트 산화물 입자를 분석하고 그 결과를 도 5 및 도 6에 나타냈다.Using a scanning electron microscope (SEM) and an energy dispersive X-ray detection spectroscopy (EDS), the amorphous titanium-sulfate oxide particles prepared in the examples were analyzed, and the results are shown in FIGS. 5 and 6.
그 결과, 입자의 사이즈는 50 ㎛ 내외로 측정이 되었으며, 입자의 조성은 산소가 약 41%, 티타늄이 약 35%, 황이 약 9.7%로 측정되었다.As a result, the size of the particles was measured to be around 50 µm, and the composition of the particles was about 41% for oxygen, about 35% for titanium, and about 9.7% for sulfur.
평가예 2: 과산화수소 측정Evaluation Example 2: Measurement of hydrogen peroxide
도 7은 실시예에 따라 제조된 과산화수소 측정용 스트립을 통해 과산화수소를 측정한 실측 사진으로서, 상기 실시예에 따라 제조된 과산화수소 측정용 테이프에 과산화수소의 농도를 11, 21, 43, 85, 170, 340, 3400 mg/L로 조절한 용액을 표면에 일정량 떨어뜨려 색 변화를 촬영하였다.FIG. 7 is a photograph of measurement of hydrogen peroxide through a strip for measuring hydrogen peroxide prepared according to an example, and the concentration of hydrogen peroxide in the tape for measuring hydrogen peroxide prepared according to the example was 11, 21, 43, 85, 170, 340. , The color change was photographed by dropping a certain amount of the solution adjusted to 3400 mg/L on the surface.
그 결과, 본래 흰색이던 과산화수소 측정용 테이프의 색이 노란색으로 변했고, 그 색 변화는 시각적으로 관찰 가능했다. 또한, 과산화수소의 농도가 증가할수록 노란색의 농담이 다르게 나타났다. As a result, the color of the hydrogen peroxide measuring tape, which was originally white, turned yellow, and the color change was visually observable. In addition, as the concentration of hydrogen peroxide increased, the shade of yellow was different.
도 7의 실제 촬영 사진을 토대로, 과산화수소 농도에 따라 변화된 색을 추출하여 비색표를 제작하였다. 도 8은 도 7의 실측 사진에서 과산화수소 농도별로 색을 추출하여 제작한 비색표로, 파워포인트의 스포이드 기능을 이용해 색을 추출하였다. 비색표는 실제 현장에서 과산화수소 농도를 즉시 확인할 수 있는 대조 색표로 활용될 수 있다.Based on the actual photographed photograph of FIG. 7, a colorimetric table was produced by extracting the color changed according to the concentration of hydrogen peroxide. FIG. 8 is a colorimetric table produced by extracting colors for each concentration of hydrogen peroxide from the actual photograph of FIG. 7, and colors were extracted using the eyedropper function of PowerPoint. The colorimetric table can be used as a reference color table to immediately check the hydrogen peroxide concentration in the actual field.
평가예 3: 색수치와 과산화수소 농도를 이용한 검량선 작성Evaluation Example 3: Preparation of a calibration curve using color values and hydrogen peroxide concentration
도 9는 색수치와 과산화수소 농도의 상관관계를 이용한 검량선 산출 과정을 도시한 도면이다. 이를 참고로, 상기 평가예 2의 비색표로부터 색 관련 정보를 수집하였다. 색 관련 정보는 RGB(Red, Green, Blue), Hue, Saturation, Lightness로 구분되고, 아래 <수학식 1>을 통해 색수치 값(dE*ab)을 계산하였다.9 is a diagram illustrating a process of calculating a calibration curve using a correlation between a color value and a concentration of hydrogen peroxide. For reference, color-related information was collected from the colorimetric table of Evaluation Example 2. Color-related information is divided into RGB (Red, Green, Blue), Hue, Saturation, and Lightness, and the color value (dE * ab) was calculated through <
<수학식 1><
다음, 색수치 값과 과산화수소 농도의 상관관계를 이용하여 검량선을 산출하였다. 이때, 과산화수소의 농도는 21 ~ 170 mg/L 범위를 이용했고, 아래 <수학식 2>를 사용하면 과산화수소 실측 농도의 정확성과 정밀도를 증가시킬 수 있다.Next, a calibration curve was calculated using the correlation between the color value and hydrogen peroxide concentration. At this time, the concentration of hydrogen peroxide was used in the range of 21 to 170 mg/L, and if the following <
<수학식 2><
검량선: y = -0.131x + 240.62, R2 = 0.9738Calibration curve: y = -0.131x + 240.62, R 2 = 0.9738
y: 색수치 값(dE*ab), x: 과산화수소 농도(mg/L)y: color value (dE * ab), x: hydrogen peroxide concentration (mg/L)
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.Although the present invention has been described in detail through specific examples, this is for describing the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and within the technical idea of the present invention, by those of ordinary skill in the art. It is clear that the transformation or improvement is possible.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속한 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.All simple modifications or changes of the present invention belong to the scope of the present invention, and the specific scope of protection of the present invention will be made clear by the appended claims.
10: 지지체 11: 지지부재
13: 결합층 15: 커버층
20: 반응층 21: 티타늄-설페이트 산화물 입자10: support body 11: support member
13: bonding layer 15: cover layer
20: reaction layer 21: titanium-sulfate oxide particles
Claims (10)
티타늄-설페이트 산화물(Ti(Ⅳ)-Sulfate oxide) 입자를 포함하고, 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자가 상기 지지체 상에 코팅되어 형성되며, 과산화수소와 반응하여 색(color) 변화가 일어나는 반응층;을 포함하고,
상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는, 평균 입자사이즈가 1 ~ 100 ㎛이며,
상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는, 상기 과산화수소와 반응하여, 흰색에서 노란색으로 변색되고,
상기 지지체는,
지지부재;
상기 지지부재의 일면과 마주보도록 배치되는 커버층;
상기 지지부재의 일면의 전 영역 중, 일부 영역에 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 결합시키고, 나머지 영역에 상기 커버층을 결합시키는 결합층;을 포함하며,
상기 과산화수소의 농도별 상기 반응층의 색의 농담 변화를 나타내는 비색표;를 더 포함하고,
상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는, 하기 [구조식 1]로 표시되는 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물(TiOSO4) 입자인 과산화수소 측정용 스트립.
[구조식 1]
Support; And
A reaction layer comprising titanium-sulfate oxide (Ti(IV)-Sulfate oxide) particles, and formed by coating the titanium-sulfate oxide particles on the support, and causing a color change by reacting with hydrogen peroxide; including and,
The titanium-sulfate oxide particles have an average particle size of 1 to 100 μm,
The titanium-sulfate oxide particles react with the hydrogen peroxide to change color from white to yellow,
The support,
Support member;
A cover layer disposed to face one surface of the support member;
Includes; a bonding layer for bonding the titanium-sulfate oxide particles to a partial area of the entire area of the one surface of the support member and bonding the cover layer to the remaining area, and
A colorimetric table indicating a change in the shade of the color of the reaction layer according to the concentration of the hydrogen peroxide; further comprising,
The titanium-sulfate oxide particles are amorphous titanium-sulfate oxide (TiOSO 4 ) particles represented by the following [Structural Formula 1].
[Structural Formula 1]
상기 결합층은, 접착테이프인 과산화수소 측정용 스트립.
The method according to claim 1,
The bonding layer is an adhesive tape for measuring hydrogen peroxide.
상기 반응층은, 반응하는 상기 과산화수소의 농도에 대응하여, 상기 색의 농담이 서로 다르게 변화되는 과산화수소 측정용 스트립.
The method according to claim 1,
The reaction layer, in response to the concentration of the reacted hydrogen peroxide, a strip for measuring hydrogen peroxide in which the shade of the color is changed differently from each other.
(b) 생성된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 필터링하는 단계;
(c) 필터링된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 건조하는 단계;
(d) 건조된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 분쇄하는 단계; 및
(e) 분쇄된 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 지지체에 코팅하여, 과산화수소와 반응할 때에 색(color) 변화가 일어나는 반응층을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는, 평균 입자사이즈가 1 ~ 100 ㎛이며,
상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는, 상기 과산화수소와 반응하여, 흰색에서 노란색으로 변색되고,
상기 지지체는,
지지부재;
상기 지지부재의 일면과 마주보도록 배치되는 커버층;
상기 지지부재의 일면의 전 영역 중, 일부 영역에 상기 티타늄-설페이트 산화물 입자를 결합시키고, 나머지 영역에 상기 커버층을 결합시키는 결합층;을 포함하며,
상기 (a) 단계에서, 양이온 계면활성제가 더 첨가되고, 상기 티타늄 설페이트와 상기 양이온 계면활성제의 농도비는 8:1 ~ 12:1이고,
(f) 상기 과산화수소의 농도별 상기 반응층의 색의 농담 변화를 나타내는 비색표를 제작하는 단계;를 더 포함하며,
상기 티타늄-설페이트 산화물 입자는, 하기 [구조식 1]로 표시되는 비결정질의 티타늄-설페이트 산화물(TiOSO4) 입자인 과산화수소 측정용 스트립 제조방법.
[구조식 1]
(a) mixing a titanium sulfate solution and a sodium hydroxide solution to produce titanium-sulfate oxide particles in the mixed solution;
(b) filtering the produced titanium-sulfate oxide particles;
(c) drying the filtered titanium-sulfate oxide particles;
(d) grinding the dried titanium-sulfate oxide particles; And
(e) coating the pulverized titanium-sulfate oxide particles on a support to form a reaction layer in which a color change occurs when reacting with hydrogen peroxide; and
The titanium-sulfate oxide particles have an average particle size of 1 to 100 μm,
The titanium-sulfate oxide particles react with the hydrogen peroxide to change color from white to yellow,
The support,
Support member;
A cover layer disposed to face one surface of the support member;
Includes; a bonding layer for bonding the titanium-sulfate oxide particles to a partial area of the entire area of the one surface of the support member and bonding the cover layer to the remaining area, and
In the step (a), a cationic surfactant is further added, and the concentration ratio of the titanium sulfate and the cationic surfactant is 8:1 to 12:1,
(f) preparing a colorimetric table representing a change in shade and shade of the color of the reaction layer according to the concentration of the hydrogen peroxide; further comprising,
The titanium-sulfate oxide particles are amorphous titanium-sulfate oxide (TiOSO 4 ) particles represented by the following [Structural Formula 1].
[Structural Formula 1]
상기 (a) 단계에서, 상기 혼합용액의 pH가 4.5 이상이 되도록, 상기 수산화나트륨 용액을 첨가하는 과산화수소 측정용 스트립 제조방법.
The method of claim 7,
In the step (a), a method for producing a strip for measuring hydrogen peroxide in which the sodium hydroxide solution is added so that the pH of the mixed solution is greater than or equal to 4.5.
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Citations (1)
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| KR101110273B1 (en) * | 2008-09-05 | 2012-02-13 | (주)석경에이티 | A making method for Titania nanoparticle |
| KR101468646B1 (en) | 2013-01-08 | 2014-12-03 | 서강대학교산학협력단 | Sensors for detecting Hydrogen Peroxidase based on nano structures |
| KR101942784B1 (en) * | 2017-02-06 | 2019-01-28 | 한국수자원공사 | Method and Test Kit For Dectecting Concentration of Hydrogen Peroxide |
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|---|
| ‘Colorimetric Determination of Hydrogen Peroxide’, G. Eisenberg, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 15(5), 327~328 (1943)* |
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| KR20210013889A (en) | 2021-02-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |